data_pn159 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C114.88 H140 F5.60 N24 O15' _chemical_formula_weight 2203.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 13.389(2) _cell_length_b 25.301(6) _cell_length_c 17.527(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.476(15) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5899.5(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.240 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2335.6 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.743 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.944 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.989 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 81895 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2364 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3704 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 6.57 _diffrn_reflns_theta_max 71.97 _reflns_number_total 21508 _reflns_number_gt 7451 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.01(17) _refine_ls_number_reflns 21508 _refine_ls_number_parameters 1454 _refine_ls_number_restraints 16 _refine_ls_R_factor_all 0.1415 _refine_ls_R_factor_gt 0.0819 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2100 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1863 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.863 _refine_ls_restrained_S_all 0.871 _refine_ls_shift/su_max 0.028 _refine_ls_shift/su_mean 0.012 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O7 O 0.1705(3) 0.46804(14) 0.5749(2) 0.0522(10) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0560(3) 0.80216(14) 0.4989(2) 0.0553(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7022(3) 0.25122(16) 0.0161(2) 0.0575(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1591(3) 0.89462(15) 0.5318(2) 0.0554(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0233(3) 0.54556(15) 0.4102(2) 0.0570(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1748(3) 0.71086(15) 0.4307(2) 0.0591(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4596(3) 0.60113(15) 0.1038(2) 0.0580(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0497(3) 0.63901(16) 0.5861(2) 0.0666(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0284(3) 0.75179(18) 0.5936(3) 0.0511(12) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0317 0.7211 0.6149 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.4645(3) 0.33821(16) -0.0038(2) 0.0651(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5382(3) 0.50482(17) -0.0748(3) 0.0769(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6225(3) 0.43427(16) 0.1143(2) 0.0632(12) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1064(3) 0.38688(18) 0.6048(2) 0.0487(12) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0879 0.3567 0.5855 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0654(3) 0.71261(18) 0.4934(3) 0.0498(12) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.0636 0.6840 0.5201 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.0016(4) 0.45615(18) 0.4037(3) 0.0575(14) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.0429 0.4309 0.4096 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C016 C 0.1453(4) 0.4217(2) 0.5565(3) 0.0458(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1872(4) 0.62136(18) 0.4360(3) 0.0563(13) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.1642 0.5918 0.4170 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.5543(4) 0.39297(19) -0.0758(3) 0.0565(13) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.5601 0.4244 -0.0935 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.4085(3) 0.68742(19) 0.0954(3) 0.0520(12) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.3616 0.7087 0.0772 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.0284(4) 0.55011(18) 0.5981(3) 0.0523(13) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.0559 0.5197 0.6070 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.3545(4) 0.62891(18) 0.0011(3) 0.0531(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3200 0.6549 -0.0196 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.4202(4) 0.42555(18) -0.0168(3) 0.0541(13) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.4206 0.4531 -0.0454 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C023 C -0.0308(4) 0.7571(2) 0.5260(3) 0.0425(13) Uani 1 1 d . . . C024 C 0.1723(4) 0.8541(3) 0.4921(4) 0.0519(15) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.1578(3) 0.40107(18) 0.4864(3) 0.0528(13) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1519 0.3676 0.4790 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.6717(4) 0.28289(19) 0.1329(3) 0.0580(13) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6618 0.3097 0.1613 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1890(4) 0.80609(18) 0.5224(3) 0.0564(13) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1990 0.7799 0.4931 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C028 C -0.1069(4) 0.7114(2) 0.4123(3) 0.0515(15) Uani 1 1 d . . . H02A H -0.1444 0.7436 0.4000 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H02B H -0.1532 0.6819 0.4040 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.0414(4) 0.66068(18) 0.3815(3) 0.0551(13) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.0188 0.6293 0.3717 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.5083(4) 0.5909(2) -0.0959(3) 0.0723(16) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.5332 0.6217 -0.1026 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.1719(4) 0.8582(2) 0.4151(3) 0.0620(14) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1770 0.8298 0.3887 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N9 N -0.1013(4) 