data_11197 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C40 H48 O8 Si4, C2 H5 Cl' _chemical_formula_sum 'C42 H53 Cl O8 Si4' _chemical_formula_weight 833.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.598(2) _cell_length_b 8.4762(7) _cell_length_c 42.844(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.7500(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8445.9(12) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9903 _cell_measurement_theta_min 2.38 _cell_measurement_theta_max 28.38 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.311 _exptl_crystal_F_000 3536 _exptl_transmission_factor_min 0.6680 _exptl_transmission_factor_max 0.7458 _exptl_crystal_size_max 0.760 _exptl_crystal_size_mid 0.330 _exptl_crystal_size_min 0.320 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.255 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.830 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.923 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details '(SADABS, Bruker, 2001)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART, Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 36561 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0313 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0311 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -56 _diffrn_reflns_limit_l_max 56 _diffrn_reflns_theta_min 1.751 _diffrn_reflns_theta_max 27.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 10002 _reflns_number_gt 8407 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2001)' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker 2001' _computing_data_reduction 'SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'X-SEED (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'X-SEED and POV-RAY' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0566P)^2^+13.4689P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 10002 _refine_ls_number_parameters 509 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0529 _refine_ls_R_factor_gt 0.0421 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1117 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1062 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_restrained_S_all 1.000 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1G Cl 0.26817(2) 0.64731(6) 0.12761(2) 0.03158(12) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.07946(2) 0.35197(6) 0.18509(2) 0.01919(11) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.11232(2) 0.51890(6) 0.03143(2) 0.01711(11) Uani 1 1 d . . . . . Si3 Si 0.42205(2) 0.44289(6) 0.06683(2) 0.01479(11) Uani 1 1 d . . . . . Si4 Si 0.37965(2) 0.32491(6) 0.22493(2) 0.01779(11) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.12396(5) 0.22407(15) 0.20535(3) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.04807(5) 0.27292(16) 0.15139(3) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.06972(5) 0.39029(15) 0.04474(3) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.16338(5) 0.43075(15) 0.01619(3) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.36711(5) 0.37806(15) 0.04125(3) 0.0161(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.44383(5) 0.31045(15) 0.09430(3) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.41894(5) 0.23581(15) 0.20169(3) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.32859(5) 0.20622(15) 0.23298(3) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.27901(7) 0.1600(2) 0.21304(4) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . . . C1G C 0.27687(8) 0.4424(2) 0.11773(5) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . H1G1 H 0.2728 0.4312 0.0945 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H1G2 H 0.3159 0.4067 0.1272 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.22659(8) 0.2224(2) 0.21841(4) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . . . C2G C 0.23313(8) 0.3409(2) 0.12958(5) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . . . H2G1 