data_fdd2 _audit_creation_date 2015-07-14 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _shelxl_version_number 2013-4 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Burla, M.C., Caliandro, R., Camalli, M., Carrozzini, B., Cascarano, G.L., De Caro, L., Giacovazzo, C., Polidori, G., Siliqi, D., Spagna, R. (2007). J. Appl. Cryst. 40, 609-613. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '0.13(Cl96 Cs48 O56 Ti24)' _chemical_formula_sum 'Cl12 Cs6 O7 Ti3' _chemical_formula_weight 1478.56 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cs' 'Cs' -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 43 _space_group_name_H-M_alt 'F d d 2' _space_group_name_Hall 'F 2 -2d' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/4, -y+1/4, z+1/4' '-x+1/4, y+1/4, z+1/4' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/4, -y+3/4, z+3/4' '-x+1/4, y+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+3/4, -y+1/4, z+3/4' '-x+3/4, y+1/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'x+3/4, -y+3/4, z+1/4' '-x+3/4, y+3/4, z+1/4' _cell_length_a 16.1926(10) _cell_length_b 30.975(2) _cell_length_c 12.1951(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6116.6(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 5564 _cell_measurement_temperature 173 _cell_measurement_theta_max 27.52 _cell_measurement_theta_min 2.84 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.871 _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light green' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary green _exptl_crystal_density_diffrn 3.211 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5248 _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0178 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0225 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 5531 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.815 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.815 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 24.985 _diffrn_reflns_theta_min 2.839 _diffrn_ambient_temperature 173 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.556 _reflns_Friedel_fraction_full 0.599 _reflns_Friedel_fraction_max 0.615 _reflns_number_gt 2179 _reflns_number_total 2196 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SIR2004 (Burla et al., 2007)' _refine_diff_density_max 0.560 _refine_diff_density_min -0.769 _refine_diff_density_rms 0.095 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 767 