data_njy1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C8 H41.75 Ge N2 O46.75 Sm1.25 W11' _chemical_formula_weight 3197.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ge' 'Ge' 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Sm' 'Sm' -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.791(4) _cell_length_b 13.388(3) _cell_length_c 27.534(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.73(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6667(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 250 _cell_measurement_theta_min 2.5 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.185 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5605 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.497 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0934 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2114 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type R-axis-IV _diffrn_measurement_method 'Osillation frames' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 18349 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0690 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0823 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.18 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10788 _reflns_number_gt 8616 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection Raxis _computing_cell_refinement Raxis _computing_data_reduction Raxis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics Texsan _computing_publication_material Texsan _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0865P)^2^+12.3792P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000195(16) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 10788 _refine_ls_number_parameters 713 _refine_ls_number_restraints 120 _refine_ls_R_factor_all 0.0875 _refine_ls_R_factor_gt 0.0605 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1589 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1462 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_restrained_S_all 1.080 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sm1 Sm -0.72589(6) 0.31142(7) -0.25785(4) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . Sm2 Sm -0.4104(3) 0.0316(4) -0.19692(14) 0.0486(13) Uani 0.25 1 d PU . . Ge1 Ge -0.71183(11) 0.24328(13) -0.40536(7) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . . W1 W -0.54378(5) 0.12753(6) -0.42105(3) 0.0389(2) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.55652(5) 0.18910(6) -0.30304(3) 0.0360(2) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.53998(5) 0.36830(6) -0.38490(3) 0.0364(2) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.73049(5) 0.04575(6) -0.32729(3) 0.0337(2) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.87347(5) 0.09328(6) -0.42886(3) 0.0368(2) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.72019(5) -0.01685(6) -0.44480(3) 0.0413(2) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.70237(5) 0.18999(6) -0.53181(3) 0.0402(2) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.69784(5) 0.43005(6) -0.49370(3) 0.0373(2) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.85565(5) 0.30018(6) -0.51423(3) 0.0384(2) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.71004(5) 0.48680(6) -0.36085(3) 0.0336(2) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.86721(5) 0.35860(6) -0.38159(3) 0.0349(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.4773(8) 0.0633(10) -0.4406(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.4936(9) 0.1451(10) -0.2508(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.4717(9) 