0.50591(19) 0.4711(3) 0.0515(12) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1339 0.4770 0.4755 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.4765(4) 0.47772(18) 0.1260(3) 0.0547(13) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4502 0.5074 0.1369 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C034 C -0.0255(5) 0.5055(3) 0.4289(3) 0.0526(16) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.7054(4) 0.34030(19) 0.0378(3) 0.0612(14) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.7045 0.3653 0.0709 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C037 C 0.0932(4) 0.3946(2) 0.6828(3) 0.0509(15) Uani 1 1 d . . . C038 C 0.5720(5) 0.4768(3) 0.1133(3) 0.0535(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1870(4) 0.58272(19) 0.5889(3) 0.0615(14) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2091 0.5513 0.5987 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.6175(4) 0.5231(2) 0.1060(3) 0.0670(16) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5829 0.5515 0.1094 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C041 C 0.0887(6) 0.5933(2) 0.5887(3) 0.0568(17) Uani 1 1 d . . . C042 C 0.4098(5) 0.6371(2) 0.0680(4) 0.0495(15) Uani 1 1 d . . . C043 C 0.1351(5) 0.6659(2) 0.4166(3) 0.0521(15) Uani 1 1 d . . . C044 C 0.4803(5) 0.3833(3) -0.0303(3) 0.0525(15) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.6639(4) 0.5630(2) -0.0382(3) 0.0683(16) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6847 0.5946 -0.0446 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C046 C -0.1326(4) 0.5528(2) 0.5108(3) 0.0549(16) Uani 1 1 d . . . H046 H -0.1137 0.5844 0.4833 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C047 C 0.7210(5) 0.3534(2) -0.0405(3) 0.0572(16) Uani 1 1 d . . . H04A H 0.7678 0.3282 -0.0584 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H04B H 0.7511 0.3882 -0.0412 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C048 C -0.0802(4) 0.5547(2) 0.5934(3) 0.0556(16) Uani 1 1 d . . . H04C H -0.0970 0.5877 0.6170 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H04D H -0.1059 0.5261 0.6226 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C049 C 0.1171(4) 0.4409(2) 0.7227(3) 0.0579(16) Uani 1 1 d . . . H049 H 0.1416 0.4699 0.6981 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C050 C 0.1807(4) 0.4349(2) 0.4245(3) 0.0480(15) Uani 1 1 d . . . H050 H 0.2027 0.4693 0.4461 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.5866(4) 0.73810(19) 0.0575(3) 0.0567(13) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.5666 0.7704 0.0585 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C052 C 0.5702(6) 0.5501(3) -0.0695(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . C053 C -0.0251(4) 0.7059(2) 0.3586(3) 0.0508(15) Uani 1 1 d . . . H053 H 0.0159 0.7381 0.3632 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C054 C -0.0711(4) 0.7015(3) 0.2770(3) 0.0568(16) Uani 1 1 d . . . H05A H -0.1271 0.7260 0.2697 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H05B H -0.0985 0.6662 0.2695 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C055 C -0.0847(5) 0.7963(2) 0.7335(4) 0.0640(18) Uani 1 1 d . . . H055 H -0.1014 0.7888 0.6817 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C056 C 0.6662(5) 0.2291(2) 0.1637(4) 0.0690(19) Uani 1 1 d . . . H05C H 0.6479 0.2308 0.2151 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H05D H 0.7304 0.2122 0.1643 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H05E H 0.6165 0.2092 0.1320 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C057 C 0.6150(5) 0.7180(3) -0.0083(4) 0.0614(18) Uani 1 1 d . . . C058 C 0.7208(5) 0.5284(2) 0.0926(4) 0.0691(19) Uani 1 1 d . . . H058 H 0.7572 0.4983 0.1176 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C059 C 0.0533(4) 0.3521(2) 0.7209(4) 0.0615(17) Uani 1 1 d . . . H059 H 0.0356 0.3212 0.6939 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C060 C 0.2794(5) 0.6209(3) 0.4871(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H060 H 0.3174 0.6527 0.4766 0.086 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.6479(4) 0.67266(18) -0.0120(3) 0.0980(17) Uani 1 1 d . . . C062 C 0.0881(5) 0.4434(2) 0.3678(3) 0.0580(16) Uani 1 1 d . . . H06A H 0.1012 0.4718 0.3333 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H06B H 0.0755 0.4116 0.3374 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C063 C 0.3462(5) 0.4308(3) 0.1877(3) 0.0694(19) Uani 1 1 d . . . H06C H 0.3069 0.3985 0.1838 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H06D H 0.3879 0.4302 0.2367 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N24 N 0.6059(4) 0.7521(2) -0.0701(3) 0.0658(15) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.5895 0.7843 -0.0616 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C065 C 0.0862(4) 0.7941(2) 0.6323(3) 0.0509(15) Uani 1 1 d . . . H065 H 0.0505 0.8276 0.6217 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C066 C 0.3565(4) 0.4247(2) 0.0442(3) 0.0537(15) Uani 1 1 d . . . H06E H 0.3206 0.3913 0.0429 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H06F H 0.3072 0.4528 0.0360 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C067 C 0.1903(5) 0.7978(2) 0.6040(4) 0.0640(18) Uani 1 1 d . . . H06G H 0.2270 0.8266 0.6307 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H06H H 0.2268 0.7654 0.6177 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C068 C -0.0032(5) 0.7120(2) 0.2141(4) 0.0631(18) Uani 1 1 d . . . C069 C 0.6924(4) 0.2903(3) 0.0602(4) 0.0547(16) Uani 1 1 d . . . C070 C 0.1673(5) 0.5939(2) -0.0990(4) 0.0526(15) Uani 1 1 d . . . C071 C 0.7333(5) 0.5255(2) 0.0068(4) 0.0641(18) Uani 1 1 d . . . H071 H 0.7142 0.4897 -0.0107 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C072 