data_1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H40 Cu4 N10 O44 Si W12' _chemical_formula_weight 3973.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.929(2) _cell_length_b 13.615(3) _cell_length_c 13.843(3) _cell_angle_alpha 109.90(3) _cell_angle_beta 102.97(3) _cell_angle_gamma 98.53(3) _cell_volume 1829.9(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14312 _cell_measurement_theta_min 3.04 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'dark-red' _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.606 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1780 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.026 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.003 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.007 _exptl_absorpt_process_details '(blessing, 1995, 1997)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14312 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0710 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0916 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6338 _reflns_number_gt 5298 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'rapid auto' _computing_cell_refinement 'rapid auto' _computing_data_reduction 'rapid auto' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00070(17) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 6338 _refine_ls_number_parameters 543 _refine_ls_number_restraints 90 _refine_ls_R_factor_all 0.0767 _refine_ls_R_factor_gt 0.0641 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1888 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1776 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.227 _refine_ls_restrained_S_all 1.250 _refine_ls_shift/su_max 0.156 _refine_ls_shift/su_mean 0.008 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.5000 0.0000 0.5000 0.0232(14) Uani 1 2 d S . . W2 W 0.35439(7) -0.21400(9) 0.24679(6) 0.0529(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.35052(8) 0.03184(7) 0.70634(6) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.50581(7) -0.26537(7) 0.47014(5) 0.0317(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.35730(6) 0.05334(6) 0.27345(6) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.21023(6) -0.18629(9) 0.45647(6) 0.0442(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.20244(6) 0.07677(6) 0.47567(6) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.55125(19) -0.5950(3) 0.3476(2) 0.0463(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5639(13) -0.1942(12) 0.6244(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3241(14) 0.2158(12) 0.5299(10) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2209(15) 0.0544(12) 0.3376(11) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.1563(16) -0.5016(16) 0.3736(14) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.0971 -0.4365 0.3934 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.9307(14) -0.6860(15) 0.3497(14) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.9773 -0.7418 0.3612 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1214(13) -0.5985(13) 0.3455(12) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.7333(11) -0.6078(14) 0.3291(11) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2877(13) -0.3164(12) 0.1271(9) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5095(12) -0.3930(12) 