data_njy1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C168 H437 Cu20 Mo48 N84 Na O266 P6 V36' _chemical_formula_weight 15809.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M P-3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' _cell_length_a 33.472(2) _cell_length_b 33.472 _cell_length_c 12.6911(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 12313.5(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 8194 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_measurement_theta_max 26.71 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.126 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7641 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.776 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6206 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7142 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 39865 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0759 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0972 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.75 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 14317 _reflns_number_gt 8302 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0946P)^2^+274.4099P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14317 _refine_ls_number_parameters 855 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_R_factor_all 0.1517 _refine_ls_R_factor_gt 0.0891 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2441 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2062 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.30678(4) -0.01115(4) 0.48575(10) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.39111(5) 0.07301(4) 1.00260(11) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.45873(4) 0.06166(5) 0.63575(11) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.26485(5) -0.09145(5) 0.73007(12) 0.0400(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.23884(5) -0.01183(6) 0.86401(11) 0.0428(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.41896(5) -0.01289(5) 0.85920(12) 0.0419(4) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.28112(5) 0.06780(5) 0.61610(11) 0.0406(4) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.43202(6) 0.14769(5) 0.77662(12) 0.0484(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.34886(14) 0.02797(13) 0.7465(3) 0.0316(9) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.11155(8) 0.31904(9) 0.31186(18) 0.0578(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.36123(8) 0.15798(8) 0.16839(19) 0.0573(6) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.05416(13) 0.57881(14) 0.7414(2) 0.1006(11) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.3333 0.6667 0.3968(5) 0.0850(15) Uani 1 3 d S . . Na1 Na 0.0000 0.0000 0.5000 0.028(3) Uani 1 6 d SU . . V1 V 0.32668(12) 0.10856(11) 0.8773(2) 0.0531(8) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.22124(10) -0.03895(11) 0.6280(2) 0.0499(8) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.47607(10) 0.09270(11) 0.8695(3) 0.0542(8) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.38537(11) 0.10070(9) 0.5179(2) 0.0461(7) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.37782(9) -0.05038(9) 0.6148(2) 0.0382(6) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.30644(9) -0.04884(9) 0.9699(2) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2798(4) -0.0425(4) 0.3751(9) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4157(4) 0.0853(4) 1.1257(10) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5134(4) 0.0898(5) 0.5865(11) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2239(4) -0.1456(4) 0.6972(10) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1859(4) -0.0226(5) 