data_boyce6_0m _publcif_datablock.id '{8c4b6315-80fd-4fe0-9721-f74f37473fa9}' loop_ _publcif_info_datablock.id _publcif_info_datablock.publ_exptl _publcif_info_datablock.publ_geom _publcif_info_datablock.structure '{8c4b6315-80fd-4fe0-9721-f74f37473fa9}' y y y _publ_section_references ; Sheldrick, G. M., et al. (2015). Comparison of silver and molybdenum microfocus X-ray sources for single-crystal structure determination. J. Appl. Cryst. 48, 3-10 (2015). Sheldrick, G. M. (2008). A Brief History of SHELX. Acta Cryst. A64, 112-122(2008). Sheldrick, G. M. (2015). Crystal Structure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. C71, 3-8 (2015). Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. C71, 3--8. Bruker (2006). SAINT. Bruker Analytical X-ray Instruments Inc., Madison, Wisconsin, USA. Bruker (2006). APEX2. Bruker Analytical X-ray Instruments Inc., Madison, Wisconsin, USA. Bruker (2006). SADABS. Bruker Analytical X-ray Instruments Inc., Madison, Wisconsin, USA. Dolmanov, O. V., et al. (2009). OLEX2: A complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 42, 339-341 (2009). ; # Loop of author details loop_ _publ_author_name _publ_author_address _publ_author_footnote '?' ; Department Institution Address City State Zip/Post code Country ; . # Add footnote if necessary # publcif _publ_body_element loop start loop_ _publ_body_element _publ_body_title _publ_body_contents section ; Introduction ; ; ; section ; Experimental ; ; ; subsection ; Synthesis and crystallization ; ; ; subsection ; Refinement ; ; Crystal data, data collection and structure refinement details are summarized in Table 1. ; section ; Results and discussion ; ; ; # publcif _publ_body_element loop end _diffrn_radiation_monochromator Montel #Added by publCIF _audit_update_record ; 2016-08-31 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C32 H38 O4' _chemical_formula_sum 'C32 H38 O4' _chemical_formula_weight 486.62 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.9732(10) _cell_length_b 16.0101(14) _cell_length_c 15.5863(14) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.993(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2727.8(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9577 _cell_measurement_theta_min 2.760 _cell_measurement_theta_max 66.293 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.185 _exptl_crystal_F_000 1048 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.604 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8289 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8610 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2015)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Proteum-R' _diffrn_measurement_method '/w and /f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 88704 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0197 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0485 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 4.898 _diffrn_reflns_theta_max 66.691 _diffrn_reflns_theta_full 66.691 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _reflns_number_total 4803 _reflns_number_gt 4745 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2006)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2006)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2006)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0420P)^2^+1.1820P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4803 _refine_ls_number_parameters 348 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0389 _refine_ls_R_factor_gt 0.0386 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0955 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0952 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_special_details ; CheckCIF Alert and Discussion: PLAT230_ALERT_2_C Hirshfeld Test Diff for C2 -- C3 .. 