data_TbL3 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H20 N2 O10.50 Tb' _chemical_formula_weight 687.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Tb' 'Tb' -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 32 _space_group_name_H-M_alt 'P b a 2' _space_group_name_Hall 'P 2 -2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z' _cell_length_a 31.8047(9) _cell_length_b 7.4805(3) _cell_length_c 9.8565(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2345.01(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14264 _cell_measurement_theta_min 3.01 _cell_measurement_theta_max 26.37 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.947 _exptl_crystal_F_000 1356 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.36 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.086 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'empirical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.276 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.507 _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlisPro' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.3592 _diffrn_reflns_number 14264 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0385 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0397 _diffrn_reflns_limit_h_min -39 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 3.009 _diffrn_reflns_theta_max 26.373 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.975 _reflns_number_total 4664 _reflns_number_gt 4246 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.830 _reflns_Friedel_fraction_max 0.935 _reflns_Friedel_fraction_full 0.949 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrysAlisPro (Oxford Diffraction Ltd., 2010)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro (Oxford Diffraction Ltd., 2010)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro (Oxford Diffraction Ltd., 2010)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0491P)^2^+5.2358P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1722 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.178(13) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 4664 _refine_ls_number_parameters 357 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0437 _refine_ls_R_factor_gt 0.0387 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0974 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0939 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.09668(2) 0.92583(5) 0.65506(13) 0.02979(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.0347(2) 0.8313(11) 0.7901(7) 0.0308(18) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.0894(3) 0.9391(15) 0.8984(11) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.0830(4) 0.9981(17) 1.4113(10) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.0487(3) 0.7810(12) 1.5063(8) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.13031(18) 1.1954(9) 0.6447(14) 0.0409(16) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1679(2) 1.3910(13) 0.7686(9) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.3244(2) 1.3588(11) 0.7184(8) 