0.4538(10) -0.3785(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.7258(7) -0.0458(9) -0.2810(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.9622(8) 0.0506(10) -0.4434(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.7076(9) -0.1269(10) -0.4716(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.6865(9) 0.1419(11) -0.5848(5) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.6790(8) 0.5374(9) -0.5230(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.9393(9) 0.3207(12) -0.5588(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.6969(8) 0.6126(10) -0.3601(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.9578(7) 0.4006(10) -0.3955(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.8672(7) 0.3563(9) -0.4567(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.8010(8) 0.4147(9) -0.5292(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.5120(8) 0.1111(10) -0.3521(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.8740(8) 0.1730(9) -0.4868(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.8352(7) 0.0264(8) -0.3645(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.8800(8) 0.2167(9) -0.3945(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.6213(9) 0.0298(9) -0.4247(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.6074(8) 0.1748(10) -0.4836(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.5035(8) 0.3011(9) -0.3199(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.6295(8) 0.0816(9) -0.3167(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.6793(8) 0.3273(10) -0.5411(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.8062(9) 0.2236(10) -0.5570(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.7118(8) -0.0580(10) -0.3790(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.7217(7) 0.4763(9) -0.4378(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.7317(8) 0.0748(9) -0.5010(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.4975(8) 0.2589(10) -0.4142(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.8258(8) -0.0111(9) -0.4581(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.8172(8) 0.4865(10) -0.3791(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.6101(7) 0.4380(10) -0.3604(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.6038(8) 0.3975(10) -0.4517(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.6162(7) 0.2663(9) -0.2794(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.7518(8) 0.1574(9) -0.3008(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.6978(8) 0.4609(10) -0.2957(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.8452(7) 0.3459(10) -0.3150(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.7472(7) 0.1229(9) -0.4025(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.7350(8) 0.2766(9) -0.4686(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.6171(7) 0.2336(8) -0.3843(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.7454(7) 0.3265(8) -0.3697(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.7931(19) 0.276(2) -0.1961(12) 0.052(8) Uani 0.50 1 d PU . . O1W' O -0.8219(16) 0.247(2) -0.2175(10) 0.037(6) Uani 0.50 1 d PU . . O2W O -0.6715(12) 0.1593(14) -0.1993(7) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.6278(9) 0.3663(11) -0.1845(5) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.369(2) 0.208(3) -0.1582(15) 0.018(9) Uani 0.25 1 d PU . . O5W O -0.387(2) -0.027(3) -0.1123(16) 0.024(10) Uani 0.25 1 d PU . . O6W O -0.518(3) 0.098(4) -0.1574(19) 0.040(12) Uani 0.25 1 d PU . . O7W O -0.5465(18) -0.063(2) -0.2262(12) 0.062(9) Uani 0.50 1 d PU . . O8W O 0.4179(16) 0.6304(19) -0.2037(11) 0.048(8) Uani 0.50 1 d P . . O9W O 0.5914(13) 0.4670(17) -0.0771(8) 