data_lacu compound 1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C45 H66.50 Cu5 La N12.50 O26' _chemical_formula_weight 1655.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'La' 'La' -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M P3(2)21 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z+2/3' '-x+y, -x, z+1/3' 'y, x, -z' 'x-y, -y, -z+1/3' '-x, -x+y, -z+2/3' _cell_length_a 15.2671(2) _cell_length_b 15.26710(10) _cell_length_c 48.4117(6) _cell_angle_alpha 90.0000(7) _cell_angle_beta 90.0000(4) _cell_angle_gamma 120.0000(5) _cell_volume 9772.24(19) _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_temperature 158(2) _cell_measurement_reflns_used 8192 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_measurement_theta_max 29.50 _exptl_crystal_description multi-faceted _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.42 _exptl_crystal_size_min 0.42 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.688 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5004 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.333 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.522 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.726 _exptl_absorpt_process_details 'Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38.' _exptl_special_details ; full sphere of 4292 frames x 10 sec. @ 5.103 cm; 0.3 deg. steps in omega & phi ; _diffrn_ambient_temperature 158(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 121641 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0411 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0251 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -63 _diffrn_reflns_limit_l_max 64 _diffrn_reflns_theta_min 1.99 _diffrn_reflns_theta_max 29.50 _reflns_number_total 17062 _reflns_number_gt 16691 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; One nitrate anion (N11-O11-O12-O13) is disordered an is placed at 0.50 occupancy. O11 shares a mutual site with a 0.5 occupancy water or hydroxide. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0296P)^2^+50.2542P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00032(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.046(15) _refine_ls_number_reflns 17062 _refine_ls_number_parameters 868 _refine_ls_number_restraints 54 _refine_ls_R_factor_all 0.0559 _refine_ls_R_factor_gt 0.0541 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1239 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1228 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.215 _refine_ls_restrained_S_all 1.222 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.77895(2) 0.07387(2) 0.044100(7) 0.02214(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.52699(5) 0.01393(6) 0.081666(19) 0.03252(18) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.75321(6) 0.32281(5) 0.04750(2) 0.0331(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.04741(6) 0.31962(5) 0.028988(17) 0.02696(16) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.99434(5) 0.00142(5) 0.048884(15) 0.02215(14) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.68038(6) -0.17779(6) 0.088627(19) 0.03155(18) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6568(5) 0.3739(5) 0.05671(17) 0.0474(16) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.6846 0.4220 0.0704 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6479 0.4040 0.0413 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6416(4) 0.1974(4) 0.05799(13) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.1077(4) 0.4621(4) 0.01595(13) 0.0316(12) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.1756 0.4971 0.0201 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1010 0.4630 -0.0029 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.9339(4) 0.3375(4) 0.03600(13) 0.0309(12) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1328(3) 0.0441(4) 0.03306(11) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.1620 0.0130 0.0425 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.1272 0.0257 0.0148 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.0322(4) 0.1373(4) 0.03848(11) 0.0246(10) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.7031(5) -0.2960(5) 0.0948(2) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6919 -0.3145 0.1131 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6572 -0.3501 0.0844 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.8140(4) -0.1174(4) 0.07355(11) 0.0254(10) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.4139(4) -0.0844(4) 0.10530(14) 0.0354(13) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4192 -0.0569 0.1226 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3533 -0.0974 0.0977 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.5774(4) -0.0762(4) 0.08738(12) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.8449(8) -0.0786(8) 0.0024(2) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P . . N12 N 0.6957(12) 0.3506(12) -0.0199(3) 0.120(4) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.4865(3) 0.1147(3) 0.07963(12) 0.0369(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6447(3) 0.1072(3) 0.06138(12) 0.0355(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8788(3) 0.4497(3) 0.04234(12) 0.0404(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8373(3) 0.2634(3) 0.04322(12) 0.0352(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1612(3) 0.2950(3) 0.02869(9) 0.0279(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9692(3) 0.1786(3) 0.03784(10) 0.0280(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9520(3) -0.1325(3) 0.06354(9) 0.0265(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8650(3) -0.0224(3) 0.06164(9) 0.0265(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5516(3) -0.2225(3) 0.10706(11) 0.0328(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6737(3) -0.0586(3) 0.08017(9) 0.0246(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8054(6) -0.0181(5) 0.00481(13) 0.0681(19) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.7643(9) -0.1831(11) 0.0025(3) 0.067(4) Uani 0.50 1 d PU . . O13 O 0.9362(4) -0.0638(4) 0.0000 0.0272(12) Uani 1 2 d SU . . O14 O 0.6043(4) -0.0660(4) 0.02344(12) 0.0538(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7531(4) 0.1333(4) -0.00343(10) 0.0366(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8534(4) 0.1529(4) 0.09181(12) 0.0441(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7183(19) 0.3791(16) -0.0463(4) 0.111(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6061(7) 0.3443(7) -0.0212(3) 0.110(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7401(8) 0.3105(6) -0.00335(16) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5673(16) -0.2544(15) 0.0511(4) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.8197(7) 0.0092(7) 0.13169(17) 0.0291(18) Uani 0.50 1 d P A 1 O26 O 0.7481(11) 0.2049(11) 0.1238(3) 0.035(3) Uani 0.50 1 d P B 1 O30 O 0.8810(5) 0.6214(4) 0.03194(12) 0.0580(15) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7045(19) 0.1705(19) 0.1299(5) 0.094(8) Uani 0.50 1 d P C 2 O35 O 0.834(4) 0.0000 0.1667 0.12(2) Uiso 0.50 2 d SP D 2 C1 C 0.5607(5) 0.1937(4) 0.06802(16) 0.0326(14) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5555(5) 0.2895(5) 0.06622(15) 0.0320(13) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.5036 0.2797 0.0521 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5232(6) 0.3103(6) 0.09379(15) 0.0378(15) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5771 0.3249 0.1074 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4618 0.2478 0.0999 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5006(5) 0.3967(5) 0.09454(16) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4711(5) 0.4297(5) 0.0713(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4690 0.4015 0.0537 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4443(6) 0.5052(6) 0.0743(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4264 0.5299 0.0585 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4443(8) 0.5424(8) 0.0997(3) 0.071(3) Uani 1 1 d U . . H7 H 0.4217 0.5899 0.1015 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4745(9) 0.5149(8) 0.1219(3) 0.075(3) Uani 1 1 d U . . H8 H 0.4774 0.5452 0.1393 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5026(8) 0.4395(7) 0.1196(2) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5230 0.4184 0.1356 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9491(5) 0.4288(4) 0.03574(14) 0.0303(13) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.0561(5) 0.5117(5) 0.02941(15) 0.0338(14) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.0544 0.5618 0.0164 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1093(5) 0.5655(5) 0.05655(17) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.1803 0.6170 0.0524 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.0752 0.6010 0.0641 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1081(5) 0.4939(5) 0.07785(15) 0.0360(16) Uani 1 1 d . . . C14 C 1.1816(5) 0.4657(6) 0.07864(16) 0.0396(16) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.2362 0.4947 0.0659 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1763(6) 0.3948(6) 0.09803(15) 0.0440(18) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.2278 0.3771 0.0986 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0966(6) 0.3509(6) 0.11631(14) 0.0413(17) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.0916 0.3011 0.1290 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0241(6) 0.3796(6) 0.11614(15) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.9704 0.3511 0.1292 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0289(5) 0.4502(6) 0.09691(16) 0.0414(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9780 0.4686 0.0968 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1276(4) 0.2007(4) 0.03410(12) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.1966(4) 0.1565(4) 0.03579(12) 0.0227(11) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.2450 0.1828 0.0199 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.2581(5) 0.1853(5) 0.06298(13) 0.0295(13) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.3214 0.1840 0.0598 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.2768 0.2554 0.0680 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.2020(5) 0.1159(5) 0.08722(12) 0.0291(13) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.2244(6) 0.0409(6) 0.09414(15) 0.0392(16) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.2756 0.0359 0.0843 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1719(7) -0.0273(6) 0.11547(14) 0.0456(18) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.1883 -0.0777 0.1204 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0974(6) -0.0210(6) 0.12913(17) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 1.0616 -0.0677 0.1435 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0734(7) 0.0512(7) 0.12247(16) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 1.0209 0.0542 0.1322 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.1261(6) 0.1217(6) 0.10121(15) 0.0383(15) Uani 1 1 d . . . H27 H 1.1096 0.1722 0.0966 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8621(5) -0.1672(4) 0.07363(13) 0.0265(12) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.8078(5) -0.2713(5) 0.08706(14) 0.0282(12) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.8022 -0.3218 0.0730 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8689(6) -0.2757(5) 0.11125(14) 0.0390(17) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.9393 -0.2508 0.1051 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.8707 -0.2298 0.1260 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8275(5) -0.3804(5) 0.12320(14) 0.0303(13) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.8354(5) -0.4543(5) 0.10825(14) 0.0297(13) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.8671 -0.4388 0.0906 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7971(6) -0.5499(5) 0.11917(15) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.8024 -0.5998 0.1088 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7515(6) -0.5748(5) 0.14446(15) 0.0404(17) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.7267 -0.6405 0.1520 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.7429(10) -0.5024(7) 0.1584(2) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.7095 -0.5185 0.1758 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.7814(9) -0.4063(6) 0.14803(16) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.7755 -0.3571 0.1586 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4157(4) -0.1807(4) 0.10790(12) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.3682 -0.2290 0.0938 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3808(4) -0.2298(4) 0.13644(11) 0.0208(10) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.3758 -0.2970 0.1363 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.4319 -0.1875 0.1504 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5218(4) -0.1597(4) 0.10092(11) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.2795(4) -0.2422(4) 0.14456(11) 0.0217(11) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.1903(5) -0.3114(6) 