5.4 s.u. Discussion: The disorder at C31-C32 most likely creates two slightly different orientations of the phenyl ring containing C2-C3. Refinement of this disorder would only increase the number of parameters without any significant effect on either model quality or on the structural information needed for this study. ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O32 O 0.40162(7) 0.61725(5) 0.75037(5) 0.02160(19) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.20176(8) 0.61749(5) 0.48014(5) 0.0258(2) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.33969(8) 0.78687(6) 0.83505(5) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.14828(8) 0.83476(5) 0.66303(6) 0.0326(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.31575(9) 0.64635(7) 0.69214(7) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.24796(10) 0.58712(7) 0.62971(7) 0.0165(2) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.19072(10) 0.63780(7) 0.55396(7) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.36261(10) 0.78331(7) 0.76035(7) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.33705(10) 0.52147(7) 0.60060(7) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.2907 0.4783 0.5659 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.3945 0.5484 0.5635 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.28892(10) 0.72829(7) 0.69641(7) 0.0177(2) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.46616(10) 0.83072(7) 0.72841(7) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.40968(10) 0.47981(7) 0.67707(7) 0.0201(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.3497 0.4513 0.7120 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.13752(10) 0.54612(7) 0.67000(7) 0.0196(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.1021 0.5030 0.6296 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.1687 0.5172 0.7236 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.18159(11) 0.76347(7) 0.64889(8) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.55286(11) 0.86663(8) 0.78825(8) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5437 0.8620 0.8481 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.11072(11) 0.70999(7) 0.57876(8) 0.0222(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.47956(11) 0.54418(7) 0.73566(8) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.03386(10) 0.60604(8) 0.69144(8) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . H20 H -0.0386 0.5688 0.6955 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.00591(10) 0.66690(8) 0.61546(8) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.47908(12) 0.83864(8) 0.64078(8) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4209 0.8137 0.5998 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.49586(11) 0.41234(8) 0.64639(9) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.5530 0.4384 0.6085 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.5449 0.3887 0.6969 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.42798(12) 0.34324(7) 0.59842(8) 0.0273(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.3547 0.3240 0.6202 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.07728(12) 