data_global _journal_name_full ? _journal_coden_Cambridge ? _publ_contact_author_name 'Dr. Zhangang Han' _publ_contact_author_address ; College of Chemistry & Material Science Hebei Normal University Shijiazhuang, Hebei, 050016 (China) Fax: (+86) 311-8626-9217 ; _publ_contact_author_email hanzg116@yahoo.com.cn _publ_section_title ; Self-Process-Programmed Structural Diversity in Supramolecular Assembly Based on Polyoxometalate Anion and Halogensubstituted Bipyridine Cation ; loop_ _publ_author_name 'Zhangang Han' ; ; #===END data_Compound-1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C60 H50 Cl6 Mo12 N12 O40 P' _chemical_formula_weight 2974.05 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.102 _cell_length_b 12.821 _cell_length_c 14.859 _cell_angle_alpha 98.63 _cell_angle_beta 90.96 _cell_angle_gamma 95.45 _cell_volume 2080.5 _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Black _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 2.372 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1433 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.054 _exptl_absorpt_correction_type Empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.744 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.848 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 20032 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0396 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0543 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.99 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 9316 _reflns_number_gt 7508 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0197P)^2^+13.2041P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9316 _refine_ls_number_parameters 618 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0637 _refine_ls_R_factor_gt 0.0497 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1185 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1089 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.099 _refine_ls_restrained_S_all 1.099 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.39709(5) 0.41034(5) 0.27131(3) 0.03521(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.60229(5) 0.25105(4) 0.52551(4) 0.03171(13) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.69994(5) 0.38138(5) 0.33966(4) 0.03861(15) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.61264(5) 0.63728(4) 0.32239(3) 0.02794(12) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.80806(5) 0.48600(5) 0.56569(4) 0.04205(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.29593(5) 0.26414(4) 0.44745(4) 0.03004(13) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.5000 0.5000 0.0228(4) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.5360(7) 0.4909(6) 0.4014(5) 0.0213(15) Uani 0.50 1 d P . . O1' O 0.6066(7) 0.4272(6) 0.4875(5) 0.0240(16) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.3916(7) 0.4411(5) 0.4397(4) 0.0199(15) Uani 0.50 1 d P . . O2' O 0.5395(7) 0.6048(5) 0.4717(5) 0.0222(15) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.7092(5) 0.7060(5) 0.4202(3) 0.0567(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8147(6) 0.6277(5) 0.5465(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8056(7) 0.4371(6) 0.4384(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5471(5) 0.3498(4) 0.2742(5) 0.0685(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7043(5) 0.5215(4) 0.3088(5) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5149(5) 0.2788(5) 0.6322(3) 0.0530(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4415(5) 0.2098(5) 0.4634(3) 0.0613(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3351(7) 0.2913(5) 0.3327(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7351(6) 0.5224(5) 0.6799(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6492(7) 0.2647(5) 0.4035(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4802(5) 0.5399(4) 0.2625(5) 0.0671(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2000(5) 0.1549(4) 0.4265(4) 0.0580(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9485(4) 0.4743(4) 0.5979(4) 0.0542(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7881(5) 0.3230(4) 0.2639(4) 0.0557(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3489(5) 0.3678(4) 0.1644(3) 0.0535(14) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6609(5) 0.7001(5) 0.2374(4) 0.0575(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6424(5) 0.1311(4) 0.5335(3) 0.0489(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7340(6) 0.3394(5) 0.5714(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8842(8) 0.1072(7) 0.6627(6) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8390 0.0420 0.6463 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8989(8) 0.1486(7) 0.7525(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8627 0.1127 0.7965 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9686(7) 0.2449(6) 0.7780(6) 0.0512(19) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.0207(7) 0.2956(6) 0.7096(5) 0.0502(18) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.0686 0.3597 0.7240 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.0000(7) 0.2489(6) 0.6203(6) 0.0527(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.0345 0.2831 0.5747 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9883(7) 0.2894(6) 0.8778(6) 0.0517(19) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.0776(9) 0.3733(8) 0.9047(7) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.1245 0.4044 0.8628 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0922(9) 0.4074(10) 0.9976(7) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.1513 0.4621 1.0197 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0189(8) 0.3601(8) 1.0578(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.9319(8) 0.2834(7) 1.0227(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.8801 0.2544 1.0630 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1764(8) 1.0095(7) 0.6077(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2045 1.0498 0.5639 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1988(8) 1.0487(7) 0.6985(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2403 1.1154 0.7156 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1588(7) 0.9880(6) 0.7647(5) 0.0429(16) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0974(8) 0.8893(6) 0.7338(5) 0.0529(19) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0700 0.8465 0.7760 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0763(8) 0.8535(7) 0.6433(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.0351 0.7871 0.6243 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1773(7) 1.0269(6) 0.8631(5) 0.0490(18) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.2241(8) 1.1302(7) 0.8971(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2468 1.1777 0.8574 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2367(8) 1.1619(7) 0.9911(6) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2679 1.2304 1.0155 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2022(10) 1.0902(7) 1.0446(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.1617(16) 0.9883(9) 1.0058(7) 0.134(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1434 0.9381 1.0439 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5292(10) 0.9804(6) 0.6782(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.5379 0.9746 0.6155 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5572(9) 1.0753(5) 0.7342(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.5838 1.1344 0.7079 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5478(7) 1.0870(5) 0.8263(4) 0.0395(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.5000(12) 0.9981(7) 0.8615(6) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.4888 1.0016 0.9238 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4696(13) 0.9053(7) 0.8039(7) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.4342 0.8468 0.8272 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5794(7) 1.1900(5) 0.8849(4) 0.0412(16) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.6173(7) 1.2798(6) 0.8520(5) 0.0470(17) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.6297 1.2769 0.7900 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6382(8) 1.3764(6) 0.9093(5) 0.0506(19) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.6640 1.4385 0.8871 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6190(7) 1.3755(6) 0.9988(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.5826(9) 1.2834(7) 1.0287(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.5712 1.2853 1.0907 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.9334(6) 0.1578(5) 0.5969(4) 0.0525(16) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9214 0.1311 0.5405 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.9152(6) 0.2467(5) 0.9350(5) 0.0562(17) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1156(6) 0.9153(6) 0.5815(5) 0.0526(17) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1476(12) 0.9585(7) 0.9165(6) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4893(8) 0.8970(5) 0.7167(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5617(8) 1.1888(5) 0.9744(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 1.0364(2) 0.4039(3) 1.17423(17) 0.0888(9) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.2103(3) 1.1221(2) 1.16316(17) 0.1003(11) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.6359(2) 1.49044(19) 1.07780(17) 0.0785(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.454(6) 0.842(5) 0.687(4) 0.028(17) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.114(6) 0.914(6) 0.530(5) 0.03(2) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0465(3) 0.0369(3) 0.0199(2) -0.0004(2) -0.0035(2) 0.0006(2) Mo2 0.0454(3) 0.0222(2) 0.0279(3) 0.0073(2) -0.0002(2) -0.0002(2) Mo3 0.0401(3) 0.0421(3) 0.0314(3) -0.0012(2) 0.0162(2) 0.0009(2) Mo4 0.0358(3) 0.0246(2) 0.0237(2) 0.0074(2) 0.0074(2) -0.0029(2) Mo5 0.0254(3) 0.0582(4) 0.0461(3) 0.0214(3) -0.0007(2) 0.0015(3) Mo6 0.0331(3) 0.0228(2) 0.0327(3) 0.0052(2) 0.0033(2) -0.0068(2) P1 0.0248(10) 0.0259(10) 0.0174(9) 0.0040(8) 0.0035(7) -0.0003(8) O1 0.025(4) 0.022(4) 0.017(3) 0.003(3) 0.005(3) 0.001(3) O1' 0.025(4) 0.019(3) 0.026(4) -0.001(3) -0.002(3) 0.002(3) O2 0.027(4) 0.019(3) 0.014(3) 0.005(3) 0.003(3) -0.002(3) O2' 0.029(4) 0.016(3) 0.020(4) 0.001(3) -0.001(3) -0.002(3) O3 0.048(3) 0.085(4) 0.032(3) -0.019(3) -0.006(2) 0.023(3) O4 0.107(5) 0.089(5) 0.064(4) 0.052(3) 0.060(4) 0.062(4) O5 0.125(6) 0.101(5) 0.033(3) 0.029(3) -0.013(3) -0.081(4) O6 0.047(3) 0.023(2) 0.130(6) -0.001(3) -0.018(3) 0.004(2) O7 0.046(3) 0.027(2) 0.140(6) -0.011(3) -0.026(3) 0.006(2) O8 0.045(3) 0.071(4) 0.037(3) -0.019(3) -0.006(2) 0.021(3) O9 0.047(3) 0.092(4) 0.039(3) -0.023(3) -0.009(2) 0.033(3) O10 0.114(5) 0.079(4) 0.072(4) 0.052(3) 0.061(4) 0.061(4) O11 0.103(5) 0.068(4) 0.081(4) 0.051(3) 0.056(4) 0.049(4) O12 0.119(6) 0.092(5) 0.039(3) 0.024(3) -0.016(3) -0.072(4) O13 0.039(3) 0.026(2) 0.128(6) -0.009(3) -0.019(3) -0.001(2) O14 0.053(3) 0.053(3) 0.056(3) -0.013(3) 0.013(3) -0.026(3) O15 0.032(3) 0.060(3) 0.076(4) 0.028(3) -0.006(2) 0.002(2) O16 0.064(4) 0.038(3) 0.069(4) 0.010(3) 0.035(3) 0.015(2) O17 0.088(4) 0.040(3) 0.027(2) 0.003(2) -0.011(2) -0.014(3) O18 0.049(3) 0.083(4) 0.046(3) 0.036(3) 0.004(2) -0.009(3) O19 0.072(4) 0.041(3) 0.038(3) 0.006(2) 0.002(2) 0.027(2) O20 0.107(5) 0.090(5) 0.040(3) 0.022(3) -0.012(3) -0.065(4) C1 0.066(6) 0.050(5) 0.069(6) 0.003(4) -0.021(4) -0.008(4) C2 0.057(5) 0.058(5) 0.058(5) 0.014(4) -0.013(4) -0.010(4) C3 0.042(4) 0.051(4) 0.058(5) 0.004(4) -0.007(3) 0.003(3) C4 0.054(5) 0.043(4) 0.056(5) 0.016(4) 0.008(4) 0.003(3) C5 0.055(5) 0.053(5) 0.053(5) 0.012(4) 0.002(4) 0.014(4) C6 0.038(4) 0.054(4) 0.061(5) 0.005(4) -0.010(3) 0.002(3) C7 0.066(6) 0.080(6) 0.063(6) -0.006(5) 0.005(5) -0.026(5) C8 0.071(6) 0.117(9) 0.057(6) -0.011(6) 0.013(5) -0.043(6) C9 0.049(5) 0.084(6) 0.044(4) 0.006(4) -0.003(4) -0.004(4) C10 0.057(5) 0.059(5) 0.053(5) 0.019(4) -0.001(4) -0.007(4) C11 0.068(6) 0.062(5) 0.047(4) 0.018(4) 0.004(4) 0.008(4) C12 0.071(6) 0.052(4) 0.042(4) 0.017(4) 0.008(4) 0.003(4) C13 0.051(4) 0.044(4) 0.036(4) 0.012(3) 0.007(3) 0.011(3) C14 0.071(5) 0.050(4) 0.040(4) 0.016(4) 0.002(4) 0.000(4) C15 0.068(5) 0.054(5) 0.047(4) 0.009(4) -0.006(4) 0.013(4) C16 0.060(5) 0.043(4) 0.046(4) 0.012(3) 0.002(3) 0.008(3) C17 0.064(5) 0.054(5) 0.060(5) 0.013(4) 0.006(4) -0.005(4) C18 0.073(6) 0.057(5) 0.054(5) 0.005(4) 0.002(4) -0.009(4) C19 0.108(8) 0.050(5) 0.041(4) 0.005(4) -0.001(5) -0.014(5) C20 0.28(2) 0.062(6) 0.042(5) 0.010(5) -0.016(8) -0.065(9) C21 0.129(9) 0.037(4) 0.037(4) 0.001(3) 0.008(5) 0.008(5) C22 0.124(8) 0.022(3) 0.037(4) 0.006(3) 0.010(4) 0.005(4) C23 0.055(4) 0.036(3) 0.028(3) 0.005(3) 0.008(3) 0.009(3) C24 0.175(12) 0.041(5) 0.042(5) 0.009(4) 0.018(6) -0.010(6) C25 0.206(14) 0.042(5) 0.053(6) 0.004(4) 0.026(7) -0.023(7) C26 0.055(4) 0.037(3) 0.032(3) 0.002(3) 0.004(3) 0.008(3) C27 0.065(5) 0.040(4) 0.034(4) -0.001(3) -0.010(3) 0.008(3) C28 0.072(5) 0.034(4) 0.042(4) -0.003(3) -0.007(4) 0.004(3) C29 0.051(4) 0.043(4) 0.054(5) -0.023(4) 0.003(4) -0.003(3) C30 0.104(8) 0.054(5) 0.038(4) -0.012(4) 0.021(5) -0.012(5) N1 0.059(4) 0.055(4) 0.043(3) 0.002(3) -0.013(3) 0.012(3) N2 0.057(4) 0.048(4) 0.062(4) 0.014(3) -0.009(3) -0.009(3) N3 0.055(4) 0.071(5) 0.036(4) 0.011(4) 0.000(3) 0.025(4) N4 0.244(14) 0.053(5) 0.050(5) 0.011(4) -0.018(6) -0.052(7) N5 0.114(6) 0.034(3) 0.036(4) -0.010(3) 0.022(4) -0.013(4) N6 0.109(6) 0.046(4) 0.038(3) -0.002(3) 0.024(4) -0.012(4) Cl1 0.0741(17) 0.128(2) 0.0538(13) -0.0045(15) -0.0045(11) -0.0154(16) Cl2 0.167(3) 0.0767(17) 0.0459(13) -0.0010(12) -0.0045(16) -0.0280(18) Cl3 0.0865(17) 0.0631(13) 0.0673(14) -0.0356(12) 0.0219(12) -0.0190(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O17 1.662(5) . ? Mo1 O13 1.846(5) . ? Mo1 O11 1.874(5) 2_666 ? Mo1 O6 1.906(5) . ? Mo1 O10 1.968(6) . ? Mo1 O2 2.476(7) . ? Mo1 O1 2.486(7) . ? Mo2 O19 1.661(5) . ? Mo2 O20 1.819(6) . ? Mo2 O8 1.879(5) . ? Mo2 O12 1.923(6) . ? Mo2 O9 1.985(5) . ? Mo2 O1' 2.405(7) . ? Mo3 O16 1.646(5) . ? Mo3 O5 1.873(6) . ? Mo3 O7 1.917(6) . ? Mo3 O6 1.920(6) . ? Mo3 O12 1.934(6) . ? Mo3 O1' 2.459(7) . ? Mo3 O1 2.506(7) . ? Mo4 O18 1.667(5) . ? Mo4 O3 1.850(5) . ? Mo4 O7 1.866(5) . ? Mo4 O8 1.929(5) 2_666 ? Mo4 O13 1.946(5) . ? Mo4 O1 2.453(7) . ? Mo4 O2' 2.455(7) . ? Mo5 O15 1.650(5) . ? Mo5 O4 1.875(6) . ? Mo5 O5 1.900(6) . ? Mo5 O11 1.906(5) . ? Mo5 O20 1.993(6) . ? Mo5 O2 2.491(7) 2_666 ? Mo5 O1' 2.500(7) . ? Mo6 O14 1.664(5) . ? Mo6 O10 1.842(5) . ? Mo6 O9 1.845(5) . ? Mo6 O4 1.931(5) 2_666 ? Mo6 O3 1.949(5) 2_666 ? Mo6 O2 2.432(7) . ? Mo6 O2' 2.518(7) 2_666 ? P1 O2' 1.496(7) 2_666 ? P1 O2' 1.496(7) . ? P1 O1 1.515(7) 2_666 ? P1 O1 1.515(7) . ? P1 O2 1.552(7) . ? P1 O2 1.552(7) 2_666 ? P1 O1' 1.572(7) . ? P1 O1' 1.572(7) 2_666 ? O1 O2' 1.660(10) . ? O1 O2 1.802(10) . ? O1' O2' 1.775(10) 2_666 ? O2 O2' 1.717(10) 2_666 ? O2 Mo5 2.491(7) 2_666 ? O2' O2 1.717(10) 2_666 ? O2' O1' 1.775(10) 2_666 ? O2' Mo6 2.518(7) 2_666 ? O3 Mo6 1.949(5) 2_666 ? O4 Mo6 1.931(5) 2_666 ? O8 Mo4 1.929(5) 2_666 ? O11 Mo1 1.874(5) 2_666 ? C1 N1 1.348(11) . ? C1 C2 1.361(12) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.391(11) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.391(11) . ? C3 C6 1.511(11) . ? C4 C5 1.377(11) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N1 1.318(10) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N2 1.326(10) . ? C6 C7 1.397(11) . ? C7 C8 1.386(13) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.387(12) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.349(11) . ? C9 Cl1 1.738(8) . ? C10 N2 1.321(10) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N3 1.327(11) . ? C11 C12 1.376(11) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.396(10) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.389(11) . ? C13 C16 1.476(10) . ? C14 C15 1.363(11) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N3 1.352(11) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N4 1.293(11) . ? C16 C17 1.393(11) . ? C17 C18 1.396(12) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.337(12) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.377(12) . ? C19 Cl2 1.746(9) . ? C20 N4 1.326(12) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 N5 1.329(10) . ? C21 C22 1.373(10) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.361(9) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.389(11) . ? C23 C26 1.477(9) . ? C24 C25 1.368(12) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 N5 1.308(11) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 N6 1.349(9) . ? C26 C27 1.351(10) . ? C27 C28 1.391(10) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.352(11) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.351(12) . ? C29 Cl3 1.734(7) . ? C30 N6 1.350(10) . ? C30 H30 0.9300 . ? N1 H1A 0.8600 . ? N3 H2A 0.76(7) . ? N5 H3A 0.83(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17 Mo1 O13 102.3(3) . . ? O17 Mo1 O11 101.8(3) . 2_666 ? O13 Mo1 O11 90.6(3) . 2_666 ? O17 Mo1 O6 101.4(3) . . ? O13 Mo1 O6 89.6(2) . . ? O11 Mo1 O6 156.2(3) 2_666 . ? O17 Mo1 O10 101.6(3) . . ? O13 Mo1 O10 156.1(3) . . ? O11 Mo1 O10 85.7(2) 2_666 . ? O6 Mo1 O10 84.5(3) . . ? O17 Mo1 O2 158.1(3) . . ? O13 Mo1 O2 95.1(3) . . ? O11 Mo1 O2 64.5(3) 2_666 . ? O6 Mo1 O2 91.8(3) . . ? O10 Mo1 O2 62.0(3) . . ? O17 Mo1 O1 159.2(3) . . ? O13 Mo1 O1 63.3(3) . . ? O11 Mo1 O1 93.5(3) 2_666 . ? O6 Mo1 O1 65.5(2) . . ? O10 Mo1 O1 93.3(3) . . ? O2 Mo1 O1 42.6(2) . . ? O19 Mo2 O20 103.7(3) . . ? O19 Mo2 O8 101.0(2) . . ? O20 Mo2 O8 93.6(3) . . ? O19 Mo2 O12 100.7(3) . . ? O20 Mo2 O12 90.5(2) . . ? O8 Mo2 O12 156.3(3) . . ? O19 Mo2 O9 99.1(3) . . ? O20 Mo2 O9 156.9(3) . . ? O8 Mo2 O9 85.4(2) . . ? O12 Mo2 O9 81.8(3) . . ? O19 Mo2 O1' 160.8(3) . . ? O20 Mo2 O1' 65.7(3) . . ? O8 Mo2 O1' 95.7(3) . . ? O12 Mo2 O1' 64.8(3) . . ? O9 Mo2 O1' 91.5(3) . . ? O16 Mo3 O5 103.8(3) . . ? O16 Mo3 O7 102.5(3) . . ? O5 Mo3 O7 88.0(3) . . ? O16 Mo3 O6 99.8(3) . . ? O5 Mo3 O6 156.3(3) . . ? O7 Mo3 O6 87.7(2) . . ? O16 Mo3 O12 100.3(3) . . ? O5 Mo3 O12 88.6(2) . . ? O7 Mo3 O12 157.0(3) . . ? O6 Mo3 O12 86.4(3) . . ? O16 Mo3 O1' 158.4(3) . . ? O5 Mo3 O1' 63.6(3) . . ? O7 Mo3 O1' 94.8(3) . . ? O6 Mo3 O1' 93.6(3) . . ? O12 Mo3 O1' 63.5(3) . . ? O16 Mo3 O1 158.4(3) . . ? O5 Mo3 O1 92.4(3) . . ? O7 Mo3 O1 63.4(3) . . ? O6 Mo3 O1 64.9(2) . . ? O12 Mo3 O1 94.1(3) . . ? O1' Mo3 O1 43.0(2) . . ? O18 Mo4 O3 102.7(3) . . ? O18 Mo4 O7 101.7(3) . . ? O3 Mo4 O7 91.9(2) . . ? O18 Mo4 O8 100.8(3) . 2_666 ? O3 Mo4 O8 88.1(2) . 2_666 ? O7 Mo4 O8 156.9(3) . 2_666 ? O18 Mo4 O13 101.5(3) . . ? O3 Mo4 O13 155.6(3) . . ? O7 Mo4 O13 86.5(2) . . ? O8 Mo4 O13 84.1(2) 2_666 . ? O18 Mo4 O1 159.0(3) . . ? O3 Mo4 O1 94.3(3) . . ? O7 Mo4 O1 65.1(3) . . ? O8 Mo4 O1 91.8(2) 2_666 . ? O13 Mo4 O1 63.0(3) . . ? O18 Mo4 O2' 161.2(3) . . ? O3 Mo4 O2' 65.6(2) . . ? O7 Mo4 O2' 93.6(3) . . ? O8 Mo4 O2' 65.4(2) 2_666 . ? O13 Mo4 O2' 90.2(3) . . ? O1 Mo4 O2' 39.5(2) . . ? O15 Mo5 O4 102.9(3) . . ? O15 Mo5 O5 103.1(3) . . ? O4 Mo5 O5 91.6(3) . . ? O15 Mo5 O11 101.6(3) . . ? O4 Mo5 O11 90.1(2) . . ? O5 Mo5 O11 154.2(3) . . ? O15 Mo5 O20 99.7(3) . . ? O4 Mo5 O20 157.4(3) . . ? O5 Mo5 O20 83.4(2) . . ? O11 Mo5 O20 85.1(3) . . ? O15 Mo5 O2 159.6(3) . 2_666 ? O4 Mo5 O2 64.9(3) . 2_666 ? O5 Mo5 O2 93.8(3) . 2_666 ? O11 Mo5 O2 63.8(3) . 2_666 ? O20 Mo5 O2 93.4(3) . 2_666 ? O15 Mo5 O1' 156.2(3) . . ? O4 Mo5 O1' 96.6(3) . . ? O5 Mo5 O1' 62.4(3) . . ? O11 Mo5 O1' 91.8(3) . . ? O20 Mo5 O1' 61.6(3) . . ? O2 Mo5 O1' 43.8(2) 2_666 . ? O14 Mo6 O10 103.1(3) . . ? O14 Mo6 O9 102.1(3) . . ? O10 Mo6 O9 91.9(3) . . ? O14 Mo6 O4 100.9(3) . 2_666 ? O10 Mo6 O4 88.5(2) . 2_666 ? O9 Mo6 O4 156.2(3) . 2_666 ? O14 Mo6 O3 100.5(3) . 2_666 ? O10 Mo6 O3 156.0(3) . 2_666 ? O9 Mo6 O3 87.1(2) . 2_666 ? O4 Mo6 O3 83.0(2) 2_666 2_666 ? O14 Mo6 O2 160.7(3) . . ? O10 Mo6 O2 64.4(3) . . ? O9 Mo6 O2 93.4(3) . . ? O4 Mo6 O2 65.5(3) 2_666 . ? O3 Mo6 O2 91.7(2) 2_666 . ? O14 Mo6 O2' 158.5(3) . 2_666 ? O10 Mo6 O2' 94.8(3) . 2_666 ? O9 Mo6 O2' 65.1(2) . 2_666 ? O4 Mo6 O2' 91.2(3) 2_666 2_666 ? O3 Mo6 O2' 63.1(2) 2_666 2_666 ? O2 Mo6 O2' 40.5(2) . 2_666 ? O2' P1 O2' 180.0(5) 2_666 . ? O2' P1 O1 66.9(4) 2_666 2_666 ? O2' P1 O1 113.1(4) . 2_666 ? O2' P1 O1 113.1(4) 2_666 . ? O2' P1 O1 66.9(4) . . ? O1 P1 O1 180.000(1) 2_666 . ? O2' P1 O2 68.5(4) 2_666 . ? O2' P1 O2 111.5(4) . . ? O1 P1 O2 108.1(4) 2_666 . ? O1 P1 O2 71.9(4) . . ? O2' P1 O2 111.5(4) 2_666 2_666 ? O2' P1 O2 68.5(4) . 2_666 ? O1 P1 O2 71.9(4) 2_666 2_666 ? O1 P1 O2 108.1(4) . 2_666 ? O2 P1 O2 180.000(1) . 2_666 ? O2' P1 O1' 70.6(4) 2_666 . ? O2' P1 O1' 109.4(4) . . ? O1 P1 O1' 107.7(4) 2_666 . ? O1 P1 O1' 72.3(4) . . ? O2 P1 O1' 106.8(4) . . ? O2 P1 O1' 73.2(4) 2_666 . ? O2' P1 O1' 109.4(4) 2_666 2_666 ? O2' P1 O1' 70.6(4) . 2_666 ? O1 P1 O1' 72.3(4) 2_666 2_666 ? O1 P1 O1' 107.7(4) . 2_666 ? O2 P1 O1' 73.2(4) . 2_666 ? O2 P1 O1' 106.8(4) 2_666 2_666 ? O1' P1 O1' 180.000(2) . 2_666 ? P1 O1 O2' 56.0(3) . . ? P1 O1 O2 55.0(3) . . ? O2' O1 O2 93.3(5) . . ? P1 O1 Mo4 126.3(4) . . ? O2' O1 Mo4 70.3(3) . . ? O2 O1 Mo4 136.5(4) . . ? P1 O1 Mo1 123.4(4) . . ? O2' O1 Mo1 131.9(5) . . ? O2 O1 Mo1 68.4(3) . . ? Mo4 O1 Mo1 92.5(2) . . ? P1 O1 Mo3 122.4(4) . . ? O2' O1 Mo3 132.2(5) . . ? O2 O1 Mo3 126.0(4) . . ? Mo4 O1 Mo3 91.5(2) . . ? Mo1 O1 Mo3 91.1(2) . . ? P1 O1' O2' 52.7(3) . 2_666 ? P1 O1' Mo2 125.6(4) . . ? O2' O1' Mo2 72.9(3) 2_666 . ? P1 O1' Mo3 122.2(4) . . ? O2' O1' Mo3 132.9(4) 2_666 . ? Mo2 O1' Mo3 94.4(2) . . ? P1 O1' Mo5 120.7(4) . . ? O2' O1' Mo5 132.9(4) 2_666 . ? Mo2 O1' Mo5 93.4(3) . . ? Mo3 O1' Mo5 92.0(2) . . ? P1 O2 O2' 54.2(3) . 2_666 ? P1 O2 O1 53.1(3) . . ? O2' O2 O1 91.1(5) 2_666 . ? P1 O2 Mo6 126.5(4) . . ? O2' O2 Mo6 72.4(3) 2_666 . ? O1 O2 Mo6 133.7(4) . . ? P1 O2 Mo1 122.1(4) . . ? O2' O2 Mo1 136.7(4) 2_666 . ? O1 O2 Mo1 69.0(3) . . ? Mo6 O2 Mo1 93.6(2) . . ? P1 O2 Mo5 122.2(4) . 2_666 ? O2' O2 Mo5 128.9(4) 2_666 2_666 ? O1 O2 Mo5 129.5(4) . 2_666 ? Mo6 O2 Mo5 91.9(2) . 2_666 ? Mo1 O2 Mo5 91.3(2) . 2_666 ? P1 O2' O1 57.1(3) . . ? P1 O2' O2 57.3(3) . 2_666 ? O1 O2' O2 94.7(5) . 2_666 ? P1 O2' O1' 56.7(3) . 2_666 ? O1 O2' O1' 93.1(5) . 2_666 ? O2 O2' O1' 91.9(5) 2_666 2_666 ? P1 O2' Mo4 127.2(4) . . ? O1 O2' Mo4 70.1(3) . . ? O2 O2' Mo4 131.6(5) 2_666 . ? O1' O2' Mo4 133.1(4) 2_666 . ? P1 O2' Mo6 124.2(4) . 2_666 ? O1 O2' Mo6 135.1(5) . 2_666 ? O2 O2' Mo6 67.0(3) 2_666 2_666 ? O1' O2' Mo6 126.5(4) 2_666 2_666 ? Mo4 O2' Mo6 91.4(2) . 2_666 ? Mo4 O3 Mo6 139.1(3) . 2_666 ? Mo5 O4 Mo6 136.7(4) . 2_666 ? Mo3 O5 Mo5 142.0(4) . . ? Mo1 O6 Mo3 137.5(3) . . ? Mo4 O7 Mo3 139.8(4) . . ? Mo2 O8 Mo4 138.8(3) . 2_666 ? Mo6 O9 Mo2 140.3(3) . . ? Mo6 O10 Mo1 139.7(4) . . ? Mo1 O11 Mo5 139.9(4) 2_666 . ? Mo2 O12 Mo3 135.4(4) . . ? Mo1 O13 Mo4 140.3(4) . . ? Mo2 O20 Mo5 139.1(4) . . ? N1 C1 C2 121.9(8) . . ? N1 C1 H1 119.0 . . ? C2 C1 H1 119.0 . . ? C1 C2 C3 119.5(8) . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C3 C2 H2 120.2 . . ? C2 C3 C4 118.1(8) . . ? C2 C3 C6 119.7(8) . . ? C4 C3 C6 122.2(7) . . ? C5 C4 C3 118.7(7) . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? N1 C5 C4 122.7(8) . . ? N1 C5 H5 118.7 . . ? C4 C5 H5 118.7 . . ? N2 C6 C7 123.8(8) . . ? N2 C6 C3 116.4(7) . . ? C7 C6 C3 119.8(8) . . ? C8 C7 C6 116.1(9) . . ? C8 C7 H7 121.9 . . ? C6 C7 H7 121.9 . . ? C7 C8 C9 120.1(9) . . ? C7 C8 H8 120.0 . . ? C9 C8 H8 120.0 . . ? C10 C9 C8 117.9(8) . . ? C10 C9 Cl1 122.0(7) . . ? C8 C9 Cl1 120.0(7) . . ? N2 C10 C9 124.5(8) . . ? N2 C10 H10 117.8 . . ? C9 C10 H10 117.8 . . ? N3 C11 C12 121.3(8) . . ? N3 C11 H11 119.3 . . ? C12 C11 H11 119.3 . . ? C11 C12 C13 119.7(8) . . ? C11 C12 H12 120.1 . . ? C13 C12 H12 120.1 . . ? C14 C13 C12 116.8(7) . . ? C14 C13 C16 120.9(7) . . ? C12 C13 C16 122.3(7) . . ? C15 C14 C13 121.7(7) . . ? C15 C14 H14 119.1 . . ? C13 C14 H14 119.1 . . ? N3 C15 C14 119.6(8) . . ? N3 C15 H15 120.2 . . ? C14 C15 H15 120.2 . . ? N4 C16 C17 121.6(8) . . ? N4 C16 C13 115.7(7) . . ? C17 C16 C13 122.7(7) . . ? C16 C17 C18 119.5(8) . . ? C16 C17 H17 120.2 . . ? C18 C17 H17 120.2 . . ? C19 C18 C17 117.5(8) . . ? C19 C18 H18 121.2 . . ? C17 C18 H18 121.2 . . ? C18 C19 C20 119.5(8) . . ? C18 C19 Cl2 121.5(7) . . ? C20 C19 Cl2 119.1(7) . . ? N4 C20 C19 123.0(9) . . ? N4 C20 H20 118.5 . . ? C19 C20 H20 118.5 . . ? N5 C21 C22 117.7(7) . . ? N5 C21 H21 121.2 . . ? C22 C21 H21 121.2 . . ? C23 C22 C21 123.2(7) . . ? C23 C22 H22 118.4 . . ? C21 C22 H22 118.4 . . ? C22 C23 C24 116.1(7) . . ? C22 C23 C26 122.0(6) . . ? C24 C23 C26 121.7(6) . . ? C25 C24 C23 119.4(8) . . ? C25 C24 H24 120.3 . . ? C23 C24 H24 120.3 . . ? N5 C25 C24 121.5(9) . . ? N5 C25 H25 119.3 . . ? C24 C25 H25 119.3 . . ? N6 C26 C27 122.2(7) . . ? N6 C26 C23 114.6(6) . . ? C27 C26 C23 123.2(6) . . ? C26 C27 C28 121.1(7) . . ? C26 C27 H27 119.4 . . ? C28 C27 H27 119.4 . . ? C29 C28 C27 116.7(7) . . ? C29 C28 H28 121.6 . . ? C27 C28 H28 121.6 . . ? C30 C29 C28 120.0(7) . . ? C30 C29 Cl3 118.0(6) . . ? C28 C29 Cl3 122.0(7) . . ? N6 C30 C29 124.4(7) . . ? N6 C30 H30 117.8 . . ? C29 C30 H30 117.8 . . ? C5 N1 C1 119.0(7) . . ? C5 N1 H1A 120.5 . . ? C1 N1 H1A 120.5 . . ? C10 N2 C6 117.5(7) . . ? C11 N3 C15 120.8(7) . . ? C11 N3 H2A 100(6) . . ? C15 N3 H2A 139(6) . . ? C16 N4 C20 118.8(8) . . ? C25 N5 C21 121.8(7) . . ? C25 N5 H3A 113(5) . . ? C21 N5 H3A 122(5) . . ? C26 N6 C30 115.6(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _refine_diff_density_max 0.929 _refine_diff_density_min -0.700 _refine_diff_density_rms 0.153 #===END data_Compound-2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H28.40 Cl3 Mo12 N6 O42.20 P' _chemical_formula_weight 2436.