data_cu_hty28a_0m _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C44 H52 N4 O8' _chemical_formula_sum 'C44 H52 N4 O8' _chemical_formula_weight 764.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 9.22550(10) _cell_length_b 13.8573(2) _cell_length_c 15.8051(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.43 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1980.46(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9935 _cell_measurement_theta_min 6.39 _cell_measurement_theta_max 70.22 _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.283 _exptl_crystal_F_000 816 _exptl_transmission_factor_min 0.3762 _exptl_transmission_factor_max 0.5221 _exptl_crystal_size_max 0.320 _exptl_crystal_size_mid 0.270 _exptl_crystal_size_min 0.040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.718 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.803 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.972 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details 'sadabs' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 19051 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0244 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 6.063 _diffrn_reflns_theta_max 70.243 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.900 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.919 _reflns_number_total 6813 _reflns_number_gt 6757 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.758 _reflns_Friedel_fraction_max 0.812 _reflns_Friedel_fraction_full 0.840 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0598P)^2^+0.2663P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2879 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.11(4) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 6813 _refine_ls_number_parameters 514 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0326 _refine_ls_R_factor_gt 0.0324 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0861 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0858 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.94958(18) 0.60359(12) 0.32009(9) 0.0351(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7204(2) 0.62480(14) 0.34190(11) 0.0414(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.58103(17) 0.14159(10) 0.11098(9) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.64556(15) 0.34538(10) 0.31000(9) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.615(3) 0.329(2) 0.3564(19) 0.034 Uiso 1 1 d . U . . . O5 O 0.03005(15) 0.25792(13) 0.33478(10) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.11612(18) 0.44005(13) 0.28840(14) 0.0440(4) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.40829(16) 0.12392(13) 0.45800(9) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.52911(16) 0.26265(13) 0.44623(9) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.12040(17) 0.18485(14) 0.21954(11) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.69369(18) 0.47408(12) 0.19532(10) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.6654 0.4789 0.2451 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.8722(2) 0.72849(13) 0.07961(11) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0090(2) 0.11218(17) 0.18689(13) 0.0279(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.0378 0.0900 0.2339 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H24 H 0.0561 0.0574 0.1639 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H23 H -0.0661 0.1403 0.1409 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.2377(2) 0.14470(15) 0.28905(12) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.1895 0.0988 0.3238 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.2969(2) 0.23091(16) 0.34768(13) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.3234(2) 0.31903(15) 0.29271(13) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.3751 0.3704 0.3318 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.40855(19) 0.30149(15) 0.21953(13) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.3598 0.2476 0.1837 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H22 H 0.3977 0.3597 0.1825 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.57434(19) 0.27811(14) 0.24528(12) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.64030(18) 0.29774(14) 0.16480(12) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6880(2) 0.39137(14) 0.14778(12) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.7505(2) 0.54975(14) 0.15396(13) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.7703(2) 0.64763(14) 0.19784(13) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6301(2) 0.71364(16) 0.17688(14) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.5464 0.6770 0.1427 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H4 H 0.6017 0.7347 0.2312 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6635(2) 0.80198(16) 0.12563(15) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.5712 0.8405 0.1060 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7827(2) 0.86512(16) 0.18117(15) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7416 0.8971 0.2272 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H2 H 0.8155 0.9158 0.1450 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.9956(3) 0.5743(2) 0.40894(15) 0.0486(7) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.9812 0.6278 0.4469 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H50 H 1.1004 0.5563 0.4199 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H3 H 0.9365 0.5188 0.4204 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8081(2) 0.62575(15) 0.29500(13) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.8990(2) 0.70519(14) 0.17156(13) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.9927 0.6673 0.1874 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7242(3) 0.76766(17) 0.04768(15) 0.0345(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6590 0.7173 0.0160 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H13 H 0.7292 0.8222 0.0079 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.9152(2) 0.80111(16) 0.22169(14) 0.0290(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.9079 0.7872 0.2828 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.0642(3) 0.8495(2) 0.2223(2) 0.0488(7) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 1.0776 0.8572 0.1620 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H52 H 1.0635 0.9147 0.2478 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.9209(3) 0.65779(16) 0.02374(14) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 1.0222 0.6372 0.0509 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H46 H 0.9272 0.6900 -0.0313 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.8259(3) 0.56741(16) 0.00278(13) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.7357 0.5855 -0.0394 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H14 H 