data_neal1r5 _audit_creation_date 2015-08-31 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '0.5(C76 H92 Cu4 N8 S), 0.25(C176 H232 Cu8 K2 N16 O12 S2), 0.5(C12 H24 K O6), C H2 Cl2, C4 H10 O' _chemical_formula_sum 'C93 H128 Cl2 Cu4 K N8 O7 S' _chemical_formula_weight 1866.25 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_melting_point ? _chemical_oxdiff_formula 'Cu4 S N8 K O6 C88 H116' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' -1.9646 0.5888 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.3868 1.0657 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 15.17028(12) _cell_length_b 22.32611(16) _cell_length_c 29.9089(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.9912(9) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9870.65(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 42932 _cell_measurement_temperature 100.00(10) _cell_measurement_theta_max 73.8030 _cell_measurement_theta_min 3.5590 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.459 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.73720 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour 'dark violet' _exptl_crystal_colour_modifier dark _exptl_crystal_colour_primary violet _exptl_crystal_density_diffrn 1.256 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3932 _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0229 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 52258 _diffrn_reflns_theta_full 72.00 _diffrn_reflns_theta_max 74.71 _diffrn_reflns_theta_min 2.99 _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.3756 _diffrn_detector_type Atlas _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.959 _diffrn_measurement_details ; 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_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Atlas' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0395889000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0632941000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0106727000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0731221000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0139314000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0268494000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0628456000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.0237336000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0442525000 loop_ _diffrn_oxdiff_twin_id _diffrn_oxdiff_twin_ratio _diffrn_oxdiff_twin_reflns_isolated _diffrn_oxdiff_twin_reflns_overlapped 1 0.5519 36628 36546 2 0.4481 36649 36546 _diffrn_oxdiff_twin_integration_method simultaneous _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'SuperNova (Cu) X-ray Source' _reflns_number_gt 45459 _reflns_number_total 52258 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.35 (release 13-08-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 13 2014,18:06:01) ; _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 1.842 _refine_diff_density_min -1.158 _refine_diff_density_rms 0.130 _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.026(14) _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 2113 _refine_ls_number_reflns 52258 _refine_ls_number_restraints 594 _refine_ls_R_factor_all 0.0860 _refine_ls_R_factor_gt 0.0761 _refine_ls_restrained_S_all 1.011 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1514P)^2^+12.3463P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2148 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2270 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.6184(6) 0.3816(6) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3. Restrained distances O7-C89 = O7-C100 = O8-C90 = O8-C91 = O9-C92 = O9-C93 1.426 with sigma of 0.02 O10-C94 = O10-C95 = O11-C96 = O11-C97 = O12-C98 = O12-C99 1.426 with sigma of 0.02 O7A-C89A = O7A-C00A = O8A-C90A = O8A-C91A = O9A-C92A = O9A-C93A 1.426 with sigma of 0.02 O10A-C94A = O10A-C95A = O11A-C96A = O11A-C97A = O12A-C98A = O12A-C99A 1.426 with sigma of 0.02 C89-C90 = C91-C92 = C93-C94 = C95-C96 = C97-C98 = C99-C100 1.515 with sigma of 0.02 C89A-C90A = C91A-C92A = C93A-C94A = C95A-C96A = C97A-C98A = C99A-C00A 1.515 with sigma of 0.02 4. Rigid bond restraints Cu1, Cu2, Cu3, Cu4, S1 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 Cu1A, Cu2A, Cu3A, Cu4A, S1A with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N1, N2, C1, C2, C3, C4, C5, C6, C7, C8, C9, C10, C11, C12, C13, C14, C15, C16, C17, C18, C19 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N1A, N2A, C1A, C2A, C3A, C4A, C5A, C6A, C7A, C8A, C9A, C10A, C11A, C12A, C13A, C14A, C15A, C16A, C17A, C18A, C19A with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N3, N4, C20, C21, C22, C23, C24, C25, C26, C27, C28, C29, C30, C31, C32, C33, C34, C35, C36, C37, C38 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N3A, N4A, C20A, C21A, C22A, C23A, C24A, C25A, C26A, C27A, C28A, C29A, C30A, C31A, C32A, C33A, C34A, C35A, C36A, C37A, C38A with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N5, N6, C39, C40, C41, C42, C43, C44, C45, C46, C47, C48, C49, C50, C51, C52, C53, C54, C55, C56, C57 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N5A, N6A, C39A, C40A, C41A, C42A, C43A, C44A, C45A, C46A, C47A, C48A, C49A, C50A, C51A, C52A, C53A, C54A, C55A, C56A, C57A with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N7, N8, C58, C59, C60, C61, C62, C63, C64, C65, C66, C67, C68, C69, C70, C71, C72, C73, C74, C75, C76 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 N7A, N8A, C58A, C59A, C60A, C61A, C62A, C63A, C64A, C65A, C66A, C67A, C68A, C69A, C70A, C71A, C72A, C73A, C74A, C75A, C76A with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 C6S, C5S, O1S, C3S, C4S with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 C8S, C7S, O2S, C9S, C10S with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 5. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O1S) \\sim Ueq, Uanis(C3S) \\sim Ueq, Uanis(C4S) \\sim Ueq, Uanis(C5S) \\sim Ueq, Uanis(C6S) \\sim Ueq: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.2 Uanis(O2S) \\sim Ueq, Uanis(C7S) \\sim Ueq, Uanis(C8S) \\sim Ueq, Uanis(C9S) \\sim Ueq, Uanis(C10S) \\sim Ueq: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.2 Uanis(K1) = Uanis(K1A) Uanis(K2) = Uanis(K2A) Uiso(C93) = Uiso(C95A) Uiso(C95) = Uiso(C93A) Uiso(C98A) = Uiso(C90) Uiso(C89) = Uiso(C99A) Uiso(C00A) = Uiso(C100) Uiso(C99) = Uiso(C89A) Uiso(C90A) = Uiso(C98) Uiso(C97) = Uiso(O8A) Uiso(C96) = Uiso(O9A) Uiso(C96A) = Uiso(O9) Uiso(C97A) = Uiso(O8) 6. Same fragment restrains {O1S, C3S, C4S, C5S, C6S} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as {O2S, C7S, C8S, C9S, C10S} 7. Others Sof(K1A)=1-FVAR(1) Sof(K1)=FVAR(1) Sof(K2A)=Sof(O7A)=Sof(O8A)=Sof(O9A)=Sof(O10A)=Sof(O11A)=Sof(O12A)=Sof(C89A)= Sof(H89C)=Sof(H89D)=Sof(C90A)=Sof(H90C)=Sof(H90D)=Sof(C91A)=Sof(H91C)= Sof(H91D)=Sof(C92A)=Sof(H92C)=Sof(H92D)=Sof(C93A)=Sof(H93C)=Sof(H93D)= Sof(C94A)=Sof(H94C)=Sof(H94D)=Sof(C95A)=Sof(H95C)=Sof(H95D)=Sof(C96A)= Sof(H96C)=Sof(H96D)=Sof(C97A)=Sof(H97C)=Sof(H97D)=Sof(C98A)=Sof(H98C)= Sof(H98D)=Sof(C99A)=Sof(H99C)=Sof(H99D)=Sof(C00A)=Sof(H00A)=Sof(H00B)=1-FVAR(2) Sof(K2)=Sof(O7)=Sof(O8)=Sof(O9)=Sof(O10)=Sof(O11)=Sof(O12)=Sof(C89)=Sof(H89A)= Sof(H89B)=Sof(C90)=Sof(H90A)=Sof(H90B)=Sof(C91)=Sof(H91A)=Sof(H91B)=Sof(C92)= Sof(H92A)=Sof(H92B)=Sof(C93)=Sof(H93A)=Sof(H93B)=Sof(C94)=Sof(H94A)=Sof(H94B)= Sof(C95)=Sof(H95A)=Sof(H95B)=Sof(C96)=Sof(H96A)=Sof(H96B)=Sof(C97)=Sof(H97A)= Sof(H97B)=Sof(C98)=Sof(H98A)=Sof(H98B)=Sof(C99)=Sof(H99A)=Sof(H99B)=Sof(C100)= Sof(H10G)=Sof(H10H)=FVAR(2) Fixed Sof: H81A(0.5) H81B(0.5) H81C(0.5) H81D(0.5) C82(0.5) H82A(0.5) H82B(0.5) O4(0.5) C83(0.5) H83A(0.5) H83B(0.5) C84(0.5) H84A(0.5) H84B(0.5) C82A(0.5) H82C(0.5) H82D(0.5) O4A(0.5) C83A(0.5) H83C(0.5) H83D(0.5) C84A(0.5) H84C(0.5) H84D(0.5) 8.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C77(H77A,H77B), C78(H78A,H78B), C79(H79A,H79B), C80(H80A,H80B), C81(H81A, H81B), C81(H81C,H81D), C82(H82A,H82B), C83(H83A,H83B), C84(H84A,H84B), C82A(H82C,H82D), C83A(H83C,H83D), C84A(H84C,H84D), C85(H85A,H85B), C86(H86A, H86B), C87(H87A,H87B), C88(H88A,H88B), C89(H89A,H89B), C90(H90A,H90B), C91(H91A,H91B), C92(H92A,H92B), C93(H93A,H93B), C94(H94A,H94B), C95(H95A,H95B), C96(H96A,H96B), C97(H97A,H97B), C98(H98A,H98B), C99(H99A,H99B), C100(H10G, H10H), C89A(H89C,H89D), C90A(H90C,H90D), C91A(H91C,H91D), C92A(H92C,H92D), C93A(H93C,H93D), C94A(H94C,H94D), C95A(H95C,H95D), C96A(H96C,H96D), C97A(H97C, H97D), C98A(H98C,H98D), C99A(H99C,H99D), C00A(H00A,H00B), C1S(H1SA,H1SB), C2S(H2SA,H2SB), C3S(H3SA,H3SB), C5S(H5SA,H5SB), C7S(H7SB,H7SA), C9S(H9SA,H9SB) 8.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C4(H4), C6(H6), C13(H13), C15(H15), C20(H20), C23(H23), C25(H25), C32(H32), C34(H34), C39(H39), C42(H42), C44(H44), C51(H51), C53(H53), C58(H58), C61(H61), C63(H63), C70(H70), C72(H72), C1A(H1A), C4A(H4A), C6A(H6A), C13A(H13A), C15A(H15A), C20A(H20A), C23A(H23A), C25A(H25A), C32A(H32A), C34A(H34A), C39A(H39A), C42A(H42A), C44A(H44A), C51A(H51A), C53A(H53A), C58A(H58A), C61A(H61A), C63A(H63A), C70A(H70A), C72A(H72A) 8.c Idealised Me refined with riding coordinates: C4S(H4SA,H4SB,H4SC), C6S(H6SA,H6SB,H6SC), C8S(H8SA,H8SB,H8SC), C10S(H10I,H10J, H10K) 8.d Idealised Me refined as rotating group: C8(H8A,H8B,H8C), C9(H9A,H9B,H9C), C10(H10A,H10B,H10C), C17(H17A,H17B,H17C), C18(H18A,H18B,H18C), C19(H19A,H19B,H19C), C27(H27A,H27B,H27C), C28(H28A,H28B, H28C), C29(H29A,H29B,H29C), C36(H36A,H36B,H36C), C37(H37A,H37B,H37C), C38(H38A, H38B,H38C), C46(H46A,H46B,H46C), C47(H47A,H47B,H47C), C48(H48A,H48B,H48C), C55(H55A,H55B,H55C), C56(H56A,H56B,H56C), C57(H57A,H57B,H57C), C65(H65A,H65B, H65C), C66(H66A,H66B,H66C), C67(H67A,H67B,H67C), C74(H74A,H74B,H74C), C75(H75A, H75B,H75C), C76(H76A,H76B,H76C), C8A(H8AA,H8AB,H8AC), C9A(H9AA,H9AB,H9AC), C10A(H10D,H10E,H10F), C17A(H17D,H17E,H17F), C18A(H18D,H18E,H18F), C19A(H19D, H19E,H19F), C27A(H27D,H27E,H27F), C28A(H28D,H28E,H28F), C29A(H29D,H29E,H29F), C36A(H36D,H36E,H36F), C37A(H37D,H37E,H37F), C38A(H38D,H38E,H38F), C46A(H46D, H46E,H46F), C47A(H47D,H47E,H47F), C48A(H48D,H48E,H48F), C55A(H55D,H55E,H55F), C56A(H56D,H56E,H56F), C57A(H57D,H57E,H57F), C65A(H65D,H65E,H65F), C66A(H66D, H66E,H66F), C67A(H67D,H67E,H67F), C74A(H74D,H74E,H74F), C75A(H75D,H75E,H75F), C76A(H76D,H76E,H76F) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Cu1 Cu 0.22222(7) 0.34098(5) 0.78257(3) 0.02815(18) Uani 1 d . . . U Cu2 Cu 0.29366(5) 0.34751(4) 0.86641(3) 0.02902(18) Uani 1 d . . . U Cu3 Cu 0.11604(7) 0.34228(4) 0.87933(3) 0.02707(18) Uani 1 d . . . U Cu4 Cu 0.04398(5) 0.35616(4) 0.79500(3) 0.02776(17) Uani 1 d . . . U S1 S 0.17173(8) 0.39892(6) 0.83164(4) 0.0256(2) Uani 1 d . . . U N1 N 0.3100(3) 0.2773(2) 0.77925(17) 0.0371(11) Uani 1 d . . . U N2 N 0.3894(4) 0.2922(3) 0.8550(2) 0.0341(13) Uani 1 d . . . U N3 N 0.3280(3) 0.3739(3) 0.93322(17) 0.0267(11) Uani 1 d . . . U N4 N 0.1799(3) 0.3673(2) 0.94368(17) 0.0276(10) Uani 1 d . . . U N5 N 0.0183(3) 0.2843(2) 0.87982(17) 0.0288(10) Uani 1 d . . . U N6 N -0.0528(4) 0.3066(3) 0.80487(19) 0.0339(13) Uani 1 d . . . U N7 N 0.0180(4) 0.3867(3) 0.7310(2) 0.0345(13) Uani 1 d . . . U N8 N 0.1631(3) 0.3703(2) 0.71966(18) 0.0348(11) Uani 1 d . . . U C1 C 0.3775(4) 0.2669(3) 0.8147(2) 0.0341(13) Uani 1 d . . . U H1 H 0.4214 0.2384 0.8106 0.041 Uiso 1 calc . . R . C2 C 0.3057(4) 0.2407(3) 0.74034(19) 0.0349(11) Uani 1 d . . . U C3 C 0.3644(5) 0.2491(3) 0.7100(2) 0.0428(13) Uani 1 d . . . U C4 C 0.3592(6) 0.2133(4) 0.6726(2) 0.0520(16) Uani 1 d . . . U H4 H 0.3998 0.2192 0.6531 0.062 Uiso 1 calc . . R . C5 C 0.2938(6) 0.1675(4) 0.6628(2) 0.0626(19) Uani 1 d . . . U C6 C 0.2362(5) 0.1586(3) 0.6926(2) 0.0515(15) Uani 1 d . . . U H6 H 0.1914 0.1282 0.6861 0.062 Uiso 1 calc . . R . C7 C 0.2439(6) 0.1949(3) 0.7326(3) 0.0385(14) Uani 1 d . . . U C8 C 0.4357(5) 0.3008(4) 0.7203(3) 0.0487(17) Uani 1 d . . . U H8A H 0.4092 0.3355 0.7325 0.073 Uiso 1 calc . . GR . H8B H 0.4535 0.3122 0.6919 0.073 Uiso 1 calc . . GR . H8C H 0.4891 0.2872 0.7429 0.073 Uiso 1 calc . . GR . C9 C 0.2839(6) 0.1285(4) 0.6199(2) 0.066(2) Uani 1 d . . . U H9A H 0.2438 0.1485 0.5939 0.098 Uiso 1 calc . . GR . H9B H 0.2581 0.0897 0.6252 0.098 