0.13112(15) 0.0368(15) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.1924 -0.3531 0.1169 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0983(5) -0.3196(6) 0.13844(17) 0.0444(18) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.0382 -0.3661 0.1290 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.0942(6) -0.2604(6) 0.15931(15) 0.0414(16) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.0312 -0.2664 0.1642 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.1809(6) -0.1926(6) 0.17308(15) 0.0371(15) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.1779 -0.1521 0.1875 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2725(5) -0.1840(5) 0.16565(13) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.3321 -0.1371 0.1752 0.061(4) Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.9492(6) 0.3362(5) -0.03961(13) 0.0442(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9980(5) 0.3003(4) -0.02914(11) 0.0436(13) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9626(6) 0.4198(5) -0.03290(16) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8813(5) 0.2855(5) -0.05789(12) 0.0527(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5950(6) -0.2592(5) 0.16152(13) 0.0597(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7998(7) -0.1506(8) 0.1617(2) 0.034(2) Uani 0.50 1 d P E 1 O27 O 0.5641(6) 0.0356(6) 0.14660(15) 0.0210(15) Uani 0.50 1 d P F 1 O28 O 0.5858(10) 0.0000 0.1667 0.032(3) Uani 0.50 2 d SPU G 2 O31 O 0.0736(4) -0.2164(4) 0.05593(11) 0.0422(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6675(8) 0.0000 0.1667 0.111(5) Uani 1 2 d S H 1 O34 O 0.542(3) 0.0000 0.1667 0.141(15) Uiso 0.50 2 d SP I 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.01586(14) 0.01245(13) 0.03516(16) -0.00099(12) 0.00323(13) 0.00486(12) Cu1 0.0158(3) 0.0192(4) 0.0623(5) 0.0130(3) 0.0108(3) 0.0086(3) Cu2 0.0196(4) 0.0142(3) 0.0635(6) 0.0030(3) 0.0155(4) 0.0069(3) Cu3 0.0181(3) 0.0146(3) 0.0443(4) -0.0013(3) 0.0114(3) 0.0052(3) Cu4 0.0150(3) 0.0179(3) 0.0328(3) 0.0024(3) 0.0041(3) 0.0076(3) Cu5 0.0225(4) 0.0204(3) 0.0549(5) 0.0136(3) 0.0178(3) 0.0131(3) N1 0.039(3) 0.026(3) 0.081(4) 0.004(3) 0.020(3) 0.019(2) N2 0.021(2) 0.016(2) 0.056(3) 0.010(2) 0.013(2) 0.008(2) N3 0.020(2) 0.021(2) 0.050(3) 0.003(2) 0.015(2) 0.008(2) N4 0.023(2) 0.018(2) 0.048(3) -0.004(2) 0.006(2) 0.007(2) N5 0.016(2) 0.021(2) 0.035(3) 0.0006(19) 0.0000(19) 0.0104(18) N6 0.022(2) 0.019(2) 0.036(3) 0.004(2) 0.008(2) 0.012(2) N7 0.034(3) 0.040(4) 0.111(7) 0.039(4) 0.039(4) 0.025(3) N8 0.022(2) 0.017(2) 0.036(3) 0.0067(19) 0.012(2) 0.0089(19) N9 0.023(3) 0.025(3) 0.063(4) 0.014(3) 0.011(3) 0.015(2) N10 0.017(2) 0.021(2) 0.044(3) 0.002(2) 0.005(2) 0.0121(19) N11 0.029(5) 0.026(5) 0.030(5) 0.002(4) 0.001(4) 0.012(4) N12 0.117(7) 0.130(7) 0.115(7) -0.008(6) -0.004(6) 0.064(6) O1 0.018(2) 0.019(2) 0.072(3) 0.015(2) 0.014(2) 0.0084(18) O2 0.021(2) 0.021(2) 0.066(3) 0.013(2) 0.015(2) 0.0120(18) O3 0.025(2) 0.0116(19) 0.079(4) 0.005(2) 0.023(2) 0.0055(18) O4 0.019(2) 0.0169(19) 0.064(3) 0.001(2) 0.016(2) 0.0046(17) O5 0.0177(19) 0.0197(19) 0.039(2) -0.0020(17) 0.0049(17) 0.0038(16) O6 0.0181(18) 0.0122(18) 0.053(3) 0.0039(18) 0.0137(18) 0.0072(15) O7 0.021(2) 0.023(2) 0.038(2) 0.0072(17) 0.0077(17) 0.0128(17) O8 0.0177(19) 0.0167(18) 0.045(2) 0.0074(18) 0.0092(18) 0.0084(15) O9 0.023(2) 0.022(2) 0.057(3) 0.014(2) 0.016(2) 0.0144(18) O10 0.0158(18) 0.0183(18) 0.040(2) 0.0065(17) 0.0093(16) 0.0084(15) O11 0.110(5) 0.064(4) 0.060(3) -0.022(3) -0.010(3) 0.066(4) O12 0.042(5) 0.067(6) 0.084(7) -0.005(5) -0.005(5) 0.020(4) O13 0.026(2) 0.026(2) 0.031(3) 0.0033(12) -0.0033(12) 0.013(2) O14 0.047(3) 0.035(3) 0.044(3) 0.005(2) -0.014(3) -0.006(2) O15 0.035(3) 0.031(2) 0.044(3) 0.006(2) 0.003(2) 0.016(2) O16 0.032(3) 0.035(3) 0.057(3) -0.023(2) -0.004(2) 0.010(2) O17 0.19(2) 0.107(15) 0.066(11) 0.011(10) 0.022(13) 0.100(16) O18 0.063(5) 0.083(6) 0.178(11) -0.030(7) -0.039(6) 0.032(5) O19 0.163(9) 0.061(5) 0.067(5) 0.015(4) 0.018(5) 0.072(6) O23 0.041(5) 0.037(5) 0.035(5) -0.001(2) -0.001(2) 0.018(3) O24 0.037(5) 0.034(5) 0.022(4) -0.004(3) -0.005(4) 0.021(4) O26 0.040(7) 0.029(5) 0.031(6) 0.012(4) 0.020(5) 0.015(5) O30 0.071(4) 0.033(3) 0.055(3) 0.013(3) 0.008(3) 0.015(3) O33 0.13(2) 0.12(2) 0.081(15) -0.048(15) -0.026(14) 0.106(19) C1 0.017(3) 0.015(3) 0.061(4) 0.006(3) 0.008(3) 0.004(2) C2 0.019(3) 0.020(3) 0.057(4) 0.006(3) 0.006(3) 0.010(2) C3 0.040(4) 0.037(4) 0.037(4) -0.005(3) -0.004(3) 0.020(3) C4 0.027(3) 0.021(3) 0.050(4) -0.006(3) 0.008(3) 0.006(3) C5 0.028(3) 0.024(3) 0.089(6) -0.002(4) 0.008(4) 0.011(3) C6 0.027(4) 0.028(4) 0.155(11) 0.004(5) -0.005(5) 0.012(3) C7 0.050(5) 0.049(4) 0.110(6) -0.020(4) 0.022(4) 0.023(4) C8 0.068(5) 0.061(5) 0.081(5) -0.026(4) 0.029(4) 0.020(4) C9 0.065(6) 0.044(5) 0.062(6) -0.005(4) 0.027(5) 0.009(4) C10 0.031(3) 0.020(3) 0.038(3) -0.002(2) 0.012(3) 0.011(3) C11 0.028(3) 0.021(3) 0.048(4) -0.004(3) 0.010(3) 0.009(2) C12 0.027(3) 0.013(3) 0.068(5) -0.007(3) 0.011(3) 0.003(2) C13 0.031(3) 0.022(3) 0.044(4) -0.007(3) 0.015(3) 0.005(3) C14 0.026(3) 0.036(4) 0.046(4) -0.004(3) 0.008(3) 0.007(3) C15 0.044(4) 0.047(4) 0.034(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.018(4) C16 0.046(4) 0.037(4) 0.026(3) -0.007(3) 0.000(3) 0.010(3) C17 0.044(4) 0.038(4) 0.033(4) -0.010(3) 0.010(3) 0.004(3) C18 0.026(3) 0.034(4) 0.049(4) -0.013(3) 0.011(3) 0.003(3) C19 0.016(2) 0.017(2) 0.028(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.006(2) C20 0.015(2) 0.022(3) 0.023(3) 0.003(2) 0.004(2) 0.003(2) C21 0.019(3) 0.024(3) 0.036(3) -0.002(2) -0.005(2) 0.003(2) C22 0.024(3) 0.031(3) 0.022(3) -0.006(2) -0.006(2) 0.006(2) C23 0.038(4) 0.045(4) 0.033(3) -0.006(3) -0.004(3) 0.020(3) C24 0.056(5) 0.045(4) 0.027(3) -0.001(3) -0.005(3) 0.019(4) C25 0.047(5) 0.041(4) 0.036(4) 0.009(3) 0.004(3) 0.005(4) C26 0.052(5) 0.064(6) 0.031(4) -0.006(4) 0.010(3) 0.026(4) C27 0.040(4) 0.038(4) 0.035(3) 0.001(3) 0.006(3) 0.019(3) C28 0.026(3) 0.018(3) 0.034(3) 0.007(2) 0.011(2) 0.010(2) C29 0.025(3) 0.021(3) 0.043(3) 0.008(2) 0.009(3) 0.015(2) C30 0.048(4) 0.022(3) 0.029(3) 0.004(2) -0.002(3) 0.005(3) C31 0.029(3) 0.024(3) 0.034(3) -0.001(2) -0.006(3) 0.011(2) C32 0.024(3) 0.029(3) 0.037(3) 0.007(3) 0.008(3) 0.014(3) C33 0.039(4) 0.034(3) 0.039(3) 0.012(3) 0.011(3) 0.024(3) C34 0.051(4) 0.027(3) 0.035(4) 0.010(3) 0.009(3) 0.013(3) C35 0.121(10) 0.037(4) 0.051(5) 0.010(4) 0.037(6) 0.029(6) C36 0.117(9) 0.033(4) 0.032(4) 0.001(3) 0.027(5) 0.035(5) C37 0.017(2) 0.023(3) 0.028(3) 0.003(2) 0.004(2) 0.010(2) C38 0.022(2) 0.021(3) 0.021(2) 0.002(2) 0.002(2) 0.012(2) C39 0.018(2) 0.019(2) 0.022(2) -0.004(2) 0.0010(19) 0.008(2) C40 0.021(3) 0.019(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.008(2) C41 0.029(3) 0.038(4) 0.040(4) -0.011(3) 0.000(3) 0.014(3) C42 0.023(3) 0.049(4) 0.049(4) -0.013(3) 0.000(3) 0.008(3) C43 0.034(4) 0.055(5) 0.043(4) 0.003(3) 0.016(3) 0.028(3) C44 0.038(4) 0.040(4) 0.040(4) 0.000(3) 0.007(3) 0.024(3) C45 0.032(3) 0.033(3) 0.031(3) -0.007(3) -0.005(2) 0.015(3) N13 0.057(4) 0.049(4) 0.035(3) 0.005(3) -0.005(3) 0.033(3) O21 0.055(3) 0.049(3) 0.042(3) -0.001(2) -0.009(2) 0.038(3) O22 0.098(6) 0.039(3) 0.086(5) -0.001(3) -0.033(4) 0.043(4) O20 0.053(4) 0.059(4) 0.047(3) 0.005(3) -0.008(3) 0.029(3) O29 0.081(5) 0.060(4) 0.049(3) 0.002(3) -0.007(3) 0.043(4) O25 0.017(4) 0.045(6) 0.043(5) -0.003(4) -0.002(4) 0.017(4) O27 0.022(4) 0.023(4) 0.018(3) -0.004(3) -0.009(3) 0.012(3) O28 0.027(4) 0.024(5) 0.044(6) -0.014(4) -0.007(2) 0.012(2) O31 0.044(3) 0.038(3) 0.051(3) -0.005(2) -0.005(2) 0.025(2) O32 0.075(6) 0.112(11) 0.159(14) 0.041(10) 0.021(5) 0.056(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O2 2.491(4) . ? La1 O11 2.514(6) . ? La1 O6 2.538(4) . ? La1 O10 2.544(4) . ? La1 O8 2.557(4) . ? La1 O4 2.567(4) . ? La1 O15 2.575(5) . ? La1 O16 2.590(5) . ? La1 O14 2.642(5) . ? Cu1 N10 1.903(5) . ? Cu1 O2 1.914(4) . ? Cu1 O1 1.926(4) . ? Cu1 N9 1.988(5) . ? Cu2 N2 1.888(5) . ? Cu2 O4 1.918(5) . ? Cu2 O3 1.944(4) . ? Cu2 N1 2.031(6) . ? Cu3 N4 1.914(5) . ? Cu3 O6 1.916(4) . ? Cu3 O5 1.952(4) . ? Cu3 N3 1.994(5) . ? Cu4 O8 1.922(4) . ? Cu4 N6 1.921(5) . ? Cu4 O7 1.944(4) . ? Cu4 N5 2.026(5) . ? Cu5 N8 1.914(5) . ? Cu5 O10 1.917(4) . ? Cu5 O9 1.946(4) . ? Cu5 N7 2.022(6) . ? Cu5 O23 2.37(2) . ? N1 C2 1.506(8) . ? N2 C1 1.301(8) . ? N2 O2 1.411(7) . ? N3 C11 1.489(8) . ? N4 C10 1.294(8) . ? N4 O4 1.382(6) . ? N5 C20 1.497(7) . ? N6 C19 1.302(7) . ? N6 O6 1.391(6) . ? N7 C29 1.495(8) . ? N8 C28 1.294(8) . ? N8 O8 1.383(6) . ? N9 C37 1.489(8) . ? N10 C39 1.302(8) . ? N10 O10 1.400(6) . ? N11 O13 1.301(11) . ? N11 O11 1.337(12) . ? N11 O12 1.448(17) . ? N12 O18 1.324(16) . ? N12 O17 1.34(2) . ? N12 O19 1.376(16) . ? O1 C1 1.299(7) . ? O3 C10 1.303(8) . ? O5 C19 1.292(7) . ? O7 C28 1.295(7) . ? O9 C39 1.285(7) . ? C1 C2 1.506(9) . ? C2 C3 1.511(10) . ? C3 C4 1.522(10) . ? C4 C9 1.371(11) . ? C4 C5 1.396(12) . ? C5 C6 1.410(11) . ? C6 C7 1.354(16) . ? C7 C8 1.321(17) . ? C8 C9 1.419(15) . ? C10 C11 1.516(9) . ? C11 C12 1.547(10) . ? C12 C13 1.496(11) . ? C13 C14 1.390(10) . ? C13 C18 1.396(9) . ? C14 C15 1.405(11) . ? C15 C16 1.378(10) . ? C16 C17 1.379(13) . ? C17 C18 1.399(12) . ? C19 C20 1.510(8) . ? C20 C21 1.547(8) . ? C21 C22 1.525(9) . ? C22 C27 1.381(10) . ? C22 C23 1.390(10) . ? C23 C24 1.400(11) . ? C24 C25 1.360(13) . ? C25 C26 1.364(13) . ? C26 C27 1.414(11) . ? C28 C29 1.522(8) . ? C29 C30 1.520(10) . ? C30 C31 1.509(9) . ? C31 C36 1.349(10) . ? C31 C32 1.397(9) . ? C32 C33 1.377(9) . ? C33 C34 1.365(9) . ? C34 C35 1.356(12) . ? C35 C36 1.373(12) . ? C37 C39 1.523(8) . ? C37 C38 1.535(7) . ? C38 C40 1.512(8) . ? C40 C45 1.393(8) . ? C40 C41 1.399(9) . ? C41 C42 1.391(10) . ? C42 C43 1.378(10) . ? C43 C44 1.377(11) . ? C44 C45 1.385(9) . ? N13 O21 1.233(8) . ? N13 O22 1.231(9) . ? N13 O20 1.286(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 La1 O11 138.3(2) . . ? O2 La1 O6 135.29(14) . . ? O11 La1 O6 79.0(2) . . ? O2 La1 O10 71.02(13) . . ? O11 La1 O10 106.8(2) . . ? O6 La1 O10 130.70(14) . . ? O2 La1 O8 135.88(15) . . ? O11 La1 O8 70.00(19) . . ? O6 La1 O8 69.32(13) . . ? O10 La1 O8 67.48(12) . . ? O2 La1 O4 68.43(14) . . ? O11 La1 O4 123.7(2) . . ? O6 La1 O4 69.20(13) . . ? O10 La1 O4 129.25(14) . . ? O8 La1 O4 131.68(15) . . ? O2 La1 O15 86.64(17) . . ? O11 La1 O15 67.43(19) . . ? O6 La1 O15 90.00(16) . . ? O10 La1 O15 138.26(14) . . ? O8 La1 O15 135.43(15) . . ? O4 La1 O15 67.43(17) . . ? O2 La1 O16 79.63(17) . . ? O11 La1 O16 141.2(2) . . ? O6 La1 O16 73.47(16) . . ? O10 La1 O16 73.37(16) . . ? O8 La1 O16 74.90(16) . . ? O4 La1 O16 70.49(18) . . ? O15 La1 O16 137.88(17) . . ? O2 La1 O14 72.0(2) . . ? O11 La1 O14 69.0(2) . . ? O6 La1 O14 147.03(18) . . ? O10 La1 O14 68.65(16) . . ? O8 La1 O14 105.20(17) . . ? O4 La1 O14 123.09(18) . . ? O15 La1 O14 71.08(16) . . ? O16 La1 O14 138.13(18) . . ? N10 Cu1 O2 92.5(2) . . ? N10 Cu1 O1 172.9(2) . . ? O2 Cu1 O1 86.34(19) . . ? N10 Cu1 N9 83.3(2) . . ? O2 Cu1 N9 174.3(2) . . ? O1 Cu1 N9 97.4(2) . . ? N2 Cu2 O4 91.6(2) . . ? N2 Cu2 O3 170.3(3) . . ? O4 Cu2 O3 84.11(19) . . ? N2 Cu2 N1 82.5(2) . . ? O4 Cu2 N1 172.2(3) . . ? O3 Cu2 N1 100.9(2) . . ? N4 Cu3 O6 91.2(2) . . ? N4 Cu3 O5 169.9(2) . . ? O6 Cu3 O5 84.30(17) . . ? N4 Cu3 N3 81.8(2) . . ? O6 Cu3 N3 170.0(2) . . ? O5 Cu3 N3 103.73(19) . . ? O8 Cu4 N6 90.84(19) . . ? O8 Cu4 O7 85.05(17) . . ? N6 Cu4 O7 173.4(2) . . ? O8 Cu4 N5 172.11(19) . . ? N6 Cu4 N5 81.4(2) . . ? O7 Cu4 N5 102.78(18) . . ? N8 Cu5 O10 90.65(19) . . ? N8 Cu5 O9 172.1(2) . . ? O10 Cu5 O9 84.64(17) . . ? N8 Cu5 N7 82.5(2) . . ? O10 Cu5 N7 173.0(2) . . ? O9 Cu5 N7 102.3(2) . . ? N8 Cu5 O23 106.5(5) . . ? O10 Cu5 O23 86.2(5) . . ? O9 Cu5 O23 79.6(5) . . ? N7 Cu5 O23 94.6(6) . . ? C2 N1 Cu2 111.6(4) . . ? C1 N2 O2 114.0(5) . . ? C1 N2 Cu2 120.0(4) . . ? O2 N2 Cu2 124.6(4) . . ? C11 N3 Cu3 110.1(4) . . ? C10 N4 O4 115.3(5) . . ? C10 N4 Cu3 117.7(4) . . ? O4 N4 Cu3 126.9(4) . . ? C20 N5 Cu4 108.2(3) . . ? C19 N6 O6 115.5(5) . . ? C19 N6 Cu4 117.8(4) . . ? O6 N6 Cu4 126.4(4) . . ? C29 N7 Cu5 112.2(4) . . ? C28 N8 O8 115.5(5) . . ? C28 N8 Cu5 119.8(4) . . ? O8 N8 Cu5 124.7(4) . . ? C37 N9 Cu1 110.9(4) . . ? C39 N10 O10 114.9(5) . . ? C39 N10 Cu1 118.7(4) . . ? O10 N10 Cu1 126.2(4) . . ? O13 N11 O11 134.6(9) . . ? O13 N11 O12 116.0(10) . . ? O11 N11 O12 109.4(10) . . ? O18 N12 O17 94.0(16) . . ? O18 N12 O19 135.6(15) . . ? O17 N12 O19 126.7(16) . . ? C1 O1 Cu1 106.5(4) . . ? N2 O2 Cu1 108.0(3) . . ? N2 O2 La1 126.4(3) . . ? Cu1 O2 La1 125.6(2) . . ? C10 O3 Cu2 108.1(4) . . ? N4 O4 Cu2 109.5(3) . . ? N4 O4 La1 123.6(3) . . ? Cu2 O4 La1 126.5(2) . . ? C19 O5 Cu3 108.5(3) . . ? N6 O6 Cu3 109.3(3) . . ? N6 O6 La1 123.0(3) . . ? Cu3 O6 La1 127.5(2) . . ? C28 O7 Cu4 107.2(4) . . ? N8 O8 Cu4 108.6(3) . . ? N8 O8 La1 124.0(3) . . ? Cu4 O8 La1 123.99(19) . . ? C39 O9 Cu5 107.8(4) . . ? N10 O10 Cu5 108.3(3) . . ? N10 O10 La1 120.6(3) . . ? Cu5 O10 La1 126.08(18) . . ? N11 O11 La1 134.8(6) . . ? O1 C1 N2 124.8(6) . . ? O1 C1 C2 118.8(6) . . ? N2 C1 C2 116.4(5) . . ? C1 C2 C3 109.5(6) . . ? C1 C2 N1 108.6(5) . . ? C3 C2 N1 113.2(6) . . ? C2 C3 