0.8993(10) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4526(4) -0.0253(4) 0.9356(10) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2411(5) 0.0811(5) 0.5742(10) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4790(6) 0.2005(4) 0.7756(11) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3061(5) 0.1391(5) 0.9251(10) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1702(4) -0.0670(6) 0.5804(10) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5261(4) 0.1184(5) 0.9261(12) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4124(5) 0.1380(4) 0.4250(10) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3811(5) -0.0887(4) 0.5479(11) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2969(4) -0.0769(4) 1.0780(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3631(4) -0.0438(4) 0.9186(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2632(3) -0.0601(4) 0.5938(9) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2206(4) -0.0677(4) 0.7648(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2606(4) 0.0087(4) 0.5274(9) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4705(4) 0.0421(4) 0.7786(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3192(4) -0.0848(4) 0.6856(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3477(3) -0.0287(4) 0.5193(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3436(4) 0.0148(4) 1.0147(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4375(4) 0.0040(4) 0.5811(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4273(4) 0.0439(4) 0.9431(9) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4418(4) 0.1239(4) 0.9164(9) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2526(4) -0.0404(5) 0.9639(10) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2724(4) -0.0983(4) 0.8705(10) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3469(4) 0.0452(4) 0.4317(9) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4277(4) 0.0789(4) 0.5480(10) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2408(4) 0.0143(4) 0.7144(9) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3281(5) 0.1025(4) 0.5285(10) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4081(4) -0.0506(4) 0.7486(10) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2772(4) 0.0468(5) 0.9019(10) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3878(5) 0.1585(4) 0.8377(9) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4644(4) 0.1126(4) 0.7364(10) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3054(5) 0.1018(4) 0.7311(11) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4102(5) 0.1377(4) 0.6444(10) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3591(4) 0.1029(4) 1.0017(10) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3671(4) 0.0703(3) 0.8185(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3864(3) 0.0153(3) 0.7266(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3070(3) -0.0130(4) 0.7974(8) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3346(4) 0.0395(4) 0.6399(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1441(6) 0.3478(6) 0.4480(13) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.1233 0.3392 0.5003 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.1636 0.3375 0.4638 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1406(6) 0.3845(7) 0.2619(15) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.1674 0.3927 0.2285 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.1217 0.3878 0.2167 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.0819(7) 0.2896(7) 0.1765(14) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.0631 0.3002 0.1565 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.1038 0.2979 0.1269 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.0848(7) 