data_publication_text _publ_requested_journal 'Inorg. Chem.' _publ_contact_author_name 'Rita Delgado' _publ_contact_author_address ;Instituto de Tecnologia Qu\'imica e Biol\'ogica, Universidade Nova de Lisboa, Av. da Rep\'ublica, 2780?157 Oeiras, Portugal ; _publ_contact_author_email delgado@itqb.unl.pt _publ_contact_author_fax '(+351) 21 441 12 77' loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Esteves, Catarina V.' ;Instituto de Tecnologia Qu\'imica e Biol\'ogica, Universidade Nova de Lisboa, Av. da Rep\'ublica, 2780?157 Oeiras, Portugal ; 'Mateus, Pedro' ;Instituto de Tecnologia Qu\'imica e Biol\'ogica, Universidade Nova de Lisboa, Av. da Rep\'ublica, 2780?157 Oeiras, Portugal ; 'Andr\'e, Vania' ;Centro de Qu\'imica Estrutural, Instituto Superior T\'ecnico, Universidade de Lisboa, Av. Rovisco Pais, 1049?001 Lisboa, Portugal ; 'Bandeira, Nuno A. G.' ;Centro de Qu\'imica Estrutural, Instituto Superior T\'ecnico, Universidade de Lisboa, Av. Rovisco Pais, 1049?001 Lisboa, Portugal ; 'Calhorda, M. J.' ;Departamento de Qu\'imica e Bioqu\'imica, Faculdade de Ciencias, Universidade de Lisboa, 1749-016 Lisboa, Portugal ; 'Calhorda, M. J.' ;Departamento de Qu\'imica e Bioqu\'imica, Faculdade de Ciencias, Universidade de Lisboa, 1749-016 Lisboa, Portugal ; 'Calhorda, M. J.' ;BioISI, Faculdade de Ciencias, Universidade de Lisboa, Campo Grande, 1749-016 Lisboa, Portugal. ; data_shelx _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H29 Cu1.50 N5 O8' _chemical_formula_weight 562.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y, -z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y, z-1/2' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' _cell_length_a 9.8537(6) _cell_length_b 17.0537(11) _cell_length_c 27.5549(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4630.4(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 4690 _cell_measurement_theta_min 2.499 _cell_measurement_theta_max 26.480 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.615 _exptl_crystal_F_000 2332 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.447 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.841 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.917 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.841 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.917 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker,2005)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 65040 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0321 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0660 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.499 _diffrn_reflns_theta_max 26.480 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _reflns_number_total 4690 _reflns_number_gt 3900 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'BRUKER SMART (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'BRUKER SMART (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction 'BRUKER SAINT (Bruker, 2005)' _computing_structure_solution 'SIR 97 (Altomare et al, 1999)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP 3.2 (Farrugia, 1997) and Mercury 2.2' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0274P)^2^+29.2958P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4690 _refine_ls_number_parameters 326 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0770 _refine_ls_R_factor_gt 0.0624 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1410 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1364 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.160 _refine_ls_restrained_S_all 1.173 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.2347(6) 0.8162(3) 0.05671(18) 0.0343(13) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.3079 0.8530 0.0626 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.2448 0.7955 0.0241 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C1M C 0.0304(14) 0.5926(12) -0.0111(5) 0.162(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2418(7) 0.7500(3) 0.09310(18) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.1732 0.7110 0.0858 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.3301 0.7250 0.0917 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.3476(6) 0.8080(3) 0.16494(18) 0.0308(12) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3772 0.8569 0.1503 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.4169 0.7689 0.1587 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3335(5) 0.8193(3) 0.21887(18) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.3124(6) 0.7548(3) 0.2492(2) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3105 0.7046 0.2359 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3421(5) 0.8931(3) 0.23976(18) 0.0274(11) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.3600 0.9366 0.2204 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.0081(7) 0.8115(3) 0.03662(17) 0.0361(14) Uani 1 1 d . . . . . H5A H -0.0050 0.8218 0.0020 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.0066 0.7558 0.0416 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.1442(6) 0.8339(3) 0.05598(18) 0.0330(13) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.1644 0.8878 0.0474 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H -0.2135 0.8006 0.0418 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.2785(6) 0.8510(3) 0.12766(18) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -0.3489 0.8224 0.1105 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H -0.2899 0.9062 0.1204 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.2972(5) 0.8390(3) 0.18107(18) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.2943(6) 0.7642(3) 0.20183(18) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.2801 0.7205 0.1823 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.3241(5) 0.9023(3) 0.21097(19) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.3302 0.9521 0.1975 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1079(7) 0.9377(3) 0.04094(17) 0.0325(13) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.0173 0.9551 0.0324 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.1628 0.9378 0.0117 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.1686(6) 0.9932(3) 0.07770(17) 0.0293(12) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.2619 0.9786 0.0843 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.1678 1.0463 0.0650 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.1479(6) 1.0435(3) 0.15875(17) 