C4 116.3(6) . . ? C9 C4 C5 118.3(8) . . ? C9 C4 C3 118.3(8) . . ? C5 C4 C3 123.2(7) . . ? C4 C5 C6 119.4(9) . . ? C7 C6 C5 119.8(11) . . ? C8 C7 C6 122.3(10) . . ? C7 C8 C9 119.2(10) . . ? C4 C9 C8 121.0(11) . . ? N4 C10 O3 122.4(6) . . ? N4 C10 C11 116.1(6) . . ? O3 C10 C11 121.4(5) . . ? N3 C11 C10 106.7(5) . . ? N3 C11 C12 111.8(6) . . ? C10 C11 C12 109.4(6) . . ? C13 C12 C11 112.7(5) . . ? C14 C13 C18 118.3(8) . . ? C14 C13 C12 122.0(6) . . ? C18 C13 C12 119.7(7) . . ? C13 C14 C15 120.9(7) . . ? C16 C15 C14 120.0(8) . . ? C15 C16 C17 119.8(8) . . ? C16 C17 C18 120.5(7) . . ? C17 C18 C13 120.5(8) . . ? O5 C19 N6 122.3(5) . . ? O5 C19 C20 122.2(5) . . ? N6 C19 C20 115.5(5) . . ? N5 C20 C19 107.9(4) . . ? N5 C20 C21 110.8(5) . . ? C19 C20 C21 112.2(5) . . ? C22 C21 C20 114.0(5) . . ? C27 C22 C23 119.6(6) . . ? C27 C22 C21 122.0(6) . . ? C23 C22 C21 118.3(6) . . ? C22 C23 C24 120.4(7) . . ? C25 C24 C23 119.6(8) . . ? C26 C25 C24 121.0(8) . . ? C25 C26 C27 120.5(8) . . ? C22 C27 C26 119.0(7) . . ? O7 C28 N8 123.7(5) . . ? O7 C28 C29 120.1(5) . . ? N8 C28 C29 116.2(5) . . ? N7 C29 C30 113.5(6) . . ? N7 C29 C28 109.0(5) . . ? C30 C29 C28 110.5(5) . . ? C31 C30 C29 113.7(5) . . ? C36 C31 C32 117.9(6) . . ? C36 C31 C30 122.3(6) . . ? C32 C31 C30 119.9(6) . . ? C33 C32 C31 119.7(6) . . ? C34 C33 C32 121.9(7) . . ? C35 C34 C33 117.5(7) . . ? C34 C35 C36 121.7(8) . . ? C31 C36 C35 121.4(7) . . ? N9 C37 C39 108.4(5) . . ? N9 C37 C38 112.6(5) . . ? C39 C37 C38 112.1(5) . . ? C40 C38 C37 112.3(5) . . ? O9 C39 N10 123.1(5) . . ? O9 C39 C37 121.9(5) . . ? N10 C39 C37 114.9(5) . . ? C45 C40 C41 117.8(6) . . ? C45 C40 C38 120.7(5) . . ? C41 C40 C38 121.5(5) . . ? C42 C41 C40 120.5(6) . . ? C43 C42 C41 120.2(7) . . ? C42 C43 C44 120.4(6) . . ? C43 C44 C45 119.3(6) . . ? C44 C45 C40 121.8(6) . . ? O21 N13 O22 121.8(7) . . ? O21 N13 O20 120.0(7) . . ? O22 N13 O20 118.1(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.954 _diffrn_reflns_theta_full 29.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.954 _refine_diff_density_max 0.928 _refine_diff_density_min -0.934 _refine_diff_density_rms 0.132 #===END data_ac64b compound 1a _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C96 H163 Cu10 La2 N20 O79' _chemical_formula_weight 3774.68 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'La' 'La' -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 14.6821(2) _cell_length_b 38.1937(7) _cell_length_c 15.6385(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.8620(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7752.9(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 158(2) _cell_measurement_reflns_used 6809 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_measurement_theta_max 26.29 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.40 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.617 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3830 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.980 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.667 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.837 _exptl_absorpt_process_details 'Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38.' _exptl_special_details ; full sphere of 2132 frames x 20 sec. @ 5.114 cm ; 0l3 deg. steps in omega & phi ; _diffrn_ambient_temperature 158(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 72009 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0379 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0525 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -47 _diffrn_reflns_limit_k_max 47 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.61 _diffrn_reflns_theta_max 26.39 _reflns_number_total 31312 _reflns_number_gt 27837 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; In addition to the lattice water solvates located on difference Fourier maps, use of the SQUEEZE subroutine of the PLATON program (PLATON Reference : Spek, A.L. (1990), Acta Cryst. A46, C-34) indicated the presence of four lattice voids likely to contain additional water molecules. The total calculated solvent accessible volume was 1769.6 A^3 with an estimated contribution of 325 electrons per unit cell to to solvent. Refinement with the 'solvent-free' reflection data resulted in a drop of 0.0317 in R1(obs) and 0.073 in wR^2(all). The contribution of the additional 18 lattice water molecules has been included in the calculation of the density, F(000) and mol. weight. Since the precise composition of the additional solvate is somewhat speculative, these derived quantities should be treated with caution. A modest number of restraints and constraints were applied when necessary to maintain chemically reasonable geometries. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1635P)^2^+130.2227P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0145(6) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.20(3) _refine_ls_number_reflns 31312 _refine_ls_number_parameters 1429 _refine_ls_number_restraints 833 _refine_ls_R_factor_all 0.1150 _refine_ls_R_factor_gt 0.1090 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3009 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2968 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.58172(6) 0.52149(2) 0.38815(6) 0.0328(2) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.48608(6) 0.72478(2) 0.75526(6) 0.0340(2) Uani 1 1 d D . . Cu1 Cu 0.85007(13) 0.51704(6) 0.62653(12) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.53697(14) 0.53497(5) 0.62235(13) 0.0364(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.28457(14) 0.52794(5) 0.30395(13) 0.0368(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.43290(14) 0.47216(7) 0.13792(13) 0.0441(5) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.78454(13) 0.47524(6) 0.32849(12) 0.0363(4) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.45255(15) 0.72924(6) 0.99174(13) 0.0418(5) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.75749(15) 0.70379(6) 0.98735(13) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 0.70068(13) 0.72012(5) 0.67371(12) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . Cu9 Cu 0.38294(15) 0.77195(6) 0.50152(13) 0.0389(5) Uani 1 1 d . . . Cu10 Cu 0.22325(14) 0.77145(6) 0.69343(12) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6154(11) 0.5500(4) 0.7622(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6261 0.5738 0.7659 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5785 0.5445 0.7944 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6754(10) 0.5263(3) 0.6413(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1824(11) 0.5487(4) 0.3417(11) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1787 0.5725 0.3322 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1181 0.5394 0.3037 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3774(8) 0.5336(3) 0.4391(9) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2883(14) 0.4705(6) 0.0174(15) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2861 0.4856 -0.0293 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2749 0.4482 -0.0080 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3486(11) 0.4965(4) 0.1861(10) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8042(12) 0.4450(5) 0.2323(12) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8551 0.4546 0.2211 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8255 0.4231 0.2584 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6417(9) 0.4683(4) 0.2369(9) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0023(10) 0.5081(3) 0.6754(10) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0385 0.5286 0.6993 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0253 0.4920 0.7248 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.8404(12) 0.5011(5) 0.5060(9) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.8194(12) 0.6928(5) 1.1310(11) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8220 0.6689 1.1394 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8858 0.7012 1.1622 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.6375(8) 0.7113(3) 1.0023(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8385(9) 0.6973(4) 0.7140(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8295 0.6735 0.7039 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8665 0.7057 0.6763 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.7387(9) 0.7113(3) 0.8070(9) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.4046(10) 0.7716(4) 0.3828(10) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3638 0.7545 0.3409 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3847 0.7928 0.3518 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.5148(10) 0.7530(4) 0.5560(9) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.1058(12) 0.7983(5) 0.5919(10) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0451 0.7876 0.5806 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1055 0.8205 0.6148 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.2758(9) 0.7775(4) 0.6017(8) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.3507(10) 0.7395(5) 1.0419(9) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3443 0.7200 1.0733 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3754 0.7575 1.0859 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.3409(12) 0.7464(5) 0.8759(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8425(8) 0.5240(3) 0.7486(7) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7018(8) 0.5196(3) 0.5713(7) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3953(9) 0.5404(3) 0.5926(7) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4849(9) 0.5275(3) 0.4876(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1935(7) 0.5108(4) 0.1757(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3944(7) 0.5121(3) 0.2790(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5198(8) 0.4453(4) 0.0958(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5573(8) 0.4780(3) 0.2572(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9249(8) 0.4800(4) 0.4260(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7540(9) 0.4995(4) 0.4203(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5789(8) 0.7207(4) 1.1152(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5449(8) 0.7221(5) 0.9349(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8707(8) 0.7006(3) 0.9570(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6758(9) 0.7145(3) 0.8528(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6611(8) 0.7323(3) 0.5425(8) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5698(7) 0.7386(3) 0.6504(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2524(8) 0.7961(2) 0.4552(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3724(8) 0.7653(3) 0.6199(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1805(8) 0.7671(3) 0.7928(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3547(9) 0.7530(5) 0.7913(8) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.6074(19) 0.5504(6) 0.2394(16) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.5162(9) 0.5848(3) 0.3645(9) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.5584(9) 0.4591(3) 0.4450(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.6811(12) 0.5812(3) 0.4446(11) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.8638(13) 0.5813(5) 0.6132(10) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O200 O 0.5308(13) 0.6643(3) 0.7085(11) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O201 O 0.5638(13) 0.7874(3) 0.8115(13) 0.082(6) Uani 1 1 d D . . O202 O 0.3803(15) 0.6860(5) 0.6011(10) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . O203 O 0.3649(17) 0.6786(5) 0.7924(18) 0.120 Uiso 1 1 d D . . O300 O 0.2844(11) 0.7108(4) 0.4126(12) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O301 O 0.378(2) 0.6684(8) 0.962(2) 0.135(9) Uani 1 1 d . . . O302 O 0.7390(12) 0.7186(4) 0.4266(11) 0.066(4) Uiso 1 1 d . . . O303 O 0.9552(10) 0.5201(4) 0.1212(10) 0.056(3) Uiso 1 1 d . A 1 O304 O 0.9950(12) 0.5320(4) 0.0666(11) 0.065(4) Uiso 1 1 d . B 2 O305 O 0.6606(18) 0.5222(7) 0.0442(17) 0.107(6) Uiso 1 1 d . . . O306 O 0.4075(15) 0.7112(5) 0.2548(14) 0.082(5) Uiso 1 1 d . . . O307 O 0.5750(12) 0.6896(4) 0.2638(11) 0.018(3) Uiso 0.50 1 d P . . O308 O 0.8300(19) 0.6211(6) 0.7442(18) 0.047(5) Uiso 0.50 1 d P . . O309 O 0.762(2) 0.3716(7) 0.319(2) 0.055(6) Uiso 0.50 1 d P . . O310 O 0.701(5) 0.6274(18) 0.795(5) 0.13(2) Uiso 0.50 1 d P C 1 O311 O 1.0110(17) 0.5491(6) 0.9080(16) 0.038(5) Uiso 0.50 1 d P . . O312 O 0.312(2) 0.8624(7) 0.4360(19) 0.050(6) Uiso 0.50 1 d P . . O313 O 0.3073(16) 0.5912(5) 0.2556(15) 0.035(4) Uiso 0.50 1 d P . . O314 O 0.048(2) 0.6623(7) 0.0812(19) 0.051(6) Uiso 0.50 1 d P . . O315 O 0.4421(17) 0.3780(6) 0.0664(16) 0.038(5) Uiso 0.50 1 d P . . O316 O 0.433(3) 0.9262(11) 0.093(3) 0.090(11) Uiso 0.50 1 d P . . O317 O 0.602(3) 0.5405(9) 0.984(2) 0.067(8) Uiso 0.50 1 d P . . O318 O 0.686(2) 0.6175(9) 0.803(2) 0.048(7) Uiso 0.50 1 d P D 2 C1 C 0.7539(12) 0.5262(3) 0.7350(10) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7194(13) 0.5306(5) 0.8081(13) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7703 