data_Complex_1 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H77 K N2 Ni O7 S, 1.5(C6 H6), 0.5(C6 H6)' _chemical_formula_sum 'C60 H89 K N2 Ni O7 S' _chemical_formula_weight 1080.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.668(2) _cell_length_b 13.370(2) _cell_length_c 20.680(3) _cell_angle_alpha 80.951(4) _cell_angle_beta 88.335(4) _cell_angle_gamma 62.771(3) _cell_volume 3071.9(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 962 _cell_measurement_theta_min 0.92 _cell_measurement_theta_max 22.5 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour Orange _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.158 _exptl_crystal_F_000 1146 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.466 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6358 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_process_details 'sadabs' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method 'Omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 27019 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1000 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0559 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 0.998 _diffrn_reflns_theta_max 26.385 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 12508 _reflns_number_gt 7729 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1233P)^2^+3.2991P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 12508 _refine_ls_number_parameters 625 _refine_ls_number_restraints 47 _refine_ls_R_factor_all 0.1378 _refine_ls_R_factor_gt 0.0791 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2346 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2006 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C33 C 1.0606(8) 0.8309(6) 0.3362(3) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 1.0200 0.8321 0.2962 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 1.0665 0.7674 0.3695 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 1.1405 0.8213 0.3263 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5508(9) 1.1242(8) 0.0695(3) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.6363 1.0909 0.0800 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.5177 1.2072 0.0579 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.5375 1.0930 0.0325 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3536(8) 1.1533(11) 0.1143(5) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.3372 1.1340 0.0732 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.3218 1.2361 0.1102 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.3156 1.1264 0.1501 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.8471(9) 0.6954(8) 0.2880(5) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.8780 0.6468 0.2541 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.8874 0.6521 0.3304 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.8614 0.7620 0.2768 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6988(14) 0.6298(10) 0.3227(5) 0.159(6) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.6138 0.6524 0.3262 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.7386 0.6000 0.3664 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.7334 0.5707 0.2948 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6772(4) 1.1134(4) 0.3379(2) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.5884(4) 1.0781(4) 0.3415(2) 0.0203(9) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5384 1.0995 0.3773 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.8500(4) 1.1164(4) 0.2825(2) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.9652(4) 1.0446(5) 0.3101(2) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.8266(5) 1.2159(4) 0.2374(2) 0.0301(11) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.6675(5) 1.1907(4) 0.3898(2) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.5456(5) 1.2965(4) 0.3793(3) 0.0413(14) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.4828 1.2729 0.3851 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.5378 1.3383 0.3349 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.5385 1.3458 0.4113 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5598(4) 1.0174(4) 0.3022(2) 0.0274(11) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.8852(6) 0.6481(6) 0.0486(4) 0.0575(18) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.8384 0.6470 0.0114 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.8317 0.7081 0.0735 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6010(5) 0.9107(5) 0.2110(3) 0.0372(13) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 1.1891(5) 0.9013(4) 0.0611(2) 0.0333(12) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 1.2432 0.9360 0.0509 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 1.1143 0.9590 0.0762 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.3344(5) 0.7235(5) 0.2162(3) 0.0395(13) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 1.4077 0.6747 0.1956 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 1.3574 0.7387 0.2575 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.2651(5) 0.8335(4) 0.1709(3) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 1.1893 0.8808 0.1901 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 1.3113 0.8768 0.1631 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.7011(4) 1.2972(4) 0.2108(3) 0.0311(11) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.6460 1.2822 0.2417 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 1.0445(5) 0.7917(5) -0.0394(3) 0.0403(13) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 1.1126 0.7213 -0.0493 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 1.0238 0.8515 -0.0785 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.7598(6) 1.2354(5) 0.3901(3) 0.0458(15) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.7418 1.2841 0.4238 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.7571 1.2797 0.3471 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.8394 1.1709 0.3995 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.6755(5) 1.2772(5) 0.1444(3) 0.0449(15) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.7250 1.2951 0.1121 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.5914 1.3263 0.1311 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.6933 1.1972 0.1468 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5393(5) 0.9662(7) 0.1506(3) 0.0508(17) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 1.1639(5) 0.8645(5) 0.0014(3) 0.0345(12) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 1.1356 0.9288 -0.0356 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 1.2373 0.8014 -0.0111 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.6771(6) 1.1235(5) 0.4585(2) 0.0420(14) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.6718 1.1708 0.4914 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.7535 1.0543 0.4648 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.6122 1.1027 0.4632 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.9200(5) 1.2382(5) 0.2183(3) 0.0411(13) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.9052 1.3053 0.1882 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 1.0563(5) 1.0710(6) 0.2891(3) 0.0510(16) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 1.1347 1.0237 0.3074 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.9911(5) 0.9414(5) 0.3617(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.9134 0.9452 0.3759 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 1.0343(6) 1.1649(6) 0.2421(3) 0.0580(18) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 