0.0301(19) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.3483(2) 1.3024(12) 0.5127(7) 0.0403(18) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.0996(3) 0.6051(13) 0.5949(12) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.0432(2) 1.1575(10) 0.6657(15) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.0195 1.1419 0.7039 0.062 Uiso 1 1 d . U . . . H10B H 0.0485 1.2246 0.5979 0.062 Uiso 1 1 d . U . . . O101 O 0.0000 0.5000 1.5991(16) 0.140(11) Uani 1 2 d S T P . . N1 N -0.1474(3) 0.4579(17) 1.176(2) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2059(3) 0.9846(14) -0.0374(9) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.2007 0.9529 -0.1196 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.0548(5) 0.868(2) 0.8967(13) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.0334(4) 0.8219(19) 1.0275(14) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.0542(2) 0.8703(11) 1.1559(19) 0.0315(18) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.0799 0.9298 1.1551 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.0364(4) 0.8292(19) 1.2705(12) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.0561(4) 0.871(2) 1.4031(14) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.0030(4) 0.7491(18) 1.2720(15) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.0150 0.7251 1.3560 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.0250(3) 0.7037(11) 1.1602(17) 0.0319(18) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.0053(4) 0.7384(15) 1.0307(12) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.0185 0.7049 0.9504 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.1233(4) 0.487(2) 1.2843(17) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.1340 0.4507 1.3677 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.0862(7) 0.561(2) 1.285(2) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . . . H10C H -0.0714 0.5738 1.3657 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.0687(3) 0.6219(11) 1.158(2) 0.0331(18) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.0910(6) 0.604(3) 1.050(2) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.0816 0.6462 0.9664 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.1326(5) 0.512(4) 1.063(2) 0.090(7) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.1485 0.4939 0.9853 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1634(3) 1.2809(15) 0.6774(11) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.2010(3) 1.2495(13) 0.5829(10) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.2412(3) 1.2849(12) 0.6315(14) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.2450 1.3240 0.7202 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2756(3) 1.2613(14) 0.5464(9) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.3178(3) 1.3059(16) 0.5968(13) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.2688(3) 1.1989(13) 0.4150(9) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.2918 1.1811 0.3585 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2290(3) 1.1625(15) 0.3655(10) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.1945(3) 1.1859(14) 