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.038(11) _refine_ls_extinction_coef 0.000071(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 129 _refine_ls_number_reflns 2196 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0132 _refine_ls_R_factor_gt 0.0130 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0146P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0313 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0314 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; ; _atom_sites_solution_hydrogens . _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cs1 Cs 0.03148(2) 0.16967(2) 0.09334(3) 0.02074(9) Uani 1 1 d . . . . . Cs2 Cs 0.02871(2) 0.34093(2) 0.12510(3) 0.02032(9) Uani 1 1 d . . . . . Cs3 Cs -0.00692(2) 0.42635(2) -0.13179(3) 0.01826(9) Uani 1 1 d . . . . . Ti1 Ti 0.14301(4) 0.24674(2) 0.36466(8) 0.01000(18) Uani 1 1 d . . . . . Ti2 Ti 0.2500 0.2500 0.12025(12) 0.0108(2) Uani 1 2 d S T P . . Cl1 Cl 0.09727(7) 0.24444(4) 0.55913(10) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.11946(7) 0.32216(3) 0.37760(11) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl -0.11514(7) 0.31582(4) 0.32829(11) 0.0171(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.00203(7) 0.42498(4) 0.34560(11) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl5 Cl -0.13410(7) 0.32960(4) -0.13382(12) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl6 Cl 0.10720(7) 0.33160(4) -0.15733(12) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2500 0.2500 0.4105(4) 0.0122(10) Uani 1 2 d S T P . . O2 O 0.01463(19) 0.24342(11) 0.3229(3) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.1619(2) 0.25326(10) -0.0111(3) 0.0183(8) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.1662(2) 0.24964(9) 0.2193(3) 0.0122(8) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cs1 0.01653(15) 0.02088(17) 0.0248(2) 0.00579(14) 0.00122(13) 0.00458(13) Cs2 0.02045(16) 0.02086(18) 0.01965(18) 0.00257(14) 0.00066(14) -0.00630(13) Cs3 0.01666(14) 0.01765(17) 0.02048(17) 0.00313(16) -0.00125(13) -0.00066(12) Ti1 0.0081(4) 0.0086(4) 0.0133(4) 0.0006(3) 0.0008(3) -0.0004(3) Ti2 0.0118(5) 0.0092(6) 0.0115(6) 0.000 0.000 -0.0005(4) Cl1 0.0181(6) 0.0161(7) 0.0156(6) 0.0027(5) 0.0040(5) 0.0019(5) Cl2 0.0161(5) 0.0094(6) 0.0182(7) 0.0006(5) -0.0003(5) 0.0001(4) Cl3 0.0174(5) 0.0156(6) 0.0182(7) 0.0023(5) 0.0022(5) 0.0036(5) Cl4 0.0165(6) 0.0114(6) 0.0219(8) -0.0018(5) -0.0008(5) 0.0009(5) Cl5 0.0175(6) 0.0094(5) 0.0234(7) 0.0001(5) 0.0014(5) -0.0007(4) Cl6 0.0164(6) 0.0153(6) 0.0243(7) 