0.2537(6) 0.3598(14) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.1077 0.2475 0.3715 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.0695 0.2497 0.4207 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4259(5) 0.1737(5) 0.2085(13) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4297 0.1769 0.2788 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4315 0.1513 0.1874 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3940(5) 0.2066(5) 0.0573(12) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H6D H 0.3851 0.1937 -0.0069 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.3860 0.2285 0.0636 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.3303(7) 0.1080(7) 0.2744(15) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . H7B H 0.3338 0.0840 0.2561 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.3437 0.1183 0.3377 0.116 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.2981(5) 0.1462(5) 0.1430(12) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2956 0.1702 0.1666 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2922 0.1433 0.0733 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0220(8) 0.6099(7) 0.679(2) 0.113(8) Uani 1 1 d . . . H9D H 0.0347 0.6393 0.7017 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H9E H 0.0232 0.6099 0.6081 0.136 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.0010(7) 0.5470(7) 0.8263(17) 0.098(6) Uiso 1 1 d . . . H10C H -0.0103 0.5166 0.8165 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.0100 0.5531 0.8940 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.0964(7) 0.5668(8) 0.8263(17) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . H11B H 0.0980 0.5778 0.8918 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.0846 0.5361 0.8314 0.126 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.1142(8) 0.6243(8) 0.6667(18) 0.124(9) Uani 1 1 d . . . H12D H 0.1094 0.6242 0.5969 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.1247 0.6530 0.6913 0.149 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.3688(7) 0.6414(8) 0.313(2) 0.100(7) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.2894(8) 0.6842(7) 0.479(2) 0.107(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1708(7) 0.4000(8) 0.4396(18) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1697 0.4138 0.5060 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2028 0.4107 0.4225 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1490(8) 0.4135(8) 0.3545(19) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1184 0.4054 0.3812 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1745(9) 0.4659(8) 0.339(2) 0.115(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1604 0.4736 0.2827 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2062 0.4766 0.3219 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.1730 0.4805 0.4028 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0553(11) 0.2394(10) 0.1819(17) 0.118(11) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0407 0.2205 0.1244 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0545(15) 0.2232(9) 0.284(2) 0.163(18) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0328(12) 0.1729(11) 0.297(3) 0.146(14) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0145 0.1576 0.2365 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0134 0.1636 0.3587 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.0563 0.1647 0.3060 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4559(12) 0.2156(11) 0.157(3) 0.122(10) Uiso 1 1 d . . . H7A H 0.4849 0.2354 0.1855 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4423(8) 0.2270(10) 0.067(3) 0.122(12) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4711(10) 