0.4532(10) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.1674 1.1586 0.4239 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.2452(4) 1.0221(17) -0.0022(11) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.2670 1.0095 -0.0644 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.2532(3) 1.0807(14) 0.1293(12) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.2806 1.1086 0.1542 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2212(3) 1.0986(14) 0.2239(11) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.1810(4) 1.051(2) 0.178(2) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.1585 1.0590 0.2378 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.1741(4) 0.994(2) 0.0505(15) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.1471 0.9619 0.0236 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0224(2) 0.0431(2) 0.0239(2) -0.0021(4) 0.0011(3) -0.00204(15) O1 0.022(3) 0.051(5) 0.019(3) 0.001(4) -0.003(3) 0.000(3) O2 0.036(5) 0.075(9) 0.024(5) 0.002(4) -0.004(3) -0.011(4) O3 0.044(5) 0.058(6) 0.032(5) -0.001(4) -0.006(4) -0.025(5) O4 0.040(5) 0.054(6) 0.027(4) 0.003(4) -0.002(3) -0.014(4) O5 0.028(3) 0.047(3) 0.048(4) -0.003(6) 0.011(5) -0.006(3) O6 0.036(4) 0.071(6) 0.050(5) -0.027(5) 0.013(4) 0.001(4) O7 0.025(4) 0.041(5) 0.024(3) -0.013(3) 0.004(3) -0.003(3) O8 0.026(3) 0.061(5) 0.034(4) -0.007(4) 0.004(3) -0.002(3) O9 0.048(5) 0.056(6) 0.095(8) 0.016(5) -0.007(4) -0.001(4) O10 0.028(3) 0.056(4) 0.071(6) -0.002(7) 0.013(5) 0.002(3) O101 0.28(3) 0.089(12) 0.047(8) 0.000 0.000 -0.103(17) N1 0.038(5) 0.081(8) 0.094(14) 0.037(10) 0.005(7) -0.017(5) N2 0.054(6) 0.055(6) 0.024(4) -0.011(4) -0.013(4) 0.001(5) C1 0.043(8) 0.042(9) 0.014(6) -0.002(6) 0.000(5) 0.001(7) C2 0.031(6) 0.028(7) 0.029(6) -0.003(6) -0.012(5) 0.002(5) C3 0.029(4) 0.037(4) 0.028(4) 0.012(8) -0.013(7) -0.003(3) C4 0.033(6) 0.040(8) 0.016(5) -0.003(6) -0.007(4) -0.002(6) C5 0.021(6) 0.037(8) 0.029(7) -0.007(6) -0.002(5) 0.001(6) C6 0.031(7) 0.049(9) 0.036(8) 0.009(6) 0.005(6) 0.006(7) C7 0.035(4) 0.032(4) 0.029(4) 0.009(7) 0.011(7) 0.002(3) C8 0.030(6) 0.028(7) 0.017(6) 0.001(5) -0.001(4) -0.003(5) C9 0.028(6) 0.071(9) 0.058(9) 0.015(8) -0.003(6) -0.012(6) C10 0.049(7) 0.051(8) 0.045(9) 0.011(7) 0.013(7) -0.018(6) C11 0.034(4) 0.030(4) 0.036(4) 0.008(9) -0.003(8) 0.004(3) C12 0.047(9) 0.093(15) 0.050(11) 0.002(10) -0.012(7) -0.026(9) C13 0.030(9) 0.150(19) 0.091(16) 0.027(15) -0.002(8) -0.020(11) C14 0.030(4) 0.050(5) 0.024(8) -0.003(5) -0.002(4) -0.003(4) C15 0.025(4) 0.025(5) 0.039(5) 0.007(4) 0.007(4) -0.001(4) C16 0.026(4) 0.034(4) 0.048(9) 0.001(5) 0.000(4) -0.001(3) C17 0.030(5) 0.034(5) 0.024(4) 0.000(4) 0.000(3) 0.001(4) C18 0.025(5) 0.027(6) 0.039(6) 0.003(5) 0.004(4) -0.002(4) C19 0.026(4) 0.033(5) 0.024(4) -0.006(4) 0.001(3) -0.010(4) C20 0.033(5) 0.043(6) 0.027(5) 0.004(5) 0.003(4) -0.003(5) C21 0.016(4) 0.039(6) 0.041(5) -0.009(5) -0.003(4) -0.002(4) C22 0.040(6) 0.056(7) 0.029(5) 0.001(5) 0.001(4) -0.004(5) C23 0.037(5) 0.053(6) 0.036(10) -0.022(6) -0.001(5) -0.009(4) C24 0.030(5) 0.039(6) 0.032(5) -0.007(5) 0.000(4) 0.001(4) C25 0.030(5) 