data_cd16058 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C19 H25 Cl N O Rh' _chemical_formula_weight 421.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Rh' 'Rh' -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.0578(11) _cell_length_b 15.8566(13) _cell_length_c 18.5108(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.055(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3832.1(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6637 _cell_measurement_theta_min 4.574 _cell_measurement_theta_max 50.778 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.462 _exptl_crystal_F_000 1728 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.110 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.034 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.836 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.895 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6551 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 22592 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0432 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0410 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.021 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 7524 _reflns_number_gt 6141 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0419P)^2^+0.1579P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7524 _refine_ls_number_parameters 435 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0434 _refine_ls_R_factor_gt 0.0327 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0829 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0773 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.011 _refine_ls_restrained_S_all 1.011 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh1 Rh 0.51256(2) 0.93518(2) 0.23305(2) 0.03553(8) Uani 1 1 d . . . . . Rh2 Rh 0.10989(2) 1.03351(2) 0.31173(2) 0.03866(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.38631(6) 0.83637(5) 0.27649(4) 0.0529(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.24080(6) 1.13130(5) 0.27883(4) 0.0566(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.40251(19) 1.00743(16) 0.17801(13) 0.0379(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1627(2) 0.94213(17) 0.24033(13) 0.0428(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.13413(17) 0.88402(15) 0.12556(11) 0.0570(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.32435(16) 1.02944(12) 0.06470(10) 0.0470(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5095(2) 0.87991(17) 0.13402(14) 0.0381(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5595(2) 0.80716(18) 0.11194(17) 0.0464(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.6000 0.7772 0.1449 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.5495(3) 0.7787(2) 0.04104(18) 0.0558(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.5831 0.7297 0.0274 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4908(3) 0.8217(2) -0.00934(17) 0.0565(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4857 0.8023 -0.0567 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4399(3) 0.8935(2) 0.01091(16) 0.0503(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4003 0.9233 -0.0227 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4481(2) 0.92119(17) 0.08203(15) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.3894(2) 0.99123(18) 0.11130(15) 0.0386(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.2697(2) 1.1016(2) 0.08998(16) 0.0494(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.3174 1.1446 0.1067 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.2264 1.0860 0.1298 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2053(3) 1.1347(2) 0.02767(19) 0.0676(10) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.2488 1.1488 -0.0118 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.1689 