0.0278(12) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.1529 1.0955 0.1447 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.2398 1.0267 0.1659 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0689(6) 1.0479(2) 0.20567(17) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.0719(6) 1.0506(3) 0.20684(17) 0.0258(11) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.1206 1.0529 0.1780 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1403(6) 1.0499(2) 0.24924(18) 0.0253(10) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.2347 1.0507 0.2489 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.0108(5) 0.6344(3) 0.27787(16) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.1017(5) 0.8567(2) 0.06140(14) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . . . N1N N 0.1709(6) 1.1192(2) 0.41673(15) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2188(5) 0.7829(2) 0.14183(14) 0.0257(9) Uani 1 1 d . . . . . N3 N -0.1446(5) 0.8251(3) 0.10937(14) 0.0266(10) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.0883(5) 0.9894(2) 0.12270(14) 0.0242(9) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.0174(4) 0.86530(17) 0.20079(11) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . . . O1M O 0.1170(10) 0.6102(5) 0.0253(3) 0.134(3) Uani 1 1 d . . . . . O1N O 0.1879(5) 1.0463(2) 0.41382(14) 0.0388(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.0195(4) 0.70286(18) 0.29674(11) 0.0278(8) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.0009(7) 0.5539(8) 0.1034(2) 0.167(5) Uani 1 1 d D . . . . O2N O 0.2704(6) 1.1619(3) 0.42411(19) 0.0632(15) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.0188(5) 0.5726(2) 0.29951(14) 0.0397(10) Uani 1 1 d . . . . . O3N O 0.0566(6) 1.1479(3) 0.41241(18) 0.0598(13) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.05619(7) 0.86502(3) 0.13346(2) 0.02218(17) Uani 1 1 d . . . . . Cu2 Cu 0.0000 0.78812(4) 0.2500 0.0209(2) Uani 1 2 d S T P . . H1W H -0.0224 0.5975 0.0871 0.500 Uiso 1 1 d D U . . . H2W H -0.0328 0.5417 0.1341 0.500 Uiso 1 1 d D U . . . H100 H 0.182(6) 0.750(3) 0.158(2) 0.023(15) Uiso 1 1 d . . . . . H102 H 0.015(5) 1.004(3) 0.1155(19) 0.015(14) Uiso 1 1 d . . . . . H101 H -0.136(6) 0.783(3) 0.114(2) 0.026(16) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.051(4) 0.032(3) 0.020(2) -0.002(2) 0.011(2) 0.013(3) C1M 0.107(10) 0.30(2) 0.084(8) 0.031(11) -0.052(8) -0.066(12) C2 0.068(4) 0.025(3) 0.021(2) -0.002(2) 0.006(3) 0.015(3) C3 0.038(3) 0.028(3) 0.027(3) 0.005(2) 0.007(2) 0.003(2) C4 0.034(3) 0.019(2) 0.025(2) 0.003(2) 0.001(2) 0.003(2) C5 0.043(3) 0.013(2) 0.032(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.007(2) C6 0.035(3) 0.016(2) 0.032(3) 0.0077(19) 0.001(2) 0.002(2) C10 0.074(4) 0.021(2) 0.014(2) -0.0018(18) -0.001(3) -0.001(3) C11 0.058(4) 0.023(3) 0.018(2) 0.001(2) -0.003(2) -0.004(3) C12 0.039(3) 0.028(3) 0.028(3) 0.003(2) -0.002(2) 0.001(2) C13 0.030(3) 0.021(2) 0.024(2) -0.0018(19) -0.001(2) -0.003(2) C14 0.041(3) 0.018(2) 0.025(2) -0.0065(19) -0.003(2) -0.002(2) C15 0.034(3) 0.017(2) 0.034(3) 0.002(2) -0.004(2) -0.001(2) C16 0.060(4) 0.021(2) 0.016(2) 0.0053(19) 0.009(2) 0.003(2) C17 0.048(3) 0.020(2) 0.020(2) 0.0086(19) 0.003(2) -0.001(2) C18 0.047(3) 0.016(2) 0.021(2) 0.0012(19) 0.008(2) -0.007(2) C19 