data_1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H72 Cl6 Cu6 Gd2 N6 O66' _chemical_formula_weight 2301.23 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.001 0.430 0.565 1798 784 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4863(18) _cell_length_b 15.176(2) _cell_length_c 20.111(3) _cell_angle_alpha 84.901(10) _cell_angle_beta 76.434(9) _cell_angle_gamma 64.154(9) _cell_volume 3600.8(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 6794 _cell_measurement_theta_min 2.54 _cell_measurement_theta_max 27.42 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas 0 _exptl_crystal_density_diffrn 2.122 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2272 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.901 _exptl_absorpt_correction_type 'multi scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.519555 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 24812 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0518 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0841 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.08 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12220 _reflns_number_gt 8137 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. 'SIMU' limit was used for four C atoms and two N atoms from two Gly ligands. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0813P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12220 _refine_ls_number_parameters 546 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0808 _refine_ls_R_factor_gt 0.0558 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1468 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1370 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.976 _refine_ls_restrained_S_all 0.979 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd2 Gd 1.12777(3) 0.05246(3) 0.226483(17) 0.02525(12) Uani 1 1 d . . . Gd1 Gd 0.46537(3) 0.45432(3) 0.28072(2) 0.04339(15) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.00152(7) -0.00930(8) 0.38356(4) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 1.15711(8) -0.18438(8) 0.26941(4) 0.0323(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.05165(7) 0.07961(8) 0.06923(4) 0.0340(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.89543(7) 0.25440(8) 0.18648(5) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.40898(7) 0.01032(8) 0.16861(5) 0.0366(3) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 1.26646(8) 0.17357(8) 0.27713(5) 0.0384(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.3264(4) -0.0719(4) 0.2063(3) 0.0326(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.3515(4) -0.2232(4) 0.2312(3) 0.0425(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1917(4) 0.0434(4) 0.1005(2) 0.0352(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.3759(4) 0.0048(5) 0.0615(3) 0.0471(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1155(4) -0.0933(4) 0.1919(2) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0660(5) -0.0806(4) 0.0922(3) 0.0388(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9527(4) 0.0879(4) 0.3121(2) 0.0347(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7985(4) 0.2115(5) 0.2869(3) 0.0472(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0256(4) 0.2314(4) 0.2266(3) 0.0332(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1131(5) 0.3112(5) 0.2595(3) 0.0502(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1688(4) 0.1090(4) 0.3244(2) 0.0334(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0794(5) 0.0821(5) 0.4254(3) 0.0461(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.4822(5) 0.0996(5) 0.1439(3) 0.0470(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.3834(5) 0.2151(5) 0.2261(3) 0.0491(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7873(4) 0.2738(5) 0.1303(3) 0.0445(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6365(5) 0.3774(5) 0.2018(3) 0.0497(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1716(5) -0.2584(5) 0.3533(3) 0.0453(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.3006(5) -0.4019(5) 0.3047(3) 0.0489(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.2636(4) 0.1199(4) 0.1952(2) 0.0332(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1423(4) -0.0696(4) 0.3156(2) 0.0295(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9747(4) 0.1131(4) 0.1645(2) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0518(5) -0.1144(5) 0.4495(3) 0.0454(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9071(4) 0.1256(5) 0.0387(3) 0.0437(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5070(5) 0.5832(5) 0.2263(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.5433(5) -0.1131(6) 0.1537(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.5715 -0.1253 0.1086 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.5963 -0.1100 0.1722 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.1492(6) 0.0501(6) -0.0225(3) 0.0479(19) Uani 1 1 d U . . H2A H 1.1454 0.0007 -0.0418 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.1269 0.1030 -0.0491 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.1591(7) -0.2799(6) 0.2086(3) 0.0480(19) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.2309 -0.3204 0.1898 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1254 -0.3160 0.2328 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8476(5) 0.0648(6) 0.4369(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8168 0.0235 0.4546 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8494 0.0971 0.4717 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8427(6) 0.3919(6) 0.2153(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8143 0.4326 0.1823 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7877 0.4060 0.2536 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.2558(6) 0.2162(7) 0.3676(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.3251 0.1996 0.3748 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.2164 0.2817 0.3720 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.5128(7) -0.1941(8) 0.1865(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H1C H 1.5442 -0.2480 0.1539 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 1.5474 -0.2178 0.2256 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.3875(6) -0.1634(7) 0.2098(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.2636(8) 0.0226(9) -0.0158(5) 0.066(3) Uani 1 1 d U . . H3C H 1.3106 -0.0419 -0.0364 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.2899 0.0677 -0.0425 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2821(7) 0.0205(7) 0.0514(4) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . C5 C 1.0997(9) -0.2284(8) 0.1548(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.0236 -0.2240 0.1670 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.1379 -0.2660 0.1125 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.0934(6) -0.1258(6) 0.1432(4) 0.0329(19) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7802(7) 0.1338(9) 0.3928(5) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7369 0.1966 0.4164 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7270 0.1113 0.3843 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8465(6) 0.1478(7) 0.3262(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.9369(8) 0.4052(7) 0.2282(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9110 0.4468 0.2685 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9640 0.4382 0.1897 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0356(7) 0.3070(7) 0.2394(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.1421(8) 0.1144(7) 0.3877(4) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . C13 C 1.4578(8) 0.1763(8) 0.1736(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.5006 0.2101 0.1544 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6805(7) 0.3278(8) 0.1513(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6333 0.3278 0.1243 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.2391(7) -0.3484(7) 0.3557(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.2429 -0.3764 0.3986 0.062 Uiso 1 1 calc R . . O32 O 0.9499(5) -0.1200(5) 0.3254(3) 0.0618(19) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.4400(6) 0.0168(6) 0.2912(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5581(6) 0.2871(6) 0.3087(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4082(7) 0.4731(8) 0.1723(4) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3315(7) 0.3881(7) 0.2837(6) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3863(9) 0.4391(8) 0.3992(4) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5901(11) 0.4692(10) 0.3394(5) 0.149(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.1973(11) 0.1668(10) 0.4170(6) 0.085(3) Uani 1 1 d U . . H11A H 1.1393 0.2153 0.4503 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.2514 0.1192 0.4414 0.102 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 1.0291(6) 0.2584(6) 0.0724(4) 0.075(2) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd2 0.02123(18) 0.0230(3) 0.0252(2) -0.00436(16) -0.00196(14) -0.00451(15) Gd1 0.0347(2) 0.0249(3) 0.0546(3) -0.0030(2) -0.00218(19) -0.00138(19) Cu1 0.0275(5) 0.0308(7) 0.0268(5) -0.0011(4) -0.0009(4) -0.0009(4) Cu5 0.0370(5) 0.0240(6) 0.0294(5) -0.0016(4) -0.0074(4) -0.0067(4) Cu3 0.0294(5) 0.0403(7) 0.0257(5) -0.0061(4) -0.0048(4) -0.0084(4) Cu4 0.0289(5) 0.0259(6) 0.0402(5) -0.0064(5) -0.0089(4) -0.0014(4) Cu2 0.0239(5) 0.0332(7) 0.0458(6) -0.0035(5) 0.0001(4) -0.0091(4) Cu6 0.0358(5) 0.0406(7) 0.0413(6) -0.0086(5) -0.0036(4) -0.0192(5) O1 0.019(2) 0.028(4) 0.041(3) -0.002(3) -0.002(2) -0.003(2) O2 0.032(3) 0.024(4) 0.059(4) 0.000(3) -0.004(3) -0.003(3) O3 0.024(3) 0.041(4) 0.034(3) -0.007(3) 0.001(2) -0.011(2) O4 0.030(3) 0.062(5) 0.040(3) -0.009(3) 0.002(2) -0.015(3) O5 0.035(3) 0.024(3) 0.023(2) -0.001(2) -0.011(2) -0.011(2) O6 0.051(3) 0.033(4) 0.029(3) -0.006(3) -0.015(3) -0.011(3) O7 0.019(2) 0.044(4) 0.027(3) -0.001(3) -0.003(2) -0.002(2) O8 0.030(3) 0.049(5) 0.032(3) 0.004(3) 0.003(2) 0.006(3) O9 0.035(3) 0.016(3) 0.046(3) -0.005(3) -0.008(2) -0.008(2) O10 0.042(3) 0.034(4) 0.071(4) -0.014(3) -0.013(3) -0.009(3) O11 0.040(3) 0.042(4) 0.022(3) -0.008(3) -0.003(2) -0.021(3) O12 0.056(4) 0.052(5) 0.030(3) -0.004(3) 0.000(3) -0.026(3) O13 0.037(3) 0.040(5) 0.065(4) -0.002(4) -0.003(3) -0.021(3) O14 0.044(3) 0.044(4) 0.061(4) -0.008(3) -0.009(3) -0.020(3) O15 0.031(3) 0.045(4) 0.041(3) -0.016(3) -0.009(2) 0.002(3) O16 0.038(3) 0.034(4) 0.054(4) -0.020(3) 0.003(3) 0.003(3) O17 0.044(3) 0.041(4) 0.030(3) -0.005(3) -0.005(2) 0.001(3) O18 0.046(3) 0.032(4) 0.047(4) -0.003(3) -0.004(3) 0.000(3) O19 0.031(3) 0.033(4) 0.033(3) -0.013(3) 0.000(2) -0.013(3) O20 0.021(2) 0.029(4) 0.029(3) -0.006(2) -0.002(2) -0.002(2) O21 0.030(3) 0.028(4) 0.026(3) 0.000(2) -0.005(2) -0.007(2) O23 0.048(3) 0.035(4) 0.031(3) 0.002(3) -0.003(2) 0.000(3) O24 0.039(3) 0.043(4) 0.039(3) -0.013(3) -0.011(3) -0.005(3) O30 0.053(4) 0.033(5) 0.101(5) 0.015(4) -0.005(4) -0.011(3) N1 0.017(3) 0.061(6) 0.058(5) -0.010(4) -0.001(3) 0.000(3) N2 0.047(4) 0.065(6) 0.032(3) -0.008(4) -0.004(3) -0.024(4) N3 0.069(5) 0.031(5) 0.041(4) -0.010(4) -0.010(4) -0.018(4) N4 0.035(4) 0.056(6) 0.032(4) -0.004(4) 0.007(3) -0.012(4) N5 0.031(4) 0.030(5) 0.080(6) -0.009(4) -0.014(4) 0.002(3) N6 0.044(4) 0.061(6) 0.053(5) -0.023(4) -0.009(4) -0.017(4) C1 0.035(5) 0.047(7) 0.066(6) 0.003(5) 0.010(4) -0.004(4) C2 0.024(4) 0.029(6) 0.034(4) -0.002(4) 0.001(3) -0.003(4) C3 0.045(4) 0.093(6) 0.040(4) -0.012(5) -0.001(4) -0.013(4) C4 0.033(4) 0.060(6) 0.033(4) -0.006(4) 0.001(3) -0.023(4) C5 0.076(7) 0.054(8) 0.040(5) -0.013(5) -0.020(5) -0.019(6) C6 0.041(4) 0.020(5) 0.034(4) -0.006(4) -0.005(4) -0.011(4) C7 0.027(4) 0.070(8) 0.068(7) 0.031(6) 0.002(4) 0.008(5) C8 0.022(4) 0.032(6) 0.036(4) -0.010(4) 0.000(3) 0.008(3) C9 0.051(6) 0.024(6) 0.072(7) -0.001(5) -0.008(5) 0.000(4) C10 0.028(4) 0.046(7) 0.038(5) -0.004(4) -0.005(4) -0.010(4) C12 0.055(5) 0.038(6) 0.047(5) -0.002(4) -0.019(4) -0.026(4) C13 0.040(5) 0.044(7) 0.069(7) 0.000(6) -0.007(5) -0.018(5) C14 0.036(5) 0.053(7) 0.059(6) 0.010(6) -0.018(4) -0.017(5) C15 0.048(5) 0.028(6) 0.046(5) -0.011(5) 0.005(4) 0.007(4) O32 0.045(4) 0.063(5) 0.076(5) 0.003(4) -0.010(3) -0.023(3) O34 0.063(4) 0.066(6) 0.067(4) 0.000(4) -0.019(4) -0.017(4) O27 0.053(4) 0.050(6) 0.118(7) 0.031(5) -0.003(4) 0.014(4) O29 0.086(6) 0.147(10) 0.066(5) -0.009(5) -0.022(4) -0.046(6) O26 0.070(5) 0.055(6) 0.185(10) -0.047(6) 0.005(6) -0.022(4) O28 0.132(8) 0.096(8) 0.070(5) 0.028(5) 0.005(5) -0.023(6) O31 0.206(13) 0.185(14) 0.104(8) 0.011(8) -0.076(8) -0.109(11) C11 0.094(7) 0.085(8) 0.085(7) -0.015(6) -0.025(6) -0.041(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd2 O19 2.403(5) . ? Gd2 O20 2.437(5) . ? Gd2 O7 2.445(5) . ? Gd2 O21 2.450(5) . ? Gd2 O9 2.451(6) . ? Gd2 O5 2.459(5) . ? Gd2 O3 2.473(5) . ? Gd2 O1 2.474(5) . ? Gd2 O11 2.479(5) . ? Gd2 Cu2 3.4775(11) . ? Gd2 Cu1 3.4784(11) . ? Gd2 Cu6 3.4839(11) . ? Gd1 O18 2.321(6) 1_465 ? Gd1 O16 2.338(6) . ? Gd1 O31 2.362(10) . ? Gd1 O27 2.372(7) . ? Gd1 O30 2.372(7) . ? Gd1 O28 2.407(8) . ? Gd1 O26 2.408(8) . ? Gd1 O29 2.433(8) . ? Cu1 O20 1.950(5) . ? Cu1 O23 1.965(6) . ? Cu1 N4 1.965(6) . ? Cu1 O7 1.974(5) . ? Cu1 O12 2.373(6) . ? Cu5 O17 1.942(6) . ? Cu5 O20 1.958(5) . ? Cu5 N3 1.965(7) . ? Cu5 O5 2.001(5) . ? Cu5 O2 2.366(5) . ? Cu3 O21 1.947(5) . ? Cu3 N2 1.956(6) . ? Cu3 O3 1.963(5) . ? Cu3 O24 1.991(5) . ? Cu3 O6 2.366(6) . ? Cu4 O15 1.957(5) . ? Cu4 O21 1.971(6) . ? Cu4 N5 1.981(8) . ? Cu4 O9 1.983(5) . ? Cu4 O8 2.340(5) . ? Cu2 O19 1.929(5) . ? Cu2 N1 1.941(7) . ? Cu2 O13 1.969(6) . ? Cu2 O1 2.005(5) . ? Cu2 O4 2.316(6) . ? Cu6 O19 1.918(5) . ? Cu6 N6 1.937(7) . ? Cu6 O14 1.983(6) . ? Cu6 O11 1.993(5) . ? Cu6 O10 2.283(6) . ? O1 C2 1.275(10) . ? O2 C2 1.210(10) . ? O3 C4 1.307(9) . ? O4 C4 1.244(9) . ? O5 C6 1.282(9) . ? O6 C6 1.222(9) . ? O7 C8 1.295(8) . ? O8 C8 1.240(9) . ? O9 C10 1.268(11) . ? O10 C10 1.232(9) . ? O11 C12 1.239(10) . ? O12 C12 1.235(10) . ? O13 C13 1.232(11) . ? O14 C13 1.250(11) . ? O15 C14 1.293(10) . ? O16 C14 1.189(11) . ? O17 C15 1.274(10) . ? O18 C15 1.248(10) . ? O18 Gd1 2.321(6) 1_645 ? N1 C1 1.511(12) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C3 1.448(11) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C5 1.460(11) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C7 1.447(11) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C9 1.453(12) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C11 1.480(14) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.507(11) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C3 C4 1.427(12) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C5 C6 1.522(13) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C7 C8 1.480(11) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C9 C10 1.547(12) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C12 C11 1.529(14) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 Gd2 O20 121.38(17) . . ? O19 Gd2 O7 136.57(18) . . ? O20 Gd2 O7 65.53(16) . . ? O19 Gd2 O21 116.58(17) . . ? O20 Gd2 O21 122.04(16) . . ? O7 Gd2 O21 73.22(15) . . ? O19 Gd2 O9 71.62(18) . . ? O20 Gd2 O9 133.32(17) . . ? O7 Gd2 O9 75.92(18) . . ? O21 Gd2 O9 65.96(18) . . ? O19 Gd2 O5 135.03(16) . . ? O20 Gd2 O5 66.12(16) . . ? O7 Gd2 O5 88.20(18) . . ? O21 Gd2 O5 73.94(17) . . ? O9 Gd2 O5 139.57(16) . . ? O19 Gd2 O3 71.68(17) . . ? O20 Gd2 O3 133.96(18) . . ? O7 Gd2 O3 138.34(16) . . ? O21 Gd2 O3 65.59(16) . . ? O9 Gd2 O3 92.41(18) . . ? O5 Gd2 O3 75.08(17) . . ? O19 Gd2 O1 66.01(18) . . ? O20 Gd2 O1 72.21(16) . . ? O7 Gd2 O1 137.63(17) . . ? O21 Gd2 O1 136.51(17) . . ? O9 Gd2 O1 137.60(18) . . ? O5 Gd2 O1 77.26(17) . . ? O3 Gd2 O1 75.98(17) . . ? O19 Gd2 O11 65.43(16) . . ? O20 Gd2 O11 72.56(18) . . ? O7 Gd2 O11 79.06(17) . . ? O21 Gd2 O11 136.48(18) . . ? O9 Gd2 O11 75.25(18) . . ? O5 Gd2 O11 138.39(17) . . ? O3 Gd2 O11 137.09(17) . . ? O1 Gd2 O11 85.93(17) . . ? O19 Gd2 Cu2 32.16(13) . . ? O20 Gd2 Cu2 101.20(11) . . ? O7 Gd2 Cu2 155.42(12) . . ? O21 Gd2 Cu2 129.65(11) . . ? O9 Gd2 Cu2 103.54(12) . . ? O5 Gd2 Cu2 105.73(11) . . ? O3 Gd2 Cu2 65.94(11) . . ? O1 Gd2 Cu2 34.41(13) . . ? O11 Gd2 Cu2 77.12(11) . . ? O19 Gd2 Cu1 132.30(12) . . ? O20 Gd2 Cu1 32.88(11) . . ? O7 Gd2 Cu1 33.51(12) . . ? O21 Gd2 Cu1 102.14(11) . . ? O9 Gd2 Cu1 102.91(12) . . ? O5 Gd2 Cu1 80.17(11) . . ? O3 Gd2 Cu1 154.58(13) . . ? O1 Gd2 Cu1 104.24(12) . . ? O11 Gd2 Cu1 67.40(12) . . ? Cu2 Gd2 Cu1 127.82(3) . . ? O19 Gd2 Cu6 31.78(12) . . ? O20 Gd2 Cu6 100.93(12) . . ? O7 Gd2 Cu6 107.82(13) . . ? O21 Gd2 Cu6 130.12(13) . . ? O9 Gd2 Cu6 66.24(12) . . ? O5 Gd2 Cu6 153.62(11) . . ? O3 Gd2 Cu6 103.26(13) . . ? O1 Gd2 Cu6 76.84(13) . . ? O11 Gd2 Cu6 34.06(12) . . ? Cu2 Gd2 Cu6 52.37(3) . . ? Cu1 Gd2 Cu6 101.46(3) . . ? O18 Gd1 O16 143.9(2) 1_465 . ? O18 Gd1 O31 105.7(4) 1_465 . ? O16 Gd1 O31 79.8(4) . . ? O18 Gd1 O27 145.7(2) 1_465 . ? O16 Gd1 O27 69.9(2) . . ? O31 Gd1 O27 82.1(4) . . ? O18 Gd1 O30 72.7(2) 1_465 . ? O16 Gd1 O30 74.7(2) . . ? O31 Gd1 O30 74.6(4) . . ? O27 Gd1 O30 140.4(2) . . ? O18 Gd1 O28 76.4(3) 1_465 . ? O16 Gd1 O28 138.1(3) . . ? O31 Gd1 O28 76.2(4) . . ? O27 Gd1 O28 73.1(3) . . ? O30 Gd1 O28 129.1(3) . . ? O18 Gd1 O26 81.4(3) 1_465 . ? O16 Gd1 O26 114.6(3) . . ? O31 Gd1 O26 145.6(4) . . ? O27 Gd1 O26 74.9(3) . . ? O30 Gd1 O26 138.1(3) . . ? O28 Gd1 O26 72.8(4) . . ? O18 Gd1 O29 80.7(3) 1_465 . ? O16 Gd1 O29 76.6(3) . . ? O31 Gd1 O29 145.9(4) . . ? O27 Gd1 O29 111.8(4) . . ? O30 Gd1 O29 75.7(3) . . ? O28 Gd1 O29 136.9(3) . . ? O26 Gd1 O29 67.9(4) . . ? O20 Cu1 O23 93.0(2) . . ? O20 Cu1 N4 168.9(2) . . ? O23 Cu1 N4 97.4(3) . . ? O20 Cu1 O7 84.7(2) . . ? O23 Cu1 O7 175.3(2) . . ? N4 Cu1 O7 84.7(2) . . ? O20 Cu1 O12 88.7(2) . . ? O23 Cu1 O12 92.5(2) . . ? N4 Cu1 O12 94.8(3) . . ? O7 Cu1 O12 91.6(2) . . ? O20 Cu1 Gd2 42.73(15) . . ? O23 Cu1 Gd2 135.18(16) . . ? N4 Cu1 Gd2 127.3(2) . . ? O7 Cu1 Gd2 43.16(13) . . ? O12 Cu1 Gd2 82.16(13) . . ? O17 Cu5 O20 90.8(2) . . ? O17 Cu5 N3 100.7(3) . . ? O20 Cu5 N3 168.0(3) . . ? O17 Cu5 O5 170.1(2) . . ? O20 Cu5 O5 84.8(2) . . ? N3 Cu5 O5 83.3(3) . . ? O17 Cu5 O2 95.8(2) . . ? O20 Cu5 O2 87.3(2) . . ? N3 Cu5 O2 94.9(3) . . ? O5 Cu5 O2 92.8(2) . . ? O17 Cu5 Gd2 133.2(2) . . ? O20 Cu5 Gd2 42.46(15) . . ? N3 Cu5 Gd2 126.1(2) . . ? O5 Cu5 Gd2 43.42(15) . . ? O2 Cu5 Gd2 82.64(15) . . ? O21 Cu3 N2 170.2(3) . . ? O21 Cu3 O3 86.0(2) . . ? N2 Cu3 O3 85.1(2) . . ? O21 Cu3 O24 92.7(2) . . ? N2 Cu3 O24 95.9(3) . . ? O3 Cu3 O24 176.2(3) . . ? O21 Cu3 O6 87.9(2) . . ? N2 Cu3 O6 96.2(3) . . ? O3 Cu3 O6 89.8(2) . . ? O24 Cu3 O6 93.8(2) . . ? O21 Cu3 Gd2 42.95(14) . . ? N2 Cu3 Gd2 128.7(2) . . ? O3 Cu3 Gd2 43.75(14) . . ? O24 Cu3 Gd2 135.46(16) . . ? O6 Cu3 Gd2 82.40(12) . . ? O15 Cu4 O21 91.8(2) . . ? O15 Cu4 N5 99.3(3) . . ? O21 Cu4 N5 168.6(2) . . ? O15 Cu4 O9 169.1(2) . . ? O21 Cu4 O9 84.9(2) . . ? N5 Cu4 O9 83.7(3) . . ? O15 Cu4 O8 96.9(2) . . ? O21 Cu4 O8 86.2(2) . . ? N5 Cu4 O8 95.2(3) . . ? O9 Cu4 O8 93.2(2) . . ? O15 Cu4 Gd2 134.62(19) . . ? O21 Cu4 Gd2 42.83(14) . . ? N5 Cu4 Gd2 126.0(2) . . ? O9 Cu4 Gd2 42.94(16) . . ? O8 Cu4 Gd2 82.83(13) . . ? O19 Cu2 N1 169.6(3) . . ? O19 Cu2 O13 90.7(2) . . ? N1 Cu2 O13 98.6(3) . . ? O19 Cu2 O1 85.0(2) . . ? N1 Cu2 O1 85.2(3) . . ? O13 Cu2 O1 172.3(2) . . ? O19 Cu2 O4 90.7(2) . . ? N1 Cu2 O4 92.9(3) . . ? O13 Cu2 O4 96.1(2) . . ? O1 Cu2 O4 90.4(2) . . ? O19 Cu2 Gd2 41.56(16) . . ? N1 Cu2 Gd2 129.2(2) . . ? O13 Cu2 Gd2 132.20(19) . . ? O1 Cu2 Gd2 44.23(14) . . ? O4 Cu2 Gd2 84.24(13) . . ? O19 Cu6 N6 170.7(3) . . ? O19 Cu6 O14 91.1(2) . . ? N6 Cu6 O14 98.0(3) . . ? O19 Cu6 O11 84.9(2) . . ? N6 Cu6 O11 85.9(3) . . ? O14 Cu6 O11 170.3(3) . . ? O19 Cu6 O10 87.6(2) . . ? N6 Cu6 O10 93.4(3) . . ? O14 Cu6 O10 97.1(2) . . ? O11 Cu6 O10 91.5(2) . . ? O19 Cu6 Gd2 41.30(15) . . ? N6 Cu6 Gd2 129.6(2) . . ? O14 Cu6 Gd2 132.36(18) . . ? O11 Cu6 Gd2 44.15(14) . . ? O10 Cu6 Gd2 83.75(16) . . ? C2 O1 Cu2 116.0(5) . . ? C2 O1 Gd2 142.6(5) . . ? Cu2 O1 Gd2 101.4(2) . . ? C2 O2 Cu5 123.8(5) . . ? C4 O3 Cu3 114.6(5) . . ? C4 O3 Gd2 142.4(5) . . ? Cu3 O3 Gd2 102.97(19) . . ? C4 O4 Cu2 123.6(5) . . ? C6 O5 Cu5 116.3(5) . . ? C6 O5 Gd2 141.1(5) . . ? Cu5 O5 Gd2 102.56(19) . . ? C6 O6 Cu3 123.6(5) . . ? C8 O7 Cu1 114.4(5) . . ? C8 O7 Gd2 142.2(5) . . ? Cu1 O7 Gd2 103.32(19) . . ? C8 O8 Cu4 123.3(5) . . ? C10 O9 Cu4 116.2(5) . . ? C10 O9 Gd2 140.0(5) . . ? Cu4 O9 Gd2 103.6(2) . . ? C10 O10 Cu6 121.9(6) . . ? C12 O11 Cu6 117.3(5) . . ? C12 O11 Gd2 140.7(5) . . ? Cu6 O11 Gd2 101.80(19) . . ? C12 O12 Cu1 122.8(5) . . ? C13 O13 Cu2 126.9(6) . . ? C13 O14 Cu6 128.1(7) . . ? C14 O15 Cu4 121.5(6) . . ? C14 O16 Gd1 143.7(6) . . ? C15 O17 Cu5 124.0(6) . . ? C15 O18 Gd1 137.6(6) . 1_645 ? Cu6 O19 Cu2 106.0(2) . . ? Cu6 O19 Gd2 106.9(2) . . ? Cu2 O19 Gd2 106.3(2) . . ? Cu1 O20 Cu5 113.7(2) . . ? Cu1 O20 Gd2 104.4(2) . . ? Cu5 O20 Gd2 104.7(2) . . ? Cu3 O21 Cu4 115.2(3) . . ? Cu3 O21 Gd2 104.3(2) . . ? Cu4 O21 Gd2 104.0(2) . . ? C1 N1 Cu2 109.0(5) . . ? C1 N1 H1A 109.9 . . ? Cu2 N1 H1A 109.9 . . ? C1 N1 H1B 109.9 . . ? Cu2 N1 H1B 109.9 . . ? H1A N1 H1B 108.3 . . ? C3 N2 Cu3 107.8(5) . . ? C3 N2 H2A 110.1 . . ? Cu3 N2 H2A 110.1 . . ? C3 N2 H2B 110.1 . . ? Cu3 N2 H2B 110.1 . . ? H2A N2 H2B 108.5 . . ? C5 N3 Cu5 109.6(6) . . ? C5 N3 H3A 109.8 . . ? Cu5 N3 H3A 109.8 . . ? C5 N3 H3B 109.8 . . ? Cu5 N3 H3B 109.8 . . ? H3A N3 H3B 108.2 . . ? C7 N4 Cu1 109.2(5) . . ? C7 N4 H4A 109.8 . . ? Cu1 N4 H4A 109.8 . . ? C7 N4 H4B 109.8 . . ? Cu1 N4 H4B 109.8 . . ? H4A N4 H4B 108.3 . . ? C9 N5 Cu4 109.3(5) . . ? C9 N5 H5A 109.8 . . ? Cu4 N5 H5A 109.8 . . ? C9 N5 H5B 109.8 . . ? Cu4 N5 H5B 109.8 . . ? H5A N5 H5B 108.3 . . ? C11 N6 Cu6 106.8(6) . . ? C11 N6 H6A 110.4 . . ? Cu6 N6 H6A 110.4 . . ? C11 N6 H6B 110.4 . . ? Cu6 N6 H6B 110.4 . . ? H6A N6 H6B 108.6 . . ? C2 C1 N1 113.9(8) . . ? C2 C1 H1C 108.8 . . ? N1 C1 H1C 108.8 . . ? C2 C1 H1D 108.8 . . ? N1 C1 H1D 108.8 . . ? H1C C1 H1D 107.7 . . ? O2 C2 O1 124.6(7) . . ? O2 C2 C1 120.5(8) . . ? O1 C2 C1 114.9(8) . . ? C4 C3 N2 117.7(7) . . ? C4 C3 H3C 107.9 . . ? N2 C3 H3C 107.9 . . ? C4 C3 H3D 107.9 . . ? N2 C3 H3D 107.9 . . ? H3C C3 H3D 107.2 . . ? O4 C4 O3 123.1(7) . . ? O4 C4 C3 121.9(7) . . ? O3 C4 C3 114.9(7) . . ? N3 C5 C6 112.9(8) . . ? N3 C5 H5C 109.0 . . ? C6 C5 H5C 109.0 . . ? N3 C5 H5D 109.0 . . ? C6 C5 H5D 109.0 . . ? H5C C5 H5D 107.8 . . ? O6 C6 O5 125.5(8) . . ? O6 C6 C5 120.6(7) . . ? O5 C6 C5 113.9(7) . . ? N4 C7 C8 114.3(7) . . ? N4 C7 H7A 108.7 . . ? C8 C7 H7A 108.7 . . ? N4 C7 H7B 108.7 . . ? C8 C7 H7B 108.7 . . ? H7A C7 H7B 107.6 . . ? O8 C8 O7 124.3(7) . . ? O8 C8 C7 119.7(7) . . ? O7 C8 C7 116.0(7) . . ? N5 C9 C10 112.4(8) . . ? N5 C9 H9A 109.1 . . ? C10 C9 H9A 109.1 . . ? N5 C9 H9B 109.1 . . ? C10 C9 H9B 109.1 . . ? H9A C9 H9B 107.8 . . ? O10 C10 O9 128.1(8) . . ? O10 C10 C9 117.3(9) . . ? O9 C10 C9 114.6(7) . . ? O12 C12 O11 126.5(8) . . ? O12 C12 C11 121.2(9) . . ? O11 C12 C11 112.3(8) . . ? O13 C13 O14 129.1(9) . . ? O13 C13 H13A 115.5 . . ? O14 C13 H13A 115.5 . . ? O16 C14 O15 126.6(8) . . ? O16 C14 H14A 116.7 . . ? O15 C14 H14A 116.7 . . ? O18 C15 O17 125.0(9) . . ? O18 C15 H15A 117.5 . . ? O17 C15 H15A 117.5 . . ? N6 C11 C12 116.7(9) . . ? N6 C11 H11A 108.1 . . ? C12 C11 H11A 108.1 . . ? N6 C11 H11B 108.1 . . ? C12 C11 H11B 108.1 . . ? H11A C11 H11B 107.