1.0983 1.1788 0.2262 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.9412(5) 0.7703(5) -0.0225(3) 0.0446(14) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.8786 0.8359 -0.0049 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.9077 0.7601 -0.0622 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4515(7) 0.9614(7) 0.3948(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.3785 0.9561 0.4066 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.4624 1.0109 0.4213 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.5196 0.8852 0.4030 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.6713(6) 1.4213(5) 0.2074(4) 0.0578(18) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.6933 1.4330 0.2496 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.5858 1.4690 0.1977 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.7155 1.4421 0.1728 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.4421(5) 1.0110(6) 0.3225(3) 0.0459(15) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.3390(5) 1.1348(7) 0.3120(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.2641 1.1333 0.3236 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.3332 1.1692 0.2659 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.3548 1.1799 0.3398 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6495(7) 0.7931(6) 0.2277(3) 0.0571(19) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.4893(6) 1.0953(7) 0.1295(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.5046 1.1274 0.1666 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.3274(6) 0.5573(5) 0.2668(3) 0.0554(17) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 1.3649 0.5620 0.3068 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 1.3908 0.5072 0.2407 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6336(8) 0.7323(7) 0.1822(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6663 0.6516 0.1918 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.2421(6) 0.5096(6) 0.2852(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 1.2839 0.4347 0.3138 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 1.1773 0.5615 0.3098 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5239(7) 0.9054(9) 0.1080(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.4807 0.9437 0.0674 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7153(8) 0.7342(6) 0.2922(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.6848 0.7903 0.3233 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.0745(7) 0.4303(6) 0.1838(6) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 1.1414 0.3867 0.1574 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 1.0281 0.3876 0.1943 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.9391(7) 0.5345(6) 0.0920(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.8759 0.5136 0.1071 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.9949 0.4757 0.0671 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.1212(7) 0.4429(6) 0.2454(6) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 1.0548 0.4895 0.2712 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 1.1684 0.3672 0.2723 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5696(9) 0.7911(11) 0.1233(4) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5579 0.7499 0.0931 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.0582(8) 0.9402(7) 0.4214(3) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 1.1374 0.9305 0.4094 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 1.0661 0.8769 0.4555 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 1.0146 1.0124 0.4380 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4034(7) 0.9399(9) 0.2859(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.4660 0.8607 0.2919 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.3901 0.9715 0.2391 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.3298 0.9423 0.3035 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C101 C 0.9184(11) 0.7035(11) 0.5586(6) 0.102(4) Uiso 0.567(5) 1 d D . P . . C102 C 0.8589(10) 0.7921(9) 0.5058(6) 0.076(3) Uiso 0.567(5) 1 d D . P . . C103 C 0.7567(9) 0.8019(8) 0.4762(5) 0.057(2) Uiso 0.567(5) 1 d D . P . . C104 C 0.7084(9) 0.7309(10) 0.5005(6) 0.072(3) Uiso 0.567(5) 1 d D . P . . C105 C 0.7706(11) 0.6391(10) 0.5501(6) 0.085(3) Uiso 0.567(5) 1 d D . P . . C106 C 0.8750(11) 0.6253(10) 0.5784(6) 0.083(3) Uiso 0.567(5) 1 d D . P . . C202 C 0.3389(8) 0.5077(9) 0.0382(5) 0.043(3) Uiso 0.5 1 d D . P . . C203 C 0.3856(11) 0.5704(11) 0.0578(6) 0.085(5) Uiso 0.5 1 d D . P . . C205 C 0.4454(11) 0.5032(13) 0.0138(7) 0.087(5) Uiso 0.5 1 d D . P . . C204 C 0.4918(7) 0.5690(7) 0.0335(4) 0.082(2) Uiso 1 1 d D . . . . C201 C 0.3979(13) 0.4348(12) -0.0088(7) 0.079(5) Uiso 0.5 1 d D . P . . C301 C 0.6296(12) 0.4176(11) 0.5368(6) 0.156(5) Uiso 1 1 d D . . . . H301 H 0.7030 0.3675 0.5602 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . C302 C 0.5996(11) 0.5098(10) 0.4863(6) 0.133(4) Uiso 1 1 d D . . . . H302 H 0.6620 0.5264 0.4707 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C303 C 0.4913(11) 0.5771(10) 0.4577(6) 0.132(4) Uiso 1 1 d D . . . . H303 H 0.4908 0.6368 0.4258 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C401 C 0.8633(14) 0.7313(13) 0.5046(7) 0.102(4) Uiso 0.433(5) 1 d D . P . . C402 C 0.8799(12) 0.7901(10) 0.5505(7) 0.076(3) Uiso 0.433(5) 1 d D . P . . C403 C 0.9736(12) 0.7301(10) 0.5977(6) 0.057(2) Uiso 0.433(5) 1 d D . P . . C404 C 1.0512(12) 0.6189(11) 0.5980(7) 0.072(3) Uiso 0.433(5) 1 d D . P . . C405 C 1.0329(14) 0.5582(10) 0.5540(8) 0.085(3) Uiso 0.433(5) 1 d D . P . . C406 C 0.9360(15) 0.6140(12) 0.5094(8) 0.083(3) Uiso 0.433(5) 1 d D . P . . K1 K 1.07733(9) 0.71069(9) 0.13888(6) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.7591(3) 1.0813(3) 0.29339(18) 0.0192(8) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.6254(3) 0.9745(3) 0.25292(18) 0.0243(9) Uani 1 1 d . . . . . Ni Ni 0.76395(5) 0.99004(5) 0.22875(3) 0.01823(17) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 1.0752(3) 0.8279(3) 0.01542(17) 0.0333(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.2425(3) 0.8048(3) 0.11067(16) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.1936(4) 0.4969(3) 0.2278(3) 0.0576(13) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.0012(4) 0.5388(3) 0.1475(3) 0.0560(12) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.9804(3) 0.6698(3) 0.0254(2) 0.0436(10) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 1.2630(3) 0.6674(3) 0.22947(18) 0.0384(9) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.92297(16) 0.96639(16) 0.17460(9) 0.0161(4) Uiso 0.699(3) 1 d D . P . . C1 C 0.8270(7) 0.9059(6) 0.1606(5) 0.0273(17) Uiso 0.699(3) 1 d D . P . . O1 O 0.8267(6) 0.8472(6) 0.1311(3) 0.0653(18) Uiso 0.699(3) 1 d D . P . . S2 S 0.8072(3) 0.9141(3) 0.1367(2) 0.0161(4) Uiso 0.301(3) 1 d D . P . . C2 C 0.8964(15) 0.9728(16) 0.1610(9) 0.0273(17) Uiso 0.301(3) 1 d D . P . . O2 O 0.9697(14) 0.9640(15) 0.1789(8) 0.0653(18) Uiso 0.301(3) 1 d D . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C33 0.122(7) 0.045(4) 0.046(4) -0.001(3) -0.026(4) -0.001(4) C13 0.134(8) 0.122(8) 0.040(4) -0.012(4) 0.001(5) -0.080(7) C14 0.054(5) 0.194(12) 0.089(7) -0.001(7) -0.034(5) -0.034(6) C7 0.114(9) 0.065(6) 0.103(7) 0.025(5) 0.012(6) -0.004(5) C5 0.33(2) 0.135(10) 0.096(7) 0.003(7) 0.023(10) -0.188(13) C21 0.020(2) 0.019(2) 0.020(2) -0.0056(18) -0.0029(18) -0.0047(19) C20 0.020(2) 0.027(2) 0.018(2) -0.0084(18) 0.0048(18) -0.012(2) C26 0.023(2) 0.027(2) 0.028(2) -0.011(2) 0.003(2) -0.013(2) C27 0.023(3) 0.045(3) 0.035(3) -0.011(2) -0.002(2) -0.018(2) C28 0.034(3) 0.029(3) 0.036(3) -0.011(2) 0.009(2) -0.021(2) C22 0.036(3) 0.032(3) 0.025(2) -0.010(2) 0.001(2) -0.017(2) C23 0.049(3) 0.033(3) 0.039(3) -0.022(2) 0.010(3) -0.011(3) C15 0.025(2) 0.037(3) 0.028(2) -0.011(2) 0.005(2) -0.019(2) C47 0.040(3) 0.055(4) 0.095(5) -0.032(4) 0.013(4) -0.031(3) C3 0.041(3) 0.057(4) 0.039(3) -0.028(3) 0.020(3) -0.039(3) C39 0.038(3) 0.026(3) 0.040(3) -0.004(2) 0.007(2) -0.018(2) C41 0.033(3) 0.044(3) 0.048(3) -0.004(3) -0.005(3) -0.024(3) C40 0.030(3) 0.034(3) 0.040(3) -0.006(2) -0.001(2) -0.019(2) C35 0.033(3) 0.020(2) 0.041(3) -0.004(2) 0.013(2) -0.012(2) C49 0.040(3) 0.036(3) 0.043(3) -0.017(3) 0.003(3) -0.013(3) C25 0.057(4) 0.057(4) 0.046(3) -0.030(3) 0.007(3) -0.039(3) C36 0.041(3) 0.028(3) 0.046(3) -0.006(3) -0.007(3) 0.001(3) C11 0.042(3) 0.103(6) 0.036(3) -0.039(3) 0.013(3) -0.050(4) C38 0.034(3) 0.036(3) 0.035(3) -0.006(2) 0.010(2) -0.017(2) C24 0.061(4) 0.053(4) 0.023(3) -0.012(2) -0.005(3) -0.033(3) C29 0.040(3) 0.042(3) 0.051(3) -0.001(3) 0.004(3) -0.029(3) C31 0.023(3) 0.064(4) 0.072(4) -0.013(4) -0.003(3) -0.024(3) C32 0.022(3) 0.052(3) 0.034(3) -0.002(3) -0.009(2) -0.011(2) C30 0.050(4) 0.083(5) 0.070(4) -0.011(4) 0.009(3) -0.057(4) C48 0.035(3) 0.038(3) 0.062(4) -0.023(3) -0.001(3) -0.013(3) C19 0.076(5) 0.098(6) 0.053(4) -0.026(4) 0.028(4) -0.070(5) C37 0.071(5) 0.028(3) 0.078(5) -0.020(3) 0.016(4) -0.023(3) C16 0.036(3) 0.080(4) 0.044(3) -0.030(3) 0.014(3) -0.040(3) C18 0.026(3) 0.101(6) 0.084(5) -0.034(5) 0.013(3) -0.030(4) C4 0.085(5) 0.068(4) 0.059(4) -0.038(4) 0.038(4) -0.063(4) C12 0.046(4) 0.109(6) 0.040(4) -0.021(4) -0.013(3) -0.029(4) C42 0.038(3) 0.042(3) 0.073(4) 0.018(3) -0.011(3) -0.015(3) C8 0.129(7) 0.093(6) 0.100(6) -0.070(5) 0.078(6) -0.098(6) C43 0.039(4) 0.040(4) 0.094(6) 0.028(4) 0.009(4) -0.007(3) C10 0.065(5) 0.139(8) 0.058(4) -0.056(5) 0.019(4) -0.078(5) C6 0.096(6) 0.047(4) 0.076(5) -0.025(4) 0.036(5) -0.047(4) C45 0.055(5) 0.028(4) 0.242(13) 0.005(5) -0.018(7) -0.028(4) C46 0.061(5) 0.061(5) 0.128(7) -0.042(5) 0.033(5) -0.050(4) C44 0.041(4) 0.042(4) 0.189(10) 0.043(5) -0.015(5) -0.022(3) C9 0.125(8) 0.182(11) 0.068(5) -0.089(7) 0.063(5) -0.132(8) C34 0.095(6) 0.090(6) 0.046(4) -0.002(4) -0.025(4) -0.034(5) C17 0.074(5) 0.178(9) 0.092(6) -0.089(6) 0.049(4) -0.107(6) K1 0.0252(6) 0.0219(5) 0.0519(7) -0.0079(5) 0.0078(5) -0.0107(5) N1 0.0184(19) 0.0164(18) 0.0255(19) -0.0066(15) 0.0022(16) -0.0093(16) N2 0.022(2) 0.033(2) 0.0243(19) -0.0128(17) 0.0034(17) -0.0167(18) Ni 0.0173(3) 0.0171(3) 0.0213(3) -0.0073(2) 0.0040(2) -0.0076(2) O7 0.036(2) 0.0339(19) 0.0358(19) -0.0120(16) 0.0066(16) -0.0195(17) O3 0.0316(19) 0.0267(17) 0.0318(18) -0.0072(15) 0.0034(15) -0.0160(15) O4 0.034(2) 0.031(2) 0.106(4) 0.002(2) 0.004(2) -0.0169(19) O5 0.043(2) 0.028(2) 0.099(4) -0.012(2) 0.015(2) -0.0192(19) O6 0.028(2) 0.039(2) 0.071(3) -0.024(2) 0.0091(19) -0.0176(18) O9 0.031(2) 0.0321(19) 0.050(2) -0.0021(17) 0.0020(17) -0.0137(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C33 C32 1.504(9) . ? C13 C12 1.536(10) . ? C14 C12 1.546(10) . ? C7 C6 1.509(12) . ? C5 C6 1.540(10) . ? C21 N1 1.331(6) . ? C21 C20 1.401(6) . ? C21 C22 1.567(6) . ? C20 C15 1.395(6) . ? C26 C27 1.404(7) . ? C26 C28 1.411(7) . ? C26 N1 1.429(6) . ? C27 C31 1.393(7) . ? C27 C32 1.514(8) . ? C28 C29 1.381(7) . ? C28 C35 1.514(7) . ? C22 C24 1.533(7) . ? C22 C23 1.535(7) . ? C22 C25 1.538(7) . ? C15 N2 1.325(6) . ? C15 C16 1.573(7) . ? C47 O6 1.420(7) . ? C47 C46 1.495(10) . ? C3 C4 1.388(9) . ? C3 C11 1.399(8) . ? C3 N2 1.436(6) . ? C39 O3 1.414(6) . ? C39 C38 1.492(7) . ? C41 O9 1.413(6) . ? C41 C40 1.498(7) . ? C40 O3 1.432(6) . ? C35 C36 1.512(7) . ? C35 C37 1.513(7) . ? C49 O7 1.428(6) . ? C49 C48 1.484(8) . ? C11 C10 1.362(9) . ? C11 C12 1.534(11) . ? C38 O7 1.424(6) . ? C29 C30 1.375(9) . ? C31 C30 1.382(9) . ? C32 C34 1.514(8) . ? C48 O6 1.425(7) . ? C19 C16 1.521(9) . ? C16 C17 1.548(8) . ? C16 C18 1.555(10) . ? C4 C8 1.410(9) . ? C4 C6 1.492(11) . ? C42 O9 1.418(6) . ? C42 C43 1.499(9) . ? C8 C9 1.391(13) . ? C43 O4 1.420(9) . ? C10 C9 1.349(13) . ? C45 O5 1.413(9) . ? C45 C44 1.484(14) . ? C46 O5 1.434(9) . ? C44 O4 1.414(8) . ? C101 C106 1.394(8) . ? C101 C102 1.410(8) . ? C102 C103 1.391(8) . ? C103 C104 1.376(8) . ? C104 C105 1.394(8) . ? C105 C106 1.383(8) . ? C202 C203 1.338(8) . ? C202 C201 1.429(8) . ? C203 C204 1.416(8) . ? C205 C204 1.374(8) . ? C205 C204 1.439(14) 2_665 ? C205 C205 1.454(19) 2_665 ? C204 C205 1.439(14) 2_665 ? C204 C201 1.454(15) 2_665 ? C201 C204 1.454(15) 2_665 ? C301 C302 1.394(8) . ? C301 C303 1.502(16) 2_666 ? C302 C303 1.339(8) . ? C303 C301 1.502(17) 2_666 ? C401 C406 1.397(8) . ? C401 C402 1.401(8) . ? C402 C403 1.398(8) . ? C403 C404 1.356(8) . ? C404 C405 1.399(8) . ? C405 C406 1.387(8) . ? K1 O7 2.771(4) . ? K1 O9 2.837(4) . ? K1 O1 2.841(7) . ? K1 O5 2.851(4) . ? K1 O4 2.893(4) . ? K1 O3 2.900(3) . ? K1 O6 2.915(4) . ? K1 S2 3.250(4) . ? K1 O2 3.256(17) . ? K1 S1 3.263(2) . ? N1 Ni 1.929(4) . ? N2 Ni 1.903(4) . ? Ni C1 1.871(8) . ? Ni C2 2.107(18) . ? Ni S1 2.1930(19) . ? Ni S2 2.234(4) . ? S1 C1 1.791(8) . ? C1 O1 1.070(10) . ? S2 C2 1.764(14) . ? C2 O2 0.960(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C21 C20 120.3(4) . . ? N1 C21 C22 126.1(4) . . ? C20 C21 C22 113.6(4) . . ? C15 C20 C21 131.8(4) . . ? C27 C26 C28 120.6(4) . . ? C27 C26 N1 119.7(4) . . ? C28 C26 N1 119.2(4) . . ? C31 C27 C26 118.2(5) . . ? C31 C27 C32 120.3(5) . . ? C26 C27 C32 121.6(4) . . ? C29 C28 C26 118.8(5) . . ? C29 C28 C35 120.5(5) . . ? C26 C28 C35 120.7(4) . . ? C24 C22 C23 109.1(4) . . ? C24 C22 C25 106.0(4) . . ? C23 C22 C25 106.1(4) . . ? C24 C22 C21 108.6(4) . . ? C23 C22 C21 108.6(4) . . ? C25 C22 C21 118.2(4) . . ? N2 C15 C20 121.8(4) . . ? N2 C15 C16 126.2(4) . . ? C20 C15 C16 112.0(4) . . ? O6 C47 C46 106.9(5) . . ? C4 C3 C11 120.5(5) . . ? C4 C3 N2 119.6(5) . . ? C11 C3 N2 119.5(5) . . ? O3 C39 C38 108.6(4) . . ? O9 C41 C40 108.8(4) . . ? O3 C40 C41 106.9(4) . . ? C36 C35 C37 109.6(5) . . ? C36 C35 C28 112.4(4) . . ? C37 C35 C28 113.2(5) . . ? O7 C49 C48 108.0(4) . . ? C10 C11 C3 120.2(7) . . ? C10 C11 C12 117.9(7) . . ? C3 C11 C12 121.8(5) . . ? O7 C38 C39 108.6(4) . . ? C30 C29 C28 121.0(5) . . ? C30 C31 C27 121.1(6) . . ? C33 C32 C34 108.6(6) . . ? C33 C32 C27 112.6(5) . . ? C34 C32 C27 111.7(5) . . ? C29 C30 C31 120.1(5) . . ? O6 C48 C49 108.4(5) . . ? C19 C16 C17 105.5(6) . . ? C19 C16 C18 108.2(5) . . ? C17 C16 C18 107.0(6) . . ? C19 C16 C15 110.3(5) . . ? C17 C16 C15 117.8(5) . . ? C18 C16 C15 107.7(5) . . ? C3 C4 C8 117.9(7) . . ? C3 C4 C6 120.4(5) . . ? C8 C4 C6 121.6(7) . . ? C11 C12 C13 111.6(6) . . ? C11 C12 C14 111.5(7) . . ? C13 C12 C14 109.6(7) . . ? O9 C42 C43 108.1(5) . . ? C9 C8 C4 119.6(8) . . ? O4 C43 C42 109.9(6) . . ? C9 C10 C11 120.3(8) . . ? C4 C6 C7 112.2(6) . . ? C4 C6 C5 114.3(7) . . ? C7 C6 C5 107.5(9) . . ? O5 C45 C44 110.0(7) . . ? O5 C46 C47 109.9(5) . . ? O4 C44 C45 107.5(8) . . ? C10 C9 C8 121.3(7) . . ? C106 C101 C102 118.7(7) . . ? C103 C102 C101 119.6(6) . . ? C104 C103 C102 120.8(6) . . ? C103 C104 C105 119.5(7) . . ? C106 C105 C104 120.2(7) . . ? C105 C106 C101 120.7(7) . . ? C203 C202 C201 119.6(6) . . ? C202 C203 C204 122.8(7) . . ? C204 C205 C204 117.8(8) . 2_665 ? C204 C205 C205 61.1(7) . 2_665 ? C204 C205 C205 56.7(7) 2_665 2_665 ? C205 C204 C203 57.5(4) . . ? C205 C204 C205 62.2(8) . 2_665 ? 