0.4604(11) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2915(14) 0.0797(18) 0.1676(12) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0750(11) -0.2762(12) 0.4338(12) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2521(19) -0.1097(17) 0.6069(14) 0.077(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2774(15) 0.0444(14) 0.8026(11) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4433(17) -0.287(2) 0.3243(14) 0.081(5) Uani 1 1 d U . . C1 C -0.2868(16) -0.5073(18) 0.3704(15) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.3122 -0.4428 0.3879 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.2490(18) 0.0870(16) 0.6208(13) 0.073(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.144(2) -0.0735(16) 0.4328(14) 0.078(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.0636(15) 0.1135(18) 0.4631(15) 0.080(5) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.2989(18) -0.1024(19) 0.2232(18) 0.093(6) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.3761(12) -0.5956(13) 0.3451(10) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.9892(14) -0.6031(14) 0.3385(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.9122(15) -0.5224(16) 0.3199(14) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.9453 -0.4664 0.3095 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.3384(16) -0.6854(17) 0.3189(15) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.4015 -0.7487 0.2977 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.7867(16) -0.5272(17) 0.3171(15) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.7369 -0.4724 0.3065 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.2123(14) -0.6962(16) 0.3194(14) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.1905 -0.7621 0.3038 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.8074(16) -0.686(2) 0.3441(16) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.7734 -0.7433 0.3508 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O16 O 0.4713(19) -0.0276(19) 0.3720(18) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.422(2) -0.135(2) 0.4421(16) 0.097(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3368(17) -0.255(2) 0.4813(14) 0.082(5) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.4802(14) -0.0375(16) 0.7405(16) 0.077(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.638(2) 0.004(2) 0.4760(15) 0.092(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2285(17) -0.220(2) 0.3146(14) 0.082(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.4209(19) 0.0673(19) 0.4633(15) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5206(17) -0.1639(19) 0.2344(18) 0.090(6) Uani 1 1 d U . . Cu2 Cu 0.2257(4) -0.3405(4) -0.0555(3) 0.0845(12) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.140(2) -0.2249(18) -0.0452(13) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.406(2) -0.351(2) -0.0757(16) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.195(2) -0.501(2) -0.1144(17) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.093(3) -0.574(3) -0.135(2) 0.089(11) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.0229 -0.5475 -0.1203 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0304(19) -0.045(2) -0.0090(19) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.294(3) -0.538(2) -0.1389(18) 0.070(8) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.414(3) -0.454(3) -0.1124(17) 