Uiso 1 calc . . GR . H9C H 0.3435 0.1225 0.6130 0.098 Uiso 1 calc . . GR . C10 C 0.1815(4) 0.1846(3) 0.7642(2) 0.0464(14) Uani 1 d . . . U H10A H 0.2172 0.1767 0.7953 0.070 Uiso 1 calc . . GR . H10B H 0.1427 0.1500 0.7535 0.070 Uiso 1 calc . . GR . H10C H 0.1439 0.2202 0.7646 0.070 Uiso 1 calc . . GR . C11 C 0.4680(5) 0.2742(3) 0.8889(2) 0.0341(14) Uani 1 d . . . U C12 C 0.4559(5) 0.2337(3) 0.9223(3) 0.0364(15) Uani 1 d . . . U C13 C 0.5316(5) 0.2171(4) 0.9567(3) 0.0468(18) Uani 1 d . . . U H13 H 0.5239 0.1910 0.9807 0.056 Uiso 1 calc . . R . C14 C 0.6159(5) 0.2381(4) 0.9561(3) 0.0509(19) Uani 1 d . . . U C15 C 0.6261(5) 0.2793(4) 0.9226(3) 0.0479(18) Uani 1 d . . . U H15 H 0.6845 0.2950 0.9232 0.058 Uiso 1 calc . . R . C16 C 0.5536(4) 0.2981(4) 0.8884(2) 0.0354(14) Uani 1 d . . . U C17 C 0.3641(5) 0.2097(4) 0.9240(3) 0.0493(18) Uani 1 d . . . U H17A H 0.3266 0.2423 0.9315 0.074 Uiso 1 calc . . GR . H17B H 0.3707 0.1785 0.9476 0.074 Uiso 1 calc . . GR . H17C H 0.3353 0.1927 0.8941 0.074 Uiso 1 calc . . GR . C18 C 0.6974(6) 0.2209(5) 0.9937(4) 0.083(4) Uani 1 d . . . U H18A H 0.7155 0.2550 1.0143 0.124 Uiso 1 calc . . GR . H18B H 0.7477 0.2095 0.9798 0.124 Uiso 1 calc . . GR . H18C H 0.6816 0.1870 1.0111 0.124 Uiso 1 calc . . GR . C19 C 0.5647(5) 0.3430(4) 0.8534(3) 0.0481(18) Uani 1 d . . . U H19A H 0.6056 0.3272 0.8352 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H19B H 0.5901 0.3800 0.8688 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H19C H 0.5056 0.3516 0.8332 0.072 Uiso 1 calc . . GR . C20 C 0.2644(4) 0.3807(3) 0.9578(2) 0.0311(13) Uani 1 d . . . U H20 H 0.2832 0.3966 0.9879 0.037 Uiso 1 calc . . R . C21 C 0.4190(4) 0.3885(4) 0.9514(3) 0.0362(14) Uani 1 d . . . U C22 C 0.4677(5) 0.3601(4) 0.9923(3) 0.0469(17) Uani 1 d . . . U C23 C 0.5603(5) 0.3737(5) 1.0054(3) 0.059(2) Uani 1 d . . . U H23 H 0.5950 0.3554 1.0324 0.071 Uiso 1 calc . . R . C24 C 0.6036(5) 0.4123(5) 0.9812(3) 0.066(2) Uani 1 d . . . U C25 C 0.5551(5) 0.4409(5) 0.9438(3) 0.054(2) Uani 1 d . . . U H25 H 0.5847 0.4685 0.9278 0.064 Uiso 1 calc . . R . C26 C 0.4617(5) 0.4306(4) 0.9279(3) 0.0404(15) Uani 1 d . . . U C27 C 0.4283(6) 0.3178(4) 1.0181(3) 0.056(2) Uani 1 d . . . U H27A H 0.4135 0.3379 1.0446 0.084 Uiso 1 calc . . GR . H27B H 0.4714 0.2854 1.0287 0.084 Uiso 1 calc . . GR . H27C H 0.3730 0.3013 0.9986 0.084 Uiso 1 calc . . GR . C28 C 0.7065(5) 0.4201(7) 0.9980(4) 0.085(4) Uani 1 d . . . U H28A H 0.7200 0.4364 1.0292 0.128 Uiso 1 calc . . GR . H28B H 0.7288 0.4476 0.9776 0.128 Uiso 1 calc . . GR . H28C H 0.7363 0.3811 0.9980 0.128 Uiso 1 calc . . GR . C29 C 0.4108(5) 0.4638(4) 0.8862(3) 0.0444(17) Uani 1 d . . . U H29A H 0.3959 0.4361 0.8601 0.067 Uiso 1 calc . . GR . H29B H 0.4484 0.4964 0.8789 0.067 Uiso 1 calc . . GR . H29C H 0.3549 0.4803 0.8923 0.067 Uiso 1 calc . . GR . C30 C 0.1226(4) 0.3807(3) 0.97464(18) 0.0304(10) Uani 1 d . . . U C31 C 0.1263(4) 0.3447(3) 1.0136(2) 0.0349(13) Uani 1 d . . . U C32 C 0.0660(4) 0.3607(3) 1.0420(2) 0.0414(13) Uani 1 d . . . U H32 H 0.0651 0.3365 1.0680 0.050 Uiso 1 calc . . R . C33 C 0.0094(4) 0.4092(3) 1.0337(2) 0.0398(13) Uani 1 d . . . U C34 C 0.0085(4) 0.4433(3) 0.9951(2) 0.0391(14) Uani 1 d . . . U H34 H -0.0309 0.4768 0.9889 0.047 Uiso 1 calc . . R . C35 C 0.0635(4) 0.4300(3) 0.9652(2) 0.0342(12) Uani 1 d . . . U C36 C 0.1833(4) 0.2919(3) 1.0233(2) 0.0416(13) Uani 1 d . . . U H36A H 0.1776 0.2681 0.9953 0.062 Uiso 1 calc . . GR . H36B H 0.1643 0.2677 1.0468 0.062 Uiso 1 calc . . GR . H36C H 0.2464 0.3042 1.0345 0.062 Uiso 1 calc . . GR . C37 C -0.0528(4) 0.4249(5) 1.0661(2) 0.058(2) Uani 1 d . . . U H37A H -0.0524 0.3920 1.0878 0.087 Uiso 1 calc . . GR . H37B H -0.1146 0.4312 1.0481 0.087 Uiso 1 calc . . GR . H37C H -0.0311 0.4616 1.0830 0.087 Uiso 1 calc . . GR . C38 C 0.0583(6) 0.4673(4) 0.9223(3) 0.0425(16) Uani 1 d . . . U H38A H 0.1194 0.4791 0.9201 0.064 Uiso 1 calc . . GR . H38B H 0.0220 0.5032 0.9238 0.064 Uiso 1 calc . . GR . H38C H 0.0301 0.4437 0.8952 0.064 Uiso 1 calc . . GR . C39 C -0.0510(4) 0.2793(3) 0.8434(2) 0.0300(13) Uani 1 d . . . U H39 H -0.1010 0.2548 0.8458 0.036 Uiso 1 calc . . R . C40 C 0.0183(3) 0.2439(2) 0.91668(18) 0.0288(10) Uani 1 d . . . U C41 C 0.0758(4) 0.1948(3) 0.9217(2) 0.0352(14) Uani 1 d . . . U C42 C 0.0803(5) 0.1562(3) 0.9586(2) 0.0451(14) Uani 1 d . . . U H42 H 0.1190 0.1223 0.9616 0.054 Uiso 1 calc . . R . C43 C 0.0293(5) 0.1662(3) 0.9913(2) 0.0460(14) Uani 1 d . . . U C44 C -0.0281(5) 0.2141(3) 0.9852(2) 0.0420(14) Uani 1 d . . . U H44 H -0.0649 0.2201 1.0067 0.050 Uiso 1 calc . . R . C45 C -0.0360(4) 0.2551(3) 0.94886(18) 0.0324(11) Uani 1 d . . . U C46 C 0.1337(5) 0.1835(3) 0.8870(3) 0.0502(15) Uani 1 d . . . U H46A H 0.0944 0.1742 0.8570 0.075 Uiso 1 calc . . GR . H46B H 0.1743 0.1496 0.8972 0.075 Uiso 1 calc . . GR . H46C H 0.1695 0.2193 0.8844 0.075 Uiso 1 calc . . GR . C47 C 0.0342(6) 0.1251(4) 1.0320(2) 0.061(2) Uani 1 d . . . U H47A H -0.0202 0.1000 1.0269 0.091 Uiso 1 calc . . GR . H47B H 0.0382 0.1491 1.0598 0.091 Uiso 1 calc . . GR . H47C H 0.0878 0.0995 1.0357 0.091 Uiso 1 calc . . GR . C48 C -0.1001(4) 0.3076(3) 0.9431(2) 0.0384(15) Uani 1 d . . . U H48A H -0.0743 0.3411 0.9291 0.058 Uiso 1 calc . . GR . H48B H -0.1093 0.3199 0.9732 0.058 Uiso 1 calc . . GR . H48C H -0.1582 0.2961 0.9233 0.058 Uiso 1 calc . . GR . C49 C -0.1362(4) 0.2963(3) 0.7701(2) 0.0329(13) Uani 1 d . . . U C50 C -0.2154(4) 0.3297(3) 0.7695(2) 0.0372(14) Uani 1 d . . . U C51 C -0.2900(4) 0.3226(3) 0.7330(2) 0.0383(12) Uani 1 d . . . U H51 H -0.3424 0.3463 0.7320 0.046 Uiso 1 calc . . R . C52 C -0.2892(4) 0.2812(3) 0.6977(2) 0.0396(14) Uani 1 d . . . U C53 C -0.2126(5) 0.2478(3) 0.7002(2) 0.0431(14) Uani 1 d . . . U H53 H -0.2119 0.2186 0.6771 0.052 Uiso 1 calc . . R . C54 C -0.1361(5) 0.2548(3) 0.7350(2) 0.0383(15) Uani 1 d . . . U C55 C -0.2211(5) 0.3740(4) 0.8058(3) 0.0478(18) Uani 1 d . . . U H55A H -0.2242 0.3528 0.8342 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H55B H -0.2755 0.3985 0.7959 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H55C H -0.1675 0.3997 0.8115 0.072 Uiso 1 calc . . GR . C56 C -0.3706(4) 0.2764(4) 0.6579(2) 0.0550(18) Uani 1 d . . . U H56A H -0.4165 0.2509 0.6667 0.083 Uiso 1 calc . . GR . H56B H -0.3522 0.2589 0.6314 0.083 Uiso 1 calc . . GR . H56C H -0.3959 0.3164 0.6499 0.083 Uiso 1 calc . . GR . C57 C -0.0513(6) 0.2200(4) 0.7362(3) 0.059(2) Uani 1 d . . . U H57A H 0.0009 0.2470 0.7432 0.089 Uiso 1 calc . . GR . H57B H -0.0546 0.2012 0.7062 0.089 Uiso 1 calc . . GR . H57C H -0.0445 0.1889 0.7599 0.089 Uiso 1 calc . . GR . C58 C 0.0793(4) 0.3897(3) 0.7056(2) 0.0319(13) Uani 1 d . . . U H58 H 0.0619 0.4067 0.6758 0.038 Uiso 1 calc . . R . C59 C -0.0685(5) 0.4086(3) 0.7094(2) 0.0352(14) Uani 1 d . . . U C60 C -0.1055(5) 0.4550(3) 0.7324(3) 0.0403(15) Uani 1 d . . . U C61 C -0.1952(5) 0.4741(4) 0.7128(3) 0.0511(18) Uani 1 d . . . U H61 H -0.2203 0.5047 0.7282 0.061 Uiso 1 calc . . R . C62 C -0.2488(6) 0.4507(4) 0.6726(4) 0.063(2) Uani 1 d . . . U C63 C -0.2097(6) 0.4066(4) 0.6508(3) 0.0560(19) Uani 1 d . . . U H63 H -0.2446 0.3892 0.6236 0.067 Uiso 1 calc . . R . C64 C -0.1212(6) 0.3867(4) 0.6674(3) 0.0474(17) Uani 1 d . . . U C65 C -0.0516(5) 0.4821(3) 0.7724(3) 0.0464(18) Uani 1 d . . . U H65A H -0.0443 0.4541 0.7982 0.070 Uiso 1 calc . . GR . H65B H -0.0813 0.5186 0.7797 0.070 Uiso 1 calc . . GR . H65C H 0.0080 0.4921 0.7669 0.070 Uiso 1 calc . . GR . C66 C -0.3441(6) 0.4674(5) 0.6540(4) 0.080(3) Uani 1 d . . . U H66A H -0.3746 0.4727 0.6793 0.120 Uiso 1 calc . . GR . H66B H -0.3742 0.4356 0.6336 0.120 Uiso 1 calc . . GR . H66C H -0.3466 0.5049 0.6367 0.120 Uiso 1 calc . . GR . C67 C -0.0886(6) 0.3358(6) 0.6423(3) 0.069(3) Uani 1 d . . . U H67A H -0.0535 0.3517 0.6212 0.103 Uiso 1 calc . . GR . H67B H -0.1407 0.3134 0.6249 0.103 Uiso 1 calc . . GR . H67C H -0.0504 0.3091 0.6646 0.103 Uiso 1 calc . . GR . C68 C 0.2212(4) 0.3825(3) 0.68820(19) 0.0356(12) Uani 1 d . . . U C69 C 0.2190(4) 0.3491(3) 0.6488(2) 0.0342(13) Uani 1 d . . . U C70 C 0.2766(4) 0.3617(3) 0.6210(2) 0.0386(12) Uani 1 d . . . U H70 H 0.2718 0.3393 0.5935 0.046 Uiso 1 calc . . R . C71 C 0.3411(4) 0.4055(3) 0.6314(2) 0.0396(13) Uani 1 d . . . U C72 C 0.3460(4) 0.4399(4) 0.6713(2) 0.0381(14) Uani 1 d . . . U H72 H 0.3901 0.4707 0.6789 0.046 Uiso 1 calc . . R . C73 C 0.2861(4) 0.4290(3) 0.70001(19) 0.0330(11) Uani 1 d . . . U C74 C 0.1481(4) 0.2986(3) 0.6366(2) 0.0384(12) Uani 1 d . . . U H74A H 0.1416 0.2783 0.6647 0.058 Uiso 1 calc . . GR . H74B H 0.1680 0.2696 0.6162 0.058 Uiso 1 calc . . GR . H74C H 0.0898 0.3157 0.6210 0.058 Uiso 1 calc . . GR . C75 C 0.4097(4) 0.4174(4) 0.6019(2) 0.0484(16) Uani 1 d . . . U H75A H 0.4479 0.3819 0.6022 0.073 Uiso 1 calc . . GR . H75B H 0.4476 0.4517 0.6143 0.073 Uiso 1 calc . . GR . H75C H 0.3775 0.4260 0.5703 0.073 Uiso 1 calc . . GR . C76 C 0.2920(5) 0.4655(3) 0.7430(3) 0.0396(15) Uani 1 d . . . U H76A H 0.2309 0.4753 0.7465 0.059 Uiso 1 calc . . GR . H76B H 0.3254 0.5026 0.7409 0.059 Uiso 1 calc . . GR . H76C H 0.3236 0.4424 0.7697 0.059 Uiso 1 calc . . GR . Cu1A Cu 0.62893(6) 0.32984(4) 0.38314(3) 0.02477(19) Uani 1 d . . . U Cu2A Cu 0.78830(5) 0.32026(4) 0.37429(3) 0.02714(18) Uani 1 d . . . U Cu3A Cu 0.71714(7) 0.33083(5) 0.27817(3) 0.02860(19) Uani 1 d . . . U Cu4A Cu 0.55799(5) 0.32634(4) 0.28665(3) 0.02862(17) Uani 1 d . . . U S1A S 0.67070(7) 0.27496(6) 0.32963(4) 0.0258(3) Uani 1 d . . . U N1A N 0.6754(4) 0.3854(2) 0.43402(19) 0.0329(12) Uani 1 d . . . U N2A N 0.8273(3) 0.3697(3) 0.43110(17) 0.0242(10) Uani 1 d . . . U N3A N 0.8998(3) 0.2912(3) 0.35428(19) 0.0283(11) Uani 1 d . . . U N4A N 0.8406(3) 0.3012(2) 0.27506(16) 0.0321(11) Uani 1 d . . . U N5A N 0.6757(3) 0.3920(3) 0.23147(18) 0.0344(11) Uani 1 d . . . U N6A N 0.5268(4) 0.3819(3) 0.23502(19) 0.0308(12) Uani 1 d . . . U N7A N 0.4481(4) 0.2983(3) 0.30382(19) 0.0304(12) Uani 1 d . . . U N8A N 0.5018(3) 0.3050(2) 0.38356(17) 0.0307(11) Uani 1 d . . . U C1A C 0.7618(5) 0.3960(3) 0.4477(2) 0.0346(14) Uani 1 d . . . U H1A H 0.7799 0.4247 0.4714 0.042 Uiso 1 calc . . R . C2A C 0.6188(4) 0.4246(3) 0.4527(2) 0.0332(11) Uani 1 d . . . U C3A C 0.6019(4) 0.4127(3) 0.4961(2) 0.0412(13) Uani 1 d . . . U C4A C 0.5428(5) 0.4499(4) 0.5128(3) 0.0557(18) Uani 1 d . . . U H4A H 0.5302 0.4413 0.5418 0.067 Uiso 1 calc . . R . C5A C 0.5022(5) 0.4987(3) 0.4885(4) 0.068(2) Uani 1 d . . . U C6A C 0.5216(5) 0.5107(3) 0.4449(3) 0.0574(17) Uani 1 d . . . U H6A H 0.4956 0.5448 0.4279 0.069 Uiso 1 calc . . R . C7A C 0.5783(5) 0.4732(4) 0.4266(3) 0.0446(17) Uani 1 d . . . U C8A C 0.6458(5) 0.3612(4) 0.5241(3) 0.0498(17) Uani 1 d . . . U H8AA H 0.6385 0.3250 0.5051 0.075 Uiso 1 calc . . GR . H8AB H 0.6175 0.3551 0.5501 0.075 Uiso 1 calc . . GR . H8AC H 0.7104 0.3696 0.5354 0.075 Uiso 1 calc . . GR . C9A C 0.4340(7) 0.5378(4) 0.5059(5) 0.103(4) Uani 1 d . . . U H9AA H 0.3803 0.5139 0.5070 0.154 Uiso 1 calc . . GR . H9AB H 0.4165 0.5718 0.4851 0.154 Uiso 1 calc . . GR . H9AC H 0.4616 0.5525 0.5367 0.154 Uiso 1 calc . . GR . C10A C 0.5998(5) 0.4855(3) 0.3818(2) 0.0488(15) Uani 1 d . . . U H10D H 0.6645 0.4942 0.3862 0.073 Uiso 1 calc . . GR . H10E H 0.5647 0.5202 0.3676 0.073 Uiso 1 calc . . GR . H10F H 0.5844 0.4505 0.3618 0.073 Uiso 1 calc . . GR . C11A C 0.9187(4) 0.3853(3) 0.4504(2) 0.0289(12) Uani 1 d . . . U C12A C 0.9605(4) 0.4286(3) 0.4275(3) 0.0322(14) Uani 1 d . . . U C13A C 1.0506(5) 0.4432(4) 0.4460(3) 0.0437(16) Uani 1 d . . . U H13A H 1.0805 0.4712 0.4307 0.052 Uiso 1 calc . . R . C14A C 1.0968(5) 0.4176(4) 0.4862(3) 0.0453(17) Uani 1 d . . . U C15A C 1.0543(5) 0.3750(3) 0.5078(2) 0.0356(14) Uani 1 d . . . U H15A H 1.0879 0.3563 0.5348 0.043 Uiso 1 calc . . R . C16A C 0.9631(5) 0.3585(3) 0.4912(2) 0.0318(13) Uani 1 d . . . U C17A C 0.9106(5) 0.4592(4) 0.3841(3) 0.0468(18) Uani 1 d . . . U H17D H 0.8920 0.4292 0.3598 0.070 Uiso 1 calc . . GR . H17E H 0.9504 0.4886 0.3744 0.070 Uiso 1 calc . . GR . H17F H 0.8569 0.4795 0.3898 0.070 Uiso 1 calc . . GR . C18A C 1.1978(5) 0.4320(5) 0.5052(3) 0.060(2) Uani 1 d . . . U H18D H 1.2331 0.3949 0.5080 0.091 Uiso 1 calc . . GR . H18E H 1.2057 0.4509 0.5354 0.091 Uiso 1 calc . . GR . H18F H 1.2188 0.4594 0.4842 0.091 Uiso 1 calc . . GR . C19A C 0.9175(6) 0.3149(3) 0.5138(3) 0.0443(17) Uani 1 d . . . U H19D H 0.8911 0.3351 0.5368 0.066 Uiso 1 calc . . GR . H19E H 0.9612 0.2848 0.5289 0.066 Uiso 1 calc . . GR . H19F H 0.8695 0.2954 0.4910 0.066 Uiso 1 calc . . GR . C20A C 0.9039(4) 0.2844(3) 0.3113(2) 0.0340(13) Uani 1 d . . . U H20A H 0.9566 0.2659 0.3056 0.041 Uiso 1 calc . . R . C21A C 0.9753(4) 0.2714(3) 0.3891(2) 0.0284(12) Uani 1 d . . . U C22A C 1.0615(4) 0.2978(3) 0.3946(2) 0.0274(12) Uani 1 d . . . U C23A C 1.1291(4) 0.2807(4) 0.4315(2) 0.0355(14) Uani 1 d . . . U H23A H 1.1873 0.2984 0.4355 0.043 Uiso 1 calc . . R . C24A C 1.1137(5) 0.2380(3) 0.4630(3) 0.0407(16) Uani 1 d . . . U C25A C 1.0287(5) 0.2114(3) 0.4575(3) 0.0415(15) Uani 1 d . . . U H25A H 1.0178 0.1827 0.4790 0.050 Uiso 1 calc . . R . C26A C 0.9600(5) 0.2275(3) 0.4202(3) 0.0303(13) Uani 1 d . . . U C27A C 1.0802(4) 0.3455(4) 0.3632(2) 0.0397(16) Uani 1 d . . . U H27D H 1.1087 0.3278 0.3401 0.060 Uiso 1 calc . . GR . H27E H 1.1209 0.3754 0.3810 0.060 Uiso 1 calc . . GR . H27F H 1.0233 0.3648 0.3481 0.060 Uiso 1 calc . . GR . C28A C 1.1871(6) 0.2251(4) 0.5069(3) 0.055(2) Uani 1 d . . . U H28D H 1.2464 0.2227 0.4991 0.083 Uiso 1 calc . . GR . H28E H 1.1738 0.1870 0.5203 0.083 Uiso 1 calc . . GR . H28F H 1.1876 0.2574 0.5291 0.083 Uiso 1 calc . . GR . C29A C 0.8682(5) 0.1975(3) 0.4149(3) 0.0410(16) Uani 1 d . . . U H29D H 0.8246 0.2264 0.4219 0.061 Uiso 1 calc . . GR . H29E H 0.8735 0.1635 0.4361 0.061 Uiso 1 calc . . GR . H29F H 0.8473 0.1832 0.3833 0.061 Uiso 1 calc . . GR . C30A C 0.8574(3) 0.2861(3) 0.23237(18) 0.0328(11) Uani 1 d . . . U C31A C 0.9220(4) 0.3185(3) 0.2144(2) 0.0327(13) Uani 1 d . . . U C32A C 0.9332(4) 0.3052(3) 0.17083(19) 0.0400(13) Uani 1 d . . . U H32A H 0.9758 0.3277 0.1589 0.048 Uiso 1 calc . . R . C33A C 0.8856(4) 0.2610(3) 0.1443(2) 0.0439(14) Uani 1 d . . . U C34A C 0.8230(4) 0.2302(3) 0.1626(2) 0.0417(14) Uani 1 d . . . U H34A H 0.7876 0.2003 0.1442 0.050 Uiso 1 calc . . R . C35A C 0.8086(4) 0.2404(3) 0.2060(2) 0.0407(13) Uani 1 d . . . U C36A C 0.9728(4) 0.3706(3) 0.23986(19) 0.0376(12) Uani 1 d . . . U H36D H 0.9318 0.3945 0.2537 0.056 Uiso 1 calc . . GR . H36E H 0.9970 0.3955 0.2185 0.056 Uiso 1 calc . . GR . H36F H 1.0227 0.3556 0.2640 0.056 Uiso 1 calc . . GR . C37A C 0.8984(5) 0.2465(4) 0.0965(2) 0.0528(18) Uani 1 d . . . U H37D H 0.8444 0.2586 0.0737 0.079 Uiso 1 calc . . GR . H37E H 0.9079 0.2033 0.0940 0.079 Uiso 1 calc . . GR . H37F H 0.9512 0.2682 0.0910 0.079 Uiso 1 calc . . GR . C38A C 0.7388(6) 0.2054(4) 0.2255(3) 0.058(2) Uani 1 d . . . U H38D H 0.7677 0.1893 0.2557 0.087 Uiso 1 calc . . GR . H38E H 0.7148 0.1723 0.2047 0.087 Uiso 1 calc . . GR . H38F H 0.6893 0.2321 0.2285 0.087 Uiso 1 calc . . GR . C39A C 0.5888(4) 0.4058(3) 0.2172(2) 0.0339(14) Uani 1 d . . . U H39A H 0.5715 0.4341 0.1931 0.041 Uiso 1 calc . . R . C40A C 0.7373(3) 0.4312(3) 0.2146(2) 0.0353(12) Uani 1 d . . . U C41A C 0.7797(5) 0.4764(4) 0.2428(3) 0.0401(15) Uani 1 d . . . U C42A C 0.8431(4) 0.5129(3) 0.2288(3) 0.0504(15) Uani 1 d . . . U H42A H 0.8717 0.5441 0.2484 0.060 Uiso 1 calc . . R . C43A C 0.8645(5) 0.5044(3) 0.1871(3) 0.0519(16) Uani 1 d . . . U C44A C 0.8226(5) 0.4588(4) 0.1588(3) 0.0546(18) Uani 1 d . . . U H44A H 0.8384 0.4528 0.1301 0.066 Uiso 1 calc . . R . C45A C 0.7565(4) 0.4205(3) 0.1711(2) 0.0408(13) Uani 1 d . . . U C46A C 0.7521(5) 0.4903(3) 0.2879(2) 0.0478(15) Uani 1 d . . . U H46D H 0.6872 0.4991 0.2816 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H46E H 0.7861 0.5252 0.3025 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H46F H 0.7654 0.4557 0.3084 0.072 Uiso 1 calc . . GR . C47A C 0.9399(6) 0.5420(4) 0.1742(4) 0.074(3) Uani 1 d . . . U H47D H 0.9464 0.5798 0.1913 0.111 Uiso 1 calc . . GR . H47E H 0.9243 0.5504 0.1412 0.111 Uiso 1 calc . . GR . H47F H 0.9970 0.5198 0.1819 0.111 Uiso 1 calc . . GR . C48A C 0.7139(5) 0.3738(4) 0.1412(2) 0.0502(17) Uani 1 d . . . U H48D H 0.7262 0.3352 0.1569 0.075 Uiso 1 calc . . GR . H48E H 0.7379 0.3736 0.1134 0.075 Uiso 1 calc . . GR . H48F H 0.6485 0.3808 0.1329 0.075 Uiso 1 calc . . GR . C49A C 0.4370(4) 0.3996(3) 0.2137(2) 0.0325(14) Uani 1 d . . . U C50A C 0.3924(4) 0.3753(4) 0.1709(2) 0.0383(15) Uani 1 d . . . U C51A C 0.3038(5) 0.3918(4) 0.1509(3) 0.0442(17) Uani 1 d . . . U H51A H 0.2751 0.3756 0.1219 0.053 Uiso 1 calc . . R . C52A C 0.2564(5) 0.4318(4) 0.1727(3) 0.0438(16) Uani 1 d . . . U C53A C 0.3006(5) 0.4558(3) 0.2139(3) 0.0385(14) Uani 1 d . . . U H53A H 0.2692 0.4839 0.2284 0.046 Uiso 1 calc . . R . C54A C 0.3910(5) 0.4408(3) 0.2359(3) 0.0368(15) Uani 1 d . . . U C55A C 0.4405(5) 0.3284(4) 0.1466(2) 0.0479(18) Uani 1 d . . . U H55D H 0.4849 0.3485 0.1326 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H55E H 0.3957 0.3079 0.1228 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H55F H 0.4713 0.2990 0.1691 0.072 Uiso 1 calc . . GR . C56A C 0.1595(5) 0.4484(5) 0.1530(3) 0.056(2) Uani 1 d . . . U H56D H 0.1561 0.4906 0.1437 0.084 Uiso 1 calc . . GR . H56E H 0.1240 0.4421 0.1762 0.084 Uiso 1 calc . . GR . H56F H 0.1354 0.4232 0.1262 0.084 Uiso 1 calc . . GR . C57A C 0.4364(5) 0.4657(4) 0.2802(3) 0.0445(16) Uani 1 d . . . U H57D H 0.4466 0.4339 0.3033 0.067 Uiso 1 calc . . GR . H57E H 0.3985 0.4970 0.2891 0.067 Uiso 1 calc . . GR . H57F H 0.4946 0.4829 0.2778 0.067 Uiso 1 calc . . GR . C58A C 0.4380(4) 0.2913(3) 0.3458(2) 0.0270(12) Uani 1 d . . . U H58A H 0.3821 0.2757 0.3499 0.032 Uiso 1 calc . . R . C59A C 0.3714(4) 0.2803(3) 0.2685(2) 0.0269(12) Uani 1 d . . . U C60A C 0.3845(5) 0.2352(3) 0.2371(2) 0.0369(14) Uani 1 d . . . U C61A C 0.3154(4) 0.2213(3) 0.2002(2) 0.0425(14) Uani 1 d . . . U H61A H 0.3263 0.1922 0.1789 0.051 Uiso 1 calc . . R . C62A C 0.2295(4) 0.2483(4) 0.1924(2) 0.0432(15) Uani 1 d . . . U C63A C 0.2167(4) 0.2917(3) 0.2229(2) 0.0404(14) Uani 1 d . . . U H63A H 0.1598 0.3113 0.2182 0.048 Uiso 1 calc . . R . C64A C 0.2855(4) 0.3079(3) 0.2609(2) 0.0321(13) Uani 1 d . . . U C65A C 0.4759(5) 0.2044(3) 0.2440(3) 0.0454(17) Uani 1 d . . . U H65D H 0.5208 0.2328 0.2377 0.068 Uiso 1 calc . . GR . H65E H 0.4713 0.1703 0.2230 0.068 Uiso 1 calc . . GR . H65F H 0.4945 0.1902 0.2757 0.068 Uiso 1 calc . . GR . C66A C 0.1573(5) 0.2320(4) 0.1519(3) 0.060(2) Uani 1 d . . . U H66D H 0.1725 0.1938 0.1393 0.089 Uiso 1 calc . . GR . H66E H 0.1522 0.2633 0.1285 0.089 Uiso 1 calc . . GR . H66F H 0.0995 0.2280 0.1611 0.089 Uiso 1 calc . . GR . C67A C 0.2637(4) 0.3557(3) 0.2939(2) 0.0390(14) Uani 1 d . . . U H67D H 0.2655 0.3375 0.3239 0.059 Uiso 1 calc . . GR . H67E H 0.2032 0.3721 0.2815 0.059 Uiso 1 calc . . GR . H67F H 0.3085 0.3880 0.2974 0.059 Uiso 1 calc . . GR . C68A C 0.4808(4) 0.2892(3) 0.42615(18) 0.0320(11) Uani 1 d . . . U C69A C 0.4194(4) 0.3226(3) 0.4451(2) 0.0335(12) Uani 1 d . . . U C70A C 0.4049(4) 0.3072(3) 0.4881(2) 0.0378(12) Uani 1 d . . . U H70A H 0.3645 0.3306 0.5010 0.045 Uiso 1 calc . . R . C71A C 0.4494(4) 0.2573(3) 0.5129(2) 0.0403(13) Uani 1 d . . . U C72A C 0.5097(4) 0.2268(3) 0.4937(2) 0.0364(13) Uani 1 d . . . U H72A H 0.5407 0.1937 0.5099 0.044 Uiso 1 calc . . R . C73A C 0.5278(4) 0.2414(3) 0.4521(2) 0.0359(12) Uani 1 d . . . U C74A C 0.3730(4) 0.3765(3) 0.4202(2) 0.0369(12) Uani 1 d . . . U H74D H 0.4123 0.3950 0.4022 0.055 Uiso 1 calc . . GR . H74E H 0.3605 0.4055 0.4426 0.055 Uiso 1 calc . . GR . H74F H 0.3161 0.3642 0.3997 0.055 Uiso 1 calc . . GR . C75A C 0.4322(4) 0.2420(4) 0.5588(2) 0.0494(17) Uani 1 d . . . U H75D H 0.4331 0.2787 0.5769 0.074 Uiso 1 calc . . GR . H75E H 0.4793 0.2146 0.5748 0.074 Uiso 1 calc . . GR . H75F H 0.3729 0.2227 0.5548 0.074 Uiso 1 calc . . GR . C76A C 0.5946(6) 0.2055(4) 0.4324(3) 0.0482(18) Uani 1 d . . . U H76D H 0.5762 0.2060 0.3988 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H76E H 0.5960 0.1641 0.4434 0.072 Uiso 1 calc . . GR . H76F H 0.6550 0.2233 0.4421 0.072 Uiso 1 calc . . GR . K1 K 0.60481(11) 0.12431(8) 0.89107(6) 0.0339(3) Uani 0.796(3) d A 1 . . K1A K 0.6410(4) 0.0402(3) 0.8538(2) 0.0339(3) Uani 0.204(3) d . 2 . . O1 O 0.7203(4) 0.1720(3) 0.8395(2) 0.0599(14) Uani 1 d . . . . O2 O 0.5369(3) 0.1478(3) 0.79829(17) 0.0576(14) Uani 1 d . . . . O3 O 0.4493(4) 0.0671(2) 0.8422(2) 0.0589(14) Uani 1 d . . . . O5 O 0.6866(4) 0.0621(4) 0.9728(2) 0.081(2) Uani 1 d . . . . O6 O 0.7841(3) 0.0826(3) 0.9057(2) 0.0626(15) Uani 1 d . . . . C77 C 0.6716(7) 0.1976(4) 0.7988(3) 0.075(3) Uani 1 d A . . . H77A H 0.7146 0.2084 0.7796 0.090 Uiso 1 calc . . R . H77B H 0.6437 0.2352 0.8065 0.090 Uiso 1 calc . . R . C78 C 0.6002(6) 0.1601(4) 0.7713(3) 0.064(2) Uani 1 d A . . . H78A H 0.5704 0.1813 0.7429 0.077 Uiso 1 calc . . R . H78B H 0.6263 0.1222 0.7628 0.077 Uiso 1 calc . . R . C79 C 0.4707(7) 0.1108(4) 0.7732(3) 0.072(3) Uani 1 d A . . . H79A H 0.4982 0.0734 0.7650 0.086 Uiso 1 calc . . R . H79B H 0.4395 0.1311 0.7446 0.086 Uiso 1 calc . . R . C80 C 0.4030(5) 0.0966(4) 0.8031(3) 0.0550(19) Uani 1 d A . . . H80A H 0.3761 0.1341 0.8117 0.066 Uiso 1 calc . . R . H80B H 0.3537 0.0709 0.7859 0.066 Uiso 1 calc . . R . C81 C 0.3876(5) 0.0491(4) 0.8699(3) 0.060(2) Uani 1 d A . . . H81A H 0.3447 0.0193 0.8527 0.072 Uiso 0.50 calc B 1 R . H81B H 0.3522 0.0844 0.8756 0.072 Uiso 0.50 calc B 1 R . H81C H 0.3330 0.0296 0.8512 0.072 Uiso 0.50 calc B 2 R . H81D H 0.3693 0.0835 0.8866 0.072 Uiso 0.50 calc B 2 R . C82 C 0.4367(11) 0.0210(8) 0.9174(6) 0.056(4) Uiso 0.50 d A 1 . . H82A H 0.3915 0.0064 0.9341 0.067 Uiso 0.50 calc A 1 R . H82B H 0.4749 -0.0132 0.9125 0.067 Uiso 0.50 calc A 1 R . O4 O 0.4916(7) 0.0673(5) 0.9434(4) 0.058(3) Uiso 0.50 d A 1 . . C83 C 0.5422(12) 0.0479(8) 0.9879(6) 0.068(4) Uiso 0.50 d A 1 . . H83A H 0.5264 0.0756 1.0107 0.082 Uiso 0.50 calc A 1 R . H83B H 0.5181 0.0081 0.9936 0.082 Uiso 0.50 calc A 1 R . C84 C 0.6263(10) 0.0434(7) 0.9974(5) 0.043(3) Uiso 0.50 d A 1 . . H84A H 0.6385 0.0001 1.0026 0.051 Uiso 0.50 calc A 1 R . H84B H 0.6461 0.0627 1.0278 0.051 Uiso 0.50 calc A 1 R . C82A C 0.4423(10) 0.0071(7) 0.9009(6) 0.045(3) Uiso 0.50 d A 2 . . H82C H 0.4045 -0.0153 0.9183 0.054 Uiso 0.50 calc A 2 R . H82D H 0.4713 -0.0219 0.8837 0.054 Uiso 0.50 calc A 2 R . O4A O 0.5095(7) 0.0416(5) 0.9316(4) 0.048(2) Uiso 0.50 d A 2 . . C83A C 0.5521(11) 0.0049(7) 0.9646(6) 0.053(4) Uiso 0.50 d A 2 . . H83C H 0.5147 0.0022 0.9877 0.064 Uiso 0.50 calc A 2 R . H83D H 0.5521 -0.0354 0.9508 0.064 Uiso 0.50 calc A 2 R . C84A C 0.6296(11) 0.0154(8) 0.9854(6) 0.057(4) Uiso 0.50 d A 2 . . H84C H 0.6635 -0.0226 0.9857 0.069 Uiso 0.50 calc A 2 R . H84D H 0.6267 0.0234 1.0175 0.069 Uiso 0.50 calc A 2 R . C85 C 0.7637(5) 0.0273(4) 0.9685(3) 0.063(2) Uani 1 d A . . . H85A H 0.7438 -0.0076 0.9483 0.076 Uiso 1 calc . . R . H85B H 0.7956 0.0123 0.9990 0.076 Uiso 1 calc . . R . C86 C 0.8263(6) 0.0653(4) 0.9485(3) 0.067(2) Uani 1 d A . . . H86A H 0.8444 0.1010 0.9680 0.081 Uiso 1 calc . . R . H86B H 0.8815 0.0424 0.9473 0.081 Uiso 1 calc . . R . C87 C 0.8457(5) 0.1161(3) 0.8839(3) 0.0504(17) Uani 1 d A . . . H87A H 0.8994 0.0914 0.8828 0.060 Uiso 1 calc . . R . H87B H 0.8665 0.1529 0.9017 0.060 Uiso 1 calc . . R . C88 C 0.7952(6) 0.1321(4) 0.8361(3) 0.059(2) Uani 1 d A . . . H88A H 0.8363 0.1524 0.8195 0.071 Uiso 1 calc . . R . H88B H 0.7716 0.0954 0.8190 0.071 Uiso 1 calc . . R . K2 K 0.10928(19) 0.13378(12) 0.38915(9) 0.0365(4) Uani 0.539(3) d C 1 . . O7 O 0.2935(6) 0.1049(4) 0.4135(3) 0.051(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . O8 O 0.2283(7) 0.1655(5) 0.3336(4) 0.058(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . O9 O 0.0386(7) 0.1702(4) 0.2995(4) 0.049(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . O10 O -0.0336(6) 0.0694(4) 0.3350(3) 0.0375(18) Uiso 0.539(3) d C 1 D . O11 O 0.0250(6) 0.0406(4) 0.4279(3) 0.050(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . O12 O 0.1864(6) 0.0878(4) 0.4781(4) 0.054(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . C89 C 0.3514(10) 0.1421(7) 0.3948(5) 0.054(3) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H89A H 0.4143 0.1269 0.4028 0.065 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H89B H 0.3505 0.1836 0.4062 0.065 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C90 C 0.3144(11) 0.1395(9) 0.3444(5) 0.062(3) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H90A