1.1841 0.0427 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.1572 1.0922 0.0125 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6358(2) 1.0229(2) 0.24218(18) 0.0519(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6781(2) 0.9395(2) 0.24398(17) 0.0462(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6365(2) 0.89706(19) 0.30477(15) 0.0417(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5765(2) 0.9586(2) 0.34440(16) 0.0481(8) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5769(3) 1.0343(2) 0.30737(18) 0.0517(8) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.6603(3) 1.0915(3) 0.1897(2) 0.0872(14) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.7145 1.1259 0.2093 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.6005 1.1256 0.1812 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.6815 1.0669 0.1450 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.7553(3) 0.9047(3) 0.19385(19) 0.0698(10) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.7370 0.9199 0.1451 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.7571 0.8444 0.1981 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.8216 0.9274 0.2060 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6585(3) 0.8096(2) 0.3298(2) 0.0641(10) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.6912 0.7788 0.2920 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.5955 0.7822 0.3418 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.7029 0.8114 0.3717 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5204(3) 0.9392(3) 0.41273(18) 0.0763(12) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4891 0.9898 0.4304 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.5679 0.9179 0.4485 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.4685 0.8977 0.4029 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5252(3) 1.1151(2) 0.3286(3) 0.0883(14) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5067 1.1465 0.2860 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.5712 1.1480 0.3582 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.4647 1.1024 0.3552 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.0305(2) 1.0623(2) 0.22010(16) 0.0445(7) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -0.0302(3) 1.1323(2) 0.20542(19) 0.0613(9) Uani 1 1 d . . . . . H21 H -0.0358 1.1749 0.2396 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.0833(3) 1.1389(3) 0.1391(2) 0.0750(12) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.1245 1.1857 0.1301 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.0756(3) 1.0780(3) 0.0873(2) 0.0743(12) Uani 1 1 d . . . . . H23 H -0.1123 1.0831 0.0440 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.0139(3) 1.0096(3) 0.09920(17) 0.0598(9) Uani 1 1 d . . . . . H24 H -0.0078 0.9682 0.0639 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.0397(2) 1.0023(2) 0.16446(15) 0.0448(7) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.1166(2) 0.93791(19) 0.17922(15) 0.0429(7) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.2130(3) 0.8211(2) 0.13582(18) 0.0590(9) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.1929 0.7809 0.1725 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.2767 0.8475 0.1513 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.2264(3) 0.7773(3) 0.0650(2) 0.0754(12) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.1626 0.7524 0.0497 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.2774 0.7341 0.0703 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.2477 0.8175 0.0295 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0573(2) 1.0965(2) 0.40721(16) 0.0513(8) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.1446(3) 1.0464(2) 0.43067(16) 0.0568(9) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.1232(3) 