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.220(4) _cell_length_b 15.343(3) _cell_length_c 24.707(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 109.23(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7595(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8623 _cell_measurement_theta_min 3.17 _cell_measurement_theta_max 26.02 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.221 _exptl_crystal_size_mid 0.152 _exptl_crystal_size_min 0.110 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.131 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4632 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.122 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.686 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.792 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 31695 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0537 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0461 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 3.17 _diffrn_reflns_theta_max 26.02 _reflns_number_total 7442 _reflns_number_gt 5484 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0966P)^2^+42.6605P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7442 _refine_ls_number_parameters 484 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0782 _refine_ls_R_factor_gt 0.0571 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1741 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1596 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.013 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.02969(4) 0.01827(5) 0.35782(3) 0.0551(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.12170(3) 0.34766(4) 0.26139(3) 0.04146(19) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.01989(3) 0.34492(5) 0.35675(3) 0.04502(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.09974(4) 0.18786(5) 0.34050(3) 0.0482(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.12277(3) 0.01642(5) 0.26924(3) 0.0511(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.14780(4) 0.17388(5) 0.37186(3) 0.0513(2) Uani 1 1 d . . . P P 0.0000 0.18188(16) 0.2500 0.0332(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0518(2) 0.1244(3) 0.2932(2) 0.0420(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0345(2) 0.2405(3) 0.2178(2) 0.0377(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1043(3) 0.0872(4) 0.4026(2) 0.0555(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0437(3) 0.4220(4) 0.4079(2) 0.0565(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0259(4) -0.0599(5) 0.4061(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2159(3) 0.1968(5) 0.4285(3) 0.0718(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0882(3) -0.0371(4) 0.3226(3) 0.0543(14) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1476(3) 0.1713(4) 0.3822(3) 0.0629(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1801(3) 0.0870(4) 0.3334(3) 0.0537(14) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0300(3) 0.1081(4) 0.3683(2) 0.0513(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0467(3) -0.0122(4) 0.2086(3) 0.0560(15) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0432(3) 0.2803(4) 0.3823(2) 0.0510(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1817(3) 0.4252(4) 0.2812(3) 0.0538(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0832(3) 0.2582(4) 0.3826(2) 0.0506(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1788(3) -0.0586(4) 0.2644(3) 0.0620(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1571(2) 0.2589(3) 0.3172(2) 0.0462(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0596(2) 0.4024(3) 0.1961(2) 0.0443(12) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1375(3) 0.1100(4) 0.2776(3) 0.0520(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0660(2) 0.3780(3) 0.3050(2) 0.0438(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1519(3) 0.2802(4) 0.2088(2) 0.0487(13) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.29674(13) 0.1736(2) 0.3585(2) 0.1132(13) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.7254(4) 0.1842(5) 0.2822(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.4839(4) 0.2541(6) 0.3241(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.3825(4) 0.1744(7) 0.3422(6) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.4163(5) 0.2548(7) 0.3375(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.3928 0.3071 0.3433 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.5160(4) 0.1788(6) 0.3193(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.4845(4) 0.1030(6) 0.3245(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.5086 0.0514 0.3204 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.4171(5) 0.0999(8) 0.3359(7) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.3954 0.0466 0.3392 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.6923(5) 0.2576(7) 0.2909(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.7150 0.3099 0.2891 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.6244(4) 0.2584(6) 0.3026(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.6016 0.3112 0.3082 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.5899(4) 0.1813(6) 0.3061(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.6274(5) 0.1045(6) 0.2967(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.6061 0.0511 0.2985 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.6946(5) 0.1069(7) 0.2848(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.7192 0.0555 0.2785 0.078 Uiso 1 1 calc R . . Cl2 Cl 0.1504(3) -0.0613(4) 0.1193(2) 0.0796(15) Uani 0.50 1 d P . . C11 C 0.1935(8) -0.0392(12) 0.0731(7) 0.054(4) Uani 0.50 1 d P . . C12 C 0.1719(9) 0.0215(12) 0.0312(8) 0.060(4) Uani 0.50 1 d P . . H12 H 0.1309 0.0478 0.0265 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR . . N4 N 0.2043(6) 0.0464(9) -0.0035(6) 0.051(3) Uani 0.50 1 d P . . C13 C 0.2600(7) 0.0015(9) -0.0005(6) 0.037(3) Uani 0.50 1 d P . . C14 C 0.2846(8) -0.0665(12) 0.0404(7) 0.055(4) Uani 0.50 1 d P . . H14 H 0.3242 -0.0942 0.0425 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . C15 C 0.2521(8) -0.0913(11) 0.0760(6) 0.049(4) Uani 0.50 1 d P . . H15 H 0.2659 -0.1384 0.1008 0.049 Uiso 0.50 1 calc PR . . N3 N 0.3522(11) 0.0891(11) -0.1134(7) 0.111(9) Uani 0.50 1 d PD . . C16 C 0.2919(9) 0.1133(15) -0.1216(8) 0.069(4) Uani 0.50 1 d PD . . H16 H 0.2703 0.1529 -0.1502 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR . . C17 C 0.2621(9) 0.0791(14) -0.0875(8) 0.064(5) Uani 0.50 1 d P . . H17 H 0.2167 0.0892 -0.0958 0.064 Uiso 0.50 1 calc PR . . C18 C 0.2949(7) 0.0287(11) -0.0398(6) 0.046(4) Uani 0.50 1 d P . . C19 C 0.3614(9) 0.0142(18) -0.0292(8) 0.087(8) Uani 0.50 1 d P . . H19 H 0.3864 -0.0143 0.0043 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR . . C20 C 0.3929(9) 0.0425(14) -0.0691(7) 0.069(4) Uani 0.50 1 d PD . . H20 H 0.4371 0.0301 -0.0651 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR . . O1W O 0.3712(17) -0.205(2) -0.0398(15) 0.116(10) Uiso 0.30 1 d P . . O2W O 0.533(2) 0.196(3) 0.0303(19) 0.117(13) Uiso 0.25 1 d P . . O3W O 0.0371(18) 0.162(2) 0.4972(16) 0.119(11) Uiso 0.30 1 d P . . O4W O 0.436(2) 0.266(3) 0.0159(17) 0.114(12) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0571(4) 0.0475(4) 0.0616(5) 0.0160(3) 0.0208(4) 0.0012(3) Mo2 0.0364(3) 0.0383(4) 0.0502(4) 0.0024(3) 0.0149(3) -0.0037(2) Mo3 0.0443(4) 0.0458(4) 0.0447(4) -0.0099(3) 0.0143(3) -0.0063(3) Mo4 0.0497(4) 0.0490(4) 0.0543(4) -0.0004(3) 0.0286(3) -0.0060(3) Mo5 0.0462(4) 0.0391(4) 0.0682(5) 0.0056(3) 0.0190(3) 0.0098(3) Mo6 0.0470(4) 0.0471(4) 0.0510(4) 0.0063(3) 0.0041(3) 0.0002(3) P 0.0317(12) 0.0305(13) 0.0368(12) 0.000 0.0103(10) 0.000 O1 0.043(3) 0.041(3) 0.045(3) 0.004(2) 0.017(2) 0.001(2) O2 0.037(2) 0.035(3) 0.040(2) 0.003(2) 0.013(2) 0.0017(19) O3 0.058(3) 0.055(3) 0.050(3) 0.014(3) 0.012(3) 0.001(3) O4 0.063(3) 0.057(4) 0.050(3) -0.015(3) 0.018(3) -0.010(3) O5 0.100(5) 0.061(4) 0.082(5) 0.018(4) 0.040(4) 0.001(4) O6 0.063(4) 0.074(5) 0.062(4) 0.013(3) -0.001(3) 0.001(3) O7 0.058(3) 0.036(3) 0.069(4) 0.010(3) 0.021(3) 0.005(2) O8 0.061(4) 0.067(4) 0.072(4) 0.004(3) 0.038(3) -0.008(3) O9 0.042(3) 0.047(3) 0.066(4) 0.010(3) 0.010(3) 0.002(2) O10 0.055(3) 0.053(3) 0.049(3) -0.001(3) 0.022(3) -0.004(3) O11 0.053(3) 0.048(3) 0.068(4) -0.002(3) 0.021(3) 0.000(2) O12 0.056(3) 0.050(3) 0.054(3) -0.006(3) 0.027(3) -0.008(2) O13 0.044(3) 0.048(3) 0.071(4) 0.004(3) 0.020(3) -0.005(2) O14 0.057(3) 0.051(3) 0.043(3) -0.001(2) 0.015(2) 0.004(3) O15 0.061(3) 0.051(4) 0.078(4) 0.004(3) 0.028(3) 0.017(3) O16 0.045(3) 0.038(3) 0.054(3) 0.004(2) 0.013(2) 0.001(2) O17 0.041(3) 0.043(3) 0.049(3) 0.005(2) 0.014(2) 0.002(2) O18 0.046(3) 0.046(3) 0.066(3) -0.004(3) 0.022(3) -0.003(2) O19 0.046(3) 0.040(3) 0.045(3) 0.000(2) 0.015(2) 0.000(2) O20 0.046(3) 0.049(3) 0.055(3) 0.002(3) 0.021(2) 0.003(2) Cl1 0.0392(12) 0.126(3) 0.173(4) -0.025(2) 0.0334(17) -0.0072(14) N1 0.037(4) 0.068(5) 0.111(7) 0.018(5) 0.025(4) 0.007(3) N2 0.059(5) 0.060(5) 0.133(9) -0.010(5) 0.026(5) 0.013(4) C1 0.037(4) 0.063(6) 0.126(10) 0.004(6) 0.030(5) 0.003(4) C2 0.055(5) 0.054(6) 0.135(10) 0.000(6) 0.021(6) -0.005(4) C3 0.039(4) 0.054(5) 0.073(6) 0.002(4) 0.016(4) 0.003(3) C4 0.047(5) 0.042(5) 0.141(10) 0.019(6) 0.017(6) -0.001(4) C5 0.050(5) 0.059(7) 0.196(15) 0.000(8) 0.022(7) 0.007(5) C6 0.058(5) 0.049(6) 0.138(10) 0.011(6) 0.039(6) 0.013(4) C7 0.051(5) 0.049(5) 0.122(9) 0.019(6) 0.034(5) 0.012(4) C8 0.046(4) 0.047(5) 0.092(7) 0.012(4) 0.031(4) 0.006(3) C9 0.057(5) 0.051(5) 0.119(9) 0.002(5) 0.039(6) 0.015(4) C10 0.049(5) 0.062(6) 0.127(10) 0.004(6) 0.035(6) -0.001(4) Cl2 0.096(4) 0.091(4) 0.077(3) 0.022(3) 0.063(3) 0.020(3) C11 0.055(9) 0.058(11) 0.055(9) 0.006(8) 0.029(8) -0.004(8) C12 0.070(11) 0.051(10) 0.073(11) 0.005(9) 0.044(10) 0.012(8) N4 0.049(7) 0.057(9) 0.049(7) 0.008(6) 0.019(6) 0.019(6) C13 0.041(7) 0.032(7) 0.036(7) -0.002(6) 0.009(6) -0.012(6) C14 0.044(8) 0.062(11) 0.059(10) 0.006(8) 0.017(7) 0.014(7) C15 0.049(8) 0.059(10) 0.038(8) 0.010(7) 0.013(7) 0.010(7) N3 0.23(3) 0.067(12) 0.049(9) 0.004(8) 0.066(14) -0.065(15) C16 0.061(7) 0.102(12) 0.045(7) 0.024(7) 0.017(6) -0.038(7) C17 0.061(10) 0.081(14) 0.049(9) 0.004(9) 0.018(8) 0.005(9) C18 0.042(8) 0.057(10) 0.040(8) 0.007(7) 0.012(6) -0.008(7) C19 0.055(11) 0.15(2) 0.057(11) 0.053(13) 0.018(9) 0.030(12) C20 0.061(7) 0.102(12) 0.045(7) 0.024(7) 0.017(6) -0.038(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O5 1.712(7) . ? Mo1 O3 1.923(6) . ? Mo1 O7 1.931(6) . ? Mo1 O11 1.947(6) 2 ? Mo1 O10 1.946(6) . ? Mo1 O1 2.432(5) . ? Mo2 O13 1.692(5) . ? Mo2 O19 1.901(5) . ? Mo2 O16 1.908(5) . ? Mo2 O17 1.908(5) . ? Mo2 O20 1.929(6) . ? Mo2 O2 2.444(5) . ? Mo3 O4 1.682(5) . ? Mo3 O14 1.850(5) . ? Mo3 O19 1.916(5) . ? Mo3 O12 1.931(6) . ? Mo3 O17 1.969(5) 2 ? Mo3 O2 2.427(5) 2 ? Mo4 O8 1.687(6) . ? Mo4 O10 1.868(6) . ? Mo4 O18 1.914(6) . ? Mo4 O12 1.925(5) . ? Mo4 O20 1.955(6) 2 ? Mo4 O2 2.440(5) 2 ? Mo5 O15 1.687(6) . ? Mo5 O11 1.857(6) . ? Mo5 O7 1.895(6) . ? Mo5 O18 1.933(6) 2 ? Mo5 O9 1.974(6) . ? Mo5 O1 2.438(5) . ? Mo6 O6 1.685(6) . ? Mo6 O9 1.891(6) . ? Mo6 O3 1.912(6) . ? Mo6 O16 1.934(5) . ? Mo6 O14 1.964(6) . ? Mo6 O1 2.429(5) . ? P O1 1.534(5) . ? P O1 1.534(5) 2 ? P O2 1.538(5) . ? P O2 1.538(5) 2 ? O2 Mo3 2.427(5) 2 ? O2 Mo4 2.440(5) 2 ? O11 Mo1 1.947(6) 2 ? O17 Mo3 1.969(5) 2 ? O18 Mo5 1.933(6) 2 ? O20 Mo4 1.955(6) 2 ? Cl1 C1 1.730(9) . ? N1 C6 1.307(13) . ? N1 C10 1.344(13) . ? N2 C3 1.325(12) . ? N2 C2 1.363(12) . ? C1 C5 1.340(15) . ? C1 C2 1.411(14) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.327(13) . ? C3 C8 1.493(11) . ? C4 C5 1.363(13) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.373(13) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.379(12) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.398(13) . ? C9 C10 1.359(12) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? Cl2 C11 1.715(17) . ? C11 C12 1.36(2) . ? C11 C15 1.46(2) . ? C12 N4 1.32(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? N4 C13 1.349(19) . ? C13 C14 1.43(2) . ? C13 C18 1.46(2) . ? C14 C15 1.34(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? N3 C16 1.282(17) . ? N3 C20 1.354(16) . ? C16 C17 1.32(2) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.39(2) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.37(2) . ? C19 C20 1.43(2) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mo1 O3 101.8(3) . . ? O5 Mo1 O7 101.0(3) . . ? O3 Mo1 O7 88.3(3) . . ? O5 Mo1 O11 101.6(3) . 2 ? O3 Mo1 O11 156.5(2) . 2 ? O7 Mo1 O11 89.7(3) . 2 ? O5 Mo1 O10 102.8(3) . . ? O3 Mo1 O10 89.0(2) . . ? O7 Mo1 O10 156.1(2) . . ? O11 Mo1 O10 83.3(2) 2 . ? O5 Mo1 O1 171.9(3) . . ? O3 Mo1 O1 73.1(2) . . ? O7 Mo1 O1 73.0(2) . . ? O11 Mo1 O1 84.0(2) 2 . ? O10 Mo1 O1 83.6(2) . . ? O13 Mo2 O19 102.3(3) . . ? O13 Mo2 O16 102.3(2) . . ? O19 Mo2 O16 86.3(2) . . ? O13 Mo2 O17 100.3(3) . . ? O19 Mo2 O17 89.2(2) . . ? O16 Mo2 O17 157.4(2) . . ? O13 Mo2 O20 100.8(3) . . ? O19 Mo2 O20 156.9(2) . . ? O16 Mo2 O20 88.0(2) . . ? O17 Mo2 O20 87.5(2) . . ? O13 Mo2 O2 171.2(2) . . ? O19 Mo2 O2 83.9(2) . . ? O16 Mo2 O2 84.22(19) . . ? O17 Mo2 O2 73.25(19) . . ? O20 Mo2 O2 73.3(2) . . ? O4 Mo3 O14 104.0(3) . . ? O4 Mo3 O19 102.9(3) . . ? O14 Mo3 O19 87.0(2) . . ? O4 Mo3 O12 100.6(3) . . ? O14 Mo3 O12 91.2(3) . . ? O19 Mo3 O12 156.2(2) . . ? O4 Mo3 O17 99.4(3) . 2 ? O14 Mo3 O17 156.6(2) . 2 ? O19 Mo3 O17 87.3(2) . 2 ? O12 Mo3 O17 85.0(2) . 2 ? O4 Mo3 O2 169.8(2) . 2 ? O14 Mo3 O2 84.1(2) . 2 ? O19 Mo3 O2 83.6(2) . 2 ? O12 Mo3 O2 72.6(2) . 2 ? O17 Mo3 O2 72.70(19) 2 2 ? O8 Mo4 O10 103.9(3) . . ? O8 Mo4 O18 103.1(3) . . ? O10 Mo4 O18 87.6(2) . . ? O8 Mo4 O12 100.2(3) . . ? O10 Mo4 O12 90.4(2) . . ? O18 Mo4 O12 156.4(2) . . ? O8 Mo4 O20 99.1(3) . 2 ? O10 Mo4 O20 157.0(2) . 2 ? O18 Mo4 O20 87.0(2) . 2 ? O12 Mo4 O20 85.7(2) . 2 ? O8 Mo4 O2 169.3(3) . 2 ? O10 Mo4 O2 84.2(2) . 2 ? O18 Mo4 O2 83.9(2) . 2 ? O12 Mo4 O2 72.4(2) . 2 ? O20 Mo4 O2 72.96(19) 2 2 ? O15 Mo5 O11 103.1(3) . . ? O15 Mo5 O7 101.3(3) . . ? O11 Mo5 O7 91.5(3) . . ? O15 Mo5 O18 102.0(3) . 2 ? O11 Mo5 O18 87.8(3) . 2 ? O7 Mo5 O18 156.1(2) . 2 ? O15 Mo5 O9 99.7(3) . . ? O11 Mo5 O9 156.9(2) . . ? O7 Mo5 O9 87.5(3) . . ? O18 Mo5 O9 84.0(2) 2 . ? O15 Mo5 O1 170.5(3) . . ? O11 Mo5 O1 85.1(2) . . ? O7 Mo5 O1 73.4(2) . . ? O18 Mo5 O1 82.8(2) 2 . ? O9 Mo5 O1 72.5(2) . . ? O6 Mo6 O9 102.2(3) . . ? O6 Mo6 O3 102.1(3) . . ? O9 Mo6 O3 90.6(3) . . ? O6 Mo6 O16 100.5(3) . . ? O9 Mo6 O16 89.3(2) . . ? O3 Mo6 O16 156.9(2) . . ? O6 Mo6 O14 101.3(3) . . ? O9 Mo6 O14 156.3(2) . . ? O3 Mo6 O14 87.4(3) . . ? O16 Mo6 O14 83.5(2) . . ? O6 Mo6 O1 173.8(3) . . ? O9 Mo6 O1 74.0(2) . . ? O3 Mo6 O1 73.3(2) . . ? O16 Mo6 O1 84.5(2) . . ? O14 Mo6 O1 82.9(2) . . ? O1 P O1 109.7(4) . 2 ? O1 P O2 110.0(3) . . ? O1 P O2 109.4(3) 2 . ? O1 P O2 109.4(3) . 2 ? O1 P O2 110.0(3) 2 2 ? O2 P O2 108.4(4) . 2 ? P O1 Mo6 126.6(3) . . ? P O1 Mo1 126.3(3) . . ? Mo6 O1 Mo1 88.62(16) . . ? P O1 Mo5 125.5(3) . . ? Mo6 O1 Mo5 89.11(16) . . ? Mo1 O1 Mo5 88.45(17) . . ? P O2 Mo3 126.2(2) . 2 ? P O2 Mo4 124.8(3) . 2 ? Mo3 O2 Mo4 89.50(16) 2 2 ? P O2 Mo2 125.9(3) . . ? Mo3 O2 Mo2 89.57(16) 2 . ? Mo4 O2 Mo2 89.36(16) 2 . ? Mo6 O3 Mo1 124.6(3) . . ? Mo5 O7 Mo1 125.2(3) . . ? Mo6 O9 Mo5 124.1(3) . . ? Mo4 O10 Mo1 152.5(3) . . ? Mo5 O11 Mo1 152.2(4) . 2 ? Mo4 O12 Mo3 125.4(3) . . ? Mo3 O14 Mo6 152.5(3) . . ? Mo2 O16 Mo6 151.6(3) . . ? Mo2 O17 Mo3 124.4(3) . 2 ? Mo4 O18 Mo5 147.5(3) . 2 ? Mo2 O19 Mo3 149.6(3) . . ? Mo2 O20 Mo4 124.3(3) . 2 ? C6 N1 C10 121.8(8) . . ? C3 N2 C2 119.8(8) . . ? C5 C1 C2 119.5(9) . . ? C5 C1 Cl1 121.0(8) . . ? C2 C1 Cl1 119.5(7) . . ? N2 C2 C1 118.6(9) . . ? N2 C2 H2 120.7 . . ? C1 C2 H2 120.7 . . ? N2 C3 C4 121.9(8) . . ? N2 C3 C8 117.9(8) . . ? C4 C3 C8 120.2(8) . . ? C3 C4 C5 120.7(9) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C1 C5 C4 119.5(10) . . ? C1 C5 H5 120.3 . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? N1 C6 C7 120.8(9) . . ? N1 C6 H6 119.6 . . ? C7 C6 H6 119.6 . . ? C6 C7 C8 120.2(9) . . ? C6 C7 H7 119.9 . . ? C8 C7 H7 119.9 . . ? C7 C8 C9 116.8(8) . . ? C7 C8 C3 122.2(8) . . ? C9 C8 C3 121.0(8) . . ? C10 C9 C8 120.9(9) . . ? C10 C9 H9 119.6 . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? N1 C10 C9 119.5(9) . . ? N1 C10 H10 120.3 . . ? C9 C10 H10 120.3 . . ? C12 C11 C15 118.8(16) . . ? C12 C11 Cl2 121.5(14) . . ? C15 C11 Cl2 119.5(13) . . ? C11 C12 N4 125.2(16) . . ? C11 C12 H12 117.4 . . ? N4 C12 H12 117.4 . . ? C12 N4 C13 116.8(14) . . ? N4 C13 C14 121.4(14) . . ? N4 C13 C18 116.3(13) . . ? C14 C13 C18 122.2(14) . . ? C15 C14 C13 121.8(15) . . ? C15 C14 H14 119.1 . . ? C13 C14 H14 119.1 . . ? C14 C15 C11 115.3(15) . . ? C14 C15 H15 122.4 . . ? C11 C15 H15 122.4 . . ? C16 N3 C20 128.3(18) . . ? N3 C16 C17 116.6(19) . . ? N3 C16 H16 121.7 . . ? C17 C16 H16 121.7 . . ? C18 C17 C16 123.6(18) . . ? C18 C17 H17 118.2 . . ? C16 C17 H17 118.2 . . ? C17 C18 C19 116.7(16) . . ? C17 C18 C13 120.1(15) . . ? C19 C18 C13 122.9(14) . . ? C20 C19 C18 120.4(16) . . ? C20 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C19 C20 N3 113.5(17) . . ? C19 C20 H20 123.3 . . ? N3 C20 H20 123.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 26.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.363 _refine_diff_density_min -0.792 _refine_diff_density_rms 0.166 #===END data_Compound-3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H44 Br2 Cl2 Mo12 N8 O42 P' _chemical_formula_weight 2865.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.232(3) _cell_length_b 14.044(2) _cell_length_c 17.366(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116.489(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3761.5(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_measurement_theta_max 28.11 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.527 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2734 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.185 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.534 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.661 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 23388 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0867 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0768 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.95 _diffrn_reflns_theta_max 28.66 _reflns_number_total 8884 _reflns_number_gt 6250 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0503P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8884 _refine_ls_number_parameters 556 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0690 _refine_ls_R_factor_gt 0.0469 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1190 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1097 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo -0.47672(3) -1.24328(3) -0.03734(3) 0.04698(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.57201(4) -0.83345(4) -0.17417(3) 0.05016(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.35158(3) -0.83002(3) -0.01271(3) 0.03551(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.55189(4) -1.07872(4) -0.21127(3) 0.05227(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.33020(3) -1.07468(3) -0.05097(3) 0.03616(12) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.27975(3) -0.99707(3) 0.16109(3) 0.04022(13) Uani 1 1 d . . . P1 P -0.5000 -1.0000 0.0000 0.0260(3) Uani 1 2 d S . . O1' O -0.4687(4) -1.0706(4) -0.0495(4) 0.0260(13) Uani 0.50 1 d P . . O1 O -0.4837(4) -0.8982(4) -0.0245(4) 0.0260(13) Uani 0.50 1 d P . . OW1 O 0.5972(3) 0.0523(4) 0.4905(3) 0.0854(16) Uani 1 1 d . . . O2' O -0.5678(4) -0.9872(4) -0.0982(4) 0.0269(13) Uani 0.50 1 d P . . O2 O -0.5869(4) -1.0164(4) -0.0144(4) 0.0275(13) Uani 0.50 1 d P . . O3 O -0.5375(3) -1.1963(4) -0.1493(3) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2848(3) -0.7500(3) -0.0212(3) 0.0708(14) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.3367(4) -0.9275(3) 0.2142(4) 0.099(2) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.4304(3) -1.0725(3) -0.1601(3) 0.0941(19) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.4152(3) -0.7561(4) 0.0296(3) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.3208(4) -1.1085(3) 0.1898(4) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.5760(3) -0.7608(4) -0.0861(3) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.4498(3) -0.8176(4) -0.1245(3) 0.0845(18) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.2702(3) -1.0632(2) 0.0703(2) 0.0480(10) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.4693(3) -1.3585(3) -0.0550(3) 0.0573(11) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.2527(3) -1.1112(3) -0.0761(3) 0.0672(13) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1772(3) -0.9931(3) 0.2344(3) 0.0761(15) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2873(2) -0.8814(3) 0.0968(2) 0.0455(9) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.6076(3) -0.7574(3) -0.2555(3) 0.0631(12) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.3739(3) -1.1946(4) -0.0325(3) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.5556(4) -0.9484(3) -0.2271(4) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.3237(3) -0.9418(3) -0.0581(2) 0.0475(9) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.5774(3) -1.1214(4) -0.3085(2) 0.0673(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7127(4) 0.1969(5) 0.7315(4) 0.0625(18) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7272 0.2609 0.7334 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7551(4) 0.1296(5) 0.7060(4) 0.0541(15) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7985 0.1485 0.6913 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7333(3) 0.0340(4) 0.7024(3) 0.0422(13) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6677(4) 0.0101(4) 0.7241(4) 0.0526(15) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6507 -0.0532 0.7209 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6276(4) 0.0775(5) 0.7500(4) 0.0579(16) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5843 0.0598 0.7653 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7825(4) -0.0377(4) 0.6798(3) 0.0440(13) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7538(4) -0.1300(5) 0.6583(4) 0.0553(16) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7011 -0.1488 0.6561 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8035(4) -0.1938(5) 0.6402(4) 0.0556(16) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7839 -0.2559 0.6248 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8830(4) -0.1666(4) 0.6445(3) 0.0432(13) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.9051(4) -0.0707(4) 0.6668(4) 0.0525(15) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.9579 -0.0499 0.6705 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9415(3) -0.2324(4) 0.6284(3) 0.0439(13) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.0085(4) -0.1974(5) 0.6120(4) 0.0620(17) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.0168 -0.1321 0.6113 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0634(4) -0.2603(5) 0.5967(4) 0.0632(18) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.1090 -0.2369 0.5874 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0493(4) -0.3568(5) 0.5956(4) 0.0522(15) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.9849(5) -0.3913(5) 0.6136(4) 0.0664(19) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9776 -0.4568 0.6155 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9311(4) -0.3305(5) 0.6287(4) 0.0576(16) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8867 -0.3553 0.6393 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2053(4) -0.4553(5) 0.0524(4) 0.0632(18) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1953 -0.3907 0.0403 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1484(4) -0.5069(5) 0.0687(4) 0.0586(17) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0996 -0.4773 0.0673 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1613(3) -0.6031(4) 0.0874(3) 0.0391(12) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2344(4) -0.6431(4) 0.0871(4) 0.0538(15) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2457 -0.7077 0.0986 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2902(4) -0.5878(5) 0.0697(4) 0.0624(18) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3391 -0.6154 0.0695 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0995(3) -0.6607(4) 0.1059(3) 0.0405(12) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.1093(4) -0.7582(4) 0.1192(4) 0.0521(15) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1562 -0.7891 0.1173 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0511(4) -0.8089(5) 0.1350(4) 0.0552(15) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.0573 -0.8743 0.1442 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.0178(4) -0.7606(5) 0.1370(4) 0.0488(14) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.0231(4) -0.6636(5) 0.1249(4) 0.0518(15) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0688 -0.6314 0.1279 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6502(3) 0.1692(4) 0.7535(4) 0.0621(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8577(3) -0.0079(3) 0.6828(3) 0.0518(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2758(3) -0.4956(4) 0.0534(3) 0.0541(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0334(3) -0.6136(4) 0.1090(3) 0.0488(12) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 1.12214(5) -0.43982(6) 0.57190(5) 0.0739(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.09676(11) -0.82018(14) 0.15385(12) 0.0688(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0613(3) 0.0186(2) 0.0545(3) -0.0030(2) 0.0199(3) 0.0035(2) Mo2 0.0751(4) 0.0373(3) 0.0464(3) 0.0188(2) 0.0346(3) 0.0200(3) Mo3 0.0345(2) 0.0280(2) 0.0491(3) 0.00213(19) 0.0232(2) 0.00085(18) Mo4 0.0825(4) 0.0420(3) 0.0363(3) -0.0108(2) 0.0301(3) -0.0124(3) Mo5 0.0349(2) 0.0320(2) 0.0472(3) 0.0014(2) 0.0234(2) -0.00071(18) Mo6 0.0371(3) 0.0368(3) 0.0501(3) -0.0012(2) 0.0225(2) -0.0028(2) P1 0.0371(9) 0.0160(8) 