data_d:\sx97\PMo11Fe _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; Pentakis(trimethylphenylammonium) chloroferroundecamolybdophosphate(5-) acetonitrile (1/2) ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C49 H76 Cl Fe Mo11 N7 O39 P' _chemical_formula_weight 2564.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.103(5) _cell_length_b 20.708(5) _cell_length_c 14.834(6) _cell_angle_alpha 100.20(3) _cell_angle_beta 116.55(2) _cell_angle_gamma 81.07(3) _cell_volume 4069(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 17.155 _cell_measurement_theta_max 17.520 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.093 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2502 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.946 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9384 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal focus rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'RIGAKU AFC-5R' _diffrn_measurement_method \w--2\q _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 200 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 14 _diffrn_reflns_number 24592 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0456 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1187 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 0 _diffrn_reflns_theta_min 2.59 _diffrn_reflns_theta_max 30.02 _reflns_number_total 23750 _reflns_number_gt 10866 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; MSC/AFC Diffractometer Control Softaware (Molecular Structure Corporation, 1993) ; _computing_cell_refinement ; MSC/AFC Diffractometer Control Softaware (Molecular Structure Corporation, 1993) ; _computing_data_reduction ; teXsan (Molecular Structure Corporation, 1995) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1193P)^2^+20.0344P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 23750 _refine_ls_number_parameters 521 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1987 _refine_ls_R_factor_gt 0.0818 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2739 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2242 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.044 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo11 Mo 0.31451(8) 0.47066(6) 0.57028(9) 0.0476(3) Uani 0.92 d P . . Mo12 Mo 0.53866(8) 0.53563(5) 0.75902(7) 0.0428(2) Uani 0.92 d P . . Mo13 Mo 