0.075(9) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.625(3) -0.293(4) -0.062(3) 0.089(9) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.6934 -0.2353 -0.0465 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.070(3) -0.689(3) -0.179(3) 0.090(9) Uani 1 1 d U . . H19A H -0.0098 -0.7198 -0.2381 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0593 -0.7159 -0.1239 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.177(4) -0.722(3) -0.216(3) 0.100(13) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1710 -0.7934 -0.2566 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.285(4) -0.646(4) -0.192(3) 0.107(14) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3557 -0.6665 -0.2116 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.512(3) -0.271(3) -0.048(3) 0.093(10) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.5068 -0.2001 -0.0189 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.129(3) -0.062(3) -0.059(2) 0.089(9) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.1623 -0.0105 -0.0831 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.643(4) -0.391(4) -0.095(3) 0.106(13) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7229 -0.4035 -0.1006 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.534(4) -0.476(4) -0.123(2) 0.099(13) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5405 -0.5475 -0.1491 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.176(4) -0.148(3) -0.0738(19) 0.086(10) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2407 -0.1529 -0.1077 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.007(3) -0.130(3) 0.022(3) 0.099(10) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.0681 -0.1293 0.0592 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.052(4) -0.218(4) -0.007(3) 0.101(11) Uiso 1 1 d . . . H25A H 0.0173 -0.2778 0.0050 0.121 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.019(3) 0.018(4) 0.027(3) 0.003(3) 0.005(3) 0.004(3) W2 0.0305(4) 0.0638(8) 0.0311(4) -0.0188(4) 0.0037(3) 0.0130(4) W3 0.0441(4) 0.0273(6) 0.0403(4) -0.0009(3) 0.0310(4) -0.0024(4) W4 0.0367(4) 0.0394(6) 0.0321(4) 0.0172(4) 0.0169(3) 0.0285(4) W5 0.0286(4) 0.0172(5) 0.0360(4) 0.0068(3) 0.0027(3) 0.0074(3) W6 0.0197(4) 0.0735(8) 0.0359(4) 0.0227(4) 0.0092(3) -0.0042(4) W7 0.0210(3) 0.0201(5) 0.0435(4) 0.0174(3) 0.0138(3) 0.0079(3) Cu1 0.0203(10) 0.076(2) 0.0628(15) 0.0396(15) 0.0225(10) 0.0235(12) O13 0.054(8) 0.029(9) 0.045(7) 0.010(6) 0.029(6) -0.012(6) O12 0.069(9) 0.024(9) 0.033(6) 0.005(6) 0.024(6) -0.017(7) O11 0.070(9) 0.014(8) 0.045(7) -0.004(6) 0.027(7) -0.017(7) C4 0.028(8) 0.025(12) 0.048(10) 0.012(9) 0.024(8) 0.008(7) C3 0.016(7) 0.025(11) 0.050(10) 0.023(8) 0.015(7) 0.007(7) C2 0.018(7) 0.009(9) 0.038(8) 0.012(7) 0.013(6) 0.003(6) N2 0.004(5) 0.052(12) 0.041(8) 0.013(8) 0.011(5) 0.000(6) O14 0.061(8) 0.028(9) 0.022(6) 0.003(6) -0.002(6) 0.008(7) O10 0.043(7) 0.025(9) 0.060(8) -0.005(7) 0.035(7) -0.008(6) O9 0.048(8) 0.13(2) 0.043(8) 0.054(11) -0.008(7) -0.036(10) O8 0.020(5) 0.030(9) 0.074(9) 0.016(8) -0.002(6) 0.000(5) O7 0.105(9) 0.060(9) 0.062(8) 0.041(7) 0.000(7) 0.005(7) O6 0.083(10) 0.072(13) 0.052(8) 0.039(9) 0.053(8) 0.060(10) O5 0.067(8) 0.126(11) 0.056(7) 0.037(7) 0.017(6) 0.041(8) C1 0.028(8) 0.039(14) 0.054(11) 0.029(10) 0.018(8) 0.023(9) O4 0.102(9) 0.052(9) 