H 0.2378 0.3498 0.1527 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H2G2 H 0.2386 0.2308 0.1237 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H2G3 H 0.1944 0.3757 0.1201 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.17637(7) 0.1689(2) 0.19928(4) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.17750(7) 0.0548(2) 0.17581(4) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.12273(7) 0.0012(2) 0.15444(4) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.1276 -0.1090 0.1477 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.0906 0.0033 0.1666 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.10752(7) 0.1041(2) 0.12527(4) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.07278(7) 0.2383(2) 0.12504(4) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.05954(7) 0.3357(2) 0.09843(4) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.08356(7) 0.2973(2) 0.07166(4) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.11832(7) 0.1643(2) 0.07074(4) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.14389(7) 0.1240(2) 0.04159(4) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.1179 0.1629 0.0225 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.1465 0.0078 0.0398 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.20321(7) 0.1951(2) 0.04244(4) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.21075(7) 0.3459(2) 0.03057(4) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.26534(7) 0.4109(2) 0.03077(4) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.31327(7) 0.3198(2) 0.04335(4) 0.0134(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.30766(7) 0.16994(19) 0.05611(4) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.35949(7) 0.0744(2) 0.07107(4) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.3920 0.0961 0.0598 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.3503 -0.0394 0.0688 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.37711(7) 0.1144(2) 0.10593(4) 0.0135(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.41550(7) 0.2370(2) 0.11604(4) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.42938(7) 0.2807(2) 0.14789(4) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.40342(7) 0.1966(2) 0.16995(4) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.36623(7) 0.0704(2) 0.16101(4) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.33938(7) -0.0230(2) 0.18497(4) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.3335 -0.1334 0.1775 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.3662 -0.0245 0.2054 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.28225(7) 0.0449(2) 0.19014(4) 0.0147(3) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.23075(7) -0.0050(2) 0.17190(4) 0.0144(3) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.2321 -0.0831 0.1561 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.12938(7) 0.0704(2) 0.09777(4) 0.0147(3) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.1528 -0.0205 0.0974 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.25239(7) 0.1115(2) 0.05545(4) 0.0138(3) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.2480 0.0102 0.0642 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.35348(7) 0.0334(2) 0.12892(4) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.3275 -0.0507 0.1224 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.47096(8) 0.4138(3) 0.15810(5) 0.0257(4) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.4974 0.4246 0.1429 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.4929 0.3907 0.1791 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.4496 0.5123 0.1589 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.22476(8) 0.3417(2) 0.24428(5) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.2327 0.4469 0.2366 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.2538 0.3149 0.2627 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.1866 