0.8813 0.5209 -0.0263 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7785(2) 0.51591(15) 0.07679(12) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.7393(2) 0.41549(15) 0.07192(12) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.7441(2) 0.34367(16) 0.01021(12) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.7805 0.3578 -0.0406 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.6952(2) 0.25213(16) 0.02426(13) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6982 0.2030 -0.0173 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.6407(2) 0.23029(14) 0.09931(12) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.5936(2) 0.06565(15) 0.05242(14) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5351 0.0814 -0.0047 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H20 H 0.5568 0.0055 0.0731 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H19 H 0.6976 0.0576 0.0484 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.1688(2) 0.25783(19) 0.39508(14) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.1653 0.2105 0.4416 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H39 H 0.1873 0.3225 0.4217 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0582(2) 0.27130(17) 0.24890(15) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . . . H33 H -0.0360 0.2881 0.2083 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.3521(2) 0.08674(15) 0.24913(12) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.3286 0.0173 0.2525 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H30 H 0.3371 0.1037 0.1872 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.51380(19) 0.09988(14) 0.28779(12) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.6037(2) 0.17770(15) 0.28146(12) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.74742(17) 0.15537(12) 0.32028(10) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.8236 0.1945 0.3245 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.7530(2) 0.06297(14) 0.35114(12) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.6074(2) 0.02567(15) 0.33247(12) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.5828(2) -0.06871(16) 0.35861(13) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.4856 -0.0948 0.3480 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.7005(3) -0.12295(17) 0.39976(14) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.6842 -0.1871 0.4169 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.8454(2) -0.08494(17) 0.41707(13) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.9249 -0.1238 0.4457 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.8731(2) 0.00767(16) 0.39299(12) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.9705 0.0332 0.4044 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.1676(2) 0.35381(17) 0.25299(15) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.1341(3) 0.44116(19) 0.1999(2) 0.0422(6) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.0397 0.4385 0.1560 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.2473(3) 0.5113(2) 0.1794(2) 0.0518(7) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.2079 0.5771 0.1783 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H36 H 0.2698 0.4957 0.1230 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H35 H 0.3378 0.5067 0.2238 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.4272(2) 0.20775(17) 0.42038(13) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.5229(3) 