0.026(5) Uani 0.50 1 d PU . . O10W O -0.2156(11) 0.4129(14) -0.2498(7) 0.015(4) Uani 0.50 1 d PU . . O11W O 0.479(2) 0.478(3) -0.2494(13) 0.075(11) Uani 0.50 1 d P . . O12W O -0.0644(18) 0.631(2) 0.1795(12) 0.057(8) Uani 0.50 1 d PU . . O13W O -0.019(3) 0.840(3) -0.3406(17) 0.029(10) Uani 0.25 1 d PU . . O14W O 0.1790(16) 0.4227(19) 0.0755(10) 0.045(7) Uani 0.50 1 d P . . O15W O 0.162(3) 0.211(4) 0.0783(19) 0.038(12) Uani 0.25 1 d PU . . N1 N 0.6139(14) 0.8042(16) 0.0170(9) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.0235(15) 1.2152(18) -0.0653(10) 0.082(4) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.6826(16) 0.817(2) 0.0031(11) 0.078(4) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.6719 0.8370 -0.0316 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7092 0.7549 0.0077 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.7121 0.8672 0.0241 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6408(16) 0.7741(19) 0.0728(10) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.6675 0.7122 0.0758 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5991 0.7661 0.0862 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6727 0.8252 0.0913 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5648(16) 0.7299(19) -0.0122(11) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.5484 0.7511 -0.0467 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5228 0.7220 0.0011 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5905 0.6674 -0.0102 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5720(16) 0.9007(19) 0.0147(11) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.5543 0.9221 -0.0197 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6042 0.9509 0.0339 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.5309 0.8908 0.0286 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0387(17) 1.211(2) -0.1080(11) 0.083(4) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.0447 1.1439 -0.1209 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.0313 1.2553 -0.1336 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H5C H -0.0821 1.2307 -0.0984 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0202(17) 1.323(2) -0.0517(11) 0.082(4) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.0245 1.3352 -0.0421 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0209 1.3638 -0.0802 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.0621 1.3390 -0.0240 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0902(16) 1.189(2) -0.0815(11) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.0885 1.1190 -0.0901 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1337 1.2016 -0.0544 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.0918 1.2279 -0.1103 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0034(17) 1.146(2) -0.0296(11) 0.082(4) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.0047 1.0788 -0.0412 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.0456 1.1615 -0.0273 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.0378 1.1533 0.0031 0.122 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sm1 0.0466(7) 0.0357(6) 0.0282(5) -0.0038(4) 0.0164(5) -0.0005(5) Sm2 0.059(3) 0.074(3) 0.0132(18) 0.0150(18) 0.0100(18) 0.049(2) Ge1 0.0406(12) 0.0283(10) 0.0223(10) -0.0003(7) 0.0128(9) -0.0018(9) W1 0.0506(5) 0.0363(5) 0.0359(5) -0.0011(3) 0.0224(4) 0.0031(4) W2 0.0434(5) 0.0389(5) 0.0278(4) 0.0018(3) 0.0135(4) 0.0014(4) W3 0.0438(5) 0.0345(4) 0.0356(4) -0.0002(3) 0.0188(4) -0.0034(4) W4 0.0466(5) 0.0308(4) 0.0270(4) 0.0040(3) 0.0153(4) -0.0007(4) W5 0.0460(5) 0.0358(5) 0.0286(4) 0.0019(3) 0.0098(4) -0.0067(4) W6 