0.5463 0.8593 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7266(17) 0.4949(4) 0.8551(11) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7132 0.4977 0.9111 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7971 0.4855 0.8790 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6486(16) 0.4689(6) 0.7829(12) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5361(13) 0.4691(5) 0.7628(12) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5143 0.4847 0.7969 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4697(18) 0.4475(6) 0.6985(16) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4023 0.4457 0.6921 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4973(19) 0.4266(6) 0.6375(17) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4474 0.4133 0.5852 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5995(16) 0.4268(5) 0.6585(16) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.6224 0.4110 0.6255 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6742(15) 0.4510(5) 0.7312(15) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7421 0.4528 0.7385 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3372(10) 0.5379(4) 0.4958(9) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2170(14) 0.5404(5) 0.4512(12) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1980 0.5603 0.4814 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1768(13) 0.5060(5) 0.4703(14) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2206 0.4991 0.5384 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1060 0.5097 0.4611 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1752(11) 0.4766(4) 0.4049(11) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0811(17) 0.4652(5) 0.3205(15) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0171 0.4757 0.3070 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0839(14) 0.4401(7) 0.2619(14) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0251 0.4356 0.2017 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1757(18) 0.4201(6) 0.2905(16) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1757 0.4002 0.2540 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.252(3) 0.4286(8) 0.360(2) 0.090(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3123 0.4157 0.3726 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2658(14) 0.4559(6) 0.4300(18) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3290 0.4598 0.4869 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2533(13) 0.4951(4) 0.1401(11) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2117(16) 0.4805(5) 0.0468(11) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1681 0.4991 0.0007 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1372(18) 0.4491(7) 0.0375(17) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1790 0.4304 0.0829 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0877 0.4575 0.0594 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0756(9) 0.4326(3) -0.0622(6) 0.043(4) Uani 1 1 d G . . C23 C -0.0032(9) 0.4507(2) -0.1377(8) 0.054(5) Uani 1 1 d G . . H23 H -0.0219 0.4734 -0.1269 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0547(8) 0.4354(3) -0.2287(7) 0.047(4) Uani 1 1 d G . . H24 H -0.1086 0.4478 -0.2803 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.0274(9) 0.4021(3) -0.2444(6) 0.038(3) Uani 1 1 d G . . H25 H -0.0626 0.3917 -0.3067 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0515(10) 0.3840(2) -0.1690(8) 0.063(6) Uani 1 1 d G . . H26 H 0.0701 0.3613 -0.1797 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1030(9) 0.3992(3) -0.0779(7) 0.068(6) Uani 1 1 d G . . H27 H 0.1568 0.3869 -0.0264 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6109(14) 0.4539(4) 0.1579(11) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.7085(13) 0.4417(5) 0.1390(11) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.7136 0.4598 0.0954 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6873(11) 0.4074(5) 0.0842(13) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.6684 0.3891 0.1179 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.6294 0.4103 0.0182 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7826(13) 0.3968(4) 0.0786(12) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.8007(15) 0.4101(6) 0.0046(14) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.7521 0.4259 -0.0408 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8818(18) 0.4015(5) -0.0045(14) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.8941 0.4131 -0.0519 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.9530(13) 0.3753(6) 0.0547(16) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.0073 0.3679 0.0419 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.9422(12) 0.3606(5) 0.1312(12) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.9920 0.3450 0.1760 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8505(13) 0.3705(5) 0.1387(12) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.8359 0.3591 0.1850 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.9258(10) 0.4928(4) 0.5047(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C38 C 1.0209(9) 0.4948(4) 0.5957(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H38 H 1.0648 0.5127 0.5859 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.0816(16) 0.4597(5) 0.6172(16) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H39A H 1.0382 0.4409 0.6226 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H39B H 1.0934 0.4540 0.5614 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.1847(8) 0.4596(3) 0.7082(8) 0.079(7) Uani 1 1 d G . . C41 C 1.2155(10) 0.4270(3) 0.7520(10) 0.052(4) Uani 1 1 d G . . H41 H 1.1711 0.4074 0.7269 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.3113(11) 0.4232(3) 0.8326(10) 0.079(7) Uani 1 1 d G . . H42 H 1.3324 0.4009 0.8626 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.3763(9) 0.4519(4) 0.8695(9) 0.076(6) Uani 1 1 d G . . H43 H 1.4418 0.4493 0.9245 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.3455(9) 0.4845(3) 0.8257(9) 0.060(5) Uani 1 1 d G . . H44 H 1.3899 0.5041 0.8508 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.2497(10) 0.4883(3) 0.7450(8) 0.054(5) Uani 1 1 d G . . H45 H 1.2286 0.5106 0.7151 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.6529(12) 0.7119(6) 1.0889(10) 0.055(5) Uani 1 1 d D . . C47 C 0.7574(15) 0.7089(7) 1.1762(15) 0.075(7) Uani 1 1 d D . . H47 H 0.7547 0.6928 1.2253 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.8114(17) 0.7411(6) 1.2219(16) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.8832 0.7351 1.2691 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.7783 0.7514 1.2586 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.8146(10) 0.7697(4) 1.1514(9) 0.054(4) Uani 1 1 d G . . C50 C 0.8936(9) 0.7684(4) 1.1262(10) 0.076(6) Uani 1 1 d G . . H50 H 0.9485 0.7522 1.1572 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.8924(10) 0.7908(4) 1.0557(10) 0.051(4) Uani 1 1 d G . . H51 H 0.9464 0.7899 1.0385 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.8121(12) 0.8146(3) 1.0103(10) 0.090(8) Uani 1 1 d G . . H52 H 0.8113 0.8299 0.9621 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7331(10) 0.8159(3) 1.0355(10) 0.066(6) Uani 1 1 d G . . H53 H 0.6782 0.8321 1.0045 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.7343(9) 0.7934(4) 1.1061(10) 0.069(6) Uani 1 1 d G . . H54 H 0.6803 0.7943 1.1233 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.8367(11) 0.7063(4) 0.8654(11) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.9066(14) 0.7037(5) 0.8119(13) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.9556 0.6837 0.8392 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.9671(11) 0.7380(4) 0.8345(11) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.9901 0.7444 0.9029 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H57B H 1.0293 0.7346 0.8261 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.9040(8) 0.7678(3) 0.7701(7) 0.044(4) Uani 1 1 d G . . C59 C 0.9117(9) 0.7765(3) 0.6873(8) 0.051(5) Uani 1 1 d G . . H59 H 0.9552 0.7632 0.6698 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.8556(11) 0.8045(3) 0.6302(7) 0.078(7) Uani 1 1 d G . . H60 H 0.8609 0.8104 0.5737 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.7919(10) 0.8238(3) 0.6558(9) 0.058(5) Uani 1 1 d G . . H61 H 0.7537 0.8430 0.6168 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.7842(9) 0.8152(3) 0.7386(9) 0.061(5) Uani 1 1 d G . . H62 H 0.7407 0.8284 0.7561 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.8403(9) 0.7872(3) 0.7957(7) 0.040(4) Uani 1 1 d G . . H63 H 0.8350 0.7813 0.8522 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.5651(11) 0.7483(4) 0.5041(10) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.5176(10) 0.7646(4) 0.4089(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.5178 0.7469 0.3619 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.5725(15) 0.7947(4) 0.4025(11) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.6452 0.7879 0.4250 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5717 0.8127 0.4477 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.5316(13) 0.8115(4) 0.3016(11) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.5364(11) 0.7949(5) 0.2281(12) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.5631 0.7717 0.2378 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5029(14) 0.8109(5) 0.1367(12) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.5186 0.8010 0.0895 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.447(2) 0.8411(6) 0.1185(15) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.4102 0.8497 0.0543 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.445(2) 0.8585(6) 0.1922(17) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.4228 0.8822 0.1822 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.474(2) 0.8439(5) 0.2816(13) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.4577 0.8544 0.3275 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.2217(12) 0.7920(4) 0.5171(12) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.1101(11) 0.8011(4) 0.5002(11) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H74 H 0.0611 0.7837 0.4538 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.0797(10) 0.8376(4) 0.4551(11) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.1293 0.8551 0.4991 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.0831 0.8382 0.3934 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C76 C -0.0285(6) 0.8475(3) 0.4362(7) 0.031(3) Uani 1 1 d G . . C77 C -0.1165(8) 0.8321(3) 0.3637(7) 0.055(5) Uani 1 1 d G . . H77 H -0.1107 0.8153 0.3217 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.2131(7) 0.8414(3) 0.3525(8) 0.061(5) Uani 1 1 d G . . H78 H -0.2732 0.8308 0.3030 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C79 C -0.2216(6) 0.8660(3) 0.4139(9) 0.052(5) Uani 1 1 d G . . H79 H -0.2876 0.8723 0.4063 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C80 C -0.1336(8) 0.8814(3) 0.4864(8) 0.044(4) Uani 1 1 d G . . H80 H -0.1394 0.8982 0.5283 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C81 C -0.0370(7) 0.8722(3) 0.4975(6) 0.043(4) Uani 1 1 d G . . H81 H 0.0231 0.8827 0.5471 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.2662(10) 0.7529(5) 0.8747(12) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.2510(11) 0.7489(4) 0.9649(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.2007 0.7296 0.9545 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.2101(14) 0.7833(4) 0.9831(11) 0.040(4) Uani 1 1 d U F . H84A H 0.1462 0.7898 0.9243 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.2614 0.8020 0.9954 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.1866(8) 0.7813(3) 1.0711(6) 0.036(3) Uani 1 1 d G . . C86 C 0.1959(10) 0.8120(2) 1.1223(8) 0.056(5) Uani 1 1 d G F . H86 H 0.2122 0.8334 1.1014 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.1813(12) 0.8115(3) 1.2039(8) 0.079(8) Uani 1 1 d G F . H87 H 0.1876 0.8325 1.2388 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.1574(12) 0.7802(3) 1.2344(8) 0.070(6) Uani 1 1 d G F . H88 H 0.1474 0.7799 1.2902 0.057(6) Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.1482(10) 0.7495(3) 1.1833(8) 0.046(4) Uani 1 1 d G F . H89 H 0.1319 0.7281 1.2042 0.057(6) Uiso 1 1 calc R E 1 C90 C 0.1628(8) 0.7500(2) 1.1017(7) 0.038(4) Uani 1 1 d G F 1 H90 H 0.1564 0.7291 1.0667 0.057(6) Uiso 1 1 calc R F 1 C100 C 0.5943(17) 0.5985(5) 0.4155(14) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . C101 C 0.6139(18) 0.6349(4) 0.4565(14) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6115 0.6524 0.4089 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6807 0.6366 0.5162 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.509(4) 0.6392(13) 0.481(3) 0.148(19) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.5010 0.6645 0.4882 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.4473 0.6317 0.4214 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C200 C 0.459(3) 0.6621(6) 0.630(2) 0.16(2) Uani 1 1 d D. . . C201 C 0.425(2) 0.6299(8) 0.571(2) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4156 0.6104 0.6086 