0.2678(12) -0.002(2) 0.138(13) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5031 0.2777 0.0090 0.206 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4655 0.2924 0.0166 0.206 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4631 0.2595 -0.0741 0.206 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2800(10) 0.0924(10) 0.282(2) 0.105 Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.2628 0.0592 0.2919 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2748 0.1064 0.3439 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2641(10) 0.1033(9) 0.198(3) 0.117(10) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2631 0.0803 0.1485 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2170(13) 0.0915(13) 0.194(3) 0.149(13) Uiso 1 1 d . . . H12A H 0.1984 0.0624 0.2289 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2074 0.0892 0.1223 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.2133 0.1148 0.2296 0.223 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0273(14) 0.5812(14) 0.718(3) 0.152(13) Uiso 1 1 d . . . H13A H -0.0397 0.6017 0.7287 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.0454 0.5598 0.6620 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0339(13) 0.5552(12) 0.813(3) 0.128(11) Uiso 1 1 d . . . C15 C -0.0830(10) 0.5243(10) 0.848(3) 0.150(15) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.1016 0.5371 0.8253 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.0840 0.5217 0.9232 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H15C H -0.0946 0.4943 0.8170 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1396(12) 0.5859(11) 0.786(3) 0.113 Uiso 1 1 d . . . C17 C 0.1479(11) 0.6088(11) 0.689(2) 0.115 Uiso 1 1 d . . . H17A H 0.1463 0.5881 0.6331 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1788 0.6353 0.6887 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1737(11) 0.5717(11) 0.817(3) 0.127 Uiso 1 1 d . . . H18A H 0.1633 0.5532 0.8797 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2031 0.5987 0.8303 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.1767 0.5542 0.7610 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3993(11) 0.6642(11) 0.244(2) 0.108(6) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.4047 0.6932 0.2244 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4266(9) 0.6452(9) 0.194(2) 0.098 Uiso 1 1 d U . . H20A H 0.4488 0.6592 0.1413 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4122(11) 0.6017(11) 0.241(3) 0.123(7) Uiso 1 1 d U . . H21A H 0.4246 0.5855 0.2081 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3845(10) 0.5781(11) 0.324(2) 0.111 Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.3820 0.5522 0.3573 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3618(13) 0.6005(12) 0.347(4) 0.135(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3307(14) 0.5788(9) 0.431(4) 0.134(17) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.3028(12) 0.7160(12) 0.557(3) 0.116 Uiso 1 1 d . . . H25A H 0.3318 0.7280 0.5874 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2716(13) 0.7310(12) 0.592(3) 0.127 Uiso 1 1 d . . . H26A H 0.2780 0.7497 0.6509 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2353(13) 0.7179(13) 0.539(3) 0.134(12) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2167 0.7300 0.5586 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2208(11) 0.6884(10) 0.459(3) 0.106 Uiso 1 1 d . . . H28A H 0.1937 0.6808 0.4230 0.127 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.0341(10) 0.5296(7) 0.6090(16) 0.155(9) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.0612(10) 0.0475(10) 0.380(2) 0.183 Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.0000 