0.76840(8) 0.50066(9) 0.0303(3) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.0205 0.7387 0.4583 0.036 Uiso 0.691(6) 1 calc R U P A 1 H30B H 0.0341 0.8181 0.5206 0.036 Uiso 0.691(6) 1 calc R U P A 1 H30C H 0.0539 0.7339 0.4491 0.036 Uiso 0.309(6) 1 calc R U P A 2 H30D H 0.0057 0.8028 0.5124 0.036 Uiso 0.309(6) 1 calc R U P A 2 C26 C -0.07497(11) 0.61515(8) 0.54294(9) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.1055 0.6524 0.4960 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H -0.1440 0.5862 0.5657 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H -0.0192 0.5740 0.5211 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.05471(11) 0.64684(8) 0.78203(8) 0.0275(3) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.1166 0.6916 0.7803 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H -0.0226 0.6728 0.7968 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.65170(12) 0.90870(9) 0.76059(10) 0.0357(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.7118 0.9318 0.8014 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.59189(12) 0.58149(8) 0.69945(10) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.5700 0.6012 0.6406 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.6558 0.5388 0.6989 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.6221 0.6285 0.7355 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.57699(14) 0.88291(9) 0.61335(10) 0.0386(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5848 0.8896 0.5535 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.50789(14) 0.51033(8) 0.82657(9) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.5505 0.5532 0.8627 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.5600 0.4608 0.8247 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.4314 0.4952 0.8508 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.09661(14) 0.58548(9) 0.85049(9) 0.0366(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.0464 0.5381 0.8579 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.09582(12) 0.73319(9) 0.64336(10) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.0528 0.7715 0.6846 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H -0.1625 0.7057 0.6705 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H -0.1295 0.7646 0.5928 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.66347(13) 0.91739(9) 0.67319(11) 0.0425(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7311 0.9471 0.6542 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.19857(16) 0.59254(11) 0.90143(9) 0.0453(4) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.2509 0.6391 0.8958 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.2196 0.5511 0.9437 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.46165(15) 0.30709(9) 0.52873(10) 0.0405(4) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.5343 0.3245 0.5050 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.4133 0.2635 0.5020 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C31A C 0.1896(4) 0.7971(2) 0.4562(2) 0.0323(9) Uani 0.691(6) 1 d . . P A 1 H31A H 0.2245 0.7592 0.4183 0.039 Uiso 0.691(6) 1 calc R U P A 1 C32A C 0.2403(3) 0.87139(16) 0.46782(16) 0.0446(9) Uani 0.691(6) 1 d . . P A 1 H32A H 0.2074 0.9105 0.5054 0.054 Uiso 0.691(6) 1 calc R U P A 1 H32B H 0.3098 0.8858 0.4386 0.054 Uiso 0.691(6) 1 calc R U P A 1 C32B C 0.2431(6) 0.8101(3) 0.4155(5) 0.0420(18) Uani 0.309(6) 1 d . . P A 2 H32C H 0.2235 0.7639 0.3786 0.050 Uiso 