0.0965(2) 0.53039(15) 0.0416(6) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.6189 0.0972 0.5128 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H42 H 0.5029 0.0315 0.5496 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H40 H 0.5246 0.1423 0.5778 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 1.1941(4) 0.7929(3) 0.2728(6) 0.143(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.1927 0.7963 0.3346 0.214 Uiso 1 1 calc R U . . . H7 H 1.2868 0.8205 0.2623 0.214 Uiso 1 1 calc R U . . . H8 H 1.1867 0.7253 0.2541 0.214 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0427(8) 0.0371(8) 0.0237(7) 0.0024(6) 0.0022(6) 0.0123(7) O2 0.0497(10) 0.0455(10) 0.0331(8) 0.0005(7) 0.0181(7) -0.0039(8) O3 0.0362(7) 0.0231(7) 0.0289(7) -0.0027(6) 0.0108(6) -0.0073(6) O4 0.0227(6) 0.0233(7) 0.0232(6) -0.0013(5) 0.0069(5) -0.0037(5) O5 0.0184(6) 0.0470(9) 0.0374(8) -0.0083(7) 0.0121(6) -0.0048(6) O6 0.0284(7) 0.0361(9) 0.0706(12) -0.0109(9) 0.0174(8) 0.0064(7) O7 0.0248(7) 0.0503(10) 0.0262(7) 0.0050(7) 0.0063(5) -0.0068(7) O8 0.0245(7) 0.0487(9) 0.0264(7) -0.0053(7) 0.0076(5) -0.0092(7) N1 0.0163(7) 0.0320(9) 0.0284(8) 0.0011(7) 0.0059(6) -0.0016(7) N2 0.0220(7) 0.0219(8) 0.0238(7) 0.0006(6) 0.0080(6) -0.0009(6) N3 0.0341(9) 0.0245(8) 0.0278(8) 0.0034(7) 0.0074(7) -0.0037(7) C1 0.0172(8) 0.0367(11) 0.0299(10) -0.0024(8) 0.0045(7) -0.0040(8) C2 0.0164(8) 0.0307(10) 0.0249(9) 0.0018(8) 0.0054(7) -0.0049(7) C3 0.0185(8) 0.0349(11) 0.0256(9) -0.0024(8) 0.0093(7) -0.0032(8) C4 0.0172(8) 0.0279(10) 0.0330(10) -0.0055(8) 0.0094(7) -0.0015(7) C5 0.0182(8) 0.0253(9) 0.0262(9) 0.0025(8) 0.0064(7) 0.0001(7) C6 0.0165(8) 0.0221(9) 0.0241(9) -0.0010(7) 0.0049(7) -0.0021(7) C7 0.0139(7) 0.0226(9) 0.0238(9) 0.0026(7) 0.0034(6) -0.0004(7) C8 0.0161(8) 0.0226(9) 0.0239(9) 0.0008(7) 0.0033(7) 0.0017(7) C9 0.0207(8) 0.0212(9) 0.0254(9) 0.0040(7) 0.0047(7) -0.0001(7) C10 0.0248(9) 0.0206(9) 0.0262(9) 0.0020(8) 0.0060(7) -0.0001(7) C11 0.0255(9) 0.0261(10) 0.0367(11) -0.0014(9) 0.0043(8) 0.0012(8) C12 0.0303(10) 0.0241(10) 0.0375(11) 0.0028(9) -0.0007(9) 0.0034(8) C13 0.0338(11) 0.0217(10) 0.0362(11) 0.0013(9) 0.0045(8) 0.0005(9) C14 0.0646(16) 0.0521(16) 0.0258(11) 0.0037(11) 0.0008(10) 0.0178(14) C15 0.0369(10) 0.0213(9) 0.0269(10) -0.0012(8) 0.0090(8) -0.0003(8) C16 0.0239(9) 0.0216(9) 0.0276(10) 0.0012(8) 0.0038(7) -0.0019(8) C17 0.0415(12) 0.0305(11) 0.0282(10) 0.0058(9) -0.0015(9) 0.0010(9) C18 0.0297(10) 0.0233(10) 0.0322(10) -0.0011(8) 0.0015(8) -0.0022(8) C19 0.0330(12) 0.0320(12) 0.0785(19) -0.0139(13) 0.0043(12) -0.0090(11) C20 0.0408(11) 0.0308(11) 0.0292(10) 0.0013(9) 0.0145(9) -0.0076(9) C21 0.0408(11) 0.0284(11) 0.0253(9) 0.0019(8) 0.0110(8) -0.0071(9) C22 0.0236(9) 0.0241(9) 0.0234(9) 0.0023(8) 0.0051(7) -0.0009(8) C23 0.0188(8) 0.0249(10) 0.0233(9) 0.0028(8) 0.0041(7) -0.0014(7) C24 0.0263(9) 0.0290(10) 0.0226(9) 0.0015(8) 0.0076(7) -0.0016(8) C25 0.0237(9) 0.0270(10) 0.0249(9) -0.0027(8) 0.0052(7) -0.0013(8) C26 0.0178(8) 0.0232(9) 0.0260(9) 0.0011(7) 0.0033(7) -0.0011(7) C27 0.0288(10) 0.0234(10) 0.0337(10) -0.0022(8) 0.0056(8) 0.0010(8) C28 0.0205(9) 0.0450(12) 0.0340(11) -0.0085(10) 0.0115(8) -0.0062(9) C29 0.0169(8) 0.0392(12) 0.0358(11) 0.0003(9) 0.0083(8) 0.0011(8) C30 0.0177(8) 0.0255(9) 0.0261(9) -0.0004(8) 0.0042(7) -0.0038(7) C31 0.0186(8) 0.0237(9) 0.0213(8) 0.0005(7) 0.0064(7) -0.0015(7) C32 0.0167(8) 