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3593 0.6336 0.5113 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C202 C 0.505(2) 0.6238(6) 0.552(2) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . H20C H 0.5688 0.6298 0.6114 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H20D H 0.5068 0.5983 0.5423 0.100 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.0260(4) 0.0461(5) 0.0289(4) -0.0073(4) 0.0150(3) -0.0003(3) La2 0.0287(4) 0.0508(5) 0.0239(4) 0.0022(4) 0.0133(3) 0.0042(4) Cu1 0.0259(8) 0.0585(12) 0.0274(8) -0.0136(8) 0.0125(7) -0.0037(8) Cu2 0.0306(9) 0.0525(11) 0.0323(9) -0.0033(8) 0.0197(8) 0.0049(8) Cu3 0.0321(9) 0.0479(12) 0.0335(9) -0.0064(8) 0.0179(8) 0.0015(8) Cu4 0.0236(9) 0.0772(15) 0.0257(9) -0.0177(9) 0.0068(7) 0.0023(9) Cu5 0.0261(8) 0.0575(12) 0.0253(8) -0.0148(8) 0.0122(7) -0.0038(8) Cu6 0.0384(10) 0.0625(13) 0.0290(9) 0.0101(9) 0.0194(8) 0.0132(9) Cu7 0.0291(9) 0.0738(14) 0.0261(9) 0.0086(9) 0.0140(7) 0.0170(9) Cu8 0.0262(8) 0.0472(11) 0.0267(8) 0.0074(7) 0.0134(7) 0.0068(7) Cu9 0.0334(9) 0.0601(12) 0.0284(9) 0.0131(8) 0.0187(7) 0.0152(9) Cu10 0.0275(9) 0.0643(12) 0.0221(8) 0.0079(8) 0.0138(7) 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0.068(12) 0.093(15) -0.019(11) 0.035(9) 0.009(8) C19 0.046(9) 0.042(8) 0.033(7) 0.004(6) 0.023(7) 0.021(7) C20 0.079(13) 0.068(12) 0.017(7) 0.014(7) 0.029(8) 0.004(10) C21 0.055(12) 0.105(18) 0.065(13) -0.023(12) 0.045(11) -0.018(12) C22 0.064(11) 0.038(8) 0.054(10) -0.001(7) 0.049(9) 0.008(7) C23 0.105(16) 0.024(7) 0.077(13) -0.003(8) 0.079(13) -0.012(8) C24 0.039(9) 0.055(10) 0.046(9) 0.002(8) 0.019(8) -0.010(7) C25 0.049(9) 0.036(8) 0.026(7) -0.006(6) 0.015(7) -0.012(7) C26 0.101(17) 0.038(9) 0.053(11) -0.007(8) 0.040(12) -0.001(10) C27 0.101(18) 0.064(13) 0.040(10) 0.002(9) 0.035(11) 0.002(12) C28 0.056(10) 0.040(8) 0.022(7) -0.008(6) 0.008(7) -0.017(7) C29 0.045(9) 0.048(9) 0.026(7) -0.012(6) 0.017(7) 0.000(7) C30 0.015(6) 0.054(9) 0.055(9) 0.007(7) 0.021(6) 0.008(6) C31 0.044(9) 0.038(8) 0.042(8) -0.003(6) 0.032(7) 0.004(6) C32 0.045(10) 0.062(11) 0.056(11) -0.006(9) 0.029(9) -0.019(8) C33 0.084(14) 0.047(10) 0.048(10) -0.016(8) 0.045(10) -0.016(10) C34 0.030(8) 0.079(13) 0.080(14) -0.063(12) 0.020(9) -0.021(9) C35 0.025(7) 0.076(12) 0.033(8) -0.008(8) 0.013(6) 0.004(7) C36 0.037(8) 0.070(12) 0.034(8) 0.015(8) 0.012(7) 0.011(8) C37 0.021(6) 0.042(7) 0.009(5) -0.012(5) -0.004(5) -0.001(5) C38 0.010(5) 0.052(8) 0.018(6) -0.016(5) 0.003(5) 0.006(5) C39 0.054(11) 0.059(11) 0.078(13) -0.002(10) 0.052(11) 0.004(9) C40 0.094(11) 0.100(11) 0.061(9) -0.010(7) 0.050(8) 0.021(8) C41 0.053(8) 0.064(8) 0.049(7) 0.005(6) 0.033(6) 0.026(6) C42 0.092(10) 0.090(10) 0.066(9) -0.004(7) 0.045(8) 0.030(8) C43 0.073(10) 0.092(10) 0.066(9) 0.012(8) 0.034(8) 0.012(8) C44 0.060(8) 0.074(9) 0.046(7) -0.009(6) 0.025(6) 0.019(7) C45 0.057(11) 0.047(10) 0.034(8) -0.018(7) 0.001(8) 0.017(8) C46 0.027(8) 0.096(15) 0.016(7) -0.011(8) -0.011(6) 0.000(8) C47 0.069(15) 0.067(14) 0.062(14) -0.004(11) 0.007(11) -0.002(11) C48 0.053(11) 0.086(15) 0.056(11) -0.020(10) 0.027(10) -0.037(11) C49 0.043(7) 0.067(8) 0.042(7) -0.013(6) 0.012(6) 0.008(6) C50 0.066(9) 0.075(10) 0.070(9) 0.002(8) 0.018(7) 0.003(8) C51 0.048(10) 0.070(12) 0.051(10) -0.004(9) 0.037(9) 0.009(9) C52 0.087(11) 0.090(11) 0.089(11) -0.011(8) 0.036(8) -0.010(8) C53 0.058(12) 0.042(10) 0.068(13) -0.020(9) 0.004(10) 0.011(9) C54 0.069(9) 0.063(9) 0.065(9) -0.006(7) 0.024(7) 0.012(7) C55 0.025(6) 0.039(6) 0.035(6) -0.005(5) 0.007(5) 0.020(5) C56 0.043(7) 0.057(8) 0.045(7) 0.006(6) 0.021(6) 0.011(6) C57 0.023(6) 0.042(6) 0.030(6) 0.008(5) 0.005(5) 0.011(5) C58 0.044(9) 0.050(9) 0.036(8) 0.002(7) 0.016(7) -0.016(7) C59 0.048(10) 0.059(11) 0.036(8) 0.027(8) 0.010(7) -0.010(8) C60 0.081(16) 0.105(19) 0.068(14) -0.025(14) 0.051(13) -0.001(14) C61 0.046(10) 0.035(9) 0.085(15) 0.009(9) 0.025(10) -0.004(7) C62 0.077(14) 0.041(10) 0.049(11) 0.000(8) 0.017(10) -0.008(9) C63 0.036(8) 0.067(11) 0.027(7) 0.016(7) 0.022(6) 0.016(7) C64 0.036(7) 0.029(7) 0.024(6) 0.007(5) 0.018(6) 0.008(5) C65 0.022(5) 0.049(7) 0.019(5) 0.005(5) 0.015(4) 0.012(5) C66 0.065(11) 0.028(7) 0.023(7) 0.010(6) 0.009(7) -0.010(7) C67 0.050(9) 0.036(8) 0.031(7) 0.010(6) 0.025(7) -0.014(7) C68 0.021(7) 0.057(9) 0.054(9) -0.005(7) 0.029(7) 0.006(6) C69 0.049(9) 0.046(9) 0.037(8) -0.008(7) 0.024(7) 0.004(7) C70 0.109(18) 0.054(11) 0.050(11) 0.018(9) 0.046(12) -0.007(11) C71 0.078(9) 0.057(8) 0.067(9) 0.017(7) 0.027(7) -0.002(7) C72 0.13(2) 0.046(10) 0.024(8) 0.009(7) 0.024(10) 0.002(11) C73 0.040(8) 0.041(8) 0.052(9) -0.004(7) 0.043(8) -0.003(6) C74 0.024(7) 0.031(7) 0.037(7) -0.005(6) 0.010(6) 0.000(5) C75 0.017(6) 0.048(8) 0.038(8) 0.018(6) 0.014(6) 0.005(6) C76 0.030(7) 0.039(8) 0.031(7) -0.002(6) 0.020(6) 0.013(6) C77 0.065(12) 0.053(11) 0.049(10) 0.024(8) 0.028(9) 0.029(9) C78 0.064(13) 0.070(13) 0.054(11) 0.005(10) 0.034(10) -0.015(10) C79 0.059(11) 0.018(7) 0.093(14) 0.015(8) 0.047(11) 0.010(7) C80 0.060(8) 0.040(7) 0.045(7) 0.006(5) 0.034(6) 0.013(6) C81 0.042(8) 0.058(10) 0.020(6) -0.004(6) 0.006(6) 0.008(8) C82 0.009(6) 0.079(12) 0.036(8) -0.006(8) 0.003(6) 0.015(7) C83 0.023(6) 0.046(7) 0.027(6) 0.001(5) 0.001(5) 0.007(5) C84 0.054(10) 0.029(7) 0.032(8) -0.002(6) 0.017(7) 0.010(7) C85 0.030(6) 0.056(7) 0.012(5) -0.003(5) 0.003(4) 0.014(5) C86 0.074(13) 0.048(10) 0.033(8) -0.021(7) 0.016(9) -0.001(9) C87 0.055(12) 0.13(2) 0.052(12) -0.050(14) 0.025(10) 0.004(13) C88 0.064(9) 0.070(9) 0.067(9) -0.009(7) 0.024(7) -0.010(7) C89 0.059(11) 0.045(9) 0.057(10) 0.006(8) 0.046(9) 0.014(8) C90 0.031(7) 0.057(10) 0.032(7) 0.002(7) 0.018(6) 0.017(7) C100 0.062(12) 0.063(12) 0.046(10) 0.027(9) 0.034(10) 0.016(10) C101 0.092(15) 0.030(8) 0.054(11) -0.004(7) 0.048(11) 0.001(9) C102 0.21(4) 0.21(4) 0.11(2) 0.06(2) 0.14(3) 0.12(3) C200 0.28(5) 0.068(18) 0.062(17) 0.025(14) 0.01(2) -0.09(3) C201 0.085(18) 0.078(16) 0.10(2) -0.039(15) 0.047(16) -0.012(14) C202 0.082(18) 0.047(12) 0.12(2) -0.004(13) 0.048(17) -0.006(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O10 2.484(11) . ? La1 O6 2.494(10) . ? La1 O8 2.529(10) . ? La1 O4 2.560(10) . ? La1 O102 2.564(12) . ? La1 O2 2.569(9) . ? La1 O103 2.622(12) . ? La1 O104 2.626(11) . ? La1 O100 2.75(2) . ? La1 C100 2.97(2) . ? La2 O20 2.494(12) . ? La2 O14 2.504(11) . ? La2 O18 2.523(10) . ? La2 O16 2.523(9) . ? La2 O12 2.525(11) . ? La2 O200 2.598(13) . ? La2 O201 2.620(11) . ? La2 O202 2.632(14) . ? La2 O203 2.754(9) . ? La2 C200 3.00(2) . ? Cu1 N10 1.922(12) . ? Cu1 O2 1.933(10) . ? Cu1 O1 1.981(11) . ? Cu1 N9 2.025(12) . ? Cu2 O4 1.898(11) . ? Cu2 O3 1.918(12) . ? Cu2 N2 1.940(15) . ? Cu2 N1 2.021(13) . ? Cu3 N4 1.918(12) . ? Cu3 O6 1.924(9) . ? Cu3 O5 1.932(11) . ? Cu3 N3 2.013(13) . ? Cu4 O8 1.918(10) . ? Cu4 N6 1.958(12) . ? Cu4 O7 1.976(10) . ? Cu4 N5 2.079(19) . ? Cu5 O9 1.916(10) . ? Cu5 N8 1.927(12) . ? Cu5 O10 1.929(11) . ? Cu5 N7 2.021(16) . ? Cu6 N20 1.904(12) . ? Cu6 O12 1.957(11) . ? Cu6 O11 1.982(11) . ? Cu6 N19 2.025(13) . ? Cu7 N12 1.904(13) . ? Cu7 O14 1.917(12) . ? Cu7 O13 1.934(12) . ? Cu7 N11 2.035(15) . ? Cu8 O15 1.910(10) . ? Cu8 O16 1.916(9) . ? Cu8 N14 1.919(12) . ? Cu8 N13 2.015(12) . ? Cu9 N16 1.859(13) . ? Cu9 O17 1.936(10) . ? Cu9 O18 1.944(10) . ? Cu9 N15 2.025(14) . ? Cu10 N18 1.935(13) . ? Cu10 O19 1.935(10) . ? Cu10 O20 1.949(11) . ? Cu10 N17 1.997(14) . ? N1 C2 1.54(2) . ? N2 O2 1.346(18) . ? N2 C1 1.378(19) . ? N3 C11 1.57(2) . ? N4 C10 1.285(18) . ? N4 O4 1.415(15) . ? N5 C20 1.45(3) . ? N6 C19 1.24(2) . ? N6 O6 1.417(15) . ? N7 C29 1.48(2) . ? N8 C28 1.23(2) . ? N8 O8 1.463(15) . ? N9 C38 1.485(17) . ? N10 C37 1.30(2) . ? N10 O10 1.349(19) . ? N11 C47 1.52(3) . ? N12 C46 1.27(2) . ? N12 O12 1.338(14) . ? N13 C56 1.41(2) . ? N14 C55 1.310(19) . ? N14 O14 1.413(16) . ? N15 C65 1.535(17) . ? N16 C64 1.341(19) . ? N16 O16 1.420(17) . ? N17 C74 1.47(2) . ? N18 C73 1.31(2) . ? N18 O18 1.390(16) . ? N19 C83 1.440(18) . ? N20 C82 1.11(2) . ? N20 O20 1.451(17) . ? O1 C1 1.219(19) . ? O3 C10 1.350(17) . ? O5 C19 1.378(19) . ? O7 C28 1.28(2) . ? O9 C37 1.319(17) . ? O11 C46 1.37(2) . ? O13 C55 1.296(19) . ? O15 C64 1.389(17) . ? O17 C73 1.255(17) . ? O19 C82 1.419(18) . ? O102 C100 1.17(3) . ? O104 C100 1.31(2) . ? O200 C200 1.19(4) . ? O202 C200 1.37(4) . ? O305 O317 1.16(4) 1_554 ? O317 O305 1.16(4) 1_556 ? C1 C2 1.46(2) . ? C2 C3 1.53(2) . ? C3 C4 1.54(3) . ? C4 C9 1.25(2) . ? C4 C5 1.53(3) . ? C5 C6 1.31(3) . ? C6 C7 1.44(3) . ? C7 C8 1.38(3) . ? C8 C9 1.48(3) . ? C10 C11 1.57(2) . ? C11 C12 1.53(3) . ? C12 C13 1.51(2) . ? C13 C18 1.43(2) . ? C13 C14 1.46(3) . ? C14 C15 1.34(3) . ? C15 C16 1.43(3) . ? C16 C17 1.19(4) . ? C17 C18 1.45(4) . ? C19 C20 1.41(2) . ? C20 C21 1.58(3) . ? C21 C22 1.53(2) . ? C22 C23 1.3900 . ? C22 C27 1.3900 . ? C23 C24 1.3900 . ? C24 C25 1.3900 . ? C25 C26 1.3900 . ? C26 C27 1.3900 . ? C28 C29 1.66(3) . ? C29 C30 1.52(2) . ? C30 C31 1.497(19) . ? C31 C32 1.40(2) . ? C31 C36 1.42(2) . ? C32 C33 1.31(3) . ? C33 C34 1.43(3) . ? C34 C35 1.40(3) . ? C35 C36 1.46(2) . ? C37 C38 1.457(16) . ? C38 C39 1.56(2) . ? C39 C40 1.52(2) . ? C40 C41 1.3900 . ? C40 C45 1.3900 . ? C41 C42 1.3900 . ? C42 C43 1.3900 . ? C43 C44 1.3900 . ? C44 C45 1.3900 . ? C46 C47 1.508(10) . ? C47 C48 1.46(3) . ? C48 C49 1.57(3) . ? C49 C50 1.3900 . ? C49 C54 1.3900 . ? C50 C51 1.3900 . ? C51 C52 1.3900 . ? C52 C53 1.3900 . ? C53 C54 1.3900 . ? C55 C56 1.60(2) . ? C56 C57 1.53(3) . ? C57 C58 1.514(15) . ? C58 C59 1.3900 . ? C58 C63 1.3900 . ? C59 C60 1.3900 . ? C60 C61 1.3900 . ? C61 C62 1.3900 . ? C62 C63 1.3900 . ? C64 C65 1.457(17) . ? 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N2 O2 La1 126.3(8) . . ? Cu1 O2 La1 122.9(5) . . ? C10 O3 Cu2 108.0(8) . . ? N4 O4 Cu2 109.8(8) . . ? N4 O4 La1 119.1(8) . . ? Cu2 O4 La1 129.7(5) . . ? C19 O5 Cu3 107.8(9) . . ? N6 O6 Cu3 107.4(8) . . ? N6 O6 La1 127.2(8) . . ? Cu3 O6 La1 125.2(4) . . ? C28 O7 Cu4 102.8(11) . . ? N8 O8 Cu4 106.1(7) . . ? N8 O8 La1 121.9(8) . . ? Cu4 O8 La1 125.0(5) . . ? C37 O9 Cu5 108.4(9) . . ? N10 O10 Cu5 108.9(9) . . ? N10 O10 La1 125.5(8) . . ? Cu5 O10 La1 125.5(6) . . ? C46 O11 Cu6 105.1(8) . . ? N12 O12 Cu6 110.4(9) . . ? N12 O12 La2 125.6(9) . . ? Cu6 O12 La2 123.4(4) . . ? C55 O13 Cu7 109.2(9) . . ? N14 O14 Cu7 108.5(8) . . ? N14 O14 La2 120.6(8) . . ? Cu7 O14 La2 130.5(5) . . ? C64 O15 Cu8 108.0(8) . . ? N16 O16 Cu8 111.9(8) . . ? N16 O16 La2 122.9(7) . . ? Cu8 O16 La2 123.3(4) . . ? C73 O17 Cu9 107.6(10) . . ? N18 O18 Cu9 106.8(8) . . ? N18 O18 La2 126.0(8) . . ? Cu9 O18 La2 124.3(4) . . ? C82 O19 Cu10 106.0(9) . . ? N20 O20 Cu10 105.6(8) . . ? N20 O20 La2 125.7(9) . . ? Cu10 O20 La2 124.4(5) . . ? C100 O102 La1 98.1(12) . . ? C100 O104 La1 91.4(12) . . ? C200 O200 La2 97.8(15) . . ? C200 O202 La2 91.6(14) . . ? O1 C1 N2 118.6(13) . . ? O1 C1 C2 127.2(14) . . ? N2 C1 C2 114.1(14) . . ? C1 C2 C3 107.6(14) . . ? C1 C2 N1 108.7(13) . . ? C3 C2 N1 119.0(15) . . ? C2 C3 C4 111.3(14) . . ? C9 C4 C5 120(2) . . ? C9 C4 C3 119.0(19) . . ? C5 C4 C3 120.7(16) . . ? C6 C5 C4 119.9(17) . . ? C5 C6 C7 121(2) . . ? C8 C7 C6 117(2) . . ? C7 C8 C9 121(2) . . ? C4 C9 C8 120(2) . . ? N4 C10 O3 122.0(12) . . ? N4 C10 C11 119.1(12) . . ? O3 C10 C11 118.9(11) . . ? C12 C11 C10 108.5(14) . . ? C12 C11 N3 115.2(14) . . ? C10 C11 N3 102.7(12) . . ? C13 C12 C11 113.2(13) . . ? C18 C13 C14 116.6(16) . . ? C18 C13 C12 120.3(15) . . ? C14 C13 C12 122.7(14) . . ? C15 C14 C13 120.8(18) . . ? C14 C15 C16 119.7(19) . . ? C17 C16 C15 119(3) . . ? C16 C17 C18 129(3) . . ? C13 C18 C17 114(2) . . ? N6 C19 O5 120.4(14) . . ? N6 C19 C20 116.4(15) . . ? O5 C19 C20 122.8(16) . . ? C19 C20 N5 114.1(18) . . ? C19 C20 C21 110.0(14) . . ? N5 C20 C21 112.0(18) . . ? C22 C21 C20 117.4(16) . . ? C23 C22 C27 120.0 . . ? C23 C22 C21 121.5(13) . . ? C27 C22 C21 118.5(13) . . ? C24 C23 C22 120.0 . . ? C23 C24 C25 120.0 . . ? C24 C25 C26 120.0 . . ? C27 C26 C25 120.0 . . ? C26 C27 C22 120.0 . . ? N8 C28 O7 130.1(18) . . ? N8 C28 C29 111.2(14) . . ? O7 C28 C29 118.5(13) . . ? N7 C29 C30 118.7(15) . . ? N7 C29 C28 107.5(12) . . ? C30 C29 C28 112.2(13) . . ? C31 C30 C29 108.5(13) . . ? C32 C31 C36 117.4(16) . . ? C32 C31 C30 119.5(16) . . ? C36 C31 C30 122.7(15) . . ? C33 C32 C31 122(2) . . ? C32 C33 C34 122.2(19) . . ? C35 C34 C33 119.6(17) . . ? C34 C35 C36 116.4(16) . . ? C31 C36 C35 121.4(16) . . ? N10 C37 O9 121.0(11) . . ? N10 C37 C38 117.6(11) . . ? O9 C37 C38 121.1(12) . . ? C37 C38 N9 111.7(11) . . ? C37 C38 C39 111.0(13) . . ? N9 C38 C39 115.1(13) . . ? C40 C39 C38 115.2(15) . . ? C41 C40 C45 120.0 . . ? C41 C40 C39 114.7(11) . . ? C45 C40 C39 125.2(11) . . ? C40 C41 C42 120.0 . . ? C43 C42 C41 120.0 . . ? C42 C43 C44 120.0 . . ? C45 C44 C43 120.0 . . ? C44 C45 C40 120.0 . . ? N12 C46 O11 123.7(13) . . ? N12 C46 C47 124.4(19) . . ? O11 C46 C47 111.1(16) . . ? C48 C47 C46 118(2) . . ? C48 C47 N11 105(2) . . ? C46 C47 N11 100.8(17) . . ? C47 C48 C49 115.6(18) . . ? C50 C49 C54 120.0 . . ? C50 C49 C48 118.5(13) . . ? C54 C49 C48 121.1(12) . . ? C49 C50 C51 120.0 . . ? C52 C51 C50 120.0 . . ? C51 C52 C53 120.0 . . ? C52 C53 C54 120.0 . . ? C53 C54 C49 120.0 . . ? O13 C55 N14 121.7(15) . . ? O13 