data_matias01 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C19 H27 Br N O2 Si' _chemical_formula_weight 409.41 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 10.5667(19) _cell_length_b 11.1762(16) _cell_length_c 18.221(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2151.8(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 3151 _cell_measurement_theta_min 2.88 _cell_measurement_theta_max 25.77 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.264 _exptl_crystal_F_000 852 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.290 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.976 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.598 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.858 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.626 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.888 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9532 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0857 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0568 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.235 _diffrn_reflns_theta_max 26.056 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _reflns_number_total 4196 _reflns_number_gt 3446 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.750 _reflns_Friedel_fraction_max 0.983 _reflns_Friedel_fraction_full 0.994 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0860P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1237 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.053(10) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 4196 _refine_ls_number_parameters 224 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0733 _refine_ls_R_factor_gt 0.0576 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1507 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1424 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.53648(9) 1.11183(6) 0.69847(4) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.4516(2) 1.00618(16) 0.30824(10) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4437(5) 0.5099(4) 0.4878(3) 0.0191(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6096(4) 0.6318(4) 0.5188(3) 0.0204(11) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4586(6) 0.6865(4) 0.4358(3) 0.0170(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5302(8) 1.0206(5) 0.6102(3) 0.0197(15) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4154(7) 0.9769(6) 0.5857(4) 0.0218(16) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.3400 0.9927 0.6124 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4112(7) 0.9093(6) 0.5213(4) 0.0187(15) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3324 0.8809 0.5033 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5219(6) 0.8835(5) 0.4837(3) 0.0137(12) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5112(6) 0.8040(5) 0.4150(4) 0.0147(14) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5135(6) 0.6117(6) 0.4843(3) 0.0169(14) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.4795(7) 0.4118(6) 0.5376(4) 0.0200(15) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3816(7) 0.3181(6) 0.5227(5) 0.0250(17) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2971 0.3516 0.5312 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H9 H 0.3951 0.2498 0.5555 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H1 H 0.3884 0.2916 0.4716 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6351(7) 0.9278(5) 0.5097(4) 0.0173(15) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.7112 0.9104 0.4841 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6399(7) 0.9976(6) 0.5730(4) 0.0202(15) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7183 1.0287 0.5900 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6096(7) 0.3633(6) 0.5167(4) 0.0254(17) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.6107 0.3437 0.4642 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H6 H 0.6275 0.2910 0.5453 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H5 H 0.6742 0.4239 0.5270 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4746(8) 0.4553(6) 0.6166(4) 0.0253(16) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5338 0.5221 0.6229 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H11 H 0.4984 0.3898 0.6496 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H12 H 0.3886 0.4821 0.6282 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6406(7) 0.7841(6) 0.3771(4) 0.0215(16) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.6977 0.7422 0.4108 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H13 H 0.6773 0.8617 