C 0.6233(5) 0.3528(2) -0.0957(3) 0.0523(15) Uani 1 1 d . . . H072 H 0.5910 0.3186 -0.0895 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C073 C 0.4862(5) 0.7059(3) 0.1555(3) 0.0609(17) Uani 1 1 d . . . H07A H 0.4885 0.6827 0.1997 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H07B H 0.4696 0.7412 0.1718 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C074 C 0.4153(5) 0.4315(2) 0.1222(3) 0.0563(16) Uani 1 1 d . . . H074 H 0.4607 0.4011 0.1304 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C075 C -0.3064(5) 0.5605(3) 0.4374(4) 0.0630(18) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.1298(4) 0.3772(2) 0.9626(2) 0.1152(17) Uani 1 1 d . . . C077 C 0.4014(5) 0.5822(3) -0.1123(4) 0.0663(18) Uani 1 1 d . . . H07C H 0.3899 0.5498 -0.1414 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H07D H 0.3720 0.6110 -0.1438 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C078 C 0.5892(5) 0.7065(3) 0.1250(4) 0.0620(17) Uani 1 1 d . . . H078 H 0.6040 0.6702 0.1105 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C079 C 0.2757(5) 0.4772(3) 0.1865(4) 0.0663(19) Uani 1 1 d . . . C080 C 0.8425(4) 0.5340(3) -0.0077(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H08A H 0.8823 0.5039 0.0119 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H08B H 0.8461 0.5360 -0.0626 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C081 C 0.0396(5) 0.3554(3) 0.7984(4) 0.0616(17) Uani 1 1 d . . . H081 H 0.0129 0.3269 0.8228 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C082 C 0.0176(5) 0.7967(2) 0.7636(4) 0.0556(16) Uani 1 1 d . . . C083 C 0.1024(5) 0.7851(2) 0.7194(3) 0.0564(16) Uani 1 1 d . . . H08C H 0.1212 0.7484 0.7284 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H08D H 0.1591 0.8066 0.7402 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C084 C 0.1133(5) 0.6298(3) -0.0638(4) 0.0672(19) Uani 1 1 d . . . H084 H 0.1219 0.6317 -0.0105 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C085 C -0.2456(4) 0.5527(2) 0.5121(3) 0.0539(16) Uani 1 1 d . . . H08E H -0.2647 0.5193 0.5333 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H08F H -0.2626 0.5804 0.5468 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C087 C 0.1038(5) 0.4432(3) 0.8009(4) 0.0648(18) Uani 1 1 d . . . H087 H 0.1209 0.4740 0.8285 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C088 C 0.6741(5) 0.8228(3) 0.1832(5) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H088 H 0.6870 0.8208 0.1322 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C089 C 0.6774(6) 0.4131(3) -0.1999(4) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . C090 C 0.3492(5) 0.5785(2) -0.0388(3) 0.0554(16) Uani 1 1 d . . . H090 H 0.3875 0.5531 -0.0049 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C091 C 0.6405(5) 0.3575(3) -0.1811(3) 0.0679(19) Uani 1 1 d . . . H09A H 0.5782 0.3500 -0.2130 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H09B H 0.6899 0.3316 -0.1927 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C092 C 0.0652(5) 0.4002(3) 0.8380(3) 0.0596(17) Uani 1 1 d . . . C093 C 0.0462(5) 0.6637(3) -0.1038(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . H093 H 0.0120 0.6886 -0.0776 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C094 C -0.3446(5) 0.6100(3) 0.4145(4) 0.0704(19) Uani 1 1 d . . . H094 H -0.3297 0.6383 0.4476 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C095 C 0.8753(6) 0.5837(3) 0.1161(5) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . H09C H 0.9133 0.5544 0.1405 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H09D H 0.9025 0.6162 0.1391 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C096 C 0.1512(6) 0.5905(3) -0.1794(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H096 H 0.1864 0.5658 -0.2052 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C097 C 0.8863(5) 0.5839(3) 0.0301(5) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H09E H 0.8519 0.6144 0.0062 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H09F H 0.9568 0.5865 0.0228 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C098 C 0.2660(5) 0.4117(2) 0.3824(4) 0.0642(18) Uani 1 1 d . . . H09G H 0.2464 0.3764 0.3651 0.077 Uiso 1 1 calc R A 1 H09H H 0.2717 0.4330 0.3371 0.077 Uiso 1 1 calc R A 1 O099 O 0.3238(9) 0.7686(5) 0.3643(6) 0.229(5) Uiso 1 1 d . . . C100 C 0.1630(6) 0.9084(3) 0.3756(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1680 0.9030 0.3219 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2160 0.9315 0.3967 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.0991 0.9240 0.3819 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.7787(6) 0.4257(3) -0.1877(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H101 H 0.8243 0.4006 -0.1662 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C102 C -0.1386(7) 0.8166(3) 0.8578(5) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . H102 H -0.1884 0.8220 0.8899 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.2553(5) 0.6240(3) 0.5727(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.2225 0.6580 0.5798 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.3052(6) 0.5240(3) 0.2240(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H104 H 0.3674 0.5260 0.2534 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -0.3329(6) 0.5215(3) 0.3868(5) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . H105 H -0.3147 0.4870 0.4005 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C106 C -0.1614(5) 0.8068(3) 0.7790(4) 0.0712(19) Uani 1 1 d . . . H106 H -0.2280 0.8072 0.7570 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C107 C -0.3869(7) 0.5305(3) 0.3139(5) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . H107 H -0.3961 0.5029 0.2788 