data_NEW _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H22 Br N3 O5, 0.5H2O' _chemical_formula_sum 'C24 H22 Br N3 O5.50' _chemical_formula_weight 520.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 12.8376(5) _cell_length_b 12.9227(6) _cell_length_c 14.0967(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2338.59(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7700 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 20.41 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.478 _exptl_crystal_F_000 1064 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.250 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.801 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.614 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.662 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6141 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6699 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (BRUKER, 2004)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker axs kappa apex2 CCD Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 34056 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0632 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0597 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.138 _diffrn_reflns_theta_max 26.129 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4645 _reflns_number_gt 2930 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.765 _reflns_Friedel_fraction_max 0.990 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2004)' _computing_cell_refinement 'APEX2/SAINT (Bruker, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT/XPREP (Bruker, 2004)' _computing_structure_solution 'SIR92 (Altornare et al., 1993)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP3 (Farrugia, 1997) and Mercury (Bruno et al., 2002)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0590P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1033 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.004(5) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 4645 _refine_ls_number_parameters 345 _refine_ls_number_restraints 124 _refine_ls_R_factor_all 0.0902 _refine_ls_R_factor_gt 0.0379 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1161 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0952 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.6522(5) 0.1939(5) 0.9154(4) 0.0508(15) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6514(4) 0.2187(4) 1.0105(4) 0.0407(13) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.6046 0.2670 1.0345 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7215(4) 0.1703(4) 1.0686(4) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7921(4) 0.0992(4) 1.0331(4) 0.0435(14) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7927(6) 0.0750(5) 0.9378(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.8395 0.0267 0.9137 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7224(5) 0.1239(5) 0.8790(5) 0.0657(18) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7225 0.1096 0.8144 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.7352(3) 0.1750(3) 