0.3639 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H15 H 0.6287 0.7359 0.3327 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4214(7) 0.8610(6) 0.3593(4) 0.0182(15) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.2958(8) 1.0829(7) 0.2968(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3073 1.1561 0.2680 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H18 H 0.2614 1.1033 0.3452 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H17 H 0.2369 1.0294 0.2713 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5237(11) 0.9700(7) 0.2178(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.4669 0.9172 0.1902 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H21 H 0.6050 0.9297 0.2254 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H19 H 0.5373 1.0440 0.1900 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.5610(10) 1.1103(7) 0.3579(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.6433 1.0714 0.3647 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H24 H 0.5250 1.1302 0.4059 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H23 H 0.5719 1.1836 0.3291 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3156(7) 0.8073(6) 0.3410(4) 0.0207(16) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.2096(7) 0.7529(6) 0.3234(4) 0.0274(18) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.1672 0.7047 0.3586 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H25 H 0.1753 0.7619 0.2755 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0483(5) 0.0288(4) 0.0225(3) -0.0078(3) 0.0017(4) 0.0016(4) Si1 0.0225(11) 0.0234(9) 0.0226(9) 0.0055(8) 0.0029(10) 0.0007(9) O1 0.014(3) 0.012(2) 0.031(3) 0.0005(19) -0.003(2) 0.003(2) O2 0.007(2) 0.021(3) 0.033(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.000(2) N1 0.013(3) 0.013(2) 0.025(3) 0.000(2) 0.001(3) 0.000(3) C1 0.036(4) 0.008(3) 0.015(3) -0.006(2) 0.002(4) 0.003(3) C2 0.021(4) 0.017(3) 0.028(4) 0.000(3) 0.009(3) 0.000(3) C3 0.009(3) 0.020(3) 0.027(4) 0.002(3) -0.001(3) -0.004(3) C4 0.010(3) 0.012(3) 0.019(3) 0.003(3) 0.000(3) 0.003(3) C5 0.012(4) 0.012(3) 0.020(3) 0.001(2) 0.001(3) 0.002(3) C6 0.011(3) 0.017(3) 0.023(3) -0.003(3) 0.001(3) 0.002(3) C7 0.018(4) 0.012(3) 0.030(3) 0.003(2) 0.000(3) 0.002(3) C8 0.019(4) 0.011(3) 0.045(5) 0.004(3) -0.002(4) -0.004(3) C9 0.008(4) 0.014(3) 0.030(4) 0.002(3) 0.003(3) 0.001(3) C10 0.016(4) 0.019(3) 0.026(3) 0.005(3) -0.003(3) -0.004(3) C11 0.017(4) 0.023(4) 0.036(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.007(3) C12 0.021(4) 0.021(3) 0.034(4) 0.005(3) 0.000(4) 0.001(3) C13 0.017(4) 0.022(4) 0.025(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.001(3) C14 0.017(4) 0.022(4) 0.016(3) 0.003(3) 0.000(3) -0.001(3) C15 0.030(5) 0.048(5) 0.048(5) 0.025(4) 0.012(5) 0.009(4) C16 0.059(7) 0.035(4) 0.037(4) 0.012(3) 0.023(5) 0.014(5) C17 0.054(7) 0.027(4) 0.049(5) 0.006(4) -0.007(4) 0.000(5) C18 0.018(4) 0.021(3) 0.023(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.004(3) C19 0.023(4) 0.031(4) 0.028(4) 0.010(3) -0.011(3) -0.002(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C1 1.906(6) . ? Si1 C16 1.861(8) . ? Si1 C15 1.868(9) . ? Si1 C17 1.873(9) . ? Si1 C14 1.898(7) . ? O1 C6 1.358(8) . ? O1 C7 1.473(8) . ? O2 C6 1.215(8) . ? N1 C6 1.347(8) . ? N1 C5 1.475(8) . ? C1 C10 1.368(11) . ? C1 C2 1.382(11) . ? C2 C3 1.395(10) . ? C3 C4 1.386(9) . ? C4 C9 1.379(9) . ? C4 C5 1.539(8) . ? C5 C14 1.528(9) . ? C5 C13 1.548(10) . ? C7 C8 1.497(10) . ? C7 C12 1.520(10) . ? C7 C11 1.526(10) . ? C9 C10 1.392(10) . ? C14 C18 1.313(10) . ? C18 C19 1.314(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C16 Si1 C15 111.2(4) . . ? C16 Si1 C17 108.1(5) . . ? C15 Si1 C17 108.2(4) . . ? C16 Si1 C14 108.5(3) . . ? C15 Si1 C14 107.4(3) . . ? C17 Si1 C14 113.4(3) . . ? C6 O1 C7 120.9(5) . . ? C6 N1 C5 123.9(6) . . ? C10 C1 C2 121.2(6) . . ? C10 C1 Br1 119.3(6) . . ? C2 C1 Br1 119.5(6) . . ? C1 C2 C3 119.4(7) . . ? C4 C3 C2 120.1(7) . . ? C9 C4 C3 119.1(6) . . ? C9 C4 C5 123.4(6) . . ? C3 C4 C5 117.4(6) . . ? N1 C5 C14 107.9(5) . . ? N1 C5 C4 109.5(5) . . ? C14 C5 C4 110.2(5) . . ? N1 C5 C13 108.7(5) . . ? C14 C5 C13 108.2(6) . . ? C4 C5 C13 112.4(5) . . ? O2 C6 N1 125.8(7) . . ? O2 C6 O1 125.7(6) . . ? N1 C6 O1 108.5(5) . . ? O1 C7 C8 103.4(6) . . ? O1 C7 C12 109.7(5) . . ? C8 C7 C12 111.9(6) . . ? O1 C7 C11 110.0(5) . . ? C8 C7 C11 109.2(6) . . ? C12 C7 C11 112.4(6) . . ? C4 C9 C10 121.2(7) . . ? C1 C10 C9 119.0(7) . . ? C18 C14 C5 120.5(6) . . ? C18 C14 Si1 114.2(5) . . ? C5 C14 Si1 125.3(5) . . ? 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