0.0625(6) 0.0318(4) 0.0353(5) -0.0058(3) 0.0232(4) -0.0047(4) W7 0.0599(6) 0.0404(5) 0.0255(4) -0.0040(3) 0.0203(4) -0.0041(4) W8 0.0551(6) 0.0351(4) 0.0264(4) 0.0031(3) 0.0190(4) -0.0036(4) W9 0.0498(5) 0.0420(5) 0.0229(4) 0.0037(3) 0.0088(4) -0.0019(4) W10 0.0468(5) 0.0299(4) 0.0287(4) -0.0020(3) 0.0183(4) -0.0017(4) W11 0.0411(5) 0.0378(5) 0.0283(4) 0.0016(3) 0.0138(4) 0.0007(4) O1 0.047(9) 0.040(8) 0.049(9) -0.006(6) 0.022(7) -0.012(7) O2 0.070(11) 0.038(8) 0.047(9) 0.010(6) 0.019(8) 0.013(7) O3 0.064(10) 0.032(7) 0.054(9) -0.008(7) 0.024(8) -0.004(7) O4 0.038(8) 0.035(7) 0.042(8) 0.009(6) 0.010(6) 0.000(6) O5 0.042(8) 0.046(8) 0.036(8) -0.002(6) 0.006(6) -0.012(7) O6 0.081(12) 0.032(8) 0.062(10) -0.012(7) 0.024(9) -0.003(8) O7 0.083(12) 0.063(10) 0.035(8) -0.006(7) 0.033(8) 0.001(9) O8 0.056(10) 0.027(7) 0.060(9) 0.011(6) 0.025(8) -0.003(7) O9 0.060(11) 0.067(10) 0.030(8) 0.003(7) 0.001(7) -0.012(8) O10 0.049(9) 0.042(8) 0.039(8) -0.003(6) 0.025(7) -0.005(7) O11 0.036(8) 0.040(8) 0.044(8) -0.002(6) 0.006(7) -0.011(6) O12 0.042(8) 0.033(7) 0.034(7) 0.006(6) 0.009(6) -0.001(6) O13 0.068(10) 0.029(7) 0.021(6) 0.013(5) 0.019(6) 0.001(6) O14 0.058(10) 0.042(8) 0.042(8) -0.001(6) 0.022(7) 0.006(7) O15 0.057(9) 0.039(7) 0.017(6) -0.009(5) -0.004(6) -0.006(7) O16 0.048(8) 0.021(6) 0.037(7) -0.007(5) 0.018(6) -0.006(6) O17 0.049(9) 0.038(7) 0.037(8) -0.002(6) 0.027(7) 0.001(7) O18 0.082(11) 0.028(7) 0.041(8) -0.005(6) 0.035(8) 0.006(7) O19 0.062(10) 0.039(8) 0.046(8) -0.010(6) 0.037(7) -0.008(7) O20 0.060(10) 0.032(7) 0.025(7) -0.007(5) 0.014(7) 0.001(7) O21 0.052(9) 0.028(7) 0.036(7) 0.017(6) 0.013(7) 0.007(6) O22 0.062(10) 0.049(8) 0.026(7) -0.004(6) 0.030(7) -0.015(7) O23 0.066(10) 0.043(8) 0.025(7) -0.003(6) 0.008(7) 0.007(7) O24 0.065(10) 0.037(8) 0.054(9) -0.009(7) 0.032(8) -0.004(7) O25 0.039(8) 0.033(7) 0.034(7) 0.006(6) 0.010(6) -0.001(6) O26 0.048(9) 0.035(8) 0.048(9) -0.009(6) 0.008(7) 0.017(7) O27 0.058(10) 0.049(9) 0.032(7) 0.008(6) 0.022(7) 0.016(7) O28 0.057(9) 0.029(7) 0.033(7) -0.008(6) 0.011(7) -0.010(6) O29 0.059(10) 0.042(8) 0.041(8) 0.004(6) 0.024(7) 0.023(7) O30 0.039(8) 0.053(9) 0.035(8) -0.006(6) 0.006(6) -0.015(7) O31 0.058(9) 0.043(8) 0.033(7) 0.001(6) 0.028(7) 0.001(7) O32 0.030(8) 0.043(8) 0.034(7) -0.003(6) 0.009(6) 0.006(6) O33 0.060(10) 0.018(6) 0.042(8) 0.013(5) 0.016(7) -0.005(6) O34 0.044(8) 0.049(8) 0.029(7) -0.012(6) 0.017(6) -0.008(7) O35 0.034(8) 0.049(8) 0.041(8) 0.000(6) 0.018(6) -0.001(6) O36 0.049(8) 0.031(7) 0.018(6) -0.001(5) 0.008(6) 0.004(6) O37 0.053(9) 0.034(7) 0.015(6) 0.003(5) 0.010(6) -0.006(6) O38 0.032(7) 0.022(6) 0.044(8) 0.005(5) 0.019(6) -0.001(5) O39 0.037(7) 0.024(6) 0.027(6) 0.008(5) 0.017(6) 0.005(5) O1W 0.052(8) 0.052(8) 0.052(8) 0.0001(10) 0.014(2) -0.0001(10) O1W' 0.037(6) 0.037(6) 0.037(6) 0.0001(10) 0.010(2) -0.0002(10) O2W 0.114(17) 0.076(13) 0.072(13) 0.001(10) 0.046(12) -0.026(12) O3W 0.055(10) 0.050(9) 0.048(9) -0.016(7) -0.006(8) 0.017(8) O4W 0.018(9) 0.018(9) 0.018(9) 0.0000(10) 0.005(3) 0.0001(10) O5W 0.024(10) 0.024(10) 0.024(10) 0.0000(10) 0.006(3) -0.0001(10) O6W 0.040(12) 0.040(12) 0.040(12) -0.0001(10) 0.011(3) 0.0000(10) O7W 0.062(9) 0.062(9) 0.062(9) 0.0001(10) 0.017(2) -0.0001(10) O8W 0.048(18) 0.032(15) 0.07(2) 0.040(14) 0.028(16) 0.010(13) O9W 0.026(5) 0.026(5) 0.026(5) 0.0002(10) 0.0069(17) 0.0003(10) O10W 0.015(4) 0.015(4) 0.015(4) 0.0004(10) 0.0039(15) -0.0004(10) O11W 0.09(3) 0.07(2) 0.08(3) -0.013(19) 0.06(2) 0.04(2) O12W 0.057(8) 0.057(8) 0.057(8) 0.0000(10) 0.015(2) -0.0002(10) O13W 0.029(11) 0.029(11) 0.029(11) 0.0001(10) 0.008(3) -0.0001(10) O14W 0.059(19) 