H 0.3551 0.1611 0.3284 0.074 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H90B H 0.3106 0.0972 0.3341 0.074 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C91 C 0.1897(10) 0.1658(8) 0.2855(5) 0.067(4) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H91A H 0.1804 0.1242 0.2738 0.081 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H91B H 0.2305 0.1865 0.2689 0.081 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C92 C 0.1016(9) 0.1977(7) 0.2781(5) 0.058(3) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H92A H 0.1125 0.2391 0.2899 0.069 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H92B H 0.0752 0.2002 0.2448 0.069 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C93 C -0.0247(12) 0.1332(9) 0.2704(6) 0.057(3) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H93A H 0.0071 0.1015 0.2570 0.068 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H93B H -0.0611 0.1572 0.2450 0.068 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C94 C -0.0864(9) 0.1049(6) 0.2984(4) 0.046(3) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H94A H -0.1187 0.1367 0.3114 0.055 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H94B H -0.1320 0.0793 0.2783 0.055 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C95 C -0.0935(10) 0.0352(7) 0.3542(5) 0.046(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H95A H -0.1237 0.0048 0.3318 0.056 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H95B H -0.1406 0.0614 0.3618 0.056 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C96 C -0.0397(9) 0.0038(6) 0.3983(5) 0.049(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H96A H -0.0833 -0.0113 0.4158 0.059 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H96B H -0.0079 -0.0312 0.3892 0.059 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C97 C 0.0757(10) 0.0077(6) 0.4639(4) 0.050(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H97A H 0.1172 -0.0197 0.4526 0.060 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H97B H 0.0357 -0.0164 0.4788 0.060 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C98 C 0.1291(9) 0.0523(6) 0.4976(4) 0.037(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H98A H 0.0864 0.0785 0.5091 0.045 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H98B H 0.1657 0.0303 0.5241 0.045 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C99 C 0.2739(9) 0.0603(7) 0.4849(5) 0.050(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H99A H 0.2691 0.0199 0.4709 0.060 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H99B H 0.3018 0.0565 0.5181 0.060 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . C100 C 0.3308(10) 0.1019(7) 0.4614(4) 0.054(2) Uiso 0.539(3) d C 1 D . H10G H 0.3325 0.1425 0.4749 0.065 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . H10H H 0.3936 0.0867 0.4669 0.065 Uiso 0.539(3) calc C 1 R . K2A K 0.1398(2) 0.05095(13) 0.36776(10) 0.0365(4) Uani 0.461(3) d C 2 . . O7A O 0.2513(5) 0.0944(3) 0.4505(3) 0.0297(17) Uiso 0.461(3) d C 2 D . O8A O 0.1083(7) 0.0193(5) 0.4565(4) 0.050(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . O9A O -0.0225(7) -0.0001(5) 0.3766(4) 0.049(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . O10A O -0.0230(6) 0.1014(5) 0.3218(3) 0.045(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . O11A O 0.1440(8) 0.1372(6) 0.3021(4) 0.066(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . O12A O 0.3029(8) 0.1095(5) 0.3679(4) 0.061(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . C89A C 0.2508(10) 0.0605(8) 0.4915(5) 0.050(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H89C H 0.2836 0.0828 0.5189 0.060 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H89D H 0.2814 0.0215 0.4905 0.060 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C90A C 0.1562(9) 0.0508(7) 0.4944(5) 0.037(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H90C H 0.1549 0.0282 0.5227 0.045 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H90D H 0.1267 0.0900 0.4961 0.045 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C91A C 0.0185(8) 0.0115(5) 0.4572(4) 0.033(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H91C H -0.0120 0.0510 0.4549 0.039 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H91D H 0.0139 -0.0071 0.4866 0.039 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C92A C -0.0290(9) -0.0286(6) 0.4171(4) 0.040(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H92C H 0.0006 -0.0684 0.4192 0.048 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H92D H -0.0933 -0.0344 0.4180 0.048 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C93A C -0.1005(12) 0.0392(9) 0.3643(6) 0.046(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H93C H -0.0962 0.0726 0.3865 0.056 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H93D H -0.1573 0.0169 0.3633 0.056 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C94A C -0.0966(9) 0.0629(7) 0.3158(5) 0.046(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H94C H -0.0890 0.0292 0.2954 0.055 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H94D H -0.1531 0.0844 0.3018 0.055 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C95A C -0.0120(15) 0.1301(10) 0.2800(6) 0.057(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H95C H -0.0681 0.1521 0.2659 0.068 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H95D H -0.0018 0.0992 0.2579 0.068 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C96A C 0.0682(10) 0.1741(7) 0.2894(6) 0.049(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H96C H 0.0705 0.1974 0.2615 0.059 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H96D H 0.0639 0.2021 0.3144 0.059 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C97A C 0.2250(10) 0.1730(8) 0.3124(7) 0.058(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H97C H 0.2194 0.2029 0.3360 0.070 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H97D H 0.2300 0.1952 0.2844 0.070 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C98A C 0.3089(13) 0.1382(10) 0.3289(7) 0.062(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H98C H 0.3167 0.1088 0.3053 0.074 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H98D H 0.3618 0.1654 0.3350 0.074 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C99A C 0.3312(12) 0.1483(7) 0.4062(5) 0.054(3) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H99C H 0.2848 0.1792 0.4071 0.065 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H99D H 0.3890 0.1683 0.4052 0.065 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . C00A C 0.3426(9) 0.1071(8) 0.4469(6) 0.054(2) Uiso 0.461(3) d C 2 D . H00A H 0.3745 0.0699 0.4417 0.065 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . H00B H 0.3771 0.1268 0.4751 0.065 Uiso 0.461(3) calc C 2 R . Cl1 Cl 0.03367(19) 0.60017(12) 0.85232(9) 0.0852(7) Uani 1 d . . . . Cl2 Cl 0.2194(2) 0.58430(12) 0.90608(12) 0.0993(9) Uani 1 d . . . . C1S C 0.1429(7) 0.5686(5) 0.8501(4) 0.087(3) Uani 1 d . . . . H1SA H 0.1662 0.5873 0.8251 0.104 Uiso 1 calc . . R . H1SB H 0.1377 0.5249 0.8447 0.104 Uiso 1 calc . . R . Cl3 Cl 0.46230(17) 0.58622(11) 0.65589(10) 0.0880(7) Uani 1 d . . . . Cl4 Cl 0.28959(15) 0.57120(12) 0.59061(10) 0.0809(6) Uani 1 d . . . . C2S C 0.3431(7) 0.6023(4) 0.6443(3) 0.077(2) Uani 1 d . . . . H2SA H 0.3165 0.5850 0.6688 0.093 Uiso 1 calc . . R . H2SB H 0.3334 0.6462 0.6438 0.093 Uiso 1 calc . . R . O1S O 0.6690(5) 0.5170(6) 0.8391(4) 0.127(4) Uani 1 d . . D U C3S C 0.6174(10) 0.5291(8) 0.7969(5) 0.129(5) Uani 1 d . . D U H3SA H 0.6160 0.5733 0.7942 0.155 Uiso 1 calc . . R . H3SB H 0.6525 0.5145 0.7748 0.155 Uiso 1 calc . . R . C4S C 0.5339(10) 0.5112(11) 0.7805(6) 0.222(13) Uani 1 d . . D U H4SA H 0.5324 0.4674 0.7785 0.333 Uiso 1 calc . . R . H4SB H 0.5113 0.5284 0.7500 0.333 Uiso 1 calc . . R . H4SC H 0.4956 0.5245 0.8010 0.333 Uiso 1 calc . . R . C5S C 0.7567(8) 0.5360(6) 0.8499(5) 0.106(4) Uani 1 d . . D U H5SA H 0.7614 0.5791 0.8578 0.127 Uiso 1 calc . . R . H5SB H 0.7881 0.5280 0.8248 0.127 Uiso 1 calc . . R . C6S C 0.7955(8) 0.4934(8) 0.8950(5) 0.132(5) Uani 1 d . . D U H6SA H 0.7870 0.4512 0.8862 0.198 Uiso 1 calc . . R . H6SB H 0.7625 0.5023 0.9189 0.198 Uiso 1 calc . . R . H6SC H 0.8600 0.5015 0.9068 0.198 Uiso 1 calc . . R . O2S O 0.7638(9) 0.0549(5) 0.6703(6) 0.196(6) Uani 1 d . . D U C7S C 0.8306(8) 0.0129(8) 0.6666(7) 0.137(7) Uani 1 d . . D U H7SB H 0.8019 -0.0271 0.6643 0.165 Uiso 1 calc . . R . H7SA H 0.8473 0.0204 0.6369 0.165 Uiso 1 calc . . R . C8S C 0.9070(9) 0.0092(6) 0.6984(5) 0.109(4) Uani 1 d . . D U H8SA H 0.8932 0.0002 0.7281 0.163 Uiso 1 calc . . R . H8SB H 0.9393 0.0475 0.7003 0.163 Uiso 1 calc . . R . H8SC H 0.9449 -0.0226 0.6902 0.163 Uiso 1 calc . . R . C9S C 0.7046(10) 0.0718(13) 0.6282(8) 0.38(2) Uani 1 d . . D U H9SA H 0.6733 0.0372 0.6109 0.458 Uiso 1 calc . . R . H9SB H 0.7347 0.0963 0.6084 0.458 Uiso 1 calc . . R . C10S C 0.6386(11) 0.1113(7) 0.6538(8) 0.216(11) Uani 1 d . . D U H10I H 0.6667 0.1503 0.6629 0.324 Uiso 1 calc . . R . H10J H 0.6299 0.0899 0.6810 0.324 Uiso 1 calc . . R . H10K H 0.5799 0.1174 0.6325 0.324 Uiso 1 calc . . R . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0237(4) 0.0378(5) 0.0225(4) 0.0013(4) 0.0043(3) 0.0030(3) Cu2 0.0212(3) 0.0401(5) 0.0258(4) -0.0033(4) 0.0054(3) 0.0005(3) Cu3 0.0251(4) 0.0329(5) 0.0236(4) -0.0004(3) 0.0063(3) -0.0056(3) Cu4 0.0233(4) 0.0343(4) 0.0241(4) 0.0028(3) 0.0019(3) -0.0051(3) S1 0.0210(5) 0.0317(6) 0.0237(6) 0.0008(5) 0.0043(4) -0.0020(5) N1 0.034(3) 0.043(3) 0.033(3) -0.003(2) 0.005(2) 0.009(2) N2 0.027(2) 0.050(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.010(2) N3 0.019(2) 0.047(3) 0.010(2) -0.006(2) -0.0035(17) 0.002(2) N4 0.025(2) 0.036(2) 0.023(2) -0.0046(19) 0.0065(17) -0.0025(19) N5 0.020(2) 0.039(3) 0.025(2) 0.002(2) 0.0018(17) -0.0035(19) N6 0.031(3) 0.046(3) 0.018(2) -0.003(2) -0.010(2) -0.014(2) N7 0.029(3) 0.046(3) 0.029(3) 0.004(2) 0.007(2) -0.003(2) N8 0.025(2) 0.042(3) 0.038(3) 0.007(2) 0.0077(19) -0.003(2) C1 0.029(3) 0.044(3) 0.028(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.013(3) C2 0.038(3) 0.038(3) 0.028(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.013(2) C3 0.056(4) 0.043(3) 0.032(3) 0.002(2) 0.016(3) 0.016(3) C4 0.062(4) 0.064(4) 0.030(3) 0.005(3) 0.012(3) 0.025(3) C5 0.095(6) 0.054(4) 0.039(4) -0.004(3) 0.013(3) 0.027(4) C6 0.065(4) 0.044(3) 0.039(3) 0.000(3) -0.001(3) 0.015(3) C7 0.048(4) 0.034(3) 0.031(3) 0.006(2) 0.003(3) 0.012(3) C8 0.042(4) 0.059(4) 0.050(4) 0.016(3) 0.020(3) 0.005(3) C9 0.098(6) 0.064(5) 0.032(3) 0.002(3) 0.009(4) 0.017(4) C10 0.045(3) 0.047(3) 0.045(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.005(3) C11 0.025(3) 0.045(3) 0.028(3) -0.009(3) -0.005(2) 0.005(3) C12 0.027(3) 0.041(3) 0.036(4) -0.004(3) -0.002(2) 0.001(3) C13 0.038(3) 0.043(4) 0.052(5) 0.007(3) -0.005(3) 0.010(3) C14 0.031(3) 0.069(5) 0.044(4) 0.002(3) -0.009(3) 0.016(3) C15 0.028(3) 0.055(4) 0.061(5) 0.006(3) 0.010(3) 0.010(3) C16 0.025(3) 0.049(4) 0.035(3) -0.001(3) 0.012(2) 0.005(3) C17 0.041(3) 0.058(4) 0.047(4) 0.003(3) 0.005(3) -0.001(3) C18 0.044(4) 0.079(6) 0.100(8) 0.014(6) 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0.055(3) 0.028(2) -0.001(2) 0.0072(16) 0.005(2) N5A 0.018(2) 0.055(3) 0.031(3) 0.002(2) 0.0080(18) 0.001(2) N6A 0.017(2) 0.051(3) 0.023(3) 0.007(2) 0.0018(18) 0.004(2) N7A 0.028(3) 0.040(3) 0.021(2) -0.006(2) 0.0009(19) 0.007(2) N8A 0.028(2) 0.037(3) 0.026(2) -0.0024(19) 0.0035(17) -0.004(2) C1A 0.031(3) 0.036(3) 0.037(3) -0.008(3) 0.005(2) -0.001(2) C2A 0.026(2) 0.034(3) 0.044(3) -0.013(2) 0.017(2) -0.005(2) C3A 0.042(3) 0.043(3) 0.047(3) -0.020(3) 0.029(3) -0.012(2) C4A 0.051(4) 0.056(4) 0.074(5) -0.028(3) 0.044(4) -0.021(3) C5A 0.053(4) 0.045(4) 0.122(7) -0.033(4) 0.058(5) -0.014(3) C6A 0.034(3) 0.042(3) 0.098(5) -0.014(3) 0.018(3) -0.003(3) C7A 0.037(4) 0.033(3) 0.070(5) -0.010(3) 0.024(3) -0.006(3) C8A 0.054(4) 0.061(4) 0.039(4) -0.003(3) 0.020(3) -0.019(3) C9A 0.078(6) 0.060(5) 0.197(12) -0.059(6) 0.090(7) -0.018(4) C10A 0.052(4) 0.038(3) 0.052(4) -0.002(3) 0.002(3) 0.002(3) C11A 0.015(2) 0.038(3) 0.031(3) -0.007(2) 0.000(2) 0.001(2) C12A 0.020(3) 0.033(3) 0.038(4) -0.004(2) -0.004(2) 0.001(2) C13A 0.021(3) 0.055(4) 