data_Th6-3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Thorium 1,2-Phenyldiphosphonate cluster' _chemical_melting_point 'n/a' _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H24 N9 O90 P12 Th6 Tl3' _chemical_formula_weight 4399.63 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Tl' 'Tl' -2.8358 9.6688 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Th' 'Th' -7.2400 8.8979 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'triclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.1919(17) _cell_length_b 15.644(2) _cell_length_c 16.615(2) _cell_angle_alpha 112.6960(10) _cell_angle_beta 108.561(2) _cell_angle_gamma 98.826(2) _cell_volume 2629.5(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 11938 _cell_measurement_theta_min 1.46 _cell_measurement_theta_max 27.56 _exptl_crystal_description 'Block' _exptl_crystal_colour 'Colorless' _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas 'n/a' _exptl_crystal_density_diffrn 2.778 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1986 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.339 _exptl_absorpt_correction_type 'numerical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.358 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.513 _exptl_absorpt_process_details 'shelxprep' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Imus microfocused' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII' _diffrn_measurement_method '0.3 wide w/ exposures' _diffrn_detector_area_resol_mean 0 _diffrn_reflns_number 30910 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1080 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1070 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.46 _diffrn_reflns_theta_max 27.56 _reflns_number_total 11938 _reflns_number_gt 8852 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART' _computing_cell_refinement 'SMART SAINT' _computing_data_reduction 'SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXP-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELCIF-97 (Sheldrick, 2000)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0124P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11938 _refine_ls_number_parameters 718 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0554 _refine_ls_R_factor_gt 0.0385 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0788 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0742 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.825 _refine_ls_restrained_S_all 0.826 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Th1 Th 0.24041(2) 0.74672(2) 0.480426(19) 0.01261(7) Uani 1 1 d . . . Th2 Th 0.72603(3) 0.96595(2) 0.751979(18) 0.01306(7) Uani 1 1 d . . . Th3 Th 0.50530(3) 1.25842(2) 0.755210(19) 0.01349(7) Uani 1 1 d . . . Tl1 Tl 0.18257(3) 1.02415(3) 0.48635(2) 0.02692(9) Uani 1 1 d . . . Tl2 Tl 0.5000 1.0000 0.5000 0.03145(13) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.23572(18) 0.82224(16) 0.29013(13) 0.0133(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.56308(18) 0.78660(16) 0.49087(13) 0.0134(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.34054(18) 0.57443(16) 0.31906(14) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.45787(19) 0.79786(16) 0.72726(14) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.7478(2) 1.22074(16) 0.92170(14) 0.0170(5) Uani 1 1 d . . . P6 P 0.41110(18) 0.99134(16) 0.68588(13) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6639(5) 0.8604(4) 0.5885(3) 0.0155(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4372(5) 0.7893(4) 0.4865(3) 0.0152(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7680(5) 1.0755(4) 0.6924(3) 0.0172(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3116(5) 0.9176(4) 0.5874(3) 0.0166(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6279(5) 1.3709(4) 0.7320(3) 0.0176(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6438(5) 1.1881(4) 0.7117(3) 0.0150(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2743(5) 0.4631(4) 0.2429(3) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8173(5) 0.8304(4) 0.7545(4) 0.0236(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4074(5) 1.0943(4) 0.7066(3) 0.0158(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6394(5) 1.2531(4) 0.8904(3) 0.0215(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0579(5) 0.8203(4) 0.4636(4) 0.0203(13) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.9225(5) 1.1515(4) 1.0813(4) 0.0250(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4535(5) 0.7189(4) 0.7640(3) 0.0185(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4164(4) 1.1925(4) 0.5877(3) 0.0153(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2583(5) 0.6063(4) 0.3681(3) 0.0179(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7303(5) 1.1134(4) 0.8698(3) 0.0177(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7850(5) 1.2529(4) 1.0319(3) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5340(5) 0.9797(4) 0.6898(3) 0.0161(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2121(5) 0.8018(4) 0.3663(3) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3682(5) 0.7531(4) 0.6241(3) 0.0180(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1618(5) 0.6025(5) 0.5061(4) 0.0255(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5887(5) 0.8370(4) 0.7470(4) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.6530(5) 0.6791(4) 0.8670(4) 0.0271(14) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.1291(5) 1.1714(4) 1.0468(4) 0.0259(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1081(5) 0.7817(5) 0.5783(4) 0.0279(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8015(5) 0.9746(4) 0.9167(4) 0.0257(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0324(5) 0.6340(5) 0.3515(4) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9276(5) 0.9756(5) 0.7172(4) 0.0249(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9548(5) 1.0752(5) 0.8585(4) 0.0275(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5958(5) 1.4228(4) 0.9099(4) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.9004(6) 1.6403(5) 0.7465(4) 0.0347(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3994(5) 1.3884(5) 0.7447(4) 0.0317(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.0162(6) 1.5541(5) 0.7752(4) 0.0386(17) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3774(6) 1.2687(5) 0.8555(4) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . . O7W O 1.0191(6) 0.8199(5) 0.7331(4) 0.0345(17) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.4476(6) 1.3980(5) 1.0404(4) 0.0371(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0992(5) 1.0959(6) 0.8091(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.9979(7) 1.0503(5) 0.7956(5) 0.0244(17) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.6970(6) 1.4238(5) 1.0984(4) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0424(7) 0.8182(6) 0.5349(5) 0.0250(17) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0369(7) 0.8470(6) 0.5582(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.0747(6) 0.9283(6) 0.3785(5) 0.0463(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.9927(8) 1.6148(6) 0.7460(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2579(6) 1.2494(5) 0.6792(4) 0.0413(18) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5741(7) 0.6673(6) 0.4699(5) 0.0154(17) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3868(7) 0.9685(6) 0.7792(5) 0.0161(18) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.5030(8) 0.4909(6) 0.3928(5) 0.0193(18) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4396 0.4310 0.3480 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4822(7) 0.5789(6) 0.4023(5) 0.0169(17) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6875(8) 0.6645(7) 0.5236(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7516 0.7239 0.5686 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1160(7) 0.7340(6) 0.1742(5) 0.0176(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2853(7) 1.3409(8) 0.7038(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.2553(5) 0.5793(6) 0.7046(4) 0.0442(19) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.4093(7) 0.8904(6) 0.7974(5) 0.0166(18) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.1245(7) 0.7136(6) 0.0865(5) 0.0179(18) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3876(7) 0.8822(6) 0.8722(5) 0.0218(19) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4000 0.8288 0.8839 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3459(7) 1.0353(6) 0.8374(5) 0.0224(19) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3304 1.0879 0.8254 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7076(8) 0.5754(7) 0.5118(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7850 0.5743 0.5478 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6136(8) 0.4894(6) 0.4472(5) 0.0210(19) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6255 0.4288 0.4404 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3277(8) 1.0259(7) 0.9121(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3006 1.0724 0.9510 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3483(8) 0.9501(7) 0.9303(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3360 0.9438 0.9817 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 1.0600(7) 1.6497(6) 0.7156(6) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0093(8) 0.6859(7) 0.1734(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0027 0.7007 0.2324 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0276(8) 0.6449(7) 0.0018(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0328 0.6309 -0.0575 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0879(8) 0.6168(8) 0.0882(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.1601 0.5845 0.0888 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0775(9) 0.5960(8) 0.0023(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.1424 0.5480 -0.0564 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.2113(7) 1.3852(8) 0.6945(7) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0608(13) 0.5567(11) 0.4998(9) 0.023(3) Uani 0.50 1 d P . . O37 O 0.0628(13) 0.4991(11) 0.5371(9) 0.043(4) Uani 0.50 1 d P . . O38 O -0.0340(12) 0.5761(11) 0.4715(10) 0.039(3) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Th1 0.01282(14) 0.01320(15) 0.01174(14) 0.00611(12) 0.00562(11) 0.00197(12) Th2 0.01447(15) 0.01348(16) 0.01005(13) 0.00547(12) 0.00436(11) 0.00289(12) Th3 0.01596(15) 0.01262(16) 0.01123(14) 0.00511(12) 0.00618(11) 0.00274(12) Tl1 0.02393(19) 0.0318(2) 0.02864(19) 0.01610(16) 0.01295(15) 0.00806(16) Tl2 0.0299(3) 0.0300(3) 0.0350(3) 0.0158(2) 0.0130(2) 0.0099(2) P1 0.0132(10) 0.0150(11) 0.0110(9) 0.0068(8) 0.0044(8) 0.0020(9) P2 0.0152(10) 0.0144(11) 0.0116(9) 0.0072(8) 0.0059(8) 0.0035(9) P3 0.0165(11) 0.0131(11) 0.0149(10) 0.0068(9) 0.0065(8) 0.0031(9) P4 0.0186(11) 0.0145(11) 0.0137(10) 0.0079(9) 0.0063(8) 0.0028(9) P5 0.0235(12) 0.0154(12) 0.0107(10) 0.0054(9) 0.0067(8) 0.0050(9) P6 0.0133(10) 0.0135(11) 0.0126(10) 0.0056(8) 0.0052(8) 0.0025(9) O1 0.018(3) 0.016(3) 0.013(3) 0.005(2) 0.008(2) 0.006(2) O2 0.016(3) 0.018(3) 0.013(3) 0.008(2) 0.007(2) 0.005(2) O3 0.015(3) 0.020(3) 0.014(3) 0.005(2) 0.008(2) 0.003(2) O4 0.021(3) 0.018(3) 0.012(3) 0.010(2) 0.005(2) 0.005(3) O5 0.020(3) 0.021(3) 0.015(3) 0.012(2) 0.008(2) 0.003(3) O6 0.017(3) 0.014(3) 0.009(2) 0.002(2) 0.003(2) 0.004(2) O7 0.023(3) 0.015(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.006(2) 0.002(3) O8 0.029(3) 0.029(4) 0.018(3) 0.015(3) 0.008(2) 0.015(3) O9 0.015(3) 0.017(3) 0.014(3) 0.009(2) 0.006(2) 0.000(2) O10 0.028(3) 0.025(4) 0.012(3) 0.009(3) 0.007(2) 0.010(3) O11 0.023(3) 0.020(3) 0.019(3) 0.008(3) 0.010(2) 0.008(3) O1W 0.026(3) 0.026(4) 0.016(3) 0.009(3) 0.003(2) 0.004(3) O12 0.021(3) 0.020(3) 0.019(3) 0.014(3) 0.008(2) 0.007(3) O13 0.017(3) 0.024(3) 0.011(3) 0.011(2) 0.009(2) 0.006(3) O14 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) 0.009(2) 0.008(2) 0.003(3) O15 0.021(3) 0.014(3) 0.016(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.003(3) O16 0.034(3) 0.016(3) 0.005(2) 0.001(2) 0.006(2) 0.005(3) O17 0.020(3) 0.013(3) 0.009(2) 0.004(2) 0.005(2) -0.003(2) O18 0.017(3) 0.020(3) 0.015(3) 0.011(2) 0.005(2) 0.003(3) O19 0.019(3) 0.013(3) 0.014(3) 0.006(2) 0.001(2) -0.001(2) O20 0.019(3) 0.030(4) 0.036(3) 0.022(3) 0.015(3) 0.006(3) O21 0.023(3) 0.016(3) 0.021(3) 0.010(3) 0.008(2) 0.005(3) O3W 0.026(3) 0.026(4) 0.024(3) 0.007(3) 0.010(3) 0.006(3) O2W 0.035(4) 0.022(4) 0.017(3) 0.010(3) 0.007(3) 0.007(3) O22 0.035(4) 0.032(4) 0.028(3) 0.020(3) 0.019(3) 0.014(3) O23 0.038(4) 0.025(4) 0.015(3) 0.011(3) 0.010(3) 0.011(3) O24 0.022(3) 0.024(4) 0.027(3) 0.000(3) 0.006(3) 0.003(3) O25 0.025(3) 0.028(4) 0.018(3) 0.009(3) 0.006(3) 0.009(3) O26 0.026(3) 0.034(4) 0.012(3) 0.002(3) 0.010(2) 0.002(3) O27 0.036(4) 0.018(3) 0.014(3) 0.004(2) 0.008(3) 