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.966 _refine_diff_density_max 2.755 _refine_diff_density_min -2.169 _refine_diff_density_rms 0.188 #===================================================END data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H82 Cl6 Cu6 N6 O71 Tb2' _chemical_formula_weight 2394.65 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.011 0.423 0.588 1789 894 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Tb' 'Tb' -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Triclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4763(8) _cell_length_b 15.1853(10) _cell_length_c 20.1435(13) _cell_angle_alpha 84.725(4) _cell_angle_beta 76.500(4) _cell_angle_gamma 64.039(4) _cell_volume 3603.6(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5699 _cell_measurement_theta_min 2.4 _cell_measurement_theta_max 24 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.207 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2376 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.029 _exptl_absorpt_correction_type 'multi scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.519555 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28316 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0537 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0773 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12392 _reflns_number_gt 9063 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0495P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12392 _refine_ls_number_parameters 559 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0541 _refine_ls_R_factor_gt 0.0413 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1063 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1017 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.918 _refine_ls_restrained_S_all 0.918 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 1.12827(2) 0.05100(2) 0.226609(13) 0.02637(9) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.46455(3) 0.45218(2) 0.278270(17) 0.04259(10) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.00271(6) -0.01114(6) 0.38335(3) 0.03475(18) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.89554(6) 0.25305(5) 0.18670(4) 0.03519(18) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.26662(6) 0.17123(6) 0.27737(4) 0.03947(19) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.15814(6) -0.18594(5) 0.26959(4) 0.03322(18) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 1.05205(6) 0.07890(6) 0.06945(4) 0.03507(18) Uani 1 1 d . B . Cu6 Cu 1.40953(6) 0.00858(6) 0.16898(4) 0.03686(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9533(3) 0.0872(3) 0.31190(19) 0.0345(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7987(3) 0.2095(3) 0.2865(2) 0.0459(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0277(3) 0.2298(3) 0.2261(2) 0.0342(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1127(4) 0.3096(3) 0.2605(3) 0.0496(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1686(3) 0.1066(3) 0.32394(19) 0.0343(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0804(4) 0.0795(3) 0.4261(2) 0.0449(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1163(3) -0.0943(3) 0.19230(19) 0.0304(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0658(4) -0.0816(3) 0.0914(2) 0.0409(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1929(3) 0.0428(3) 0.10102(19) 0.0355(10) Uani 1 1 d . B . O10 O 1.3750(3) 0.0050(4) 0.0620(2) 0.0491(12) Uani 1 1 d . B . O11 O 1.3259(3) -0.0725(3) 0.2063(2) 0.0345(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.3519(3) -0.2251(3) 0.2309(2) 0.0459(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.3835(4) 0.2134(3) 0.2272(2) 0.0483(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.4834(4) 0.0963(3) 0.1452(2) 0.0476(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7865(3) 0.2723(3) 0.1305(2) 0.0438(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6355(4) 0.3775(3) 0.2006(2) 0.0482(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1738(4) -0.2623(3) 0.3538(2) 0.0440(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.3023(4) -0.4041(3) 0.3044(2) 0.0459(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.1441(3) -0.0709(3) 0.31516(18) 0.0282(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9758(3) 0.1114(3) 0.16480(18) 0.0288(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.2619(3) 0.1180(3) 0.1955(2) 0.0329(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0543(4) -0.1161(3) 0.4506(2) 0.0476(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9078(3) 0.1250(3) 0.0388(2) 0.0450(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9513(4) -0.1206(4) 0.3268(3) 0.0594(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.0279(5) 0.2593(4) 0.0735(3) 0.0472(14) Uani 0.80 1 d P . . O25' O 1.0185(15) 0.3065(14) 0.0163(11) 0.035(5) Uani 0.20 1 d P . . O26 O 1.4421(4) 0.0137(4) 0.2922(3) 0.0722(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3881(6) 0.4367(5) 0.3973(3) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3303(5) 0.3868(4) 0.2827(4) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5081(4) 0.5797(4) 0.2253(3) 0.0626(14) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4083(5) 0.4740(6) 0.1698(3) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5580(4) 0.2820(4) 0.3036(3) 0.0793(18) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5856(8) 0.4681(6) 0.3397(4) 0.126(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8483(4) 0.0617(4) 0.4361(3) 0.0481(14) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8164 0.0204 0.4508 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8500 0.0902 0.4728 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.8424(4) 0.3906(4) 0.2171(3) 0.0485(14) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8115 0.4324 0.1851 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7893 0.4033 0.2561 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.2546(5) 0.2137(5) 0.3694(3) 0.0577(16) Uani 1 1 d . . . H3C H 1.3236 0.1985 0.3766 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.2132 0.2789 0.3744 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.1588(5) -0.2801(4) 0.2095(3) 0.0471(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.2306 -0.3205 0.1904 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.1261 -0.3167 0.2340 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.1507(4) 0.0489(4) -0.0220(3) 0.0456(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.1605 -0.0090 -0.0370 0.055 Uiso 1 1 calc R A 1 H5B H 1.1192 0.0956 -0.0514 0.055 Uiso 1 1 calc R A 1 N6 N 1.5454(4) -0.1153(4) 0.1539(3) 0.0531(15) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.5732 -0.1276 0.1089 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.5986 -0.1123 0.1723 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.7819(6) 0.1362(7) 0.3933(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.7464 0.1988 0.4170 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.7223 0.1206 0.3868 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8477(5) 0.1459(5) 0.3258(3) 0.0379(15) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9356(6) 0.4039(5) 0.2279(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9106 0.4466 0.2673 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9619 0.4360 0.1885 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0347(5) 0.3068(5) 0.2397(3) 0.0371(14) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.1999(10) 0.1623(9) 0.4170(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.1435 0.2089 0.4518 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.2562 0.1132 0.4396 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1429(5) 0.1122(5) 0.3887(3) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.0972(7) -0.2290(5) 0.1551(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.0205 -0.2232 0.1680 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.1341 -0.2669 0.1129 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0945(5) -0.1267(4) 0.1439(3) 0.0358(14) Uani 1 1 d . . . C9A C 1.2618(11) 0.045(2) -0.0177(7) 0.033(5) Uiso 0.45(4) 1 d P B 1 H9AA H 1.2629 0.1075 -0.0306 0.039 Uiso 0.45(4) 1 calc PR B 1 H9AB H 1.3220 -0.0045 -0.0494 0.039 Uiso 0.45(4) 1 calc PR B 1 C9B C 1.2669(11) -0.001(2) -0.0150(7) 0.047(5) Uiso 0.55(4) 1 d P B 2 H9BA H 1.3139 0.0186 -0.0515 0.056 Uiso 0.55(4) 1 calc PR B 2 H9BB H 1.2923 -0.0712 -0.0194 0.056 Uiso 0.55(4) 1 calc PR B 2 C10 C 1.2816(5) 0.0207(5) 0.0531(3) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.5139(5) -0.1950(5) 0.1871(4) 0.0528(19) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.5480 -0.2184 0.2264 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.5453 -0.2494 0.1550 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.3883(5) -0.1633(5) 0.2098(3) 0.0360(14) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.4584(6) 0.1738(6) 0.1736(4) 0.0537(19) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.4998 0.2083 0.1532 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6808(6) 0.3254(5) 0.1509(4) 0.0465(17) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6338 0.3234 0.1243 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.2431(6) -0.3505(5) 0.3556(3) 0.0522(19) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.2511 -0.3780 0.3983 0.063 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.02414(14) 0.02729(16) 0.02453(15) -0.00351(11) -0.00102(11) -0.00957(12) Tb2 0.03574(17) 0.03031(19) 0.0507(2) 0.00038(14) -0.00376(15) -0.00694(14) Cu1 0.0315(4) 0.0372(4) 0.0248(4) 0.0000(3) 0.0001(3) -0.0080(3) Cu2 0.0317(4) 0.0290(4) 0.0386(4) -0.0044(3) -0.0085(3) -0.0061(3) Cu3 0.0395(4) 0.0466(5) 0.0384(4) -0.0079(4) -0.0023(3) -0.0255(4) Cu4 0.0386(4) 0.0282(4) 0.0290(4) -0.0003(3) -0.0061(3) -0.0113(3) Cu5 0.0319(4) 0.0434(5) 0.0253(4) -0.0047(3) -0.0030(3) -0.0127(3) Cu6 0.0272(4) 0.0362(4) 0.0433(4) -0.0029(3) 0.0014(3) -0.0140(3) O1 0.027(2) 0.038(2) 0.031(2) -0.0040(18) 0.0010(18) -0.0095(19) O2 0.029(2) 0.048(3) 0.038(3) 0.013(2) -0.005(2) 0.001(2) O3 0.037(2) 0.022(2) 0.046(2) -0.0049(18) -0.0053(19) -0.0146(18) O4 0.035(2) 0.040(3) 0.071(3) -0.017(2) -0.015(2) -0.009(2) O5 0.044(2) 0.044(3) 0.023(2) -0.0033(18) -0.0034(18) -0.027(2) O6 0.049(3) 0.050(3) 0.036(2) -0.008(2) 0.001(2) -0.025(2) O7 0.037(2) 0.030(2) 0.027(2) -0.0015(17) -0.0123(18) -0.0147(18) O8 0.050(3) 0.039(3) 0.034(2) -0.001(2) -0.018(2) -0.015(2) O9 0.031(2) 0.051(3) 0.025(2) -0.0063(19) -0.0002(17) -0.019(2) O10 0.029(2) 0.081(4) 0.034(3) -0.010(2) 0.0017(19) -0.023(2) O11 0.0242(19) 0.028(2) 0.045(2) 0.0051(18) -0.0035(18) -0.0086(18) O12 0.038(2) 0.034(3) 0.054(3) 0.004(2) 0.004(2) -0.012(2) O13 0.044(3) 0.045(3) 0.058(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.025(2) O14 0.040(2) 0.048(3) 0.054(3) -0.013(2) 0.005(2) -0.023(2) O15 0.034(2) 0.040(3) 0.046(3) -0.010(2) -0.008(2) -0.003(2) O16 0.041(2) 0.050(3) 0.046(3) -0.014(2) 0.000(2) -0.014(2) O17 0.048(3) 0.024(2) 0.036(2) 0.0001(18) 0.000(2) 0.001(2) O18 0.042(2) 0.032(3) 0.043(3) -0.007(2) 0.005(2) -0.002(2) O19 0.0234(19) 0.032(2) 0.024(2) -0.0031(16) -0.0025(16) -0.0073(17) O20 0.0267(19) 0.031(2) 0.024(2) -0.0006(16) -0.0037(16) -0.0084(17) O21 0.029(2) 0.033(2) 0.037(2) -0.0084(18) -0.0021(18) -0.0142(18) O22 0.047(3) 0.043(3) 0.033(2) 0.003(2) 0.001(2) -0.007(2) O23 0.038(2) 0.051(3) 0.038(2) -0.010(2) -0.012(2) -0.009(2) O24 0.047(3) 0.057(3) 0.073(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.024(2) O25 0.057(3) 0.044(4) 0.044(3) 0.007(3) -0.016(3) -0.024(3) O25' 0.025(10) 0.025(11) 0.057(14) 0.016(10) -0.015(10) -0.014(9) O26 0.066(3) 0.082(4) 0.072(4) -0.010(3) -0.011(3) -0.036(3) O27 0.115(5) 0.062(4) 0.070(4) 0.020(3) 0.006(4) -0.011(4) O28 0.066(4) 0.054(4) 0.164(7) -0.018(4) 0.001(4) -0.033(3) O29 0.041(3) 0.044(3) 0.085(4) 0.017(3) -0.003(3) -0.010(2) O30 0.078(4) 0.160(7) 0.048(3) -0.005(4) -0.018(3) -0.052(4) O31 0.054(3) 0.050(4) 0.101(5) 0.019(3) -0.011(3) 0.002(3) O32 0.187(8) 0.109(6) 0.133(7) 0.025(5) -0.106(6) -0.078(6) N1 0.037(3) 0.051(4) 0.038(3) -0.004(3) 0.008(2) -0.010(3) N2 0.041(3) 0.032(3) 0.065(4) -0.012(3) -0.012(3) -0.006(2) N3 0.057(4) 0.070(4) 0.050(4) -0.019(3) -0.010(3) -0.028(3) N4 0.071(4) 0.040(3) 0.043(3) 0.003(3) -0.029(3) -0.028(3) N5 0.045(3) 0.053(4) 0.029(3) -0.005(2) 0.001(2) -0.015(3) N6 0.032(3) 0.066(4) 0.060(4) 0.001(3) -0.006(3) -0.023(3) C1 0.039(4) 0.072(6) 0.068(5) 0.034(4) -0.002(4) -0.006(4) C2 0.037(3) 0.031(4) 0.039(4) -0.012(3) -0.001(3) -0.010(3) C3 0.049(4) 0.030(4) 0.097(6) -0.004(4) -0.016(4) -0.008(3) C4 0.037(3) 0.036(4) 0.033(3) -0.001(3) -0.005(3) -0.012(3) C5 0.134(9) 0.118(9) 0.061(6) -0.007(6) -0.012(6) -0.091(8) C6 0.033(3) 0.043(4) 0.034(4) -0.012(3) -0.005(3) -0.013(3) C7 0.079(5) 0.045(5) 0.054(5) -0.007(4) -0.019(4) -0.029(4) C8 0.036(3) 0.024(3) 0.041(4) -0.005(3) 0.001(3) -0.011(3) C10 0.033(3) 0.046(4) 0.030(3) -0.004(3) 0.001(3) -0.010(3) C11 0.038(4) 0.033(4) 0.071(5) 0.008(3) 0.001(3) -0.007(3) C12 0.031(3) 0.040(4) 0.029(3) -0.007(3) 0.002(3) -0.012(3) C13 0.042(4) 0.052(5) 0.067(5) 0.004(4) -0.003(4) -0.025(4) C14 0.042(4) 0.050(5) 0.048(4) -0.002(4) -0.019(3) -0.015(3) C15 0.051(4) 0.050(5) 0.032(4) 0.002(3) -0.003(3) -0.004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O21 2.372(4) . ? Tb1 O19 2.424(4) . ? Tb1 O20 2.439(3) . ? Tb1 O1 2.442(4) . ? Tb1 O3 2.447(4) . ? Tb1 O7 2.453(4) . ? Tb1 O11 2.457(4) . ? Tb1 O5 2.461(4) . ? Tb1 O9 2.471(4) . ? Tb1 Cu3 3.4741(8) . ? Tb1 Cu6 3.4749(8) . ? Tb1 Cu1 3.4753(8) . ? Tb2 O18 2.305(4) 1_465 ? Tb2 O16 2.323(4) . ? Tb2 O29 2.357(5) . ? Tb2 O32 2.365(7) . ? Tb2 O31 2.394(5) . ? Tb2 O28 2.397(6) . ? Tb2 O27 2.413(6) . ? Tb2 O30 2.424(5) . ? Cu1 O19 1.958(3) . ? Cu1 N1 1.963(5) . ? Cu1 O1 1.982(4) . ? Cu1 O22 1.983(4) . ? Cu1 O6 2.373(4) . ? Cu2 O15 1.967(4) . ? Cu2 O20 1.976(4) . ? Cu2 N2 1.994(5) . ? Cu2 O3 1.996(4) . ? Cu2 O2 2.338(4) . ? Cu3 O21 1.929(4) . ? Cu3 N3 1.966(5) . ? Cu3 O13 1.984(4) . ? Cu3 O5 1.993(4) . ? Cu3 O4 2.283(4) . ? Cu4 N4 1.953(5) . ? Cu4 O19 1.964(4) . ? Cu4 O17 1.965(4) . ? Cu4 O7 2.001(4) . ? Cu4 O12 2.357(4) . ? Cu5 O20 1.949(4) . ? Cu5 N5 1.962(5) . ? Cu5 O9 1.974(4) . ? Cu5 O23 1.984(4) . ? Cu5 O8 2.370(4) . ? Cu6 O21 1.943(4) . ? Cu6 N6 1.952(6) . ? Cu6 O14 1.954(4) . ? Cu6 O11 2.000(4) . ? Cu6 O10 2.317(4) . ? O1 C2 1.284(7) . ? O2 C2 1.241(7) . ? O3 C4 1.273(7) . ? O4 C4 1.237(7) . ? O5 C6 1.269(7) . ? O6 C6 1.236(7) . ? O7 C8 1.277(7) . ? O8 C8 1.248(7) . ? O9 C10 1.283(7) . ? O10 C10 1.229(7) . ? O11 C12 1.268(7) . ? O12 C12 1.238(7) . ? O13 C13 1.274(8) . ? O14 C13 1.230(8) . ? O15 C14 1.277(7) . ? O16 C14 1.200(8) . ? O17 C15 1.256(8) . ? O18 C15 1.251(7) . ? O18 Tb2 2.305(4) 1_645 ? O25 O25' 1.30(2) . ? N1 C1 1.456(9) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C3 1.423(9) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C5 1.453(10) . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 C7 1.482(9) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C9B 1.447(14) . ? N5 C9A 1.494(15) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C11 1.503(9) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.473(9) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C3 C4 1.541(9) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C5 C6 1.513(10) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C7 C8 1.536(9) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C9A C10 1.495(15) . ? C9A H9AA 0.9700 . ? C9A H9AB 0.9700 . ? C9B C10 1.515(15) . ? C9B H9BA 0.9700 . ? C9B H9BB 0.9700 . ? C11 C12 1.508(8) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O21 Tb1 O19 121.30(13) . . ? O21 Tb1 O20 116.37(13) . . ? O19 Tb1 O20 122.33(12) . . ? O21 Tb1 O1 136.25(13) . . ? O19 Tb1 O1 66.02(12) . . ? O20 Tb1 O1 73.28(12) . . ? O21 Tb1 O3 70.90(13) . . ? O19 Tb1 O3 133.70(13) . . ? O20 Tb1 O3 66.39(13) . . ? O1 Tb1 O3 76.12(13) . . ? O21 Tb1 O7 135.02(13) . . ? O19 Tb1 O7 66.25(12) . . ? O20 Tb1 O7 73.89(12) . . ? O1 Tb1 O7 88.55(13) . . ? O3 Tb1 O7 140.01(12) . . ? O21 Tb1 O11 66.12(13) . . ? O19 Tb1 O11 72.12(12) . . ? O20 Tb1 O11 136.21(13) . . ? O1 Tb1 O11 138.03(13) . . ? O3 Tb1 O11 137.00(13) . . ? O7 Tb1 O11 77.17(13) . . ? O21 Tb1 O5 65.78(13) . . ? O19 Tb1 O5 72.26(13) . . ? O20 Tb1 O5 136.52(13) . . ? O1 Tb1 O5 78.68(13) . . ? O3 Tb1 O5 75.11(13) . . ? O7 Tb1 O5 138.25(13) . . ? O11 Tb1 O5 86.21(14) . . ? O21 Tb1 O9 71.13(13) . . ? O19 Tb1 O9 134.05(13) . . ? O20 Tb1 O9 65.82(12) . . ? O1 Tb1 O9 138.73(12) . . ? O3 Tb1 O9 92.06(14) . . ? O7 Tb1 O9 75.41(13) . . ? O11 Tb1 O9 75.59(13) . . ? O5 Tb1 O9 136.89(12) . . ? O21 Tb1 Cu3 32.01(9) . . ? O19 Tb1 Cu3 100.56(9) . . ? 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O16 Tb2 O31 69.63(18) . . ? O29 Tb2 O31 139.72(17) . . ? O32 Tb2 O31 83.7(2) . . ? O18 Tb2 O28 82.08(19) 1_465 . ? O16 Tb2 O28 116.0(2) . . ? O29 Tb2 O28 139.4(2) . . ? O32 Tb2 O28 143.9(3) . . ? O31 Tb2 O28 74.1(2) . . ? O18 Tb2 O27 75.84(18) 1_465 . ? O16 Tb2 O27 137.51(19) . . ? O29 Tb2 O27 128.2(2) . . ? O32 Tb2 O27 73.8(3) . . ? O31 Tb2 O27 74.2(2) . . ? O28 Tb2 O27 73.0(3) . . ? O18 Tb2 O30 81.9(2) 1_465 . ? O16 Tb2 O30 76.79(18) . . ? O29 Tb2 O30 75.4(2) . . ? O32 Tb2 O30 146.2(3) . . ? O31 Tb2 O30 111.0(3) . . ? O28 Tb2 O30 69.6(3) . . ? O27 Tb2 O30 138.6(2) . . ? O19 Cu1 N1 168.6(2) . . ? O19 Cu1 O1 84.56(15) . . ? N1 Cu1 O1 84.69(19) . . ? O19 Cu1 O22 93.37(16) . . ? N1 Cu1 O22 97.2(2) . . ? O1 Cu1 O22 176.34(18) . . ? O19 Cu1 O6 88.79(15) . . ? N1 Cu1 O6 95.2(2) . . ? O1 Cu1 O6 91.81(16) . . ? O22 Cu1 O6 91.17(18) . . ? O19 Cu1 Tb1 42.50(11) . . ? N1 Cu1 Tb1 127.45(17) . . ? O1 Cu1 Tb1 43.19(10) . . ? O22 Cu1 Tb1 135.28(12) . . ? O6 Cu1 Tb1 82.71(11) . . ? O15 Cu2 O20 91.72(16) . . ? O15 Cu2 N2 100.1(2) . . ? O20 Cu2 N2 167.95(19) . . ? O15 Cu2 O3 168.70(17) . . ? O20 Cu2 O3 84.67(15) . . ? N2 Cu2 O3 83.27(19) . . ? O15 Cu2 O2 96.41(17) . . ? O20 Cu2 O2 86.15(16) . . ? N2 Cu2 O2 94.6(2) . . ? O3 Cu2 O2 94.03(16) . . ? O15 Cu2 Tb1 134.38(13) . . ? O20 Cu2 Tb1 42.66(10) . . ? N2 Cu2 Tb1 125.45(16) . . ? O3 Cu2 Tb1 43.01(11) . . ? O2 Cu2 Tb1 82.92(10) . . ? O21 Cu3 N3 169.7(2) . . ? O21 Cu3 O13 92.10(18) . . ? N3 Cu3 O13 98.1(2) . . ? O21 Cu3 O5 84.04(16) . . ? N3 Cu3 O5 85.6(2) . . ? O13 Cu3 O5 170.61(18) . . ? O21 Cu3 O4 87.65(16) . . ? N3 Cu3 O4 92.8(2) . . ? O13 Cu3 O4 97.11(18) . . ? O5 Cu3 O4 91.29(17) . . ? O21 Cu3 Tb1 40.69(11) . . ? N3 Cu3 Tb1 129.09(18) . . ? O13 Cu3 Tb1 132.79(14) . . ? O5 Cu3 Tb1 43.87(11) . . ? O4 Cu3 Tb1 84.03(11) . . ? N4 Cu4 O19 167.69(19) . . ? N4 Cu4 O17 100.2(2) . . ? O19 Cu4 O17 91.59(17) . . ? N4 Cu4 O7 83.32(19) . . ? O19 Cu4 O7 84.48(15) . . ? O17 Cu4 O7 170.49(16) . . ? N4 Cu4 O12 94.9(2) . . ? O19 Cu4 O12 87.30(15) . . ? O17 Cu4 O12 95.93(17) . . ? O7 Cu4 O12 92.53(15) . . ? N4 Cu4 Tb1 126.03(16) . . ? O19 Cu4 Tb1 42.17(11) . . ? O17 Cu4 Tb1 133.73(13) . . ? O7 Cu4 Tb1 43.28(11) . . ? O12 Cu4 Tb1 82.74(11) . . ? O20 Cu5 N5 169.86(19) . . ? O20 Cu5 O9 85.73(15) . . ? N5 Cu5 O9 84.82(19) . . ? O20 Cu5 O23 93.01(16) . . ? N5 Cu5 O23 96.2(2) . . ? O9 Cu5 O23 175.97(18) . . ? O20 Cu5 O8 88.01(15) . . ? N5 Cu5 O8 95.7(2) . . ? O9 Cu5 O8 90.48(16) . . ? O23 Cu5 O8 93.31(17) . . ? O20 Cu5 Tb1 42.63(10) . . ? N5 Cu5 Tb1 128.39(15) . . ? O9 Cu5 Tb1 43.77(11) . . ? O23 Cu5 Tb1 135.43(12) . . ? O8 Cu5 Tb1 82.96(10) . . ? O21 Cu6 N6 169.3(2) . . ? O21 Cu6 O14 91.86(18) . . ? N6 Cu6 O14 97.8(2) . . ? O21 Cu6 O11 83.85(16) . . ? N6 Cu6 O11 86.0(2) . . ? O14 Cu6 O11 172.00(18) . . ? O21 Cu6 O10 89.94(16) . . ? N6 Cu6 O10 93.4(2) . . ? O14 Cu6 O10 96.43(18) . . ? O11 Cu6 O10 90.33(17) . . ? O21 Cu6 Tb1 40.80(11) . . ? N6 Cu6 Tb1 129.54(17) . . ? O14 Cu6 Tb1 132.61(14) . . ? O11 Cu6 Tb1 43.77(11) . . ? O10 Cu6 Tb1 84.07(10) . . ? C2 O1 Cu1 114.2(4) . . ? C2 O1 Tb1 142.7(4) . . ? Cu1 O1 Tb1 103.07(15) . . ? C2 O2 Cu2 122.8(4) . . ? C4 O3 Cu2 115.1(4) . . ? C4 O3 Tb1 141.7(4) . . ? Cu2 O3 Tb1 103.18(15) . . ? C4 O4 Cu3 122.4(4) . . ? C6 O5 Cu3 116.0(4) . . ? C6 O5 Tb1 141.8(4) . . ? Cu3 O5 Tb1 101.99(15) . . ? C6 O6 Cu1 122.6(4) . . ? C8 O7 Cu4 116.1(4) . . ? C8 O7 Tb1 141.2(4) . . ? Cu4 O7 Tb1 102.72(15) . . ? C8 O8 Cu5 121.9(4) . . ? C10 O9 Cu5 114.6(4) . . ? C10 O9 Tb1 142.7(4) . . ? Cu5 O9 Tb1 102.69(15) . . ? C10 O10 Cu6 123.0(4) . . ? C12 O11 Cu6 114.6(4) . . ? C12 O11 Tb1 143.4(4) . . ? Cu6 O11 Tb1 101.96(16) . . ? C12 O12 Cu4 123.4(4) . . ? C13 O13 Cu3 126.9(5) . . ? C13 O14 Cu6 127.4(5) . . ? C14 O15 Cu2 121.9(4) . . ? C14 O16 Tb2 143.0(5) . . ? C15 O17 Cu4 123.7(4) . . ? C15 O18 Tb2 138.1(4) . 