0.051(4) -0.002(3) -0.001(3) -0.010(3) C14A 0.029(3) 0.051(4) 0.047(4) -0.001(3) -0.010(3) -0.008(3) C15A 0.033(3) 0.037(3) 0.029(3) -0.006(2) -0.010(2) 0.005(2) C16A 0.039(3) 0.031(3) 0.025(3) -0.007(2) 0.006(2) 0.002(2) C17A 0.030(3) 0.062(4) 0.040(4) 0.011(3) -0.009(3) -0.005(3) C18A 0.027(3) 0.086(6) 0.057(5) 0.005(4) -0.015(3) -0.013(4) C19A 0.065(5) 0.036(3) 0.036(4) -0.001(3) 0.020(3) -0.002(3) C20A 0.017(2) 0.050(4) 0.036(3) -0.010(3) 0.006(2) 0.007(2) C21A 0.011(2) 0.039(3) 0.030(3) -0.014(2) -0.006(2) 0.002(2) C22A 0.022(2) 0.038(3) 0.020(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.002(2) C23A 0.020(3) 0.051(4) 0.033(3) -0.005(3) -0.001(2) -0.001(3) C24A 0.031(3) 0.041(3) 0.043(4) -0.002(3) -0.006(3) 0.007(3) C25A 0.038(3) 0.034(3) 0.050(4) 0.000(3) 0.004(3) 0.002(3) C26A 0.024(3) 0.028(3) 0.036(3) -0.014(2) 0.001(2) 0.000(2) C27A 0.011(2) 0.075(5) 0.031(3) 0.006(3) 0.001(2) -0.002(3) C28A 0.046(4) 0.059(5) 0.048(4) 0.008(3) -0.016(3) 0.000(4) C29A 0.036(3) 0.039(3) 0.045(4) 0.005(3) 0.003(3) -0.003(3) C30A 0.023(2) 0.048(3) 0.026(2) -0.006(2) 0.0023(19) 0.007(2) C31A 0.019(2) 0.049(3) 0.030(3) -0.001(3) 0.006(2) 0.001(2) C32A 0.025(2) 0.068(4) 0.026(3) 0.004(2) 0.004(2) 0.004(3) C33A 0.035(3) 0.061(4) 0.035(3) -0.007(3) 0.008(2) 0.006(3) C34A 0.042(4) 0.049(4) 0.031(3) -0.009(3) 0.002(2) 0.000(3) C35A 0.029(3) 0.054(4) 0.039(3) -0.004(3) 0.007(2) 0.003(3) C36A 0.031(3) 0.057(4) 0.026(3) 0.005(2) 0.008(2) 0.000(2) C37A 0.043(3) 0.084(5) 0.031(3) 0.003(3) 0.008(3) 0.003(4) C38A 0.038(4) 0.074(5) 0.066(5) -0.025(4) 0.023(4) -0.019(4) C39A 0.025(3) 0.051(4) 0.024(3) 0.011(3) 0.003(2) 0.005(3) C40A 0.018(2) 0.045(3) 0.045(3) 0.018(2) 0.012(2) 0.008(2) C41A 0.028(3) 0.053(4) 0.039(3) 0.016(3) 0.006(2) 0.007(3) C42A 0.035(3) 0.045(3) 0.074(4) 0.014(3) 0.019(3) 0.010(3) C43A 0.041(3) 0.046(3) 0.074(5) 0.026(3) 0.025(3) 0.012(3) C44A 0.052(4) 0.053(4) 0.073(5) 0.017(3) 0.042(4) 0.015(3) C45A 0.029(3) 0.056(3) 0.039(3) 0.017(3) 0.009(2) 0.017(2) C46A 0.046(3) 0.048(4) 0.050(4) 0.009(3) 0.012(3) 0.006(3) C47A 0.060(5) 0.060(5) 0.119(8) 0.025(5) 0.055(5) 0.006(4) C48A 0.045(4) 0.075(5) 0.036(3) 0.013(3) 0.021(3) 0.011(3) C49A 0.019(3) 0.055(4) 0.021(3) 0.010(2) 0.001(2) 0.007(3) C50A 0.021(3) 0.061(4) 0.030(3) 0.003(3) -0.001(2) 0.000(3) C51A 0.028(3) 0.060(4) 0.039(4) 0.006(3) -0.004(3) 0.002(3) C52A 0.031(3) 0.051(4) 0.049(4) 0.011(3) 0.008(3) 0.002(3) C53A 0.024(3) 0.048(4) 0.044(3) 0.005(3) 0.009(2) 0.005(3) C54A 0.023(3) 0.050(4) 0.038(3) 0.008(3) 0.008(2) 0.010(3) C55A 0.033(3) 0.078(5) 0.029(3) -0.008(3) -0.002(2) 0.000(3) C56A 0.032(3) 0.086(6) 0.045(4) 0.007(4) -0.002(3) 0.011(4) C57A 0.033(3) 0.051(4) 0.047(4) -0.007(3) 0.002(3) 0.003(3) C58A 0.016(2) 0.031(3) 0.033(3) 0.004(2) 0.005(2) 0.002(2) C59A 0.018(2) 0.039(3) 0.022(3) 0.005(2) 0.0023(19) 0.003(2) C60A 0.031(3) 0.050(4) 0.027(3) -0.005(3) 0.003(2) 0.002(3) C61A 0.037(3) 0.050(4) 0.037(3) 0.000(3) 0.000(2) 0.000(3) C62A 0.027(3) 0.071(4) 0.029(3) 0.007(3) -0.001(2) -0.006(3) C63A 0.023(3) 0.054(4) 0.041(3) 0.007(3) 0.000(2) 0.001(3) C64A 0.024(3) 0.043(3) 0.029(3) 0.009(2) 0.007(2) 0.005(2) C65A 0.043(4) 0.052(4) 0.038(4) -0.015(3) 0.001(3) 0.009(3) C66A 0.037(3) 0.070(5) 0.061(5) -0.010(4) -0.012(3) -0.002(3) C67A 0.027(3) 0.054(4) 0.035(3) 0.005(3) 0.004(2) 0.012(3) C68A 0.028(2) 0.040(3) 0.027(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.005(2) C69A 0.035(3) 0.043(3) 0.024(3) -0.004(2) 0.007(2) -0.006(3) C70A 0.023(2) 0.056(3) 0.035(3) 0.000(2) 0.006(2) -0.005(2) C71A 0.029(3) 0.064(4) 0.027(3) 0.003(3) 0.006(2) -0.009(3) C72A 0.027(3) 0.045(3) 0.034(3) 0.002(3) -0.001(2) 0.001(3) C73A 0.030(3) 0.041(3) 0.033(3) 0.005(2) 0.001(2) 0.001(2) C74A 0.030(3) 0.048(3) 0.034(3) -0.001(2) 0.010(2) 0.002(2) C75A 0.032(3) 0.082(5) 0.036(3) 0.012(3) 0.011(2) 0.001(3) C76A 0.051(4) 0.048(4) 0.048(4) 0.007(3) 0.018(3) 0.011(3) K1 0.0302(7) 0.0388(7) 0.0299(7) 0.0037(6) 0.0011(5) -0.0008(6) K1A 0.0302(7) 0.0388(7) 0.0299(7) 0.0037(6) 0.0011(5) -0.0008(6) O1 0.049(3) 0.067(3) 0.065(3) 0.019(3) 0.015(2) -0.006(3) O2 0.043(3) 0.093(4) 0.038(3) 0.004(3) 0.012(2) 0.016(3) O3 0.057(3) 0.051(3) 0.062(3) 0.000(2) -0.003(3) 0.006(2) O5 0.042(3) 0.125(6) 0.077(4) 0.051(4) 0.015(3) 0.011(3) O6 0.034(2) 0.058(3) 0.089(4) 0.001(3) 0.001(2) 0.000(2) C77 0.099(7) 0.053(4) 0.083(6) 0.014(4) 0.040(6) 0.002(5) C78 0.064(5) 0.080(6) 0.052(4) 0.024(4) 0.019(4) 0.016(4) C79 0.083(6) 0.071(6) 0.048(5) -0.017(4) -0.012(4) 0.028(5) C80 0.039(4) 0.059(5) 0.060(5) -0.011(4) -0.005(3) 0.000(3) C81 0.041(4) 0.052(4) 0.076(6) -0.002(4) -0.008(4) -0.002(3) C85 0.049(4) 0.054(4) 0.077(6) 0.016(4) -0.007(4) 0.003(3) C86 0.063(5) 0.060(5) 0.075(6) -0.002(4) 0.007(4) 0.009(4) C87 0.035(3) 0.047(4) 0.067(5) 0.002(3) 0.007(3) -0.013(3) C88 0.080(6) 0.057(4) 0.051(5) 0.000(4) 0.033(4) -0.014(4) K2 0.0409(9) 0.0356(8) 0.0331(10) 0.0038(7) 0.0084(7) 0.0009(8) K2A 0.0409(9) 0.0356(8) 0.0331(10) 0.0038(7) 0.0084(7) 0.0009(8) Cl1 0.1011(18) 0.0753(14) 0.0745(15) -0.0001(12) 0.0098(13) -0.0091(13) Cl2 0.0884(17) 0.0673(14) 0.132(2) 0.0102(15) 0.0022(16) -0.0047(13) C1S 0.100(7) 0.076(6) 0.081(7) 0.006(5) 0.014(6) -0.014(6) Cl3 0.0765(15) 0.0623(12) 0.116(2) 0.0099(13) 0.0031(14) -0.0052(11) Cl4 0.0574(11) 0.0801(15) 0.1075(18) 0.0098(13) 0.0235(11) 0.0086(11) C2S 0.094(7) 0.054(5) 0.086(7) 0.007(5) 0.024(5) 0.001(5) O1S 0.059(5) 0.165(10) 0.142(8) -0.010(7) -0.010(5) 0.006(5) C3S 0.101(8) 0.131(13) 0.141(11) -0.009(10) -0.005(8) 0.006(9) C4S 0.139(12) 0.35(3) 0.136(13) 0.147(17) -0.053(10) -0.128(17) C5S 0.072(6) 0.117(9) 0.127(9) -0.052(7) 0.021(6) -0.008(6) C6S 0.067(6) 0.179(14) 0.134(10) -0.048(9) -0.013(6) 0.036(8) O2S 0.176(11) 0.099(8) 0.341(19) 0.024(10) 0.118(12) 0.032(8) C7S 0.062(7) 0.135(12) 0.227(19) 0.024(12) 0.056(8) -0.011(7) C8S 0.120(10) 0.078(7) 0.122(11) -0.009(7) 0.016(8) 0.000(7) C9S 0.096(11) 0.41(3) 0.52(3) -0.30(3) -0.185(17) 0.146(17) C10S 0.121(11) 0.103(11) 0.39(3) -0.069(16) -0.015(14) -0.017(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 Cu2 2.5024(12) . ? Cu1 Cu4 2.8313(12) . ? Cu1 S1 2.2182(15) . ? Cu1 N1 1.965(5) . ? Cu1 N8 2.004(5) . ? Cu2 Cu3 2.8093(12) . ? Cu2 S1 2.2261(15) . ? Cu2 N2 1.992(6) . ? Cu2 N3 2.035(5) . ? Cu3 Cu4 2.5325(12) . ? Cu3 S1 2.2112(14) . ? Cu3 N4 2.029(5) . ? Cu3 N5 1.971(5) . ? Cu4 S1 2.2167(14) . ? Cu4 N6 1.914(6) . ? Cu4 N7 1.986(6) . ? N1 C1 1.319(8) . ? N1 C2 1.412(8) . ? N2 C1 1.308(9) . ? N2 C11 1.438(9) . ? N3 C20 1.346(8) . ? N3 C21 1.403(8) . ? N4 C20 1.291(8) . ? N4 C30 1.438(7) . ? N5 C39 1.338(8) . ? N5 C40 1.424(7) . ? N6 C39 1.299(9) . ? N6 C49 1.463(8) . ? N7 C58 1.328(9) . ? N7 C59 1.414(9) . ? N8 C58 1.319(8) . ? N8 C68 1.452(7) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.419(9) . ? C2 C7 1.371(10) . ? C3 C4 1.363(10) . ? C3 C8 1.564(11) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.409(13) . ? C5 C6 1.393(11) . ? C5 C9 1.531(10) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C7 1.428(10) . ? C7 C10 1.499(10) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C12 1.390(11) . ? C11 C16 1.407(10) . ? C12 C13 1.409(11) . ? C12 C17 1.503(11) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.366(12) . ? C14 C15 1.392(13) . ? C14 C18 1.522(10) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.388(10) . ? C16 C19 1.486(11) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.426(11) . ? C21 C26 1.416(12) . ? C22 C23 1.404(11) . ? C22 C27 1.431(13) . ? C23 H23 0.9500 . ? C23 C24 1.384(15) . ? C24 C25 1.353(14) . ? C24 C28 1.538(11) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.408(10) . ? C26 C29 1.507(11) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 C31 1.406(9) . ? C30 C35 1.406(8) . ? C31 C32 1.427(9) . ? C31 C36 1.452(9) . ? C32 H32 0.9500 . ? C32 C33 1.370(10) . ? C33 C34 1.379(10) . ? C33 C37 1.537(8) . ? C34 H34 0.9500 . ? C34 C35 1.386(8) . ? C35 C38 1.518(10) . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 C41 1.388(9) . ? C40 C45 1.422(8) . ? C41 C42 1.389(10) . ? C41 C46 1.525(10) . ? C42 H42 0.9500 . ? C42 C43 1.397(10) . ? C43 C44 1.364(10) . ? C43 C47 1.513(9) . ? C44 H44 0.9500 . ? C44 C45 1.405(8) . ? C45 C48 1.508(9) . ? C46 H46A 0.9800 . ? C46 H46B 0.9800 . ? C46 H46C 0.9800 . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 C50 1.410(10) . ? C49 C54 1.401(9) . ? C50 C51 1.393(9) . ? C50 C55 1.487(9) . ? C51 H51 0.9500 . ? C51 C52 1.407(10) . ? C52 C53 1.369(10) . ? C52 C56 1.514(8) . ? C53 H53 0.9500 . ? C53 C54 1.383(9) . ? C54 C57 1.498(10) . ? C55 H55A 0.9800 . ? C55 H55B 0.9800 . ? C55 H55C 0.9800 . ? C56 H56A 0.9800 . ? C56 H56B 0.9800 . ? C56 H56C 0.9800 . ? C57 H57A 0.9800 . ? C57 H57B 0.9800 . ? C57 H57C 0.9800 . ? C58 H58 0.9500 . ? C59 C60 1.428(11) . ? C59 C64 1.416(11) . ? C60 C61 1.419(10) . ? C60 C65 1.424(11) . ? C61 H61 0.9500 . ? C61 C62 1.395(13) . ? C62 C63 1.384(15) . ? C62 C66 1.475(11) . ? C63 H63 0.9500 . ? C63 C64 1.394(12) . ? C64 C67 1.504(13) . ? C65 H65A 0.9800 . ? C65 H65B 0.9800 . ? C65 H65C 0.9800 . ? C66 H66A 0.9800 . ? C66 H66B 0.9800 . ? C66 H66C 0.9800 . ? C67 H67A 0.9800 . ? C67 H67B 0.9800 . ? C67 H67C 0.9800 . ? C68 C69 1.388(9) . ? C68 C73 1.421(8) . ? C69 C70 1.364(8) . ? C69 C74 1.545(9) . ? C70 H70 0.9500 . ? C70 C71 1.370(9) . ? C71 C72 1.406(9) . ? C71 C75 1.532(8) . ? C72 H72 0.9500 . ? C72 C73 1.405(8) . ? C73 C76 1.510(9) . ? C74 H74A 0.9800 . ? C74 H74B 0.9800 . ? C74 H74C 0.9800 . ? C75 H75A 0.9800 . ? C75 H75B 0.9800 . ? C75 H75C 0.9800 . ? C76 H76A 0.9800 . ? C76 H76B 0.9800 . ? C76 H76C 0.9800 . ? Cu1A Cu2A 2.4997(10) . ? Cu1A Cu4A 2.8454(11) . ? Cu1A S1A 2.2182(14) . ? Cu1A N1A 1.967(5) . ? Cu1A N8A 2.009(5) . ? Cu2A Cu3A 2.8445(12) . ? Cu2A S1A 2.2177(14) . ? Cu2A N2A 2.002(5) . ? Cu2A N3A 2.024(5) . ? Cu3A Cu4A 2.4859(11) . ? Cu3A S1A 2.2156(16) . ? Cu3A N4A 2.008(4) . ? Cu3A N5A 1.953(6) . ? Cu4A S1A 2.2144(14) . ? Cu4A N6A 1.954(6) . ? Cu4A N7A 1.954(6) . ? N1A C1A 1.304(9) . ? N1A C2A 1.426(7) . ? N2A C1A 1.340(9) . ? N2A C11A 1.421(8) . ? N3A C20A 1.308(9) . ? N3A C21A 1.434(8) . ? N4A C20A 1.331(8) . ? N4A C30A 1.398(7) . ? N5A C39A 1.327(8) . ? N5A C40A 1.451(7) . ? N6A C39A 1.296(9) . ? N6A C49A 1.424(8) . ? N7A C58A 1.308(9) . ? N7A C59A 1.442(8) . ? N8A C58A 1.347(8) . ? N8A C68A 1.425(7) . ? C1A H1A 0.9500 . ? C2A C3A 1.403(8) . ? C2A C7A 1.396(11) . ? C3A C4A 1.393(9) . ? C3A C8A 1.489(11) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C4A C5A 1.375(13) . ? C5A C6A 1.427(12) . ? C5A C9A 1.530(9) . ? C6A H6A 0.9500 . ? C6A C7A 1.398(10) . ? C7A C10A 1.473(11) . ? C8A H8AA 0.9800 . ? C8A H8AB 0.9800 . ? C8A H8AC 0.9800 . ? C9A H9AA 0.9800 . ? C9A H9AB 0.9800 . ? C9A H9AC 0.9800 . ? C10A H10D 0.9800 . ? C10A H10E 0.9800 . ? C10A H10F 0.9800 . ? C11A C12A 1.415(10) . ? C11A C16A 1.389(10) . ? C12A C13A 1.393(9) . ? C12A C17A 1.511(10) . ? C13A H13A 0.9500 . ? C13A C14A 1.371(11) . ? C14A C15A 1.387(11) . ? C14A C18A 1.544(9) . ? C15A H15A 0.9500 . ? C15A C16A 1.410(10) . ? C16A C19A 1.446(10) . ? C17A H17D 0.9800 . ? C17A H17E 0.9800 . ? C17A H17F 0.9800 . ? C18A H18D 0.9800 . ? C18A H18E 0.9800 . ? C18A H18F 0.9800 . ? C19A H19D 0.9800 . ? C19A H19E 0.9800 . ? C19A H19F 0.9800 . ? C20A H20A 0.9500 . ? C21A C22A 1.409(9) . ? C21A C26A 1.405(11) . ? C22A C23A 1.381(9) . ? C22A C27A 1.487(10) . ? C23A H23A 0.9500 . ? C23A C24A 1.398(11) . ? C24A C25A 1.395(11) . ? C24A C28A 1.545(10) . ? C25A H25A 0.9500 . ? C25A C26A 1.392(11) . ? C26A C29A 1.522(10) . ? C27A H27D 0.9800 . ? C27A H27E 0.9800 . ? C27A H27F 0.9800 . ? C28A H28D 0.9800 . ? C28A H28E 0.9800 . ? C28A H28F 0.9800 . ? C29A H29D 0.9800 . ? C29A H29E 0.9800 . ? C29A H29F 0.9800 . ? C30A C31A 1.416(8) . ? C30A C35A 1.397(9) . ? C31A C32A 1.384(8) . ? C31A C36A 1.504(9) . ? C32A H32A 0.9500 . ? C32A C33A 1.365(9) . ? C33A C34A 1.381(10) . ? C33A C37A 1.521(9) . ? C34A H34A 0.9500 . ? C34A C35A 1.383(9) . ? C35A C38A 1.532(10) . ? C36A H36D 0.9800 . ? C36A H36E 0.9800 . ? C36A H36F 0.9800 . ? C37A H37D 0.9800 . ? C37A H37E 0.9800 . ? C37A H37F 0.9800 . ? C38A H38D 0.9800 . ? C38A H38E 0.9800 . ? C38A H38F 0.9800 . ? C39A H39A 0.9500 . ? C40A C41A 1.379(11) . ? C40A C45A 1.416(9) . ? C41A C42A 1.396(10) . ? C41A C46A 1.531(10) . ? C42A H42A 0.9500 . ? C42A C43A 1.371(11) . ? C43A C44A 1.384(12) . ? C43A C47A 1.536(9) . ? C44A H44A 0.9500 . ? C44A C45A 1.429(10) . ? C45A C48A 1.429(11) . ? C46A H46D 0.9800 . ? C46A H46E 0.9800 . ? C46A H46F 0.9800 . ? C47A H47D 0.9800 . ? C47A H47E 0.9800 . ? C47A H47F 0.9800 . ? C48A H48D 0.9800 . ? C48A H48E 0.9800 . ? C48A H48F 0.9800 . ? C49A C50A 1.415(10) . ? C49A C54A 1.410(10) . ? C50A C51A 1.392(9) . ? C50A C55A 1.547(11) . ? C51A H51A 0.9500 . ? C51A C52A 1.396(11) . ? C52A C53A 1.373(11) . ? C52A C56A 1.501(10) . ? C53A H53A 0.9500 . ? C53A C54A 1.422(10) . ? C53A K1A 3.040(10) 2_656 ? C54A C57A 1.458(11) . ? C55A H55D 0.9800 . ? C55A H55E 0.9800 . ? C55A H55F 0.9800 . ? C56A H56D 0.9800 . ? C56A H56E 0.9800 . ? C56A H56F 0.9800 . ? C57A H57D 0.9800 . ? C57A H57E 0.9800 . ? C57A H57F 0.9800 . ? C58A H58A 0.9500 . ? 