0.046(3) 0.0056(19) 0.019(2) 0.0020(16) 0.002(2) -0.001(2) C20 0.050(3) 0.010(2) 0.017(2) 0.0000(17) -0.002(2) 0.001(2) C21 0.042(3) 0.0085(19) 0.025(2) 0.0001(19) 0.002(2) 0.000(2) C22 0.036(3) 0.016(2) 0.022(2) 0.0037(18) 0.005(2) 0.001(2) N1 0.053(3) 0.0160(19) 0.0148(19) 0.0012(15) 0.0045(19) 0.003(2) N1N 0.072(4) 0.019(2) 0.016(2) -0.0005(17) -0.003(2) -0.003(2) N2 0.041(3) 0.018(2) 0.019(2) 0.0028(17) 0.0040(18) 0.0024(19) N3 0.049(3) 0.014(2) 0.017(2) 0.0020(16) -0.0040(19) -0.001(2) N4 0.042(3) 0.015(2) 0.016(2) 0.0042(15) 0.0020(19) 0.0015(19) O1 0.041(2) 0.0135(15) 0.0125(14) 0.0014(12) 0.0030(14) 0.0018(15) O1M 0.135(7) 0.135(7) 0.131(7) 0.008(6) -0.003(6) -0.013(6) O1N 0.063(3) 0.0170(18) 0.037(2) -0.0018(16) -0.005(2) -0.0027(18) O2 0.052(2) 0.0126(15) 0.0187(15) 0.0024(12) 0.0050(16) -0.0003(15) O1W 0.056(4) 0.402(16) 0.043(3) -0.067(6) 0.001(3) 0.026(7) O2N 0.080(4) 0.031(2) 0.079(3) 0.002(2) -0.030(3) -0.019(2) O3 0.072(3) 0.0152(17) 0.032(2) 0.0066(15) 0.007(2) -0.0004(18) O3N 0.071(3) 0.046(3) 0.062(3) -0.014(2) -0.005(3) 0.022(3) Cu1 0.0429(4) 0.0117(3) 0.0119(3) 0.0013(2) 0.0030(2) 0.0028(2) Cu2 0.0410(5) 0.0083(3) 0.0133(4) 0.000 0.0030(3) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.487(7) . ? C1 C2 1.511(7) . ? C1 H14A 0.9700 . ? C1 H14B 0.9700 . ? C1M O1M 1.351(13) . ? C2 N2 1.473(6) . ? C2 H13A 0.9700 . ? C2 H13B 0.9700 . ? C3 N2 1.483(7) . ? C3 C4 1.505(7) . ? C3 H12A 0.9700 . ? C3 H12B 0.9700 . ? C4 C6 1.385(7) . ? C4 C5 1.398(7) . ? C5 C14 1.370(7) 3 ? C5 H10 0.9300 . ? C6 C15 1.378(7) 3 ? C6 H19 0.9300 . ? C10 C11 1.493(8) . ? C10 N1 1.494(7) . ? C10 H5A 0.9700 . ? C10 H5B 0.9700 . ? C11 N3 1.479(6) . ? C11 H6A 0.9700 . ? C11 H6B 0.9700 . ? C12 N3 1.480(7) . ? C12 C13 1.497(7) . ? C12 H7A 0.9700 . ? C12 H7B 0.9700 . ? C13 C15 1.383(7) . ? C13 C14 1.399(7) . ? C14 C5 1.370(7) 3 ? C14 H9 0.9300 . ? C15 C6 1.378(7) 3 ? C15 H18 0.9300 . ? C16 N1 1.494(6) . ? C16 C17 1.510(7) . ? C16 H4A 0.9700 . ? C16 H4B 0.9700 . ? C17 N4 1.473(6) . ? C17 H3A 0.9700 . ? C17 H3B 0.9700 . ? C18 N4 1.478(6) . ? C18 C19 1.511(7) . ? C18 H15A 0.9700 . ? C18 H15B 0.9700 . ? C19 C20 1.388(8) . ? C19 C21 1.392(7) . ? C20 C21 1.385(7) 3 ? C20 H17 0.9300 . ? C21 C20 1.385(7) 3 ? C21 H16 0.9300 . ? C22 O3 1.214(6) . ? C22 O2 1.281(6) . ? C22 C22 1.551(9) 3 ? N1 Cu1 2.041(4) . ? N1N O3N 1.233(7) . ? N1N O2N 1.237(7) . ? N1N O1N 1.258(5) . ? N2 Cu1 2.141(4) . ? N2 H100 0.80(6) . ? N3 Cu1 2.195(5) . ? N3 H101 0.74(6) . ? N4 Cu1 2.164(4) . ? N4 H102 0.79(5) . ? O1 Cu1 1.894(3) . ? O1 Cu2 1.898(3) . ? O2 Cu2 1.952(3) . ? O1W H1W 0.898(12) . ? O1W H2W 0.933(7) . ? Cu2 O1 1.897(3) 3 ? Cu2 O2 1.952(3) 3 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 109.3(5) . . ? N1 C1 H14A 109.8 . . ? C2 C1 H14A 109.8 . . ? N1 C1 H14B 109.8 . . ? C2 C1 H14B 109.8 . . ? H14A C1 H14B 108.3 . . ? N2 C2 C1 108.2(4) . . ? N2 C2 H13A 110.0 . . ? C1 C2 H13A 110.0 . . ? N2 C2 H13B 110.0 . . ? C1 C2 H13B 110.0 . . ? H13A C2 H13B 108.4 . . ? N2 C3 C4 112.5(4) . . ? N2 C3 H12A 109.1 . . ? C4 C3 H12A 109.1 . . ? N2 C3 H12B 109.1 . . ? C4 C3 H12B 109.1 . . ? H12A C3 H12B 107.8 . . ? C6 C4 C5 118.4(5) . . ? C6 C4 C3 121.4(4) . . ? C5 C4 C3 120.2(5) . . ? C14 C5 C4 121.0(5) 3 . ? C14 C5 H10 