data_cu_zmn34_0m _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C23 H25 N O4' _chemical_formula_sum 'C23 H25 N O4' _chemical_formula_weight 379.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 9.6023(8) _cell_length_b 11.2451(9) _cell_length_c 19.0201(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2053.8(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9473 _cell_measurement_theta_min 4.57 _cell_measurement_theta_max 69.18 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.227 _exptl_crystal_F_000 808 _exptl_transmission_factor_min 0.5260 _exptl_transmission_factor_max 0.7532 _exptl_crystal_size_max 0.750 _exptl_crystal_size_mid 0.410 _exptl_crystal_size_min 0.410 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.676 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.631 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.769 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details 'sadabs' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 10276 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0457 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0511 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 4.568 _diffrn_reflns_theta_max 69.390 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.923 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.937 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.923 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.937 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.897 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.916 _reflns_number_total 3449 _reflns_number_gt 3430 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.698 _reflns_Friedel_fraction_max 0.863 _reflns_Friedel_fraction_full 0.887 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0961P)^2^+0.2771P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1394 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.01(6) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 3449 _refine_ls_number_parameters 257 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0459 _refine_ls_R_factor_gt 0.0458 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1289 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1287 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.61502(18) 0.40185(15) 0.04058(9) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.49941(19) -0.00749(16) 0.03487(9) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.40444(19) 0.33334(16) 0.00172(10) 0.0312(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6642(2) -0.1153(2) 0.08880(11) 0.0421(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6050(2) 0.22702(18) -0.01002(10) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6921 0.2217 0.0042 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.4601(3) 0.4977(3) 0.12630(15) 0.0366(6) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5050 0.4515 0.1636 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.3787 0.4543 0.1087 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.4305 0.5748 0.1450 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.5623(3) 0.5170(2) 0.06677(14) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.5293(3) 0.3220(2) 0.01006(12) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.5490(3) 0.1331(2) -0.05405(11) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4451 0.1376 -0.0515 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5933(3) 0.0132(2) -0.02373(12) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.6911 0.0189 -0.0059 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5476(3) -0.0771(2) 0.08712(13) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.4375(3) -0.1035(2) 0.14009(13) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3039(3) -0.0573(3) 0.13393(15) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2807 -0.0054 