C55 C56 123.8(13) . . ? N14 C55 C56 114.2(13) . . ? N13 C56 C57 116.3(15) . . ? N13 C56 C55 106.0(13) . . ? C57 C56 C55 105.8(14) . . ? C58 C57 C56 112.4(12) . . ? C59 C58 C63 120.0 . . ? C59 C58 C57 120.4(9) . . ? C63 C58 C57 119.5(9) . . ? C58 C59 C60 120.0 . . ? C59 C60 C61 120.0 . . ? C62 C61 C60 120.0 . . ? C63 C62 C61 120.0 . . ? C62 C63 C58 120.0 . . ? N16 C64 O15 122.1(12) . . ? N16 C64 C65 115.2(12) . . ? O15 C64 C65 122.3(11) . . ? C66 C65 C64 113.5(12) . . ? C66 C65 N15 114.6(14) . . ? C64 C65 N15 106.7(11) . . ? C65 C66 C67 116.3(13) . . ? C68 C67 C72 118.5(14) . . ? C68 C67 C66 121.8(16) . . ? C72 C67 C66 119.2(15) . . ? C67 C68 C69 121.7(15) . . ? C70 C69 C68 117.9(15) . . ? C71 C70 C69 119(2) . . ? C70 C71 C72 123(2) . . ? C71 C72 C67 116(2) . . ? O17 C73 N18 124.5(14) . . ? O17 C73 C74 124.4(15) . . ? N18 C73 C74 110.9(12) . . ? N17 C74 C75 112.3(13) . . ? N17 C74 C73 109.7(12) . . ? C75 C74 C73 109.6(12) . . ? C76 C75 C74 111.7(11) . . ? C77 C76 C81 120.0 . . ? C77 C76 C75 122.8(9) . . ? C81 C76 C75 117.2(9) . . ? C78 C77 C76 120.0 . . ? C79 C78 C77 120.0 . . ? C80 C79 C78 120.0 . . ? C79 C80 C81 120.0 . . ? C80 C81 C76 120.0 . . ? N20 C82 O19 123.3(17) . . ? N20 C82 C83 121.8(15) . . ? O19 C82 C83 114.8(11) . . ? N19 C83 C84 113.2(13) . . ? N19 C83 C82 105.4(12) . . ? C84 C83 C82 109.0(14) . . ? C83 C84 C85 112.9(12) . . ? C86 C85 C90 120.0 . . ? C86 C85 C84 117.4(8) . . ? C90 C85 C84 122.5(8) . . ? C87 C86 C85 120.0 . . ? C86 C87 C88 120.0 . . ? C89 C88 C87 120.0 . . ? C90 C89 C88 120.0 . . ? C89 C90 C85 120.0 . . ? O102 C100 O104 119.5(19) . . ? O102 C100 C101 129.5(19) . . ? O104 C100 C101 111.0(19) . . ? O102 C100 La1 58.9(11) . . ? O104 C100 La1 62.3(10) . . ? C101 C100 La1 165.1(12) . . ? C100 C101 C102 100(2) . . ? C202 C102 C101 123(3) . . ? O200 C200 O202 119(2) . . ? O200 C200 C201 125(3) . . ? O202 C200 C201 111(3) . . ? O200 C200 La2 59.0(12) . . ? O202 C200 La2 61.2(11) . . ? C201 C200 La2 166(2) . . ? C202 C201 C200 101(2) . . ? C102 C202 C201 121(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 26.39 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.102 _refine_diff_density_min -1.122 _refine_diff_density_rms 0.260 #===END data_ac1093b compound 2a _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C107 H128 Cu10 Gd2 N20 O43' _chemical_formula_weight 3332.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 15.098(3) _cell_length_b 28.257(6) _cell_length_c 16.887(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.185(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7042(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 158(2) _cell_measurement_reflns_used 7087 _cell_measurement_theta_min 2.16 _cell_measurement_theta_max 24.02 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.570 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3342 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.485 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.641 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.863 _exptl_absorpt_process_details 'Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38.' _exptl_special_details ; full sphere of 2284 frames x 30 sec. @ 4.939 cm ; _diffrn_ambient_temperature 158(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 60507 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0572 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0720 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.43 _diffrn_reflns_theta_max 24.77 _reflns_number_total 23826 _reflns_number_gt 17837 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00067(7) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.003(13) _refine_ls_number_reflns 23826 _refine_ls_number_parameters 1730 _refine_ls_number_restraints 742 _refine_ls_R_factor_all 0.0820 _refine_ls_R_factor_gt 0.0610 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1660 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1566 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.03332(3) 0.7113(2) 0.76646(3) 0.03056(15) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.64636(3) 0.6965(2) 1.10692(3) 0.03267(15) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.03018(9) 0.8463(2) 0.73940(10) 0.0415(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.26524(9) 0.7499(2) 0.72457(9) 0.0376(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.17650(9) 0.5990(2) 0.75829(10) 0.0431(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu -0.10308(9) 0.6039(2) 0.81890(9) 0.0413(4) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu -0.19186(9) 0.7583(2) 0.81679(9) 0.0380(4) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.86542(9) 0.7341(2) 1.03747(9) 0.0378(4) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.62836(9) 0.8306(2) 1.05366(9) 0.0418(4) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 0.40868(9) 0.7412(2) 1.12825(9) 0.0393(4) Uani 1 1 d . . . Cu9 Cu 0.50660(11) 0.5886(2) 1.15046(13) 0.0613(5) Uani 1 1 d . . . Cu10 Cu 0.78069(10) 0.5829(2) 1.08025(10) 0.0466(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1388(5) 0.8742(4) 0.7204(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0979(5) 0.7887(4) 0.7594(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3483(5) 0.6994(4) 0.7187(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1833(5) 0.7013(4) 0.7419(4) 0.0362(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1260(6) 0.5419(4) 0.7887(8) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0715(5) 0.6297(4) 0.7803(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.2191(5) 0.6185(4) 0.8392(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0808(5) 0.6719(4) 0.8257(5) 0.0361(19) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.2130(5) 0.8236(4) 0.7925(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0791(5) 0.7687(4) 0.7849(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8703(5) 0.7998(4) 1.0069(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7397(5) 0.7480(4) 1.0367(4) 0.0337(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5284(5) 0.8614(4) 1.0846(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5789(5) 0.7742(4) 1.0898(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3288(6) 0.6942(4) 1.1530(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4934(5) 0.6916(4) 1.1297(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5655(6) 0.5282(4) 1.1525(7) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6133(5) 0.6142(4) 1.1242(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8971(5) 0.5935(4) 1.0552(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7723(5) 0.6502(4) 1.0819(5) 0.0367(19) Uani 1 1 d . . . O100 O -0.3344(6) 0.6869(5) 0.2536(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O101 O -0.2335(5) 0.7323(4) 0.2132(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O102 O -0.0817(8) 0.6791(4) 0.6520(5) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.0081(6) 0.7348(4) 0.6225(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O200 O 0.5780(4) 0.6757(4) 0.9764(4) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . . O201 O 0.5162(5) 0.6086(4) 0.9276(6) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O202 O 0.1709(5) 0.7826(4) 0.9724(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O203 O 0.0962(4) 0.7246(3) 0.9033(4) 0.0320(18) Uani 1 1 d . . . O300 O 0.6023(15) 0.5966(12) 1.3004(17) 0.061(8) Uani 0.33 1 d P . . O301 O 0.2873(18) 0.5150(10) 0.9922(17) 0.057(7) Uani 0.33 1 d PU . . O302 O 0.8086(19) 0.4467(11) 0.8835(18) 0.066(8) Uani 0.33 1 d PU . . O303 O 0.1317(19) 0.8193(11) 0.4291(18) 0.063(8) Uani 0.33 1 d PU . . O304 O 0.0400(11) 0.8316(7) 1.2703(14) 0.073(7) Uani 0.50 1 d P . . O305 O -0.1774(8) 0.6028(5) 0.6774(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . O306 O -0.0204(10) 0.8357(5) 0.5929(8) 0.114(4) Uani 1 1 d U . . O307 O 0.9985(14) 0.5124(8) 1.0353(16) 0.086(8) Uani 0.50 1 d P . . O308 O 0.0552(10) 0.9245(6) 0.9025(9) 0.041(4) Uani 0.50 1 d P . . O309 O 0.1508(9) 0.8517(7) 1.1549(12) 0.058(5) Uani 0.50 1 d P . . O310 O 0.5077(9) 0.8110(6) 0.8257(11) 0.045(4) Uani 0.50 1 d P . . O311 O 0.2137(14) 0.6591(8) 0.5265(10) 0.072(6) Uani 0.50 1 d P . . O312 O 0.6785(12) 0.4765(6) 0.9354(10) 0.052(5) Uani 0.50 1 d P . . O313 O 0.1751(10) 0.7498(8) 0.5603(9) 0.054(5) Uani 0.50 1 d P . . O314 O 0.5173(10) 0.9473(6) 0.9088(11) 0.047(4) Uani 0.50 1 d PU . . O315 O 0.2366(9) 0.8752(6) 0.9335(9) 0.037(4) Uani 0.50 1 d P . . O316 O 0.4915(11) 0.9553(6) 1.0702(12) 0.053(4) Uani 0.50 1 d PU . . O317 O 0.0341(8) 0.8410(5) 0.9909(8) 0.027(3) Uani 0.50 1 d PU . . O318 O 0.6893(5) 0.5722(4) 0.9404(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O319 O -0.3505(6) 0.8791(4) 0.8238(7) 0.041(3) Uani 0.75 1 d P . . O320 O 0.4021(7) 0.5324(4) 0.8895(6) 0.041(3) Uani 0.75 1 d P . . O321 O 0.1117(17) 0.5972(6) 0.6044(10) 0.076(7) Uani 0.50 1 d P . . O322 O 0.9266(5) 0.7533(4) 1.1807(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O323 O 0.4090(10) 0.8671(6) 0.8978(9) 0.039(4) Uani 0.50 1 d P . . O324 O -0.2990(10) 0.9743(6) 0.8160(10) 0.042(4) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N 0.3344(7) 0.8042(4) 0.6975(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3909 0.8040 0.7311 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3420 0.8007 0.6452 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1844(6) 0.7969(4) 0.7411(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2958(6) 0.5745(5) 0.7421(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3218 0.5561 0.7858 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2865 0.5558 0.6965 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.2272(7) 0.6593(4) 0.7422(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1041(9) 0.5324(5) 0.8285(10) 0.087(4) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.1231 0.5239 0.8748 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.1439 0.5198 0.7848 0.104 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.0156(7) 0.5938(4) 0.7992(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.3033(6) 0.7387(5) 0.8552(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2961 0.7443 0.9099 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.3528 0.7555 0.8283 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.1620(6) 0.6940(4) 0.8336(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.0497(6) 0.9049(4) 0.7364(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.0281 0.9235 0.7811 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.0481 0.9224 0.6908 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.0749(6) 0.8155(4) 0.7625(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6851(7) 0.8826(5) 1.0018(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6585 0.8844 0.9476 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6767 0.9111 1.0256 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.7277(6) 0.7949(4) 1.0310(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.3288(6) 0.7976(4) 1.1172(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2882 0.7966 1.0682 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2965 0.7976 1.1577 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.4927(5) 0.7853(4) 1.1060(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.3833(11) 0.5687(7) 1.1572(14) 0.129(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3559 0.5542 1.1096 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3866 0.5471 1.1985 0.155 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.4524(7) 0.6493(5) 1.1462(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.7826(8) 0.5121(5) 1.0929(8) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7772 0.4981 1.0429 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8372 0.5029 1.1246 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.6720(7) 0.5767(5) 1.1193(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.9884(5) 0.7115(4) 1.0241(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.9981 0.7210 0.9745 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.0328 0.7248 1.0637 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.8486(6) 0.6689(4) 1.0615(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1969(8) 0.8407(6) 0.7227(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2909(8) 0.8512(5) 0.7048(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3280 0.8687 0.7518 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2798(9) 0.8826(5) 0.6279(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2411 0.8661 0.5815 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2496 0.9126 0.6369 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3731(7) 0.8936(5) 0.6079(7) 0.044(3) Uani 1 1 d D . . C5 C 0.4409(8) 0.9140(6) 0.6603(8) 0.062(4) Uani 1 1 d D . . H5 H 0.4329 0.9209 0.7134 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5218(8) 0.9254(6) 0.6402(9) 0.072(5) Uani 1 1 d D . . H6 H 0.5681 0.9413 0.6775 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5341(9) 0.9123(6) 0.5601(9) 0.076(5) Uani 1 1 d D . . H7 H 0.5896 0.9191 0.5444 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4686(8) 0.8913(6) 