0.0000 0.234(2) 0.077(9) Uani 1 3 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0281(7) 0.0231(6) 0.0306(7) -0.0021(5) 0.0030(5) 0.0108(5) Mo2 0.0408(8) 0.0276(7) 0.0358(8) -0.0064(6) -0.0010(6) 0.0191(6) Mo3 0.0257(7) 0.0328(7) 0.0395(8) -0.0030(6) 0.0052(6) 0.0062(6) Mo4 0.0332(7) 0.0349(8) 0.0445(9) 0.0026(6) 0.0060(6) 0.0114(6) Mo5 0.0390(8) 0.0667(10) 0.0339(8) -0.0006(7) 0.0041(6) 0.0347(8) Mo6 0.0379(8) 0.0435(8) 0.0497(9) -0.0032(7) 0.0011(7) 0.0244(7) Mo7 0.0619(10) 0.0458(8) 0.0335(8) -0.0053(6) -0.0059(7) 0.0416(8) Mo8 0.0695(11) 0.0224(7) 0.0443(9) -0.0058(6) -0.0073(8) 0.0162(7) P1 0.038(2) 0.029(2) 0.030(2) 0.0008(16) 0.0053(17) 0.0180(18) Cu1 0.0593(14) 0.0801(17) 0.0492(14) 0.0114(12) 0.0023(11) 0.0462(13) Cu2 0.0614(15) 0.0477(13) 0.0576(15) 0.0036(11) -0.0081(12) 0.0233(12) Cu3 0.117(3) 0.156(3) 0.0672(19) 0.008(2) -0.0010(18) 0.097(3) Cu4 0.0608(18) 0.0608(18) 0.133(5) 0.000 0.000 0.0304(9) Na1 0.013(3) 0.013(3) 0.059(7) 0.000 0.000 0.0065(16) V1 0.085(2) 0.0542(19) 0.0459(18) -0.0127(15) -0.0084(16) 0.0537(19) V2 0.0399(16) 0.066(2) 0.0479(18) -0.0027(15) 0.0022(14) 0.0295(16) V3 0.0434(17) 0.0462(18) 0.057(2) -0.0028(15) -0.0009(15) 0.0105(15) V4 0.065(2) 0.0284(14) 0.0379(16) 0.0012(12) -0.0036(14) 0.0181(14) V5 0.0341(14) 0.0355(15) 0.0491(17) -0.0078(13) 0.0016(12) 0.0204(12) V6 0.0307(14) 0.0375(15) 0.0348(15) 0.0041(12) 0.0063(11) 0.0160(12) O1 0.038(6) 0.042(6) 0.053(7) -0.002(6) 0.003(5) 0.010(5) O2 0.063(8) 0.058(8) 0.052(8) 0.000(6) 0.005(6) 0.030(7) O3 0.043(7) 0.072(9) 0.082(10) -0.005(8) 0.007(7) 0.011(7) O4 0.043(7) 0.041(7) 0.063(8) 0.006(6) 0.000(6) 0.008(6) O5 0.065(9) 0.128(13) 0.046(8) -0.002(8) 0.014(6) 0.067(9) O6 0.043(7) 0.071(8) 0.066(8) -0.019(7) -0.016(6) 0.033(7) O7 0.103(11) 0.085(10) 0.054(8) 0.000(7) -0.011(7) 0.073(9) O8 0.130(14) 0.043(8) 0.060(9) -0.015(7) 0.000(9) 0.019(8) O9 0.131(13) 0.098(11) 0.043(8) -0.025(7) -0.024(8) 0.093(11) O10 0.042(7) 0.126(13) 0.050(8) 0.006(8) 0.005(6) 0.032(8) O11 0.052(8) 0.073(10) 0.087(11) -0.001(8) -0.012(7) 0.017(7) O12 0.100(11) 0.044(7) 0.049(8) 0.017(6) 0.003(7) 0.022(7) O13 0.078(9) 0.059(8) 0.083(10) -0.015(7) 0.000(8) 0.049(8) O14 0.060(8) 0.054(7) 0.042(7) 0.004(6) -0.006(6) 0.024(6) O15 0.050(7) 0.038(6) 0.043(7) 0.003(5) 0.008(5) 0.021(5) O16 0.030(6) 0.046(7) 0.048(7) 0.004(5) 0.009(5) 0.016(5) O17 0.035(6) 0.065(8) 0.040(7) 0.004(6) 0.009(5) 0.023(6) O18 0.061(7) 0.056(7) 0.043(7) -0.004(6) -0.008(6) 0.040(6) O19 0.039(6) 0.046(7) 0.057(8) -0.004(6) -0.004(6) 0.015(6) O20 0.042(6) 0.038(6) 0.053(7) 0.007(5) 0.008(5) 0.020(5) O21 0.031(6) 0.037(6) 0.069(8) -0.008(6) -0.012(5) 0.014(5) O22 0.045(6) 0.047(7) 0.046(7) -0.002(5) 0.006(5) 0.030(6) O23 0.046(7) 0.063(8) 0.044(7) -0.006(6) 0.010(5) 0.030(6) O24 0.046(7) 0.045(7) 0.046(7) 0.007(5) 0.002(5) 0.022(6) O25 0.064(8) 0.037(6) 0.055(8) -0.008(6) 0.001(6) 0.018(6) O26 0.062(8) 0.085(9) 0.057(8) -0.010(7) -0.007(6) 0.053(8) O27 0.064(8) 0.029(6) 0.060(8) 0.002(5) 0.002(6) 0.016(6) O28 0.065(8) 0.031(6) 0.052(7) -0.008(5) -0.009(6) 0.021(6) O29 0.055(7) 0.036(6) 0.068(8) -0.008(6) 0.003(6) 0.017(6) O30 0.060(8) 0.059(7) 0.049(7) 0.000(6) 0.002(6) 0.041(7) O31 0.095(10) 0.042(7) 0.065(9) -0.004(6) -0.003(7) 0.042(7) O32 0.045(7) 0.049(7) 0.079(9) 0.004(6) 0.009(6) 0.031(6) O33 0.073(9) 0.081(9) 0.060(8) -0.009(7) -0.006(7) 0.058(8) O34 0.112(11) 0.052(7) 0.045(7) -0.009(6) -0.018(7) 0.057(8) O35 0.042(7) 0.053(7) 0.056(8) -0.005(6) 0.001(6) 0.010(6) O36 0.089(10) 0.063(8) 0.076(9) -0.003(7) -0.002(8) 0.056(8) O37 0.079(9) 0.043(7) 0.054(8) -0.001(6) 0.005(7) 0.025(7) O38 0.081(9) 0.057(8) 0.055(8) -0.013(6) -0.003(7) 0.050(7) O39 0.055(7) 0.037(6) 0.031(6) -0.005(5) 