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.6840(6) 0.7002(3) -0.1644(5) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . H108 H 0.7220 0.6809 -0.1264 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C109 C -0.4041(5) 0.6198(3) 0.3449(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H109 H -0.4289 0.6534 0.3327 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.2407(5) 0.5580(3) -0.0522(4) 0.0669(18) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2411 0.5240 -0.0779 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2168 0.5521 -0.0026 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.6210(6) 0.7390(3) -0.1448(5) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . C112 C 0.0400(6) 0.8090(3) 0.8417(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H112 H 0.1065 0.8110 0.8636 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.0295(6) 0.6606(3) -0.1828(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H113 H -0.0165 0.6828 -0.2108 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.7672(5) 0.5785(3) 0.1297(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.7300 0.6091 0.1084 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.7623 0.5776 0.1845 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.5712(5) 0.7698(3) -0.2030(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H115 H 0.5327 0.7986 -0.1907 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.6707(5) 0.7232(3) 0.1867(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H11E H 0.6746 0.6967 0.2269 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H11F H 0.7340 0.7222 0.1647 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C117 C 0.3442(5) 0.5732(3) 0.4733(5) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . H11G H 0.3066 0.5410 0.4795 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H11H H 0.3619 0.5741 0.4212 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C118 C 0.1464(6) 0.5655(3) 0.1734(5) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . H118 H 0.1039 0.5947 0.1681 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C119 C 0.0840(7) 0.6233(3) -0.2192(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H119 H 0.0742 0.6207 -0.2725 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C120 C 0.6668(6) 0.8701(4) 0.2139(6) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . H120 H 0.6745 0.9007 0.1856 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C121 C -0.4247(6) 0.5777(3) 0.2950(4) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . H121 H -0.4646 0.5826 0.2485 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C122 C 0.7467(10) 0.5123(4) -0.2373(6) 0.122(4) Uani 1 1 d . . . H122 H 0.7692 0.5460 -0.2482 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 0.1201(6) 0.5193(4) 0.1393(5) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H123 H 0.0577 0.5167 0.1103 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.6459(6) 0.7797(4) 0.2989(6) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . H124 H 0.6391 0.7490 0.3269 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C125 C 0.6633(5) 0.7747(4) 0.2231(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . C888 C 0.3525(6) 0.6226(3) 0.6261(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.3917 0.6539 0.6177 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.3371 0.6233 0.6789 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C127 C 0.0986(6) 0.7155(3) 0.2253(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . H127 H 0.1316 0.7108 0.2744 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C128 C 0.8132(7) 0.4753(4) -0.2072(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H128 H 0.8815 0.4830 -0.1996 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C129 C 0.1817(6) 0.4752(3) 0.1454(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H129 H 0.1595 0.4439 0.1214 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C130 C 0.1536(7) 0.7261(3) 0.1657(6) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . H130 H 0.2232 0.7288 0.1757 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C131 C 0.6468(6) 0.8727(5) 0.2919(8) 0.128(4) Uani 1 1 d . . . H131 H 0.6394 0.9053 0.3149 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C132 C 0.5791(6) 0.7574(3) -0.2812(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H132 H 0.5434 0.7767 -0.3204 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C133 C 0.2417(7) 0.5680(4) 0.2180(5) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . H133 H 0.2621 0.5991 0.2433 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C134 C 0.6382(6) 0.8259(6) 0.3345(6) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . H134 H 0.6274 0.8272 0.3860 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C136 C -0.0361(8) 0.8180(3) 0.8850(5) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H136 H -0.0189 0.8256 0.9367 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C137 C 0.6117(6) 0.4498(4) -0.2341(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . H137 H 0.5441 0.4412 -0.2455 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C138 C 0.3911(10) 0.4359(6) 0.4909(11) 0.51(3) Uani 1 1 d D B 1 H138 H 0.3447 0.4609 0.5037 0.613 Uiso 1 1 calc R B 1 C139 C 0.3684(6) 0.4084(4) 0.4279(4) 0.082(3) Uani 1 1 d D B 1 C140 C 0.6908(9) 0.6898(4) -0.2406(7) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . H140 H 0.7327 0.6628 -0.2539 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C141 C 0.4397(6) 0.5731(3) 0.5297(8) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4797 0.6040 0.5207 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4791 0.5420 0.5210 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C142 C 0.0092(8) 0.7300(3) 