0.0963 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2051(3) -0.0885(3) 0.18383(16) 0.0411(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1134 -0.0573 0.1803 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.2379(3) -0.1642(3) 0.23853(15) 0.0382(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1686 -0.1838 0.2722 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4069(4) -0.2977(3) 0.30341(15) 0.0454(8) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.3972 -0.3796 0.2863 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.3439 -0.2852 0.3433 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.5032 -0.2841 0.3185 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3706(3) -0.2122(2) 0.24513(13) 0.0335(6) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.4703(3) -0.1795(2) 0.19534(13) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5623 -0.2098 0.1993 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5828(3) -0.0873(2) -0.07460(15) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5714 -0.1659 -0.0571 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5890(3) -0.0705(2) -0.14353(15) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5838 -0.1374 -0.1739 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6035(3) 0.0483(2) -0.17417(13) 0.0282(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.5911(3) 0.1486(2) -0.13118(12) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.6964(3) 0.5744(3) 0.09380(18) 0.0425(7) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.7649 0.5778 0.0557 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.7338 0.5271 0.1327 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.6763 0.6552 0.1103 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5016(3) 0.5893(3) 0.00710(16) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.4183 0.5494 -0.0111 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.5707 0.5966 -0.0306 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.4765 0.6686 0.0243 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.6094(3) 0.2605(2) -0.15956(13) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.6010 0.3286 -0.1303 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6399(3) 0.2745(3) -0.23056(15) 0.0383(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6536 0.3518 -0.2494 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.6502(3) 0.1765(3) -0.27344(13) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.6686 0.1861 -0.3222 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.6336(3) 0.0638(3) -0.24531(13) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.6429 -0.0039 -0.2749 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0248(10) 0.0226(10) 0.0407(10) -0.0098(7) -0.0009(7) 0.0003(7) O2 0.0258(10) 0.0298(10) 0.0305(8) 0.0073(7) 0.0039(7) 0.0025(6) O3 0.0210(11) 0.0291(10) 0.0436(9) -0.0052(8) -0.0004(7) 0.0001(7) O4 0.0291(12) 0.0581(14) 0.0390(10) 0.0183(10) 0.0064(8) 0.0118(9) N1 0.0223(11) 0.0225(11) 0.0261(9) -0.0034(8) -0.0025(7) 0.0003(7) C1 0.0392(17) 0.0332(15) 0.0374(14) -0.0066(11) 0.0044(12) 0.0027(11) C2 0.0298(15) 0.0212(12) 0.0388(13) -0.0074(10) 0.0027(10) 0.0005(10) C3 0.0266(16) 0.0216(12) 0.0247(10) 0.0003(9) 0.0020(9) -0.0028(9) C4 0.0235(13) 0.0205(12) 0.0244(10) -0.0019(9) -0.0004(8) 0.0001(9) C5 0.0266(13) 0.0244(13) 0.0260(11) 0.0030(10) 0.0031(10) -0.0003(9) C6 0.0280(15) 0.0269(13) 0.0271(11) 0.0028(10) 0.0018(9) 0.0010(10) C7 0.0295(14) 0.0227(13) 0.0274(11) -0.0030(10) 0.0037(9) -0.0021(9) C8 0.0315(16) 0.0317(15) 0.0381(12) 0.0043(12) 0.0044(11) 0.0022(10) C9 0.0365(17) 0.0389(16) 0.0479(15) 0.0026(13) 0.0109(13) 0.0018(12) C10 0.0420(18) 0.0372(16) 0.0354(13) -0.0056(12) 0.0122(11) -0.0085(12) C11 0.062(2) 0.0422(17) 0.0324(13) 0.0067(12) 0.0045(13) -0.0062(14) C12 0.0467(18) 0.0257(13) 0.0282(12) -0.0045(10) 