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H7C 2 0.861392 0.761986 0.276831 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.698772 0.629813 0.322679 11.00000 0.33084 0.13542 = 0.09557 0.00261 0.02333 -0.18771 AFIX 137 H5A 2 0.613797 0.652354 0.326224 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.738618 0.599978 0.366407 11.00000 -1.50000 H5C 2 0.733387 0.570692 0.294820 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.677166 1.113412 0.337943 11.00000 0.01951 0.01919 = 0.02048 -0.00560 -0.00286 -0.00467 C20 1 0.588358 1.078148 0.341501 11.00000 0.01971 0.02670 = 0.01768 -0.00844 0.00479 -0.01215 AFIX 43 H20 2 0.538423 1.099537 0.377258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.849992 1.116388 0.282490 11.00000 0.02259 0.02672 = 0.02834 -0.01130 0.00255 -0.01327 C27 1 0.965186 1.044578 0.310133 11.00000 0.02337 0.04460 = 0.03463 -0.01081 -0.00154 -0.01795 C28 1 0.826557 1.215872 0.237427 11.00000 0.03362 0.02912 = 0.03629 -0.01100 0.00931 -0.02057 C22 1 0.667501 1.190672 0.389769 11.00000 0.03591 0.03185 = 0.02512 -0.01020 0.00062 -0.01704 C23 1 0.545623 1.296491 0.379321 11.00000 0.04890 0.03286 = 0.03857 -0.02239 0.00981 -0.01089 AFIX 137 H23A 2 0.482767 1.272887 0.385094 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.537838 1.338316 0.334874 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.538453 1.345827 0.411325 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.559808 1.017396 0.302173 11.00000 0.02466 0.03693 = 0.02843 -0.01122 0.00545 -0.01928 C47 1 0.885156 0.648110 0.048619 11.00000 0.04032 0.05473 = 0.09505 -0.03214 0.01336 -0.03112 AFIX 23 H47A 2 0.838422 0.647019 0.011428 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.831728 0.708099 0.073546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.600984 0.910705 0.211050 11.00000 0.04107 0.05749 = 0.03863 -0.02810 0.01955 -0.03904 C39 1 1.189122 0.901345 0.061083 11.00000 0.03796 0.02567 = 0.03979 -0.00386 0.00674 -0.01829 AFIX 23 H39A 2 1.243246 0.935961 0.050869 11.00000 -1.20000 H39B 2 1.114314 0.959005 0.076198 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 1.334361 0.723503 0.216174 11.00000 0.03346 0.04390 = 0.04753 -0.00364 -0.00521 -0.02398 AFIX 23 H41A 2 1.407727 0.674713 0.195586 11.00000 -1.20000 H41B 2 1.357359 0.738693 0.257511 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.265108 0.833477 0.170871 11.00000 0.03010 0.03373 = 0.04040 -0.00644 -0.00118 -0.01884 AFIX 23 H40A 2 1.189347 0.880805 0.190063 11.00000 -1.20000 H40B 2 1.311328 0.876819 0.163131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.701121 1.297247 0.210772 11.00000 0.03254 0.01955 = 0.04062 -0.00433 0.01306 -0.01237 AFIX 13 H35 2 0.645975 1.282238 0.241731 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 1.044501 0.791744 -0.039405 11.00000 0.04008 0.03639 = 0.04329 -0.01669 0.00258 -0.01339 AFIX 23 H49A 2 1.112593 0.721279 -0.049292 11.00000 -1.20000 H49B 2 1.023809 0.851542 -0.078547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.759830 1.235391 0.390065 11.00000 0.05657 0.05693 = 0.04622 -0.03032 0.00735 -0.03853 AFIX 137 H25A 2 0.741822 1.284081 0.423805 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.757112 1.279686 0.347056 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.839370 1.170890 0.399523 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.675476 1.277187 0.144364 11.00000 0.04123 0.02828 = 0.04627 -0.00593 -0.00652 0.00056 AFIX 137 H36A 2 0.725036 1.295110 0.112075 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.591420 1.326283 0.131124 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.693345 1.197164 0.146840 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.539325 0.966154 0.150604 11.00000 0.04237 0.10272 = 0.03627 -0.03898 0.01261 -0.04989 C38 1 1.163897 0.864535 0.001412 11.00000 0.03367 0.03587 = 0.03529 -0.00646 0.00968 -0.01742 AFIX 23 H38A 2 1.135601 0.928788 -0.035618 11.00000 -1.20000 H38B 2 1.237264 0.801350 -0.011062 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.677118 1.123544 0.458508 11.00000 0.06078 0.05314 = 0.02289 -0.01167 -0.00468 -0.03336 AFIX 137 H24A 2 0.671807 1.170756 0.491437 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.753508 1.054270 0.464824 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.612189 1.102689 0.463208 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.920039 1.238219 0.218303 11.00000 0.03950 0.04249 = 0.05081 -0.00128 0.00379 -0.02897 AFIX 43 H29 2 0.905154 1.305274 0.188245 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.056255 1.071012 0.289108 11.00000 0.02346 0.06353 = 0.07193 -0.01337 -0.00342 -0.02391 AFIX 43 H31 2 1.134748 1.023730 0.307377 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.991109 0.941355 0.361676 11.00000 0.02181 0.05199 = 0.03350 -0.00250 -0.00902 -0.01077 AFIX 13 H32 2 0.913380 0.945244 0.375912 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.034297 1.164890 0.242111 11.00000 0.05047 0.08314 = 0.07000 -0.01063 0.00947 -0.05670 AFIX 43 H30 2 1.098290 1.178772 0.226227 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.941229 0.770276 -0.022529 11.00000 0.03515 0.03806 = 0.06206 -0.02258 -0.00138 -0.01335 AFIX 23 H48A 2 0.878552 0.835942 -0.004898 11.00000 -1.20000 H48B 2 0.907671 0.760112 -0.062191 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.451489 0.961399 0.394788 11.00000 0.07635 0.09804 = 0.05343 -0.02565 0.02807 -0.06973 AFIX 137 H19A 2 0.378520 0.956079 0.406565 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.462389 1.010911 0.421312 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.519589 0.885227 0.403042 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.671294 1.421265 0.207402 11.00000 0.07076 0.02809 = 0.07784 -0.02043 0.01595 -0.02259 AFIX 137 H37A 2 0.693275 1.433015 0.249584 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.585805 1.468992 0.197658 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.715481 1.442124 0.172782 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.442130 1.011029 0.322538 11.00000 0.03622 0.07982 = 0.04396 -0.02950 0.01369 -0.04026 C18 1 0.339034 1.134798 0.311984 11.00000 0.02629 0.10061 = 0.08422 -0.03408 0.01271 -0.02959 AFIX 137 H18A 2 0.264121 1.133339 0.323551 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.333214 1.169222 0.265904 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.354776 1.179854 0.339845 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.649534 0.793108 0.227694 11.00000 0.08452 0.06827 = 0.05856 -0.03824 0.03810 -0.06257 C12 1 0.489317 1.095326 0.129457 11.00000 0.04623 0.10857 = 0.03960 -0.02143 -0.01296 -0.02912 AFIX 13 H12 2 0.504615 1.127425 0.166595 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.327405 0.557266 0.266820 11.00000 0.03845 0.04165 = 0.07279 0.01834 -0.01144 -0.01475 AFIX 23 H42A 2 1.364904 0.562041 0.306790 11.00000 -1.20000 H42B 2 1.390792 0.507217 0.240738 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.633581 0.732301 0.182248 11.00000 0.12923 0.09270 = 0.09954 -0.07035 0.07756 -0.09788 AFIX 43 H8 2 0.666326 0.651643 0.191845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 1.242116 0.509648 0.285182 11.00000 0.03886 0.04039 = 0.09442 0.02849 0.00871 -0.00708 AFIX 23 H43A 2 1.283897 0.434709 0.313770 11.00000 -1.20000 H43B 2 1.177345 0.561522 0.309827 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.523885 0.905391 0.108002 11.00000 0.06492 0.13916 = 0.05811 -0.05610 0.01931 -0.07763 AFIX 43 H10 2 0.480725 0.943675 0.067363 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.715298 0.734194 0.292169 11.00000 0.09615 