#A New Asymmetric Mixed-Carboxylate/Imidazole Ligand Used in Structural #Modelling of the Dinuclear Nickel Active Site of Urease #by Håkan Carlsson, Matti Haukka, Ebbe Nordlander data_structure_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common structure_3 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C89.50 H117.50 Cl2 N16.50 Ni4 O22.50' _chemical_formula_weight 2090.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Triclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.6097(3) _cell_length_b 16.8816(4) _cell_length_c 20.5384(5) _cell_angle_alpha 76.4019(15) _cell_angle_beta 79.1574(16) _cell_angle_gamma 61.2237(9) _cell_volume 4887.23(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'light blue' _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.420 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2192 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.892 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.25286 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.29208 _exptl_absorpt_process_details 'Xprep in Shelxtl v. 5.1 (Bruker AXS, 1998)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'horizonally mounted graphite crystal' _diffrn_measurement_device_type 'KappaCCD' _diffrn_measurement_device '95mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_measurement_method 'CCD' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 32713 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0502 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0750 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.38 _diffrn_reflns_theta_max 25.12 _reflns_number_total 16032 _reflns_number_gt 11520 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius, 1999)' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'Denzo/Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SIR92 (Altomare et al., 1993)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XP in SHELXTL v.5.1 (Bruker Axs, 1998)' _computing_publication_material 'SHELXL-97' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Oxygens O(20), O(21), and O(22) were disorderd in two positions with occupation parameter ration of ca. 0.6/0.4. Disordered oxygens were refined with equal anisotropic displacement parameter. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0422P)^2^+14.1058P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16032 _refine_ls_number_parameters 1239 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0893 _refine_ls_R_factor_gt 0.0573 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1461 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1277 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.39465(4) 0.25927(4) 0.82492(3) 0.02187(15) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.17216(4) 0.37141(4) 0.77547(3) 0.02113(15) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.09807(4) 0.18710(4) 0.78577(3) 0.02534(15) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.00854(4) 0.37056(4) 0.65323(3) 0.02264(15) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.65762(10) 0.21787(11) 0.09071(7) 0.0476(4) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.08685(11) 0.18964(10) 0.24714(11) 0.0587(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5243(2) 0.1444(2) 0.82742(16) 0.0269(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2648(2) 0.3608(2) 0.83186(15) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0093(2) 0.5162(2) 0.63168(16) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0771(2) 0.4056(2) 0.70809(15) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1983(2) 0.2347(2) 0.78977(15) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3430(2) 0.1708(2) 0.82025(16) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2654(2) 0.3564(2) 0.69117(15) 0.0244(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4107(2) 0.2798(2) 0.72216(15) 0.0264(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0730(2) 0.2356(2) 0.68852(16) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0199(2) 0.2913(2) 0.81452(16) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0960(2) 0.3933(2) 0.72691(15) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1180(2) 0.1364(2) 0.89045(17) 0.0332(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4478(3) 0.3448(3) 0.82374(19) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4677(3) 0.4282(3) 0.8814(2) 0.0277(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3977(3) 0.2460(3) 0.93885(19) 0.0228(8) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6218(3) 0.0036(3) 0.8014(2) 0.0321(10) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1167(3) 0.5183(3) 0.75250(19) 0.0233(9) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.0356(3) 0.5112(3) 0.9096(2) 0.0323(10) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0726(3) 0.4042(3) 0.85423(19) 0.0255(9) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.2239(3) 0.0748(3) 0.7627(2) 0.0294(9) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.0814(3) -0.0442(3) 0.7821(2) 0.0320(10) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0466(3) 0.0967(3) 0.7889(2) 0.0300(10) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1541(3) 0.2845(3) 0.4821(2) 0.0316(10) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.0683(3) 0.3627(3) 0.58341(19) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.1067(3) 0.3470(3) 0.5737(2) 0.0287(9) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.0570(3) 0.1001(3) 0.9941(2) 0.0428(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4463(3) 0.4213(3) 0.7807(2) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4379 0.4357 0.7341 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4588(4) 0.4731(4) 0.8158(3) 0.0321(12) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4610 0.5294 0.7983 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4776(4) 0.4616(4) 0.9371(3) 0.0369(13) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4316 0.4599 0.9744 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4682 0.5248 0.9224 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5396 0.4227 0.9522 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4604(3) 0.3516(3) 0.8834(2) 0.0260(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4636(3) 0.2809(3) 0.9436(2) 0.0271(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4466 0.3080 0.9850 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5269 0.2296 0.9459 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4306(3) 0.1498(3) 0.9785(2) 0.0282(11) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4908 0.1104 0.9553 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4483(4) 0.1401(4) 1.0515(2) 0.0370(13) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4953 0.1593 1.0517 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4698 0.0761 1.0734 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.3910 0.1790 1.0759 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3651(4) 0.1114(4) 0.9773(3) 0.0400(13) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3091 0.1406 1.0067 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3950 0.0451 0.9932 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3489 0.1236 0.9313 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5429(3) 0.0806(3) 0.7978(2) 0.0273(11) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.4983 0.0872 0.7712 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6930(4) -0.0103(4) 0.8411(3) 0.0480(15) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7392 0.0046 0.8116 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7226 -0.0745 0.8632 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.6650 0.0296 0.8753 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6407(4) -0.0691(4) 0.7654(3) 0.0465(15) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5881 -0.0506 0.7402 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6506 -0.1253 0.7976 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.6961 -0.0803 0.7342 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3036(3) 0.3085(3) 0.9663(2) 0.0267(11) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3051 0.3062 1.0147 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2601 0.2857 0.9624 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2680(3) 0.4067(3) 0.9314(2) 0.0237(10) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.2530(3) 0.4759(3) 0.9649(2) 0.0260(11) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2670 0.4606 1.0104 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2178(3) 0.5677(3) 0.9335(2) 0.0284(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2042(4) 0.6421(4) 0.9695(3) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2095 0.6922 0.9366 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2515 0.6170 1.0012 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.1430 0.6653 0.9941 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1956(3) 0.5879(3) 0.8679(2) 0.0272(11) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.1700 0.6500 0.8461 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2094(3) 0.5206(3) 0.8326(2) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.2464(3) 0.4289(3) 0.8649(2) 0.0242(10) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.1877(3) 0.5449(3) 0.7602(2) 0.0252(11) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1648 0.6117 0.7450 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2447 0.5129 0.7316 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0307(3) 0.5632(3) 0.7964(2) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.0236 0.5913 0.7702 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0322 0.6122 0.8140 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0233(3) 0.4927(3) 0.8536(2) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.1043(4) 0.6031(4) 0.9235(3) 0.0415(14) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.0799 0.6470 0.9042 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.1176 0.6015 0.9722 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H23C H -0.1612 0.6220 0.9033 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0221(4) 0.4278(4) 0.9486(3) 0.0354(13) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.0534 0.4179 0.9911 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0452(3) 0.3626(4) 0.9137(2) 0.0299(11) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0695 0.2983 0.9283 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0942(3) 0.5424(3) 0.6824(2) 0.0257(11) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1510 0.5295 0.6516 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.0512 0.6085 0.6721 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.0501(3) 0.4862(3) 0.6731(2) 0.0251(11) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.2766(3) 0.1678(3) 0.8034(2) 0.0241(11) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.2922(3) 0.0717(3) 0.8015(3) 0.0288(11) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3551 0.0366 0.7807 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.2875 0.0397 0.8480 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2139(4) -0.0109(4) 0.7822(3) 0.0404(14) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2365 -0.0430 0.8270 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2506 -0.0524 0.7492 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1136(3) 0.0140(3) 0.7841(2) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1361(5) -0.1419(4) 0.7806(4) 0.0617(19) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1786 -0.1512 0.7397 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.0951 -0.1687 0.7809 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.1714 -0.1717 0.8202 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.0144(4) 0.0067(4) 0.7864(3) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.0574 -0.0154 0.7867 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.0343(4) 0.0930(4) 0.7899(2) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.0944 0.1430 0.7926 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2533(3) 0.0914(4) 0.6901(3) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.3137 0.0392 0.6801 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.2621 0.1472 0.6803 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.1864(4) 0.1030(4) 0.6441(3) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.2128(4) 0.0469(4) 0.5959(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.2733 -0.0026 0.5939 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1519(5) 0.0624(5) 0.5505(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.1844(6) 0.0026(6) 0.4954(5) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.1624 -0.0438 0.5089 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.2520 -0.0278 0.4892 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.1597 0.0412 0.4531 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0640(4) 0.1330(4) 0.5544(3) 0.0539(18) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.0218 0.1424 0.5245 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0349(4) 0.1918(4) 0.6018(3) 0.0342(12) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.0976(3) 0.1775(3) 0.6458(3) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . C43 C -0.0620(3) 0.2687(3) 0.6059(3) 0.0305(11) Uani 1 1 d . . . H43A H -0.0993 0.2610 0.5779 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H43B H -0.0892 0.2640 0.6530 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.1690(3) 0.4312(3) 0.5841(2) 0.0265(11) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.2013 0.4108 0.6256 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.1841(4) 0.5267(3) 0.5881(3) 0.0345(12) Uani 1 1 d . . . H45A H -0.1671 0.5258 0.6315 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H45B H -0.2492 0.5706 0.5836 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H45C H -0.1458 0.5449 0.5517 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.2153(3) 0.4373(4) 0.5236(3) 0.0347(12) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.1930 0.4675 0.4829 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H46B H -0.2823 0.4729 0.5315 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H46C H -0.2001 0.3755 0.5178 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.0196(3) 0.3702(4) 0.5144(2) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.0276 0.3341 0.4867 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H47B H -0.0458 0.4350 0.4918 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.0802(3) 0.3343(3) 0.5219(2) 0.0272(11) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.1519(4) 0.2590(4) 0.4189(3) 0.0430(14) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.1094 0.2323 0.4259 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.2139 0.2140 0.4047 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.1311 0.3137 0.3840 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.2320(3) 0.2633(4) 0.5117(2) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.2943 0.2281 0.4958 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2022(3) 0.3023(4) 0.5677(2) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.2406 0.2996 0.5980 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.3515(3) 0.3239(3) 0.6808(2) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.3884(3) 0.3415(3) 0.6065(2) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.3335 0.3804 0.5800 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.4441(3) 0.2517(3) 0.5776(2) 0.0275(11) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.4425(3) 0.1703(4) 0.6103(3) 0.0339(12) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.4096 0.1683 0.6533 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.4886(4) 0.0915(4) 0.5808(3) 0.0407(14) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.4858 0.0368 0.6034 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.5379(4) 0.0927(4) 0.5193(3) 0.0429(14) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.5696 0.0389 0.4994 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.5412(4) 0.1732(4) 0.4862(3) 0.0431(14) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.5756 0.1740 0.4437 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.4949(4) 0.2517(4) 0.5146(3) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.4974 0.3064 0.4913 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.4391(3) 0.3971(3) 0.6011(2) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.3910(4) 0.4926(4) 0.5897(3) 0.0339(12) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.3272 0.5220 0.5831 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.4349(4) 0.5450(4) 0.5878(3) 0.0407(14) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.4010 0.6100 0.5807 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.5276(4) 0.5032(4) 0.5963(3) 0.0384(13) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.5577 0.5394 0.5943 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.5769(4) 0.4085(4) 0.6077(3) 0.0361(13) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.6409 0.3797 0.6137 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.5325(3) 0.3561(4) 0.6104(2) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.5663 0.2911 0.6187 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.0895(3) 0.3564(3) 0.7876(2) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.1771(3) 0.3907(3) 0.8372(2) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . H67 H -0.1556 0.3715 0.8833 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C68 C -0.2281(3) 0.3368(3) 0.8345(2) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . C69 C -0.2330(3) 0.2725(3) 0.8890(2) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . H69 H -0.2052 0.2626 0.9285 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.2782(4) 0.2222(4) 0.8866(3) 0.0366(13) Uani 1 1 d . . . H70 H -0.2809 0.1783 0.9244 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C71 C -0.3193(4) 0.2360(4) 0.8293(3) 0.0394(13) Uani 1 1 d . . . H71 H -0.3496 0.2012 0.8275 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.3155(4) 0.3006(4) 0.7751(3) 0.0389(13) Uani 1 1 d . . . H72 H -0.3440 0.3105 0.7360 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C73 C -0.2707(3) 0.3515(4) 0.7769(3) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . H73 H -0.2690 0.3961 0.7393 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C74 C -0.2385(3) 0.4936(3) 0.8283(2) 0.0270(11) Uani 1 1 d . . . C75 C -0.3279(4) 0.5283(4) 0.8597(3) 0.0378(13) Uani 1 1 d . . . H75 H -0.3515 0.4869 0.8826 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C76 C -0.3833(4) 0.6220(4) 0.8586(3) 0.0441(15) Uani 1 1 d . . . H76 H -0.4440 0.6437 0.8804 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C77 C -0.3506(4) 0.6828(4) 0.8260(3) 0.0401(14) Uani 1 1 d . . . H77 H -0.3886 0.7468 0.8247 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.2615(4) 0.6503(4) 0.7950(3) 0.0394(13) Uani 1 1 d . . . H78 H -0.2383 0.6923 0.7730 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C79 C -0.2061(3) 0.5571(3) 0.7958(3) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . H79 H -0.1454 0.5359 0.7741 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.4937(7) 0.3169(5) 0.2918(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.5468 0.3046 0.2581 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.5069 0.3293 0.3319 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.4393 0.3704 0.2732 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.0525(4) 0.1352(4) 0.9292(3) 0.0319(12) Uani 1 1 d . . . H80 H -0.0055 0.1613 0.9114 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.1436(5) 0.0590(7) 1.0248(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.1929 0.0593 0.9901 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.1588 -0.0042 1.0463 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H81C H 0.1375 0.0944 1.0587 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C82 C -0.0238(4) 0.1015(5) 1.0384(3) 0.0548(17) Uani 1 1 d . . . H82A H -0.0407 0.1425 1.0707 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H82B H -0.0093 0.0394 1.0626 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H82C H -0.0756 0.1233 1.0113 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.2534(4) 0.8084(4) 0.4415(3) 0.0415(14) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.3030 0.7955 0.4656 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.1725(5) 0.8818(5) 0.3410(3) 0.0582(18) Uani 1 1 d . . . H84A H 0.1973 0.8498 0.3023 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.1424 0.9481 0.3253 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H84C H 0.1275 0.8635 0.3689 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.3121(4) 0.8942(4) 0.3524(4) 0.0554(17) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.3548 0.8789 0.3856 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H85B H 0.2784 0.9609 0.3398 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H85C H 0.3469 0.8672 0.3124 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.5322(4) 0.1612(4) 0.2850(3) 0.0488(15) Uani 1 1 d . . . H86 H 0.5835 0.1606 0.2551 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.3957(4) 0.2450(6) 0.3539(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.3927 0.1869 0.3617 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.3405 0.2942 0.3330 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H87C H 0.3987 0.2588 0.3968 0.105 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.2476(3) 0.8580(3) 0.3808(2) 0.0407(11) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.4763(3) 0.2378(3) 0.3100(2) 0.0456(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1997(3) 0.7773(3) 0.4695(2) 0.0579(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5226(3) 0.0909(3) 0.2976(3) 0.0676(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6585(4) 0.2553(4) 0.1473(2) 0.0828(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6131(4) 0.1621(4) 0.1159(3) 0.0854(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6076(3) 0.2903(3) 0.0401(2) 0.0670(14) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7516(3) 0.1663(3) 0.0657(2) 0.0556(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1273(3) 0.0944(3) 0.2710(3) 0.0850(17) Uani 1 1 d . A . O20A O 0.1163(11) 0.2295(9) 0.2873(6) 0.085(4) Uani 0.605(6) 1 d P A 1 O21A O -0.0056(6) 0.2328(6) 0.2388(6) 0.085(3) Uani 0.605(6) 1 d P A 1 O22A O 0.1349(7) 0.2140(6) 0.1795(5) 