0.9619(2) 0.41544(17) 0.0582(9) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.0218(3) 0.9580(2) 0.38286(17) 0.0547(9) Uani 1 1 d . . . . . C33 C -0.0197(2) 1.0403(2) 0.38261(16) 0.0505(8) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.0491(3) 1.1905(2) 0.4151(2) 0.0775(12) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.0011 1.2117 0.3811 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.1143 1.2158 0.4059 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.0287 1.2040 0.4633 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.2411(3) 1.0819(3) 0.4626(2) 0.0839(13) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.2903 1.0374 0.4695 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.2270 1.1076 0.5083 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.2683 1.1235 0.4305 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.1925(4) 0.8882(3) 0.4284(2) 0.0908(14) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.1900 0.8515 0.3872 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.1706 0.8579 0.4703 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.2614 0.9078 0.4362 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C -0.0342(3) 0.8776(3) 0.3628(2) 0.0834(13) Uani 1 1 d . . . . . H37A H -0.0563 0.8498 0.4058 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.0109 0.8410 0.3369 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H -0.0928 0.8909 0.3328 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.1289(3) 1.0624(3) 0.3619(2) 0.0675(10) Uani 1 1 d . . . . . H38A H -0.1718 1.0556 0.4030 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H -0.1523 1.0259 0.3237 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H -0.1319 1.1199 0.3457 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H1 H 0.365(2) 1.0420(17) 0.1950(15) 0.030(8) Uiso 1 1 d . . . . . H2A H 0.210(2) 0.9124(18) 0.2497(15) 0.034(9) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rh1 0.03737(14) 0.03495(13) 0.03410(13) -0.00171(9) -0.00351(9) 0.00136(9) Rh2 0.04057(14) 0.04416(15) 0.03129(13) -0.00177(9) 0.00147(9) -0.00303(10) Cl1 0.0522(5) 0.0519(5) 0.0545(5) 0.0055(4) 0.0002(4) -0.0076(4) Cl2 0.0583(5) 0.0547(5) 0.0572(5) -0.0041(4) 0.0131(4) -0.0151(4) N1 0.0407(14) 0.0367(14) 0.0362(14) -0.0026(11) -0.0010(11) 0.0039(11) N2 0.0457(16) 0.0451(15) 0.0374(14) -0.0024(11) -0.0008(12) 0.0005(13) O1 0.0530(14) 0.0715(16) 0.0465(12) -0.0208(11) -0.0038(10) -0.0028(12) O2 0.0519(13) 0.0495(12) 0.0391(11) 0.0038(9) -0.0088(10) 0.0054(10) C1 0.0423(16) 0.0352(15) 0.0369(15) -0.0034(12) 0.0030(12) -0.0051(13) C2 0.0477(18) 0.0398(17) 0.0517(18) -0.0026(14) 0.0025(14) -0.0012(14) C3 0.067(2) 0.0449(18) 0.056(2) -0.0130(16) 0.0130(17) -0.0009(17) C4 0.071(2) 0.059(2) 0.0394(17) -0.0130(16) 0.0119(16) -0.0069(18) C5 0.058(2) 0.055(2) 0.0374(16) -0.0001(14) 0.0011(14) -0.0059(16) C6 0.0410(17) 0.0369(16) 0.0396(16) -0.0008(12) 0.0046(13) -0.0070(12) C7 0.0416(16) 0.0364(15) 0.0378(16) 0.0050(12) -0.0021(12) -0.0060(13) C8 0.0499(19) 0.0519(19) 0.0465(18) 0.0084(15) 0.0012(14) 0.0051(15) C9 0.060(2) 0.078(3) 0.064(2) 0.0167(19) -0.0121(18) 0.013(2) C10 0.0443(19) 0.0481(19) 0.063(2) 0.0064(16) -0.0156(16) -0.0125(15) C11 0.0366(17) 0.0554(19) 0.0465(18) -0.0071(14) -0.0060(14) -0.0034(14) C12 0.0415(16) 0.0458(17) 0.0373(15) -0.0033(13) -0.0097(13) 0.0051(14) C13 0.0441(18) 0.059(2) 0.0406(17) -0.0096(15) -0.0131(14) 0.0039(15) C14 0.0447(18) 0.0478(19) 0.062(2) -0.0155(16) -0.0170(16) 0.0015(15) C15 0.084(3) 0.079(3) 0.098(3) 0.031(2) -0.018(2) -0.027(2) C16 0.048(2) 0.101(3) 0.061(2) -0.015(2) 0.0093(17) -0.006(2) C17 0.065(2) 0.055(2) 0.072(2) 0.0072(18) -0.0109(18) 0.0121(18) C18 0.068(3) 0.123(4) 0.0384(19) -0.013(2) -0.0022(18) 0.014(2) C19 0.078(3) 0.058(2) 0.128(4) -0.040(2) -0.027(3) 0.015(2) C20 