data_8prime _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H14 O' _chemical_formula_weight 270.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 4.6243(8) _cell_length_b 15.592(3) _cell_length_c 18.442(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.480(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1323.6(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 2945 _cell_measurement_theta_min 3.4 _cell_measurement_theta_max 25.3 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.356 _exptl_crystal_F_000 568 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.082 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.984 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.998 _exptl_absorpt_correction_type 'Multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.924 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 123 _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Rotating Anode' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku CrystalClear-SM Expert 2.1 b29 ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 5.8140 _diffrn_reflns_number 9428 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0188 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0193 _diffrn_reflns_limit_h_min -5 _diffrn_reflns_limit_h_max 5 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.429 _diffrn_reflns_theta_max 24.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 2337 _reflns_number_gt 1911 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; Rigaku CrystalClear-SM Expert 2.1 b29 ; _computing_cell_refinement ; Rigaku CrystalClear-SM Expert 2.1 b29 ; _computing_data_reduction ; Rigaku CrystalClear-SM Expert 2.1 b29 ; _computing_structure_solution SIR-97 _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Yadokari-XG 2009 (Wakita Nemoto et al., 2009)' _computing_publication_material ;Yadokari-XG 2009 (Wakita,Nemoto et al., 2009) ; _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0402P)^2^+0.3612P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2337 _refine_ls_number_parameters 190 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0439 _refine_ls_R_factor_gt 0.0321 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0819 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0757 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.6489(2) 0.33458(6) 0.45581(5) 0.0244(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7773(3) 0.26023(8) 0.43465(7) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.9532(3) 0.25419(9) 0.37836(7) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.9976 0.3031 0.3508 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.0626(3) 0.17355(9) 0.36381(7) 0.0269(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.1846 0.1672 0.3255 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9971(3) 0.10208(9) 0.40412(7) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.0729 0.0475 0.3929 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8205(3) 0.11012(9) 0.46092(7) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.7754 0.0615 0.4888 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7121(3) 0.19005(8) 0.47602(7) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.5143(3) 0.21973(8) 0.53212(7) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.3089 0.2057 0.5141 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5560(3) 0.31738(8) 0.52880(7) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.3674 0.3470 0.5342 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.7882(3) 0.35199(8) 0.58419(7) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.8878(3) 0.43560(9) 0.57504(7) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.8015 0.4695 0.5360 