0.0800(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . H142 H -0.0223 0.7359 0.0307 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C143 C 0.1104(9) 0.7326(3) 0.0934(6) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . H143 H 0.1492 0.7388 0.0536 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C144 C 0.6456(9) 0.5001(4) -0.2519(6) 0.130(4) Uani 1 1 d . . . H144 H 0.6004 0.5253 -0.2736 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C145 C -0.0489(6) 0.7186(3) 0.1395(4) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . H145 H -0.1183 0.7154 0.1291 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C146 C 0.6372(9) 0.7184(5) -0.2970(6) 0.118(4) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.7197(10) 0.7257(8) -0.4040(6) 0.481(17) Uani 1.00(3) 1 d D . . C003 C 0.4154(7) 0.5734(4) 0.6140(7) 0.122(4) Uani 1 1 d . . . H00A H 0.3783 0.5418 0.6244 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H00B H 0.4772 0.5741 0.6487 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C007 C 0.5526(10) 0.4160(6) 0.5053(7) 0.209(9) Uani 1 1 d D . . H007 H 0.6152 0.4289 0.5250 0.250 Uiso 1 1 calc R C 1 C008 C 0.4540(10) 0.3916(7) 0.3995(9) 0.270(10) Uani 1 1 d D B 1 H008 H 0.4510 0.3846 0.3472 0.323 Uiso 1 1 calc R B 1 F5 F 0.0618(4) 0.45218(19) 0.9493(2) 0.1190(18) Uani 1 1 d . . . C011 C 0.5488(10) 0.3843(6) 0.4464(12) 0.292(12) Uani 1 1 d D B 1 H011 H 0.5990 0.3607 0.4363 0.351 Uiso 1 1 calc R B 1 O865 O 0.8023(12) 0.4193(7) 0.2909(12) 0.387(11) Uani 1 1 d D . . C013 C 0.831(3) 0.4240(13) 0.2121(13) 0.70(5) Uani 1 1 d D . . F2 F 0.5711(11) 0.7152(5) -0.4284(5) 0.258(9) Uani 1.00(3) 1 d D . . C015 C 0.4761(13) 0.4306(5) 0.5379(8) 0.258(11) Uani 1 1 d D B 1 H015 H 0.4796 0.4370 0.5904 0.309 Uiso 1 1 calc R B 1 O888 O 0.6383(8) 0.3660(3) 0.2390(4) 0.206(5) Uani 1 1 d . . . F4 F -0.0290(3) 0.38250(18) 0.9405(2) 0.0971(14) Uani 1 1 d . . . C999 C 0.0596(6) 0.4010(4) 0.9203(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . C798 C 0.6499(15) 0.7082(6) -0.3692(10) 0.204(7) Uani 1 1 d D . . F879 F 0.6523(10) 0.6524(6) -0.3908(7) 0.213(10) Uani 0.60(2) 1 d PD . . C975 C 0.603(2) 0.3769(12) 0.3085(11) 0.408(19) Uani 1 1 d . . . C650 C 0.3771(15) 0.3509(9) 0.4471(11) 0.094(11) Uiso 0.40(3) 1 d P B 2 C651 C 0.477(2) 0.3315(13) 0.4945(18) 0.087(16) Uiso 0.26(3) 1 d P B 2 C654 C 0.526(3) 0.3659(14) 0.5237(18) 0.062(14) Uiso 0.22(3) 1 d P B 2 H98 H 0.405(3) 0.7645(12) 0.3687(17) 0.000(8) Uiso 1 1 d . . . H99 H 0.277(3) 0.7753(14) 0.341(2) 0.000(10) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O7 0.065(3) 0.043(2) 0.048(2) -0.0093(18) 0.006(2) -0.005(2) O2 0.066(3) 0.043(2) 0.055(3) 0.0053(19) -0.001(2) 0.015(2) O8 0.064(3) 0.048(3) 0.059(3) -0.008(2) 0.004(2) 0.001(2) O1 0.058(3) 0.048(2) 0.061(3) -0.002(2) 0.011(2) 0.000(2) O6 0.067(3) 0.042(2) 0.061(3) 0.0018(19) 0.006(2) -0.013(2) O3 0.052(3) 0.041(2) 0.083(3) -0.009(2) 0.001(2) -0.011(2) O12 0.060(3) 0.051(3) 0.060(3) 0.003(2) -0.005(2) 0.006(2) O5 0.082(3) 0.048(3) 0.063(3) 0.002(2) -0.023(2) 0.010(2) N3 0.058(3) 0.041(3) 0.051(3) 0.001(2) -0.006(2) 0.001(2) O9 0.090(3) 0.045(3) 0.062(3) 0.003(2) 0.017(2) -0.013(2) O11 0.086(4) 0.047(3) 0.104(4) -0.004(2) 0.037(3) -0.006(2) O10 0.058(3) 0.043(2) 0.085(3) -0.003(2) -0.005(2) 0.003(2) N11 0.059(3) 0.048(3) 0.039(3) -0.003(2) 0.010(2) -0.009(2) N4 0.049(3) 0.043(3) 0.054(3) -0.001(2) -0.012(2) -0.009(2) N10 0.060(3) 0.041(3) 0.072(4) -0.011(2) 0.007(3) -0.011(2) C016 0.045(4) 0.046(4) 0.047(4) -0.003(3) 0.009(3) -0.005(3) N6 0.045(3) 0.039(3) 0.083(4) -0.007(3) -0.003(3) -0.004(2) N15 0.068(4) 0.048(3) 0.055(3) 0.002(2) 0.013(3) 0.006(3) N22 0.043(3) 0.049(3) 0.061(3) -0.003(2) -0.006(2) 0.009(2) N8 0.053(3) 0.035(3) 0.062(3) -0.001(2) -0.020(3) -0.002(2) N21 0.057(3) 0.047(3) 0.054(3) -0.003(2) 0.001(3) 0.008(3) N16 0.061(3) 0.047(3) 0.055(3) 0.008(2) 0.009(3) 0.004(2) C023 0.036(3) 0.047(4) 0.044(3) 0.004(3) 0.002(3) 0.005(3) C024 0.045(4) 0.048(4) 0.061(4) -0.009(3) -0.002(3) -0.003(3) N12 0.065(3) 0.041(3) 0.054(3) -0.009(2) 0.016(3) -0.008(2) N13 0.068(4) 0.049(3) 0.059(3) -0.001(2) 0.014(3) 0.001(3) N2 0.072(4) 0.038(3) 0.060(3) 0.000(2) 0.011(3) 0.007(3) C028 0.035(3) 0.055(4) 0.063(4) -0.005(3) -0.003(3) 0.004(3) N5 0.044(3) 0.047(3) 0.072(3) -0.011(3) -0.004(3) -0.005(2) N20 0.079(4) 0.048(3) 0.097(4) 0.015(3) 0.039(4) 0.000(3) N1 0.076(4) 0.048(3) 0.060(4) 0.001(3) 0.002(3) -0.003(3) N9 0.054(3) 0.054(3) 0.047(3) -0.012(2) 0.010(2) -0.007(2) N17 0.040(3) 0.046(3) 0.077(4) -0.006(3) 0.002(3) 0.004(2) C034 0.062(4) 0.054(4) 0.041(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.003(3) N14 0.091(4) 0.044(3) 0.047(3) -0.005(2) 0.005(3) 0.006(3) C037 0.056(4) 0.048(4) 0.047(4) -0.001(3) -0.001(3) -0.007(3) C038 0.045(4) 0.050(4) 0.063(4) -0.008(3) -0.002(3) 0.000(3) N7 0.051(3) 0.042(3) 0.085(4) 0.009(3) -0.022(3) -0.003(3) N18 0.043(3) 0.044(3) 0.115(5) -0.014(3) 0.012(3) -0.002(3) C041 0.076(5) 0.042(4) 0.048(4) 0.008(3) -0.011(3) 0.000(4) C042 0.050(4) 0.046(4) 0.053(4) -0.003(3) 0.008(3) 0.009(3) C043 0.041(4) 0.039(4) 0.073(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.001(3) C044 0.051(4) 0.056(4) 0.049(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.002(3) N19 0.064(4) 0.045(3) 0.099(5) 0.007(3) 0.025(3) -0.006(3) C046 0.055(4) 0.052(4) 0.056(4) -0.003(3) 0.003(3) 0.010(3) C047 0.072(5) 0.048(4) 0.052(4) 0.007(3) 0.009(3) -0.004(3) C048 0.061(4) 0.049(4) 0.053(4) -0.006(3) -0.010(3) 0.002(3) C049 0.064(4) 0.054(4) 0.054(4) -0.008(3) 0.000(3) -0.018(3) C050 0.053(4) 0.044(3) 0.049(4) -0.003(3) 0.015(3) -0.013(3) N23 0.061(4) 0.040(3) 0.069(4) -0.003(3) 0.009(3) 0.003(2) C052 0.084(6) 0.045(4) 0.082(5) 0.004(4) 0.037(4) 