0.100(3) Uani 0.605(6) 1 d P A 1 O20B O 0.1356(18) 0.2301(15) 0.2478(10) 0.085(4) Uani 0.395(6) 1 d P A 2 O21B O -0.0073(10) 0.2326(10) 0.2926(10) 0.085(3) Uani 0.395(6) 1 d P A 2 O22B O 0.0669(12) 0.1885(10) 0.1854(8) 0.100(3) Uani 0.395(6) 1 d P A 2 N99 N 0.8495(6) 0.1840(6) 0.3790(4) 0.038(2) Uiso 0.50 1 d P . . O99 O 0.7061(10) 0.2081(9) 0.3648(6) 0.095(4) Uiso 0.50 1 d P . . C99 C 0.9297(10) 0.1015(10) 0.3865(7) 0.060(4) Uiso 0.50 1 d P . . H99A H 0.9167 0.0514 0.3844 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR . . H99B H 0.9523 0.0910 0.4300 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR . . H99C H 0.9766 0.1038 0.3503 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR . . C98 C 0.8252(11) 0.2724(10) 0.3831(7) 0.067(4) Uiso 0.50 1 d P . . H98A H 0.8115 0.3105 0.3387 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . . H98B H 0.8762 0.2747 0.3987 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . . H98C H 0.7705 0.2954 0.4149 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . . C97 C 0.7658(15) 0.1716(15) 0.3730(10) 0.097(6) Uiso 0.50 1 d P . . H97 H 0.7807 0.1086 0.3796 0.116 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0152(3) 0.0230(3) 0.0264(3) -0.0086(2) 0.0002(2) -0.0068(3) Ni2 0.0149(3) 0.0217(3) 0.0260(3) -0.0089(2) 0.0015(2) -0.0067(3) Ni3 0.0168(3) 0.0214(3) 0.0368(4) -0.0068(3) -0.0022(3) -0.0072(3) Ni4 0.0168(3) 0.0249(3) 0.0262(3) -0.0093(2) 0.0010(2) -0.0083(3) Cl1 0.0295(8) 0.0549(9) 0.0495(9) 0.0092(7) -0.0096(6) -0.0181(7) Cl2 0.0350(9) 0.0284(8) 0.1066(14) -0.0151(8) -0.0142(9) -0.0053(7) O1 0.0177(17) 0.0273(19) 0.0336(19) -0.0104(15) -0.0004(14) -0.0071(15) O2 0.0154(16) 0.0215(17) 0.0302(18) -0.0129(14) 0.0008(13) -0.0051(14) O3 0.0232(19) 0.0293(19) 0.0338(19) -0.0081(15) -0.0036(15) -0.0096(16) O4 0.0181(17) 0.0238(18) 0.0303(18) -0.0087(14) 0.0011(14) -0.0083(15) O5 0.0147(17) 0.0229(18) 0.0330(18) -0.0114(14) 0.0010(13) -0.0056(15) O6 0.0128(16) 0.0257(18) 0.0333(18) -0.0101(14) -0.0003(13) -0.0063(14) O7 0.0167(18) 0.0297(19) 0.0266(17) -0.0094(14) 0.0018(13) -0.0097(15) O8 0.0192(18) 0.034(2) 0.0249(17) -0.0111(15) 0.0011(14) -0.0097(16) O9 0.0224(18) 0.0218(17) 0.0342(19) -0.0133(14) -0.0006(14) -0.0079(15) O10 0.0170(18) 0.0255(18) 0.0336(19) -0.0042(15) -0.0037(14) -0.0064(16) O11 0.0202(18) 0.0272(18) 0.0257(18) -0.0047(14) -0.0003(14) -0.0097(15) O12 0.025(2) 0.031(2) 0.040(2) -0.0030(16) -0.0026(16) -0.0117(17) N1 0.014(2) 0.024(2) 0.029(2) -0.0058(17) 0.0018(16) -0.0053(17) N2 0.027(2) 0.030(2) 0.033(2) -0.0092(18) -0.0007(18) -0.017(2) N3 0.017(2) 0.021(2) 0.027(2) -0.0053(16) -0.0005(16) -0.0065(18) N4 0.024(2) 0.027(2) 0.041(3) -0.0097(19) 0.0041(19) -0.010(2) N5 0.017(2) 0.025(2) 0.029(2) -0.0070(17) -0.0023(16) -0.0083(18) N6 0.021(2) 0.036(3) 0.037(2) -0.020(2) 0.0065(18) -0.008(2) N7 0.019(2) 0.027(2) 0.032(2) -0.0112(18) 0.0014(17) -0.0104(19) N8 0.022(2) 0.021(2) 0.047(3) -0.0105(18) -0.0064(19) -0.0080(19) N9 0.032(3) 0.029(2) 0.040(3) -0.0081(19) 0.0002(19) -0.018(2) N10 0.021(2) 0.028(2) 0.042(3) -0.0018(19) -0.0080(18) -0.011(2) N11 0.023(2) 0.039(3) 0.034(2) -0.0184(19) 0.0034(18) -0.011(2) N12 0.018(2) 0.027(2) 0.030(2) -0.0086(17) 0.0008(17) -0.0103(18) N13 0.021(2) 0.034(2) 0.033(2) -0.0120(19) -0.0013(18) -0.011(2) N14 0.030(3) 0.043(3) 0.046(3) 0.002(2) -0.007(2) -0.012(2) C1 0.025(3) 0.033(3) 0.026(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.012(2) C2 0.031(3) 0.033(3) 0.035(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.018(3) C3 0.044(3) 0.039(3) 0.037(3) -0.013(2) -0.008(3) -0.022(3) C4 0.014(2) 0.031(3) 0.034(3) -0.012(2) 0.000(2) -0.009(2) C5 0.020(3) 0.032(3) 0.029(3) -0.008(2) -0.003(2) -0.010(2) C6 0.029(3) 0.019(3) 0.031(3) -0.004(2) -0.005(2) -0.005(2) C7 0.037(3) 0.039(3) 0.030(3) 0.000(2) -0.005(2) -0.016(3) C8 0.052(4) 0.028(3) 0.041(3) -0.002(2) -0.010(3) -0.018(3) C9 0.017(3) 0.028(3) 0.035(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.010(2) C10 0.031(3) 0.042(4) 0.055(4) -0.008(3) -0.012(3) 0.000(3) C11 0.043(4) 0.032(3) 0.058(4) -0.018(3) 0.012(3) -0.013(3) C12 0.020(3) 0.031(3) 0.030(3) -0.015(2) 0.004(2) -0.011(2) C13 0.016(2) 0.024(3) 0.030(3) -0.011(2) 0.0038(19) -0.007(2) C14 0.022(3) 0.028(3) 0.030(3) -0.011(2) -0.001(2) -0.011(2) C15 0.021(3) 0.030(3) 0.037(3) -0.018(2) 0.003(2) -0.010(2) C16 0.045(3) 0.035(3) 0.040(3) -0.015(2) 0.002(3) -0.019(3) C17 0.023(3) 0.021(3) 0.036(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.009(2) C18 0.018(2) 0.029(3) 0.029(3) -0.014(2) 0.0006(19) -0.010(2) C19 0.015(2) 0.026(3) 0.033(3) -0.016(2) 0.004(2) -0.007(2) C20 0.022(3) 0.025(3) 0.033(3) -0.006(2) -0.005(2) -0.013(2) C21 0.021(3) 0.026(3) 0.036(3) -0.013(2) -0.004(2) -0.004(2) C22 0.014(2) 0.031(3) 0.034(3) -0.018(2) 0.001(2) -0.006(2) C23 0.027(3) 0.042(3) 0.046(3) -0.022(3) 0.009(2) -0.006(3) C24 0.032(3) 0.045(3) 0.031(3) -0.009(2) 0.007(2) -0.021(3) C25 0.027(3) 0.038(3) 0.028(3) -0.009(2) 0.005(2) -0.018(2) C26 0.022(3) 0.023(3) 0.030(3) -0.002(2) -0.005(2) -0.009(2) C27 0.019(3) 0.025(3) 0.027(3) -0.011(2) 0.001(2) -0.005(2) C28 0.019(3) 0.024(3) 0.026(3) -0.010(2) 0.007(2) -0.008(2) C29 0.016(3) 0.024(3) 0.046(3) -0.007(2) -0.005(2) -0.008(2) C30 0.031(3) 0.025(3) 0.071(4) -0.011(3) -0.010(3) -0.014(3) C31 0.027(3) 0.028(3) 0.033(3) -0.002(2) -0.006(2) -0.016(2) C32 0.052(4) 0.045(4) 0.102(6) -0.038(4) 0.014(4) -0.029(3) C33 0.028(3) 0.048(4) 0.048(3) -0.013(3) 0.001(2) -0.023(3) C34 0.026(3) 0.038(3) 0.029(3) -0.005(2) -0.006(2) -0.016(3) C35 0.023(3) 0.027(3) 0.048(3) -0.018(2) -0.001(2) -0.005(2) C36 0.025(3) 0.032(3) 0.051(3) -0.020(3) -0.004(2) -0.007(2) C37 0.035(4) 0.044(4) 0.092(5) -0.049(4) -0.017(3) 0.009(3) C38 0.047(4) 0.056(4) 0.113(6) -0.060(4) -0.033(4) 0.010(4) C39 0.077(6) 0.100(7) 0.166(10) -0.114(7) -0.053(6) 0.028(5) C40 0.047(4) 0.043(4) 0.076(5) -0.030(3) -0.025(3) -0.008(3) C41 0.028(3) 0.029(3) 0.049(3) -0.015(2) -0.006(2) -0.011(2) C42 0.029(3) 0.027(3) 0.037(3) -0.011(2) -0.001(2) -0.014(2) C43 0.028(3) 0.028(3) 0.040(3) -0.008(2) -0.007(2) -0.014(2) C44 0.016(2) 0.031(3) 0.027(3) -0.006(2) 0.0005(19) -0.007(2) C45 0.023(3) 0.030(3) 0.044(3) -0.011(2) -0.006(2) -0.003(2) C46 0.021(3) 0.041(3) 0.042(3) -0.008(2) -0.004(2) -0.013(3) C47 0.020(3) 0.038(3) 0.028(3) -0.014(2) 0.003(2) -0.013(2) C48 0.021(3) 0.030(3) 0.032(3) -0.012(2) -0.001(2) -0.010(2) C49 0.034(3) 0.055(4) 0.038(3) -0.029(3) 0.005(2) -0.012(3) C50 0.019(3) 0.036(3) 0.033(3) -0.009(2) -0.002(2) -0.007(2) C51 0.022(3) 0.039(3) 0.030(3) -0.010(2) 0.003(2) -0.015(2) C52 0.018(3) 0.025(3) 0.032(3) -0.012(2) 0.001(2) -0.010(2) C53 0.021(3) 0.027(3) 0.026(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.007(2) C54 0.018(3) 0.035(3) 0.028(3) -0.013(2) 0.000(2) -0.009(2) C55 0.025(3) 0.039(3) 0.038(3) -0.013(2) 0.003(2) -0.014(3) C56 0.041(3) 0.034(3) 0.048(3) -0.012(3) -0.002(3) -0.016(3) C57 0.039(3) 0.043(4) 0.049(4) -0.022(3) 0.004(3) -0.016(3) C58 0.038(3) 0.052(4) 0.036(3) -0.022(3) 0.006(3) -0.015(3) C59 0.038(3) 0.037(3) 0.030(3) -0.008(2) -0.001(2) -0.016(3) C60 0.025(3) 0.031(3) 0.024(3) -0.010(2) 0.006(2) -0.013(2) C61 0.026(3) 0.035(3) 0.038(3) -0.006(2) -0.002(2) -0.012(3) C62 0.046(4) 0.032(3) 0.047(3) -0.005(3) -0.003(3) -0.021(3) C63 0.038(3) 0.039(3) 0.044(3) -0.011(3) 0.006(3) -0.024(3) C64 0.028(3) 0.049(4) 0.035(3) -0.009(2) 0.001(2) -0.022(3) C65 0.026(3) 0.032(3) 0.033(3) -0.008(2) 0.004(2) -0.013(2) C66 0.023(3) 0.024(3) 0.033(3) -0.008(2) -0.002(2) -0.014(2) C67 0.019(3) 0.029(3) 0.029(3) -0.011(2) 0.001(2) -0.006(2) C68 0.016(2) 0.030(3) 0.032(3) -0.008(2) 0.005(2) -0.011(2) C69 0.025(3) 0.031(3) 0.031(3) -0.010(2) 0.002(2) -0.009(2) C70 0.031(3) 0.034(3) 0.044(3) -0.011(2) 0.006(2) -0.016(3) C71 0.029(3) 0.042(3) 0.052(4) -0.023(3) 0.008(3) -0.018(3) C72 0.028(3) 0.056(4) 0.041(3) -0.020(3) 0.001(2) -0.022(3) C73 0.024(3) 0.046(3) 0.031(3) -0.007(2) 0.000(2) -0.017(3) C74 0.024(3) 0.034(3) 0.025(3) -0.009(2) -0.001(2) -0.013(2) C75 0.028(3) 0.032(3) 0.044(3) -0.006(2) 0.005(2) -0.010(3) C76 0.027(3) 0.040(3) 0.048(4) -0.014(3) 0.008(3) -0.003(3) C77 0.037(3) 0.029(3) 0.047(3) -0.016(3) -0.009(3) -0.003(3) C78 0.041(3) 0.030(3) 0.050(3) -0.012(2) -0.002(3) -0.016(3) C79 0.023(3) 0.031(3) 0.039(3) -0.012(2) 0.001(2) -0.010(2) C88 0.120(8) 0.057(5) 0.076(5) -0.011(4) -0.017(5) -0.042(5) C80 0.027(3) 0.030(3) 0.039(3) -0.005(2) -0.005(2) -0.013(2) C81 0.060(5) 0.159(9) 0.065(5) 0.040(5) -0.033(4) -0.052(6) C82 0.048(4) 0.056(4) 0.046(4) -0.004(3) 0.008(3) -0.019(3) C83 0.040(3) 0.036(3) 0.051(4) -0.019(3) 0.002(3) -0.016(3) C84 0.062(5) 0.048(4) 0.068(4) -0.003(3) -0.020(4) -0.026(4) C85 0.044(4) 0.041(4) 0.078(5) 0.003(3) -0.004(3) -0.023(3) C86 0.037(4) 0.040(4) 0.052(4) -0.007(3) 0.004(3) -0.007(3) C87 0.037(4) 0.095(6) 0.048(4) -0.023(4) 0.007(3) -0.007(4) N15 0.044(3) 0.034(3) 0.047(3) -0.009(2) 0.001(2) -0.021(2) N16 0.043(3) 0.043(3) 0.042(3) -0.011(2) 0.003(2) -0.013(3) O13 0.072(3) 0.071(3) 0.056(3) -0.020(2) 0.012(2) -0.054(3) O14 0.060(3) 0.043(3) 0.088(4) -0.009(2) -0.004(3) -0.016(2) O15 0.079(4) 0.121(5) 0.058(3) -0.034(3) 0.003(3) -0.048(4) O16 0.063(3) 0.093(4) 0.108(4) 0.027(3) -0.028(3) -0.054(3) O17 0.043(3) 0.072(3) 0.051(3) 0.017(2) -0.013(2) -0.009(2) O18 0.034(2) 0.048(3) 0.067(3) -0.009(2) 0.003(2) -0.008(2) O19 0.053(3) 0.032(3) 0.155(5) -0.010(3) -0.008(3) -0.011(2) O20A 0.111(8) 0.055(4) 0.109(10) -0.010(8) -0.065(10) -0.038(5) O21A 0.042(4) 0.053(4) 0.152(10) 0.021(7) -0.037(7) -0.023(3) O22A 0.088(7) 0.065(5) 0.103(6) 0.011(4) 0.027(5) -0.024(5) O20B 0.111(8) 0.055(4) 0.109(10) -0.010(8) -0.065(10) -0.038(5) O21B 0.042(4) 0.053(4) 0.152(10) 0.021(7) -0.037(7) -0.023(3) O22B 0.088(7) 0.065(5) 0.103(6) 0.011(4) 0.027(5) -0.024(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O2 2.012(3) . ? Ni1 N1 2.017(4) . ? Ni1 O8 2.044(3) . ? Ni1 O6 2.075(3) . ? Ni1 O1 2.092(3) . ? Ni1 N3 2.305(4) . ? Ni2 O2 2.013(3) . ? Ni2 N7 2.047(4) . ? Ni2 O7 2.069(3) . ? Ni2 O4 2.076(3) . ? Ni2 O5 2.089(3) . ? Ni2 N5 2.153(4) . ? Ni3 O10 2.004(3) . ? Ni3 O9 2.012(3) . ? Ni3 N10 2.063(4) . ? Ni3 N8 2.102(4) . ? Ni3 O12 2.144(3) . ? Ni3 O5 2.190(3) . ? Ni4 O9 2.008(3) . ? Ni4 O11 2.024(3) . ? Ni4 N13 2.040(4) . ? Ni4 O4 2.088(3) . ? Ni4 N12 2.155(4) . ? Ni4 O3 2.273(3) . ? Ni4 C27 2.497(5) . ? Cl1 O16 1.414(5) . ? Cl1 O17 1.419(4) . ? Cl1 O18 1.435(4) . ? Cl1 O15 1.452(5) . ? Cl2 O20B 1.29(2) . ? Cl2 O21A 1.372(9) . ? Cl2 O22B 1.38(2) . ? Cl2 O19 1.411(5) . ? Cl2 O20A 1.450(10) . ? Cl2 O22A 1.538(9) . ? Cl2 O21B 1.589(18) . ? O1 C9 1.243(6) . ? O2 C19 1.351(5) . ? O3 C27 1.260(6) . ? O4 C27 1.282(6) . ? O5 C28 1.272(6) . ? O6 C28 1.243(6) . ? O7 C52 1.255(5) . ? O8 C52 1.248(6) . ? O9 C42 1.335(6) . ? O10 C66 1.258(6) . ? O11 C66 1.255(6) . ? O12 C80 1.227(6) . ? N1 C4 1.321(6) . ? N1 C1 1.375(6) . ? N2 C4 1.345(6) . ? N2 C2 1.379(6) . ? N2 C3 1.456(6) . ? N3 C12 1.494(6) . ? N3 C5 1.499(6) . ? N3 C6 1.514(6) . ? N4 C9 1.328(6) . ? N4 C11 1.456(7) . ? N4 C10 1.458(7) . ? N5 C26 1.469(6) . ? N5 C21 1.492(6) . ? N5 C20 1.493(6) . ? N6 C22 1.352(6) . ? N6 C24 1.382(7) . ? N6 C23 1.474(6) . ? N7 C22 1.312(6) . ? N7 C25 1.373(6) . ? N8 C29 1.478(6) . ? N8 C35 1.485(7) . ? N8 C30 1.490(6) . ? N9 C31 1.337(6) . ? N9 C33 1.393(7) . ? N9 C32 1.456(7) . ? N10 C31 1.314(6) . ? N10 C34 1.370(6) . ? N11 C48 1.354(6) . ? N11 C50 1.386(6) . ? N11 C49 1.472(6) . ? N12 C43 1.502(6) . ? N12 C47 1.504(6) . ? N12 C44 1.508(6) . ? N13 C48 1.322(6) . ? N13 C51 1.386(6) . ? N14 C80 1.326(7) . ? N14 C81 1.457(8) . ? N14 C82 1.467(7) . ? C1 C2 1.361(7) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 C5 1.493(7) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C8 1.517(7) . ? C6 C7 1.538(7) . ? C6 H6 1.0000 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 C13 1.506(7) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.391(6) . ? C13 C19 1.398(7) . ? C14 C15 1.399(7) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C17 1.385(7) . ? C15 C16 1.509(7) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 C18 1.393(6) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.402(7) . ? C18 C20 1.510(6) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C22 1.496(7) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 C25 1.365(7) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 C27 1.509(7) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C28 C29 1.523(7) . ? C29 H29A 0.9900 . ? C29 H29B 0.9900 . ? C30 C31 1.503(7) . ? C30 H30A 0.9900 . ? C30 H30B 0.9900 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.348(8) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.505(7) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 C37 1.396(7) . ? C36 C42 1.404(7) . ? C37 C38 1.396(9) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C40 1.373(9) . ? C38 C39 1.541(9) . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 C41 1.408(7) . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 C42 1.402(7) . ? C41 C43 1.507(7) . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C44 C45 1.528(7) . ? C44 C46 1.539(7) . ? C44 H44 1.0000 . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? C46 H46A 0.9800 . ? C46 H46B 0.9800 . ? C46 H46C 0.9800 . ? C47 C48 1.491(7) . ? C47 H47A 0.9900 . ? C47 H47B 0.9900 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 C51 1.353(7) . ? C50 H50 0.9500 . ? C51 H51 0.9500 . ? C52 C53 1.550(6) . ? C53 C60 1.509(7) . ? C53 C54 1.540(7) . ? C53 H53 1.0000 . ? C54 C55 1.392(7) . ? C54 C59 1.405(7) . ? C55 C56 1.395(7) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 C57 1.372(8) . ? C56 H56 0.9500 . ? C57 C58 1.390(8) . ? C57 H57 0.9500 . ? C58 C59 1.380(8) . ? C58 H58 0.9500 . ? C59 H59 0.9500 . ? C60 C65 1.392(7) . ? C60 C61 1.394(7) . ? C61 C62 1.382(7) . ? C61 H61 0.9500 . ? C62 C63 1.377(8) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.384(8) . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 C65 1.386(7) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 C67 1.548(6) . ? C67 C74 1.519(7) . ? C67 C68 1.527(7) . ? C67 H67 1.0000 . ? C68 C69 1.386(7) . ? C68 C73 1.403(7) . ? C69 C70 1.389(7) . ? C69 H69 0.9500 . ? C70 C71 1.388(8) . ? 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C5 N3 C12 C13 57.6(5) . . . . ? C6 N3 C12 C13 177.2(4) . . . . ? Ni1 N3 C12 C13 -55.1(4) . . . . ? N3 C12 C13 C14 -114.2(5) . . . . ? N3 C12 C13 C19 68.3(5) . . . . ? C19 C13 C14 C15 -0.9(7) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -178.4(4) . . . . ? C13 C14 C15 C17 1.9(7) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -178.2(5) . . . . ? C14 C15 C17 C18 -1.7(7) . . . . ? C16 C15 C17 C18 178.4(5) . . . . ? C15 C17 C18 C19 0.6(7) . . . . ? C15 C17 C18 C20 -177.7(4) . . . . ? Ni1 O2 C19 C13 -56.1(5) . . . . ? Ni2 O2 C19 C13 135.6(4) . . . . ? Ni1 O2 C19 C18 121.5(4) . . . . ? Ni2 O2 C19 C18 -46.8(5) . . . . ? C14 C13 C19 O2 177.3(4) . . . . ? C12 C13 C19 O2 -5.2(6) . . . . ? C14 C13 C19 C18 -0.3(7) . . . . ? C12 C13 C19 C18 177.2(4) . . . . ? C17 C18 C19 O2 -177.1(4) . . . . ? C20 C18 C19 O2 1.2(7) . . . . ? C17 C18 C19 C13 0.5(7) . . . . ? C20 C18 C19 C13 178.7(4) . . . . ? C26 N5 C20 C18 179.4(4) . . . . ? C21 N5 C20 C18 57.5(5) . . . . ? Ni2 N5 C20 C18 -65.2(4) . . . . ? C17 C18 C20 N5 -120.3(5) . . . . ? C19 C18 C20 N5 61.5(6) . . . . ? C26 N5 C21 C22 129.0(4) . . . . ? C20 N5 C21 C22 -107.6(4) . . . . ? Ni2 N5 C21 C22 14.3(4) . . . . ? C25 N7 C22 N6 -0.5(5) . . . . ? Ni2 N7 C22 N6 -174.2(3) . . . . ? C25 N7 C22 C21 -178.8(4) . . . . ? Ni2 N7 C22 C21 7.5(6) . . . . ? C24 N6 C22 N7 0.2(5) . . . . ? C23 N6 C22 N7 -176.5(4) . . . . ? C24 N6 C22 C21 178.5(4) . . . . ? C23 N6 C22 C21 1.9(8) . . . . ? N5 C21 C22 N7 -15.1(6) . . . . ? N5 C21 C22 N6 166.7(4) . . . . ? C22 N6 C24 C25 0.2(5) . . . . ? C23 N6 C24 C25 176.8(5) . . . . ? N6 C24 C25 N7 -0.5(6) . . . . ? C22 N7 C25 C24 0.6(5) . . . . ? Ni2 N7 C25 C24 171.6(4) . . . . ? C21 N5 C26 C27 -76.6(5) . . . . ? C20 N5 C26 C27 160.3(4) . . . . ? Ni2 N5 C26 C27 42.0(4) . . . . ? Ni4 O3 C27 O4 -8.6(4) . . . . ? Ni4 O3 C27 C26 170.0(4) . . . . ? Ni2 O4 C27 O3 -178.1(3) . . . . ? Ni4 O4 C27 O3 9.3(4) . . . . ? Ni2 O4 C27 C26 3.3(5) . . . . ? Ni4 O4 C27 C26 -169.3(4) . . . . ? Ni2 O4 C27 Ni4 172.6(3) . . . . ? N5 C26 C27 O3 149.0(4) . . . . ? N5 C26 C27 O4 -32.4(5) . . . . ? N5 C26 C27 Ni4 -86.4(18) . . . . ? O9 Ni4 C27 O3 172.0(2) . . . . ? O11 Ni4 C27 O3 -90.0(3) . . . . ? N13 Ni4 C27 O3 86.7(3) . . . . ? O4 Ni4 C27 O3 -171.2(4) . . . . ? N12 Ni4 C27 O3 10.6(4) . . . . ? O9 Ni4 C27 O4 -16.8(3) . . . . ? O11 Ni4 C27 O4 81.2(3) . . . . ? N13 Ni4 C27 O4 -102.2(3) . . . . ? N12 Ni4 C27 O4 -178.2(2) . . . . ? O3 Ni4 C27 O4 171.2(4) . . . . ? O9 Ni4 C27 C26 42.6(18) . . . . ? O11 Ni4 C27 C26 140.6(17) . . . . ? N13 Ni4 C27 C26 -42.8(18) . . . . ? O4 Ni4 C27 C26 59.4(17) . . . . ? N12 Ni4 C27 C26 -118.8(17) . . . . ? O3 Ni4 C27 C26 -129.4(19) . . . . ? Ni1 O6 C28 O5 -13.6(8) . . . . ? Ni1 O6 C28 C29 168.4(4) . . . . ? Ni2 O5 C28 O6 11.9(6) . . . . ? Ni3 O5 C28 O6 -167.0(4) . . . . ? Ni2 O5 C28 C29 -170.2(3) . . . . ? Ni3 O5 C28 C29 10.9(5) . . . . ? C35 N8 C29 C28 79.1(5) . . . . ? C30 N8 C29 C28 -157.6(4) . . . . ? Ni3 N8 C29 C28 -38.2(4) . . . . ? O6 C28 C29 N8 -163.2(4) . . . . ? O5 C28 C29 N8 18.6(6) . . . . ? C29 N8 C30 C31 140.5(4) . . . . ? C35 N8 C30 C31 -98.5(5) . . . . ? Ni3 N8 C30 C31 23.3(5) . . . . ? C34 N10 C31 N9 -0.2(6) . . . . ? Ni3 N10 C31 N9 -176.4(3) . . . . ? C34 N10 C31 C30 -179.3(5) . . . . ? Ni3 N10 C31 C30 4.5(6) . . . . ? C33 N9 C31 N10 -0.3(6) . . . . ? C32 N9 C31 N10 -176.4(5) . . . . ? C33 N9 C31 C30 178.8(5) . . . . ? C32 N9 C31 C30 2.7(8) . . . . ? N8 C30 C31 N10 -19.5(7) . . . . ? N8 C30 C31 N9 161.5(5) . . . . ? C31 N9 C33 C34 0.7(6) . . . . ? C32 N9 C33 C34 176.7(6) . . . . ? N9 C33 C34 N10 -0.9(6) . . . . ? C31 N10 C34 C33 0.6(6) . . . . ? Ni3 N10 C34 C33 174.9(4) . . . . ? C29 N8 C35 C36 -175.8(4) . . . . ? C30 N8 C35 C36 61.4(5) . . . . ? Ni3 N8 C35 C36 -60.5(5) . . . . ? N8 C35 C36 C37 -122.9(6) . . . . ? N8 C35 C36 C42 63.0(7) . . . . ? C42 C36 C37 C38 -1.4(11) . . . . ? C35 C36 C37 C38 -175.5(7) . . . . ? C36 C37 C38 C40 -1.3(13) . . . . ? C36 C37 C38 C39 176.8(8) . . . . ? C37 C38 C40 C41 2.1(13) . . . . ? C39 C38 C40 C41 -176.1(8) . . . . ? C38 C40 C41 C42 0.0(10) . . . . ? C38 C40 C41 C43 -179.7(7) . . . . ? Ni4 O9 C42 C41 -45.4(6) . . . . ? Ni3 O9 C42 C41 133.1(4) . . . . ? Ni4 O9 C42 C36 133.6(4) . . . . ? Ni3 O9 C42 C36 -47.9(6) . . . . ? C40 C41 C42 O9 176.2(5) . . . . ? C43 C41 C42 O9 -4.2(8) . . . . ? C40 C41 C42 C36 -2.8(8) . . . . ? C43 C41 C42 C36 176.9(5) . . . . ? C37 C36 C42 O9 -175.5(6) . . . . ? C35 C36 C42 O9 -1.2(8) . . . . ? C37 C36 C42 C41 3.5(9) . . . . ? C35 C36 C42 C41 177.7(5) . . . . ? C47 N12 C43 C41 53.1(5) . . . . ? C44 N12 C43 C41 174.7(4) . . . . ? Ni4 N12 C43 C41 -62.0(4) . . . . ? C42 C41 C43 N12 69.5(6) . . . . ? C40 C41 C43 N12 -110.9(6) . . . . ? C43 N12 C44 C45 158.6(4) . . . . ? C47 N12 C44 C45 -80.0(5) . . . . ? Ni4 N12 C44 C45 43.1(5) . . . . ? C43 N12 C44 C46 -77.4(5) . . . . ? C47 N12 C44 C46 44.0(5) . . . . ? Ni4 N12 C44 C46 167.1(3) . . . . ? C43 N12 C47 C48 -84.8(5) . . . . ? C44 N12 C47 C48 155.5(4) . . . . ? Ni4 N12 C47 C48 27.8(4) . . . . ? C51 N13 C48 N11 -0.8(6) . . . . ? Ni4 N13 C48 N11 -155.5(3) . . . . ? C51 N13 C48 C47 177.3(5) . . . . ? Ni4 N13 C48 C47 22.5(6) . . . . ? C50 N11 C48 N13 1.1(6) . . . . ? C49 N11 C48 N13 -178.1(5) . . . . ? C50 N11 C48 C47 -176.7(5) . . . . ? C49 N11 C48 C47 4.1(9) . . . . ? N12 C47 C48 N13 -35.2(6) . . . . ? N12 C47 C48 N11 142.5(5) . . . . ? C48 N11 C50 C51 -1.0(6) . . . . ? C49 N11 C50 C51 178.2(5) . . . . ? N11 C50 C51 N13 0.5(6) . . . . ? C48 N13 C51 C50 0.1(6) . . . . ? Ni4 N13 C51 C50 146.7(4) . . . . ? Ni1 O8 C52 O7 -11.4(7) . . . . ? Ni1 O8 C52 C53 168.5(3) . . . . ? Ni2 O7 C52 O8 8.3(8) . . . . ? Ni2 O7 C52 C53 -171.5(3) . . . . ? O8 C52 C53 C60 -61.3(5) . . . . ? O7 C52 C53 C60 118.6(4) . . . . ? O8 C52 C53 C54 66.7(5) . . . . ? O7 C52 C53 C54 -113.4(5) . . . . ? C60 C53 C54 C55 137.8(5) . . . . ? C52 C53 C54 C55 13.0(6) . . . . ? C60 C53 C54 C59 -45.5(6) . . . . ? C52 C53 C54 C59 -170.2(4) . . . . ? C59 C54 C55 C56 -1.2(8) . . . . ? C53 C54 C55 C56 175.6(5) . . . . ? C54 C55 C56 C57 1.2(8) . . . . ? C55 C56 C57 C58 -0.5(9) . . . . ? C56 C57 C58 C59 -0.3(9) . . . . ? C57 C58 C59 C54 0.4(8) . . . . ? C55 C54 C59 C58 0.4(8) . . . . ? C53 C54 C59 C58 -176.5(5) . . . . ? C54 C53 C60 C65 -38.1(6) . . . . ? C52 C53 C60 C65 88.0(5) . . . . ? C54 C53 C60 C61 145.1(5) . . . . ? C52 C53 C60 C61 -88.9(5) . . . . ? C65 C60 C61 C62 -0.1(7) . . . . ? C53 C60 C61 C62 176.8(5) . . . . ? C60 C61 C62 C63 1.0(8) . . . . ? C61 C62 C63 C64 -1.0(8) . . . . ? C62 C63 C64 C65 0.2(8) . . . . ? C63 C64 C65 C60 0.7(7) . . . . ? C61 C60 C65 C64 -0.7(7) . . . . ? C53 C60 C65 C64 -177.6(4) . . . . ? Ni4 O11 C66 O10 -8.3(7) . . . . ? Ni4 O11 C66 C67 174.1(3) . . . . ? Ni3 O10 C66 O11 -22.9(8) . . . . ? Ni3 O10 C66 C67 154.8(3) . . . . ? O11 C66 C67 C74 -41.2(6) . . . . ? O10 C66 C67 C74 140.9(4) . . . . ? O11 C66 C67 C68 86.3(5) . . . . ? O10 C66 C67 C68 -91.7(5) . . . . ? C74 C67 C68 C69 -119.9(5) . . . . ? C66 C67 C68 C69 110.7(5) . . . . ? C74 C67 C68 C73 60.1(6) . . . . ? C66 C67 C68 C73 -69.3(6) . . . . ? C73 C68 C69 C70 0.9(7) . . . . ? C67 C68 C69 C70 -179.1(4) . . . . ? C68 C69 C70 C71 -0.1(8) . . . . ? C69 C70 C71 C72 -0.6(8) . . . . ? C70 C71 C72 C73 0.5(8) . . . . ? C71 C72 C73 C68 0.4(8) . . . . ? C69 C68 C73 C72 -1.1(7) . . . . ? C67 C68 C73 C72 178.9(4) . . . . ? C68 C67 C74 C75 41.0(6) . . . . ? C66 C67 C74 C75 165.2(5) . . . . ? C68 C67 C74 C79 -146.5(5) . . . . ? C66 C67 C74 C79 -22.3(7) . . . . ? C79 C74 C75 C76 0.6(8) . . . . ? C67 C74 C75 C76 173.5(5) . . . . ? C74 C75 C76 C77 0.0(9) . . . . ? C75 C76 C77 C78 -0.8(9) . . . . ? C76 C77 C78 C79 1.0(8) . . . . ? C77 C78 C79 C74 -0.4(8) . . . . ? C75 C74 C79 C78 -0.4(7) . . . . ? C67 C74 C79 C78 -173.0(5) . . . . ? Ni3 O12 C80 N14 175.3(4) . . . . ? C81 N14 C80 O12 0.0(10) . . . . ? C82 N14 C80 O12 179.3(5) . . . . ? O13 C83 N15 C85 178.2(6) . . . . ? O13 C83 N15 C84 0.9(9) . . . . ? O14 C86 N16 C87 -2.0(10) . . . . ? O14 C86 N16 C88 -179.9(7) . . . . ? C98 N99 C97 O99 12(4) . . . . ? C99 N99 C97 O99 -174(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.918 _diffrn_reflns_theta_full 25.12 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.918 _refine_diff_density_max 1.142 _refine_diff_density_min -1.205 _refine_diff_density_rms 0.085 #===END======================================================================== data_structure_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common structure_4 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C78 H97 Cl2 N14 Ni4 O21.50' _chemical_formula_weight 1880.