0.54320(8) 0.36973(5) 0.64573(8) 0.0456(3) Uani 0.92 d P . . Mo14 Mo 0.72037(8) 0.57174(5) 0.68595(8) 0.0473(3) Uani 0.92 d P . . Mo15 Mo 0.73147(8) 0.40365(6) 0.58467(9) 0.0524(3) Uani 0.92 d P . . Mo16 Mo 0.51518(8) 0.33469(5) 0.39103(8) 0.0459(3) Uani 0.92 d P . . Fe11 Fe 0.31451(8) 0.47066(6) 0.57028(9) 0.0476(3) Uani 0.08 d P . . Fe12 Fe 0.53866(8) 0.53563(5) 0.75902(7) 0.0428(2) Uani 0.08 d P . . Fe13 Fe 0.54320(8) 0.36973(5) 0.64573(8) 0.0456(3) Uani 0.08 d P . . Fe14 Fe 0.72037(8) 0.57174(5) 0.68595(8) 0.0473(3) Uani 0.08 d P . . Fe15 Fe 0.73147(8) 0.40365(6) 0.58467(9) 0.0524(3) Uani 0.08 d P . . Fe16 Fe 0.51518(8) 0.33469(5) 0.39103(8) 0.0459(3) Uani 0.08 d P . . P1 P 0.5000 0.5000 0.5000 0.0322(7) Uani 1 d S . . O11T O 0.2268(7) 0.4528(5) 0.6021(7) 0.077(2) Uiso 0.92 d P . . O12T O 0.5535(7) 0.5549(5) 0.8833(7) 0.079(3) Uiso 0.92 d P . . O13T O 0.5668(7) 0.3068(4) 0.7182(7) 0.073(2) Uiso 0.92 d P . . O14T O 0.8244(7) 0.6073(4) 0.7774(7) 0.073(2) Uiso 0.92 d P . . O15T O 0.8442(7) 0.3552(5) 0.6235(7) 0.079(3) Uiso 0.92 d P . . O16T O 0.5226(7) 0.2538(5) 0.3376(7) 0.082(3) Uiso 0.92 d P . . O1 O 0.4002(8) 0.5170(5) 0.6865(8) 0.077(3) Uiso 1 d . . . O2 O 0.4087(8) 0.3930(5) 0.6093(8) 0.076(3) Uiso 1 d . . . O3 O 0.2612(9) 0.5472(6) 0.5106(9) 0.093(3) Uiso 1 d . . . O4 O 0.5726(8) 0.4438(5) 0.7500(8) 0.074(3) Uiso 1 d . . . O5 O 0.6613(7) 0.5505(5) 0.7667(8) 0.071(3) Uiso 1 d . . . O6 O 0.4895(7) 0.6216(5) 0.7129(7) 0.070(3) Uiso 1 d . . . O7 O 0.6758(8) 0.3734(5) 0.6573(8) 0.083(3) Uiso 1 d . . . O8 O 0.5130(8) 0.3240(6) 0.5167(9) 0.084(3) Uiso 1 d . . . O9 O 0.7326(9) 0.5755(6) 0.5679(9) 0.087(3) Uiso 1 d . . . O10 O 0.7626(9) 0.4808(6) 0.6783(9) 0.089(3) Uiso 1 d . . . O11 O 0.6518(8) 0.3486(6) 0.4681(8) 0.082(3) Uiso 1 d . . . O12 O 0.3754(7) 0.3542(5) 0.3425(7) 0.070(3) Uiso 1 d . . . O11P O 0.4610(9) 0.4540(6) 0.4075(9) 0.027(3) Uiso 0.50 d P . . O12P O 0.5491(9) 0.4304(6) 0.5187(10) 0.030(3) Uiso 0.50 d P . . O13P O 0.6120(10) 0.5027(7) 0.5348(10) 0.035(3) Uiso 0.50 d P . . O14P O 0.4851(9) 0.4790(6) 0.5844(9) 0.028(3) Uiso 0.50 d P . . Cl11 Cl 0.2268(7) 0.4528(5) 0.6021(7) 0.077(2) Uiso 0.08 d P . . Cl12 Cl 0.5535(7) 0.5549(5) 0.8833(7) 0.079(3) Uiso 0.08 d P . . Cl13 Cl 0.5668(7) 0.3068(4) 0.7182(7) 0.073(2) Uiso 0.08 d P . . Cl14 Cl 0.8244(7) 0.6073(4) 0.7774(7) 0.073(2) Uiso 0.08 d P . . Cl15 Cl 0.8442(7) 