0.04692 = 0.07623 -0.02474 0.03592 -0.04737 AFIX 13 H6 2 0.684839 0.790350 0.323315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.074461 0.430320 0.183822 11.00000 0.05485 0.02796 = 0.24226 0.00478 -0.01765 -0.02810 AFIX 23 H45A 2 1.141436 0.386721 0.157350 11.00000 -1.20000 H45B 2 1.028056 0.387584 0.194327 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.939069 0.534547 0.091987 11.00000 0.06092 0.06068 = 0.12765 -0.04200 0.03321 -0.04979 AFIX 23 H46A 2 0.875883 0.513555 0.107056 11.00000 -1.20000 H46B 2 0.994887 0.475737 0.067114 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 1.121210 0.442891 0.245378 11.00000 0.04062 0.04174 = 0.18854 0.04299 -0.01514 -0.02180 AFIX 23 H44A 2 1.054800 0.489507 0.271200 11.00000 -1.20000 H44B 2 1.168358 0.367178 0.272295 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.569616 0.791070 0.123267 11.00000 0.12488 0.18249 = 0.06756 -0.08949 0.06258 -0.13211 AFIX 43 H9 2 0.557897 0.749863 0.093120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.058206 0.940171 0.421411 11.00000 0.09473 0.08951 = 0.04646 -0.00202 -0.02463 -0.03447 AFIX 137 H34A 2 1.137350 0.930463 0.409385 11.00000 -1.50000 H34B 2 1.066133 0.876930 0.455480 11.00000 -1.50000 H34C 2 1.014576 1.012354 0.438043 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.403447 0.939858 0.285883 11.00000 0.07387 0.17800 = 0.09241 -0.08944 0.04864 -0.10730 AFIX 137 H17A 2 0.465983 0.860689 0.291895 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.390093 0.971477 0.239056 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.329770 0.942341 0.303489 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C101 1 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590.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.8321(13) _cell_length_b 9.3700(6) _cell_length_c 22.5816(18) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.526(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3414.4(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 310 _cell_measurement_theta_min 2.6 _cell_measurement_theta_max 28.2 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour blue-orange_dichroic _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.149 _exptl_crystal_F_000 1280 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.597 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6480 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7459 _exptl_absorpt_process_details 'sadabs' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method 'Omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12977 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0695 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0574 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.881 _diffrn_reflns_theta_max 29.763 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 4835 _reflns_number_gt 3440 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0501P)^2^+2.5880P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4835 _refine_ls_number_parameters 193 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0857 _refine_ls_R_factor_gt 0.0513 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1202 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1073 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.5000 0.83174(4) 0.7500 0.01617(11) Uani 1 2 d S T P . . N2 N 0.45071(10) 0.70154(18) 0.68730(7) 0.0144(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.41304(12) 0.7786(2) 0.63146(9) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5000 0.4980(3) 0.7500 0.0172(6) Uani 1 2 d S T P . . H6 H 0.5000 0.3966 0.7500 0.021 Uiso 1 2 calc R U P . . C8 C 0.33452(13) 0.8401(2) 0.62256(10) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.28458(13) 0.8198(3) 0.66868(10) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3193 0.7637 0.7044 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.48318(15) 0.3511(3) 0.63124(11) 0.0282(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.4576 0.2731 0.6034 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.5166 0.3115 0.6706 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.5188 0.4072 0.6124 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.46000(13) 0.8041(2) 0.58968(9) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.45602(12) 0.5595(2) 0.69363(9) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.42443(14) 0.8863(3) 0.53780(10) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4545 0.9029 0.5087 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.41489(13) 0.4479(2) 0.64267(10) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.30211(14) 0.9213(3) 0.56972(11) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.2484 0.9618 0.5624 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.54757(13) 0.7477(2) 0.60206(10) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5541 0.6661 0.6316 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.35396(15) 0.3588(3) 0.66697(11) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.3103 0.4209 0.6734 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.3838 0.3140 0.7062 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.3290 0.2846 0.6368 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.36501(14) 0.5040(3) 0.57917(10) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.4021 0.5548 0.5599 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.3219 0.5694 0.5841 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.3391 0.4237 0.5529 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.34643(15) 0.9445(3) 0.52750(11) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3232 1.0003 0.4916 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.56760(16) 0.6932(3) 0.54405(11) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.5254 0.6241 0.5228 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.6221 0.6470 0.5558 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.5682 0.7736 0.5164 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.26476(18) 0.9641(3) 0.69342(13) 0.0344(6) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.3164 1.0158 0.7121 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.2354 0.9481 0.7246 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.2297 1.0205 0.6594 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.60946(15) 0.8629(3) 0.63284(12) 0.0349(6) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.6033 0.9454 0.6052 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.6659 0.8251 0.6416 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.5989 0.8925 0.6716 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.20485(16) 0.7364(3) 0.64075(14) 0.0389(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.1698 0.7891 0.6055 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.1752 0.7236 0.6720 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.2184 0.6427 0.6269 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.5000 1.0041(3) 0.7500 0.0366(8) Uani 1 2 d DS T P . . O1B O 0.5267(7) 1.1238(8) 0.7391(5) 0.0296(13) Uiso 0.249(5) 1 d D . P . . O1A O 0.4872(7) 1.1262(7) 0.7366(4) 0.0296(13) Uiso 0.251(5) 1 d D . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0226(2) 0.00751(17) 0.01607(19) 0.000 0.00178(14) 0.000 N2 0.0150(8) 0.0135(8) 0.0138(8) 0.0012(6) 0.0028(6) -0.0006(6) C7 0.0163(10) 0.0126(9) 0.0149(9) 0.0002(8) 0.0015(8) -0.0015(8) C6 0.0201(15) 0.0132(13) 0.0184(14) 0.000 0.0058(12) 0.000 C8 0.0180(10) 0.0174(10) 0.0222(10) 0.0023(9) 0.0027(8) -0.0013(9) C15 0.0181(10) 0.0257(12) 0.0281(11) 0.0051(10) 0.0083(9) 0.0035(9) C5 0.0306(13) 0.0251(12) 0.0271(11) -0.0106(10) 0.0055(10) 0.0045(10) C12 0.0180(10) 0.0192(11) 0.0174(10) -0.0003(8) 0.0036(8) -0.0041(8) C1 0.0112(9) 0.0142(9) 0.0183(10) -0.0021(8) 0.0054(7) -0.0003(7) C11 0.0219(11) 0.0304(12) 0.0190(10) 0.0059(9) 0.0041(9) -0.0044(10) C2 0.0160(10) 0.0159(10) 0.0211(10) -0.0054(8) 0.0040(8) -0.0027(8) C9 0.0181(11) 0.0292(12) 0.0287(12) 0.0081(10) 0.0008(9) 0.0040(10) C13 0.0180(11) 0.0256(12) 0.0208(11) 0.0006(9) 0.0068(9) -0.0021(9) C4 0.0294(13) 0.0250(13) 0.0317(12) -0.0066(10) 0.0092(10) -0.0129(10) C3 0.0232(12) 0.0232(11) 0.0225(11) -0.0088(9) -0.0001(9) -0.0039(9) C10 0.0233(12) 0.0361(14) 0.0234(11) 0.0130(10) -0.0005(9) 0.0002(10) C14 0.0322(13) 0.0382(16) 0.0297(12) -0.0051(11) 0.0146(11) -0.0020(11) C16 0.0395(15) 0.0307(13) 0.0369(14) 0.0008(11) 0.0173(12) 0.0050(12) C18 0.0184(12) 0.0513(18) 0.0348(14) -0.0108(12) 0.0070(10) -0.0081(11) C17 0.0254(14) 0.0396(16) 0.0574(18) -0.0073(14) 0.0209(13) -0.0041(12) N1 0.065(2) 0.0090(12) 0.0257(15) 0.000 -0.0039(15) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 N1 1.615(3) . ? Ni1 N2 1.8743(17) . ? Ni1 N2 1.8743(17) 2_656 ? N2 C1 1.339(3) . ? N2 C7 1.435(3) . ? C7 C8 1.403(3) . ? C7 C12 1.413(3) . ? C6 C1 1.402(2) . ? C6 C1 1.402(2) 2_656 ? C8 C9 1.389(3) . ? C8 C15 1.525(3) . ? C15 C17 1.526(4) . ? C15 C16 1.535(3) . ? C5 C2 1.543(3) . ? C12 C11 1.387(3) . ? C12 C13 1.515(3) . ? C1 C2 1.563(3) . ? C11 C10 1.379(3) . ? C2 C3 1.534(3) . ? C2 C4 1.540(3) . ? C9 C10 1.385(3) . ? C13 C18 1.524(3) . ? C13 C14 1.530(3) . ? N1 O1A 1.187(7) 2_656 ? N1 O1A 1.187(7) . ? N1 O1B 1.258(8) 2_656 ? N1 O1B 1.258(8) . ? O1B O1A 0.655(11) 2_656 ? O1B O1B 1.14(2) 2_656 ? O1A O1A 0.635(14) 2_656 ? O1A O1B 0.655(11) 2_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ni1 N2 130.61(5) . . ? N1 Ni1 N2 130.61(5) . 2_656 ? N2 Ni1 N2 98.78(10) . 2_656 ? C1 N2 C7 126.42(17) . . ? C1 N2 Ni1 124.38(14) . . ? C7 N2 Ni1 109.03(13) . . ? C8 C7 C12 121.21(19) . . ? C8 C7 N2 119.69(17) . . ? C12 C7 N2 118.72(18) . . ? C1 C6 C1 131.4(3) . 2_656 ? C9 C8 C7 118.14(19) . . ? C9 C8 C15 119.79(19) . . ? C7 C8 C15 122.06(18) . . ? C8 C15 C17 111.9(2) . . ? C8 C15 C16 111.0(2) . . ? C17 C15 C16 110.2(2) . . ? C11 C12 C7 117.94(19) . . ? C11 C12 C13 120.87(19) . . ? C7 C12 C13 121.16(18) . . ? N2 C1 C6 120.5(2) . . ? N2 C1 C2 125.74(18) . . ? C6 C1 C2 113.74(19) . . ? C10 C11 C12 121.6(2) . . ? C3 C2 C4 106.03(18) . . ? C3 C2 C5 106.32(17) . . ? C4 C2 C5 110.12(19) . . ? C3 C2 C1 117.99(18) . . ? C4 C2 C1 107.51(17) . . ? C5 C2 C1 108.75(17) . . ? C10 C9 C8 121.4(2) . . ? C12 C13 C18 109.86(19) . . ? C12 C13 C14 113.46(19) . . ? C18 C13 C14 109.78(19) . . ? C11 C10 C9 119.7(2) . . ? O1A N1 O1A 31.0(7) 2_656 . ? O1A N1 O1B 30.8(5) 2_656 2_656 ? O1A N1 O1B 30.9(5) . 2_656 ? O1A N1 O1B 30.9(5) 2_656 . ? O1A N1 O1B 30.8(5) . . ? O1B N1 O1B 54.0(9) 2_656 . ? O1A N1 Ni1 164.5(3) 2_656 . ? O1A N1 Ni1 164.5(3) . . ? O1B N1 Ni1 153.0(5) 2_656 . ? O1B N1 Ni1 153.0(5) . . ? O1A O1B O1B 29.1(9) 2_656 2_656 ? O1A O1B N1 68.5(10) 2_656 . ? O1B O1B N1 63.0(5) 2_656 . ? O1A O1A O1B 60.8(14) 2_656 2_656 ? O1A O1A N1 74.5(3) 2_656 . ? O1B O1A N1 80.6(10) 2_656 . ? _refine_diff_density_max 0.642 _refine_diff_density_min -0.643 _refine_diff_density_rms 0.078 _shelx_res_file ; NH_3_145_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL NH_3_145_0m in C2/c CELL 0.71073 16.83210 9.37000 22.58160 90.0000 106.5265 90.0000 ZERR 4.00 0.00130 0.00060 0.00180 0.0000 0.0050 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Ni UNIT 140 212 12 4 4 L.S. 10 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 sadi N1 o1a N1 O1b eadp O1a O1b FREE O1B O1A TEMP -173.110 WGHT 0.050100 2.588000 FVAR 0.09500 0.50250 MOLE 1 NI1 5 0.500000 0.831743 0.750000 10.50000 0.02261 0.00751 = 0.01607 0.00000 0.00178 0.00000 N2 3 0.450709 0.701542 0.687301 11.00000 0.01503 0.01345 = 0.01376 0.00122 0.00277 -0.00055 C7 1 0.413041 0.778649 0.631457 11.00000 0.01634 0.01262 = 0.01495 0.00016 0.00155 -0.00149 C6 1 0.500000 0.497964 0.750000 10.50000 0.02010 0.01324 = 0.01836 0.00000 0.00577 0.00000 AFIX 43 H6 2 0.500002 0.396577 0.749999 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.334518 0.840134 0.622560 11.00000 0.01804 0.01743 = 0.02224 0.00233 0.00271 -0.00127 C15 1 0.284584 0.819829 0.668676 11.00000 0.01807 0.02567 = 0.02806 0.00509 0.00829 0.00349 AFIX 13 H15 2 0.319299 0.763716 0.704383 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.483181 0.351104 0.631242 11.00000 0.03064 0.02512 = 0.02714 -0.01063 0.00554 0.00453 AFIX 137 H5A 2 0.457595 0.273109 0.603418 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.516575 0.311480 0.670628 11.00000 -1.50000 H5C 2 0.518758 0.407214 0.612422 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.460004 0.804143 0.589682 11.00000 0.01804 0.01919 = 0.01738 -0.00032 0.00359 -0.00408 C1 1 0.456022 0.559474 0.693629 11.00000 0.01123 0.01424 = 0.01827 -0.00211 0.00539 -0.00031 C11 1 0.424430 0.886344 0.537803 11.00000 0.02193 0.03044 = 0.01895 0.00591 0.00412 -0.00443 AFIX 43 H11 2 0.454526 0.902929 0.508689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.414893 0.447924 0.642667 11.00000 0.01603 0.01592 = 0.02113 -0.00537 0.00396 -0.00265 C9 1 0.302110 0.921333 0.569723 11.00000 0.01807 0.02916 = 0.02871 0.00811 0.00082 0.00400 AFIX 43 H9 2 0.248428 0.961787 0.562403 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.547568 0.747710 0.602061 11.00000 0.01804 0.02558 = 0.02078 0.00062 0.00680 -0.00206 AFIX 13 H13 2 0.554097 0.666091 0.631594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.353960 0.358752 0.666971 11.00000 0.02941 0.02496 = 0.03168 -0.00663 0.00925 -0.01293 AFIX 137 H4A 2 0.310308 0.420915 0.673368 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.383753 0.313973 0.706226 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.329043 0.284619 0.636785 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.365008 0.504010 0.579165 11.00000 0.02316 0.02319 = 0.02248 -0.00882 -0.00014 -0.00387 AFIX 137 H3A 2 0.402095 0.554770 0.559874 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.321913 0.569394 0.584135 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.339141 0.423702 0.552913 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.346434 0.944531 0.527501 11.00000 0.02334 0.03605 = 0.02338 0.01302 -0.00049 0.00021 AFIX 43 H10 2 0.323211 1.000278 0.491603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.567596 0.693215 0.544046 11.00000 0.03223 0.03821 = 0.02973 -0.00508 0.01461 -0.00199 AFIX 137 H14A 2 0.525366 0.624110 0.522823 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.622089 0.647046 0.555763 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.568159 0.773591 0.516399 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.264755 0.964083 0.693421 11.00000 0.03955 0.03069 = 0.03688 0.00082 0.01731 0.00500 AFIX 137 H16A 2 0.316439 1.015769 0.712084 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.235431 0.948106 0.724624 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.229737 1.020459 0.659351 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.609460 0.862948 0.632839 11.00000 0.01837 0.05127 = 0.03475 -0.01079 0.00703 -0.00811 AFIX 137 H18A 2 0.603341 0.945357 0.605178 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.665900 0.825124 0.641573 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.598942 0.892471 0.671558 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.204853 0.736351 