0.3408 0.2504 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.02065(8) 0.4770(2) 0.09849(5) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . . . H31A H -0.0068 0.4574 0.1129 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H -0.0003 0.4951 0.0770 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.0438 0.5702 0.1056 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.27204(8) 0.5739(2) 0.01787(4) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.2734 0.6514 0.0350 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.2393 0.5971 0.0012 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.3077 0.5792 0.0091 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.40381(9) 0.6291(2) 0.08502(5) 0.0261(4) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.3918 0.7076 0.0684 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.4376 0.6682 0.0995 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.3723 0.6106 0.0969 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.48129(8) 0.4602(2) 0.04413(5) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.4879 0.3577 0.0348 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.5163 0.4937 0.0583 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.4712 0.5384 0.0273 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.34781(9) 0.5080(2) 0.20634(5) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.3193 0.4816 0.1877 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.3781 0.5734 0.1999 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.3291 0.5663 0.2215 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.42727(8) 0.3564(3) 0.26314(4) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.4042 0.3857 0.2792 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.4545 0.4412 0.2610 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.4484 0.2590 0.2696 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.11849(10) 0.5335(2) 0.17765(5) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.1473 0.5083 0.1644 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.1376 0.5775 0.1979 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.0912 0.6108 0.1667 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.02158(9) 0.3813(3) 0.20847(5) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . . . H38A H -0.0067 0.4560 0.1975 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.0379 0.4233 0.2294 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.0027 0.2802 0.2110 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.14351(9) 0.6508(2) 0.06395(5) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.1615 0.5877 0.0821 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.1131 0.7166 0.0702 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.1726 0.7185 0.0569 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.06839(9) 0.6193(3) -0.00247(5) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.0920 0.6973 -0.0112 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.0359 0.6724 0.0046 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.0539 0.5414 -0.0188 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1G 0.0343(3) 0.0177(2) 0.0406(3) -0.0052(2) 0.0001(2) -0.00205(19) Si1 0.0194(2) 0.0211(3) 0.0187(2) -0.00053(19) 0.00806(19) 0.00330(19) Si2 0.0170(2) 0.0171(2) 0.0168(2) 0.00254(18) 0.00159(18) 0.00436(18) Si3 0.0132(2) 0.0158(2) 0.0157(2) 0.00162(18) 0.00325(17) -0.00057(17) Si4 0.0168(2) 0.0209(3) 0.0146(2) -0.00094(18) -0.00060(18) -0.00287(19) O1 0.0151(6) 0.0230(7) 0.0188(6) -0.0008(5) 0.0062(5) 0.0024(5) O2 0.0161(6) 0.0251(7) 0.0187(6) 0.0003(5) 0.0066(5) 0.0029(5) O3 0.0144(6) 0.0226(6) 0.0168(6) 0.0036(5) 0.0004(5) 0.0031(5) O4 0.0152(6) 0.0183(6) 0.0168(6) 0.0025(5) 0.0008(5) 0.0035(5) O5 0.0129(5) 0.0197(6) 0.0160(6) 0.0021(5) 0.0033(5) -0.0017(5) O6 0.0129(6) 0.0205(6) 0.0168(6) 0.0036(5) 0.0038(5) -0.0008(5) O7 0.0160(6) 0.0261(7) 0.0122(6) 