119.5 3 . ? C4 C5 H10 119.5 . . ? C15 C6 C4 120.3(4) 3 . ? C15 C6 H19 119.8 3 . ? C4 C6 H19 119.8 . . ? C11 C10 N1 110.8(4) . . ? C11 C10 H5A 109.5 . . ? N1 C10 H5A 109.5 . . ? C11 C10 H5B 109.5 . . ? N1 C10 H5B 109.5 . . ? H5A C10 H5B 108.1 . . ? N3 C11 C10 109.4(5) . . ? N3 C11 H6A 109.8 . . ? C10 C11 H6A 109.8 . . ? N3 C11 H6B 109.8 . . ? C10 C11 H6B 109.8 . . ? H6A C11 H6B 108.3 . . ? N3 C12 C13 113.8(4) . . ? N3 C12 H7A 108.8 . . ? C13 C12 H7A 108.8 . . ? N3 C12 H7B 108.8 . . ? C13 C12 H7B 108.8 . . ? H7A C12 H7B 107.7 . . ? C15 C13 C14 118.2(5) . . ? C15 C13 C12 120.2(5) . . ? C14 C13 C12 121.6(4) . . ? C5 C14 C13 120.5(4) 3 . ? C5 C14 H9 119.8 3 . ? C13 C14 H9 119.8 . . ? C6 C15 C13 121.5(5) 3 . ? C6 C15 H18 119.2 3 . ? C13 C15 H18 119.2 . . ? N1 C16 C17 110.1(4) . . ? N1 C16 H4A 109.7 . . ? C17 C16 H4A 109.7 . . ? N1 C16 H4B 109.7 . . ? C17 C16 H4B 109.7 . . ? H4A C16 H4B 108.2 . . ? N4 C17 C16 108.9(4) . . ? N4 C17 H3A 109.9 . . ? C16 C17 H3A 109.9 . . ? N4 C17 H3B 109.9 . . ? C16 C17 H3B 109.9 . . ? H3A C17 H3B 108.3 . . ? N4 C18 C19 113.7(4) . . ? N4 C18 H15A 108.8 . . ? C19 C18 H15A 108.8 . . ? N4 C18 H15B 108.8 . . ? C19 C18 H15B 108.8 . . ? H15A C18 H15B 107.7 . . ? C20 C19 C21 119.0(5) . . ? C20 C19 C18 122.4(5) . . ? C21 C19 C18 118.6(5) . . ? C21 C20 C19 120.4(5) 3 . ? C21 C20 H17 119.8 3 . ? C19 C20 H17 119.8 . . ? C20 C21 C19 120.5(5) 3 . ? C20 C21 H16 119.7 3 . ? C19 C21 H16 119.7 . . ? O3 C22 O2 126.0(4) . . ? O3 C22 C22 119.7(3) . 3 ? O2 C22 C22 114.3(2) . 3 ? C1 N1 C10 111.0(4) . . ? C1 N1 C16 111.2(4) . . ? C10 N1 C16 109.5(4) . . ? C1 N1 Cu1 108.1(3) . . ? C10 N1 Cu1 108.7(3) . . ? C16 N1 Cu1 108.2(3) . . ? O3N N1N O2N 120.4(5) . . ? O3N N1N O1N 120.5(5) . . ? O2N N1N O1N 119.1(6) . . ? C2 N2 C3 111.7(5) . . ? C2 N2 Cu1 105.4(3) . . ? C3 N2 Cu1 119.8(3) . . ? C2 N2 H100 108(4) . . ? C3 N2 H100 110(4) . . ? Cu1 N2 H100 101(4) . . ? C11 N3 C12 108.1(4) . . ? C11 N3 Cu1 105.5(3) . . ? C12 N3 Cu1 127.5(3) . . ? C11 N3 H101 107(4) . . ? C12 N3 H101 109(5) . . ? Cu1 N3 H101 98(5) . . ? C17 N4 C18 108.9(4) . . ? C17 N4 Cu1 103.8(3) . . ? C18 N4 Cu1 125.3(3) . . ? C17 N4 H102 105(4) . . ? C18 N4 H102 110(4) . . ? Cu1 N4 H102 102(4) . . ? Cu1 O1 Cu2 135.76(17) . . ? C22 O2 Cu2 113.9(3) . . ? H1W O1W H2W 123.1(9) . . ? O1 Cu1 N1 176.01(15) . . ? O1 Cu1 N2 92.71(15) . . ? N1 Cu1 N2 83.95(17) . . ? O1 Cu1 N4 99.28(14) . . ? N1 Cu1 N4 84.41(15) . . ? N2 Cu1 N4 123.12(19) . . ? O1 Cu1 N3 96.62(15) . . ? N1 Cu1 N3 83.24(18) . . ? N2 Cu1 N3 120.28(17) . . ? N4 Cu1 N3 113.21(18) . . ? O1 Cu2 O1 92.16(18) 3 . ? O1 Cu2 O2 175.68(13) 3 3 ? O1 Cu2 O2 92.08(13) . 3 ? O1 Cu2 O2 92.08(13) 3 . ? O1 Cu2 O2 175.68(13) . . ? O2 Cu2 O2 83.69(19) 3 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C1 C2 N2 -56.5(6) . . . . ? N2 C3 C4 C6 -111.9(6) . . . . ? N2 C3 C4 C5 68.6(6) . . . . ? C6 C4 C5 C14 2.9(8) . . . 3 ? C3 C4 C5 C14 -177.6(5) . . . 3 ? C5 C4 C6 C15 -2.8(8) . . . 3 ? C3 C4 C6 C15 177.7(5) . . . 3 ? N1 C10 C11 N3 -54.0(5) . . . . ? N3 C12 C13 C15 120.7(5) . . . . ? N3 C12 C13 C14 -62.3(7) . . . . ? C15 C13 C14 C5 -2.6(8) . . . 3 ? C12 C13 C14 C5 -179.7(5) . . . 3 ? C14 C13 C15 C6 2.7(8) . . . 3 ? C12 C13 C15 C6 179.8(5) . . . 