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.9016(2) _cell_length_b 15.5577(2) _cell_length_c 21.0623(3) _cell_angle_alpha 77.4506(5) _cell_angle_beta 89.7781(5) _cell_angle_gamma 71.9627(6) _cell_volume 4218.06(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'pale green' _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.481 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1962 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.023 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.26818 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.28921 _exptl_absorpt_process_details 'Xprep in Shelxtl v. 5.1 (Bruker AXS, 1998)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'horizonally mounted graphite crystal' _diffrn_measurement_device_type 'KappaCCD' _diffrn_measurement_device '95mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_measurement_method 'CCD' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 63001 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0448 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0429 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.72 _diffrn_reflns_theta_max 26.01 _reflns_number_total 16412 _reflns_number_gt 12811 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'Denzo/Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XP in SHELXTL v.6.12 (Bruker AXS, 2001)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Oxygens in ClO4- units were disordered aroud Cl atoms. The disordered oxygens were refined isotropically using equal isotropic displacement parameters ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0789P)^2^+10.6288P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16412 _refine_ls_number_parameters 1074 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0763 _refine_ls_R_factor_gt 0.0566 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1639 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1483 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.9438(3) 0.2636(3) 0.4863(2) 0.0425(11) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8938 0.2885 0.4509 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9424(4) 0.2967(4) 0.5407(2) 0.0449(11) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8917 0.3483 0.5505 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0640(4) 0.2564(4) 0.6399(2) 0.0525(13) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.0789 0.1990 0.6738 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.0113 0.3059 0.6536 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.1256 0.2742 0.6329 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0784(3) 0.1775(3) 0.5467(2) 0.0345(9) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.1774(3) 0.1023(3) 0.5668(2) 0.0377(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.2173 0.1200 0.5977 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.1652 0.0442 0.5892 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.3059(3) -0.0120(3) 0.5236(2) 0.0383(10) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.2620 -0.0529 0.5277 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.3710(4) -0.0407(4) 0.5883(2) 0.0462(12) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.4162 -0.0029 0.5861 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.4115 -0.1064 0.5958 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 1.3267 -0.0311 0.6241 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.3738(4) -0.0332(4) 0.4691(2) 0.0461(11) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.3330 -0.0117 0.4275 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.4076 -0.1004 0.4769 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 1.4250 -0.0015 0.4676 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0994(7) -0.0616(7) 0.4263(5) 0.113(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.2942(3) 0.1541(3) 0.4930(2) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.3322 0.1434 0.4541 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.3444 0.1416 0.5299 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.2287(3) 0.2548(3) 0.48020(19) 0.0316(9) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.2366(3) 0.3116(3) 0.5213(2) 0.0358(9) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.2820 0.2857 0.5592 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1798(4) 0.4057(3) 0.5085(2) 0.0393(10) Uani 1 1 d . . . C14 C 1.1893(5) 0.4665(4) 0.5533(2) 0.0515(13) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.2085 0.4288 0.5978 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.1242 0.5150 0.5525 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 1.2414 0.4954 0.5386 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1142(3) 0.4414(3) 0.4520(2) 0.0350(9) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.0752 0.5053 0.4420 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.1045(3) 0.3859(3) 0.40996(19) 0.0310(9) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0359(3) 0.4266(3) 0.34803(19) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9849 0.3940 0.3484 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9995 0.4931 0.3455 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.1796(3) 0.4593(3) 0.2905(2) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.1854 0.4932 0.2458 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.1639 0.5039 0.3191 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.2766(3) 0.3841(3) 0.31465(19) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.3680(4) 0.4746(3) 0.3619(3) 0.0492(12) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.3200 0.5302 0.3341 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.4372 0.4769 0.3564 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.3526 0.4722 0.4076 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.4305(4) 0.3052(3) 0.3563(2) 0.0433(11) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.4967 0.2884 0.3766 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.3882(3) 0.2486(3) 0.3345(2) 0.0352(9) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.4202 0.1842 0.3372 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0345(3) 0.4573(3) 0.22797(19) 0.0317(9) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.0177 0.5257 0.2174 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9704 0.4419 0.2312 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.0954(3) 0.4170(3) 0.17518(18) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.2260(3) 0.0653(3) 0.30471(19) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.2660(3) -0.0220(3) 0.2793(2) 0.0318(9) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.3307 -0.0616 0.3039 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.2170 -0.0571 0.2866 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.3574(3) -0.0800(3) 0.1885(2) 0.0338(9) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.3217 -0.1111 0.1650 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.3959 -0.1259 0.2274 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.0916(3) 0.3617(3) -0.0390(2) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.0597 0.4298 -0.0532 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.0954 0.3347 -0.0777 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.0309(3) 0.3218(3) 0.0100(2) 0.0312(9) Uani 1 1 d . . . C30 C 1.4991(5) -0.1811(4) 0.0956(3) 0.0592(15) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.5565 -0.2278 0.1231 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 1.5099 -0.1819 0.0497 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 1.4365 -0.1953 0.1071 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.1617(3) 0.2912(3) 0.42432(19) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.9206(4) 0.2595(3) 0.0593(2) 0.0413(10) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.8670 0.2336 0.0674 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.2616(3) 0.2473(3) -0.0175(2) 0.0341(9) Uani 1 1 d . . . H33A H 1.3294 0.2327 0.0044 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.2702 0.2522 -0.0647 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.2213(3) 0.1678(3) 0.0079(2) 0.0330(9) Uani 1 1 d . . . C35 C 1.1888(3) 0.1237(3) -0.0346(2) 0.0383(10) Uani 1 1 d . . . H35 H 1.1891 0.1464 -0.0802 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.1556(4) 0.0468(3) -0.0118(2) 0.0420(11) Uani 1 1 d . . . C37 C 1.1170(5) 0.0031(4) -0.0595(3) 0.0567(14) Uani 1 1 d . . . H37A H 1.0982 -0.0501 -0.0356 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 1.1703 -0.0178 -0.0885 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 1.0575 0.0489 -0.0855 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.9094(4) 0.2938(4) -0.0648(3) 0.0583(14) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.9053 0.3525 -0.0952 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.8414 0.2881 -0.0603 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.9527 0.2419 -0.0817 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.1578(3) 0.0143(3) 0.0549(2) 0.0392(10) Uani 1 1 d . . . H39 H 1.1381 -0.0392 0.0714 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.1888(3) 0.0584(3) 0.0991(2) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . C41 C 1.2453(3) 0.4118(3) -0.0380(2) 0.0372(10) Uani 1 1 d . . . H41 H 1.3186 0.3860 -0.0223 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.2018(4) 0.5008(3) -0.0146(2) 0.0432(11) Uani 1 1 d . . . H42A H 1.1299 0.5289 -0.0295 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 1.2386 0.5442 -0.0323 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 1.2087 0.4869 0.0331 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.2413(4) 0.4334(4) -0.1129(2) 0.0531(13) Uani 1 1 d . . . H43A H 1.2657 0.3753 -0.1276 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 1.2843 0.4720 -0.1284 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 1.1712 0.4668 -0.1304 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.2186(3) 0.1360(3) 0.0756(2) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . C45 C 1.1829(3) 0.0272(3) 0.1713(2) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . H45A H 1.1347 0.0784 0.1872 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 1.1560 -0.0258 0.1796 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.9809(3) 0.2721(3) 0.1046(2) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.9770 0.2560 0.1504 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.4285(3) -0.0442(3) 0.1449(2) 0.0317(9) Uani 1 1 d . . . C48 C 1.5464(4) -0.0333(4) 0.0778(3) 0.0478(12) Uani 1 1 d . . . H48 H 1.5975 -0.0466 0.0480 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 1.5136(3) 0.0445(3) 0.1011(2) 0.0395(10) Uani 1 1 d . . . H49 H 1.5381 0.0962 0.0902 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.9649(3) 0.2177(3) 0.30733(19) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . C5´1 C 0.8551(3) 0.2393(3) 0.2785(2) 