0.003(3) O28 0.028(4) 0.029(4) 0.040(4) 0.010(3) 0.015(3) 0.002(3) O29 0.022(3) 0.026(4) 0.044(4) 0.017(3) 0.012(3) 0.004(3) O30 0.059(5) 0.021(4) 0.026(3) 0.008(3) 0.012(3) 0.010(4) O31 0.044(4) 0.029(4) 0.035(4) 0.011(3) 0.025(3) 0.010(3) O7W 0.041(4) 0.048(5) 0.026(3) 0.023(3) 0.020(3) 0.016(4) O6W 0.050(4) 0.030(4) 0.030(3) 0.012(3) 0.021(3) 0.005(4) O32 0.013(3) 0.070(6) 0.045(4) 0.026(4) 0.012(3) 0.003(4) N1 0.027(4) 0.017(4) 0.024(4) 0.007(3) 0.007(3) 0.006(3) O5W 0.045(4) 0.049(5) 0.025(3) 0.020(3) 0.016(3) 0.018(4) N2 0.031(4) 0.021(4) 0.026(4) 0.009(3) 0.016(3) 0.011(4) O33 0.065(5) 0.068(6) 0.064(5) 0.044(4) 0.057(4) 0.045(5) O4W 0.041(4) 0.051(5) 0.054(4) 0.027(4) 0.027(4) 0.010(4) N3 0.041(5) 0.022(5) 0.034(5) 0.003(4) 0.018(4) 0.002(4) O34 0.032(4) 0.032(5) 0.042(4) 0.005(3) 0.013(3) 0.003(4) C1 0.021(4) 0.013(4) 0.008(4) 0.002(3) 0.007(3) 0.001(4) C2 0.009(4) 0.029(5) 0.014(4) 0.012(4) 0.007(3) 0.006(4) C3 0.030(5) 0.014(4) 0.011(4) 0.004(3) 0.010(3) 0.000(4) C4 0.023(4) 0.018(5) 0.015(4) 0.010(3) 0.009(3) 0.006(4) C5 0.022(5) 0.032(5) 0.018(4) 0.012(4) 0.010(4) 0.011(4) C6 0.024(5) 0.007(4) 0.012(4) 0.000(3) 0.005(3) -0.002(3) N4 0.019(5) 0.053(7) 0.043(5) 0.015(5) 0.009(4) 0.008(5) O8W 0.017(3) 0.058(4) 0.041(3) 0.005(3) 0.018(2) 0.004(3) C7 0.012(4) 0.024(5) 0.013(4) 0.011(4) 0.004(3) 0.000(4) C8 0.024(5) 0.008(4) 0.016(4) 0.006(3) 0.002(3) 0.002(4) C9 0.027(5) 0.022(5) 0.020(4) 0.014(4) 0.009(4) 0.004(4) C10 0.029(5) 0.021(5) 0.024(4) 0.010(4) 0.018(4) 0.009(4) C11 0.030(5) 0.031(6) 0.015(4) 0.009(4) 0.006(4) 0.015(4) C12 0.036(5) 0.016(5) 0.015(4) 0.008(4) 0.011(4) 0.016(4) C13 0.031(5) 0.032(6) 0.027(5) 0.016(4) 0.021(4) 0.015(4) C14 0.026(5) 0.033(6) 0.015(4) 0.007(4) 0.008(4) 0.002(4) O35 0.069(6) 0.072(6) 0.103(7) 0.065(6) 0.069(5) 0.039(5) C15 0.022(5) 0.029(6) 0.020(4) 0.010(4) 0.000(4) -0.014(4) C16 0.036(5) 0.018(5) 0.015(4) 0.006(4) 0.001(4) -0.004(4) C17 0.025(5) 0.043(7) 0.029(5) 0.018(5) -0.001(4) -0.018(5) C18 0.036(6) 0.042(7) 0.024(5) 0.013(5) 0.000(4) -0.006(5) O36 0.021(4) 0.089(8) 0.133(9) 0.035(7) 0.007(5) 0.028(5) N5 0.024(8) 0.020(8) 0.019(7) 0.014(7) 0.001(6) -0.004(7) O37 0.036(8) 0.037(9) 0.050(9) 0.029(8) 0.008(7) -0.006(7) O38 0.028(8) 0.038(10) 0.053(9) 0.030(8) 0.008(7) 0.008(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Th1 O18 2.322(5) . ? Th1 O2 2.348(5) . ? Th1 O19 2.353(5) . ? Th1 O14 2.366(5) . ? Th1 O4 2.387(5) . ? Th1 O24 2.527(6) . ? Th1 O20 2.556(6) . ? Th1 O22 2.607(6) . ? Th1 O11 2.644(6) . ? Th2 O17 2.320(5) . ? Th2 O1 2.350(5) . ? Th2 O3 2.355(5) . ? Th2 O15 2.360(5) . ? Th2 O21 2.372(5) . ? Th2 O23 2.536(5) . ? Th2 O8 2.549(6) . ? Th2 O26 2.625(6) . ? Th2 O25 2.694(6) . ? Th3 O6 2.306(5) . ? Th3 O13 2.346(5) . ? Th3 O9 2.348(5) . ? Th3 O5 2.358(5) . ? Th3 O10 2.361(5) . ? Th3 O27 2.581(5) . ? Th3 O31 2.600(6) . ? Th3 O29 2.602(6) . ? Th3 O34 2.832(7) . ? P1 O6 1.510(5) 2_676 ? P1 O18 1.518(5) . ? P1 O3 1.522(6) 2_676 ? P1 C6 1.813(8) . ? P2 O2 1.521(5) . ? P2 O1 1.525(5) . ? P2 O13 1.545(5) 2_676 ? P2 C1 1.796(9) . ? P3 O5 1.506(5) 2_676 ? P3 O14 1.509(5) . ? P3 O7 1.583(6) . ? P3 C4 1.808(8) . ? P4 O21 1.497(6) . ? P4 O19 1.507(5) . ? P4 O12 1.575(6) . ? P4 C7 1.791(9) . ? P5 O10 1.498(6) . ? P5 O15 1.504(6) . ? P5 O16 1.581(5) . ? P5 C8 1.803(8) 2_676 ? P6 O17 1.521(6) . ? P6 O9 1.523(6) . ? P6 O4 1.527(5) . ? P6 C2 1.818(7) . ? O3 P1 1.522(6) 2_676 ? O5 P3 1.506(5) 2_676 ? O6 P1 1.510(5) 2_676 ? O11 N2 1.271(8) . ? O13 P2 1.545(5) 2_676 ? O20 N5 1.276(14) . ? O22 N2 1.256(9) . ? O25 N1 1.267(9) . ? O26 N1 1.272(8) . ? O28 N3 1.251(10) . ? O29 N4 1.281(9) . ? O30 N3 1.252(10) . ? O32 N1 1.231(9) . ? N2 O33 1.234(9) . ? N3 O35 1.252(10) . ? O34 N4 1.281(11) . ? C1 C4 1.398(11) . ? C1 C5 1.406(11) . ? C2 C10 1.401(11) . ? C2 C7 1.412(11) . ? C3 C12 1.373(11) . ? C3 C4 1.397(11) . ? C5 C11 1.401(12) . ? C6 C15 1.393(11) . ? C6 C8 1.408(10) . ? N4 O36 1.227(12) . ? C7 C9 1.398(10) . ? C8 C16 1.385(11) . ? C8 P5 1.803(8) 2_676 ? C9 C14 1.395(12) . ? C10 C13 1.384(10) . ? C11 C12 1.380(12) . ? C13 C14 1.373(13) . ? C15 C17 1.390(11) . ? C16 C18 1.392(12) . ? C17 C18 1.389(12) . ? N5 O38 1.233(19) . ? N5 O37 1.275(18) . ? N5 O37 1.416(18) 2_566 ? O37 O38 1.113(18) 2_566 ? O37 N5 1.416(18) 2_566 ? O37 O37 1.64(3) 2_566 ? O38 O37 1.113(18) 2_566 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 Th1 O2 77.44(17) . . ? O18 Th1 O19 149.28(18) . . ? O2 Th1 O19 75.77(17) . . ? O18 Th1 O14 86.16(18) . . ? O2 Th1 O14 72.81(18) . . ? O19 Th1 O14 99.90(18) . . ? O18 Th1 O4 82.28(17) . . ? O2 Th1 O4 79.46(18) . . ? O19 Th1 O4 78.33(18) . . ? O14 Th1 O4 151.68(17) . . ? O18 Th1 O24 77.04(19) . . ? O2 Th1 O24 135.49(17) . . ? O19 Th1 O24 133.38(19) . . ? O14 Th1 O24 69.66(19) . . ? O4 Th1 O24 131.57(19) . . ? O18 Th1 O20 142.99(18) . . ? O2 Th1 O20 121.64(18) . . ? O19 Th1 O20 66.13(18) . . ? O14 Th1 O20 72.28(18) . . ? O4 Th1 O20 129.51(17) . . ? O24 Th1 O20 67.47(19) . . ? O18 Th1 O22 117.00(19) . . ? O2 Th1 O22 144.86(18) . . ? O19 Th1 O22 79.01(18) . . ? O14 Th1 O22 136.16(19) . . ? O4 Th1 O22 71.73(18) . . ? O24 Th1 O22 79.58(19) . . ? O20 Th1 O22 67.34(19) . . ? O18 Th1 O11 68.94(17) . . ? O2 Th1 O11 136.23(18) . . ? O19 Th1 O11 124.03(17) . . ? O14 Th1 O11 129.62(17) . . ? O4 Th1 O11 69.20(17) . . ? O24 Th1 O11 62.57(19) . . ? O20 Th1 O11 101.97(18) . . ? O22 Th1 O11 48.37(17) . . ? O17 Th2 O1 79.94(17) . . ? O17 Th2 O3 79.58(17) . . ? O1 Th2 O3 77.78(18) . . ? O17 Th2 O15 75.06(18) . . ? O1 Th2 O15 147.95(18) . . ? O3 Th2 O15 78.24(18) . . ? O17 Th2 O21 74.28(18) . . ? O1 Th2 O21 84.55(18) . . ? O3 Th2 O21 150.60(17) . . ? O15 Th2 O21 107.17(18) . . ? O17 Th2 O23 118.07(18) . . ? O1 Th2 O23 143.09(19) . . ? O3 Th2 O23 134.37(18) . . ? O15 Th2 O23 68.11(18) . . ? O21 Th2 O23 71.59(18) . . ? O17 Th2 O8 137.40(19) . . ? O1 Th2 O8 76.91(17) . . ? O3 Th2 O8 128.37(18) . . ? O15 Th2 O8 135.08(17) . . ? O21 Th2 O8 68.37(19) . . ? O23 Th2 O8 68.36(18) . . ? O17 Th2 O26 140.5(2) . . ? O1 Th2 O26 119.95(17) . . ? O3 Th2 O26 72.96(18) . . ? O15 Th2 O26 71.95(19) . . ? O21 Th2 O26 136.44(18) . . ? O23 Th2 O26 67.97(18) . . ? O8 Th2 O26 82.1(2) . . ? O17 Th2 O25 138.29(16) . . ? O1 Th2 O25 72.78(17) . . ? O3 Th2 O25 64.40(18) . . ? O15 Th2 O25 114.61(18) . . ? O21 Th2 O25 131.82(19) . . ? O23 Th2 O25 102.45(18) . . ? O8 Th2 O25 65.39(18) . . ? O26 Th2 O25 47.40(16) . . ? O6 Th3 O13 77.42(17) . . ? O6 Th3 O9 79.84(18) . . ? O13 Th3 O9 77.86(17) . . ? O6 Th3 O5 73.51(19) . . ? O13 Th3 O5 78.59(17) . . ? O9 Th3 O5 147.58(18) . . ? O6 Th3 O10 72.64(17) . . ? O13 Th3 O10 147.37(19) . . ? O9 Th3 O10 84.31(18) . . ? O5 Th3 O10 104.52(19) . . ? O6 Th3 O27 116.15(18) . . ? O13 Th3 O27 141.67(19) . . ? O9 Th3 O27 137.69(16) . . ? O5 Th3 O27 72.36(18) . . ? O10 Th3 O27 66.19(19) . . ? O6 Th3 O31 143.55(19) . . ? O13 Th3 O31 122.80(19) . . ? O9 Th3 O31 76.24(19) . . ? O5 Th3 O31 135.8(2) . . ? O10 Th3 O31 77.94(19) . . ? O27 Th3 O31 68.66(19) . . ? O6 Th3 O29 142.27(18) . . ? O13 Th3 O29 82.17(19) . . ? O9 Th3 O29 126.25(19) . . ? O5 Th3 O29 71.54(19) . . ? O10 Th3 O29 130.05(19) . . ? O27 Th3 O29 65.39(18) . . ? O31 Th3 O29 74.0(2) . . ? O6 Th3 O34 141.19(18) . . ? O13 Th3 O34 66.33(18) . . ? O9 Th3 O34 79.5(2) . . ? O5 Th3 O34 110.6(2) . . ? O10 Th3 O34 136.69(19) . . ? O27 Th3 O34 101.19(19) . . ? O31 Th3 O34 59.31(19) . . ? O29 Th3 O34 46.9(2) . . ? O6 P1 O18 112.1(3) 2_676 . ? O6 P1 O3 110.3(3) 2_676 2_676 ? O18 P1 O3 109.3(3) . 2_676 ? O6 P1 C6 107.8(3) 2_676 . ? O18 P1 C6 108.2(3) . . ? O3 P1 C6 109.1(3) 2_676 . ? O2 P2 O1 111.9(3) . . ? O2 P2 O13 109.9(3) . 2_676 ? O1 P2 O13 109.4(3) . 2_676 ? O2 P2 C1 109.5(3) . . ? O1 P2 C1 107.8(3) . . ? O13 P2 C1 108.2(3) 2_676 . ? O5 P3 O14 116.8(3) 2_676 . ? O5 P3 O7 107.9(3) 2_676 . ? O14 P3 O7 107.1(3) . . ? O5 P3 C4 107.4(3) 2_676 . ? O14 P3 C4 111.2(3) . . ? O7 P3 C4 105.9(4) . . ? O21 P4 O19 115.9(3) . . ? O21 P4 O12 105.4(3) . . ? O19 P4 O12 109.8(3) . . ? O21 P4 C7 111.1(3) . . ? O19 P4 C7 107.9(3) . . ? O12 P4 C7 106.4(3) . . ? O10 P5 O15 116.6(3) . . ? O10 P5 O16 105.7(3) . . ? O15 P5 O16 109.2(3) . . ? O10 P5 C8 110.5(4) . 2_676 ? O15 P5 C8 107.9(4) . 2_676 ? O16 P5 C8 106.4(3) . 2_676 ? O17 P6 O9 112.6(3) . . ? O17 P6 O4 109.2(3) . . ? O9 P6 O4 110.0(3) . . ? O17 P6 C2 107.3(3) . . ? O9 P6 C2 107.2(3) . . ? O4 P6 C2 110.6(3) . . ? P2 O1 Th2 149.9(3) . . ? P2 O2 Th1 162.1(3) . . ? P1 O3 Th2 138.2(3) 2_676 . ? P6 O4 Th1 139.6(3) . . ? P3 O5 Th3 156.7(3) 2_676 . ? P1 O6 Th3 159.7(3) 2_676 . ? P6 O9 Th3 150.8(3) . . ? P5 O10 Th3 141.1(3) . . ? N2 O11 Th1 96.3(4) . . ? P2 O13 Th3 138.7(3) 2_676 . ? P3 O14 Th1 141.5(3) . . ? P5 O15 Th2 158.4(3) . . ? P6 O17 Th2 157.7(3) . . ? P1 O18 Th1 157.0(3) . . ? P4 O19 Th1 158.1(3) . . ? N5 O20 Th1 136.9(8) . . ? P4 O21 Th2 141.8(3) . . ? N2 O22 Th1 98.5(4) . . ? N1 O25 Th2 96.6(5) . . ? N1 O26 Th2 99.8(4) . . ? N4 O29 Th3 104.2(6) . . ? O32 N1 O25 122.4(7) . . ? O32 N1 O26 122.8(7) . . ? O25 N1 O26 114.8(7) . . ? O33 N2 O22 121.5(7) . . ? O33 N2 O11 121.6(7) . . ? O22 N2 O11 116.8(7) . . ? O28 N3 O30 119.8(8) . . ? O28 N3 O35 119.5(9) . . ? O30 N3 O35 120.7(9) . . ? N4 O34 Th3 93.0(5) . . ? C4 C1 C5 118.4(8) . . ? C4 C1 P2 125.6(6) . . ? C5 C1 P2 116.0(6) . . ? C10 C2 C7 119.0(7) . . ? C10 C2 P6 116.6(6) . . ? C7 C2 P6 124.4(6) . . ? C12 C3 C4 121.1(8) . . ? C1 C4 C3 119.7(7) . . ? C1 C4 P3 121.7(6) . . ? C3 C4 P3 118.4(6) . . ? C11 C5 C1 121.1(8) . . ? C15 C6 C8 119.2(7) . . ? C15 C6 P1 117.1(6) . . ? C8 C6 P1 123.8(6) . . ? O36 N4 O29 119.1(10) . . ? O36 N4 O34 125.0(9) . . ? O29 N4 O34 115.9(9) . . ? C9 C7 C2 118.3(8) . . ? C9 C7 P4 117.6(7) . . ? C2 C7 P4 124.0(5) . . ? C16 C8 C6 119.1(8) . . ? C16 C8 P5 117.8(6) . 2_676 ? C6 C8 P5 122.9(6) . 2_676 ? C14 C9 C7 122.0(8) . . ? C13 C10 C2 121.2(8) . . ? C12 C11 C5 119.2(8) . . ? C3 C12 C11 120.4(8) . . ? C14 C13 C10 120.5(8) . . ? C13 C14 C9 119.0(8) . . ? C17 C15 C6 121.6(8) . . ? C8 C16 C18 121.0(8) . . ? C18 C17 C15 118.8(9) . . ? C17 C18 C16 120.3(8) . . ? O38 N5 O37 118.8(16) . . ? O38 N5 O20 122.5(14) . . ? O37 N5 O20 117.9(14) . . ? O38 N5 O37 49.1(10) . 2_566 ? O37 N5 O37 75.1(13) . 2_566 ? O20 N5 O37 162.1(12) . 2_566 ? O38 O37 N5 149.3(17) 2_566 . ? O38 O37 N5 56.8(11) 2_566 2_566 ? N5 O37 N5 104.9(12) . 2_566 ? O38 O37 O37 101.3(15) 2_566 2_566 ? N5 O37 O37 56.3(10) . 2_566 ? N5 O37 O37 48.5(9) 2_566 2_566 ? O37 O38 N5 74.0(13) 2_566 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 27.56 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 2.795 _refine_diff_density_min -1.972 _refine_diff_density_rms 0.276 ============END============= data_Np6-1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'neptunium 1,2-Phenyldiphosphonate cluster' _chemical_melting_point 'n/a' _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H30 N32.11 Np12 O159 P24 Rb3.89' _chemical_formula_weight 7808.58 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Rb' 'Rb' -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Np' 'Np' -11.4937 4.1493 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'rhombohedral' _symmetry_space_group_name_H-M 'R-3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'z, x, y' 'y, z, x' '-x, -y, -z' '-z, -x, -y' '-y, -z, -x' _cell_length_a 17.1998(7) _cell_length_b 17.1998(7) _cell_length_c 17.1998(7) _cell_angle_alpha 97.14 _cell_angle_beta 97.14 _cell_angle_gamma 97.14 _cell_volume 4959.1(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7589 _cell_measurement_theta_min 1.21 _cell_measurement_theta_max 27.51 _exptl_crystal_description 'hexagon plate' _exptl_crystal_colour 'pale yellow-green' _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas 'n/a' _exptl_crystal_density_diffrn 2.615 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3579 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.500 _exptl_absorpt_correction_type 'numerical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.364 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.928 _exptl_absorpt_process_details 'shelxprep' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Imus microfocused' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII' _diffrn_measurement_method '0.3 wide w/ exposures' _diffrn_detector_area_resol_mean 0 _diffrn_reflns_number 43733 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0445 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0322 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.21 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _reflns_number_total 7589 _reflns_number_gt 6224 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART' _computing_cell_refinement 'SMART SAINT' _computing_data_reduction 'SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXP-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELCIF-97 (Sheldrick, 2000)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0529P)^2^+65.1458P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7589 _refine_ls_number_parameters 461 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0499 _refine_ls_R_factor_gt 0.0368 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1106 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1022 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Np1 Np 0.749183(16) 1.004405(16) 0.025884(16) 0.01617(8) Uani 1 1 d . . . Np2 Np 0.541254(18) 0.490480(17) 0.249913(17) 0.02211(9) Uani 1 1 d . . . Rb1 Rb 0.84569(12) 0.84569(12) -0.15431(12) 0.0478(6) Uani 0.67 3 d SP . . N111 N 0.84569(12) 0.84569(12) -0.15431(12) 0.0478(6) Uani 0.33 3 d SP . . P1 P 0.87356(11) 0.85788(11) 0.07246(11) 0.0163(3) Uani 1 1 d . . . Rb2 Rb 0.54753(12) 0.92156(12) 0.17026(12) 0.0406(5) Uani 0.40 1 d P . . N112 N 0.54753(12) 0.92156(12) 0.17026(12) 0.0406(5) Uani 0.60 1 d P . . P2 P 0.78082(11) 1.22121(11) 0.06499(12) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.38622(12) 0.57110(12) 0.34560(12) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.48925(13) 0.69211(12) 0.24340(13) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8005(3) 1.0229(3) -0.0852(3) 0.0186(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5282(3) 0.6179(3) 0.2368(3) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8228(3) 0.9017(3) 0.0184(3) 0.0189(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7524(3) 0.9781(3) 0.1515(3) 0.0222(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4285(3) 0.5042(3) 0.3106(3) 0.0251(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7391(3) 1.1388(3) 0.0361(3) 0.0264(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5997(3) 0.5550(3) 0.3665(3) 0.0266(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8681(3) 1.0681(3) 0.0844(3) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6487(3) 0.8823(3) 0.0281(4) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6205(3) 1.0371(4) 0.0753(3) 0.0310(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6203(3) 1.0296(4) -0.0526(4) 0.0335(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5369(3) 0.3869(3) 0.3183(3) 0.0243(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5148(4) 0.7423(4) 0.1772(4) 0.0324(13) Uani 1 1 d . . . Rb3 Rb 1.0000 1.0000 0.0000 0.059(3) Uani 0.16 6 d SP . . N113 N 1.0000 1.0000 0.0000 0.059(3) Uani 0.84 6 d SP . . O14 O 0.7207(3) 1.2822(3) 0.0558(4) 0.0287(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5108(4) 0.7457(3) 0.3212(3) 0.0304(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5705(4) 0.3987(4) 0.1325(4) 0.0386(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6824(3) 0.8920(4) -0.0875(3) 0.0320(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5893(4) 0.5241(4) 0.1220(4) 0.0369(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4268(4) 0.3782(4) 0.1903(4) 0.0415(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5279(4) 1.0836(4) 0.0023(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8086(5) 0.7988(4) 0.1233(4) 0.0220(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4315(4) 0.4850(4) 0.1349(4) 0.0436(16) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8169(5) 1.2327(4) 0.1690(5) 0.0233(15) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3410(5) 0.6131(5) 0.2635(4) 0.0242(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5600(5) 0.9626(5) 0.3660(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5878(4) 1.0518(4) 0.0083(5) 0.0349(17) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.5445(5) 0.6582(6) 0.0444(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.8129(6) 1.2997(5) 0.3011(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7911 1.3366 0.3349 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6416(4) 0.8540(5) -0.0444(5) 0.0370(18) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3977(5) 0.4159(6) 0.1363(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5972(5) 0.7921(5) -0.0710(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5987(5) 0.4536(5) 0.0956(5) 0.0404(19) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7942(5) 0.7171(5) 0.0970(6) 0.0313(18) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8218 0.6952 0.0569 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3842(5) 0.6618(5) 0.2188(5) 0.0281(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2595(5) 0.5893(6) 0.2402(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2302 0.5564 0.2700 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3437(5) 0.6865(5) 0.1519(5) 0.0338(19) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3719 0.7196 0.1214 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7854(5) 1.2861(5) 0.2194(5) 0.0299(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7449 1.3137 0.1985 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2632(6) 0.6630(6) 0.1302(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2365 0.6809 0.0855 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2218(5) 0.6145(6) 0.1725(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1668 0.5976 0.1559 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O24 O 0.3390(6) 0.3860(7) 0.0878(6) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7509(5) 0.9741(7) 0.4270(5) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8713(6) 1.2598(6) 0.3323(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8898 1.2692 0.3875 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.6406(10) 0.6406(10) 0.6406(10) 0.080(7) Uani 1 3 d S . . N6 N 1.5000 0.5000 0.5000 0.083(10) Uani 1 6 d S . . O3W O 0.4633(8) 1.0244(10) 0.2131(8) 0.047(3) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Np1 0.01541(14) 0.01799(14) 0.01658(14) 0.00459(10) 0.00427(10) 0.00396(10) Np2 0.02638(16) 0.02135(15) 0.02039(15) 0.00515(11) 0.00524(11) 0.00624(12) Rb1 0.0533(7) 0.0533(7) 0.0533(7) 0.0290(9) 0.0290(9) 0.0290(9) N111 0.0533(7) 0.0533(7) 0.0533(7) 0.0290(9) 0.0290(9) 0.0290(9) P1 0.0157(8) 0.0168(8) 0.0184(8) 0.0049(7) 0.0059(7) 0.0038(7) Rb2 0.0432(11) 0.0404(11) 0.0386(10) 0.0145(8) 0.0102(8) -0.0066(8) N112 0.0432(11) 0.0404(11) 0.0386(10) 0.0145(8) 0.0102(8) -0.0066(8) P2 0.0191(9) 0.0188(9) 0.0274(10) 0.0061(7) 0.0063(7) 0.0073(7) P3 0.0205(9) 0.0235(9) 0.0212(9) 0.0061(7) 0.0038(7) 0.0050(7) P4 0.0274(10) 0.0255(10) 0.0277(10) 0.0110(8) 0.0085(8) 0.0062(8) O1 0.014(2) 0.024(3) 0.018(2) 0.008(2) 0.0018(19) 0.0006(19) O2 0.029(3) 0.025(3) 0.030(3) 0.008(2) 0.010(2) 0.005(2) O3 0.017(2) 0.020(2) 0.021(3) 0.006(2) 0.005(2) 0.006(2) O4 0.029(3) 0.023(3) 0.017(2) 0.005(2) 0.007(2) 0.007(2) O5 0.025(3) 0.029(3) 0.023(3) 0.008(2) 0.004(2) 0.005(2) O6 0.020(3) 0.021(3) 0.038(3) 0.006(2) -0.001(2) 0.006(2) O7 0.028(3) 0.027(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.005(2) O8 0.019(2) 0.017(2) 0.022(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.0027(19) O9 0.030(3) 0.029(3) 0.034(3) -0.002(2) 0.009(3) -0.003(2) O10 0.023(3) 0.040(3) 0.030(3) 0.000(3) 0.009(2) 0.005(2) O11 0.025(3) 0.041(4) 0.032(3) 0.005(3) -0.001(2) 0.003(3) O12 0.029(3) 0.021(3) 0.023(3) 0.003(2) 0.001(2) 0.005(2) O13 0.032(3) 0.035(3) 0.037(3) 0.018(3) 0.012(3) 0.008(3) Rb3 0.063(3) 0.063(3) 0.063(3) 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) N113 0.063(3) 0.063(3) 0.063(3) 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) O14 0.023(3) 0.029(3) 0.040(3) 0.012(3) 0.008(2) 0.015(2) O15 0.035(3) 0.025(3) 0.033(3) 0.007(2) 0.011(3) 0.003(2) O16 0.049(4) 0.033(3) 0.034(3) 0.003(3) 0.010(3) 0.008(3) O17 0.027(3) 0.039(3) 0.028(3) 0.000(3) 0.006(2) 0.001(3) O18 0.050(4) 0.035(3) 0.028(3) 0.007(3) 0.007(3) 0.008(3) O19 0.044(4) 0.040(4) 0.036(4) 0.004(3) -0.008(3) 0.002(3) O20 0.021(3) 0.038(4) 0.093(6) 0.001(4) -0.001(3) 0.009(3) C1 0.025(4) 0.021(4) 0.025(4) 0.012(3) 0.009(3) 0.008(3) O21 0.049(4) 0.050(4) 0.032(3) 0.013(3) -0.004(3) 0.014(3) C2 0.027(4) 0.021(4) 0.024(4) 0.006(3) 0.007(3) 0.005(3) C3 0.022(4) 0.031(4) 0.021(4) 0.006(3) 0.000(3) 0.008(3) O22 0.063(5) 0.042(4) 0.081(6) 0.029(4) 0.020(4) -0.003(4) N1 0.021(3) 0.029(4) 0.053(5) 0.003(3) 0.001(3) 0.003(3) O1W 0.069(6) 0.077(6) 0.045(4) 0.011(4) 0.005(4) 0.024(5) C4 0.053(6) 0.030(4) 0.028(4) 0.004(3) 0.018(4) 0.014(4) N2 0.031(4) 0.033(4) 0.043(4) -0.003(3) 0.009(3) -0.007(3) N3 0.047(5) 0.051(5) 0.042(5) 0.009(4) -0.009(4) 0.004(4) O23 0.073(6) 0.054(5) 0.066(5) -0.025(4) 0.023(5) -0.035(4) N4 0.051(5) 0.040(4) 0.033(4) 0.001(3) 0.014(4) 0.013(4) C5 0.030(4) 0.027(4) 0.042(5) 0.012(4) 0.015(4) 0.005(3) C6 0.029(4) 0.031(4) 0.030(4) 0.010(3) 0.011(3) 0.013(3) C7 0.031(4) 0.045(5) 0.033(5) 0.014(4) 0.004(4) 0.009(4) C8 0.037(5) 0.035(5) 0.034(5) 0.014(4) 0.013(4) 0.010(4) C9 0.033(4) 0.027(4) 0.036(5) 0.008(3) 0.014(4) 0.016(3) C10 0.035(5) 0.054(6) 0.029(4) 0.016(4) 0.003(4) 0.015(4) C11 0.025(4) 0.052(6) 0.040(5) 0.018(4) -0.004(4) 0.007(4) O24 0.084(7) 0.090(7) 0.085(7) 0.012(6) -0.055(6) -0.017(6) O2W 0.042(5) 0.153(10) 0.039(4) 0.016(5) 0.011(4) 0.021(5) C12 0.059(6) 0.038(5) 0.020(4) 0.002(4) 0.017(4) 0.021(4) N5 0.089(8) 0.089(8) 0.089(8) 0.048(10) 0.048(10) 0.048(10) N6 0.093(12) 0.093(12) 0.093(12) 0.051(15) 0.051(15) 0.051(15) O3W 0.027(7) 0.075(10) 0.043(8) 0.017(7) 0.010(6) 0.011(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Np1 O1 2.242(5) . ? Np1 O8 2.248(5) . ? Np1 O4 2.257(5) . ? Np1 O3 2.297(5) . ? Np1 O6 2.326(5) . ? Np1 O9 2.556(6) . ? Np1 O11 2.561(6) . ? Np1 O10 2.568(6) . ? Np1 O17 2.611(6) . ? Np1 N1 2.980(7) . ? Np1 Rb3 4.4005(3) . ? Np1 Rb1 4.4850(15) . ? Np2 O7 2.221(6) . ? Np2 O12 2.253(5) . ? Np2 O2 2.267(5) . ? Np2 O5 2.337(5) . ? Np2 O15 2.360(6) 5_666 ? Np2 O21 2.543(6) . ? Np2 O16 2.545(6) . ? Np2 O18 2.551(6) . ? Np2 O19 2.591(7) . ? Np2 N4 2.969(8) . ? Np2 N3 2.992(9) . ? Rb1 O3 3.096(5) . ? Rb1 O3 3.096(5) 3_564 ? Rb1 O3 3.096(5) 2_654 ? Rb1 O17 3.312(6) 3_564 ? Rb1 O17 3.312(6) 2_654 ? Rb1 O17 3.312(6) . ? Rb1 O1 3.350(5) . ? Rb1 O1 3.350(5) 3_564 ? Rb1 O1 3.350(5) 2_654 ? Rb1 P1 3.846(3) 2_654 ? Rb1 P1 3.846(3) 3_564 ? Rb1 P1 3.846(3) . ? P1 O8 1.511(5) 6_766 ? P1 O1 1.524(5) 2_654 ? P1 O3 1.528(5) . ? P1 C1 1.797(8) . ? P1 Rb3 3.5168(18) . ? Rb2 O3W 2.520(15) . ? Rb2 O10 2.981(6) . ? Rb2 O20 3.074(9) 4_675 ? Rb2 O13 3.085(6) . ? Rb2 O9 3.226(6) . ? Rb2 O14 3.227(6) 6_766 ? Rb2 O22 3.328(9) . ? Rb2 O11 3.566(6) 4_675 ? Rb2 O4 3.603(6) . ? Rb2 P2 3.934(3) 6_766 ? P2 O6 1.501(6) . ? P2 O4 1.509(5) 5_676 ? P2 O14 1.569(5) . ? P2 C2 1.797(8) . ? P2 Rb2 3.934(3) 5_676 ? P3 O7 1.517(6) 6_666 ? P3 O12 1.534(6) 2 ? P3 O5 1.536(6) . ? P3 C3 1.800(8) . ? P4 O15 1.505(6) . ? P4 O2 1.511(6) . ? P4 O13 1.583(6) . ? P4 C6 1.799(9) . ? O1 P1 1.524(5) 3_564 ? O3 Rb3 3.368(5) . ? O4 P2 1.509(5) 6_766 ? O7 P3 1.517(6) 5_666 ? O8 P1 1.511(5) 5_676 ? O8 Rb3 3.113(5) . ? O9 N2 1.266(10) . ? O10 N1 1.287(10) . ? O11 N1 1.287(10) . ? O11 Rb2 3.566(6) 4_675 ? O12 P3 1.534(6) 3 ? Rb3 O8 3.113(5) 6_766 ? Rb3 O8 3.113(5) 3_564 ? Rb3 O8 3.113(5) 5_676 ? Rb3 O8 3.113(5) 2_654 ? Rb3 O8 3.113(5) 4_775 ? Rb3 O3 3.368(5) 6_766 ? Rb3 O3 3.368(5) 3_564 ? Rb3 O3 3.368(5) 5_676 ? Rb3 O3 3.368(5) 2_654 ? Rb3 O3 3.368(5) 4_775 ? O14 Rb2 3.227(6) 5_676 ? O15 Np2 2.360(6) 6_666 ? O16 N4 1.282(10) . ? O17 N2 1.267(10) . ? O18 N4 1.277(10) . ? O19 N3 1.284(10) . ? O20 N1 1.224(10) . ? O20 Rb2 3.074(9) 4_675 ? C1 C5 1.403(11) . ? C1 C2 1.417(11) 6_766 ? O21 N3 1.261(11) . ? C2 C9 1.390(11) . ? C2 C1 1.416(11) 5_676 ? C3 C7 1.403(12) . ? C3 C6 1.411(11) . ? O22 N4 1.246(10) 6_666 ? C4 C12 1.379(13) . ? C4 C9 1.407(12) . ? N2 O23 1.231(10) . ? N3 O24 1.239(11) . ? N4 O22 1.246(10) 5_666 ? C5 C12 1.387(11) 6_766 ? C6 C8 1.410(12) . ? C7 C11 1.406(12) . ? C8 C10 1.383(13) . ? C10 C11 1.365(13) . ? C12 C5 1.387(11) 5_676 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Np1 O8 82.90(18) . . ? O1 Np1 O4 155.08(19) . . ? O8 Np1 O4 77.38(19) . . ? O1 Np1 O3 80.54(18) . . ? O8 Np1 O3 79.83(18) . . ? O4 Np1 O3 81.10(18) . . ? O1 Np1 O6 84.7(2) . . ? O8 Np1 O6 73.81(18) . . ? O4 Np1 O6 104.0(2) . . ? O3 Np1 O6 151.15(18) . . ? O1 Np1 O9 120.16(18) . . ? O8 Np1 O9 142.59(19) . . ? O4 Np1 O9 70.97(19) . . ? O3 Np1 O9 76.10(19) . . ? O6 Np1 O9 132.62(19) . . ? O1 Np1 O11 84.23(19) . . ? O8 Np1 O11 140.99(19) . . ? O4 Np1 O11 120.7(2) . . ? O3 Np1 O11 133.67(19) . . ? O6 Np1 O11 68.43(19) . . ? O9 Np1 O11 74.5(2) . . ? O1 Np1 O10 132.49(19) . . ? O8 Np1 O10 121.54(18) . . ? O4 Np1 O10 71.76(19) . . ? O3 Np1 O10 139.00(19) . . ? O6 Np1 O10 67.5(2) . . ? O9 Np1 O10 66.38(19) . . ? O11 Np1 O10 50.45(19) . . ? O1 Np1 O17 70.92(18) . . ? O8 Np1 O17 142.20(19) . . ? O4 Np1 O17 117.52(19) . . ? O3 Np1 O17 69.55(19) . . ? O6 Np1 O17 128.03(19) . . ? O9 Np1 O17 49.37(19) . . ? O11 Np1 O17 64.1(2) . . ? O10 Np1 O17 96.24(18) . . ? O1 Np1 N1 107.5(2) . . ? O8 Np1 N1 132.81(19) . . ? O4 Np1 N1 97.1(2) . . ? O3 Np1 N1 146.43(19) . . ? O6 Np1 N1 62.03(19) . . ? O9 Np1 N1 71.7(2) . . ? O11 Np1 N1 25.4(2) . . ? O10 Np1 N1 25.5(2) . . ? O17 Np1 N1 82.2(2) . . ? O1 Np1 Rb3 55.82(12) . . ? O8 Np1 Rb3 41.89(13) . . ? O4 Np1 Rb3 99.29(14) . . ? O3 Np1 Rb3 48.86(12) . . ? O6 Np1 Rb3 102.49(13) . . ? O9 Np1 Rb3 124.89(14) . . ? O11 Np1 Rb3 140.00(14) . . ? O10 Np1 Rb3 163.41(13) . . ? O17 Np1 Rb3 100.31(13) . . ? N1 Np1 Rb3 159.92(16) . . ? O1 Np1 Rb1 46.21(13) . . ? O8 Np1 Rb1 95.18(13) . . ? O4 Np1 Rb1 120.40(13) . . ? O3 Np1 Rb1 39.89(13) . . ? O6 Np1 Rb1 130.90(15) . . ? O9 Np1 Rb1 84.35(14) . . ? O11 Np1 Rb1 101.99(14) . . ? O10 Np1 Rb1 143.27(14) . . ? O17 Np1 Rb1 47.03(14) . . ? N1 Np1 Rb1 125.72(16) . . ? Rb3 Np1 Rb1 53.29(4) . . ? O7 Np2 O12 82.1(2) . . ? O7 Np2 O2 77.6(2) . . ? O12 Np2 O2 152.3(2) . . ? O7 Np2 O5 81.2(2) . . ? O12 Np2 O5 78.88(19) . . ? O2 Np2 O5 79.67(19) . . ? O7 Np2 O15 72.5(2) . 