0.0000(5) -0.0008(5) -0.0028(5) O8 0.0164(6) 0.0244(7) 0.0151(6) -0.0015(5) 0.0007(5) -0.0033(5) C1 0.0163(8) 0.0182(8) 0.0119(8) 0.0019(6) 0.0012(6) -0.0026(7) C1G 0.0257(9) 0.0176(9) 0.0251(10) -0.0047(7) 0.0074(8) 0.0020(7) C2 0.0196(8) 0.0173(8) 0.0145(8) 0.0004(7) 0.0053(7) -0.0010(7) C2G 0.0256(9) 0.0220(10) 0.0234(10) 0.0028(8) 0.0011(8) -0.0039(8) C3 0.0157(8) 0.0168(8) 0.0160(8) 0.0028(6) 0.0057(6) 0.0010(6) C4 0.0148(8) 0.0148(8) 0.0126(8) 0.0040(6) 0.0019(6) -0.0022(6) C5 0.0143(8) 0.0156(8) 0.0164(8) 0.0007(6) 0.0033(6) -0.0026(6) C6 0.0119(7) 0.0157(8) 0.0154(8) 0.0001(6) 0.0013(6) -0.0032(6) C7 0.0121(7) 0.0211(9) 0.0169(8) -0.0020(7) 0.0044(6) -0.0021(7) C8 0.0122(7) 0.0189(9) 0.0186(8) -0.0001(7) 0.0015(6) 0.0003(6) C9 0.0123(7) 0.0185(8) 0.0151(8) 0.0010(6) 0.0000(6) -0.0011(6) C10 0.0113(7) 0.0163(8) 0.0160(8) -0.0023(6) 0.0017(6) -0.0034(6) C11 0.0151(8) 0.0150(8) 0.0141(8) -0.0024(6) 0.0005(6) -0.0010(6) C12 0.0148(8) 0.0159(8) 0.0107(7) -0.0029(6) 0.0015(6) -0.0008(6) C13 0.0146(8) 0.0167(8) 0.0105(7) -0.0003(6) 0.0001(6) 0.0035(6) C14 0.0177(8) 0.0136(8) 0.0109(7) 0.0000(6) 0.0029(6) -0.0002(6) C15 0.0131(7) 0.0157(8) 0.0113(7) -0.0024(6) 0.0021(6) -0.0016(6) C16 0.0157(8) 0.0132(8) 0.0104(7) -0.0018(6) 0.0023(6) 0.0021(6) C17 0.0152(8) 0.0130(8) 0.0150(8) -0.0005(6) 0.0034(6) 0.0022(6) C18 0.0117(7) 0.0136(8) 0.0154(8) 0.0009(6) 0.0028(6) 0.0049(6) C19 0.0118(7) 0.0163(8) 0.0167(8) 0.0051(6) 0.0038(6) 0.0039(6) C20 0.0112(7) 0.0194(8) 0.0172(8) 0.0018(7) -0.0001(6) -0.0001(6) C21 0.0140(8) 0.0197(9) 0.0130(8) 0.0012(6) 0.0009(6) 0.0015(6) C22 0.0126(7) 0.0153(8) 0.0146(8) 0.0029(6) 0.0030(6) 0.0031(6) C23 0.0143(8) 0.0155(8) 0.0160(8) 0.0027(6) 0.0023(6) 0.0010(6) C24 0.0169(8) 0.0142(8) 0.0131(8) 0.0035(6) 0.0033(6) -0.0003(6) C25 0.0186(8) 0.0130(8) 0.0123(8) 0.0019(6) 0.0043(6) -0.0011(6) C26 0.0114(7) 0.0143(8) 0.0179(8) -0.0012(6) 0.0006(6) -0.0023(6) C27 0.0182(8) 0.0113(8) 0.0123(8) -0.0006(6) 0.0038(6) 0.0003(6) C28 0.0126(7) 0.0127(8) 0.0165(8) 0.0011(6) 0.0013(6) 0.0018(6) C29 0.0236(9) 0.0334(11) 0.0185(9) 0.0017(8) -0.0009(7) -0.0129(8) C30 0.0242(9) 0.0284(10) 0.0203(9) -0.0090(8) 0.0060(7) -0.0010(8) C31 0.0206(9) 0.0275(10) 0.0237(10) 0.0028(8) 0.0056(7) 0.0085(8) C32 0.0196(8) 0.0159(8) 0.0182(8) 0.0026(7) 0.0020(7) 0.0000(7) C33 0.0294(10) 0.0207(10) 0.0281(10) -0.0032(8) 0.0047(8) 0.0015(8) C34 0.0182(9) 0.0309(11) 0.0245(10) 0.0051(8) 0.0072(7) -0.0028(8) C35 0.0308(11) 0.0244(10) 0.0348(12) 0.0028(9) 0.0038(9) 0.0009(9) C36 0.0214(9) 0.0369(11) 0.0182(9) -0.0062(8) -0.0008(7) -0.0055(8) C37 0.0399(12) 0.0226(10) 0.0349(12) -0.0020(9) 0.0113(10) -0.0020(9) C38 0.0264(10) 0.0404(12) 0.0281(11) 0.0008(9) 0.0130(8) 0.0120(9) C39 0.0335(11) 0.0207(10) 0.0280(10) -0.0041(8) 0.0041(8) -0.0006(8) C40 0.0256(10) 0.0353(11) 0.0262(10) 0.0119(9) 0.0061(8) 0.0122(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1G C1G 1.8077(19) . ? Si1 O1 1.6500(14) . ? Si1 O2 1.6494(14) . ? Si1 C38 1.8422(19) . ? Si1 C37 1.848(2) . ? Si2 O4 1.6440(13) . ? Si2 O3 1.6488(13) . ? Si2 C39 1.840(2) . ? Si2 C40 1.843(2) . ? Si3 O5 1.6440(13) . ? Si3 O6 1.6444(13) . ? Si3 C34 1.8391(19) . ? Si3 C33 1.843(2) . ? Si4 O8 1.6502(13) . ? Si4 O7 1.6535(13) . ? Si4 C36 1.8415(19) . ? Si4 C35 1.845(2) . ? O1 C3 1.387(2) . ? O2 C7 1.387(2) . ? O3 C9 1.390(2) . ? O4 C13 1.3831(19) . ? O5 C15 1.3803(19) . ? O6 C19 1.384(2) . ? O7 C21 1.388(2) . ? O8 C1 1.383(2) . ? C1 C24 1.395(2) . ? C1 C2 1.400(2) . ? C1G C2G 1.497(3) . ? C1G H1G1 0.9900 . ? C1G H1G2 0.9900 . ? C2 C3 1.397(2) . ? C2 C30 1.506(2) . ? C2G H2G1 0.9800 . ? C2G H2G2 0.9800 . ? C2G H2G3 0.9800 . ? C3 C4 1.399(2) . ? C4 C25 1.391(2) . ? C4 C5 1.521(2) . ? C5 C6 1.516(2) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C26 1.394(2) . ? C6 C7 1.401(2) . ? C7 C8 1.399(2) . ? C8 C9 1.401(2) . ? C8 C31 1.509(2) . ? C9 C10 1.398(2) . ? C10 C26 1.393(2) . ? C10 C11 1.515(2) . ? C11 