0.0290(8) -0.0004(6) 0.0185(8) 0.0002(7) O1' 0.025(3) 0.020(3) 0.034(3) -0.002(3) 0.013(3) 0.003(2) O1 0.025(3) 0.020(3) 0.034(3) 0.004(3) 0.015(3) -0.001(2) OW1 0.107(4) 0.066(3) 0.120(4) -0.027(3) 0.084(4) -0.010(3) O2' 0.027(3) 0.023(3) 0.030(3) 0.001(3) 0.013(3) 0.001(3) O2 0.030(3) 0.021(3) 0.037(3) -0.004(3) 0.020(3) -0.002(3) O3 0.087(4) 0.083(4) 0.078(3) 0.037(3) -0.024(3) -0.058(3) O4 0.104(4) 0.051(3) 0.067(3) -0.002(2) 0.047(3) -0.037(3) O5 0.165(5) 0.032(2) 0.182(6) -0.015(3) 0.152(5) -0.013(3) O6 0.095(4) 0.072(3) 0.059(3) 0.030(3) -0.016(3) -0.044(3) O7 0.073(3) 0.143(5) 0.055(3) -0.017(3) 0.016(2) 0.068(3) O8 0.174(5) 0.031(2) 0.185(6) -0.006(3) 0.161(5) -0.011(3) O9 0.061(3) 0.144(5) 0.054(3) -0.019(3) 0.009(2) 0.063(3) O10 0.067(3) 0.116(4) 0.049(2) -0.016(3) 0.007(2) 0.055(3) O11 0.067(3) 0.030(2) 0.043(2) 0.0019(16) 0.021(2) 0.0087(18) O12 0.061(3) 0.027(2) 0.104(3) -0.012(2) 0.055(3) -0.0054(18) O13 0.096(3) 0.050(3) 0.087(3) 0.018(2) 0.069(3) 0.034(2) O14 0.077(3) 0.055(3) 0.052(2) 0.001(2) -0.010(2) 0.007(2) O15 0.060(2) 0.0308(19) 0.044(2) -0.0005(16) 0.0218(19) 0.0045(18) O16 0.051(2) 0.067(3) 0.063(3) 0.034(2) 0.018(2) 0.002(2) O17 0.088(3) 0.074(3) 0.066(3) 0.037(3) -0.013(3) -0.051(3) O18 0.155(5) 0.039(3) 0.181(5) -0.013(3) 0.150(5) -0.011(3) O19 0.068(3) 0.0278(19) 0.047(2) 0.0021(16) 0.026(2) 0.0099(18) O20 0.063(3) 0.090(3) 0.044(2) -0.023(2) 0.019(2) 0.006(3) C1 0.064(4) 0.042(4) 0.090(5) 0.025(3) 0.042(4) 0.021(3) C2 0.052(4) 0.054(4) 0.064(4) 0.020(3) 0.033(3) 0.006(3) C3 0.040(3) 0.050(3) 0.034(3) 0.011(2) 0.015(2) 0.003(3) C4 0.060(4) 0.050(4) 0.056(4) 0.009(3) 0.033(3) 0.006(3) C5 0.061(4) 0.057(4) 0.068(4) 0.021(3) 0.041(4) 0.012(3) C6 0.047(3) 0.049(3) 0.037(3) 0.000(2) 0.020(3) 0.000(3) C7 0.041(3) 0.063(4) 0.066(4) -0.014(3) 0.027(3) -0.010(3) C8 0.057(4) 0.050(4) 0.061(4) -0.019(3) 0.027(3) -0.018(3) C9 0.045(3) 0.043(3) 0.042(3) -0.006(2) 0.019(3) -0.008(3) C10 0.049(3) 0.050(4) 0.067(4) 0.000(3) 0.034(3) -0.009(3) C11 0.043(3) 0.048(3) 0.036(3) -0.007(2) 0.014(3) -0.006(3) C12 0.075(4) 0.043(4) 0.087(5) -0.006(3) 0.054(4) -0.001(3) C13 0.064(4) 0.068(5) 0.072(4) 0.005(4) 0.044(4) -0.001(3) C14 0.048(3) 0.065(4) 0.043(3) -0.004(3) 0.020(3) 0.011(3) C15 0.074(5) 0.044(4) 0.078(5) -0.011(3) 0.032(4) 0.000(3) C16 0.051(4) 0.054(4) 0.075(4) -0.010(3) 0.034(3) -0.008(3) C17 0.060(4) 0.053(4) 0.081(5) 0.015(4) 0.036(4) 0.001(3) C18 0.054(4) 0.054(4) 0.078(4) 0.008(3) 0.038(4) 0.012(3) C19 0.034(3) 0.048(3) 0.032(3) -0.006(2) 0.012(2) 0.001(2) C20 0.044(3) 0.048(4) 0.074(4) -0.003(3) 0.031(3) 0.004(3) C21 0.049(4) 0.072(5) 0.077(4) -0.005(4) 0.038(4) 0.008(3) C22 0.035(3) 0.048(3) 0.037(3) -0.004(2) 0.014(2) 0.005(2) C23 0.051(3) 0.048(4) 0.063(4) 0.003(3) 0.031(3) 0.008(3) C24 0.057(4) 0.046(4) 0.068(4) 0.003(3) 0.033(3) 0.001(3) C25 0.047(3) 0.055(4) 0.046(3) -0.005(3) 0.022(3) -0.011(3) C26 0.037(3) 0.062(4) 0.061(4) -0.004(3) 0.026(3) 0.003(3) N1 0.064(3) 0.055(3) 0.075(4) 0.028(3) 0.038(3) 0.020(3) N2 0.048(3) 0.043(3) 0.071(3) -0.001(2) 0.032(3) -0.003(2) N3 0.051(3) 0.071(4) 0.044(3) 0.002(3) 0.024(3) -0.004(3) N4 0.045(3) 0.049(3) 0.060(3) -0.001(2) 0.030(3) 0.007(2) Br1 0.0701(5) 0.0860(6) 0.0643(4) -0.0147(4) 0.0287(4) 0.0183(4) Cl1 0.0532(9) 0.0813(13) 0.0766(11) -0.0029(9) 0.0331(9) -0.0188(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O12 1.663(4) . ? Mo1 O17 1.865(5) . ? Mo1 O3 1.869(4) . ? Mo1 O9 1.919(4) 3_435 ? Mo1 O7 1.927(5) 3_435 ? Mo1 O1' 2.444(6) . ? Mo1 O1 2.494(6) 3_435 ? Mo2 O16 1.656(4) . ? Mo2 O9 1.866(4) . ? Mo2 O10 1.899(5) . ? Mo2 O8 1.925(5) 3_435 ? Mo2 O18 1.940(4) . ? Mo2 O2' 2.514(6) . ? Mo3 O4 1.662(4) . ? Mo3 O15 1.867(3) . ? Mo3 O7 1.880(4) . ? Mo3 O19 1.911(4) . ? Mo3 O10 1.933(4) . ? Mo3 O1 2.393(6) . ? Mo4 O20 1.655(4) . ? Mo4 O18 1.848(5) . ? Mo4 O6 1.877(5) . ? Mo4 O5 1.900(5) 3_435 ? Mo4 O3 1.926(5) . ? Mo4 O2' 2.461(6) . ? Mo5 O13 1.660(4) . ? Mo5 O19 1.877(4) . ? Mo5 O11 1.894(3) . ? Mo5 O6 1.912(4) . ? Mo5 O17 1.930(4) . ? Mo5 O1' 2.400(6) . ? Mo6 O14 1.655(4) . ? Mo6 O8 1.874(4) . ? Mo6 O5 1.891(4) . ? Mo6 O11 1.899(3) . ? Mo6 O15 1.943(4) . ? Mo6 O2' 2.363(6) 3_435 ? P1 O2 1.422(6) 3_435 ? P1 O2 1.422(6) . ? P1 O1 1.553(6) 3_435 ? P1 O1 1.553(6) . ? P1 O1' 1.557(6) . ? P1 O1' 1.557(6) 3_435 ? P1 O2' 1.590(6) . ? P1 O2' 1.590(6) 3_435 ? O1' O2 1.641(8) 3_435 ? O1 O2 1.626(8) 3_435 ? O1 Mo1 2.494(6) 3_435 ? O2' O2 1.681(8) . ? O2' Mo6 2.363(6) 3_435 ? O2 O1 1.626(8) 3_435 ? O2 O1' 1.641(8) 3_435 ? O5 Mo4 1.900(5) 3_435 ? O7 Mo1 1.927(5) 3_435 ? O8 Mo2 1.925(5) 3_435 ? O9 Mo1 1.919(4) 3_435 ? C1 N1 1.351(8) . ? C1 C2 1.382(9) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.388(8) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.383(8) . ? C3 C6 1.477(8) . ? C4 C5 1.362(8) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.339(8) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N2 1.342(7) . ? C6 C7 1.378(8) . ? C7 C8 1.370(8) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.392(8) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.407(8) . ? C9 C11 1.482(8) . ? C10 N2 1.312(7) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C16 1.390(8) . ? C11 C12 1.395(8) . ? C12 C13 1.405(8) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.374(9) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.369(9) . ? C14 Br1 1.889(6) . ? C15 C16 1.370(9) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 N3 1.333(8) . ? C17 C18 1.346(8) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.384(8) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.381(7) . ? C19 C22 1.482(7) . ? C20 C21 1.371(8) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N3 1.325(8) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.341(6) . ? C22 C23 1.387(8) . ? C23 C24 1.354(8) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.381(8) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.375(8) . ? C25 Cl1 1.730(6) . ? C26 N4 1.324(7) . ? C26 H26A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 Mo1 O17 102.4(2) . . ? O12 Mo1 O3 101.8(3) . . ? O17 Mo1 O3 89.9(2) . . ? O12 Mo1 O9 101.4(2) . 3_435 ? O17 Mo1 O9 88.4(2) . 3_435 ? O3 Mo1 O9 156.5(3) . 3_435 ? O12 Mo1 O7 99.5(2) . 3_435 ? O17 Mo1 O7 157.9(3) . 3_435 ? O3 Mo1 O7 87.9(2) . 3_435 ? O9 Mo1 O7 85.0(2) 3_435 3_435 ? O12 Mo1 O1' 159.8(2) . . ? O17 Mo1 O1' 63.4(2) . . ? O3 Mo1 O1' 65.6(2) . . ? O9 Mo1 O1' 92.9(2) 3_435 . ? O7 Mo1 O1' 95.9(2) 3_435 . ? O12 Mo1 O1 155.93(19) . 3_435 ? O17 Mo1 O1 97.2(2) . 3_435 ? O3 Mo1 O1 91.9(3) . 3_435 ? O9 Mo1 O1 65.15(19) 3_435 3_435 ? O7 Mo1 O1 60.9(2) 3_435 3_435 ? O1' Mo1 O1 44.22(19) . 3_435 ? O16 Mo2 O9 102.2(2) . . ? O16 Mo2 O10 103.1(2) . . ? O9 Mo2 O10 90.2(2) . . ? O16 Mo2 O8 100.7(2) . 3_435 ? O9 Mo2 O8 87.9(2) . 3_435 ? O10 Mo2 O8 156.0(2) . 3_435 ? O16 Mo2 O18 102.1(2) . . ? O9 Mo2 O18 155.6(3) . . ? O10 Mo2 O18 86.9(2) . . ? O8 Mo2 O18 85.1(2) 3_435 . ? O16 Mo2 O2' 156.2(2) . . ? O9 Mo2 O2' 92.5(2) . . ? O10 Mo2 O2' 95.5(2) . . ? O8 Mo2 O2' 60.8(2) 3_435 . ? O18 Mo2 O2' 63.7(2) . . ? O4 Mo3 O15 103.4(2) . . ? O4 Mo3 O7 102.1(3) . . ? O15 Mo3 O7 89.98(18) . . ? O4 Mo3 O19 102.0(2) . . ? O15 Mo3 O19 87.66(15) . . ? O7 Mo3 O19 155.7(2) . . ? O4 Mo3 O10 100.4(2) . . ? O15 Mo3 O10 156.1(2) . . ? O7 Mo3 O10 86.61(18) . . ? O19 Mo3 O10 85.86(17) . . ? O4 Mo3 O1 159.0(2) . . ? O15 Mo3 O1 92.42(18) . . ? O7 Mo3 O1 63.7(2) . . ? O19 Mo3 O1 92.32(19) . . ? O10 Mo3 O1 64.9(2) . . ? O20 Mo4 O18 103.3(3) . . ? O20 Mo4 O6 103.4(2) . . ? O18 Mo4 O6 88.9(2) . . ? O20 Mo4 O5 100.6(2) . 3_435 ? O18 Mo4 O5 89.0(2) . 3_435 ? O6 Mo4 O5 155.7(3) . 3_435 ? O20 Mo4 O3 99.7(3) . . ? O18 Mo4 O3 156.9(3) . . ? O6 Mo4 O3 86.4(2) . . ? O5 Mo4 O3 86.1(2) 3_435 . ? O20 Mo4 O2' 158.3(2) . . ? O18 Mo4 O2' 66.0(2) . . ? O6 Mo4 O2' 95.5(2) . . ? O5 Mo4 O2' 61.8(2) 3_435 . ? O3 Mo4 O2' 92.0(2) . . ? O13 Mo5 O19 102.2(2) . . ? O13 Mo5 O11 102.4(2) . . ? O19 Mo5 O11 88.25(15) . . ? O13 Mo5 O6 102.8(3) . . ? O19 Mo5 O6 88.41(18) . . ? O11 Mo5 O6 154.8(2) . . ? O13 Mo5 O17 101.1(3) . . ? O19 Mo5 O17 156.6(2) . . ? O11 Mo5 O17 87.10(18) . . ? O6 Mo5 O17 86.12(18) . . ? O13 Mo5 O1' 158.6(2) . . ? O19 Mo5 O1' 93.75(19) . . ? O11 Mo5 O1' 92.21(18) . . ? O6 Mo5 O1' 63.1(2) . . ? O17 Mo5 O1' 63.6(2) . . ? O14 Mo6 O8 102.9(3) . . ? O14 Mo6 O5 102.4(3) . . ? O8 Mo6 O5 87.86(19) . . ? O14 Mo6 O11 101.3(2) . . ? O8 Mo6 O11 89.73(18) . . ? O5 Mo6 O11 156.0(2) . . ? O14 Mo6 O15 100.9(2) . . ? O8 Mo6 O15 156.2(2) . . ? O5 Mo6 O15 86.09(18) . . ? O11 Mo6 O15 86.57(15) . . ? O14 Mo6 O2' 160.7(2) . 3_435 ? O8 Mo6 O2' 64.6(2) . 3_435 ? O5 Mo6 O2' 64.0(2) . 3_435 ? O11 Mo6 O2' 93.52(19) . 3_435 ? O15 Mo6 O2' 92.12(18) . 3_435 ? O2 P1 O2 180.000(1) 3_435 . ? O2 P1 O1 113.9(3) 3_435 3_435 ? O2 P1 O1 66.1(3) . 3_435 ? O2 P1 O1 66.1(3) 3_435 . ? O2 P1 O1 113.9(3) . . ? O1 P1 O1 180.000(1) 3_435 . ? O2 P1 O1' 66.6(3) 3_435 . ? O2 P1 O1' 113.4(3) . . ? O1 P1 O1' 73.4(3) 3_435 . ? O1 P1 O1' 106.6(3) . . ? O2 P1 O1' 113.4(3) 3_435 3_435 ? O2 P1 O1' 66.6(3) . 3_435 ? O1 P1 O1' 106.6(3) 3_435 3_435 ? O1 P1 O1' 73.4(3) . 3_435 ? O1' P1 O1' 180.0(3) . 3_435 ? O2 P1 O2' 112.5(3) 3_435 . ? O2 P1 O2' 67.5(3) . . ? O1 P1 O2' 105.2(3) 3_435 . ? O1 P1 O2' 74.8(3) . . ? O1' P1 O2' 75.5(3) . . ? O1' P1 O2' 104.5(3) 3_435 . ? O2 P1 O2' 67.5(3) 3_435 3_435 ? O2 P1 O2' 112.5(3) . 3_435 ? O1 P1 O2' 74.8(3) 3_435 3_435 ? O1 P1 O2' 105.2(3) . 3_435 ? O1' P1 O2' 104.5(3) . 3_435 ? O1' P1 O2' 75.5(3) 3_435 3_435 ? O2' P1 O2' 180.0(4) . 3_435 ? P1 O1' O2 52.7(3) . 3_435 ? P1 O1' Mo5 127.7(3) . . ? O2 O1' Mo5 75.0(3) 3_435 . ? P1 O1' Mo1 122.5(3) . . ? O2 O1' Mo1 135.9(4) 3_435 . ? Mo5 O1' Mo1 94.12(19) . . ? P1 O1 O2 53.1(3) . 3_435 ? P1 O1 Mo3 128.8(3) . . ? O2 O1 Mo3 75.7(3) 3_435 . ? P1 O1 Mo1 119.8(3) . 3_435 ? O2 O1 Mo1 135.0(4) 3_435 3_435 ? Mo3 O1 Mo1 94.4(2) . 3_435 ? P1 O2' O2 51.5(3) . . ? P1 O2' Mo6 128.2(3) . 3_435 ? O2 O2' Mo6 76.7(3) . 3_435 ? P1 O2' Mo4 120.5(3) . . ? O2 O2' Mo4 134.3(4) . . ? Mo6 O2' Mo4 94.5(2) 3_435 . ? P1 O2' Mo2 119.7(3) . . ? O2 O2' Mo2 133.8(4) . . ? Mo6 O2' Mo2 94.1(2) 3_435 . ? Mo4 O2' Mo2 91.02(19) . . ? P1 O2 O1 60.8(3) . 3_435 ? P1 O2 O1' 60.6(3) . 3_435 ? O1 O2 O1' 99.5(4) 3_435 3_435 ? P1 O2 O2' 61.0(3) . . ? O1 O2 O2' 98.1(4) 3_435 . ? O1' O2 O2' 97.1(4) 3_435 . ? Mo1 O3 Mo4 139.1(3) . . ? Mo6 O5 Mo4 138.4(3) . 3_435 ? Mo4 O6 Mo5 142.4(3) . . ? Mo3 O7 Mo1 140.8(3) . 3_435 ? Mo6 O8 Mo2 140.2(3) . 3_435 ? Mo2 O9 Mo1 139.4(3) . 3_435 ? Mo2 O10 Mo3 137.9(3) . . ? Mo5 O11 Mo6 139.3(2) . . ? Mo3 O15 Mo6 140.0(2) . . ? Mo1 O17 Mo5 138.2(3) . . ? Mo4 O18 Mo2 139.1(3) . . ? Mo5 O19 Mo3 139.1(2) . . ? N1 C1 C2 119.7(6) . . ? N1 C1 H1A 120.1 . . ? C2 C1 H1A 120.1 . . ? C1 C2 C3 120.3(6) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C4 C3 C2 117.4(6) . . ? C4 C3 C6 122.8(5) . . ? C2 C3 C6 119.8(5) . . ? C5 C4 C3 121.2(6) . . ? C5 C4 H4A 119.4 . . ? C3 C4 H4A 119.4 . . ? N1 C5 C4 120.2(6) . . ? N1 C5 H5A 119.9 . . ? C4 C5 H5A 119.9 . . ? N2 C6 C7 121.9(5) . . ? N2 C6 C3 115.8(5) . . ? C7 C6 C3 122.3(5) . . ? C8 C7 C6 119.4(6) . . ? C8 C7 H7A 120.3 . . ? C6 C7 H7A 120.3 . . ? C7 C8 C9 120.7(6) . . ? C7 C8 H8A 119.7 . . ? C9 C8 H8A 119.7 . . ? C8 C9 C10 114.6(5) . . ? C8 C9 C11 123.7(5) . . ? C10 C9 C11 121.7(5) . . ? N2 C10 C9 125.8(5) . . ? N2 C10 H10A 117.1 . . ? C9 C10 H10A 117.1 . . ? C16 C11 C12 118.0(6) . . ? C16 C11 C9 121.2(5) . . ? C12 C11 C9 120.9(5) . . ? C11 C12 C13 120.4(6) . . ? C11 C12 H12A 119.8 . . ? C13 C12 H12A 119.8 . . ? C14 C13 C12 119.5(6) . . ? C14 C13 H13A 120.3 . . ? C12 C13 H13A 120.3 . . ? C15 C14 C13 120.2(6) . . ? C15 C14 Br1 121.1(5) . . ? C13 C14 Br1 118.7(5) . . ? C14 C15 C16 120.6(6) . . ? C14 C15 H15A 119.7 . . ? C16 C15 H15A 119.7 . . ? C15 C16 C11 121.2(6) . . ? C15 C16 H16A 119.4 . . ? C11 C16 H16A 119.4 . . ? N3 C17 C18 120.9(6) . . ? N3 C17 H17A 119.5 . . ? C18 C17 H17A 119.5 . . ? C17 C18 C19 121.3(6) . . ? C17 C18 H18A 119.4 . . ? C19 C18 H18A 119.4 . . ? C18 C19 C20 116.6(6) . . ? C18 C19 C22 121.9(5) . . ? C20 C19 C22 121.5(5) . . ? C21 C20 C19 120.0(6) . . ? C21 C20 H20A 120.0 . . ? C19 C20 H20A 120.0 . . ? N3 C21 C20 121.2(6) . . ? N3 C21 H21A 119.4 . . ? C20 C21 H21A 119.4 . . ? N4 C22 C23 121.5(5) . . ? N4 C22 C19 116.4(5) . . ? C23 C22 C19 122.0(5) . . ? C24 C23 C22 120.5(6) . . ? C24 C23 H23A 119.8 . . ? C22 C23 H23A 119.8 . . ? C23 C24 C25 118.0(6) . . ? C23 C24 H24A 121.0 . . ? C25 C24 H24A 121.0 . . ? C26 C25 C24 118.8(6) . . ? C26 C25 Cl1 120.1(5) . . ? C24 C25 Cl1 121.1(5) . . ? N4 C26 C25 123.6(5) . . ? N4 C26 H26A 118.2 . . ? C25 C26 H26A 118.2 . . ? C5 N1 C1 121.1(6) . . ? C10 N2 C6 117.6(5) . . ? C21 N3 C17 120.0(6) . . ? C26 N4 C22 117.6(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.917 _diffrn_reflns_theta_full 28.66 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.917 _refine_diff_density_max 1.183 _refine_diff_density_min -1.111 _refine_diff_density_rms 0.166 #===END data_Compound-4 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H36 Br Cl2 Mo12 N6 O41 P' _chemical_formula_weight 2541.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.106(3) _cell_length_b 15.735(2) _cell_length_c 19.951(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.513(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6205.8(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.14 _cell_measurement_theta_max 24.97 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.357 _exptl_crystal_size_mid 0.153 _exptl_crystal_size_min 0.081 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.712 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4884 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.200 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.561 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.772 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 31609 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0337 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0392 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.65 _diffrn_reflns_theta_max 24.97 _reflns_number_total 10869 _reflns_number_gt 8564 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0397P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10869 _refine_ls_number_parameters 896 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0462 _refine_ls_R_factor_gt 0.0312 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0764 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0700 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.991 _refine_ls_restrained_S_all 0.991 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.19951(2) 0.03555(3) 0.04291(2) 0.02808(11) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.34917(2) -0.31682(3) -0.09932(2) 0.02795(11) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.44758(2) -0.17884(3) 0.00669(2) 0.02713(11) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.34143(2) -0.31375(3) 0.07067(2) 0.02900(11) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.27132(2) -0.12429(3) 0.14593(2) 0.03047(12) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.26699(2) -0.14275(3) -0.21074(2) 0.03040(12) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.15729(2) -0.27288(3) 0.03734(2) 0.03229(12) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.09123(2) -0.11580(3) -0.07188(2) 0.03038(12) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.16291(2) -0.29082(3) -0.13101(2) 0.03059(12) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.37085(2) 0.00985(3) 0.07208(2) 0.02781(11) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.20673(2) 0.03191(3) -0.14082(2) 0.03036(11) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.37579(2) -0.00808(3) -0.11245(2) 0.03256(12) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.27028(6) -0.14029(7) -0.03226(6) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.27588(15) -0.08118(19) 0.02926(14) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.20116(15) -0.18414(19) -0.04430(14) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.27726(15) -0.08791(18) -0.09546(15) 0.0211(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.32654(15) -0.20735(19) -0.01938(14) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.01146(16) -0.0769(2) -0.08643(18) 0.0378(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.36520(18) -0.3897(2) 0.12898(17) 0.0387(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.53208(16) -0.1771(2) 0.02250(18) 0.0361(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2635(2) -0.1651(2) -0.29300(17) 0.0416(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.37252(16) 0.0293(2) -0.01914(15) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.42251(16) -0.0930(2) 0.06205(16) 0.0286(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.14018(16) -0.3315(2) -0.04950(16) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.43636(18) 0.0535(2) -0.13380(17) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.12282(18) -0.3597(2) -0.18821(18) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.11791(19) -0.3377(2) 0.08381(19) 0.0449(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.16224(19) 0.1120(2) -0.18283(18) 0.0406(9) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2684(2) -0.1377(2) 0.22837(17) 0.0419(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.13216(16) -0.0383(2) 0.00233(16) 0.0286(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.19649(16) -0.1908(2) 0.10107(16) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.21542(17) -0.0424(2) -0.21679(15) 0.0283(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.34794(17) -0.0701(2) -0.19256(16) 0.0318(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.24729(16) -0.3213(2) 0.04980(16) 0.0284(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.42524(16) -0.1006(2) -0.06838(16) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.25002(16) -0.3328(2) -0.11088(16) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.21363(17) -0.0249(2) 0.12613(16) 0.0311(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.29719(16) 0.0650(2) -0.13929(16) 0.0290(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.43291(16) -0.2687(2) -0.06255(16) 0.0290(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.08691(16) -0.1963(2) 0.00047(17) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.32708(16) -0.2313(2) -0.16426(15) 0.0282(8) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.19701(16) -0.2084(2) -0.18822(16) 0.0296(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.21160(16) 0.0628(2) -0.04923(15) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.32753(16) -0.2154(2) 0.12647(15) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.34618(16) -0.0495(2) 0.15059(15) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.35105(16) -0.3706(2) -0.01082(16) 0.0278(8) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.08861(16) -0.2059(2) -0.13187(16) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.43078(16) -0.2638(2) 0.06920(16) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.29277(16) 0.0767(2) 0.07089(16) 0.0279(8) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.43189(17) 0.0725(2) 0.11449(18) 0.0364(9) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.37192(18) -0.3983(2) -0.14319(18) 0.0373(9) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.15539(18) 0.1206(2) 0.06041(17) 0.0375(9) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.13418(16) -0.0437(2) -0.12592(15) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0291(6) 0.1401(5) -0.1741(5) 0.136(5) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.0533 0.1057 -0.2079 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0263(5) 0.2246(5) -0.1844(4) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0459 0.2466 -0.2267 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0035(3) 0.2776(4) -0.1361(3) 0.0479(16) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0377(3) 0.2398(5) -0.0775(4) 0.0620(19) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0620 0.2730 -0.0429 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0358(3) 0.1530(5) -0.0700(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0591 0.1276 -0.0305 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0003(3) 0.3708(4) -0.1427(3) 0.0453(15) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.0442(3) 0.4096(5) -0.1941(3) 0.0589(18) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0685 0.3774 -0.2292 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0522(4) 0.4961(5) -0.1937(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0817 0.5233 -0.2284 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0159(3) 0.5409(4) -0.1413(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0286(4) 0.4984(5) -0.0917(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0540 0.5298 -0.0566 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4130(3) 0.1893(4) 0.3514(3) 0.0525(17) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4433 0.2073 0.3896 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3745(3) 0.2482(4) 0.3108(3) 0.0483(16) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3785 0.3057 0.3216 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3296(3) 0.2209(3) 0.2535(3) 0.0337(13) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3252(3) 0.1349(4) 0.2410(3) 0.0436(15) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2949 0.1145 0.2035 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3644(3) 0.0795(4) 0.2826(3) 0.0505(16) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3611 0.0216 0.2732 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2886(3) 0.2841(4) 0.2086(3) 0.0352(13) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.2323(3) 0.2599(4) 0.1633(3) 0.0434(15) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2173 0.2040 0.1618 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1986(3) 0.3196(4) 0.1202(3) 0.0563(18) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1603 0.3044 0.0889 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2213(3) 0.4019(4) 0.1235(3) 0.0539(17) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2779(4) 0.4220(4) 0.1713(3) 0.0545(18) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2932 0.4779 0.1741 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4841(3) -0.1006(5) 0.2396(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4756 -0.0528 0.2119 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5300(3) -0.0969(4) 0.2999(3) 0.0484(16) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5526 -0.0465 0.3135 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5423(3) -0.1694(4) 0.3403(3) 0.0363(13) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.5080(3) -0.2431(4) 0.3191(3) 0.0450(15) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.5158 -0.2918 0.3458 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4621(3) -0.2451(5) 0.2588(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4387 -0.2947 0.2442 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5922(3) -0.1652(4) 0.4057(3) 0.0347(13) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.6309(3) -0.2348(4) 0.4313(3) 0.0424(15) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.6240 -0.2871 0.4095 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6794(3) -0.2262(4) 0.4891(3) 0.0428(15) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7054 -0.2729 0.5064 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6896(3) -0.1483(3) 0.5216(2) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.6476(3) -0.0834(4) 0.4925(3) 0.0501(17) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.6524 -0.0308 0.5141 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7413(3) -0.1346(3) 0.5840(3) 0.0328(12) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.7767(3) -0.2029(4) 0.6186(3) 0.0471(16) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.7681 -0.2576 0.6016 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8239(3) -0.1911(4) 0.6771(3) 0.0460(15) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.8476 -0.2373 0.6988 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8357(3) -0.1110(4) 0.7033(3) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.8015(3) -0.0427(4) 0.6713(3) 0.0517(17) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.8085 0.0115 0.6898 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.7564(3) -0.0553(4) 0.6111(3) 0.0522(17) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.7354 -0.0083 0.5881 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0015(4) 0.1063(5) -0.1180(4) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0367(3) 0.4142(4) -0.0920(3) 0.0655(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4075(2) 0.1069(3) 0.3369(2) 0.0458(13) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4320 0.0709 0.3629 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3116(3) 0.3645(3) 0.2137(2) 0.0473(13) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4520(3) -0.1732(5) 0.2213(3) 0.0672(18) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.4233 -0.1745 0.1836 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.6011(3) -0.0899(3) 0.4363(2) 0.0490(13) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.89903(3) -0.09674(4) 0.78562(3) 0.05052(17) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.02600(10) 0.64980(12) -0.13564(14) 0.0993(8) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.18311(13) 0.47857(15) 0.06909(13) 0.1101(9) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.5045(2) 0.0373(3) 0.4332(2) 0.0623(12) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.003(3) 0.060(4) -0.109(3) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0293(2) 0.0257(2) 0.0271(2) -0.0064(2) -0.00049(19) 0.0065(2) Mo2 0.0314(2) 0.0227(2) 0.0287(2) -0.00633(19) 0.0027(2) 0.0032(2) Mo3 0.0207(2) 0.0244(2) 