0.0022(6) -0.0004(5) -0.0006(5) O1 0.010(2) 0.012(3) 0.014(2) 0.000 0.000 -0.0039(17) O2 0.0075(16) 0.017(2) 0.025(2) 0.0004(16) -0.0026(14) -0.0016(13) O3 0.0212(19) 0.019(2) 0.0143(19) -0.0005(14) -0.0051(16) -0.0001(14) O4 0.0114(17) 0.0113(19) 0.0139(18) -0.0004(13) -0.0030(14) -0.0001(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cs1 Ti2 4.3381(4) . ? Cs1 Cl1 3.4055(12) 6_554 ? Cs1 Cl2 3.6000(13) 6_554 ? Cs1 Cl2 3.4452(11) 8_544 ? Cs1 Cl3 3.5334(13) 6_554 ? Cs1 Cl4 3.5094(11) 8_544 ? Cs1 Cl5 3.6818(12) 16_445 ? Cs1 Cl5 3.7193(15) 6 ? Cs1 Cl6 3.7803(14) 6 ? Cs1 O2 3.624(4) . ? Cs1 O3 3.576(3) . ? Cs1 O4 3.641(3) . ? Cs2 Cs3 4.1410(5) . ? Cs2 Ti1 4.5247(9) . ? Cs2 Cl1 3.4353(12) 6_554 ? Cs2 Cl2 3.4611(13) . ? Cs2 Cl3 3.4095(12) 7_554 ? Cs2 Cl3 3.4887(13) . ? Cs2 Cl4 3.6672(11) 7_554 ? Cs2 Cl4 3.7678(13) . ? Cs2 Cl5 4.1284(14) . ? Cs2 Cl6 3.6825(15) . ? Cs2 Cl6 3.6915(13) 15_455 ? Cs2 O4 3.778(3) . ? Cs3 Ti1 4.2264(10) 15_454 ? Cs3 Ti1 4.2091(10) 4_554 ? Cs3 Cl1 3.4135(12) 4_554 ? Cs3 Cl1 3.4804(12) 15_454 ? Cs3 Cl2 3.5523(14) 15_454 ? Cs3 Cl3 3.4487(13) 7_554 ? Cs3 Cl5 3.6361(12) . ? Cs3 Cl5 3.6654(15) 7_554 ? Cs3 Cl6 3.4820(13) . ? Cs3 Cl6 3.5207(14) 15_455 ? Cs3 O1 3.411(4) 15_454 ? Ti1 Cs3 4.2091(10) 8_545 ? Ti1 Cs3 4.2263(10) 7 ? Ti1 Cl1 2.4856(16) . ? Ti1 Cl2 2.3725(13) . ? Ti1 Cl5 2.3691(13) 6 ? Ti1 O1 1.8231(17) . ? Ti1 O2 2.143(3) . ? Ti1 O4 1.814(4) . ? Ti2 Cs1 4.3381(4) 14 ? Ti2 Cs2 4.5580(4) 14 ? Ti2 Cl4 2.3432(12) 8_544 ? Ti2 Cl4 2.3432(12) 7_554 ? Ti2 O3 2.146(4) 14 ? Ti2 O3 2.147(4) . ? Ti2 O4 1.817(4) . ? Ti2 O4 1.817(4) 14 ? Cl1 Cs1 3.4055(12) 6 ? Cl1 Cs2 3.4352(12) 6 ? Cl1 Cs3 3.4134(12) 8_545 ? Cl1 Cs3 3.4804(12) 7 ? Cl2 Cs1 3.4452(11) 4 ? Cl2 Cs1 3.6000(13) 6 ? Cl2 Cs3 3.5523(14) 7 ? Cl3 Cs1 3.5334(13) 6 ? Cl3 Cs2 3.4095(12) 15_455 ? Cl3 Cs3 3.4487(13) 15_455 ? Cl4 Cs1 3.5095(11) 4 ? Cl4 Cs2 3.6672(11) 15_455 ? Cl4 Ti2 2.3432(12) 15_455 ? Cl5 Cs1 3.6818(12) 12_454 ? Cl5 Cs1 3.7194(15) 6_554 ? Cl5 Cs3 3.6655(15) 15_455 ? Cl5 Ti1 2.3691(13) 6_554 ? Cl6 Cs1 3.7802(14) 6_554 ? Cl6 Cs2 3.6916(13) 7_554 ? Cl6 Cs3 3.5206(14) 7_554 ? O1 Cs3 3.411(4) 7 ? O1 Cs3 3.411(4) 8_545 ? O1 Ti1 1.8231(17) 14 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl1 Cs1 Ti2 93.47(2) 6_554 . ? Cl1 Cs1 Cl2 169.96(3) 6_554 8_544 ? Cl1 Cs1 Cl2 55.94(3) 6_554 6_554 ? Cl1 Cs1 Cl3 91.33(3) 6_554 6_554 ? Cl1 Cs1 Cl4 125.15(3) 6_554 8_544 ? Cl1 Cs1 Cl5 112.23(3) 6_554 6 ? Cl1 Cs1 Cl5 101.79(3) 6_554 16_445 ? Cl1 Cs1 Cl6 75.11(3) 6_554 6 ? Cl1 Cs1 O2 63.65(6) 6_554 . ? Cl1 Cs1 