0.5099(8) 0.065(4) Uani 1 1 d D . . H8 H 0.4759 0.8839 0.4567 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3883(8) 0.8797(5) 0.5329(7) 0.053(4) Uani 1 1 d D . . H9 H 0.3433 0.8621 0.4970 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3072(9) 0.6611(5) 0.7302(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3581(7) 0.6136(5) 0.7331(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.4066 0.6140 0.7835 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4053(9) 0.6085(6) 0.6629(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3596 0.6084 0.6114 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4461 0.6358 0.6621 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4590(6) 0.5637(6) 0.6697(10) 0.119(3) Uani 1 1 d DU . . C14 C 0.5288(9) 0.5542(4) 0.7267(10) 0.119(3) Uani 1 1 d DU . . H14 H 0.5478 0.5777 0.7669 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5786(11) 0.5119(5) 0.7338(11) 0.119(3) Uani 1 1 d DU . . H15 H 0.6295 0.5060 0.7763 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5444(12) 0.4778(6) 0.6692(10) 0.120(3) Uani 1 1 d DU . . H16 H 0.5751 0.4484 0.6703 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4750(12) 0.4852(7) 0.6106(11) 0.120(3) Uani 1 1 d DU . . H17 H 0.4541 0.4625 0.5694 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4331(11) 0.5296(6) 0.6131(11) 0.120(3) Uani 1 1 d DU . . H18 H 0.3820 0.5363 0.5711 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0504(10) 0.5515(6) 0.8034(11) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.0133(13) 0.5140(5) 0.8314(13) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0139 0.5036 0.8879 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0195(12) 0.4682(7) 0.7697(13) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0424 0.4599 0.7635 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.0438 0.4407 0.7947 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0723(13) 0.4758(8) 0.6953(13) 0.134(7) Uani 1 1 d DU . . C23 C -0.1564(13) 0.4612(8) 0.6734(12) 0.138(7) Uani 1 1 d DU . . H23 H -0.1839 0.4494 0.7150 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.2091(14) 0.4615(9) 0.5953(15) 0.182(9) Uani 1 1 d DU . . H24 H -0.2699 0.4503 0.5837 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.1651(17) 0.4800(9) 0.5314(14) 0.211(9) Uani 1 1 d DU . . H25 H -0.1960 0.4814 0.4763 0.253 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.0802(17) 0.4946(9) 0.5553(15) 0.212(9) Uani 1 1 d DU . . H26 H -0.0505 0.5068 0.5153 0.255 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0313(14) 0.4932(9) 0.6360(15) 0.176(8) Uani 1 1 d DU . . H27 H 0.0296 0.5041 0.6493 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.2257(7) 0.6644(5) 0.8389(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C29 C -0.3164(7) 0.6872(5) 0.8379(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.3414 0.6728 0.8827 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.3854(9) 0.6763(6) 0.7551(9) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.3714 0.6450 0.7346 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.4479 0.6752 0.7646 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.3797(8) 0.7137(5) 0.6924(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.4476(11) 0.7456(7) 0.6734(10) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . H32 H -0.4983 0.7433 0.6982 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.4445(10) 0.7834(8) 0.6159(12) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.4931 0.8052 0.6009 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.3657(12) 0.7863(7) 0.5832(9) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.3598 0.8111 0.5468 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.2988(13) 0.7539(8) 0.6036(10) 0.100(7) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.2466 0.7566 0.5810 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.3039(10) 0.7159(6) 0.6577(8) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H36 H -0.2572 0.6928 0.6697 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -0.1419(9) 0.8405(5) 0.7683(9) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C38 C -0.1406(10) 0.8911(6) 0.7358(10) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.1666 0.9130 0.7715 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.2027(11) 0.8906(7) 0.6511(13) 0.105(8) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.1867 0.8628 0.6215 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.2658 0.8861 0.6576 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.2003(5) 0.9324(8) 0.6010(12) 0.134(5) Uani 1 1 d DU . . C41 C -0.1823(8) 0.9336(8) 0.5285(12) 0.141(5) Uani 1 1 d DU . . H41 H -0.1726 0.9044 0.5038 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.1766(10) 0.9748(8) 0.4857(11) 0.147(5) Uani 1 1 d DU . . H42 H -0.1634 0.9736 0.4332 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.1913(10) 1.0205(8) 0.5224(12) 0.145(5) Uani 1 1 d DU . . H43 H -0.1879 1.0495 0.4946 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.2094(11) 1.0196(8) 0.5952(12) 0.142(5) Uani 1 1 d DU . . H44 H -0.2194 1.0482 0.6216 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.2137(9) 0.9752(8) 0.6341(11) 0.140(5) Uani 1 1 d DU . . H45 H -0.2269 0.9754 0.6866 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.7951(8) 0.8199(5) 1.0142(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.7841(9) 0.8726(6) 1.0120(9) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.8049 0.8851 0.9635 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.8424(10) 0.8970(6) 1.0906(11) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.9011 0.8803 1.1069 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.8551 0.9302 1.0782 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.7923(12) 0.8959(7) 1.1613(13) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.7501(12) 0.9373(6) 1.1823(11) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.7521 0.9661 1.1537 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7051(19) 0.9344(11) 1.2468(15) 0.154(12) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.6764 0.9623 1.2604 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.6988(17) 0.8919(7) 1.2945(12) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.6700 0.8926 1.3394 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7379(13) 0.8487(9) 1.2713(13) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.7309 0.8191 1.2962 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.7859(13) 0.8530(7) 1.2106(12) 0.091(6) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.8181 0.8259 1.1992 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.4751(8) 0.8271(5) 1.1012(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.3825(7) 0.8405(6) 1.1221(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.3507 0.8627 1.0793 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.3944(11) 0.8660(6) 1.2043(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.4400 0.8914 1.2062 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.3363 0.8813 1.2074 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.4225(12) 0.8360(7) 1.2763(9) 0.096(4) Uani 1 1 d DU . . C59 C 0.5033(11) 0.8165(7) 1.2966(10) 0.101(4) Uani 1 1 d DU . . H59 H 0.5480 0.8245 1.2669 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5253(12) 0.7840(8) 1.3611(11) 0.116(5) Uani 1 1 d DU . . H60 H 0.5840 0.7706 1.3776 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4505(14) 0.7726(8) 1.4008(11) 0.124(5) Uani 1 1 d DU . . H61 H 0.4613 0.7514 1.4455 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.3677(13) 0.7910(8) 1.3762(11) 0.119(5) Uani 1 1 d DU . . H62 H 0.3197 0.7817 1.4012 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.3526(12) 0.8241(7) 1.3133(10) 0.105(4) Uani 1 1 d DU . . H63 H 0.2946 0.8383 1.2962 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.3725(10) 0.6545(6) 1.1573(10) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.3262(10) 0.6109(6) 1.1726(13) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.2668 0.6094 1.1330 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.3082(10) 0.6075(7) 1.2560(11) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.2680 0.5801 1.2582 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.2756 0.6363 1.2670 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.3929(11) 0.6021(8) 1.3217(10) 0.120(3) Uani 1 1 d DU . . C68 C 0.4321(12) 0.5615(7) 1.3463(10) 0.121(3) Uani 1 1 d DU . . H68 H 0.4015 0.5340 1.3223 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5107(12) 0.5536(7) 1.4016(11) 0.121(3) Uani 1 1 d DU . . H69 H 0.5345 0.5229 1.4160 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5552(12) 0.5976(7) 1.4370(10) 0.121(3) Uani 1 1 d DU . . H70 H 0.6103 0.5960 1.4763 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5191(12) 0.6388(7) 1.4145(11) 0.121(3) Uani 1 1 d DU . . H71 H 0.5481 0.6670 1.4372 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.4371(12) 0.6413(7) 1.3563(11) 0.121(3) Uani 1 1 d DU . . H72 H 0.4117 0.6716 1.3408 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.6426(10) 0.5355(6) 1.1324(9) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.7051(11) 0.4948(6) 1.1320(12) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H74 H 0.6709 0.4700 1.0957 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.7416(13) 0.4727(7) 1.2099(12) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.7790 0.4452 1.2010 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.6906 0.4606 1.2325 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.7971(18) 0.5042(7) 1.2702(12) 0.143(8) Uani 1 1 d DU . . C77 C 0.8839(18) 0.5088(8) 1.2838(13) 0.160(8) Uani 1 1 d DU . . H77 H 0.9174 0.4889 1.2556 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.9316(16) 0.5425(9) 1.3390(15) 0.186(9) Uani 1 1 d DU . . H78 H 0.9955 0.5461 1.3494 0.223 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.8727(19) 0.5710(8) 1.3784(13) 0.188(9) Uani 1 1 d DU . . H79 H 0.9004 0.5943 1.4161 0.226 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.7847(19) 0.5668(9) 1.3655(14) 0.192(9) Uani 1 1 d DU . . H80 H 0.7491 0.5861 1.3927 0.230 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.7456(15) 0.5319(9) 1.3091(14) 0.174(9) Uani 1 1 d DU . . H81 H 0.6817 0.5277 1.2978 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.9086(8) 0.6406(5) 1.0490(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.9934(7) 0.6601(5) 1.0301(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.9974 0.6479 0.9754 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 1.0778(7) 0.6430(6) 1.0895(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H84A H 1.0760 0.6081 1.0933 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 1.1321 0.6518 1.0687 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 1.0851(8) 0.6635(6) 1.1709(9) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . C86 C 1.1370(8) 0.7060(7) 1.1990(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H86 H 1.1692 0.7210 1.1634 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 1.1419(10) 0.7257(9) 1.2756(11) 0.096(7) Uani 1 1 d . . . H87 H 1.1748 0.7539 1.2921 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 1.0947(12) 0.7009(8) 1.3275(11) 0.090(5) Uani 1 1 d U . . H88 H 1.0991 0.7127 1.3809 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 1.0431(13) 0.6611(8) 1.3051(9) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . H89 H 1.0127 0.6466 1.3425 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 1.0358(11) 0.6432(7) 1.2326(12) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . H90 H 0.9980 0.6163 1.2180 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C100 C -0.2611(7) 0.7093(6) 0.2684(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C101 C -0.2079(7) 0.7098(5) 0.3545(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C102 C -0.2361(10) 0.6789(6) 0.4125(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H102 H -0.2858 0.6580 0.3964 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C103 C -0.1308(8) 0.7366(5) 0.3750(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H103 H -0.1115 0.7561 0.3360 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.1893(9) 0.6806(7) 0.4917(8) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H104 H -0.2113 0.6634 0.5318 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -0.0817(8) 0.7344(5) 0.4543(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H105 H -0.0270 0.7519 0.4694 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C106 C -0.1120(7) 0.7065(5) 0.5134(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C107 C -0.0568(7) 0.7068(6) 0.6001(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C200 C 0.5106(7) 0.6518(5) 0.9492(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C201 C 0.4201(7) 0.6751(5) 0.9399(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C202 C 0.3415(8) 0.6484(5) 0.9401(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H202 H 0.3440 0.6148 0.9411 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C203 C 0.4124(7) 0.7247(5) 0.9352(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H203 H 0.4645 0.7431 0.9331 