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H10J C10S H10K 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Cu1 Cu2 Cu3 Cu4 -10.39(5) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 S1 -47.86(6) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 N4 -167.37(15) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 N5 78.3(2) . . . . ? Cu1 Cu2 S1 Cu3 116.34(6) . . . . ? Cu1 Cu2 S1 Cu4 60.15(6) . . . . ? Cu1 Cu2 N2 C1 -9.3(6) . . . . ? Cu1 Cu2 N2 C11 175.7(6) . . . . ? Cu1 Cu2 N3 C20 55.6(9) . . . . ? Cu1 Cu2 N3 C21 -120.2(6) . . . . ? Cu1 Cu4 S1 Cu2 -55.22(6) . . . . ? Cu1 Cu4 S1 Cu3 -115.44(6) . . . . ? Cu1 Cu4 N6 C39 72.3(7) . . . . ? Cu1 Cu4 N6 C49 -108.6(5) . . . . ? Cu1 Cu4 N7 C58 1.0(6) . . . . ? Cu1 Cu4 N7 C59 -177.5(6) . . . . ? Cu1 N1 C1 N2 5.9(10) . . . . ? Cu1 N1 C2 C3 104.1(6) . . . . ? Cu1 N1 C2 C7 -77.4(7) . . . . ? Cu1 N8 C58 N7 -7.1(9) . . . . ? Cu1 N8 C68 C69 112.9(6) . . . . ? Cu1 N8 C68 C73 -63.8(7) . . . . ? Cu2 Cu1 Cu4 Cu3 -10.32(5) . . . . ? Cu2 Cu1 Cu4 S1 37.68(5) . . . . ? Cu2 Cu1 Cu4 N6 -90.0(2) . . . . ? Cu2 Cu1 Cu4 N7 155.1(2) . . . . ? Cu2 Cu1 S1 Cu3 -68.63(6) . . . . ? Cu2 Cu1 S1 Cu4 -132.57(6) . . . . ? Cu2 Cu1 N1 C1 -9.9(5) . . . . ? Cu2 Cu1 N1 C2 170.0(5) . . . . ? Cu2 Cu1 N8 C58 -73.5(7) . . . . ? Cu2 Cu1 N8 C68 94.0(6) . . . . ? Cu2 Cu3 Cu4 Cu1 9.18(5) . . . . ? Cu2 Cu3 Cu4 S1 -35.12(5) . . . . ? Cu2 Cu3 Cu4 N6 147.6(2) . . . . ? Cu2 Cu3 Cu4 N7 -44.0(6) . . . . ? Cu2 Cu3 S1 Cu1 62.15(5) . . . . ? Cu2 Cu3 S1 Cu4 132.36(6) . . . . ? Cu2 Cu3 N4 C20 4.9(5) . . . . ? Cu2 Cu3 N4 C30 174.1(4) . . . . ? Cu2 Cu3 N5 C39 -100.9(5) . . . . ? Cu2 Cu3 N5 C40 75.9(5) . . . . ? Cu2 N2 C1 N1 4.6(10) . . . . ? Cu2 N2 C11 C12 73.3(9) . . . . ? Cu2 N2 C11 C16 -105.1(7) . . . . ? Cu2 N3 C20 N4 5.7(9) . . . . ? Cu2 N3 C21 C22 -125.9(6) . . . . ? Cu2 N3 C21 C26 52.7(8) . . . . ? Cu3 Cu2 S1 Cu1 -116.34(6) . . . . ? Cu3 Cu2 S1 Cu4 -56.19(6) . . . . ? Cu3 Cu2 N2 C1 71.3(6) . . . . ? Cu3 Cu2 N2 C11 -103.7(6) . . . . ? Cu3 Cu2 N3 C20 -1.5(5) . . . . ? Cu3 Cu2 N3 C21 -177.2(5) . . . . ? Cu3 Cu4 S1 Cu1 115.44(6) . . . . ? Cu3 Cu4 S1 Cu2 60.22(6) . . . . ? Cu3 Cu4 N6 C39 -6.4(6) . . . . ? Cu3 Cu4 N6 C49 172.7(6) . . . . ? Cu3 Cu4 N7 C58 54.1(10) . . . . ? Cu3 Cu4 N7 C59 -124.3(6) . . . . ? Cu3 N4 C20 N3 -8.0(10) . . . . ? Cu3 N4 C30 C31 115.2(5) . . . . ? Cu3 N4 C30 C35 -64.8(6) . . . . ? Cu3 N5 C39 N6 7.8(9) . . . . ? Cu3 N5 C40 C41 -74.4(6) . . . . ? Cu3 N5 C40 C45 102.8(5) . . . . ? Cu4 Cu1 Cu2 Cu3 9.28(5) . . . . ? Cu4 Cu1 Cu2 S1 -34.62(5) . . . . ? Cu4 Cu1 Cu2 N2 148.9(2) . . . . ? Cu4 Cu1 Cu2 N3 -47.7(6) . . . . ? Cu4 Cu1 S1 Cu2 132.57(6) . . . . ? Cu4 Cu1 S1 Cu3 63.95(5) . . . . ? Cu4 Cu1 N1 C1 -102.8(5) . . . . ? Cu4 Cu1 N1 C2 77.2(6) . . . . ? Cu4 Cu1 N8 C58 5.8(5) . . . . ? Cu4 Cu1 N8 C68 173.3(5) . . . . ? Cu4 Cu3 S1 Cu1 -70.21(6) . . . . ? Cu4 Cu3 S1 Cu2 -132.36(6) . . . . ? Cu4 Cu3 N4 C20 -75.3(7) . . . . ? Cu4 Cu3 N4 C30 94.0(5) . . . . ? Cu4 Cu3 N5 C39 -9.4(5) . . . . ? Cu4 Cu3 N5 C40 167.4(4) . . . . ? Cu4 N6 C39 N5 1.0(10) . . . . ? Cu4 N6 C49 C50 -96.7(7) . . . . ? Cu4 N6 C49 C54 79.5(8) . . . . ? Cu4 N7 C58 N8 2.9(10) . . . . ? Cu4 N7 C59 C60 54.7(8) . . . . ? Cu4 N7 C59 C64 -123.8(7) . . . . ? S1 Cu1 Cu2 Cu3 43.90(5) . . . . ? S1 Cu1 Cu2 N2 -176.5(2) . . . . ? S1 Cu1 Cu2 N3 -13.1(6) . . . . ? S1 Cu1 Cu4 Cu3 -48.01(6) . . . . ? S1 Cu1 Cu4 N6 -127.7(2) . . . . ? S1 Cu1 Cu4 N7 117.4(2) . . . . ? S1 Cu1 N1 C1 -16.8(7) . . . . ? S1 Cu1 N1 C2 163.2(4) . . . . ? S1 Cu1 N8 C58 -38.1(6) . . . . ? S1 Cu1 N8 C68 129.4(4) . . . . ? S1 Cu2 Cu3 Cu4 37.47(5) . . . . ? S1 Cu2 Cu3 N4 -119.51(16) . . . . ? S1 Cu2 Cu3 N5 126.1(2) . . . . ? S1 Cu2 N2 C1 -14.1(8) . . . . ? S1 Cu2 N2 C11 170.8(5) . . . . ? S1 Cu2 N3 C20 44.2(6) . . . . ? S1 Cu2 N3 C21 -131.6(5) . . . . ? S1 Cu3 Cu4 Cu1 44.30(5) . . . . ? S1 Cu3 Cu4 N6 -177.3(2) . . . . ? S1 Cu3 Cu4 N7 -8.9(6) . . . . ? S1 Cu3 N4 C20 -39.9(6) . . . . ? S1 Cu3 N4 C30 129.3(4) . . . . ? S1 Cu3 N5 C39 -14.9(6) . . . . ? S1 Cu3 N5 C40 161.9(3) . . . . ? S1 Cu4 N6 C39 -10.0(8) . . . . ? S1 Cu4 N6 C49 169.1(4) . . . . ? S1 Cu4 N7 C58 46.6(6) . . . . ? S1 Cu4 N7 C59 -131.9(6) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 Cu3 -131.09(17) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 S1 -174.99(18) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 N2 8.6(3) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 N3 171.9(6) . . . . ? N1 Cu1 Cu4 Cu3 80.0(2) . . . . ? N1 Cu1 Cu4 S1 128.0(2) . . . . ? N1 Cu1 Cu4 N6 0.3(3) . . . . ? N1 Cu1 Cu4 N7 -114.7(3) . . . . ? N1 Cu1 S1 Cu2 8.2(3) . . . . ? N1 Cu1 S1 Cu3 -60.4(3) . . . . ? N1 Cu1 S1 Cu4 -124.3(3) . . . . ? N1 Cu1 N8 C58 146.6(6) . . . . ? N1 Cu1 N8 C68 -45.9(5) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -179.9(6) . . . . ? N1 C2 C3 C8 -0.1(9) . . . . ? N1 C2 C7 C6 177.8(6) . . . . ? N1 C2 C7 C10 0.9(9) . . . . ? N2 Cu2 Cu3 Cu4 -91.8(3) . . . . ? N2 Cu2 Cu3 S1 -129.3(3) . . . . ? N2 Cu2 Cu3 N4 111.2(3) . . . . ? N2 Cu2 Cu3 N5 -3.1(4) . . . . ? N2 Cu2 S1 Cu1 5.9(3) . . . . ? N2 Cu2 S1 Cu3 122.3(3) . . . . ? N2 Cu2 S1 Cu4 66.1(3) . . . . ? N2 Cu2 N3 C20 -142.0(5) . . . . ? N2 Cu2 N3 C21 42.3(6) . . . . ? N2 C11 C12 C13 -177.7(7) . . . . ? N2 C11 C12 C17 -0.7(11) . . . . ? N2 C11 C16 C15 178.9(7) . . . . ? N2 C11 C16 C19 0.8(11) . . . . ? N3 Cu2 Cu3 Cu4 155.69(18) . . . . ? N3 Cu2 Cu3 S1 118.22(18) . . . . ? N3 Cu2 Cu3 N4 -1.3(2) . . . . ? N3 Cu2 Cu3 N5 -115.7(3) . . . . ? N3 Cu2 S1 Cu1 176.09(19) . . . . ? N3 Cu2 S1 Cu3 -67.57(18) . . . . ? N3 Cu2 S1 Cu4 -123.76(19) . . . . ? N3 Cu2 N2 C1 175.7(5) . . . . ? N3 Cu2 N2 C11 0.7(7) . . . . ? N3 C21 C22 C23 174.5(7) . . . . ? N3 C21 C22 C27 -2.4(12) . . . . ? N3 C21 C26 C25 -174.0(7) . . . . ? N3 C21 C26 C29 4.8(11) . . . . ? N4 Cu3 Cu4 Cu1 86.8(4) . . . . ? N4 Cu3 Cu4 S1 42.5(4) . . . . ? N4 Cu3 Cu4 N6 -134.8(4) . . . . ? N4 Cu3 Cu4 N7 33.6(7) . . . . ? N4 Cu3 S1 Cu1 125.99(16) . . . . ? N4 Cu3 S1 Cu2 63.84(15) . . . . ? N4 Cu3 S1 Cu4 -163.80(15) . . . . ? N4 Cu3 N5 C39 155.2(5) . . . . ? N4 Cu3 N5 C40 -27.9(5) . . . . ? N4 C30 C31 C32 -179.1(5) . . . . ? N4 C30 C31 C36 -2.9(9) . . . . ? N4 C30 C35 C34 -179.6(5) . . . . ? N4 C30 C35 C38 1.8(9) . . . . ? N5 Cu3 Cu4 Cu1 -131.51(15) . . . . ? N5 Cu3 Cu4 S1 -175.82(16) . . . . ? N5 Cu3 Cu4 N6 6.9(3) . . . . ? N5 Cu3 Cu4 N7 175.3(6) . . . . ? N5 Cu3 S1 Cu1 -63.6(3) . . . . ? N5 Cu3 S1 Cu2 -125.7(2) . . . . ? N5 Cu3 S1 Cu4 6.6(2) . . . . ? N5 Cu3 N4 C20 146.5(5) . . . . ? N5 Cu3 N4 C30 -44.2(4) . . . . ? N5 C40 C41 C42 177.0(5) . . . . ? N5 C40 C41 C46 -2.8(8) . . . . ? N5 C40 C45 C44 -177.2(5) . . . . ? N5 C40 C45 C48 4.3(8) . . . . ? N6 Cu4 S1 Cu1 119.9(3) . . . . ? N6 Cu4 S1 Cu2 64.7(3) . . . . ? N6 Cu4 S1 Cu3 4.5(3) . . . . ? N6 Cu4 N7 C58 -138.3(6) . . . . ? N6 Cu4 N7 C59 43.3(7) . . . . ? N6 C49 C50 C51 173.3(6) . . . . ? N6 C49 C50 C55 -4.6(10) . . . . ? N6 C49 C54 C53 -175.4(7) . . . . ? N6 C49 C54 C57 3.4(10) . . . . ? N7 Cu4 S1 Cu1 -67.5(2) . . . . ? N7 Cu4 S1 Cu2 -122.7(2) . . . . ? N7 Cu4 S1 Cu3 177.1(2) . . . . ? N7 Cu4 N6 C39 177.5(6) . . . . ? N7 Cu4 N6 C49 -3.4(7) . . . . ? N7 C59 C60 C61 -175.2(7) . . . . ? N7 C59 C60 C65 7.2(10) . . . . ? N7 C59 C64 C63 173.4(7) . . . . ? N7 C59 C64 C67 1.5(12) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 Cu3 86.0(4) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 S1 42.1(4) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 N2 -134.4(4) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 N3 29.0(7) . . . . ? N8 Cu1 Cu4 Cu3 -168.13(16) . . . . ? N8 Cu1 Cu4 S1 -120.12(17) . . . . ? N8 Cu1 Cu4 N6 112.2(3) . . . . ? N8 Cu1 Cu4 N7 -2.7(3) . . . . ? N8 Cu1 S1 Cu2 -164.46(16) . . . . ? N8 Cu1 S1 Cu3 126.91(16) . . . . ? N8 Cu1 S1 Cu4 62.96(16) . . . . ? N8 Cu1 N1 C1 155.7(5) . . . . ? N8 Cu1 N1 C2 -24.3(5) . . . . ? N8 C68 C69 C70 -178.5(6) . . . . ? N8 C68 C69 C74 3.1(9) . . . . ? N8 C68 C73 C72 177.1(5) . . . . ? N8 C68 C73 C76 -1.9(9) . . . . ? C1 N1 C2 C3 -76.0(8) . . . . ? C1 N1 C2 C7 102.6(7) . . . . ? C1 N2 C11 C12 -101.8(8) . . . . ? C1 N2 C11 C16 79.8(9) . . . . ? C2 N1 C1 N2 -174.1(7) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.1(10) . . . . ? C3 C2 C7 C6 -3.6(9) . . . . ? C3 C2 C7 C10 179.5(6) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.5(11) . . . . ? C3 C4 C5 C9 177.2(7) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -0.7(11) . . . . ? C5 C6 C7 C2 3.3(10) . . . . ? C5 C6 C7 C10 -179.8(7) . . . . ? C7 C2 C3 C4 1.5(9) . . . . ? C7 C2 C3 C8 -178.7(6) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -178.7(7) . . . . ? C9 C5 C6 C7 -179.4(7) . . . . ? C11 N2 C1 N1 -180.0(7) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -3.0(12) . . . . ? C12 C11 C16 C15 0.6(11) . . . . ? C12 C11 C16 C19 -177.6(7) . . . . ? C12 C13 C14 C15 4.1(14) . . . . ? C12 C13 C14 C18 179.1(9) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -2.8(14) . . . . ? C14 C15 C16 C11 0.5(13) . . . . ? C14 C15 C16 C19 178.6(8) . . . . ? C16 C11 C12 C13 0.7(11) . . . . ? C16 C11 C12 C17 177.7(7) . . . . ? C17 C12 C13 C14 179.9(8) . . . . ? C18 C14 C15 C16 -177.9(9) . . . . ? C20 N3 C21 C22 58.3(10) . . . . ? C20 N3 C21 C26 -123.1(7) . . . . ? C20 N4 C30 C31 -74.4(7) . . . . ? C20 N4 C30 C35 105.6(6) . . . . ? C21 N3 C20 N4 -178.7(7) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.4(13) . . . . ? C22 C21 C26 C25 4.6(11) . . . . ? C22 C21 C26 C29 -176.6(7) . . . . ? C22 C23 C24 C25 2.8(15) . . . . ? C22 C23 C24 C28 -176.5(9) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -2.3(14) . . . . ? C24 C25 C26 C21 -1.3(12) . . . . ? C24 C25 C26 C29 179.8(8) . . . . ? C26 C21 C22 C23 -4.1(11) . . . . ? C26 C21 C22 C27 179.0(8) . . . . ? C27 C22 C23 C24 177.4(9) . . . . ? C28 C24 C25 C26 176.9(9) . . . . ? C30 N4 C20 N3 -177.2(6) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -2.2(9) . . . . ? C31 C30 C35 C34 0.5(9) . . . . ? C31 C30 C35 C38 -178.2(6) . . . . ? C31 C32 C33 C34 2.1(10) . . . . ? C31 C32 C33 C37 -178.9(6) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -0.6(9) . . . . ? C33 C34 C35 C30 -0.6(9) . . . . ? C33 C34 C35 C38 178.0(6) . . . . ? C35 C30 C31 C32 0.9(8) . . . . ? C35 C30 C31 C36 177.1(6) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -178.5(6) . . . . ? C37 C33 C34 C35 -179.7(6) . . . . ? C39 N5 C40 C41 102.6(6) . . . . ? C39 N5 C40 C45 -80.3(7) . . . . ? C39 N6 C49 C50 82.4(8) . . . . ? C39 N6 C49 C54 -101.3(8) . . . . ? C40 N5 C39 N6 -169.2(6) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -1.0(10) . . . . ? C41 C40 C45 C44 -0.1(8) . . . . ? C41 C40 C45 C48 -178.7(5) . . . . ? C41 C42 C43 C44 2.4(10) . . . . ? C41 C42 C43 C47 -179.3(6) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -2.6(10) . . . . ? C43 C44 C45 C40 1.6(9) . . . . ? C43 C44 C45 C48 -179.9(6) . . . . ? C45 C40 C41 C42 -0.1(9) . . . . ? C45 C40 C41 C46 -179.9(5) . . . . ? C46 C41 C42 C43 178.8(6) . . . . ? C47 C43 C44 C45 178.9(6) . . . . ? C49 N6 C39 N5 -178.2(6) . . . . ? C49 C50 C51 C52 2.5(10) . . . . ? C50 C49 C54 C53 0.9(10) . . . . ? C50 C49 C54 C57 179.8(7) . . . . ? C50 C51 C52 C53 0.1(10) . . . . ? C50 C51 C52 C56 -178.0(6) . . . . ? C51 C52 C53 C54 -2.2(11) . . . . ? C52 C53 C54 C49 1.7(11) . . . . ? C52 C53 C54 C57 -177.1(8) . . . . ? C54 C49 C50 C51 -3.0(10) . . . . ? C54 C49 C50 C55 179.2(7) . . . . ? C55 C50 C51 C52 -179.6(6) . . . . ? C56 C52 C53 C54 175.8(7) . . . . ? C58 N7 C59 C60 -123.8(7) . . . . ? C58 N7 C59 C64 57.6(10) . . . . ? C58 N8 C68 C69 -78.0(8) . . . . ? C58 N8 C68 C73 105.3(6) . . . . ? C59 N7 C58 N8 -178.6(6) . . . . ? C59 C60 C61 C62 -0.6(12) . . . . ? C60 C59 C64 C63 -5.1(11) . . . . ? C60 C59 C64 C67 -177.0(7) . . . . ? C60 C61 C62 C63 -0.7(13) . . . . ? C60 C61 C62 C66 175.5(9) . . . . ? C61 C62 C63 C64 -1.0(13) . . . . ? C62 C63 C64 C59 4.0(13) . . . . ? C62 C63 C64 C67 176.1(8) . . . . ? C64 C59 C60 C61 3.5(10) . . . . ? C64 C59 C60 C65 -174.2(7) . . . . ? C65 C60 C61 C62 177.0(8) . . . . ? C66 C62 C63 C64 -177.4(9) . . . . ? C68 N8 C58 N7 -175.0(6) . . . . ? C68 C69 C70 C71 2.9(10) . . . . ? C69 C68 C73 C72 0.3(9) . . . . ? C69 C68 C73 C76 -178.8(6) . . . . ? C69 C70 C71 C72 -2.2(10) . . . . ? C69 C70 C71 C75 176.2(6) . . . . ? C70 C71 C72 C73 0.6(9) . . . . ? C71 C72 C73 C68 0.3(9) . . . . ? C71 C72 C73 C76 179.4(6) . . . . ? C73 C68 C69 C70 -1.9(9) . . . . ? C73 C68 C69 C74 179.8(5) . . . . ? C74 C69 C70 C71 -178.8(6) . . . . ? C75 C71 C72 C73 -177.9(6) . . . . ? Cu1A Cu2A Cu3A Cu4A -7.23(5) . . . . ? Cu1A Cu2A Cu3A S1A -46.47(5) . . . . ? Cu1A Cu2A Cu3A N4A -165.82(17) . . . . ? Cu1A Cu2A Cu3A N5A 80.6(2) . . . . ? Cu1A Cu2A S1A Cu3A 118.82(6) . . . . ? Cu1A Cu2A S1A Cu4A 62.37(6) . . . . ? Cu1A Cu2A N2A C1A -9.8(5) . . . . ? Cu1A Cu2A N2A C11A 179.7(5) . . . . ? Cu1A Cu2A N3A C20A 53.3(10) . . . . ? Cu1A Cu2A N3A C21A -120.4(6) . . . . ? Cu1A Cu4A S1A Cu2A -56.92(6) . . . . ? Cu1A Cu4A S1A Cu3A -118.93(6) . . . . ? Cu1A Cu4A N6A C39A 76.9(6) . . . . ? Cu1A Cu4A N6A C49A -103.3(6) . . . . ? Cu1A Cu4A N7A C58A 1.3(5) . . . . ? Cu1A Cu4A N7A C59A -175.4(5) . . . . ? Cu1A N1A C1A N2A -3.0(10) . . . . ? Cu1A N1A C2A C3A 107.2(6) . . . . ? Cu1A N1A C2A C7A -70.4(7) . . . . ? Cu1A N8A C58A N7A -7.1(9) . . . . ? Cu1A N8A C68A C69A 115.9(5) . . . . ? Cu1A N8A C68A C73A -59.3(6) . . . . ? Cu2A Cu1A Cu4A Cu3A -7.22(5) . . . . ? Cu2A Cu1A Cu4A S1A 39.29(5) . . . . ? Cu2A Cu1A Cu4A N6A -90.5(2) . . . . ? Cu2A Cu1A Cu4A N7A 156.00(18) . . . . ? Cu2A Cu1A S1A Cu3A -68.62(6) . . . . ? Cu2A Cu1A S1A Cu4A -130.01(6) . . . . ? Cu2A Cu1A N1A C1A -3.8(5) . . . . ? Cu2A Cu1A N1A C2A 164.3(5) . . . . ? Cu2A Cu1A N8A C58A -69.7(7) . . . . ? Cu2A Cu1A N8A C68A 97.5(5) . . . . ? Cu2A Cu3A Cu4A Cu1A 6.34(4) . . . . ? Cu2A Cu3A Cu4A S1A -35.92(5) . . . . ? Cu2A Cu3A Cu4A N6A 145.54(19) . . . . ? Cu2A Cu3A Cu4A N7A -55.0(5) . . . . ? Cu2A Cu3A S1A Cu1A 61.74(5) . . . . ? Cu2A Cu3A S1A Cu4A 130.22(6) . . . . ? Cu2A Cu3A N4A C20A 4.5(5) . . . . ? Cu2A Cu3A N4A C30A 171.9(5) . . . . ? Cu2A Cu3A N5A C39A -96.5(5) . . . . ? Cu2A Cu3A N5A C40A 74.7(5) . . . . ? Cu2A N2A C1A N1A 10.3(9) . . . . ? Cu2A N2A C11A C12A 72.8(8) . . . . ? Cu2A N2A C11A C16A -108.4(6) . . . . ? Cu2A N3A C20A N4A 7.5(10) . . . . ? Cu2A N3A C21A C22A -122.3(6) . . . . ? Cu2A N3A C21A C26A 53.4(7) . . . . ? Cu3A Cu2A S1A Cu1A -118.82(6) . . . . ? Cu3A Cu2A S1A Cu4A -56.45(6) . . . . ? Cu3A Cu2A N2A C1A 72.9(6) . . . . ? Cu3A Cu2A N2A C11A -97.7(5) . . . . ? Cu3A Cu2A N3A C20A -2.9(6) . . . . ? Cu3A Cu2A N3A C21A -176.6(5) . . . . ? Cu3A Cu4A S1A Cu1A 118.93(6) . . . . ? Cu3A Cu4A S1A Cu2A 62.01(6) . . . . ? Cu3A Cu4A N6A C39A -6.0(6) . . . . ? Cu3A Cu4A N6A C49A 173.7(6) . . . . ? Cu3A Cu4A N7A C58A 63.2(8) . . . . ? Cu3A Cu4A N7A C59A -113.6(6) . . . . ? Cu3A N4A C20A N3A -8.6(10) . . . . ? Cu3A N4A C30A C31A 116.3(5) . . . . ? Cu3A N4A C30A C35A -61.3(7) . . . . ? Cu3A N5A C39A N6A 3.8(9) . . . . ? Cu3A N5A C40A C41A -73.1(7) . . . . ? Cu3A N5A C40A C45A 103.5(6) . . . . ? Cu4A Cu1A Cu2A Cu3A 6.31(4) . . . . ? Cu4A Cu1A Cu2A S1A -35.97(5) . . . . ? Cu4A Cu1A Cu2A N2A 148.31(16) . . . . ? Cu4A Cu1A Cu2A N3A -49.4(6) . . . . ? Cu4A Cu1A S1A Cu2A 130.01(6) . . . . ? Cu4A Cu1A S1A Cu3A 61.39(5) . . . . ? Cu4A Cu1A N1A C1A -94.2(6) . . . . ? Cu4A Cu1A N1A C2A 73.9(5) . . . . ? Cu4A Cu1A N8A C58A 5.8(5) . . . . ? Cu4A Cu1A N8A C68A 173.0(4) . . . . ? Cu4A Cu3A S1A Cu1A -68.48(5) . . . . ? Cu4A Cu3A S1A Cu2A -130.22(6) . . . . ? Cu4A Cu3A N4A C20A -74.9(7) . . . . ? Cu4A Cu3A N4A C30A 92.5(6) . . . . ? Cu4A Cu3A N5A C39A -6.4(5) . . . . ? Cu4A Cu3A N5A C40A 164.8(5) . . . . ? Cu4A N6A C39A N5A 3.1(10) . . . . ? Cu4A N6A C49A C50A -103.2(7) . . . . ? Cu4A N6A C49A C54A 75.3(9) . . . . ? Cu4A N7A C58A N8A 2.7(9) . . . . ? Cu4A N7A C59A C60A 55.6(8) . . . . ? Cu4A N7A C59A C64A -119.2(6) . . . . ? S1A Cu1A Cu2A Cu3A 42.28(5) . . . . ? S1A Cu1A Cu2A N2A -175.72(17) . . . . ? S1A Cu1A Cu2A N3A -13.4(6) . . . . ? S1A Cu1A Cu4A Cu3A -46.52(6) . . . . ? S1A Cu1A Cu4A N6A -129.8(2) . . . . ? S1A Cu1A Cu4A N7A 116.70(18) . . . . ? S1A Cu1A N1A C1A -6.4(7) . . . . ? S1A Cu1A N1A C2A 161.8(3) . . . . ? S1A Cu1A N8A C58A -38.1(5) . . . . ? S1A Cu1A N8A C68A 129.1(4) . . . . ? S1A Cu2A Cu3A Cu4A 39.24(5) . . . . ? S1A Cu2A Cu3A N4A -119.35(17) . . . . ? S1A Cu2A Cu3A N5A 127.0(2) . . . . ? S1A Cu2A N2A C1A -15.7(7) . . . . ? S1A Cu2A N2A C11A 173.7(4) . . . . ? S1A Cu2A N3A C20A 41.7(6) . . . . ? S1A Cu2A N3A C21A -132.0(5) . . . . ? S1A Cu3A Cu4A Cu1A 42.26(5) . . . . ? S1A Cu3A Cu4A N6A -178.5(2) . . . . ? S1A Cu3A Cu4A N7A -19.1(5) . . . . ? S1A Cu3A N4A C20A -39.9(6) . . . . ? S1A Cu3A N4A C30A 127.5(4) . . . . ? S1A Cu3A N5A C39A -11.6(7) . . . . ? S1A Cu3A N5A C40A 159.6(4) . . . . ? S1A Cu4A N6A C39A -8.1(8) . . . . ? S1A Cu4A N6A C49A 171.7(4) . . . . ? S1A Cu4A N7A C58A 46.8(6) . . . . ? S1A Cu4A N7A C59A -129.9(4) . . . . ? N1A Cu1A Cu2A Cu3A -135.85(17) . . . . ? N1A Cu1A Cu2A S1A -178.13(17) . . . . ? N1A Cu1A Cu2A N2A 6.1(2) . . . . ? N1A Cu1A Cu2A N3A 168.5(6) . . . . ? N1A Cu1A Cu4A Cu3A 81.3(2) . . . . ? N1A Cu1A Cu4A S1A 127.8(2) . . . . ? N1A Cu1A Cu4A N6A -2.0(3) . . . . ? N1A Cu1A Cu4A N7A -115.5(3) . . . . ? N1A Cu1A S1A Cu2A 3.1(3) . . . . ? N1A Cu1A S1A Cu3A -65.5(3) . . . . ? N1A Cu1A S1A Cu4A -126.9(3) . . . . ? N1A Cu1A N8A C58A 148.7(5) . . . . ? N1A Cu1A N8A C68A -44.2(5) . . . . ? N1A C2A C3A C4A -176.9(6) . . . . ? N1A C2A C3A C8A 3.0(9) . . . . ? N1A C2A C7A C6A 178.8(6) . . . . ? N1A C2A C7A C10A -4.4(10) . . . . ? N2A Cu2A Cu3A Cu4A -90.4(2) . . . . ? N2A Cu2A Cu3A S1A -129.7(3) . . . . ? N2A Cu2A Cu3A N4A 111.0(3) . . . . ? N2A Cu2A Cu3A N5A -2.6(3) . . . . ? N2A Cu2A S1A Cu1A 7.3(3) . . . . ? N2A Cu2A S1A Cu3A 126.1(3) . . . . ? N2A Cu2A S1A Cu4A 69.6(3) . . . . ? N2A Cu2A N3A C20A -145.4(6) . . . . ? N2A Cu2A N3A C21A 40.9(6) . . . . ? N2A C11A C12A C13A -179.0(7) . . . . ? N2A C11A C12A C17A 1.0(10) . . . . ? N2A C11A C16A C15A 178.6(6) . . . . ? N2A C11A C16A C19A 0.5(10) . . . . ? N3A Cu2A Cu3A Cu4A 157.92(18) . . . . ? N3A Cu2A Cu3A S1A 118.67(19) . . . . ? N3A Cu2A Cu3A N4A -0.7(2) . . . . ? N3A Cu2A Cu3A N5A -114.3(3) . . . . ? N3A Cu2A S1A Cu1A 175.72(19) . . . . ? N3A Cu2A S1A Cu3A -65.46(19) . . . . ? N3A Cu2A S1A Cu4A -121.91(19) . . . . ? N3A Cu2A N2A C1A 175.9(5) . . . . ? N3A Cu2A N2A C11A 5.4(6) . . . . ? N3A C21A C22A C23A 173.9(6) . . . . ? N3A C21A C22A C27A -2.9(10) . . . . ? N3A C21A C26A C25A -173.2(6) . . . . ? N3A C21A C26A C29A 5.1(9) . . . . ? N4A Cu3A Cu4A Cu1A 83.9(4) . . . . ? N4A Cu3A Cu4A S1A 41.6(4) . . . . ? N4A Cu3A Cu4A N6A -136.9(4) . . . . ? N4A Cu3A Cu4A N7A 22.5(7) . . . . ? N4A Cu3A S1A Cu1A 126.43(16) . . . . ? N4A Cu3A S1A Cu2A 64.69(16) . . . . ? N4A Cu3A S1A Cu4A -165.09(16) . . . . ? N4A Cu3A N5A C39A 159.6(5) . . . . ? N4A Cu3A N5A C40A -29.2(5) . . . . ? N4A C30A C31A C32A -175.9(5) . . . . ? N4A C30A C31A C36A -1.3(9) . . . . ? N4A C30A C35A C34A 175.2(6) . . . . ? N4A C30A C35A C38A -2.3(9) . . . . ? N5A Cu3A Cu4A Cu1A -133.84(17) . . . . ? N5A Cu3A Cu4A S1A -176.10(17) . . . . ? N5A Cu3A Cu4A N6A 5.4(2) . . . . ? N5A Cu3A Cu4A N7A 164.8(5) . . . . ? N5A Cu3A S1A Cu1A -62.1(3) . . . . ? N5A Cu3A S1A Cu2A -123.9(3) . . . . ? N5A Cu3A S1A Cu4A 6.3(3) . . . . ? N5A Cu3A N4A C20A 145.7(5) . . . . ? N5A Cu3A N4A C30A -46.9(5) . . . . ? N5A C40A C41A C42A 176.5(6) . . . . ? N5A C40A C41A C46A -8.6(9) . . . . ? N5A C40A C45A C44A -175.8(5) . . . . ? N5A C40A C45A C48A 3.2(9) . . . . ? N6A Cu4A S1A Cu1A 121.4(3) . . . . ? N6A Cu4A S1A Cu2A 64.5(3) . . . . ? N6A Cu4A S1A Cu3A 2.5(3) . . . . ? N6A Cu4A N7A C58A -138.8(5) . . . . ? N6A Cu4A N7A C59A 44.5(6) . . . . ? N6A C49A C50A C51A 178.4(7) . . . . ? N6A C49A C50A C55A 0.4(11) . . . . ? N6A C49A C54A C53A -178.2(6) . . . . ? N6A C49A C54A C57A 1.0(11) . . . . ? N7A Cu4A S1A Cu1A -67.45(18) . . . . ? N7A Cu4A S1A Cu2A -124.38(18) . . . . ? N7A Cu4A S1A Cu3A 173.61(18) . . . . ? N7A Cu4A N6A C39A -179.0(5) . . . . ? N7A Cu4A N6A C49A 0.7(7) . . . . ? N7A C59A C60A C61A -173.3(6) . . . . ? N7A C59A C60A C65A 4.8(10) . . . . ? N7A C59A C64A C63A 173.6(6) . . . . ? N7A C59A C64A C67A -7.2(10) . . . . ? N8A Cu1A Cu2A Cu3A 79.8(4) . . . . ? N8A Cu1A Cu2A S1A 37.5(4) . . . . ? N8A Cu1A Cu2A N2A -138.2(4) . . . . ? N8A Cu1A Cu2A N3A 24.1(7) . . . . ? N8A Cu1A Cu4A Cu3A -166.27(15) . . . . ? N8A Cu1A Cu4A S1A -119.75(16) . . . . ? N8A Cu1A Cu4A N6A 110.5(3) . . . . ? N8A Cu1A Cu4A N7A -3.0(2) . . . . ? N8A Cu1A S1A Cu2A -166.45(16) . . . . ? N8A Cu1A S1A Cu3A 124.93(16) . . . . ? N8A Cu1A S1A Cu4A 63.55(16) . . . . ? N8A Cu1A N1A C1A 162.9(5) . . . . ? N8A Cu1A N1A C2A -29.0(5) . . . . ? N8A C68A C69A C70A -176.5(5) . . . . ? N8A C68A C69A C74A 0.4(9) . . . . ? N8A C68A C73A C72A 178.4(5) . . . . ? N8A C68A C73A C76A -4.1(8) . . . . ? C1A N1A C2A C3A -83.9(7) . . . . ? C1A N1A C2A C7A 98.5(7) . . . . ? C1A N2A C11A C12A -97.7(8) . . . . ? C1A N2A C11A C16A 81.1(8) . . . . ? C2A N1A C1A N2A -172.1(6) . . . . ? C2A C3A C4A C5A -1.5(10) . . . . ? C3A C2A C7A C6A 1.3(10) . . . . ? C3A C2A C7A C10A 178.0(6) . . . . ? C3A C4A C5A C6A 0.3(11) . . . . ? C3A C4A C5A C9A 177.1(7) . . . . ? C4A C5A C6A C7A 1.8(11) . . . . ? C5A C6A C7A C2A -2.5(11) . . . . ? C5A C6A C7A C10A -179.2(7) . . . . ? C7A C2A C3A C4A 0.7(9) . . . . ? C7A C2A C3A C8A -179.4(6) . . . . ? C8A C3A C4A C5A 178.6(7) . . . . ? 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C C3 0.2879(2) 0.4038(3) -0.0945(3) 0.0834(14) Uani d . . . 1 . . C C4 0.2389(2) 0.3709(2) -0.1131(3) 0.0821(14) Uani d . . . 1 . . H H4 0.2433 0.3325 -0.1349 0.098 Uiso calc U . R 1 . . C C22 0.0227(2) 0.4992(3) 0.2405(3) 0.0914(18) Uani d . . . 1 . . C C7 0.1298(2) 0.3557(2) -0.1206(4) 0.1009(16) Uani d . . . 1 . . H H7A 0.1092 0.372 -0.1704 0.151 Uiso calc U . R 1 . . H H7B 0.1038 0.3553 -0.0705 0.151 Uiso calc U . R 1 . . H H7C 0.1421 0.3159 -0.1337 0.151 Uiso calc U . R 1 . . C C26 0.0541(2) 0.4747(4) 0.3063(3) 0.118(2) Uani d . . . 1 . . H H26 0.0734 0.4996 0.3459 0.141 Uiso calc U . R 1 . . C C27 0.0186(3) 0.5654(3) 0.2295(4) 0.1117(19) Uani d . . . 1 . . H H27A 0.0338 0.5764 0.1728 0.168 Uiso calc U . R 1 . . H H27B 0.0414 0.5846 0.2747 0.168 Uiso calc U . R 1 . . H H27C -0.0222 0.5775 0.2341 0.168 Uiso calc U . R 1 . . C C24 0.0297(3) 0.3794(3) 0.2611(5) 0.128(3) Uani d . . . 1 . . H H24 0.0327 0.3385 0.2678 0.154 Uiso calc U . R 1 . . C C25 0.0587(3) 0.4162(5) 0.3173(5) 0.141(3) Uani d . . . 1 . . C C23 0.3480(3) 0.3779(3) -0.1112(4) 0.134(3) Uani d . . . 1 . . H H23A 0.3627 0.3919 -0.1667 0.2 Uiso calc U . R 1 . . H H23B 0.3452 0.3353 -0.1124 0.2 Uiso calc U . R 1 . . H H23C 0.3747 0.3897 -0.0651 0.2 Uiso calc U . R 1 . . C C35 -0.0047(2) 0.4029(3) 0.1936(4) 0.0958(18) Uani d . . . 1 . . C C36 -0.0374(3) 0.3638(3) 0.1322(5) 0.123(2) Uani d . . . 1 . . H H36A -0.0792 0.3709 0.1379 0.185 Uiso calc U . R 1 . . H H36B -0.0289 0.3231 0.1459 0.185 Uiso calc U . R 1 . . H H36C -0.0252 0.3721 0.0729 0.185 Uiso calc U . R 1 . . C C37 0.0963(3) 0.3894(4) 0.3890(5) 0.202(5) Uani d . . . 