5_666 ? O12 Np2 O15 88.4(2) . 5_666 ? O2 Np2 O15 102.9(2) . 5_666 ? O5 Np2 O15 152.15(19) . 5_666 ? O7 Np2 O21 146.1(2) . . ? O12 Np2 O21 117.0(2) . . ? O2 Np2 O21 73.9(2) . . ? O5 Np2 O21 75.9(2) . . ? O15 Np2 O21 131.7(2) 5_666 . ? O7 Np2 O16 140.6(2) . . ? O12 Np2 O16 88.1(2) . . ? O2 Np2 O16 119.4(2) . . ? O5 Np2 O16 134.1(2) . . ? O15 Np2 O16 69.2(2) 5_666 . ? O21 Np2 O16 71.3(2) . . ? O7 Np2 O18 120.7(2) . . ? O12 Np2 O18 137.0(2) . . ? O2 Np2 O18 70.4(2) . . ? O5 Np2 O18 136.1(2) . . ? O15 Np2 O18 68.2(2) 5_666 . ? O21 Np2 O18 65.5(2) . . ? O16 Np2 O18 50.5(2) . . ? O7 Np2 O19 140.2(2) . . ? O12 Np2 O19 67.2(2) . . ? O2 Np2 O19 120.0(2) . . ? O5 Np2 O19 69.0(2) . . ? O15 Np2 O19 128.3(2) 5_666 . ? O21 Np2 O19 50.0(2) . . ? O16 Np2 O19 65.4(2) . . ? O18 Np2 O19 99.0(2) . . ? O7 Np2 N4 132.8(2) . . ? O12 Np2 N4 112.1(2) . . ? O2 Np2 N4 95.5(2) . . ? O5 Np2 N4 144.2(2) . . ? O15 Np2 N4 63.6(2) 5_666 . ? O21 Np2 N4 68.7(2) . . ? O16 Np2 N4 25.4(2) . . ? O18 Np2 N4 25.3(2) . . ? O19 Np2 N4 83.7(2) . . ? O7 Np2 N3 152.2(2) . . ? O12 Np2 N3 92.5(2) . . ? O2 Np2 N3 96.8(2) . . ? O5 Np2 N3 70.9(2) . . ? O15 Np2 N3 134.9(2) 5_666 . ? O21 Np2 N3 24.7(2) . . ? O16 Np2 N3 65.8(2) . . ? O18 Np2 N3 81.4(2) . . ? O19 Np2 N3 25.3(2) . . ? N4 Np2 N3 74.5(3) . . ? O3 Rb1 O3 90.49(14) . 3_564 ? O3 Rb1 O3 90.49(15) . 2_654 ? O3 Rb1 O3 90.49(15) 3_564 2_654 ? O3 Rb1 O17 142.24(15) . 3_564 ? O3 Rb1 O17 51.91(14) 3_564 3_564 ? O3 Rb1 O17 92.88(14) 2_654 3_564 ? O3 Rb1 O17 92.88(14) . 2_654 ? O3 Rb1 O17 142.24(15) 3_564 2_654 ? O3 Rb1 O17 51.91(14) 2_654 2_654 ? O17 Rb1 O17 118.33(5) 3_564 2_654 ? O3 Rb1 O17 51.91(14) . . ? O3 Rb1 O17 92.88(14) 3_564 . ? O3 Rb1 O17 142.24(15) 2_654 . ? O17 Rb1 O17 118.33(5) 3_564 . ? O17 Rb1 O17 118.33(5) 2_654 . ? O3 Rb1 O1 53.98(13) . . ? O3 Rb1 O1 45.38(12) 3_564 . ? O3 Rb1 O1 113.77(15) 2_654 . ? O17 Rb1 O1 90.74(14) 3_564 . ? O17 Rb1 O1 145.92(15) 2_654 . ? O17 Rb1 O1 50.29(13) . . ? O3 Rb1 O1 113.77(15) . 3_564 ? O3 Rb1 O1 53.98(13) 3_564 3_564 ? O3 Rb1 O1 45.37(12) 2_654 3_564 ? O17 Rb1 O1 50.29(13) 3_564 3_564 ? O17 Rb1 O1 90.74(14) 2_654 3_564 ? O17 Rb1 O1 145.92(15) . 3_564 ? O1 Rb1 O1 95.70(12) . 3_564 ? O3 Rb1 O1 45.37(12) . 2_654 ? O3 Rb1 O1 113.77(15) 3_564 2_654 ? O3 Rb1 O1 53.98(13) 2_654 2_654 ? O17 Rb1 O1 145.92(15) 3_564 2_654 ? O17 Rb1 O1 50.29(13) 2_654 2_654 ? O17 Rb1 O1 90.74(14) . 2_654 ? O1 Rb1 O1 95.70(12) . 2_654 ? O1 Rb1 O1 95.70(12) 3_564 2_654 ? O3 Rb1 P1 102.26(12) . 2_654 ? O3 Rb1 P1 71.81(10) 3_564 2_654 ? O3 Rb1 P1 22.23(9) 2_654 2_654 ? O17 Rb1 P1 71.99(11) 3_564 2_654 ? O17 Rb1 P1 70.72(11) 2_654 2_654 ? O17 Rb1 P1 150.81(14) . 2_654 ? O1 Rb1 P1 105.57(11) . 2_654 ? O1 Rb1 P1 23.15(9) 3_564 2_654 ? O1 Rb1 P1 74.04(10) 2_654 2_654 ? O3 Rb1 P1 71.81(10) . 3_564 ? O3 Rb1 P1 22.23(9) 3_564 3_564 ? O3 Rb1 P1 102.26(12) 2_654 3_564 ? O17 Rb1 P1 70.72(11) 3_564 3_564 ? O17 Rb1 P1 150.81(14) 2_654 3_564 ? O17 Rb1 P1 71.99(11) . 3_564 ? O1 Rb1 P1 23.16(9) . 3_564 ? O1 Rb1 P1 74.04(10) 3_564 3_564 ? O1 Rb1 P1 105.57(11) 2_654 3_564 ? P1 Rb1 P1 87.99(7) 2_654 3_564 ? O3 Rb1 P1 22.23(9) . . ? O3 Rb1 P1 102.26(12) 3_564 . ? O3 Rb1 P1 71.81(10) 2_654 . ? O17 Rb1 P1 150.81(14) 3_564 . ? O17 Rb1 P1 71.99(11) 2_654 . ? O17 Rb1 P1 70.72(11) . . ? O1 Rb1 P1 74.04(10) . . ? O1 Rb1 P1 105.57(11) 3_564 . ? O1 Rb1 P1 23.15(9) 2_654 . ? P1 Rb1 P1 87.99(7) 2_654 . ? P1 Rb1 P1 87.99(7) 3_564 . ? O8 P1 O1 111.9(3) 6_766 2_654 ? O8 P1 O3 110.8(3) 6_766 . ? O1 P1 O3 109.8(3) 2_654 . ? O8 P1 C1 109.7(3) 6_766 . ? O1 P1 C1 106.5(3) 2_654 . ? O3 P1 C1 107.9(3) . . ? O8 P1 Rb3 62.2(2) 6_766 . ? O1 P1 Rb3 82.58(19) 2_654 . ? O3 P1 Rb3 71.8(2) . . ? C1 P1 Rb3 170.0(3) . . ? O8 P1 Rb1 127.5(2) 6_766 . ? O1 P1 Rb1 59.8(2) 2_654 . ? O3 P1 Rb1 50.05(19) . . ? 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O13 Rb2 O4 110.10(15) . . ? O9 Rb2 O4 48.11(13) . . ? O14 Rb2 O4 41.88(13) 6_766 . ? O22 Rb2 O4 98.74(17) . . ? O11 Rb2 O4 126.69(14) 4_675 . ? O3W Rb2 P2 127.1(3) . 6_766 ? O10 Rb2 P2 72.26(12) . 6_766 ? O20 Rb2 P2 119.20(15) 4_675 6_766 ? O13 Rb2 P2 94.71(13) . 6_766 ? O9 Rb2 P2 60.96(12) . 6_766 ? O14 Rb2 P2 22.68(10) 6_766 6_766 ? O22 Rb2 P2 82.80(16) . 6_766 ? O11 Rb2 P2 149.24(12) 4_675 6_766 ? O4 Rb2 P2 22.55(9) . 6_766 ? O3W Rb2 Np1 116.0(3) . . ? O10 Rb2 Np1 29.68(11) . . ? O20 Rb2 Np1 72.29(14) 4_675 . ? O13 Rb2 Np1 116.31(13) . . ? O9 Rb2 Np1 31.22(10) . . ? O14 Rb2 Np1 69.69(10) 6_766 . ? O22 Rb2 Np1 123.92(15) . . ? O11 Rb2 Np1 100.47(11) 4_675 . ? O4 Rb2 Np1 27.82(8) . . ? P2 Rb2 Np1 49.37(4) 6_766 . ? O6 P2 O4 115.1(3) . 5_676 ? O6 P2 O14 109.8(3) . . ? O4 P2 O14 106.5(3) 5_676 . ? O6 P2 C2 110.9(3) . . ? O4 P2 C2 108.6(3) 5_676 . ? O14 P2 C2 105.6(4) . . ? O6 P2 Rb2 158.5(2) . 5_676 ? O4 P2 Rb2 66.3(2) 5_676 5_676 ? O14 P2 Rb2 52.5(2) . 5_676 ? 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Np1 O10 Rb2 115.2(2) . . ? N1 O11 Np1 95.8(5) . . ? N1 O11 Rb2 87.0(4) . 4_675 ? Np1 O11 Rb2 174.4(2) . 4_675 ? P3 O12 Np2 150.4(3) 3 . ? P4 O13 Rb2 133.3(3) . . ? O8 Rb3 O8 180.000(1) 6_766 3_564 ? O8 Rb3 O8 119.678(18) 6_766 5_676 ? O8 Rb3 O8 60.322(17) 3_564 5_676 ? O8 Rb3 O8 60.322(17) 6_766 2_654 ? O8 Rb3 O8 119.678(18) 3_564 2_654 ? O8 Rb3 O8 180.0 5_676 2_654 ? O8 Rb3 O8 119.678(17) 6_766 4_775 ? O8 Rb3 O8 60.322(18) 3_564 4_775 ? O8 Rb3 O8 119.678(17) 5_676 4_775 ? O8 Rb3 O8 60.322(18) 2_654 4_775 ? O8 Rb3 O8 60.322(17) 6_766 . ? O8 Rb3 O8 119.678(18) 3_564 . ? O8 Rb3 O8 60.323(17) 5_676 . ? O8 Rb3 O8 119.677(18) 2_654 . ? O8 Rb3 O8 180.0 4_775 . ? O8 Rb3 O3 45.19(12) 6_766 . ? O8 Rb3 O3 134.81(12) 3_564 . ? O8 Rb3 O3 89.71(12) 5_676 . ? O8 Rb3 O3 90.29(12) 2_654 . ? O8 Rb3 O3 126.68(12) 4_775 . ? O8 Rb3 O3 53.32(12) . . ? O8 Rb3 O3 53.32(12) 6_766 6_766 ? O8 Rb3 O3 126.68(12) 3_564 6_766 ? O8 Rb3 O3 134.81(12) 5_676 6_766 ? O8 Rb3 O3 45.19(12) 2_654 6_766 ? O8 Rb3 O3 90.29(12) 4_775 6_766 ? O8 Rb3 O3 89.70(12) . 6_766 ? O3 Rb3 O3 98.50(13) . 6_766 ? O8 Rb3 O3 126.68(12) 6_766 3_564 ? O8 Rb3 O3 53.32(12) 3_564 3_564 ? O8 Rb3 O3 45.19(12) 5_676 3_564 ? O8 Rb3 O3 134.81(12) 2_654 3_564 ? O8 Rb3 O3 89.71(12) 4_775 3_564 ? O8 Rb3 O3 90.30(12) . 3_564 ? O3 Rb3 O3 81.50(13) . 3_564 ? O3 Rb3 O3 180.0 6_766 3_564 ? O8 Rb3 O3 90.29(12) 6_766 5_676 ? O8 Rb3 O3 89.71(12) 3_564 5_676 ? O8 Rb3 O3 53.32(12) 5_676 5_676 ? O8 Rb3 O3 126.68(12) 2_654 5_676 ? O8 Rb3 O3 134.81(12) 4_775 5_676 ? O8 Rb3 O3 45.19(12) . 5_676 ? O3 Rb3 O3 98.50(13) . 5_676 ? O3 Rb3 O3 81.50(13) 6_766 5_676 ? O3 Rb3 O3 98.50(13) 3_564 5_676 ? O8 Rb3 O3 89.71(12) 6_766 2_654 ? O8 Rb3 O3 90.29(12) 3_564 2_654 ? O8 Rb3 O3 126.68(12) 5_676 2_654 ? O8 Rb3 O3 53.32(12) 2_654 2_654 ? O8 Rb3 O3 45.19(12) 4_775 2_654 ? O8 Rb3 O3 134.81(12) . 2_654 ? O3 Rb3 O3 81.50(13) . 2_654 ? O3 Rb3 O3 98.50(13) 6_766 2_654 ? O3 Rb3 O3 81.50(13) 3_564 2_654 ? O3 Rb3 O3 180.000(1) 5_676 2_654 ? O8 Rb3 O3 134.81(12) 6_766 4_775 ? O8 Rb3 O3 45.19(12) 3_564 4_775 ? O8 Rb3 O3 90.29(12) 5_676 4_775 ? O8 Rb3 O3 89.71(12) 2_654 4_775 ? O8 Rb3 O3 53.32(12) 4_775 4_775 ? O8 Rb3 O3 126.68(12) . 4_775 ? O3 Rb3 O3 180.0 . 4_775 ? O3 Rb3 O3 81.50(13) 6_766 4_775 ? O3 Rb3 O3 98.50(13) 3_564 4_775 ? O3 Rb3 O3 81.50(13) 5_676 4_775 ? O3 Rb3 O3 98.50(13) 2_654 4_775 ? P2 O14 Rb2 104.8(3) . 5_676 ? P4 O15 Np2 143.0(3) . 6_666 ? N4 O16 Np2 96.1(5) . . ? N2 O17 Np1 95.5(5) . . ? N2 O17 Rb1 127.0(5) . . ? Np1 O17 Rb1 97.74(18) . . ? N4 O18 Np2 96.0(5) . . ? N3 O19 Np2 95.1(5) . . ? N1 O20 Rb2 113.0(6) . 4_675 ? C5 C1 C2 119.3(7) . 6_766 ? C5 C1 P1 116.9(6) . . ? C2 C1 P1 123.5(6) 6_766 . ? N3 O21 Np2 98.0(5) . . ? C9 C2 C1 119.0(7) . 5_676 ? C9 C2 P2 117.8(6) . . ? C1 C2 P2 123.2(6) 5_676 . ? C7 C3 C6 119.9(7) . . ? C7 C3 P3 116.4(6) . . ? C6 C3 P3 123.4(6) . . ? N4 O22 Rb2 115.4(7) 6_666 . ? O20 N1 O10 122.0(8) . . ? O20 N1 O11 121.7(8) . . ? O10 N1 O11 116.3(7) . . ? O20 N1 Np1 169.5(6) . . ? O10 N1 Np1 59.1(4) . . ? O11 N1 Np1 58.8(4) . . ? C12 C4 C9 120.3(8) . . ? O23 N2 O9 120.9(8) . . ? O23 N2 O17 122.1(8) . . ? O9 N2 O17 116.9(7) . . ? O24 N3 O21 121.4(9) . . ? O24 N3 O19 121.7(10) . . ? O21 N3 O19 116.9(8) . . ? O24 N3 Np2 178.4(9) . . ? O21 N3 Np2 57.3(4) . . ? O19 N3 Np2 59.6(4) . . ? O22 N4 O18 121.2(8) 5_666 . ? O22 N4 O16 122.5(8) 5_666 . ? O18 N4 O16 116.3(7) . . ? O22 N4 Np2 170.5(7) 5_666 . ? O18 N4 Np2 58.7(4) . . ? O16 N4 Np2 58.5(4) . . ? C12 C5 C1 120.9(8) 6_766 . ? C3 C6 C8 118.7(8) . . ? C3 C6 P4 122.3(6) . . ? C8 C6 P4 118.9(6) . . ? C3 C7 C11 119.4(8) . . ? C10 C8 C6 120.6(8) . . ? C2 C9 C4 120.7(8) . . ? C11 C10 C8 120.7(8) . . ? C10 C11 C7 120.7(9) . . ? C4 C12 C5 119.8(8) . 5_676 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 4.795 _refine_diff_density_min -2.471 _refine_diff_density_rms 0.241 =============END=============== data_U6-1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'uranium 1,2-Phenyldiphosphonate cluster' _chemical_melting_point 'n/a' _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H24 Cs4 N16 O79 P12 U6' _chemical_formula_weight 4276.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cs' 'Cs' -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'U' 'U' -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'rhombohedral' _symmetry_space_group_name_H-M 'R-3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'z, x, y' 'y, z, x' '-x, -y, -z' '-z, -x, -y' '-y, -z, -x' _cell_length_a 17.253(3) _cell_length_b 17.253(3) _cell_length_c 17.253(3) _cell_angle_alpha 97.55 _cell_angle_beta 97.55 _cell_angle_gamma 97.55 _cell_volume 4989.0(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7597 _cell_measurement_theta_min 1.20 _cell_measurement_theta_max 27.50 _exptl_crystal_description 'hexagon plate' _exptl_crystal_colour 'green' _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas 'n/a' _exptl_crystal_density_diffrn 2.847 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3872 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.463 _exptl_absorpt_correction_type 'numerical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.331 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.892 _exptl_absorpt_process_details 'shelxprep' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Imus microfocused' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII' _diffrn_measurement_method '0.3 wide w/ exposures' _diffrn_detector_area_resol_mean 0 _diffrn_reflns_number 29572 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0562 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0514 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.20 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 7597 _reflns_number_gt 6085 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART' _computing_cell_refinement 'SMART SAINT' _computing_data_reduction 'SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXP-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELCIF-97 (Sheldrick, 2000)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0613P)^2^+134.2598P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens NONE _refine_ls_hydrogen_treatment NONE _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7597 _refine_ls_number_parameters 461 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0627 _refine_ls_R_factor_gt 0.0469 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1345 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1249 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group U1 U 0.97547(2) -0.00401(2) 0.25021(2) 0.01033(10) Uani 1 1 d . . . U2 U 0.74950(2) 0.51231(2) 0.45771(2) 0.01403(11) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.92871(15) 0.14298(15) 0.12785(15) 0.0106(5) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.78207(15) 0.06540(16) 0.22213(15) 0.0121(5) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.65681(15) 0.43110(16) 0.61293(16) 0.0139(5) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.68914(16) 0.49066(16) 0.24162(16) 0.0151(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9649(4) -0.1391(4) 0.2597(4) 0.0150(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8500(4) 0.0234(4) 0.2496(4) 