0.0395(17) 0.0542(19) 0.0400(16) 0.0072(14) 0.0039(13) -0.0035(14) C21 0.062(2) 0.061(2) 0.061(2) 0.0094(17) 0.0065(18) 0.0056(18) C22 0.061(2) 0.088(3) 0.076(3) 0.036(2) -0.004(2) 0.012(2) C23 0.059(2) 0.117(4) 0.047(2) 0.015(2) -0.0095(18) 0.002(2) C24 0.050(2) 0.092(3) 0.0379(17) 0.0036(18) -0.0014(15) -0.006(2) C25 0.0413(17) 0.0591(19) 0.0342(15) 0.0023(14) 0.0021(13) -0.0067(15) C26 0.0399(17) 0.0533(18) 0.0356(16) -0.0060(13) 0.0028(13) -0.0113(14) C27 0.060(2) 0.059(2) 0.058(2) -0.0164(16) 0.0032(17) -0.0085(18) C28 0.066(2) 0.084(3) 0.076(3) -0.040(2) 0.011(2) -0.010(2) C29 0.0452(18) 0.071(2) 0.0379(16) -0.0135(15) 0.0075(14) -0.0061(17) C30 0.052(2) 0.088(3) 0.0302(16) -0.0050(16) 0.0016(14) -0.0098(18) C31 0.066(2) 0.076(2) 0.0322(16) 0.0138(16) 0.0063(16) 0.0033(19) C32 0.060(2) 0.066(2) 0.0387(17) 0.0055(15) 0.0075(15) -0.0139(18) C33 0.0442(18) 0.070(2) 0.0370(17) -0.0065(15) 0.0069(14) -0.0076(16) C34 0.074(3) 0.077(3) 0.082(3) -0.032(2) 0.011(2) -0.003(2) C35 0.057(2) 0.137(4) 0.057(2) -0.018(2) -0.0117(18) -0.013(3) C36 0.102(3) 0.103(3) 0.067(3) 0.033(2) 0.002(2) 0.020(3) C37 0.098(3) 0.071(3) 0.081(3) 0.010(2) 0.009(2) -0.029(2) C38 0.043(2) 0.093(3) 0.066(2) -0.012(2) 0.0048(17) -0.0058(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rh1 C1 2.032(3) . ? Rh1 N1 2.088(2) . ? Rh1 C10 2.132(3) . ? Rh1 C12 2.161(3) . ? Rh1 C11 2.168(3) . ? Rh1 C13 2.241(3) . ? Rh1 C14 2.242(3) . ? Rh1 Cl1 2.4225(8) . ? Rh2 C20 2.024(3) . ? Rh2 N2 2.087(3) . ? Rh2 C32 2.133(3) . ? Rh2 C29 2.153(3) . ? Rh2 C33 2.163(3) . ? Rh2 C31 2.235(3) . ? Rh2 C30 2.249(3) . ? Rh2 Cl2 2.3948(8) . ? N1 C7 1.270(3) . ? N1 H1 0.81(3) . ? N2 C26 1.273(4) . ? N2 H2A 0.79(3) . ? O1 C26 1.333(3) . ? O1 C27 1.444(4) . ? O2 C7 1.344(3) . ? O2 C8 1.432(4) . ? C1 C2 1.391(4) . ? C1 C6 1.403(4) . ? C2 C3 1.391(4) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.376(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.374(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.390(4) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.460(4) . ? C8 C9 1.509(4) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.433(4) . ? C10 C14 1.454(5) . ? C10 C15 1.496(5) . ? C11 C12 1.427(4) . ? C11 C16 1.489(4) . ? C12 C13 1.458(4) . ? C12 C17 1.488(4) . ? C13 C14 1.382(5) . ? C13 C18 1.505(5) . ? C14 C19 1.503(5) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 C21 1.388(4) . ? C20 C25 1.409(4) . ? C21 C22 1.403(5) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.364(6) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.367(5) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.389(4) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.454(4) . ? C27 C28 1.496(4) . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 C33 1.413(4) . ? C29 C30 1.449(5) . ? C29 C34 1.501(5) . ? C30 C31 1.397(5) . ? C30 C35 1.493(5) . ? C31 C32 1.446(5) . ? C31 C36 1.495(5) . ? C32 C33 1.413(5) . ? C32 C37 1.513(5) . ? C33 C38 1.511(5) . ? C34 H34A 0.9600 . ? C34 H34B 0.9600 . ? C34 H34C 0.9600 . ? C35 H35A 0.9600 . ? C35 H35B 0.9600 . ? C35 H35C 0.9600 . ? C36 H36A 0.9600 . ? C36 H36B 0.9600 . ? C36 H36C 0.9600 . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Rh1 N1 78.14(11) . . ? C1 Rh1 C10 110.82(13) . . ? N1 Rh1 C10 101.10(11) . . ? C1 Rh1 C12 115.84(11) . . ? N1 Rh1 C12 162.58(11) . . ? C10 Rh1 C12 65.03(12) . . ? C1 Rh1 C11 95.80(11) . . ? N1 Rh1 C11 134.76(11) . . ? C10 Rh1 C11 38.94(12) . . ? C12 Rh1 C11 38.48(11) . . ? C1 Rh1 C13 154.48(12) . . ? N1 Rh1 C13 126.82(11) . . ? C10 Rh1 C13 63.30(12) . . ? C12 Rh1 C13 38.64(11) . . ? C11 Rh1 C13 63.56(12) . . ? C1 Rh1 C14 148.99(12) . . ? N1 Rh1 C14 99.29(11) . . ? C10 Rh1 C14 38.73(13) . . ? C12 Rh1 C14 63.33(12) . . ? C11 Rh1 C14 63.83(12) . . ? C13 Rh1 C14 35.92(12) . . ? C1 Rh1 Cl1 