data_Compound-1 _audit_creation_method 'SHELXL-2016/6' _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H19 N O3' _chemical_formula_weight 249.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 9 _space_group_name_H-M_alt 'C c' _space_group_name_Hall 'C -2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 9.2472(14) _cell_length_b 20.993(2) _cell_length_c 8.0780(14) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.679(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1436.1(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 294.1(1) _cell_measurement_reflns_used 1274 _cell_measurement_theta_min 6.8570 _cell_measurement_theta_max 25.5870 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.153 _exptl_crystal_F_000 536 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.081 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.55041 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.33 (release 27-03-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Mar 27 2014,17:12:48) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 294.1(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Atlas' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.3503 _diffrn_reflns_number 3541 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0332 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0206 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_theta_min 3.777 _diffrn_reflns_theta_max 26.371 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.774 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.796 _reflns_number_total 2269 _reflns_number_gt 1818 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.545 _reflns_Friedel_fraction_max 0.548 _reflns_Friedel_fraction_full 0.593 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.33 (release 27-03-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Mar 27 2014,17:12:48) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.33 (release 27-03-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Mar 27 2014,17:12:48) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.33 (release 27-03-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Mar 27 2014,17:12:48) ; _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0680P)^2^+0.4172P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick 2016)' _refine_ls_extinction_coef 0.017(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 595 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.4(8) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 2269 _refine_ls_number_parameters 167 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0561 _refine_ls_R_factor_gt 0.0435 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1350 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1255 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 1.0436(5) 0.6453(2) 0.3068(5) 0.1089(13) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.2140(3) 0.67026(14) 0.5827(4) 0.0725(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6377(3) 0.74738(15) 0.3803(4) 0.0792(9) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.8781(3) 0.71432(13) 0.5649(4) 0.0530(8) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.971752 0.724768 0.638795 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.7984(5) 0.63195(19) 0.8095(6) 0.0693(11) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.888392 0.656167 0.870678 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7141(8) 0.6075(3) 0.9021(8) 0.0945(17) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.748020 0.615191 1.025396 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.5811(8) 0.5721(3) 0.8146(13) 0.108(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.523329 0.556490 0.877101 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5338(7) 0.5598(3) 0.6339(13) 0.114(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.444914 0.534807 0.574415 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6165(5) 0.5842(2) 0.5395(8) 0.0807(13) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.582327 0.576040 0.416498 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7505(4) 0.62081(17) 0.6269(5) 0.0573(10) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8399(4) 0.64737(17) 0.5235(5) 0.0534(9) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.772364 0.643924 0.394284 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.9938(4) 0.60996(17) 0.5597(5) 0.0535(9) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.058330 0.610322 0.690057 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.9591(5) 0.54095(19) 0.4979(7) 0.0727(12) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.894820 0.521970 0.554645 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.898410 0.540165 0.368217 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.1070(6) 0.5010(2) 0.5429(9) 