0.0353(3) -0.0019(2) 0.00263(19) -0.00114(19) Mo4 0.0328(2) 0.0251(2) 0.0299(2) 0.0085(2) 0.0079(2) 0.0056(2) Mo5 0.0435(3) 0.0279(3) 0.0196(2) 0.00126(19) 0.0048(2) 0.0004(2) Mo6 0.0457(3) 0.0260(2) 0.0200(2) -0.00236(19) 0.0074(2) -0.0013(2) Mo7 0.0299(2) 0.0335(3) 0.0338(3) 0.0069(2) 0.0067(2) -0.0079(2) Mo8 0.0214(2) 0.0249(2) 0.0421(3) -0.0020(2) -0.0017(2) 0.0013(2) Mo9 0.0290(2) 0.0276(3) 0.0338(3) -0.0093(2) 0.0020(2) -0.0066(2) Mo10 0.0264(2) 0.0249(2) 0.0302(3) -0.0068(2) -0.00010(19) -0.0034(2) Mo11 0.0391(3) 0.0233(2) 0.0274(2) 0.0050(2) 0.0027(2) 0.0067(2) Mo12 0.0319(3) 0.0350(3) 0.0298(3) 0.0080(2) 0.0030(2) -0.0116(2) P1 0.0188(6) 0.0158(6) 0.0178(6) 0.0002(5) 0.0012(5) 0.0000(5) O1 0.0242(17) 0.0207(17) 0.0178(16) -0.0014(14) 0.0002(14) -0.0014(14) O2 0.0212(16) 0.0208(17) 0.0204(17) -0.0015(14) 0.0008(14) -0.0022(14) O3 0.0228(17) 0.0165(17) 0.0222(17) 0.0020(14) -0.0003(14) -0.0017(14) O4 0.0219(17) 0.0182(17) 0.0201(17) 0.0002(13) 0.0025(14) -0.0006(14) O5 0.0239(19) 0.034(2) 0.052(2) -0.0049(18) -0.0032(17) 0.0024(17) O6 0.048(2) 0.033(2) 0.037(2) 0.0138(17) 0.0108(18) 0.0125(19) O7 0.0243(19) 0.035(2) 0.049(2) -0.0028(18) 0.0045(17) -0.0043(17) O8 0.064(3) 0.040(2) 0.0229(19) -0.0044(17) 0.0125(18) -0.001(2) O9 0.0308(19) 0.0205(18) 0.0288(19) -0.0007(15) 0.0005(15) -0.0055(15) O10 0.0274(18) 0.0261(19) 0.0306(19) -0.0025(16) 0.0005(15) -0.0003(16) O11 0.0320(19) 0.0243(19) 0.035(2) -0.0015(16) 0.0038(16) -0.0084(16) O12 0.039(2) 0.040(2) 0.038(2) 0.0100(18) 0.0063(17) -0.0128(19) O13 0.036(2) 0.035(2) 0.045(2) -0.0139(18) -0.0011(18) -0.0072(18) O14 0.043(2) 0.043(2) 0.052(2) 0.014(2) 0.0164(19) -0.008(2) O15 0.052(2) 0.030(2) 0.036(2) 0.0071(17) -0.0043(18) 0.0066(19) O16 0.066(3) 0.036(2) 0.0236(19) 0.0048(17) 0.0094(19) 0.004(2) O17 0.0276(18) 0.0268(19) 0.0293(19) -0.0039(15) -0.0001(15) -0.0013(16) O18 0.034(2) 0.031(2) 0.0273(19) 0.0000(16) 0.0087(16) 0.0004(17) O19 0.040(2) 0.0277(19) 0.0156(17) 0.0012(14) -0.0005(15) 0.0012(17) O20 0.037(2) 0.034(2) 0.0250(19) 0.0046(16) 0.0074(16) -0.0037(17) O21 0.0296(19) 0.0226(18) 0.0326(19) 0.0038(16) 0.0045(15) -0.0008(16) O22 0.0273(19) 0.0278(19) 0.035(2) 0.0010(16) 0.0046(16) -0.0010(16) O23 0.0290(19) 0.0226(18) 0.033(2) -0.0045(15) -0.0006(15) 0.0014(16) O24 0.034(2) 0.035(2) 0.0246(18) -0.0022(16) 0.0054(16) 0.0069(17) O25 0.036(2) 0.0215(18) 0.0275(19) 0.0073(15) 0.0008(16) -0.0008(16) O26 0.0278(18) 0.0284(19) 0.0313(19) -0.0039(16) 0.0070(15) -0.0006(16) O27 0.0230(18) 0.031(2) 0.040(2) 0.0019(17) 0.0079(16) -0.0024(16) O28 0.0335(19) 0.0262(19) 0.0253(18) -0.0020(15) 0.0061(15) 0.0020(16) O29 0.0332(19) 0.0267(19) 0.0267(19) -0.0040(15) -0.0001(15) -0.0034(16) O30 0.0312(19) 0.0260(19) 0.0229(18) -0.0022(15) -0.0004(15) 0.0012(16) O31 0.0309(19) 0.0263(19) 0.0211(18) 0.0043(15) -0.0003(15) 0.0040(16) O32 0.0353(19) 0.0292(19) 0.0186(17) -0.0022(15) -0.0033(15) 0.0060(16) O33 0.0314(19) 0.0200(18) 0.0311(19) -0.0012(15) 0.0035(16) 0.0001(15) O34 0.0260(18) 0.0267(19) 0.034(2) -0.0044(16) -0.0020(15) -0.0030(16) O35 0.0270(18) 0.0250(19) 0.0319(19) 0.0044(16) -0.0001(15) 0.0016(15) O36 0.0319(19) 0.0185(18) 0.0307(19) -0.0013(15) -0.0015(15) 0.0000(15) O37 0.033(2) 0.030(2) 0.043(2) -0.0121(17) -0.0030(17) -0.0043(17) O38 0.039(2) 0.031(2) 0.041(2) -0.0112(18) 0.0040(17) 0.0064(18) O39 0.043(2) 0.033(2) 0.033(2) -0.0066(17) -0.0027(17) 0.0120(18) O40 0.0316(19) 0.0282(19) 0.0239(18) -0.0030(15) -0.0016(15) 0.0007(16) C1 0.227(13) 0.054(6) 0.084(6) -0.005(5) -0.085(8) 0.010(7) C2 0.203(11) 0.045(5) 0.073(6) 0.000(4) -0.070(7) 0.006(6) C3 0.043(4) 0.056(4) 0.044(4) 0.005(3) 0.009(3) 0.006(3) C4 0.039(4) 0.068(5) 0.071(5) 0.013(4) -0.010(3) -0.001(4) C5 0.052(4) 0.071(5) 0.063(5) 0.020(4) -0.007(4) 0.018(4) C6 0.034(3) 0.050(4) 0.052(4) 0.005(3) 0.009(3) -0.010(3) C7 0.062(4) 0.065(5) 0.047(4) 0.005(4) 0.005(3) -0.008(4) C8 0.062(5) 0.056(5) 0.081(5) 0.022(4) -0.007(4) -0.005(4) C9 0.038(4) 0.047(4) 0.112(6) 0.003(4) 0.024(4) -0.005(3) C10 0.052(4) 0.071(5) 0.074(5) -0.006(4) -0.001(4) -0.009(4) C11 0.048(4) 0.059(4) 0.045(4) -0.014(3) -0.005(3) -0.007(3) C12 0.051(4) 0.038(4) 0.052(4) -0.014(3) -0.002(3) -0.006(3) C13 0.032(3) 0.037(3) 0.034(3) -0.003(3) 0.011(2) -0.002(3) C14 0.064(4) 0.040(4) 0.024(3) -0.007(3) 0.000(3) -0.010(3) C15 0.074(5) 0.035(4) 0.039(4) -0.006(3) 0.001(3) -0.002(3) C16 0.039(3) 0.036(3) 0.034(3) -0.004(3) 0.014(3) -0.001(3) C17 0.049(4) 0.029(3) 0.050(4) -0.003(3) 0.001(3) -0.008(3) C18 0.044(4) 0.059(5) 0.061(4) 0.002(4) -0.002(3) 0.004(4) C19 0.054(4) 0.044(4) 0.068(5) 0.017(4) 0.023(4) 0.017(3) C20 0.078(5) 0.026(3) 0.068(5) -0.004(3) 0.033(4) -0.003(3) C21 0.035(4) 0.106(6) 0.039(4) 0.022(4) 0.005(3) 0.030(4) C22 0.042(3) 0.067(4) 0.035(3) 0.017(3) 0.002(3) 0.010(3) C23 0.029(3) 0.052(4) 0.026(3) 0.003(3) 0.000(2) 0.006(3) C24 0.035(3) 0.063(4) 0.035(3) -0.008(3) 0.000(3) 0.009(3) C25 0.039(4) 0.087(6) 0.055(4) -0.026(4) 0.001(3) 0.003(4) C26 0.032(3) 0.045(4) 0.028(3) 0.008(3) 0.005(2) 0.001(3) C27 0.053(4) 0.035(3) 0.035(3) 0.000(3) -0.003(3) 0.003(3) C28 0.046(4) 0.027(3) 0.047(4) -0.001(3) -0.013(3) 0.008(3) C29 0.039(3) 0.030(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.000(3) C30 0.069(4) 0.025(3) 0.048(4) -0.006(3) -0.013(3) 0.011(3) C31 0.033(3) 0.027(3) 0.037(3) 0.002(2) 0.001(2) -0.005(2) C32 0.061(4) 0.030(3) 0.040(3) -0.007(3) -0.020(3) 0.011(3) C33 0.052(4) 0.036(3) 0.043(4) 0.000(3) -0.011(3) 0.009(3) C34 0.030(3) 0.039(3) 0.034(3) -0.005(3) 0.002(2) -0.003(3) C35 0.062(4) 0.029(3) 0.056(4) -0.005(3) -0.012(3) -0.013(3) C36 0.058(4) 0.027(3) 0.061(4) -0.002(3) -0.018(3) -0.001(3) N1 0.097(5) 0.048(4) 0.068(5) 0.005(4) -0.011(4) 0.025(4) N2 0.054(4) 0.057(4) 0.080(4) 0.003(3) 0.000(3) -0.006(3) N3 0.044(3) 0.052(3) 0.040(3) 0.001(3) 0.006(2) 0.011(3) N4 0.062(3) 0.035(3) 0.047(3) -0.009(2) 0.016(3) -0.006(3) N5 0.041(3) 0.113(6) 0.043(3) -0.011(4) -0.006(3) 0.018(4) N6 0.064(4) 0.033(3) 0.041(3) -0.002(2) -0.014(3) 0.008(3) Br1 0.0482(4) 0.0602(4) 0.0388(3) -0.0087(3) -0.0038(3) -0.0090(3) Cl1 0.0554(12) 0.0488(11) 0.195(3) -0.0051(14) 0.0257(14) -0.0056(10) Cl2 0.1143(19) 0.0805(16) 0.136(2) 0.0542(15) 0.0235(16) 0.0464(15) OW1 0.056(3) 0.072(3) 0.058(3) 0.015(3) 0.009(2) 0.012(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O39 1.678(3) . ? Mo1 O17 1.855(3) . ? Mo1 O24 1.889(3) . ? Mo1 O30 1.945(3) . ? Mo1 O36 1.966(3) . ? Mo1 O1 2.441(3) . ? Mo2 O38 1.663(3) . ? Mo2 O28 1.864(3) . ? Mo2 O26 1.869(3) . ? Mo2 O33 1.952(3) . ? Mo2 O23 1.980(3) . ? Mo2 O4 2.446(3) . ? Mo3 O7 1.671(3) . ? Mo3 O10 1.871(3) . ? Mo3 O35 1.901(3) . ? Mo3 O22 1.927(3) . ? Mo3 O26 1.962(3) . ? Mo3 O4 2.436(3) . ? Mo4 O6 1.676(3) . ? Mo4 O21 1.866(3) . ? Mo4 O33 1.896(3) . ? Mo4 O31 1.956(3) . ? Mo4 O35 1.966(3) . ? Mo4 O4 2.434(3) . ? Mo5 O16 1.670(3) . ? Mo5 O32 1.900(3) . ? Mo5 O31 1.908(3) . ? Mo5 O18 1.916(3) . ? Mo5 O24 1.944(3) . ? Mo5 O1 2.442(3) . ? Mo6 O8 1.667(3) . ? Mo6 O29 1.866(3) . ? Mo6 O19 1.881(3) . ? Mo6 O28 1.963(3) . ? Mo6 O20 1.968(3) . ? Mo6 O3 2.430(3) . ? Mo7 O14 1.672(3) . ? Mo7 O18 1.881(3) . ? Mo7 O27 1.902(3) . ? Mo7 O21 1.937(3) . ? Mo7 O11 1.937(3) . ? Mo7 O2 2.430(3) . ? Mo8 O5 1.692(3) . ? Mo8 O34 1.849(3) . ? Mo8 O40 1.880(3) . ? Mo8 O27 1.934(3) . ? Mo8 O17 1.977(3) . ? Mo8 O2 2.429(3) . ? Mo9 O13 1.670(3) . ? Mo9 O23 1.846(3) . ? Mo9 O11 1.880(3) . ? Mo9 O29 1.934(3) . ? Mo9 O34 2.002(3) . ? Mo9 O2 2.432(3) . ? Mo10 O37 1.678(3) . ? Mo10 O9 1.852(3) . ? Mo10 O36 1.886(3) . ? Mo10 O10 1.953(3) . ? Mo10 O32 1.963(3) . ? Mo10 O1 2.415(3) . ? Mo11 O15 1.678(3) . ? Mo11 O30 1.876(3) . ? Mo11 O25 1.887(3) . ? Mo11 O40 1.946(3) . ? Mo11 O19 1.947(3) . ? Mo11 O3 2.432(3) . ? Mo12 O12 1.671(3) . ? Mo12 O20 1.869(3) . ? Mo12 O22 1.888(3) . ? Mo12 O25 1.949(3) . ? Mo12 O9 1.965(3) . ? Mo12 O3 2.421(3) . ? P1 O1 1.528(3) . ? P1 O2 1.531(3) . ? P1 O3 1.534(3) . ? P1 O4 1.534(3) . ? C1 N1 1.288(9) . ? C1 C2 1.348(11) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.332(9) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.378(8) . ? C3 C6 1.472(8) . ? C4 C5 1.375(9) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.301(9) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N2 1.330(7) . ? C6 C7 1.370(8) . ? C7 C8 1.369(9) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.360(9) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.379(9) . ? C9 Cl1 1.731(7) . ? C10 N2 1.335(8) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 N3 1.329(7) . ? C11 C12 1.372(8) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.391(7) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.376(7) . ? C13 C16 1.483(7) . ? C14 C15 1.353(8) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 N3 1.330(7) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 N4 1.343(7) . ? C16 C17 1.368(7) . ? C17 C18 1.366(8) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.372(9) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.382(9) . ? C19 Cl2 1.708(6) . ? C20 N4 1.336(7) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N5 1.330(9) . ? C21 C22 1.378(8) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.393(8) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.376(8) . ? C23 C26 1.496(7) . ? C24 C25 1.376(8) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 N5 1.352(9) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 N6 1.329(7) . ? C26 C27 1.386(7) . ? C27 C28 1.374(7) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.385(7) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.383(7) . ? C29 C31 1.485(7) . ? C30 N6 1.326(7) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C36 1.372(7) . ? C31 C32 1.400(7) . ? C32 C33 1.376(7) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.369(7) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.370(8) . ? C34 Br1 1.899(5) . ? C35 C36 1.380(7) . ? C35 H35A 0.9300 . ? C36 H36A 0.9300 . ? N1 H26 0.74(6) . ? N3 H3A 0.8600 . ? N5 H5B 0.8600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O39 Mo1 O17 102.67(16) . . ? O39 Mo1 O24 102.66(15) . . ? O17 Mo1 O24 92.79(14) . . ? O39 Mo1 O30 100.53(15) . . ? O17 Mo1 O30 86.15(14) . . ? O24 Mo1 O30 156.43(14) . . ? O39 Mo1 O36 101.04(16) . . ? O17 Mo1 O36 155.90(14) . . ? O24 Mo1 O36 86.19(14) . . ? O30 Mo1 O36 85.34(13) . . ? O39 Mo1 O1 172.32(14) . . ? O17 Mo1 O1 84.48(12) . . ? O24 Mo1 O1 73.90(12) . . ? O30 Mo1 O1 82.57(12) . . ? O36 Mo1 O1 72.08(11) . . ? O38 Mo2 O28 104.13(16) . . ? O38 Mo2 O26 101.77(16) . . ? O28 Mo2 O26 93.67(14) . . ? O38 Mo2 O33 100.36(16) . . ? O28 Mo2 O33 154.73(13) . . ? O26 Mo2 O33 87.31(14) . . ? O38 Mo2 O23 102.03(15) . . ? O28 Mo2 O23 84.47(14) . . ? O26 Mo2 O23 155.85(14) . . ? O33 Mo2 O23 84.45(13) . . ? O38 Mo2 O4 171.08(14) . . ? O28 Mo2 O4 84.03(12) . . ? O26 Mo2 O4 73.77(12) . . ? O33 Mo2 O4 71.98(11) . . ? O23 Mo2 O4 82.09(11) . . ? O7 Mo3 O10 104.51(16) . . ? O7 Mo3 O35 100.62(16) . . ? O10 Mo3 O35 91.22(14) . . ? O7 Mo3 O22 102.76(16) . . ? O10 Mo3 O22 87.03(14) . . ? O35 Mo3 O22 156.24(13) . . ? O7 Mo3 O26 99.33(15) . . ? O10 Mo3 O26 156.09(13) . . ? O35 Mo3 O26 86.14(14) . . ? O22 Mo3 O26 85.95(14) . . ? O7 Mo3 O4 170.21(14) . . ? O10 Mo3 O4 83.84(12) . . ? O35 Mo3 O4 73.75(12) . . ? O22 Mo3 O4 82.50(12) . . ? O26 Mo3 O4 72.59(12) . . ? O6 Mo4 O21 105.01(16) . . ? O6 Mo4 O33 101.41(16) . . ? O21 Mo4 O33 92.10(14) . . ? O6 Mo4 O31 102.81(15) . . ? O21 Mo4 O31 86.15(14) . . ? O33 Mo4 O31 155.32(13) . . ? O6 Mo4 O35 98.61(16) . . ? O21 Mo4 O35 156.14(13) . . ? O33 Mo4 O35 86.51(14) . . ? O31 Mo4 O35 85.31(13) . . ? O6 Mo4 O4 169.81(14) . . ? O21 Mo4 O4 84.02(12) . . ? O33 Mo4 O4 73.12(12) . . ? O31 Mo4 O4 82.22(11) . . ? O35 Mo4 O4 72.77(11) . . ? O16 Mo5 O32 101.55(16) . . ? O16 Mo5 O31 103.53(16) . . ? O32 Mo5 O31 88.95(14) . . ? O16 Mo5 O18 103.02(16) . . ? O32 Mo5 O18 155.40(13) . . ? O31 Mo5 O18 86.47(14) . . ? O16 Mo5 O24 100.08(16) . . ? O32 Mo5 O24 87.12(14) . . ? O31 Mo5 O24 156.37(13) . . ? O18 Mo5 O24 87.48(14) . . ? O16 Mo5 O1 171.14(14) . . ? O32 Mo5 O1 72.98(11) . . ? O31 Mo5 O1 83.57(12) . . ? O18 Mo5 O1 82.49(12) . . ? O24 Mo5 O1 73.00(12) . . ? O8 Mo6 O29 102.85(16) . . ? O8 Mo6 O19 100.94(16) . . ? O29 Mo6 O19 92.83(15) . . ? O8 Mo6 O28 103.14(16) . . ? O29 Mo6 O28 85.37(14) . . ? O19 Mo6 O28 155.65(13) . . ? O8 Mo6 O20 100.87(16) . . ? O29 Mo6 O20 155.82(13) . . ? O19 Mo6 O20 87.23(14) . . ? O28 Mo6 O20 84.75(14) . . ? O8 Mo6 O3 170.98(15) . . ? O29 Mo6 O3 84.62(12) . . ? O19 Mo6 O3 73.33(11) . . ? O28 Mo6 O3 82.32(11) . . ? O20 Mo6 O3 72.22(12) . . ? O14 Mo7 O18 103.09(17) . . ? O14 Mo7 O27 101.94(16) . . ? O18 Mo7 O27 90.97(14) . . ? O14 Mo7 O21 102.40(16) . . ? O18 Mo7 O21 85.22(14) . . ? O27 Mo7 O21 155.59(14) . . ? O14 Mo7 O11 100.40(17) . . ? O18 Mo7 O11 156.25(14) . . ? O27 Mo7 O11 87.58(14) . . ? O21 Mo7 O11 86.38(14) . . ? O14 Mo7 O2 171.46(15) . . ? O18 Mo7 O2 84.26(12) . . ? O27 Mo7 O2 73.27(12) . . ? O21 Mo7 O2 82.36(12) . . ? O11 Mo7 O2 72.62(12) . . ? O5 Mo8 O34 104.61(15) . . ? O5 Mo8 O40 101.72(16) . . ? O34 Mo8 O40 93.05(14) . . ? O5 Mo8 O27 101.24(16) . . ? O34 Mo8 O27 88.94(15) . . ? O40 Mo8 O27 155.64(13) . . ? O5 Mo8 O17 99.04(15) . . ? O34 Mo8 O17 156.31(14) . . ? O40 Mo8 O17 83.41(13) . . ? O27 Mo8 O17 85.08(14) . . ? O5 Mo8 O2 173.80(15) . . ? O34 Mo8 O2 74.02(12) . . ? O40 Mo8 O2 84.43(12) . . ? O27 Mo8 O2 72.79(12) . . ? O17 Mo8 O2 82.31(12) . . ? O13 Mo9 O23 103.71(16) . . ? O13 Mo9 O11 101.94(16) . . ? O23 Mo9 O11 93.48(14) . . ? O13 Mo9 O29 102.15(16) . . ? O23 Mo9 O29 86.78(14) . . ? O11 Mo9 O29 155.12(13) . . ? O13 Mo9 O34 99.26(15) . . ? O23 Mo9 O34 156.54(13) . . ? O11 Mo9 O34 86.33(14) . . ? O29 Mo9 O34 83.78(14) . . ? O13 Mo9 O2 169.76(15) . . ? O23 Mo9 O2 85.86(12) . . ? O11 Mo9 O2 73.45(12) . . ? O29 Mo9 O2 81.77(12) . . ? O34 Mo9 O2 71.57(11) . . ? O37 Mo10 O9 104.81(16) . . ? O37 Mo10 O36 102.08(15) . . ? O9 Mo10 O36 93.43(14) . . ? O37 Mo10 O10 100.66(15) . . ? O9 Mo10 O10 86.05(14) . . ? O36 Mo10 O10 156.60(13) . . ? O37 Mo10 O32 98.34(16) . . ? O9 Mo10 O32 156.24(13) . . ? O36 Mo10 O32 86.80(14) . . ? O10 Mo10 O32 84.50(13) . . ? O37 Mo10 O1 170.15(14) . . ? O9 Mo10 O1 84.58(12) . . ? O36 Mo10 O1 73.95(12) . . ? O10 Mo10 O1 82.72(12) . . ? O32 Mo10 O1 72.64(11) . . ? O15 Mo11 O30 102.73(16) . . ? O15 Mo11 O25 103.02(16) . . ? O30 Mo11 O25 91.94(14) . . ? O15 Mo11 O40 100.89(16) . . ? O30 Mo11 O40 85.23(13) . . ? O25 Mo11 O40 155.95(13) . . ? O15 Mo11 O19 100.21(15) . . ? O30 Mo11 O19 156.58(14) . . ? O25 Mo11 O19 87.43(14) . . ? O40 Mo11 O19 85.89(13) . . ? O15 Mo11 O3 171.57(15) . . ? O30 Mo11 O3 85.13(12) . . ? O25 Mo11 O3 73.33(12) . . ? O40 Mo11 O3 82.64(12) . . ? O19 Mo11 O3 72.27(11) . . ? O12 Mo12 O20 101.73(16) . . ? O12 Mo12 O22 102.69(16) . . ? O20 Mo12 O22 92.62(14) . . ? O12 Mo12 O25 100.37(16) . . ? O20 Mo12 O25 88.38(14) . . ? O22 Mo12 O25 156.21(14) . . ? O12 Mo12 O9 102.69(15) . . ? O20 Mo12 O9 155.49(13) . . ? O22 Mo12 O9 84.01(14) . . ? O25 Mo12 O9 85.30(13) . . ? O12 Mo12 O3 171.66(14) . . ? O20 Mo12 O3 73.97(12) . . ? O22 Mo12 O3 84.80(12) . . ? O25 Mo12 O3 72.63(12) . . ? O9 Mo12 O3 81.55(11) . . ? O1 P1 O2 109.40(17) . . ? O1 P1 O3 109.21(17) . . ? O2 P1 O3 109.25(17) . . ? O1 P1 O4 109.89(17) . . ? O2 P1 O4 109.68(17) . . ? O3 P1 O4 109.39(17) . . ? P1 O1 Mo10 125.65(17) . . ? P1 O1 Mo1 126.31(16) . . ? Mo10 O1 Mo1 89.27(10) . . ? P1 O1 Mo5 125.92(17) . . ? Mo10 O1 Mo5 89.56(9) . . ? Mo1 O1 Mo5 88.22(10) . . ? P1 O2 Mo8 126.76(17) . . ? P1 O2 Mo7 125.74(16) . . ? Mo8 O2 Mo7 88.83(10) . . ? P1 O2 Mo9 125.65(17) . . ? Mo8 O2 Mo9 89.30(9) . . ? Mo7 O2 Mo9 88.50(10) . . ? P1 O3 Mo12 126.41(16) . . ? P1 O3 Mo6 125.63(17) . . ? Mo12 O3 Mo6 88.97(10) . . ? P1 O3 Mo11 126.00(17) . . ? Mo12 O3 Mo11 88.97(10) . . ? Mo6 O3 Mo11 88.85(9) . . ? P1 O4 Mo4 125.76(17) . . ? P1 O4 Mo3 125.91(17) . . ? Mo4 O4 Mo3 89.17(10) . . ? P1 O4 Mo2 126.48(16) . . ? Mo4 O4 Mo2 89.11(10) . . ? Mo3 O4 Mo2 88.37(10) . . ? Mo10 O9 Mo12 153.04(19) . . ? Mo3 O10 Mo10 149.79(18) . . ? Mo9 O11 Mo7 125.43(17) . . ? Mo1 O17 Mo8 152.13(19) . . ? Mo7 O18 Mo5 152.55(19) . . ? Mo6 O19 Mo11 125.50(16) . . ? Mo12 O20 Mo6 124.72(17) . . ? Mo4 O21 Mo7 152.80(19) . . ? Mo12 O22 Mo3 151.99(19) . . ? Mo9 O23 Mo2 151.01(19) . . ? Mo1 O24 Mo5 124.88(17) . . ? Mo11 O25 Mo12 124.93(16) . . ? Mo2 O26 Mo3 125.24(17) . . ? Mo7 O27 Mo8 124.89(17) . . ? Mo2 O28 Mo6 152.70(19) . . ? Mo6 O29 Mo9 151.38(18) . . ? Mo11 O30 Mo1 150.46(19) . . ? Mo5 O31 Mo4 149.47(17) . . ? Mo5 O32 Mo10 124.67(16) . . ? Mo4 O33 Mo2 125.65(17) . . ? Mo8 O34 Mo9 124.95(16) . . ? Mo3 O35 Mo4 124.28(16) . . ? Mo10 O36 Mo1 124.67(16) . . ? Mo8 O40 Mo11 153.09(17) . . ? N1 C1 C2 120.9(8) . . ? N1 C1 H1A 119.5 . . ? C2 C1 H1A 119.5 . . ? C3 C2 C1 122.2(7) . . ? C3 C2 H2A 118.9 . . ? C1 C2 H2A 118.9 . . ? C2 C3 C4 115.6(7) . . ? C2 C3 C6 123.4(6) . . ? C4 C3 C6 121.0(6) . . ? C5 C4 C3 120.1(7) . . ? C5 C4 H4A 119.9 . . ? C3 C4 H4A 119.9 . . ? N1 C5 C4 120.2(7) . . ? N1 C5 H5A 119.9 . . ? C4 C5 H5A 119.9 . . ? N2 C6 C7 122.3(6) . . ? N2 C6 C3 115.5(6) . . ? C7 C6 C3 121.8(6) . . ? C6 C7 C8 120.0(7) . . ? C6 C7 H7A 120.0 . . ? C8 C7 H7A 120.0 . . ? C9 C8 C7 118.2(7) . . ? C9 C8 H8A 120.9 . . ? C7 C8 H8A 120.9 . . ? C8 C9 C10 119.1(7) . . ? C8 C9 Cl1 120.7(6) . . ? C10 C9 Cl1 120.1(6) . . ? N2 C10 C9 122.8(7) . . ? N2 C10 H10A 118.6 . . ? C9 C10 H10A 118.6 . . ? N3 C11 C12 121.1(5) . . ? N3 C11 H11A 119.5 . . ? C12 C11 H11A 119.5 . . ? C11 C12 C13 119.2(6) . . ? C11 C12 H12A 120.4 . . ? C13 C12 H12A 120.4 . . ? C14 C13 C12 117.6(5) . . ? C14 C13 C16 122.7(5) . . ? C12 C13 C16 119.7(5) . . ? C15 C14 C13 120.8(5) . . ? C15 C14 H14A 119.6 . . ? C13 C14 H14A 119.6 . . ? N3 C15 C14 120.8(6) . . ? N3 C15 H15A 119.6 . . ? C14 C15 H15A 119.6 . . ? N4 C16 C17 122.9(5) . . ? N4 C16 C13 116.1(5) . . ? C17 C16 C13 120.9(5) . . ? C18 C17 C16 118.7(6) . . ? C18 C17 H17A 120.6 . . ? C16 C17 H17A 120.6 . . ? C17 C18 C19 119.8(6) . . ? C17 C18 H18A 120.1 . . ? C19 C18 H18A 120.1 . . ? C18 C19 C20 118.3(6) . . ? C18 C19 Cl2 122.0(6) . . ? C20 C19 Cl2 119.7(5) . . ? N4 C20 C19 122.7(6) . . ? N4 C20 H20A 118.6 . . ? C19 C20 H20A 118.6 . . ? N5 C21 C22 119.4(7) . . ? N5 C21 H21A 120.3 . . ? C22 C21 H21A 120.3 . . ? C21 C22 C23 119.4(7) . . ? C21 C22 H22A 120.3 . . ? C23 C22 H22A 120.3 . . ? C24 C23 C22 119.1(5) . . ? C24 C23 C26 121.6(5) . . ? C22 C23 C26 119.2(5) . . ? C25 C24 C23 120.4(7) . . ? C25 C24 H24A 119.8 . . ? C23 C24 H24A 119.8 . . ? N5 C25 C24 118.3(7) . . ? N5 C25 H25A 120.8 . . ? C24 C25 H25A 120.8 . . ? N6 C26 C27 121.1(5) . . ? N6 C26 C23 116.9(5) . . ? C27 C26 C23 121.8(5) . . ? C28 C27 C26 119.7(5) . . ? C28 C27 H27A 120.1 . . ? C26 C27 H27A 120.1 . . ? C27 C28 C29 120.1(5) . . ? C27 C28 H28A 119.9 . . ? C29 C28 H28A 119.9 . . ? C30 C29 C28 115.5(5) . . ? C30 C29 C31 121.7(5) . . ? C28 C29 C31 122.8(5) . . ? N6 C30 C29 125.4(5) . . ? N6 C30 H30A 117.3 . . ? C29 C30 H30A 117.3 . . ? C36 C31 C32 116.6(5) . . ? C36 C31 C29 122.2(5) . . ? C32 C31 C29 121.2(5) . . ? C33 C32 C31 121.7(5) . . ? C33 C32 H32A 119.2 . . ? C31 C32 H32A 119.2 . . ? C34 C33 C32 119.5(5) . . ? C34 C33 H33A 120.3 . . ? C32 C33 H33A 120.3 . . ? C33 C34 C35 120.5(5) . . ? C33 C34 Br1 118.7(4) . . ? C35 C34 Br1 120.8(4) . . ? C34 C35 C36 119.1(5) . . ? C34 C35 H35A 120.4 . . ? C36 C35 H35A 120.4 . . ? C31 C36 C35 122.5(6) . . ? C31 C36 H36A 118.8 . . ? C35 C36 H36A 118.8 . . ? C1 N1 C5 120.7(7) . . ? C1 N1 H26 128(5) . . ? C5 N1 H26 112(5) . . ? C6 N2 C10 117.5(6) . . ? C15 N3 C11 120.6(5) . . ? C15 N3 H3A 119.7 . . ? C11 N3 H3A 119.7 . . ? C20 N4 C16 117.5(5) . . ? C21 N5 C25 123.4(6) . . ? C21 N5 H5B 118.3 . . ? C25 N5 H5B 118.3 . . ? C30 N6 C26 118.1(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.97 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.021 _refine_diff_density_min -0.677 _refine_diff_density_rms 0.116 #===END data_Compound-5 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H56 Br4 Ge N8 O43 W12' _chemical_formula_weight 4223.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ge' 'Ge' 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.872(2) _cell_length_b 14.400(3) _cell_length_c 15.772(3) _cell_angle_alpha 87.67(3) _cell_angle_beta 72.14(3) _cell_angle_gamma 79.24(3) _cell_volume 2096.0(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.15 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.310 _exptl_crystal_size_mid 0.112 _exptl_crystal_size_min 0.082 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.336 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1888.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.743 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.029 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.123 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 19651 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0480 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0679 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 9221 _reflns_number_gt 7747 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+125.4081P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment Constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00040(5) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 9221 _refine_ls_number_parameters 615 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0765 _refine_ls_R_factor_gt 0.0633 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1425 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1367 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.66273(7) 0.65052(5) 0.59468(5) 0.0385(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.65524(8) 0.25747(4) 0.46268(5) 0.03070(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.67656(7) 0.67247(5) 0.36817(4) 0.02487(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.81497(7) 0.40891(5) 0.55958(6) 0.03552(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.51781(8) 0.51986(5) 0.27305(4) 0.02846(17) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.83292(6) 0.42922(4) 0.33344(4) 0.02380(15) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.5000 0.5000 0.5000 0.0188(4) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.662(2) 0.4205(13) 0.4666(13) 0.022(4) Uani 0.50 1 d P . . O1' O 0.605(2) 0.5208(13) 0.4020(13) 0.017(4) Uiso 0.50 1 d P . . O2' O 0.536(2) 0.6141(12) 0.4961(13) 0.019(4) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.4103(18) 0.4935(12) 0.4191(11) 0.012(3) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.779(2) 0.3093(12) 0.3621(11) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.763(2) 0.2957(12) 0.5315(11) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7281(16) 0.1429(8) 0.4452(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4952(15) 0.7484(19) 0.4298(10) 0.107(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8223(17) 0.5617(8) 0.3343(12) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9927(13) 0.4019(10) 0.2517(10) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5293(18) 0.5287(9) 0.1653(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7575(16) 0.7530(11) 0.3065(13) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9588(13) 0.3632(11) 0.5890(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8047(19) 0.5390(10) 0.5744(15) 0.112(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5165(16) 0.2707(17) 0.4021(9) 0.089(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4437(18) 0.4080(9) 0.2997(16) 0.116(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7022(19) 0.4490(9) 0.2651(13) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7377(14) 0.7234(8) 0.6390(8) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.891(3) 0.4239(12) 0.4355(12) 0.096(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5872(16) 0.6311(9) 0.2916(11) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7304(16) 0.6785(19) 0.4738(10) 0.108(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3294(19) 0.5896(10) 0.3280(16) 0.110(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.196(2) -0.0281(13) 0.3823(13) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1130 0.0025 0.4249 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.306(2) 0.0212(14) 0.3366(12) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2963 0.0853 0.3481 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4285(19) -0.0270(11) 0.2739(11) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.443(2) -0.1222(12) 0.2568(12) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5249 -0.1550 0.2154 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.331(2) -0.1669(12) 0.3031(13) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3378 -0.2309 0.2922 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5410(18) 0.0288(11) 0.2277(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.564(2) 0.1065(14) 0.2664(12) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5084 0.1254 0.3243 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6670(19) 0.1549(12) 0.2203(11) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6842 0.2055 0.2479 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7461(18) 0.1317(12) 0.1348(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7210(18) 0.0490(12) 0.0995(11) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7782 0.0280 0.0425 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8531(16) 0.1884(12) 0.0808(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.847(2) 0.2784(13) 0.1047(11) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7756 0.3044 0.1561 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.942(2) 0.3326(13) 0.0548(12) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9313 0.3960 0.0696 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.054(2) 0.2928(15) -0.0163(12) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.067(2) 