1 . . H H37A 0.1349 0.4075 0.3883 0.302 Uiso calc U . R 1 . . H H37B 0.1002 0.3475 0.3794 0.302 Uiso calc U . R 1 . . H H37C 0.0779 0.3963 0.445 0.302 Uiso calc U . R 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cu1 0.0425(4) 0.0851(5) 0.0500(4) -0.0005(3) 0.0061(3) 0.0270(3) S2 0.0482(6) 0.1146(9) 0.0511(6) 0.0077(5) 0.0054(4) 0.0324(6) N4 0.0446(17) 0.084(2) 0.0507(17) -0.0002(14) 0.0058(13) 0.0291(15) N1 0.0424(16) 0.087(2) 0.0497(18) 0.0026(15) 0.0052(13) 0.0208(15) C1 0.0445(19) 0.070(2) 0.048(2) 0.0018(17) 0.0034(15) 0.0194(17) C12 0.0414(19) 0.075(2) 0.049(2) -0.0014(17) 0.0053(15) 0.0161(17) C2 0.049(2) 0.087(3) 0.053(2) -0.0005(18) -0.0021(16) 0.025(2) C21 0.044(2) 0.110(4) 0.063(3) 0.004(2) 0.0135(18) 0.046(3) C8 0.076(3) 0.092(3) 0.073(3) -0.016(2) -0.007(2) 0.007(2) C5 0.047(2) 0.113(4) 0.069(3) 0.002(2) 0.0017(19) 0.030(3) C6 0.071(3) 0.077(3) 0.059(2) 0.004(2) 0.007(2) 0.026(2) C3 0.069(3) 0.112(4) 0.070(3) 0.029(3) 0.009(2) 0.039(3) C4 0.099(4) 0.077(3) 0.070(3) 0.026(3) 0.011(3) 0.023(2) C22 0.054(3) 0.167(6) 0.054(3) 0.001(3) 0.002(2) 0.037(3) C7 0.112(4) 0.091(4) 0.100(4) -0.020(3) 0.001(3) 0.012(3) C26 0.069(3) 0.208(7) 0.076(3) -0.009(4) -0.010(3) 0.067(4) C27 0.098(4) 0.146(6) 0.091(4) -0.017(4) -0.013(3) 0.014(4) C24 0.073(4) 0.166(6) 0.145(6) 0.009(4) 0.012(4) 0.110(5) C25 0.069(4) 0.240(9) 0.114(5) 0.001(5) -0.001(3) 0.112(6) C23 0.082(4) 0.188(7) 0.131(5) 0.059(4) 0.031(3) 0.054(5) C35 0.059(3) 0.118(4) 0.111(4) 0.004(3) 0.013(3) 0.069(4) C36 0.094(4) 0.094(4) 0.181(7) 0.004(3) 0.014(4) 0.059(4) C37 0.124(6) 0.306(12) 0.174(8) 0.014(6) -0.039(5) 0.162(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Cu1 N4 . 1.952(3) ? Cu1 N4 9_565 1.952(3) ? Cu1 S2 . 2.2690(9) ? Cu1 S2 9_565 2.2691(9) ? S2 N1 . 1.742(3) ? N4 C12 . 1.307(4) ? N4 C21 . 1.457(5) ? N1 C12 9_565 1.308(4) ? N1 C1 . 1.454(4) ? C1 C6 . 1.366(6) ? C1 C2 . 1.378(5) ? C12 N1 9_565 1.308(4) ? C12 H12 . 0.95 ? C2 C5 . 1.402(6) ? C2 C8 . 1.512(6) ? C21 C35 . 1.357(7) ? C21 C22 . 1.408(7) ? C8 H8A . 0.98 ? C8 H8B . 0.98 ? C8 H8C . 0.98 ? C5 C3 . 1.349(7) ? C5 H5 . 0.95 ? C6 C4 . 1.386(6) ? C6 C7 . 1.537(7) ? C3 C4 . 1.389(7) ? C3 C23 . 1.527(7) ? C4 H4 . 0.95 ? C22 C26 . 1.371(7) ? C22 C27 . 1.534(8) ? C7 H7A . 0.98 ? C7 H7B . 0.98 ? C7 H7C . 0.98 ? C26 C25 . 1.361(10) ? C26 H26 . 0.95 ? C27 H27A . 0.98 ? C27 H27B . 0.98 ? C27 H27C . 0.98 ? C24 C25 . 1.385(11) ? C24 C35 . 1.419(8) ? C24 H24 . 0.95 ? C25 C37 . 1.538(8) ? C23 H23A . 0.98 ? C23 H23B . 0.98 ? C23 H23C . 0.98 ? C35 C36 . 1.511(9) ? C36 H36A . 0.98 ? C36 H36B . 0.98 ? C36 H36C . 0.98 ? C37 H37A . 0.98 ? C37 H37B . 0.98 ? C37 H37C . 0.98 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N4 Cu1 N4 . 9_565 180.0 ? N4 Cu1 S2 . . 94.81(9) ? N4 Cu1 S2 9_565 . 85.18(9) ? N4 Cu1 S2 . 9_565 85.19(9) ? N4 Cu1 S2 9_565 9_565 94.82(9) ? S2 Cu1 S2 . 9_565 180.0 ? N1 S2 Cu1 . . 95.28(10) ? C12 N4 C21 . . 118.7(3) ? C12 N4 Cu1 . . 119.0(2) ? C21 N4 Cu1 . . 122.2(2) ? C12 N1 C1 9_565 . 121.6(3) ? C12 N1 S2 9_565 . 119.5(2) ? C1 N1 S2 . . 118.4(2) ? C6 C1 C2 . . 123.0(4) ? C6 C1 N1 . . 118.9(3) ? C2 C1 N1 . . 118.1(4) ? N4 C12 N1 . 9_565 120.9(3) ? N4 C12 H12 . . 119.5 ? N1 C12 H12 9_565 . 119.5 ? C1 C2 C5 . . 116.8(4) ? C1 C2 C8 . . 121.3(4) ? C5 C2 C8 . . 121.9(4) ? C35 C21 C22 . . 121.7(5) ? C35 C21 N4 . . 119.9(5) ? C22 C21 N4 . . 118.3(4) ? C2 C8 H8A . . 109.5 ? C2 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C2 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? C3 C5 C2 . . 122.3(4) ? C3 C5 H5 . . 118.9 ? C2 C5 H5 . . 118.9 ? C1 C6 C4 . . 118.1(4) ? C1 C6 C7 . . 121.8(4) ? C4 C6 C7 . . 120.2(5) ? C5 C3 C4 . . 118.9(4) ? C5 C3 C23 . . 122.0(5) ? C4 C3 C23 . . 119.1(6) ? C3 C4 C6 . . 121.0(5) ? C3 C4 H4 . . 119.5 ? C6 C4 H4 . . 119.5 ? C26 C22 C21 . . 117.7(6) ? C26 C22 C27 . . 121.5(6) ? C21 C22 C27 . . 120.7(4) ? C6 C7 H7A . . 109.5 ? C6 C7 H7B . . 109.5 ? H7A C7 H7B . . 109.5 ? C6 C7 H7C . . 109.5 ? H7A C7 H7C . . 109.5 ? H7B C7 H7C . . 109.5 ? C25 C26 C22 . . 122.7(7) ? C25 C26 H26 . . 118.6 ? C22 C26 H26 . . 118.6 ? C22 C27 H27A . . 109.5 ? C22 C27 H27B . . 109.5 ? H27A C27 H27B . . 109.5 ? C22 C27 H27C . . 109.5 ? H27A C27 H27C . . 109.5 ? H27B C27 H27C . . 109.5 ? C25 C24 C35 . . 120.0(7) ? C25 C24 H24 . . 120.0 ? C35 C24 H24 . . 120.0 ? C26 C25 C24 . . 119.2(5) ? C26 C25 C37 . . 122.0(9) ? C24 C25 C37 . . 118.8(9) ? C3 C23 H23A . . 109.5 ? C3 C23 H23B . . 109.5 ? H23A C23 H23B . . 109.5 ? C3 C23 H23C . . 109.5 ? H23A C23 H23C . . 109.5 ? H23B C23 H23C . . 109.5 ? C21 C35 C24 . . 118.7(6) ? C21 C35 C36 . . 120.2(5) ? C24 C35 C36 . . 121.0(6) ? C35 C36 H36A . . 109.5 ? C35 C36 H36B . . 109.5 ? H36A C36 H36B . . 109.5 ? C35 C36 H36C . . 109.5 ? H36A C36 H36C . . 109.5 ? H36B C36 H36C . . 109.5 ? C25 C37 H37A . . 109.5 ? C25 C37 H37B . . 109.5 ? H37A C37 H37B . . 109.5 ? C25 C37 H37C . . 109.5 ? H37A C37 H37C . . 109.5 ? H37B C37 H37C . . 109.5 ? # start Validation Reply Form _vrf_PLAT601_I ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 1425 Ang3 RESPONSE: Largest peak in difference map was ~1e. The large void may arise from significant disorder or from evaporation of co-crystallized solvent molecules. As this complex was a side-product made during synthesis of another desired compound, the crystals were stored for several weeks and therefore may have dried inadvertently. ; _shelx_res_file ; TITL renew in I4(1)/a CELL 0.71073 22.99420 22.99420 15.51280 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 8.00 0.00120 0.00120 0.00080 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 2 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.75-Y, 0.25+X, 0.25+Z SYMM 0.75+Y, 0.75-X, 0.75+Z SFAC C H N S Cu UNIT 304 368 32 16 8 L.S. 25 omit 0 2 0 omit 0 1 1 omit -3 4 1 omit 1 1 2 omit -1 2 1 omit -2 6 0 acta BOND $H FMAP 2 PLAN 100 SIZE 0.240 0.470 0.730 TEMP -73.150 WGHT 0.100000 FVAR 0.06577 MOLE 1 CU1 5 0.000000 0.500000 0.000000 10.50000 0.04246 0.08510 = 0.04998 0.02703 0.00608 -0.00054 S2 4 0.086955 0.462578 0.041278 11.00000 0.04822 0.11459 = 0.05108 0.03240 0.00540 0.00770 N4 3 -0.037766 0.486743 0.110966 11.00000 0.04457 0.08431 = 0.05065 0.02911 0.00580 -0.00022 N1 3 0.120856 0.473188 -0.057905 11.00000 0.04240 0.08696 = 0.04965 0.02083 0.00515 0.00258 C1 1 0.178555 0.448808 -0.070837 11.00000 0.04450 0.07015 = 0.04778 0.01939 0.00337 0.00175 C12 1 -0.091703 0.503192 0.121315 11.00000 0.04145 0.07456 = 0.04941 0.01611 0.00529 -0.00140 AFIX 43 H12 2 -0.110016 0.497929 0.175653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.225927 0.483091 -0.051433 11.00000 0.04923 0.08687 = 0.05260 0.02537 -0.00208 -0.00053 C21 1 -0.007021 0.461554 0.184127 11.00000 0.04400 0.11033 = 0.06278 0.04635 0.01349 0.00377 C8 1 0.218523 0.544847 -0.019826 11.00000 0.07574 0.09194 = 0.07311 0.00745 -0.00657 -0.01646 AFIX 137 H8A 2 0.200199 0.568307 -0.065036 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.256683 0.561253 -0.005678 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.193887 0.545011 0.031723 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.280957 0.458302 -0.064077 11.00000 0.04690 0.11346 = 0.06885 0.02964 0.00169 0.00231 AFIX 43 H5 2 0.314511 0.480672 -0.050770 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.183492 0.393121 -0.100550 11.00000 0.07087 0.07710 = 0.05919 0.02561 0.00700 0.00355 C3 1 0.287928 0.403799 -0.094476 11.00000 0.06863 0.11202 = 0.06958 0.03915 0.00916 0.02878 C4 1 0.238868 0.370854 -0.113146 11.00000 0.09927 0.07693 = 0.06998 0.02323 0.01139 0.02639 AFIX 43 H4 2 0.243339 0.332486 -0.134874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.022750 0.499239 0.240462 11.00000 0.05395 0.16664 = 0.05350 0.03740 0.00230 0.00086 C7 1 0.129800 0.355682 -0.120604 11.00000 0.11189 0.09065 = 0.10010 0.01238 0.00119 -0.02035 AFIX 137 H7A 2 0.109209 0.371979 -0.170362 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.103837 0.355340 -0.070508 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.142118 0.315854 -0.133729 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.054074 0.474722 0.306311 11.00000 0.06875 0.20843 = 0.07614 0.06671 -0.01033 -0.00927 AFIX 43 H26 2 0.073382 0.499633 0.345905 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.018558 0.565412 0.229534 11.00000 0.09754 0.14643 = 0.09122 0.01361 -0.01307 -0.01731 AFIX 137 H27A 2 0.033790 0.576438 0.172841 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.041403 0.584574 0.274673 11.00000 -1.50000 H27C 2 -0.022195 0.577496 0.234107 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.029658 0.379407 0.261116 11.00000 0.07333 0.16632 = 0.14537 0.11022 0.01183 0.00851 AFIX 43 H24 2 0.032747 0.338456 0.267808 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.058653 0.416165 0.317303 11.00000 0.06907 0.24029 = 0.11383 0.11234 -0.00093 0.00143 C23 1 0.348029 0.377864 -0.111193 11.00000 0.08156 0.18835 = 0.13072 0.05380 0.03108 0.05891 AFIX 137 H23A 2 0.362746 0.391876 -0.166723 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.345223 0.335345 -0.112444 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.374680 0.389728 -0.065138 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 -0.004656 0.402926 0.193564 11.00000 0.05908 0.11770 = 0.11071 0.06931 0.01340 0.00373 C36 1 -0.037375 0.363795 0.132188 11.00000 0.09381 0.09403 = 0.18130 0.05906 0.01382 0.00402 AFIX 137 H36A 2 -0.079228 0.370865 0.137893 11.00000 -1.50000 H36B 2 -0.028936 0.323063 0.145948 11.00000 -1.50000 H36C 2 -0.025188 0.372070 0.072909 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.096336 0.389445 0.389005 11.00000 0.12411 0.30640 = 0.17402 0.16198 -0.03871 0.01357 AFIX 137 H37A 2 0.134947 0.407482 0.388306 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.100169 0.347501 0.379353 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.077901 0.396326 0.445042 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM renew in I4(1)/a REM R1 = 0.0666 for 2775 Fo > 4sig(Fo) and 0.1106 for all 4520 data REM 211 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1572 0.9679 REM Highest difference peak 1.360, deepest hole -0.281, 1-sigma level 0.111 Q1 1 0.0000 0.2500 0.4549 10.50000 0.05 1.36 Q2 1 0.5000 0.2500 -0.1250 10.25000 0.05 1.35 Q3 1 0.2377 0.4839 -0.0403 11.00000 0.05 0.34 Q4 1 0.0127 0.5092 0.2431 11.00000 0.05 0.34 Q5 1 0.2500 0.2500 -0.2500 10.50000 0.05 0.34 Q6 1 -0.0310 0.4885 0.1322 11.00000 0.05 0.32 Q7 1 0.1861 0.3818 -0.0866 11.00000 0.05 0.32 Q8 1 -0.0113 0.4783 0.1799 11.00000 0.05 0.29 Q9 1 0.0107 0.3512 0.2234 11.00000 0.05 0.28 Q10 1 0.2600 0.3714 -0.1131 11.00000 0.05 0.27 Q11 1 0.1409 0.3658 -0.1146 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.0187 0.3886 0.2872 11.00000 0.05 0.26 Q13 1 0.1579 0.4546 -0.0686 11.00000 0.05 0.25 Q14 1 0.2398 0.5345 -0.0176 11.00000 0.05 0.24 Q15 1 0.2810 0.4276 -0.1021 11.00000 0.05 0.24 Q16 1 -0.0155 0.4911 0.0876 11.00000 0.05 0.23 Q17 1 0.0423 0.5620 0.2126 11.00000 0.05 0.23 Q18 1 0.0496 0.4295 0.3381 11.00000 0.05 0.22 Q19 1 0.0597 0.4813 0.0135 11.00000 0.05 0.22 Q20 1 0.0813 0.4184 0.4057 11.00000 0.05 0.21 Q21 1 -0.0401 0.4134 0.0379 11.00000 0.05 0.21 Q22 1 -0.0393 0.4122 -0.0425 11.00000 0.05 0.21 Q23 1 0.3567 0.3944 -0.0973 11.00000 0.05 0.21 Q24 1 0.0197 0.4823 0.1978 11.00000 0.05 0.20 Q25 1 0.1021 0.4621 -0.0420 11.00000 0.05 0.20 Q26 1 0.0785 0.3161 0.3330 11.00000 0.05 0.20 Q27 1 0.2053 0.3836 -0.1288 11.00000 0.05 0.20 Q28 1 -0.0037 0.5169 0.0835 11.00000 0.05 0.19 Q29 1 0.1767 0.4225 -0.1114 11.00000 0.05 0.18 Q30 1 0.0861 0.3487 0.3436 11.00000 0.05 0.18 Q31 1 0.2195 0.3505 -0.1346 11.00000 0.05 0.18 Q32 1 -0.0710 0.4851 0.1248 11.00000 0.05 0.17 Q33 1 0.0863 0.3827 -0.0876 11.00000 0.05 0.16 Q34 1 0.0520 0.4425 0.2923 11.00000 0.05 0.15 Q35 1 -0.1330 0.4461 0.1678 11.00000 0.05 0.15 Q36 1 0.0639 0.3728 0.4243 11.00000 0.05 0.15 Q37 1 0.3042 0.5079 -0.0508 11.00000 0.05 0.15 Q38 1 0.3220 0.4705 0.0050 11.00000 0.05 0.15 Q39 1 0.1685 0.5695 -0.1650 11.00000 0.05 0.14 Q40 1 -0.0395 0.3503 0.1713 11.00000 0.05 0.14 Q41 1 0.0236 0.5547 -0.0060 11.00000 0.05 0.14 Q42 1 -0.0254 0.3646 0.1560 11.00000 0.05 0.14 Q43 1 -0.0196 0.3575 0.1295 11.00000 0.05 0.13 Q44 1 0.3464 0.4681 0.0426 11.00000 0.05 0.13 Q45 1 0.2988 0.5394 -0.0128 11.00000 0.05 0.13 Q46 1 -0.1279 0.4177 0.1669 11.00000 0.05 0.13 Q47 1 0.1656 0.3811 -0.0077 11.00000 0.05 0.12 Q48 1 0.2051 0.3625 -0.0299 11.00000 0.05 0.12 Q49 1 0.2969 0.5174 0.0553 11.00000 0.05 0.12 Q50 1 0.1638 0.5614 -0.0241 11.00000 0.05 0.12 Q51 1 0.3401 0.4749 -0.0530 11.00000 0.05 0.12 Q52 1 0.1406 0.4306 0.0510 11.00000 0.05 0.12 Q53 1 0.3476 0.5082 -0.0314 11.00000 0.05 0.12 Q54 1 0.0704 0.4718 0.3171 11.00000 0.05 0.12 Q55 1 0.1463 0.3707 0.3568 11.00000 0.05 0.12 Q56 1 0.3830 0.4381 -0.0845 11.00000 0.05 0.11 Q57 1 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