0.3552(5) 0.6235(7) 0.079(3) Uiso 0.08 d P . . Cl16 Cl 0.5226(7) 0.2538(5) 0.3376(7) 0.082(3) Uiso 0.08 d P . . Mo21 Mo 0.23981(8) 0.03741(6) 0.19193(9) 0.0493(3) Uani 0.92 d P . . Mo22 Mo 0.03820(8) 0.04384(5) 0.25695(7) 0.0415(2) Uani 0.92 d P . . Mo23 Mo 0.01306(8) -0.12327(5) 0.14600(8) 0.0457(3) Uani 0.92 d P . . Mo24 Mo 0.04276(8) 0.16423(5) 0.11477(8) 0.0434(2) Uani 0.92 d P . . Mo25 Mo -0.20140(8) 0.12514(5) -0.06322(8) 0.0473(3) Uani 0.92 d P . . Mo26 Mo -0.19707(7) -0.00513(5) 0.06677(8) 0.0405(2) Uani 0.92 d P . . Fe21 Fe 0.23981(8) 0.03741(6) 0.19193(9) 0.0493(3) Uani 0.08 d P . . Fe22 Fe 0.03820(8) 0.04384(5) 0.25695(7) 0.0415(2) Uani 0.08 d P . . Fe23 Fe 0.01306(8) -0.12327(5) 0.14600(8) 0.0457(3) Uani 0.08 d P . . Fe24 Fe 0.04276(8) 0.16423(5) 0.11477(8) 0.0434(2) Uani 0.08 d P . . Fe25 Fe -0.20140(8) 0.12514(5) -0.06322(8) 0.0473(3) Uani 0.08 d P . . Fe26 Fe -0.19707(7) -0.00513(5) 0.06677(8) 0.0405(2) Uani 0.08 d P . . P2 P 0.0000 0.0000 0.0000 0.0301(7) Uani 1 d S . . O21T O 0.3653(7) 0.0594(4) 0.2896(7) 0.071(2) Uiso 0.92 d P . . O22T O 0.0561(7) 0.0636(5) 0.3807(7) 0.082(3) Uiso 0.92 d P . . O23T O 0.0164(7) -0.1828(5) 0.2145(7) 0.077(2) Uiso 0.92 d P . . O24T O 0.0640(7) 0.2419(4) 0.1718(7) 0.070(2) Uiso 0.92 d P . . O25T O -0.2962(7) 0.1838(5) -0.0969(7) 0.074(2) Uiso 0.92 d P . . O26T O -0.2886(7) -0.0070(5) 0.1005(7) 0.075(2) Uiso 0.92 d P . . O21 O 0.1724(8) 0.0348(5) 0.2706(8) 0.074(3) Uiso 1 d . . . O22 O 0.1691(8) 0.1252(5) 0.1628(8) 0.073(3) Uiso 1 d . . . O23 O 0.2580(8) -0.0541(5) 0.1685(8) 0.076(3) Uiso 1 d . . . O24 O 0.0528(7) -0.0519(5) 0.2457(7) 0.070(3) Uiso 1 d . . . O25 O 0.0240(7) 0.1283(5) 0.2170(8) 0.070(3) Uiso 1 d . . . O26 O -0.1003(7) 0.0381(5) 0.1906(7) 0.068(3) Uiso 1 d . . . O27 O -0.1223(8) -0.0847(5) 0.1052(8) 0.073(3) Uiso 1 d . . . O28 O -0.1029(9) 0.1704(6) 0.0463(9) 0.090(3) Uiso 1 d . . . O29 O 0.0415(9) 0.1725(6) -0.0111(9) 0.089(3) Uiso 1 d . . . O30 O -0.2244(8) 0.0825(5) 0.0230(8) 0.079(3) Uiso 1 d . . . O31 O -0.1374(9) 0.1401(6) -0.1443(9) 0.091(3) Uiso 1 d . . . O32 O -0.2513(8) -0.0412(5) -0.0669(8) 0.077(3) Uiso 1 d . . . O21P O 0.0265(9) 0.0131(6) -0.0804(9) 0.027(3) Uiso 0.50 d P . . O22P O -0.1113(10) 0.0127(7) -0.0315(10) 0.034(3) Uiso 0.50 d P . . O23P O 0.0557(10) 0.0401(6) 0.0983(10) 0.032(3) Uiso 0.50 d P . . O24P O -0.0290(9) 0.0735(6) -0.0146(9) 