0.0162(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7643(5) 0.3850(4) 0.4712(4) 0.0195(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9150(4) -0.0685(4) 0.1321(4) 0.0127(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9829(4) 0.0995(4) 0.1786(4) 0.0118(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6911(4) 0.4984(4) 0.5718(4) 0.0181(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0877(4) -0.0210(4) 0.2002(4) 0.0127(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9758(5) 0.1189(4) 0.3563(4) 0.0202(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6317(4) 0.4468(4) 0.3987(4) 0.0179(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7435(5) 0.5134(5) 0.3192(4) 0.0205(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8771(5) 0.4784(5) 0.4076(5) 0.0240(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0904(5) 0.1081(5) 0.3217(5) 0.0211(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7232(5) 0.0566(5) 0.2829(4) 0.0193(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6152(4) 0.4648(4) 0.6799(4) 0.0159(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7377(5) 0.5160(5) 0.1757(5) 0.0203(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8691(5) 0.6032(5) 0.4285(5) 0.0237(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9605(5) 0.5631(6) 0.3631(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8692(5) 0.5234(6) 0.5671(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.9541(5) 0.3493(6) 0.4565(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8113(5) 0.6268(5) 0.5721(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8786(6) 0.2033(6) 0.1930(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7380(6) 0.3889(6) 0.6580(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.9048(5) 0.5494(6) 0.3984(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0000 0.0000 0.0000 0.047(9) Uani 1 6 d S . . O2W O 0.5734(5) 0.0165(7) 0.2494(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0786(6) 0.2035(6) 0.4141(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.8177(6) 0.1696(6) 0.2337(6) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0486(6) 0.1444(6) 0.3650(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.7615(7) 0.4108(7) 0.7397(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7328 0.4444 0.7690 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8678(7) 0.5939(9) 0.5987(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7825(6) 0.3393(6) 0.6156(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.7876(6) 0.2218(7) 0.2868(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7480 0.2014 0.3153 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8714(7) 0.3329(7) 0.2598(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8898 0.3882 0.2691 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8491(7) 0.3150(7) 0.6557(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8797 0.2830 0.6270 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8141(7) 0.3027(7) 0.2990(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7920 0.3369 0.3349 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8263(7) 0.3841(8) 0.7785(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8404 0.3981 0.8342 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8707(7) 0.3370(7) 0.7361(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9158 0.3200 0.7626 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9033(7) 0.2841(7) 0.2064(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.9426 0.3063 0.1786 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 0.9185(7) 0.6261(10) 0.6539(8) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.6486(14) 0.6486(14) 0.6486(14) 0.202(13) Uani 1 3 d S . . N5 N 0.5000 0.5000 0.5000 0.056(10) Uani 1 6 d S . . O22 O 1.0516(5) -0.0307(5) 0.3835(5) 0.0210(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9240(4) -0.0384(4) 0.3776(4) 0.0177(15) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9896(6) -0.0523(5) 0.4126(5) 0.0190(19) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9913(6) -0.0846(5) 0.4724(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . Cs1 Cs 0.83073(5) 0.08077(5) 0.45537(5) 0.0349(2) Uani 1 1 d . . . Cs2 Cs 1.15607(8) 0.15607(8) 0.15607(8) 0.0498(4) Uani 1 3 d S . . N7 N 0.6486(14) 0.6486(14) 0.6486(14) 0.202(13) Uani 1.20 3 d SP . . O4W O 1.2417(9) 0.2133(10) 0.3854(13) 0.036(5) Uani 0.60 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 U1 0.01056(18) 0.01129(18) 0.01013(18) 0.00278(13) 0.00282(13) 0.00290(13) U2 0.01297(19) 0.01314(19) 0.0171(2) 0.00398(14) 0.00356(14) 0.00331(14) P1 0.0133(12) 0.0099(11) 0.0093(11) 0.0019(9) 0.0033(9) 0.0026(9) P2 0.0111(12) 0.0165(12) 0.0101(11) 0.0033(10) 0.0037(9) 0.0038(10) P3 0.0131(12) 0.0162(12) 0.0135(12) 0.0021(10) 0.0036(10) 0.0051(10) P4 0.0146(12) 0.0171(13) 0.0162(13) 0.0070(10) 0.0061(10) 0.0036(10) O1 0.017(4) 0.011(3) 0.015(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.001(3) O2 0.011(3) 0.019(4) 0.019(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.006(3) O3 0.024(4) 0.018(4) 0.019(4) 0.006(3) 0.006(3) 0.008(3) O4 0.013(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.002(3) -0.003(3) 0.000(3) O5 0.014(3) 0.015(3) 0.008(3) 0.005(3) 0.001(3) 0.003(3) O6 0.021(4) 0.018(4) 0.017(4) 0.003(3) 0.008(3) 0.005(3) O7 0.011(3) 0.015(3) 0.012(3) -0.001(3) 0.003(3) 0.004(3) O8 0.021(4) 0.019(4) 0.019(4) 0.000(3) 0.006(3) -0.003(3) O9 0.019(4) 0.016(4) 0.019(4) 0.003(3) 0.007(3) 0.001(3) O10 0.020(4) 0.027(4) 0.015(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.004(3) O11 0.019(4) 0.027(4) 0.027(4) 0.004(4) 0.007(3) 0.002(3) O12 0.025(4) 0.021(4) 0.018(4) -0.001(3) 0.009(3) 0.003(3) O13 0.022(4) 0.027(4) 0.014(4) 0.009(3) 0.009(3) 0.008(3) O14 0.014(3) 0.022(4) 0.010(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.001(3) O15 0.020(4) 0.023(4) 0.021(4) 0.008(3) 0.010(3) 0.003(3) O16 0.022(4) 0.021(4) 0.029(4) 0.002(3) 0.007(3) 0.003(3) O17 0.024(4) 0.038(5) 0.040(5) 0.011(4) 0.014(4) 0.000(4) O18 0.020(4) 0.049(6) 0.034(5) 0.019(5) 0.000(4) 0.011(4) O1W 0.026(5) 0.043(6) 0.056(6) 0.025(5) 0.000(4) 0.004(4) O19 0.029(5) 0.029(5) 0.033(5) -0.005(4) -0.004(4) 0.000(4) C1 0.016(5) 0.016(5) 0.018(5) 0.003(4) 0.005(4) 0.010(4) C2 0.013(5) 0.019(5) 0.013(5) 0.002(4) 0.001(4) 0.000(4) N1 0.014(4) 0.030(5) 0.028(5) 0.013(4) 0.005(4) 0.006(4) N2 0.057(12) 0.057(12) 0.057(12) 0.044(14) 0.044(14) 0.044(14) O2W 0.020(4) 0.072(7) 0.026(5) 0.010(5) 0.005(4) 0.004(5) O20 0.043(6) 0.037(6) 0.059(7) -0.029(5) 0.026(5) -0.021(5) C3 0.017(5) 0.016(5) 0.012(5) 0.006(4) -0.002(4) 0.008(4) N3 0.026(5) 0.027(5) 0.022(5) 0.003(4) 0.007(4) -0.006(4) C4 0.026(6) 0.028(6) 0.013(5) 0.007(4) 0.003(4) 0.007(5) N4 0.021(6) 0.071(9) 0.023(6) -0.001(6) -0.008(4) 0.001(6) C5 0.014(5) 0.017(5) 0.020(5) 0.005(4) 0.006(4) 0.011(4) C6 0.021(5) 0.026(6) 0.010(5) 0.006(4) 0.003(4) 0.010(5) C7 0.037(7) 0.017(5) 0.018(5) 0.004(4) 0.011(5) 0.009(5) C8 0.021(5) 0.024(6) 0.017(5) 0.003(4) 0.003(4) 0.006(5) C9 0.035(6) 0.024(6) 0.012(5) -0.004(4) 0.005(5) 0.018(5) C10 0.029(6) 0.041(7) 0.011(5) -0.002(5) 0.000(5) 0.017(6) C11 0.026(6) 0.031(7) 0.028(6) 0.010(5) 0.007(5) 0.016(5) C12 0.027(6) 0.024(6) 0.023(6) 0.007(5) 0.014(5) 0.008(5) O21 0.043(7) 0.135(14) 0.050(8) -0.035(8) -0.028(6) 0.011(8) O3W 0.234(17) 0.234(17) 0.234(17) 0.15(2) 0.15(2) 0.15(2) N5 0.067(14) 0.067(14) 0.067(14) 0.051(16) 0.051(16) 0.051(16) O22 0.021(4) 0.019(4) 0.021(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.000(3) O23 0.018(4) 0.019(4) 0.017(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.004(3) N6 0.029(5) 0.013(4) 0.012(4) -0.001(3) 0.002(4) -0.001(4) O24 0.048(6) 0.022(4) 0.016(4) 0.009(3) -0.001(4) 0.004(4) Cs1 0.0363(4) 0.0355(4) 0.0347(4) 0.0027(3) 0.0082(4) 0.0119(4) Cs2 0.0511(5) 0.0511(5) 0.0511(5) 0.0123(6) 0.0123(6) 0.0123(6) N7 0.234(17) 0.234(17) 0.234(17) 0.15(2) 0.15(2) 0.15(2) O4W 0.005(7) 0.014(8) 0.080(15) -0.019(9) 0.007(8) -0.009(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U1 O4 2.240(7) . ? U1 O7 2.259(7) . ? U1 O2 2.274(7) . ? U1 O5 2.301(7) . ? U1 O1 2.342(7) . ? U1 O23 2.586(7) . ? U1 O8 2.611(8) . ? U1 O22 2.622(8) . ? U1 O12 2.631(8) . ? U1 Cs2 4.4969(12) . ? U1 Cs1 4.7778(12) . ? U2 O9 2.234(8) . ? U2 O14 2.270(7) 2 ? U2 O3 2.282(7) . ? U2 O6 2.352(7) . ? U2 O10 2.380(7) . ? U2 O16 2.568(8) . ? U2 O18 2.577(8) . ? U2 O11 2.577(8) . ? U2 O19 2.608(9) . ? P1 O7 1.522(7) 3_654 ? P1 O4 1.524(7) 5_665 ? P1 O5 1.531(7) . ? P1 C1 1.810(10) . ? P1 Cs2 3.862(3) . ? P2 O1 1.510(7) 5_665 ? P2 O2 1.514(7) . ? P2 O13 1.560(7) . ? P2 C3 1.799(11) . ? P2 Cs1 3.968(3) . ? P3 O9 1.527(8) 5_666 ? P3 O14 1.529(8) . ? P3 O6 1.533(8) . ? P3 C2 1.796(11) . ? P4 O10 1.504(8) . ? P4 O3 1.512(8) 6_666 ? P4 O15 1.571(8) . ? P4 C5 1.812(11) 6_666 ? O1 P2 1.509(7) 6_656 ? O2 Cs1 3.629(7) . ? O3 P4 1.512(8) 5_666 ? O4 P1 1.524(7) 6_656 ? O5 Cs2 3.109(7) . ? O7 P1 1.522(7) 2_645 ? O7 Cs2 3.348(7) . ? O8 N3 1.256(12) . ? O8 Cs1 3.257(8) . ? O9 P3 1.527(8) 6_666 ? O11 N1 1.294(13) . ? O12 N3 1.269(12) . ? O12 Cs2 3.371(8) . ? O13 Cs1 3.240(8) . ? O14 U2 2.270(7) 3 ? O15 Cs1 3.125(8) 6_666 ? O16 N1 1.272(12) . ? O17 N1 1.218(12) . ? O17 Cs1 3.290(10) 6_666 ? O18 N4 1.270(16) . ? O19 N4 1.256(15) . ? C1 C12 1.382(15) . ? C1 C3 1.440(15) . ? C2 C4 1.403(14) . ? C2 C5 1.418(14) . ? O20 N3 1.242(13) . ? C3 C6 1.397(15) . ? C4 C10 1.388(16) . ? N4 O21 1.223(15) . ? C5 C8 1.403(15) . ? C5 P4 1.812(11) 5_666 ? C6 C9 1.390(16) . ? C7 C9 1.356(17) . ? C7 C12 1.383(15) . ? C8 C11 1.378(16) . ? C10 C11 1.392(16) . ? O22 N6 1.274(12) . ? O22 Cs1 3.493(8) 4_756 ? O23 N6 1.278(12) . ? O23 Cs1 3.054(7) . ? N6 O24 1.234(12) . ? N6 Cs1 3.726(10) 4_756 ? O24 Cs1 3.147(9) 4_756 ? Cs1 O15 3.125(8) 5_666 ? Cs1 O24 3.147(9) 4_756 ? Cs1 O17 3.290(10) 5_666 ? Cs1 O22 3.493(8) 4_756 ? Cs1 N6 3.726(10) 4_756 ? Cs2 O5 3.109(7) 3_654 ? Cs2 O5 3.109(7) 2_645 ? Cs2 O7 3.348(7) 3_654 ? Cs2 O7 3.348(7) 2_645 ? Cs2 O12 3.371(8) 2_645 ? Cs2 O12 3.371(8) 3_654 ? Cs2 P1 3.862(3) 2_645 ? Cs2 P1 3.862(3) 3_654 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 U1 O7 84.3(2) . . ? O4 U1 O2 78.2(3) . . ? O7 U1 O2 156.6(3) . . ? O4 U1 O5 80.8(2) . . ? O7 U1 O5 80.9(2) . . ? O2 U1 O5 81.1(3) . . ? O4 U1 O1 73.6(2) . . ? O7 U1 O1 85.1(3) . . ? O2 U1 O1 104.4(3) . . ? O5 U1 O1 151.9(2) . . ? O4 U1 O23 119.8(2) . . ? O7 U1 O23 132.8(2) . . ? O2 U1 O23 70.2(2) . . ? O5 U1 O23 138.6(2) . . ? 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O7 Cs2 O12 145.90(18) 3_654 2_645 ? O7 Cs2 O12 50.07(17) 2_645 2_645 ? O5 Cs2 O12 52.22(18) 3_654 3_654 ? O5 Cs2 O12 142.84(19) 2_645 3_654 ? O5 Cs2 O12 92.38(18) . 3_654 ? O7 Cs2 O12 145.90(18) . 3_654 ? O7 Cs2 O12 50.07(17) 3_654 3_654 ? O7 Cs2 O12 91.01(18) 2_645 3_654 ? O12 Cs2 O12 118.28(6) 2_645 3_654 ? O5 Cs2 O12 142.84(19) 3_654 . ? O5 Cs2 O12 92.38(18) 2_645 . ? O5 Cs2 O12 52.22(18) . . ? O7 Cs2 O12 50.07(17) . . ? O7 Cs2 O12 91.01(18) 3_654 . ? O7 Cs2 O12 145.90(18) 2_645 . ? O12 Cs2 O12 118.28(6) 2_645 . ? O12 Cs2 O12 118.28(6) 3_654 . ? O5 Cs2 P1 72.06(13) 3_654 . ? O5 Cs2 P1 102.51(13) 2_645 . ? O5 Cs2 P1 22.19(13) . . ? O7 Cs2 P1 74.40(12) . . ? O7 Cs2 P1 22.99(12) 3_654 . ? O7 Cs2 P1 105.76(13) 2_645 . ? O12 Cs2 P1 151.07(15) 2_645 . ? O12 Cs2 P1 71.59(14) 3_654 . ? O12 Cs2 P1 71.13(14) . . ? O5 Cs2 P1 102.51(13) 3_654 2_645 ? O5 Cs2 P1 22.19(13) 2_645 2_645 ? O5 Cs2 P1 72.06(13) . 2_645 ? O7 Cs2 P1 22.99(12) . 2_645 ? O7 Cs2 P1 105.76(13) 3_654 2_645 ? O7 Cs2 P1 74.40(12) 2_645 2_645 ? O12 Cs2 P1 71.13(14) 2_645 2_645 ? O12 Cs2 P1 151.07(15) 3_654 2_645 ? O12 Cs2 P1 71.59(14) . 2_645 ? P1 Cs2 P1 88.21(6) . 2_645 ? O5 Cs2 P1 22.19(13) 3_654 3_654 ? O5 Cs2 P1 72.06(13) 2_645 3_654 ? O5 Cs2 P1 102.51(13) . 3_654 ? O7 Cs2 P1 105.76(13) . 3_654 ? O7 Cs2 P1 74.40(12) 3_654 3_654 ? O7 Cs2 P1 22.99(12) 2_645 3_654 ? O12 Cs2 P1 71.59(14) 2_645 3_654 ? O12 Cs2 P1 71.13(14) 3_654 3_654 ? O12 Cs2 P1 151.07(15) . 3_654 ? P1 Cs2 P1 88.21(6) . 3_654 ? P1 Cs2 P1 88.21(6) 2_645 3_654 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 4.194 _refine_diff_density_min -6.816 _refine_diff_density_rms 0.325 ===============END============== data_U6-2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'uranium 1,2-Phenyldiphosphonate cluster' _chemical_melting_point 'n/a' _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H48 Cs2 N22 O174 P24 U12' _chemical_formula_weight 7870.