0.640755 11.00000 0.02542 0.03958 = 0.05736 -0.00730 0.02087 -0.00411 AFIX 137 H17A 2 0.169750 0.789103 0.605472 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.175188 0.723623 0.671963 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.218421 0.642720 0.626899 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.500000 1.004145 0.750000 10.50000 0.06480 0.00901 = 0.02573 0.00000 -0.00390 0.00000 O1B 4 0.526750 1.123814 0.739107 -20.50000 0.02963 O1A 4 0.487181 1.126222 0.736617 20.50000 0.02963 HKLF 4 REM NH_3_145_0m in C2/c REM R1 = 0.0513 for 3440 Fo > 4sig(Fo) and 0.0857 for all 4835 data REM 193 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0502 2.5888 REM Highest difference peak 0.642, deepest hole -0.643, 1-sigma level 0.078 Q1 1 0.4520 0.8317 0.7590 11.00000 0.05 0.64 Q2 1 0.4819 0.8322 0.7097 11.00000 0.05 0.63 Q3 1 0.5015 1.1201 0.7117 11.00000 0.05 0.45 Q4 1 0.3765 0.8204 0.6271 11.00000 0.05 0.44 Q5 1 0.3064 0.8342 0.6418 11.00000 0.05 0.42 Q6 1 0.5501 1.1231 0.7648 11.00000 0.05 0.40 Q7 1 0.4270 0.7859 0.6027 11.00000 0.05 0.40 Q8 1 0.3358 0.9424 0.5567 11.00000 0.05 0.39 Q9 1 0.4451 0.3932 0.6391 11.00000 0.05 0.37 Q10 1 0.3969 0.4760 0.6155 11.00000 0.05 0.37 Q11 1 0.3890 0.3991 0.6522 11.00000 0.05 0.36 Q12 1 0.3256 0.8950 0.5988 11.00000 0.05 0.33 Q13 1 0.3950 0.9418 0.5390 11.00000 0.05 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0.79 1.46 7 1 -29 -0.21 1.19 5 -1 -29 1.83 1.50 5 -1 -29 3.00 1.30 5 1 -29 2.06 1.61 5 1 -29 -1.84 1.23 3 -1 -29 0.78 1.28 3 -1 -29 3.38 1.60 3 1 -29 3.62 1.61 3 1 -29 0.55 1.30 1 -1 -29 3.89 1.43 1 -1 -29 1.00 1.60 1 1 -29 2.97 1.37 -1 -1 -29 3.22 1.45 -1 1 -29 2.84 1.47 14 -2 -29 0.49 1.42 14 2 -29 -0.88 1.33 14 2 -29 -0.11 1.32 12 -2 -29 2.45 1.30 12 -2 -29 0.69 1.46 12 2 -29 4.20 1.57 12 2 -29 1.57 1.36 10 -2 -29 5.14 1.66 10 -2 -29 5.33 1.42 10 2 -29 3.60 1.35 10 2 -29 5.32 1.65 8 -2 -29 -0.51 1.20 8 -2 -29 -0.22 1.43 8 2 -29 1.41 1.30 8 2 -29 0.16 1.43 6 -2 -29 6.27 1.45 6 -2 -29 4.54 1.68 6 2 -29 6.29 1.45 6 2 -29 2.56 1.62 4 -2 -29 6.14 1.48 4 -2 -29 8.76 1.86 4 2 -29 9.86 1.61 2 -2 -29 9.41 1.87 2 -2 -29 9.01 1.59 2 2 -29 7.42 1.59 0 -2 -29 1.86 1.64 0 -2 -29 -0.24 1.32 0 2 -29 0.28 1.33 13 -3 -29 2.20 1.49 13 3 -29 -0.16 1.34 13 3 -29 1.24 1.43 11 -3 -29 -0.26 1.25 11 -3 -29 -0.55 1.49 11 3 -29 0.62 1.31 11 3 -29 -0.89 1.43 9 -3 -29 -0.86 1.44 9 -3 -29 0.52 1.27 9 3 -29 0.64 1.53 9 3 -29 1.29 1.35 7 -3 -29 0.73 1.29 7 -3 -29 0.09 1.51 7 3 -29 -0.01 1.45 7 3 -29 -0.29 1.25 5 -3 -29 -2.00 1.22 5 -3 -29 1.95 1.59 5 3 -29 2.66 1.44 3 -3 -29 1.08 1.55 3 -3 -29 0.36 1.32 3 3 -29 -0.47 1.30 1 -3 -29 3.28 1.68 1 -3 -29 -0.09 1.31 1 3 -29 -0.55 1.40 -1 -3 -29 2.92 1.72 10 -4 -29 6.92 1.59 10 -4 -29 2.77 1.58 10 4 -29 5.84 1.55 10 4 -29 5.31 1.67 8 -4 -29 7.01 1.86 8 -4 -29 6.97 1.62 8 4 -29 6.94 1.62 6 -4 -29 9.61 1.71 6 -4 -29 10.02 1.95 6 4 -29 8.81 1.64 4 -4 -29 6.64 1.57 4 -4 -29 0.06 1.61 4 4 -29 1.65 1.41 2 -4 -29 0.16 1.56 2 -4 -29 0.86 1.44 2 4 -29 1.82 1.48 7 -5 -29 1.92 1.67 5 -5 -29 14.12 2.14 12 0 -30 8.29 1.63 12 0 -30 11.15 1.98 10 0 -30 1.74 1.31 10 0 -30 1.64 1.52 8 0 -30 -0.11 1.22 8 0 -30 0.36 1.50 6 0 -30 -0.58 1.52 6 0 -30 -2.36 1.19 4 0 -30 2.79 1.39 4 0 -30 2.42 1.62 2 0 -30 0.05 1.65 2 0 -30 1.48 1.36 0 0 -30 2.75 1.44 13 -1 -30 -0.67 1.42 13 1 -30 0.66 1.47 11 -1 -30 0.69 1.28 11 -1 -30 1.21 1.56 11 1 -30 -0.88 1.23 11 1 -30 -0.16 1.46 9 -1 -30 -0.02 1.45 9 -1 -30 1.68 1.29 9 1 -30 0.39 1.23 9 1 -30 -0.85 1.38 7 -1 -30 7.46 1.75 7 -1 -30 6.65 1.54 7 1 -30 6.88 1.76 7 1 -30 4.73 1.44 5 -1 -30 7.50 1.58 5 -1 -30 10.16 1.90 5 1 -30 8.64 1.63 5 1 -30 10.21 1.94 3 -1 -30 4.13 1.46 3 -1 -30 4.93 1.82 3 1 -30 3.20 1.42 1 -1 -30 -1.10 1.32 1 -1 -30 -2.19 1.54 1 1 -30 0.57 1.34 12 -2 -30 -0.16 1.46 12 2 -30 0.64 1.48 12 2 -30 -1.67 1.28 10 -2 -30 -0.49 1.26 10 -2 -30 -0.66 1.45 10 2 -30 0.47 1.34 10 2 -30 2.36 1.64 8 -2 -30 -1.92 1.26 8 -2 -30 0.22 1.56 8 2 -30 -0.03 1.49 8 2 -30 -0.56 1.25 6 -2 -30 0.68 1.37 6 -2 -30 -0.43 1.46 6 2 -30 -0.26 1.52 6 2 -30 1.54 1.35 4 -2 -30 -0.58 1.31 4 -2 -30 0.01 1.56 4 2 -30 1.02 1.36 2 -2 -30 2.80 1.69 2 -2 -30 -1.51 1.25 2 2 -30 2.79 1.45 11 -3 -30 3.12 1.65 11 3 -30 -1.45 1.48 9 -3 -30 2.50 1.55 9 -3 -30 2.59 1.38 9 3 -30 1.17 1.40 9 3 -30 2.28 1.63 7 -3 -30 10.22 2.01 7 -3 -30 14.54 1.80 7 3 -30 10.12 1.67 5 -3 -30 12.21 1.78 5 -3 -30 12.25 2.02 5 3 -30 9.53 1.71 3 -3 -30 4.06 1.77 3 -3 -30 5.69 1.55 3 3 -30 4.16 1.52 6 -4 -30 -0.39 1.61 10 0 -31 0.62 1.52 10 0 -31 -0.46 1.26 8 0 -31 0.23 1.37 8 0 -31 -0.82 1.52 6 0 -31 -1.09 1.58 6 0 -31 -3.10 1.20 4 0 -31 0.09 1.33 4 0 -31 -0.76 1.53 9 -1 -31 4.53 1.72 9 -1 -31 3.93 1.44 9 1 -31 2.87 1.41 9 1 -31 1.75 1.59 7 -1 -31 7.53 1.59 7 -1 -31 12.18 2.08 7 1 -31 9.97 1.67 7 1 -31 11.78 2.06 5 -1 -31 4.77 1.78 5 -1 -31 3.60 1.52 5 1 -31 3.96 1.46 5 1 -31 4.53 1.81 3 -1 -31 2.20 1.73 8 -2 -31 -0.07 1.60 8 2 -31 3.02 1.72 6 -2 -31 5.36 1.57 6 -2 -31 10.16 1.99 6 2 -31 4.98 1.57 6 2 -31 7.53 1.90 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 63138 ###END### data_Complex_3 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C12 H24 K N O7 S2, (C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C13 H26 Cl2 K N O7 S2' _chemical_formula_weight 482.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.4771(14) _cell_length_b 14.0478(18) _cell_length_c 16.771(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.978(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2205.4(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 212 _cell_measurement_theta_min 1.87 _cell_measurement_theta_max 23.2 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour Orange _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.453 _exptl_crystal_F_000 1008 _exptl_transmission_factor_min 0.6359 _exptl_transmission_factor_max 0.7454 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.704 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details 'sadabs' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method 'Omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9506 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0406 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0280 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.901 _diffrn_reflns_theta_max 26.627 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 4564 _reflns_number_gt 3583 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0233P)^2^+1.4667P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4564 _refine_ls_number_parameters 235 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0515 _refine_ls_R_factor_gt 0.0343 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0740 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0676 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_restrained_S_all 1.016 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group K1 K 0.08202(5) 0.59296(3) 0.74731(2) 0.01403(10) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.47102(6) 0.59985(4) 0.90228(3) 0.02028(13) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl -0.23868(6) 0.52880(4) 0.66402(3) 0.02583(13) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.27375(6) 0.61083(4) 0.92157(3) 0.02603(14) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl -0.37810(9) 0.67279(5) 0.55447(4) 0.0551(2) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.08870(15) 0.75601(10) 0.65114(8) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.12687(15) 0.57626(10) 0.58349(8) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O -0.08297(15) 