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C204 C 0.3337(6) 0.7467(5) 0.9335(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H204 H 0.3310 0.7802 0.9320 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C205 C 0.2588(7) 0.6721(5) 0.9386(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H205 H 0.2061 0.6543 0.9410 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C206 C 0.2535(7) 0.7198(5) 0.9340(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C207 C 0.1687(6) 0.7443(5) 0.9365(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C300 C -0.265(2) 0.5860(12) 0.6229(19) 0.164(11) Uani 1 1 d U . . H30D H -0.2654 0.5937 0.5676 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H30E H -0.2709 0.5524 0.6282 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H30F H -0.3157 0.6015 0.6385 0.232 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0261(3) 0.0405(4) 0.0250(3) -0.0006(2) 0.0052(2) -0.0019(2) Gd2 0.0239(3) 0.0466(4) 0.0272(3) 0.0051(3) 0.0049(2) 0.0016(2) Cu1 0.0344(8) 0.0417(9) 0.0516(9) 0.0036(8) 0.0167(7) -0.0004(6) Cu2 0.0297(7) 0.0433(9) 0.0425(9) -0.0002(7) 0.0136(6) -0.0014(6) Cu3 0.0327(8) 0.0390(9) 0.0583(10) 0.0004(8) 0.0108(7) 0.0010(6) Cu4 0.0339(8) 0.0427(9) 0.0483(9) 0.0050(7) 0.0115(6) -0.0062(6) Cu5 0.0288(7) 0.0471(9) 0.0398(9) 0.0030(7) 0.0113(6) 0.0002(6) Cu6 0.0259(7) 0.0526(9) 0.0358(8) 0.0105(7) 0.0090(6) 0.0044(6) Cu7 0.0322(7) 0.0416(9) 0.0514(10) 0.0014(7) 0.0089(6) 0.0014(6) Cu8 0.0287(7) 0.0518(10) 0.0389(8) -0.0021(7) 0.0100(6) 0.0006(7) Cu9 0.0482(10) 0.0530(11) 0.0928(14) 0.0209(10) 0.0373(10) 0.0046(8) Cu10 0.0334(8) 0.0464(10) 0.0616(11) 0.0123(8) 0.0135(7) 0.0097(7) O1 0.026(4) 0.044(5) 0.076(7) -0.003(5) 0.011(4) -0.001(4) O2 0.033(4) 0.053(6) 0.036(5) -0.002(4) 0.014(3) -0.007(4) O3 0.041(4) 0.055(6) 0.043(5) 0.007(4) 0.013(3) 0.006(4) O4 0.032(4) 0.041(5) 0.037(4) 0.011(4) 0.010(3) 0.005(4) O5 0.034(5) 0.049(6) 0.172(12) 0.023(7) 0.045(6) 0.007(4) O6 0.039(5) 0.042(5) 0.059(6) -0.006(4) 0.014(4) 0.000(4) O7 0.044(5) 0.041(6) 0.047(5) 0.010(4) 0.019(4) 0.004(4) O8 0.028(4) 0.037(5) 0.042(5) 0.005(4) 0.005(3) -0.006(3) O9 0.032(4) 0.058(6) 0.061(6) 0.009(5) 0.021(4) 0.002(4) O10 0.026(4) 0.049(6) 0.057(6) 0.005(4) 0.015(4) 0.000(4) O11 0.025(4) 0.059(6) 0.063(6) 0.019(5) 0.008(4) 0.005(4) O12 0.036(4) 0.040(5) 0.024(4) 0.009(4) 0.005(3) 0.004(3) O13 0.036(5) 0.056(6) 0.071(7) -0.009(5) 0.021(4) 0.003(4) O14 0.033(4) 0.054(6) 0.050(6) -0.009(4) 0.006(4) 0.000(4) O15 0.052(5) 0.064(7) 0.080(7) 0.004(6) 0.034(5) 0.003(5) O16 0.042(4) 0.054(6) 0.029(4) -0.007(4) 0.014(3) -0.004(4) O17 0.041(5) 0.067(7) 0.097(8) 0.018(6) 0.037(5) -0.005(5) O18 0.036(4) 0.040(5) 0.060(6) 0.016(4) 0.019(4) 0.008(4) O19 0.030(4) 0.067(7) 0.053(6) 0.002(5) 0.011(4) 0.013(4) O20 0.022(4) 0.046(5) 0.045(5) 0.008(4) 0.015(3) 0.002(3) O100 0.044(5) 0.129(9) 0.018(4) 0.008(5) -0.003(3) -0.034(6) O101 0.031(4) 0.076(6) 0.033(5) 0.007(4) 0.001(3) -0.014(4) O102 0.117(9) 0.088(8) 0.019(5) 0.007(5) -0.012(5) -0.058(7) O103 0.054(5) 0.064(6) 0.025(4) 0.008(4) 0.002(4) -0.001(5) O200 0.012(3) 0.055(5) 0.035(4) -0.007(4) 0.001(3) -0.008(3) O201 0.037(5) 0.051(6) 0.067(6) -0.009(5) 0.015(4) 0.002(4) O202 0.028(4) 0.057(6) 0.072(7) -0.020(5) 0.003(4) 0.010(4) O203 0.035(4) 0.045(5) 0.019(4) 0.004(3) 0.012(3) 0.001(3) O300 0.021(12) 0.10(2) 0.064(18) 0.002(17) 0.019(12) -0.014(13) O301 0.057(8) 0.060(8) 0.056(8) -0.003(5) 0.018(5) -0.004(5) O302 0.066(9) 0.065(9) 0.069(9) 0.007(5) 0.020(5) -0.007(5) O303 0.064(9) 0.062(9) 0.061(9) -0.002(5) 0.008(5) -0.005(5) O304 0.046(11) 0.030(10) 0.14(2) -0.009(11) 0.012(11) -0.016(8) O305 0.101(8) 0.105(9) 0.056(7) 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0.007(6) 0.001(4) 0.008(6) C102 0.064(9) 0.093(12) 0.045(9) 0.006(8) 0.001(7) -0.032(8) C103 0.048(7) 0.054(8) 0.023(6) 0.000(6) -0.004(5) -0.018(6) C104 0.059(9) 0.147(17) 0.020(7) 0.036(8) 0.000(6) -0.014(9) C105 0.046(7) 0.064(9) 0.034(7) -0.009(6) 0.005(5) -0.023(6) C106 0.038(6) 0.056(8) 0.028(6) -0.010(6) -0.006(5) -0.002(6) C107 0.032(6) 0.072(10) 0.037(7) 0.002(7) 0.007(5) -0.004(7) C200 0.040(7) 0.039(7) 0.023(6) 0.000(5) 0.010(5) 0.000(5) C201 0.036(7) 0.039(7) 0.031(7) 0.000(5) 0.009(5) 0.002(5) C202 0.054(8) 0.044(8) 0.026(7) 0.007(5) 0.000(6) -0.001(6) C203 0.021(6) 0.062(9) 0.027(6) -0.002(5) 0.003(4) -0.010(5) C204 0.025(6) 0.026(6) 0.038(7) -0.003(5) 0.007(5) 0.000(4) C205 0.018(6) 0.063(9) 0.030(7) -0.002(6) 0.003(5) -0.004(5) C206 0.042(7) 0.056(9) 0.021(6) -0.020(6) 0.003(5) -0.001(6) C207 0.014(5) 0.044(8) 0.030(6) -0.004(5) 0.001(4) -0.013(5) C300 0.154(13) 0.165(14) 0.170(14) 0.005(9) 0.024(9) -0.018(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O203 2.336(7) . ? Gd1 O6 2.375(9) . ? Gd1 O4 2.404(7) . ? Gd1 O2 2.409(8) . ? Gd1 O10 2.416(8) . ? Gd1 O8 2.435(7) . ? Gd1 O103 2.472(8) . ? Gd1 O102 2.481(8) . ? Gd1 C107 2.854(11) . ? Gd2 O200 2.304(7) . ? Gd2 O18 2.407(8) . ? Gd2 O14 2.414(9) . ? Gd2 O20 2.417(7) . ? Gd2 O16 2.423(7) . ? Gd2 O100 2.448(8) 1_656 ? Gd2 O101 2.483(8) 1_656 ? Gd2 O12 2.495(7) . ? Gd2 C100 2.813(11) 1_656 ? Cu1 O1 1.906(8) . ? Cu1 O2 1.914(9) . ? Cu1 N10 1.920(9) . ? Cu1 N9 2.044(10) . ? Cu2 N2 1.866(10) . ? Cu2 O4 1.911(8) . ? Cu2 O3 1.915(8) . ? Cu2 N1 1.964(10) . ? Cu3 O5 1.902(9) . ? Cu3 N4 1.909(10) . ? Cu3 O6 1.911(8) . ? Cu3 N3 2.002(9) . ? Cu4 O7 1.900(8) . ? Cu4 N6 1.911(10) . ? Cu4 O8 1.951(8) . ? Cu4 N5 2.026(13) . ? Cu4 O305 2.416(11) . ? Cu5 N8 1.878(11) . ? Cu5 O9 1.902(9) . ? Cu5 O10 1.914(7) . ? Cu5 N7 2.005(10) . ? Cu6 N20 1.916(10) . ? Cu6 O11 1.934(9) . ? Cu6 O12 1.936(7) . ? Cu6 N19 2.021(8) . ? Cu7 O13 1.907(8) . ? Cu7 N12 1.913(10) . ? Cu7 O14 1.914(9) . ? Cu7 N11 1.994(12) . ? Cu8 N14 1.874(11) . ? Cu8 O16 1.895(8) . ? Cu8 O15 1.898(10) . ? Cu8 N13 1.985(10) . ? Cu9 N16 1.897(12) . ? Cu9 O18 1.902(8) . ? Cu9 O17 1.922(10) . ? Cu9 N15 1.971(14) . ? Cu10 N18 1.902(11) . ? Cu10 O20 1.907(8) . ? Cu10 O19 1.916(8) . ? Cu10 N17 2.013(12) . ? O1 C1 1.286(15) . ? O2 N2 1.422(12) . ? O3 C10 1.281(15) . ? O4 N4 1.359(12) . ? O5 C19 1.248(17) . ? O6 N6 1.400(13) . ? O7 C28 1.299(15) . ? O8 N8 1.409(12) . ? O9 C37 1.317(15) . ? O10 N10 1.380(13) . ? O11 C46 1.297(14) . ? O12 N12 1.337(12) . ? O13 C55 1.328(15) . ? O14 N14 1.419(11) . ? O15 C64 1.297(18) . ? O16 N16 1.400(14) . ? O17 C73 1.296(17) . ? O18 N18 1.396(13) . ? O19 C82 1.348(16) . ? O20 N20 1.375(11) . ? O100 C100 1.254(14) . ? O100 Gd2 2.448(8) 1_454 ? O101 C100 1.278(14) . ? O101 Gd2 2.483(7) 1_454 ? O102 C107 1.290(15) . ? O103 C107 1.252(14) . ? O200 C200 1.227(13) . ? O201 C200 1.281(14) . ? O202 C207 1.238(13) . ? O203 C207 1.251(11) . ? O305 C300 1.52(3) . ? N1 C2 1.497(17) . ? N2 C1 1.298(17) . ? N3 C11 1.479(17) . ? N4 C10 1.268(15) . ? N5 C20 1.46(2) . ? N6 C19 1.301(18) . ? N7 C29 1.490(16) . ? N8 C28 1.292(15) . ? N9 C38 1.425(16) . ? N10 C37 1.253(16) . ? N11 C47 1.495(16) . ? N12 C46 1.317(15) . ? N13 C56 1.451(17) . ? N14 C55 1.209(15) . ? N15 C65 1.52(2) . ? N16 C64 1.267(18) . ? N17 C74 1.539(19) . ? N18 C73 1.281(18) . ? N19 C83 1.458(17) . ? N20 C82 1.258(16) . ? C1 C2 1.542(17) . ? C2 C3 1.553(18) . ? C3 C4 1.548(16) . ? C4 C5 1.335(13) . ? C4 C9 1.390(13) . ? C5 C6 1.372(14) . ? C6 C7 1.451(15) . ? C7 C8 1.302(14) . ? C8 C9 1.389(13) . ? C10 C11 1.544(18) . ? C11 C12 1.512(16) . ? C12 C13 1.494(19) . ? C13 C14 1.296(14) . ? C13 C18 1.355(16) . ? C14 C15 1.401(16) . ? C15 C16 1.465(16) . ? C16 C17 1.298(16) . ? C17 C18 1.410(16) . ? C19 C20 1.57(2) . ? C20 C21 1.65(3) . ? C21 C22 1.36(3) . ? C22 C23 1.312(15) . ? C22 C27 1.375(17) . ? C23 C24 1.389(16) . ? C24 C25 1.478(18) . ? C25 C26 1.326(16) . ? C26 C27 1.407(17) . ? C28 C29 1.510(16) . ? C29 C30 1.588(18) . ? C30 C31 1.511(19) . ? C31 C32 1.352(19) . ? C31 C36 1.394(19) . ? C32 C33 1.45(2) . ? C33 C34 1.42(2) . ? C34 C35 1.35(2) . ? C35 C36 1.42(2) . ? C37 C38 1.535(19) . ? C38 C39 1.54(2) . ? C39 C40 1.46(2) . ? C40 C41 1.310(15) . ? C40 C45 1.366(16) . ? C41 C42 1.382(16) . ? C42 C43 1.470(17) . ? C43 C44 1.316(16) . ? C44 C45 1.423(16) . ? C46 C47 1.500(19) . ? C47 C48 1.59(2) . ? C48 C49 1.54(3) . ? C49 C50 1.41(3) . ? C49 C54 1.48(3) . ? C50 C51 1.40(3) . ? C51 C52 1.46(3) . ? C52 C53 1.45(3) . ? C53 C54 1.38(3) . ? C55 C56 1.559(16) . ? C56 C57 1.541(19) . ? C57 C58 1.47(2) . ? C58 C59 1.315(14) . ? C58 C63 1.378(16) . ? C59 C60 1.410(16) . ? C60 C61 1.465(17) . ? C61 C62 1.337(16) . ? C62 C63 1.397(16) . ? C64 C65 1.47(2) . ? C65 C66 1.49(2) . ? C66 C67 1.51(2) . ? C67 C68 1.317(15) . ? C67 C72 1.362(16) . ? C68 C69 1.365(16) . ? C69 C70 1.479(17) . ? C70 C71 1.306(16) . ? C71 C72 1.411(16) . ? C73 C74 1.49(2) . ? C74 C75 1.46(2) . ? C75 C76 1.47(3) . ? C76 C77 1.288(16) . ? C76 C81 1.367(17) . ? C77 C78 1.417(17) . ? C78 C79 1.460(18) . ? C79 C80 1.305(17) . ? C80 C81 1.411(17) . ? C82 C83 1.489(16) . ? C83 C84 1.524(15) . ? C84 C85 1.473(19) . ? C85 C86 1.46(2) . ? C85 C90 1.52(2) . ? C86 C87 1.39(2) . ? C87 C88 1.43(3) . ? C88 C89 1.37(3) . ? C89 C90 1.31(2) . ? C100 C101 1.505(14) . ? C100 Gd2 2.813(11) 1_454 ? C101 C103 1.371(16) . ? C101 C102 1.441(18) . ? C102 C104 1.375(18) . ? C103 C105 1.390(15) . ? C104 C106 1.361(18) . ? C105 C106 1.420(17) . ? C106 C107 1.525(15) . ? C200 C201 1.495(15) . ? C201 C202 1.407(16) . ? C201 C203 1.409(17) . ? C202 C205 1.413(16) . ? C203 C204 1.334(14) . ? C204 C206 1.430(15) . ? C205 C206 1.352(17) . ? C206 C207 1.464(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O203 Gd1 O6 91.1(3) . . ? O203 Gd1 O4 89.4(2) . . ? O6 Gd1 O4 71.6(3) . . ? O203 Gd1 O2 79.5(3) . . ? O6 Gd1 O2 142.5(3) . . ? O4 Gd1 O2 72.1(3) . . ? O203 Gd1 O10 85.1(3) . . ? O6 Gd1 O10 143.3(3) . . ? O4 Gd1 O10 144.5(3) . . ? O2 Gd1 O10 72.5(3) . . ? O203 Gd1 O8 80.9(2) . . ? O6 Gd1 O8 72.2(3) . . ? O4 Gd1 O8 142.3(3) . . ? O2 Gd1 O8 139.8(3) . . ? O10 Gd1 O8 71.2(3) . . ? O203 Gd1 O103 151.2(3) . . ? O6 Gd1 O103 110.0(3) . . ? O4 Gd1 O103 79.5(3) . . ? O2 Gd1 O103 71.8(3) . . ? O10 Gd1 O103 88.8(3) . . ? O8 Gd1 O103 123.4(3) . . ? O203 Gd1 O102 154.2(3) . . ? O6 Gd1 O102 80.6(3) . . ? O4 Gd1 O102 110.6(3) . . ? O2 Gd1 O102 121.2(3) . . ? O10 Gd1 O102 87.2(4) . . ? O8 Gd1 O102 73.3(3) . . ? O103 Gd1 O102 52.8(3) . . ? O203 Gd1 C107 172.1(3) . . ? O6 Gd1 C107 96.3(4) . . ? O4 Gd1 C107 95.5(3) . . ? O2 Gd1 C107 96.0(4) . . ? O10 Gd1 C107 87.4(3) . . ? O8 Gd1 C107 98.8(3) . . ? O103 Gd1 C107 25.9(3) . . ? O102 Gd1 C107 26.8(3) . . ? O200 Gd2 O18 78.9(3) . . ? O200 Gd2 O14 91.4(3) . . ? O18 Gd2 O14 143.1(3) . . ? O200 Gd2 O20 84.5(3) . . ? O18 Gd2 O20 72.0(3) . . ? O14 Gd2 O20 143.0(3) . . ? O200 Gd2 O16 83.6(2) . . ? O18 Gd2 O16 72.3(3) . . ? O14 Gd2 O16 71.3(3) . . ? O20 Gd2 O16 143.9(3) . . ? O200 Gd2 O100 150.9(3) . 1_656 ? O18 Gd2 O100 75.8(3) . 1_656 ? O14 Gd2 O100 100.3(3) . 1_656 ? O20 Gd2 O100 100.8(3) . 1_656 ? O16 Gd2 O100 75.3(3) . 1_656 ? O200 Gd2 O101 155.1(3) . 1_656 ? O18 Gd2 O101 116.4(3) . 1_656 ? O14 Gd2 O101 86.6(3) . 1_656 ? O20 Gd2 O101 82.2(3) . 1_656 ? O16 Gd2 O101 119.0(3) . 1_656 ? O100 Gd2 O101 53.2(3) 1_656 1_656 ? O200 Gd2 O12 83.0(2) . . ? O18 Gd2 O12 140.7(3) . . ? O14 Gd2 O12 71.2(3) . . ? O20 Gd2 O12 71.8(3) . . ? O16 Gd2 O12 139.6(3) . . ? O100 Gd2 O12 126.0(3) 1_656 . ? O101 Gd2 O12 72.8(2) 1_656 . ? O200 Gd2 C100 172.3(3) . 1_656 ? O18 Gd2 C100 94.6(4) . 1_656 ? O14 Gd2 C100 96.3(3) . 1_656 ? O20 Gd2 C100 89.5(3) . 1_656 ? O16 Gd2 C100 98.5(3) . 1_656 ? O100 Gd2 C100 26.4(3) 1_656 1_656 ? O101 Gd2 C100 27.0(3) 1_656 1_656 ? O12 Gd2 C100 99.8(3) . 1_656 ? O1 Cu1 O2 86.3(3) . . ? O1 Cu1 N10 176.7(4) . . ? O2 Cu1 N10 90.7(4) . . ? O1 Cu1 N9 100.6(4) . . ? O2 Cu1 N9 169.8(4) . . ? N10 Cu1 N9 82.2(4) . . ? N2 Cu2 O4 91.4(4) . . ? N2 Cu2 O3 174.1(4) . . ? O4 Cu2 O3 85.7(3) . . ? N2 Cu2 N1 82.7(4) . . ? O4 Cu2 N1 171.9(4) . . ? O3 Cu2 N1 100.6(4) . . ? O5 Cu3 N4 172.2(5) . . ? O5 Cu3 O6 86.3(4) . . ? N4 Cu3 O6 89.8(4) . . ? O5 Cu3 N3 99.6(4) . . ? N4 Cu3 N3 83.7(4) . . ? O6 Cu3 N3 172.3(4) . . ? O7 Cu4 N6 176.0(4) . . ? O7 Cu4 O8 85.9(3) . . ? N6 Cu4 O8 90.0(4) . . ? O7 Cu4 N5 100.4(5) . . ? N6 Cu4 N5 83.6(5) . . ? 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N18 O18 Gd2 125.2(6) . . ? Cu9 O18 Gd2 127.1(4) . . ? C82 O19 Cu10 108.1(7) . . ? N20 O20 Cu10 108.5(6) . . ? N20 O20 Gd2 124.7(6) . . ? Cu10 O20 Gd2 126.8(3) . . ? C100 O100 Gd2 93.2(7) . 1_454 ? C100 O101 Gd2 91.0(6) . 1_454 ? C107 O102 Gd1 92.9(7) . . ? C107 O103 Gd1 94.4(7) . . ? C200 O200 Gd2 131.8(7) . . ? C207 O203 Gd1 130.5(6) . . ? C300 O305 Cu4 139.9(14) . . ? C2 N1 Cu2 114.2(7) . . ? C1 N2 O2 113.2(10) . . ? C1 N2 Cu2 120.7(8) . . ? O2 N2 Cu2 125.1(8) . . ? C11 N3 Cu3 111.5(8) . . ? C10 N4 O4 116.3(10) . . ? C10 N4 Cu3 119.0(9) . . ? O4 N4 Cu3 124.7(7) . . ? C20 N5 Cu4 109.6(10) . . ? C19 N6 O6 114.9(10) . . ? C19 N6 Cu4 120.7(10) . . ? O6 N6 Cu4 124.3(8) . . ? C29 N7 Cu5 107.0(7) . . ? C28 N8 O8 113.2(10) . . ? C28 N8 Cu5 118.7(8) . . ? O8 N8 Cu5 126.9(7) . . ? C38 N9 Cu1 109.9(9) . . ? C37 N10 O10 115.7(10) . . ? C37 N10 Cu1 118.4(9) . . ? O10 N10 Cu1 125.2(7) . . ? C47 N11 Cu7 108.8(8) . . ? C46 N12 O12 116.6(10) . . ? C46 N12 Cu7 115.7(9) . . ? 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