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cs' 'Cs' -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'U' 'U' -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'triclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.059(13) _cell_length_b 17.109(13) _cell_length_c 18.689(12) _cell_angle_alpha 96.468(14) _cell_angle_beta 100.378(18) _cell_angle_gamma 103.749(10) _cell_volume 5142(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 23205 _cell_measurement_theta_min 1.12 _cell_measurement_theta_max 27.47 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'green' _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas 'n/a' _exptl_crystal_density_diffrn 2.542 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3600 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.081 _exptl_absorpt_correction_type 'numerical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.395 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.604 _exptl_absorpt_process_details 'shelxprep' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Imus microfocused' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII' _diffrn_measurement_method '0.3 wide w/ exposures' _diffrn_detector_area_resol_mean 0 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 60964 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0847 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1217 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.12 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 23205 _reflns_number_gt 14182 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART' _computing_cell_refinement 'SMART SAINT' _computing_data_reduction 'SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXP-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELCIF-97 (Sheldrick, 2000)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0518P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 23205 _refine_ls_number_parameters 1237 _refine_ls_number_restraints 54 _refine_ls_R_factor_all 0.0943 _refine_ls_R_factor_gt 0.0536 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1335 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1217 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.994 _refine_ls_restrained_S_all 0.994 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group U1 U -0.00481(3) 0.75465(3) 0.49048(3) 0.01807(11) Uani 1 1 d . . . U2 U 0.25570(3) 0.50579(3) 0.46901(2) 0.01497(11) Uani 1 1 d . . . U3 U 0.02180(3) 0.49285(3) 0.73874(3) 0.01731(11) Uani 1 1 d . . . U4 U 0.47832(3) 0.75192(3) 1.05650(3) 0.02096(12) Uani 1 1 d . . . U5 U 0.75794(3) 0.97429(3) 1.02416(3) 0.02254(12) Uani 1 1 d . . . U6 U 0.53216(3) 0.96951(3) 0.77021(3) 0.01868(11) Uani 1 1 d . . . Cs1 Cs 0.17981(5) 0.66754(5) 0.63205(5) 0.0304(2) Uani 1 1 d . . . P1 P -0.0555(2) 0.63834(19) 0.63108(18) 0.0184(7) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.5640(2) 0.8380(2) 0.91009(18) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.13108(18) 0.63954(19) 0.42124(17) 0.0139(7) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.62107(19) 0.9476(2) 1.15594(18) 0.0186(7) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.33693(19) 0.8811(2) 1.06560(18) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . P6 P 0.15053(19) 0.4390(2) 0.61914(18) 0.0171(7) Uani 1 1 d . . . P7 P -0.1970(2) 0.4481(2) 0.72134(18) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . P8 P -0.0609(2) 0.7124(2) 0.29201(19) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . P9 P 0.7561(2) 1.0101(2) 0.8310(2) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . P10 P 0.2093(2) 0.2861(2) 0.45503(19) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . . P11 P 0.5057(2) 0.8301(2) 1.25415(19) 0.0224(8) Uani 1 1 d . . . P12 P 0.6882(2) 0.7562(2) 1.0239(2) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0987(5) 0.6973(5) 0.4682(4) 0.0178(18) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4790(5) 0.7836(5) 1.3188(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3990(5) 0.9475(5) 1.1224(4) 0.0185(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0630(5) 0.5711(4) 0.3722(4) 0.0130(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5836(5) 1.0161(5) 1.1835(4) 0.0175(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2597(5) 0.3737(5) 0.4786(4) 0.0197(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3992(5) 0.8402(5) 0.7265(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3025(5) 0.9171(5) 0.9988(4) 0.0209(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1199(5) 0.4963(5) 0.6714(4) 0.0156(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4758(5) 0.9066(5) 1.2588(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1186(5) 0.5730(5) 0.5727(4) 0.0200(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3590(5) 0.6222(5) 0.4397(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4928(5) 0.7997(5) 0.9448(4) 0.0202(19) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0212(5) 0.7589(5) 0.3683(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3735(5) 0.8131(5) 1.0396(5) 0.0203(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5550(5) 0.8776(5) 1.1048(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6920(5) 0.9840(5) 1.1202(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.2211(5) 0.4871(5) 0.6557(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1377(5) 0.2600(5) 0.4922(5) 0.0190(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1123(5) 0.8767(5) 0.4852(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0041(5) 0.6025(5) 0.6867(4) 0.0203(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2087(5) 0.4894(5) 0.5783(4) 0.0178(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1896(5) 0.6047(5) 0.4735(4) 0.0153(18) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0588(6) 0.8739(6) 0.4543(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1282(5) 0.8283(5) 0.5889(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5303(5) 0.8724(5) 0.8424(4) 0.0202(19) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1075(5) 0.4797(5) 0.7613(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3661(5) 0.4607(5) 0.4142(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3854(5) 0.5253(6) 0.5672(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5023(6) 0.6292(6) 1.1172(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6304(5) 0.9033(5) 0.9666(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0003(5) 0.6972(5) 0.5934(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4724(5) 0.7714(5) 1.1830(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0117(5) 0.8841(5) 0.5709(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7456(6) 0.8397(5) 1.0451(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5489(6) 0.8592(6) 0.6785(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3154(6) 0.8205(6) 0.6185(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8209(5) 0.9834(5) 0.7917(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0000 0.5000 0.5000 0.020(3) Uani 1 2 d S . . O39 O 0.3323(5) 0.6290(5) 0.5806(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0761(5) 0.3782(5) 0.5678(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.0465(5) 0.7783(6) 0.2400(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0520(6) 0.6038(6) 0.8513(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.2524(5) 0.4618(6) 0.7781(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.4120(5) 0.9359(5) 0.6567(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.0270(5) 0.6425(5) 0.2698(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1503(6) 0.6291(5) 0.7901(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.8825(5) 1.0936(7) 1.0227(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2704(5) 0.2297(5) 0.4727(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.6099(6) 0.7439(6) 1.0529(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4407(6) 0.6243(7) 0.6625(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3737(7) 0.8643(7) 0.6664(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.0129(6) 0.4398(6) 0.8624(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.7597(6) 0.9772(6) 0.9042(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6720(6) 0.9828(6) 0.7781(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.7398(6) 0.6977(7) 1.0553(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.1656(6) 0.7004(7) 0.8979(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.2162(6) 0.9414(5) 0.5776(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.5767(6) 0.9775(6) 0.6448(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.8320(6) 1.1046(7) 1.1216(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O59 O -0.0767(6) 0.9721(6) 0.5312(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1253(7) 0.6476(7) 0.8471(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3872(6) 0.5946(7) 0.6061(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.0506(6) 0.9109(7) 0.5184(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1553(7) 0.8850(7) 0.5527(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.1396(7) 0.4765(7) 0.8392(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.6095(7) 0.8777(7) 0.5856(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5808(7) 0.9042(8) 0.6337(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1904(7) 0.6965(7) 0.3651(6) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2489(8) 0.8338(8) 1.1035(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2166(8) 0.7497(8) 1.0850(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2421 0.7191 1.0552 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2072(7) 0.3845(7) 0.6769(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.2214(7) 0.6598(8) 0.3067(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6088(8) 0.7583(8) 0.8768(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.1117(8) 0.6952(7) 0.6798(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.3514(8) 0.6739(7) 0.9423(6) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8776(7) 0.9658(8) 1.1235(7) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.1730(7) 0.2689(8) 0.3562(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6165(7) 0.8580(7) 1.2773(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.6654(7) 0.9080(7) 1.2365(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2213(9) 0.2901(8) 0.7632(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1968 0.2488 0.7884 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6578(8) 0.8324(9) 1.3376(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6266 0.8007 1.3666 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1712(8) 0.3245(7) 0.7162(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.2116(8) 0.7820(8) 0.3823(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1911 0.8070 0.4204 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6600(7) 0.7232(8) 0.9249(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7496(8) 0.9293(8) 1.2598(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7824 0.9648 1.2345 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.5000 1.0000 1.0000 0.030(4) Uani 1 2 d SU . . C17 C 0.1394(7) 0.8372(8) 1.1697(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1126 0.8665 1.1992 0.032 Uiso 1 1 calc R . . O64 O 0.9437(7) 1.1939(7) 1.1148(8) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2899(8) 0.7918(9) 0.2862(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3232 0.8236 0.2587 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2623(8) 0.8315(8) 0.3443(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2777 0.8892 0.3569 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5924(9) 0.7311(9) 0.8026(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5592 0.7556 0.7706 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1097(8) 0.7532(8) 1.1505(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0622 0.7257 1.1664 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.8873(9) 1.1338(9) 1.0873(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.2925(8) 0.4061(9) 0.6849(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3166 0.4431 0.6556 0.038 Uiso 1 1 calc R . . O65 O 0.3601(8) 0.6366(7) 1.0686(7) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.2098(8) 0.8801(8) 1.1457(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.6220(9) 0.6693(9) 0.7722(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6072 0.6500 0.7206 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O66 O 0.4707(8) 0.6270(8) 0.9649(7) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.7878(9) 0.9011(9) 1.3184(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8464 0.9160 1.3326 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7417(9) 0.8514(9) 1.3564(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7682 0.8301 1.3959 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2697(8) 0.7108(8) 0.2698(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2895 0.6868 0.2308 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3433(9) 0.3755(9) 0.7341(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4016 0.3946 0.7413 0.047 Uiso 1 1 calc R . . O67 O 0.1181(10) 0.4072(10) 0.9302(7) 0.097(6) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.3081(9) 0.3157(9) 