0.309(6) 1 calc R U P A 2 H32D H 0.3085 0.8463 0.4045 0.050 Uiso 0.309(6) 1 calc R U P A 2 C31B C 0.1792(8) 0.8239(5) 0.4825(5) 0.032(2) Uani 0.309(6) 1 d . . P A 2 H31B H 0.1993 0.8702 0.5192 0.038 Uiso 0.309(6) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O32 0.0216(4) 0.0207(4) 0.0209(4) -0.0004(3) -0.0072(3) 0.0029(3) O34 0.0296(5) 0.0286(5) 0.0181(4) -0.0007(3) -0.0040(3) 0.0023(4) O31 0.0239(4) 0.0352(5) 0.0200(4) -0.0053(3) 0.0023(3) -0.0054(4) O33 0.0300(5) 0.0188(5) 0.0460(6) -0.0090(4) -0.0131(4) 0.0057(4) C9 0.0133(5) 0.0203(6) 0.0150(5) 0.0015(4) 0.0002(4) -0.0018(4) C10 0.0157(5) 0.0159(5) 0.0173(5) -0.0007(4) -0.0014(4) -0.0002(4) C28 0.0165(5) 0.0177(6) 0.0209(6) -0.0003(4) -0.0043(4) -0.0031(4) C7 0.0152(5) 0.0183(6) 0.0198(6) -0.0022(4) -0.0020(4) 0.0024(4) C11 0.0195(5) 0.0174(5) 0.0193(5) -0.0001(4) 0.0016(4) 0.0009(4) C8 0.0161(5) 0.0185(6) 0.0181(5) -0.0013(4) -0.0005(4) -0.0024(4) C6 0.0167(5) 0.0161(5) 0.0243(6) -0.0041(4) 0.0008(4) 0.0013(4) C12 0.0175(5) 0.0168(6) 0.0257(6) 0.0026(4) -0.0004(4) 0.0007(4) C19 0.0187(5) 0.0184(6) 0.0215(6) -0.0029(4) 0.0009(4) -0.0035(4) C29 0.0203(6) 0.0178(6) 0.0276(6) -0.0023(5) -0.0040(5) -0.0005(5) C1 0.0209(6) 0.0211(6) 0.0312(6) -0.0020(5) -0.0039(5) -0.0006(5) C27 0.0199(6) 0.0186(6) 0.0263(6) -0.0021(5) -0.0089(5) 0.0019(5) C13 0.0190(6) 0.0166(6) 0.0339(7) 0.0031(5) -0.0067(5) 0.0025(4) C20 0.0166(5) 0.0237(6) 0.0300(6) -0.0070(5) 0.0026(5) -0.0041(5) C24 0.0162(6) 0.0242(6) 0.0340(7) -0.0076(5) -0.0046(5) 0.0012(5) C5 0.0287(6) 0.0250(6) 0.0271(6) -0.0073(5) 0.0064(5) -0.0043(5) C16 0.0214(6) 0.0205(6) 0.0370(7) 0.0048(5) 0.0032(5) 0.0044(5) C17 0.0281(6) 0.0162(6) 0.0390(7) 0.0042(5) 0.0107(5) 0.0032(5) C30 0.0308(7) 0.0221(6) 0.0347(7) 0.0006(5) -0.0163(5) 0.0048(5) C26 0.0211(6) 0.0297(7) 0.0386(7) -0.0073(6) -0.0089(5) -0.0018(5) C21 0.0234(6) 0.0313(7) 0.0288(7) -0.0091(5) 0.0075(5) -0.0031(5) C2 0.0211(6) 0.0310(7) 0.0539(9) -0.0041(6) -0.0036(6) -0.0078(5) C14 0.0197(6) 0.0217(6) 0.0612(9) 0.0006(6) -0.0003(6) -0.0005(5) C4 0.0432(8) 0.0359(8) 0.0401(8) -0.0045(6) 0.0222(6) -0.0073(6) C15 0.0408(8) 0.0226(7) 0.0390(8) 0.0058(5) -0.0221(6) -0.0027(6) C22 0.0474(8) 0.0371(8) 0.0274(7) -0.0043(6) 0.0161(6) -0.0054(6) C25 0.0215(6) 0.0338(7) 0.0525(9) -0.0125(6) -0.0048(6) 0.0068(5) C3 0.0272(7) 0.0349(8) 0.0677(10) -0.0022(7) 0.0173(7) -0.0112(6) C23 0.0565(10) 0.0569(10) 0.0240(7) 0.0029(6) 0.0110(7) 0.0125(8) C18 0.0519(9) 0.0223(7) 0.0507(9) -0.0021(6) 0.0238(7) -0.0025(6) C31A 0.0406(18) 0.0262(19) 0.027(2) 0.0080(13) -0.0114(16) 0.0039(14) C32A 0.0545(16) 0.0315(15) 0.0444(14) 0.0124(10) -0.0162(11) -0.0082(12) C32B 0.049(3) 0.036(3) 0.041(4) 0.009(2) -0.002(3) 0.000(2) C31B 0.039(3) 0.033(5) 0.022(4) 0.004(3) -0.006(3) 0.012(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O32 C9 1.3341(13) . ? O32 C13 1.4788(14) . ? O34 C28 1.2119(14) . ? O31 C7 1.2137(14) . ? O33 C29 1.2243(15) . ? C9 C8 1.3475(16) . ? C9 C10 1.5077(15) . ? C10 C28 1.5224(15) . ? C10 C11 1.5309(15) . ? C10 C19 1.5577(15) . ? C28 C27 1.5215(16) . ? C7 C6 1.4877(16) . ? C7 C8 1.5109(15) . ? C11 C12 1.5282(15) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C8 C29 1.4494(16) . ? C6 C5 1.3912(17) . ? C6 C1 1.3967(16) . ? C12 C13 1.5370(16) . ? C12 C16 1.5390(16) . ? C12 H12 1.0000 . ? C19 C20 1.5465(16) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C29 C27 1.5442(15) . ? C1 C2 1.3773(19) . ? C1 H1 0.9500 . ? C27 C30 1.5533(17) . ? C27 C24 