1.1750(4) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8271(4) 0.1000(4) 1.1895(4) 0.0407(13) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.9359(5) -0.0168(5) 1.0921(6) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.9410 -0.0354 1.0263 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 1.0008 0.0123 1.1129 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.9205 -0.0774 1.1289 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6430(4) 0.1395(3) 1.2287(4) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5924(4) 0.1998(3) 1.2916(4) 0.0314(12) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6827(4) 0.3498(3) 1.2505(4) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.7693(4) 0.2798(3) 1.2181(4) 0.0354(12) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.8143 0.2659 1.2718 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.8103 0.3165 1.1712 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5860(4) 0.0469(3) 1.2300(4) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.4344(4) 0.1852(3) 1.3924(4) 0.0368(12) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.4620(4) 0.2460(4) 1.4681(3) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5317 0.2599 1.4808 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3847(6) 0.2860(4) 1.5248(4) 0.0597(17) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4023 0.3298 1.5747 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2846(6) 0.2627(6) 1.5092(5) 0.0730(19) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.2333 0.2887 1.5493 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.2575(5) 0.2007(6) 1.4343(6) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.1877 0.1858 1.4232 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3324(4) 0.1605(4) 1.3755(5) 0.0601(17) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3143 0.1174 1.3253 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.7270(5) 0.4402(4) 1.3068(4) 0.0450(14) Uani 1 1 d D . . . . C24 C 0.6031(4) -0.0480(4) 1.1716(4) 0.0478(14) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.6630 -0.0383 1.1318 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.6144 -0.1062 1.2127 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.5429 -0.0604 1.1328 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.8526(4) 0.0593(3) 1.1045(4) 0.0494(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5076(3) 0.0508(3) 1.2900(3) 0.0359(10) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.5118(3) 0.1484(3) 1.3292(3) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.6263(3) 0.3841(2) 1.1735(3) 0.0426(9) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5893 0.4328 1.1896 0.040(16) Uiso 1 1 calc R . . . . O2 O 0.6129(2) 0.2988(2) 1.3170(2) 0.0338(8) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.8677(3) 0.0801(3) 1.2643(3) 0.0541(11) Uani 1 1 d . . . . . Br1 Br 0.55907(5) 0.25871(6) 0.83135(5) 0.0760(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8021(12) 0.4869(11) 1.2765(13) 0.082(5) Uani 0.65(3) 1 d D U P A 1 O4 O 0.6670(13) 0.4705(10) 1.3769(11) 0.048(3) Uani 0.65(3) 1 d D U P A 1 C22 C 0.6997(11) 0.5593(13) 