O3 75.67(6) 6_554 . ? Cl1 Cs1 O4 83.51(5) 6_554 . ? Cl2 Cs1 Ti2 96.54(2) 8_544 . ? Cl2 Cs1 Ti2 124.66(3) 6_554 . ? Cl2 Cs1 Cl2 117.80(3) 8_544 6_554 ? Cl2 Cs1 Cl3 92.52(3) 8_544 6_554 ? Cl2 Cs1 Cl4 64.86(3) 8_544 8_544 ? Cl2 Cs1 Cl5 68.18(3) 8_544 16_445 ? Cl2 Cs1 Cl5 71.87(3) 8_544 6 ? Cl2 Cs1 Cl5 70.64(3) 6_554 16_445 ? Cl2 Cs1 Cl5 163.08(3) 6_554 6 ? Cl2 Cs1 Cl6 100.68(3) 6_554 6 ? Cl2 Cs1 Cl6 99.78(3) 8_544 6 ? Cl2 Cs1 O2 119.60(6) 8_544 . ? Cl2 Cs1 O2 117.98(6) 6_554 . ? Cl2 Cs1 O3 113.76(6) 8_544 . ? Cl2 Cs1 O4 105.45(5) 8_544 . ? Cl2 Cs1 O4 131.86(5) 6_554 . ? Cl3 Cs1 Ti2 71.55(3) 6_554 . ? Cl3 Cs1 Cl2 65.34(3) 6_554 6_554 ? Cl3 Cs1 Cl5 130.27(3) 6_554 6 ? Cl3 Cs1 Cl5 114.46(3) 6_554 16_445 ? Cl3 Cs1 Cl6 164.77(3) 6_554 6 ? Cl3 Cs1 O2 130.95(6) 6_554 . ? Cl3 Cs1 O3 49.89(6) 6_554 . ? Cl3 Cs1 O4 94.00(6) 6_554 . ? Cl4 Cs1 Ti2 32.623(19) 8_544 . ? Cl4 Cs1 Cl2 132.89(3) 8_544 6_554 ? Cl4 Cs1 Cl3 67.56(3) 8_544 6_554 ? Cl4 Cs1 Cl5 63.03(3) 8_544 6 ? Cl4 Cs1 Cl5 133.03(3) 8_544 16_445 ? Cl4 Cs1 Cl6 125.98(3) 8_544 6 ? Cl4 Cs1 O2 92.27(5) 8_544 . ? Cl4 Cs1 O3 51.59(6) 8_544 . ? Cl4 Cs1 O4 50.68(6) 8_544 . ? Cl5 Cs1 Ti2 163.25(2) 16_445 . ? Cl5 Cs1 Ti2 64.18(3) 6 . ? Cl5 Cs1 Cl5 103.09(3) 16_445 6 ? Cl5 Cs1 Cl6 63.01(3) 16_445 6 ? Cl5 Cs1 Cl6 62.99(3) 6 6 ? Cl6 Cs1 Ti2 115.44(3) 6 . ? O2 Cs1 Ti2 68.98(5) . . ? O2 Cs1 Cl5 111.74(6) . 16_445 ? O2 Cs1 Cl5 48.59(6) . 6 ? O2 Cs1 Cl6 48.73(6) . 6 ? O2 Cs1 O4 44.77(7) . . ? O3 Cs1 Ti2 29.52(6) . . ? O3 Cs1 Cl2 95.16(6) . 6_554 ? O3 Cs1 Cl5 163.43(6) . 16_445 ? O3 Cs1 Cl5 92.88(6) . 6 ? O3 Cs1 Cl6 130.16(6) . 6 ? O3 Cs1 O2 82.13(8) . . ? O3 Cs1 O4 45.87(7) . . ? O4 Cs1 Ti2 24.38(6) . . ? O4 Cs1 Cl5 49.51(6) . 6 ? O4 Cs1 Cl5 150.68(6) . 16_445 ? O4 Cs1 Cl6 91.35(6) . 6 ? Cs3 Cs2 Ti1 163.229(13) . . ? Cl1 Cs2 Cs3 103.41(2) 6_554 . ? Cl1 Cs2 Ti1 84.13(2) 6_554 . ? Cl1 Cs2 Cl2 109.34(3) 6_554 . ? Cl1 Cs2 Cl3 66.31(3) 6_554 . ? Cl1 Cs2 Cl4 129.12(3) 6_554 . ? Cl1 Cs2 Cl4 117.33(3) 6_554 7_554 ? Cl1 Cs2 Cl5 51.41(3) 6_554 . ? Cl1 Cs2 Cl6 85.73(3) 6_554 . ? Cl1 Cs2 Cl6 91.64(3) 6_554 15_455 ? Cl1 Cs2 O4 81.08(5) 6_554 . ? Cl2 Cs2 Cs3 147.09(2) . . ? Cl2 Cs2 Ti1 31.08(2) . . ? Cl2 Cs2 Cl3 67.30(3) . . ? Cl2 Cs2 Cl4 69.27(3) . 7_554 ? Cl2 Cs2 Cl4 61.95(3) . . ? Cl2 Cs2 Cl5 159.61(3) . . ? Cl2 Cs2 Cl6 121.59(3) . 15_455 ? Cl2 Cs2 Cl6 132.25(3) . . ? Cl2 Cs2 O4 49.72(5) . . ? Cl3 Cs2 Cs3 125.93(2) . . ? Cl3 Cs2 Cs3 53.29(2) 7_554 . ? Cl3 Cs2 Ti1 116.63(2) 7_554 . ? Cl3 Cs2 Ti1 70.78(2) . . ? Cl3 Cs2 Cl1 155.83(3) 7_554 6_554 ? Cl3 Cs2 Cl2 94.43(3) 7_554 . ? Cl3 Cs2 Cl3 130.12(3) 7_554 . ? Cl3 Cs2 Cl4 65.91(3) 7_554 . ? Cl3 Cs2 Cl4 64.57(3) . . ? Cl3 Cs2 Cl4 134.27(3) . 