1.6027(17) . ? C13 C14 1.5218(18) . ? C13 C15 1.5235(17) . ? C20 C21 1.5545(16) . ? C20 C24 1.5660(18) . ? C20 H20 1.0000 . ? C24 C25 1.5374(17) . ? C24 C26 1.5457(16) . ? C5 C4 1.3854(19) . ? C5 H5 0.9500 . ? C16 C17 1.4969(18) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.312(2) . ? C17 H17 0.9500 . ? C30 C31B 1.475(10) . ? C30 C31A 1.536(5) . ? C30 H30A 0.9900 . ? C30 H30B 0.9900 . ? C30 H30C 0.9900 . ? C30 H30D 0.9900 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C21 C22 1.493(2) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C2 C3 1.387(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C4 C3 1.386(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C22 C23 1.319(2) . ? C22 H22 0.9500 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C3 H3 0.9500 . ? C23 H23A 0.9500 . ? C23 H23B 0.9500 . ? C18 H18A 0.9500 . ? C18 H18B 0.9500 . ? C31A C32A 1.320(5) . ? C31A H31A 0.9500 . ? C32A H32A 0.9500 . ? C32A H32B 0.9500 . ? C32B C31B 1.325(12) . ? C32B H32C 0.9500 . ? C32B H32D 0.9500 . ? C31B H31B 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 O32 C13 123.68(9) . . ? O32 C9 C8 116.80(10) . . ? O32 C9 C10 119.94(10) . . ? C8 C9 C10 123.13(10) . . ? C9 C10 C28 108.21(9) . . ? C9 C10 C11 109.34(9) . . ? C28 C10 C11 111.53(9) . . ? C9 C10 C19 111.24(9) . . ? C28 C10 C19 104.73(9) . . ? C11 C10 C19 111.68(9) . . ? O34 C28 C27 123.55(10) . . ? O34 C28 C10 121.65(10) . . ? C27 C28 C10 114.58(9) . . ? O31 C7 C6 121.67(10) . . ? O31 C7 C8 121.09(10) . . ? C6 C7 C8 117.21(9) . . ? C12 C11 C10 111.82(9) . . ? C12 C11 H11A 109.3 . . ? C10 C11 H11A 109.3 . . ? C12 C11 H11B 109.3 . . ? C10 C11 H11B 109.3 . . ? H11A C11 H11B 107.9 . . ? C9 C8 C29 121.63(10) . . ? C9 C8 C7 119.57(10) . . ? C29 C8 C7 118.36(10) . . ? C5 C6 C1 119.75(11) . . ? C5 C6 C7 121.40(10) . . ? C1 C6 C7 118.83(10) . . ? C11 C12 C13 111.72(9) . . ? C11 C12 C16 110.91(9) . . ? C13 C12 C16 111.53(9) . . ? C11 C12 H12 107.5 . . ? C13 C12 H12 107.5 . . ? C16 C12 H12 107.5 . . ? C20 C19 C10 116.00(9) . . ? C20 C19 H19A 108.3 . . ? C10 C19 H19A 108.3 . . ? C20 C19 H19B 108.3 . . ? C10 C19 H19B 108.3 . . ? H19A C19 H19B 107.4 . . ? O33 C29 C8 120.81(10) . . ? O33 C29 C27 120.30(10) . . ? C8 C29 C27 118.88(10) . . ? C2 C1 C6 120.10(12) . . ? C2 C1 H1 120.0 . . ? C6 C1 H1 120.0 . . ? C28 C27 C29 109.56(9) . . ? C28 C27 C30 111.12(10) . . ? C29 C27 C30 106.92(10) . . ? C28 C27 C24 105.07(9) . . ? C29 C27 C24 110.77(10) . . ? C30 C27 C24 113.41(10) . . ? O32 C13 C14 104.18(9) . . ? O32 C13 C15 102.19(10) . . ? C14 C13 C15 112.23(11) . . ? O32 C13 C12 110.93(9) . . ? C14 C13 C12 114.91(11) . . ? C15 C13 C12 111.40(10) . . ? C19 C20 C21 113.83(10) . . ? C19 C20 C24 112.61(10) . . ? C21 C20 C24 115.77(10) . . ? C19 C20 H20 104.4 . . ? C21 C20 H20 104.4 . . ? C24 C20 H20 104.4 . . ? C25 C24 C26 106.92(10) . . ? C25 C24 C20 111.05(11) . . ? C26 C24 C20 107.82(10) . . ? C25 C24 C27 110.84(10) . . ? C26 C24 C27 109.00(10) . . ? C20 C24 C27 111.04(9) . . ? C4 C5 C6 119.85(12) . . ? C4 C5 H5 120.1 . . ? C6 C5 H5 120.1 . . ? C17 C16 C12 112.42(10) . . ? C17 C16 H16A 109.1 . . ? C12 C16 H16A 109.1 . . ? C17 C16 H16B 109.1 . . ? C12 C16 H16B 109.1 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? C18 C17 C16 125.16(12) . . ? C18 C17 H17 117.4 . . ? C16 C17 H17 117.4 . . ? C31B C30 C27 112.5(3) . . ? C31A C30 C27 112.91(15) . . ? C31A C30 H30A 109.0 . . ? C27 C30 H30A 109.0 . . ? C31A C30 H30B 109.0 . . ? C27 C30 H30B 109.0 . . ? H30A C30 H30B 