1.4330(14) 0.060(5) Uani 0.65(3) 1 d D U P A 1 H22A H 0.7605 0.5912 1.4047 0.072 Uiso 0.65(3) 1 calc R U P A 1 H22B H 0.7174 0.5376 1.4969 0.072 Uiso 0.65(3) 1 calc R U P A 1 C23 C 0.6110(13) 0.6349(12) 1.4356(17) 0.082(5) Uani 0.65(3) 1 d D U P A 1 H23A H 0.6307 0.6943 1.4723 0.123 Uiso 0.65(3) 1 calc R U P A 1 H23B H 0.5942 0.6561 1.3721 0.123 Uiso 0.65(3) 1 calc R U P A 1 H23C H 0.5512 0.6027 1.4640 0.123 Uiso 0.65(3) 1 calc R U P A 1 O3' O 0.8206(8) 0.454(2) 1.318(2) 0.063(6) Uani 0.35(3) 1 d D U P A 2 O4' O 0.659(2) 0.4908(18) 1.3490(17) 0.043(5) Uani 0.35(3) 1 d D U P A 2 C22' C 0.690(2) 0.579(2) 1.406(2) 0.042(6) Uani 0.35(3) 1 d D U P A 2 H22C H 0.6959 0.6405 1.3671 0.051 Uiso 0.35(3) 1 calc R U P A 2 H22D H 0.7566 0.5663 1.4362 0.051 Uiso 0.35(3) 1 calc R U P A 2 C23' C 0.608(2) 0.595(3) 1.481(2) 0.089(9) Uani 0.35(3) 1 d D U P A 2 H23D H 0.6261 0.6535 1.5196 0.134 Uiso 0.35(3) 1 calc R U P A 2 H23E H 0.5419 0.6084 1.4505 0.134 Uiso 0.35(3) 1 calc R U P A 2 H23F H 0.6023 0.5345 1.5194 0.134 Uiso 0.35(3) 1 calc R U P A 2 O6 O 0.5562(10) 0.4670(12) 1.6334(11) 0.139(5) Uani 0.5 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.052(4) 0.055(3) 0.045(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.007(3) C2 0.042(3) 0.036(3) 0.044(3) -0.004(2) 0.005(3) -0.005(2) C3 0.034(3) 0.031(3) 0.042(3) -0.005(2) 0.005(2) -0.001(2) C4 0.044(3) 0.040(3) 0.046(3) -0.010(3) 0.012(3) 0.002(3) C5 0.070(5) 0.061(4) 0.066(5) -0.025(3) 0.017(4) 0.016(3) C6 0.079(5) 0.075(4) 0.043(4) -0.015(3) 0.002(4) 0.001(4) C7 0.033(3) 0.029(2) 0.035(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.002(2) C8 0.034(3) 0.028(3) 0.060(4) -0.002(3) 0.005(3) 0.000(2) C9 0.057(4) 0.068(4) 0.104(6) -0.023(4) 0.002(4) 0.030(4) C10 0.026(2) 0.024(2) 0.038(3) 0.000(2) 0.004(2) -0.002(2) C11 0.030(3) 0.026(2) 0.038(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.003(2) C12 0.036(3) 0.023(2) 0.045(3) 0.002(2) 0.004(3) -0.003(2) C13 0.027(3) 0.034(3) 0.045(3) -0.003(2) 0.005(2) 0.000(2) C14 0.036(3) 0.030(3) 0.040(3) -0.003(2) -0.003(2) 0.001(2) C15 0.038(3) 0.031(3) 0.041(3) 0.007(2) 0.009(3) 0.003(2) C16 0.049(3) 0.048(3) 0.032(3) 0.000(3) 0.004(2) 0.001(3) C17 0.079(5) 0.058(4) 0.042(4) -0.001(3) 0.016(3) 0.008(3) C18 0.068(5) 0.077(5) 0.074(5) -0.011(4) 0.041(4) 0.000(4) C19 0.044(4) 0.093(5) 0.109(7) -0.007(5) 0.035(4) -0.007(4) C20 0.046(4) 0.061(4) 0.073(4) -0.014(3) 0.010(3) -0.011(3) C21 0.047(4) 0.029(3) 0.059(4) -0.008(3) 0.003(3) -0.003(3) C24 0.045(3) 0.037(3) 0.061(4) -0.012(3) 0.007(3) -0.002(2) N1 0.044(3) 0.044(3) 0.061(3) -0.012(2) 0.008(3) 0.018(2) N2 0.037(2) 0.026(2) 0.045(3) -0.0029(18) 0.005(2) -0.0052(18) N3 0.035(2) 0.027(2) 0.042(2) -0.0047(19) 0.009(2) -0.0002(17) O1 0.046(2) 0.0328(18) 0.048(2) -0.0032(19) 0.001(2) 0.0114(17) O2 0.0356(18) 0.0244(16) 0.041(2) -0.0028(15) 0.0112(17) -0.0023(14) O5 0.053(2) 0.051(2) 0.059(3) 0.006(2) -0.007(2) 0.0175(19) Br1 0.0747(5) 0.0961(5) 0.0571(4) 0.0064(4) -0.0171(3) -0.0022(4) O3 0.095(7) 0.055(7) 0.096(10) -0.031(6) 0.038(7) -0.054(6) O4 0.050(5) 0.045(5) 0.049(6) -0.021(5) -0.001(5) -0.012(4) C22 0.068(7) 0.060(8) 