0.60227(10) 0.87339(9) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.13212(16) 0.41582(10) 0.68406(8) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O -0.07601(15) 0.76621(10) 0.77657(8) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.03278(16) 0.42139(10) 0.80991(9) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.37563(16) 0.59455(10) 0.75281(8) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.48552(19) 0.59289(12) 0.80455(11) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.1022(2) 0.74358(15) 0.56853(12) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.1445 0.8013 0.5481 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.0068 0.7332 0.5361 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.1318(3) 0.40879(15) 0.59944(13) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.0323 0.4068 0.5707 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.1805 0.3496 0.5870 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.1955(2) 0.65976(15) 0.56098(12) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.2135 0.6539 0.5046 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.2884 0.6681 0.5964 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.0043(3) 0.84674(15) 0.74970(14) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.0937 0.8511 0.7802 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H -0.0562 0.9058 0.7592 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.0759(3) 0.33290(15) 0.71623(15) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.1376 0.2774 0.7100 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H -0.0211 0.3194 0.6869 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.0015(3) 0.83583(15) 0.66174(14) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H -0.0959 0.8261 0.6317 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.0420 0.8940 0.6408 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.1594(2) 0.68636(16) 0.88501(14) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -0.1718 0.6920 0.9423 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H -0.2552 0.6843 0.8516 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.1554(2) 0.51851(15) 0.89225(13) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.2426 0.5087 0.8522 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H -0.1838 0.5244 0.9464 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.2072(3) 0.49281(15) 0.57255(13) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.3040 0.4978 0.6045 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.2170 0.4858 0.5149 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.0769(2) 0.76986(16) 0.86117(13) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.1218 0.8299 0.8754 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.0222 0.7679 0.8904 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.0697(3) 0.34968(15) 0.80340(15) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.0427 0.2902 0.8288 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.1646 0.3700 0.8315 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.0557(3) 0.43644(16) 0.89070(13) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.0363 0.4502 0.9256 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H -0.0973 0.3785 0.9114 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.3405(3) 0.63440(17) 0.65497(13) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.4313 0.6233 0.6758 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H -0.2874 0.6849 0.6882 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 K1 0.0146(2) 0.0136(2) 0.0141(2) -0.00025(18) 0.00281(16) -0.00009(17) S2 0.0200(3) 0.0231(3) 0.0174(3) -0.0025(2) 0.0018(2) -0.0005(2) Cl1 0.0225(3) 0.0265(3) 0.0271(3) 0.0064(2) -0.0002(2) 0.0003(2) S1 0.0193(3) 0.0410(4) 0.0188(3) 0.0001(3) 0.0061(2) -0.0037(2) Cl2 0.0921(6) 0.0563(5) 0.0203(3) 0.0129(3) 0.0197(3) 0.0494(4) O7 0.0251(9) 0.0128(7) 0.0150(7) 0.0019(6) 0.0041(6) 0.0040(6) O2 0.0227(8) 0.0166(8) 0.0161(7) -0.0017(6) 0.0049(6) 0.0028(6) O5 0.0170(8) 0.0206(8) 0.0236(8) 0.0003(7) 0.0089(6) 0.0000(6) O3 0.0254(9) 0.0122(7) 0.0211(8) -0.0024(6) 0.0055(6) -0.0013(6) O6 0.0218(8) 0.0169(7) 0.0198(7) -0.0022(6) 0.0058(6) -0.0022(6) O4 0.0211(8) 0.0184(8) 0.0238(8) 0.0053(6) 0.0045(6) 0.0039(6) O1 0.0175(8) 0.0261(8) 0.0193(7) -0.0023(7) 0.0008(6) -0.0002(6) N1 0.0181(10) 0.0197(9) 0.0211(9) -0.0037(8) 0.0044(7) 0.0005(8) C11 0.0284(13) 0.0191(11) 0.0134(10) 0.0035(9) 0.0044(9) -0.0024(9) C2 0.0331(14) 0.0185(11) 0.0221(11) -0.0090(10) 0.0000(10) 0.0050(10) C12 0.0253(13) 0.0234(12) 0.0146(10) 0.0001(9) 0.0062(9) -0.0043(9) C9 0.0283(13) 0.0116(10) 0.0341(13) -0.0047(10) 0.0130(10) 0.0003(9) C3 0.0287(14) 0.0084(10) 0.0457(15) -0.0025(10) 0.0125(11) -0.0007(9) C10 0.0298(14) 0.0148(11) 0.0300(12) 0.0059(10) 0.0089(10) 0.0064(9) C7 0.0213(12) 0.0281(12) 0.0235(11) -0.0024(10) 0.0112(9) 0.0032(10) C6 0.0207(12) 0.0274(12) 0.0185(10) 0.0035(9) 0.0084(9) -0.0040(9) C1 0.0341(14) 0.0222(12) 0.0173(11) -0.0024(9) 0.0085(9) 0.0106(10) C8 0.0272(13) 0.0213(12) 0.0214(11) -0.0065(9) 0.0091(9) 0.0017(9) C4 0.0263(13) 0.0166(11) 0.0412(14) 0.0149(11) 0.0103(11) 0.0052(9) C5 0.0257(13) 0.0271(12) 0.0222(11) 0.0108(10) 0.0059(9) 0.0002(10) C13 0.0288(13) 0.0327(13) 0.0154(10) 0.0014(10) 0.0052(9) 0.0052(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag K1 O1 2.7698(16) . ? K1 O3 2.7750(15) . ? K1 O7 2.8077(14) . ? K1 O5 2.8222(15) . ? K1 O2 2.8546(15) . ? K1 O4 2.9072(15) . ? K1 O6 2.9388(15) . ? K1 S1 3.2013(8) . ? K1 Cl1 3.2674(8) . ? S2 N1 1.6689(18) . ? S2 S1 1.9526(9) . ? Cl1 C13 1.763(2) . ? Cl2 C13 1.753(2) . ? O7 C10 1.420(2) . ? O7 C11 1.422(2) . ? O2 C12 1.421(2) . ? O2 C1 1.425(2) . ? O5 C7 1.415(3) . ? O5 C6 1.422(3) . ? O3 C3 1.422(3) . ? O3 C2 1.422(2) . ? O6 C8 1.421(2) . ? O6 C9 1.428(3) . ? O4 C4 1.415(3) . ? O4 C5 1.421(3) . ? O1 N1 1.247(2) . ? C11 C12 1.490(3) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C2 C1 1.486(3) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C9 C10 1.493(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C3 C4 1.491(3) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C7 C8 1.498(3) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C6 C5 1.493(3) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 K1 O3 77.82(4) . . ? O1 K1 O7 84.26(4) . . ? O3 K1 O7 119.43(4) . . ? O1 K1 O5 130.23(4) . . ? O3 K1 O5 118.41(4) . . ? O7 K1 O5 117.22(4) . . ? O1 K1 O2 74.52(4) . . ? O3 K1 O2 59.89(4) . . ? O7 K1 O2 59.61(4) . . ? O5 K1 O2 155.23(5) . . ? O1 K1 O4 115.17(4) . . ? O3 K1 O4 59.37(4) . . ? O7 K1 O4 157.97(5) . . ? O5 K1 O4 59.04(4) . . ? O2 K1 O4 113.56(4) . . ? O1 K1 O6 121.55(4) . . ? O3 K1 O6 158.21(4) . . ? O7 K1 O6 58.54(4) . . ? O5 K1 O6 58.68(4) . . ? O2 K1 O6 112.65(4) . . ? O4 K1 O6 113.40(4) . . ? O1 K1 S1 62.92(3) . . ? O3 K1 S1 108.22(3) . . ? O7 K1 S1 113.58(3) . . ? O5 K1 S1 67.31(3) . . ? O2 K1 S1 137.44(4) . . ? O4 K1 S1 85.78(3) . . ? O6 K1 S1 90.81(3) . . ? O1 K1 Cl1 151.53(3) . . ? O3 K1 Cl1 78.02(3) . . ? O7 K1 Cl1 94.72(3) . . ? O5 K1 Cl1 75.28(3) . . ? O2 K1 Cl1 80.45(3) . . ? O4 K1 Cl1 63.26(3) . . ? O6 K1 Cl1 80.54(3) . . ? S1 K1 Cl1 140.31(2) . . ? N1 S2 S1 113.27(7) . . ? C13 Cl1 K1 105.36(8) . . ? S2 S1 K1 105.32(3) . . ? C10 O7 C11 111.19(15) . . ? C10 O7 K1 120.42(12) . . ? C11 O7 K1 118.23(11) . . ? C12 O2 C1 111.67(17) . . ? C12 O2 K1 109.33(11) . . ? C1 O2 K1 110.75(11) . . ? C7 O5 C6 112.64(16) . . ? C7 O5 K1 119.81(12) . . ? C6 O5 K1 118.12(12) . . ? 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