107.8 . . ? C31B C30 H30C 109.1 . . ? C27 C30 H30C 109.1 . . ? C31B C30 H30D 109.1 . . ? C27 C30 H30D 109.1 . . ? H30C C30 H30D 107.8 . . ? C24 C26 H26A 109.5 . . ? C24 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? C24 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C22 C21 C20 112.61(11) . . ? C22 C21 H21A 109.1 . . ? C20 C21 H21A 109.1 . . ? C22 C21 H21B 109.1 . . ? C20 C21 H21B 109.1 . . ? H21A C21 H21B 107.8 . . ? C1 C2 C3 119.99(12) . . ? C1 C2 H2 120.0 . . ? C3 C2 H2 120.0 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C5 C4 C3 120.00(13) . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C23 C22 C21 124.47(14) . . ? C23 C22 H22 117.8 . . ? C21 C22 H22 117.8 . . ? C24 C25 H25A 109.5 . . ? C24 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C24 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C4 C3 C2 120.28(12) . . ? C4 C3 H3 119.9 . . ? C2 C3 H3 119.9 . . ? C22 C23 H23A 120.0 . . ? C22 C23 H23B 120.0 . . ? H23A C23 H23B 120.0 . . ? C17 C18 H18A 120.0 . . ? C17 C18 H18B 120.0 . . ? H18A C18 H18B 120.0 . . ? C32A C31A C30 123.6(3) . . ? C32A C31A H31A 118.2 . . ? C30 C31A H31A 118.2 . . ? C31A C32A H32A 120.0 . . ? C31A C32A H32B 120.0 . . ? H32A C32A H32B 120.0 . . ? C31B C32B H32C 120.0 . . ? C31B C32B H32D 120.0 . . ? H32C C32B H32D 120.0 . . ? C32B C31B C30 120.8(7) . . ? C32B C31B H31B 119.6 . . ? C30 C31B H31B 119.6 . . ? _refine_diff_density_max 0.249 _refine_diff_density_min -0.216 _refine_diff_density_rms 0.042 _shelx_res_file ; boyce6_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL boyce6_0m_a.res in P2(1)/n REM Old TITL boyce6_0m in P21/n #14 REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.177, Rweak 0.006, Alpha 0.027, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C30 O6 CELL 1.54178 10.9732 16.0101 15.5863 90 94.993 90 ZERR 4 0.001 0.0014 0.0014 0 0.003 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H O UNIT 128 152 16 L.S. 10 PLAN 20 TEMP -173.08 BOND $H LIST 6 ACTA fmap 2 REM REM REM WGHT 0.042000 1.182000 FVAR 0.22171 0.69130 O32 3 0.401624 0.617251 0.750370 11.00000 0.02161 0.02067 = 0.02093 -0.00038 -0.00722 0.00295 O34 3 0.201757 0.617487 0.480135 11.00000 0.02959 0.02862 = 0.01807 -0.00069 -0.00404 0.00228 O31 3 0.339691 0.786870 0.835053 11.00000 0.02391 0.03518 = 0.01998 -0.00533 0.00234 -0.00540 O33 3 0.148280 0.834761 0.663034 11.00000 0.03002 0.01879 = 0.04599 -0.00895 -0.01313 0.00568 C9 1 0.315746 0.646348 0.692143 11.00000 0.01328 0.02026 = 0.01498 0.00151 0.00016 -0.00176 C10 1 0.247959 0.587124 0.629713 11.00000 0.01573 0.01589 = 0.01730 -0.00068 -0.00137 -0.00024 C28 1 0.190724 0.637800 0.553958 11.00000 0.01654 0.01772 = 0.02092 -0.00031 -0.00428 -0.00306 C7 1 0.362614 0.783313 0.760351 11.00000 0.01525 0.01827 = 0.01981 -0.00223 -0.00196 0.00238 C11 1 0.337051 0.521473 0.600599 11.00000 0.01953 0.01737 = 0.01931 -0.00007 0.00156 0.00088 AFIX 23 H11A 2 0.290692 0.478338 0.565913 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.394498 0.548377 0.563531 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.288916 0.728295 0.696408 11.00000 0.01612 0.01849 = 0.01814 -0.00125 -0.00054 -0.00237 C6 1 0.466155 0.830725 0.728415 11.00000 0.01672 0.01613 = 0.02429 -0.00409 0.00082 0.00131 C12 1 0.409679 0.479810 0.677072 11.00000 0.01746 0.01684 = 0.02567 0.00262 -0.00038 0.00068 AFIX 13 H12 2 0.349695 0.451322 0.711999 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.137516 0.546121 0.670004 11.00000 0.01875 