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.1102(3) 0.46976(9) 0.62189(8) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.1754 0.5268 0.6153 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.2364(3) 0.41985(9) 0.67844(7) 0.0283(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.3932 0.4420 0.7100 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.1349(3) 0.33818(9) 0.68910(7) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.2220 0.3050 0.7285 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.9062(3) 0.30280(8) 0.64322(7) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.7837(3) 0.21747(8) 0.65818(7) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.8499(3) 0.17474(8) 0.72434(7) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.9827 0.2000 0.7607 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7249(3) 0.09604(9) 0.73790(7) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.7745 0.0677 0.7830 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5293(3) 0.05905(9) 0.68614(8) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4437 0.0052 0.6953 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4585(3) 0.10093(9) 0.62075(7) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3218 0.0757 0.5853 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5841(3) 0.17927(8) 0.60603(7) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0296(5) 0.0230(5) 0.0210(5) 0.0045(4) 0.0032(4) 0.0027(4) C1 0.0190(7) 0.0228(7) 0.0184(7) -0.0017(5) -0.0044(5) 0.0002(5) C2 0.0256(7) 0.0320(8) 0.0169(7) 0.0030(6) -0.0005(5) -0.0055(6) C3 0.0223(7) 0.0411(9) 0.0173(7) -0.0050(6) 0.0024(5) -0.0028(6) C4 0.0240(7) 0.0274(7) 0.0241(7) -0.0072(6) -0.0004(6) 0.0012(6) C5 0.0207(7) 0.0240(7) 0.0201(7) -0.0017(5) -0.0018(5) -0.0040(5) C6 0.0153(6) 0.0249(7) 0.0161(6) -0.0006(5) -0.0025(5) -0.0031(5) C7 0.0148(6) 0.0230(7) 0.0204(7) -0.0015(5) 0.0008(5) -0.0014(5) C8 0.0192(6) 0.0236(7) 0.0190(7) 0.0019(5) 0.0040(5) 0.0025(5) C9 0.0175(6) 0.0197(7) 0.0223(7) -0.0024(5) 0.0084(5) 0.0016(5) C10 0.0270(7) 0.0213(7) 0.0266(7) 0.0004(6) 0.0106(6) 0.0034(6) C11 0.0324(8) 0.0207(7) 0.0330(8) -0.0082(6) 0.0134(6) -0.0063(6) C12 0.0269(7) 0.0319(8) 0.0268(8) -0.0116(6) 0.0069(6) -0.0076(6) C13 0.0249(7) 0.0288(7) 0.0206(7) -0.0042(6) 0.0040(6) -0.0018(6) C14 0.0182(6) 0.0203(7) 0.0191(6) -0.0041(5) 0.0064(5) 0.0006(5) C15 0.0179(6) 0.0197(7) 0.0194(7) -0.0020(5) 0.0055(5) 0.0033(5) C16 0.0239(7) 0.0273(7) 0.0201(7) -0.0014(6) 0.0033(5) 0.0040(6) C17 0.0332(8) 0.0259(8) 0.0226(7) 0.0060(6) 0.0093(6) 0.0082(6) C18 0.0335(8) 0.0202(7) 0.0306(8) 0.0025(6) 0.0136(6) -0.0003(6) C19 0.0250(7) 0.0241(7) 0.0257(7) -0.0026(6) 0.0075(6) -0.0028(6) C20 0.0176(6) 0.0195(7) 0.0214(7) -0.0014(5) 0.0076(5) 0.0007(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.3760(16) . ? O1 C8 1.4759(15) . ? C1 C2 1.3819(19) . ? C1 C6 1.3834(18) . ? C2 C3 1.391(2) . ? C3 C4 1.389(2) . ? C4 C5 1.3940(19) . ? C5 C6 1.3815(19) . ? C6 C7 1.5173(17) . ? C7 C20 1.5087(18) . ? C7 C8 1.5367(18) . ? C8 C9 1.5095(18) . ? C9 C10 1.3981(19) . ? C9 C14 1.3991(18) . ? C10 C11 1.385(2) . ? C11 C12 1.385(2) . ? C12 C13 1.378(2) . ? C13 C14 1.4028(18) . ? C14 C15 1.4822(18) . ? C15 C16 1.3984(18) . ? C15 C20 1.4007(18) . ? C16 C17 1.3891(19) . ? C17 C18 1.377(2) . ? C18 C19 1.3829(19) . ? C19 C20 1.3903(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 O1 C8 106.05(9) . . ? O1 C1 C2 124.85(12) . . ? O1 C1 C6 112.79(11) . . ? C2 C1 C6 122.36(12) . . ? C1 C2 C3 117.23(13) . . ? C4 C3 C2 121.33(13) . . ? C3 C4 C5 120.23(13) . . ? C6 C5 C4 118.84(13) . . ? C5 C6 C1 120.01(12) . . ? C5 C6 C7 131.79(12) . . ? C1 C6 C7 108.18(11) . . ? C20 C7 C6 113.44(10) . . ? C20 C7 C8 115.69(10) . . ? C6 C7 