0.115(12) 0.065(16) -0.034(11) 0.001(7) -0.010(6) C26 0.034(7) 0.088(10) 0.058(9) -0.019(8) -0.003(6) -0.017(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O5 2.285(6) . ? Tb1 O4 2.378(8) 1_554 ? Tb1 O2 2.412(11) . ? Tb1 O8 2.425(7) 4_545 ? Tb1 O10 2.430(7) . ? Tb1 O9 2.473(10) . ? Tb1 O1 2.481(7) . ? Tb1 O3 2.501(10) 1_554 ? Tb1 O7 2.635(7) 4_545 ? Tb1 C1 2.762(14) . ? Tb1 C5 2.827(14) 1_554 ? Tb1 C18 2.922(11) 4_545 ? O1 C1 1.261(16) . ? O2 C1 1.219(18) . ? O3 C5 1.278(17) . ? O3 Tb1 2.501(10) 1_556 ? O4 C5 1.243(17) . ? O4 Tb1 2.378(8) 1_556 ? O5 C14 1.272(12) . ? O6 C14 1.228(13) . ? O7 C18 1.280(12) . ? O7 Tb1 2.635(7) 4 ? O8 C18 1.278(13) . ? O8 Tb1 2.425(7) 4 ? N1 C13 1.27(3) . ? N1 C9 1.34(2) . ? N2 C22 1.327(14) . ? N2 C26 1.333(17) . ? C1 C2 1.499(19) . ? C2 C8 1.380(18) . ? C2 C3 1.47(2) . ? C3 C4 1.30(2) . ? C4 C6 1.388(19) . ? C4 C5 1.485(17) . ? C5 Tb1 2.827(14) 1_556 ? C6 C7 1.35(2) . ? C7 C8 1.446(18) . ? C7 C11 1.518(11) . ? C9 C10 1.30(2) . ? C10 C11 1.44(3) . ? C11 C12 1.29(3) . ? C12 C13 1.50(3) . ? C14 C15 1.535(13) . ? C15 C21 1.380(14) . ? C15 C16 1.390(13) . ? C16 C17 1.389(14) . ? C17 C19 1.394(13) . ? C17 C18 1.470(14) . ? C18 Tb1 2.922(11) 4 ? C19 C20 1.383(13) . ? C20 C21 1.407(13) . ? C20 C24 1.496(14) . ? C22 C23 1.392(16) . ? C23 C24 1.386(15) . ? C24 C25 1.401(16) . ? C25 C26 1.35(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Tb1 O4 132.4(4) . 1_554 ? O5 Tb1 O2 93.1(4) . . ? O4 Tb1 O2 124.8(3) 1_554 . ? O5 Tb1 O8 88.4(3) . 4_545 ? O4 Tb1 O8 86.1(3) 1_554 4_545 ? O2 Tb1 O8 131.4(3) . 4_545 ? O5 Tb1 O10 72.5(2) . . ? O4 Tb1 O10 84.4(3) 1_554 . ? O2 Tb1 O10 82.0(4) . . ? O8 Tb1 O10 143.2(4) 4_545 . ? O5 Tb1 O9 145.9(3) . . ? O4 Tb1 O9 55.5(3) 1_554 . ? O2 Tb1 O9 106.4(4) . . ? O8 Tb1 O9 57.7(3) 4_545 . ? O10 Tb1 O9 136.7(3) . . ? O5 Tb1 O1 130.3(3) . . ? O4 Tb1 O1 72.0(2) 1_554 . ? O2 Tb1 O1 53.3(3) . . ? O8 Tb1 O1 140.8(3) 4_545 . ? O10 Tb1 O1 67.9(3) . . ? O9 Tb1 O1 83.2(3) . . ? O5 Tb1 O3 81.2(4) . 1_554 ? O4 Tb1 O3 52.7(3) 1_554 1_554 ? O2 Tb1 O3 158.4(3) . 1_554 ? O8 Tb1 O3 69.6(4) 4_545 1_554 ? O10 Tb1 O3 76.4(5) . 1_554 ? O9 Tb1 O3 89.2(4) . 1_554 ? O1 Tb1 O3 116.0(3) . 1_554 ? O5 Tb1 O7 74.5(3) . 4_545 ? O4 Tb1 O7 132.2(3) 1_554 4_545 ? O2 Tb1 O7 82.2(3) . 4_545 ? O8 Tb1 O7 51.5(2) 4_545 4_545 ? O10 Tb1 O7 142.4(3) . 4_545 ? O9 Tb1 O7 80.6(3) . 4_545 ? O1 Tb1 O7 125.1(2) . 4_545 ? O3 Tb1 O7 115.8(3) 1_554 4_545 ? O5 Tb1 C1 113.7(5) . . ? O4 Tb1 C1 98.7(4) 1_554 . ? O2 Tb1 C1 26.2(4) . . ? O8 Tb1 C1 141.9(4) 4_545 . ? O10 Tb1 C1 74.7(5) . . ? O9 Tb1 C1 94.2(4) . . ? O1 Tb1 C1 27.2(3) . . ? O3 Tb1 C1 141.1(4) 1_554 . ? O7 Tb1 C1 103.0(4) 4_545 . ? O5 Tb1 C5 107.5(5) . 1_554 ? O4 Tb1 C5 25.8(4) 1_554 1_554 ? O2 Tb1 C5 146.6(3) . 1_554 ? O8 Tb1 C5 76.4(3) 4_545 1_554 ? O10 Tb1 C5 79.7(4) . 1_554 ? O9 Tb1 C5 70.5(4) . 1_554 ? O1 Tb1 C5 93.9(3) . 1_554 ? O3 Tb1 C5 26.9(4) 1_554 1_554 ? O7 Tb1 C5 128.0(3) 4_545 1_554 ? C1 Tb1 C5 121.0(2) . 1_554 ? O5 Tb1 C18 80.0(3) . 4_545 ? O4 Tb1 C18 109.7(3) 1_554 4_545 ? O2 Tb1 C18 107.3(4) . 4_545 ? O8 Tb1 C18 25.6(3) 4_545 4_545 ? O10 Tb1 C18 151.5(3) . 