0.029(3) Uiso 0.50 d P . . Cl21 Cl 0.3653(7) 0.0594(4) 0.2896(7) 0.071(2) Uiso 0.08 d P . . Cl22 Cl 0.0561(7) 0.0636(5) 0.3807(7) 0.082(3) Uiso 0.08 d P . . Cl23 Cl 0.0164(7) -0.1828(5) 0.2145(7) 0.077(2) Uiso 0.08 d P . . Cl24 Cl 0.0640(7) 0.2419(4) 0.1718(7) 0.070(2) Uiso 0.08 d P . . Cl25 Cl -0.2962(7) 0.1838(5) -0.0969(7) 0.074(2) Uiso 0.08 d P . . Cl26 Cl -0.2886(7) -0.0070(5) 0.1005(7) 0.075(2) Uiso 0.08 d P . . N1 N 0.6659(8) 0.1381(5) 0.5517(8) 0.059(3) Uiso 1 d . . . C11 C 0.6895(13) 0.0912(9) 0.6285(13) 0.084(5) Uiso 1 d . . . C12 C 0.5555(12) 0.1560(8) 0.5045(12) 0.072(4) Uiso 1 d . . . C13 C 0.7125(14) 0.2020(10) 0.6108(15) 0.095(5) Uiso 1 d . . . C14 C 0.7046(11) 0.1080(7) 0.4766(11) 0.064(4) Uiso 1 d . . . C15 C 0.6426(12) 0.1025(8) 0.3724(13) 0.076(4) Uiso 1 d . . . C16 C 0.6870(17) 0.0780(11) 0.3061(17) 0.115(7) Uiso 1 d . . . C17 C 0.7896(17) 0.0536(11) 0.3474(17) 0.110(7) Uiso 1 d . . . C18 C 0.849(2) 0.0614(13) 0.454(2) 0.136(9) Uiso 1 d . . . C19 C 0.8031(14) 0.0900(9) 0.5156(14) 0.086(5) Uiso 1 d . . . N2 N 0.2564(8) 0.2303(5) 0.4865(8) 0.059(3) Uiso 1 d . . . C21 C 0.1641(13) 0.1979(9) 0.4148(14) 0.086(5) Uiso 1 d . . . C22 C 0.2307(14) 0.2924(9) 0.5410(14) 0.092(5) Uiso 1 d . . . C23 C 0.3044(15) 0.2461(10) 0.4234(15) 0.098(6) Uiso 1 d . . . C24 C 0.3276(10) 0.1831(7) 0.5581(10) 0.058(3) Uiso 1 d . . . C25 C 0.3984(14) 0.2126(9) 0.6482(14) 0.089(5) Uiso 1 d . . . C26 C 0.4645(19) 0.1652(13) 0.718(2) 0.135(8) Uiso 1 d . . . C27 C 0.4667(18) 0.0945(12) 0.6945(18) 0.119(7) Uiso 1 d . . . C28 C 0.3956(17) 0.0729(11) 0.6056(18) 0.116(7) Uiso 1 d . . . C29 C 0.3200(16) 0.1157(11) 0.5315(16) 0.106(6) Uiso 1 d . . . N3 N 0.2996(9) 0.2465(6) 0.0450(9) 0.062(3) Uiso 1 d . . . C31 C 0.3133(13) 0.3177(9) 0.0689(14) 0.088(5) Uiso 1 d . . . C32 C 0.2789(15) 0.2250(10) 0.1259(15) 0.102(6) Uiso 1 d . . . C33 C 0.2086(14) 0.2385(9) -0.0582(14) 0.089(5) Uiso 1 d . . . C34 C 0.3864(10) 0.2073(7) 0.0359(11) 0.061(3) Uiso 1 d . . . C35 C 0.4530(18) 0.2368(12) 0.0271(18) 0.122(7) Uiso 1 d . . . C36 C 0.5364(19) 0.1970(14) 0.0117(19) 0.132(8) Uiso 1 d . . . C37 C 0.539(2) 0.1314(15) 0.008(2) 0.144(9) Uiso 1 d . . . C38 C 0.481(3) 0.1026(16) 0.032(2) 0.168(11) Uiso 1 d . . . C39 C 0.397(2) 0.1439(16) 0.045(2) 0.159(10) Uiso 1 d . . . N4 N 0.8674(9) 0.3818(6) 0.9533(9) 0.068(3) Uiso 1 d . . . C41 C 0.8397(15) 0.4423(10) 