1_645 ? Cu1 O19 Cu4 112.98(18) . . ? Cu1 O19 Tb1 104.42(15) . . ? Cu4 O19 Tb1 104.88(15) . . ? Cu5 O20 Cu2 115.01(18) . . ? Cu5 O20 Tb1 104.62(15) . . ? Cu2 O20 Tb1 104.05(15) . . ? Cu3 O21 Cu6 105.02(18) . . ? Cu3 O21 Tb1 107.30(17) . . ? Cu6 O21 Tb1 106.83(17) . . ? C1 N1 Cu1 109.5(4) . . ? C1 N1 H1A 109.8 . . ? Cu1 N1 H1A 109.8 . . ? C1 N1 H1B 109.8 . . ? Cu1 N1 H1B 109.8 . . ? H1A N1 H1B 108.2 . . ? C3 N2 Cu2 109.3(4) . . ? C3 N2 H2A 109.8 . . ? Cu2 N2 H2A 109.8 . . ? C3 N2 H2B 109.8 . . ? Cu2 N2 H2B 109.8 . . ? H2A N2 H2B 108.3 . . ? C5 N3 Cu3 106.5(5) . . ? C5 N3 H3C 110.4 . . ? Cu3 N3 H3C 110.4 . . ? C5 N3 H3D 110.4 . . ? Cu3 N3 H3D 110.4 . . ? H3C N3 H3D 108.6 . . ? C7 N4 Cu4 110.7(4) . . ? C7 N4 H4A 109.5 . . ? Cu4 N4 H4A 109.5 . . ? C7 N4 H4B 109.5 . . ? Cu4 N4 H4B 109.5 . . ? H4A N4 H4B 108.1 . . ? C9B N5 C9A 26.3(7) . . ? C9B N5 Cu5 108.6(6) . . ? C9A N5 Cu5 108.2(6) . . ? C9B N5 H5A 86.0 . . ? C9A N5 H5A 110.1 . . ? Cu5 N5 H5A 110.1 . . ? C9B N5 H5B 130.2 . . ? C9A N5 H5B 110.1 . . ? Cu5 N5 H5B 110.1 . . ? H5A N5 H5B 108.4 . . ? C11 N6 Cu6 108.1(4) . . ? C11 N6 H6A 110.1 . . ? Cu6 N6 H6A 110.1 . . ? C11 N6 H6B 110.1 . . ? Cu6 N6 H6B 110.1 . . ? H6A N6 H6B 108.4 . . ? N1 C1 C2 114.3(6) . . ? N1 C1 H1C 108.7 . . ? C2 C1 H1C 108.7 . . ? N1 C1 H1D 108.7 . . ? C2 C1 H1D 108.7 . . ? H1C C1 H1D 107.6 . . ? O2 C2 O1 124.4(6) . . ? O2 C2 C1 118.8(5) . . ? O1 C2 C1 116.9(6) . . ? N2 C3 C4 112.8(6) . . ? N2 C3 H3A 109.0 . . ? C4 C3 H3A 109.0 . . ? N2 C3 H3B 109.0 . . ? C4 C3 H3B 109.0 . . ? H3A C3 H3B 107.8 . . ? O4 C4 O3 126.0(6) . . ? O4 C4 C3 118.8(6) . . ? O3 C4 C3 115.1(6) . . ? N3 C5 C6 117.6(7) . . ? N3 C5 H5C 107.9 . . ? C6 C5 H5C 107.9 . . ? N3 C5 H5D 107.9 . . ? C6 C5 H5D 107.9 . . ? H5C C5 H5D 107.2 . . ? O6 C6 O5 125.3(6) . . ? O6 C6 C5 122.0(6) . . ? O5 C6 C5 112.7(6) . . ? N4 C7 C8 110.2(6) . . ? N4 C7 H7A 109.6 . . ? C8 C7 H7A 109.6 . . ? N4 C7 H7B 109.6 . . ? C8 C7 H7B 109.6 . . ? H7A C7 H7B 108.1 . . ? O8 C8 O7 126.6(6) . . ? O8 C8 C7 118.3(6) . . ? O7 C8 C7 115.1(6) . . ? N5 C9A C10 110.8(11) . . ? N5 C9A H9AA 109.5 . . ? C10 C9A H9AA 109.5 . . ? N5 C9A H9AB 109.5 . . ? C10 C9A H9AB 109.5 . . ? H9AA C9A H9AB 108.1 . . ? N5 C9B C10 112.3(10) . . ? N5 C9B H9BA 109.2 . . ? C10 C9B H9BA 109.2 . . ? N5 C9B H9BB 109.2 . . ? C10 C9B H9BB 109.2 . . ? H9BA C9B H9BB 107.9 . . ? O10 C10 O9 124.1(5) . . ? O10 C10 C9A 117.4(7) . . ? O9 C10 C9A 116.0(7) . . ? O10 C10 C9B 121.3(7) . . ? O9 C10 C9B 113.9(7) . . ? C9A C10 C9B 25.7(7) . . ? N6 C11 C12 113.9(5) . . ? N6 C11 H11A 108.8 . . ? C12 C11 H11A 108.8 . . ? N6 C11 H11B 108.8 . . ? C12 C11 H11B 108.8 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? O12 C12 O11 124.0(5) . . ? O12 C12 C11 119.6(6) . . ? O11 C12 C11 116.4(6) . . ? O14 C13 O13 129.0(7) . . ? O14 C13 H13A 115.5 . . ? O13 C13 H13A 115.5 . . ? O16 C14 O15 127.0(6) . . ? O16 C14 H14A 116.5 . . ? O15 C14 H14A 116.5 . . ? O18 C15 O17 125.2(6) . . ? O18 C15 H15A 117.4 . . ? O17 C15 H15A 117.4 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 1.252 _refine_diff_density_min -0.967 _refine_diff_density_rms 0.127 #===================================================END data_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H82 Cl6 Cu6 Dy2 N6 O71' _chemical_formula_weight 2401.81 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.007 0.426 0.589 1793 886 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Dy' 'Dy' -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Triclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4553(5) _cell_length_b 15.1834(5) _cell_length_c 20.1340(7) _cell_angle_alpha 84.834(2) _cell_angle_beta 76.451(2) _cell_angle_gamma 64.080(2) _cell_volume 3596.2(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9096 _cell_measurement_theta_min 2.193 _cell_measurement_theta_max 29.821 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.218 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2380 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.149 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.547596 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 41197 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0478 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0533 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12586 _reflns_number_gt 10375 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.'SIMU' limit was used for six C atoms and three N atoms from three Gly ligands. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0493P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12586 _refine_ls_number_parameters 550 _refine_ls_number_restraints 36 _refine_ls_R_factor_all 0.0415 _refine_ls_R_factor_gt 0.0355 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0966 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0944 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.127262(17) 0.052021(14) 0.226265(9) 0.02329(7) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.46345(2) -0.547018(16) 0.278515(13) 0.03830(8) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.00171(5) -0.00956(4) 0.38297(3) 0.03147(14) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu -0.10549(5) 0.25359(4) 0.18663(3) 0.03256(14) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.26536(5) 0.17244(4) 0.27684(3) 0.03573(15) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.15722(5) -0.18455(4) 0.26921(3) 0.03038(14) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.40849(5) 0.00952(4) 0.16853(3) 0.03354(14) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.05133(5) 0.07946(4) 0.06955(3) 0.03190(14) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0478(3) 0.0880(2) 0.31170(15) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2022(3) 0.2102(2) 0.28540(16) 0.0421(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0255(3) 0.2304(2) 0.22650(16) 0.0317(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1118(3) 0.3104(2) 0.25993(19) 0.0462(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1665(3) 0.1080(2) 0.32351(15) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0781(3) 0.0801(3) 0.42536(16) 0.0437(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1142(3) -0.0920(2) 0.19211(15) 0.0292(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0669(3) -0.0817(2) 0.09190(16) 0.0385(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3255(3) -0.0720(2) 0.20585(16) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3511(3) -0.2241(2) 0.23051(18) 0.0424(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1923(3) 0.0431(2) 0.10100(14) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3752(3) 0.0046(3) 0.06213(17) 0.0473(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3813(3) 0.2153(3) 0.22567(19) 0.0446(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4820(3) 0.0983(2) 0.14373(19) 0.0443(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1742(3) -0.2605(2) 0.35277(16) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3017(3) -0.4028(2) 0.30353(17) 0.0425(9) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.2146(3) 0.2728(2) 0.13056(17) 0.0408(8) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.3656(3) 0.3782(3) 0.20152(18) 0.0461(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2618(3) 0.1174(2) 0.19530(15) 0.0285(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1433(2) -0.0696(2) 0.31461(14) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0245(2) 0.1118(2) 0.16535(14) 0.0274(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0538(3) -0.1149(2) 0.44958(16) 0.0429(9) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0927(3) 0.1256(3) 0.03908(16) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.1527(4) 0.0634(3) 0.4360(2) 0.0449(11) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.1836 0.0218 0.4524 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.1510 0.0942 0.4716 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.1591(4) 0.3920(3) 0.2163(2) 0.0486(12) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.1899 0.4332 0.1841 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.2125 0.4051 0.2553 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2555(4) 0.2137(4) 0.3688(2) 0.0570(13) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.3251 0.1975 0.3757 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2149 0.2790 0.3742 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1574(4) -0.2796(3) 0.2086(2) 0.0456(11) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2292 -0.3212 0.1902 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1223 -0.3146 0.2329 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5448(4) -0.1146(3) 0.1540(2) 0.0473(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5739 -0.1269 0.1090 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5974 -0.1117 0.1732 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1495(4) 0.0511(3) -0.02215(19) 0.0410(10) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.1458 0.0018 -0.0416 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1262 0.1043 -0.0484 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.2214(5) 0.1359(5) 0.3916(3) 0.0693(19) Uani 1 1 d U . . H1C H -0.2776 0.1164 0.3842 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.2613 0.1990 0.4151 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1543(4) 0.1466(4) 0.3251(2) 0.0375(11) Uani 1 1 d U . . C3 C -0.0658(5) 0.4057(4) 0.2269(3) 0.0548(16) Uani 1 1 d . . . H3C H -0.0912 0.4499 0.2655 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H3D H -0.0381 0.4359 0.1869 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0319(4) 0.3085(3) 0.2405(2) 0.0361(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1991(7) 0.1619(6) 0.4172(3) 0.0732(18) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.1433 0.2083 0.4525 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.2553 0.1117 0.4392 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1415(4) 0.1146(4) 0.3880(2) 0.0392(12) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.0990(6) -0.2272(4) 0.1544(3) 0.0509(15) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0223 -0.2218 0.1661 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1373 -0.2650 0.1122 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0946(4) -0.1256(3) 0.1431(2) 0.0336(11) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.5123(5) -0.1941(4) 0.1863(3) 0.0508(15) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5439 -0.2480 0.1537 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5464 -0.2182 0.2255 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3873(4) -0.1638(4) 0.2090(2) 0.0341(11) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2627(5) 0.0244(6) -0.0172(3) 0.0676(18) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.2881 0.0704 -0.0435 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3101 -0.0398 -0.0383 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2811(4) 0.0216(4) 0.0530(2) 0.0363(11) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.4549(5) 0.1778(4) 0.1736(3) 0.0478(14) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4958 0.2130 0.1537 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2421(5) -0.3492(4) 0.3551(3) 0.0482(15) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2487 -0.3768 0.3979 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.3206(5) 0.3270(4) 0.1509(3) 0.0443(13) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.3678 0.3270 0.1237 0.053 Uiso 1 1 calc R . . O28 O 0.5063(3) -0.4197(3) 0.2260(2) 0.0623(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5579(4) -0.7141(3) 0.3049(3) 0.0775(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3297(4) -0.6116(3) 0.2820(3) 0.0899(18) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4077(4) -0.5247(4) 0.1706(2) 0.0864(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3849(5) -0.5624(3) 0.3958(2) 0.0928(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5840(7) -0.5310(5) 0.3389(3) 0.123(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4410(4) 0.0146(3) 0.2905(2) 0.0661(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0261(4) 0.2606(3) 0.0742(2) 0.0694(12) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0503(3) -0.1188(3) 0.3254(2) 0.0585(11) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.02140(12) 0.02438(11) 0.02178(11) -0.00163(8) -0.00269(8) -0.00839(9) Dy2 0.03305(15) 0.02687(12) 0.04540(15) 0.00097(10) -0.00500(11) -0.00605(10) Cu1 0.0284(3) 0.0336(3) 0.0221(3) 0.0011(2) -0.0011(2) -0.0063(2) Cu2 0.0295(3) 0.0267(3) 0.0354(3) -0.0032(2) -0.0096(3) -0.0045(2) Cu3 0.0358(4) 0.0415(3) 0.0354(3) -0.0059(3) -0.0036(3) -0.0224(3) Cu4 0.0361(3) 0.0260(3) 0.0263(3) 0.0006(2) -0.0073(2) -0.0107(2) Cu5 0.0242(3) 0.0331(3) 0.0404(3) -0.0013(2) -0.0006(3) -0.0125(3) Cu6 0.0285(3) 0.0409(3) 0.0221(3) -0.0035(2) -0.0047(2) -0.0107(3) O1 0.0242(18) 0.0305(16) 0.0271(16) -0.0001(13) -0.0041(13) -0.0040(14) O2 0.0274(19) 0.0437(19) 0.0335(18) 0.0093(15) -0.0031(15) 0.0009(16) O3 0.0293(18) 0.0229(15) 0.0426(18) -0.0019(13) -0.0095(15) -0.0098(14) O4 0.037(2) 0.0346(18) 0.065(2) -0.0091(17) -0.0149(19) -0.0098(17) O5 0.0360(19) 0.0446(18) 0.0257(17) -0.0014(13) -0.0052(14) -0.0233(16) O6 0.055(2) 0.049(2) 0.0295(18) -0.0038(15) 0.0001(17) -0.0281(19) O7 0.0334(19) 0.0283(15) 0.0282(16) 0.0014(12) -0.0134(14) -0.0122(14) O8 0.052(2) 0.0383(18) 0.0295(17) -0.0030(14) -0.0178(16) -0.0180(17) O9 0.0209(17) 0.0288(16) 0.0388(18) -0.0002(13) 0.0005(14) -0.0087(14) O10 0.034(2) 0.0281(17) 0.050(2) 0.0000(15) 0.0021(17) -0.0051(16) O11 0.0261(18) 0.0478(19) 0.0196(15) -0.0018(13) -0.0033(13) -0.0140(15) O12 0.032(2) 0.067(2) 0.0367(19) -0.0066(17) 0.0000(16) -0.0186(19) O13 0.038(2) 0.044(2) 0.056(2) -0.0020(17) -0.0069(18) -0.0237(18) O14 0.038(2) 0.044(2) 0.057(2) -0.0053(17) -0.0031(17) -0.0250(17) O15 0.044(2) 0.0278(17) 0.0300(17) 0.0033(13) -0.0048(15) -0.0004(15) O16 0.037(2) 0.0308(17) 0.042(2) -0.0032(15) -0.0028(17) -0.0018(16) O17 0.029(2) 0.0400(18) 0.0402(19) -0.0073(15) -0.0053(15) -0.0025(16) O18 0.036(2) 0.0424(19) 0.049(2) -0.0099(17) -0.0055(17) -0.0062(17) O19 0.0249(17) 0.0288(15) 0.0286(16) -0.0055(12) -0.0013(13) -0.0096(14) O20 0.0230(16) 0.0268(15) 0.0212(14) -0.0011(12) -0.0027(12) -0.0056(13) O21 0.0241(17) 0.0290(15) 0.0228(15) -0.0053(12) -0.0040(13) -0.0052(13) O22 0.048(2) 0.0384(18) 0.0268(17) 0.0034(14) -0.0030(16) -0.0081(17) O23 0.036(2) 0.050(2) 0.0323(17) -0.0080(15) -0.0126(15) -0.0091(17) N1 0.033(2) 0.051(2) 0.034(2) 0.0021(19) 0.0047(19) -0.009(2) N2 0.045(3) 0.033(2) 0.060(3) -0.007(2) -0.017(2) -0.005(2) N3 0.056(3) 0.071(3) 0.052(3) -0.016(2) -0.009(2) -0.032(3) N4 0.064(3) 0.034(2) 0.045(2) 0.0056(19) -0.024(2) -0.022(2) N5 0.028(2) 0.050(3) 0.059(3) -0.001(2) -0.004(2) -0.015(2) N6 0.039(2) 0.056(3) 0.027(2) -0.0027(18) -0.0054(18) -0.020(2) C1 0.037(3) 0.082(4) 0.053(3) 0.028(3) -0.002(3) -0.001(3) C2 0.028(3) 0.046(3) 0.031(2) -0.004(2) -0.001(2) -0.010(2) C3 0.055(4) 0.030(3) 0.073(4) -0.003(3) -0.016(3) -0.011(3) C4 0.036(3) 0.031(2) 0.035(3) -0.002(2) -0.009(2) -0.008(2) C5 0.084(4) 0.089(4) 0.060(4) -0.008(3) -0.013(3) -0.048(3) C6 0.040(3) 0.051(3) 0.027(3) -0.010(2) -0.005(2) -0.020(2) C7 0.074(4) 0.046(3) 0.049(3) 0.000(2) -0.028(3) -0.033(3) C8 0.041(3) 0.028(2) 0.029(2) -0.0054(19) -0.004(2) -0.012(2) C9 0.037(3) 0.037(3) 0.063(4) 0.010(3) -0.002(3) -0.007(2) C10 0.028(3) 0.040(3) 0.029(2) -0.003(2) 0.000(2) -0.013(2) C11 0.045(3) 0.108(4) 0.036(3) -0.005(3) -0.007(3) -0.019(3) C12 0.032(3) 0.042(3) 0.027(2) 0.000(2) -0.005(2) -0.009(2) C13 0.037(3) 0.046(3) 0.061(4) 0.007(3) -0.001(3) -0.024(3) C14 0.055(4) 0.034(3) 0.036(3) 0.004(2) -0.001(3) -0.006(3) C15 0.037(3) 0.044(3) 0.050(3) -0.003(3) -0.016(3) -0.012(3) O28 0.038(2) 0.042(2) 0.091(3) 0.015(2) -0.004(2) -0.0101(18) O27 0.046(3) 0.053(2) 0.103(4) 0.026(2) -0.011(3) -0.001(2) O31 0.069(3) 0.056(3) 0.140(5) -0.023(3) 0.006(3) -0.033(3) O32 0.070(3) 0.131(4) 0.053(3) -0.014(3) -0.017(2) -0.034(3) O30 0.118(5) 0.066(3) 0.054(3) 0.015(2) 0.005(3) -0.016(3) O29 0.178(7) 0.135(5) 0.097(4) 0.016(4) -0.087(5) -0.078(5) O26 0.064(3) 0.076(3) 0.063(3) 0.003(2) -0.016(2) -0.033(2) O25 0.072(3) 0.069(3) 0.071(3) 0.009(2) -0.018(2) -0.034(2) O24 0.046(2) 0.065(3) 0.065(3) 0.002(2) -0.013(2) -0.023(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O19 2.363(3) . ? Dy1 O21 2.419(3) . ? Dy1 O20 2.420(3) . ? Dy1 O1 2.439(3) . ? Dy1 O7 2.440(3) . ? Dy1 O3 2.443(3) . ? Dy1 O5 2.452(3) . ? Dy1 O11 2.463(3) . ? Dy1 O9 2.463(3) . ? Dy1 Cu5 3.4678(6) . ? Dy1 Cu3 3.4676(6) . ? Dy1 Cu1 3.4691(6) . ? Dy2 O16 2.302(3) . ? Dy2 O18 2.312(3) 1_645 ? Dy2 O29 2.343(6) . ? Dy2 O28 2.347(4) . ? Dy2 O27 2.364(4) . ? Dy2 O31 2.383(5) . ? Dy2 O30 2.386(4) . ? Dy2 O32 2.409(5) . ? Cu1 O20 1.958(3) . ? Cu1 N1 1.961(4) . ? Cu1 O1 1.975(3) . ? Cu1 O22 1.981(3) . ? Cu1 O6 2.342(4) . ? Cu2 O17 1.964(4) . ? Cu2 O21 1.976(3) . ? Cu2 O3 1.986(3) . ? Cu2 N2 1.998(4) . ? Cu2 O2 2.320(3) . ? Cu3 O19 1.927(3) . ? Cu3 N3 1.965(4) . ? Cu3 O13 1.983(4) . ? Cu3 O5 1.998(3) . ? Cu3 O4 2.278(4) . ? Cu4 O15 1.953(3) . ? Cu4 O20 1.960(3) . ? Cu4 N4 1.970(4) . ? Cu4 O7 2.009(3) . ? Cu4 O10 2.353(4) . ? Cu5 O19 1.925(3) . ? Cu5 N5 1.956(4) . ? Cu5 O14 1.964(3) . ? Cu5 O9 1.998(3) . ? Cu5 O12 2.303(4) . ? Cu6 O21 1.953(3) . ? Cu6 N6 1.960(4) . ? Cu6 O11 1.971(3) . ? Cu6 O23 1.978(4) . ? Cu6 O8 2.374(3) . ? O1 C2 1.291(6) . ? O2 C2 1.243(6) . ? O3 C4 1.285(6) . ? O4 C4 1.241(6) . ? O5 C6 1.264(6) . ? O6 C6 1.258(6) . ? O7 C8 1.278(5) . ? O8 C8 1.218(6) . ? O9 C10 1.278(6) . ? O10 C10 1.218(6) . ? O11 C12 1.282(5) . ? O12 C12 1.232(6) . ? O13 C13 1.238(6) . ? O14 C13 1.262(6) . ? O15 C14 1.258(6) . ? O16 C14 1.256(6) . ? O17 C15 1.281(6) . ? O18 C15 1.205(6) . ? O18 Dy2 2.312(3) 1_465 ? N1 C1 1.478(7) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C3 1.424(8) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C5 1.477(8) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C7 1.464(7) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C9 1.503(7) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C11 1.421(7) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.469(7) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C3 C4 1.543(7) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C5 C6 1.498(8) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C7 C8 1.517(7) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C9 C10 1.500(7) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C11 C12 1.485(7) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 Dy1 O21 116.86(10) . . ? O19 Dy1 O20 120.85(10) . . ? O21 Dy1 O20 122.29(10) . . ? O19 Dy1 O1 136.58(10) . . ? O21 Dy1 O1 73.17(10) . . ? O20 Dy1 O1 66.00(10) . . ? O19 Dy1 O7 134.97(10) . . ? O21 Dy1 O7 73.60(10) . . ? O20 Dy1 O7 66.36(10) . . ? O1 Dy1 O7 88.24(10) . . ? O19 Dy1 O3 71.76(10) . . ? O21 Dy1 O3 66.25(10) . . ? O20 Dy1 O3 133.42(10) . . ? O1 Dy1 O3 75.78(10) . . ? O7 Dy1 O3 139.52(10) . . ? O19 Dy1 O5 65.93(10) . . ? O21 Dy1 O5 136.20(10) . . ? O20 Dy1 O5 72.23(10) . . ? O1 Dy1 O5 78.44(10) . . ? O7 Dy1 O5 138.40(10) . . ? O3 Dy1 O5 74.96(11) . . ? O19 Dy1 O11 71.16(10) . . ? O21 Dy1 O11 66.08(10) . . ? O20 Dy1 O11 133.87(10) . . ? O1 Dy1 O11 138.85(10) . . ? O7 Dy1 O11 75.38(10) . . ? O3 Dy1 O11 92.51(10) . . ? O5 Dy1 O11 137.09(11) . . ? O19 Dy1 O9 65.79(10) . . ? O21 Dy1 O9 136.32(10) . . ? O20 Dy1 O9 71.92(10) . . ? O1 Dy1 O9 137.83(10) . . ? O7 Dy1 O9 77.38(10) . . ? O3 Dy1 O9 137.52(10) . . ? O5 Dy1 O9 86.50(11) . . ? O11 Dy1 O9 75.50(10) . . ? O19 Dy1 Cu5 31.96(7) . . ? O21 Dy1 Cu5 129.76(7) . . ? O20 Dy1 Cu5 100.75(7) . . ? O1 Dy1 Cu5 155.33(7) . . ? O7 Dy1 Cu5 105.89(7) . . ? O3 Dy1 Cu5 103.49(7) . . ? 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O18 Dy2 O31 115.89(15) 1_645 . ? O29 Dy2 O31 144.6(2) . . ? O28 Dy2 O31 138.92(19) . . ? O27 Dy2 O31 75.37(18) . . ? O16 Dy2 O30 76.15(15) . . ? O18 Dy2 O30 137.83(16) 1_645 . ? O29 Dy2 O30 75.0(2) . . ? O28 Dy2 O30 128.60(18) . . ? O27 Dy2 O30 73.90(16) . . ? O31 Dy2 O30 72.5(2) . . ? O16 Dy2 O32 81.22(15) . . ? O18 Dy2 O32 77.07(15) 1_645 . ? O29 Dy2 O32 145.7(2) . . ? O28 Dy2 O32 75.12(19) . . ? O27 Dy2 O32 112.4(2) . . ? O31 Dy2 O32 69.4(2) . . ? O30 Dy2 O32 137.7(2) . . ? O20 Cu1 N1 168.75(15) . . ? O20 Cu1 O1 84.60(12) . . ? N1 Cu1 O1 84.73(15) . . ? O20 Cu1 O22 93.01(13) . . ? N1 Cu1 O22 97.42(16) . . ? O1 Cu1 O22 175.81(13) . . ? O20 Cu1 O6 89.01(12) . . ? N1 Cu1 O6 94.93(17) . . ? O1 Cu1 O6 92.02(13) . . ? O22 Cu1 O6 91.37(14) . . ? O20 Cu1 Dy1 42.54(8) . . ? N1 Cu1 Dy1 127.49(13) . . ? O1 Cu1 Dy1 43.22(9) . . ? O22 Cu1 Dy1 134.99(10) . . ? O6 Cu1 Dy1 82.89(8) . . ? O17 Cu2 O21 92.30(13) . . ? O17 Cu2 O3 169.17(13) . . ? O21 Cu2 O3 84.23(12) . . ? O17 Cu2 N2 99.62(17) . . ? 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O15 Cu4 Dy1 133.67(10) . . ? O20 Cu4 Dy1 42.13(8) . . ? N4 Cu4 Dy1 126.02(12) . . ? O7 Cu4 Dy1 43.05(8) . . ? O10 Cu4 Dy1 82.96(8) . . ? O19 Cu5 N5 168.83(16) . . ? O19 Cu5 O14 91.83(14) . . ? N5 Cu5 O14 98.17(17) . . ? O19 Cu5 O9 83.86(12) . . ? N5 Cu5 O9 85.64(16) . . ? O14 Cu5 O9 172.43(14) . . ? O19 Cu5 O12 90.45(13) . . ? N5 Cu5 O12 93.44(17) . . ? O14 Cu5 O12 95.99(15) . . ? O9 Cu5 O12 90.28(14) . . ? O19 Cu5 Dy1 40.51(9) . . ? N5 Cu5 Dy1 129.54(13) . . ? O14 Cu5 Dy1 132.26(10) . . ? O9 Cu5 Dy1 44.10(8) . . ? O12 Cu5 Dy1 84.26(9) . . ? O21 Cu6 N6 169.47(16) . . ? O21 Cu6 O11 85.43(12) . . ? N6 Cu6 O11 84.95(15) . . ? O21 Cu6 O23 93.34(13) . . ? N6 Cu6 O23 95.97(16) . . ? O11 Cu6 O23 175.99(14) . . ? O21 Cu6 O8 87.86(11) . . ? N6 Cu6 O8 96.36(15) . . ? O11 Cu6 O8 89.75(13) . . ? O23 Cu6 O8 94.03(14) . . ? O21 Cu6 Dy1 42.30(9) . . ? N6 Cu6 Dy1 128.59(13) . . ? O11 Cu6 Dy1 43.78(8) . . ? O23 Cu6 Dy1 135.44(9) . . ? O8 Cu6 Dy1 82.53(8) . . ? C2 O1 Cu1 114.6(3) . . ? 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Cu6 O21 Dy1 104.80(12) . . ? Cu2 O21 Dy1 104.60(12) . . ? C1 N1 Cu1 109.3(3) . . ? C1 N1 H1A 109.8 . . ? Cu1 N1 H1A 109.8 . . ? C1 N1 H1B 109.8 . . ? Cu1 N1 H1B 109.8 . . ? H1A N1 H1B 108.3 . . ? C3 N2 Cu2 109.2(3) . . ? C3 N2 H2A 109.8 . . ? Cu2 N2 H2A 109.8 . . ? C3 N2 H2B 109.8 . . ? Cu2 N2 H2B 109.8 . . ? H2A N2 H2B 108.3 . . ? C5 N3 Cu3 106.3(4) . . ? C5 N3 H3A 110.5 . . ? Cu3 N3 H3A 110.5 . . ? C5 N3 H3B 110.5 . . ? Cu3 N3 H3B 110.5 . . ? H3A N3 H3B 108.7 . . ? C7 N4 Cu4 109.4(3) . . ? C7 N4 H4A 109.8 . . ? Cu4 N4 H4A 109.8 . . ? C7 N4 H4B 109.8 . . ? Cu4 N4 H4B 109.8 . . ? H4A N4 H4B 108.2 . . ? C9 N5 Cu5 107.9(3) . . ? C9 N5 H5A 110.1 . . ? Cu5 N5 H5A 110.1 . . ? C9 N5 H5B 110.1 . . ? Cu5 N5 H5B 110.1 . . ? H5A N5 H5B 108.4 . . ? C11 N6 Cu6 109.2(3) . . ? C11 N6 H6A 109.8 . . ? Cu6 N6 H6A 109.8 . . ? C11 N6 H6B 109.8 . . ? Cu6 N6 H6B 109.8 . . ? H6A N6 H6B 108.3 . . ? C2 C1 N1 113.5(5) . . ? C2 C1 H1C 108.9 . . ? N1 C1 H1C 108.9 . . ? C2 C1 H1D 108.9 . . ? N1 C1 H1D 108.9 . . ? H1C C1 H1D 107.7 . . ? O2 C2 O1 124.1(4) . . ? O2 C2 C1 119.1(5) . . ? O1 C2 C1 116.9(5) . . ? N2 C3 C4 112.3(4) . . ? N2 C3 H3C 109.1 . . ? C4 C3 H3C 109.1 . . ? N2 C3 H3D 109.1 . . ? C4 C3 H3D 109.1 . . ? H3C C3 H3D 107.9 . . ? O4 C4 O3 125.2(4) . . ? O4 C4 C3 119.4(4) . . ? O3 C4 C3 115.4(5) . . ? N3 C5 C6 116.6(5) . . ? N3 C5 H5C 108.1 . . ? C6 C5 H5C 108.1 . . ? N3 C5 H5D 108.1 . . ? C6 C5 H5D 108.1 . . ? H5C C5 H5D 107.3 . . ? O6 C6 O5 123.6(5) . . ? O6 C6 C5 122.0(5) . . ? O5 C6 C5 114.3(5) . . ? N4 C7 C8 112.8(4) . . ? N4 C7 H7A 109.0 . . ? C8 C7 H7A 109.0 . . ? N4 C7 H7B 109.0 . . ? C8 C7 H7B 109.0 . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? O8 C8 O7 126.3(4) . . ? O8 C8 C7 118.9(4) . . ? O7 C8 C7 114.7(4) . . ? C10 C9 N5 115.0(4) . . ? C10 C9 H9A 108.5 . . ? N5 C9 H9A 108.5 . . ? C10 C9 H9B 108.5 . . ? N5 C9 H9B 108.5 . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? O10 C10 O9 124.5(4) . . ? O10 C10 C9 120.5(4) . . ? O9 C10 C9 115.0(4) . . ? N6 C11 C12 115.9(5) . . ? N6 C11 H11A 108.3 . . ? C12 C11 H11A 108.3 . . ? N6 C11 H11B 108.3 . . ? C12 C11 H11B 108.3 . . ? H11A C11 H11B 107.4 . . ? O12 C12 O11 124.2(4) . . ? O12 C12 C11 120.5(5) . . ? O11 C12 C11 115.2(5) . . ? O13 C13 O14 129.0(5) . . ? O13 C13 H13A 115.5 . . ? O14 C13 H13A 115.5 . . ? O16 C14 O15 124.4(5) . . ? O16 C14 H14A 117.8 . . ? O15 C14 H14A 117.8 . . ? O18 C15 O17 126.8(5) . . ? O18 C15 H15A 116.6 . . ? O17 C15 H15A 116.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.886 _refine_diff_density_min -1.593 _refine_diff_density_rms 0.112 #===================================================END data_4 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H84 Cl6 Cu6 Gd2 N6 O72' _chemical_formula_weight 2409.32 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.023 -0.021 -0.014 14181 8062 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 38.074(10) _cell_length_b 38.074(10) _cell_length_c 24.316(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 30526(20) _cell_formula_units_Z 18 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4763 _cell_measurement_theta_min 2.341 _cell_measurement_theta_max 20.625 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.359 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 21528 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.153 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.515040 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 50414 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1664 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1523 _diffrn_reflns_limit_h_min -45 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 45 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.79 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11945 _reflns_number_gt 5712 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The C-C and C-N bond lengths of one Gly ligand were fixed at 1.54 and 1.48 A respectively. 'DELU' was used for n3-c5, n4-c7 and c15-o18 atoms. 'SIMU' limit was used for six C atoms and three N atoms from three Gly ligands. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0273P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11945 _refine_ls_number_parameters 559 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_R_factor_all 0.0993 _refine_ls_R_factor_gt 0.0593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1482 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1405 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.984 _refine_ls_restrained_S_all 0.986 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.562809(19) 1.12459(2) 0.66625(2) 0.0528(2) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.448856(17) 0.901832(17) 0.825129(19) 0.03941(17) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.52574(4) 0.99857(4) 0.78976(5) 0.0509(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.36845(4) 0.89711(4) 0.75036(5) 0.0473(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.47464(5) 0.84620(5) 0.73877(5) 0.0559(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.51230(4) 0.97353(4) 0.91923(5) 0.0464(4) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.46192(5) 0.82253(4) 0.86765(5) 0.0525(4) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.35375(4) 0.87325(4) 0.88086(5) 0.0531(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5074(2) 0.9421(2) 0.7649(3) 0.0445(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5176(3) 0.9075(3) 0.6972(3) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4267(2) 0.9375(2) 0.7621(3) 0.0425(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4748(3) 0.9998(2) 0.7389(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4329(2) 0.8615(2) 0.7412(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3848(2) 0.8618(2) 0.6892(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4941(2) 0.9167(2) 0.9053(3) 0.0428(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5022(3) 0.8658(3) 0.9360(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4199(2) 0.8394(2) 0.8772(3) 0.0464(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3605(3) 0.8211(2) 0.9172(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4119(2) 0.91213(19) 0.8991(3) 0.0439(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4506(2) 0.9505(2) 0.9669(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5563(2) 1.0853(2) 0.7423(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5435(2) 1.0511(2) 0.8230(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2668(2) 0.8140(2) 0.9258(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2984(2) 0.8462(2) 0.8512(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5105(3) 0.7865(3) 0.9271(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5023(3) 0.8078(3) 0.8446(3) 0.069(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.48628(19) 0.97176(19) 0.8494(2) 0.0416(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3746(2) 0.86696(19) 0.8110(2) 0.0382(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4861(2) 0.8672(2) 0.8138(2) 0.0434(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5725(2) 0.9919(3) 0.8571(3) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3531(3) 0.9337(3) 0.8236(4) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4216(3) 0.7803(3) 0.7852(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3094(2) 0.8574(2) 0.7425(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5177(3) 0.8320(3) 0.7432(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5289(2) 1.0306(2) 0.9301(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5691(3) 1.1925(2) 0.6460(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4938(2) 1.0634(2) 0.6746(4) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5577(3) 1.0655(3) 0.6154(4) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6273(3) 1.1229(3) 0.6779(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6102(3) 1.1769(3) 0.7289(4) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5196(4) 1.1378(3) 0.7246(4) 0.128(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5638(3) 1.0133(3) 0.7257(4) 0.079(3) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.5589 1.0283 0.7016 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.5895 1.0284 0.7376 0.094 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3725(3) 0.9368(3) 0.6961(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3699 0.9264 0.6620 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3523 0.9422 0.7013 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4504(3) 0.8195(3) 0.6689(4) 0.069(3) Uani 1 1 d DU . . H3C H 0.4699 0.8254 0.6437 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.4362 0.7925 0.6734 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5390(3) 0.9672(3) 0.9840(4) 0.058(3) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.5660 0.9836 0.9813 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5305 0.9741 1.0145 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4315(4) 0.7808(3) 0.9191(4) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.4268 0.7568 0.9057 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.4454 0.7857 0.9507 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3422(3) 0.8891(3) 0.9545(4) 0.090(4) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.3316 0.9055 0.9502 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3242 0.8669 0.9732 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.5588(4) 0.9764(4) 0.6979(6) 0.098(4) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.5837 0.9756 0.7020 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5547 0.9785 0.6590 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5237(4) 0.9367(5) 0.7195(6) 0.075(4) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.4108(4) 0.9734(4) 0.7008(6) 0.089(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.4061 0.9948 0.7138 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4228 0.9811 0.6644 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4399(4) 0.9711(4) 0.7374(4) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.4253(4) 0.8336(4) 0.6520(5) 0.084(3) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.4009 0.8109 0.6370 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4387 0.8526 0.6222 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4125(4) 0.8546(4) 0.6961(5) 0.066(3) Uani 1 1 d DU . . C7 C 0.5296(4) 0.9260(4) 0.9879(5) 0.081(5) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.5127 0.9137 1.0200 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5546 0.9254 0.9931 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5085(4) 0.9018(4) 0.9390(4) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3893(5) 0.7794(4) 0.9303(5) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3674 0.7551 0.9137 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3844 0.7778 0.9696 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3888(4) 0.8158(4) 0.9076(4) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3809(4) 0.9104(4) 0.9848(5) 0.090(4) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.3818 0.8920 1.0116 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3819 0.9330 1.0047 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4179(4) 0.9263(4) 0.9479(5) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.5534(4) 1.0832(4) 0.7955(5) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5587 1.1065 0.8147 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2688(4) 0.8255(4) 0.8777(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2441 0.8168 0.8600 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5192(5) 0.7970(4) 0.8766(5) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.5415 0.7961 0.8628 0.092 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0578(4) 0.0630(4) 0.0333(3) 0.0095(3) 0.0066(3) 0.0270(4) Gd2 0.0533(4) 0.0495(4) 0.0172(3) -0.0046(3) -0.0049(3) 0.0271(3) Cu1 0.0650(10) 0.0561(10) 0.0241(7) 0.0042(7) 0.0050(7) 0.0247(8) Cu2 0.0528(10) 0.0593(10) 0.0286(7) -0.0010(7) -0.0078(7) 0.0271(8) Cu3 0.0737(11) 0.0873(12) 0.0262(8) -0.0192(8) -0.0126(7) 0.0549(10) Cu4 0.0644(10) 0.0494(9) 0.0207(7) -0.0073(6) -0.0105(7) 0.0249(8) Cu5 0.0753(11) 0.0619(10) 0.0339(8) -0.0050(7) -0.0111(7) 0.0444(9) Cu6 0.0538(10) 0.0646(10) 0.0270(8) -0.0117(7) 0.0014(7) 0.0192(8) O1 0.041(5) 0.064(5) 0.018(4) -0.009(4) 0.006(3) 0.019(4) O2 0.108(8) 0.064(6) 0.056(6) -0.016(5) 0.031(5) 0.045(6) O3 0.049(5) 0.048(5) 0.029(4) -0.004(4) -0.002(4) 0.024(4) O4 0.066(6) 0.055(6) 0.039(5) 0.019(4) -0.002(4) 0.011(5) O5 0.065(5) 0.066(5) 0.022(4) -0.011(4) -0.005(4) 0.037(5) O6 0.063(6) 0.114(7) 0.023(4) -0.020(4) -0.020(4) 0.062(6) O7 0.061(5) 0.045(5) 0.026(4) -0.004(3) -0.011(4) 0.029(4) O8 0.114(7) 0.085(7) 0.025(4) -0.004(4) -0.021(4) 0.075(6) O9 0.052(5) 0.057(5) 0.035(4) 0.003(4) -0.002(4) 0.031(4) O10 0.056(6) 0.072(6) 0.049(5) -0.002(4) 0.003(5) 0.026(5) O11 0.059(5) 0.037(4) 0.028(4) -0.021(3) -0.003(4) 0.018(4) O12 0.053(5) 0.054(5) 0.029(4) -0.012(4) -0.010(4) 0.021(4) O13 0.093(7) 0.038(5) 0.048(5) 0.015(4) 0.006(5) 0.027(5) O14 0.085(6) 0.065(6) 0.017(4) -0.001(4) -0.005(4) 0.037(5) O15 0.063(6) 0.039(5) 0.067(6) -0.004(4) 0.002(5) 0.011(4) O16 0.062(6) 0.058(6) 0.035(5) -0.002(4) 0.001(4) 0.010(5) O17 0.141(9) 0.118(8) 0.026(5) -0.012(5) -0.024(5) 0.100(7) O18 0.103(7) 0.099(7) 0.050(5) 0.000(5) -0.002(5) 0.084(6) O19 0.047(5) 0.045(5) 0.016(4) 0.002(3) -0.007(3) 0.011(4) O20 0.051(5) 0.048(5) 0.017(4) -0.011(3) -0.002(3) 0.026(4) O21 0.076(5) 0.058(5) 0.010(3) -0.005(3) -0.008(3) 0.044(4) O22 0.070(6) 0.114(8) 0.047(5) 0.023(5) -0.006(5) 0.030(6) O23 0.112(8) 0.106(8) 0.105(8) 0.017(7) 0.036(7) 0.062(7) O24 0.101(7) 0.103(8) 0.058(6) -0.016(5) -0.010(5) 0.053(6) O25 0.059(5) 0.049(5) 0.052(5) 0.002(4) -0.019(4) 0.012(4) O26 0.113(7) 0.116(8) 0.039(5) -0.015(5) -0.016(5) 0.091(7) O27 0.095(7) 0.040(5) 0.041(5) -0.003(4) -0.002(4) 0.026(5) O28 0.127(8) 0.055(6) 0.068(6) 0.005(5) -0.012(6) 0.041(6) O29 0.054(6) 0.076(6) 0.085(7) 0.016(5) -0.002(5) 0.013(5) O30 0.100(8) 0.108(8) 0.097(7) -0.013(6) -0.026(6) 0.069(7) O31 0.069(6) 0.107(8) 0.083(7) 0.033(6) 0.009(5) 0.046(6) O32 0.140(10) 0.109(8) 0.071(7) 0.006(6) -0.027(7) 0.041(8) O33 0.192(12) 0.123(9) 0.109(9) 0.034(7) 0.084(8) 0.109(9) N1 0.087(7) 0.072(7) 0.073(7) 0.028(6) 0.031(6) 0.037(6) N2 0.106(10) 0.087(9) 0.054(7) 0.014(6) -0.002(7) 0.052(8) N3 0.072(6) 0.105(7) 0.039(5) -0.042(5) -0.015(4) 0.051(5) N4 0.079(7) 0.069(6) 0.043(6) -0.009(5) -0.010(5) 0.049(6) N5 0.146(11) 0.076(8) 0.050(7) 0.009(6) -0.006(7) 0.079(8) N6 0.080(7) 0.084(7) 0.044(6) -0.023(5) 0.021(5) -0.004(6) C1 0.093(7) 0.088(8) 0.068(7) 0.019(6) 0.032(6) 0.013(7) C2 0.068(8) 0.080(9) 0.073(8) 0.031(7) 0.015(7) 0.033(7) C3 0.074(10) 0.055(9) 0.117(13) 0.043(9) -0.017(8) 0.018(9) C4 0.100(11) 0.047(8) 0.027(6) 0.012(6) 0.004(6) 0.048(9) C5 0.076(7) 0.123(8) 0.063(6) -0.040(6) -0.025(6) 0.058(6) C6 0.076(7) 0.101(7) 0.042(6) -0.044(5) -0.025(5) 0.060(6) C7 0.117(12) 0.062(7) 0.064(9) -0.023(7) -0.063(9) 0.043(9) C8 0.112(11) 0.083(10) 0.016(6) -0.002(6) -0.003(6) 0.075(10) C9 0.161(16) 0.078(11) 0.048(9) 0.016(8) -0.013(9) 0.068(11) C10 0.073(11) 0.044(8) 0.022(6) 0.010(6) -0.002(7) 0.007(8) C11 0.079(7) 0.099(8) 0.049(6) -0.027(6) 0.013(5) 0.012(7) C12 0.063(8) 0.080(8) 0.031(6) -0.018(6) -0.009(6) 0.029(7) C13 0.126(13) 0.066(10) 0.043(9) 0.002(8) 0.005(9) 0.050(10) C14 0.062(10) 0.073(10) 0.030(7) 0.012(7) 0.007(7) 0.012(8) C15 0.122(13) 0.099(11) 0.055(9) -0.018(8) -0.025(8) 0.090(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O13 2.313(7) . ? Gd1 O17 2.358(8) 9_564 ? Gd1 O15 2.383(8) 8_664 ? Gd1 O33 2.409(9) . ? Gd1 O32 2.439(10) . ? Gd1 O30 2.488(9) . ? Gd1 O29 2.499(8) . ? Gd1 O31 2.505(8) . ? Gd1 O28 2.524(8) . ? Gd2 O19 2.382(7) . ? Gd2 O21 2.388(7) . ? Gd2 O9 2.418(7) . ? Gd2 O11 2.434(6) . ? Gd2 O5 2.441(6) . ? Gd2 O1 2.458(7) . ? Gd2 O3 2.459(7) . ? Gd2 O7 2.471(7) . ? Gd2 O20 2.473(6) . ? Gd2 Cu4 3.4537(17) . ? Gd2 Cu5 3.4544(17) . ? Gd2 Cu3 3.4553(17) . ? Cu1 O14 1.938(8) . ? Cu1 O19 1.967(6) . ? Cu1 O1 1.992(7) . ? Cu1 N1 2.007(9) . ? Cu1 O4 2.322(8) . ? Cu2 N2 1.953(9) . ? Cu2 O20 1.954(6) . ? Cu2 O3 1.990(7) . ? Cu2 O25 1.996(7) . ? Cu2 O6 2.291(7) . ? Cu3 O5 1.950(7) . ? Cu3 O21 1.952(6) . ? Cu3 N3 1.958(8) . ? Cu3 O26 1.968(8) . ? Cu3 O2 2.306(9) . ? Cu4 O7 1.942(7) . ? Cu4 O19 1.950(6) . ? Cu4 O27 1.954(7) . ? Cu4 N4 1.955(8) . ? Cu4 O12 2.361(7) . ? Cu5 N5 1.894(10) . ? Cu5 O18 1.962(7) . ? Cu5 O21 1.971(7) . ? Cu5 O9 2.013(7) . ? Cu5 O8 2.303(8) . ? Cu6 O20 1.940(6) . ? Cu6 O16 1.963(8) . ? Cu6 O11 2.003(7) . ? Cu6 N6 2.008(9) . ? Cu6 O10 2.302(9) . ? O1 C2 1.334(16) . ? O2 C2 1.151(16) . ? O3 C4 1.267(12) . ? O4 C4 1.227(14) . ? O5 C6 1.292(12) . ? O6 C6 1.228(12) . ? O7 C8 1.270(12) . ? O8 C8 1.270(13) . ? O9 C10 1.302(13) . ? O10 C10 1.213(14) . ? O11 C12 1.276(12) . ? O12 C12 1.210(12) . ? O13 C13 1.296(13) . ? O14 C13 1.274(13) . ? O15 C14 1.238(12) . ? O15 Gd1 2.383(8) 6_465 ? O16 C14 1.191(12) . ? O17 C15 1.281(14) . ? O17 Gd1 2.358(7) 5_665 ? O18 C15 1.207(12) . ? N1 C1 1.483(15) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C3 1.432(14) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C5 1.368(11) . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 C7 1.425(13) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C9 1.603(16) . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? N6 C11 1.476(15) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.526(17) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C3 C4 1.459(16) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C5 C6 1.555(12) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C7 C8 1.471(14) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C9 C10 1.501(16) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C11 C12 1.518(16) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Gd1 O17 137.6(3) . 9_564 ? O13 Gd1 O15 134.8(3) . 8_664 ? O17 Gd1 O15 78.0(3) 9_564 8_664 ? O13 Gd1 O33 78.5(3) . . ? O17 Gd1 O33 138.7(3) 9_564 . ? O15 Gd1 O33 86.6(3) 8_664 . ? O13 Gd1 O32 79.9(3) . . ? O17 Gd1 O32 89.4(3) 9_564 . ? O15 Gd1 O32 137.5(3) 8_664 . ? O33 Gd1 O32 76.5(4) . . ? O13 Gd1 O30 83.0(3) . . ? O17 Gd1 O30 77.8(3) 9_564 . ? O15 Gd1 O30 79.3(3) 8_664 . ? O33 Gd1 O30 136.8(4) . . ? O32 Gd1 O30 137.7(3) . . ? O13 Gd1 O29 67.0(3) . . ? O17 Gd1 O29 135.0(3) 9_564 . ? O15 Gd1 O29 67.8(3) 8_664 . ? O33 Gd1 O29 68.7(4) . . ? O32 Gd1 O29 135.6(3) . . ? O30 Gd1 O29 68.1(3) . . ? O13 Gd1 O31 71.5(3) . . ? O17 Gd1 O31 66.5(3) 9_564 . ? O15 Gd1 O31 137.2(3) 8_664 . ? O33 Gd1 O31 136.0(4) . . ? O32 Gd1 O31 67.3(3) . . ? O30 Gd1 O31 70.6(3) . . ? O29 Gd1 O31 123.7(3) . . ? O13 Gd1 O28 138.0(3) . . ? O17 Gd1 O28 70.7(3) 9_564 . ? O15 Gd1 O28 69.0(3) 8_664 . ? O33 Gd1 O28 68.0(3) . . ? O32 Gd1 O28 68.5(3) . . ? O30 Gd1 O28 138.9(3) . . ? O29 Gd1 O28 119.2(3) . . ? O31 Gd1 O28 117.2(3) . . ? O19 Gd2 O21 117.2(2) . . ? 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N1 C1 C2 114.7(12) . . ? N1 C1 H1A 108.6 . . ? C2 C1 H1A 108.6 . . ? N1 C1 H1B 108.6 . . ? C2 C1 H1B 108.6 . . ? H1A C1 H1B 107.6 . . ? O2 C2 O1 130.9(13) . . ? O2 C2 C1 116.8(14) . . ? O1 C2 C1 112.0(13) . . ? N2 C3 C4 115.2(11) . . ? N2 C3 H3A 108.5 . . ? C4 C3 H3A 108.5 . . ? N2 C3 H3B 108.5 . . ? C4 C3 H3B 108.5 . . ? H3A C3 H3B 107.5 . . ? O4 C4 O3 126.2(12) . . ? O4 C4 C3 118.7(11) . . ? O3 C4 C3 114.9(12) . . ? N3 C5 C6 117.0(10) . . ? N3 C5 H5A 108.1 . . ? C6 C5 H5A 108.1 . . ? N3 C5 H5B 108.1 . . ? C6 C5 H5B 108.1 . . ? H5A C5 H5B 107.3 . . ? O6 C6 O5 124.4(10) . . ? O6 C6 C5 123.1(10) . . ? O5 C6 C5 112.3(10) . . ? N4 C7 C8 113.3(10) . . ? N4 C7 H7A 108.9 . . ? C8 C7 H7A 108.9 . . ? N4 C7 H7B 108.9 . . ? C8 C7 H7B 108.9 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? O8 C8 O7 123.7(11) . . ? O8 C8 C7 118.2(10) . . ? O7 C8 C7 117.7(11) . . ? C10 C9 N5 112.3(12) . . ? C10 C9 H9A 109.1 . . ? N5 C9 H9A 109.1 . . ? C10 C9 H9B 109.1 . . ? N5 C9 H9B 109.1 . . ? H9A C9 H9B 107.9 . . ? O10 C10 O9 124.8(12) . . ? O10 C10 C9 120.3(12) . . ? O9 C10 C9 114.8(14) . . ? N6 C11 C12 113.4(10) . . ? N6 C11 H11A 108.9 . . ? C12 C11 H11A 108.9 . . ? N6 C11 H11B 108.9 . . ? C12 C11 H11B 108.9 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? O12 C12 O11 125.1(12) . . ? O12 C12 C11 118.3(10) . . ? O11 C12 C11 116.6(11) . . ? O14 C13 O13 123.8(12) . . ? O14 C13 H13A 118.1 . . ? O13 C13 H13A 118.1 . . ? O16 C14 O15 127.9(13) . . ? O16 C14 H14A 116.0 . . ? O15 C14 H14A 116.0 . . ? O18 C15 O17 128.7(14) . . ? O18 C15 H15A 115.6 . . ? O17 C15 H15A 115.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.915 _refine_diff_density_min -1.199 _refine_diff_density_rms 0.167 #===================================================END data_5 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H80 Cl6 Cu6 N6 O70 Tb2' _chemical_formula_weight 2376.63 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.031 -0.029 0.000 14201 7586 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Tb' 'Tb' -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Trigonal' _symmetry_space_group_name_H-M 'R-3 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 38.002(5) _cell_length_b 38.002(5) _cell_length_c 24.348(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 30452(10) _cell_formula_units_Z 18 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5352 _cell_measurement_theta_min 2.336 _cell_measurement_theta_max 20.870 _exptl_crystal_description bock _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.035 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.333 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 21204 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.289 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.435044 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 49152 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0870 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0804 _diffrn_reflns_limit_h_min -45 _diffrn_reflns_limit_h_max 42 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_k_max 45 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.84 _diffrn_reflns_theta_max 24.99 _reflns_number_total 11919 _reflns_number_gt 7348 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. 'SIMU' limit was used for six C atoms and three N atoms from three Gly ligands. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0450P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11919 _refine_ls_number_parameters 559 _refine_ls_number_restraints 54 _refine_ls_R_factor_all 0.0756 _refine_ls_R_factor_gt 0.0468 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1131 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1058 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.975 _refine_ls_restrained_S_all 0.978 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.217790(11) 0.431270(11) 1.008169(13) 0.03965(11) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.103536(12) 0.208090(12) 1.166988(16) 0.05363(13) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.14078(3) 0.33418(3) 1.04339(4) 0.0511(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.29850(3) 0.43601(3) 1.08276(4) 0.0482(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.19177(3) 0.48678(3) 1.09446(4) 0.0549(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.15418(3) 0.35940(3) 0.91416(3) 0.0460(2) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.31345(3) 0.46019(3) 0.95224(4) 0.0534(3) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.20492(3) 0.51091(3) 0.96599(4) 0.0513(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.15879(14) 0.39044(14) 1.06876(18) 0.0454(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.14834(18) 0.42434(19) 1.1347(2) 0.0719(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.24008(13) 0.39617(14) 1.07124(19) 0.0459(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.19269(17) 0.33348(16) 1.0938(2) 0.0626(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.23479(13) 0.47214(14) 1.09208(17) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.28267(17) 0.47195(17) 1.1434(2) 0.0631(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.17183(14) 0.41671(14) 0.92834(18) 0.0434(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.16439(18) 0.46727(17) 0.8971(2) 0.0635(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.25525(14) 0.42151(13) 0.93382(18) 0.0452(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.21604(16) 0.38270(15) 0.86646(18) 0.0531(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.24685(15) 0.49455(14) 0.95698(19) 0.0472(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.30596(17) 0.51236(16) 0.9169(2) 0.0590(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.17978(14) 0.36047(13) 0.98380(17) 0.0410(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.29147(13) 0.46514(13) 1.02253(17) 0.0391(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.18092(14) 0.46659(14) 1.01955(17) 0.0449(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.09336(18) 0.34107(18) 0.9760(3) 0.0834(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3122(2) 0.3982(2) 1.0080(3) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.24475(19) 0.55342(17) 1.0482(2) 0.0817(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.13749(17) 0.30227(14) 0.9042(2) 0.0635(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.35773(15) 0.47551(16) 1.0907(2) 0.0635(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.14839(18) 0.50040(19) 1.0906(2) 0.0744(18) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.12269(17) 0.28077(15) 1.01065(19) 0.0582(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.10917(17) 0.24717(16) 1.0900(2) 0.0685(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.36852(16) 0.48632(17) 0.9810(2) 0.0623(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.39898(15) 0.51945(16) 0.9066(3) 0.0632(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.16448(18) 0.52570(18) 0.9882(2) 0.0735(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1555(2) 0.54605(18) 0.9064(2) 0.0759(18) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0968(2) 0.14072(18) 1.1887(3) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.17284(17) 0.26867(18) 1.1590(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1089(2) 0.26766(19) 1.2168(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.03908(18) 0.2106(2) 1.1567(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0573(2) 0.1559(2) 1.1042(3) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1478(2) 0.1946(2) 1.1098(3) 0.128(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1029(2) 0.3189(2) 1.1058(3) 0.0706(19) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.0772 0.3048 1.0934 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.1069 0.3027 1.1288 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2955(2) 0.3969(2) 1.1381(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3158 0.3915 1.1328 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2982 0.4074 1.1720 0.094 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2153(2) 0.5123(2) 1.1654(3) 0.0718(19) Uani 1 1 d U . . H3C H 0.2296 0.5395 1.1618 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.1955 0.5059 1.1903 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1278(2) 0.36606(19) 0.8487(2) 0.0602(18) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1363 0.3588 0.8185 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1007 0.3500 0.8513 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.3241(2) 0.4456(2) 0.8799(3) 0.076(2) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.3404 0.4683 0.8608 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.3370 0.4313 0.8836 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2387(2) 0.55378(19) 0.9137(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2250 0.5497 0.8820 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2441 0.5780 0.9273 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1411(3) 0.3927(3) 1.1114(4) 0.063(2) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.2566(3) 0.3598(3) 1.1332(4) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2447 0.3517 1.1695 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2611 0.3385 1.1193 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2276(3) 0.3632(3) 1.0972(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2546(3) 0.4786(3) 1.1355(3) 0.072(2) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.1378(3) 0.4072(3) 0.8443(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1131 0.4081 0.8380 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1552 0.4192 0.8125 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1589(3) 0.4326(3) 0.8939(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2870(3) 0.4219(3) 0.8506(4) 0.088(3) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.2872 0.3986 0.8346 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2858 0.4381 0.8206 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2495(3) 0.4070(2) 0.8850(3) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.2766(3) 0.5543(3) 0.9033(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2988 0.5787 0.9193 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2811 0.5555 0.8639 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2775(3) 0.5175(2) 0.9264(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1132(3) 0.2489(3) 1.0390(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1090 0.2257 1.0205 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3988(3) 0.5081(3) 0.9540(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4238 0.5168 0.9706 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1464(3) 0.5364(3) 0.9554(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1239 0.5372 0.9689 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2414(3) 0.4973(3) 1.1829(4) 0.094(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.2275 0.4768 1.2109 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2655 0.5194 1.1995 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.1086(3) 0.3548(3) 1.1355(4) 0.102(3) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.1153 0.3530 1.1735 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0834 0.3553 1.1352 0.122 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0514(2) 0.0481(2) 0.02046(18) -0.00525(16) -0.00469(16) 0.02568(19) Tb2 0.0566(3) 0.0616(3) 0.0402(2) 0.01133(19) 0.00863(19) 0.0277(2) Cu1 0.0630(6) 0.0535(6) 0.0277(5) 0.0036(4) 0.0043(4) 0.0223(5) Cu2 0.0501(6) 0.0599(6) 0.0332(5) -0.0019(4) -0.0088(4) 0.0265(5) Cu3 0.0737(7) 0.0822(7) 0.0278(5) -0.0197(5) -0.0130(5) 0.0533(6) Cu4 0.0644(6) 0.0441(5) 0.0239(5) -0.0070(4) -0.0108(4) 0.0230(5) Cu5 0.0524(6) 0.0618(6) 0.0328(5) -0.0129(5) 0.0022(4) 0.0188(5) Cu6 0.0712(7) 0.0573(6) 0.0360(5) -0.0051(4) -0.0101(5) 0.0400(5) O1 0.054(3) 0.061(3) 0.022(3) -0.004(2) 0.005(2) 0.029(3) O2 0.087(4) 0.081(4) 0.055(4) -0.004(3) 0.016(3) 0.047(4) O3 0.045(3) 0.048(3) 0.041(3) 0.010(2) -0.009(2) 0.019(3) O4 0.062(4) 0.060(4) 0.050(4) 0.014(3) -0.010(3) 0.018(3) O5 0.050(3) 0.061(3) 0.020(3) -0.012(2) -0.009(2) 0.028(3) O6 0.075(4) 0.102(4) 0.036(3) -0.019(3) -0.023(3) 0.062(4) O7 0.066(3) 0.046(3) 0.024(3) -0.002(2) -0.010(2) 0.033(3) O8 0.102(5) 0.068(4) 0.040(3) -0.011(3) -0.024(3) 0.057(4) O9 0.051(3) 0.047(3) 0.022(3) -0.017(2) -0.004(2) 0.013(2) O10 0.060(3) 0.064(4) 0.027(3) -0.014(3) -0.006(2) 0.024(3) O11 0.058(3) 0.048(3) 0.037(3) -0.001(2) -0.002(3) 0.028(3) O12 0.061(4) 0.062(4) 0.050(4) 0.006(3) 0.006(3) 0.028(3) O13 0.056(3) 0.046(3) 0.018(2) 0.000(2) -0.005(2) 0.024(2) O14 0.044(3) 0.049(3) 0.025(3) -0.008(2) -0.003(2) 0.024(2) O15 0.065(3) 0.064(3) 0.020(3) -0.008(2) -0.006(2) 0.043(3) O16 0.079(4) 0.093(5) 0.068(4) 0.015(4) -0.005(3) 0.035(4) O17 0.133(6) 0.104(6) 0.111(6) 0.012(5) 0.027(5) 0.060(5) O18 0.099(5) 0.065(4) 0.066(4) -0.015(3) -0.008(4) 0.029(4) O19 0.106(4) 0.039(3) 0.033(3) -0.009(2) -0.014(3) 0.027(3) O20 0.059(3) 0.071(4) 0.055(4) -0.003(3) -0.010(3) 0.029(3) O21 0.103(5) 0.113(5) 0.049(4) -0.022(3) -0.013(3) 0.085(4) O22 0.091(4) 0.051(3) 0.028(3) 0.009(3) 0.002(3) 0.032(3) O23 0.097(4) 0.060(4) 0.036(3) 0.013(3) 0.010(3) 0.030(3) O24 0.054(3) 0.076(4) 0.045(3) -0.002(3) 0.004(3) 0.024(3) O25 0.054(3) 0.059(4) 0.067(4) -0.003(3) 0.007(3) 0.022(3) O26 0.106(5) 0.105(5) 0.050(4) 0.000(3) -0.010(3) 0.084(4) O27 0.125(5) 0.083(4) 0.052(4) -0.014(3) -0.032(4) 0.077(4) O28 0.128(6) 0.072(4) 0.076(5) 0.005(3) -0.006(4) 0.055(4) O29 0.068(4) 0.077(4) 0.106(6) 0.036(4) 0.004(4) 0.024(3) O30 0.112(5) 0.086(5) 0.089(5) -0.009(4) -0.008(4) 0.059(4) O31 0.076(4) 0.123(5) 0.080(5) 0.040(4) 0.011(4) 0.058(4) O32 0.139(7) 0.101(5) 0.092(6) 0.000(4) -0.034(5) 0.047(5) O33 0.150(7) 0.138(7) 0.122(7) 0.035(5) 0.082(6) 0.093(6) N1 0.087(4) 0.061(4) 0.062(4) 0.017(3) 0.025(4) 0.035(4) N2 0.080(5) 0.090(6) 0.066(5) 0.021(4) -0.010(4) 0.043(5) N3 0.078(4) 0.107(5) 0.047(4) -0.029(4) -0.006(3) 0.059(4) N4 0.079(5) 0.064(5) 0.040(4) -0.020(3) -0.019(3) 0.038(4) N5 0.065(4) 0.082(5) 0.055(4) -0.018(4) 0.017(3) 0.018(4) N6 0.091(6) 0.056(4) 0.064(5) 0.004(4) -0.008(4) 0.036(4) C2 0.073(5) 0.058(5) 0.059(5) 0.008(4) 0.014(4) 0.034(4) C3 0.087(7) 0.056(6) 0.075(7) 0.015(5) -0.010(6) 0.021(6) C4 0.059(6) 0.064(6) 0.040(5) -0.008(4) -0.012(4) 0.033(5) C6 0.077(5) 0.096(5) 0.046(5) -0.030(4) -0.007(4) 0.046(4) C7 0.124(8) 0.064(6) 0.069(7) -0.016(5) -0.060(6) 0.047(6) C8 0.080(6) 0.062(6) 0.033(5) -0.016(4) -0.019(4) 0.045(5) C9 0.076(5) 0.098(6) 0.054(5) -0.030(4) 0.015(4) 0.016(5) C10 0.062(5) 0.057(4) 0.040(4) -0.009(4) 0.003(4) 0.023(4) C11 0.091(7) 0.076(7) 0.061(6) 0.013(5) 0.009(5) 0.037(6) C12 0.061(6) 0.048(5) 0.024(4) -0.013(4) -0.014(4) 0.018(5) C13 0.076(6) 0.061(6) 0.054(6) 0.005(5) -0.001(5) 0.012(5) C14 0.061(6) 0.076(6) 0.036(5) -0.003(5) -0.001(5) 0.010(5) C15 0.110(8) 0.109(8) 0.058(7) -0.003(6) -0.007(6) 0.086(7) C5 0.095(6) 0.123(6) 0.059(5) -0.032(5) -0.004(5) 0.051(5) C1 0.100(6) 0.087(6) 0.078(6) -0.003(5) 0.034(5) 0.017(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O15 2.392(4) . ? Tb1 O13 2.406(4) . ? Tb1 O11 2.429(5) . ? Tb1 O9 2.443(4) . ? Tb1 O3 2.446(4) . ? Tb1 O5 2.450(4) . ? Tb1 O14 2.452(4) . ? Tb1 O1 2.476(5) . ? Tb1 O7 2.484(4) . ? Tb1 Cu3 3.4538(10) . ? Tb1 Cu6 3.4544(10) . ? Tb1 Cu4 3.4555(10) . ? Tb2 O23 2.333(5) . ? Tb2 O27 2.351(5) 6_455 ? Tb2 O25 2.375(6) 5 ? Tb2 O32 2.425(7) . ? Tb2 O33 2.426(6) . ? Tb2 O30 2.485(6) . ? Tb2 O29 2.492(6) . ? Tb2 O28 2.499(6) . ? Tb2 O31 2.511(6) . ? Cu1 O13 1.954(4) . ? Cu1 O22 1.958(5) . ? Cu1 N1 1.971(6) . ? Cu1 O1 1.989(5) . ? Cu1 O4 2.335(5) . ? Cu2 O14 1.935(4) . ? Cu2 N2 1.969(6) . ? Cu2 O3 1.985(5) . ? Cu2 O20 1.995(5) . ? Cu2 O6 2.286(5) . ? Cu3 O15 1.941(4) . ? Cu3 O21 1.962(5) . ? Cu3 N3 1.964(6) . ? Cu3 O5 1.974(5) . ? Cu3 O2 2.323(6) . ? Cu4 O13 1.945(4) . ? Cu4 O19 1.949(5) . ? Cu4 O7 1.962(4) . ? Cu4 N4 1.966(6) . ? Cu4 O10 2.362(5) . ? Cu5 O24 1.944(5) . ? Cu5 N5 1.950(6) . ? Cu5 O14 1.954(4) . ? Cu5 O9 2.001(5) . ? Cu5 O12 2.306(6) . ? Cu6 N6 1.957(7) . ? Cu6 O15 1.958(5) . ? Cu6 O26 1.958(5) . ? Cu6 O11 1.991(5) . ? Cu6 O8 2.319(5) . ? O1 C2 1.263(9) . ? O2 C2 1.230(9) . ? O3 C4 1.266(9) . ? O4 C4 1.243(9) . ? O5 C6 1.250(9) . ? O6 C6 1.226(10) . ? O7 C8 1.267(8) . ? O8 C8 1.230(8) . ? O9 C10 1.283(8) . ? O10 C10 1.223(9) . ? O11 C12 1.287(9) . ? O12 C12 1.214(9) . ? O22 C13 1.279(9) . ? O23 C13 1.251(9) . ? O24 C14 1.219(9) . ? O25 C14 1.231(9) . ? O25 Tb2 2.375(6) 9_554 ? O26 C15 1.245(9) . ? O27 C15 1.247(10) . ? O27 Tb2 2.351(5) 8_554 ? N1 C1 1.460(11) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C3 1.449(10) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C5 1.433(11) . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 C7 1.417(9) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C9 1.427(10) . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? N6 C11 1.454(10) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C2 C1 1.473(11) . ? C3 C4 1.463(11) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C6 C5 1.565(11) . ? C7 C8 1.502(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C9 C10 1.501(11) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C11 C12 1.523(11) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Tb1 O13 117.60(16) . . ? O15 Tb1 O11 66.91(16) . . ? O13 Tb1 O11 134.59(15) . . ? O15 Tb1 O9 136.08(15) . . ? O13 Tb1 O9 73.57(15) . . ? O11 Tb1 O9 76.06(16) . . ? O15 Tb1 O3 133.85(15) . . ? O13 Tb1 O3 73.93(15) . . ? O11 Tb1 O3 138.75(16) . . ? O9 Tb1 O3 89.74(16) . . ? O15 Tb1 O5 65.81(15) . . ? O13 Tb1 O5 137.32(15) . . ? O11 Tb1 O5 87.42(15) . . ? O9 Tb1 O5 136.49(15) . . ? O3 Tb1 O5 76.63(16) . . ? O15 Tb1 O14 121.62(15) . . ? O13 Tb1 O14 120.76(15) . . ? O11 Tb1 O14 73.68(15) . . ? O9 Tb1 O14 65.57(14) . . ? O3 Tb1 O14 65.22(15) . . ? O5 Tb1 O14 71.24(14) . . ? O15 Tb1 O1 71.44(16) . . ? O13 Tb1 O1 66.23(15) . . ? O11 Tb1 O1 138.34(16) . . ? O9 Tb1 O1 139.47(15) . . ? O3 Tb1 O1 74.71(16) . . ? O5 Tb1 O1 76.68(15) . . ? O14 Tb1 O1 133.02(14) . . ? O15 Tb1 O7 70.84(15) . . ? O13 Tb1 O7 66.15(14) . . ? O11 Tb1 O7 74.93(15) . . ? O9 Tb1 O7 77.56(15) . . ? O3 Tb1 O7 140.03(15) . . ? O5 Tb1 O7 136.65(15) . . ? O14 Tb1 O7 136.03(15) . . ? O1 Tb1 O7 90.63(15) . . ? O15 Tb1 Cu3 32.85(10) . . ? O13 Tb1 Cu3 129.63(11) . . ? O11 Tb1 Cu3 80.49(11) . . ? O9 Tb1 Cu3 155.50(11) . . ? O3 Tb1 Cu3 103.54(12) . . ? O5 Tb1 Cu3 33.96(10) . . ? O14 Tb1 Cu3 101.13(10) . . ? O1 Tb1 Cu3 64.81(11) . . ? O7 Tb1 Cu3 103.18(11) . . ? O15 Tb1 Cu6 33.25(11) . . ? O13 Tb1 Cu6 129.60(10) . . ? O11 Tb1 Cu6 34.26(12) . . ? O9 Tb1 Cu6 105.14(11) . . ? O3 Tb1 Cu6 154.63(11) . . ? O5 Tb1 Cu6 78.49(11) . . ? O14 Tb1 Cu6 101.96(10) . . ? O1 Tb1 Cu6 104.22(11) . . ? O7 Tb1 Cu6 64.58(10) . . ? Cu3 Tb1 Cu6 55.71(3) . . ? O15 Tb1 Cu4 98.38(11) . . ? O13 Tb1 Cu4 33.00(10) . . ? O11 Tb1 Cu4 103.58(11) . . ? O9 Tb1 Cu4 67.64(10) . . ? O3 Tb1 Cu4 106.32(11) . . ? O5 Tb1 Cu4 155.80(11) . . ? O14 Tb1 Cu4 132.31(10) . . ? O1 Tb1 Cu4 80.96(11) . . ? O7 Tb1 Cu4 33.83(10) . . ? Cu3 Tb1 Cu4 125.80(3) . . ? Cu6 Tb1 Cu4 98.40(2) . . ? O23 Tb2 O27 136.4(2) . 6_455 ? O23 Tb2 O25 135.53(19) . 5 ? O27 Tb2 O25 78.32(19) 6_455 5 ? O23 Tb2 O32 79.2(2) . . ? O27 Tb2 O32 90.9(3) 6_455 . ? O25 Tb2 O32 136.6(2) 5 . ? O23 Tb2 O33 79.7(2) . . ? O27 Tb2 O33 139.2(2) 6_455 . ? O25 Tb2 O33 85.1(3) 5 . ? O32 Tb2 O33 76.1(3) . . ? O23 Tb2 O30 82.7(2) . . ? O27 Tb2 O30 77.2(2) 6_455 . ? O25 Tb2 O30 80.2(2) 5 . ? O32 Tb2 O30 138.5(2) . . ? O33 Tb2 O30 136.2(3) . . ? O23 Tb2 O29 68.4(2) . . ? O27 Tb2 O29 134.2(2) 6_455 . ? O25 Tb2 O29 67.19(19) 5 . ? O32 Tb2 O29 134.9(3) . . ? O33 Tb2 O29 68.1(3) . . ? O30 Tb2 O29 68.2(2) . . ? O23 Tb2 O28 138.7(2) . . ? O27 Tb2 O28 70.9(2) 6_455 . ? O25 Tb2 O28 68.3(2) 5 . ? O32 Tb2 O28 68.5(2) . . ? O33 Tb2 O28 68.4(2) . . ? O30 Tb2 O28 138.6(2) . . ? O29 Tb2 O28 118.8(2) . . ? O23 Tb2 O31 71.1(2) . . ? O27 Tb2 O31 65.66(19) 6_455 . ? O25 Tb2 O31 136.8(2) 5 . ? O32 Tb2 O31 69.3(3) . . ? O33 Tb2 O31 138.0(3) . . ? O30 Tb2 O31 69.6(2) . . ? O29 Tb2 O31 123.9(2) . . ? O28 Tb2 O31 117.2(2) . . ? O13 Cu1 O22 90.6(2) . . ? O13 Cu1 N1 168.2(2) . . ? O22 Cu1 N1 100.5(2) . . ? O13 Cu1 O1 85.16(18) . . ? O22 Cu1 O1 174.0(2) . . ? N1 Cu1 O1 83.4(2) . . ? O13 Cu1 O4 88.13(19) . . ? O22 Cu1 O4 93.6(2) . . ? N1 Cu1 O4 95.1(3) . . ? O1 Cu1 O4 90.59(19) . . ? O13 Cu1 Tb1 41.79(13) . . ? O22 Cu1 Tb1 132.21(16) . . ? N1 Cu1 Tb1 127.3(2) . . ? O1 Cu1 Tb1 44.13(13) . . ? O4 Cu1 Tb1 82.78(13) . . ? O14 Cu2 N2 168.3(3) . . ? O14 Cu2 O3 84.69(19) . . ? N2 Cu2 O3 84.3(3) . . ? O14 Cu2 O20 94.0(2) . . ? N2 Cu2 O20 96.8(3) . . ? O3 Cu2 O20 177.3(2) . . ? O14 Cu2 O6 89.69(18) . . ? N2 Cu2 O6 94.4(3) . . ? O3 Cu2 O6 91.1(2) . . ? O20 Cu2 O6 91.3(2) . . ? O14 Cu2 Tb1 42.78(13) . . ? N2 Cu2 Tb1 126.9(2) . . ? O3 Cu2 Tb1 42.96(13) . . ? O20 Cu2 Tb1 136.15(16) . . ? O6 Cu2 Tb1 83.10(13) . . ? O15 Cu3 O21 91.1(2) . . ? O15 Cu3 N3 167.4(3) . . ? O21 Cu3 N3 98.5(2) . . ? O15 Cu3 O5 84.43(18) . . ? O21 Cu3 O5 175.5(2) . . ? N3 Cu3 O5 85.9(2) . . ? O15 Cu3 O2 95.2(2) . . ? O21 Cu3 O2 91.6(2) . . ? N3 Cu3 O2 92.8(3) . . ? O5 Cu3 O2 89.4(2) . . ? O15 Cu3 Tb1 41.93(13) . . ? O21 Cu3 Tb1 131.82(16) . . ? N3 Cu3 Tb1 129.6(2) . . ? O5 Cu3 Tb1 43.90(12) . . ? O2 Cu3 Tb1 84.66(14) . . ? O13 Cu4 O19 90.8(2) . . ? O13 Cu4 O7 86.18(18) . . ? O19 Cu4 O7 176.9(2) . . ? O13 Cu4 N4 170.5(2) . . ? O19 Cu4 N4 98.0(2) . . ? O7 Cu4 N4 85.0(2) . . ? O13 Cu4 O10 91.56(18) . . ? O19 Cu4 O10 93.7(2) . . ? O7 Cu4 O10 86.94(19) . . ? N4 Cu4 O10 91.6(2) . . ? O13 Cu4 Tb1 42.36(13) . . ? O19 Cu4 Tb1 132.28(15) . . ? O7 Cu4 Tb1 44.80(13) . . ? N4 Cu4 Tb1 129.47(18) . . ? O10 Cu4 Tb1 81.81(12) . . ? O24 Cu5 N5 98.5(3) . . ? O24 Cu5 O14 92.2(2) . . ? N5 Cu5 O14 168.1(2) . . ? O24 Cu5 O9 165.6(2) . . ? N5 Cu5 O9 84.2(2) . . ? O14 Cu5 O9 84.16(18) . . ? O24 Cu5 O12 105.0(2) . . ? N5 Cu5 O12 92.3(3) . . ? O14 Cu5 O12 90.09(19) . . ? O9 Cu5 O12 88.9(2) . . ? O24 Cu5 Tb1 134.67(16) . . ? N5 Cu5 Tb1 126.3(2) . . ? O14 Cu5 Tb1 42.57(13) . . ? O9 Cu5 Tb1 42.64(12) . . ? O12 Cu5 Tb1 81.95(14) . . ? N6 Cu6 O15 168.2(3) . . ? N6 Cu6 O26 102.8(3) . . ? O15 Cu6 O26 88.2(2) . . ? N6 Cu6 O11 84.0(3) . . ? O15 Cu6 O11 84.6(2) . . ? O26 Cu6 O11 170.3(2) . . ? N6 Cu6 O8 92.8(3) . . ? O15 Cu6 O8 90.53(19) . . ? O26 Cu6 O8 93.9(2) . . ? O11 Cu6 O8 92.65(19) . . ? N6 Cu6 Tb1 127.0(2) . . ? O15 Cu6 Tb1 42.05(13) . . ? O26 Cu6 Tb1 130.13(18) . . ? O11 Cu6 Tb1 43.38(15) . . ? O8 Cu6 Tb1 85.57(13) . . ? C2 O1 Cu1 114.8(5) . . ? C2 O1 Tb1 142.5(5) . . ? Cu1 O1 Tb1 101.87(18) . . ? C2 O2 Cu3 120.1(5) . . ? C4 O3 Cu2 114.0(5) . . ? C4 O3 Tb1 142.5(5) . . ? Cu2 O3 Tb1 103.5(2) . . ? C4 O4 Cu1 123.3(5) . . ? C6 O5 Cu3 115.1(5) . . ? C6 O5 Tb1 140.5(5) . . ? Cu3 O5 Tb1 102.14(18) . . ? C6 O6 Cu2 122.5(5) . . ? C8 O7 Cu4 114.4(5) . . ? C8 O7 Tb1 144.0(5) . . ? Cu4 O7 Tb1 101.36(18) . . ? C8 O8 Cu6 120.6(5) . . ? C10 O9 Cu5 114.4(5) . . ? C10 O9 Tb1 139.8(5) . . ? Cu5 O9 Tb1 103.67(17) . . ? C10 O10 Cu4 124.4(5) . . ? C12 O11 Cu6 116.5(5) . . ? C12 O11 Tb1 141.0(5) . . ? Cu6 O11 Tb1 102.4(2) . . ? C12 O12 Cu5 124.8(5) . . ? Cu4 O13 Cu1 113.1(2) . . ? Cu4 O13 Tb1 104.64(18) . . ? Cu1 O13 Tb1 105.44(18) . . ? Cu2 O14 Cu5 114.9(2) . . ? Cu2 O14 Tb1 104.83(19) . . ? Cu5 O14 Tb1 104.80(17) . . ? Cu3 O15 Cu6 111.7(2) . . ? Cu3 O15 Tb1 105.22(19) . . ? Cu6 O15 Tb1 104.70(19) . . ? C13 O22 Cu1 123.3(5) . . ? C13 O23 Tb2 143.3(6) . . ? C14 O24 Cu5 124.1(6) . . ? C14 O25 Tb2 147.0(6) . 9_554 ? C15 O26 Cu6 123.8(6) . . ? C15 O27 Tb2 134.4(6) . 8_554 ? C1 N1 Cu1 111.2(5) . . ? C1 N1 H1C 109.4 . . ? Cu1 N1 H1C 109.4 . . ? C1 N1 H1D 109.4 . . ? Cu1 N1 H1D 109.4 . . ? H1C N1 H1D 108.0 . . ? C3 N2 Cu2 108.8(5) . . ? C3 N2 H2A 109.9 . . ? Cu2 N2 H2A 109.9 . . ? C3 N2 H2B 109.9 . . ? Cu2 N2 H2B 109.9 . . ? H2A N2 H2B 108.3 . . ? C5 N3 Cu3 107.5(5) . . ? C5 N3 H3C 110.2 . . ? Cu3 N3 H3C 110.2 . . ? C5 N3 H3D 110.2 . . ? Cu3 N3 H3D 110.2 . . ? H3C N3 H3D 108.5 . . ? C7 N4 Cu4 109.3(5) . . ? C7 N4 H4A 109.8 . . ? Cu4 N4 H4A 109.8 . . ? C7 N4 H4B 109.8 . . ? Cu4 N4 H4B 109.8 . . ? H4A N4 H4B 108.3 . . ? C9 N5 Cu5 110.6(5) . . ? C9 N5 H5C 109.5 . . ? Cu5 N5 H5C 109.5 . . ? C9 N5 H5D 109.5 . . ? Cu5 N5 H5D 109.5 . . ? H5C N5 H5D 108.1 . . ? C11 N6 Cu6 110.9(5) . . ? C11 N6 H6A 109.5 . . ? Cu6 N6 H6A 109.5 . . ? C11 N6 H6B 109.5 . . ? Cu6 N6 H6B 109.5 . . ? H6A N6 H6B 108.0 . . ? O2 C2 O1 125.4(8) . . ? O2 C2 C1 116.2(8) . . ? O1 C2 C1 118.4(8) . . ? N2 C3 C4 114.4(7) . . ? N2 C3 H3A 108.7 . . ? C4 C3 H3A 108.7 . . ? N2 C3 H3B 108.7 . . ? C4 C3 H3B 108.7 . . ? H3A C3 H3B 107.6 . . ? O4 C4 O3 124.6(7) . . ? O4 C4 C3 118.0(8) . . ? O3 C4 C3 117.4(8) . . ? O6 C6 O5 126.3(8) . . ? O6 C6 C5 119.3(8) . . ? O5 C6 C5 114.4(8) . . ? N4 C7 C8 114.3(7) . . ? N4 C7 H7A 108.7 . . ? C8 C7 H7A 108.7 . . ? N4 C7 H7B 108.7 . . ? C8 C7 H7B 108.7 . . ? H7A C7 H7B 107.6 . . ? O8 C8 O7 124.7(7) . . ? O8 C8 C7 119.3(7) . . ? O7 C8 C7 115.9(7) . . ? N5 C9 C10 114.3(7) . . ? N5 C9 H9A 108.7 . . ? C10 C9 H9A 108.7 . . ? N5 C9 H9B 108.7 . . ? C10 C9 H9B 108.7 . . ? H9A C9 H9B 107.6 . . ? O10 C10 O9 123.8(7) . . ? O10 C10 C9 120.8(7) . . ? O9 C10 C9 115.4(7) . . ? N6 C11 C12 113.6(7) . . ? N6 C11 H11A 108.8 . . ? C12 C11 H11A 108.8 . . ? N6 C11 H11B 108.8 . . ? C12 C11 H11B 108.8 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? O12 C12 O11 125.3(8) . . ? O12 C12 C11 120.6(8) . . ? O11 C12 C11 114.1(8) . . ? O23 C13 O22 123.7(9) . . ? O23 C13 H13A 118.1 . . ? O22 C13 H13A 118.1 . . ? O24 C14 O25 125.6(9) . . ? O24 C14 H14A 117.2 . . ? O25 C14 H14A 117.2 . . ? O26 C15 O27 126.5(9) . . ? O26 C15 H15A 116.8 . . ? O27 C15 H15A 116.8 . . ? N3 C5 C6 113.9(8) . . ? N3 C5 H5A 108.8 . . ? C6 C5 H5A 108.8 . . ? N3 C5 H5B 108.8 . . ? C6 C5 H5B 108.8 . . ? H5A C5 H5B 107.7 . . ? N1 C1 C2 112.1(8) . . ? N1 C1 H1A 109.2 . . ? C2 C1 H1A 109.2 . . ? N1 C1 H1B 109.2 . . ? C2 C1 H1B 109.2 . . ? H1A C1 H1B 107.9 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.433 _refine_diff_density_min -1.045 _refine_diff_density_rms 0.125 #===================================================END data_6 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C44 H280 Cl10 Cu24 Gd6 N12 O198' _chemical_formula_weight 6969.76 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 41 34 ' ' 2 -0.014 -0.006 0.506 5358 2206 ' ' 3 0.500 0.500 0.500 41 29 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Triclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 20.9830(5) _cell_length_b 21.9555(5) _cell_length_c 25.6798(5) _cell_angle_alpha 75.6390(10) _cell_angle_beta 74.5590(10) _cell_angle_gamma 72.7250(10) _cell_volume 10704.0(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9951 _cell_measurement_theta_min 2.199 _cell_measurement_theta_max 26.837 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.162 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6924 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.414 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2000 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 104590 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0523 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0860 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.82 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 37592 _reflns_number_gt 23980 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Twelve C-C and one C-N bond lengths were fixed at 1.54 and 1.48 A respectively. 'DELU' was used for seven C-C, eight C-O and two Cu-O atom pairs. 'isor' was used for six C atoms. 'SIMU' limit was used for cu19, gd6, o21t, o24t and o30t atoms. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0630P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 37592 _refine_ls_number_parameters 1616 _refine_ls_number_restraints 114 _refine_ls_R_factor_all 0.0744 _refine_ls_R_factor_gt 0.0470 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1222 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1139 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.923 _refine_ls_restrained_S_all 0.945 _refine_ls_shift/su_max 0.058 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.817300(19) 0.195880(16) -0.043110(14) 0.02663(10) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.826330(19) -0.115430(17) 0.112950(14) 0.02611(9) Uani 1 1 d . . . Gd3 Gd 1.00861(2) 0.077640(17) 0.161550(14) 0.02736(10) Uani 1 1 d . . . Gd4 Gd 0.648340(19) 0.282600(16) 0.482580(14) 0.02675(10) Uani 1 1 d . . . Gd5 Gd 0.630520(19) 0.520030(17) 0.625740(14) 0.02686(10) Uani 1 1 d . . . Gd6 Gd 0.655460(19) 0.596360(17) 0.342250(14) 0.02589(9) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.82605(5) 0.03754(4) 0.03340(3) 0.0267(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.91589(5) 0.13358(4) 0.05607(3) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.92187(5) -0.01908(4) 0.13378(3) 0.0268(2) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.90330(5) 0.05531(4) -0.09880(3) 0.0274(2) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.79028(5) 0.35765(4) -0.11626(4) 0.0386(3) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.72056(6) 0.34237(5) 0.00414(4) 0.0461(3) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.99419(4) 0.15135(4) -0.07813(3) 0.0266(2) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 1.08968(6) 0.03777(5) 0.27377(4) 0.0491(3) Uani 1 1 d . . . Cu9 Cu 0.93451(5) 0.07046(5) 0.30370(4) 0.0438(3) Uani 1 1 d . . . Cu10 Cu 0.71661(5) -0.20805(5) 0.10569(4) 0.0386(2) Uani 1 1 d . . . Cu11 Cu 0.64617(5) -0.09145(5) 0.15866(4) 0.0413(3) Uani 1 1 d . . . Cu12 Cu 0.91243(5) -0.09691(4) -0.02194(3) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . Cu13 Cu 0.65026(5) 0.44218(4) 0.41580(3) 0.0272(2) Uani 1 1 d . . . Cu14 Cu 0.63680(5) 0.55927(4) 0.48631(3) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . Cu15 Cu 0.63672(5) 0.40415(4) 0.55347(3) 0.0266(2) Uani 1 1 d . . . Cu16 Cu 0.51383(5) 0.53736(4) 0.36156(3) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . Cu17 Cu 0.69243(5) 0.63366(5) 0.19563(4) 0.0386(3) Uani 1 1 d . . . Cu18 Cu 0.81197(5) 0.55448(5) 0.24653(4) 0.0427(3) Uani 1 1 d . . . Cu19 Cu 0.50232(4) 0.65363(4) 0.43273(3) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . Cu20 Cu 0.77188(6) 0.57658(5) 0.62672(4) 0.0471(3) Uani 1 1 d . . . Cu21 Cu 0.77347(5) 0.43778(5) 0.68672(4) 0.0387(2) Uani 1 1 d . . . Cu22 Cu 0.65890(5) 0.11616(4) 0.53951(4) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . . Cu23 Cu 0.67754(5) 0.15110(4) 0.41537(4) 0.0409(3) Uani 1 1 d . . . Cu24 Cu 0.51250(5) 0.38456(4) 0.42763(3) 0.0273(2) Uani 1 1 d . . . O1T O 0.7384(2) 0.3012(2) -0.06042(18) 0.0335(13) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7794(3) 0.2026(2) -0.12715(19) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8529(3) 0.2249(2) 0.0918(2) 0.0419(14) Uani 1 1 d . . . O1D O 0.8210(4) 0.3976(3) -0.0412(3) 0.078(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.7887(3) 0.2652(2) 0.0294(2) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . O2T O 0.7289(2) -0.1631(2) 0.15759(18) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7038(3) 0.1830(2) 0.0036(2) 0.0474(15) Uani 1 1 d . . . O2D O 0.6397(3) -0.1091(3) 0.0681(2) 0.0638(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8696(3) 0.2833(2) -0.10784(19) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . . O3T O 1.0107(2) 0.0987(2) 0.24987(18) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.7950(3) -0.1003(3) 0.20805(19) 0.0421(14) Uani 1 1 d . . . O3D O 1.0224(4) -0.0470(4) 0.3257(3) 0.103(3) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.9832(3) 0.2545(2) -0.1303(2) 0.0391(13) Uani 1 1 d U . . O4T O 0.7049(3) 0.1704(2) 0.47538(19) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.8742(3) -0.2261(2) 0.1552(2) 0.0402(14) Uani 1 1 d . . . O4D O 0.5769(3) 0.1163(3) 0.4850(2) 0.0627(18) Uani 1 1 d . . . O5T O 0.7110(3) 0.5246(2) 0.67677(19) 0.0335(12) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.9233(3) 0.1783(2) 0.1760(2) 0.0427(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7104(3) 0.0593(2) 0.0640(2) 0.0429(14) Uani 1 1 d . . . O6T O 0.7346(2) 0.6298(2) 0.25676(18) 0.0314(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7085(3) -0.0374(2) 0.1159(2) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . O6W O 1.0875(3) 0.1466(3) 0.1426(2) 0.0473(15) Uani 1 1 d . . . O6D O 0.7510(3) 0.5189(3) 0.1875(2) 0.0642(18) Uani 1 1 d . . . O7T O 0.8322(3) 0.1213(2) 0.04346(18) 0.0302(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7937(3) -0.1763(2) 0.05677(19) 0.0341(13) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.7489(3) 0.2834(2) 0.4085(2) 0.0439(14) Uani 1 1 d . . . O8T O 0.8302(2) -0.0490(2) 0.02227(17) 0.0274(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8515(3) -0.1638(3) -0.03085(19) 0.0410(14) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.7360(3) 0.2469(3) 0.5393(2) 0.0462(15) Uani 1 1 d . . . O9T O 0.9123(2) 0.0750(2) 0.12667(17) 0.0288(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8719(3) -0.0285(3) 0.2247(2) 0.0452(15) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.5892(3) 0.4751(2) 0.72275(19) 0.0388(13) Uani 1 1 d . . . O10T O 0.8200(2) 0.0820(2) -0.04298(17) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9268(3) 0.0345(3) 0.24278(19) 0.0397(13) Uani 1 1 d U . . O10W O 0.5862(3) 0.6215(2) 0.6624(2) 0.0444(15) Uani 1 1 d . . . O11T O 0.9233(2) 0.1860(2) -0.01739(18) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0991(3) 0.0005(2) 0.2086(2) 0.0390(13) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.7438(3) 0.6248(2) 0.36877(19) 0.0404(14) Uani 1 1 d . . . O12T O 1.0031(2) 0.1401(2) 0.06817(18) 0.0296(12) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.6146(3) 0.7131(2) 0.31605(18) 0.0349(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1552(3) -0.0853(2) 0.1690(2) 0.0432(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5989(3) 0.2000(2) 0.55628(19) 0.0338(13) Uani 1 1 d U . . O13T O 0.8975(2) -0.0349(2) -0.08987(17) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.6241(4) 0.2922(3) 0.0472(3) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . O14T O 0.9176(2) 0.1413(2) -0.10387(18) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5029(3) 0.2418(2) 0.6119(2) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . O14W O 0.6587(3) -0.0804(3) 0.2481(3) 0.0675(19) Uani 1 1 d . . . O15T O 0.8383(2) -0.0067(2) 0.10889(18) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6163(3) 0.2391(2) 0.4131(2) 0.0338(13) Uani 1 1 d . . . O15W O 1.1602(5) 0.1134(5) 0.2235(4) 0.128(3) Uani 1 1 d . . . O16T O 0.6699(2) 0.4822(2) 0.53933(17) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5276(3) 0.3041(2) 0.3790(2) 0.0424(14) Uani 1 1 d U . . O16W O 0.7378(4) 0.1201(4) 0.5956(3) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . O17T O 0.6816(3) 0.5145(2) 0.42332(17) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7264(3) 0.3436(2) 0.5937(2) 0.0421(14) Uani 1 1 d U . . O17W O 0.6899(4) 0.6720(4) 0.6569(4) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . O18T O 0.6816(2) 0.3814(2) 0.48016(18) 0.0288(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7241(3) 0.4194(2) 0.6393(2) 0.0386(13) Uani 1 1 d U . . O18W O 0.8658(3) 0.5979(4) 0.2986(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7236(3) 0.5753(3) 0.5716(2) 0.0420(14) Uani 1 1 d . . . O19T O 0.5965(2) 0.3315(2) 0.56475(18) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . O20T O 0.6120(2) 0.3735(2) 0.41042(17) 0.0257(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7287(3) 0.5974(3) 0.4808(2) 0.0439(14) Uani 1 1 d U . . O21T O 0.6010(2) 0.6331(2) 0.43138(17) 0.0250(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7520(3) 0.4094(2) 0.3558(2) 0.0451(15) Uani 1 1 d . . . O22T O 0.6137(2) 0.5017(2) 0.35408(17) 0.0280(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7579(3) 0.5084(2) 0.31063(19) 0.0403(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6203(2) 0.6030(2) 0.25336(18) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . O23T O 0.4947(2) 0.4537(2) 0.36333(17) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . O24T O 0.5305(2) 0.6199(2) 0.36372(17) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5278(3) 0.5665(2) 0.26723(19) 0.0388(13) Uani 1 1 d U . . O25T O 0.9893(2) 0.0299(2) -0.15140(17) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6628(3) 0.4239(3) -0.0270(2) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O26T O 1.0674(2) 0.1124(2) -0.13568(17) 0.0254(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7131(3) 0.4353(3) -0.1172(2) 0.0550(17) Uani 1 1 d . . . O27T O 1.0703(2) 0.1544(2) -0.04791(17) 0.0277(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5840(3) -0.1480(3) 0.1931(2) 0.0477(15) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6399(3) -0.2377(3) 0.1575(2) 0.0532(16) Uani 1 1 d . . . O28T O 0.4156(2) 0.5701(2) 0.37556(18) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9560(4) 0.0914(3) 0.3656(2) 0.0595(18) Uani 1 1 d . . . O29T O 0.4130(2) 0.4003(2) 0.44936(18) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.0709(4) 0.0657(3) 0.3442(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O30T O 0.4736(2) 0.6790(2) 0.50493(17) 0.0271(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7782(4) 0.1783(4) 0.3526(3) 0.083(2) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.8618(3) 0.1683(3) 0.2807(2) 0.0592(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7276(3) 0.0594(3) 0.4263(2) 0.0549(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7118(3) 0.0333(3) 0.5189(2) 0.0595(18) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8314(3) 0.4629(3) 0.7222(2) 0.0481(15) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8291(3) 0.5659(3) 0.6789(3) 0.0659(19) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8576(3) 0.5979(3) 0.1768(2) 0.0521(16) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7685(3) 0.6615(3) 0.1412(2) 0.0524(16) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.6975(3) 0.4056(3) 0.7655(2) 0.0471(15) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7617(3) 0.3214(3) 0.8111(2) 0.0548(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7183(4) 0.3679(3) 0.0733(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7232 0.4087 0.0661 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6777 0.3671 0.0961 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.8580(3) 0.4011(3) -0.1677(3) 0.0445(18) Uani 1 1 d D . . H2A H 0.8473 0.4135 -0.2011 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8569 0.4369 -0.1561 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5762(4) -0.0084(3) 0.1522(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5418 -0.0128 0.1397 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5590 0.0032 0.1853 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7198(4) -0.2488(3) 0.0442(3) 0.0500(19) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7323 -0.2923 0.0539 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6780 -0.2380 0.0364 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8649(4) 0.0238(3) 0.3485(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8814 -0.0047 0.3765 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8276 0.0524 0.3628 0.065 Uiso 1 1 calc RD . . N6 N 1.1705(4) -0.0327(4) 0.2860(3) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.2057 -0.0157 0.2829 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.1620 -0.0555 0.3204 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6018(4) 0.0794(3) 0.6049(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5835 0.0519 0.5962 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6277 0.0564 0.6295 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6368(4) 0.1476(3) 0.3566(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6685 0.1466 0.3251 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6223 0.1110 0.3648 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.8306(3) 0.3489(3) 0.6838(3) 0.0482(19) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8743 0.3504 0.6692 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8287 0.3257 0.7181 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.8234(4) 0.6250(4) 0.5660(3) 0.075(3) Uani 1 1 d . A . H10A H 0.8159 0.6653 0.5725 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8682 0.6059 0.5638 0.089 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.8807(4) 0.4709(3) 0.2466(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8953 0.4622 0.2123 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.9168 0.4726 0.2583 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.6361(4) 0.6331(3) 0.1458(2) 0.0449(18) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6238 0.6734 0.1265 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6608 0.6067 0.1218 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.8090(4) 0.2662(4) 0.0726(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7728(7) 0.3240(5) 0.0999(5) 0.103(5) Uani 1 1 d DU . . H2C H 0.7448 0.3029 0.1322 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8110(8) 0.3443(7) 0.1268(8) 0.187(9) Uani 1 1 d DU . . H3C H 0.7823 0.3795 0.1446 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8482 0.3585 0.1004 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8288 0.3088 0.1537 0.281 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9290(4) 0.2933(3) -0.1335(3) 0.0316(18) Uani 1 1 d DU . . C5 C 0.9278(5) 0.3580(5) -0.1722(5) 0.097(4) Uani 1 1 d D . . H5C H 0.9354 0.3759 -0.1436 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9880(7) 0.3728(7) -0.2078(6) 0.150(6) Uani 1 1 d DU . . H6C H 0.9768 0.4155 -0.2293 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.0079 0.3418 -0.2319 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.0199 0.3709 -0.1864 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6799(4) 0.0214(4) 0.0957(3) 0.0348(19) Uani 1 1 d D . . C8 C 0.6056(5) 0.0391(5) 0.1160(5) 0.072(3) Uani 1 1 d DU . . H8C H 0.5977 0.0270 0.0844 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5700(8) 0.1044(7) 0.1008(11) 0.323(19) Uani 1 1 d DU . . H9C H 0.5218 0.1079 0.1111 0.485 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.5827 0.1180 0.0618 0.485 Uiso 1 1 calc R . . H9E H 0.5815 0.1315 0.1192 0.485 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8074(4) -0.1865(4) 0.0066(3) 0.039(2) Uani 1 1 d D . . C11 C 0.7683(6) -0.2273(5) -0.0044(4) 0.074(3) Uani 1 1 d DU . . H11C H 0.7354 -0.1919 -0.0221 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7934(9) -0.2621(9) -0.0468(7) 0.188(7) Uani 1 1 d DU . . H12C H 0.7584 -0.2795 -0.0508 0.282 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.8318 -0.2970 -0.0387 0.282 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.8076 -0.2340 -0.0804 0.282 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8841(4) -0.0008(4) 0.2565(3) 0.0384(19) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.8468(6) -0.0097(6) 0.3159(4) 0.085(3) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.8832 -0.0479 0.3249 0.102 Uiso 1 1 calc RD . . C15 C 0.8003(8) -0.0472(7) 0.3342(5) 0.128(5) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.7778 -0.0434 0.3714 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8236 -0.0917 0.3324 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.7672 -0.0326 0.3113 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.1453(4) -0.0543(4) 0.2040(3) 0.045(2) Uani 1 1 d D . . C17 C 1.1889(6) -0.0762(5) 0.2466(4) 0.079(3) Uani 1 1 d DU . . H17A H 1.2278 -0.0597 0.2234 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.2249(9) -0.1403(7) 0.2579(7) 0.170(6) Uani 1 1 d DU . . H18A H 1.2531 -0.1446 0.2832 0.255 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.2531 -0.1533 0.2244 0.255 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.1935 -0.1672 0.2738 0.255 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5475(4) 0.1951(3) 0.5977(3) 0.0334(18) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.5473(6) 0.1292(5) 0.6296(4) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5154 0.1246 0.6099 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5027(9) 0.1205(6) 0.6788(5) 0.176(9) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.5075 0.0749 0.6928 0.264 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.4569 0.1404 0.6738 0.264 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.5124 0.1400 0.7045 0.264 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5732(4) 0.2538(3) 0.3827(3) 0.0346(19) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.5790(6) 0.2040(4) 0.3488(5) 0.087(4) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.5470 0.1830 0.3775 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5363(9) 0.2209(8) 0.3109(6) 0.161(6) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.5441 0.1850 0.2931 0.241 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.5461 0.2577 0.2840 0.241 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.4895 0.2315 0.3299 0.241 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7489(4) 0.3630(4) 0.6257(3) 0.0322(17) Uani 1 1 d U . . C26 C 0.8080(5) 0.3162(5) 0.6505(4) 0.066(3) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.7828 0.2889 0.6800 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8549(8) 0.2655(8) 0.6178(7) 0.171(6) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.8897 0.2390 0.6374 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.8757 0.2864 0.5827 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.8290 0.2387 0.6127 0.256 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7486(4) 0.5989(4) 0.5215(3) 0.0374(19) Uani 1 1 d U A . C29 C 0.8064(6) 0.6296(7) 0.5145(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.7804(4) 0.4464(4) 0.3205(3) 0.039(2) Uani 1 1 d D . . C32 C 0.8494(5) 0.4190(4) 0.2837(4) 0.065(3) Uani 1 1 d DU . . H32A H 0.8748 0.4147 0.3118 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8756(14) 0.3545(7) 0.2790(11) 0.33(2) Uani 1 1 d D . . C34 C 0.5742(4) 0.5913(4) 0.2368(3) 0.0342(18) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.5757(6) 0.6112(6) 0.1758(4) 0.088(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.5958 0.5668 0.1690 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5171(8) 0.6170(8) 0.1584(7) 0.160(6) Uani 1 1 d U . . H36A H 0.5252 0.6285 0.1190 0.240 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4810 0.6502 0.1740 0.240 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.5043 0.5765 0.1699 0.240 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.6688(5) 0.4534(5) -0.0763(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.6370 0.4927 -0.0833 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5915(5) -0.2045(5) 0.1890(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.5584 -0.2252 0.2112 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.0137(6) 0.0841(5) 0.3735(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H39A H 1.0145 0.0938 0.4065 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.8054(5) 0.1933(4) 0.3056(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.7800 0.2289 0.2852 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7330(5) 0.0212(4) 0.4711(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.7555 -0.0218 0.4686 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.8469(5) 0.5153(5) 0.7124(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.8762 0.5175 0.7330 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.8316(5) 0.6392(5) 0.1432(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.8617 0.6578 0.1144 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.7068(5) 0.3540(5) 0.7977(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.6689 0.3372 0.8140 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C30A C 0.8510(15) 0.6342(14) 0.4613(11) 0.124(13) Uiso 0.53(3) 1 d P A 1 H30A H 0.8869 0.6527 0.4616 0.186 Uiso 0.53(3) 1 calc PR A 1 H30B H 0.8256 0.6612 0.4343 0.186 Uiso 0.53(3) 1 calc PR A 1 H30C H 0.8704 0.5916 0.4523 0.186 Uiso 0.53(3) 1 calc PR A 1 C30B C 0.8000(17) 0.6864(16) 0.4789(13) 0.116(14) Uiso 0.47(3) 1 d P A 2 H30D H 0.8383 0.7038 0.4751 0.174 Uiso 0.47(3) 1 calc PR A 2 H30E H 0.7586 0.7164 0.4924 0.174 Uiso 0.47(3) 1 calc PR A 2 H30F H 0.7985 0.6796 0.4438 0.174 Uiso 0.47(3) 1 calc PR A 2 O5D O 0.8514(4) 0.4744(4) 0.5933(3) 0.093(2) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0290(2) 0.0255(2) 0.01987(18) -0.00242(15) -0.00281(17) -0.00209(16) Gd2 0.0282(2) 0.0271(2) 0.01928(18) -0.00147(15) -0.00011(17) -0.00780(17) Gd3 0.0322(2) 0.0304(2) 0.01772(18) -0.00615(15) -0.00210(17) -0.00641(17) Gd4 0.0302(2) 0.02401(19) 0.02115(19) -0.00398(15) -0.00046(17) -0.00404(16) Gd5 0.0319(2) 0.0283(2) 0.02042(19) -0.00227(15) -0.00610(17) -0.00869(17) Gd6 0.0288(2) 0.0263(2) 0.01871(18) -0.00167(15) 0.00027(17) -0.00785(16) Cu1 0.0320(6) 0.0242(5) 0.0203(4) -0.0007(4) -0.0035(4) -0.0060(4) Cu2 0.0307(6) 0.0303(5) 0.0190(4) -0.0016(4) -0.0045(4) -0.0066(4) Cu3 0.0304(6) 0.0265(5) 0.0220(5) -0.0041(4) -0.0044(4) -0.0059(4) Cu4 0.0305(6) 0.0268(5) 0.0213(5) -0.0053(4) -0.0010(4) -0.0050(4) Cu5 0.0392(6) 0.0289(5) 0.0373(6) 0.0033(4) -0.0077(5) -0.0007(5) Cu6 0.0537(7) 0.0372(6) 0.0357(6) -0.0125(5) -0.0095(5) 0.0109(5) Cu7 0.0276(6) 0.0288(5) 0.0208(4) -0.0047(4) -0.0021(4) -0.0057(4) Cu8 0.0522(7) 0.0600(7) 0.0357(6) -0.0199(5) -0.0185(6) 0.0029(6) Cu9 0.0511(7) 0.0591(7) 0.0222(5) -0.0153(5) -0.0007(5) -0.0148(6) Cu10 0.0438(7) 0.0462(6) 0.0287(5) -0.0063(4) 0.0004(5) -0.0228(5) Cu11 0.0310(6) 0.0419(6) 0.0442(6) -0.0047(5) 0.0038(5) -0.0120(5) Cu12 0.0322(6) 0.0285(5) 0.0177(4) -0.0024(4) -0.0003(4) -0.0070(4) Cu13 0.0330(6) 0.0233(5) 0.0219(5) -0.0006(4) -0.0027(4) -0.0074(4) Cu14 0.0341(6) 0.0276(5) 0.0188(4) -0.0031(4) -0.0032(4) -0.0070(4) Cu15 0.0321(6) 0.0268(5) 0.0202(4) -0.0053(4) -0.0014(4) -0.0088(4) Cu16 0.0294(6) 0.0252(5) 0.0233(5) -0.0041(4) -0.0029(4) -0.0075(4) Cu17 0.0458(7) 0.0487(6) 0.0211(5) -0.0014(4) -0.0009(5) -0.0208(5) Cu18 0.0386(7) 0.0410(6) 0.0324(5) 0.0000(4) 0.0091(5) -0.0064(5) Cu19 0.0278(6) 0.0280(5) 0.0189(4) -0.0057(4) 0.0006(4) -0.0054(4) Cu20 0.0577(8) 0.0542(7) 0.0393(6) 0.0089(5) -0.0216(6) -0.0327(6) Cu21 0.0405(7) 0.0424(6) 0.0363(6) -0.0016(5) -0.0180(5) -0.0107(5) Cu22 0.0550(7) 0.0250(5) 0.0308(5) -0.0027(4) 0.0060(5) -0.0019(5) Cu23 0.0530(7) 0.0295(5) 0.0355(6) -0.0132(4) -0.0049(5) -0.0008(5) Cu24 0.0301(6) 0.0282(5) 0.0204(4) -0.0020(4) -0.0039(4) -0.0058(4) O1T 0.035(3) 0.032(3) 0.026(3) -0.003(2) -0.005(3) 0.000(2) O1W 0.040(4) 