C12 1.519(2) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C27 1.393(2) . ? C12 C13 1.398(2) . ? C13 C14 1.400(2) . ? C14 C15 1.400(2) . ? C14 C32 1.507(2) . ? C15 C16 1.398(2) . ? C16 C27 1.391(2) . ? C16 C17 1.515(2) . ? C17 C18 1.519(2) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C28 1.392(2) . ? C18 C19 1.398(2) . ? C19 C20 1.398(2) . ? C20 C21 1.405(2) . ? C20 C29 1.510(2) . ? C21 C22 1.395(2) . ? C22 C28 1.392(2) . ? C22 C23 1.517(2) . ? C23 C24 1.516(2) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 C25 1.394(2) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Si1 O2 110.19(7) . . ? O1 Si1 C38 105.48(8) . . ? O2 Si1 C38 105.44(9) . . ? O1 Si1 C37 110.27(9) . . ? O2 Si1 C37 110.50(9) . . ? C38 Si1 C37 114.74(11) . . ? O4 Si2 O3 111.57(7) . . ? O4 Si2 C39 110.54(8) . . ? O3 Si2 C39 109.21(8) . . ? O4 Si2 C40 104.42(8) . . ? O3 Si2 C40 106.45(8) . . ? C39 Si2 C40 114.55(10) . . ? O5 Si3 O6 111.37(7) . . ? O5 Si3 C34 104.98(8) . . ? O6 Si3 C34 105.04(8) . . ? O5 Si3 C33 110.72(8) . . ? O6 Si3 C33 110.43(8) . . ? C34 Si3 C33 114.09(10) . . ? O8 Si4 O7 110.55(7) . . ? O8 Si4 C36 105.06(8) . . ? O7 Si4 C36 106.34(8) . . ? O8 Si4 C35 110.16(8) . . ? O7 Si4 C35 110.68(9) . . ? C36 Si4 C35 113.86(10) . . ? C3 O1 Si1 129.10(11) . . ? C7 O2 Si1 127.60(11) . . ? C9 O3 Si2 126.21(11) . . ? C13 O4 Si2 130.61(11) . . ? C15 O5 Si3 135.00(11) . . ? 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-0.00060 -0.00287 O1 3 0.123956 0.224067 0.205352 11.00000 0.01512 0.02302 = 0.01881 -0.00075 0.00617 0.00238 O2 3 0.048066 0.272917 0.151390 11.00000 0.01608 0.02507 = 0.01872 0.00027 0.00662 0.00290 O3 3 0.069719 0.390291 0.044743 11.00000 0.01437 0.02261 = 0.01681 0.00356 0.00041 0.00311 O4 3 0.163378 0.430750 0.016194 11.00000 0.01518 0.01827 = 0.01675 0.00249 0.00079 0.00350 O5 3 0.367108 0.378057 0.041253 11.00000 0.01287 0.01966 = 0.01602 0.00207 0.00329 -0.00168 O6 3 0.443826 0.310454 0.094295 11.00000 0.01288 0.02050 = 0.01682 0.00362 0.00376 -0.00083 O7 3 0.418945 0.235809 0.201695 11.00000 0.01604 0.02610 = 0.01225 0.00003 -0.00083 -0.00278 O8 3 0.328593 0.206216 0.232976 11.00000 0.01639 0.02442 = 0.01511 -0.00148 0.00071 -0.00326 C1 1 0.279006 0.160007 0.213037 11.00000 0.01634 0.01816 = 0.01193 0.00186 0.00123 -0.00265 C1G 1 0.276869 0.442378 0.117725 11.00000 0.02568 0.01760 = 0.02510 -0.00474 0.00739 0.00198 AFIX 23 H1G1 2 0.272821 0.431211 0.094452 11.00000 -1.20000 H1G2 2 0.315933 0.406656 0.127229 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.226589 0.222391 0.218412 11.00000 0.01955 0.01728 = 0.01447 0.00039 0.00534 -0.00101 C2G 1 0.233130 0.340914 0.129578 11.00000 0.02557 0.02203 = 0.02343 0.00278 0.00111 -0.00386 AFIX 137 H2G1 2 0.237755 0.349768 0.152677 11.00000 -1.50000 H2G2 2 0.238553 0.230822 0.123747 11.00000 -1.50000 H2G3 2 0.194445 0.375719 0.120069 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.176366 0.168934 0.199277 11.00000 0.01573 0.01676 = 0.01597 0.00285 0.00565 0.00099 C4 1 0.177499 0.054819 0.175812 11.00000 0.01484 0.01477 = 0.01257 0.00402 0.00195 -0.00223 C5 1 0.122725 0.001233 0.154439 11.00000 0.01431 0.01558 = 0.01643 0.00067 0.00332 -0.00256 AFIX 23 H5A 2 0.127620 -0.109024 0.147750 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.090569 0.003328 0.166575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.107524 0.104096 0.125271 11.00000 0.01189 0.01572 = 0.01545 0.00006 0.00133 -0.00318 C7 1 0.072779 0.238277 0.125037 11.00000 0.01212 0.02111 = 0.01693 -0.00200 0.00435 -0.00206 C8 1 0.059536 0.335664 0.098429 11.00000 0.01215 0.01887 = 0.01861 -0.00010 0.00149 0.00028 C9 1 0.083561 0.297291 0.071663 11.00000 0.01234 0.01851 = 0.01514 0.00101 0.00002 -0.00106 C10 1 0.118317 0.164328 0.070737 11.00000 0.01134 0.01632 = 0.01602 -0.00228 0.00173 -0.00338 C11 1 0.143892 0.123964 0.041586 11.00000 0.01514 0.01499 = 0.01408 -0.00239 0.00049 -0.00096 AFIX 23 H11A 