7_554 ? Cl3 Cs2 Cl4 66.44(3) 7_554 7_554 ? Cl3 Cs2 Cl5 95.62(3) . . ? Cl3 Cs2 Cl5 105.42(3) 7_554 . ? Cl3 Cs2 Cl6 73.66(3) . 15_455 ? Cl3 Cs2 Cl6 79.08(3) 7_554 15_455 ? Cl3 Cs2 Cl6 151.31(3) . . ? Cl3 Cs2 Cl6 74.68(3) 7_554 . ? Cl3 Cs2 O4 112.83(5) 7_554 . ? Cl3 Cs2 O4 90.60(6) . . ? Cl4 Cs2 Cs3 94.73(2) . . ? Cl4 Cs2 Cs3 98.57(2) 7_554 . ? Cl4 Cs2 Ti1 91.82(2) . . ? Cl4 Cs2 Ti1 64.74(2) 7_554 . ? Cl4 Cs2 Cl4 106.02(3) 7_554 . ? Cl4 Cs2 Cl5 122.91(3) 7_554 . ? Cl4 Cs2 Cl5 122.09(3) . . ? Cl4 Cs2 Cl6 63.73(3) 7_554 . ? Cl4 Cs2 Cl6 144.96(3) 7_554 15_455 ? Cl4 Cs2 O4 49.32(5) 7_554 . ? Cl4 Cs2 O4 111.57(5) . . ? Cl5 Cs2 Cs3 52.170(19) . . ? Cl5 Cs2 Ti1 134.45(2) . . ? Cl6 Cs2 Cs3 53.04(2) 15_455 . ? Cl6 Cs2 Cs3 52.46(2) . . ? Cl6 Cs2 Ti1 114.34(2) . . ? Cl6 Cs2 Ti1 142.75(3) 15_455 . ? Cl6 Cs2 Cl4 139.58(3) . . ? Cl6 Cs2 Cl4 62.68(3) 15_455 . ? Cl6 Cs2 Cl5 59.89(3) . . ? Cl6 Cs2 Cl5 59.53(3) 15_455 . ? Cl6 Cs2 Cl6 102.15(3) . 15_455 ? Cl6 Cs2 O4 91.29(6) . . ? Cl6 Cs2 O4 164.24(6) 15_455 . ? O4 Cs2 Cs3 142.23(5) . . ? O4 Cs2 Ti1 23.06(5) . . ? O4 Cs2 Cl5 123.05(5) . . ? Cs2 Cs3 Ti1 145.655(13) . 4_554 ? Cs2 Cs3 Ti1 165.261(13) . 15_454 ? Ti1 Cs3 Ti1 48.59(2) 4_554 15_454 ? Cl1 Cs3 Cs2 134.55(2) 15_454 . ? Cl1 Cs3 Cs2 116.68(2) 4_554 . ? Cl1 Cs3 Ti1 77.30(2) 15_454 4_554 ? Cl1 Cs3 Ti1 77.74(2) 4_554 15_454 ? Cl1 Cs3 Ti1 36.01(2) 15_454 15_454 ? Cl1 Cs3 Ti1 36.20(2) 4_554 4_554 ? Cl1 Cs3 Cl1 91.98(3) 4_554 15_454 ? Cl1 Cs3 Cl2 55.78(3) 15_454 15_454 ? Cl1 Cs3 Cl2 104.15(3) 4_554 15_454 ? Cl1 Cs3 Cl3 66.99(3) 4_554 7_554 ? Cl1 Cs3 Cl5 101.26(3) 15_454 . ? Cl1 Cs3 Cl5 56.16(3) 4_554 7_554 ? Cl1 Cs3 Cl5 159.52(3) 4_554 . ? Cl1 Cs3 Cl5 103.29(3) 15_454 7_554 ? Cl1 Cs3 Cl6 159.34(3) 15_454 . ? Cl1 Cs3 Cl6 95.74(3) 4_554 . ? Cl1 Cs3 Cl6 132.89(3) 4_554 15_455 ? Cl1 Cs3 Cl6 77.66(3) 15_454 15_455 ? Cl2 Cs3 Cs2 135.38(2) 15_454 . ? Cl2 Cs3 Ti1 34.14(2) 15_454 15_454 ? Cl2 Cs3 Ti1 68.49(2) 15_454 4_554 ? Cl2 Cs3 Cl5 67.28(3) 15_454 7_554 ? Cl2 Cs3 Cl5 71.70(3) 15_454 . ? Cl3 Cs3 Cs2 52.43(2) 7_554 . ? Cl3 Cs3 Ti1 139.38(2) 7_554 15_454 ? Cl3 Cs3 Ti1 102.56(3) 7_554 4_554 ? Cl3 Cs3 Cl1 123.76(3) 7_554 15_454 ? Cl3 Cs3 Cl2 171.06(3) 7_554 15_454 ? Cl3 Cs3 Cl5 105.38(3) 7_554 7_554 ? Cl3 Cs3 Cl5 116.11(3) 7_554 . ? Cl3 Cs3 Cl6 80.99(3) 7_554 15_455 ? Cl3 Cs3 Cl6 76.85(3) 7_554 . ? Cl5 Cs3 Cs2 63.74(2) . . ? Cl5 Cs3 Cs2 121.78(2) 7_554 . ? Cl5 Cs3 Ti1 34.14(2) 7_554 4_554 ? Cl5 Cs3 Ti1 132.07(3) . 