0.8929(16) 0.104(6) Uiso 1 d . . . C42 C 0.9781(16) 0.3829(11) 1.0308(16) 0.107(6) Uiso 1 d . . . C43 C 0.8557(19) 0.3184(13) 0.8844(19) 0.131(8) Uiso 1 d . . . C44 C 0.8020(13) 0.3861(9) 1.0027(14) 0.085(5) Uiso 1 d . . . C45 C 0.7243(18) 0.3398(12) 0.9693(18) 0.122(7) Uiso 1 d . . . C46 C 0.662(2) 0.3527(15) 1.021(2) 0.149(10) Uiso 1 d . . . C47 C 0.684(2) 0.3972(17) 1.097(3) 0.162(11) Uiso 1 d . . . C48 C 0.746(2) 0.4413(14) 1.133(2) 0.142(9) Uiso 1 d . . . C49 C 0.8158(17) 0.4390(11) 1.0866(18) 0.118(7) Uiso 1 d . . . N5 N 0.8125(11) 0.2615(7) 0.3082(11) 0.085(4) Uiso 1 d . . . C51 C 0.8094(16) 0.2047(11) 0.2245(16) 0.106(6) Uiso 1 d . . . C52 C 0.7051(17) 0.2919(11) 0.2714(17) 0.116(7) Uiso 1 d . . . C53 C 0.846(2) 0.2302(14) 0.404(2) 0.151(10) Uiso 1 d . . . C54 C 0.8793(11) 0.3143(7) 0.3295(11) 0.067(4) Uiso 1 d . . . C55 C 0.9338(11) 0.3098(8) 0.2750(12) 0.069(4) Uiso 1 d . . . C56 C 0.9977(13) 0.3566(9) 0.2976(13) 0.084(5) Uiso 1 d . . . C57 C 1.0046(14) 0.4122(9) 0.3702(15) 0.092(5) Uiso 1 d . . . C58 C 0.946(2) 0.4154(13) 0.426(2) 0.139(9) Uiso 1 d . . . C59 C 0.8795(17) 0.3648(11) 0.4012(17) 0.113(7) Uiso 1 d . . . N61 N 0.316(2) 0.3350(15) 0.827(2) 0.195(11) Uiso 1 d . . . C61 C 0.381(3) 0.384(2) 0.852(3) 0.218(16) Uiso 1 d . . . C62 C 0.444(3) 0.4254(17) 0.876(3) 0.176(12) Uiso 1 d . . . N71 N 0.0794(19) 0.4130(13) 0.872(2) 0.172(10) Uiso 1 d . . . C71 C 0.074(2) 0.4019(15) 0.794(3) 0.154(10) Uiso 1 d . . . C72 C 0.065(2) 0.3924(17) 0.690(3) 0.185(13) Uiso 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo11 0.0492(6) 0.0502(6) 0.0557(6) 0.0095(5) 0.0324(5) -0.0045(5) Mo12 0.0510(6) 0.0443(6) 0.0347(5) 0.0026(4) 0.0202(5) -0.0058(5) Mo13 0.0474(6) 0.0456(6) 0.0463(6) 0.0174(5) 0.0188(5) -0.0018(5) Mo14 0.0456(6) 0.0486(6) 0.0405(6) 0.0013(5) 0.0117(5) -0.0100(5) Mo15 0.0444(6) 0.0607(7) 0.0498(6) 0.0148(5) 0.0217(5) 0.0154(5) Mo16 0.0523(6) 0.0372(5) 0.0448(6) -0.0009(4) 0.0206(5) -0.0020(4) Fe11 0.0492(6) 0.0502(6) 0.0557(6) 0.0095(5) 0.0324(5) -0.0045(5) Fe12 0.0510(6) 0.0443(6) 0.0347(5) 0.0026(4) 0.0202(5) -0.0058(5) Fe13 0.0474(6) 0.0456(6) 0.0463(6) 0.0174(5) 0.0188(5) -0.0018(5) Fe14 0.0456(6) 0.0486(6) 0.0405(6) 0.0013(5) 0.0117(5) -0.0100(5) Fe15 0.0444(6) 0.0607(7) 0.0498(6) 0.0148(5) 0.0217(5) 0.0154(5) Fe16 0.0523(6) 0.0372(5) 0.0448(6) -0.0009(4) 0.0206(5) -0.0020(4) P1 0.0320(18) 0.0347(18) 