0.01840 = 0.02151 -0.00294 0.00086 -0.00347 AFIX 23 H19A 2 0.102075 0.503045 0.629639 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.168673 0.517234 0.723649 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.181593 0.763471 0.648889 11.00000 0.02033 0.01781 = 0.02755 -0.00230 -0.00397 -0.00047 C1 1 0.552862 0.866627 0.788247 11.00000 0.02089 0.02114 = 0.03117 -0.00197 -0.00389 -0.00061 AFIX 43 H1 2 0.543652 0.862022 0.848106 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.110722 0.709993 0.578758 11.00000 0.01991 0.01861 = 0.02627 -0.00210 -0.00888 0.00189 C13 1 0.479565 0.544180 0.735663 11.00000 0.01895 0.01658 = 0.03394 0.00305 -0.00668 0.00249 C20 1 0.033858 0.606038 0.691439 11.00000 0.01660 0.02373 = 0.02998 -0.00704 0.00257 -0.00409 AFIX 13 H20 2 -0.038599 0.568820 0.695501 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 -0.005914 0.666901 0.615459 11.00000 0.01623 0.02424 = 0.03399 -0.00758 -0.00457 0.00118 C5 1 0.479085 0.838641 0.640783 11.00000 0.02866 0.02502 = 0.02709 -0.00730 0.00643 -0.00431 AFIX 43 H5 2 0.420914 0.813746 0.599848 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.495858 0.412341 0.646391 11.00000 0.02145 0.02051 = 0.03698 0.00480 0.00320 0.00442 AFIX 23 H16A 2 0.553010 0.438415 0.608536 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.544935 0.388700 0.696937 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.427978 0.343241 0.598424 11.00000 0.02809 0.01625 = 0.03899 0.00419 0.01067 0.00324 AFIX 43 H17 2 0.354739 0.324048 0.620163 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.077279 0.768399 0.500664 11.00000 0.03081 0.02213 = 0.03472 0.00063 -0.01627 0.00477 PART 1 AFIX 23 H30A 2 0.020507 0.738655 0.458256 21.00000 -1.20000 H30B 2 0.034108 0.818133 0.520555 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 0 PART 2 H30C 2 0.053878 0.733932 0.449114 -21.00000 -1.20000 H30D 2 0.005653 0.802822 0.512419 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C26 1 -0.074966 0.615150 0.542940 11.00000 0.02111 0.02967 = 0.03860 -0.00730 -0.00894 -0.00178 AFIX 137 H26A 2 -0.105483 0.652416 0.496015 11.00000 -1.50000 H26B 2 -0.143968 0.586237 0.565716 11.00000 -1.50000 H26C 2 -0.019229 0.573986 0.521110 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.054706 0.646839 0.782028 11.00000 0.02335 0.03134 = 0.02882 -0.00912 0.00752 -0.00312 AFIX 23 H21A 2 0.116627 0.691641 0.780294 11.00000 -1.20000 H21B 2 -0.022615 0.672817 0.796824 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.651700 0.908697 0.760594 11.00000 0.02107 0.03099 = 0.05390 -0.00409 -0.00365 -0.00784 AFIX 43 H2 2 0.711790 0.931754 0.801396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.591893 0.581495 0.699449 11.00000 0.01975 0.02169 = 0.06120 0.00056 -0.00034 -0.00050 AFIX 137 H14A 2 0.570027 0.601192 0.640587 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.655850 0.538822 0.698901 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.622138 0.628499 0.735539 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.576990 0.882915 0.613352 11.00000 0.04323 0.03586 = 0.04008 -0.00452 0.02224 -0.00726 AFIX 43 H4 2 0.584847 0.889645 0.553527 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.507892 0.510333 0.826569 11.00000 0.04079 0.02256 = 0.03899 0.00576 -0.02213 -0.00266 AFIX 137 H15A 2 0.550481 0.553207 0.862669 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.560024 0.460776 0.824745 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.431391 