4_554 ? Cl5 Cs3 Ti1 67.84(2) 7_554 15_454 ? Cl5 Cs3 Ti1 104.03(3) . 15_454 ? Cl5 Cs3 Cl5 105.08(3) . 7_554 ? Cl6 Cs3 Cs2 56.99(2) . . ? Cl6 Cs3 Cs2 56.92(2) 15_455 . ? Cl6 Cs3 Ti1 97.95(2) . 4_554 ? Cl6 Cs3 Ti1 127.82(3) . 15_454 ? Cl6 Cs3 Ti1 111.64(2) 15_455 15_454 ? Cl6 Cs3 Ti1 151.80(2) 15_455 4_554 ? Cl6 Cs3 Cl2 103.66(3) . 15_454 ? Cl6 Cs3 Cl2 106.92(3) 15_455 15_454 ? Cl6 Cs3 Cl5 66.03(3) 15_455 . ? Cl6 Cs3 Cl5 66.76(3) . . ? Cl6 Cs3 Cl5 170.94(3) 15_455 7_554 ? Cl6 Cs3 Cl5 66.09(3) . 7_554 ? Cl6 Cs3 Cl6 110.01(3) . 15_455 ? O1 Cs3 Cs2 169.940(16) 15_454 . ? O1 Cs3 Ti1 24.798(16) 15_454 15_454 ? O1 Cs3 Ti1 24.982(16) 15_454 4_554 ? O1 Cs3 Cl1 53.49(3) 15_454 4_554 ? O1 Cs3 Cl1 52.92(3) 15_454 15_454 ? O1 Cs3 Cl2 52.87(4) 15_454 15_454 ? O1 Cs3 Cl3 118.86(4) 15_454 7_554 ? O1 Cs3 Cl5 52.63(4) 15_454 7_554 ? O1 Cs3 Cl5 124.39(5) 15_454 . ? O1 Cs3 Cl6 130.15(4) 15_454 15_455 ? O1 Cs3 Cl6 118.68(5) 15_454 . ? Cs1 Ti1 Cs2 72.578(16) . . ? Cs3 Ti1 Cs1 116.425(19) 8_545 . ? Cs3 Ti1 Cs1 177.87(2) 7 . ? Cs3 Ti1 Cs2 170.96(2) 8_545 . ? Cs3 Ti1 Cs2 105.410(17) 7 . ? Cs3 Ti1 Cs3 65.577(17) 8_545 7 ? Cl1 Ti1 Cs1 124.86(4) . . ? Cl1 Ti1 Cs2 120.84(4) . . ? Cl1 Ti1 Cs3 55.41(3) . 7 ? Cl1 Ti1 Cs3 54.19(3) . 8_545 ? Cl2 Ti1 Cs1 120.74(4) . . ? Cl2 Ti1 Cs2 48.87(4) . . ? Cl2 Ti1 Cs3 122.12(5) . 8_545 ? Cl2 Ti1 Cs3 57.17(4) . 7 ? Cl2 Ti1 Cl1 85.23(5) . . ? Cl5 Ti1 Cs1 56.44(4) 6 . ? Cl5 Ti1 Cs2 128.59(5) 6 . ? Cl5 Ti1 Cs3 60.26(4) 6 8_545 ? Cl5 Ti1 Cs3 125.47(5) 6 7 ? Cl5 Ti1 Cl1 86.89(5) 6 . ? Cl5 Ti1 Cl2 166.55(6) 6 . ? O1 Ti1 Cs1 129.91(11) . . ? O1 Ti1 Cs2 123.43(9) . . ? O1 Ti1 Cs3 51.70(11) . 7 ? O1 Ti1 Cs3 52.20(11) . 8_545 ? O1 Ti1 Cl1 89.56(15) . . ? O1 Ti1 Cl2 94.46(4) . . ? O1 Ti1 Cl5 96.36(4) . 6 ? O1 Ti1 O2 175.86(19) . . ? O2 Ti1 Cs1 53.52(10) . . ? O2 Ti1 Cs2 58.72(10) . . ? O2 Ti1 Cs3 125.09(10) . 8_545 ? O2 Ti1 Cs3 124.94(10) . 7 ? O2 Ti1 Cl1 86.34(11) . . ? O2 Ti1 Cl2 84.67(10) . . ? O2 Ti1 Cl5 83.97(10) . 6 ? O4 Ti1 Cs1 52.09(10) . . ? O4 Ti1 Cs2 54.67(10) . . ? O4 Ti1 Cs3 127.42(10) . 7 ? O4 Ti1 Cs3 130.76(10) . 8_545 ? O4 Ti1 Cl1 174.47(12) . . ? O4 Ti1 Cl2 92.83(10) . . ? O4 Ti1 Cl5 94.00(10) . 6 ? O4 Ti1 O1 95.76(19) . . ? O4 Ti1 O2 88.33(15) . . ? Cs1 Ti2 Cs1 171.32(4) . 14 ? Cs1 Ti2 Cs2 106.725(8) 14 . ? Cs1 Ti2 Cs2 73.391(8) 14 14 ? Cs1 Ti2 Cs2 73.393(8) . . ? Cs1 Ti2 Cs2 106.726(8) . 