0.0314(18) 0.0082(14) 0.0153(15) 0.0030(14) Mo21 0.0445(6) 0.0484(6) 0.0495(6) 0.0050(5) 0.0148(5) -0.0073(5) Mo22 0.0499(6) 0.0420(5) 0.0338(5) 0.0015(4) 0.0200(4) -0.0047(4) Mo23 0.0493(6) 0.0478(6) 0.0427(6) 0.0130(4) 0.0182(5) -0.0087(5) Mo24 0.0478(6) 0.0336(5) 0.0506(6) -0.0091(4) 0.0259(5) -0.0099(4) Mo25 0.0402(5) 0.0468(6) 0.0478(6) 0.0069(5) 0.0170(5) 0.0111(4) Mo26 0.0388(5) 0.0445(5) 0.0459(6) 0.0028(4) 0.0257(4) -0.0050(4) Fe21 0.0445(6) 0.0484(6) 0.0495(6) 0.0050(5) 0.0148(5) -0.0073(5) Fe22 0.0499(6) 0.0420(5) 0.0338(5) 0.0015(4) 0.0200(4) -0.0047(4) Fe23 0.0493(6) 0.0478(6) 0.0427(6) 0.0130(4) 0.0182(5) -0.0087(5) Fe24 0.0478(6) 0.0336(5) 0.0506(6) -0.0091(4) 0.0259(5) -0.0099(4) Fe25 0.0402(5) 0.0468(6) 0.0478(6) 0.0069(5) 0.0170(5) 0.0111(4) Fe26 0.0388(5) 0.0445(5) 0.0459(6) 0.0028(4) 0.0257(4) -0.0050(4) P2 0.0302(17) 0.0286(17) 0.0336(18) 0.0034(14) 0.0164(15) -0.0011(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo11 O11T 1.700(9) . ? Mo11 O1 1.837(11) . ? Mo11 O3 1.846(12) . ? Mo11 O2 1.957(11) . ? Mo11 O9 1.959(12) 2_666 ? Mo11 O13P 2.451(13) 2_666 ? Mo12 O12T 1.734(10) . ? Mo12 O5 1.874(10) . ? Mo12 O4 1.887(10) . ? Mo12 O6 1.939(10) . ? Mo12 O1 1.942(11) . ? Mo12 O14P 2.466(12) . ? Mo12 O11P 2.519(12) 2_666 ? Mo13 O13T 1.730(9) . ? Mo13 O2 1.860(11) . ? Mo13 O8 1.865(11) . ? Mo13 O4 1.924(10) . ? Mo13 O7 1.945(11) . ? Mo13 O14P 2.473(12) . ? Mo13 O12P 2.482(13) . ? Mo14 O14T 1.718(9) . ? Mo14 O9 1.856(12) . ? Mo14 O10 1.893(12) . ? Mo14 O12 1.902(10) 2_666 ? Mo14 O5 1.921(10) . ? Mo14 O13P 2.462(14) . ? Mo15 O15T 1.742(10) . ? Mo15 O7 1.863(11) . ? Mo15 O10 1.888(12) . ? Mo15 O11 1.899(11) . ? Mo15 O3 1.932(12) 2_666 ? Mo15 O12P 2.482(13) . ? Mo15 O13P 2.491(13) . ? Mo16 O16T 1.732(10) . ? Mo16 O6 1.891(10) 2_666 ? Mo16 O11 1.899(11) . ? Mo16 O12 1.902(10) . ? Mo16 O8 1.932(11) . ? Mo16 O12P 2.428(13) . ? Mo16 O11P 2.484(12) . ? P1 O11P 1.458(12) . ? P1 O11P 1.458(12) 2_666 ? P1 O14P 1.511(12) 2_666 ? P1 O14P 1.511(12) . ? P1 O12P 1.526(13) 2_666 ? P1 O12P 1.526(13) . ? P1 O13P 1.539(13) . ? P1 O13P 1.539(13) 2_666 ? O3 Fe15 1.932(12) 2_666 ? O3 Mo15 1.932(12) 2_666 ? O6 Fe16 1.891(10) 2_666 ? O6 Mo16 1.891(10) 2_666 ? O9 Fe11 1.959(12) 2_666 ? O9 Mo11 1.959(12) 2_666 ? O12 Fe14 1.902(10) 2_666 ? O12 Mo14 1.902(10) 2_666 ? O11P O14P 1.675(17) 2_666 ? O11P O12P 1.688(17) . ? O11P O13P 