C8 100.89(10) . . ? O1 C8 C9 107.58(10) . . ? O1 C8 C7 105.36(10) . . ? C9 C8 C7 114.28(10) . . ? C10 C9 C14 119.78(12) . . ? C10 C9 C8 118.22(12) . . ? C14 C9 C8 122.00(11) . . ? C11 C10 C9 121.11(13) . . ? C12 C11 C10 119.22(13) . . ? C13 C12 C11 120.13(13) . . ? C12 C13 C14 121.66(13) . . ? C9 C14 C13 117.98(12) . . ? C9 C14 C15 120.62(11) . . ? C13 C14 C15 121.35(12) . . ? C16 C15 C20 118.13(12) . . ? C16 C15 C14 122.30(12) . . ? C20 C15 C14 119.50(11) . . ? C17 C16 C15 121.18(12) . . ? C18 C17 C16 120.14(13) . . ? C17 C18 C19 119.46(13) . . ? C18 C19 C20 121.10(13) . . ? C19 C20 C15 119.98(12) . . ? C19 C20 C7 119.11(11) . . ? C15 C20 C7 120.84(11) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8 O1 C1 C2 -164.00(12) . . . . ? C8 O1 C1 C6 16.06(13) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -179.29(12) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.64(19) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.14(19) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.5(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.19(19) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.56(18) . . . . ? C4 C5 C6 C7 178.90(12) . . . . ? O1 C1 C6 C5 178.93(11) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.01(19) . . . . ? O1 C1 C6 C7 0.24(14) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -179.70(11) . . . . ? C5 C6 C7 C20 41.72(18) . . . . ? C1 C6 C7 C20 -139.79(11) . . . . ? C5 C6 C7 C8 166.09(13) . . . . ? C1 C6 C7 C8 -15.43(12) . . . . ? C1 O1 C8 C9 96.97(11) . . . . ? C1 O1 C8 C7 -25.33(12) . . . . ? C20 C7 C8 O1 147.07(10) . . . . ? C6 C7 C8 O1 24.26(11) . . . . ? C20 C7 C8 C9 29.19(15) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -93.62(12) . . . . ? O1 C8 C9 C10 49.07(14) . . . . ? C7 C8 C9 C10 165.67(11) . . . . ? O1 C8 C9 C14 -130.33(12) . . . . ? C7 C8 C9 C14 -13.73(16) . . . . ? C14 C9 C10 C11 2.55(19) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -176.86(12) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.4(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -2.0(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.8(2) . . . . ? C10 C9 C14 C13 -3.68(18) . . . . ? C8 C9 C14 C13 175.71(11) . . . . ? C10 C9 C14 C15 173.80(11) . . . . ? C8 C9 C14 C15 -6.81(18) . . . . ? C12 C13 C14 C9 2.05(19) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -175.40(12) . . . . ? C9 C14 C15 C16 -165.62(12) . . . . ? C13 C14 C15 C16 11.76(19) . . . . ? C9 C14 C15 C20 11.40(18) . . . . ? C13 C14 C15 C20 -171.21(12) . . . . ? C20 C15 C16 C17 0.85(19) . . . . ? 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C8 C7 C20 C15 -26.39(16) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.208 _refine_diff_density_min -0.188 _refine_diff_density_rms 0.034 _shelx_res_file ; 8prime.res created by SHELXL-2014/7 TITL 8prime REM Yadorkari-X generated CELL 0.71075 4.6243 15.5920 18.4420 90.0000 95.4800 90.0000 ZERR 4.0 0.0008 0.0030 0.0040 0.0000 0.0040 0.0000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z REM SPGR P21/n monoclinic SFAC C H O UNIT 80 56 4 SIZE 0.20 0.05 0.03 TEMP -150.0 L.S. 10 FMAP 2 PLAN -25 ACTA CONF LIST 4 MERG 2 OMIT -10.000000 50.000000 WGHT 0.040200 0.361200 FVAR 0.23662 O1 3 0.648860 0.334583 0.455815 11.00000 0.02956 0.02297 = 0.02097 0.00447 0.00320 0.00273 C1 1 0.777302 0.260229 0.434655 11.00000 0.01901 0.02283 = 0.01838 -0.00170 -0.00437 0.00024 C2 1 0.953213 0.254190 0.378362 11.00000 0.02559 0.03204 = 0.01689 0.00304 -0.00049 -0.00552 AFIX 43 H1 2 0.997588 0.303082 0.350750 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 1.062598 0.173552 0.363811 11.00000 0.02227 0.04113 = 0.01726 -0.00503 0.00238 -0.00276 AFIX 43 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