data_twin4a _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C9 H9 N3 O' _chemical_formula_sum 'C9 H9 N3 O' _chemical_formula_weight 175.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.673(3) _cell_length_b 5.8274(8) _cell_length_c 8.4242(14) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.611(13) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 866.7(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 543 _cell_measurement_theta_min 1.5 _cell_measurement_theta_max 30 _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.343 _exptl_crystal_F_000 368 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.005 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.092 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.977 _shelx_estimated_absorpt_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5161 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'BRUKER SMART APEX II' _diffrn_measurement_method 'Omega scan' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 4.5 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 3159 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0642 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0603 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 2.307 _diffrn_reflns_theta_max 25.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 1703 _reflns_number_gt 1051 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART APEX II' _computing_cell_refinement 'SMART, 'Bruker APEX II' _computing_data_reduction 'SAINT, 'Bruker APEX II' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Mercury' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0175P)^2^+0.2005P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.009(2) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 1703 _refine_ls_number_parameters 126 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1016 _refine_ls_R_factor_gt 0.0558 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1121 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1033 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.223 _refine_ls_restrained_S_all 1.223 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.14039(10) 0.4604(3) 0.0099(2) 0.0502(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.1198(14) 0.610(5) 0.054(3) 0.060 Uiso 1 1 d . U . . . N1 N 0.05536(10) 0.2384(3) 0.1547(2) 0.0389(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.04919(11) 0.0111(4) 0.1695(3) 0.0402(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.0185(13) -0.060(4) 0.237(3) 0.048 Uiso 1 1 d . U . . . N3 N 0.09885(10) -0.1090(3) 0.0914(2) 0.0388(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.11338(12) 0.2611(4) 0.0595(3) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.14085(12) 0.0470(4) 0.0203(3) 0.0342(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.20498(12) -0.0126(4) -0.0828(3) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.2045 0.0920 -0.1724 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.1972 -0.1665 -0.1243 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.28230(13) -0.0013(4) 0.0043(3) 0.0381(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.30640(15) -0.1754(5) 0.1037(3) 0.0534(8) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.2745 -0.2994 0.1196 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.37741(16) -0.1704(6) 0.1813(4) 0.0682(10) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.3929 -0.2890 0.2491 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.42409(16) 0.0116(7) 0.1564(4) 0.0737(10) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.4718 0.0165 0.2074 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.40154(17) 0.1856(6) 0.0578(4) 0.0745(10) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.4339 0.3082 0.0412 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.32952(15) 0.1806(5) -0.0187(4) 0.0577(8) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3138 0.3007 -0.0851 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0454(11) 0.0306(11) 0.0762(13) 0.0006(9) 0.0214(9) -0.0040(9) N1 0.0247(10) 0.0330(12) 0.0596(13) -0.0025(11) 0.0084(10) -0.0005(10) N2 0.0252(11) 0.0331(12) 0.0631(14) -0.0005(11) 0.0110(10) -0.0027(10) N3 0.0258(10) 0.0319(12) 0.0590(13) -0.0020(10) 0.0061(10) 0.0020(10) C1 0.0240(12) 0.0333(14) 0.0480(14) 0.0002(12) 0.0043(11) -0.0028(12) C2 0.0238(12) 0.0349(14) 0.0442(15) -0.0008(11) 0.0031(11) 0.0012(11) C3 0.0311(13) 0.0431(16) 0.0498(15) -0.0046(12) 0.0128(11) 0.0028(12) C4 0.0264(13) 0.0377(15) 0.0515(15) -0.0034(13) 0.0160(11) 0.0025(12) C5 0.0311(15) 0.0538(19) 0.0762(19) 0.0134(15) 0.0136(14) 0.0023(13) C6 0.0419(18) 0.083(3) 0.080(2) 0.0169(19) 0.0076(16) 0.0164(17) C7 0.0295(16) 0.103(3) 0.089(2) -0.004(2) 0.0029(16) 0.0010(19) C8 0.0385(18) 0.072(3) 0.114(3) -0.001(2) 0.0094(19) -0.0203(17) C9 0.0424(17) 0.0480(19) 0.083(2) 0.0071(15) 0.0116(15) -0.0054(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.330(3) . ? O1 H1A 1.02(3) . ? N1 N2 1.335(3) . ? N1 C1 1.337(3) . ? N2 N3 1.321(3) . ? N2 H2A 0.90(2) . ? N3 C2 1.333(3) . ? C1 C2 1.384(3) . ? C2 C3 1.500(3) . ? C3 C4 1.523(3) . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3 H3C 0.9700 . ? C4 C9 1.368(3) . ? C4 C5 1.371(3) . ? C5 C6 1.388(4) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.366(4) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.359(4) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.401(4) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 H9A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 O1 H1A 119.3(14) . . ? N2 N1 C1 102.84(19) . . ? N3 N2 N1 114.85(19) . . ? N3 N2 H2A 119.9(16) . . ? N1 N2 H2A 124.8(16) . . ? N2 N3 C2 104.96(19) . . ? O1 C1 N1 124.8(2) . . ? O1 C1 C2 125.25(19) . . ? N1 C1 C2 109.9(2) . . ? N3 C2 C1 107.40(19) . . ? N3 C2 C3 123.6(2) . . ? C1 C2 C3 129.0(2) . . ? C2 C3 C4 113.33(19) . . ? C2 C3 H3B 108.9 . . ? C4 C3 H3B 108.9 . . ? C2 C3 H3C 108.9 . . ? C4 C3 H3C 108.9 . . ? H3B C3 H3C 107.7 . . ? C9 C4 C5 119.0(2) . . ? C9 C4 C3 120.3(2) . . ? C5 C4 C3 120.6(2) . . ? C4 C5 C6 121.4(3) . . ? C4 C5 H5A 119.3 . . ? C6 C5 H5A 119.3 . . ? C7 C6 C5 118.9(3) . . ? C7 C6 H6A 120.5 . . ? C5 C6 H6A 120.5 . . ? C8 C7 C6 120.7(3) . . ? C8 C7 H7A 119.6 . . ? C6 C7 H7A 119.6 . . ? C7 C8 C9 120.0(3) . . ? C7 C8 H8A 120.0 . . ? C9 C8 H8A 120.0 . . ? C4 C9 C8 119.9(3) . . ? C4 C9 H9A 120.1 . . ? C8 C9 H9A 120.1 . . ? _refine_diff_density_max 0.195 _refine_diff_density_min -0.230 _refine_diff_density_rms 0.050 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL twin4a in P2(1)/c CELL 0.71073 17.67340 5.82740 8.42420 90.0000 92.6106 90.0000 ZERR 4.00 0.00280 0.00080 0.00140 0.0000 0.0125 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 36 36 12 4 TEMP 23.000 SIZE 0.005 0.07 0.25 OMIT -3 52 L.S. 10 BOND $H ACTA TWIN FMAP 2 PLAN 5 WGHT 0.017480 0.200500 EXTI 0.009066 BASF 0.55800 FVAR 0.25137 O1 4 0.140392 0.460396 0.009889 11.00000 0.04543 0.03060 = 0.07624 0.00062 0.02140 -0.00397 H1A 2 0.119799 0.609732 0.054439 11.00000 -1.20000 N1 3 0.055361 0.238404 0.154684 11.00000 0.02474 0.03300 = 0.05963 -0.00252 0.00840 -0.00048 N2 3 0.049187 0.011144 0.169474 11.00000 0.02516 0.03312 = 0.06310 -0.00050 0.01097 -0.00271 H2A 2 0.018539 -0.060430 0.236657 11.00000 -1.20000 N3 3 0.098846 -0.109014 0.091377 11.00000 0.02575 0.03193 = 0.05903 -0.00201 0.00614 0.00203 C1 1 0.113376 0.261064 0.059503 11.00000 0.02405 0.03334 = 0.04802 0.00022 0.00429 -0.00282 C2 1 0.140853 0.047046 0.020322 11.00000 0.02381 0.03487 = 0.04420 -0.00079 0.00309 0.00118 C3 1 0.204983 -0.012644 -0.082823 11.00000 0.03107 0.04314 = 0.04977 -0.00463 0.01279 0.00279 AFIX 23 H3B 2 0.204460 0.092040 -0.172390 11.00000 -1.20000 H3C 2 0.197153 -0.166493 -0.124347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.282295 -0.001300 0.004265 11.00000 0.02644 0.03767 = 0.05152 -0.00341 0.01595 0.00250 C5 1 0.306398 -0.175390 0.103746 11.00000 0.03113 0.05380 = 0.07620 0.01340 0.01360 0.00225 AFIX 43 H5A 2 0.274510 -0.299436 0.119616 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.377407 -0.170359 0.181273 11.00000 0.04194 0.08342 = 0.07959 0.01685 0.00761 0.01637 AFIX 43 H6A 2 0.392927 -0.288980 0.249059 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.424088 0.011612 0.156368 11.00000 0.02949 0.10295 = 0.08875 -0.00428 0.00289 0.00098 AFIX 43 H7A 2 0.471841 0.016464 0.207409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.401542 0.185649 0.057850 11.00000 0.03847 0.07208 = 0.11354 -0.00065 0.00941 -0.02034 AFIX 43 H8A 2 0.433947 0.308206 0.041248 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.329519 0.180620 -0.018743 11.00000 0.04240 0.04797 = 0.08348 0.00708 0.01160 -0.00538 AFIX 43 H9A 2 0.313828 0.300694 -0.085103 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM twin4a in P2(1)/c REM R1 = 0.0558 for 1051 Fo > 4sig(Fo) and 0.1016 for all 1703 data REM 126 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0776 0.0000 REM Highest difference peak 0.195, deepest hole -0.230, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.0903 -0.2489 0.0453 11.00000 0.05 0.19 Q2 1 0.0580 0.2819 0.2787 11.00000 0.05 0.17 Q3 1 0.0402 0.0065 0.0269 11.00000 0.05 0.17 Q4 1 0.1122 0.2067 -0.0673 11.00000 0.05 0.16 Q5 1 0.1437 0.4680 -0.1236 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 41859 _shelx_hkl_file ; 0 1 0 0.02 0.15 0 2 0 37.76 1.18 0 3 0 0.14 0.23 0 4 0 66.69 2.17 0 5 0 0.50 0.25 0 6 0 3.38 0.37 0 7 0 0.04 0.48 0 8 0 0.03 0.92 0 -7 1 1.80 0.62 0 -6 1 0.83 0.41 0 -5 1 8.09 0.57 0 -4 1 0.58 0.22 0 -3 1 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