2 0.117938 0.162871 0.022546 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.146532 0.007839 0.039812 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.203210 0.195081 0.042443 11.00000 0.01479 0.01590 = 0.01073 -0.00292 0.00148 -0.00085 C13 1 0.210746 0.345883 0.030569 11.00000 0.01458 0.01674 = 0.01048 -0.00028 0.00015 0.00346 C14 1 0.265345 0.410852 0.030775 11.00000 0.01769 0.01356 = 0.01087 -0.00003 0.00293 -0.00022 C15 1 0.313265 0.319755 0.043347 11.00000 0.01305 0.01572 = 0.01132 -0.00241 0.00213 -0.00155 C16 1 0.307656 0.169941 0.056114 11.00000 0.01568 0.01321 = 0.01038 -0.00178 0.00235 0.00209 C17 1 0.359485 0.074419 0.071068 11.00000 0.01522 0.01298 = 0.01500 -0.00049 0.00339 0.00221 AFIX 23 H17A 2 0.392002 0.096092 0.059819 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.350285 -0.039403 0.068827 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.377105 0.114377 0.105932 11.00000 0.01172 0.01363 = 0.01535 0.00093 0.00280 0.00489 C19 1 0.415496 0.236960 0.116042 11.00000 0.01181 0.01625 = 0.01674 0.00505 0.00377 0.00393 C20 1 0.429376 0.280695 0.147892 11.00000 0.01121 0.01944 = 0.01716 0.00184 -0.00013 -0.00014 C21 1 0.403422 0.196576 0.169950 11.00000 0.01399 0.01975 = 0.01300 0.00125 0.00087 0.00147 C22 1 0.366230 0.070406 0.161005 11.00000 0.01258 0.01534 = 0.01460 0.00287 0.00295 0.00311 C23 1 0.339381 -0.023032 0.184965 11.00000 0.01435 0.01552 = 0.01596 0.00274 0.00228 0.00097 AFIX 23 H23A 2 0.333543 -0.133368 0.177535 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.366218 -0.024459 0.205402 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.282248 0.044873 0.190137 11.00000 0.01687 0.01424 = 0.01312 0.00347 0.00330 -0.00032 C25 1 0.230748 -0.004968 0.171897 11.00000 0.01858 0.01302 = 0.01226 0.00190 0.00431 -0.00109 AFIX 43 H25 2 0.232081 -0.083050 0.156131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.129376 0.070381 0.097767 11.00000 0.01140 0.01426 = 0.01788 -0.00124 0.00057 -0.00233 AFIX 43 H26 2 0.152811 -0.020531 0.097434 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.252390 0.111502 0.055449 11.00000 0.01815 0.01129 = 0.01227 -0.00061 0.00377 0.00033 AFIX 43 H27 2 0.247995 0.010248 0.064242 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.353479 0.033402 0.128917 11.00000 0.01256 0.01274 = 0.01646 0.00115 0.00131 0.00178 AFIX 43 H28 2 0.327543 -0.050714 0.122433 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.470961 0.413762 0.158098 11.00000 0.02358 0.03336 = 0.01850 0.00171 -0.00091 -0.01290 AFIX 137 H29A 2 0.497403 0.424631 0.142885 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.492912 0.390663 0.179128 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.449553 0.512334 0.158903 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.224764 0.341663 0.244284 11.00000 0.02418 0.02838 = 0.02026 -0.00900 0.00596 -0.00095 AFIX 137 H30A 2 0.232703 0.446942 0.236609 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.253826 0.314889 0.262688 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.186575 0.340762 0.250388 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.020649 0.476973 0.098490 11.00000 0.02063 0.02755 = 0.02367 0.00279 0.00561 0.00851 AFIX 137 H31A 2 -0.006783 0.457411 0.112858 11.00000 -1.50000 H31B 2 -0.000340 0.495058 0.077023 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.043817 0.570211 0.105629 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.272037 0.573891 0.017874 11.00000 0.01961 0.01591 = 0.01819 0.00258 0.00199 -0.00005 AFIX 137 H32A 2 0.273414 0.651413 0.034956 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.239304 0.597081 0.001166 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.307746 0.579230 0.009107 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.403808 0.629105 0.085023 11.00000 0.02939 0.02069 = 0.02814 -0.00324 0.00471 0.00148 AFIX 137 H33A 2 0.391822 0.707559 0.068414 