0.7738(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3422 0.2932 0.8070 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2079(8) 0.2248(8) 0.3121(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2472 0.1995 0.3353 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.0912(8) 0.7069(9) 0.7571(8) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.0506 0.6841 0.7819 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.1483(8) 0.7095(10) 1.1090(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1280 0.6519 1.0967 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.1325(9) 0.7537(10) 0.7975(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.1182 0.7620 0.8499 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1897(9) 0.2141(9) 0.2349(8) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.2177 0.1847 0.2068 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.0884(12) 0.4374(9) 0.8775(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.6714(10) 0.6375(9) 0.8166(10) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.6931 0.5959 0.7963 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6926(10) 0.6648(9) 0.8945(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.7292 0.6424 0.9253 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O68 O 0.8755(10) 0.9228(10) 0.9832(11) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.4038(12) 0.5375(12) 1.1409(11) 0.042(5) Uani 0.50 1 d PU . . N11 N 0.4267(13) 0.5974(13) 1.1115(12) 0.024(5) Uani 0.50 1 d PU . . O70 O 0.3709(14) 0.5739(14) 0.8561(12) 0.052(6) Uani 0.50 1 d PU . . N12 N 0.8269(8) 1.0044(9) 0.6630(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.4014(16) 0.6284(16) 0.9188(14) 0.039(6) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 U1 0.0159(2) 0.0158(2) 0.0263(3) 0.0089(2) 0.0068(2) 0.00700(19) U2 0.0116(2) 0.0158(2) 0.0195(2) 0.00640(19) 0.00508(18) 0.00454(18) U3 0.0164(2) 0.0187(3) 0.0181(3) 0.0072(2) 0.00565(19) 0.00352(19) U4 0.0208(3) 0.0173(3) 0.0262(3) 0.0069(2) 0.0053(2) 0.0062(2) U5 0.0153(2) 0.0293(3) 0.0249(3) 0.0104(2) 0.0034(2) 0.0074(2) U6 0.0186(2) 0.0196(3) 0.0171(2) 0.0043(2) 0.00369(19) 0.0028(2) Cs1 0.0294(5) 0.0313(5) 0.0325(5) 0.0082(4) 0.0086(4) 0.0088(4) P1 0.0241(18) 0.0141(17) 0.0198(18) 0.0052(14) 0.0062(14) 0.0078(14) P2 0.0210(17) 0.0221(18) 0.0200(18) 0.0070(14) 0.0051(14) 0.0094(15) P3 0.0100(15) 0.0145(16) 0.0189(17) 0.0075(13) 0.0040(13) 0.0039(12) P4 0.0120(16) 0.0222(18) 0.0236(18) 0.0095(14) 0.0046(13) 0.0053(14) P5 0.0150(16) 0.0214(18) 0.0187(17) 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0.013(6) 0.023(7) 0.026(7) 0.006(6) 0.002(5) 0.002(5) C9 0.019(7) 0.020(7) 0.027(8) 0.006(6) 0.001(6) 0.012(6) C10 0.016(6) 0.015(7) 0.028(8) -0.001(6) -0.004(6) 0.001(5) C11 0.037(9) 0.026(8) 0.037(9) 0.020(7) 0.015(7) 0.010(7) C12 0.026(8) 0.033(9) 0.036(9) 0.012(7) 0.002(7) -0.003(6) C13 0.024(7) 0.021(7) 0.024(7) 0.009(6) 0.011(6) 0.013(6) C14 0.022(7) 0.027(8) 0.025(8) -0.001(6) 0.007(6) 0.000(6) C15 0.017(6) 0.018(7) 0.031(8) -0.001(6) 0.007(6) 0.004(5) C16 0.023(7) 0.033(8) 0.027(8) 0.015(6) 0.009(6) -0.003(6) N8 0.030(4) 0.030(4) 0.030(4) 0.0055(12) 0.0066(13) 0.0082(14) C17 0.010(6) 0.037(9) 0.035(8) 0.003(7) 0.013(6) 0.003(6) O64 0.029(7) 0.046(8) 0.115(12) -0.012(7) -0.005(7) -0.021(6) C18 0.022(7) 0.050(10) 0.031(8) 0.024(7) 0.014(6) 0.016(7) C19 0.025(7) 0.015(7) 0.041(9) 0.018(6) 0.001(6) -0.004(6) C20 0.031(8) 0.046(10) 0.033(9) 0.018(7) 0.015(7) 0.019(7) C21 0.017(7) 0.030(8) 0.043(9) 0.022(7) 0.012(6) 0.002(6) N9 0.034(8) 0.052(10) 0.061(11) 0.005(8) -0.001(8) -0.012(7) C22 0.033(8) 0.039(9) 0.026(8) 0.026(7) 0.007(6) 0.005(7) O65 0.071(5) 0.060(5) 0.074(5) 0.004(4) 0.034(4) 0.004(4) C23 0.030(8) 0.032(8) 0.028(8) 0.007(6) 0.011(6) 0.009(7) C24 0.035(9) 0.035(9) 0.045(9) 0.009(7) 0.029(7) 0.017(7) O66 0.072(5) 0.067(5) 0.070(5) 0.006(4) 0.026(4) 0.016(4) C25 0.029(8) 0.033(9) 0.052(10) 0.024(8) 0.004(7) 0.014(7) C26 0.032(9) 0.042(10) 0.049(10) 0.019(8) 0.009(8) 0.008(7) C27 0.030(8) 0.027(8) 0.028(8) 0.018(6) 0.019(6) 0.011(6) C28 0.020(7) 0.043(10) 0.063(11) 0.024(8) 0.006(7) 0.019(7) O67 0.135(14) 0.143(15) 0.043(8) 0.052(9) 0.009(9) 0.080(12) C29 0.038(9) 0.046(10) 0.046(10) 0.031(8) 0.017(7) 0.029(8) C30 0.019(7) 0.020(7) 0.047(9) 0.007(7) 0.013(7) 0.000(6) C31 0.022(7) 0.042(9) 0.031(8) 0.005(7) -0.005(6) 0.009(7) C32 0.020(7) 0.065(11) 0.029(8) 0.021(8) 0.017(6) 0.006(7) C33 0.022(8) 0.057(11) 0.036(9) -0.003(8) -0.001(7) 0.009(8) C34 0.038(5) 0.036(5) 0.040(5) -0.003(4) 0.012(4) 0.017(4) N10 0.111(15) 0.040(9) 0.032(9) 0.003(7) 0.024(10) 0.008(10) C35 0.055(11) 0.035(10) 0.059(12) -0.001(8) 0.023(9) 0.028(9) C36 0.046(10) 0.029(9) 0.059(11) 0.024(8) 0.021(8) 0.015(8) O68 0.110(13) 0.128(14) 0.212(19) 0.101(14) 0.121(14) 0.099(12) O69 0.042(5) 0.042(5) 0.042(5) 0.0070(13) 0.0091(15) 0.0109(17) N11 0.023(6) 0.023(6) 0.024(6) 0.004(5) 0.007(5) 0.003(5) O70 0.053(6) 0.052(6) 0.052(6) 0.0087(14) 0.0108(16) 0.0137(19) N12 0.038(8) 0.062(10) 0.059(10) 0.011(8) 0.029(7) 0.009(7) N13 0.043(8) 0.036(7) 0.038(8) 0.009(5) 0.011(5) 0.007(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U1 O14 2.261(9) . ? U1 O32 2.254(8) . ? U1 O1 2.292(8) . ? U1 O19 2.306(8) 2_566 ? U1 O40 2.342(9) 2_566 ? U1 O24 2.539(9) . ? U1 O20 2.549(9) . ? U1 O34 2.572(9) . ? U1 O25 2.595(9) . ? U1 N5 2.975(11) . ? U1 Cs1 4.388(2) . ? U2 O23 2.247(8) . ? U2 O6 2.304(8) . ? U2 O18 2.323(8) 2_566 ? U2 O11 2.346(8) 2_566 ? U2 O22 2.346(8) . ? U2 O12 2.508(8) . ? U2 O29 2.534(9) . ? U2 O28 2.530(8) . ? U2 O39 2.686(9) . ? U2 Cs1 4.454(2) . ? U3 O9 2.262(8) . ? U3 O4 2.290(8) 2_566 ? U3 O27 2.283(8) . ? U3 O21 2.304(8) . ? U3 O45 2.326(9) 2_566 ? U3 O42 2.558(9) . ? U3 O60 2.582(10) . ? U3 O51 2.594(10) . ? U3 O46 2.734(9) . ? U3 N10 2.987(16) . ? U3 Cs1 4.430(2) . ? U4 O16 2.225(8) . ? U4 O15 2.270(8) . ? U4 O49 2.294(9) . ? U4 O13 2.358(8) . ? U4 O33 2.373(9) . ? U4 O65 2.526(12) . ? U4 O66 2.545(13) . ? U4 O30 2.577(9) . ? U4 O62 2.710(11) . ? U4 N11 2.94(2) . ? U5 O31 2.229(8) . ? U5 O52 2.253(9) . ? U5 O17 2.293(8) . ? U5 O35 2.346(9) . ? U5 O8 2.373(8) 2_677 ? U5 O63 2.544(11) . ? U5 O68 2.574(12) . ? U5 O47 2.580(9) . ? U5 O58 2.608(11) . ? U6 O26 2.253(8) . ? U6 O3 2.268(8) 2_677 ? U6 O10 2.275(8) 2_677 ? U6 O53 2.317(9) . ? U6 O5 2.347(8) 2_677 ? U6 O36 2.507(9) . ? U6 O44 2.575(9) . ? U6 O57 2.599(10) . ? U6 O7 2.692(9) . ? U6 N7 3.001(11) . ? Cs1 O9 3.082(8) . ? Cs1 O23 3.084(8) . ? Cs1 O39 3.114(9) . ? Cs1 O37 3.121(10) . ? Cs1 O32 3.191(8) . ? Cs1 O46 3.198(9) . ? Cs1 O25 3.223(9) . ? Cs1 O22 3.278(8) . ? Cs1 O1 3.272(8) . ? Cs1 O21 3.446(8) . ? Cs1 P6 3.797(5) . ? Cs1 P3 3.827(4) . ? P1 O21 1.515(8) . ? P1 O32 1.536(8) . ? P1 O11 1.526(8) . ? P1 C7 1.804(13) . ? P2 O26 1.531(8) . ? P2 O31 1.533(9) . ? P2 O13 1.526(8) . ? P2 C6 1.819(13) . ? P3 O1 1.514(8) . ? P3 O4 1.512(8) . ? P3 O23 1.539(8) . ? P3 C1 1.794(11) . ? P4 O17 1.526(8) . ? P4 O16 1.526(9) . ? P4 O5 1.546(8) . ? P4 C10 1.833(13) . ? P5 O3 1.513(8) . ? P5 O15 1.519(9) . ? P5 O8 1.537(8) . ? P5 C2 1.829(12) . ? P6 O22 1.525(8) . ? P6 O40 1.523(9) . ? P6 O9 1.549(9) . ? P6 C4 1.801(11) . ? P7 O18 1.501(8) . ? P7 O27 1.514(9) . ? P7 O43 1.576(8) . ? P7 C5 1.787(13) 2_566 ? P8 O45 1.498(9) . ? P8 O14 1.505(10) . ? P8 O41 1.573(9) . ? P8 C13 1.810(13) 2_566 ? P9 O53 1.524(10) . ? P9 O52 1.533(10) . ? P9 O38 1.559(9) . ? P9 C23 1.805(15) 2_677 ? P10 O6 1.510(9) . ? P10 O19 1.513(8) . ? P10 O48 1.597(9) . ? P10 C8 1.805(13) . ? P11 O33 1.502(9) . ? P11 O10 1.512(9) . ? P11 O2 1.594(9) . ? P11 C9 1.793(13) . ? P12 O35 1.492(10) . ? P12 O49 1.508(9) . ? P12 O54 1.576(9) . ? P12 C15 1.813(13) . ? O3 U6 2.268(8) 2_677 ? O4 U3 2.290(8) 2_566 ? O5 U6 2.347(8) 2_677 ? O7 N2 1.277(12) . ? O8 U5 2.373(8) 2_677 ? O10 U6 2.275(8) 2_677 ? O11 U2 2.346(8) 2_566 ? O18 U2 2.323(8) 2_566 ? O19 U1 2.306(8) 2_566 ? O20 N6 1.313(14) . ? O24 N5 1.258(14) . ? O25 N6 1.289(14) . ? O29 N4 1.310(14) . ? O30 N11 1.26(2) . ? O34 N5 1.274(13) . ? O36 N7 1.304(14) . ? O37 N2 1.236(13) . ? O39 N4 1.272(13) . ? O40 U1 2.342(8) 2_566 ? O42 N3 1.317(13) . ? O44 N2 1.293(13) . ? O45 U3 2.326(9) 2_566 ? O46 N3 1.252(13) . ? O47 N9 1.299(17) . ? O50 N4 1.230(13) . ? O51 N10 1.279(19) . ? O55 N3 1.210(14) . ? O56 N6 1.214(13) . ? O57 N7 1.268(14) . ? O58 N9 1.272(16) . ? O59 N5 1.247(13) . ? O60 N10 1.333(18) . ? O61 N7 1.195(13) . ? C1 C14 1.405(17) . ? C1 C5 1.441(17) . ? C2 C3 1.392(17) . ? C2 C23 1.413(18) . ? C3 C32 1.381(17) . ? C4 C22 1.390(17) . ? C4 C13 1.415(16) . ? C5 C27 1.384(16) . ? C5 P7 1.787(13) 2_566 ? C6 C20 1.368(18) . ? C6 C15 1.420(17) . ? C7 C31 1.402(18) . ? C7 C8 1.438(17) 2_566 ? O62 N13 1.38(3) . ? C8 C30 1.361(18) . ? C8 C7 1.438(17) 2_566 ? C9 C12 1.390(17) . ? C9 C10 1.431(17) . ? C10 C16 1.369(17) . ? C11 C13 1.392(17) . ? C11 C29 1.410(19) . ? C12 C26 1.359(19) . ? C13 P8 1.810(13) 2_566 ? C14 C19 1.406(17) . ? C15 C36 1.372(19) . ? C16 C25 1.366(17) . ? C17 C21 1.387(18) . ? C17 C23 1.424(17) . ? O64 N9 1.217(15) . ? C18 C27 1.331(18) . ? C18 C19 1.425(19) . ? C20 C24 1.386(19) . ? C21 C32 1.372(19) . ? C22 C28 1.382(17) . ? O65 N11 1.59(2) . ? C23 P9 1.805(14) 2_677 ? C24 C35 1.33(2) . ? O66 N13 1.34(3) . ? C25 C26 1.367(19) . ? C28 C29 1.413(19) . ? O67 N10 1.247(17) . ? C30 C34 1.402(19) . ? C31 C33 1.42(2) . ? C33 C34 1.32(2) 2_566 ? C34 C33 1.32(2) 2_566 ? C35 C36 1.43(2) . ? O69 N11 1.23(3) . ? O70 N13 1.35(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 U1 O32 157.0(3) . . ? O14 U1 O1 81.7(3) . . ? O32 U1 O1 86.5(3) . . ? O14 U1 O19 102.0(3) . 2_566 ? O32 U1 O19 78.7(3) . 2_566 ? O1 U1 O19 149.7(3) . 2_566 ? O14 U1 O40 74.7(3) . 2_566 ? O32 U1 O40 83.4(3) . 2_566 ? O1 U1 O40 76.7(3) . 2_566 ? O19 U1 O40 75.5(3) 2_566 2_566 ? O14 U1 O24 67.2(3) . . ? O32 U1 O24 132.0(3) . . ? O1 U1 O24 136.9(3) . . ? O19 U1 O24 69.1(3) 2_566 . ? O40 U1 O24 119.6(3) 2_566 . ? O14 U1 O20 77.2(3) . . ? O32 U1 O20 119.2(3) . . ? O1 U1 O20 76.3(3) . . ? O19 U1 O20 133.9(3) 2_566 . ? O40 U1 O20 143.3(3) 2_566 . ? O24 U1 O20 68.4(3) . . ? O14 U1 O34 115.5(3) . . ? O32 U1 O34 86.7(3) . . ? O1 U1 O34 135.2(3) . . ? O19 U1 O34 70.6(3) 2_566 . ? O40 U1 O34 145.9(3) 2_566 . ? O24 U1 O34 49.9(3) . . ? O20 U1 O34 68.8(3) . . ? O14 U1 O25 125.0(3) . . ? O32 U1 O25 68.8(3) . . ? O1 U1 O25 71.9(3) . . ? O19 U1 O25 124.9(3) 2_566 . ? O40 U1 O25 138.7(3) 2_566 . ? O24 U1 O25 101.7(3) . . ? O20 U1 O25 50.4(3) . . ? O34 U1 O25 64.4(3) . . ? O14 U1 N5 91.7(3) . . ? O32 U1 N5 109.1(3) . . ? O1 U1 N5 144.7(3) . . ? O19 U1 N5 65.6(3) 2_566 . ? O40 U1 N5 134.9(3) 2_566 . ? O24 U1 N5 24.8(3) . . ? O20 U1 N5 68.4(3) . . ? O34 U1 N5 25.2(3) . . ? O25 U1 N5 84.3(3) . . ? O14 U1 Cs1 128.4(2) . . ? O32 U1 Cs1 44.3(2) . . ? O1 U1 Cs1 46.7(2) . . ? O19 U1 Cs1 122.9(2) 2_566 . ? O40 U1 Cs1 92.0(2) 2_566 . ? O24 U1 Cs1 148.3(2) . . ? O20 U1 Cs1 87.3(2) . . ? O34 U1 Cs1 103.3(2) . . ? O25 U1 Cs1 46.76(19) . . ? N5 U1 Cs1 127.6(2) . . ? O23 U2 O6 150.3(3) . . ? O23 U2 O18 79.8(3) . 2_566 ? O6 U2 O18 107.4(3) . 2_566 ? O23 U2 O11 80.1(3) . 2_566 ? O6 U2 O11 74.7(3) . 2_566 ? O18 U2 O11 74.0(3) 2_566 2_566 ? O23 U2 O22 80.3(3) . . ? O6 U2 O22 78.8(3) . . ? O18 U2 O22 146.7(3) 2_566 . ? O11 U2 O22 76.5(3) 2_566 . ? O23 U2 O12 78.7(3) . . ? O6 U2 O12 131.0(3) . . ? O18 U2 O12 70.8(3) 2_566 . ? O11 U2 O12 141.4(3) 2_566 . ? O22 U2 O12 130.2(3) . . ? O23 U2 O29 117.1(3) . . ? O6 U2 O29 77.4(3) . . ? O18 U2 O29 138.0(3) 2_566 . ? O11 U2 O29 143.4(3) 2_566 . ? O22 U2 O29 75.1(3) . . ? O12 U2 O29 75.3(3) . . ? O23 U2 O28 142.5(3) . . ? O6 U2 O28 65.5(3) . . ? O18 U2 O28 75.1(3) 2_566 . ? O11 U2 O28 118.0(3) 2_566 . ? O22 U2 O28 133.7(3) . . ? O12 U2 O28 67.1(3) . . ? O29 U2 O28 69.3(3) . . ? O23 U2 O39 67.7(3) . . ? O6 U2 O39 121.3(3) . . ? O18 U2 O39 127.8(3) 2_566 . ? O11 U2 O39 133.9(3) 2_566 . ? O22 U2 O39 66.5(3) . . ? O12 U2 O39 63.7(3) . . ? O29 U2 O39 49.4(3) . . ? O28 U2 O39 107.5(3) . . ? O23 U2 Cs1 39.81(19) . . ? O6 U2 Cs1 124.5(2) . . ? O18 U2 Cs1 119.6(2) 2_566 . ? O11 U2 Cs1 90.8(2) 2_566 . ? O22 U2 Cs1 45.7(2) . . ? O12 U2 Cs1 93.0(2) . . ? O29 U2 Cs1 85.8(2) . . ? O28 U2 Cs1 151.0(2) . . ? O39 U2 Cs1 43.51(18) . . ? O9 U3 O4 81.8(3) . 2_566 ? O9 U3 O27 157.7(3) . . ? O4 U3 O27 76.8(3) 2_566 . ? O9 U3 O21 86.5(3) . . ? O4 U3 O21 78.7(3) 2_566 . ? O27 U3 O21 83.1(3) . . ? O9 U3 O45 80.5(3) . 2_566 ? O4 U3 O45 74.8(3) 2_566 2_566 ? O27 U3 O45 99.9(3) . 2_566 ? O21 U3 O45 151.8(3) . 