0.046(3) 0.027(3) -0.007(2) -0.011(3) -0.003(3) O1 0.055(4) 0.038(3) 0.027(3) -0.012(2) -0.012(3) 0.005(3) O1D 0.086(5) 0.070(4) 0.075(4) -0.027(4) -0.016(4) -0.006(4) O2 0.047(4) 0.030(3) 0.031(3) -0.007(2) -0.014(3) 0.005(3) O2T 0.035(3) 0.036(3) 0.022(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.011(2) O2W 0.042(4) 0.042(3) 0.045(3) -0.001(3) 0.001(3) -0.007(3) O2D 0.071(5) 0.064(4) 0.049(4) 0.004(3) -0.020(4) -0.012(4) O3 0.027(3) 0.030(3) 0.032(3) -0.004(2) -0.003(3) -0.002(2) O3T 0.031(3) 0.050(3) 0.022(3) -0.019(2) 0.000(2) -0.001(3) O3W 0.035(3) 0.058(4) 0.027(3) -0.016(3) 0.007(3) -0.009(3) O4 0.035(3) 0.036(3) 0.036(3) 0.004(2) -0.001(3) -0.008(2) O4T 0.045(4) 0.029(3) 0.026(3) -0.006(2) 0.003(3) -0.006(2) O4W 0.053(4) 0.023(3) 0.034(3) 0.005(2) -0.006(3) -0.004(3) O4D 0.071(5) 0.061(4) 0.057(4) -0.009(3) -0.003(4) -0.028(4) O5T 0.041(3) 0.031(3) 0.034(3) 0.003(2) -0.015(3) -0.019(2) O5W 0.051(4) 0.043(3) 0.030(3) -0.006(2) -0.011(3) -0.004(3) O5 0.036(4) 0.035(3) 0.046(3) 0.000(3) 0.000(3) -0.004(3) O6T 0.030(3) 0.038(3) 0.023(3) -0.002(2) 0.003(2) -0.014(2) O6 0.031(3) 0.033(3) 0.038(3) 0.002(2) -0.002(3) 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0.024(3) -0.001(2) -0.003(3) -0.022(3) O12T 0.028(3) 0.032(3) 0.025(3) -0.003(2) -0.005(2) -0.003(2) O12W 0.043(3) 0.032(3) 0.025(3) 0.000(2) 0.001(3) -0.014(3) O12 0.043(4) 0.043(3) 0.041(3) -0.019(3) -0.012(3) 0.004(3) O13 0.036(3) 0.025(3) 0.030(3) -0.006(2) 0.001(2) 0.002(2) O13T 0.038(3) 0.024(3) 0.018(2) -0.004(2) 0.000(2) -0.003(2) O13W 0.084(6) 0.083(5) 0.092(6) -0.024(4) 0.015(5) -0.017(4) O14T 0.032(3) 0.034(3) 0.024(3) -0.009(2) 0.000(2) -0.009(2) O14 0.038(4) 0.031(3) 0.034(3) -0.006(2) 0.007(3) -0.003(3) O14W 0.051(4) 0.083(5) 0.065(4) -0.024(4) 0.013(4) -0.026(4) O15T 0.024(3) 0.025(3) 0.026(3) -0.004(2) -0.004(2) -0.003(2) O15 0.032(3) 0.033(3) 0.033(3) -0.010(2) -0.002(3) -0.002(2) O15W 0.118(8) 0.149(8) 0.128(8) -0.004(6) -0.038(7) -0.053(7) O16T 0.037(3) 0.023(3) 0.018(2) 0.005(2) -0.004(2) -0.015(2) O16 0.054(4) 0.039(3) 0.038(3) -0.013(3) -0.020(3) -0.002(2) O16W 0.122(7) 0.084(6) 0.103(6) -0.003(5) -0.032(6) -0.019(5) O17T 0.044(3) 0.025(3) 0.018(2) -0.003(2) 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-0.014(3) 0.010(4) 0.004(3) O35 0.054(4) 0.051(4) 0.049(4) 0.011(3) -0.027(3) -0.029(3) O36 0.094(5) 0.072(5) 0.057(4) 0.012(4) -0.045(4) -0.051(4) O37 0.041(4) 0.054(4) 0.045(4) 0.005(3) 0.006(3) -0.013(3) O38 0.047(4) 0.075(4) 0.036(3) 0.008(3) 0.001(3) -0.037(3) O39 0.041(4) 0.045(3) 0.046(3) 0.007(3) -0.016(3) -0.003(3) O40 0.056(4) 0.051(4) 0.048(4) 0.007(3) -0.024(3) -0.001(3) N1 0.076(6) 0.044(4) 0.054(5) -0.022(4) -0.019(5) 0.020(4) N2 0.063(5) 0.024(3) 0.034(4) 0.009(3) -0.014(4) -0.002(3) N3 0.042(5) 0.051(5) 0.083(6) -0.011(4) 0.012(4) -0.011(4) N4 0.065(5) 0.053(5) 0.042(4) -0.002(3) -0.006(4) -0.039(4) N5 0.061(5) 0.075(5) 0.019(3) -0.022(4) 0.005(4) -0.009(4) N6 0.073(6) 0.120(8) 0.065(6) -0.048(5) -0.044(5) 0.016(5) N7 0.091(6) 0.037(4) 0.039(4) -0.003(3) 0.009(4) -0.019(4) N8 0.066(6) 0.052(5) 0.046(4) -0.029(4) -0.005(4) -0.004(4) N9 0.046(5) 0.054(5) 0.047(4) 0.006(4) -0.026(4) -0.012(4) N10 0.086(7) 0.114(7) 0.047(5) 0.013(5) -0.026(5) -0.072(6) N11 0.047(5) 0.058(5) 0.044(4) 0.008(4) 0.016(4) -0.004(4) N12 0.057(5) 0.057(5) 0.023(3) -0.003(3) -0.002(4) -0.028(4) C1 0.050(6) 0.035(5) 0.027(4) -0.009(4) -0.011(4) 0.004(4) C2 0.154(12) 0.070(8) 0.081(8) -0.047(6) -0.069(9) 0.043(7) C3 0.203(19) 0.124(13) 0.28(2) -0.127(15) -0.147(17) 0.046(12) C4 0.036(4) 0.029(4) 0.025(4) 0.005(3) -0.004(4) -0.012(3) C5 0.061(8) 0.060(7) 0.136(11) 0.045(7) -0.035(8) -0.003(6) C6 0.128(9) 0.127(9) 0.149(9) 0.023(7) -0.011(8) -0.019(7) C7 0.024(5) 0.035(5) 0.040(5) -0.004(4) -0.002(4) -0.005(4) C8 0.046(6) 0.072(5) 0.085(6) 0.006(5) 0.002(5) -0.027(5) C9 0.082(13) 0.115(12) 0.56(4) 0.12(2) 0.07(2) 0.015(10) C10 0.037(5) 0.050(5) 0.028(5) -0.003(4) -0.002(4) -0.013(4) C11 0.089(9) 0.110(9) 0.049(6) -0.007(5) -0.006(6) -0.076(7) C12 0.232(12) 0.206(11) 0.162(10) -0.117(8) -0.009(8) -0.068(8) C13 0.038(5) 0.051(5) 0.025(4) -0.020(4) 0.005(4) -0.008(3) C14 0.091(7) 0.137(8) 0.048(5) -0.039(6) 0.007(5) -0.060(6) C15 0.165(9) 0.146(9) 0.092(8) -0.038(7) 0.011(7) -0.087(8) C16 0.043(6) 0.052(6) 0.041(5) -0.018(4) -0.016(5) -0.001(5) C17 0.075(8) 0.110(7) 0.068(7) -0.043(7) -0.032(6) -0.006(6) C18 0.191(10) 0.135(8) 0.168(10) -0.042(7) -0.089(8) 0.041(7) C19 0.040(4) 0.028(4) 0.028(4) -0.008(3) 0.001(3) -0.007(4) C20 0.103(10) 0.043(6) 0.074(7) 0.001(5) 0.048(7) -0.005(6) C21 0.24(2) 0.070(9) 0.105(11) 0.035(8) 0.068(13) 0.001(11) C22 0.056(6) 0.026(4) 0.020(4) 0.000(3) -0.007(4) -0.010(3) C23 0.125(10) 0.037(5) 0.085(8) -0.037(5) -0.034(7) 0.034(6) C24 0.193(10) 0.171(10) 0.157(9) -0.079(7) -0.094(7) -0.011(8) C25 0.032(5) 0.038(3) 0.025(4) -0.003(3) 0.006(3) -0.019(3) C26 0.082(8) 0.065(6) 0.069(7) -0.007(5) -0.055(6) -0.014(5) C27 0.167(10) 0.149(9) 0.181(10) -0.084(8) -0.029(8) 0.020(7) C28 0.032(5) 0.042(5) 0.041(5) -0.004(4) -0.012(4) -0.012(4) C29 0.102(10) 0.167(13) 0.030(6) 0.020(7) -0.012(6) -0.096(9) C31 0.040(6) 0.038(5) 0.030(4) -0.006(4) 0.006(4) -0.006(4) C32 0.058(6) 0.050(5) 0.063(5) -0.009(4) 0.017(5) -0.005(5) C33 0.34(3) 0.080(13) 0.39(4) -0.032(17) 0.23(3) -0.070(17) C34 0.038(5) 0.044(5) 0.024(4) -0.011(4) 0.002(3) -0.018(4) C35 0.113(9) 0.149(11) 0.023(5) 0.000(6) -0.005(6) -0.083(9) C36 0.130(9) 0.212(11) 0.156(10) 0.000(8) -0.074(7) -0.057(8) C37 0.053(7) 0.057(6) 0.063(7) -0.017(6) -0.007(6) 0.025(5) C38 0.063(7) 0.065(7) 0.036(5) -0.003(5) 0.007(5) -0.037(6) C39 0.082(9) 0.081(8) 0.043(6) -0.029(5) -0.031(7) -0.008(7) C40 0.059(7) 0.051(6) 0.041(6) -0.007(5) -0.003(5) -0.002(5) C41 0.091(9) 0.037(5) 0.053(6) -0.010(5) 0.009(6) -0.005(5) C42 0.068(8) 0.080(8) 0.050(6) 0.014(6) -0.036(6) -0.030(6) C43 0.041(7) 0.074(7) 0.039(6) 0.004(5) 0.009(5) -0.029(5) C44 0.061(7) 0.069(7) 0.025(5) 0.010(5) -0.009(5) -0.021(6) O5D 0.091(5) 0.100(5) 0.077(5) -0.005(4) 0.004(4) -0.037(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O11T 2.419(5) . ? Gd1 O1T 2.427(4) . ? Gd1 O2W 2.429(5) . ? Gd1 O7T 2.445(4) . ? Gd1 O14T 2.446(4) . ? Gd1 O1W 2.449(5) . ? Gd1 O10T 2.484(4) . ? Gd1 O3 2.519(5) . ? Gd1 O2 2.531(5) . ? Gd1 Cu2 3.4690(9) . ? Gd1 Cu7 3.4705(10) . ? Gd1 Cu4 3.5120(9) . ? Gd2 O8T 2.417(4) . ? Gd2 O27T 2.429(4) 2_755 ? Gd2 O4W 2.431(4) . ? Gd2 O3W 2.434(5) . ? Gd2 O15T 2.447(4) . ? Gd2 O2T 2.453(5) . ? Gd2 O26T 2.473(5) 2_755 ? Gd2 O7 2.523(5) . ? Gd2 O6 2.551(5) . ? Gd2 Cu12 3.4400(9) . ? Gd2 Cu1 3.4705(9) . ? Gd2 Cu7 3.5210(10) 2_755 ? Gd3 O25T 2.424(4) 2_755 ? Gd3 O5W 2.435(5) . ? Gd3 O9T 2.438(5) . ? Gd3 O3T 2.438(4) . ? Gd3 O6W 2.442(5) . ? Gd3 O13T 2.444(4) 2_755 ? Gd3 O12T 2.463(4) . ? Gd3 O11 2.495(5) . ? Gd3 O10 2.505(5) . ? Gd3 Cu3 3.4740(9) . ? Gd3 Cu4 3.4751(8) 2_755 ? Gd3 Cu12 3.5040(9) 2_755 ? Gd4 O30T 2.403(5) 2_666 ? Gd4 O4T 2.426(4) . ? Gd4 O7W 2.437(5) . ? Gd4 O19T 2.448(4) . ? Gd4 O18T 2.451(4) . ? Gd4 O20T 2.452(4) . ? Gd4 O8W 2.475(5) . ? Gd4 O13 2.514(5) . ? Gd4 O15 2.532(5) . ? Gd4 Cu19 3.4503(9) 2_666 ? Gd4 Cu24 3.4514(9) . ? Gd4 Cu15 3.5046(9) . ? Gd5 O16T 2.414(4) . ? Gd5 O5T 2.433(5) . ? Gd5 O29T 2.435(4) 2_666 ? Gd5 O28T 2.458(5) 2_666 ? Gd5 O10W 2.462(5) . ? Gd5 O9W 2.464(5) . ? Gd5 O23T 2.471(5) 2_666 ? Gd5 O18 2.504(5) . ? Gd5 O19 2.519(5) . ? Gd5 Cu14 3.4447(9) . ? Gd5 Cu15 3.4571(8) . ? Gd5 Cu24 3.5078(9) 2_666 ? Gd6 O22T 2.409(4) . ? Gd6 O11W 2.421(5) . ? Gd6 O12W 2.430(5) . ? Gd6 O24T 2.453(5) . ? Gd6 O17T 2.456(4) . ? Gd6 O6T 2.470(5) . ? Gd6 O21T 2.484(4) . ? Gd6 O22 2.529(5) . ? Gd6 O23 2.538(5) . ? Gd6 Cu16 3.4552(10) . ? Gd6 Cu13 3.4607(9) . ? Gd6 Cu19 3.5184(9) . ? Cu1 O8T 1.963(4) . ? Cu1 O7T 1.965(4) . ? Cu1 O10T 1.981(4) . ? Cu1 O15T 1.988(4) . ? Cu1 O5 2.284(5) . ? Cu2 O9T 1.943(4) . ? Cu2 O11T 1.945(4) . ? Cu2 O7T 1.972(5) . ? Cu2 O12T 1.987(5) . ? Cu2 O1 2.302(5) . ? Cu3 O15T 1.946(5) . ? Cu3 O25T 1.967(4) 2_755 ? Cu3 O9T 1.982(4) . ? Cu3 O26T 1.983(4) 2_755 ? Cu3 O9 2.276(5) . ? Cu4 O14T 1.967(5) . ? Cu4 O25T 1.967(4) . ? Cu4 O13T 1.973(4) . ? Cu4 O10T 1.982(5) . ? Cu4 O12 2.303(5) 2_755 ? Cu4 Gd3 3.4751(9) 2_755 ? Cu5 N2 1.963(7) . ? Cu5 O1T 1.966(5) . ? Cu5 O3 1.971(5) . ? Cu5 O26 1.972(6) . ? Cu5 Cu6 3.0300(14) . ? Cu6 O25 1.957(6) . ? Cu6 O2 1.961(5) . ? Cu6 N1 1.976(7) . ? Cu6 O1T 1.979(5) . ? Cu7 O11T 1.977(4) . ? Cu7 O27T 1.977(5) . ? Cu7 O14T 1.978(5) . ? Cu7 O26T 1.979(4) . ? Cu7 O4 2.307(5) . ? Cu7 Gd2 3.5210(10) 2_755 ? Cu8 O3T 1.932(5) . ? Cu8 O30 1.955(6) . ? Cu8 N6 1.962(7) . ? Cu8 O11 1.981(5) . ? Cu8 Cu9 3.0430(15) . ? Cu9 O29 1.952(6) . ? Cu9 O3T 1.959(5) . ? Cu9 N5 1.978(7) . ? Cu9 O10 1.980(5) . ? Cu9 O32 2.280(6) . ? Cu10 O2T 1.950(4) . ? Cu10 O7 1.957(5) . ? Cu10 O28 1.959(6) . ? Cu10 N4 1.978(6) . ? Cu10 Cu11 2.9997(13) . ? Cu11 O27 1.957(6) . ? Cu11 O6 1.959(5) . ? Cu11 O2T 1.966(5) . ? Cu11 N3 1.975(7) . ? Cu12 O8T 1.961(4) . ? Cu12 O13T 1.963(4) . ? Cu12 O12T 1.972(5) 2_755 ? Cu12 O27T 1.973(4) 2_755 ? Cu12 O8 2.299(5) . ? Cu12 Gd3 3.5040(9) 2_755 ? Cu13 O20T 1.954(5) . ? Cu13 O17T 1.958(5) . ? Cu13 O22T 1.959(4) . ? Cu13 O18T 1.977(4) . ? Cu13 O21 2.310(5) . ? Cu14 O16T 1.965(4) . ? Cu14 O29T 1.966(4) 2_666 ? Cu14 O21T 1.971(4) . ? Cu14 O17T 1.974(4) . ? Cu14 O20 2.280(5) . ? Cu15 O19T 1.945(5) . ? Cu15 O16T 1.954(4) . ? Cu15 O18T 1.981(4) . ? Cu15 O28T 1.981(4) 2_666 ? Cu15 O17 2.289(5) . ? Cu16 O28T 1.936(5) . ? Cu16 O24T 1.960(4) . ? Cu16 O23T 1.980(4) . ? Cu16 O22T 1.981(5) . ? Cu16 O24 2.308(5) . ? Cu16 Gd5 3.5221(10) 2_666 ? Cu17 O38 1.960(6) . ? Cu17 O23 1.964(5) . ? Cu17 N12 1.964(6) . ? Cu17 O6T 1.971(5) . ? Cu17 Cu18 3.0085(14) . ? Cu18 O37 1.952(6) . ? Cu18 O6T 1.958(5) . ? Cu18 N11 1.969(7) . ? Cu18 O22 1.970(5) . ? Cu19 O30T 1.957(4) . ? Cu19 O24T 1.968(4) . ? Cu19 O21T 1.977(5) . ? Cu19 O19T 1.987(5) 2_666 ? Cu19 O14 2.282(5) 2_666 ? Cu19 Gd4 3.4503(9) 2_666 ? Cu20 N10 1.922(7) . ? Cu20 O36 1.956(6) . ? Cu20 O19 1.959(5) . ? Cu20 O5T 1.963(5) . ? Cu20 O17W 2.430(8) . ? Cu20 Cu21 3.0495(14) . ? Cu21 O35 1.963(5) . ? Cu21 O5T 1.967(5) . ? Cu21 O18 1.970(5) . ? Cu21 N9 1.972(6) . ? Cu21 O39 2.319(6) . ? Cu22 N7 1.933(7) . ? Cu22 O34 1.946(5) . ? Cu22 O13 1.971(4) . ? Cu22 O4T 1.981(5) . ? Cu22 Cu23 3.0340(13) . ? Cu23 N8 1.950(7) . ? Cu23 O4T 1.955(5) . ? Cu23 O33 1.964(5) . ? Cu23 O15 1.973(5) . ? Cu23 O31 2.424(7) . ? Cu24 O29T 1.959(5) . ? Cu24 O30T 1.965(4) 2_666 ? Cu24 O20T 1.968(5) . ? Cu24 O23T 1.980(4) . ? Cu24 O16 2.310(5) . ? Cu24 Gd5 3.5078(9) 2_666 ? O1 C1 1.199(8) . ? O2 C1 1.298(8) . ? O3 C4 1.300(8) . ? O4 C4 1.211(8) . ? O5 C7 1.211(9) . ? O6 C7 1.291(8) . ? O7 C10 1.302(8) . ? O8 C10 1.261(9) . ? O9 C13 1.246(9) . ? O10 C13 1.280(9) . ? O11 C16 1.310(9) . ? O12T Cu12 1.972(5) 2_755 ? O12 C16 1.197(8) . ? O12 Cu4 2.303(5) 2_755 ? O13 C19 1.306(8) . ? O13T Gd3 2.444(4) 2_755 ? O14 C19 1.224(8) . ? O14 Cu19 2.282(5) 2_666 ? O15 C22 1.270(9) . ? O16 C22 1.229(8) . ? O17 C25 1.256(8) . ? O18 C25 1.289(8) . ? O19 C28 1.292(9) . ? O19T Cu19 1.987(5) 2_666 ? O20 C28 1.235(8) . ? O21 C31 1.213(9) . ? O22 C31 1.285(8) . ? O23 C34 1.265(8) . ? O23T Gd5 2.471(5) 2_666 ? O24 C34 1.246(9) . ? O25T Cu3 1.967(4) 2_755 ? O25T Gd3 2.424(4) 2_755 ? O25 C37 1.265(11) . ? O26T Cu3 1.983(4) 2_755 ? O26T Gd2 2.473(5) 2_755 ? O26 C37 1.261(10) . ? O27T Cu12 1.973(4) 2_755 ? O27T Gd2 2.429(4) 2_755 ? O27 C38 1.230(10) . ? O28 C38 1.278(10) . ? O28T Cu15 1.981(4) 2_666 ? O28T Gd5 2.458(5) 2_666 ? O29 C39 1.237(11) . ? O29T Cu14 1.966(4) 2_666 ? O29T Gd5 2.435(4) 2_666 ? O30 C39 1.247(11) . ? O30T Cu24 1.965(4) 2_666 ? O30T Gd4 2.403(5) 2_666 ? O31 C40 1.199(10) . ? O32 C40 1.223(10) . ? O33 C41 1.255(10) . ? O34 C41 1.254(10) . ? O35 C42 1.235(10) . ? O36 C42 1.249(10) . ? O37 C43 1.198(10) . ? O38 C43 1.279(10) . ? O39 C44 1.223(9) . ? O40 C44 1.248(10) . ? N1 C2 1.462(11) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C5 1.480(10) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C8 1.387(11) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C11 1.460(10) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C14 1.423(10) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C17 1.462(11) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C20 1.458(11) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C23 1.469(11) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C26 1.481(10) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C29 1.434(11) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? N11 C32 1.487(11) . ? N11 H11A 0.9000 . ? N11 H11B 0.9000 . ? N12 C35 1.446(11) . ? N12 H12A 0.9000 . ? N12 H12B 0.9000 . ? C1 C2 1.505(11) . ? C2 C3 1.406(13) . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.518(10) . ? C5 C6 1.420(13) . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.471(10) . ? C8 C9 1.417(13) . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C9 H9D 0.9600 . ? C9 H9E 0.9600 . ? C10 C11 1.499(10) . ? C11 C12 1.384(12) . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C12 H12D 0.9600 . ? C12 H12E 0.9600 . ? C13 C14 1.513(12) . ? C14 C15 1.375(12) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.510(10) . ? C17 C18 1.384(12) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 C20 1.475(11) . ? C20 C21 1.366(14) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? C22 C23 1.517(11) . ? C23 C24 1.405(15) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 C26 1.528(11) . ? C26 C27 1.512(15) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 C29 1.505(13) . ? C29 C30B 1.34(3) . ? C29 C30A 1.44(3) . ? C31 C32 1.544(10) . ? C32 C33 1.381(13) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C34 C35 1.514(11) . ? C35 C36 1.379(16) . ? C35 H35A 0.9800 . ? C36 H36A 0.9600 . ? C36 H36B 0.9600 . ? C36 H36C 0.9600 . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 H43A 0.9300 . ? C44 H44A 0.9300 . ? C30A H30A 0.9600 . ? C30A H30B 0.9600 . ? C30A H30C 0.9600 . ? C30B H30D 0.9600 . ? C30B H30E 0.9600 . ? C30B H30F 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11T Gd1 O1T 120.63(16) . . ? O11T Gd1 O2W 136.96(16) . . ? O1T Gd1 O2W 72.93(17) . . ? O11T Gd1 O7T 66.07(16) . . ? O1T Gd1 O7T 130.20(15) . . ? O2W Gd1 O7T 74.74(17) . . ? O11T Gd1 O14T 66.94(15) . . ? O1T Gd1 O14T 130.43(15) . . ? O2W Gd1 O14T 138.68(17) . . ? O7T Gd1 O14T 98.62(15) . . ? O11T Gd1 O1W 137.29(16) . . ? O1T Gd1 O1W 72.51(15) . . ? O2W Gd1 O1W 84.85(18) . . ? O7T Gd1 O1W 139.88(16) . . ? O14T Gd1 O1W 74.52(16) . . ? O11T Gd1 O10T 103.33(16) . . ? O1T Gd1 O10T 136.04(16) . . ? O2W Gd1 O10T 74.50(16) . . ? O7T Gd1 O10T 65.57(14) . . ? O14T Gd1 O10T 66.01(15) . . ? O1W Gd1 O10T 75.92(15) . . ? O11T Gd1 O3 73.47(15) . . ? O1T Gd1 O3 64.74(16) . . ? O2W Gd1 O3 137.41(16) . . ? O7T Gd1 O3 138.39(16) . . ? O14T Gd1 O3 73.22(15) . . ? O1W Gd1 O3 78.52(16) . . ? O10T Gd1 O3 136.20(14) . . ? O11T Gd1 O2 73.36(16) . . ? O1T Gd1 O2 64.19(15) . . ? O2W Gd1 O2 79.14(18) . . ? O7T Gd1 O2 73.32(15) . . ? O14T Gd1 O2 139.05(16) . . ? O1W Gd1 O2 136.51(15) . . ? O10T Gd1 O2 135.53(15) . . ? O3 Gd1 O2 86.52(16) . . ? O11T Gd1 Cu2 32.82(11) . . ? O1T Gd1 Cu2 129.72(11) . . ? O2W Gd1 Cu2 105.36(13) . . ? O7T Gd1 Cu2 33.64(12) . . ? O14T Gd1 Cu2 84.80(11) . . ? O1W Gd1 Cu2 157.18(11) . . ? O10T Gd1 Cu2 87.04(11) . . ? O3 Gd1 Cu2 104.93(11) . . ? O2 Gd1 Cu2 66.20(11) . . ? O11T Gd1 Cu7 33.58(10) . . ? O1T Gd1 Cu7 130.08(12) . . ? O2W Gd1 Cu7 156.56(12) . . ? O7T Gd1 Cu7 84.51(12) . . ? O14T Gd1 Cu7 33.77(11) . . ? O1W Gd1 Cu7 105.07(12) . . ? O10T Gd1 Cu7 87.18(11) . . ? O3 Gd1 Cu7 65.99(11) . . ? O2 Gd1 Cu7 105.50(12) . . ? Cu2 Gd1 Cu7 58.30(2) . . ? O11T Gd1 Cu4 85.79(11) . . ? O1T Gd1 Cu4 142.85(11) . . ? O2W Gd1 Cu4 106.66(12) . . ? O7T Gd1 Cu4 82.64(10) . . ? O14T Gd1 Cu4 32.75(11) . . ? O1W Gd1 Cu4 70.49(11) . . ? O10T Gd1 Cu4 33.34(11) . . ? O3 Gd1 Cu4 104.17(10) . . ? O2 Gd1 Cu4 152.95(11) . . ? Cu2 Gd1 Cu4 86.92(2) . . ? Cu7 Gd1 Cu4 59.07(2) . . ? O8T Gd2 O27T 67.52(15) . 2_755 ? O8T Gd2 O4W 138.72(15) . . ? O27T Gd2 O4W 74.47(16) 2_755 . ? O8T Gd2 O3W 138.10(16) . . ? O27T Gd2 O3W 137.52(16) 2_755 . ? O4W Gd2 O3W 81.88(17) . . ? O8T Gd2 O15T 66.70(14) . . ? O27T Gd2 O15T 99.58(15) 2_755 . ? O4W Gd2 O15T 137.39(16) . . ? O3W Gd2 O15T 74.91(16) . . ? O8T Gd2 O2T 120.00(15) . . ? O27T Gd2 O2T 130.17(15) 2_755 . ? O4W Gd2 O2T 74.03(17) . . ? O3W Gd2 O2T 73.17(16) . . ? O15T Gd2 O2T 129.52(15) . . ? O8T Gd2 O26T 102.64(15) . 2_755 ? O27T Gd2 O26T 65.70(14) 2_755 2_755 ? O4W Gd2 O26T 74.69(16) . 2_755 ? O3W Gd2 O26T 74.34(16) . 2_755 ? O15T Gd2 O26T 64.93(14) . 2_755 ? O2T Gd2 O26T 137.34(15) . 2_755 ? O8T Gd2 O7 74.15(15) . . ? O27T Gd2 O7 73.78(15) 2_755 . ? O4W Gd2 O7 80.46(17) . . ? O3W Gd2 O7 136.37(17) . . ? O15T Gd2 O7 139.50(15) . . ? O2T Gd2 O7 63.70(15) . . ? O26T Gd2 O7 136.67(15) 2_755 . ? O8T Gd2 O6 74.34(15) . . ? O27T Gd2 O6 140.86(15) 2_755 . ? O4W Gd2 O6 137.18(17) . . ? O3W Gd2 O6 78.61(16) . . ? O15T Gd2 O6 72.16(15) . . ? O2T Gd2 O6 63.96(16) . . ? O26T Gd2 O6 133.70(15) 2_755 . ? O7 Gd2 O6 88.01(16) . . ? O8T Gd2 Cu12 33.72(11) . . ? O27T Gd2 Cu12 34.09(10) 2_755 . ? O4W Gd2 Cu12 106.11(12) . . ? O3W Gd2 Cu12 156.37(13) . . ? O15T Gd2 Cu12 84.87(10) . . ? O2T Gd2 Cu12 130.20(10) . . ? O26T Gd2 Cu12 86.20(10) 2_755 . ? O7 Gd2 Cu12 67.25(11) . . ? O6 Gd2 Cu12 106.97(11) . . ? O8T Gd2 Cu1 33.23(10) . . ? O27T Gd2 Cu1 86.23(11) 2_755 . ? O4W Gd2 Cu1 157.38(13) . . ? O3W Gd2 Cu1 105.84(13) . . ? O15T Gd2 Cu1 34.00(10) . . ? O2T Gd2 Cu1 128.41(11) . . ? O26T Gd2 Cu1 86.78(10) 2_755 . ? O7 Gd2 Cu1 105.70(11) . . ? O6 Gd2 Cu1 65.39(11) . . ? Cu12 Gd2 Cu1 58.92(2) . . ? O8T Gd2 Cu7 85.76(11) . 2_755 ? O27T Gd2 Cu7 32.74(10) 2_755 2_755 ? O4W Gd2 Cu7 69.83(13) . 2_755 ? O3W Gd2 Cu7 105.86(12) . 2_755 ? O15T Gd2 Cu7 82.71(11) . 2_755 ? O2T Gd2 Cu7 143.53(11) . 2_755 ? O26T Gd2 Cu7 33.04(10) 2_755 2_755 ? O7 Gd2 Cu7 104.85(11) . 2_755 ? O6 Gd2 Cu7 152.51(11) . 2_755 ? Cu12 Gd2 Cu7 58.68(2) . 2_755 ? Cu1 Gd2 Cu7 87.56(2) . 2_755 ? O25T Gd3 O5W 137.31(17) 2_755 . ? O25T Gd3 O9T 66.54(14) 2_755 . ? O5W Gd3 O9T 74.43(16) . . ? O25T Gd3 O3T 120.96(15) 2_755 . ? O5W Gd3 O3T 72.59(16) . . ? O9T Gd3 O3T 129.60(16) . . ? O25T Gd3 O6W 138.70(16) 2_755 . ? O5W Gd3 O6W 82.74(18) . . ? O9T Gd3 O6W 137.57(16) . . ? O3T Gd3 O6W 73.35(17) . . ? O25T Gd3 O13T 66.44(15) 2_755 2_755 ? O5W Gd3 O13T 139.29(16) . 2_755 ? O9T Gd3 O13T 99.56(15) . 2_755 ? O3T Gd3 O13T 130.08(16) . 2_755 ? O6W Gd3 O13T 75.31(16) . 2_755 ? O25T Gd3 O12T 101.81(14) 2_755 . ? O5W Gd3 O12T 75.64(15) . . ? O9T Gd3 O12T 65.11(15) . . ? O3T Gd3 O12T 137.23(16) . . ? O6W Gd3 O12T 74.90(17) . . ? O13T Gd3 O12T 65.81(14) 2_755 . ? O25T Gd3 O11 73.66(15) 2_755 . ? O5W Gd3 O11 136.84(16) . . ? O9T Gd3 O11 138.78(15) . . ? O3T Gd3 O11 64.50(15) . . ? O6W Gd3 O11 81.00(18) . . ? O13T Gd3 O11 73.02(15) 2_755 . ? O12T Gd3 O11 136.20(16) . . ? O25T Gd3 O10 72.86(15) 2_755 . ? O5W Gd3 O10 80.35(17) . . ? O9T Gd3 O10 73.65(15) . . ? O3T Gd3 O10 64.13(16) . . ? O6W Gd3 O10 137.20(16) . . ? O13T Gd3 O10 137.65(15) 2_755 . ? O12T Gd3 O10 136.37(16) . . ? O11 Gd3 O10 85.08(17) . . ? O25T Gd3 Cu3 33.32(10) 2_755 . ? O5W Gd3 Cu3 105.00(13) . . ? O9T Gd3 Cu3 33.74(10) . . ? O3T Gd3 Cu3 129.09(12) . . ? O6W Gd3 Cu3 157.43(12) . . ? O13T Gd3 Cu3 85.67(11) 2_755 . ? O12T Gd3 Cu3 86.36(11) . . ? O11 Gd3 Cu3 105.25(12) . . ? O10 Gd3 Cu3 65.38(11) . . ? O25T Gd3 Cu4 33.29(10) 2_755 2_755 ? O5W Gd3 Cu4 157.05(12) . 2_755 ? O9T Gd3 Cu4 85.29(10) . 2_755 ? O3T Gd3 Cu4 129.94(11) . 2_755 ? O6W Gd3 Cu4 106.31(12) . 2_755 ? O13T Gd3 Cu4 33.54(11) 2_755 2_755 ? O12T Gd3 Cu4 86.25(10) . 2_755 ? O11 Gd3 Cu4 66.07(11) . 2_755 ? O10 Gd3 Cu4 104.45(11) . 2_755 ? Cu3 Gd3 Cu4 59.15(2) . 2_755 ? O25T Gd3 Cu12 84.81(10) 2_755 2_755 ? O5W Gd3 Cu12 107.38(12) . 2_755 ? O9T Gd3 Cu12 82.95(11) . 2_755 ? O3T Gd3 Cu12 143.24(12) . 2_755 ? O6W Gd3 Cu12 70.28(12) . 2_755 ? O13T Gd3 Cu12 32.80(10) 2_755 2_755 ? O12T Gd3 Cu12 33.11(10) . 2_755 ? O11 Gd3 Cu12 104.17(12) . 2_755 ? O10 Gd3 Cu12 152.51(11) . 2_755 ? Cu3 Gd3 Cu12 87.15(2) . 2_755 ? Cu4 Gd3 Cu12 58.56(2) 2_755 2_755 ? O30T Gd4 O4T 121.09(16) 2_666 . ? O30T Gd4 O7W 138.72(16) 2_666 . ? O4T Gd4 O7W 72.95(16) . . ? O30T Gd4 O19T 67.30(15) 2_666 . ? O4T Gd4 O19T 129.37(15) . . ? O7W Gd4 O19T 137.27(17) . . ? O30T Gd4 O18T 101.66(15) 2_666 . ? O4T Gd4 O18T 137.25(17) . . ? O7W Gd4 O18T 74.66(16) . . ? O19T Gd4 O18T 65.50(15) . . ? O30T Gd4 O20T 67.02(15) 2_666 . ? O4T Gd4 O20T 128.78(14) . . ? O7W Gd4 O20T 74.57(16) . . ? O19T Gd4 O20T 101.22(14) . . ? O18T Gd4 O20T 65.68(15) . . ? O30T Gd4 O8W 138.23(16) 2_666 . ? O4T Gd4 O8W 73.18(17) . . ? O7W Gd4 O8W 81.62(18) . . ? O19T Gd4 O8W 74.06(16) . . ? O18T Gd4 O8W 75.17(16) . . ? O20T Gd4 O8W 138.17(17) . . ? O30T Gd4 O13 73.40(15) 2_666 . ? O4T Gd4 O13 64.94(15) . . ? O7W Gd4 O13 137.41(15) . . ? O19T Gd4 O13 72.46(15) . . ? O18T Gd4 O13 135.67(15) . . ? O20T Gd4 O13 138.86(16) . . ? O8W Gd4 O13 80.53(17) . . ? O30T Gd4 O15 74.69(15) 2_666 . ? O4T Gd4 O15 64.49(16) . . ? O7W Gd4 O15 79.38(17) . . ? O19T Gd4 O15 140.76(16) . . ? O18T Gd4 O15 134.21(15) . . ? O20T Gd4 O15 71.42(15) . . ? O8W Gd4 O15 137.01(16) . . ? O13 Gd4 O15 88.03(16) . . ? O30T Gd4 Cu19 33.37(10) 2_666 2_666 ? O4T Gd4 Cu19 129.71(12) . 2_666 ? O7W Gd4 Cu19 157.19(12) . 2_666 ? O19T Gd4 Cu19 34.35(11) . 2_666 ? O18T Gd4 Cu19 86.24(11) . 2_666 ? O20T Gd4 Cu19 86.36(10) . 2_666 ? O8W Gd4 Cu19 105.76(12) . 2_666 ? O13 Gd4 Cu19 65.38(10) . 2_666 ? O15 Gd4 Cu19 106.63(11) . 2_666 ? O30T Gd4 Cu24 33.54(10) 2_666 . ? O4T Gd4 Cu24 129.35(12) . . ? O7W Gd4 Cu24 106.00(12) . . ? O19T Gd4 Cu24 86.65(11) . . ? O18T Gd4 Cu24 86.12(11) . . ? O20T Gd4 Cu24 33.88(11) . . ? O8W Gd4 Cu24 157.31(12) . . ? O13 Gd4 Cu24 105.29(11) . . ? O15 Gd4 Cu24 65.65(11) . . ? Cu19 Gd4 Cu24 59.50(2) 2_666 . ? O30T Gd4 Cu15 85.23(10) 2_666 . ? O4T Gd4 Cu15 142.33(12) . . ? O7W Gd4 Cu15 106.07(12) . . ? O19T Gd4 Cu15 32.37(11) . . ? O18T Gd4 Cu15 33.25(10) . . ? O20T Gd4 Cu15 84.55(10) . . ? O8W Gd4 Cu15 69.52(12) . . ? O13 Gd4 Cu15 103.29(10) . . ? O15 Gd4 Cu15 153.18(11) . . ? Cu19 Gd4 Cu15 58.83(2) 2_666 . ? Cu24 Gd4 Cu15 87.79(2) . . ? O16T Gd5 O5T 120.97(16) . . ? O16T Gd5 O29T 67.19(14) . 2_666 ? O5T Gd5 O29T 128.79(16) . 2_666 ? O16T Gd5 O28T 66.86(14) . 2_666 ? O5T Gd5 O28T 130.61(15) . 2_666 ? O29T Gd5 O28T 100.01(15) 2_666 2_666 ? O16T Gd5 O10W 140.66(16) . . ? O5T Gd5 O10W 72.28(17) . . ? O29T Gd5 O10W 76.17(16) 2_666 . ? O28T Gd5 O10W 135.97(17) 2_666 . ? O16T Gd5 O9W 137.19(15) . . ? O5T Gd5 O9W 73.11(17) . . ? O29T Gd5 O9W 139.05(16) 2_666 . ? O28T Gd5 O9W 74.16(16) 2_666 . ? O10W Gd5 O9W 80.87(17) . . ? O16T Gd5 O23T 102.03(15) . 