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.437563 0.668156 0.099475 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.372339 0.610600 0.096853 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.481288 0.460202 0.044125 11.00000 0.01822 0.03091 = 0.02454 0.00508 0.00715 -0.00281 AFIX 137 H34A 2 0.487888 0.357738 0.034769 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.516308 0.493658 0.058255 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.471235 0.538433 0.027254 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.347810 0.508011 0.206339 11.00000 0.03080 0.02443 = 0.03480 0.00282 0.00383 0.00092 AFIX 137 H35A 2 0.319304 0.481605 0.187666 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.378121 0.573393 0.199938 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.329098 0.566277 0.221539 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.427269 0.356383 0.263143 11.00000 0.02142 0.03687 = 0.01824 -0.00622 -0.00081 -0.00548 AFIX 137 H36A 2 0.404173 0.385653 0.279223 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.454533 0.441247 0.260965 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.448444 0.258996 0.269575 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.118489 0.533481 0.177651 11.00000 0.03988 0.02260 = 0.03486 -0.00200 0.01129 -0.00202 AFIX 137 H37A 2 0.147305 0.508291 0.164411 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.137622 0.577547 0.197857 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.091233 0.610843 0.166739 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.021582 0.381295 0.208469 11.00000 0.02638 0.04040 = 0.02812 0.00080 0.01305 0.01196 AFIX 137 H38A 2 -0.006668 0.456028 0.197501 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.037891 0.423304 0.229375 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.002734 0.280150 0.210966 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.143506 0.650826 0.063953 11.00000 0.03353 0.02073 = 0.02799 -0.00409 0.00410 -0.00059 AFIX 137 H39A 2 0.161471 0.587684 0.082123 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.113097 0.716555 0.070151 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.172559 0.718498 0.056904 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.068391 0.619273 -0.002469 11.00000 0.02556 0.03527 = 0.02619 0.01187 0.00610 0.01219 AFIX 137 H40A 2 0.092004 0.697328 -0.011241 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.035922 0.672418 0.004603 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.053892 0.541434 -0.018792 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 11197 in C2/c REM R1 = 0.0421 for 8407 Fo > 4sig(Fo) and 0.0529 for all 10002 data REM 509 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0464 14.5282 REM Highest difference peak 0.560, deepest hole -0.500, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.4507 0.4535 0.0537 11.00000 0.05 0.56 Q2 1 0.4049 0.3439 0.2451 11.00000 0.05 0.46 Q3 1 0.1311 0.5754 0.0486 11.00000 0.05 0.45 Q4 1 0.0885 0.5657 0.0121 11.00000 0.05 0.44 Q5 1 0.3693 0.1012 0.0886 11.00000 0.05 0.44 Q6 1 0.0498 0.3718 0.1975 11.00000 0.05 0.43 Q7 1 0.1746 0.1657 0.0426 11.00000 0.05 0.42 Q8 1 0.2792 0.1334 0.0502 11.00000 0.05 0.40 Q9 1 0.1521 0.0410 0.1636 11.00000 0.05 0.40 Q10 1 0.0685 0.3181 0.0852 11.00000 0.05 0.39 Q11 1 0.2875 0.3779 0.0437 11.00000 0.05 0.39 Q12 1 0.3321 0.1203 0.0630 11.00000 0.05 0.37 Q13 1 0.1258 0.1046 0.1137 11.00000 0.05 0.37 Q14 1 0.1278 0.1494 0.0558 11.00000 0.05 0.37 Q15 1 0.3106 0.0194 0.1873 11.00000 0.05 0.37 Q16 1 0.1210 0.1221 0.0843 11.00000 0.05 0.36 Q17 1 0.2508 0.1840 0.2181 11.00000 0.05 0.36 Q18 1 0.1002 0.4493 0.1810 11.00000 0.05 0.35 Q19 1 0.3627 0.0629 0.1449 11.00000 0.05 0.35 Q20 1 0.3119 0.2511 0.0531 11.00000 0.05 0.34 ; _shelx_res_checksum 88007 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 85.86 1.62 -2 0 0 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