0.055(7) 0.033(7) 0.007(6) -0.014(7) O3 0.115(10) 0.060(9) 0.064(8) 0.049(7) 0.018(7) -0.009(7) O2 0.047(7) 0.087(10) 0.081(8) -0.005(7) 0.019(6) 0.035(7) O1 0.061(8) 0.077(10) 0.128(10) 0.009(8) 0.043(8) 0.027(7) N1 0.023(6) 0.024(10) 0.029(7) 0.006(6) 0.012(6) 0.010(6) C10 0.021(7) 0.018(10) 0.034(8) 0.009(7) 0.010(7) 0.004(7) C9 0.026(8) 0.020(11) 0.051(10) 0.012(8) 0.022(8) 0.006(7) C8 0.019(8) 0.034(14) 0.055(11) 0.009(9) 0.020(8) -0.005(8) C7 0.030(8) 0.030(13) 0.053(11) 0.020(10) 0.010(8) 0.009(8) C6 0.019(7) 0.029(12) 0.049(10) 0.024(9) 0.018(7) 0.017(7) C5 0.026(8) 0.065(17) 0.057(12) 0.045(12) 0.018(8) 0.020(9) O16 0.089(13) 0.064(16) 0.123(17) 0.055(14) 0.043(13) 0.033(12) O17 0.091(14) 0.15(3) 0.069(12) 0.050(14) 0.015(11) 0.068(15) O15 0.068(8) 0.123(11) 0.060(7) 0.032(7) 0.019(6) 0.042(8) O22 0.037(6) 0.048(9) 0.113(9) -0.007(7) 0.019(7) 0.015(6) O18 0.128(18) 0.084(19) 0.065(11) 0.034(12) 0.027(12) 0.014(14) O21 0.071(8) 0.127(11) 0.068(8) 0.043(7) 0.027(6) 0.058(8) O19 0.087(13) 0.080(18) 0.068(11) 0.024(11) 0.024(10) 0.000(12) O20 0.059(8) 0.072(10) 0.124(10) 0.012(8) 0.032(7) 0.030(7) Cu2 0.111(3) 0.083(3) 0.0512(17) 0.0164(18) 0.0154(18) 0.036(2) N4 0.089(15) 0.052(16) 0.020(8) 0.001(8) 0.001(9) 0.002(11) N5 0.090(15) 0.051(17) 0.049(11) 0.016(11) 0.021(11) -0.007(12) N3 0.051(12) 0.070(19) 0.057(12) 0.002(11) -0.009(10) 0.009(12) C24 0.09(2) 0.14(4) 0.044(14) 0.035(18) 0.000(14) 0.05(2) C23 0.041(11) 0.058(19) 0.063(14) 0.043(14) -0.009(10) -0.007(10) C22 0.10(2) 0.06(2) 0.032(11) 0.034(13) -0.022(13) 0.010(16) C21 0.090(19) 0.08(3) 0.034(11) 0.004(13) 0.021(12) 0.001(17) C20 0.089(12) 0.091(14) 0.087(12) 0.033(9) 0.037(9) 0.004(9) C19 0.095(13) 0.090(13) 0.081(12) 0.041(10) 0.007(8) 0.020(9) C18 0.16(3) 0.07(3) 0.070(19) 0.036(18) 0.00(2) 0.05(3) C17 0.11(3) 0.10(4) 0.08(2) 0.03(2) -0.008(19) -0.03(2) C16 0.097(13) 0.090(14) 0.091(12) 0.036(10) 0.024(9) 0.018(9) C15 0.101(12) 0.093(13) 0.079(11) 0.037(9) 0.040(9) 0.008(9) C14 0.12(3) 0.10(4) 0.08(2) 0.04(2) 0.02(2) -0.01(3) C13 0.15(3) 0.12(4) 0.080(19) 0.05(2) 0.07(2) 0.10(3) C12 0.16(3) 0.07(2) 0.051(14) 0.015(14) 0.069(18) 0.03(2) C11 0.095(13) 0.094(14) 0.114(13) 0.049(10) 0.028(9) 0.029(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O19 1.48(2) . ? Si1 O19 1.48(2) 2_656 ? Si1 O18 1.61(2) . ? Si1 O18 1.61(2) 2_656 ? Si1 O16 1.63(2) . ? Si1 O16 1.63(2) 2_656 ? Si1 O17 1.72(3) . ? Si1 O17 1.72(3) 2_656 ? W2 O14 1.674(13) . ? W2 O1 1.82(2) . ? W2 O21 1.839(18) . ? W2 O20 1.91(2) . ? W2 O5 1.904(18) . ? W2 O17 2.43(2) . ? W2 O16 2.48(2) . ? W3 O6 1.675(12) . ? W3 O4 1.860(17) . ? W3 O22 1.878(17) . ? W3 O20 1.90(2) 2_656 ? W3 O7 1.92(2) . ? W3 O16 2.43(2) 2_656 ? W3 O18 2.439(19) 2_656 ? W4 O10 1.703(16) . ? W4 O12 1.881(13) 2_656 ? W4 O5 1.884(16) . ? W4 O15 1.909(17) . ? W4 O13 1.924(13) . ? W4 O17 2.23(2) . ? W4 O19 2.47(2) 2_656 ? W5 O9 1.659(14) . ? W5 O22 1.864(15) 2_656 ? W5 O13 1.881(14) 2_656 ? W5 O11 1.898(14) . ? W5 O1 1.94(2) . ? W5 O16 2.301(18) . ? W5 O19 2.496(18) . ? W6 O8 1.665(13) . ? W6 O15 1.819(19) . ? W6 O3 1.89(2) . ? W6 O7 1.893(18) . ? W6 O21 1.922(17) . ? W6 O17 2.39(2) . ? W6 O18 2.51(2) 2_656 ? W7 O2 1.658(15) . ? W7 O11 1.893(13) . ? W7 O3 1.887(19) . ? W7 O4 1.909(14) . ? W7 O12 1.937(13) . ? W7 O18 2.29(2) 2_656 ? W7 O19 2.45(2) . ? Cu1 N2 1.922(11) . ? Cu1 