0.0248(9) 0.0208(8) 0.0003(7) 0.0056(6) -0.0009(7) N4 0.0149(7) 0.0230(8) 0.0248(8) 0.0008(6) 0.0056(6) -0.0024(6) C34 0.0237(9) 0.0228(9) 0.0195(8) -0.0002(7) 0.0072(7) -0.0009(7) C35 0.0227(9) 0.0271(10) 0.0202(8) -0.0002(8) 0.0055(7) -0.0014(8) C36 0.0287(9) 0.0277(10) 0.0276(10) 0.0024(8) 0.0051(8) -0.0063(8) C37 0.0398(12) 0.0270(11) 0.0282(10) 0.0050(8) 0.0037(8) -0.0030(9) C38 0.0316(10) 0.0314(11) 0.0252(9) 0.0041(8) 0.0020(8) 0.0050(9) C39 0.0226(9) 0.0310(10) 0.0217(8) 0.0007(8) 0.0030(7) 0.0004(8) C40 0.0193(9) 0.0330(11) 0.0444(12) -0.0042(10) 0.0110(8) 0.0031(9) C41 0.0250(10) 0.0362(12) 0.0662(16) 0.0060(12) 0.0109(10) 0.0088(10) C42 0.0363(12) 0.0342(13) 0.087(2) 0.0130(14) 0.0163(13) 0.0102(11) C43 0.0197(9) 0.0422(12) 0.0251(9) -0.0040(9) 0.0092(7) -0.0030(9) C44 0.0317(11) 0.0643(17) 0.0283(10) 0.0078(11) 0.0050(8) -0.0026(11) C33 0.0343(16) 0.0431(19) 0.316(9) -0.036(3) -0.049(3) -0.0032(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C15 1.323(3) . ? O1 C14 1.443(3) . ? O2 C15 1.201(3) . ? O3 C26 1.374(2) . ? O3 C27 1.421(2) . ? O4 C6 1.443(2) . ? O4 H21 0.87(3) . ? O5 C28 1.437(3) . ? O5 C29 1.443(3) . ? O6 C40 1.440(3) . ? O6 C41 1.441(4) . ? O7 C43 1.332(3) . ? O7 C44 1.446(3) . ? O8 C43 1.216(3) . ? N1 C29 1.444(3) . ? N1 C1 1.458(3) . ? N1 C2 1.489(3) . ? N2 C8 1.366(3) . ? N2 C9 1.392(3) . ? N2 H16 0.8800 . ? N3 C20 1.449(3) . ? N3 C16 1.461(3) . ? N3 C17 1.463(3) . ? C1 H1 0.9800 . ? C1 H24 0.9800 . ? C1 H23 0.9800 . ? C2 C3 1.544(3) . ? C2 C30 1.556(3) . ? C2 H32 1.0000 . ? C3 C43 1.523(3) . ? C3 C4 1.546(3) . ? C3 C28 1.565(3) . ? C4 C40 1.528(3) . ? C4 C5 1.541(3) . ? C4 H43 1.0000 . ? C5 C6 1.537(2) . ? C5 H44 0.9900 . ? C5 H22 0.9900 . ? C6 C32 1.508(3) . ? C6 C7 1.539(2) . ? C7 C26 1.395(3) . ? C7 C8 1.413(3) . ? C8 C23 1.413(3) . ? C9 C22 1.378(3) . ? C9 C10 1.518(3) . ? C10 C15 1.536(3) . ? C10 C16 1.554(3) . ? C10 C11 1.565(3) . ? C11 C12 1.532(3) . ? C11 H5 0.9900 . ? C11 H4 0.9900 . ? C12 C17 1.527(3) . ? C12 C13 1.537(3) . ? C12 H11 1.0000 . ? C13 C18 1.543(3) . ? C13 H10 0.9900 . ? C13 H2 0.9900 . ? C14 H49 0.9800 . ? C14 H50 0.9800 . ? C14 H3 0.9800 . ? C16 C18 1.539(3) . ? C16 H48 1.0000 . ? C17 H12 0.9900 . ? C17 H13 0.9900 . ? C18 C19 1.527(3) . ? C18 H9 1.0000 . ? C19 C33 1.520(5) . ? C19 H51 0.9900 . ? C19 H52 0.9900 . ? C20 C21 1.527(3) . ? C20 H47 0.9900 . ? C20 H46 0.9900 . ? C21 C22 1.507(3) . ? C21 H15 0.9900 . ? C21 H14 0.9900 . ? C22 C23 1.436(3) . ? C23 C24 1.400(3) . ? C24 C25 1.379(3) . ? C24 H45 0.9500 . ? C25 C26 1.410(3) . ? C25 H17 0.9500 . ? C27 H18 0.9800 . ? C27 H20 0.9800 . ? C27 H19 0.9800 . ? C28 H38 0.9900 . ? C28 H39 0.9900 . ? C29 C40 1.518(3) . ? C29 H33 1.0000 . ? C30 C31 1.507(2) . ? C30 H31 0.9900 . ? C30 H30 0.9900 . ? C31 C32 1.376(3) . ? C31 C35 1.435(3) . ? C32 N4 1.381(2) . ? N4 C34 1.368(3) . ? N4 H25 0.8800 . ? C34 C39 1.400(3) . ? C34 C35 1.415(3) . ? C35 C36 1.404(3) . ? C36 C37 1.374(3) . ? C36 H29 0.9500 . ? C37 C38 1.412(3) . ? C37 H28 0.9500 . ? C38 C39 1.377(3) . ? C38 H27 0.9500 . ? C39 H26 0.9500 . ? C40 C41 1.471(4) . ? C41 C42 1.508(4) . ? C41 H34 1.0000 . ? C42 H37 0.9800 . ? C42 H36 0.9800 . ? C42 H35 0.9800 . ? C44 H41 0.9800 . ? C44 H42 0.9800 . ? C44 H40 0.9800 . ? C33 H6 0.9800 . ? C33 H7 0.9800 . ? C33 H8 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C15 O1 C14 116.10(19) . . ? C26 O3 C27 119.24(15) . . ? C6 O4 H21 104.7(19) . . ? C28 