0.1998(13) -0.0434(13) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.1409 0.1737 -0.0934 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9653(18) 0.1465(14) 0.0067(11) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.9724 0.0839 -0.0091 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.808(3) 1.4769(15) -0.1069(17) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.8244 1.5359 -0.0949 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.694(2) 1.4371(13) -0.0470(13) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.6306 1.4701 0.0035 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.6802(17) 1.3455(12) -0.0680(12) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.775(2) 1.3017(13) -0.1438(12) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.7652 1.2417 -0.1580 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.8850(19) 1.3417(16) -0.2006(14) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.9515 1.3102 -0.2509 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.5627(19) 1.2976(11) -0.0105(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.486(2) 1.3233(11) 0.0775(12) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.5029 1.3749 0.1036 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.3854(18) 1.2727(12) 0.1253(11) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.3341 1.2885 0.1845 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.3610(16) 1.1963(10) 0.0832(10) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.4394(18) 1.1760(11) -0.0059(11) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.4210 1.1269 -0.0348 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.2556(18) 1.1361(11) 0.1310(10) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C28 C 1.281(2) 1.0409(11) 0.1041(11) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.3653 1.0165 0.0593 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.183(2) 0.9829(12) 0.1429(12) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 1.2003 0.9204 0.1234 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.060(2) 1.0176(12) 0.2102(13) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 1.029(2) 1.1112(12) 0.2393(13) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.9452 1.1349 0.2847 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.1288(17) 1.1676(12) 0.1976(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H32A H 1.1089 1.2307 0.2157 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2121(17) -0.1208(11) 0.3633(10) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6205(16) 0.0009(10) 0.1438(10) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.8881(18) 1.4304(12) -0.1771(12) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.5417(14) 1.2258(9) -0.0517(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 1.1918(3) 0.36584(17) -0.08208(15) 0.0567(6) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 0.9263(2) 0.93608(17) 0.25924(16) 0.0556(6) Uani 1 1 d . . . OW1 O 1.0581(16) 0.1513(11) 0.5248(12) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . OW2 O 1.347(3) 0.069(2) 0.532(2) 0.056(8) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0260(3) 0.0414(4) 0.0473(5) -0.0252(3) -0.0020(3) -0.0143(3) W2 0.0386(4) 0.0209(3) 0.0333(4) -0.0086(3) -0.0171(3) 0.0052(3) W3 0.0231(3) 0.0321(3) 0.0180(3) 0.0036(2) -0.0007(2) -0.0117(3) W4 0.0218(3) 0.0270(3) 0.0612(5) 0.0122(3) -0.0177(3) -0.0068(3) W6 0.0377(4) 0.0269(3) 0.0152(3) 0.0005(2) 0.0012(3) -0.0080(3) W5 0.0205(3) 0.0264(3) 0.0190(3) -0.0012(2) 0.0035(2) -0.0067(2) Ge1 0.0166(9) 0.0197(10) 0.0206(11) -0.0028(8) -0.0044(8) -0.0063(8) O1 0.035(11) 0.014(9) 0.011(9) -0.004(7) 0.001(8) -0.010(8) O2' 0.016(9) 0.010(8) 0.028(11) -0.013(8) -0.002(8) -0.002(7) O2 0.014(8) 0.012(8) 0.008(8) 0.008(7) 0.000(7) -0.005(7) O3 0.166(18) 0.081(11) 0.067(11) 0.049(9) -0.087(12) -0.107(13) O4 0.154(18) 0.080(12) 0.050(9) 0.029(8) -0.061(11) -0.088(13) O5 0.075(10) 0.024(6) 0.025(6) 0.002(5) 0.006(6) 0.002(6) O6 0.027(7) 0.25(3) 0.024(8) -0.043(12) -0.005(6) 0.037(11) O7 0.075(10) 0.014(5) 0.110(13) -0.013(7) -0.071(10) 0.005(6) O8 0.020(6) 0.053(8) 0.068(10) -0.039(7) 0.013(6) -0.009(6) O9 0.092(11) 0.035(7) 0.033(7) -0.001(6) -0.038(8) -0.006(7) O10 0.047(8) 0.051(9) 0.120(15) 0.050(9) -0.039(9) -0.030(7) O11 0.026(6) 0.074(10) 0.040(7) 0.013(7) -0.020(6) -0.016(6) O12 0.074(12) 0.029(7) 0.152(19) -0.007(9) 0.088(12) -0.016(8) O13 0.034(8) 0.20(2) 0.020(7) -0.032(10) -0.005(6) 0.023(11) O14 0.063(11) 0.012(6) 0.19(2) 0.001(9) 0.078(13) 0.001(6) O15 0.097(13) 0.030(7) 0.127(16) -0.019(8) -0.094(12) 0.008(8) O16 0.051(7) 0.033(6) 0.031(6) -0.012(5) -0.015(6) -0.022(6) O17 0.21(2) 0.083(12) 0.075(12) 0.057(10) -0.106(15) -0.113(15) O18 0.058(9) 0.028(6) 0.093(12) -0.032(7) -0.051(9) 0.019(6) O19 0.031(8) 0.24(3) 0.030(8) -0.049(12) -0.014(7) 0.048(12) O20 0.060(11) 0.032(8) 0.17(2) -0.013(10) 0.066(12) -0.016(8) C1 0.057(12) 0.038(10) 0.036(10) 0.016(8) -0.014(9) -0.015(9) C2 0.052(11) 0.043(10) 0.029(9) 0.002(8) -0.018(9) -0.020(9) C3 0.039(9) 0.026(8) 0.027(9) 0.004(7) -0.005(7) -0.014(7) C4 0.051(11) 0.030(9) 0.026(9) -0.002(7) -0.010(8) -0.005(8) C5 0.064(13) 0.020(8) 0.039(11) 0.003(7) -0.005(10) -0.003(8) C6 0.034(9) 0.028(8) 0.025(8) -0.003(7) -0.007(7) -0.005(7) C7 0.038(10) 0.053(11) 0.023(9) -0.008(8) -0.005(7) -0.010(9) C8 0.041(9) 0.037(9) 0.022(8) -0.004(7) -0.005(7) -0.020(8) C9 0.031(8) 0.034(8) 0.022(8) -0.009(7) -0.003(7) -0.006(7) C10 0.037(9) 0.032(8) 0.019(8) -0.002(6) -0.005(7) 0.002(7) C11 0.019(7) 0.041(9) 0.025(8) 0.002(7) -0.004(6) 0.000(7) C12 0.042(10) 0.042(10) 0.023(9) -0.003(7) 0.001(8) -0.017(8) C13 0.047(10) 0.033(9) 0.034(10) 0.009(7) -0.011(8) -0.018(8) C14 0.035(9) 0.068(13) 0.033(10) 0.011(9) -0.016(8) -0.030(9) C15 0.033(9) 0.043(10) 0.040(11) -0.005(8) 0.000(8) -0.014(8) C16 0.032(9) 0.049(10) 0.025(9) -0.007(8) 0.006(7) -0.018(8) C17 0.066(15) 0.035(10) 0.078(17) 0.016(11) -0.039(14) -0.020(10) C18 0.056(12) 0.035(9) 0.041(11) 0.011(8) -0.024(9) -0.030(9) C19 0.028(8) 0.030(8) 0.041(10) 0.003(7) -0.021(8) -0.004(7) C20 0.054(11) 0.035(9) 0.031(9) 0.002(7) -0.014(9) -0.016(9) C21 0.025(9) 0.074(14) 0.041(11) -0.004(10) 0.000(8) -0.018(9) C22 0.040(9) 0.023(7) 0.027(8) 0.002(6) -0.015(7) 0.000(7) C23 0.043(10) 0.023(8) 0.036(10) -0.008(7) -0.004(8) -0.010(7) C24 0.032(8) 0.040(9) 0.022(8) -0.002(7) -0.005(7) -0.013(7) C25 0.027(7) 0.019(7) 0.022(7) -0.002(6) -0.009(6) -0.001(6) C26 0.036(9) 0.022(7) 0.026(8) 0.002(6) -0.006(7) -0.011(7) C27 0.032(8) 0.025(8) 0.020(8) -0.003(6) 0.002(7) -0.001(7) C28 0.043(10) 0.020(7) 0.027(9) -0.013(6) -0.003(8) 0.003(7) C29 0.055(11) 0.021(8) 0.039(10) 0.010(7) -0.018(9) -0.012(8) C30 0.043(10) 0.025(8) 0.046(11) 0.010(7) -0.016(9) -0.017(8) C31 0.040(10) 0.030(9) 0.043(11) -0.004(8) -0.003(8) -0.010(8) C32 0.025(8) 0.033(8) 0.034(9) 0.003(7) -0.012(7) -0.001(7) N1 0.049(9) 0.041(8) 0.030(8) 0.011(7) -0.010(7) -0.022(7) N2 0.039(8) 0.034(8) 0.038(9) -0.012(7) -0.008(7) -0.011(7) N3 0.046(9) 0.051(10) 0.052(11) 0.025(8) -0.015(8) -0.037(8) N4 0.031(7) 0.031(7) 0.018(6) -0.006(5) 0.007(5) -0.018(6) Br1 0.0576(13) 0.0640(14) 0.0483(13) 0.0130(10) -0.0047(10) -0.0326(11) Br2 0.0496(12) 0.0607(13) 0.0564(14) 0.0137(10) -0.0079(10) -0.0268(11) OW1 0.047(9) 0.048(9) 0.088(13) 0.008(8) 0.007(9) -0.007(7) OW2 0.059(19) 0.043(16) 0.07(2) 0.004(14) -0.017(16) -0.025(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O16 1.675(10) . ? W1 O19 1.871(18) . ? W1 O12 1.890(16) . ? W1 O13 1.902(16) 2_666 ? W1 O14 1.932(17) 2_666 ? W1 O2 2.358(17) 2_666 ? W1 O2' 2.399(19) . ? W2 O5 1.670(12) . ? W2 O13 1.875(14) . ? W2 O6 1.892(16) 2_666 ? W2 O4 1.894(14) . ? W2 O3 1.903(16) . ? W2 O2' 2.335(18) 2_666 ? W2 O1 2.364(18) . ? W3 O10 1.645(13) . ? W3 O18 1.871(13) . ? W3 O6 1.906(15) . ? W3 O19 1.907(14) . ? W3 O7 1.907(13) . ? W3 O2' 2.30(2) . ? W3 O1' 2.410(18) . ? W4 O11 1.641(12) . ? W4 O12 1.878(14) . ? W4 O17 1.888(17) . ? W4 O20 1.901(18) 2_666 ? W4 O4 1.904(14) . ? W4 O2 2.333(17) 2_666 ? W4 O1 2.39(2) . ? W6 O9 1.669(12) . ? W6 O14 1.872(13) . ? W6 O15 1.883(15) . ? W6 O20 1.899(16) . ? W6 O18 1.922(13) . ? W6 O2 2.270(16) . ? W6 O1' 2.440(19) . ? W5 O8 1.693(12) . ? W5 O17 1.864(14) . ? W5 O7 1.892(11) . ? W5 O15 1.897(13) . ? W5 O3 1.898(12) . ? W5 O1 2.273(19) . ? W5 O1' 2.343(18) . ? Ge1 O1' 1.627(19) . ? Ge1 O1' 1.627(19) 2_666 ? Ge1 O1 1.73(2) 2_666 ? Ge1 O1 1.73(2) . ? Ge1 O2' 1.740(17) 2_666 ? Ge1 O2' 1.740(17) . ? Ge1 O2 1.777(18) . ? Ge1 O2 1.777(18) 2_666 ? O2' W2 2.335(18) 2_666 ? O2 W4 2.333(17) 2_666 ? O2 W1 2.358(17) 2_666 ? O6 W2 1.892(16) 2_666 ? O13 W1 1.902(16) 2_666 ? O14 W1 1.932(17) 2_666 ? O20 W4 1.901(18) 2_666 ? C1 N1 1.35(2) . ? C1 C2 1.40(2) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.39(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.38(2) . ? C3 C6 1.48(2) . ? C4 C5 1.38(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.34(2) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N2 1.35(2) . ? C6 C7 1.38(2) . ? C7 C8 1.35(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.35(2) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.43(2) . ? C9 C11 1.49(2) . ? C10 N2 1.32(2) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.35(2) . ? C11 C16 1.40(2) . ? C12 C13 1.38(2) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.36(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.39(3) . ? C14 Br1 1.901(17) . ? C15 C16 1.40(2) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 N3 1.27(3) . ? C17 C18 1.43(3) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.41(2) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.36(3) . ? C19 C22 1.50(2) . ? C20 C21 1.38(2) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N3 1.35(3) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.32(2) . ? C22 C23 1.39(2) . ? C23 C24 1.36(2) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.40(2) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.39(2) . ? C25 C27 1.49(2) . ? C26 N4 1.355(18) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C32 1.38(2) . ? C27 C28 1.41(2) . ? C28 C29 1.38(2) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.37(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.39(2) . ? C30 Br2 1.898(16) . ? C31 C32 1.39(2) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 H32A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O16 W1 O19 100.8(8) . . ? O16 W1 O12 101.8(9) . . ? O19 W1 O12 89.4(9) . . ? O16 W1 O13 101.0(8) . 2_666 ? O19 W1 O13 87.7(7) . 2_666 ? O12 W1 O13 157.1(10) . 2_666 ? O16 W1 O14 101.0(9) . 2_666 ? O19 W1 O14 158.1(11) . 2_666 ? O12 W1 O14 87.5(6) . 2_666 ? O13 W1 O14 86.9(8) 2_666 2_666 ? O16 W1 O2 154.4(6) . 2_666 ? O19 W1 O2 98.9(9) . 2_666 ? O12 W1 O2 62.2(7) . 2_666 ? O13 W1 O2 95.9(8) 2_666 2_666 ? O14 W1 O2 60.6(8) 2_666 2_666 ? O16 W1 O2' 153.0(6) . . ? O19 W1 O2' 60.9(8) . . ? O12 W1 O2' 97.8(9) . . ? O13 W1 O2' 61.2(7) 2_666 . ? O14 W1 O2' 98.1(9) 2_666 . ? O2 W1 O2' 52.5(6) 2_666 . ? O5 W2 O13 101.5(9) . . ? O5 W2 O6 100.3(9) . 2_666 ? O13 W2 O6 88.3(6) . 2_666 ? O5 W2 O4 101.4(8) . . ? O13 W2 O4 157.1(9) . . ? O6 W2 O4 87.8(8) 2_666 . ? O5 W2 O3 99.9(8) . . ? O13 W2 O3 88.3(7) . . ? O6 W2 O3 159.8(10) 2_666 . ? O4 W2 O3 87.7(6) . . ? O5 W2 O2' 154.6(7) . 2_666 ? O13 W2 O2' 62.9(7) . 2_666 ? O6 W2 O2' 61.4(9) 2_666 2_666 ? O4 W2 O2' 95.6(8) . 2_666 ? O3 W2 O2' 99.5(8) . 2_666 ? O5 W2 O1 154.8(7) . . ? O13 W2 O1 95.6(9) . . ? O6 W2 O1 98.6(9) 2_666 . ? O4 W2 O1 62.8(7) . . ? O3 W2 O1 61.9(7) . . ? O2' W2 O1 50.6(7) 2_666 . ? O10 W3 O18 100.6(8) . . ? O10 W3 O6 100.3(10) . . ? O18 W3 O6 88.4(7) . . ? O10 W3 O19 101.8(10) . . ? O18 W3 O19 157.6(10) . . ? O6 W3 O19 87.4(6) . . ? O10 W3 O7 101.6(8) . . ? O18 W3 O7 87.9(5) . . ? O6 W3 O7 158.2(10) . . ? O19 W3 O7 87.8(7) . . ? O10 W3 O2' 155.3(8) . . ? O18 W3 O2' 96.2(7) . . ? O6 W3 O2' 62.0(9) . . ? O19 W3 O2' 62.6(8) . . ? O7 W3 O2' 97.1(7) . . ? O10 W3 O1' 156.8(8) . . ? O18 W3 O1' 64.7(7) . . ? O6 W3 O1' 97.3(9) . . ? O19 W3 O1' 94.1(10) . . ? O7 W3 O1' 61.9(6) . . ? O2' W3 O1' 48.0(6) . . ? O11 W4 O12 102.0(9) . . ? O11 W4 O17 103.1(8) . . ? O12 W4 O17 88.4(8) . . ? O11 W4 O20 99.4(9) . 2_666 ? O12 W4 O20 88.8(6) . 2_666 ? O17 W4 O20 157.4(11) . 2_666 ? O11 W4 O4 99.5(8) . . ? O12 W4 O4 158.5(10) . . ? O17 W4 O4 86.7(6) . . ? O20 W4 O4 87.8(8) 2_666 . ? O11 W4 O2 153.6(7) . 2_666 ? O12 W4 O2 62.8(8) . 2_666 ? O17 W4 O2 98.1(8) . 2_666 ? O20 W4 O2 60.9(8) 2_666 2_666 ? O4 W4 O2 97.2(8) . 2_666 ? O11 W4 O1 153.8(7) . . ? O12 W4 O1 97.5(10) . . ? O17 W4 O1 59.8(8) . . ? O20 W4 O1 98.3(9) 2_666 . ? O4 W4 O1 62.1(7) . . ? O2 W4 O1 52.4(6) 2_666 . ? O9 W6 O14 100.0(10) . . ? O9 W6 O15 100.5(8) . . ? O14 W6 O15 88.3(8) . . ? O9 W6 O20 101.7(10) . . ? O14 W6 O20 89.1(6) . . ? O15 W6 O20 157.7(10) . . ? O9 W6 O18 101.2(7) . . ? O14 W6 O18 158.8(10) . . ? O15 W6 O18 88.3(6) . . ? O20 W6 O18 86.2(7) . . ? O9 W6 O2 155.3(7) . . ? O14 W6 O2 63.2(8) . . ? O15 W6 O2 97.1(8) . . ? O20 W6 O2 62.2(9) . . ? O18 W6 O2 96.5(7) . . ? O9 W6 O1' 155.4(7) . . ? O14 W6 O1' 96.7(10) . . ? O15 W6 O1' 62.0(7) . . ? O20 W6 O1' 96.4(10) . . ? O18 W6 O1' 63.4(6) . . ? O2 W6 O1' 49.2(6) . . ? O8 W5 O17 102.3(9) . . ? O8 W5 O7 97.5(7) . . ? O17 W5 O7 88.4(7) . . ? O8 W5 O15 100.6(8) . . ? O17 W5 O15 157.1(10) . . ? O7 W5 O15 87.7(6) . . ? O8 W5 O3 102.6(8) . . ? O17 W5 O3 88.8(6) . . ? O7 W5 O3 159.9(9) . . ? O15 W5 O3 87.2(7) . . ? O8 W5 O1 158.5(8) . . ? O17 W5 O1 62.6(9) . . ? O7 W5 O1 97.3(7) . . ? O15 W5 O1 95.6(8) . . ? O3 W5 O1 63.9(8) . . ? O8 W5 O1' 154.6(7) . . ? O17 W5 O1' 94.2(9) . . ? O7 W5 O1' 63.5(7) . . ? O15 W5 O1' 64.0(7) . . ? O3 W5 O1' 96.9(8) . . ? O1 W5 O1' 46.8(7) . . ? O1' Ge1 O1' 180.000(3) . 2_666 ? O1' Ge1 O1 113.8(9) . 2_666 ? O1' Ge1 O1 66.2(9) 2_666 2_666 ? O1' Ge1 O1 66.2(9) . . ? O1' Ge1 O1 113.8(9) 2_666 . ? O1 Ge1 O1 180.000(2) 2_666 . ? O1' Ge1 O2' 110.7(9) . 2_666 ? O1' Ge1 O2' 69.3(9) 2_666 2_666 ? O1 Ge1 O2' 109.2(9) 2_666 2_666 ? O1 Ge1 O2' 70.8(9) . 2_666 ? O1' Ge1 O2' 69.3(9) . . ? O1' Ge1 O2' 110.7(9) 2_666 . ? O1 Ge1 O2' 70.8(9) 2_666 . ? O1 Ge1 O2' 109.2(9) . . ? O2' Ge1 O2' 180.000(3) 2_666 . ? O1' Ge1 O2 70.5(8) . . ? O1' Ge1 O2 109.5(8) 2_666 . ? O1 Ge1 O2 73.1(9) 2_666 . ? O1 Ge1 O2 106.9(9) . . ? O2' Ge1 O2 73.5(9) 2_666 . ? O2' Ge1 O2 106.5(9) . . ? O1' Ge1 O2 109.5(8) . 2_666 ? O1' Ge1 O2 70.5(8) 2_666 2_666 ? O1 Ge1 O2 106.9(9) 2_666 2_666 ? O1 Ge1 O2 73.1(9) . 2_666 ? O2' Ge1 O2 106.5(9) 2_666 2_666 ? O2' Ge1 O2 73.5(9) . 2_666 ? O2 Ge1 O2 180.000(3) . 2_666 ? Ge1 O1 W5 122.8(10) . . ? Ge1 O1 W2 118.8(10) . . ? W5 O1 W2 98.6(7) . . ? Ge1 O1 W4 116.9(9) . . ? W5 O1 W4 97.9(8) . . ? W2 O1 W4 96.6(7) . . ? Ge1 O1' W5 124.1(10) . . ? Ge1 O1' W3 121.1(9) . . ? W5 O1' W3 96.5(7) . . ? Ge1 O1' W6 119.2(9) . . ? W5 O1' W6 95.2(7) . . ? W3 O1' W6 93.8(6) . . ? Ge1 O2' W3 121.6(9) . . ? Ge1 O2' W2 119.7(9) . 2_666 ? W3 O2' W2 99.4(7) . 2_666 ? Ge1 O2' W1 116.8(10) . . ? W3 O2' W1 97.6(7) . . ? W2 O2' W1 96.7(6) 2_666 . ? Ge1 O2 W6 121.1(8) . . ? Ge1 O2 W4 117.6(9) . 2_666 ? W6 O2 W4 100.1(6) . 2_666 ? Ge1 O2 W1 117.2(8) . 2_666 ? W6 O2 W1 99.5(7) . 2_666 ? W4 O2 W1 97.1(6) 2_666 2_666 ? W5 O3 W2 135.4(11) . . ? W2 O4 W4 138.4(10) . . ? W2 O6 W3 137.0(14) 2_666 . ? W5 O7 W3 137.9(9) . . ? W4 O12 W1 137.9(12) . . ? W2 O13 W1 139.0(10) . 2_666 ? W6 O14 W1 136.5(13) . 2_666 ? W6 O15 W5 138.4(10) . . ? W5 O17 W4 139.4(12) . . ? W3 O18 W6 137.9(9) . . ? W1 O19 W3 138.8(12) . . ? W6 O20 W4 136.5(14) . 2_666 ? N1 C1 C2 118.7(19) . . ? N1 C1 H1A 120.6 . . ? C2 C1 H1A 120.6 . . ? C3 C2 C1 119.2(17) . . ? C3 C2 H2A 120.4 . . ? C1 C2 H2A 120.4 . . ? C4 C3 C2 120.6(16) . . ? C4 C3 C6 122.6(16) . . ? C2 C3 C6 116.8(15) . . ? C5 C4 C3 117.7(17) . . ? C5 C4 H4A 121.1 . . ? C3 C4 H4A 121.1 . . ? N1 C5 C4 121.9(16) . . ? N1 C5 H5A 119.1 . . ? C4 C5 H5A 119.1 . . ? N2 C6 C7 120.5(15) . . ? N2 C6 C3 116.5(14) . . ? C7 C6 C3 123.0(15) . . ? C8 C7 C6 120.0(16) . . ? C8 C7 H7A 120.0 . . ? C6 C7 H7A 120.0 . . ? C7 C8 C9 121.5(16) . . ? C7 C8 H8A 119.2 . . ? C9 C8 H8A 119.2 . . ? C8 C9 C10 115.8(15) . . ? C8 C9 C11 122.3(15) . . ? C10 C9 C11 121.9(14) . . ? N2 C10 C9 123.2(15) . . ? N2 C10 H10A 118.4 . . ? C9 C10 H10A 118.4 . . ? C12 C11 C16 119.7(16) . . ? C12 C11 C9 120.5(15) . . ? C16 C11 C9 119.7(15) . . ? C11 C12 C13 121.5(17) . . ? C11 C12 H12A 119.3 . . ? C13 C12 H12A 119.3 . . ? C14 C13 C12 119.6(17) . . ? C14 C13 H13A 120.2 . . ? C12 C13 H13A 120.2 . . ? C13 C14 C15 121.1(16) . . ? C13 C14 Br1 119.8(15) . . ? C15 C14 Br1 119.1(14) . . ? C14 C15 C16 118.3(17) . . ? C14 C15 H15A 120.9 . . ? C16 C15 H15A 120.9 . . ? C15 C16 C11 119.6(17) . . ? C15 C16 H16A 120.2 . . ? C11 C16 H16A 120.2 . . ? N3 C17 C18 119.0(18) . . ? N3 C17 H17A 120.5 . . ? C18 C17 H17A 120.5 . . ? C19 C18 C17 117.1(19) . . ? C19 C18 H18A 121.5 . . ? C17 C18 H18A 121.5 . . ? C20 C19 C18 118.4(17) . . ? C20 C19 C22 120.1(15) . . ? C18 C19 C22 121.6(16) . . ? C19 C20 C21 123.4(18) . . ? C19 C20 H20A 118.3 . . ? C21 C20 H20A 118.3 . . ? N3 C21 C20 114.6(18) . . ? N3 C21 H21A 122.7 . . ? C20 C21 H21A 122.7 . . ? N4 C22 C23 122.9(15) . . ? N4 C22 C19 112.8(14) . . ? C23 C22 C19 124.3(15) . . ? C24 C23 C22 119.8(16) . . ? C24 C23 H23A 120.1 . . ? C22 C23 H23A 120.1 . . ? C23 C24 C25 118.4(15) . . ? C23 C24 H24A 120.8 . . ? C25 C24 H24A 120.8 . . ? C26 C25 C24 118.7(14) . . ? C26 C25 C27 119.3(13) . . ? C24 C25 C27 121.9(14) . . ? N4 C26 C25 121.9(14) . . ? N4 C26 H26A 119.0 . . ? C25 C26 H26A 119.0 . . ? C32 C27 C28 116.4(15) . . ? C32 C27 C25 124.9(14) . . ? C28 C27 C25 118.6(14) . . ? C29 C28 C27 121.2(16) . . ? C29 C28 H28A 119.4 . . ? C27 C28 H28A 119.4 . . ? C30 C29 C28 119.7(16) . . ? C30 C29 H29A 120.1 . . ? C28 C29 H29A 120.1 . . ? C29 C30 C31 121.6(16) . . ? C29 C30 Br2 118.2(13) . . ? C31 C30 Br2 120.1(14) . . ? C32 C31 C30 116.9(17) . . ? C32 C31 H31A 121.6 . . ? C30 C31 H31A 121.6 . . ? C27 C32 C31 124.1(16) . . ? C27 C32 H32A 117.9 . . ? C31 C32 H32A 117.9 . . ? C5 N1 C1 121.9(16) . . ? C10 N2 C6 118.8(14) . . ? C17 N3 C21 127.4(17) . . ? C22 N4 C26 118.2(14) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.957 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.957 _refine_diff_density_max 1.819 _refine_diff_density_min -1.950 _refine_diff_density_rms 0.309 #===END data_Compound-6 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H48 Br4 Mo8 N8 O26' _chemical_formula_weight 2432.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.0837(11) _cell_length_b 11.4055(11) _cell_length_c 16.9747(16) _cell_angle_alpha 89.153(2) _cell_angle_beta 73.226(2) _cell_angle_gamma 62.9070(10) _cell_volume 1811.9(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 3.15 _cell_measurement_theta_max 25.07 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.341 _exptl_crystal_size_mid 0.186 _exptl_crystal_size_min 0.093 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.229 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1172 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.630 _exptl_absorpt_correction_type Empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.449 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.713 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 9362 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1020 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0670 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.14 _diffrn_reflns_theta_max 25.07 _reflns_number_total 6229 _reflns_number_gt 5183 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1055P)^2^+4.7631P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6229 _refine_ls_number_parameters 504 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0665 _refine_ls_R_factor_gt 0.0595 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1716 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1649 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo -0.85195(6) 1.33665(5) 1.28824(3) 0.03511(19) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.84651(6) 1.59302(5) 1.56992(3) 0.03364(19) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.69982(6) 1.31261(5) 1.43145(3) 0.03294(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.99703(5) 1.61739(5) 1.43058(3) 0.02837(18) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.9431(5) 1.5894(4) 1.6816(3) 0.0381(10) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.8048(6) 1.3528(5) 1.1859(3) 0.0536(14) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.9296(5) 1.5565(4) 1.3254(3) 0.0391(11) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.5477(5) 1.3135(5) 1.4310(3) 0.0513(13) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.6962(5) 1.3299(5) 1.3214(3) 0.0397(11) Uani 1 1 d . . . O6 O -1.0588(4) 1.6071(4) 1.5600(2) 0.0293(9) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.6750(5) 1.5264(5) 1.5700(3) 0.0527(14) Uani 1 1 d . . . O8 O -1.1828(5) 1.6227(4) 1.4499(3) 0.0324(9) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.6602(6) 1.1478(5) 1.4354(3) 0.0468(12) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.8082(5) 1.1725(5) 1.2906(3) 0.0460(12) Uani 1 1 d . . . O11 O -1.0483(5) 1.7833(4) 1.4330(3) 0.0413(11) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.8149(5) 1.5455(4) 1.4499(3) 0.0337(10) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.8998(6) 1.7582(5) 1.5676(3) 0.0466(12) Uani 1 1 d . . . C1 C -1.3104(8) 2.1529(7) 1.5166(5) 0.0482(18) Uani 1 1 d . . . H1A H -1.3387 2.1537 1.4700 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -1.3765(8) 2.2673(7) 1.5735(5) 0.0438(17) Uani 1 1 d . . . H2A H -1.4484 2.3454 1.5649 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -1.3343(8) 2.2635(7) 1.6425(4) 0.0424(16) Uani 1 1 d . . . C4 C -1.2255(9) 2.1467(8) 1.6518(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H4A H -1.1946 2.1424 1.6977 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -1.1617(9) 2.0350(8) 1.5928(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H5A H -1.0878 1.9559 1.5985 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -1.4028(7) 2.3830(7) 1.7069(4) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . . C7 C -1.5075(10) 2.5036(8) 1.7000(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H7A H -1.5410 2.5140 1.6547 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -1.5622(11) 2.6086(8) 1.7602(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -1.6315 2.6912 1.7548 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -1.5170(8) 2.5944(8) 1.8282(5) 0.0487(18) Uani 1 1 d . . . C10 C -1.4107(12) 2.4688(11) 1.8280(6) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H10A H -1.3748 2.4560 1.8724 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -1.5707(9) 2.7049(8) 1.8960(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C12 C -1.5769(14) 2.8222(13) 1.8786(9) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . H12A H -1.5461 2.8337 1.8234 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -1.6273(14) 2.9263(12) 1.9399(8) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . H13A H -1.6344 3.0082 1.9270 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -1.6680(12) 2.9034(9) 2.0236(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . C15 C -1.6481(14) 2.7846(14) 2.0401(7) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H15A H -1.6673 2.7687 2.0950 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -1.5999(13) 2.6839(12) 1.9784(7) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H16A H -1.5865 2.6004 1.9918 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.3520(8) 0.8150(7) 1.3356(5) 0.0521(19) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.3272 0.8134 1.3836 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.2744(8) 0.7064(8) 1.2742(4) 0.0518(19) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.1972 0.6312 1.2809 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.3116(8) 0.7095(7) 1.2025(4) 0.0451(17) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.4289(8) 0.8232(7) 1.1961(5) 0.0512(18) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.4564 0.8274 1.1488 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.5051(8) 0.9293(7) 1.2580(5) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.5842 1.0045 1.2534 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.2341(8) 0.5953(7) 1.1346(4) 0.0488(18) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.0669(11) 0.3723(9) 1.0768(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0015 0.2887 1.0817 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1011(10) 0.3938(8) 1.0037(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.2011(11) 0.5235(9) 1.0027(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.2233 0.5429 0.9537 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.1329(10) 0.4730(8) 1.1424(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.1093 0.4582 1.1913 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0409(11) 0.2840(9) 0.9325(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.0170(15) 0.1497(11) 0.9463(7) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.0222 0.1276 0.9986 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.0672(15) 0.0488(10) 0.8794(7) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1048 -0.0402 0.8874 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0594(12) 0.0843(9) 0.8034(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.0055(10) 0.2117(8) 0.7927(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.0172 0.2328 0.7413 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.0561(9) 0.3135(8) 0.8564(4) 0.0515(19) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.1002 0.4017 0.8474 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -1.2078(7) 2.0436(6) 1.5287(5) 0.0530(17) Uani 1 1 d . . . N2 N -1.3552(9) 2.3654(8) 1.7715(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.4637(7) 0.9229(6) 1.3255(4) 