0.0891(14) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.077819 0.457357 0.511854 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 1.171684 0.504134 0.669907 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 1.164872 0.516336 0.475450 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.0841(5) 0.64322(19) 0.4657(6) 0.0637(10) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.7711(4) 0.75966(17) 0.4908(5) 0.0564(9) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.8239(6) 0.82644(18) 0.5490(6) 0.0750(12) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.920011 0.825613 0.656077 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.743712 0.848379 0.573829 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.841735 0.848154 0.454269 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 1.3049(7) 0.7091(3) 0.5112(10) 0.1053(18) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 1.372493 0.737103 0.604068 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 1.234481 0.733943 0.411543 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 1.367895 0.682182 0.470547 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.125(3) 0.140(3) 0.065(2) -0.0019(19) 0.042(2) -0.029(3) O2 0.0629(17) 0.0746(18) 0.085(2) -0.0031(15) 0.0345(16) -0.0137(15) O3 0.0509(16) 0.0757(17) 0.0742(19) 0.0150(14) -0.0133(14) -0.0012(13) N1 0.0420(15) 0.0487(15) 0.0514(16) -0.0005(12) 0.0010(13) -0.0047(12) C1 0.069(3) 0.066(2) 0.077(3) 0.000(2) 0.033(2) 0.006(2) C2 0.121(5) 0.081(3) 0.107(4) 0.022(3) 0.073(4) 0.026(3) C3 0.113(5) 0.067(3) 0.192(7) 0.022(4) 0.112(5) 0.013(3) C4 0.082(4) 0.083(3) 0.204(8) -0.014(4) 0.084(5) -0.021(3) C5 0.051(2) 0.077(3) 0.109(3) -0.011(3) 0.027(2) -0.007(2) C6 0.046(2) 0.0479(18) 0.074(3) -0.0013(17) 0.0196(19) 0.0053(15) C7 0.047(2) 0.0494(17) 0.052(2) -0.0060(14) 0.0079(16) -0.0050(15) C8 0.0475(19) 0.0570(19) 0.051(2) -0.0002(14) 0.0145(16) -0.0011(15) C9 0.067(2) 0.059(2) 0.096(3) -0.011(2) 0.037(2) -0.007(2) C10 0.082(3) 0.065(3) 0.129(4) -0.009(3) 0.052(3) 0.008(2) C11 0.063(3) 0.063(2) 0.065(3) -0.0001(19) 0.026(2) -0.0005(19) C12 0.048(2) 0.059(2) 0.050(2) 0.0113(16) 0.0071(18) 0.0044(16) C13 0.075(3) 0.057(2) 0.073(3) 0.0064(19) 0.008(2) 0.004(2) C14 0.103(4) 0.093(3) 0.140(5) 0.008(3) 0.070(4) -0.035(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C11 1.185(5) . ? O2 C11 1.321(5) . ? O2 C14 1.448(6) . ? O3 C12 1.225(4) . ? N1 C12 1.329(4) . ? N1 C7 1.455(5) . ? C1 C2 1.378(7) . ? C1 C6 1.379(6) . ? C2 C3 1.366(9) . ? C3 C4 1.369(10) . ? C4 C5 1.378(8) . ? C5 C6 1.386(6) . ? C6 C7 1.499(5) . ? C7 C8 1.547(5) . ? C8 C11 1.507(5) . ? C8 C9 1.524(5) . ? C9 C10 1.518(6) . ? C12 C13 1.497(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 O2 C14 117.6(4) . . ? C12 N1 C7 121.3(3) . . ? C2 C1 C6 120.6(5) . . ? C3 C2 C1 120.6(6) . . ? C2 C3 C4 119.4(5) . . ? C3 C4 C5 120.6(6) . . ? C4 C5 C6 120.4(6) . . ? C1 C6 C5 118.4(4) . . ? C1 C6 C7 121.4(3) . . ? C5 C6 C7 120.2(4) . . ? N1 C7 C6 111.6(3) . . ? N1 C7 C8 109.1(3) . . ? C6 C7 C8 112.2(3) . . ? C11 C8 C9 111.2(3) . . ? C11 C8 C7 108.9(3) . . ? C9 C8 C7 111.3(3) . . ? C10 C9 C8 113.3(4) . . ? O1 C11 O2 124.0(4) . . ? O1 C11 C8 124.4(4) . . ? O2 C11 C8 111.6(4) . . ? O3 C12 N1 121.8(4) . . ? O3 C12 C13 122.1(3) . . ? N1 C12 C13 116.1(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.105 _refine_diff_density_min -0.107 _refine_diff_density_rms 0.027 _shelx_res_file ; TITL a in Cc Data.res created by SHELXL-2016/6 at 10:08:39 on 14-Mar-2017 CELL 0.71073 9.2472 20.9927 8.0780 90.000 113.679 90.000 ZERR 4.00 0.0014 0.0022 0.0014 0.000 0.019 0.000 LATT -7 SYMM X, -Y, 0.5+Z SFAC C H N O UNIT 56 76 4 12 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! L.S. 20 BOND FMAP 2 PLAN 20 acta WGHT 0.068000 0.417200 EXTI 0.017030 FVAR 0.24447 O1 4 1.043613 0.645348 0.306755 11.00000 0.12525 0.13976 = 0.06515 -0.00186 0.04192 -0.02897 O2 4 1.213951 0.670257 0.582654 11.00000 0.06293 0.07464 = 0.08455 -0.00307 0.03454 -0.01368 O3 4 0.637672 0.747376 0.380311 11.00000 0.05089 0.07567 = 0.07421 0.01504 -0.01329 -0.00124 N1 3 0.878072 0.714319 0.564880 11.00000 0.04201 0.04868 = 0.05140 -0.00046 0.00096 -0.00468 AFIX 43 H1 2 0.971752 0.724768 0.638795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.798396 0.631950 0.809496 11.00000 0.06860 0.06556 = 0.07696 0.00005 0.03270 0.00559 AFIX 43 H1A 2 0.888392 0.656167 0.870678 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.714072 0.607506 0.902137 11.00000 0.12093 0.08102 = 0.10732 0.02190 0.07280 0.02605 AFIX 43 H2 2 0.748020 0.615191 1.025396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.581131 0.572106 0.814594 11.00000 0.11333 0.06719 = 0.19233 0.02182 0.11167 0.01335 AFIX 43 H3 2 0.523329 0.556490 0.877101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 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