2_666 ? O5T Gd5 O23T 137.00(15) . 2_666 ? O29T Gd5 O23T 65.73(15) 2_666 2_666 ? O28T Gd5 O23T 64.84(14) 2_666 2_666 ? O10W Gd5 O23T 74.23(16) . 2_666 ? O9W Gd5 O23T 75.65(16) . 2_666 ? O16T Gd5 O18 73.49(15) . . ? O5T Gd5 O18 64.37(16) . . ? O29T Gd5 O18 138.95(15) 2_666 . ? O28T Gd5 O18 74.14(16) 2_666 . ? O10W Gd5 O18 135.94(17) . . ? O9W Gd5 O18 79.60(16) . . ? O23T Gd5 O18 136.36(16) 2_666 . ? O16T Gd5 O19 74.07(16) . . ? O5T Gd5 O19 64.11(16) . . ? O29T Gd5 O19 72.37(16) 2_666 . ? O28T Gd5 O19 139.76(16) 2_666 . ? O10W Gd5 O19 81.81(18) . . ? O9W Gd5 O19 136.93(17) . . ? O23T Gd5 O19 135.41(16) 2_666 . ? O18 Gd5 O19 86.21(17) . . ? O16T Gd5 Cu14 33.72(10) . . ? O5T Gd5 Cu14 129.40(12) . . ? O29T Gd5 Cu14 33.86(10) 2_666 . ? O28T Gd5 Cu14 85.71(10) 2_666 . ? O10W Gd5 Cu14 107.73(12) . . ? O9W Gd5 Cu14 157.18(12) . . ? O23T Gd5 Cu14 86.24(10) 2_666 . ? O18 Gd5 Cu14 105.48(11) . . ? O19 Gd5 Cu14 65.87(11) . . ? O16T Gd5 Cu15 33.23(10) . . ? O5T Gd5 Cu15 129.93(11) . . ? O29T Gd5 Cu15 86.14(11) 2_666 . ? O28T Gd5 Cu15 34.12(10) 2_666 . ? O10W Gd5 Cu15 157.76(12) . . ? O9W Gd5 Cu15 105.05(12) . . ? O23T Gd5 Cu15 86.34(10) 2_666 . ? O18 Gd5 Cu15 66.14(11) . . ? O19 Gd5 Cu15 105.80(12) . . ? Cu14 Gd5 Cu15 59.31(2) . . ? O16T Gd5 Cu24 85.41(11) . 2_666 ? O5T Gd5 Cu24 141.82(11) . 2_666 ? O29T Gd5 Cu24 32.56(11) 2_666 2_666 ? O28T Gd5 Cu24 83.32(11) 2_666 2_666 ? O10W Gd5 Cu24 70.23(12) . 2_666 ? O9W Gd5 Cu24 107.41(12) . 2_666 ? O23T Gd5 Cu24 33.29(10) 2_666 2_666 ? O18 Gd5 Cu24 153.70(11) . 2_666 ? O19 Gd5 Cu24 103.19(12) . 2_666 ? Cu14 Gd5 Cu24 58.63(2) . 2_666 ? Cu15 Gd5 Cu24 87.60(2) . 2_666 ? O22T Gd6 O11W 138.02(16) . . ? O22T Gd6 O12W 137.08(16) . . ? O11W Gd6 O12W 83.70(17) . . ? O22T Gd6 O24T 67.16(15) . . ? O11W Gd6 O24T 137.77(15) . . ? O12W Gd6 O24T 73.60(16) . . ? O22T Gd6 O17T 66.47(15) . . ? O11W Gd6 O17T 74.66(16) . . ? O12W Gd6 O17T 139.72(14) . . ? O24T Gd6 O17T 100.42(15) . . ? O22T Gd6 O6T 120.65(15) . . ? O11W Gd6 O6T 72.91(16) . . ? O12W Gd6 O6T 73.56(15) . . ? O24T Gd6 O6T 130.18(15) . . ? O17T Gd6 O6T 128.63(16) . . ? O22T Gd6 O21T 101.83(15) . . ? O11W Gd6 O21T 74.67(16) . . ? O12W Gd6 O21T 76.26(14) . . ? O24T Gd6 O21T 65.69(14) . . ? O17T Gd6 O21T 65.52(14) . . ? O6T Gd6 O21T 137.50(15) . . ? O22T Gd6 O22 73.86(16) . . ? O11W Gd6 O22 79.67(17) . . ? O12W Gd6 O22 137.28(16) . . ? O24T Gd6 O22 139.76(16) . . ? O17T Gd6 O22 71.82(15) . . ? O6T Gd6 O22 64.00(15) . . ? O21T Gd6 O22 134.51(15) . . ? O22T Gd6 O23 73.59(15) . . ? O11W Gd6 O23 136.76(16) . . ? O12W Gd6 O23 79.52(15) . . ? O24T Gd6 O23 73.79(15) . . ? O17T Gd6 O23 138.27(15) . . ? O6T Gd6 O23 64.19(15) . . ? O21T Gd6 O23 137.11(15) . . ? O22 Gd6 O23 86.26(16) . . ? O22T Gd6 Cu16 33.89(11) . . ? O11W Gd6 Cu16 156.66(11) . . ? O12W Gd6 Cu16 104.38(12) . . ? O24T Gd6 Cu16 33.63(10) . . ? O17T Gd6 Cu16 85.70(11) . . ? O6T Gd6 Cu16 130.23(11) . . ? O21T Gd6 Cu16 85.88(11) . . ? O22 Gd6 Cu16 106.37(13) . . ? O23 Gd6 Cu16 66.58(11) . . ? O22T Gd6 Cu13 33.25(10) . . ? O11W Gd6 Cu13 105.80(12) . . ? O12W Gd6 Cu13 156.65(11) . . ? O24T Gd6 Cu13 85.65(10) . . ? O17T Gd6 Cu13 33.51(11) . . ? O6T Gd6 Cu13 129.37(11) . . ? O21T Gd6 Cu13 85.62(10) . . ? O22 Gd6 Cu13 66.04(11) . . ? O23 Gd6 Cu13 105.23(11) . . ? Cu16 Gd6 Cu13 59.09(2) . . ? O22T Gd6 Cu19 85.52(11) . . ? O11W Gd6 Cu19 106.06(12) . . ? O12W Gd6 Cu19 69.72(11) . . ? O24T Gd6 Cu19 32.71(10) . . ? O17T Gd6 Cu19 83.99(11) . . ? O6T Gd6 Cu19 143.10(11) . . ? O21T Gd6 Cu19 33.11(11) . . ? O22 Gd6 Cu19 152.89(11) . . ? O23 Gd6 Cu19 104.89(11) . . ? Cu16 Gd6 Cu19 58.54(2) . . ? Cu13 Gd6 Cu19 87.05(2) . . ? O8T Cu1 O7T 174.1(2) . . ? O8T Cu1 O10T 95.72(18) . . ? O7T Cu1 O10T 85.12(18) . . ? O8T Cu1 O15T 85.22(18) . . ? O7T Cu1 O15T 93.59(18) . . ? O10T Cu1 O15T 176.4(2) . . ? O8T Cu1 O5 92.12(19) . . ? O7T Cu1 O5 93.7(2) . . ? O10T Cu1 O5 93.67(19) . . ? O15T Cu1 O5 89.80(19) . . ? O8T Cu1 Gd2 42.44(12) . . ? O7T Cu1 Gd2 137.00(13) . . ? O10T Cu1 Gd2 137.87(13) . . ? O15T Cu1 Gd2 43.51(12) . . ? O5 Cu1 Gd2 85.10(13) . . ? O8T Cu1 Gd1 138.97(13) . . ? O7T Cu1 Gd1 42.00(13) . . ? O10T Cu1 Gd1 43.28(13) . . ? O15T Cu1 Gd1 135.58(13) . . ? O5 Cu1 Gd1 92.09(14) . . ? Gd2 Cu1 Gd1 176.99(3) . . ? O9T Cu2 O11T 175.30(19) . . ? O9T Cu2 O7T 94.4(2) . . ? O11T Cu2 O7T 85.2(2) . . ? O9T Cu2 O12T 84.3(2) . . ? O11T Cu2 O12T 95.8(2) . . ? O7T Cu2 O12T 176.33(18) . . ? O9T Cu2 O1 95.20(18) . . ? O11T Cu2 O1 89.48(18) . . ? O7T Cu2 O1 89.87(19) . . ? O12T Cu2 O1 93.66(19) . . ? O9T Cu2 Gd1 137.68(15) . . ? O11T Cu2 Gd1 42.39(15) . . ? O7T Cu2 Gd1 43.38(13) . . ? O12T Cu2 Gd1 138.03(13) . . ? O1 Cu2 Gd1 84.17(13) . . ? O9T Cu2 Gd3 41.73(15) . . ? O11T Cu2 Gd3 138.63(15) . . ? O7T Cu2 Gd3 136.08(13) . . ? O12T Cu2 Gd3 42.82(13) . . ? O1 Cu2 Gd3 92.29(13) . . ? Gd1 Cu2 Gd3 176.37(3) . . ? O15T Cu3 O25T 174.45(19) . 2_755 ? O15T Cu3 O9T 94.24(19) . . ? O25T Cu3 O9T 84.97(19) 2_755 . ? O15T Cu3 O26T 84.48(18) . 2_755 ? O25T Cu3 O26T 95.97(18) 2_755 2_755 ? O9T Cu3 O26T 176.33(18) . 2_755 ? O15T Cu3 O9 95.27(19) . . ? O25T Cu3 O9 90.25(19) 2_755 . ? O9T Cu3 O9 91.79(19) . . ? O26T Cu3 O9 91.75(18) 2_755 . ? O15T Cu3 Gd3 137.23(13) . . ? O25T Cu3 Gd3 42.60(12) 2_755 . ? O9T Cu3 Gd3 43.11(14) . . ? O26T Cu3 Gd3 138.29(14) 2_755 . ? O9 Cu3 Gd3 85.14(14) . . ? O15T Cu3 Gd2 41.80(13) . . ? O25T Cu3 Gd2 138.84(13) 2_755 . ? O9T Cu3 Gd2 136.02(14) . . ? O26T Cu3 Gd2 42.87(13) 2_755 . ? O9 Cu3 Gd2 91.58(14) . . ? Gd3 Cu3 Gd2 176.51(3) . . ? O14T Cu4 O25T 92.38(19) . . ? O14T Cu4 O13T 173.8(2) . . ? O25T Cu4 O13T 85.22(18) . . ? O14T Cu4 O10T 85.69(19) . . ? O25T Cu4 O10T 176.47(19) . . ? O13T Cu4 O10T 96.40(19) . . ? O14T Cu4 O12 96.19(19) . 2_755 ? O25T Cu4 O12 89.82(18) . 2_755 ? O13T Cu4 O12 89.55(19) . 2_755 ? O10T Cu4 O12 93.32(19) . 2_755 ? O14T Cu4 Gd3 134.91(14) . 2_755 ? O25T Cu4 Gd3 42.57(13) . 2_755 ? O13T Cu4 Gd3 43.21(13) . 2_755 ? O10T Cu4 Gd3 139.40(13) . 2_755 ? O12 Cu4 Gd3 84.10(12) 2_755 2_755 ? O14T Cu4 Gd1 42.28(13) . . ? O25T Cu4 Gd1 134.65(13) . . ? O13T Cu4 Gd1 139.90(14) . . ? O10T Cu4 Gd1 43.54(13) . . ? O12 Cu4 Gd1 93.95(12) 2_755 . ? Gd3 Cu4 Gd1 176.46(3) 2_755 . ? N2 Cu5 O1T 168.5(2) . . ? N2 Cu5 O3 84.3(2) . . ? O1T Cu5 O3 84.6(2) . . ? N2 Cu5 O26 95.8(3) . . ? O1T Cu5 O26 95.0(2) . . ? O3 Cu5 O26 173.0(2) . . ? N2 Cu5 Cu6 139.3(2) . . ? O1T Cu5 Cu6 39.98(13) . . ? O3 Cu5 Cu6 96.33(14) . . ? O26 Cu5 Cu6 79.08(17) . . ? N2 Cu5 Gd1 128.02(17) . . ? O1T Cu5 Gd1 41.01(13) . . ? O3 Cu5 Gd1 43.81(15) . . ? O26 Cu5 Gd1 135.99(19) . . ? Cu6 Cu5 Gd1 65.12(3) . . ? O25 Cu6 O2 172.4(3) . . ? O25 Cu6 N1 97.0(3) . . ? O2 Cu6 N1 84.0(2) . . ? O25 Cu6 O1T 94.8(2) . . ? O2 Cu6 O1T 83.96(19) . . ? N1 Cu6 O1T 167.9(2) . . ? O25 Cu6 Cu5 78.30(17) . . ? O2 Cu6 Cu5 96.23(15) . . ? N1 Cu6 Cu5 141.5(3) . . ? O1T Cu6 Cu5 39.65(15) . . ? O25 Cu6 Gd1 135.30(17) . . ? O2 Cu6 Gd1 43.54(14) . . ? N1 Cu6 Gd1 127.46(19) . . ? O1T Cu6 Gd1 40.56(13) . . ? Cu5 Cu6 Gd1 64.36(2) . . ? O11T Cu7 O27T 93.76(19) . . ? O11T Cu7 O14T 85.43(19) . . ? O27T Cu7 O14T 175.13(19) . . ? O11T Cu7 O26T 176.63(19) . . ? O27T Cu7 O26T 84.50(18) . . ? O14T Cu7 O26T 96.06(19) . . ? O11T Cu7 O4 90.22(18) . . ? O27T Cu7 O4 94.88(19) . . ? O14T Cu7 O4 89.92(19) . . ? O26T Cu7 O4 92.80(18) . . ? O11T Cu7 Gd1 42.59(14) . . ? O27T Cu7 Gd1 136.26(13) . . ? O14T Cu7 Gd1 43.40(13) . . ? O26T Cu7 Gd1 139.24(14) . . ? O4 Cu7 Gd1 84.64(13) . . ? O11T Cu7 Gd2 135.40(14) . 2_755 ? O27T Cu7 Gd2 41.65(12) . 2_755 ? O14T Cu7 Gd2 139.01(13) . 2_755 ? O26T Cu7 Gd2 42.96(13) . 2_755 ? O4 Cu7 Gd2 92.79(13) . 2_755 ? Gd1 Cu7 Gd2 176.60(3) . 2_755 ? O3T Cu8 O30 94.9(2) . . ? O3T Cu8 N6 168.5(2) . . ? O30 Cu8 N6 96.3(3) . . ? O3T Cu8 O11 84.57(19) . . ? O30 Cu8 O11 171.0(3) . . ? N6 Cu8 O11 83.9(3) . . ? O3T Cu8 Cu9 38.86(15) . . ? O30 Cu8 Cu9 78.1(2) . . ? N6 Cu8 Cu9 141.8(3) . . ? O11 Cu8 Cu9 96.14(16) . . ? O3T Cu8 Gd3 41.38(13) . . ? O30 Cu8 Gd3 136.2(2) . . ? N6 Cu8 Gd3 127.3(2) . . ? O11 Cu8 Gd3 43.49(15) . . ? Cu9 Cu8 Gd3 64.93(3) . . ? O29 Cu9 O3T 94.4(2) . . ? O29 Cu9 N5 95.8(3) . . ? O3T Cu9 N5 166.0(2) . . ? O29 Cu9 O10 169.3(3) . . ? O3T Cu9 O10 83.6(2) . . ? N5 Cu9 O10 84.6(2) . . ? O29 Cu9 O32 96.4(2) . . ? O3T Cu9 O32 90.9(2) . . ? N5 Cu9 O32 97.6(3) . . ? O10 Cu9 O32 94.1(2) . . ? O29 Cu9 Cu8 78.6(2) . . ? O3T Cu9 Cu8 38.24(14) . . ? N5 Cu9 Cu8 135.5(2) . . ? O10 Cu9 Cu8 93.62(16) . . ? O32 Cu9 Cu8 126.82(18) . . ? O29 Cu9 Gd3 135.4(2) . . ? O3T Cu9 Gd3 41.00(13) . . ? N5 Cu9 Gd3 127.80(17) . . ? O10 Cu9 Gd3 43.18(16) . . ? O32 Cu9 Gd3 87.77(14) . . ? Cu8 Cu9 Gd3 64.14(3) . . ? O2T Cu10 O7 84.47(19) . . ? O2T Cu10 O28 92.7(2) . . ? O7 Cu10 O28 177.2(2) . . ? O2T Cu10 N4 169.2(2) . . ? O7 Cu10 N4 84.7(2) . . ? O28 Cu10 N4 98.1(3) . . ? O2T Cu10 Cu11 40.21(14) . . ? O7 Cu10 Cu11 98.57(14) . . ? O28 Cu10 Cu11 79.21(17) . . ? N4 Cu10 Cu11 143.3(2) . . ? O2T Cu10 Gd2 41.14(14) . . ? O7 Cu10 Gd2 43.35(13) . . ? O28 Cu10 Gd2 133.80(17) . . ? N4 Cu10 Gd2 128.0(2) . . ? Cu11 Cu10 Gd2 65.19(3) . . ? O27 Cu11 O6 173.2(2) . . ? O27 Cu11 O2T 94.3(2) . . ? O6 Cu11 O2T 85.0(2) . . ? O27 Cu11 N3 97.4(3) . . ? O6 Cu11 N3 83.4(3) . . ? O2T Cu11 N3 168.3(3) . . ? O27 Cu11 Cu10 78.48(17) . . ? O6 Cu11 Cu10 96.81(15) . . ? O2T Cu11 Cu10 39.81(13) . . ? N3 Cu11 Cu10 143.1(2) . . ? O27 Cu11 Gd2 135.37(17) . . ? O6 Cu11 Gd2 44.05(14) . . ? O2T Cu11 Gd2 41.14(14) . . ? N3 Cu11 Gd2 127.2(2) . . ? Cu10 Cu11 Gd2 65.00(3) . . ? O8T Cu12 O13T 92.51(18) . . ? O8T Cu12 O12T 176.5(2) . 2_755 ? O13T Cu12 O12T 85.31(18) . 2_755 ? O8T Cu12 O27T 86.42(18) . 2_755 ? O13T Cu12 O27T 175.76(19) . 2_755 ? O12T Cu12 O27T 95.55(18) 2_755 2_755 ? O8T Cu12 O8 90.04(19) . . ? O13T Cu12 O8 95.23(19) . . ? O12T Cu12 O8 92.93(19) 2_755 . ? O27T Cu12 O8 88.88(18) 2_755 . ? O8T Cu12 Gd2 43.19(13) . . ? O13T Cu12 Gd2 135.64(13) . . ? O12T Cu12 Gd2 139.05(13) 2_755 . ? O27T Cu12 Gd2 43.64(13) 2_755 . ? O8 Cu12 Gd2 84.56(12) . . ? O8T Cu12 Gd3 134.92(13) . 2_755 ? O13T Cu12 Gd3 42.42(13) . 2_755 ? O12T Cu12 Gd3 43.03(13) 2_755 2_755 ? O27T Cu12 Gd3 138.58(13) 2_755 2_755 ? O8 Cu12 Gd3 92.86(12) . 2_755 ? Gd2 Cu12 Gd3 176.68(3) . 2_755 ? O20T Cu13 O17T 175.71(19) . . ? O20T Cu13 O22T 92.83(19) . . ? O17T Cu13 O22T 85.82(19) . . ? O20T Cu13 O18T 85.11(18) . . ? O17T Cu13 O18T 96.04(19) . . ? O22T Cu13 O18T 176.6(2) . . ? O20T Cu13 O21 94.46(19) . . ? O17T Cu13 O21 89.60(19) . . ? O22T Cu13 O21 89.37(19) . . ? O18T Cu13 O21 93.54(19) . . ? O20T Cu13 Gd6 135.17(13) . . ? O17T Cu13 Gd6 43.82(13) . . ? O22T Cu13 Gd6 42.41(13) . . ? O18T Cu13 Gd6 139.72(14) . . ? O21 Cu13 Gd6 84.59(13) . . ? O20T Cu13 Gd4 42.56(13) . . ? O17T Cu13 Gd4 138.72(13) . . ? O22T Cu13 Gd4 135.38(14) . . ? O18T Cu13 Gd4 42.68(13) . . ? O21 Cu13 Gd4 92.79(13) . . ? Gd6 Cu13 Gd4 176.47(3) . . ? O16T Cu14 O29T 86.08(18) . 2_666 ? O16T Cu14 O21T 176.27(19) . . ? O29T Cu14 O21T 95.83(18) 2_666 . ? O16T Cu14 O17T 92.55(18) . . ? O29T Cu14 O17T 175.5(2) 2_666 . ? O21T Cu14 O17T 85.30(18) . . ? O16T Cu14 O20 90.67(19) . . ? O29T Cu14 O20 90.75(19) 2_666 . ? O21T Cu14 O20 92.50(19) . . ? O17T Cu14 O20 93.51(19) . . ? O16T Cu14 Gd5 43.00(12) . . ? O29T Cu14 Gd5 43.63(13) 2_666 . ? O21T Cu14 Gd5 139.26(12) . . ? O17T Cu14 Gd5 135.44(13) . . ? O20 Cu14 Gd5 85.55(13) . . ? O16T Cu14 Gd6 134.86(13) . . ? O29T Cu14 Gd6 138.96(13) 2_666 . ? O21T Cu14 Gd6 43.13(12) . . ? O17T Cu14 Gd6 42.32(13) . . ? O20 Cu14 Gd6 91.33(13) . . ? Gd5 Cu14 Gd6 176.09(3) . . ? O19T Cu15 O16T 174.7(2) . . ? O19T Cu15 O18T 84.92(18) . . ? O16T Cu15 O18T 94.99(18) . . ? O19T Cu15 O28T 93.64(19) . 2_666 ? O16T Cu15 O28T 86.02(19) . 2_666 ? O18T Cu15 O28T 175.0(2) . 2_666 ? O19T Cu15 O17 94.07(19) . . ? O16T Cu15 O17 91.18(19) . . ? O18T Cu15 O17 94.45(18) . . ? O28T Cu15 O17 90.37(18) 2_666 . ? O19T Cu15 Gd5 137.63(13) . . ? O16T Cu15 Gd5 42.61(12) . . ? O18T Cu15 Gd5 137.44(14) . . ? O28T Cu15 Gd5 44.11(14) 2_666 . ? O17 Cu15 Gd5 84.93(12) . . ? O19T Cu15 Gd4 42.37(12) . . ? O16T Cu15 Gd4 137.69(13) . . ? O18T Cu15 Gd4 42.72(13) . . ? O28T Cu15 Gd4 136.01(14) 2_666 . ? O17 Cu15 Gd4 92.80(12) . . ? Gd5 Cu15 Gd4 177.73(3) . . ? O28T Cu16 O24T 93.89(19) . . ? O28T Cu16 O23T 84.89(19) . . ? O24T Cu16 O23T 177.12(18) . . ? O28T Cu16 O22T 175.13(19) . . ? O24T Cu16 O22T 86.07(19) . . ? O23T Cu16 O22T 94.92(19) . . ? O28T Cu16 O24 94.65(19) . . ? O24T Cu16 O24 89.35(18) . . ? O23T Cu16 O24 93.35(17) . . ? O22T Cu16 O24 90.21(19) . . ? O28T Cu16 Gd6 137.70(14) . . ? O24T Cu16 Gd6 43.87(13) . . ? O23T Cu16 Gd6 137.41(14) . . ? O22T Cu16 Gd6 42.71(13) . . ? O24 Cu16 Gd6 84.47(13) . . ? O28T Cu16 Gd5 42.14(13) . 2_666 ? O24T Cu16 Gd5 136.01(14) . 2_666 ? O23T Cu16 Gd5 42.89(13) . 2_666 ? O22T Cu16 Gd5 137.81(13) . 2_666 ? O24 Cu16 Gd5 92.70(13) . 2_666 ? Gd6 Cu16 Gd5 177.16(3) . 2_666 ? O38 Cu17 O23 176.3(2) . . ? O38 Cu17 N12 99.2(3) . . ? O23 Cu17 N12 84.1(2) . . ? O38 Cu17 O6T 91.6(2) . . ? O23 Cu17 O6T 85.1(2) . . ? N12 Cu17 O6T 169.2(2) . . ? O38 Cu17 Cu18 78.60(19) . . ? O23 Cu17 Cu18 97.81(14) . . ? N12 Cu17 Cu18 143.2(2) . . ? O6T Cu17 Cu18 39.88(14) . . ? O38 Cu17 Gd6 133.19(18) . . ? O23 Cu17 Gd6 43.59(14) . . ? N12 Cu17 Gd6 127.58(19) . . ? O6T Cu17 Gd6 41.59(14) . . ? Cu18 Cu17 Gd6 64.96(3) . . ? O37 Cu18 O6T 94.0(2) . . ? O37 Cu18 N11 95.3(3) . . ? O6T Cu18 N11 170.5(2) . . ? O37 Cu18 O22 171.8(3) . . ? O6T Cu18 O22 84.8(2) . . ? N11 Cu18 O22 85.7(2) . . ? O37 Cu18 Cu17 78.59(18) . . ? O6T Cu18 Cu17 40.20(14) . . ? N11 Cu18 Cu17 141.0(2) . . ? O22 Cu18 Cu17 95.48(16) . . ? O37 Cu18 Gd6 135.57(17) . . ? O6T Cu18 Gd6 41.62(13) . . ? N11 Cu18 Gd6 129.0(2) . . ? O22 Cu18 Gd6 43.50(14) . . ? Cu17 Cu18 Gd6 65.15(3) . . ? O30T Cu19 O24T 174.62(19) . . ? O30T Cu19 O21T 94.83(19) . . ? O24T Cu19 O21T 85.48(18) . . ? O30T Cu19 O19T 85.93(18) . 2_666 ? O24T Cu19 O19T 93.45(19) . 2_666 ? O21T Cu19 O19T 176.51(18) . 2_666 ? O30T Cu19 O14 92.31(18) . 2_666 ? O24T Cu19 O14 93.02(18) . 2_666 ? O21T Cu19 O14 94.04(18) . 2_666 ? O19T Cu19 O14 89.33(19) 2_666 2_666 ? O30T Cu19 Gd4 42.48(14) . 2_666 ? O24T Cu19 Gd4 137.41(14) . 2_666 ? O21T Cu19 Gd4 137.10(12) . 2_666 ? O19T Cu19 Gd4 44.03(12) 2_666 2_666 ? O14 Cu19 Gd4 85.57(13) 2_666 2_666 ? O30T Cu19 Gd6 138.16(14) . . ? O24T Cu19 Gd6 42.34(14) . . ? O21T Cu19 Gd6 43.33(12) . . ? O19T Cu19 Gd6 135.78(12) 2_666 . ? O14 Cu19 Gd6 91.58(13) 2_666 . ? Gd4 Cu19 Gd6 177.14(3) 2_666 . ? N10 Cu20 O36 96.2(3) . . ? N10 Cu20 O19 83.9(3) . . ? O36 Cu20 O19 171.5(3) . . ? N10 Cu20 O5T 168.0(3) . . ? O36 Cu20 O5T 95.4(2) . . ? O19 Cu20 O5T 84.2(2) . . ? N10 Cu20 O17W 94.6(4) . . ? O36 Cu20 O17W 94.5(3) . . ? O19 Cu20 O17W 94.0(3) . . ? O5T Cu20 O17W 87.8(3) . . ? N10 Cu20 Cu21 141.1(3) . . ? O36 Cu20 Cu21 79.04(18) . . ? O19 Cu20 Cu21 95.58(16) . . ? O5T Cu20 Cu21 39.15(14) . . ? O17W Cu20 Cu21 124.1(2) . . ? N10 Cu20 Gd5 127.3(2) . . ? O36 Cu20 Gd5 136.31(19) . . ? O19 Cu20 Gd5 43.53(16) . . ? O5T Cu20 Gd5 40.96(13) . . ? O17W Cu20 Gd5 87.2(2) . . ? Cu21 Cu20 Gd5 64.57(3) . . ? O35 Cu21 O5T 94.6(2) . . ? O35 Cu21 O18 170.2(2) . . ? O5T Cu21 O18 83.84(19) . . ? O35 Cu21 N9 95.7(3) . . ? O5T Cu21 N9 168.5(2) . . ? O18 Cu21 N9 85.2(2) . . ? O35 Cu21 O39 97.8(2) . . ? O5T Cu21 O39 89.94(19) . . ? O18 Cu21 O39 91.9(2) . . ? N9 Cu21 O39 93.8(2) . . ? O35 Cu21 Cu20 77.41(17) . . ? O5T Cu21 Cu20 39.06(15) . . ? O18 Cu21 Cu20 95.59(15) . . ? N9 Cu21 Cu20 139.5(2) . . ? O39 Cu21 Cu20 126.60(14) . . ? O35 Cu21 Gd5 135.39(17) . . ? O5T Cu21 Gd5 40.96(13) . . ? O18 Cu21 Gd5 43.12(14) . . ? N9 Cu21 Gd5 128.30(19) . . ? O39 Cu21 Gd5 87.61(13) . . ? Cu20 Cu21 Gd5 64.53(3) . . ? N7 Cu22 O34 95.4(3) . . ? N7 Cu22 O13 84.4(2) . . ? O34 Cu22 O13 174.4(3) . . ? N7 Cu22 O4T 168.7(2) . . ? O34 Cu22 O4T 95.8(2) . . ? O13 Cu22 O4T 84.3(2) . . ? N7 Cu22 Cu23 142.6(2) . . ? O34 Cu22 Cu23 79.17(17) . . ? O13 Cu22 Cu23 97.55(14) . . ? O4T Cu22 Cu23 39.26(14) . . ? N7 Cu22 Gd4 127.8(2) . . ? O34 Cu22 Gd4 136.60(18) . . ? O13 Cu22 Gd4 43.47(15) . . ? O4T Cu22 Gd4 40.92(13) . . ? Cu23 Cu22 Gd4 64.58(2) . . ? N8 Cu23 O4T 168.9(2) . . ? N8 Cu23 O33 96.3(3) . . ? O4T Cu23 O33 94.4(2) . . ? N8 Cu23 O15 84.3(2) . . ? O4T Cu23 O15 84.7(2) . . ? O33 Cu23 O15 171.5(2) . . ? N8 Cu23 O31 93.5(3) . . ? O4T Cu23 O31 89.7(2) . . ? O33 Cu23 O31 89.5(2) . . ? O15 Cu23 O31 99.0(2) . . ? N8 Cu23 Cu22 140.4(2) . . ? O4T Cu23 Cu22 39.88(15) . . ? O33 Cu23 Cu22 77.98(16) . . ? O15 Cu23 Cu22 96.16(15) . . ? O31 Cu23 Cu22 125.17(18) . . ? N8 Cu23 Gd4 128.34(19) . . ? O4T Cu23 Gd4 40.81(14) . . ? O33 Cu23 Gd4 135.10(17) . . ? O15 Cu23 Gd4 44.16(15) . . ? O31 Cu23 Gd4 92.13(17) . . ? Cu22 Cu23 Gd4 64.74(2) . . ? O29T Cu24 O30T 92.90(19) . 2_666 ? O29T Cu24 O20T 174.93(18) . . ? O30T Cu24 O20T 85.95(19) 2_666 . ? O29T Cu24 O23T 85.06(19) . . ? O30T Cu24 O23T 175.56(17) 2_666 . ? O20T Cu24 O23T 95.73(19) . . ? O29T Cu24 O16 95.74(19) . . ? O30T Cu24 O16 92.09(18) 2_666 . ? O20T Cu24 O16 89.24(19) . . ? O23T Cu24 O16 92.04(18) . . ? O29T Cu24 Gd4 135.33(13) . . ? O30T Cu24 Gd4 42.52(14) 2_666 . ? O20T Cu24 Gd4 44.01(13) . . ? O23T Cu24 Gd4 139.60(14) . . ? O16 Cu24 Gd4 85.43(13) . . ? O29T Cu24 Gd5 41.98(13) . 2_666 ? O30T Cu24 Gd5 134.88(14) 2_666 2_666 ? O20T Cu24 Gd5 138.97(13) . 2_666 ? O23T Cu24 Gd5 43.24(14) . 2_666 ? O16 Cu24 Gd5 92.36(13) . 2_666 ? Gd4 Cu24 Gd5 176.37(3) . 2_666 ? Cu5 O1T Cu6 100.4(2) . . ? Cu5 O1T Gd1 106.9(2) . . ? Cu6 O1T Gd1 107.41(19) . . ? C1 O1 Cu2 125.2(5) . . ? C1 O2 Cu6 116.0(4) . . ? C1 O2 Gd1 139.5(4) . . ? Cu6 O2 Gd1 104.2(2) . . ? Cu10 O2T Cu11 100.0(2) . . ? Cu10 O2T Gd2 107.33(19) . . ? Cu11 O2T Gd2 107.0(2) . . ? C4 O3 Cu5 116.3(4) . . ? C4 O3 Gd1 140.2(4) . . ? Cu5 O3 Gd1 103.4(2) . . ? Cu8 O3T Cu9 102.9(2) . . ? Cu8 O3T Gd3 107.03(19) . . ? Cu9 O3T Gd3 107.2(2) . . ? C4 O4 Cu7 123.9(5) . . ? Cu23 O4T Cu22 100.9(2) . . ? Cu23 O4T Gd4 107.4(2) . . ? Cu22 O4T Gd4 106.75(19) . . ? Cu20 O5T Cu21 101.8(2) . . ? Cu20 O5T Gd5 107.1(2) . . ? Cu21 O5T Gd5 107.04(19) . . ? C7 O5 Cu1 124.8(5) . . ? Cu18 O6T Cu17 99.9(2) . . ? Cu18 O6T Gd6 106.61(19) . . ? Cu17 O6T Gd6 106.4(2) . . ? C7 O6 Cu11 115.8(5) . . ? C7 O6 Gd2 140.3(5) . . ? Cu11 O6 Gd2 103.7(2) . . ? Cu1 O7T Cu2 122.3(2) . . ? Cu1 O7T Gd1 105.47(19) . . ? Cu2 O7T Gd1 102.98(19) . . ? C10 O7 Cu10 115.0(5) . . ? C10 O7 Gd2 140.0(5) . . ? Cu10 O7 Gd2 104.48(19) . . ? Cu12 O8T Cu1 120.0(2) . . ? Cu12 O8T Gd2 103.09(19) . . ? Cu1 O8T Gd2 104.33(17) . . ? C10 O8 Cu12 125.7(5) . . ? Cu2 O9T Cu3 122.1(2) . . ? Cu2 O9T Gd3 106.2(2) . . ? Cu3 O9T Gd3 103.14(18) . . ? C13 O9 Cu3 123.1(5) . . ? Cu1 O10T Cu4 114.3(2) . . ? Cu1 O10T Gd1 103.57(17) . . ? Cu4 O10T Gd1 103.12(19) . . ? C13 O10 Cu9 114.3(5) . . ? C13 O10 Gd3 141.6(4) . . ? Cu9 O10 Gd3 104.1(2) . . ? Cu2 O11T Cu7 119.1(2) . . ? Cu2 O11T Gd1 104.8(2) . . ? Cu7 O11T Gd1 103.83(19) . . ? C16 O11 Cu8 116.3(5) . . ? C16 O11 Gd3 140.2(4) . . ? Cu8 O11 Gd3 103.4(2) . . ? Cu12 O12T Cu2 116.6(2) 2_755 . ? Cu12 O12T Gd3 103.86(18) 2_755 . ? Cu2 O12T Gd3 103.9(2) . . ? C16 O12 Cu4 124.4(5) . 2_755 ? C19 O13 Cu22 114.3(4) . . ? C19 O13 Gd4 141.7(4) . . ? Cu22 O13 Gd4 103.9(2) . . ? Cu12 O13T Cu4 120.3(2) . . ? Cu12 O13T Gd3 104.79(18) . 2_755 ? Cu4 O13T Gd3 103.24(19) . 2_755 ? Cu4 O14T Cu7 121.5(2) . . ? Cu4 O14T Gd1 105.0(2) . . ? Cu7 O14T Gd1 102.83(17) . . ? C19 O14 Cu19 124.0(5) . 2_666 ? Cu3 O15T Cu1 122.7(2) . . ? Cu3 O15T Gd2 106.19(18) . . ? Cu1 O15T Gd2 102.49(18) . . ? C22 O15 Cu23 115.8(4) . . ? C22 O15 Gd4 141.0(4) . . ? Cu23 O15 Gd4 103.0(2) . . ? Cu15 O16T Cu14 121.2(2) . . ? Cu15 O16T Gd5 104.15(18) . . ? Cu14 O16T Gd5 103.28(18) . . ? C22 O16 Cu24 122.4(5) . . ? Cu13 O17T Cu14 119.8(2) . . ? Cu13 O17T Gd6 102.67(19) . . ? Cu14 O17T Gd6 104.92(18) . . ? C25 O17 Cu15 123.9(5) . . ? Cu13 O18T Cu15 117.2(2) . . ? Cu13 O18T Gd4 104.16(19) . . ? Cu15 O18T Gd4 104.03(19) . . ? C25 O18 Cu21 114.2(5) . . ? C25 O18 Gd5 141.4(5) . . ? Cu21 O18 Gd5 104.3(2) . . ? C28 O19 Cu20 115.5(5) . . ? C28 O19 Gd5 140.3(5) . . ? Cu20 O19 Gd5 104.1(2) . . ? Cu15 O19T Cu19 120.6(2) . 2_666 ? Cu15 O19T Gd4 105.26(19) . . ? Cu19 O19T Gd4 101.63(18) 2_666 . ? Cu13 O20T Cu24 120.2(2) . . ? Cu13 O20T Gd4 104.83(18) . . ? Cu24 O20T Gd4 102.11(19) . . ? C28 O20 Cu14 123.3(5) . . ? Cu14 O21T Cu19 117.0(2) . . ? Cu14 O21T Gd6 104.01(17) . . ? Cu19 O21T Gd6 103.56(18) . . ? C31 O21 Cu13 124.0(5) . . ? Cu13 O22T Cu16 119.9(2) . . ? Cu13 O22T Gd6 104.33(19) . . ? Cu16 O22T Gd6 103.40(18) . . ? C31 O22 Cu18 115.4(5) . . ? C31 O22 Gd6 140.2(5) . . ? Cu18 O22 Gd6 104.1(2) . . ? C34 O23 Cu17 115.8(5) . . ? C34 O23 Gd6 140.0(5) . . ? Cu17 O23 Gd6 104.2(2) . . ? Cu24 O23T Cu16 116.5(2) . . ? Cu24 O23T Gd5 103.47(19) . 2_666 ? Cu16 O23T Gd5 104.06(18) . 2_666 ? Cu16 O24T Cu19 120.5(2) . . ? Cu16 O24T Gd6 102.50(17) . . ? Cu19 O24T Gd6 104.94(19) . . ? C34 O24 Cu16 124.2(5) . . ? Cu4 O25T Cu3 121.3(2) . 2_755 ? Cu4 O25T Gd3 104.14(19) . 2_755 ? Cu3 O25T Gd3 104.08(17) 2_755 2_755 ? C37 O25 Cu6 128.7(6) . . ? Cu7 O26T Cu3 115.8(2) . 2_755 ? Cu7 O26T Gd2 104.00(18) . 2_755 ? Cu3 O26T Gd2 104.06(18) 2_755 2_755 ? C37 O26 Cu5 126.9(6) . . ? Cu12 O27T Cu7 119.5(2) 2_755 . ? Cu12 O27T Gd2 102.27(18) 2_755 2_755 ? Cu7 O27T Gd2 105.61(17) . 2_755 ? C38 O27 Cu11 128.4(6) . . ? C38 O28 Cu10 126.4(6) . . ? Cu16 O28T Cu15 121.7(2) . 2_666 ? Cu16 O28T Gd5 105.97(18) . 2_666 ? Cu15 O28T Gd5 101.8(2) 2_666 2_666 ? C39 O29 Cu9 126.4(6) . . ? Cu24 O29T Cu14 120.3(2) . 2_666 ? Cu24 O29T Gd5 105.46(19) . 2_666 ? Cu14 O29T Gd5 102.52(18) 2_666 2_666 ? C39 O30 Cu8 126.7(6) . . ? Cu19 O30T Cu24 121.7(2) . 2_666 ? Cu19 O30T Gd4 104.15(19) . 2_666 ? Cu24 O30T Gd4 103.94(19) 2_666 2_666 ? C40 O31 Cu23 146.4(7) . . ? C40 O32 Cu9 129.9(6) . . ? C41 O33 Cu23 127.5(5) . . ? C41 O34 Cu22 126.8(6) . . ? C42 O35 Cu21 127.9(6) . . ? C42 O36 Cu20 125.8(6) . . ? C43 O37 Cu18 127.6(6) . . ? C43 O38 Cu17 125.5(6) . . ? C44 O39 Cu21 126.7(6) . . ? C2 N1 Cu6 110.9(5) . . ? C2 N1 H1A 109.5 . . ? Cu6 N1 H1A 109.5 . . ? C2 N1 H1B 109.5 . . ? Cu6 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 108.1 . . ? C5 N2 Cu5 111.7(5) . . ? C5 N2 H2A 109.3 . . ? Cu5 N2 H2A 109.3 . . ? C5 N2 H2B 109.3 . . ? Cu5 N2 H2B 109.3 . . ? H2A N2 H2B 107.9 . . ? C8 N3 Cu11 109.2(6) . . ? C8 N3 H3A 109.8 . . ? Cu11 N3 H3A 109.8 . . ? C8 N3 H3B 109.8 . . ? Cu11 N3 H3B 109.8 . . ? H3A N3 H3B 108.3 . . ? C11 N4 Cu10 110.2(5) . . ? C11 N4 H4A 109.6 . . ? Cu10 N4 H4A 109.6 . . ? C11 N4 H4B 109.6 . . ? Cu10 N4 H4B 109.6 . . ? H4A N4 H4B 108.1 . . ? C14 N5 Cu9 110.7(5) . . ? C14 N5 H5A 109.5 . . ? Cu9 N5 H5A 109.5 . . ? C14 N5 H5B 109.5 . . ? 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