0.0471(15) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.2674(8) 0.6213(7) 1.0645(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . Br1 Br -1.73986(16) 3.04139(13) 2.11185(9) 0.1157(6) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 0.1246(2) -0.05509(13) 0.71631(8) 0.1299(7) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.537(8) 1.007(7) 1.371(5) 0.042(19) Uiso 1 1 d . . . H23 H -1.174(11) 1.966(11) 1.483(7) 0.09(3) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0421(3) 0.0272(3) 0.0224(3) -0.0048(2) -0.0101(2) -0.0049(2) Mo2 0.0344(3) 0.0286(3) 0.0329(3) -0.0054(2) -0.0131(2) -0.0090(2) Mo3 0.0306(3) 0.0279(3) 0.0282(3) -0.0061(2) -0.0076(2) -0.0046(2) Mo4 0.0349(3) 0.0221(3) 0.0212(3) -0.0001(2) -0.0082(2) -0.0081(2) O1 0.041(2) 0.031(2) 0.028(2) -0.0054(18) -0.016(2) -0.0028(19) O2 0.070(3) 0.049(3) 0.026(2) 0.003(2) -0.016(2) -0.014(3) O3 0.054(3) 0.030(2) 0.023(2) -0.0018(17) -0.005(2) -0.015(2) O4 0.037(3) 0.051(3) 0.053(3) -0.007(2) -0.015(2) -0.011(2) O5 0.036(2) 0.040(2) 0.027(2) -0.0048(19) -0.0013(19) -0.009(2) O6 0.031(2) 0.026(2) 0.023(2) -0.0024(16) -0.0084(17) -0.0070(17) O7 0.040(3) 0.052(3) 0.061(4) -0.015(3) -0.023(3) -0.013(2) O8 0.035(2) 0.027(2) 0.026(2) -0.0044(17) -0.0130(18) -0.0052(18) O9 0.052(3) 0.029(2) 0.042(3) -0.006(2) -0.009(2) -0.007(2) O10 0.051(3) 0.032(2) 0.043(3) -0.005(2) -0.015(2) -0.009(2) O11 0.056(3) 0.027(2) 0.034(2) -0.0005(19) -0.011(2) -0.015(2) O12 0.037(2) 0.030(2) 0.029(2) -0.0002(18) -0.0078(18) -0.0131(19) O13 0.051(3) 0.036(3) 0.049(3) -0.003(2) -0.011(2) -0.020(2) C1 0.045(4) 0.044(4) 0.046(4) -0.012(3) -0.008(3) -0.016(3) C2 0.041(4) 0.036(4) 0.047(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.017(3) C3 0.043(4) 0.037(4) 0.036(4) -0.006(3) 0.002(3) -0.017(3) C4 0.052(5) 0.043(4) 0.053(5) -0.004(4) -0.009(4) -0.011(4) C5 0.055(5) 0.039(4) 0.061(5) -0.001(4) -0.004(4) -0.014(4) C6 0.042(4) 0.044(4) 0.035(4) -0.006(3) -0.009(3) -0.019(3) C7 0.077(6) 0.036(4) 0.056(5) -0.010(3) -0.033(4) -0.011(4) C8 0.082(6) 0.034(4) 0.066(6) -0.015(4) -0.033(5) -0.003(4) C9 0.047(4) 0.053(4) 0.042(4) -0.016(3) -0.004(3) -0.025(4) C10 0.082(7) 0.092(7) 0.052(6) -0.030(5) -0.029(5) -0.008(6) C11 0.060(5) 0.055(5) 0.040(4) -0.018(4) -0.007(4) -0.026(4) C12 0.115(10) 0.103(9) 0.097(9) -0.035(7) 0.019(8) -0.074(8) C13 0.111(9) 0.079(7) 0.094(9) -0.011(6) -0.022(7) -0.048(7) C14 0.101(7) 0.051(5) 0.062(6) -0.018(4) -0.041(5) -0.024(5) C15 0.103(9) 0.122(11) 0.049(6) -0.015(6) -0.016(6) -0.040(8) C16 0.100(8) 0.083(7) 0.080(8) -0.014(6) -0.012(7) -0.041(7) C17 0.056(5) 0.044(4) 0.036(4) -0.004(3) -0.014(3) -0.008(4) C18 0.051(4) 0.043(4) 0.034(4) 0.002(3) -0.012(3) 0.000(3) C19 0.047(4) 0.035(4) 0.033(4) 0.001(3) -0.004(3) -0.007(3) C20 0.048(4) 0.040(4) 0.048(4) 0.004(3) -0.018(3) -0.005(3) C21 0.046(4) 0.037(4) 0.049(4) 0.002(3) -0.013(3) -0.006(3) C22 0.049(4) 0.048(4) 0.029(4) 0.000(3) -0.012(3) -0.007(3) C23 0.085(6) 0.052(5) 0.045(5) -0.005(4) -0.033(5) 0.012(4) C24 0.065(5) 0.047(5) 0.038(4) -0.008(3) -0.015(4) 0.004(4) C25 0.091(7) 0.055(5) 0.036(4) 0.002(4) -0.029(5) 0.004(5) C26 0.078(6) 0.044(4) 0.042(4) -0.003(3) -0.029(4) 0.012(4) C27 0.082(6) 0.051(5) 0.036(4) -0.003(4) -0.017(4) 0.002(4) C28 0.145(11) 0.063(6) 0.060(6) 0.002(5) -0.045(7) -0.023(7) C29 0.150(12) 0.052(6) 0.067(7) 0.001(5) -0.044(7) -0.013(6) C30 0.102(8) 0.046(5) 0.043(5) -0.013(4) -0.016(5) 0.001(5) C31 0.074(5) 0.049(5) 0.037(4) 0.005(3) -0.016(4) -0.016(4) C32 0.061(5) 0.047(4) 0.033(4) 0.002(3) -0.007(3) -0.019(4) N1 0.054(4) 0.035(3) 0.057(4) -0.011(3) 0.004(3) -0.022(3) N2 0.075(5) 0.069(5) 0.058(5) -0.022(4) -0.029(4) 0.003(4) N3 0.049(3) 0.033(3) 0.040(3) -0.004(3) -0.002(3) -0.009(3) N4 0.070(5) 0.045(4) 0.037(4) -0.003(3) -0.017(3) 0.010(3) Br1 0.1157(10) 0.0836(8) 0.1091(10) -0.0520(7) -0.0619(8) 0.0021(7) Br2 0.1885(17) 0.0685(8) 0.0668(8) -0.0140(6) -0.0399(9) -0.0062(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O2 1.698(5) . ? Mo1 O10 1.710(5) . ? Mo1 O1 1.931(5) 2_388 ? Mo1 O5 1.934(5) . ? Mo1 O3 2.279(4) . ? Mo1 O6 2.455(4) 2_388 ? Mo2 O7 1.696(5) . ? Mo2 O13 1.702(5) . ? Mo2 O1 1.900(5) . ? Mo2 O12 2.003(4) . ? Mo2 O6 2.340(4) . ? Mo2 O8 2.347(4) 2_388 ? Mo2 Mo4 3.2079(8) . ? Mo3 O4 1.688(5) . ? Mo3 O9 1.730(5) . ? Mo3 O5 1.867(5) . ? Mo3 O8 1.988(4) 2_388 ? Mo3 O12 2.342(4) . ? Mo3 O6 2.359(4) 2_388 ? Mo4 O11 1.707(4) . ? Mo4 O3 1.739(4) . ? Mo4 O12 1.929(5) . ? Mo4 O8 1.962(4) . ? Mo4 O6 2.122(4) . ? Mo4 O6 2.359(4) 2_388 ? O1 Mo1 1.931(5) 2_388 ? O6 Mo3 2.359(4) 2_388 ? O6 Mo4 2.359(4) 2_388 ? O6 Mo1 2.455(4) 2_388 ? O8 Mo3 1.988(4) 2_388 ? O8 Mo2 2.347(4) 2_388 ? C1 N1 1.313(11) . ? C1 C2 1.389(10) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.376(11) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.376(11) . ? C3 C6 1.499(9) . ? C4 C5 1.391(11) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.314(12) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N2 1.324(11) . ? C6 C7 1.369(11) . ? C7 C8 1.365(11) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.367(12) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.379(14) . ? C9 C11 1.494(9) . ? C10 N2 1.312(12) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.341(15) . ? C11 C16 1.384(15) . ? C12 C13 1.379(15) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.420(16) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.309(17) . ? C14 Br1 1.895(8) . ? C15 C16 1.361(15) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 N3 1.344(10) . ? C17 C18 1.383(10) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.388(11) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.388(10) . ? C19 C22 1.490(10) . ? C20 C21 1.371(11) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N3 1.340(10) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.336(10) . ? C22 C26 1.370(11) . ? C23 C26 1.378(12) . ? C23 C24 1.387(12) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.391(11) . ? C24 C27 1.513(11) . ? C25 N4 1.314(10) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C32 1.367(12) . ? C27 C28 1.413(14) . ? C28 C29 1.419(14) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.361(14) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.333(12) . ? C30 Br2 1.909(9) . ? C31 C32 1.389(11) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 H32A 0.9300 . ? N1 H23 1.04(11) . ? N3 H24 1.06(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Mo1 O10 105.1(2) . . ? O2 Mo1 O1 102.6(2) . 2_388 ? O10 Mo1 O1 98.8(2) . 2_388 ? O2 Mo1 O5 103.0(3) . . ? O10 Mo1 O5 97.0(2) . . ? O1 Mo1 O5 145.10(18) 2_388 . ? O2 Mo1 O3 91.4(2) . . ? O10 Mo1 O3 163.5(2) . . ? O1 Mo1 O3 77.49(19) 2_388 . ? O5 Mo1 O3 78.58(19) . . ? O2 Mo1 O6 160.6(2) . 2_388 ? O10 Mo1 O6 94.30(19) . 2_388 ? O1 Mo1 O6 74.56(16) 2_388 2_388 ? O5 Mo1 O6 73.39(16) . 2_388 ? O3 Mo1 O6 69.23(14) . 2_388 ? O7 Mo2 O13 104.9(3) . . ? O7 Mo2 O1 101.6(2) . . ? O13 Mo2 O1 102.2(2) . . ? O7 Mo2 O12 100.4(2) . . ? O13 Mo2 O12 97.0(2) . . ? O1 Mo2 O12 145.8(2) . . ? O7 Mo2 O6 160.2(2) . . ? O13 Mo2 O6 94.5(2) . . ? O1 Mo2 O6 77.96(17) . . ? O12 Mo2 O6 72.59(17) . . ? O7 Mo2 O8 89.1(2) . 2_388 ? O13 Mo2 O8 163.4(2) . 2_388 ? O1 Mo2 O8 83.27(17) . 2_388 ? O12 Mo2 O8 71.23(16) . 2_388 ? O6 Mo2 O8 71.13(15) . 2_388 ? O7 Mo2 Mo4 134.90(18) . . ? O13 Mo2 Mo4 85.25(19) . . ? O1 Mo2 Mo4 119.35(14) . . ? O12 Mo2 Mo4 34.58(13) . . ? O6 Mo2 Mo4 41.40(10) . . ? O8 Mo2 Mo4 78.47(10) 2_388 . ? O4 Mo3 O9 103.6(3) . . ? O4 Mo3 O5 102.3(3) . . ? O9 Mo3 O5 101.8(2) . . ? O4 Mo3 O8 101.3(2) . 2_388 ? O9 Mo3 O8 96.4(2) . 2_388 ? O5 Mo3 O8 145.64(18) . 2_388 ? O4 Mo3 O12 89.1(2) . . ? O9 Mo3 O12 164.2(2) . . ? O5 Mo3 O12 84.23(18) . . ? O8 Mo3 O12 71.58(16) 2_388 . ? O4 Mo3 O6 159.7(2) . 2_388 ? O9 Mo3 O6 96.3(2) . 2_388 ? O5 Mo3 O6 76.91(18) . 2_388 ? O8 Mo3 O6 72.28(16) 2_388 2_388 ? O12 Mo3 O6 70.58(15) . 2_388 ? O11 Mo4 O3 104.4(2) . . ? O11 Mo4 O12 103.3(2) . . ? O3 Mo4 O12 96.5(2) . . ? O11 Mo4 O8 99.6(2) . . ? O3 Mo4 O8 96.2(2) . . ? O12 Mo4 O8 150.12(18) . . ? O11 Mo4 O6 99.69(19) . . ? O3 Mo4 O6 155.90(19) . . ? O12 Mo4 O6 79.16(17) . . ? O8 Mo4 O6 78.28(17) . . ? O11 Mo4 O6 174.64(19) . 2_388 ? O3 Mo4 O6 80.61(17) . 2_388 ? O12 Mo4 O6 77.88(16) . 2_388 ? O8 Mo4 O6 77.64(16) . 2_388 ? O6 Mo4 O6 75.29(16) . 2_388 ? O11 Mo4 Mo2 91.77(17) . . ? O3 Mo4 Mo2 132.56(17) . . ? O12 Mo4 Mo2 36.11(13) . . ? O8 Mo4 Mo2 125.09(12) . . ? O6 Mo4 Mo2 46.82(11) . . ? O6 Mo4 Mo2 86.14(10) 2_388 . ? Mo2 O1 Mo1 116.2(2) . 2_388 ? Mo4 O3 Mo1 118.3(2) . . ? Mo3 O5 Mo1 119.2(2) . . ? Mo4 O6 Mo2 91.79(15) . . ? Mo4 O6 Mo3 92.38(15) . 2_388 ? Mo2 O6 Mo3 162.7(2) . 2_388 ? Mo4 O6 Mo4 104.71(16) . 2_388 ? Mo2 O6 Mo4 97.93(15) . 2_388 ? Mo3 O6 Mo4 97.24(15) 2_388 2_388 ? Mo4 O6 Mo1 163.4(2) . 2_388 ? Mo2 O6 Mo1 85.38(13) . 2_388 ? Mo3 O6 Mo1 85.85(13) 2_388 2_388 ? Mo4 O6 Mo1 91.87(14) 2_388 2_388 ? Mo4 O8 Mo3 110.1(2) . 2_388 ? Mo4 O8 Mo2 110.41(18) . 2_388 ? Mo3 O8 Mo2 103.77(19) 2_388 2_388 ? Mo4 O12 Mo2 109.3(2) . . ? Mo4 O12 Mo3 111.6(2) . . ? Mo2 O12 Mo3 103.42(19) . . ? N1 C1 C2 120.0(8) . . ? N1 C1 H1A 120.0 . . ? C2 C1 H1A 120.0 . . ? C3 C2 C1 119.1(7) . . ? C3 C2 H2A 120.5 . . ? C1 C2 H2A 120.5 . . ? C4 C3 C2 118.5(7) . . ? C4 C3 C6 119.8(7) . . ? C2 C3 C6 121.7(7) . . ? C3 C4 C5 120.3(9) . . ? C3 C4 H4A 119.9 . . ? C5 C4 H4A 119.9 . . ? N1 C5 C4 118.6(8) . . ? N1 C5 H5A 120.7 . . ? C4 C5 H5A 120.7 . . ? N2 C6 C7 121.3(7) . . ? N2 C6 C3 115.9(7) . . ? C7 C6 C3 122.8(7) . . ? C8 C7 C6 119.4(8) . . ? C8 C7 H7A 120.3 . . ? C6 C7 H7A 120.3 . . ? C7 C8 C9 121.1(8) . . ? C7 C8 H8A 119.4 . . ? C9 C8 H8A 119.4 . . ? C8 C9 C10 114.2(7) . . ? C8 C9 C11 124.1(8) . . ? C10 C9 C11 121.6(8) . . ? N2 C10 C9 126.5(9) . . ? N2 C10 H10A 116.7 . . ? C9 C10 H10A 116.7 . . ? C12 C11 C16 118.0(9) . . ? C12 C11 C9 120.9(9) . . ? C16 C11 C9 120.7(8) . . ? C11 C12 C13 122.1(12) . . ? C11 C12 H12A 118.9 . . ? C13 C12 H12A 118.9 . . ? C12 C13 C14 117.4(11) . . ? C12 C13 H13A 121.3 . . ? C14 C13 H13A 121.3 . . ? C15 C14 C13 119.9(9) . . ? C15 C14 Br1 119.8(8) . . ? C13 C14 Br1 120.2(8) . . ? C14 C15 C16 121.5(12) . . ? C14 C15 H15A 119.3 . . ? C16 C15 H15A 119.3 . . ? C15 C16 C11 120.5(12) . . ? C15 C16 H16A 119.7 . . ? C11 C16 H16A 119.7 . . ? N3 C17 C18 119.5(7) . . ? N3 C17 H17A 120.2 . . ? C18 C17 H17A 120.2 . . ? C17 C18 C19 120.0(7) . . ? C17 C18 H18A 120.0 . . ? C19 C18 H18A 120.0 . . ? C18 C19 C20 117.8(7) . . ? C18 C19 C22 122.8(6) . . ? C20 C19 C22 119.4(7) . . ? C21 C20 C19 121.2(7) . . ? C21 C20 H20A 119.4 . . ? C19 C20 H20A 119.4 . . ? N3 C21 C20 119.0(7) . . ? N3 C21 H21A 120.5 . . ? C20 C21 H21A 120.5 . . ? N4 C22 C26 122.2(7) . . ? N4 C22 C19 115.3(6) . . ? C26 C22 C19 122.5(7) . . ? C26 C23 C24 120.9(8) . . ? C26 C23 H23A 119.6 . . ? C24 C23 H23A 119.6 . . ? C23 C24 C25 114.4(7) . . ? C23 C24 C27 123.0(7) . . ? C25 C24 C27 122.5(8) . . ? N4 C25 C24 126.2(8) . . ? N4 C25 H25A 116.9 . . ? C24 C25 H25A 116.9 . . ? C22 C26 C23 118.9(8) . . ? C22 C26 H26A 120.6 . . ? C23 C26 H26A 120.6 . . ? C32 C27 C28 118.8(9) . . ? C32 C27 C24 120.6(8) . . ? C28 C27 C24 120.2(8) . . ? C27 C28 C29 119.2(10) . . ? C27 C28 H28A 120.4 . . ? C29 C28 H28A 120.4 . . ? C30 C29 C28 118.9(10) . . ? C30 C29 H29A 120.5 . . ? C28 C29 H29A 120.5 . . ? C31 C30 C29 121.2(8) . . ? C31 C30 Br2 121.2(7) . . ? C29 C30 Br2 117.2(7) . . ? C30 C31 C32 121.5(8) . . ? C30 C31 H31A 119.3 . . ? C32 C31 H31A 119.3 . . ? C27 C32 C31 119.9(8) . . ? C27 C32 H32A 120.0 . . ? C31 C32 H32A 120.0 . . ? C1 N1 C5 123.5(7) . . ? C1 N1 H23 110(6) . . ? C5 N1 H23 126(6) . . ? C10 N2 C6 117.4(8) . . ? C21 N3 C17 122.5(6) . . ? C21 N3 H24 111(4) . . ? C17 N3 H24 126(4) . . ? C25 N4 C22 117.4(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_reflns_theta_full 25.07 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.969 _refine_diff_density_max 2.444 _refine_diff_density_min -3.047 _refine_diff_density_rms 0.185 #===END data_Compound-7 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C112 H93 Br7 N14 O67 P2 W18' _chemical_formula_weight 6637.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.962(3) _cell_length_b 17.570(4) _cell_length_c 32.825(7) _cell_angle_alpha 80.48(3) _cell_angle_beta 81.48(3) _cell_angle_gamma 65.07(3) _cell_volume 7687(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.14 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.212 _exptl_crystal_size_mid 0.152 _exptl_crystal_size_min 0.110 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.860 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5980 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.333 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.076 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.185 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method 'Oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 63868 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0467 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0708 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 42 _diffrn_reflns_theta_min 2.99 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 31709 _reflns_number_gt 20384 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0526P)^2^+133.7551P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 31709 _refine_ls_number_parameters 1927 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1010 _refine_ls_R_factor_gt 0.0566 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1533 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1279 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_restrained_S_all 1.081 _refine_ls_shift/su_max 4.869 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -2.03539(5) -1.31615(4) -0.175951(18) 0.03084(14) Uani 1 1 d . . . W2 W -1.95831(5) -1.51951(4) -0.107572(17) 0.03004(14) Uani 1 1 d . . . W3 W -1.71823(5) -1.54796(4) -0.130830(19) 0.03114(14) Uani 1 1 d . . . W4 W -2.11653(5) -1.47874(4) -0.192220(19) 0.03393(15) Uani 1 1 d . . . W5 W -1.79880(5) -1.34425(4) -0.199640(19) 0.03249(15) Uani 1 1 d . . . W6 W -1.61882(5) -1.54118(4) -0.24025(2) 0.03591(16) Uani 1 1 d . . . W7 W -1.69057(5) -1.69025(4) -0.25522(2) 0.03479(15) Uani 1 1 d . . . W8 W -1.85266(5) -1.24316(4) -0.30828(2) 0.03766(16) Uani 1 1 d . . . W9 W -1.79227(5) -1.69845(4) -0.145445(19) 0.03140(14) Uani 1 1 d . . . W10 W -2.09020(5) -1.21572(4) -0.283816(19) 0.03573(15) Uani 1 1 d . . . W11 W -1.95131(5) -1.65691(4) -0.22926(2) 0.03566(15) Uani 1 1 d . . . W12 W -1.74450(6) -1.58890(4) -0.36351(2) 0.04483(19) Uani 1 1 d . . . W13 W -2.00496(6) -1.55638(5) -0.33735(2) 0.04557(18) Uani 1 1 d . . . W14 W -2.17113(6) -1.37750(5) -0.30105(2) 0.04038(17) Uani 1 1 d . . . W15 W -1.67325(6) -1.43923(4) -0.34849(2) 0.04294(18) Uani 1 1 d . . . W16 W -2.10218(6) -1.25014(5) -0.39104(2) 0.04559(19) Uani 1 1 d . . . W17 W -1.86248(7) -1.28104(5) -0.41500(2) 0.0508(2) Uani 1 1 d . . . W18 W -1.93683(7) -1.43189(5) -0.42844(2) 0.0549(2) Uani 1 1 d . . . P1 P -1.8667(3) -1.5080(2) -0.21213(11) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . P2 P -1.9248(3) -1.4004(2) -0.32719(12) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . O1 O -1.8424(7) -1.5517(6) -0.1669(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . OW1 O -1.539(3) -0.494(2) 0.5314(12) 0.031(9) Uiso 0.25 1 d P . . O2 O -1.9512(8) -1.5262(6) -0.2229(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . OW2 O -1.507(3) -0.379(3) 0.4600(14) 0.040(10) Uiso 0.25 1 d P . . O3 O -1.7735(7) -1.5464(6) -0.2403(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . OW3 O -1.921(3) -0.011(2) 0.5227(12) 0.031(9) Uiso 0.25 1 d P . . OW3' O -1.8603(18) -0.0005(15) 0.4975(8) 0.048(6) Uiso 0.50 1 d P . . O4 O -1.8962(8) -1.4132(6) -0.2116(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . OW4 O -1.534(2) -0.3704(18) 0.4957(9) 0.009(6) Uiso 0.25 1 d P . . O5 O -1.9947(9) -1.4440(7) -0.3112(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . OW5 O -1.612(3) 0.014(3) 0.4679(14) 0.044(11) Uiso 0.25 1 d P . . O6 O -1.9480(9) -1.3587(7) -0.3723(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . OW6 O -1.629(4) -0.003(4) 0.5285(18) 0.066(15) Uiso 0.25 1 d P . . O7 O -1.8187(8) -1.4637(7) -0.3292(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -1.9429(7) -1.3293(6) -0.3008(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -1.7391(9) -1.2898(7) -0.1865(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O10 O -1.7563(9) -1.7997(7) -0.1220(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -2.2324(9) -1.4580(7) -0.1693(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -1.9262(8) -1.2899(6) -0.1716(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -1.5919(8) -1.6524(7) -0.2491(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -2.0771(9) -1.5931(7) -0.2018(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -2.2044(10) -1.1725(8) -0.4124(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O16 O -2.0006(9) -1.4878(8) -0.3897(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -1.5639(9) -1.4324(8) -0.3665(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -2.2959(8) -1.3421(8) -0.2973(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O19 O -1.7458(9) -1.3713(7) -0.3931(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -1.8656(8) -1.6004(7) -0.3434(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O21 O -1.6361(9) -1.5544(7) -0.0995(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O22 O -1.8048(9) -1.1694(7) -0.3122(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O23 O -2.0254(11) -1.6331(8) -0.3551(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -2.1378(10) -1.4794(8) -0.3253(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O25 O -1.9385(13) -1.4662(8) -0.4736(4) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . O26 O -1.6841(11) -1.6740(8) -0.3907(4) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O27 O -1.8151(11) -1.2250(8) -0.4513(4) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O28 O -1.6953(8) -1.4275(6) -0.2296(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O29 O -2.1281(8) -1.2403(7) -0.1493(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O30 O -1.7386(8) -1.3436(6) -0.3188(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O31 O -2.1027(8) -1.3778(6) -0.1898(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O32 O -1.6230(9) -1.7925(7) -0.2629(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O33 O -2.1566(9) -1.3181(7) -0.3553(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O34 O -1.9892(9) -1.1741(7) -0.2972(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O35 O -1.6995(8) -1.6402(6) -0.3105(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O36 O -1.7111(8) -1.7100(6) -0.1955(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O37 O -1.8210(8) -1.6825(6) -0.2545(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O38 O -2.0494(8) -1.5177(7) -0.1420(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O39 O -2.0503(8) -1.2575(6) -0.2302(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O40 O -2.1488(7) -1.4403(6) -0.2476(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O41 O -2.0186(8) -1.5108(7) -0.0601(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O42 O -1.8944(8) -1.6871(6) -0.1775(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O43 O -1.8404(8) -1.2813(6) -0.2508(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O44 O -1.6369(9) -1.5057(7) -0.2974(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O45 O -1.9886(8) -1.4058(6) -0.1304(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O46 O -1.7080(8) -1.6624(6) -0.1223(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O47 O -1.8390(8) -1.5200(6) -0.0936(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O48 O -1.7672(8) -1.4332(6) -0.1525(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O49 O -1.8738(11) -1.3552(8) -0.4477(3) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O50 O -2.1496(8) -1.2948(6) -0.2799(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O51 O -1.6424(8) -1.5701(7) -0.1823(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O52 O -1.8178(10) -1.5111(7) -0.4079(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O53 O -2.0007(10) -1.2152(7) -0.4193(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O54 O -2.0991(8) -1.2037(6) -0.3432(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O55 O -1.9995(9) -1.5985(7) -0.2804(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O56 O -1.6534(8) -1.5389(7) -0.3718(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O57 O -2.0616(10) -1.3299(8) -0.4311(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O58 O -1.9633(9) -1.7484(7) -0.2325(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O59 O -1.8952(7) -1.6393(6) -0.1043(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O60 O -2.1902(9) -1.1244(7) -0.2740(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O61 O -1.8744(10) -1.2333(7) -0.3653(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O62 O -1.5033(9) -1.5446(7) -0.2406(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C1 C -1.559(3) -1.618(2) 0.2205(11) 0.111(12) Uani 1 1 d . . . H1A H -1.5983 -1.5636 0.2096 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -1.577(2) -1.6813(16) 0.2138(9) 0.089(9) Uani 1 1 d . . . H2A H -1.6278 -1.6698 0.1972 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -1.5293(16) -1.7597(14) 0.2292(6) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . C4 C -1.453(2) -1.773(2) 0.2531(7) 0.093(9) Uani 1 1 d . . . H4A H -1.4147 -1.8270 0.2650 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -1.438(3) -1.704(2) 0.2586(9) 0.106(12) Uani 1 1 d . . . H5A H -1.3883 -1.7127 0.2752 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -1.5492(15) -1.8300(13) 0.2198(6) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . C7 C -1.6345(16) -1.8163(16) 0.2020(8) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . H7A H -1.6831 -1.7621 0.1969 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -1.645(2) -1.8840(16) 0.1922(8) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . H8A H -1.7021 -1.8748 0.1807 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -1.5783(18) -1.9616(15) 0.1981(6) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . C10 C -1.4946(18) -1.9751(15) 0.2192(7) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H10A H -1.4492 -2.0300 0.2264 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -1.5863(15) -2.0380(15) 0.1888(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . C12 C -1.5088(17) -2.1120(16) 0.1848(8) 0.084(8) Uani 1 1 d . . . H12A H -1.4460 -2.1177 0.1889 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -1.522(2) -2.1822(18) 0.1744(8) 0.090(8) Uani 1 1 d . . . H13A H -1.4675 -2.2334 0.1716 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -1.6103(17) -2.1738(18) 0.1688(8) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . C15 C -1.6910(17) -2.1004(19) 0.1721(13) 0.129(14) Uani 1 1 d . . . H15A H -1.7534 -2.0969 0.1689 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -1.6796(17) -2.031(2) 0.1803(13) 0.145(16) Uani 1 1 d . . . H16A H -1.7337 -1.9793 0.1804 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -1.820(2) -1.233(2) 0.4091(7) 0.093(9) Uani 1 1 d . . . C23 C -1.785(2) -1.2524(18) 0.4434(11) 0.116(12) Uani 1 1 d . . . H23A H -1.7715 -1.2163 0.4567 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -1.767(2) -1.3489(17) 0.4620(6) 0.103(10) Uani 1 1 d . . . H24A H -1.7503 -1.3744 0.4886 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -1.7795(15) -1.3828(16) 0.4334(8) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . C26 C -1.802(3) -1.357(3) 0.3957(10) 0.17(2) Uani 1 1 d . . . H26A H -1.7972 -1.3947 0.3777 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -1.7530(18) -1.4873(19) 0.4449(7) 0.077(8) Uani 1 1 d . . . C28 C -1.768(2) -1.5192(17) 0.4186(8) 0.117(13) Uani 1 1 d . . . H28A H -1.7852 -1.4908 0.3925 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -1.758(4) -1.6073(19) 0.4309(15) 0.19(2) Uani 1 1 d . . . H29A H -1.7947 -1.6255 0.4176 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -1.708(2) -1.6565(16) 0.456(3) 0.28(5) Uani 1 1 d . . . C31 C -1.695(2) -1.617(2) 0.4831(19) 0.20(3) Uani 1 1 d . . . H31A H -1.6702 -1.6498 0.5075 0.236 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -1.720(3) -1.514(3) 0.4794(11) 0.145(16) Uani 1 1 d . . . H32A H -1.7120 -1.4839 0.4984 0.174 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -1.6490(18) -2.3569(15) 0.3010(9) 0.134(13) Uani 1 1 d G . . C33 C -1.5903(17) -2.3708(11) 0.3329(8) 0.134(15) Uani 1 1 d G . . H33A H -1.5664 -2.4232 0.3487 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -1.5672(14) -2.3064(16) 0.3411(6) 0.121(12) Uani 1 1 d G . . H34A H -1.5279 -2.3157 0.3624 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -1.6029(13) -2.2280(13) 0.3175(6) 0.104(10) Uani 1 1 d G . . C36 C -1.6616(14) -2.2141(13) 0.2856(6) 0.100(10) Uani 1 1 d G . . H36A H -1.6855 -2.1616 0.2698 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -1.6847(16) -2.2785(19) 0.2774(7) 0.157(17) Uani 1 1 d G . . H37A H -1.7240 -2.2692 0.2561 0.189 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -1.583(2) -2.154(2) 0.3239(8) 0.085(8) Uani 1 1 d . . . C39 C -1.507(2) -2.175(2) 0.3487(8) 0.089(8) Uani 1 1 d . . . H39A H -1.4742 -2.2309 0.3600 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -1.482(2) -2.1125(19) 0.3564(8) 0.093(9) Uani 1 1 d . . . H40A H -1.4313 -2.1233 0.3725 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -1.5397(16) -2.0303(18) 0.3381(7) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . C42 C -1.613(2) -2.012(2) 0.3131(9) 0.097(9) Uani 1 1 d . . . H42A H -1.6462 -1.9568 0.3008 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -1.5220(17) -1.9521(17) 0.3462(7) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . C44 