0.012(4) C053 0.043(4) 0.048(4) 0.059(4) 0.005(3) -0.003(3) 0.000(3) C054 0.050(4) 0.067(4) 0.054(4) 0.003(3) 0.011(3) -0.005(3) C055 0.081(5) 0.064(4) 0.046(4) 0.002(3) 0.002(4) -0.006(4) C056 0.092(5) 0.052(4) 0.062(4) 0.009(3) 0.004(4) 0.007(4) C057 0.054(4) 0.044(4) 0.086(5) -0.001(4) 0.008(4) -0.002(3) C058 0.064(5) 0.038(4) 0.105(6) -0.006(4) 0.009(4) -0.003(3) C059 0.065(5) 0.055(4) 0.064(4) 0.005(3) 0.006(3) -0.019(3) C060 0.056(5) 0.048(4) 0.107(6) 0.002(4) -0.006(4) -0.003(3) O13 0.134(5) 0.044(3) 0.128(4) 0.013(3) 0.065(3) 0.025(3) C062 0.071(5) 0.047(4) 0.057(4) -0.010(3) 0.009(4) 0.000(3) C063 0.072(5) 0.085(5) 0.051(4) 0.016(4) 0.007(4) 0.012(4) N24 0.095(4) 0.043(3) 0.063(4) -0.002(3) 0.026(3) 0.005(3) C065 0.049(4) 0.039(3) 0.061(4) 0.002(3) -0.009(3) -0.003(3) C066 0.048(4) 0.061(4) 0.053(4) 0.007(3) 0.007(3) 0.000(3) C067 0.055(4) 0.049(4) 0.087(5) 0.012(3) 0.000(4) -0.007(3) C068 0.055(4) 0.057(4) 0.082(5) -0.016(4) 0.024(4) -0.012(3) C069 0.046(4) 0.059(4) 0.058(4) 0.002(3) -0.002(3) 0.004(3) C070 0.057(4) 0.043(4) 0.056(4) 0.004(3) -0.003(3) -0.011(3) C071 0.058(5) 0.041(4) 0.096(6) 0.013(3) 0.021(4) 0.008(3) C072 0.062(4) 0.045(4) 0.051(4) -0.005(3) 0.011(3) 0.006(3) C073 0.062(5) 0.059(4) 0.057(4) 0.004(3) -0.011(3) 0.008(3) C074 0.065(4) 0.051(4) 0.052(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.005(3) C075 0.056(4) 0.062(5) 0.070(5) -0.011(4) -0.001(4) 0.004(4) F6 0.086(3) 0.200(5) 0.055(3) 0.033(3) -0.009(2) -0.007(3) C077 0.079(5) 0.061(4) 0.058(4) 0.001(3) 0.007(4) 0.011(4) C078 0.059(5) 0.058(4) 0.066(5) 0.012(3) -0.008(4) 0.006(3) C079 0.052(4) 0.092(6) 0.057(4) 0.001(4) 0.017(3) 0.006(4) C080 0.045(4) 0.080(5) 0.094(5) 0.006(4) 0.023(4) 0.011(4) C081 0.066(4) 0.062(4) 0.056(4) 0.002(3) 0.007(3) -0.014(3) C082 0.061(4) 0.042(4) 0.061(4) -0.001(3) -0.007(4) -0.002(3) C083 0.051(4) 0.049(4) 0.064(4) 0.003(3) -0.013(3) -0.004(3) C084 0.067(5) 0.086(5) 0.046(4) 0.005(4) -0.002(3) 0.001(4) C085 0.045(4) 0.052(4) 0.060(4) -0.012(3) -0.013(3) 0.000(3) C087 0.062(4) 0.077(5) 0.053(4) -0.009(3) -0.003(3) -0.019(4) C088 0.060(5) 0.079(6) 0.089(6) -0.016(5) -0.011(4) -0.020(4) C089 0.071(5) 0.072(5) 0.072(5) 0.021(4) 0.035(4) 0.023(4) C090 0.066(4) 0.045(4) 0.056(4) 0.008(3) 0.010(3) 0.001(3) C091 0.070(5) 0.081(5) 0.052(4) 0.005(4) 0.008(3) -0.002(4) C092 0.071(5) 0.069(5) 0.036(4) 0.003(3) -0.004(3) -0.016(4) C093 0.059(5) 0.085(5) 0.067(5) -0.005(4) -0.003(4) 0.011(4) C094 0.076(5) 0.072(5) 0.062(5) -0.002(4) 0.006(4) 0.004(4) C095 0.072(6) 0.079(6) 0.126(7) -0.005(5) 0.017(5) -0.013(4) C096 0.124(7) 0.048(4) 0.065(5) -0.006(3) -0.025(5) 0.004(4) C097 0.055(4) 0.061(5) 0.124(7) -0.006(4) 0.033(4) -0.006(4) C098 0.067(5) 0.063(4) 0.067(4) -0.009(3) 0.025(4) 0.002(3) C100 0.090(6) 0.096(6) 0.062(5) 0.005(4) 0.014(4) -0.015(4) C101 0.073(6) 0.081(6) 0.094(5) 0.024(4) 0.036(4) 0.026(4) C102 0.113(7) 0.074(5) 0.071(6) -0.002(4) 0.033(5) 0.021(5) C103 0.064(5) 0.047(4) 0.099(6) 0.008(4) -0.014(4) -0.009(4) C104 0.059(5) 0.084(6) 0.093(6) -0.021(5) 0.023(4) -0.002(4) C105 0.117(7) 0.069(6) 0.094(6) -0.015(5) -0.025(5) 0.013(5) C106 0.074(5) 0.077(5) 0.064(5) -0.006(4) 0.015(4) -0.004(4) C107 0.138(8) 0.070(6) 0.098(7) -0.019(5) -0.037(6) 0.028(5) C108 0.124(7) 0.051(5) 0.105(6) 0.001(4) 0.059(5) 0.014(4) C109 0.073(5) 0.084(6) 0.067(5) 0.009(4) -0.003(4) 0.017(4) C110 0.069(5) 0.071(5) 0.060(4) 0.011(3) 0.001(4) -0.010(4) C111 0.086(6) 0.049(4) 0.097(6) -0.021(4) 0.051(5) -0.013(4) C112 0.084(6) 0.091(6) 0.067(5) -0.019(4) -0.014(5) 0.017(5) C113 0.084(6) 0.066(5) 0.080(6) 0.010(4) -0.019(4) -0.006(4) C114 0.060(5) 0.062(5) 0.124(6) -0.017(4) 0.019(4) -0.009(4) C115 0.065(5) 0.070(5) 0.075(5) -0.022(4) 0.024(4) -0.012(4) C116 0.067(5) 0.079(6) 0.078(5) 0.008(4) -0.011(4) 0.001(4) C117 0.051(5) 0.060(5) 0.134(7) -0.010(4) -0.011(5) 0.010(4) C118 0.074(6) 0.098(7) 0.094(6) -0.006(5) 0.019(5) 0.019(5) C119 0.151(8) 0.086(6) 0.047(5) 0.001(4) -0.033(5) 0.018(6) C120 0.085(6) 0.101(7) 0.096(7) -0.026(5) -0.009(5) -0.029(5) C121 0.084(6) 0.094(7) 0.067(5) -0.004(5) -0.026(4) 0.011(5) C122 0.165(10) 0.075(7) 0.140(8) 0.043(6) 0.082(8) 0.030(7) C123 0.077(6) 0.117(8) 0.083(6) -0.030(5) 0.007(5) 0.007(6) C124 0.099(7) 0.110(8) 0.095(7) -0.018(6) -0.017(6) -0.028(6) C125 0.064(5) 0.100(7) 0.067(5) 0.005(5) -0.014(4) -0.012(4) C888 0.083(6) 0.068(5) 0.117(7) 0.024(5) -0.047(5) -0.019(5) C127 0.070(6) 0.105(7) 0.080(6) 0.013(4) 0.007(4) -0.016(5) C128 0.104(7) 0.087(7) 0.097(6) 0.018(5) 0.034(5) -0.005(5) C129 0.061(5) 0.105(7) 0.078(5) -0.008(4) 0.013(4) -0.004(5) C130 0.085(7) 0.129(8) 0.114(8) 0.005(6) 0.036(6) -0.045(5) C131 0.071(6) 0.156(11) 0.150(11) -0.077(9) -0.013(7) -0.044(7) C132 0.086(6) 0.090(7) 0.110(7) -0.024(5) 0.026(5) -0.026(5) C133 0.085(7) 0.113(7) 0.103(7) -0.029(6) 0.009(5) -0.009(6) C134 0.075(6) 0.182(12) 0.097(8) -0.031(8) 0.029(5) -0.043(7) C136 0.102(7) 0.128(8) 0.065(6) -0.010(5) 0.011(5) 0.010(6) C137 0.084(6) 0.134(8) 0.095(6) 0.067(6) 0.020(5) 0.035(6) C138 0.138(13) 0.28(2) 1.02(7) -0.32(3) -0.34(3) 0.087(14) C139 0.057(5) 0.127(8) 0.063(5) -0.019(5) 0.015(4) 0.027(5) C140 0.198(11) 0.076(7) 0.125(9) -0.043(6) 0.099(9) -0.023(7) C141 0.069(6) 0.076(6) 0.226(13) 0.019(7) -0.030(8) 0.019(5) C142 0.109(7) 0.116(7) 0.065(5) -0.001(4) 0.034(5) -0.020(6) C143 0.127(9) 0.087(6) 0.103(8) -0.021(5) 0.066(7) -0.034(6) C144 0.129(9) 0.103(8) 0.172(10) 0.076(7) 0.088(8) 0.045(7) C145 0.084(6) 0.133(8) 0.054(5) 0.002(5) 0.026(4) 0.000(5) C146 0.166(10) 0.126(10) 0.071(7) -0.043(6) 0.060(7) -0.007(7) F1 0.349(16) 0.95(4) 0.181(10) -0.270(15) 0.170(10) -0.36(2) C003 0.090(7) 0.096(8) 0.167(10) 0.038(7) -0.045(7) -0.007(6) C007 0.187(14) 0.29(2) 