data_zuckermann27 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic zuckermann27 _chemical_name_common 383_35 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H21 Cl N2 O2' _chemical_formula_weight 356.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _diffrn_refln_scan_width 2.0 _diffrn_refln_scan_rate 10 _space_group.centring_type primitive _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.5375(4) _cell_length_b 5.77150(10) _cell_length_c 8.0452(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.7930(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 906.74(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 7109 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_measurement_theta_max 68.20 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.307 _exptl_crystal_F_000 376 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.080 _exptl_crystal_size_mid 0.060 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.986 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.857 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.943 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.776 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.929 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 20119 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0194 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0432 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 4 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 2.262 _diffrn_reflns_theta_max 68.307 _diffrn_reflns_theta_full 67.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 1647 _reflns_number_gt 1322 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-32' _computing_publication_material 'WinGX' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0411P)^2^+0.5974P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 1647 _refine_ls_number_parameters 118 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0607 _refine_ls_R_factor_gt 0.0481 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1235 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1153 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.96362(9) 0.3334(3) 0.3964(2) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.96272(9) 0.6995(3) 0.5521(2) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.9357 0.7063 0.6541 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.9582 0.8522 0.4968 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.85944(9) 0.5587(3) 0.3966(2) 0.0332(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.8503 0.4910 0.2850 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.8493 0.7266 0.3898 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.81195(10) 0.4466(4) 0.5198(2) 0.0431(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.8233 0.2800 0.5308 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.8191 0.5197 0.6303 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.73803(9) 0.4724(4) 0.4640(2) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.70767(10) 0.3071(4) 0.3599(3) 0.0450(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7336 0.1767 0.3269 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.64060(11) 0.3292(5) 0.3039(3) 0.0547(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.6207 0.2151 0.2324 0.066 Uiso 1 1 calc R U . A 1 C8 C 0.60290(11) 0.5156(5) 0.3515(3) 0.0566(7) Uani 0.5 1 d . . P B 1 C8A C 0.60290(11) 0.5156(5) 0.3515(3) 0.0566(7) Uani 0.5 1 d . . P B 2 H8A H 0.5565 0.5300 0.3138 0.068 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C9 C 0.63163(12) 0.6826(5) 0.4537(3) 0.0570(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6053 0.8126 0.4860 0.068 Uiso 1 1 calc R U . B 1 C10 C 0.69893(11) 0.6606(4) 0.5094(3) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7186 0.7764 0.5798 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.93186(7) 0.5273(3) 0.44269(17) 0.0290(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.93531(7) 0.1827(2) 0.31039(18) 0.0464(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.51956(6) 0.5386(4) 0.2757(2) 0.1120(8) Uani 0.5 1 d . . P B 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0364(10) 0.0290(9) 0.0273(9) 0.0000(7) -0.0017(7) -0.0033(7) C2 0.0354(10) 0.0255(9) 0.0356(10) -0.0028(8) -0.0007(7) 0.0005(7) C3 0.0315(9) 0.0371(10) 0.0308(9) 0.0035(8) -0.0023(7) 0.0005(8) C4 0.0347(10) 0.0595(14) 0.0351(10) 0.0103(10) -0.0021(8) -0.0051(9) C5 0.0309(9) 0.0477(12) 0.0316(10) 0.0064(8) 0.0025(7) -0.0032(8) C6 0.0386(11) 0.0508(13) 0.0459(12) -0.0046(10) 0.0034(9) 0.0002(9) C7 0.0409(12) 0.0708(17) 