C -1.4227(17) -1.970(2) 0.3492(9) 0.097(9) Uani 1 1 d . . . H44A H -1.3694 -2.0216 0.3470 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -1.418(3) -1.889(2) 0.3569(8) 0.117(14) Uani 1 1 d . . . H45A H -1.3543 -1.8943 0.3585 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -1.478(2) -1.8218(17) 0.3612(8) 0.067(7) Uani 1 1 d . . . C47 C -1.564(4) -1.812(2) 0.3557(11) 0.140(16) Uani 1 1 d . . . H47A H -1.6137 -1.7578 0.3567 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -1.588(2) -1.873(2) 0.3486(9) 0.106(11) Uani 1 1 d . . . H48A H -1.6541 -1.8605 0.3452 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -2.068(3) -1.212(3) -0.5240(10) 0.127(13) Uani 1 1 d . . . H49A H -2.0407 -1.1925 -0.5068 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -2.101(2) -1.163(2) -0.5662(8) 0.104(10) Uani 1 1 d . . . H50A H -2.1010 -1.1097 -0.5740 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -2.1301(15) -1.2002(13) -0.5916(6) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . C52 C -2.134(2) -1.2762(13) -0.5767(5) 0.096(10) Uani 1 1 d . . . H52A H -2.1571 -1.3020 -0.5928 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -2.104(3) -1.3147(18) -0.5378(8) 0.133(16) Uani 1 1 d . . . H53A H -2.1023 -1.3684 -0.5292 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -2.1580(13) -1.1557(11) -0.6344(5) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C55 C -2.2006(17) -1.1844(11) -0.6593(6) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H55A H -2.2177 -1.2297 -0.6495 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -2.2172(17) -1.1454(11) -0.6986(5) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H56A H -2.2457 -1.1644 -0.7157 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -2.1920(14) -1.0779(10) -0.7132(6) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C58 C -2.1509(16) -1.0541(13) -0.6851(6) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H58A H -2.1332 -1.0088 -0.6938 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -2.2060(13) -1.0356(10) -0.7569(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C60 C -2.1968(14) -0.9608(12) -0.7688(6) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H60A H -2.1912 -0.9315 -0.7488 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C61 C -2.1958(15) -0.9271(12) -0.8111(6) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H61A H -2.1934 -0.8746 -0.8189 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C62 C -2.1982(14) -0.9717(12) -0.8393(5) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . C63 C -2.2072(17) -1.0467(14) -0.8282(7) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H63A H -2.2115 -1.0761 -0.8484 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -2.2101(14) -1.0790(12) -0.7866(6) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H64A H -2.2148 -1.1307 -0.7792 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -2.5021(16) 0.2578(12) -0.0562(7) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . H65A H -2.5417 0.3137 -0.0649 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -2.5264(16) 0.1975(12) -0.0634(7) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H66A H -2.5825 0.2117 -0.0770 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C67 C -2.4677(16) 0.1108(12) -0.0506(6) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . C68 C -2.3884(15) 0.0966(12) -0.0291(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H68A H -2.3491 0.0415 -0.0189 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -2.3659(12) 0.1605(11) -0.0224(6) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H69A H -2.3118 0.1491 -0.0080 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -2.4831(17) 0.0379(12) -0.0615(6) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . C71 C -2.5697(15) 0.0544(12) -0.0786(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H71A H -2.6193 0.1085 -0.0827 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -2.5769(15) -0.0179(13) -0.0896(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H72A H -2.6308 -0.0104 -0.1032 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C73 C -2.5087(11) -0.0957(11) -0.0810(6) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C74 C -2.4291(16) -0.1016(13) -0.0646(8) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . H74A H -2.3775 -0.1548 -0.0611 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -2.5193(13) -0.1707(12) -0.0909(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C76 C -2.4791(14) -0.2477(11) -0.0660(7) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H76A H -2.4446 -0.2514 -0.0439 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C77 C -2.4891(17) -0.3177(15) -0.0735(7) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . H77A H -2.4593 -0.3691 -0.0575 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -2.5443(12) -0.3111(11) -0.1051(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C79 C -2.5858(15) -0.2365(14) -0.1314(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H79A H -2.6224 -0.2315 -0.1530 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C80 C -2.5667(16) -0.1686(12) -0.1218(6) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H80A H -2.5902 -0.1181 -0.1392 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C81 C -2.1493(16) -1.7094(15) 0.0758(7) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H81A H -2.1730 -1.7292 0.1013 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C82 C -2.1456(14) -1.7448(12) 0.0405(6) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H82A H -2.1687 -1.7868 0.0419 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C83 C -2.1058(15) -1.7156(11) 0.0019(6) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C84 C -2.0715(14) -1.6537(10) 0.0006(6) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H84A H -2.0450 -1.6337 -0.0241 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -2.0782(18) -1.6223(12) 0.0376(7) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H85A H -2.0530 -1.5820 0.0373 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C86 C -2.1007(14) -1.7539(11) -0.0360(5) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . C87 C -2.0439(12) -1.7406(12) -0.0733(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H87A H -2.0091 -1.7072 -0.0743 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C88 C -2.0408(13) -1.7763(12) -0.1066(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H88A H -2.0075 -1.7646 -0.1315 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C89 C -2.0869(13) -1.8305(11) -0.1042(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C90 C -2.1389(16) -1.8412(12) -0.0673(5) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H90A H -2.1705 -1.8774 -0.0656 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C91 C -2.0817(15) -1.8802(13) -0.1368(5) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . C92 C -2.0702(16) -1.9640(12) -0.1282(6) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H92A H -2.0699 -1.9873 -0.1007 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C93 C -2.059(2) -2.0134(16) -0.1577(8) 0.086(9) Uani 1 1 d . . . H93A H -2.0542 -2.0685 -0.1508 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -2.0563(18) -1.9780(17) -0.1986(7) 0.075(8) Uani 1 1 d . . . C95 C -2.0629(18) -1.8982(17) -0.2103(7) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . H95A H -2.0581 -1.8774 -0.2381 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C96 C -2.0775(18) -1.8476(15) -0.1782(6) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . H96A H -2.0843 -1.7921 -0.1850 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C97 C -2.3235(18) -1.6071(15) -0.0734(9) 0.079(7) Uani 1 1 d . . . H97A H -2.3176 -1.6311 -0.0974 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C98 C -2.2879(19) -1.5444(13) -0.0743(7) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . H98A H -2.2606 -1.5256 -0.0991 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C99 C -2.2935(15) -1.5102(11) -0.0379(6) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . C100 C -2.3385(16) -1.5394(14) -0.0023(7) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . H10B H -2.3467 -1.5162 0.0222 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C101 C -2.3712(19) -1.6019(14) -0.0026(8) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . H10C H -2.3968 -1.6226 0.0221 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C102 C -2.2581(14) -1.4456(11) -0.0359(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C103 C -2.2466(15) -1.4341(10) 0.0010(5) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H10D H -2.2565 -1.4687 0.0243 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -2.221(2) -1.3733(14) 0.0045(6) 0.079(8) Uani 1 1 d . . . H10E H -2.2100 -1.3680 0.0309 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -2.2081(12) -1.3146(10) -0.0285(4) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C106 C -2.2145(15) -1.3313(12) -0.0671(6) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H10F H -2.2018 -1.2980 -0.0904 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C107 C -2.1847(12) -1.2433(11) -0.0204(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C108 C -2.1990(14) -1.2191(12) 0.0171(5) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H10G H -2.2292 -1.2434 0.0389 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C109 C -2.1693(15) -1.1577(13) 0.0241(6) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H10H H -2.1718 -1.1460 0.0510 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C110 C -2.1369(12) -1.1155(10) -0.0083(5) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C111 C -2.1244(18) -1.1375(12) -0.0463(6) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . H11A H -2.0995 -1.1088 -0.0681 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C112 C -2.1474(16) -1.2014(13) -0.0543(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H11B H -2.1387 -1.2163 -0.0809 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -1.486(2) -1.6301(17) 0.2422(9) 0.098(9) Uani 1 1 d . . . N2 N -1.4811(13) -1.9097(12) 0.2287(6) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . N4 N -1.840(2) -1.2588(15) 0.3812(8) 0.103(8) Uani 1 1 d . . . N6 N -1.6371(19) -2.0756(18) 0.3065(8) 0.106(8) Uani 1 1 d . . . N7 N -2.0793(16) -1.2793(16) -0.5134(6) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . N8 N -2.1348(12) -1.0914(11) -0.6461(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . N9 N -2.4229(14) 0.2409(10) -0.0368(6) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . N10 N -2.4178(15) -0.0362(11) -0.0528(7) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . N11 N -2.1187(14) -1.6468(11) 0.0736(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . N12 N -2.1480(11) -1.8039(9) -0.0337(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N13 N -2.3670(17) -1.6332(12) -0.0371(7) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . N14 N -2.2396(14) -1.3970(11) -0.0724(5) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . Br1 Br -1.6252(2) -2.2718(2) 0.15743(11) 0.1083(10) Uani 1 1 d . . . Br2 Br -1.6689(3) -1.7717(2) 0.47496(14) 0.1254(13) Uani 1 1 d . . . Br3 Br -1.4496(3) -1.7343(3) 0.37073(15) 0.1466(16) Uani 1 1 d . . . Br4 Br -2.1776(2) -0.9382(2) -0.89648(7) 0.0952(9) Uani 1 1 d . . . Br5 Br -2.5635(2) -0.40748(16) -0.11374(9) 0.0765(7) Uani 1 1 d . . . Br6 Br -2.0384(3) -2.0470(2) -0.24058(10) 0.1154(13) Uani 1 1 d . . . Br7 Br -2.1009(2) -1.02827(15) 0.00106(8) 0.0762(7) Uani 1 1 d . . . OW7 O -1.5817(6) -0.2293(5) 0.4884(2) 0.0095(15) Uiso 1 1 d . . . OW8 O -3.075(2) -1.7678(18) 0.7025(9) 0.067(8) Uiso 0.50 1 d P . . OW9 O -1.774(3) -1.404(2) 0.2587(11) 0.093(11) Uiso 0.50 1 d P . . N3 N -1.8996(8) -0.9744(6) 0.3642(3) 0.024(2) Uiso 1 1 d G . . C17 C -1.8441(16) -1.0020(13) 0.3983(6) 0.21(2) Uiso 1 1 d G . . H17A H -1.8275 -0.9646 0.4092 2(4) Uiso 1 1 calc R . . C18 C -1.813(2) -1.0856(15) 0.4160(7) 0.24(3) Uiso 1 1 d G . . H18A H -1.7764 -1.1040 0.4388 0.292 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -1.8383(19) -1.1415(8) 0.3996(9) 0.120(11) Uiso 1 1 d G . . C20 C -1.894(2) -1.1138(10) 0.3655(9) 0.158(15) Uiso 1 1 d G . . H20A H -1.9103 -1.1512 0.3546 0.189 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -1.9243(17) -1.0303(12) 0.3478(6) 0.27(3) Uiso 1 1 d G . . H21A H -1.9614 -1.0118 0.3250 0.322 Uiso 1 1 calc R . . OW10 O -1.628(2) -2.5335(18) 0.3224(9) 0.164(10) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0362(4) 0.0315(3) 0.0189(3) -0.0025(2) -0.0011(2) -0.0086(3) W2 0.0338(3) 0.0363(3) 0.0171(3) 0.0016(2) -0.0030(2) -0.0129(3) W3 0.0343(3) 0.0356(3) 0.0243(3) 0.0003(2) -0.0070(2) -0.0149(3) W4 0.0338(4) 0.0436(4) 0.0243(3) 0.0006(3) -0.0055(3) -0.0164(3) W5 0.0392(4) 0.0313(3) 0.0275(3) -0.0030(3) -0.0030(3) -0.0149(3) W6 0.0340(4) 0.0387(3) 0.0330(3) -0.0063(3) 0.0042(3) -0.0144(3) W7 0.0415(4) 0.0308(3) 0.0275(3) -0.0049(3) 0.0001(3) -0.0107(3) W8 0.0493(4) 0.0310(3) 0.0292(3) 0.0001(3) 0.0020(3) -0.0161(3) W9 0.0390(4) 0.0308(3) 0.0238(3) 0.0032(2) -0.0072(3) -0.0145(3) W10 0.0458(4) 0.0313(3) 0.0217(3) 0.0002(2) -0.0052(3) -0.0080(3) W11 0.0438(4) 0.0348(3) 0.0325(3) 0.0012(3) -0.0111(3) -0.0193(3) W12 0.0644(5) 0.0360(3) 0.0243(3) -0.0070(3) 0.0033(3) -0.0119(4) W13 0.0663(5) 0.0424(4) 0.0313(4) -0.0032(3) -0.0158(3) -0.0220(4) W14 0.0466(4) 0.0458(4) 0.0280(3) 0.0020(3) -0.0126(3) -0.0173(4) W15 0.0496(4) 0.0419(4) 0.0290(3) -0.0050(3) 0.0116(3) -0.0150(4) W16 0.0667(5) 0.0413(4) 0.0207(3) 0.0040(3) -0.0121(3) -0.0142(4) W17 0.0737(6) 0.0501(4) 0.0199(3) 0.0046(3) 0.0025(3) -0.0221(4) W18 0.0918(7) 0.0448(4) 0.0188(3) -0.0021(3) -0.0116(4) -0.0173(5) P1 0.031(2) 0.0285(18) 0.0179(17) 0.0002(15) -0.0008(15) -0.0116(18) P2 0.043(3) 0.030(2) 0.0210(19) -0.0003(16) -0.0022(17) -0.008(2) O1 0.038(6) 0.023(5) 0.019(5) -0.002(4) -0.008(4) -0.009(5) O2 0.037(6) 0.037(6) 0.028(6) 0.001(4) -0.005(5) -0.019(5) O3 0.023(5) 0.024(5) 0.023(5) -0.004(4) 0.000(4) -0.003(4) O4 0.040(6) 0.029(5) 0.021(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.014(5) O5 0.067(8) 0.039(6) 0.022(5) -0.002(5) -0.008(5) -0.025(6) O6 0.060(8) 0.037(6) 0.018(5) 0.005(4) -0.003(5) -0.020(6) O7 0.048(7) 0.037(6) 0.020(5) -0.008(4) 0.003(5) -0.014(6) O8 0.031(6) 0.037(5) 0.017(5) 0.003(4) -0.005(4) -0.015(5) O9 0.061(8) 0.040(6) 0.042(7) -0.001(5) -0.016(6) -0.028(6) O10 0.053(8) 0.044(6) 0.029(6) 0.002(5) -0.012(5) -0.017(6) O11 0.043(7) 0.051(7) 0.033(6) -0.004(5) 0.003(5) -0.018(6) O12 0.047(7) 0.032(5) 0.019(5) 0.001(4) -0.007(5) -0.008(5) O13 0.039(7) 0.039(6) 0.038(6) -0.009(5) 0.009(5) -0.014(6) O14 0.054(7) 0.047(6) 0.029(6) 0.002(5) -0.004(5) -0.033(6) O15 0.056(8) 0.051(7) 0.037(7) 0.009(6) -0.011(6) -0.003(7) O16 0.057(8) 0.058(7) 0.025(6) -0.007(5) -0.017(5) -0.013(7) O17 0.051(8) 0.052(7) 0.043(7) -0.001(6) 0.009(6) -0.012(7) O18 0.027(6) 0.051(7) 0.057(8) 0.003(6) -0.015(5) -0.004(6) O19 0.059(8) 0.038(6) 0.025(6) -0.001(5) 0.000(5) -0.011(6) O20 0.037(7) 0.037(6) 0.035(6) -0.001(5) -0.013(5) -0.004(5) O21 0.053(8) 0.045(7) 0.040(7) 0.002(5) -0.014(6) -0.027(6) O22 0.055(8) 0.040(6) 0.050(8) -0.001(6) -0.008(6) -0.015(6) O23 0.085(11) 0.052(7) 0.036(7) -0.012(6) -0.017(7) -0.023(8) O24 0.073(9) 0.051(7) 0.044(7) 0.005(6) -0.014(6) -0.037(7) O25 0.122(14) 0.058(8) 0.017(6) -0.006(6) -0.016(7) -0.016(9) O26 0.084(11) 0.045(7) 0.043(8) -0.015(6) 0.003(7) -0.009(8) O27 0.086(11) 0.052(8) 0.033(7) 0.012(6) 0.012(7) -0.017(8) O28 0.035(6) 0.027(5) 0.027(5) -0.004(4) 0.002(4) -0.008(5) O29 0.034(6) 0.040(6) 0.028(6) -0.013(5) 0.004(5) -0.003(5) O30 0.030(6) 0.031(5) 0.036(6) -0.001(5) 0.009(5) -0.004(5) O31 0.032(6) 0.031(5) 0.024(5) -0.009(4) 0.000(4) 0.002(5) O32 0.046(7) 0.037(6) 0.045(7) 0.003(5) -0.012(6) 0.000(6) O33 0.062(8) 0.046(7) 0.032(6) -0.001(5) -0.019(6) -0.025(7) O34 0.055(8) 0.039(6) 0.033(6) 0.004(5) 0.000(5) -0.019(6) O35 0.030(6) 0.034(6) 0.033(6) -0.010(5) -0.002(5) 0.000(5) O36 0.034(6) 0.033(5) 0.025(5) 0.001(4) -0.003(4) -0.013(5) O37 0.037(6) 0.034(5) 0.022(5) -0.005(4) 0.000(4) -0.015(5) O38 0.047(7) 0.049(6) 0.017(5) 0.006(5) -0.002(4) -0.032(6) O39 0.042(6) 0.030(5) 0.019(5) -0.001(4) -0.003(4) -0.015(5) O40 0.022(5) 0.034(5) 0.038(6) -0.002(5) -0.010(4) -0.007(5) O41 0.038(6) 0.054(7) 0.018(5) -0.001(5) -0.003(4) -0.016(6) O42 0.036(6) 0.038(6) 0.030(6) 0.007(5) -0.010(5) -0.019(5) O43 0.048(7) 0.031(5) 0.030(6) -0.004(4) 0.003(5) -0.019(5) O44 0.046(7) 0.037(6) 0.034(6) -0.014(5) 0.011(5) -0.011(6) O45 0.046(7) 0.036(6) 0.025(5) 0.004(4) -0.008(5) -0.013(6) O46 0.032(6) 0.030(5) 0.031(6) 0.003(4) -0.010(4) -0.009(5) O47 0.050(7) 0.035(6) 0.023(5) 0.004(4) -0.013(5) -0.021(6) O48 0.039(6) 0.030(5) 0.024(5) -0.001(4) -0.009(4) -0.009(5) O49 0.096(11) 0.051(7) 0.018(6) 0.007(5) 0.004(6) -0.032(8) O50 0.030(6) 0.033(5) 0.024(5) 0.002(4) -0.009(4) 0.005(5) O51 0.039(6) 0.042(6) 0.023(5) -0.009(5) 0.002(4) -0.021(5) O52 0.071(9) 0.038(6) 0.018(5) 0.002(5) -0.007(5) -0.013(6) O53 0.075(9) 0.054(7) 0.007(5) 0.004(5) -0.004(5) -0.025(7) O54 0.040(6) 0.029(5) 0.025(5) 0.005(4) -0.005(5) -0.004(5) O55 0.056(8) 0.042(6) 0.029(6) -0.001(5) -0.009(5) -0.024(6) O56 0.035(6) 0.033(6) 0.034(6) -0.008(5) 0.010(5) 0.000(5) O57 0.073(10) 0.054(8) 0.036(7) 0.011(6) -0.022(6) -0.022(8) O58 0.046(8) 0.036(6) 0.066(9) 0.000(6) -0.020(6) -0.015(6) O59 0.029(6) 0.033(5) 0.023(5) 0.008(4) -0.008(4) -0.010(5) O60 0.050(8) 0.033(6) 0.048(7) -0.005(5) 0.001(6) 0.000(6) O61 0.071(9) 0.043(6) 0.024(6) -0.009(5) 0.008(6) -0.023(7) O62 0.057(8) 0.046(7) 0.047(7) -0.012(6) 0.016(6) -0.027(7) C1 0.08(2) 0.10(3) 0.11(3) 0.01(2) 0.04(2) -0.03(2) C2 0.076(18) 0.062(15) 0.12(2) 0.007(15) 0.018(16) -0.038(15) C3 0.057(13) 0.071(14) 0.043(11) 0.005(10) 0.010(10) -0.027(12) C4 0.13(2) 0.13(2) 0.057(15) 0.023(15) -0.039(15) -0.09(2) C5 0.14(3) 0.16(3) 0.069(19) -0.04(2) 0.023(19) -0.11(3) C6 0.052(12) 0.063(13) 0.049(11) 0.008(10) 0.001(9) -0.030(11) C7 0.035(12) 0.077(16) 0.089(18) 0.023(14) -0.025(11) 0.017(12) C8 0.09(2) 0.062(15) 0.10(2) 0.009(14) -0.045(16) -0.026(16) C9 0.079(16) 0.084(16) 0.036(11) -0.004(10) -0.012(10) -0.048(14) C10 0.071(16) 0.067(14) 0.079(17) -0.009(13) -0.006(13) -0.031(14) C11 0.042(11) 0.095(16) 0.049(12) -0.015(11) -0.010(9) -0.032(12) C12 0.036(12) 0.078(16) 0.11(2) -0.004(15) -0.019(13) 0.005(12) C13 0.12(2) 0.094(19) 0.083(19) -0.021(15) -0.020(17) -0.060(19) C14 0.049(14) 0.12(2) 0.092(19) -0.062(17) 0.023(13) -0.040(16) C15 0.015(11) 0.10(2) 0.26(5) -0.07(3) -0.030(17) 0.013(13) C16 0.018(12) 0.12(3) 0.28(5) -0.05(3) -0.049(19) 0.016(15) C22 0.13(2) 0.15(3) 0.034(12) 0.017(15) -0.015(14) -0.09(2) C23 0.077(19) 0.089(19) 0.16(3) -0.10(2) -0.04(2) 0.023(16) C24 0.14(3) 0.10(2) 0.026(11) -0.047(12) -0.017(13) 0.012(18) C25 0.030(10) 0.098(18) 0.089(18) -0.054(15) 0.002(11) -0.013(12) C26 0.22(4) 0.33(6) 0.07(2) 0.02(3) -0.05(2) -0.24(5) C27 0.064(15) 0.13(2) 0.051(14) -0.053(15) 0.005(11) -0.040(16) C28 0.13(3) 0.090(19) 0.065(17) -0.041(15) -0.065(17) 0.045(18) C29 0.29(6) 0.048(18) 0.24(5) 0.06(2) -0.13(5) -0.07(3) C30 0.024(13) 0.027(13) 0.77(13) 0.10(4) -0.08(3) -0.019(12) C31 0.047(19) 0.054(19) 0.41(8) 0.09(3) 0.02(3) -0.002(16) C32 0.18(4) 0.23(5) 0.11(3) 0.01(3) -0.05(3) -0.15(4) N5 0.09(2) 0.13(3) 0.19(4) -0.09(3) 0.06(2) -0.04(2) C33 0.07(2) 0.08(2) 0.19(4) -0.04(2) 0.05(3) 0.014(19) C34 0.14(3) 0.11(3) 0.12(3) -0.01(2) 0.01(2) -0.06(3) C35 0.048(15) 0.18(3) 0.09(2) -0.03(2) 0.014(14) -0.05(2) C36 0.077(19) 0.16(3) 0.09(2) -0.04(2) -0.019(16) -0.06(2) C37 0.16(4) 0.20(5) 0.15(4) -0.08(4) -0.04(3) -0.08(4) C38 0.062(17) 0.13(2) 0.071(17) 0.000(17) 0.011(13) -0.056(18) C39 0.08(2) 0.11(2) 0.066(17) 0.013(15) -0.013(14) -0.037(18) C40 0.10(2) 0.11(2) 0.064(17) 0.018(15) -0.032(15) -0.04(2) C41 0.042(13) 0.12(2) 0.052(13) -0.005(13) -0.007(10) -0.018(14) C42 0.071(19) 0.11(2) 0.10(2) 0.010(18) -0.018(16) -0.028(18) C43 0.052(14) 0.098(18) 0.063(14) 0.036(13) -0.012(11) -0.036(15) C44 0.035(12) 0.12(2) 0.11(2) -0.040(19) -0.002(13) 0.001(15) C45 0.22(4) 0.16(3) 0.050(15) -0.030(19) 0.01(2) -0.15(4) C46 0.081(19) 0.066(15) 0.068(16) -0.011(13) -0.008(14) -0.042(15) C47 0.22(5) 0.09(2) 0.12(3) 0.07(2) -0.06(3) -0.08(3) C48 0.057(17) 0.12(3) 0.09(2) 0.051(19) -0.015(14) -0.011(18) C49 0.16(4) 0.18(4) 0.08(2) 0.01(2) -0.04(2) -0.11(3) C50 0.14(3) 0.12(2) 0.060(17) 0.014(16) -0.019(17) -0.07(2) C51 0.041(11) 0.059(12) 0.037(10) -0.008(9) 0.006(9) 0.032(10) C52 0.18(3) 0.052(12) 0.010(8) -0.008(8) -0.020(12) -0.002(16) C53 0.24(4) 0.069(17) 0.035(14) -0.002(12) -0.01(2) -0.01(2) C54 0.039(10) 0.038(9) 0.038(10) 0.004(8) -0.006(8) 0.011(9) C55 0.096(17) 0.036(9) 0.038(10) -0.016(8) -0.017(11) -0.011(11) C56 0.098(17) 0.038(9) 0.027(9) -0.002(7) -0.017(10) -0.017(11) C57 0.055(12) 0.031(8) 0.051(11) -0.010(8) 0.005(9) -0.012(9) C58 0.069(14) 0.058(12) 0.053(12) 0.011(10) -0.026(10) -0.032(12) C59 0.043(10) 0.031(8) 0.045(10) 0.009(7) -0.012(8) -0.008(8) C60 0.049(12) 0.053(11) 0.043(11) 0.002(9) -0.013(9) -0.016(10) C61 0.055(13) 0.050(11) 0.044(11) 0.010(9) -0.007(9) -0.008(10) C62 0.053(12) 0.061(12) 0.019(8) -0.008(8) -0.003(8) -0.008(10) C63 0.077(17) 0.062(13) 0.063(14) -0.007(11) -0.027(12) -0.016(13) C64 0.058(13) 0.046(10) 0.037(10) -0.002(8) -0.023(9) -0.008(10) C65 0.049(13) 0.029(9) 0.090(17) 0.001(10) -0.022(12) 0.003(9) C66 0.045(12) 0.045(11) 0.080(16) 0.000(11) -0.028(11) 0.011(10) C67 0.061(13) 0.051(11) 0.044(11) -0.001(9) -0.011(9) -0.023(11) C68 0.057(13) 0.036(9) 0.076(15) -0.003(10) -0.002(11) -0.019(10) C69 0.019(8) 0.042(10) 0.079(14) -0.005(9) -0.012(8) -0.003(8) C70 0.076(16) 0.046(11) 0.060(13) -0.012(10) 0.006(11) -0.033(12) C71 0.050(12) 0.046(10) 0.079(15) 0.006(10) -0.036(11) -0.019(10) C72 0.044(12) 0.075(14) 0.072(14) 0.003(11) -0.027(10) -0.034(11) C73 0.013(8) 0.048(10) 0.063(12) 0.010(9) -0.015(7) 0.003(8) C74 0.050(13) 0.040(11) 0.12(2) -0.009(12) -0.025(13) -0.007(10) C75 0.033(10) 0.054(11) 0.052(11) 0.001(9) -0.015(8) -0.015(9) C76 0.037(10) 0.044(10) 0.076(14) -0.008(10) -0.010(10) -0.010(9) C77 0.079(16) 0.073(14) 0.066(14) 0.003(12) -0.003(12) -0.051(14) C78 0.020(8) 0.045(10) 0.083(14) -0.027(10) -0.002(9) -0.011(8) C79 0.047(12) 0.071(14) 0.055(13) -0.010(11) -0.008(10) -0.017(11) C80 0.066(14) 0.051(11) 0.053(12) 0.001(9) -0.007(10) -0.030(11) C81 0.058(14) 0.095(17) 0.054(13) -0.017(12) 0.000(10) -0.039(14) C82 0.045(11) 0.058(11) 0.042(10) -0.014(9) 0.001(8) -0.011(10) C83 0.057(12) 0.037(9) 0.061(12) -0.011(9) -0.023(10) -0.014(9) C84 0.064(13) 0.029(8) 0.060(12) -0.007(8) -0.011(10) -0.026(9) C85 0.085(17) 0.038(10) 0.084(17) -0.017(10) -0.023(13) -0.026(12) C86 0.066(13) 0.057(11) 0.040(10) 0.007(8) -0.020(9) -0.048(11) C87 0.034(9) 0.064(12) 0.041(10) 0.012(9) -0.012(7) -0.029(9) C88 0.044(11) 0.060(11) 0.041(10) -0.021(9) 0.008(8) -0.027(10) C89 0.038(10) 0.039(9) 0.045(10) -0.005(8) 0.004(8) -0.011(8) C90 0.092(16) 0.052(11) 0.033(10) -0.004(8) -0.012(10) -0.043(12) C91 0.064(13) 0.078(14) 0.029(9) -0.007(9) -0.012(8) -0.044(12) C92 0.068(14) 0.041(10) 0.057(12) -0.006(9) 0.018(11) -0.017(10) C93 0.12(2) 0.086(17) 0.088(18) -0.057(15) 0.045(16) -0.079(17) C94 0.078(16) 0.11(2) 0.066(15) -0.063(15) 0.020(12) -0.056(16) C95 0.086(17) 0.11(2) 0.043(12) -0.042(13) 0.020(11) -0.057(16) C96 0.11(2) 0.083(15) 0.039(11) -0.006(11) 0.008(12) -0.065(16) C97 0.065(16) 0.065(14) 0.11(2) -0.011(14) -0.029(14) -0.024(13) C98 0.11(2) 0.066(14) 0.064(14) 0.021(11) -0.016(13) -0.066(15) C99 0.057(12) 0.037(9) 0.052(11) 0.004(8) -0.016(9) -0.018(9) C100 0.064(14) 0.089(16) 0.058(13) -0.020(12) 0.007(11) -0.050(13) C101 0.10(2) 0.076(15) 0.068(15) 0.003(12) -0.012(13) -0.064(16) C102 0.052(12) 0.036(9) 0.044(11) -0.004(8) -0.002(9) -0.011(9) C103 0.078(14) 0.032(8) 0.039(10) 0.021(7) -0.017(9) -0.034(10) C104 0.15(2) 0.090(16) 0.022(10) 0.026(10) -0.039(12) -0.075(18) C105 0.044(10) 0.046(9) 0.015(7) -0.006(6) -0.002(6) -0.013(8) C106 0.067(13) 0.066(12) 0.045(11) -0.002(9) -0.005(9) -0.050(12) C107 0.036(9) 0.053(10) 0.029(8) -0.008(7) -0.008(7) -0.016(9) C108 0.057(12) 0.070(13) 0.032(9) -0.007(9) 0.003(8) -0.037(11) C109 0.062(13) 0.070(13) 0.038(11) -0.013(10) -0.016(9) -0.020(12) C110 0.035(9) 0.041(9) 0.033(9) 0.009(7) -0.015(7) -0.010(8) C111 0.114(19) 0.049(11) 0.032(10) 0.014(8) -0.001(10) -0.049(13) C112 0.080(15) 0.069(13) 0.033(10) 0.015(9) -0.014(9) -0.042(13) N1 0.12(2) 0.077(16) 0.11(2) -0.021(15) 0.040(17) -0.063(19) N2 0.045(11) 0.064(11) 0.083(14) 0.000(10) -0.015(9) -0.006(10) N4 0.15(2) 0.097(17) 0.095(18) -0.035(14) 0.000(17) -0.079(18) N6 0.083(18) 0.099(18) 0.11(2) -0.002(16) 0.000(15) -0.017(16) N7 0.078(15) 0.093(16) 0.052(13) -0.002(12) -0.019(11) -0.008(13) N8 0.047(10) 0.069(11) 0.059(11) 0.005(9) -0.012(8) -0.017(9) N9 0.067(12) 0.045(9) 0.070(12) -0.006(8) 0.016(10) -0.032(9) N10 0.074(14) 0.047(10) 0.110(17) -0.013(10) -0.039(12) -0.021(10) N11 0.081(13) 0.073(12) 0.044(10) -0.015(9) -0.007(9) -0.039(11) N12 0.056(10) 0.047(8) 0.042(8) 0.002(7) -0.004(7) -0.031(8) N13 0.121(19) 0.069(12) 0.083(15) 0.020(11) -0.033(13) -0.065(14) N14 0.080(13) 0.064(11) 0.038(9) 0.003(8) -0.008(8) -0.034(10) Br1 0.092(2) 0.126(3) 0.128(3) -0.042(2) -0.0097(19) -0.055(2) Br2 0.128(3) 0.0783(19) 0.174(4) -0.024(2) -0.010(3) -0.043(2) Br3 0.163(4) 0.114(3) 0.177(4) -0.011(3) 0.016(3) -0.082(3) Br4 0.0829(19) 0.132(2) 0.0441(13) 0.0237(14) -0.0097(12) -0.0286(18) Br5 0.0798(17) 0.0730(15) 0.0950(18) -0.0143(13) -0.0156(14) -0.0444(14) Br6 0.137(3) 0.159(3) 0.097(2) -0.085(2) 0.029(2) -0.093(3) Br7 0.110(2) 0.0716(14) 0.0686(15) -0.0041(12) -0.0230(14) -0.0548(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O29 1.712(10) . ? W1 O39 1.898(9) . ? W1 O31 1.900(11) . ? W1 O12 1.905(11) . ? W1 O45 1.951(10) . ? W1 O4 2.358(10) . ? W2 O41 1.676(10) . ? W2 O38 1.883(11) . ? W2 O45 1.897(10) . ? W2 O59 1.901(10) . ? W2 O47 1.903(11) . ? W2 O1 2.379(9) . ? W3 O21 1.675(12) . ? W3 O48 1.883(10) . ? W3 O51 1.888(9) . ? W3 O46 1.926(10) . ? W3 O47 1.948(11) . ? W3 O1 2.375(10) . ? W4 O11 1.696(11) . ? W4 O31 1.886(10) . ? W4 O40 1.890(10) . ? W4 O14 1.908(11) . ? W4 O38 1.931(10) . ? W4 O2 2.372(10) . ? W5 O9 1.694(11) . ? W5 O43 1.884(11) . ? W5 O28 1.903(10) . ? W5 O12 1.904(11) . ? W5 O48 1.962(10) . ? W5 O4 2.358(10) . ? W6 O62 1.703(12) . ? W6 O13 1.886(11) . ? W6 O44 1.898(11) . ? W6 O28 1.899(10) . ? W6 O51 1.907(10) . ? W6 O3 2.354(10) . ? W7 O32 1.691(11) . ? W7 O35 1.879(11) . ? W7 O37 1.895(10) . ? W7 O13 1.903(11) . ? W7 O36 1.935(10) . ? W7 O3 2.399(9) . ? W8 O22 1.705(12) . ? W8 O34 1.900(12) . ? W8 O43 1.903(10) . ? W8 O30 1.906(10) . ? W8 O61 1.915(11) . ? W8 O8 2.382(9) . ? W9 O10 1.706(11) . ? W9 O36 1.878(9) . ? W9 O42 1.906(10) . ? W9 O46 1.921(10) . ? W9 O59 1.942(10) . ? W9 O1 2.374(9) . ? W10 O60 1.709(11) . ? W10 O39 1.872(10) . ? W10 O34 1.908(11) . ? W10 O50 1.918(11) . ? W10 O54 1.945(10) . ? W10 O8 2.334(10) . ? W11 O58 1.712(11) . ? W11 O55 1.887(11) . ? W11 O37 1.896(10) . ? W11 O42 1.908(10) . ? W11 O14 1.913(12) . ? W11 O2 2.341(10) . ? W12 O26 1.706(12) . ? W12 O56 1.877(11) . ? W12 O35 1.900(11) . ? W12 O20 1.916(11) . ? W12 O52 1.936(11) . ? W12 O7 2.394(10) . ? W13 O23 1.706(12) . ? W13 O20 1.884(11) . ? W13 O55 1.892(11) . ? W13 O24 1.901(14) . ? W13 O16 1.937(11) . ? W13 O5 2.347(10) . ? W14 O18 1.692(11) . ? W14 O50 1.870(11) . ? W14 O40 1.906(10) . ? W14 O24 1.921(12) . ? W14 O33 1.941(11) . ? W14 O5 2.389(13) . ? W15 O17 1.702(12) . ? W15 O19 1.884(12) . ? W15 O44 1.887(11) . ? W15 O30 1.899(10) . ? W15 O56 1.919(11) . ? W15 O7 2.369(11) . ? W16 O15 1.712(12) . ? W16 O33 1.881(11) . ? W16 O54 1.899(11) . ? W16 O57 1.928(13) . ? W16 O53 1.929(12) . ? W16 O6 2.380(12) . ? W17 O27 1.686(11) . ? W17 O49 1.892(13) . ? W17 O61 1.907(11) . ? W17 O53 1.911(13) . ? W17 O19 1.934(12) . ? W17 O6 2.401(10) . ? W18 O25 1.696(12) . ? W18 O16 1.874(12) . ? W18 O52 1.876(12) . ? W18 O49 1.927(12) . ? W18 O57 1.970(14) . ? W18 O6 2.365(11) . ? P1 O3 1.512(9) . ? P1 O2 1.530(11) . ? P1 O4 1.535(10) . ? P1 O1 1.572(10) . ? P2 O7 1.505(12) . ? P2 O5 1.529(12) . ? P2 O8 1.546(11) . ? P2 O6 1.558(11) . ? OW2 OW4 1.20(5) . ? OW3 OW3' 1.19(4) . ? C1 N1 1.31(4) . ? C1 C2 1.31(4) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.31(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.39(3) . ? C3 C6 1.47(3) . ? C4 C5 1.37(4) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.27(4) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N2 1.35(3) . ? C6 C7 1.39(3) . ? C7 C8 1.35(3) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.31(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.43(3) . ? C9 C11 1.48(3) . ? C10 N2 1.34(3) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.34(3) . ? C11 C16 1.42(3) . ? C12 C13 1.42(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.31(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.35(3) . ? C14 Br1 1.93(2) . ? C15 C16 1.37(4) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C22 N4 1.21(3) . ? C22 C23 1.25(4) . ? C22 C19 1.49(3) . ? C23 C24 1.62(4) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.27(3) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.29(4) . ? C25 C27 1.69(4) . ? C26 N4 1.59(5) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.20(3) . ? C27 C32 1.24(4) . ? C28 C29 1.48(4) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.17(7) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.30(10) . ? C30 Br2 1.88(3) . ? C31 C32 1.68(5) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 H32A 0.9300 . ? N5 C33 1.3900 . ? N5 C37 1.3900 . ? C33 C34 1.3900 . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.3900 . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 C36 1.3900 . ? C35 C38 1.51(3) . ? C36 C37 1.3900 . ? C36 H36A 0.9300 . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 N6 1.35(3) . ? C38 C39 1.38(4) . ? C39 C40 1.38(4) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C41 1.42(3) . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.36(3) . ? C41 C43 1.57(4) . ? C42 N6 1.37(4) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C48 1.33(4) . ? C43 C44 1.40(3) . ? C44 C45 1.51(4) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.15(4) . ? C45 C47 2.02(6) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 C47 1.26(5) . ? C46 Br3 1.84(2) . ? C47 C48 1.35(4) . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 H48A 0.9300 . ? C49 N7 1.24(4) . ? C49 C50 1.53(4) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.36(4) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.37(3) . ? C51 C54 1.51(2) . ? C52 C53 1.39(3) . ? C52 H52A 0.9300 . ? C53 N7 1.27(4) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 N8 1.30(2) . ? C54 C55 1.37(3) . ? C55 C56 1.36(2) . ? C55 H55A 0.9300 . ? C56 C57 1.38(2) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.38(3) . ? C57 C59 1.51(2) . ? C58 N8 1.34(2) . ? C58 H58A 0.9300 . ? C59 C64 1.36(2) . ? C59 C60 1.37(2) . ? C60 C61 1.42(2) . ? C60 H60A 0.9300 . ? C61 C62 1.32(3) . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.37(3) . ? C62 Br4 1.891(16) . ? C63 C64 1.39(3) . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 H64A 0.9300 . ? C65 C66 1.32(3) . ? C65 N9 1.33(3) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.43(3) . ? C66 H66A 0.9300 . ? C67 C68 1.38(3) . ? C67 C70 1.50(3) . ? C68 C69 1.36(2) . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 N9 1.35(2) . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 N10 1.27(3) . ? C70 C71 1.39(3) . ? C71 C72 1.43(3) . ? C71 H71A 0.9300 . ? C72 C73 1.33(3) . ? C72 H72A 0.9300 . ? C73 C74 1.34(3) . ? C73 C75 1.48(3) . ? C74 N10 1.35(2) . ? C74 H74A 0.9300 . ? C75 C80 1.31(3) . ? C75 C76 1.40(2) . ? C76 C77 1.36(3) . ? C76 H76A 0.9300 . ? C77 C78 1.38(3) . ? C77 H77A 0.9300 . ? C78 C79 1.40(3) . ? C78 Br5 1.903(16) . ? C79 C80 1.43(3) . ? C79 H79A 0.9300 . ? C80 H80A 0.9300 . ? C81 N11 1.35(3) . ? C81 C82 1.39(3) . ? C81 H81A 0.9300 . ? C82 C83 1.43(3) . ? C82 H82A 0.9300 . ? C83 C84 1.38(2) . ? C83 C86 1.49(2) . ? C84 C85 1.39(3) . ? C84 H84A 0.9300 . ? C85 N11 1.34(3) . ? C85 H85A 0.9300 . ? C86 N12 1.329(19) . ? C86 C87 1.43(2) . ? C87 C88 1.33(2) . ? C87 H87A 0.9300 . ? C88 C89 1.38(2) . ? C88 H88A 0.9300 . ? C89 C90 1.37(2) . ? C89 C91 1.46(2) . ? C90 N12 1.33(2) . ? C90 H90A 0.9300 . ? C91 C96 1.39(2) . ? C91 C92 1.39(3) . ? C92 C93 1.35(3) . ? C92 H92A 0.9300 . ? C93 C94 1.39(3) . ? C93 H93A 0.9300 . ? C94 C95 1.36(3) . ? C94 Br6 1.901(19) . ? C95 C96 1.42(3) . ? C95 H95A 0.9300 . ? C96 H96A 0.9300 . ? C97 N13 1.38(3) . ? C97 C98 1.41(3) . ? C97 H97A 0.9300 . ? C98 C99 1.40(3) . ? C98 H98A 0.9300 . ? C99 C100 1.39(3) . ? C99 C102 1.46(2) . ? C100 C101 1.38(3) . ? C100 H10B 0.9300 . ? C101 N13 1.32(3) . ? C101 H10C 0.9300 . ? C102 C103 1.31(2) . ? C102 N14 1.42(2) . ? C103 C104 1.31(3) . ? C103 H10D 0.9300 . ? C104 C105 1.42(2) . ? C104 H10E 0.9300 . ? C105 C106 1.37(2) . ? C105 C107 1.51(2) . ? C106 N14 1.40(2) . ? C106 H10F 0.9300 . ? C107 C108 1.33(2) . ? C107 C112 1.41(2) . ? C108 C109 1.39(3) . ? C108 H10G 0.9300 . ? C109 C110 1.34(2) . ? C109 H10H 0.9300 . ? C110 C111 1.33(2) . ? C110 Br7 1.907(17) . ? C111 C112 1.38(3) . ? C111 H11A 0.9300 . ? C112 H11B 0.9300 . ? N3 C17 1.3900 . ? N3 C21 1.3900 . ? C17 C18 1.3900 . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.3900 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 H21A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O29 W1 O39 99.0(5) . . ? O29 W1 O31 101.9(5) . . ? O39 W1 O31 88.4(4) . . ? O29 W1 O12 100.6(5) . . ? O39 W1 O12 90.4(4) . . ? O31 W1 O12 157.4(4) . . ? O29 W1 O45 99.7(5) . . ? O39 W1 O45 161.2(4) . . ? O31 W1 O45 86.1(4) . . ? O12 W1 O45 87.9(4) . . ? O29 W1 O4 173.6(4) . . ? O39 W1 O4 80.7(4) . . ? O31 W1 O4 84.5(4) . . ? O12 W1 O4 73.0(4) . . ? O45 W1 O4 80.8(4) . . ? O41 W2 O38 104.9(5) . . ? O41 W2 O45 103.7(5) . . ? O38 W2 O45 86.3(5) . . ? O41 W2 O59 98.7(5) . . ? O38 W2 O59 90.6(5) . . ? O45 W2 O59 157.4(4) . . ? O41 W2 O47 97.5(5) . . ? O38 W2 O47 157.4(4) . . ? O45 W2 O47 85.9(5) . . ? O59 W2 O47 88.5(4) . . ? O41 W2 O1 167.5(5) . . ? O38 W2 O1 85.3(4) . . ? O45 W2 O1 83.9(4) . . ? O59 W2 O1 73.6(4) . . ? O47 W2 O1 72.8(4) . . ? O21 W3 O48 102.2(5) . . ? O21 W3 O51 103.2(5) . . ? O48 W3 O51 86.5(4) . . ? O21 W3 O46 101.0(5) . . ? O48 W3 O46 156.7(4) . . ? O51 W3 O46 89.3(4) . . ? O21 W3 O47 101.9(5) . . ? O48 W3 O47 87.4(4) . . ? O51 W3 O47 154.8(4) . . ? O46 W3 O47 86.8(4) . . ? O21 W3 O1 171.2(4) . . ? O48 W3 O1 84.2(4) . . ? O51 W3 O1 82.9(4) . . ? O46 W3 O1 72.6(4) . . ? O47 W3 O1 72.2(4) . . ? O11 W4 O31 102.5(5) . . ? O11 W4 O40 98.3(5) . . ? O31 W4 O40 89.0(4) . . ? O11 W4 O14 99.9(5) . . ? O31 W4 O14 157.4(4) . . ? O40 W4 O14 90.9(4) . . ? O11 W4 O38 96.9(5) . . ? O31 W4 O38 84.4(4) . . ? O40 W4 O38 164.4(4) . . ? O14 W4 O38 89.8(5) . . ? O11 W4 O2 172.7(5) . . ? O31 W4 O2 84.6(4) . . ? O40 W4 O2 83.7(4) . . ? O14 W4 O2 73.0(4) . . ? O38 W4 O2 81.6(4) . . ? O9 W5 O43 99.1(5) . . ? O9 W5 O28 101.8(5) . . ? O43 W5 O28 88.2(4) . . ? O9 W5 O12 100.5(5) . . ? O43 W5 O12 92.4(4) . . ? O28 W5 O12 157.3(4) . . ? O9 W5 O48 97.6(5) . . ? O43 W5 O48 162.9(4) . . ? O28 W5 O48 84.6(4) . . ? O12 W5 O48 88.3(4) . . ? O9 W5 O4 173.3(5) . . ? O43 W5 O4 83.1(4) . . ? O28 W5 O4 84.6(4) . . ? O12 W5 O4 73.0(4) . . ? O48 W5 O4 80.7(4) . . ? O62 W6 O13 102.3(5) . . ? O62 W6 O44 98.6(5) . . ? O13 W6 O44 89.7(5) . . ? O62 W6 O28 99.5(5) . . ? O13 W6 O28 158.1(5) . . ? O44 W6 O28 88.5(4) . . ? O62 W6 O51 98.7(5) . . ? O13 W6 O51 89.3(4) . . ? O44 W6 O51 162.4(5) . . ? O28 W6 O51 85.9(4) . . ? O62 W6 O3 176.1(4) . . ? O13 W6 O3 73.7(4) . . ? O44 W6 O3 81.7(4) . . ? O28 W6 O3 84.4(4) . . ? O51 W6 O3 81.2(4) . . ? O32 W7 O35 99.8(5) . . ? O32 W7 O37 101.2(5) . . ? O35 W7 O37 88.5(4) . . ? O32 W7 O13 102.6(6) . . ? O35 W7 O13 90.7(5) . . ? O37 W7 O13 156.0(4) . . ? O32 W7 O36 96.3(5) . . ? O35 W7 O36 163.4(4) . . ? O37 W7 O36 84.6(4) . . ? O13 W7 O36 89.5(4) . . ? O32 W7 O3 174.2(5) . . ? O35 W7 O3 83.2(4) . . ? O37 W7 O3 83.7(4) . . ? O13 W7 O3 72.4(4) . . ? O36 W7 O3 81.0(4) . . ? O22 W8 O34 99.9(5) . . ? O22 W8 O43 98.2(5) . . ? O34 W8 O43 90.9(5) . . ? O22 W8 O30 102.9(5) . . ? O34 W8 O30 157.2(5) . . ? O43 W8 O30 87.1(5) . . ? O22 W8 O61 98.6(5) . . ? O34 W8 O61 89.0(5) . . ? O43 W8 O61 162.9(4) . . ? O30 W8 O61 86.4(5) . . ? O22 W8 O8 171.4(5) . . ? O34 W8 O8 71.5(4) . . ? O43 W8 O8 82.1(4) . . ? O30 W8 O8 85.7(4) . . ? O61 W8 O8 81.7(4) . . ? O10 W9 O36 103.4(5) . . ? O10 W9 O42 102.8(5) . . ? O36 W9 O42 86.3(4) . . ? O10 W9 O46 100.6(5) . . ? O36 W9 O46 90.0(4) . . ? O42 W9 O46 156.5(4) . . ? O10 W9 O59 100.1(5) . . ? O36 W9 O59 156.5(4) . . ? O42 W9 O59 87.8(4) . . ? O46 W9 O59 86.4(4) . . ? O10 W9 O1 170.4(4) . . ? O36 W9 O1 83.7(4) . . ? O42 W9 O1 83.9(4) . . ? O46 W9 O1 72.7(4) . . ? O59 W9 O1 73.0(4) . . ? O60 W10 O39 100.3(5) . . ? O60 W10 O34 100.2(5) . . ? O39 W10 O34 91.1(5) . . ? O60 W10 O50 102.2(5) . . ? O39 W10 O50 90.0(4) . . ? O34 W10 O50 157.0(5) . . ? O60 W10 O54 96.8(5) . . ? O39 W10 O54 162.9(4) . . ? O34 W10 O54 86.5(5) . . ? O50 W10 O54 85.7(4) . . ? O60 W10 O8 172.6(5) . . ? O39 W10 O8 81.7(4) . . ? O34 W10 O8 72.6(4) . . ? O50 W10 O8 84.9(4) . . ? O54 W10 O8 81.4(4) . . ? O58 W11 O55 97.9(5) . . ? O58 W11 O37 100.8(5) . . ? O55 W11 O37 88.5(5) . . ? O58 W11 O42 99.2(5) . . ? O55 W11 O42 162.8(4) . . ? O37 W11 O42 86.4(4) . . ? O58 W11 O14 101.0(5) . . ? O55 W11 O14 89.2(5) . . ? O37 W11 O14 158.3(4) . . ? O42 W11 O14 89.5(5) . . ? O58 W11 O2 174.5(5) . . ? O55 W11 O2 81.1(4) . . ? O37 W11 O2 84.7(4) . . ? O42 W11 O2 82.1(4) . . ? O14 W11 O2 73.6(4) . . ? O26 W12 O56 101.6(6) . . ? O26 W12 O35 99.1(6) . . ? O56 W12 O35 90.0(5) . . ? O26 W12 O20 101.7(6) . . ? O56 W12 O20 156.7(4) . . ? O35 W12 O20 87.1(5) . . ? O26 W12 O52 97.2(6) . . ? O56 W12 O52 90.7(5) . . ? O35 W12 O52 163.2(5) . . ? O20 W12 O52 85.7(5) . . ? O26 W12 O7 174.4(5) . . ? O56 W12 O7 73.2(4) . . ? O35 W12 O7 82.9(4) . . ? O20 W12 O7 83.5(4) . . ? O52 W12 O7 81.2(4) . . ? O23 W13 O20 101.0(6) . . ? O23 W13 O55 98.9(5) . . ? O20 W13 O55 89.1(5) . . ? O23 W13 O24 99.9(6) . . ? O20 W13 O24 159.1(5) . . ? O55 W13 O24 89.0(5) . . ? O23 W13 O16 98.7(5) . . ? O20 W13 O16 86.4(5) . . ? O55 W13 O16 162.4(5) . . ? O24 W13 O16 89.2(5) . . ? O23 W13 O5 174.0(6) . . ? O20 W13 O5 84.9(5) . . ? O55 W13 O5 80.5(4) . . ? O24 W13 O5 74.2(5) . . ? O16 W13 O5 82.1(4) . . ? O18 W14 O50 103.8(5) . . ? O18 W14 O40 98.2(5) . . ? O50 W14 O40 87.0(4) . . ? O18 W14 O24 98.7(6) . . ? O50 W14 O24 157.5(5) . . ? O40 W14 O24 90.3(5) . . ? O18 W14 O33 97.1(6) . . ? O50 W14 O33 86.0(4) . . ? O40 W14 O33 164.3(5) . . ? O24 W14 O33 90.8(5) . . ? O18 W14 O5 171.5(5) . . ? O50 W14 O5 84.6(4) . . ? O40 W14 O5 82.6(4) . . ? O24 W14 O5 72.8(5) . . ? O33 W14 O5 82.8(4) . . ? O17 W15 O19 97.3(6) . . ? O17 W15 O44 99.2(6) . . ? O19 W15 O44 163.4(5) . . ? O17 W15 O30 102.3(5) . . ? O19 W15 O30 86.5(5) . . ? O44 W15 O30 88.1(4) . . ? O17 W15 O56 99.2(5) . . ? O19 W15 O56 90.2(5) . . ? O44 W15 O56 89.2(5) . . ? O30 W15 O56 158.6(4) . . ? O17 W15 O7 172.2(5) . . ? O19 W15 O7 82.0(4) . . ? O44 W15 O7 82.0(4) . . ? O30 W15 O7 85.4(4) . . ? O56 W15 O7 73.1(4) . . ? O15 W16 O33 102.2(6) . . ? O15 W16 O54 101.6(5) . . ? O33 W16 O54 86.9(4) . . ? O15 W16 O57 99.9(6) . . ? O33 W16 O57 89.0(5) . . ? O54 W16 O57 158.5(5) . . ? O15 W16 O53 100.2(6) . . ? O33 W16 O53 157.6(5) . . ? O54 W16 O53 89.6(4) . . ? O57 W16 O53 86.2(5) . . ? O15 W16 O6 170.9(5) . . ? O33 W16 O6 84.3(5) . . ? O54 W16 O6 84.9(4) . . ? O57 W16 O6 73.7(5) . . ? O53 W16 O6 73.4(4) . . ? O27 W17 O49 100.6(6) . . ? O27 W17 O61 103.7(6) . . ? O49 W17 O61 155.7(4) . . ? O27 W17 O53 100.2(6) . . ? O49 W17 O53 86.7(6) . . ? O61 W17 O53 88.6(5) . . ? O27 W17 O19 103.0(6) . . ? O49 W17 O19 90.3(5) . . ? O61 W17 O19 84.7(5) . . ? O53 W17 O19 156.8(4) . . ? O27 W17 O6 170.1(6) . . ? O49 W17 O6 72.1(4) . . ? O61 W17 O6 83.7(4) . . ? O53 W17 O6 73.1(4) . . ? O19 W17 O6 84.0(4) . . ? O25 W18 O16 102.6(6) . . ? O25 W18 O52 103.8(6) . . ? O16 W18 O52 87.0(5) . . ? O25 W18 O49 101.0(6) . . ? O16 W18 O49 156.3(5) . . ? O52 W18 O49 89.0(6) . . ? O25 W18 O57 98.0(6) . . ? O16 W18 O57 89.8(5) . . ? O52 W18 O57 158.1(5) . . ? O49 W18 O57 85.2(6) . . ? O25 W18 O6 169.3(5) . . ? O16 W18 O6 83.9(4) . . ? O52 W18 O6 84.8(4) . . ? O49 W18 O6 72.4(4) . . ? O57 W18 O6 73.3(5) . . ? O3 P1 O2 111.8(6) . . ? O3 P1 O4 111.3(5) . . ? O2 P1 O4 112.2(6) . . ? O3 P1 O1 107.0(6) . . ? O2 P1 O1 107.2(5) . . ? O4 P1 O1 107.0(5) . . ? O7 P2 O5 110.9(6) . . ? O7 P2 O8 112.2(6) . . ? O5 P2 O8 110.8(6) . . ? O7 P2 O6 107.2(6) . . ? O5 P2 O6 107.9(6) . . ? O8 P2 O6 107.5(6) . . ? P1 O1 W9 125.0(5) . . ? P1 O1 W3 124.8(5) . . ? W9 O1 W3 91.1(3) . . ? P1 O1 W2 124.0(6) . . ? W9 O1 W2 90.5(3) . . ? W3 O1 W2 91.2(3) . . ? P1 O2 W11 128.3(6) . . ? P1 O2 W4 127.9(6) . . ? W11 O2 W4 90.7(3) . . ? P1 O3 W6 128.7(6) . . ? P1 O3 W7 127.7(5) . . ? W6 O3 W7 89.6(3) . . ? P1 O4 W5 128.8(6) . . ? P1 O4 W1 128.3(5) . . ? W5 O4 W1 90.5(3) . . ? P2 O5 W13 127.9(6) . . ? P2 O5 W14 126.6(6) . . ? W13 O5 W14 90.2(4) . . ? P2 O6 W18 125.0(6) . . ? P2 O6 W16 124.8(6) . . ? W18 O6 W16 91.6(4) . . ? P2 O6 W17 124.4(7) . . ? W18 O6 W17 90.6(3) . . ? W16 O6 W17 90.0(3) . . ? P2 O7 W15 128.7(6) . . ? P2 O7 W12 128.6(6) . . ? W15 O7 W12 89.5(4) . . ? P2 O8 W10 129.2(6) . . ? P2 O8 W8 126.7(5) . . ? W10 O8 W8 91.2(3) . . ? W5 O12 W1 123.1(5) . . ? W6 O13 W7 124.2(6) . . ? W4 O14 W11 122.6(5) . . ? W18 O16 W13 150.3(7) . . ? W15 O19 W17 151.6(6) . . ? W13 O20 W12 151.1(6) . . ? W13 O24 W14 122.7(7) . . ? W6 O28 W5 152.0(5) . . ? W15 O30 W8 149.5(7) . . ? W4 O31 W1 152.8(6) . . ? W16 O33 W14 150.4(7) . . ? W8 O34 W10 124.4(6) . . ? W7 O35 W12 164.0(6) . . ? W9 O36 W7 152.4(6) . . ? W7 O37 W11 152.2(6) . . ? W2 O38 W4 152.0(5) . . ? W10 O39 W1 162.8(6) . . ? W4 O40 W14 164.1(6) . . ? W9 O42 W11 150.1(5) . . ? W5 O43 W8 164.3(6) . . ? W15 O44 W6 163.2(6) . . ? W2 O45 W1 149.3(6) . . ? W9 O46 W3 123.6(5) . . ? W2 O47 W3 123.8(5) . . ? W3 O48 W5 151.0(6) . . ? W17 O49 W18 125.0(6) . . ? W14 O50 W10 151.8(6) . . ? W3 O51 W6 151.8(6) . . ? W18 O52 W12 150.9(7) . . ? W17 O53 W16 123.5(6) . . ? W16 O54 W10 149.7(5) . . ? W11 O55 W13 161.9(7) . . ? W12 O56 W15 124.1(5) . . ? W16 O57 W18 121.4(7) . . ? W2 O59 W9 122.9(5) . . ? W17 O61 W8 151.8(7) . . ? N1 C1 C2 121(3) . . ? N1 C1 H1A 119.3 . . ? C2 C1 H1A 119.3 . . ? C3 C2 C1 124(3) . . ? C3 C2 H2A 118.0 . . ? C1 C2 H2A 118.0 . . ? C2 C3 C4 115(3) . . ? C2 C3 C6 123(2) . . ? C4 C3 C6 122(2) . . ? C5 C4 C3 118(3) . . ? C5 C4 H4A 121.1 . . ? C3 C4 H4A 121.1 . . ? N1 C5 C4 123(3) . . ? N1 C5 H5A 118.3 . . ? C4 C5 H5A 118.3 . . ? N2 C6 C7 120(2) . . ? N2 C6 C3 118(2) . . ? C7 C6 C3 122(2) . . ? C8 C7 C6 118(2) . . ? C8 C7 H7A 120.8 . . ? C6 C7 H7A 120.8 . . ? C9 C8 C7 123(3) . . ? C9 C8 H8A 118.3 . . ? C7 C8 H8A 118.3 . . ? C8 C9 C10 117(2) . . ? C8 C9 C11 126(2) . . ? C10 C9 C11 117(2) . . ? N2 C10 C9 121(2) . . ? N2 C10 H10A 119.7 . . ? C9 C10 H10A 119.7 . . ? C12 C11 C16 118(2) . . ? C12 C11 C9 124(2) . . ? C16 C11 C9 119(2) . . ? C11 C12 C13 121(2) . . ? C11 C12 H12A 119.7 . . ? C13 C12 H12A 119.7 . . ? C14 C13 C12 119(3) . . ? C14 C13 H13A 120.3 . . ? C12 C13 H13A 120.3 . . ? C13 C14 C15 122(3) . . ? C13 C14 Br1 118(2) . . ? C15 C14 Br1 120(2) . . ? C14 C15 C16 119(2) . . ? C14 C15 H15A 120.5 . . ? C16 C15 H15A 120.5 . . ? C15 C16 C11 121(3) . . ? C15 C16 H16A 119.7 . . ? C11 C16 H16A 119.7 . . ? N4 C22 C23 145(3) . . ? N4 C22 C19 112(3) . . ? C23 C22 C19 103(3) . . ? C22 C23 C24 112(2) . . ? C22 C23 H23A 124.2 . . ? C24 C23 H23A 124.2 . . ? C25 C24 C23 107(2) . . ? C25 C24 H24A 126.5 . . ? C23 C24 H24A 126.5 . . ? C24 C25 C26 134(3) . . ? C24 C25 C27 115(2) . . ? C26 C25 C27 111(3) . . ? C25 C26 N4 117(3) . . ? C25 C26 H26A 121.3 . . ? N4 C26 H26A 121.3 . . ? C28 C27 C32 134(4) . . ? C28 C27 C25 115(3) . . ? C32 C27 C25 111(3) . . ? C27 C28 C29 115(3) . . ? C27 C28 H28A 122.6 . . ? C29 C28 H28A 122.6 . . ? C30 C29 C28 127(4) . . ? C30 C29 H29A 116.6 . . ? C28 C29 H29A 116.7 . . ? C29 C30 C31 110(3) . . ? C29 C30 Br2 138(5) . . ? C31 C30 Br2 110(5) . . ? C30 C31 C32 127(5) . . ? C30 C31 H31A 116.5 . . ? C32 C31 H31A 116.5 . . ? C27 C32 C31 102(4) . . ? C27 C32 H32A 128.9 . . ? C31 C32 H32A 129.0 . . ? C33 N5 C37 120.0 . . ? N5 C33 C34 120.0 . . ? N5 C33 H33A 120.0 . . ? C34 C33 H33A 120.0 . . ? C33 C34 C35 120.0 . . ? C33 C34 H34A 120.0 . . ? C35 C34 H34A 120.0 . . ? C34 C35 C36 120.0 . . ? C34 C35 C38 124(2) . . ? C36 C35 C38 116(2) . . ? C35 C36 C37 120.0 . . ? C35 C36 H36A 120.0 . . ? C37 C36 H36A 120.0 . . ? C36 C37 N5 120.0 . . ? C36 C37 H37A 120.0 . . ? N5 C37 H37A 120.0 . . ? N6 C38 C39 126(3) . . ? N6 C38 C35 121(3) . . ? C39 C38 C35 113(3) . . ? C40 C39 C38 118(3) . . ? C40 C39 H39A 120.8 . . ? C38 C39 H39A 120.8 . . ? C39 C40 C41 115(3) . . ? C39 C40 H40A 122.3 . . ? C41 C40 H40A 122.3 . . ? C42 C41 C40 124(3) . . ? C42 C41 C43 115(3) . . ? C40 C41 C43 120(2) . . ? C41 C42 N6 119(3) . . ? C41 C42 H42A 120.7 . . ? N6 C42 H42A 120.7 . . ? C48 C43 C44 118(3) . . ? C48 C43 C41 128(2) . . ? C44 C43 C41 114(2) . . ? C43 C44 C45 107(3) . . ? C43 C44 H44A 126.3 . . ? C45 C44 H44A 126.3 . . ? C46 C45 C44 134(4) . . ? C46 C45 C47 35(2) . . ? C44 C45 C47 99(2) . . ? C46 C45 H45A 113.2 . . ? C44 C45 H45A 113.2 . . ? C47 C45 H45A 147.7 . . ? C45 C46 C47 114(3) . . ? C45 C46 Br3 124(3) . . ? C47 C46 Br3 122(3) . . ? C46 C47 C48 125(4) . . ? C46 C47 C45 31.5(17) . . ? C48 C47 C45 93(3) . . ? C46 C47 H47A 117.6 . . ? C48 C47 H47A 117.6 . . ? C45 C47 H47A 148.9 . . ? C43 C48 C47 122(3) . . ? C43 C48 H48A 119.0 . . ? C47 C48 H48A 119.0 . . ? N7 C49 C50 119(3) . . ? N7 C49 H49A 120.7 . . ? C50 C49 H49A 120.7 . . ? C51 C50 C49 117(3) . . ? C51 C50 H50A 121.3 . . ? C49 C50 H50A 121.3 . . ? C50 C51 C52 118(2) . . ? C50 C51 C54 119(2) . . ? C52 C51 C54 123(2) . . ? C51 C52 C53 120(3) . . ? C51 C52 H52A 119.9 . . ? C53 C52 H52A 119.9 . . ? N7 C53 C52 123(3) . . ? N7 C53 H53A 118.7 . . ? C52 C53 H53A 118.7 . . ? N8 C54 C55 123.3(18) . . ? N8 C54 C51 115(2) . . ? C55 C54 C51 121.6(19) . . ? C56 C55 C54 118.8(19) . . ? C56 C55 H55A 120.6 . . ? C54 C55 H55A 120.6 . . ? C55 C56 C57 120.7(19) . . ? C55 C56 H56A 119.7 . . ? C57 C56 H56A 119.7 . . ? C56 C57 C58 115.2(18) . . ? C56 C57 C59 121.9(17) . . ? C58 C57 C59 122.9(16) . . ? N8 C58 C57 124.9(18) . . ? N8 C58 H58A 117.6 . . ? C57 C58 H58A 117.6 . . ? C64 C59 C60 118.7(17) . . ? C64 C59 C57 119.3(15) . . ? C60 C59 C57 121.0(17) . . ? C59 C60 C61 120.9(19) . . ? C59 C60 H60A 119.5 . . ? C61 C60 H60A 119.5 . . ? C62 C61 C60 118.8(18) . . ? C62 C61 H61A 120.6 . . ? C60 C61 H61A 120.6 . . ? C61 C62 C63 121.2(18) . . ? C61 C62 Br4 120.7(15) . . ? C63 C62 Br4 117.9(15) . . ? C62 C63 C64 120(2) . . ? C62 C63 H63A 120.0 . . ? C64 C63 H63A 120.0 . . ? C59 C64 C63 120.3(18) . . ? C59 C64 H64A 119.8 . . ? C63 C64 H64A 119.8 . . ? C66 C65 N9 121.9(18) . . ? C66 C65 H65A 119.0 . . ? N9 C65 H65A 119.0 . . ? C65 C66 C67 121(2) . . ? C65 C66 H66A 119.5 . . ? C67 C66 H66A 119.5 . . ? C68 C67 C66 115.1(18) . . ? C68 C67 C70 120.2(19) . . ? C66 C67 C70 125(2) . . ? C69 C68 C67 122.0(19) . . ? C69 C68 H68A 119.0 . . ? C67 C68 H68A 119.0 . . ? N9 C69 C68 119.5(18) . . ? N9 C69 H69A 120.2 . . ? C68 C69 H69A 120.2 . . ? N10 C70 C71 123.6(18) . . ? N10 C70 C67 118(2) . . ? C71 C70 C67 118.4(19) . . ? C70 C71 C72 114.9(18) . . ? C70 C71 H71A 122.6 . . ? C72 C71 H71A 122.6 . . ? C73 C72 C71 122.0(18) . . ? C73 C72 H72A 119.0 . . ? C71 C72 H72A 119.0 . . ? C72 C73 C74 116.1(19) . . ? C72 C73 C75 121.4(17) . . ? C74 C73 C75 122.4(17) . . ? C73 C74 N10 125(2) . . ? C73 C74 H74A 117.5 . . ? N10 C74 H74A 117.5 . . ? C80 C75 C76 117.1(19) . . ? C80 C75 C73 123.2(18) . . ? C76 C75 C73 119.7(17) . . ? C77 C76 C75 121(2) . . ? C77 C76 H76A 119.3 . . ? C75 C76 H76A 119.3 . . ? C76 C77 C78 119(2) . . ? C76 C77 H77A 120.4 . . ? C78 C77 H77A 120.4 . . ? C77 C78 C79 122.4(18) . . ? C77 C78 Br5 119.0(16) . . ? C79 C78 Br5 118.5(15) . . ? C78 C79 C80 113.4(19) . . ? C78 C79 H79A 123.3 . . ? C80 C79 H79A 123.3 . . ? C75 C80 C79 126(2) . . ? C75 C80 H80A 116.9 . . ? C79 C80 H80A 116.9 . . ? N11 C81 C82 120.6(19) . . ? N11 C81 H81A 119.7 . . ? C82 C81 H81A 119.7 . . ? C81 C82 C83 118.9(18) . . ? C81 C82 H82A 120.6 . . ? C83 C82 H82A 120.6 . . ? C84 C83 C82 119.6(18) . . ? C84 C83 C86 121.2(17) . . ? C82 C83 C86 119.2(15) . . ? C83 C84 C85 117.2(18) . . ? C83 C84 H84A 121.4 . . ? C85 C84 H84A 121.4 . . ? N11 C85 C84 123.7(17) . . ? N11 C85 H85A 118.1 . . ? C84 C85 H85A 118.1 . . ? N12 C86 C87 120.5(16) . . ? N12 C86 C83 117.7(15) . . ? C87 C86 C83 121.7(15) . . ? C88 C87 C86 120.0(15) . . ? C88 C87 H87A 120.0 . . ? C86 C87 H87A 120.0 . . ? C87 C88 C89 119.9(16) . . ? C87 C88 H88A 120.0 . . ? C89 C88 H88A 120.0 . . ? C90 C89 C88 116.8(16) . . ? C90 C89 C91 117.1(15) . . ? C88 C89 C91 126.0(15) . . ? N12 C90 C89 125.4(16) . . ? N12 C90 H90A 117.3 . . ? C89 C90 H90A 117.3 . . ? C96 C91 C92 117.3(18) . . ? C96 C91 C89 120.2(17) . . ? C92 C91 C89 122.1(17) . . ? C93 C92 C91 124(2) . . ? C93 C92 H92A 118.1 . . ? C91 C92 H92A 118.1 . . ? C92 C93 C94 117(2) . . ? C92 C93 H93A 121.6 . . ? C94 C93 H93A 121.6 . . ? C95 C94 C93 123.9(18) . . ? C95 C94 Br6 118.4(18) . . ? C93 C94 Br6 117.6(18) . . ? C94 C95 C96 117(2) . . ? C94 C95 H95A 121.4 . . ? C96 C95 H95A 121.4 . . ? C91 C96 C95 121(2) . . ? C91 C96 H96A 119.6 . . ? C95 C96 H96A 119.6 . . ? N13 C97 C98 120(2) . . ? N13 C97 H97A 119.9 . . ? C98 C97 H97A 119.9 . . ? C99 C98 C97 120(2) . . ? C99 C98 H98A 120.0 . . ? C97 C98 H98A 120.0 . . ? C100 C99 C98 116.6(17) . . ? C100 C99 C102 119.6(18) . . ? C98 C99 C102 123.8(17) . . ? C101 C100 C99 122(2) . . ? C101 C100 H10B 119.2 . . ? C99 C100 H10B 119.2 . . ? N13 C101 C100 122(2) . . ? N13 C101 H10C 119.2 . . ? C100 C101 H10C 119.2 . . ? C103 C102 N14 122.7(16) . . ? C103 C102 C99 116.6(16) . . ? N14 C102 C99 120.7(17) . . ? C102 C103 C104 118.8(16) . . ? C102 C103 H10D 120.6 . . ? C104 C103 H10D 120.6 . . ? C103 C104 C105 125.4(18) . . ? C103 C104 H10E 117.3 . . ? C105 C104 H10E 117.3 . . ? C106 C105 C104 114.4(16) . . ? C106 C105 C107 124.7(14) . . ? C104 C105 C107 120.8(15) . . ? C105 C106 N14 121.8(16) . . ? C105 C106 H10F 119.1 . . ? N14 C106 H10F 119.1 . . ? C108 C107 C112 119.9(17) . . ? C108 C107 C105 122.2(15) . . ? C112 C107 C105 117.9(15) . . ? C107 C108 C109 120.7(16) . . ? C107 C108 H10G 119.6 . . ? C109 C108 H10G 119.6 . . ? C110 C109 C108 119.3(18) . . ? C110 C109 H10H 120.4 . . ? C108 C109 H10H 120.4 . . ? C111 C110 C109 120.5(17) . . ? C111 C110 Br7 120.0(12) . . ? C109 C110 Br7 119.4(14) . . ? C110 C111 C112 121.8(16) . . ? C110 C111 H11A 119.1 . . ? C112 C111 H11A 119.1 . . ? C111 C112 C107 117.3(18) . . ? C111 C112 H11B 121.3 . . ? C107 C112 H11B 121.3 . . ? C5 N1 C1 118(3) . . ? C10 N2 C6 120(2) . . ? C22 N4 C26 103(3) . . ? C38 N6 C42 117(3) . . ? C49 N7 C53 123(3) . . ? C54 N8 C58 117.2(18) . . ? C65 N9 C69 120.4(16) . . ? C70 N10 C74 118(2) . . ? C81 N11 C85 119.8(17) . . ? C86 N12 C90 117.2(15) . . ? C101 N13 C97 119.8(19) . . ? C106 N14 C102 116.5(16) . . ? C17 N3 C21 120.0 . . ? N3 C17 C18 120.0 . . ? N3 C17 H17A 120.0 . . ? C18 C17 H17A 120.0 . . ? C19 C18 C17 120.0 . . ? C19 C18 H18A 120.0 . . ? C17 C18 H18A 120.0 . . ? C18 C19 C20 120.0 . . ? C18 C19 C22 136(2) . . ? C20 C19 C22 104(2) . . ? C21 C20 C19 120.0 . . ? C21 C20 H20A 120.0 . . ? C19 C20 H20A 120.0 . . ? C20 C21 N3 120.0 . . ? C20 C21 H21A 120.0 . . ? N3 C21 H21A 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.899 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.899 _refine_diff_density_max 3.961 _refine_diff_density_min -2.744 _refine_diff_density_rms 0.302 #===END