0.0364(10) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.8464 0.2856 0.2361 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.8358(3) 0.1537(3) 0.2642(2) 0.0392(10) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.9135(5) 0.0823(5) 0.2508(4) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.9808 0.0850 0.2521 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.8958(6) 0.0060(6) 0.2354(5) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.9515 -0.0430 0.2270 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.7999(5) -0.0003(4) 0.2318(3) 0.0630(15) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.7883 -0.0533 0.2221 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.7217(5) 0.0727(4) 0.2428(3) 0.0558(14) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.6541 0.0713 0.2391 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.7390(4) 0.1484(4) 0.2590(2) 0.0470(11) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.6832 0.1978 0.2667 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.7836(3) 0.2862(3) 0.3241(2) 0.0379(10) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.7532(3) 0.2358(4) 0.3792(2) 0.0422(11) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.7751 0.1699 0.3877 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.6913(4) 0.2809(4) 0.4217(3) 0.0516(13) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.6704 0.2460 0.4588 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.6604(4) 0.3759(5) 0.4102(3) 0.0600(15) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.6187 0.4066 0.4396 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.6893(4) 0.4266(4) 0.3567(3) 0.0598(15) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.6668 0.4924 0.3488 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.7513(4) 0.3829(4) 0.3137(3) 0.0468(12) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.7718 0.4188 0.2770 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 1.3938(3) 0.2881(3) 0.15177(19) 0.0280(8) Uani 1 1 d . . . C65 C 1.4853(3) 0.3244(3) 0.1543(2) 0.0321(9) Uani 1 1 d . . . H65 H 1.5345 0.2791 0.1898 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.5368(3) 0.3184(3) 0.0905(2) 0.0332(9) Uani 1 1 d . . . C67 C 1.4983(3) 0.3857(3) 0.0332(2) 0.0362(9) Uani 1 1 d . . . H67 H 1.4410 0.4381 0.0340 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 1.5433(4) 0.3767(3) -0.0251(2) 0.0431(11) Uani 1 1 d . . . H68 H 1.5160 0.4226 -0.0639 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 1.6267(4) 0.3022(4) -0.0270(3) 0.0461(11) Uani 1 1 d . . . H69 H 1.6575 0.2970 -0.0669 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 1.6657(4) 0.2347(4) 0.0288(3) 0.0479(12) Uani 1 1 d . . . H70 H 1.7231 0.1827 0.0274 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 1.6212(3) 0.2428(3) 0.0876(2) 0.0405(10) Uani 1 1 d . . . H71 H 1.6487 0.1962 0.1260 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 1.4615(3) 0.4183(3) 0.17047(19) 0.0327(9) Uani 1 1 d . . . C73 C 1.3649(3) 0.4820(3) 0.1664(2) 0.0379(10) Uani 1 1 d . . . H73 H 1.3084 0.4674 0.1519 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 1.3494(4) 0.5668(3) 0.1833(2) 0.0441(11) Uani 1 1 d . . . H74 H 1.2827 0.6091 0.1804 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 1.4304(4) 0.5897(4) 0.2043(2) 0.0476(12) Uani 1 1 d . . . H75 H 1.4197 0.6474 0.2160 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 1.5270(4) 0.5277(4) 0.2080(2) 0.0475(12) Uani 1 1 d . . . H76 H 1.5832 0.5431 0.2219 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 1.5428(4) 0.4430(3) 0.1914(2) 0.0409(10) Uani 1 1 d . . . H77 H 1.6097 0.4010 0.1943 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.5070(12) 0.6356(11) 0.4301(8) 0.087(4) Uiso 0.50 1 d P . . H78A H 0.5603 0.6194 0.4002 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR . . H78B H 0.4972 0.5788 0.4559 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR . . H78C H 0.5270 0.6693 0.4593 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR . . C79 C 0.4244(14) 0.6869(12) 0.3975(9) 0.098(5) Uiso 0.50 1 d P . . H79A H 0.3692 0.6609 0.4116 0.118 Uiso 0.50 1 calc PR . . H79B H 0.4319 0.6877 0.3506 0.118 Uiso 0.50 1 calc PR . . N1 N 1.0286(3) 0.1883(3) 0.49055(17) 0.0354(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0284(3) 0.2414(3) 0.57920(18) 0.0406(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.2354(2) 0.0871(2) 0.50872(16) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.0969(2) 0.4167(2) 0.29033(15) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.3590(3) 0.3918(3) 0.34341(18) 0.0370(8) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.2923(2) 0.2984(2) 0.30797(16) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.1964(2) 0.3395(2) -0.00785(16) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9527(3) 0.2921(3) -0.00120(18) 0.0376(8) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0489(2) 0.3120(2) 0.07312(16) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.4910(3) -0.0895(3) 0.10589(19) 0.0394(9) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.2827(3) -0.0011(2) 0.20890(16) 0.0296(7) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.4396(3) 0.0371(2) 0.14290(17) 0.0318(7) Uani 1 1 d . . . N98 N 1.1788(4) -0.1439(4) 0.4224(3) 0.0817(17) Uani 1 1 d . . . H98A H 1.2326 -0.1645 0.4501 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H98B H 1.1740 -0.1742 0.3924 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N99 N 1.0278(8) -0.0372(7) 0.3722(5) 0.149(4) Uani 1 1 d . . . H99A H 0.9771 0.0151 0.3657 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H99B H 1.0341 -0.0744 0.3453 0.179 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 1.0871(3) -0.0027(2) 0.46651(16) 0.0429(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1519(2) 0.23549(19) 0.38653(12) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9874(2) 0.1624(2) 0.36176(14) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1918(2) 0.0538(2) 0.35950(13) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0195(2) 0.2585(2) 0.27344(13) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.2319(2) 0.14157(18) 0.26982(13) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1497(2) 0.33133(18) 0.19134(12) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0920(2) 0.4637(2) 0.11899(13) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.3215(2) 0.33634(19) 0.11078(13) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.4025(2) 0.21233(19) 0.19062(13) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2440(2) 0.18189(19) 0.11668(13) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.4465(2) 0.0502(2) 0.28080(15) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.4823 -0.0105 0.2890 0.050 Uiso 1 1 d . . . H122 H 1.4952 0.0826 0.2691 0.050 Uiso 1 1 d . . . O90 O 1.5361(6) -0.1231(4) 0.3404(4) 0.144(3) Uani 1 1 d . . . H90A H 1.5880 -0.1687 0.3372 0.050 Uiso 1 1 d . . . H90B H 1.4959 -0.1503 0.3642 0.050 Uiso 1 1 d . . . O93 O 0.4001(8) 0.7745(8) 0.4062(5) 0.089(3) Uiso 0.50 1 d P . . H93 H 0.3316 0.7952 0.4040 0.050 Uiso 0.50 1 d P . . O96A O 0.7143(10) 0.7415(8) 0.3099(6) 0.092(2) Uiso 0.50 1 d P . . O96B O 0.7067(10) 0.7787(8) 0.2949(6) 0.092(2) Uiso 0.50 1 d P . . O96C O 0.5818(11) 0.7355(10) 0.2417(7) 0.118(2) Uiso 0.50 1 d P . . O96D O 0.7442(12) 0.6193(10) 0.2702(7) 0.118(2) Uiso 0.50 1 d P . . O96E O 0.6439(12) 0.6742(11) 0.2468(7) 0.118(2) Uiso 0.50 1 d P . . O96F O 0.8203(11) 0.6294(10) 0.2722(7) 0.118(2) Uiso 0.50 1 d P . . O97A O 0.694(2) 0.779(2) 0.1959(18) 0.255(16) Uiso 0.50 1 d P . . O97B O 0.7312(8) 0.7617(7) 0.1915(5) 0.068(3) Uiso 0.50 1 d P . . O98A O 0.1826(12) 0.6712(11) 0.3099(8) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O98B O 0.1570(12) 0.6731(11) 0.2790(8) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O98C O 0.1284(12) 0.6902(11) 0.2474(8) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O98D O 0.0908(11) 0.7777(10) 0.2096(7) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O98E O 0.2023(12) 0.7837(10) 0.1984(7) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O98F O 0.2434(13) 0.7748(11) 0.2309(8) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O98G O 0.2681(12) 0.7596(11) 0.2577(7) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O98H O 0.2399(11) 0.7188(10) 0.3370(7) 0.0859(14) Uiso 0.38 1 d P . . O99A O 0.1168(7) 0.8244(7) 0.3010(4) 0.0619(15) Uiso 0.50 1 d P . . O99B O 0.1004(7) 0.8371(7) 0.2771(4) 0.0619(15) Uiso 0.50 1 d P . . Cl1 Cl 0.16745(14) 0.75754(11) 0.26489(11) 0.0829(6) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.7158(3) 0.7124(2) 0.25104(11) 0.1353(12) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 1.11275(4) 0.12349(3) 0.42561(2) 0.02658(13) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 1.16093(3) 0.27152(3) 0.28963(2) 0.02357(12) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 1.33806(4) 0.11239(3) 0.19595(2) 0.02629(13) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 1.18565(4) 0.32048(3) 0.09659(2) 0.02523(13) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.031(2) 0.049(3) 0.042(3) -0.010(2) 0.0036(19) -0.005(2) C2 0.036(2) 0.047(3) 0.048(3) -0.012(2) 0.007(2) -0.007(2) C3 0.056(3) 0.073(4) 0.038(3) -0.026(3) 0.009(2) -0.025(3) C4 0.033(2) 0.045(2) 0.026(2) -0.0077(18) 0.0045(17) -0.0138(19) C5 0.036(2) 0.047(3) 0.028(2) -0.0027(19) 0.0010(18) -0.015(2) C6 0.031(2) 0.033(2) 0.045(3) 0.0020(19) -0.0028(19) -0.0100(18) C7 0.035(2) 0.047(3) 0.043(3) 0.010(2) -0.005(2) -0.007(2) C8 0.038(2) 0.044(3) 0.051(3) -0.011(2) -0.007(2) -0.005(2) C9 0.099(7) 0.119(8) 0.118(8) 0.016(6) 0.001(6) -0.057(6) C10 0.032(2) 0.035(2) 0.031(2) -0.0043(17) -0.0011(17) -0.0142(18) C11 0.034(2) 0.035(2) 0.026(2) -0.0029(17) 0.0017(16) -0.0139(18) C12 0.042(2) 0.038(2) 0.029(2) -0.0062(18) -0.0033(18) -0.015(2) C13 0.049(3) 0.044(3) 0.030(2) -0.0087(19) -0.0013(19) -0.021(2) C14 0.073(4) 0.049(3) 0.037(3) -0.018(2) -0.007(2) -0.020(3) C15 0.043(2) 0.034(2) 0.029(2) -0.0105(17) 0.0035(18) -0.0118(19) C16 0.032(2) 0.033(2) 0.0254(19) -0.0047(16) 0.0024(16) -0.0082(17) C17 0.031(2) 0.029(2) 0.027(2) -0.0083(16) 0.0020(16) -0.0049(17) C18 0.034(2) 0.0243(19) 0.035(2) -0.0050(16) -0.0002(17) -0.0091(17) C19 0.032(2) 0.031(2) 0.028(2) -0.0038(16) 0.0016(16) -0.0143(17) C20 0.057(3) 0.043(3) 0.056(3) -0.016(2) -0.010(2) -0.025(2) C21 0.034(2) 0.043(3) 0.051(3) -0.005(2) -0.008(2) -0.013(2) C22 0.025(2) 0.035(2) 0.041(2) -0.0036(19) -0.0045(18) -0.0063(17) C23 0.031(2) 0.030(2) 0.027(2) -0.0035(16) -0.0003(16) -0.0012(17) C24 0.028(2) 0.032(2) 0.0235(19) -0.0019(16) -0.0024(15) -0.0077(17) C25 0.0264(19) 0.028(2) 0.0261(19) -0.0023(16) 0.0005(15) -0.0086(16) C26 0.035(2) 0.028(2) 0.031(2) -0.0037(17) 0.0097(17) -0.0103(17) C27 0.034(2) 0.026(2) 0.040(2) -0.0084(17) 0.0115(18) -0.0067(17) C28 0.028(2) 0.042(2) 0.028(2) -0.0057(18) -0.0019(17) -0.0044(18) C29 0.0235(19) 0.034(2) 0.034(2) -0.0101(17) -0.0017(16) -0.0032(16) C30 0.062(3) 0.056(3) 0.076(4) -0.040(3) 0.028(3) -0.025(3) C31 0.032(2) 0.032(2) 0.0250(19) -0.0055(16) 0.0009(16) -0.0143(17) C32 0.039(2) 0.041(2) 0.047(3) -0.010(2) 0.002(2) -0.017(2) C33 0.031(2) 0.038(2) 0.027(2) -0.0057(17) 0.0053(17) -0.0024(18) C34 0.032(2) 0.033(2) 