0.051(8) -0.027(6) -0.002(6) -0.009(6) C23 0.088(9) 0.062(8) 0.096(12) -0.043(8) -0.015(9) -0.004(7) O3' 0.038(8) 0.060(12) 0.092(15) -0.026(10) 0.015(8) -0.028(6) O4' 0.042(7) 0.039(8) 0.048(10) -0.016(7) -0.004(8) 0.000(6) C22' 0.046(9) 0.033(9) 0.049(10) -0.021(7) -0.008(8) -0.003(7) C23' 0.094(15) 0.099(17) 0.075(16) -0.043(13) -0.009(14) 0.005(14) O6 0.093(8) 0.197(13) 0.126(11) -0.011(10) 0.001(9) -0.023(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C6 1.376(9) . ? C1 C2 1.379(8) . ? C1 Br1 1.880(6) . ? C2 C3 1.368(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.384(7) . ? C3 C7 1.511(7) . ? C4 N1 1.373(7) . ? C4 C5 1.379(9) . ? C5 C6 1.378(9) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C10 1.478(7) . ? C7 C8 1.540(7) . ? C7 C13 1.547(6) . ? C8 O5 1.204(6) . ? C8 N1 1.349(7) . ? C9 N1 1.464(7) . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.349(7) . ? C10 C14 1.402(6) . ? C11 N3 1.338(6) . ? C11 O2 1.354(5) . ? C12 O1 1.378(6) . ? C12 O2 1.454(5) . ? C12 C13 1.505(6) . ? C12 C21 1.523(7) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 N2 1.316(6) . ? C14 C24 1.493(7) . ? C15 C20 1.368(8) . ? C15 C16 1.372(7) . ? C15 N3 1.418(6) . ? C16 C17 1.374(7) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.339(9) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.371(10) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.372(9) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 O3 1.214(8) . ? C21 O3' 1.224(11) . ? C21 O4' 1.24(2) . ? C21 O4 1.314(14) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? N2 N3 1.378(5) . ? O1 H1A 0.8200 . ? O4 C22 1.456(9) . ? C22 C23 1.501(14) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? O4' C22' 1.456(11) . ? C22' C23' 1.500(16) . ? C22' H22C 0.9700 . ? C22' H22D 0.9700 . ? C23' H23D 0.9600 . ? C23' H23E 0.9600 . ? C23' H23F 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C6 C1 C2 121.3(6) . . ? C6 C1 Br1 118.3(5) . . ? C2 C1 Br1 120.3(5) . . ? C3 C2 C1 118.1(5) . . ? C3 C2 H2 121.0 . . ? C1 C2 H2 121.0 . . ? C2 C3 C4 121.2(5) . . ? C2 C3 C7 130.7(4) . . ? C4 C3 C7 108.0(4) . . ? N1 C4 C5 128.8(5) . . ? N1 C4 C3 110.7(5) . . ? C5 C4 C3 120.5(6) . . ? C6 C5 C4 118.5(6) . . ? C6 C5 H5 120.8 . . ? C4 C5 H5 120.8 . . ? C1 C6 C5 120.4(6) . . ? C1 C6 H6 119.8 . . ? C5 C6 H6 119.8 . . ? C10 C7 C3 113.7(4) . . ? C10 C7 C8 110.4(4) . . ? C3 C7 C8 101.3(4) . . ? C10 C7 C13 107.3(4) . . ? C3 C7 C13 117.3(4) . . ? C8 C7 C13 106.4(4) . . ? O5 C8 N1 126.2(5) . . ? O5 C8 C7 125.6(5) . . ? N1 C8 C7 108.2(5) . . ? N1 C9 H9A 109.5 . . ? N1 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? N1 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 C14 103.5(4) . . ? C11 C10 C7 122.9(4) . . ? C14 C10 C7 133.6(4) . . ? N3 C11 C10 110.2(4) . . ? N3 C11 O2 121.0(4) . . ? C10 C11 O2 128.8(4) . . ? O1 C12 O2 109.2(4) . . ? O1 C12 C13 110.0(4) . . ? O2 C12 C13 112.2(4) . . ? O1 C12 C21 111.1(4) . . ? O2 C12 C21 104.0(4) . . ? C13 C12 C21 110.1(4) . . ? C12 C13 C7 115.9(4) . . ? C12 C13 H13A 108.3 . . ? C7 C13 H13A 108.3 . . ? C12 C13 H13B 108.3 . . ? C7 C13 H13B 108.3 . . ? H13A C13 H13B 107.4 . . ? N2 C14 C10 112.1(4) . . ? N2 C14 C24 119.9(4) . . ? C10 C14 C24 128.0(5) . . ? C20 C15 C16 121.1(5) . . ? C20 C15 N3 118.9(5) . . ? C16 C15 N3 120.0(5) . . ? C15 C16 C17 118.8(5) . . ? C15 C16 H16 120.6 . . ? C17 C16 H16 120.6 . . ? C18 C17 C16 120.9(6) . . ? C18 C17 H17 119.6 . . ? C16 C17 H17 119.6 . . ? C17 C18 C19 120.1(6) . . ? C17 C18 H18 120.0 . . ? C19 C18 H18 120.0 . . ? C18 C19 C20 120.6(6) . . ? C18 C19 H19 119.7 . . ? C20 C19 H19 119.7 . . ? C15 C20 C19 118.5(6) . . ? C15 C20 H20 120.7 . . ? C19 C20 H20 120.7 . . ? O3' C21 O4' 123.5(17) . . ? O3 C21 O4 125.7(10) . . ? O3 C21 C12 119.6(8) . . ? O3' C21 C12 123.0(12) . . ? O4' C21 C12 113.0(13) . . ? O4 C21 C12 113.6(8) . . ? C14 C24 H24A 109.5 . . ? C14 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C14 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C8 N1 C4 111.6(4) . . ? C8 N1 C9 123.1(5) . . ? C4 N1 C9 125.3(5) . . ? C14 N2 N3 105.2(4) . . ? C11 N3 N2 109.1(4) . . ? C11 N3 C15 128.6(4) . . ? N2 N3 C15 122.1(4) . . ? C12 O1 H1A 109.5 . . ? C11 O2 C12 112.2(4) . . ? C21 O4 C22 118.3(12) . . ? O4 C22 C23 107.9(8) . . ? O4 C22 H22A 110.1 . . ? C23 C22 H22A 110.1 . . ? O4 C22 H22B 110.1 . . ? C23 C22 H22B 110.1 . . ? H22A C22 H22B 108.4 . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C21 O4' C22' 119(2) . . ? O4' C22' C23' 107.9(11) . . ? O4' C22' H22C 110.1 . . ? C23' C22' H22C 110.1 . . ? O4' C22' H22D 110.1 . . ? C23' C22' H22D 110.1 . . ? H22C C22' H22D 108.4 . . ? C22' C23' H23D 109.5 . . ? C22' C23' H23E 109.5 . . ? H23D C23' H23E 109.5 . . ? C22' C23' H23F 109.5 . . ? H23D C23' H23F 109.5 . . ? H23E C23' H23F 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 -1.2(8) . . . . ? Br1 C1 C2 C3 -179.3(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.7(7) . . . . ? C1 C2 C3 C7 -175.3(5) . . . . ? C2 C3 C4 N1 -178.7(5) . . . . ? C7 C3 C4 N1 -1.8(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.5(8) . . . . ? C7 C3 C4 C5 176.3(5) . . . . ? N1 C4 C5 C6 178.5(6) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.7(10) . . . . ? C2 C1 C6 C5 1.4(10) . . . . ? Br1 C1 C6 C5 179.6(5) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.2(10) . . . . ? C2 C3 C7 C10 60.6(7) . . . . ? C4 C3 C7 C10 -115.8(5) . . . . ? C2 C3 C7 C8 179.1(5) . . . . ? C4 C3 C7 C8 2.7(5) . . . . ? C2 C3 C7 C13 -65.6(7) . . . . ? C4 C3 C7 C13 118.0(5) . . . . ? C10 C7 C8 O5 -60.8(6) . . . . ? C3 C7 C8 O5 178.3(5) . . . . ? C13 C7 C8 O5 55.2(6) . . . . ? C10 C7 C8 N1 118.1(5) . . . . ? C3 C7 C8 N1 -2.7(5) . . . . ? C13 C7 C8 N1 -125.8(4) . . . . ? C3 C7 C10 C11 -121.4(5) . . . . ? C8 C7 C10 C11 125.4(5) . . . . ? C13 C7 C10 C11 9.9(6) . . . . ? C3 C7 C10 C14 57.1(7) . . . . ? C8 C7 C10 C14 -56.0(7) . . . . ? C13 C7 C10 C14 -171.6(5) . . . . ? C14 C10 C11 N3 0.7(6) . . . . ? C7 C10 C11 N3 179.6(4) . . . . ? C14 C10 C11 O2 -178.5(5) . . . . ? C7 C10 C11 O2 0.4(8) . . . . ? O1 C12 C13 C7 -67.3(5) . . . . ? O2 C12 C13 C7 54.6(6) . . . . ? C21 C12 C13 C7 169.9(4) . . . . ? C10 C7 C13 C12 -36.5(6) . . . . ? C3 C7 C13 C12 92.8(5) . . . . ? C8 C7 C13 C12 -154.7(5) . . . . ? C11 C10 C14 N2 -0.7(6) . . . . ? C7 