0.162(11) -0.145(13) 0.086(10) -0.163(14) C008 0.149(13) 0.36(2) 0.30(2) 0.23(2) 0.045(14) 0.080(14) F5 0.199(5) 0.094(4) 0.069(3) -0.012(3) 0.038(3) -0.039(3) C011 0.127(12) 0.160(15) 0.57(4) 0.05(2) -0.063(19) 0.090(11) O865 0.338(17) 0.344(19) 0.43(2) -0.207(18) -0.150(17) 0.122(13) C013 1.21(12) 0.53(6) 0.27(3) -0.08(3) -0.30(5) 0.61(7) F2 0.329(16) 0.330(16) 0.132(8) -0.101(8) 0.094(8) -0.139(12) C015 0.46(3) 0.124(11) 0.244(16) 0.086(11) 0.26(2) 0.042(14) O888 0.404(13) 0.143(6) 0.070(4) -0.039(4) 0.019(6) 0.142(8) F4 0.092(3) 0.141(4) 0.059(2) 0.008(2) 0.011(2) -0.032(3) C999 0.070(6) 0.126(8) 0.052(5) -0.005(5) 0.002(4) -0.031(5) C798 0.194(17) 0.26(2) 0.173(17) -0.040(15) 0.105(15) -0.057(14) F879 0.226(15) 0.231(17) 0.186(12) -0.181(12) 0.035(9) 0.013(11) C975 0.44(3) 0.63(5) 0.141(14) -0.061(19) -0.019(16) 0.35(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O7 C016 1.252(6) . ? O2 C023 1.266(6) . ? O8 C069 1.271(7) . ? O1 C024 1.262(6) . ? O6 C034 1.268(7) . ? O3 C043 1.267(6) . ? O12 C042 1.254(6) . ? O5 C041 1.266(6) . ? N3 C023 1.356(6) . ? N3 C065 1.444(6) . ? O9 C044 1.259(6) . ? O11 C052 1.224(7) . ? O10 C038 1.270(6) . ? N11 C016 1.365(6) . ? N11 C037 1.411(7) . ? N4 C023 1.322(6) . ? N4 C028 1.466(6) . ? N10 C034 1.375(7) . ? N10 C062 1.453(7) . ? C016 N12 1.362(6) . ? N6 C043 1.349(6) . ? N6 C060 1.440(7) . ? N15 C044 1.362(7) . ? N15 C072 1.443(6) . ? N22 C042 1.362(6) . ? N22 C073 1.472(7) . ? N8 C041 1.380(7) . ? N8 C048 1.452(7) . ? N21 C042 1.330(6) . ? N21 C090 1.452(7) . ? N16 C044 1.373(7) . ? N16 C066 1.442(7) . ? C024 N2 1.335(7) . ? C024 N1 1.354(7) . ? N12 C050 1.442(6) . ? N13 C069 1.348(7) . ? N13 C056 1.468(6) . ? N2 C067 1.442(7) . ? C028 C053 1.529(7) . ? N5 C043 1.340(7) . ? N5 C053 1.477(7) . ? N20 C052 1.371(8) . ? N20 C077 1.445(8) . ? N1 C100 1.445(7) . ? N9 C034 1.321(7) . ? N9 C046 1.461(6) . ? N17 C038 1.323(7) . ? N17 C074 1.425(6) . ? N14 C069 1.342(7) . ? N14 C047 1.449(7) . ? C037 C049 1.382(7) . ? C037 C059 1.405(7) . ? C038 N18 1.334(7) . ? N7 C041 1.344(8) . ? N7 C103 1.437(7) . ? N18 C058 1.434(8) . ? N19 C052 1.351(9) . ? N19 C071 1.490(7) . ? C046 C085 1.515(8) . ? C046 C048 1.536(7) . ? C047 C072 1.536(8) . ? C049 C087 1.404(8) . ? C050 C062 1.514(7) . ? C050 C098 1.543(7) . ? N23 C057 1.352(7) . ? N23 C078 1.426(7) . ? C053 C054 1.496(8) . ? C054 C068 1.530(8) . ? C055 C106 1.395(8) . ? C055 C082 1.411(8) . ? C057 O13 1.234(7) . ? C057 N24 1.380(8) . ? C058 C114 1.525(8) . ? C058 C071 1.534(9) . ? C059 C081 1.394(8) . ? C060 C117 1.522(8) . ? C060 C103 1.572(9) . ? C063 C079 1.505(9) . ? C063 C074 1.553(8) . ? N24 C111 1.388(8) . ? C065 C083 1.535(7) . ? C065 C067 1.534(8) . ? C066 C074 1.509(7) . ? C068 C127 1.358(9) . ? C068 C145 1.389(9) . ? C070 C084 1.352(8) . ? C070 C096 1.404(8) . ? C070 C110 1.512(8) . ? C071 C080 1.527(8) . ? C072 C091 1.544(8) . ? C073 C078 1.534(8) . ? C075 C105 1.348(9) . ? C075 C094 1.393(8) . ? C075 C085 1.475(8) . ? F6 C999 1.280(8) . ? C077 C090 1.537(8) . ? C078 C116 1.507(8) . ? C079 C104 1.390(9) . ? C079 C129 1.379(9) . ? C080 C097 1.514(8) . ? C081 C092 1.353(8) . ? C082 C112 1.403(8) . ? C082 C083 1.474(8) . ? C084 C093 1.374(8) . ? C087 C092 1.396(8) . ? C088 C120 1.322(9) . ? C088 C125 1.419(9) . ? C089 C101 1.386(9) . ? C089 C137 1.369(8) . ? C089 C091 1.537(9) . ? C090 C110 1.535(8) . ? C092 C999 1.453(9) . ? C093 C113 1.380(9) . ? C094 C109 1.401(8) . ? C095 C114 1.498(9) . ? C095 C097 1.531(9) . ? C096 C119 1.358(9) . ? C098 C139 1.508(10) . ? C101 C128 1.394(9) . ? C102 C106 1.402(9) . ? C102 C136 1.402(10) . ? C103 C888 1.517(8) . ? C104 C133 1.397(10) . ? C105 C107 1.414(10) . ? C107 C121 1.325(9) . ? C108 C111 1.363(9) . ? C108 C140 1.375(11) . ? C109 C121 1.385(9) . ? C111 C115 1.393(9) . ? C112 C136 1.356(10) . ? C113 C119 1.392(10) . ? C115 C132 1.422(9) . ? C116 C125 1.458(9) . ? C117 C141 1.525(10) . ? C118 C123 1.343(10) . ? C118 C133 1.421(10) . ? C120 C131 1.423(13) . ? C122 C128 1.358(11) . ? C122 C144 1.383(13) . ? C123 C129 1.383(10) . ? C124 C134 1.334(12) . ? C124 C125 1.379(10) . ? C888 C003 1.529(11) . ? C127 C130 1.370(10) . ? C130 C143 1.343(11) . ? C131 C134 1.412(13) . ? C132 C146 1.305(12) . ? C137 C144 1.400(11) . ? C138 C139 1.312(15) . ? C138 C015 1.335(15) . ? C139 C008 1.367(13) . ? C140 C146 1.363(13) . ? C141 C003 1.548(12) . ? C142 C143 1.351(11) . ? C142 C145 1.400(9) . ? C146 C798 1.321(16) . ? F1 C798 1.252(12) . ? C007 C015 1.283(13) . ? C007 C011 1.303(16) . ? C007 C654 1.37(3) . ? C008 C011 1.446(14) . ? F5 C999 1.390(9) . ? O865 C013 1.480(19) . ? F2 C798 1.406(15) . ? O888 C975 1.381(19) . ? F4 C999 1.359(8) . ? C798 F879 1.463(12) . ? C650 C651 1.57(3) . ? C651 C654 1.17(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C023 N3 C065 124.5(5) . . ? C016 N11 C037 127.5(5) . . ? C023 N4 C028 120.9(5) . . ? C034 N10 C062 125.1(5) . . ? O7 C016 N11 123.7(5) . . ? O7 C016 N12 122.3(5) . . ? N11 C016 N12 114.0(5) . . ? C043 N6 C060 123.1(5) . . ? C044 N15 C072 122.9(5) . . ? C042 N22 C073 120.9(5) . . ? C041 N8 C048 121.7(5) . . ? C042 N21 C090 123.6(5) . . ? C044 N16 C066 121.5(5) . . ? O2 C023 N4 122.6(5) . . ? O2 C023 N3 121.4(5) . . ? N4 C023 N3 115.8(5) . . ? O1 C024 N2 123.2(6) . . ? O1 C024 N1 120.2(6) . . ? N2 C024 N1 116.5(6) . . ? C016 N12 C050 120.6(5) . . ? C069 N13 C056 120.0(5) . . ? C024 N2 C067 120.6(5) . . ? N4 C028 C053 112.3(4) . . ? C043 N5 C053 123.5(5) . . ? C052 N20 C077 120.0(6) . . ? C024 N1 C100 122.3(5) . . ? C034 N9 C046 123.6(5) . . ? C038 N17 C074 122.7(5) . . ? O6 C034 N9 126.1(6) . . ? O6 C034 N10 119.8(6) . . ? N9 C034 N10 114.1(6) . . ? C069 N14 C047 122.0(5) . . ? C049 C037 C059 119.2(6) . . ? C049 C037 