0.0520(13) -0.0045(12) -0.0051(10) -0.0120(11) C8 0.0300(11) 0.0841(19) 0.0555(14) 0.0099(13) -0.0015(9) 0.0026(11) C8A 0.0300(11) 0.0841(19) 0.0555(14) 0.0099(13) -0.0015(9) 0.0026(11) C9 0.0481(13) 0.0621(15) 0.0614(15) 0.0045(13) 0.0105(11) 0.0170(11) C10 0.0517(13) 0.0473(13) 0.0464(12) -0.0031(10) 0.0027(10) -0.0025(10) N1 0.0287(7) 0.0307(8) 0.0275(8) -0.0005(6) -0.0019(6) -0.0012(6) O1 0.0466(8) 0.0405(8) 0.0513(9) -0.0162(7) -0.0134(6) -0.0007(6) Cl1 0.0325(6) 0.207(2) 0.0955(11) 0.0340(13) -0.0070(7) 0.0130(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.232(2) . ? C1 N1 1.338(2) . ? C1 C2 1.497(2) 3_766 ? C2 N1 1.447(2) . ? C2 C1 1.497(2) 3_766 ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 N1 1.462(2) . ? C3 C4 1.523(3) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 C5 1.506(3) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C10 1.383(3) . ? C5 C6 1.390(3) . ? C6 C7 1.378(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8A 1.365(3) . ? C7 C8 1.365(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.376(4) . ? C8 Cl1 1.726(2) . ? C8A C9 1.376(4) . ? C8A H8A 0.9500 . ? C9 C10 1.381(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 N1 122.89(17) . . ? O1 C1 C2 118.47(17) . 3_766 ? N1 C1 C2 118.63(15) . 3_766 ? N1 C2 C1 117.38(15) . 3_766 ? N1 C2 H2A 108.0 . . ? C1 C2 H2A 108.0 3_766 . ? N1 C2 H2B 108.0 . . ? C1 C2 H2B 108.0 3_766 . ? H2A C2 H2B 107.2 . . ? N1 C3 C4 112.75(15) . . ? N1 C3 H3A 109.0 . . ? C4 C3 H3A 109.0 . . ? N1 C3 H3B 109.0 . . ? C4 C3 H3B 109.0 . . ? H3A C3 H3B 107.8 . . ? C5 C4 C3 111.22(15) . . ? C5 C4 H4A 109.4 . . ? C3 C4 H4A 109.4 . . ? C5 C4 H4B 109.4 . . ? C3 C4 H4B 109.4 . . ? H4A C4 H4B 108.0 . . ? C10 C5 C6 117.98(18) . . ? C10 C5 C4 122.1(2) . . ? C6 C5 C4 119.91(19) . . ? C7 C6 C5 121.1(2) . . ? C7 C6 H6 119.4 . . ? C5 C6 H6 119.4 . . ? C8A C7 C6 119.8(2) . . ? C8 C7 C6 119.8(2) . . ? C8 C7 H7 120.1 . . ? C6 C7 H7 120.1 . . ? C7 C8 C9 120.4(2) . . ? C7 C8 Cl1 118.2(2) . . ? C9 C8 Cl1 121.3(2) . . ? C7 C8A C9 120.4(2) . . ? C7 C8A H8A 119.8 . . ? C9 C8A H8A 119.8 . . ? C8A C9 C10 119.7(2) . . ? C8 C9 C10 119.7(2) . . ? C8 C9 H9 120.1 . . ? C10 C9 H9 120.1 . . ? C9 C10 C5 121.0(2) . . ? C9 C10 H10 119.5 . . ? C5 C10 H10 119.5 . . ? C1 N1 C2 123.77(15) . . ? C1 N1 C3 119.10(15) . . ? C2 N1 C3 116.78(15) . . ? _refine_diff_density_max 0.239 _refine_diff_density_min -0.320 _refine_diff_density_rms 0.035 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL shelxt_a.res in P2(1)/c CELL 1.54178 19.5375 5.7715 8.0452 90.000 91.793 90.000 ZERR 2.00 0.0004 0.0001 0.0002 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O CL UNIT 40 42 4 4 2 MERG 2 EADP C8 C8A EXYZ C8 C8A FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.030 0.060 0.080 ACTA 134.00 BOND $H LIST 4 WPDB -2 L.S. 10 TEMP -73.00 WGHT 0.041100 0.597400 FVAR 0.25450 C1 1 0.963619 0.333390 0.396363 11.00000 0.03644 0.02895 = 0.02725 -0.00003 -0.00169 -0.00328 C2 1 0.962725 0.699538 0.552127 11.00000 0.03542 0.02548 = 0.03564 -0.00280 -0.00072 0.00049 AFIX 23 H2A 2 0.935713 0.706255 0.654096 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.958242 0.852209 0.496754 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.859445 0.558719 0.396613 11.00000 0.03150 0.03708 = 0.03077 0.00345 -0.00232 0.00048 AFIX 23 H3A 2 0.850320 0.491046 0.285036 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.849270 0.726551 0.389824 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.811946 0.446597 0.519785 11.00000 0.03467 0.05949 = 0.03505 0.01032 -0.00213 -0.00509 AFIX 23 H4A 2 0.823254 0.279982 0.530766 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.819062 0.519699 0.630298 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.738025 0.472438 0.463957 11.00000 0.03092 0.04765 = 0.03163 0.00644 0.00249 -0.00316 C6 1 0.707666 0.307119 0.359935 11.00000 0.03858 0.05077 = 0.04586 -0.00459 0.00335 0.00015 AFIX 43 H6 2 0.733585 0.176659 0.326881 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.640603 0.329227 0.303921 11.00000 0.04088 0.07084 = 0.05195 -0.00453 -0.00510 -0.01199 AFIX 43 H7 2 0.620668 0.215115 0.232401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C8 1 0.602901 0.515586 0.351508 10.50000 0.03001 0.08408 = 0.05553 0.00986 -0.00149 0.00261 PART 2 C8A 1 0.602901 0.515586 0.351508 10.50000 0.03001 0.08408 = 0.05553 0.00986 -0.00149 0.00261 AFIX 43 H8A 2 0.556534 0.529998 0.313780 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C9 1 0.631632 0.682626 0.453746 11.00000 0.04811 0.06206 = 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