data_ID914rm _audit_creation_date 2014-09-11 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-alpha (compiled 2014.08.28 svn.r2986 for OlexSys, GUI svn.r4874) ; _shelxl_version_number 2014/6 _publ_author_name 'J. Shreeve' _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C5 H7 I2 N2, H I O3, I O3, H2 O' _chemical_formula_sum 'C5 H10 I4 N2 O7' _chemical_formula_weight 717.75 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.938(4) _cell_length_b 25.765(15) _cell_length_c 8.131(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.962(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1453.4(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 5944 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 26.41 _cell_measurement_theta_min 2.63 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.525 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.237 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.601 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6348 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0762 before and 0.0478 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8516. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 3.280 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'fragment' _exptl_crystal_F_000 1288 _exptl_crystal_recrystallization_method 'used as received' _exptl_crystal_size_max 0.235 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.086 _exptl_special_details ; Data was collected using a BRUKER CCD (charge coupled device) based diffractometer equipped with an Oxford low-temperature apparatus operating at 173 K. A suitable crystal was chosen and mounted on a nylon loop using Paratone oil. Data were measured using omega and phi scans of 0.5\% per frame for 30 s. The total number of images were based on results from the program COSMO where redundancy was expected to be 4 and completeness to 0.83\%A to 100%. Cell parameters were retrieved using APEX II software and refined using SAINT on all observed reflections.Data reduction was performed using the SAINT software which corrects for Lp. Scaling and absorption corrections were applied using SADABS6 multi-scan technique, supplied by George Sheldrick. The structures are solved by the direct method using the SHELXS-97 program and refined by least squares method on F2, SHELXL-97, incorporated in OLEX2. ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0386 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0336 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 12805 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.441 _diffrn_reflns_theta_min 2.627 _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 836.6 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w,and/f 0.5 deg' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_special_details ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2462 _reflns_number_total 2990 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_collection 'COSMO v1.61 (BRUKER, 2009)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.885 _refine_diff_density_min -0.827 _refine_diff_density_rms 0.180 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 169 _refine_ls_number_reflns 2990 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0383 _refine_ls_R_factor_gt 0.0277 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0230P)^2^+1.2698P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0542 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0589 _refine_special_details 'Location of the hydrogen atom on the IO3 minus was place on the oxygen with the highest electron density peak that corresponds to a hydrogen atom, but was then fixed using 147 afix command in shelxl.' _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups, All O(H,H) groups 2.a Free rotating group: O1W(H1WA,H1WB) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C4(H4A,H4B,H4C), C5(H5A,H5B,H5C) 2.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1A) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I1 I 0.25330(5) 1.04724(2) -0.13733(5) 0.02745(11) Uani 1 1 d . . . . . I2 I 0.25074(5) 1.03689(2) 0.35272(5) 0.02934(11) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2449(6) 0.92616(17) 0.2162(5) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2469(6) 0.93153(17) -0.0480(5) 0.0213(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.2441(8) 0.8988(2) 0.0773(7) 0.0251(13) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.2419 0.8627 0.0697 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.2483(7) 0.9817(2) 0.0120(6) 0.0211(12) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2483(7) 0.9782(2) 0.1785(7) 0.0222(12) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.2411(8) 0.9032(2) 0.3804(6) 0.0312(15) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.2347 0.8661 0.3712 