14 ? Cs2 Ti2 Cs2 178.52(4) 14 . ? Cl4 Ti2 Cs1 53.85(3) 7_554 14 ? Cl4 Ti2 Cs1 124.79(3) 8_544 14 ? Cl4 Ti2 Cs1 53.85(3) 8_544 . ? Cl4 Ti2 Cs1 124.79(3) 7_554 . ? Cl4 Ti2 Cs2 53.13(3) 8_544 14 ? Cl4 Ti2 Cs2 127.11(3) 8_544 . ? Cl4 Ti2 Cs2 53.13(3) 7_554 . ? Cl4 Ti2 Cs2 127.11(3) 7_554 14 ? Cl4 Ti2 Cl4 165.25(10) 8_544 7_554 ? O3 Ti2 Cs1 55.16(9) . . ? O3 Ti2 Cs1 55.16(9) 14 14 ? O3 Ti2 Cs1 117.28(10) . 14 ? O3 Ti2 Cs1 117.28(10) 14 . ? O3 Ti2 Cs2 124.12(10) . 14 ? O3 Ti2 Cs2 57.21(9) . . ? O3 Ti2 Cs2 57.21(9) 14 14 ? O3 Ti2 Cs2 124.12(10) 14 . ? O3 Ti2 Cl4 86.65(9) . 8_544 ? O3 Ti2 Cl4 82.36(9) . 7_554 ? O3 Ti2 Cl4 86.65(9) 14 7_554 ? O3 Ti2 Cl4 82.36(9) 14 8_544 ? O3 Ti2 O3 83.5(2) 14 . ? O4 Ti2 Cs1 55.78(10) . . ? O4 Ti2 Cs1 55.78(10) 14 14 ? O4 Ti2 Cs1 131.53(10) 14 . ? O4 Ti2 Cs1 131.53(10) . 14 ? O4 Ti2 Cs2 53.70(10) . . ? O4 Ti2 Cs2 125.08(10) 14 . ? O4 Ti2 Cs2 125.09(10) . 14 ? O4 Ti2 Cs2 53.70(10) 14 14 ? O4 Ti2 Cl4 93.94(9) . 8_544 ? O4 Ti2 Cl4 95.85(10) . 7_554 ? O4 Ti2 Cl4 93.95(9) 14 7_554 ? O4 Ti2 Cl4 95.85(10) 14 8_544 ? O4 Ti2 O3 172.69(16) . 14 ? O4 Ti2 O3 172.70(17) 14 . ? O4 Ti2 O3 90.01(12) . . ? O4 Ti2 O3 90.01(12) 14 14 ? O4 Ti2 O4 96.7(2) 14 . ? Cs1 Cl1 Cs2 102.07(3) 6 6 ? Cs1 Cl1 Cs3 157.00(4) 6 8_545 ? Cs1 Cl1 Cs3 80.75(3) 6 7 ? Cs2 Cl1 Cs3 153.77(4) 6 7 ? Cs3 Cl1 Cs2 85.68(3) 8_545 6 ? Cs3 Cl1 Cs3 83.00(3) 8_545 7 ? Ti1 Cl1 Cs1 106.08(4) . 6 ? Ti1 Cl1 Cs2 114.99(5) . 6 ? Ti1 Cl1 Cs3 89.62(4) . 8_545 ? Ti1 Cl1 Cs3 88.58(4) . 7 ? Cs1 Cl2 Cs1 110.07(3) 4 6 ? Cs1 Cl2 Cs2 86.71(3) 4 . ? Cs1 Cl2 Cs3 80.01(3) 4 7 ? Cs2 Cl2 Cs1 110.50(3) . 6 ? Cs2 Cl2 Cs3 166.40(4) . 7 ? Cs3 Cl2 Cs1 77.17(3) 7 6 ? Ti1 Cl2 Cs1 141.30(5) . 4 ? Ti1 Cl2 Cs1 103.12(4) . 6 ? Ti1 Cl2 Cs2 100.05(5) . . ? Ti1 Cl2 Cs3 88.69(4) . 7 ? Cs2 Cl3 Cs1 86.12(3) 15_455 6 ? Cs2 Cl3 Cs1 111.43(3) . 6 ? Cs2 Cl3 Cs2 105.47(3) 15_455 . ? Cs2 Cl3 Cs3 74.29(3) 15_455 15_455 ? Cs3 Cl3 Cs1 157.80(4) 15_455 6 ? Cs3 Cl3 Cs2 84.33(3) 15_455 . ? Cs1 Cl4 Cs2 81.22(2) 4 . ? Cs1 Cl4 Cs2 168.35(4) 4 15_455 ? Cs2 Cl4 Cs2 95.18(3) 15_455 . ? Ti2 Cl4 Cs1 93.53(3) 15_455 4 ? Ti2 Cl4 Cs2 96.13(3) 15_455 15_455 ? Ti2 Cl4 Cs2 141.12(6) 15_455 . ? Cs1 Cl5 Cs1 102.55(3) 12_454 6_554 ? Cs1 Cl5 Cs2 114.04(3) 12_454 . ? Cs1 Cl5 Cs2 113.48(3) 6_554 . ? Cs3 Cl5 Cs1 75.41(3) . 6_554 ? Cs3 Cl5 Cs1 173.15(4) 15_455 6_554 ? Cs3 Cl5 Cs1 75.12(2) . 12_454 ? Cs3 Cl5 Cs1 75.52(3) 15_455 12_454 ? Cs3 Cl5 Cs2 64.09(2) . . ? Cs3 Cl5 Cs2 73.11(3) 15_455 . ? Cs3 Cl5 Cs3 110.06(4) . 15_455 ? Ti1 Cl5 Cs1 135.74(5) 6_554 12_454 ? Ti1 Cl5 Cs1 91.50(5) 6_554 6_554 ? Ti1 Cl5 Cs2 97.45(4) 6_554 . ? Ti1 Cl5 Cs3 149.00(5) 6_554 . ? Ti1 Cl5 Cs3 85.60(5) 6_554 15_455 ? Cs2 Cl6 Cs1 123.24(3) . 