0.0045(11) -0.0073(11) C13 0.0330(15) 0.0277(13) 0.0284(11) -0.0020(10) 0.0013(10) -0.0018(10) C14 0.0337(15) 0.0208(13) 0.0435(14) -0.0014(11) 0.0008(11) -0.0005(10) C15 0.0313(15) 0.0289(14) 0.0383(13) -0.0124(11) -0.0013(10) 0.0010(10) C16 0.0187(13) 0.0370(15) 0.0289(11) -0.0066(11) -0.0038(9) 0.0021(10) C17 0.0185(13) 0.0318(14) 0.0260(11) 0.0001(10) -0.0029(8) 0.0007(9) C18 0.0363(18) 0.0330(17) 0.0582(17) -0.0165(14) -0.0026(13) -0.0013(12) C19 0.0388(17) 0.0266(14) 0.0465(15) 0.0025(12) 0.0050(12) -0.0023(11) C20 0.0301(15) 0.0314(15) 0.0300(12) 0.0019(10) -0.0026(10) -0.0018(10) C21 0.0349(17) 0.0458(17) 0.0340(14) 0.0073(12) 0.0000(11) -0.0052(12) C22 0.0303(16) 0.065(2) 0.0245(12) 0.0030(13) 0.0017(10) -0.0016(14) C23 0.0251(15) 0.0514(18) 0.0291(12) -0.0103(12) -0.0022(10) 0.0041(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C3 1.349(3) . ? O1 C2 1.477(3) . ? O2 C6 1.347(3) . ? O2 C5 1.452(3) . ? O3 C3 1.216(3) . ? O4 C6 1.199(3) . ? N1 C3 1.347(3) . ? N1 C4 1.451(3) . ? N1 H1 0.8800 . ? C1 C2 1.514(4) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 C19 1.513(4) . ? C2 C18 1.529(4) . ? C4 C5 1.527(3) . ? C4 C17 1.532(3) . ? C4 H4 1.0000 . ? C5 C14 1.492(4) . ? C5 H5 1.0000 . ? C6 C7 1.491(3) . ? C7 C8 1.389(4) . ? C7 C13 1.391(4) . ? C8 C9 1.387(4) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.381(5) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C12 1.389(5) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.509(4) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 C13 1.396(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.326(4) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.463(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C23 1.395(4) . ? C16 C17 1.399(3) . ? C17 C20 1.380(4) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 C21 1.391(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.374(5) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.385(5) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 O1 C2 121.3(2) . . ? C6 O2 C5 116.47(19) . . ? C3 N1 C4 122.7(2) . . ? C3 N1 H1 118.6 . . ? C4 N1 H1 118.6 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? O1 C2 C19 110.5(2) . . ? O1 C2 C1 110.4(2) . . ? C19 C2 C1 112.9(2) . . ? O1 C2 C18 101.2(2) . . ? C19 C2 C18 110.5(2) . . ? C1 C2 C18 110.8(2) . . ? O3 C3 N1 125.3(2) . . ? O3 C3 O1 126.0(2) . . ? N1 C3 O1 108.7(2) . . ? N1 C4 C5 108.75(19) . . ? N1 C4 C17 111.8(2) . . ? C5 C4 C17 112.9(2) . . ? N1 C4 H4 107.7 . . ? C5 C4 H4 107.7 . . ? C17 C4 H4 107.7 . . ? O2 C5 C14 109.5(2) . . ? O2 C5 C4 104.96(19) . . ? C14 C5 C4 113.9(2) . . ? O2 C5 H5 109.4 . . ? C14 C5 H5 109.4 . . ? C4 C5 H5 109.4 . . ? O4 C6 O2 123.3(2) . . ? O4 C6 C7 124.9(2) . . ? O2 C6 C7 111.8(2) . . ? C8 C7 C13 120.2(2) . . ? C8 C7 C6 121.6(2) . . ? C13 C7 C6 118.2(2) . . ? C9 C8 C7 118.7(3) . . ? C9 C8 H8 120.7 . . ? C7 C8 H8 120.7 . . ? C10 C9 C8 121.0(3) . . ? C10 C9 H9 119.5 . . ? C8 C9 H9 119.5 . . ? C9 C10 C12 121.1(3) . . ? C9 C10 H10 119.4 . . ? C12 C10 H10 119.4 . . ? C12 C11 H11A 109.5 . . ? C12 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C12 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C10 C12 C13 117.7(3) . . ? C10 C12 C11 121.7(3) . . ? C13 C12 C11 120.5(3) . . ? C7 C13 C12 121.3(3) . . ? C7 C13 H13 119.4 . . ? C12 C13 H13 119.4 . . ? C15 C14 C5 122.0(2) . . ? C15 C14 H14 119.0 . . ? C5 C14 H14 119.0 . . ? C14 C15 C16 121.9(2) . . ? C14 C15 H15 119.0 . . ? C16 C15 H15 119.0 . . ? C23 C16 C17 118.9(3) . . ? C23 C16 C15 121.3(2) . . ? C17 C16 C15 119.7(2) . . ? C20 C17 C16 119.7(2) . . ? C20 C17 C4 120.8(2) . . ? C16 C17 C4 119.4(2) . . ? C2 C18 H18A 109.5 . . ? C2 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C2 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C2 C19 H19A 109.5 . . ? C2 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C2 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C17 C20 C21 120.6(3) . . ? C17 C20 H20 119.7 . . ? C21 C20 H20 119.7 . . ? C22 C21 C20 120.0(3) . . ? C22 C21 H21 120.0 . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? C21 C22 C23 119.8(2) . . ? C21 C22 H22 120.1 . . ? C23 C22 H22 120.1 . . ? C22 C23 C16 120.9(3) . . ? C22 C23 H23 119.6 . . ? C16 C23 H23 119.6 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C3 O1 C2 C19 -61.5(3) . . . . ? C3 O1 C2 C1 64.1(3) . . . . ? C3 O1 C2 C18 -178.5(2) . . . . ? C4 N1 C3 O3 9.6(4) . . . . ? C4 N1 C3 O1 -170.2(2) . . . . ? C2 O1 C3 O3 -1.2(4) . . . . ? C2 O1 C3 N1 178.68(19) . . . . ? C3 N1 C4 C5 -135.6(2) . . . . ? C3 N1 C4 C17 99.0(3) . . . . ? C6 O2 C5 C14 84.0(3) . . . . ? C6 O2 C5 C4 -153.3(2) . . . . ? N1 C4 C5 O2 78.7(2) . . . . ? C17 C4 C5 O2 -156.6(2) . . . . ? N1 C4 C5 C14 -161.5(2) . . . . ? C17 C4 C5 C14 -36.7(3) . . . . ? C5 O2 C6 O4 4.5(4) . . . . ? C5 O2 C6 C7 -173.4(2) . . . . ? O4 C6 C7 C8 -178.9(3) . . . . ? O2 C6 C7 C8 -1.1(4) . . . . ? O4 C6 C7 C13 -1.0(4) . . . . ? O2 C6 C7 C13 176.8(2) . . . . ? C13 C7 C8 C9 0.1(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 177.9(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.2(5) . . . . ? C8 C9 C10 C12 -0.4(5) . . . . ? C9 C10 C12 C13 1.2(4) . . . . ? C9 C10 C12 C11 -178.2(3) . . . . ? C8 C7 C13 C12 0.7(4) . . . . ? C6 C7 C13 C12 -177.2(2) . . . . ? C10 C12 C13 C7 -1.3(4) . . . . ? C11 C12 C13 C7 178.1(2) . . . . ? O2 C5 C14 C15 142.3(3) . . . . ? C4 C5 C14 C15 25.0(4) . . . . ? C5 C14 C15 C16 -1.3(4) . . . . ? C14 C15 C16 C23 168.9(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -9.2(4) . . . . ? C23 C16 C17 C20 -0.3(4) . . . . ? C15 C16 C17 C20 177.8(2) . . . . ? C23 C16 C17 C4 176.2(2) . . . . ? C15 C16 C17 C4 -5.6(3) . . . . ? N1 C4 C17 C20 -32.1(3) . . . . ? C5 C4 C17 C20 -155.1(2) . . . . ? N1 C4 C17 C16 151.4(2) . . . . ? C5 C4 C17 C16 28.4(3) . . . . ? C16 C17 C20 C21 0.1(4) . . . . ? C4 C17 C20 C21 -176.4(3) . . . . ? C17 C20 C21 C22 0.9(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -1.7(4) . . . . ? C21 C22 C23 C16 1.4(4) . . . . ? C17 C16 C23 C22 -0.4(4) . . . . ? C15 C16 C23 C22 -178.6(3) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C19 H19A O3 0.98 2.45 3.027(3) 117.6 . C18 H18C O4 0.98 2.62 3.504(4) 150.8 1_565 C5 H5 O3 1.00 2.64 3.475(3) 141.2 2 C1 H1B O3 0.98 2.46 3.052(3) 118.5 . N1 H1 O3 0.88 2.13 2.958(3) 155.6 2 C19 H19A O3 0.98 2.45 3.027(3) 117.6 . C18 H18C O4 0.98 2.62 3.504(4) 150.8 1_565 C5 H5 O3 1.00 2.64 3.475(3) 141.2 2 C1 H1B O3 0.98 2.46 3.052(3) 118.5 . N1 H1 O3 0.88 2.13 2.958(3) 155.6 2 N1 H1 O3 0.88 2.13 2.958(3) 155.6 2 C1 H1B O3 0.98 2.46 3.052(3) 118.5 . C5 H5 O3 1.00 2.64 3.475(3) 141.2 2 C18 H18C O4 0.98 2.62 3.504(4) 150.8 1_565 C19 H19A O3 0.98 2.45 3.027(3) 117.6 . _refine_diff_density_max 0.316 _refine_diff_density_min -0.346 _refine_diff_density_rms 0.085 _shelx_res_file ; cu_zmn34_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL cu_zmn34_0m in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 9.6023 11.2451 19.0201 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0008 0.0009 0.0015 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM x+1/2, -y+1/2, -z SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z+1/2 SFAC C H N O UNIT 92 100 4 16 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN -3 HTAB C19 O3 HTAB C18 O4_$2 HTAB C5 O3_$1 HTAB C1 O3 HTAB N1 O3_$1 HTAB C19 O3 HTAB C18 O4_$2 EQIV $2 x, y+1, z HTAB C5 O3_$1 HTAB C1 O3 HTAB N1 O3_$1 EQIV $1 x+1/2, -y+1/2, -z HTAB CONF SIZE 0.410 0.410 0.750 HTAB N1 O3_$1 HTAB C1 O3 HTAB C5 O3_$1 HTAB C18 O4_$2 HTAB C19 O3 TEMP -173.000 WGHT 0.096100 0.277100 FVAR 0.24701 O1 4 0.615022 0.401848 0.040578 11.00000 0.02478 0.02259 = 0.04068 -0.00977 -0.00091 0.00028 O2 4 0.499413 -0.007490 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