N1 1.924(12) . ? O13 W5 1.881(14) 2_656 ? O12 W4 1.881(13) 2_656 ? C4 C2 1.38(2) . ? C4 C1 1.41(2) . ? C3 C5 1.37(2) . ? C3 C10 1.41(2) . ? C2 C6 1.42(2) . ? C2 C10 1.48(2) 1_655 ? N2 C5 1.35(2) . ? N2 C7 1.36(2) . ? O14 Cu2 2.357(11) . ? C1 N1 1.32(2) . ? N1 C8 1.31(2) . ? C10 C9 1.41(2) . ? C10 C2 1.48(2) 1_455 ? C9 C7 1.39(2) . ? C8 C6 1.41(2) . ? O16 O19 1.73(3) . ? O16 W3 2.43(2) 2_656 ? O17 O19 1.79(3) 2_656 ? O22 W5 1.864(15) 2_656 ? O18 O19 1.63(3) 2_656 ? O18 W7 2.29(2) 2_656 ? O18 W3 2.439(19) 2_656 ? O18 W6 2.51(2) 2_656 ? O19 O18 1.63(3) 2_656 ? O19 O17 1.79(3) 2_656 ? O19 W4 2.47(2) 2_656 ? O20 W3 1.90(2) 2_656 ? Cu2 N4 1.93(2) . ? Cu2 N3 2.00(3) . ? Cu2 N5 2.07(2) . ? N4 C25 1.20(4) . ? N4 C12 1.28(4) . ? N5 C21 1.34(4) . ? N5 C16 1.34(4) . ? N3 C24 1.28(4) . ? N3 C22 1.32(4) . ? C24 C19 1.43(5) . ? C23 C15 1.42(4) . ? C23 C11 1.41(4) . ? C23 C23 1.45(5) 2 ? C22 C17 1.37(5) . ? C22 C21 1.49(4) . ? C21 C13 1.42(4) . ? C20 C14 1.32(5) . ? C20 C16 1.35(5) . ? C19 C18 1.46(5) . ? C18 C17 1.34(5) . ? C15 C12 1.32(5) . ? C14 C13 1.41(5) . ? C11 C25 1.42(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 Si1 O19 180.000(6) . 2_656 ? O19 Si1 O18 116.5(11) . . ? O19 Si1 O18 63.5(11) 2_656 . ? O19 Si1 O18 63.5(11) . 2_656 ? O19 Si1 O18 116.5(11) 2_656 2_656 ? O18 Si1 O18 180.000(3) . 2_656 ? O19 Si1 O16 67.3(10) . . ? O19 Si1 O16 112.7(10) 2_656 . ? O18 Si1 O16 73.4(10) . . ? O18 Si1 O16 106.6(10) 2_656 . ? O19 Si1 O16 112.7(10) . 2_656 ? O19 Si1 O16 67.3(10) 2_656 2_656 ? O18 Si1 O16 106.6(10) . 2_656 ? O18 Si1 O16 73.4(10) 2_656 2_656 ? O16 Si1 O16 180.000(5) . 2_656 ? O19 Si1 O17 112.4(10) . . ? O19 Si1 O17 67.6(10) 2_656 . ? O18 Si1 O17 104.3(11) . . ? O18 Si1 O17 75.7(11) 2_656 . ? O16 Si1 O17 76.8(10) . . ? O16 Si1 O17 103.2(10) 2_656 . ? O19 Si1 O17 67.6(10) . 2_656 ? O19 Si1 O17 112.4(10) 2_656 2_656 ? O18 Si1 O17 75.7(11) . 2_656 ? O18 Si1 O17 104.3(11) 2_656 2_656 ? O16 Si1 O17 103.2(10) . 2_656 ? O16 Si1 O17 76.8(10) 2_656 2_656 ? O17 Si1 O17 180.0(12) . 2_656 ? O14 W2 O1 102.8(8) . . ? O14 W2 O21 102.9(9) . . ? O1 W2 O21 86.1(9) . . ? O14 W2 O20 100.6(8) . . ? O1 W2 O20 91.4(9) . . ? O21 W2 O20 156.3(10) . . ? O14 W2 O5 99.4(8) . . ? O1 W2 O5 157.8(10) . . ? O21 W2 O5 89.3(8) . . ? O20 W2 O5 84.2(9) . . ? O14 W2 O17 153.6(8) . . ? O1 W2 O17 98.0(9) . . ? O21 W2 O17 62.3(8) . . ? O20 W2 O17 94.9(9) . . ? O5 W2 O17 60.9(8) . . ? O14 W2 O16 156.1(6) . . ? O1 W2 O16 61.2(8) . . ? O21 W2 O16 93.9(9) . . ? O20 W2 O16 64.6(8) . . ? O5 W2 O16 97.6(8) . . ? O17 W2 O16 50.2(8) . . ? O6 W3 O4 101.1(7) . . ? O6 W3 O22 103.8(8) . . ? O4 W3 O22 154.9(9) . . ? O6 W3 O20 102.4(9) . 2_656 ? O4 W3 O20 89.2(8) . 2_656 ? O22 W3 O20 88.9(8) . 2_656 ? O6 W3 O7 98.5(9) . . ? O4 W3 O7 88.0(8) . . ? O22 W3 O7 84.9(8) . . ? O20 W3 O7 159.0(9) 2_656 . ? O6 W3 O16 157.2(7) . 2_656 ? O4 W3 O16 98.2(7) . 2_656 ? O22 W3 O16 58.5(8) . 2_656 ? O20 W3 O16 65.6(8) 2_656 2_656 ? O7 W3 O16 94.2(8) . 2_656 ? O6 W3 O18 155.9(8) . 2_656 ? O4 W3 O18 60.4(8) . 2_656 ? O22 W3 O18 94.8(9) . 2_656 ? O20 W3 O18 93.0(9) 2_656 2_656 ? O7 W3 O18 67.6(8) . 2_656 ? O16 W3 O18 46.8(8) 2_656 2_656 ? O10 W4 O12 99.6(6) . 2_656 ? O10 W4 O5 101.3(9) . . ? O12 W4 O5 90.2(7) 2_656 . ? O10 W4 O15 103.7(9) . . ? O12 W4 O15 156.6(9) 2_656 . ? 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