6_554 ? Cs2 Cl6 Cs1 122.67(4) 7_554 6_554 ? Cs2 Cl6 Cs2 96.23(3) . 7_554 ? Cs3 Cl6 Cs1 75.23(3) 7_554 6_554 ? Cs3 Cl6 Cs1 76.44(2) . 6_554 ? Cs3 Cl6 Cs2 70.56(3) . . ? Cs3 Cl6 Cs2 80.90(3) . 7_554 ? Cs3 Cl6 Cs2 70.04(2) 7_554 7_554 ? Cs3 Cl6 Cs2 161.51(4) 7_554 . ? Cs3 Cl6 Cs3 117.40(4) . 7_554 ? Cs3 O1 Cs3 84.08(11) 7 8_545 ? Ti1 O1 Cs3 102.82(10) . 8_545 ? Ti1 O1 Cs3 103.50(10) . 7 ? Ti1 O1 Cs3 103.51(10) 14 8_545 ? Ti1 O1 Cs3 102.81(10) 14 7 ? Ti1 O1 Ti1 144.3(3) 14 . ? Ti1 O2 Cs1 98.09(11) . . ? Ti2 O3 Cs1 95.32(11) . . ? Cs1 O4 Cs2 91.60(7) . . ? Ti1 O4 Cs1 104.76(12) . . ? Ti1 O4 Cs2 102.27(12) . . ? Ti1 O4 Ti2 143.6(2) . . ? Ti2 O4 Cs1 99.85(12) . . ? Ti2 O4 Cs2 103.49(12) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Cs1 Ti1 O1 Cs3 -94.90(16) . . . 8_545 ? Cs1 Ti1 O1 Cs3 178.20(3) . . . 7 ? Cs1 Ti1 O1 Ti1 41.73(9) . . . 14 ? Cs1 Ti1 O4 Cs2 94.98(12) . . . . ? Cs1 Ti1 O4 Ti2 -130.9(3) . . . . ? Cs1 Ti2 O4 Cs1 174.06(4) 14 . . . ? Cs1 Ti2 O4 Cs2 80.00(14) 14 . . . ? Cs1 Ti2 O4 Cs2 -94.06(11) . . . . ? Cs1 Ti2 O4 Ti1 -53.9(3) 14 . . . ? Cs1 Ti2 O4 Ti1 132.1(3) . . . . ? Cs2 Ti1 O1 Cs3 83.36(16) . . . 7 ? Cs2 Ti1 O1 Cs3 170.26(3) . . . 8_545 ? Cs2 Ti1 O1 Ti1 -53.11(8) . . . 14 ? Cs2 Ti1 O4 Cs1 -94.98(12) . . . . ? Cs2 Ti1 O4 Ti2 134.1(3) . . . . ? Cs2 Ti2 O4 Cs1 94.06(11) . . . . ? Cs2 Ti2 O4 Cs1 -86.99(11) 14 . . . ? Cs2 Ti2 O4 Cs2 178.95(3) 14 . . . ? Cs2 Ti2 O4 Ti1 -133.8(3) . . . . ? Cs2 Ti2 O4 Ti1 45.1(3) 14 . . . ? Cs3 Ti1 O1 Cs3 86.89(16) 7 . . 8_545 ? Cs3 Ti1 O1 Cs3 -86.89(16) 8_545 . . 7 ? Cs3 Ti1 O1 Ti1 -136.47(8) 7 . . 14 ? Cs3 Ti1 O1 Ti1 136.63(8) 8_545 . . 14 ? Cs3 Ti1 O4 Cs1 94.21(12) 8_545 . . . ? Cs3 Ti1 O4 Cs1 -177.38(3) 7 . . . ? Cs3 Ti1 O4 Cs2 -170.81(3) 8_545 . . . ? Cs3 Ti1 O4 Cs2 -82.40(12) 7 . . . ? Cs3 Ti1 O4 Ti2 -36.7(3) 8_545 . . . ? Cs3 Ti1 O4 Ti2 51.7(3) 7 . . . ? Cl1 Ti1 O1 Cs3 42.73(9) . . . 8_545 ? Cl1 Ti1 O1 Cs3 -44.16(9) . . . 7 ? Cl1 Ti1 O1 Ti1 179.36(4) . . . 14 ? Cl2 Ti1 O1 Cs3 127.91(8) . . . 8_545 ? Cl2 Ti1 O1 Cs3 41.01(10) . . . 7 ? Cl2 Ti1 O1 Ti1 -95.46(4) . . . 14 ? Cl2 Ti1 O4 Cs1 -127.60(8) . . . . ? Cl2 Ti1 O4 Cs2 -32.61(8) . . . . ? Cl2 Ti1 O4 Ti2 101.5(3) . . . . ? Cl4 Ti2 O4 Cs1 -40.35(9) 8_544 . . . ? Cl4 Ti2 O4 Cs1 128.60(7) 7_554 . . . ? Cl4 Ti2 O4 Cs2 -134.41(8) 8_544 . . . ? Cl4 Ti2 O4 Cs2 34.55(10) 7_554 . . . ? Cl4 Ti2 O4 Ti1 91.7(3) 8_544 . . . ? Cl4 Ti2 O4 Ti1 -99.3(3) 7_554 . . . ? 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