N11 124.1(5) . . ? C059 C037 N11 116.7(5) . . ? O10 C038 N17 122.4(6) . . ? O10 C038 N18 119.8(6) . . ? N17 C038 N18 117.5(6) . . ? C041 N7 C103 119.9(5) . . ? C038 N18 C058 123.8(5) . . ? O5 C041 N7 125.6(6) . . ? O5 C041 N8 118.9(6) . . ? N7 C041 N8 115.3(6) . . ? O12 C042 N21 122.7(6) . . ? O12 C042 N22 122.0(6) . . ? N21 C042 N22 115.3(5) . . ? O3 C043 N6 120.5(5) . . ? O3 C043 N5 121.9(5) . . ? N6 C043 N5 117.6(5) . . ? O9 C044 N15 122.8(6) . . ? O9 C044 N16 121.0(6) . . ? N15 C044 N16 116.1(6) . . ? C052 N19 C071 123.9(6) . . ? N9 C046 C085 110.3(5) . . ? N9 C046 C048 110.3(5) . . ? C085 C046 C048 109.7(5) . . ? N14 C047 C072 113.1(5) . . ? N8 C048 C046 113.5(5) . . ? C037 C049 C087 118.9(6) . . ? N12 C050 C062 110.4(5) . . ? N12 C050 C098 111.4(5) . . ? C062 C050 C098 109.7(5) . . ? C057 N23 C078 120.9(6) . . ? O11 C052 N19 123.9(7) . . ? O11 C052 N20 119.1(8) . . ? N19 C052 N20 117.0(7) . . ? N5 C053 C054 111.9(5) . . ? N5 C053 C028 110.8(5) . . ? C054 C053 C028 110.4(5) . . ? C053 C054 C068 117.5(5) . . ? C106 C055 C082 122.1(6) . . ? O13 C057 N23 122.1(7) . . ? O13 C057 N24 122.7(7) . . ? N23 C057 N24 115.2(6) . . ? N18 C058 C114 111.2(5) . . ? N18 C058 C071 111.7(6) . . ? C114 C058 C071 111.9(6) . . ? C081 C059 C037 121.0(6) . . ? N6 C060 C117 111.9(5) . . ? N6 C060 C103 109.8(5) . . ? C117 C060 C103 111.9(6) . . ? N10 C062 C050 113.8(5) . . ? C079 C063 C074 113.9(5) . . ? C057 N24 C111 125.6(6) . . ? N3 C065 C083 111.4(5) . . ? N3 C065 C067 110.6(5) . . ? C083 C065 C067 107.4(5) . . ? N16 C066 C074 112.2(5) . . ? N2 C067 C065 114.8(5) . . ? C127 C068 C145 117.1(7) . . ? C127 C068 C054 125.1(7) . . ? C145 C068 C054 117.7(6) . . ? O8 C069 N14 122.0(6) . . ? O8 C069 N13 120.9(6) . . ? N14 C069 N13 117.0(6) . . ? C084 C070 C096 118.0(6) . . ? C084 C070 C110 120.4(6) . . ? C096 C070 C110 121.6(6) . . ? N19 C071 C080 111.9(5) . . ? N19 C071 C058 111.0(5) . . ? C080 C071 C058 111.7(6) . . ? N15 C072 C091 110.5(5) . . ? N15 C072 C047 111.4(5) . . ? C091 C072 C047 113.6(5) . . ? N22 C073 C078 110.1(5) . . ? N17 C074 C066 112.0(5) . . ? N17 C074 C063 111.3(5) . . ? C066 C074 C063 112.0(5) . . ? C105 C075 C094 114.0(7) . . ? C105 C075 C085 124.3(7) . . ? C094 C075 C085 121.6(6) . . ? N20 C077 C090 112.1(5) . . ? N23 C078 C116 112.8(6) . . ? N23 C078 C073 110.9(5) . . ? C116 C078 C073 111.1(6) . . ? C104 C079 C129 118.1(7) . . ? C104 C079 C063 120.9(7) . . ? C129 C079 C063 120.9(7) . . ? C097 C080 C071 112.0(5) . . ? C092 C081 C059 119.8(6) . . ? C112 C082 C055 117.3(7) . . ? C112 C082 C083 117.7(6) . . ? C055 C082 C083 125.1(6) . . ? C082 C083 C065 117.6(5) . . ? C070 C084 C093 122.6(7) . . ? C075 C085 C046 116.0(5) . . ? C092 C087 C049 121.0(6) . . ? C120 C088 C125 124.1(9) . . ? C101 C089 C137 118.7(7) . . ? C101 C089 C091 120.6(6) . . ? C137 C089 C091 120.5(7) . . ? N21 C090 C077 110.4(5) . . ? N21 C090 C110 111.4(5) . . ? C077 C090 C110 113.9(5) . . ? C072 C091 C089 111.4(5) . . ? C081 C092 C087 120.0(6) . . ? C081 C092 C999 118.8(7) . . ? C087 C092 C999 121.0(6) . . ? C084 C093 C113 120.0(7) . . ? C075 C094 C109 124.4(6) . . ? C114 C095 C097 111.0(6) . . ? C119 C096 C070 119.8(7) . . ? C080 C097 C095 110.6(6) . . ? C139 C098 C050 116.5(5) . . ? C089 C101 C128 121.0(7) . . ? C106 C102 C136 115.8(7) . . ? N7 C103 C888 112.4(6) . . ? N7 C103 C060 110.9(5) . . ? C888 C103 C060 109.5(6) . . ? C079 C104 C133 120.4(7) . . ? C075 C105 C107 123.2(8) . . ? C055 C106 C102 120.2(7) . . ? C121 C107 C105 120.9(8) . . ? C111 C108 C140 119.5(9) . . ? 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C651 C654 C007 137(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C037 N11 C016 O7 -4.0(9) . . . . ? C037 N11 C016 N12 173.9(5) . . . . ? C028 N4 C023 O2 20.7(8) . . . . ? C028 N4 C023 N3 -163.6(5) . . . . ? C065 N3 C023 O2 -14.5(8) . . . . ? C065 N3 C023 N4 169.8(5) . . . . ? O7 C016 N12 C050 -13.3(8) . . . . ? N11 C016 N12 C050 168.8(5) . . . . ? O1 C024 N2 C067 1.5(9) . . . . ? N1 C024 N2 C067 -179.7(5) . . . . ? C023 N4 C028 C053 83.4(6) . . . . ? O1 C024 N1 C100 4.0(9) . . . . ? N2 C024 N1 C100 -174.8(6) . . . . ? C046 N9 C034 O6 -7.7(9) . . . . ? C046 N9 C034 N10 173.2(5) . . . . ? C062 N10 C034 O6 11.8(9) . . . . ? C062 N10 C034 N9 -169.0(5) . . . . ? C016 N11 C037 C049 1.2(9) . . . . ? C016 N11 C037 C059 -178.7(6) . . . . ? 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N16 C066 C074 C063 179.7(5) . . . . ? C079 C063 C074 N17 59.6(7) . . . . ? C079 C063 C074 C066 -66.5(7) . . . . ? C052 N20 C077 C090 75.4(7) . . . . ? C057 N23 C078 C116 109.7(7) . . . . ? C057 N23 C078 C073 -125.1(6) . . . . ? N22 C073 C078 N23 56.1(7) . . . . ? N22 C073 C078 C116 -177.7(5) . . . . ? C074 C063 C079 C104 -87.9(8) . . . . ? C074 C063 C079 C129 89.4(7) . . . . ? N19 C071 C080 C097 73.0(8) . . . . ? C058 C071 C080 C097 -52.2(7) . . . . ? C037 C059 C081 C092 -0.1(9) . . . . ? C106 C055 C082 C112 -1.0(9) . . . . ? C106 C055 C082 C083 178.8(6) . . . . ? C112 C082 C083 C065 -155.4(6) . . . . ? C055 C082 C083 C065 24.8(9) . . . . ? N3 C065 C083 C082 -77.5(6) . . . . ? C067 C065 C083 C082 161.2(5) . . . . ? C096 C070 C084 C093 -2.0(10) . . . . ? C110 C070 C084 C093 179.5(6) . . . . ? C105 C075 C085 C046 84.8(9) . . . . ? C094 C075 C085 C046 -97.4(7) . . . . ? N9 C046 C085 C075 -68.7(7) . . . . ? C048 C046 C085 C075 169.6(5) . . . . ? C037 C049 C087 C092 -1.3(9) . . . . ? 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C650 C651 C654 C007 -39(5) . . . . ? C015 C007 C654 C651 92(4) . . . . ? C011 C007 C654 C651 -38(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 71.97 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 1.173 _refine_diff_density_min -0.282 _refine_diff_density_rms 0.062