C10 C14 N2 -179.5(5) . . . . ? C11 C10 C14 C24 177.6(5) . . . . ? C7 C10 C14 C24 -1.2(10) . . . . ? C20 C15 C16 C17 -3.0(8) . . . . ? N3 C15 C16 C17 176.0(5) . . . . ? C15 C16 C17 C18 2.8(9) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -1.9(10) . . . . ? C17 C18 C19 C20 1.1(11) . . . . ? C16 C15 C20 C19 2.2(9) . . . . ? N3 C15 C20 C19 -176.8(6) . . . . ? C18 C19 C20 C15 -1.2(10) . . . . ? O1 C12 C21 O3 -75.9(14) . . . . ? O2 C12 C21 O3 166.7(13) . . . . ? C13 C12 C21 O3 46.3(14) . . . . ? O1 C12 C21 O3' -119(2) . . . . ? O2 C12 C21 O3' 124(2) . . . . ? C13 C12 C21 O3' 3(2) . . . . ? O1 C12 C21 O4' 69.5(15) . . . . ? O2 C12 C21 O4' -48.0(15) . . . . ? C13 C12 C21 O4' -168.4(15) . . . . ? O1 C12 C21 O4 93.0(9) . . . . ? O2 C12 C21 O4 -24.4(10) . . . . ? C13 C12 C21 O4 -144.9(9) . . . . ? O5 C8 N1 C4 -179.2(5) . . . . ? C7 C8 N1 C4 1.8(6) . . . . ? O5 C8 N1 C9 0.1(9) . . . . ? C7 C8 N1 C9 -178.9(5) . . . . ? C5 C4 N1 C8 -178.0(6) . . . . ? C3 C4 N1 C8 0.0(6) . . . . ? C5 C4 N1 C9 2.8(10) . . . . ? C3 C4 N1 C9 -179.3(5) . . . . ? C10 C14 N2 N3 0.5(5) . . . . ? C24 C14 N2 N3 -178.0(5) . . . . ? C10 C11 N3 N2 -0.5(6) . . . . ? O2 C11 N3 N2 178.8(4) . . . . ? C10 C11 N3 C15 -174.9(5) . . . . ? O2 C11 N3 C15 4.4(7) . . . . ? C14 N2 N3 C11 0.0(5) . . . . ? C14 N2 N3 C15 174.9(4) . . . . ? C20 C15 N3 C11 135.1(6) . . . . ? C16 C15 N3 C11 -43.9(7) . . . . ? C20 C15 N3 N2 -38.7(7) . . . . ? C16 C15 N3 N2 142.3(5) . . . . ? N3 C11 O2 C12 -163.6(4) . . . . ? C10 C11 O2 C12 15.5(7) . . . . ? O1 C12 O2 C11 81.4(4) . . . . ? C13 C12 O2 C11 -40.9(5) . . . . ? C21 C12 O2 C11 -159.9(4) . . . . ? O3 C21 O4 C22 -9.3(17) . . . . ? C12 C21 O4 C22 -177.4(9) . . . . ? C21 O4 C22 C23 128(2) . . . . ? O3' C21 O4' C22' 8(3) . . . . ? C12 C21 O4' C22' 179.5(16) . . . . ? C21 O4' C22' C23' -155(4) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C2 H2 O1 0.93 2.49 3.154(6) 128.4 . 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= 0.06110 -0.01223 0.00795 0.01809 N2 3 0.507565 0.050811 1.290023 11.00000 0.03685 0.02615 = 0.04468 -0.00285 0.00486 -0.00522 N3 3 0.511846 0.148379 1.329188 11.00000 0.03465 0.02699 = 0.04250 -0.00473 0.00871 -0.00022 O1 4 0.626269 0.384070 1.173505 11.00000 0.04650 0.03278 = 0.04838 -0.00322 0.00112 0.01144 AFIX 83 H1A 2 0.589329 0.432787 1.189555 11.00000 0.03992 AFIX 0 O2 4 0.612889 0.298825 1.316996 11.00000 0.03560 0.02442 = 0.04146 -0.00281 0.01123 -0.00233 O5 4 0.867690 0.080144 1.264325 11.00000 0.05274 0.05088 = 0.05881 0.00625 -0.00687 0.01751 BR1 5 0.559069 0.258708 0.831351 11.00000 0.07474 0.09611 = 0.05713 0.00643 -0.01710 -0.00219 PART 1 O3 4 0.802076 0.486887 1.276461 21.00000 0.09493 0.05518 = 0.09638 -0.03086 0.03786 -0.05402 O4 4 0.666983 0.470472 1.376948 21.00000 0.04965 0.04458 = 0.04863 -0.02057 -0.00068 -0.01250 C22 1 0.699660 0.559292 1.433037 21.00000 0.06842 0.06008 = 0.05065 -0.02743 -0.00197 -0.00899 AFIX 23 H22A 2 0.760535 0.591235 1.404681 21.00000 -1.20000 H22B 2 0.717401 0.537598 1.496899 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.610972 0.634929 1.435605 21.00000 0.08752 0.06171 = 0.09608 -0.04316 -0.01549 -0.00372 AFIX 33 H23A 2 0.630736 0.694342 1.472311 21.00000 -1.50000 H23B 2 0.594211 0.656124 1.372144 21.00000 -1.50000 H23C 2 0.551247 0.602698 1.464001 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 O3' 4 0.820563 0.453541 1.318418 -21.00000 0.03760 0.05993 = 0.09221 -0.02649 0.01490 -0.02840 O4' 4 0.659045 0.490756 1.348976 -21.00000 0.04188 0.03911 = 0.04814 -0.01632 -0.00413 0.00007 C22' 1 0.689722 0.579281 1.406474 -21.00000 0.04577 0.03258 = 0.04877 -0.02143 -0.00809 -0.00297 AFIX 23 H22C 2 0.695908 0.640507 1.367068 -21.00000 -1.20000 H22D 2 0.756579 0.566295 1.436242 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C23' 1 0.607596 0.595342 1.480692 -21.00000 0.09370 0.09933 = 0.07535 -0.04337 -0.00928 0.00498 AFIX 33 H23D 2 0.626086 0.653452 1.519634 -21.00000 -1.50000 H23E 2 0.541851 0.608385 1.450526 -21.00000 -1.50000 H23F 2 0.602281 0.534468 1.519425 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 O6 4 0.556244 0.467034 1.633423 10.50000 0.09323 0.19738 = 0.12581 -0.01136 0.00128 -0.02281 HKLF 4 REM 5BR in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0379 for 2930 Fo > 4sig(Fo) and 0.0902 for all 4645 data REM 345 parameters refined using 124 restraints END WGHT 0.0590 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C2 O1 HTAB C9 O3'_$1 HTAB O1 N2_$2 HTAB C23' O6 REM Highest difference peak 0.420, deepest hole -0.577, 1-sigma level 0.057 Q1 1 0.5468 0.2722 0.8148 11.00000 0.05 0.42 Q2 1 0.6166 0.2276 0.8258 11.00000 0.05 0.27 Q3 1 0.5612 0.2628 1.5120 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.5559 0.3771 0.7972 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.7008 -0.0705 1.1654 11.00000 0.05 0.23 Q6 1 0.8851 0.0340 1.1025 11.00000 0.05 0.22 Q7 1 0.7804 0.0382 1.2651 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.5361 0.2001 0.8243 11.00000 0.05 0.20 Q9 1 0.9988 0.0184 1.0352 11.00000 0.05 0.20 Q10 1 0.5991 -0.0046 1.0869 11.00000 0.05 0.20 Q11 1 0.9855 -0.1152 1.2318 11.00000 0.05 0.20 Q12 1 0.6415 0.1494 0.8164 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.6411 0.2053 0.7505 11.00000 0.05 0.19 Q14 1 0.5617 0.2011 0.7457 11.00000 0.05 0.19 Q15 1 0.5572 0.0956 0.8335 11.00000 0.05 0.19 Q16 1 0.9197 0.2284 1.2679 11.00000 0.05 0.19 Q17 1 0.7809 0.2399 1.3017 11.00000 0.05 0.19 Q18 1 0.5130 0.6046 1.3312 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 0.9036 0.1260 1.1109 11.00000 0.05 0.19 Q20 1 0.5586 0.1776 1.2949 11.00000 0.05 0.19 Q21 1 0.5382 0.3735 1.5624 11.00000 0.05 0.19 Q22 1 0.7358 0.1988 1.0764 11.00000 0.05 0.18 Q23 1 0.1804 0.2185 1.3363 11.00000 0.05 0.18 Q24 1 0.7198 0.3204 1.2590 11.00000 0.05 0.18 Q25 1 0.7214 0.4563 1.3607 11.00000 0.05 0.18 Q26 1 0.6195 0.1015 1.2372 11.00000 0.05 0.18 Q27 1 0.5668 0.0580 1.2032 11.00000 0.05 0.17 Q28 1 0.6393 -0.0653 1.1748 11.00000 0.05 0.17 Q29 1 0.2590 0.2120 1.5076 11.00000 0.05 0.17 Q30 1 0.2395 0.2839 1.4792 11.00000 0.05 0.17 Q31 1 0.6782 0.1773 1.0318 11.00000 0.05 0.17 Q32 1 0.4951 0.0212 1.3239 11.00000 0.05 0.17 Q33 1 0.1403 0.1771 1.3592 11.00000 0.05 0.17 Q34 1 0.4638 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