0.495245 0.850768 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.096612 0.585477 0.850492 11.00000 0.04743 0.03715 = 0.02742 -0.00434 0.01606 -0.00538 AFIX 43 H22 2 0.046421 0.538117 0.857868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 -0.095824 0.733194 0.643358 11.00000 0.02149 0.03383 = 0.05248 -0.01252 -0.00479 0.00679 AFIX 137 H25A 2 -0.052777 0.771520 0.684622 11.00000 -1.50000 H25B 2 -0.162467 0.705719 0.670455 11.00000 -1.50000 H25C 2 -0.129542 0.764600 0.592780 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.663475 0.917389 0.673192 11.00000 0.02718 0.03486 = 0.06766 -0.00216 0.01733 -0.01121 AFIX 43 H3 2 0.731110 0.947100 0.654242 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.198567 0.592544 0.901431 11.00000 0.05647 0.05685 = 0.02397 0.00288 0.01099 0.01249 AFIX 93 H23A 2 0.250924 0.639120 0.895828 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.219633 0.551056 0.943717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.461648 0.307090 0.528728 11.00000 0.05188 0.02229 = 0.05072 -0.00212 0.02376 -0.00250 AFIX 93 H18A 2 0.534339 0.324489 0.504961 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.413336 0.263515 0.502030 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C31A 1 0.189600 0.797063 0.456214 21.00000 0.04061 0.02622 = 0.02743 0.00803 -0.01142 0.00390 AFIX 43 H31A 2 0.224468 0.759211 0.418286 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C32A 1 0.240330 0.871390 0.467820 21.00000 0.05451 0.03145 = 0.04437 0.01240 -0.01620 -0.00818 AFIX 93 H32A 2 0.207361 0.910490 0.505389 21.00000 -1.20000 H32B 2 0.309821 0.885804 0.438605 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C32B 1 0.243078 0.810069 0.415538 -21.00000 0.04851 0.03552 = 0.04110 0.00882 -0.00170 -0.00043 AFIX 93 H32C 2 0.223462 0.763910 0.378591 -21.00000 -1.20000 H32D 2 0.308492 0.846286 0.404507 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C31B 1 0.179188 0.823937 0.482469 -21.00000 0.03923 0.03267 = 0.02170 0.00360 -0.00618 0.01230 AFIX 43 H31B 2 0.199253 0.870200 0.519177 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM boyce6_0m_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.0386 for 4745 Fo > 4sig(Fo) and 0.0389 for all 4803 data REM 348 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0420 1.1850 REM Highest difference peak 0.249, deepest hole -0.216, 1-sigma level 0.042 Q1 1 0.1431 0.7329 0.6149 11.00000 0.05 0.25 Q2 1 0.2788 0.6183 0.6608 11.00000 0.05 0.25 Q3 1 0.0533 0.6882 0.6002 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.2306 0.7395 0.6802 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.3761 0.5007 0.6412 11.00000 0.05 0.23 Q6 1 0.3200 0.7550 0.7207 11.00000 0.05 0.22 Q7 1 0.3185 0.6986 0.6773 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.2508 0.7476 0.6631 11.00000 0.05 0.22 Q9 1 0.2205 0.6128 0.5955 11.00000 0.05 0.21 Q10 1 0.4474 0.5128 0.7018 11.00000 0.05 0.19 Q11 1 0.0077 0.6392 0.6544 11.00000 0.05 0.19 Q12 1 0.0908 0.7343 0.5415 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.1935 0.5709 0.6513 11.00000 0.05 0.18 Q14 1 0.2867 0.6936 0.7091 11.00000 0.05 0.18 Q15 1 0.4127 0.8095 0.7403 11.00000 0.05 0.17 Q16 1 0.1488 0.6775 0.5673 11.00000 0.05 0.17 Q17 1 0.0852 0.5793 0.6796 11.00000 0.05 0.17 Q18 1 0.0501 0.6281 0.7366 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 0.4533 0.4487 0.6596 11.00000 0.05 0.16 Q20 1 0.2864 0.5534 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