91.04(8) . . ? N1 Rh1 Cl1 92.88(7) . . ? C10 Rh1 Cl1 155.95(9) . . ? C12 Rh1 Cl1 97.00(9) . . ? C11 Rh1 Cl1 132.28(9) . . ? C13 Rh1 Cl1 92.66(9) . . ? C14 Rh1 Cl1 119.97(10) . . ? C20 Rh2 N2 78.22(12) . . ? C20 Rh2 C32 111.71(13) . . ? N2 Rh2 C32 100.91(12) . . ? C20 Rh2 C29 114.66(13) . . ? N2 Rh2 C29 162.90(12) . . ? C32 Rh2 C29 64.52(13) . . ? C20 Rh2 C33 95.89(12) . . ? N2 Rh2 C33 133.60(11) . . ? C32 Rh2 C33 38.38(13) . . ? C29 Rh2 C33 38.22(11) . . ? C20 Rh2 C31 149.88(13) . . ? N2 Rh2 C31 99.77(12) . . ? C32 Rh2 C31 38.58(13) . . ? C29 Rh2 C31 63.35(14) . . ? C33 Rh2 C31 63.46(13) . . ? C20 Rh2 C30 152.98(14) . . ? N2 Rh2 C30 128.33(13) . . ? C32 Rh2 C30 63.12(13) . . ? C29 Rh2 C30 38.35(12) . . ? C33 Rh2 C30 63.09(12) . . ? C31 Rh2 C30 36.31(13) . . ? C20 Rh2 Cl2 89.90(9) . . ? N2 Rh2 Cl2 92.46(7) . . ? C32 Rh2 Cl2 156.40(9) . . ? C29 Rh2 Cl2 98.53(9) . . ? C33 Rh2 Cl2 133.81(9) . . ? C31 Rh2 Cl2 120.21(10) . . ? C30 Rh2 Cl2 93.33(9) . . ? C7 N1 Rh1 116.3(2) . . ? C7 N1 H1 116(2) . . ? Rh1 N1 H1 127(2) . . ? C26 N2 Rh2 116.3(2) . . ? C26 N2 H2A 121(2) . . ? Rh2 N2 H2A 123(2) . . ? C26 O1 C27 118.5(2) . . ? C7 O2 C8 117.6(2) . . ? C2 C1 C6 116.8(3) . . ? C2 C1 Rh1 128.4(2) . . ? C6 C1 Rh1 114.8(2) . . ? C1 C2 C3 120.6(3) . . ? C1 C2 H2 119.7 . . ? C3 C2 H2 119.7 . . ? C4 C3 C2 121.4(3) . . ? C4 C3 H3 119.3 . . ? C2 C3 H3 119.3 . . ? C5 C4 C3 119.4(3) . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? C4 C5 C6 119.4(3) . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C5 C6 C1 122.4(3) . . ? C5 C6 C7 124.1(3) . . ? 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C8 H8B Cl2 0.97 2.85 3.554(3) 129.9 . _refine_diff_density_max 0.506 _refine_diff_density_min -0.288 _refine_diff_density_rms 0.068 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL cd16058 in P2(1)/c CELL 0.71073 13.0578 15.8566 18.5108 90.000 91.055 90.000 ZERR 8.00 0.0011 0.0013 0.0015 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cl Rh UNIT 152 200 8 8 8 8 OMIT 0 1 1 OMIT -1 1 5 OMIT 1 0 0 OMIT -3.00 52.00 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 HTAB N1 Cl1 HTAB N2 Cl2 HTAB C27 Cl1 HTAB C8 Cl2 HTAB N1 Cl1 HTAB N2 Cl2 HTAB C27 Cl1 HTAB C8 Cl2 conf htab mpla c1 > c6 mpla 5 c10 > c14 rh1 mpla c20 > c25 mpla 5 c29 > c33 rh2 size 0.18 0.15 0.11 wpdb -1 WGHT 0.041900 0.157900 FVAR 0.08593 MOLE 1 RH1 6 0.512563 0.935184 0.233048 11.00000 0.03737 0.03495 = 0.03410 -0.00171 -0.00351 0.00136 RH2 6 0.109892 1.033512 0.311727 11.00000 0.04057 0.04416 = 0.03129 -0.00177 0.00147 -0.00303 CL1 5 0.386306 0.836373 0.276492 11.00000 0.05218 0.05190 = 0.05450 0.00551 0.00020 -0.00763 CL2 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P2(1)/c REM R1 = 0.0327 for 6141 Fo > 4sig(Fo) and 0.0434 for all 7524 data REM 435 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0419 0.1579 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C8 Cl2 HTAB C27 Cl1 HTAB N1 Cl2 HTAB N2 Cl1 REM Highest difference peak 0.506, deepest hole -0.288, 1-sigma level 0.068 Q1 1 0.5204 0.9864 0.2204 11.00000 0.05 0.51 Q2 1 0.1026 0.9779 0.3084 11.00000 0.05 0.49 Q3 1 0.5700 0.9111 0.2066 11.00000 0.05 0.43 Q4 1 0.5297 0.8745 0.2248 11.00000 0.05 0.42 Q5 1 0.5392 0.9276 0.1800 11.00000 0.05 0.39 Q6 1 0.4766 0.9317 0.2788 11.00000 0.05 0.38 Q7 1 0.2358 0.8982 0.4772 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.6271 1.0311 0.2794 11.00000 0.05 0.30 Q9 1 0.1376 1.0367 0.2670 11.00000 0.05 0.29 Q10 1 0.4782 0.9151 0.2108 11.00000 0.05 0.29 Q11 1 0.6421 1.0628 0.2316 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.4142 0.9499 0.0984 11.00000 0.05 0.26 Q13 1 0.0245 1.0262 0.1900 11.00000 0.05 0.26 Q14 1 -0.0875 1.0627 0.0643 11.00000 0.05 0.26 Q15 1 0.5984 1.0104 0.3421 11.00000 0.05 0.26 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