4_545 ? O9 Tb1 C18 67.7(3) . 4_545 ? O1 Tb1 C18 139.3(3) . 4_545 ? O3 Tb1 C18 92.3(4) 1_554 4_545 ? O7 Tb1 C18 26.0(2) 4_545 4_545 ? C1 Tb1 C18 124.8(4) . 4_545 ? C5 Tb1 C18 102.0(4) 1_554 4_545 ? C1 O1 Tb1 88.9(8) . . ? C1 O2 Tb1 93.1(9) . . ? C5 O3 Tb1 90.9(8) . 1_556 ? C5 O4 Tb1 97.7(8) . 1_556 ? C14 O5 Tb1 145.0(8) . . ? C18 O7 Tb1 89.7(7) . 4 ? C18 O8 Tb1 99.5(7) . 4 ? C13 N1 C9 115.7(12) . . ? C22 N2 C26 122.2(10) . . ? O2 C1 O1 124.4(13) . . ? O2 C1 C2 119.8(12) . . ? O1 C1 C2 115.8(13) . . ? O2 C1 Tb1 60.7(8) . . ? O1 C1 Tb1 63.9(7) . . ? C2 C1 Tb1 175.3(11) . . ? C8 C2 C3 119.4(12) . . ? C8 C2 C1 122.0(12) . . ? C3 C2 C1 118.6(12) . . ? C4 C3 C2 119.5(7) . . ? C3 C4 C6 120.3(12) . . ? C3 C4 C5 122.0(12) . . ? C6 C4 C5 117.7(12) . . ? O4 C5 O3 118.6(12) . . ? O4 C5 C4 121.6(13) . . ? O3 C5 C4 119.7(13) . . ? O4 C5 Tb1 56.4(7) . 1_556 ? O3 C5 Tb1 62.2(7) . 1_556 ? C4 C5 Tb1 175.7(10) . 1_556 ? C7 C6 C4 124.6(13) . . ? C6 C7 C8 116.8(8) . . ? C6 C7 C11 125.9(15) . . ? C8 C7 C11 117.3(14) . . ? C2 C8 C7 119.2(11) . . ? C10 C9 N1 126.5(17) . . ? C9 C10 C11 118.7(19) . . ? C12 C11 C10 118.1(10) . . ? C12 C11 C7 123.8(18) . . ? C10 C11 C7 118.1(17) . . ? C11 C12 C13 117(2) . . ? N1 C13 C12 124(2) . . ? O6 C14 O5 128.3(10) . . ? O6 C14 C15 117.1(9) . . ? O5 C14 C15 114.5(9) . . ? C21 C15 C16 121.6(9) . . ? C21 C15 C14 119.8(8) . . ? C16 C15 C14 118.6(9) . . ? C17 C16 C15 119.4(11) . . ? C16 C17 C19 118.8(9) . . ? C16 C17 C18 119.0(9) . . ? C19 C17 C18 122.1(9) . . ? O8 C18 O7 119.3(11) . . ? O8 C18 C17 118.1(10) . . ? O7 C18 C17 122.5(10) . . ? O8 C18 Tb1 55.0(5) . 4 ? O7 C18 Tb1 64.4(6) . 4 ? C17 C18 Tb1 170.6(8) . 4 ? C20 C19 C17 122.4(9) . . ? C19 C20 C21 118.2(9) . . ? C19 C20 C24 122.9(9) . . ? C21 C20 C24 118.9(9) . . ? C15 C21 C20 119.6(8) . . ? N2 C22 C23 118.8(10) . . ? C24 C23 C22 121.5(10) . . ? C23 C24 C25 115.3(12) . . ? C23 C24 C20 122.5(9) . . ? C25 C24 C20 122.1(11) . . ? C26 C25 C24 122.0(15) . . ? N2 C26 C25 120.0(12) . . ? _refine_diff_density_max 1.138 _refine_diff_density_min -0.823 _refine_diff_density_rms 0.115 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL TbL3 in Pba2 CELL 0.71073 31.8047 7.4805 9.8565 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0009 0.0003 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -X, -Y, Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, Z SYMM 0.5-X, 0.5+Y, Z SFAC C H N O TB UNIT 104 80 8 42 4 L.S. 4 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.049100 5.235800 FVAR 0.08431 TB1 5 0.096677 0.925827 0.655061 11.00000 0.02235 0.04309 = 0.02392 -0.00214 0.00114 -0.00204 O1 4 0.034700 0.831285 0.790079 11.00000 0.02215 0.05112 = 0.01913 0.00096 -0.00310 -0.00001 O2 4 0.089359 0.939095 0.898449 11.00000 0.03550 0.07486 = 0.02385 0.00192 -0.00373 -0.01121 O3 4 0.082970 0.998108 1.411314 11.00000 0.04408 0.05822 = 0.03218 -0.00123 -0.00583 -0.02497 O4 4 0.048686 0.781031 1.506295 11.00000 0.03956 0.05357 = 0.02655 0.00316 -0.00165 -0.01382 O5 4 0.130306 1.195435 0.644685 11.00000 0.02770 0.04718 = 0.04789 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