0.031(2) -0.0101(17) 0.0050(17) -0.0036(17) C35 0.037(2) 0.042(2) 0.030(2) -0.0123(19) 0.0010(18) -0.0002(19) C36 0.041(2) 0.042(3) 0.042(3) -0.020(2) -0.004(2) -0.005(2) C37 0.067(4) 0.051(3) 0.055(3) -0.026(3) -0.010(3) -0.012(3) C38 0.060(3) 0.075(4) 0.050(3) -0.023(3) -0.010(3) -0.030(3) C39 0.039(2) 0.038(2) 0.044(3) -0.016(2) 0.001(2) -0.013(2) C40 0.030(2) 0.033(2) 0.034(2) -0.0102(17) 0.0037(17) -0.0063(17) C41 0.033(2) 0.040(2) 0.031(2) 0.0022(18) 0.0076(18) -0.0086(19) C42 0.046(3) 0.034(2) 0.041(3) 0.0024(19) 0.009(2) -0.008(2) C43 0.060(3) 0.059(3) 0.035(3) 0.001(2) 0.013(2) -0.021(3) C44 0.0245(19) 0.030(2) 0.032(2) -0.0088(17) 0.0041(16) -0.0040(16) C45 0.034(2) 0.033(2) 0.038(2) -0.0109(18) 0.0069(18) -0.0136(18) C46 0.028(2) 0.038(2) 0.035(2) -0.0064(18) 0.0063(17) -0.0091(18) C47 0.028(2) 0.031(2) 0.032(2) -0.0064(17) 0.0020(17) -0.0039(17) C48 0.042(3) 0.057(3) 0.050(3) -0.021(2) 0.019(2) -0.019(2) C49 0.032(2) 0.046(3) 0.042(2) -0.010(2) 0.0117(19) -0.013(2) C50 0.027(2) 0.035(2) 0.028(2) -0.0083(17) 0.0012(16) -0.0098(17) C5´1 0.028(2) 0.047(3) 0.031(2) -0.0004(19) -0.0021(17) -0.0137(19) C52 0.038(2) 0.052(3) 0.031(2) -0.011(2) 0.0027(18) -0.019(2) C53 0.042(3) 0.101(5) 0.141(7) -0.077(5) 0.010(4) -0.024(3) C54 0.060(4) 0.110(7) 0.194(10) -0.104(7) -0.007(5) -0.011(4) C55 0.075(4) 0.061(4) 0.061(4) -0.021(3) -0.009(3) -0.029(3) C56 0.062(3) 0.077(4) 0.044(3) -0.012(3) 0.002(2) -0.045(3) C57 0.041(3) 0.058(3) 0.045(3) -0.013(2) 0.001(2) -0.020(2) C58 0.028(2) 0.045(3) 0.041(2) -0.007(2) -0.0051(18) -0.0128(19) C59 0.034(2) 0.054(3) 0.042(3) -0.013(2) 0.005(2) -0.017(2) C60 0.035(3) 0.074(4) 0.054(3) -0.025(3) 0.008(2) -0.022(3) C61 0.037(3) 0.087(4) 0.064(4) -0.041(3) 0.000(2) -0.013(3) C62 0.050(3) 0.055(3) 0.071(4) -0.027(3) -0.019(3) -0.003(3) C63 0.042(3) 0.048(3) 0.049(3) -0.010(2) -0.010(2) -0.013(2) C64 0.0257(19) 0.030(2) 0.028(2) -0.0040(16) 0.0040(16) -0.0106(16) C65 0.027(2) 0.035(2) 0.032(2) 0.0030(17) -0.0031(16) -0.0126(17) C66 0.027(2) 0.036(2) 0.039(2) -0.0039(18) 0.0040(17) -0.0166(18) C67 0.037(2) 0.035(2) 0.037(2) -0.0035(18) 0.0050(18) -0.0146(19) C68 0.051(3) 0.045(3) 0.038(2) -0.004(2) 0.007(2) -0.026(2) C69 0.049(3) 0.052(3) 0.048(3) -0.018(2) 0.019(2) -0.028(2) C70 0.035(2) 0.045(3) 0.068(3) -0.019(3) 0.014(2) -0.014(2) C71 0.033(2) 0.041(2) 0.046(3) -0.002(2) 0.002(2) -0.015(2) C72 0.036(2) 0.038(2) 0.0248(19) 0.0005(17) 0.0009(17) -0.0174(19) C73 0.037(2) 0.042(2) 0.038(2) -0.0065(19) 0.0061(19) -0.020(2) C74 0.045(3) 0.046(3) 0.044(3) -0.009(2) 0.012(2) -0.019(2) C75 0.063(3) 0.048(3) 0.042(3) -0.016(2) 0.010(2) -0.028(3) C76 0.052(3) 0.056(3) 0.043(3) -0.010(2) -0.002(2) -0.029(3) C77 0.039(2) 0.047(3) 0.039(2) -0.006(2) -0.0018(19) -0.019(2) N1 0.0280(18) 0.044(2) 0.0304(18) -0.0069(16) 0.0020(14) -0.0073(16) N2 0.044(2) 0.050(2) 0.0312(19) -0.0139(17) 0.0060(16) -0.0158(18) N3 0.0270(17) 0.0334(18) 0.0272(17) -0.0002(14) 0.0032(14) -0.0092(14) N4 0.0254(16) 0.0293(17) 0.0249(16) -0.0052(13) -0.0014(13) -0.0062(14) N5 0.037(2) 0.038(2) 0.040(2) -0.0078(16) -0.0043(16) -0.0175(16) N6 0.0255(16) 0.0291(17) 0.0309(17) -0.0031(14) -0.0006(14) -0.0094(14) N7 0.0231(16) 0.0337(18) 0.0282(17) -0.0018(14) 0.0006(13) -0.0026(14) N8 0.0326(19) 0.042(2) 0.041(2) -0.0144(17) -0.0049(16) -0.0118(16) N9 0.0242(16) 0.0352(18) 0.0286(17) -0.0082(14) 0.0033(13) -0.0053(14) N10 0.0353(19) 0.041(2) 0.046(2) -0.0192(17) 0.0136(17) -0.0108(17) N11 0.0318(18) 0.0257(16) 0.0305(17) -0.0052(14) 0.0074(14) -0.0086(14) N12 0.0277(17) 0.0316(18) 0.0339(18) -0.0053(15) 0.0073(14) -0.0079(14) N98 0.070(4) 0.049(3) 0.108(5) -0.013(3) -0.013(3) 0.003(3) N99 0.150(8) 0.164(9) 0.131(8) -0.037(7) -0.025(7) -0.044(7) O1 0.0476(19) 0.0459(19) 0.0411(18) -0.0038(15) 0.0045(14) -0.0273(16) O2 0.0331(15) 0.0296(14) 0.0224(13) -0.0048(11) 0.0005(11) -0.0100(12) O3 0.0295(15) 0.0470(18) 0.0304(15) -0.0009(13) -0.0006(12) -0.0157(13) O4 0.0373(16) 0.0322(15) 0.0275(15) -0.0029(12) 0.0073(12) -0.0110(13) O5 0.0284(14) 0.0387(16) 0.0272(14) -0.0063(12) 0.0036(11) -0.0152(12) O6 0.0275(14) 0.0285(14) 0.0263(13) -0.0035(11) 0.0032(11) -0.0088(11) O7 0.0272(14) 0.0266(14) 0.0241(13) -0.0035(11) 0.0004(11) -0.0060(11) O8 0.0388(16) 0.0325(15) 0.0248(14) 0.0017(12) -0.0002(12) -0.0071(13) O9 0.0271(14) 0.0325(15) 0.0314(15) 0.0022(12) -0.0016(12) -0.0118(12) O10 0.0299(14) 0.0309(15) 0.0286(14) 0.0008(12) 0.0005(11) -0.0115(12) O11 0.0298(14) 0.0290(14) 0.0269(14) -0.0064(11) 0.0036(11) -0.0086(12) O12 0.0350(16) 0.0431(18) 0.0393(17) 0.0006(14) -0.0019(13) -0.0109(14) O90 0.131(5) 0.058(3) 0.198(8) 0.000(4) -0.063(5) 0.012(3) Cl1 0.0819(11) 0.0465(8) 0.1347(16) -0.0359(9) 0.0510(11) -0.0308(8) Cl2 0.244(4) 0.122(2) 0.0595(12) -0.0127(12) -0.0253(16) -0.092(2) Ni1 0.0251(3) 0.0307(3) 0.0231(2) -0.0030(2) 0.00201(19) -0.0099(2) Ni2 0.0225(2) 0.0248(2) 0.0220(2) -0.00307(19) 0.00052(18) -0.00702(19) Ni3 0.0248(3) 0.0244(2) 0.0274(3) -0.0029(2) 0.0045(2) -0.0068(2) Ni4 0.0219(2) 0.0286(3) 0.0222(2) -0.00268(19) 0.00133(18) -0.0059(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.352(7) . ? C1 N1 1.368(6) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 N2 1.377(6) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 N2 1.463(6) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 N1 1.323(5) . ? C4 N2 1.343(6) . ? C4 C5 1.496(6) . ? C5 N3 1.484(5) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C8 1.510(7) . ? C6 N3 1.514(5) . ? C6 C7 1.539(6) . ? C6 H6 1.0000 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 O1 1.352(13) . ? C9 N99 1.421(12) . ? C9 N98 1.426(12) . ? C10 N3 1.498(5) . ? C10 C11 1.514(6) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C12 1.392(6) . ? C11 C31 1.402(6) . ? C12 C13 1.398(6) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C15 1.401(6) . ? C13 C14 1.507(6) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 C16 1.398(6) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C31 1.407(6) . ? C16 C17 1.513(5) . ? C17 N4 1.488(5) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.489(6) . ? C18 N4 1.493(5) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 N6 1.322(5) . ? C19 N5 1.347(5) . ? C20 N5 1.464(6) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.354(6) . ? C21 N5 1.375(6) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 N6 1.367(5) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 N4 1.478(5) . ? C23 C24 1.521(6) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 O8 1.239(5) . ? C24 O7 1.282(5) . ? C25 O4 1.244(5) . ? C25 O6 1.279(5) . ? C25 C26 1.512(6) . ? C26 N11 1.480(5) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 N11 1.485(5) . ? C27 C47 1.497(6) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 C29 1.484(6) . ? C28 N7 1.506(5) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 N9 1.321(5) . ? C29 N8 1.347(5) . ? C30 N10 1.458(6) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 O2 1.333(5) . ? C32 C46 1.356(6) . ? C32 N8 1.391(6) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 N7 1.496(5) . ? C33 C34 1.506(6) . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C34 C35 1.390(6) . ? C34 C44 1.409(6) . ? C35 C36 1.403(7) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 C39 1.385(7) . ? C36 C37 1.511(6) . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 N8 1.463(6) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 C40 1.409(6) . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 C44 1.387(6) . ? C40 C45 1.502(6) . ? C41 N7 1.513(5) . ? C41 C42 1.517(7) . ? C41 C43 1.538(6) . ? C41 H41 1.0000 . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C44 O11 1.345(5) . ? C45 N11 1.491(5) . ? C45 H45A 0.9900 . ? C45 H45B 0.9900 . ? C46 N9 1.377(5) . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 N12 1.312(5) . ? C47 N10 1.340(5) . ? C48 C49 1.354(7) . ? C48 N10 1.378(6) . ? C48 H48 0.9500 . ? C49 N12 1.367(5) . ? C49 H49 0.9500 . ? C50 O3 1.249(5) . ? C50 O5 1.260(5) . ? C50 C5´1 1.553(5) . ? C5´1 C58 1.512(6) . ? C5´1 C52 1.528(7) . ? C5´1 H51 1.0000 . ? C52 C53 1.368(8) . ? C52 C57 1.379(6) . ? C53 C54 1.386(10) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.370(10) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.369(9) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 C57 1.384(7) . ? C56 H56 0.9500 . ? C57 H57 0.9500 . ? C58 C59 1.396(7) . ? C58 C63 1.396(7) . ? C59 C60 1.388(7) . ? C59 H59 0.9500 . ? C60 C61 1.371(8) . ? C60 H60 0.9500 . ? C61 C62 1.363(9) . ? C61 H61 0.9500 . ? C62 C63 1.387(8) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 O10 1.252(5) . ? C64 O9 1.256(5) . ? C64 C65 1.547(5) . ? C65 C72 1.509(6) . ? C65 C66 1.526(6) . ? C65 H65 1.0000 . ? C66 C71 1.394(6) . ? C66 C67 1.396(6) . ? C67 C68 1.391(6) . ? C67 H67 0.9500 . ? C68 C69 1.370(7) . ? C68 H68 0.9500 . ? C69 C70 1.377(7) . ? C69 H69 0.9500 . ? C70 C71 1.394(7) . ? C70 H70 0.9500 . ? C71 H71 0.9500 . ? C72 C73 1.391(6) . ? C72 C77 1.401(6) . ? C73 C74 1.393(7) . ? C73 H73 0.9500 . ? C74 C75 1.382(7) . ? C74 H74 0.9500 . ? C75 C76 1.381(8) . ? C75 H75 0.9500 . ? C76 C77 1.388(7) . ? C76 H76 0.9500 . ? C77 H77 0.9500 . ? C78 C79 1.28(2) . ? C78 H78A 0.9800 . ? C78 H78B 0.9800 . ? C78 H78C 0.9800 . ? C79 O93 1.353(19) . ? C79 H79A 0.9900 . ? C79 H79B 0.9900 . ? N1 Ni1 2.028(4) . ? N3 Ni1 2.299(3) . ? N4 Ni2 2.160(3) . ? N6 Ni2 2.051(3) . ? N7 Ni4 2.166(3) . ? N9 Ni4 2.017(3) . ? N11 Ni3 2.102(3) . ? N12 Ni3 2.037(3) . ? N98 H98A 0.8800 . ? N98 H98B 0.8800 . ? N99 H99A 0.8800 . ? N99 H99B 0.8800 . ? O1 Ni1 2.102(3) . ? O2 Ni1 1.992(3) . ? O2 Ni2 2.010(3) . ? O3 Ni1 2.055(3) . ? O4 Ni1 2.056(3) . ? O5 Ni2 2.074(3) . ? O6 Ni2 2.089(3) . ? O6 Ni3 2.163(3) . ? O7 Ni2 2.062(3) . ? O7 Ni4 2.085(3) . ? O8 Ni4 2.354(3) . ? O9 Ni4 2.011(3) . ? O10 Ni3 2.004(3) . ? O11 Ni4 2.002(3) . ? O11 Ni3 2.006(3) . ? O12 Ni3 2.184(3) . ? O12 H12A 0.8991 . ? O12 H122 0.9634 . ? O90 H90A 0.8555 . ? O90 H90B 0.8912 . ? O93 H93 0.9028 . ? O96A O96B 0.573(17) . ? O96A Cl2 1.406(13) . ? O96B Cl2 1.505(13) . ? O96C O96E 1.054(17) . ? O96C Cl2 1.788(15) . ? O96D O96F 1.118(17) . ? O96D Cl2 1.345(14) . ? O96D O96E 1.415(19) . ? O96E Cl2 1.323(15) . ? O96F Cl2 1.603(14) . ? O97A O97B 0.52(4) . ? O97A Cl2 1.34(4) . ? O97B Cl2 1.374(11) . ? O98A O98B 0.734(17) . ? O98A Cl1 1.422(15) . ? O98A O98H 1.44(2) . ? O98A O98C 1.445(19) . ? O98B O98C 0.729(17) . ? O98B Cl1 1.335(16) . ? O98C O98D 1.361(19) . ? O98C Cl1 1.431(15) . ? O98D Cl1 1.494(14) . ? O98D O98E 1.60(2) . ? O98E O98F 0.852(16) . ? O98E O98G 1.460(19) . ? O98E Cl1 1.494(15) . ? O98F O98G 0.622(18) . ? O98F Cl1 1.336(17) . ? O98G Cl1 1.417(16) . ? O98G O98H 1.74(2) . ? O98H Cl1 1.709(14) . ? O99A O99B 0.522(12) . ? O99A Cl1 1.428(10) . ? O99B Cl1 1.375(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 N1 109.1(4) . . ? C2 C1 H1 125.4 . . ? N1 C1 H1 125.4 . . ? C1 C2 N2 106.8(4) . . ? C1 C2 H2 126.6 . . ? N2 C2 H2 126.6 . . ? N2 C3 H3A 109.5 . . ? N2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? N2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? N1 C4 N2 111.1(4) . . ? N1 C4 C5 121.0(4) . . ? N2 C4 C5 127.9(4) . . ? N3 C5 C4 110.0(3) . . ? N3 C5 H5A 109.7 . . ? C4 C5 H5A 109.7 . . ? N3 C5 H5B 109.7 . . ? C4 C5 H5B 109.7 . . ? H5A C5 H5B 108.2 . . ? C8 C6 N3 112.7(4) . . ? C8 C6 C7 109.3(4) . . ? N3 C6 C7 114.2(4) . . ? C8 C6 H6 106.7 . . ? N3 C6 H6 106.7 . . ? C7 C6 H6 106.7 . . ? C6 C7 H7A 109.5 . . ? C6 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C6 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C6 C8 H8A 109.5 . . ? C6 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C6 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? O1 C9 N99 118.2(9) . . ? O1 C9 N98 132.4(8) . . ? N99 C9 N98 109.1(10) . . ? N3 C10 C11 113.5(3) . . ? N3 C10 H10A 108.9 . . ? C11 C10 H10A 108.9 . . ? N3 C10 H10B 108.9 . . ? C11 C10 H10B 108.9 . . ? H10A C10 H10B 107.7 . . ? C12 C11 C31 120.1(4) . . ? C12 C11 C10 121.3(4) . . ? C31 C11 C10 118.6(4) . . ? C11 C12 C13 121.9(4) . . ? C11 C12 H12 119.1 . . ? C13 C12 H12 119.1 . . ? C12 C13 C15 117.4(4) . . ? C12 C13 C14 121.3(4) . . ? C15 C13 C14 121.3(4) . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C16 C15 C13 122.0(4) . . ? C16 C15 H15 119.0 . . ? C13 C15 H15 119.0 . . ? C15 C16 C31 119.6(4) . . ? C15 C16 C17 121.1(4) . . ? C31 C16 C17 119.3(4) . . ? N4 C17 C16 109.9(3) . . ? N4 C17 H17A 109.7 . . ? C16 C17 H17A 109.7 . . ? N4 C17 H17B 109.7 . . ? C16 C17 H17B 109.7 . . ? H17A C17 H17B 108.2 . . ? C19 C18 N4 108.7(3) . . ? C19 C18 H18A 109.9 . . ? N4 C18 H18A 109.9 . . ? C19 C18 H18B 109.9 . . ? N4 C18 H18B 109.9 . . ? H18A C18 H18B 108.3 . . ? N6 C19 N5 111.1(4) . . ? N6 C19 C18 121.7(3) . . ? N5 C19 C18 127.2(4) . . ? N5 C20 H20A 109.5 . . ? N5 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N5 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C22 C21 N5 106.6(4) . . ? C22 C21 H21 126.7 . . ? N5 C21 H21 126.7 . . ? C21 C22 N6 109.4(4) . . ? C21 C22 H22 125.3 . . ? N6 C22 H22 125.3 . . ? N4 C23 C24 107.9(3) . . ? N4 C23 H23A 110.1 . . ? C24 C23 H23A 110.1 . . ? N4 C23 H23B 110.1 . . ? C24 C23 H23B 110.1 . . ? H23A C23 H23B 108.4 . . ? O8 C24 O7 121.3(4) . . ? O8 C24 C23 122.1(4) . . ? O7 C24 C23 116.6(3) . . ? O4 C25 O6 126.7(4) . . ? O4 C25 C26 114.7(3) . . ? O6 C25 C26 118.6(3) . . ? N11 C26 C25 112.0(3) . . ? N11 C26 H26A 109.2 . . ? C25 C26 H26A 109.2 . . ? N11 C26 H26B 109.2 . . ? C25 C26 H26B 109.2 . . ? H26A C26 H26B 107.9 . . ? N11 C27 C47 109.1(3) . . ? N11 C27 H27A 109.9 . . ? C47 C27 H27A 109.9 . . ? N11 C27 H27B 109.9 . . ? C47 C27 H27B 109.9 . . ? H27A C27 H27B 108.3 . . ? C29 C28 N7 107.9(3) . . ? C29 C28 H28A 110.1 . . ? N7 C28 H28A 110.1 . . ? C29 C28 H28B 110.1 . . ? N7 C28 H28B 110.1 . . ? H28A C28 H28B 108.4 . . ? N9 C29 N8 110.8(4) . . ? N9 C29 C28 121.8(4) . . ? N8 C29 C28 127.5(4) . . ? N10 C30 H30A 109.5 . . ? N10 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? N10 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? O2 C31 C11 119.7(4) . . ? O2 C31 C16 121.2(3) . . ? C11 C31 C16 119.1(4) . . ? C46 C32 N8 106.5(4) . . ? C46 C32 H32 126.8 . . ? N8 C32 H32 126.8 . . ? N7 C33 C34 115.0(3) . . ? N7 C33 H33A 108.5 . . ? C34 C33 H33A 108.5 . . ? N7 C33 H33B 108.5 . . ? C34 C33 H33B 108.5 . . ? H33A C33 H33B 107.5 . . ? C35 C34 C44 119.4(4) . . ? C35 C34 C33 121.0(4) . . ? C44 C34 C33 119.6(4) . . ? C34 C35 C36 121.9(4) . . ? C34 C35 H35 119.1 . . ? 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C12 C13 C15 C16 0.6(7) . . . . ? C14 C13 C15 C16 -180.0(4) . . . . ? C13 C15 C16 C31 0.1(6) . . . . ? C13 C15 C16 C17 -177.9(4) . . . . ? C15 C16 C17 N4 117.1(4) . . . . ? C31 C16 C17 N4 -60.9(5) . . . . ? N4 C18 C19 N6 27.0(5) . . . . ? N4 C18 C19 N5 -154.9(4) . . . . ? N5 C21 C22 N6 0.4(5) . . . . ? N4 C23 C24 O8 -143.3(4) . . . . ? N4 C23 C24 O7 37.7(5) . . . . ? O4 C25 C26 N11 166.5(3) . . . . ? O6 C25 C26 N11 -14.8(5) . . . . ? N7 C28 C29 N9 29.4(5) . . . . ? N7 C28 C29 N8 -151.3(4) . . . . ? C12 C11 C31 O2 -177.5(4) . . . . ? C10 C11 C31 O2 4.8(6) . . . . ? C12 C11 C31 C16 1.1(6) . . . . ? C10 C11 C31 C16 -176.5(4) . . . . ? C15 C16 C31 O2 177.7(4) . . . . ? C17 C16 C31 O2 -4.3(6) . . . . ? C15 C16 C31 C11 -0.9(6) . . . . ? C17 C16 C31 C11 177.1(4) . . . . ? N7 C33 C34 C35 112.4(4) . . . . ? N7 C33 C34 C44 -69.0(5) . . . . ? C44 C34 C35 C36 -1.6(6) . . . . ? C33 C34 C35 C36 177.0(4) . . . . ? C34 C35 C36 C39 -1.2(7) . . . . ? C34 C35 C36 C37 177.7(4) . . . . ? C35 C36 C39 C40 2.3(7) . . . . ? C37 C36 C39 C40 -176.5(4) . . . . ? C36 C39 C40 C44 -0.6(7) . . . . ? C36 C39 C40 C45 175.0(4) . . . . ? C39 C40 C44 O11 176.9(4) . . . . ? C45 C40 C44 O11 1.3(6) . . . . ? C39 C40 C44 C34 -2.3(6) . . . . ? C45 C40 C44 C34 -178.0(4) . . . . ? C35 C34 C44 O11 -175.9(4) . . . . ? C33 C34 C44 O11 5.5(6) . . . . ? C35 C34 C44 C40 3.4(6) . . . . ? C33 C34 C44 C40 -175.2(4) . . . . ? C44 C40 C45 N11 -62.6(5) . . . . ? C39 C40 C45 N11 121.8(4) . . . . ? N8 C32 C46 N9 0.3(5) . . . . ? N11 C27 C47 N12 18.6(6) . . . . ? N11 C27 C47 N10 -164.4(4) . . . . ? N10 C48 C49 N12 0.1(6) . . . . ? O3 C50 C5´1 C58 63.0(5) . . . . ? O5 C50 C5´1 C58 -116.3(4) . . . . ? O3 C50 C5´1 C52 -64.3(5) . . . . ? O5 C50 C5´1 C52 116.5(4) . . . . ? C58 C5´1 C52 C53 -149.8(6) . . . . ? C50 C5´1 C52 C53 -26.7(7) . . . . ? C58 C5´1 C52 C57 35.4(6) . . . . ? C50 C5´1 C52 C57 158.6(4) . . . . ? C57 C52 C53 C54 -2.6(12) . . . . ? C5´1 C52 C53 C54 -177.6(8) . . . . ? 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C4 C5 N3 C10 85.3(4) . . . . ? C4 C5 N3 C6 -153.8(4) . . . . ? C4 C5 N3 Ni1 -30.4(4) . . . . ? C11 C10 N3 C5 -58.3(4) . . . . ? C11 C10 N3 C6 -177.7(3) . . . . ? C11 C10 N3 Ni1 55.0(4) . . . . ? C8 C6 N3 C5 -176.1(4) . . . . ? C7 C6 N3 C5 -50.6(5) . . . . ? C8 C6 N3 C10 -55.8(5) . . . . ? C7 C6 N3 C10 69.7(4) . . . . ? C8 C6 N3 Ni1 67.4(4) . . . . ? C7 C6 N3 Ni1 -167.0(3) . . . . ? C24 C23 N4 C17 -161.9(3) . . . . ? C24 C23 N4 C18 73.8(4) . . . . ? C24 C23 N4 Ni2 -43.4(3) . . . . ? C16 C17 N4 C23 -178.6(3) . . . . ? C16 C17 N4 C18 -55.3(4) . . . . ? C16 C17 N4 Ni2 66.4(3) . . . . ? C19 C18 N4 C23 -134.2(3) . . . . ? C19 C18 N4 C17 100.7(4) . . . . ? C19 C18 N4 Ni2 -20.9(4) . . . . ? N6 C19 N5 C21 -0.7(5) . . . . ? C18 C19 N5 C21 -179.0(4) . . . . ? N6 C19 N5 C20 -176.5(4) . . . . ? C18 C19 N5 C20 5.2(7) . . . . ? C22 C21 N5 C19 0.2(5) . . . . ? C22 C21 N5 C20 176.0(4) . . . . ? N5 C19 N6 C22 1.0(5) . . . . ? C18 C19 N6 C22 179.3(4) . . . . ? N5 C19 N6 Ni2 163.4(3) . . . . ? C18 C19 N6 Ni2 -18.2(5) . . . . ? C21 C22 N6 C19 -0.8(5) . . . . ? C21 C22 N6 Ni2 -156.8(4) . . . . ? C34 C33 N7 C28 -56.6(4) . . . . ? C34 C33 N7 C41 -178.0(3) . . . . ? C34 C33 N7 Ni4 59.3(4) . . . . ? C29 C28 N7 C33 88.4(4) . . . . ? C29 C28 N7 C41 -152.0(3) . . . . ? C29 C28 N7 Ni4 -25.5(4) . . . . ? C42 C41 N7 C33 -164.1(4) . . . . ? C43 C41 N7 C33 70.3(5) . . . . ? C42 C41 N7 C28 75.6(4) . . . . ? C43 C41 N7 C28 -50.1(5) . . . . ? C42 C41 N7 Ni4 -47.4(4) . . . . ? C43 C41 N7 Ni4 -173.0(3) . . . . ? N9 C29 N8 C32 -1.3(5) . . . . ? C28 C29 N8 C32 179.3(4) . . . . ? N9 C29 N8 C38 178.6(4) . . . . ? C28 C29 N8 C38 -0.8(7) . . . . ? C46 C32 N8 C29 0.6(5) . . . . ? C46 C32 N8 C38 -179.3(5) . . . . ? N8 C29 N9 C46 1.5(5) . . . . ? C28 C29 N9 C46 -179.1(4) . . . . ? N8 C29 N9 Ni4 164.0(3) . . . . ? C28 C29 N9 Ni4 -16.6(5) . . . . ? C32 C46 N9 C29 -1.1(5) . . . . ? C32 C46 N9 Ni4 -157.7(3) . . . . ? N12 C47 N10 C48 0.8(5) . . . . ? C27 C47 N10 C48 -176.5(4) . . . . ? N12 C47 N10 C30 -179.7(5) . . . . ? C27 C47 N10 C30 3.0(8) . . . . ? C49 C48 N10 C47 -0.5(5) . . . . ? C49 C48 N10 C30 179.9(5) . . . . ? C25 C26 N11 C27 157.0(3) . . . . ? C25 C26 N11 C45 -79.3(4) . . . . ? C25 C26 N11 Ni3 37.6(4) . . . . ? C47 C27 N11 C26 -135.5(4) . . . . ? C47 C27 N11 C45 102.3(4) . . . . ? C47 C27 N11 Ni3 -19.5(4) . . . . ? C40 C45 N11 C26 174.9(3) . . . . ? C40 C45 N11 C27 -60.4(4) . . . . ? C40 C45 N11 Ni3 61.5(4) . . . . ? N10 C47 N12 C49 -0.7(5) . . . . ? C27 C47 N12 C49 176.7(4) . . . . ? N10 C47 N12 Ni3 175.4(3) . . . . ? C27 C47 N12 Ni3 -7.2(5) . . . . ? C48 C49 N12 C47 0.3(5) . . . . ? C48 C49 N12 Ni3 -173.9(4) . . . . ? N99 C9 O1 Ni1 -69.2(9) . . . . ? N98 C9 O1 Ni1 103.5(9) . . . . ? C11 C31 O2 Ni1 56.3(4) . . . . ? C16 C31 O2 Ni1 -122.3(3) . . . . ? C11 C31 O2 Ni2 -130.5(3) . . . . ? C16 C31 O2 Ni2 50.9(5) . . . . ? O5 C50 O3 Ni1 7.9(7) . . . . ? C5´1 C50 O3 Ni1 -171.3(3) . . . . ? O6 C25 O4 Ni1 10.9(7) . . . . ? C26 C25 O4 Ni1 -170.6(3) . . . . ? O3 C50 O5 Ni2 -8.3(7) . . . . ? C5´1 C50 O5 Ni2 170.9(3) . . . . ? O4 C25 O6 Ni2 -11.5(5) . . . . ? C26 C25 O6 Ni2 170.0(3) . . . . ? O4 C25 O6 Ni3 162.2(3) . . . . ? C26 C25 O6 Ni3 -16.3(4) . . . . ? O8 C24 O7 Ni2 171.7(3) . . . . ? C23 C24 O7 Ni2 -9.3(4) . . . . ? O8 C24 O7 Ni4 -8.6(4) . . . . ? C23 C24 O7 Ni4 170.4(3) . . . . ? O7 C24 O8 Ni4 7.6(4) . . . . ? C23 C24 O8 Ni4 -171.3(4) . . . . ? O10 C64 O9 Ni4 7.2(6) . . . . ? C65 C64 O9 Ni4 -174.4(3) . . . . ? O9 C64 O10 Ni3 19.5(7) . . . . ? C65 C64 O10 Ni3 -158.9(3) . . . . ? C40 C44 O11 Ni4 -133.0(3) . . . . ? C34 C44 O11 Ni4 46.3(4) . . . . ? C40 C44 O11 Ni3 47.0(5) . . . . ? C34 C44 O11 Ni3 -133.7(3) . . . . ? Cl2 O96C O96E O96D 29(3) . . . . ? O96F O96D O96E O96C -46(5) . . . . ? Cl2 O96D O96E O96C -34(3) . . . . ? O96F O96D O96E Cl2 -12(2) . . . . ? O96E O96D O96F Cl2 9.8(18) . . . . ? Cl1 O98A O98B O98C -19(12) . . . . ? O98H O98A O98B O98C -35(15) . . . . ? O98H O98A O98B Cl1 -16(4) . . . . ? O98C O98A O98B Cl1 19(12) . . . . ? O98A O98B O98C O98D 5(15) . . . . ? Cl1 O98B O98C O98D -14(3) . . . . ? O98A O98B O98C Cl1 19(12) . . . . ? Cl1 O98B O98C O98A -19(12) . . . . ? Cl1 O98A O98C O98B 159(13) . . . . ? O98H O98A O98C O98B 150(13) . . . . ? O98B O98A O98C O98D -175(13) . . . . ? Cl1 O98A O98C O98D -16.2(12) . . . . ? O98H O98A O98C O98D -25(2) . . . . ? O98B O98A O98C Cl1 -159(13) . . . . ? O98H O98A O98C Cl1 -9.1(15) . . . . ? O98B O98C O98D Cl1 14(3) . . . . ? O98A O98C O98D Cl1 15.3(12) . . . . ? O98B O98C O98D O98E 65(3) . . . . ? Cl1 O98C O98D O98E 50.9(8) . . . . ? O98A O98C O98D O98E 66.2(16) . . . . ? O98C O98D O98E O98F -56(2) . . . . ? Cl1 O98D O98E O98F -3(2) . . . . ? O98C O98D O98E O98G -51.1(15) . . . . ? Cl1 O98D O98E O98G 1.4(10) . . . . ? O98C O98D O98E Cl1 -52.5(9) . . . . ? Cl1 O98E O98F O98G 37(14) . . . . ? O98D O98E O98F O98G 41(15) . . . . ? O98G O98E O98F Cl1 -37(14) . . . . ? O98D O98E O98F Cl1 3.3(19) . . . . ? O98E O98F O98G Cl1 -37(14) . . . . ? Cl1 O98F O98G O98E 37(14) . . . . ? O98E O98F O98G O98H -39(17) . . . . ? Cl1 O98F O98G O98H -1(4) . . . . ? Cl1 O98E O98G O98F -140(15) . . . . ? O98D O98E O98G O98F -142(15) . . . . ? O98F O98E O98G Cl1 140(15) . . . . ? O98D O98E O98G Cl1 -1.4(10) . . . . ? O98F O98E O98G O98H 146(15) . . . . ? Cl1 O98E O98G O98H 5.8(11) . . . . ? O98D O98E O98G O98H 4(2) . . . . ? O98B O98A O98H Cl1 15(4) . . . . ? O98C O98A O98H Cl1 8.2(14) . . . . ? O98B O98A O98H O98G -22(4) . . . . ? Cl1 O98A O98H O98G -37.1(8) . . . . ? O98C O98A O98H O98G -28.9(19) . . . . ? O98F O98G O98H O98A 42(4) . . . . ? Cl1 O98G O98H O98A 40.0(9) . . . . ? O98E O98G O98H O98A 34.3(17) . . . . ? O98F O98G O98H Cl1 2(4) . . . . ? O98E O98G O98H Cl1 -5.7(11) . . . . ? O98C O98B Cl1 O98F -88(2) . . . . ? O98A O98B Cl1 O98F 98(2) . . . . ? O98C O98B Cl1 O99B 86(2) . . . . ? O98A O98B Cl1 O99B -88(2) . . . . ? O98C O98B Cl1 O98G -117(2) . . . . ? O98A O98B Cl1 O98G 69(2) . . . . ? 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