2_566 ? O9 U3 O42 117.8(3) . . ? O4 U3 O42 147.8(3) 2_566 . ? O27 U3 O42 79.1(3) . . ? O21 U3 O42 77.5(3) . . ? O45 U3 O42 130.6(3) 2_566 . ? O9 U3 O60 81.1(4) . . ? O4 U3 O60 142.0(3) 2_566 . ? O27 U3 O60 120.1(4) . . ? O21 U3 O60 133.4(3) . . ? O45 U3 O60 69.0(3) 2_566 . ? O42 U3 O60 69.5(3) . . ? O9 U3 O51 129.5(3) . . ? O4 U3 O51 123.9(3) 2_566 . ? O27 U3 O51 69.6(3) . . ? O21 U3 O51 136.6(3) . . ? O45 U3 O51 68.6(3) 2_566 . ? O42 U3 O51 65.0(3) . . ? O60 U3 O51 51.2(4) . . ? O9 U3 O46 69.4(3) . . ? O4 U3 O46 137.4(3) 2_566 . ? O27 U3 O46 124.0(3) . . ? O21 U3 O46 69.1(3) . . ? O45 U3 O46 127.4(3) 2_566 . ? O42 U3 O46 48.6(3) . . ? O60 U3 O46 64.5(3) . . ? O51 U3 O46 98.7(3) . . ? O9 U3 N10 104.9(4) . . ? O4 U3 N10 134.7(3) 2_566 . ? O27 U3 N10 94.9(4) . . ? O21 U3 N10 145.3(3) . . ? O45 U3 N10 62.8(3) 2_566 . ? O42 U3 N10 68.1(3) . . ? O60 U3 N10 26.4(4) . . ? O51 U3 N10 25.3(4) . . ? O46 U3 N10 84.1(4) . . ? O9 U3 Cs1 40.5(2) . . ? O4 U3 Cs1 92.08(19) 2_566 . ? O27 U3 Cs1 133.3(2) . . ? O21 U3 Cs1 50.2(2) . . ? O45 U3 Cs1 121.0(2) 2_566 . ? O42 U3 Cs1 89.2(2) . . ? O60 U3 Cs1 96.5(3) . . ? O51 U3 Cs1 143.2(2) . . ? O46 U3 Cs1 45.8(2) . . ? N10 U3 Cs1 122.4(4) . . ? O16 U4 O15 83.7(3) . . ? O16 U4 O49 76.9(3) . . ? O15 U4 O49 153.1(3) . . ? O16 U4 O13 82.4(3) . . ? O15 U4 O13 79.5(3) . . ? O49 U4 O13 79.6(3) . . ? O16 U4 O33 73.3(3) . . ? O15 U4 O33 85.3(3) . . ? O49 U4 O33 106.3(3) . . ? O13 U4 O33 152.6(3) . . ? O16 U4 O65 145.1(4) . . ? O15 U4 O65 80.0(4) . . ? O49 U4 O65 126.1(4) . . ? O13 U4 O65 124.0(4) . . ? O33 U4 O65 74.8(4) . . ? O16 U4 O66 143.0(4) . . ? O15 U4 O66 118.7(4) . . ? O49 U4 O66 71.0(4) . . ? O13 U4 O66 74.3(4) . . ? O33 U4 O66 133.1(4) . . ? O65 U4 O66 71.3(4) . . ? O16 U4 O30 120.5(3) . . ? O15 U4 O30 134.5(3) . . ? O49 U4 O30 72.1(3) . . ? O13 U4 O30 136.9(3) . . ? O33 U4 O30 68.7(3) . . ? O65 U4 O30 57.9(4) . . ? O66 U4 O30 66.1(4) . . ? O16 U4 O62 139.7(3) . . ? O15 U4 O62 65.9(4) . . ? O49 U4 O62 119.9(4) . . ? O13 U4 O62 67.1(3) . . ? O33 U4 O62 126.3(4) . . ? O65 U4 O62 56.9(4) . . ? O66 U4 O62 52.9(4) . . ? O30 U4 O62 99.8(4) . . ? O16 U4 N11 136.1(5) . . ? O15 U4 N11 110.7(5) . . ? O49 U4 N11 96.2(5) . . ? O13 U4 N11 139.7(5) . . ? O33 U4 N11 67.2(5) . . ? O65 U4 N11 32.8(5) . . ? O66 U4 N11 66.7(5) . . ? O30 U4 N11 25.2(4) . . ? O62 U4 N11 81.5(5) . . ? O31 U5 O52 76.8(3) . . ? O31 U5 O17 80.7(3) . . ? O52 U5 O17 149.8(3) . . ? O31 U5 O35 73.7(3) . . ? O52 U5 O35 108.2(3) . . ? O17 U5 O35 84.1(3) . . ? O31 U5 O8 80.1(3) . 2_677 ? O52 U5 O8 78.3(3) . 2_677 ? O17 U5 O8 78.2(3) . 2_677 ? O35 U5 O8 150.4(3) . 2_677 ? O31 U5 O63 140.7(4) . . ? O52 U5 O63 125.9(4) . . ? O17 U5 O63 84.0(4) . . ? O35 U5 O63 68.8(4) . . ? O8 U5 O63 131.5(4) 2_677 . ? O31 U5 O68 115.5(5) . . ? O52 U5 O68 66.5(5) . . ? O17 U5 O68 142.8(4) . . ? O35 U5 O68 70.4(4) . . ? O8 U5 O68 135.3(4) 2_677 . ? O63 U5 O68 61.9(5) . . ? O31 U5 O47 145.8(3) . . ? O52 U5 O47 74.4(3) . . ? O17 U5 O47 117.6(3) . . ? O35 U5 O47 133.2(3) . . ? O8 U5 O47 76.4(3) 2_677 . ? O63 U5 O47 72.8(4) . . ? O68 U5 O47 68.5(5) . . ? O31 U5 O58 139.5(3) . . ? O52 U5 O58 119.7(3) . . ? O17 U5 O58 68.0(3) . . ? O35 U5 O58 125.2(3) . . ? O8 U5 O58 69.1(3) 2_677 . ? O63 U5 O58 62.5(4) . . ? O68 U5 O58 105.0(5) . . ? O47 U5 O58 49.8(3) . . ? O26 U6 O3 82.4(3) . 2_677 ? O26 U6 O10 155.9(3) . 2_677 ? O3 U6 O10 79.0(3) 2_677 2_677 ? O26 U6 O53 88.8(3) . . ? O3 U6 O53 72.4(3) 2_677 . ? O10 U6 O53 99.9(3) 2_677 . ? O26 U6 O5 82.9(3) . 2_677 ? O3 U6 O5 82.4(3) 2_677 2_677 ? O10 U6 O5 79.6(3) 2_677 2_677 ? O53 U6 O5 154.4(3) . 2_677 ? O26 U6 O36 81.9(3) . . ? O3 U6 O36 140.6(3) 2_677 . ? O10 U6 O36 122.2(3) 2_677 . ? O53 U6 O36 71.4(3) . . ? O5 U6 O36 130.7(3) 2_677 . ? O26 U6 O44 115.3(3) . . ? O3 U6 O44 148.4(3) 2_677 . ? O10 U6 O44 75.7(3) 2_677 . ? O53 U6 O44 130.4(3) . . ? O5 U6 O44 74.6(3) 2_677 . ? O36 U6 O44 70.4(3) . . ? O26 U6 O57 130.1(3) . . ? O3 U6 O57 124.6(3) 2_677 . ? O10 U6 O57 73.7(3) 2_677 . ? O53 U6 O57 66.3(3) . . ? O5 U6 O57 135.9(3) 2_677 . ? O36 U6 O57 50.0(3) . . ? O44 U6 O57 65.2(3) . . ? O26 U6 O7 66.1(3) . . ? O3 U6 O7 136.6(3) 2_677 . ? O10 U6 O7 119.8(3) 2_677 . ? O53 U6 O7 132.2(3) . . ? O5 U6 O7 65.5(3) 2_677 . ? O36 U6 O7 65.5(3) . . ? O44 U6 O7 49.3(3) . . ? O57 U6 O7 98.7(3) . . ? O26 U6 N7 105.6(3) . . ? O3 U6 N7 134.9(3) 2_677 . ? O10 U6 N7 98.4(3) 2_677 . ? O53 U6 N7 63.6(3) . . ? O5 U6 N7 142.0(3) 2_677 . ? O36 U6 N7 25.4(3) . . ? O44 U6 N7 68.2(3) . . ? O57 U6 N7 24.9(3) . . ? O7 U6 N7 84.0(3) . . ? O9 Cs1 O23 94.8(2) . . ? O9 Cs1 O39 93.4(2) . . ? O23 Cs1 O39 53.1(2) . . ? O9 Cs1 O37 153.7(2) . . ? O23 Cs1 O37 84.7(2) . . ? O39 Cs1 O37 65.3(3) . . ? O9 Cs1 O32 95.3(2) . . ? O23 Cs1 O32 97.3(2) . . ? O39 Cs1 O32 149.8(2) . . ? O37 Cs1 O32 110.9(2) . . ? O9 Cs1 O46 54.4(2) . . ? O23 Cs1 O46 149.0(2) . . ? O39 Cs1 O46 118.2(2) . . ? O37 Cs1 O46 120.7(2) . . ? O32 Cs1 O46 90.0(2) . . ? O9 Cs1 O25 145.9(2) . . ? O23 Cs1 O25 93.9(2) . . ? O39 Cs1 O25 117.9(2) . . ? O37 Cs1 O25 60.1(3) . . ? O32 Cs1 O25 50.8(2) . . ? O46 Cs1 O25 113.6(2) . . ? O9 Cs1 O22 46.4(2) . . ? O23 Cs1 O22 55.4(2) . . ? O39 Cs1 O22 51.4(2) . . ? O37 Cs1 O22 116.5(2) . . ? O32 Cs1 O22 120.4(2) . . ? O46 Cs1 O22 95.0(2) . . ? O25 Cs1 O22 148.6(2) . . ? O9 Cs1 O1 117.2(2) . . ? O23 Cs1 O1 45.5(2) . . ? O39 Cs1 O1 92.8(2) . . ? O37 Cs1 O1 80.9(2) . . ? O32 Cs1 O1 57.6(2) . . ? O46 Cs1 O1 147.0(2) . . ? O25 Cs1 O1 52.6(2) . . ? O22 Cs1 O1 96.4(2) . . ? O9 Cs1 O21 56.9(2) . . ? O23 Cs1 O21 118.5(2) . . ? O39 Cs1 O21 149.8(2) . . ? O37 Cs1 O21 144.6(2) . . ? O32 Cs1 O21 44.21(19) . . ? O46 Cs1 O21 51.2(2) . . ? O25 Cs1 O21 90.1(2) . . ? O22 Cs1 O21 98.94(19) . . ? O1 Cs1 O21 96.4(2) . . ? O9 Cs1 P6 23.18(15) . . ? O23 Cs1 P6 73.78(15) . . ? O39 Cs1 P6 73.11(17) . . ? O37 Cs1 P6 138.2(2) . . ? O32 Cs1 P6 107.13(16) . . ? O46 Cs1 P6 75.26(17) . . ? O25 Cs1 P6 154.07(16) . . ? O22 Cs1 P6 23.45(14) . . ? O1 Cs1 P6 106.16(15) . . ? O21 Cs1 P6 76.74(14) . . ? O9 Cs1 P3 105.82(16) . . ? O23 Cs1 P3 22.63(15) . . ? O39 Cs1 P3 73.09(16) . . ? O37 Cs1 P3 83.49(18) . . ? O32 Cs1 P3 76.73(16) . . ? O46 Cs1 P3 155.53(17) . . ? O25 Cs1 P3 73.68(17) . . ? O22 Cs1 P3 74.97(15) . . ? O1 Cs1 P3 22.95(14) . . ? O21 Cs1 P3 107.52(15) . . ? P6 Cs1 P3 88.93(7) . . ? O21 P1 O32 110.6(5) . . ? O21 P1 O11 112.5(5) . . ? O32 P1 O11 109.6(5) . . ? O21 P1 C7 108.1(5) . . ? O32 P1 C7 108.2(5) . . ? O11 P1 C7 107.6(6) . . ? O21 P1 Cs1 60.8(3) . . ? O32 P1 Cs1 51.2(3) . . ? O11 P1 Cs1 118.4(4) . . ? C7 P1 Cs1 133.5(5) . . ? O26 P2 O31 112.0(5) . . ? O26 P2 O13 109.4(5) . . ? O31 P2 O13 110.8(5) . . ? O26 P2 C6 106.5(5) . . ? O31 P2 C6 109.4(6) . . ? O13 P2 C6 108.6(5) . . ? O1 P3 O4 112.9(5) . . ? O1 P3 O23 107.7(5) . . ? O4 P3 O23 110.3(4) . . ? O1 P3 C1 108.7(5) . . ? O4 P3 C1 109.2(5) . . ? O23 P3 C1 107.9(5) . . ? O1 P3 Cs1 57.4(3) . . ? O4 P3 Cs1 124.1(3) . . ? O23 P3 Cs1 50.4(3) . . ? C1 P3 Cs1 126.3(4) . . ? O17 P4 O16 113.0(5) . . ? O17 P4 O5 109.0(5) . . ? O16 P4 O5 111.2(5) . . ? O17 P4 C10 107.1(5) . . ? O16 P4 C10 108.4(5) . . ? O5 P4 C10 108.0(5) . . ? O3 P5 O15 112.5(5) . . ? O3 P5 O8 110.3(5) . . ? O15 P5 O8 109.3(5) . . ? O3 P5 C2 111.0(5) . . ? O15 P5 C2 106.6(5) . . ? O8 P5 C2 106.9(5) . . ? O22 P6 O40 113.3(5) . . ? O22 P6 O9 109.7(5) . . ? O40 P6 O9 109.1(5) . . ? O22 P6 C4 108.9(5) . . ? O40 P6 C4 109.1(5) . . ? O9 P6 C4 106.4(5) . . ? O22 P6 Cs1 58.8(3) . . ? O40 P6 Cs1 121.6(3) . . ? O9 P6 Cs1 51.5(3) . . ? C4 P6 Cs1 128.7(4) . . ? O18 P7 O27 115.0(5) . . ? O18 P7 O43 108.8(5) . . ? O27 P7 O43 108.0(5) . . ? O18 P7 C5 109.1(5) . 2_566 ? O27 P7 C5 109.8(5) . 2_566 ? O43 P7 C5 105.8(5) . 2_566 ? O45 P8 O14 114.6(5) . . ? O45 P8 O41 111.1(5) . . ? O14 P8 O41 104.4(6) . . ? O45 P8 C13 109.2(5) . 2_566 ? O14 P8 C13 109.8(6) . 2_566 ? O41 P8 C13 107.5(5) . 2_566 ? O53 P9 O52 115.0(5) . . ? O53 P9 O38 108.7(5) . . ? O52 P9 O38 108.7(5) . . ? O53 P9 C23 111.1(6) . 2_677 ? O52 P9 C23 106.5(6) . 2_677 ? O38 P9 C23 106.4(6) . 2_677 ? O6 P10 O19 115.8(5) . . ? O6 P10 O48 107.3(5) . . ? O19 P10 O48 108.0(5) . . ? O6 P10 C8 108.0(5) . . ? O19 P10 C8 110.3(5) . . ? O48 P10 C8 107.1(6) . . ? O33 P11 O10 115.9(5) . . ? O33 P11 O2 107.8(5) . . ? O10 P11 O2 107.2(5) . . ? O33 P11 C9 111.7(6) . . ? O10 P11 C9 109.1(5) . . ? O2 P11 C9 104.4(5) . . ? O35 P12 O49 115.5(6) . . ? O35 P12 O54 105.2(6) . . ? O49 P12 O54 109.4(5) . . ? O35 P12 C15 112.5(6) . . ? O49 P12 C15 108.2(6) . . ? O54 P12 C15 105.6(6) . . ? P3 O1 U1 150.9(5) . . ? P3 O1 Cs1 99.6(4) . . ? U1 O1 Cs1 102.7(3) . . ? P5 O3 U6 162.8(5) . 2_677 ? P3 O4 U3 153.4(4) . 2_566 ? P4 O5 U6 139.0(5) . 2_677 ? P10 O6 U2 142.6(5) . . ? N2 O7 U6 93.7(6) . . ? P5 O8 U5 138.0(5) . 2_677 ? P6 O9 U3 140.6(5) . . ? P6 O9 Cs1 105.3(4) . . ? U3 O9 Cs1 111.0(3) . . ? P11 O10 U6 154.6(6) . 2_677 ? P1 O11 U2 148.0(5) . 2_566 ? P2 O13 U4 136.6(5) . . ? P8 O14 U1 145.4(5) . . ? P5 O15 U4 148.3(5) . . ? P4 O16 U4 160.5(5) . . ? P4 O17 U5 148.3(5) . . ? P7 O18 U2 155.7(5) . 2_566 ? P10 O19 U1 155.8(5) . 2_566 ? N6 O20 U1 98.1(7) . . ? P1 O21 U3 151.1(5) . . ? P1 O21 Cs1 96.6(4) . . ? U3 O21 Cs1 98.8(3) . . ? P6 O22 U2 148.9(5) . . ? P6 O22 Cs1 97.7(4) . . ? U2 O22 Cs1 103.5(3) . . ? P3 O23 U2 139.0(5) . . ? P3 O23 Cs1 106.9(4) . . ? U2 O23 Cs1 112.4(3) . . ? N5 O24 U1 97.4(7) . . ? N6 O25 U1 96.6(7) . . ? N6 O25 Cs1 135.5(7) . . ? U1 O25 Cs1 97.3(3) . . ? P2 O26 U6 153.4(5) . . ? P7 O27 U3 139.7(5) . . ? N4 O29 U2 100.5(7) . . ? N11 O30 U4 93.9(11) . . ? P2 O31 U5 156.8(5) . . ? P1 O32 U1 140.6(5) . . ? P1 O32 Cs1 106.8(4) . . ? U1 O32 Cs1 106.1(3) . . ? P11 O33 U4 143.5(5) . . ? N5 O34 U1 95.3(7) . . ? P12 O35 U5 141.7(5) . . ? N7 O36 U6 99.0(8) . . ? N2 O37 Cs1 129.1(8) . . ? N4 O39 U2 94.3(7) . . ? N4 O39 Cs1 134.7(7) . . ? U2 O39 Cs1 100.1(3) . . ? P6 O40 U1 151.4(5) . 2_566 ? N3 O42 U3 100.6(7) . . ? N2 O44 U6 98.8(7) . . ? P8 O45 U3 153.8(5) . 2_566 ? N3 O46 U3 93.9(7) . . ? N3 O46 Cs1 148.7(8) . . ? U3 O46 Cs1 96.3(3) . . ? N9 O47 U5 97.2(8) . . ? P12 O49 U4 156.2(5) . . ? O37 N2 O7 121.5(11) . . ? O37 N2 O44 120.8(11) . . ? O7 N2 O44 117.7(10) . . ? N10 O51 U3 94.8(8) . . ? P9 O52 U5 158.8(6) . . ? P9 O53 U6 143.5(6) . . ? N7 O57 U6 95.6(7) . . ? N9 O58 U5 96.6(9) . . ? O46 N3 O55 123.8(12) . . ? O46 N3 O42 116.3(11) . . ? O55 N3 O42 119.9(12) . . ? O50 N4 O39 123.4(12) . . ? O50 N4 O29 121.0(11) . . ? O39 N4 O29 115.6(10) . . ? O59 N5 O34 120.4(13) . . ? O59 N5 O24 122.9(12) . . ? O34 N5 O24 116.6(11) . . ? O59 N5 U1 174.0(8) . . ? O34 N5 U1 59.4(6) . . ? O24 N5 U1 57.8(6) . . ? O56 N6 O25 123.7(12) . . ? O56 N6 O20 121.8(12) . . ? O25 N6 O20 114.5(11) . . ? N10 O60 U3 94.0(10) . . ? O61 N7 O36 122.5(13) . . ? O61 N7 O57 123.5(13) . . ? O36 N7 O57 114.1(11) . . ? O61 N7 U6 171.2(10) . . ? O36 N7 U6 55.6(6) . . ? O57 N7 U6 59.5(6) . . ? C14 C1 C5 118.4(10) . . ? C14 C1 P3 117.6(9) . . ? C5 C1 P3 123.9(9) . . ? C3 C2 C23 119.7(12) . . ? C3 C2 P5 117.9(10) . . ? C23 C2 P5 122.3(10) . . ? C32 C3 C2 121.6(13) . . ? C22 C4 C13 118.7(11) . . ? C22 C4 P6 116.6(9) . . ? C13 C4 P6 124.6(9) . . ? C27 C5 C1 118.1(12) . . ? C27 C5 P7 119.3(10) . 2_566 ? C1 C5 P7 122.6(9) . 2_566 ? C20 C6 C15 118.9(12) . . ? C20 C6 P2 118.6(10) . . ? C15 C6 P2 122.6(10) . . ? C31 C7 C8 119.3(12) . 2_566 ? C31 C7 P1 117.1(10) . . ? C8 C7 P1 123.6(10) 2_566 . ? N13 O62 U4 88.5(13) . . ? C30 C8 C7 117.0(12) . 2_566 ? C30 C8 P10 120.0(10) . . ? C7 C8 P10 122.9(10) 2_566 . ? C12 C9 C10 117.6(11) . . ? C12 C9 P11 120.1(10) . . ? C10 C9 P11 122.3(9) . . ? C16 C10 C9 118.5(11) . . ? C16 C10 P4 118.1(10) . . ? C9 C10 P4 123.3(9) . . ? C13 C11 C29 120.8(12) . . ? C26 C12 C9 121.9(13) . . ? C11 C13 C4 119.9(11) . . ? C11 C13 P8 116.7(9) . 2_566 ? C4 C13 P8 123.3(9) . 2_566 ? C1 C14 C19 121.5(12) . . ? C36 C15 C6 118.3(13) . . ? C36 C15 P12 118.8(11) . . ? C6 C15 P12 122.8(10) . . ? C25 C16 C10 121.9(12) . . ? C21 C17 C23 120.7(12) . . ? C27 C18 C19 120.9(12) . . ? C18 C19 C14 117.6(12) . . ? C6 C20 C24 122.8(13) . . ? C32 C21 C17 120.7(12) . . ? O64 N9 O58 121.8(16) . . ? O64 N9 O47 121.8(15) . . ? O58 N9 O47 116.3(12) . . ? C4 C22 C28 121.9(12) . . ? N11 O65 U4 88.1(9) . . ? C2 C23 C17 117.7(13) . . ? C2 C23 P9 123.1(10) . 2_677 ? C17 C23 P9 119.2(11) . 2_677 ? C35 C24 C20 118.6(15) . . ? N13 O66 U4 96.6(14) . . ? C16 C25 C26 120.0(14) . . ? C12 C26 C25 120.0(14) . . ? C18 C27 C5 123.4(13) . . ? C29 C28 C22 119.7(13) . . ? C28 C29 C11 118.7(12) . . ? C8 C30 C34 124.6(13) . . ? C7 C31 C33 118.8(13) . . ? C21 C32 C3 119.7(15) . . ? C34 C33 C31 122.6(15) 2_566 . ? C33 C34 C30 117.8(14) 2_566 . ? O67 N10 O51 123.6(16) . . ? O67 N10 O60 118.2(18) . . ? O51 N10 O60 117.9(14) . . ? O67 N10 U3 172.6(12) . . ? O51 N10 U3 59.9(8) . . ? O60 N10 U3 59.6(8) . . ? C24 C35 C36 121.1(14) . . ? C35 C36 C15 120.1(14) . . ? O69 N11 O30 120(2) . . ? O69 N11 O65 119.8(19) . . ? O30 N11 O65 119.8(16) . . ? O69 N11 U4 173.3(18) . . ? O30 N11 U4 60.9(9) . . ? O65 N11 U4 59.1(8) . . ? O70 N13 O62 118(2) . . ? O70 N13 O66 121(2) . . ? O62 N13 O66 119(2) . . ? # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.500 0.000 485 266 ' ' 2 0.310 0.808 0.809 48 33 ' ' 3 0.500 0.000 0.500 382 211 ' ' 4 0.470 0.542 0.780 5 2 ' ' 5 0.530 0.458 0.220 5 2 ' ' 6 0.690 0.192 0.191 48 35 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 3.011 _refine_diff_density_min -2.775 _refine_diff_density_rms 0.308