O5 C29 108.74(14) . . ? C40 O6 C41 61.40(16) . . ? C43 O7 C44 116.26(18) . . ? C29 N1 C1 112.92(15) . . ? C29 N1 C2 110.49(16) . . ? C1 N1 C2 111.18(17) . . ? C8 N2 C9 110.53(16) . . ? C8 N2 H16 124.7 . . ? C9 N2 H16 124.7 . . ? C20 N3 C16 116.42(17) . . ? C20 N3 C17 114.94(18) . . ? C16 N3 C17 112.79(17) . . ? N1 C1 H1 109.5 . . ? N1 C1 H24 109.5 . . ? H1 C1 H24 109.5 . . ? N1 C1 H23 109.5 . . ? H1 C1 H23 109.5 . . ? H24 C1 H23 109.5 . . ? N1 C2 C3 105.83(17) . . ? N1 C2 C30 110.25(15) . . ? C3 C2 C30 117.06(15) . . ? N1 C2 H32 107.8 . . ? C3 C2 H32 107.8 . . ? C30 C2 H32 107.8 . . ? C43 C3 C2 114.97(18) . . ? C43 C3 C4 113.68(16) . . ? C2 C3 C4 110.50(16) . . ? C43 C3 C28 104.30(16) . . ? C2 C3 C28 105.12(15) . . ? C4 C3 C28 107.40(17) . . ? C40 C4 C5 108.63(17) . . ? C40 C4 C3 103.88(16) . . ? C5 C4 C3 117.27(17) . . ? C40 C4 H43 108.9 . . ? C5 C4 H43 108.9 . . ? C3 C4 H43 108.9 . . ? C6 C5 C4 117.59(16) . . ? 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N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . N4 H25 O5 0.88 2.07 2.938(2) 167.0 1_655 C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . N4 H25 O5 0.88 2.07 2.938(2) 167.0 1_655 C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . N4 H25 O5 0.88 2.07 2.938(2) 167.0 1_655 C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . C18 H9 O1 1.00 2.62 3.133(3) 111.7 . N4 H25 O5 0.88 2.07 2.938(2) 167.0 1_655 O4 H21 O8 0.87(3) 1.98(3) 2.832(2) 166(3) . N2 H16 O2 0.88 2.53 3.093(2) 122.9 . N2 H16 O4 0.88 2.14 2.642(2) 115.6 . C5 H44 N1 0.99 2.54 3.111(2) 116.5 . 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11.00000 0.03628 0.03422 = 0.08660 0.01303 0.01632 0.01019 AFIX 137 H37 2 0.207909 0.577060 0.178278 11.00000 -1.50000 H36 2 0.269813 0.495656 0.122956 11.00000 -1.50000 H35 2 0.337778 0.506739 0.223802 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.427169 0.207754 0.420376 11.00000 0.01966 0.04220 = 0.02505 -0.00405 0.00924 -0.00304 C44 1 0.522898 0.096516 0.530386 11.00000 0.03172 0.06427 = 0.02831 0.00783 0.00498 -0.00262 AFIX 137 H41 2 0.618942 0.097171 0.512776 11.00000 -1.50000 H42 2 0.502853 0.031502 0.549607 11.00000 -1.50000 H40 2 0.524561 0.142303 0.577825 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 1.194117 0.792868 0.272792 11.00000 0.03427 0.04307 = 0.31620 -0.03579 -0.04941 -0.00316 AFIX 137 H6 2 1.192702 0.796293 0.334556 11.00000 -1.50000 H7 2 1.286762 0.820496 0.262332 11.00000 -1.50000 H8 2 1.186675 0.725325 0.254053 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM cu_hty28a_0m in P2(1) REM R1 = 0.0324 for 6757 Fo > 4sig(Fo) and 0.0326 for all 6813 data REM 514 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0609 0.2507 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O4 O8 HTAB N2 O2 HTAB N2 O4 HTAB C5 N1 HTAB C18 O1 HTAB N4 O5_$1 REM Highest difference peak 0.244, deepest hole -0.187, 1-sigma level 0.041 Q1 1 0.2308 0.9086 0.4637 11.00000 0.05 0.24 Q2 1 0.7689 0.6002 0.1786 11.00000 0.05 0.24 Q3 1 0.2792 0.1823 0.3252 11.00000 0.05 0.23 Q4 1 0.1373 0.7970 0.5179 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.1891 0.8185 0.4692 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_res_checksum 42032 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 222.04 6.55 -2 0 0 227.98 6.57 -3 0 0 68.54 1.98 -3 0 0 67.63 2.00 3 0 0 67.40 1.99 -4 0 0 6.76 0.24 -4 0 0 6.92 0.22 4 0 0 6.89 0.21 -5 0 0 0.78 0.05 -5 0 0 0.81 0.07 -6 0 0 25.47 0.79 -6 0 0 25.60 0.81 -6 0 0 25.09 0.77 -7 0 0 4.55 0.17 -7 0 0 4.46 0.19 -7 0 0 4.59 0.21 -8 0 0 6.99 0.28 -8 0 0 7.30 0.26 -8 0 0 7.04 0.27 -8 0 0 7.03 0.29 -8 0 0 6.98 0.27 -9 0 0 0.12 0.04 -9 0 0 0.08 0.03 -9 0 0 0.13 0.05 -9 0 0 0.09 0.04 -10 0 0 0.06 0.03 -10 0 0 0.06 0.03 -10 0 0 0.07 0.04 -10 0 0 0.04 0.04 -2 1 0 428.20 12.49 -3 -1 0 153.28 4.39 -3 -1 0 149.08 4.39 -3 1 0 147.80 4.40 -4 -1 0 122.38 3.41 -4 -1 0 117.85 3.44 4 1 0 115.26 3.42 -4 1 0 113.41 3.44 -4 1 0 116.22 3.42 -5 -1 0 8.92 0.29 -5 -1 0 9.43 0.32 5 1 0 8.93 0.28 -5 1 0 9.15 0.32 -5 1 0 9.06 0.29 -6 -1 0 17.04 0.53 -6 -1 0 16.82 0.57 6 -1 0 16.49 0.60 -6 -1 0 16.45 0.54 -6 1 0 17.55 0.55 -6 1 0 17.23 0.53 -6 1 0 17.19 0.56 -7 -1 0 7.83 0.31 7 -1 0 7.87 0.37 -7 -1 0 7.60 0.33 -7 -1 0 8.05 0.27 -7 -1 0 7.82 0.28 -7 1 0 7.49 0.27 -7 1 0 7.95 0.31 -7 1 0 8.27 0.30 -8 -1 0 10.99 0.40 -8 -1 0 11.50 0.38 -8 -1 0 11.37 0.42 -8 -1 0 11.42 0.40 -8 -1 0 11.38 0.40 -8 1 0 12.13 0.39 -8 1 0 10.69 0.41 -8 1 0 10.99 0.39 -8 1 0 11.66 0.40 -8 1 0 11.47 0.41 -9 -1 0 4.51 0.17 -9 -1 0 4.20 0.18 -9 -1 0 4.36 0.19 -9 -1 0 3.95 0.19 -9 1 0 4.21 0.19 -9 1 0 4.23 0.19 -9 1 0 4.37 0.19 -9 1 0 4.27 0.17 -10 -1 0 8.17 0.29 -10 -1 0 8.18 0.28 10 -1 0 8.74 0.30 -10 -1 0 8.61 0.29 -10 -1 0 8.12 0.29 -10 1 0 8.55 0.29 -10 1 0 8.12 0.28 -10 1 0 8.43 0.29 -11 -1 0 0.67 0.07 0 -2 0 552.72 16.71 -1 -2 0 22.20 0.65 -2 -2 0 139.76 4.07 -2 2 0 137.81 4.07 -3 -2 0 43.94 1.29 -3 -2 0 44.94 1.28 3 2 0 40.90 1.29 -4 -2 0 104.91 2.90 -4 -2 0 97.61 2.93 -4 2 0 95.64 2.93 -4 2 0 99.68 2.91 -5 -2 0 43.89 1.31 -5 -2 0 45.62 1.35 -5 2 0 44.23 1.32 -5 2 0 45.48 1.35 5 2 0 43.17 1.30 -6 -2 0 30.37 0.95 6 -2 0 28.53 0.98 -6 -2 0 30.32 0.91 -6 -2 0 28.94 0.90 6 2 0 31.09 0.89 -6 2 0 30.06 0.93 -6 2 0 30.24 0.94 -6 2 0 29.79 0.91 -7 -2 0 2.36 0.14 -7 -2 0 2.43 0.14 7 -2 0 2.38 0.17 -7 -2 0 2.28 0.10 -7 -2 0 2.42 0.12 -7 2 0 2.29 0.13 -7 2 0 2.34 0.13 -7 2 0 2.38 0.13 -7 2 0 2.30 0.11 -8 -2 0 24.91 0.80 -8 -2 0 25.01 0.79 8 -2 0 24.31 0.84 -8 -2 0 23.75 0.81 -8 -2 0 25.23 0.78 -8 -2 0 25.02 0.77 -8 2 0 24.60 0.80 -8 2 0 24.69 0.80 -8 2 0 25.17 0.80 -8 2 0 24.18 0.79 -8 2 0 26.31 0.78 -9 -2 0 0.32 0.06 -9 -2 0 0.36 0.05 -9 -2 0 0.42 0.06 9 -2 0 0.42 0.13 -9 -2 0 0.36 0.06 -9 2 0 0.33 0.05 -9 2 0 0.43 0.05 -9 2 0 0.43 0.06 -9 2 0 0.36 0.06 -10 -2 0 1.19 0.07 -10 -2 0 1.40 0.09 10 -2 0 1.51 0.11 -10 -2 0 1.47 0.09 -10 -2 0 1.21 0.09 -10 2 0 1.42 0.09 -10 2 0 1.39 0.08 -10 2 0 1.45 0.09 0 -3 0 -0.06 0.01 0 -3 0 -0.09 0.01 -1 -3 0 107.51 3.06 1 -3 0 99.99 3.06 -1 -3 0 105.98 3.08 -2 -3 0 51.75 1.54 -2 -3 0 52.43 1.52 -2 3 0 51.62 1.52 -3 -3 0 49.24 1.49 -3 -3 0 50.12 1.49 -3 3 0 53.40 1.48 3 3 0 47.98 1.50 -4 -3 0 48.71 1.46 -4 3 0 46.73 1.45 -4 3 0 50.28 1.44 -5 -3 0 11.97 0.40 -5 -3 0 11.49 0.35 -5 3 0 11.27 0.37 -5 3 0 11.34 0.39 -6 -3 0 4.78 0.18 -6 -3 0 4.84 0.21 -6 -3 0 4.97 0.17 6 -3 0 4.68 0.25 -6 3 0 5.09 0.21 6 3 0 4.76 0.16 -6 3 0 5.02 0.20 -6 3 0 4.87 0.19 -7 -3 0 18.85 0.61 -7 -3 0 18.85 0.59 7 -3 0 18.15 0.67 -7 -3 0 18.97 0.63 -7 3 0 18.89 0.62 -7 3 0 19.20 0.62 -7 3 0 18.61 0.62 -8 -3 0 3.10 0.17 -8 -3 0 3.23 0.14 8 -3 0 3.23 0.20 -8 -3 0 3.08 0.16 8 -3 0 3.21 0.20 -8 -3 0 3.44 0.15 -8 3 0 2.98 0.15 -8 3 0 2.90 0.16 -8 3 0 3.16 0.17 -8 3 0 3.26 0.15 -9 -3 0 6.76 0.24 -9 -3 0 6.64 0.24 9 -3 0 6.53 0.27 -9 -3 0 7.02 0.26 -9 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