3 ? N1 C16 C17 N4 -56.4(6) . . . . ? N4 C18 C19 C20 -41.8(6) . . . . ? N4 C18 C19 C21 138.6(4) . . . . ? C21 C19 C20 C21 -4.3(6) . . . 3 ? C18 C19 C20 C21 176.1(4) . . . 3 ? C20 C19 C21 C20 3.1(6) . . . 3 ? C18 C19 C21 C20 -177.3(4) . . . 3 ? C2 C1 N1 C10 -79.1(5) . . . . ? C2 C1 N1 C16 158.7(4) . . . . ? C2 C1 N1 Cu1 40.1(5) . . . . ? C11 C10 N1 C1 158.9(4) . . . . ? C11 C10 N1 C16 -78.0(5) . . . . ? C11 C10 N1 Cu1 40.1(5) . . . . ? C17 C16 N1 C1 -81.9(5) . . . . ? C17 C16 N1 C10 155.0(5) . . . . ? C17 C16 N1 Cu1 36.6(5) . . . . ? C1 C2 N2 C3 -89.5(6) . . . . ? C1 C2 N2 Cu1 42.2(6) . . . . ? C4 C3 N2 C2 -163.2(4) . . . . ? C4 C3 N2 Cu1 72.8(5) . . . . ? C10 C11 N3 C12 177.5(4) . . . . ? C10 C11 N3 Cu1 38.6(5) . . . . ? C13 C12 N3 C11 175.3(4) . . . . ? C13 C12 N3 Cu1 -57.5(6) . . . . ? C16 C17 N4 C18 179.8(4) . . . . ? C16 C17 N4 Cu1 44.4(5) . . . . ? C19 C18 N4 C17 176.7(4) . . . . ? C19 C18 N4 Cu1 -59.8(6) . . . . ? O3 C22 O2 Cu2 179.5(5) . . . . ? C22 C22 O2 Cu2 -1.0(7) 3 . . . ? Cu2 O1 Cu1 N2 -44.5(3) . . . . ? Cu2 O1 Cu1 N4 -168.7(3) . . . . ? Cu2 O1 Cu1 N3 76.4(3) . . . . ? Cu1 O1 Cu2 O1 173.7(4) . . . 3 ? Cu1 O1 Cu2 O2 -5.5(3) . . . 3 ? _refine_diff_density_max 1.338 _refine_diff_density_min -1.299 _refine_diff_density_rms 0.108 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL CVEI in Pbcn CELL 0.71073 9.8537 17.0537 27.5549 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0006 0.0011 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SYMM - X, Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 - X, 1/2 - Y, 1/2 + Z SFAC C H N O CU UNIT 160 232 40 64 12 MERG 2 OMIT 0.00 180.00 OMIT 0 0 2 OMIT 0 0 4 OMIT 0 2 7 OMIT 10 4 9 OMIT 5 7 7 OMIT 9 3 21 OMIT 10 6 8 OMIT 2 2 0 OMIT 8 14 3 OMIT 1 0 4 OMIT 3 1 0 OMIT 0 2 0 OMIT 5 7 9 OMIT 8 12 13 OMIT 1 2 1 OMIT 8 10 12 OMIT 8 2 8 OMIT 8 4 14 OMIT 0 4 2 OMIT 6 16 12 OMIT 3 1 2 OMIT 6 4 17 OMIT 7 2 20 OMIT 0 2 6 OMIT 1 3 2 OMIT 6 11 7 OMIT 0 0 6 OMIT 2 3 5 OMIT 0 0 8 OMIT 7 7 7 OMIT 1 1 8 OMIT 1 0 2 OMIT 7 7 9 OMIT 8 6 0 OMIT 9 7 9 OMIT 7 13 4 OMIT 9 7 1 OMIT 10 6 10 OMIT 10 4 1 OMIT 0 4 6 OMIT 1 5 4 OMIT 0 4 0 OMIT 2 1 3 OMIT 1 0 12 OMIT 4 11 15 OMIT 11 2 2 OMIT 2 0 8 OMIT 3 3 8 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refined using 2 restraints END WGHT 0.0274 29.3125 REM Highest difference peak 1.338, deepest hole -1.299, 1-sigma level 0.108 Q1 1 0.0061 0.5656 -0.0639 11.00000 0.05 1.34 Q2 1 0.0041 0.5266 0.1064 11.00000 0.05 1.10 Q3 1 -0.4540 0.9042 0.1309 11.00000 0.05 0.67 Q4 1 0.0035 0.5612 0.1368 11.00000 0.05 0.65 Q5 1 0.4378 0.9881 0.2491 11.00000 0.05 0.61 Q6 1 0.3778 0.9123 0.1395 11.00000 0.05 0.60 Q7 1 -0.0465 0.5075 -0.0298 11.00000 0.05 0.54 Q8 1 0.3092 1.1507 0.3950 11.00000 0.05 0.47 Q9 1 0.4708 0.8147 0.1338 11.00000 0.05 0.41 Q10 1 -0.0752 0.8391 0.1352 11.00000 0.05 0.40 Q11 1 -0.2796 0.9297 0.1369 11.00000 0.05 0.40 Q12 1 -0.0094 0.9085 0.2108 11.00000 0.05 0.36 Q13 1 0.0586 0.5398 -0.0041 11.00000 0.05 0.35 Q14 1 -0.2586 0.8471 0.1590 11.00000 0.05 0.35 Q15 1 -0.0613 0.8640 0.1106 11.00000 0.05 0.34 Q16 1 0.0120 0.8360 0.2189 11.00000 0.05 0.34 Q17 1 0.3002 1.1229 0.4588 11.00000 0.05 0.34 Q18 1 -0.0988 0.8326 0.2505 11.00000 0.05 0.33 Q19 1 -0.1025 0.6364 0.2503 11.00000 0.05 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