0.005(5) 0.025(5) O40 0.030(6) 0.038(6) 0.050(7) -0.002(5) 0.008(5) 0.013(5) O41 0.043(6) 0.046(6) 0.034(6) 0.000(5) 0.003(5) 0.029(5) O42 0.041(6) 0.041(6) 0.054(7) -0.002(5) 0.004(5) 0.021(5) N1 0.071(11) 0.098(14) 0.064(11) 0.003(10) 0.005(9) 0.065(11) N2 0.046(10) 0.103(15) 0.081(14) 0.031(12) -0.004(9) 0.028(10) N3 0.110(16) 0.105(16) 0.077(13) 0.010(11) -0.009(11) 0.082(14) N4 0.098(15) 0.095(14) 0.068(12) 0.017(11) 0.001(11) 0.059(12) N5 0.075(11) 0.056(10) 0.060(10) -0.003(8) 0.000(9) 0.034(9) N6 0.064(10) 0.049(9) 0.050(9) -0.013(7) -0.001(8) 0.025(8) N7 0.096(15) 0.080(14) 0.082(14) 0.009(11) -0.030(12) 0.020(12) N8 0.060(10) 0.035(8) 0.053(9) -0.001(7) -0.002(8) 0.012(7) N9 0.109(18) 0.089(16) 0.15(2) 0.021(15) -0.004(16) 0.051(14) N11 0.085(15) 0.102(16) 0.094(16) -0.004(13) -0.021(13) 0.022(13) N12 0.13(2) 0.124(19) 0.100(18) 0.035(15) -0.025(15) 0.046(16) N13 0.071(13) 0.078(14) 0.16(2) -0.017(14) -0.008(14) 0.044(12) N14 0.088(16) 0.076(15) 0.16(2) 0.030(15) 0.013(16) 0.042(13) C1 0.064(14) 0.080(16) 0.078(16) 0.013(12) 0.001(12) 0.037(12) C2 0.066(14) 0.076(15) 0.078(16) 0.015(13) -0.003(12) 0.035(12) C3 0.090(19) 0.081(18) 0.12(2) 0.044(17) -0.001(17) 0.005(15) C4 0.18(3) 0.10(2) 0.038(13) 0.015(13) -0.029(16) 0.04(2) C5 0.26(4) 0.063(17) 0.09(2) 0.009(16) -0.09(3) 0.03(2) C6 0.14(3) 0.11(2) 0.19(4) 0.05(2) 0.06(3) 0.06(2) C8 0.054(15) 0.13(2) 0.17(3) 0.08(2) 0.007(17) 0.031(16) C9 0.10(2) 0.18(3) 0.11(2) 0.08(2) 0.016(18) 0.05(2) C11 0.10(2) 0.075(18) 0.16(3) 0.039(19) -0.01(2) 0.035(16) C15 0.09(2) 0.08(2) 0.25(4) -0.02(2) -0.05(3) 0.026(18) C19 0.106(9) 0.101(9) 0.115(9) -0.011(9) 0.002(9) 0.049(8) C23 0.12(3) 0.09(2) 0.24(5) -0.06(3) -0.09(3) 0.09(2) C24 0.12(3) 0.047(17) 0.21(4) -0.01(2) -0.10(3) 0.027(18) C27 0.14(3) 0.17(3) 0.14(3) 0.04(3) 0.04(2) 0.12(3) O1W 0.26(3) 0.105(15) 0.103(16) 0.007(12) 0.011(17) 0.091(18) O3W 0.017(6) 0.017(6) 0.20(3) 0.000 0.000 0.009(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.715(11) . ? Mo1 O21 1.790(10) . ? Mo1 O28 1.816(11) . ? Mo1 O18 2.033(11) . ? Mo1 O16 2.075(10) . ? Mo1 O42 2.447(11) . ? Mo1 V2 3.108(3) . ? Mo2 O2 1.718(12) . ? Mo2 O38 1.796(11) . ? Mo2 O22 1.803(11) . ? Mo2 O25 2.022(12) . ? Mo2 O24 2.041(11) . ? Mo2 O39 2.457(10) . ? Mo2 V3 3.082(3) . ? Mo3 O3 1.703(12) . ? Mo3 O29 1.802(13) . ? Mo3 O23 1.827(11) . ? Mo3 O19 2.032(12) . ? Mo3 O35 2.061(12) . ? Mo3 O40 2.417(10) . ? Mo3 V3 3.101(4) . ? Mo4 O4 1.690(11) . ? Mo4 O20 1.809(10) . ? Mo4 O27 1.830(12) . ? Mo4 O16 2.038(11) . ? Mo4 O17 2.049(11) . ? Mo4 O41 2.430(10) . ? Mo4 V2 3.076(3) . ? Mo5 O5 1.682(12) . ? Mo5 O26 1.782(12) . ? Mo5 O33 1.791(14) . ? Mo5 O17 2.076(12) . ? Mo5 O30 2.078(11) . ? Mo5 O41 2.451(10) . ? Mo5 V2 3.099(3) . ? Mo6 O6 1.689(12) . ? Mo6 O15 1.788(11) . ? Mo6 O32 1.799(13) . ? Mo6 O19 2.058(11) . ? Mo6 O24 2.072(11) . ? Mo6 O40 2.437(11) . ? Mo6 V3 3.067(3) . ? Mo7 O7 1.697(12) . ? Mo7 O36 1.778(14) . ? Mo7 O31 1.798(14) . ? Mo7 O30 2.041(12) . ? Mo7 O18 2.072(11) . ? Mo7 O42 2.428(11) . ? Mo7 V2 3.106(4) . ? Mo8 O8 1.679(14) . ? Mo8 O37 1.794(13) . ? Mo8 O34 1.861(13) . ? Mo8 O35 2.022(13) . ? Mo8 O25 2.036(12) . ? Mo8 O39 2.467(10) . ? Mo8 V3 3.109(4) . ? P1 O41 1.531(11) . ? P1 O39 1.533(10) . ? P1 O40 1.534(11) . ? P1 O42 1.546(12) . ? Cu1 N3 1.982(19) . ? Cu1 N4 1.998(18) . ? Cu1 N2 2.006(18) . ? Cu1 N1 2.012(17) . ? Cu2 N8 1.972(15) . ? Cu2 N7 1.987(19) . ? Cu2 N6 2.013(15) . ? Cu2 N5 2.020(16) . ? Cu3 N10 1.89(2) . ? Cu3 N11 1.97(2) . ? Cu3 N9 2.00(2) . ? Cu3 N12 2.05(2) . ? Cu3 O1W 2.21(2) . ? Cu4 N13 2.06(2) 2_665 ? Cu4 N13 2.06(2) 3_565 ? Cu4 N13 2.06(2) . ? Cu4 N14 2.11(3) . ? Cu4 N14 2.11(3) 3_565 ? Cu4 N14 2.11(3) 2_665 ? Na1 O2W 2.40(3) 2 ? Na1 O2W 2.40(3) 6_556 ? Na1 O2W 2.40(3) 4_556 ? Na1 O2W 2.40(3) 3 ? Na1 O2W 2.40(3) . ? Na1 O2W 2.40(3) 5_556 ? V1 O9 1.612(12) . ? V1 O33 1.922(14) . ? V1 O34 1.951(15) . ? V1 O36 1.959(14) . ? V1 O38 1.978(13) . ? V1 O39 2.402(10) . ? V2 O10 1.601(13) . ? V2 O30 1.909(12) . ? V2 O16 1.911(11) . ? V2 O18 1.951(12) . ? V2 O17 1.980(11) . ? V3 O11 1.618(13) . ? V3 O24 1.882(11) . ? V3 O35 1.926(13) . ? V3 O19 1.982(12) . ? V3 O25 1.991(13) . ? V4 O12 1.624(12) . ? V4 O29 1.930(13) . ? V4 O37 1.942(12) . ? V4 O31 1.952(14) . ? V4 O28 1.979(11) . ? V4 O42 2.450(11) . ? V5 O13 1.587(12) . ? V5 O20 1.930(11) . ? V5 O21 1.936(11) . ? V5 O23 1.963(12) . ? V5 O32 1.979(13) . ? V6 O14 1.602(12) . ? V6 O15 1.931(11) . ? V6 O27 1.935(12) . ? V6 O22 1.939(11) . ? V6 O26 1.960(12) . ? N1 C1 1.52(3) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.46(3) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.46(3) . ? N3 H3D 0.9000 . ? N3 H3E 0.9000 . ? N4 C5 1.40(3) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C7 1.41(3) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.41(3) . ? N6 H6D 0.9000 . ? N6 H6E 0.9000 . ? N7 C10 1.50(3) . ? N7 H7B 0.9000 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N8 C11 1.49(3) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C13 1.52(4) . ? N9 H9D 0.9000 . ? N9 H9E 0.9000 . ? N10 C14 1.34(4) . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 C16 1.35(3) . ? N11 H11B 0.9000 . ? N11 H11C 0.9000 . ? N12 C17 1.49(3) . ? N12 H12D 0.9000 . ? N12 H12E 0.9000 . ? N13 C19 1.27(3) . ? N13 C23 1.34(4) . ? N14 C25 1.35(4) . ? N14 C24 1.36(5) 3_565 ? C1 C2 1.49(3) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.53(3) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 C5 1.40(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.48(4) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 C8 1.36(4) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.49(3) . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.32(3) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.42(4) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 C14 1.44(4) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.50(4) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.41(4) . ? C16 C18 1.49(4) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 C20 1.49(4) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.42(4) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.36(4) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.34(4) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.41(5) . ? C24 N14 1.36(4) 2_665 ? C24 C28 1.40(4) 2_665 ? C25 C26 1.44(4) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.26(4) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.33(4) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C24 1.40(4) 3_565 ? C28 H28A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O21 104.4(5) . . ? O1 Mo1 O28 102.5(5) . . ? O21 Mo1 O28 98.0(5) . . ? O1 Mo1 O18 99.2(5) . . ? O21 Mo1 O18 151.2(5) . . ? O28 Mo1 O18 92.8(5) . . ? O1 Mo1 O16 96.4(5) . . ? O21 Mo1 O16 86.3(5) . . ? O28 Mo1 O16 158.9(5) . . ? O18 Mo1 O16 74.7(4) . . ? O1 Mo1 O42 168.6(5) . . ? O21 Mo1 O42 87.0(4) . . ? O28 Mo1 O42 75.8(4) . . ? O18 Mo1 O42 69.8(4) . . ? O16 Mo1 O42 83.8(4) . . ? O1 Mo1 V2 99.7(4) . . ? O21 Mo1 V2 120.3(4) . . ? O28 Mo1 V2 128.5(4) . . ? O18 Mo1 V2 37.8(3) . . ? O16 Mo1 V2 36.9(3) . . ? O42 Mo1 V2 73.6(3) . . ? O2 Mo2 O38 102.7(6) . . ? O2 Mo2 O22 103.9(5) . . ? O38 Mo2 O22 98.8(5) . . ? O2 Mo2 O25 101.0(5) . . ? O38 Mo2 O25 90.5(5) . . ? O22 Mo2 O25 150.7(5) . . ? O2 Mo2 O24 97.1(5) . . ? O38 Mo2 O24 157.8(5) . . ? O22 Mo2 O24 86.0(4) . . ? 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