1.738(18) 2_666 ? O11P Mo12 2.519(12) 2_666 ? O12P O14P 1.758(17) . ? O12P O13P 1.820(18) . ? O13P O11P 1.738(18) 2_666 ? O13P O14P 1.780(18) 2_666 ? O13P Mo11 2.451(13) 2_666 ? O14P O11P 1.675(17) 2_666 ? O14P O13P 1.780(18) 2_666 ? Mo21 O23 1.866(11) . ? Mo21 O21T 1.866(9) . ? Mo21 O21 1.872(10) . ? Mo21 O32 1.954(11) 2 ? Mo21 O22 1.973(10) . ? Mo21 O22P 2.476(13) 2 ? Mo21 O23P 2.488(13) . ? Mo22 O22T 1.714(10) . ? Mo22 O26 1.885(10) . ? Mo22 O25 1.896(10) . ? Mo22 O21 1.927(10) . ? Mo22 O24 1.946(10) . ? Mo22 O23P 2.469(13) . ? Mo22 O21P 2.486(12) 2 ? Mo23 O23T 1.713(9) . ? Mo23 O24 1.854(10) . ? Mo23 O31 1.867(12) 2 ? Mo23 O27 1.935(10) . ? Mo23 O29 1.946(12) 2 ? Mo23 O24P 2.476(12) 2 ? Mo24 O24T 1.686(9) . ? Mo24 O22 1.820(10) . ? Mo24 O29 1.897(12) . ? Mo24 O25 1.944(10) . ? Mo24 O28 1.962(12) . ? Mo24 O24P 2.425(12) . ? Mo25 O25T 1.677(9) . ? Mo25 O30 1.852(11) . ? Mo25 O28 1.861(12) . ? Mo25 O23 1.927(11) 2 ? Mo25 O31 1.934(12) . ? Mo25 O24P 2.484(12) . ? Mo25 O22P 2.516(13) . ? Mo26 O26T 1.675(9) . ? Mo26 O32 1.837(11) . ? Mo26 O27 1.869(10) . ? Mo26 O26 1.933(10) . ? Mo26 O30 1.956(11) . ? Mo26 O22P 2.443(13) . ? Mo26 O21P 2.473(12) 2 ? P2 O23P 1.489(13) . ? P2 O23P 1.489(13) 2 ? P2 O21P 1.494(12) . ? P2 O21P 1.494(12) 2 ? P2 O22P 1.522(13) 2 ? P2 O22P 1.522(13) . ? P2 O24P 1.543(12) . ? P2 O24P 1.543(12) 2 ? O23 Fe25 1.927(11) 2 ? O23 Mo25 1.927(11) 2 ? O29 Fe23 1.946(12) 2 ? O29 Mo23 1.946(12) 2 ? O31 Fe23 1.867(12) 2 ? O31 Mo23 1.867(12) 2 ? O32 Fe21 1.954(11) 2 ? O32 Mo21 1.954(11) 2 ? O21P O23P 1.689(17) 2 ? O21P O22P 1.696(18) 2 ? O21P O24P 1.788(17) . ? O21P Mo26 2.473(12) 2 ? O21P Mo22 2.486(12) 2 ? O22P O21P 1.696(18) 2 ? O22P O23P 1.721(18) 2 ? O22P O24P 1.813(18) . ? O22P Mo21 2.476(13) 2 ? O23P O21P 1.689(17) 2 ? O23P O22P 1.721(18) 2 ? O23P O24P 1.772(18) . ? O24P Mo23 2.476(12) 2 ? N1 C14 1.482(17) . ? N1 C12 1.505(18) . ? N1 C11 1.51(2) . ? N1 C13 1.53(2) . ? C14 C19 1.35(2) . ? C14 C15 1.40(2) . ? C15 C16 1.41(3) . ? C16 C17 1.43(3) . ? C17 C18 1.42(3) . ? C18 C19 1.38(3) . ? N2 C22 1.49(2) . ? N2 C21 1.50(2) . ? N2 C24 1.504(17) . ? N2 C23 1.52(2) . ? 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N71 C71 C72 176(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 30.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.494 _refine_diff_density_min -1.317 _refine_diff_density_rms 0.210