0.041(16) 0.045(17) 0.013(13) 0.033(15) 0.006(14) O15W 0.038(12) 0.038(12) 0.038(12) -0.0001(10) 0.010(3) -0.0001(10) N1 0.085(9) 0.057(7) 0.084(8) -0.006(6) 0.015(7) -0.002(6) N2 0.090(10) 0.075(8) 0.095(9) -0.008(7) 0.051(7) 0.008(8) C1 0.086(9) 0.057(7) 0.085(8) -0.006(6) 0.015(7) -0.001(7) C2 0.086(9) 0.057(7) 0.084(8) -0.006(6) 0.015(7) -0.002(7) C3 0.086(9) 0.057(7) 0.085(8) -0.007(6) 0.014(7) -0.002(7) C4 0.085(9) 0.057(7) 0.084(8) -0.006(6) 0.015(7) -0.002(7) C5 0.091(10) 0.076(8) 0.095(10) -0.008(7) 0.050(8) 0.008(8) C6 0.091(10) 0.075(8) 0.095(10) -0.008(7) 0.051(8) 0.008(8) C7 0.090(10) 0.075(8) 0.094(10) -0.008(7) 0.051(8) 0.008(8) C8 0.090(10) 0.075(8) 0.094(10) -0.008(7) 0.051(8) 0.008(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sm1 O33 2.360(13) . ? Sm1 O32 2.371(13) . ? Sm1 O34 2.381(14) . ? Sm1 O35 2.409(13) . ? Sm1 O1W 2.42(3) . ? Sm1 O3W 2.449(14) . ? Sm1 O4 2.480(13) 2_354 ? Sm1 O1W' 2.51(3) . ? Sm1 O2W 2.63(2) . ? Sm2 O5W 2.38(4) . ? Sm2 O2 2.387(14) . ? Sm2 O4W 2.62(4) . ? Sm2 O6W 2.69(5) . ? Sm2 O7W 2.77(3) . ? Ge1 O39 1.715(12) . ? Ge1 O38 1.721(13) . ? Ge1 O37 1.736(11) . ? Ge1 O36 1.754(12) . ? W1 O1 1.719(14) . ? W1 O14 1.842(14) . ? W1 O19 1.919(15) . ? W1 O18 1.940(15) . ? W1 O27 1.948(15) . ? W1 O38 2.387(12) . ? W2 O2 1.700(14) . ? W2 O32 1.775(12) . ? W2 O20 1.926(13) . ? W2 O21 1.953(13) . ? W2 O14 2.056(14) . ? W2 O38 2.297(12) . ? W3 O3 1.693(14) . ? W3 O30 1.883(14) . ? W3 O31 1.944(13) . ? W3 O27 1.945(13) . ? W3 O20 1.953(12) . ? W3 O38 2.317(12) . ? W4 O4 1.753(12) . ? W4 O33 1.757(13) . ? W4 O21 1.901(14) . ? W4 O16 1.973(13) . ? W4 O24 2.086(13) . ? W4 O36 2.258(11) . ? W5 O5 1.705(13) . ? W5 O15 1.917(13) . ? W5 O17 1.925(12) . ? W5 O16 1.941(12) . ? W5 O28 1.948(13) . ? W5 O36 2.319(13) . ? W6 O6 1.692(14) . ? W6 O24 1.859(15) . ? W6 O18 1.895(16) . ? W6 O28 1.919(14) . ? W6 O26 1.941(14) . ? W6 O36 2.331(12) . ? W7 O7 1.695(14) . ? W7 O26 1.911(15) . ? W7 O22 1.922(13) . ? W7 O19 1.925(15) . ? W7 O23 1.939(15) . ? W7 O37 2.308(12) . ? W8 O8 1.730(12) . ? W8 O25 1.824(13) . ? W8 O31 1.882(14) . ? W8 O13 1.931(14) . ? W8 O22 1.990(13) . ? W8 O37 2.333(12) . ? W9 O9 1.735(15) . ? W9 O12 1.817(13) . ? W9 O15 1.931(13) . ? W9 O13 1.950(12) . ? W9 O23 1.973(14) . ? W9 O37 2.296(13) . ? W10 O10 1.702(13) . ? W10 O34 1.779(12) . ? W10 O29 1.939(15) . ? W10 O30 1.985(14) . ? W10 O25 2.075(12) . ? W10 O39 2.241(11) . ? W11 O11 1.733(14) . ? W11 O35 1.776(13) . ? W11 O17 1.935(13) . ? W11 O29 1.945(15) . ? W11 O12 2.070(13) . ? W11 O39 2.263(12) . ? O4 Sm1 2.480(13) 2_344 ? O1W O1W' 0.79(3) . ? N1 C3 1.44(3) . ? N1 C1 1.45(4) . ? N1 C4 1.51(3) . ? N1 C2 1.54(3) . ? N2 C5 1.42(4) . ? N2 C8 1.47(3) . ? N2 C7 1.48(3) . ? N2 C6 1.50(3) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O33 Sm1 O32 74.2(5) . . ? O33 Sm1 O34 123.7(4) . . ? O32 Sm1 O34 78.1(5) . . ? O33 Sm1 O35 79.1(5) . . ? O32 Sm1 O35 127.1(4) . . ? O34 Sm1 O35 80.2(5) . . ? O33 Sm1 O1W 96.0(8) . . ? O32 Sm1 O1W 141.1(8) . . ? O34 Sm1 O1W 133.7(8) . . ? O35 Sm1 O1W 85.7(8) . . ? O33 Sm1 O3W 133.0(5) . . ? O32 Sm1 O3W 76.8(5) . . ? O34 Sm1 O3W 84.4(5) . . ? O35 Sm1 O3W 147.2(5) . . ? O1W Sm1 O3W 84.2(9) . . ? O33 Sm1 O4 147.1(5) . 2_354 ? O32 Sm1 O4 138.5(4) . 2_354 ? O34 Sm1 O4 72.0(4) . 2_354 ? O35 Sm1 O4 75.5(4) . 2_354 ? O1W Sm1 O4 61.8(8) . 2_354 ? O3W Sm1 O4 72.2(4) . 2_354 ? O33 Sm1 O1W' 81.2(7) . . ? O32 Sm1 O1W' 143.1(7) . . ? O34 Sm1 O1W' 138.8(7) . . ? O35 Sm1 O1W' 72.6(7) . . ? O1W Sm1 O1W' 18.2(8) . . ? O3W Sm1 O1W' 102.0(8) . . ? O4 Sm1 O1W' 71.5(7) 2_354 . ? O33 Sm1 O2W 67.9(5) . . ? 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