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4B H 0.1303 0.9156 0.4375 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4C H 0.3560 0.9128 0.4405 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . C5 C 0.2537(9) 0.9141(2) -0.2194(7) 0.0325(15) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3692 0.8943 -0.2357 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5B H 0.2530 0.9437 -0.2911 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5C H 0.1434 0.8928 -0.2438 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . I3 I 0.22533(5) 0.74220(2) 0.18518(4) 0.02053(10) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2385(6) 0.71470(18) 0.3850(5) 0.0374(11) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.3485 0.7043 0.4037 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . O2 O 0.4337(5) 0.79130(15) 0.2181(5) 0.0312(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.0438(5) 0.79012(16) 0.2129(5) 0.0322(10) Uani 1 1 d . . . . . I4 I 0.75204(5) 0.81785(2) 0.48134(4) 0.02169(10) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.5635(6) 0.81817(17) 0.6290(5) 0.0399(11) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.9586(6) 0.82105(16) 0.6186(5) 0.0379(11) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.7442(6) 0.88345(16) 0.4096(5) 0.0347(10) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.7097(7) 0.8011(2) -0.0100(6) 0.0536(14) Uani 1 1 d . . . . . H1WA H 0.8255 0.8105 0.0199 0.080 Uiso 1 1 d G . . . . H1WB H 0.6872 0.8108 -0.1110 0.080 Uiso 1 1 d G . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I1 0.0224(2) 0.0239(2) 0.0360(2) 0.01021(17) 0.00007(16) 0.00033(16) I2 0.0290(2) 0.0265(2) 0.0325(2) -0.00679(17) 0.00054(17) 0.00017(17) N1 0.022(3) 0.019(3) 0.022(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.000(2) N2 0.028(3) 0.016(3) 0.020(2) 0.003(2) 0.000(2) 0.000(2) C1 0.030(3) 0.015(3) 0.030(3) -0.001(3) 0.003(3) 0.004(2) C2 0.021(3) 0.017(3) 0.025(3) 0.004(2) 0.003(2) -0.001(2) C3 0.024(3) 0.014(3) 0.028(3) 0.005(2) -0.002(2) -0.001(2) C4 0.038(4) 0.032(4) 0.023(3) 0.008(3) 0.003(3) 0.007(3) C5 0.043(4) 0.028(4) 0.026(3) 0.002(3) -0.002(3) -0.003(3) I3 0.0270(2) 0.0192(2) 0.01539(19) -0.00170(14) 0.00042(15) 0.00100(15) O1 0.054(3) 0.035(3) 0.024(2) 0.006(2) -0.002(2) 0.000(2) O2 0.030(2) 0.027(2) 0.036(2) -0.0080(19) -0.0067(19) -0.0027(19) O3 0.033(2) 0.028(2) 0.036(2) -0.003(2) 0.0067(19) 0.0082(19) I4 0.02457(19) 0.0172(2) 0.0233(2) 0.00033(15) 0.00144(15) -0.00117(15) O4 0.034(2) 0.040(3) 0.046(3) -0.005(2) 0.019(2) -0.003(2) O5 0.040(3) 0.035(3) 0.038(3) -0.002(2) -0.015(2) 0.007(2) O6 0.047(3) 0.026(2) 0.031(2) 0.0064(19) -0.006(2) 0.001(2) O1W 0.053(3) 0.063(4) 0.045(3) -0.004(3) 0.008(2) -0.010(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I1 C2 2.081(5) . ? I2 C3 2.072(6) . ? N1 C1 1.331(7) . ? N1 C3 1.375(7) . ? N1 C4 1.462(6) . ? N2 C1 1.324(7) . ? N2 C2 1.381(7) . ? N2 C5 1.466(7) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.357(7) . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? I3 O1 1.774(4) . ? I3 O2 1.936(4) . ? I3 O3 1.781(4) . ? O1 H1A 0.8200 . ? I4 O4 1.790(4) . ? I4 O5 1.803(4) . ? I4 O6 1.789(4) . ? O1W H1WA 0.8697 . ? O1W H1WB 0.8700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 C3 109.1(5) . . ? C1 N1 C4 124.1(5) . . ? C3 N1 C4 126.8(5) . . ? C1 N2 C2 108.9(5) . . ? C1 N2 C5 122.5(5) . . ? C2 N2 C5 128.5(5) . . ? N1 C1 H1 125.8 . . ? N2 C1 N1 108.3(5) . . ? N2 C1 H1 125.8 . . ? N2 C2 I1 123.6(4) . . ? C3 C2 I1 129.5(4) . . ? C3 C2 N2 106.9(5) . . ? N1 C3 I2 124.0(4) . . ? C2 C3 I2 129.3(4) . . ? C2 C3 N1 106.7(5) . . ? N1 C4 H4A 109.5 . . ? N1 C4 H4B 109.5 . . ? N1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? N2 C5 H5A 109.5 . . ? N2 C5 H5B 109.5 . . ? N2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? O1 I3 O2 96.15(19) . . ? O1 I3 O3 100.8(2) . . ? O3 I3 O2 93.31(18) . . ? I3 O1 H1A 109.5 . . ? O4 I4 O5 99.6(2) . . ? O6 I4 O4 101.30(19) . . ? O6 I4 O5 100.25(18) . . ? H1WA O1W H1WB 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1A O2 0.82 2.62 3.012(5) 111.1 4_576 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag I1 C2 C3 I2 0.6(8) . . . . ? I1 C2 C3 N1 -179.8(4) . . . . ? N2 C2 C3 I2 179.8(4) . . . . ? N2 C2 C3 N1 -0.6(6) . . . . ? C1 N1 C3 I2 180.0(4) . . . . ? C1 N1 C3 C2 0.4(6) . . . . ? C1 N2 C2 I1 179.9(4) . . . . ? C1 N2 C2 C3 0.6(6) . . . . ? C2 N2 C1 N1 -0.4(6) . . . . ? C3 N1 C1 N2 0.0(6) . . . . ? C4 N1 C1 N2 179.6(5) . . . . ? C4 N1 C3 I2 0.5(7) . . . . ? C4 N1 C3 C2 -179.2(5) . . . . ? C5 N2 C1 N1 177.8(5) . . . . ? C5 N2 C2 I1 1.8(8) . . . . ? 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REM REM R1 = 0.0277 for 2462 Fo > 4sig(Fo) and 0.0383 for all 13013 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.89, deepest hole -0.83 REM Mean Shift 0, Max Shift -0.003. 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