#------------------ SECTION 1. GLOBAL INFORMATION ---------------------------# data_global _publ_requested_journal 'Cryst. Growth & Des.' _publ_contact_author_name 'Miguel A. Garcia-Garibay' _publ_contact_author_address ; Chemistry and Biochemistry Department University of California Los Angeles Charles E. Young Drive East Los Angeles, CA 90095 USA ; _publ_contact_author_email 'mgg@chem.ucla.edu' _publ_contact_author_phone '310 825 3159' _publ_contact_author_fax '310 825 3159' loop_ _publ_author_name _publ_author_address "Rodr\'iguez-Molina, Braulio" ; Chemistry and Biochemistry Department University of California Los Angeles Charles E. Young Drive East Los Angeles, CA 90095 USA ; "Khan, Saeed" ; Chemistry and Biochemistry Department University of California Los Angeles Charles E. Young Drive East Los Angeles, CA 90095 USA ; 'Santillan, Rosa' ; Departamento de Qu\'imica Centro de Investigaci\'on y de Estudios Avanzados del Instituto Polit\'ecnico Nacional Apartado Postal 14-740 07000 M\'exico, D.F. M\'exico ; "Farf\'an, Norberto" ; Facultad de Qu\'imica, Departamento de Qu\'imica Org\'anica, Universidad Nacional Aut\'onoma de M\'exico, Circuito Escolar M\'exico D.F. 04510, M\'exico ; "Garcia-Garibay, Miguel A." ; Chemistry and Biochemistry Department University of California Los Angeles Charles E. Young Drive East Los Angeles, CA 90095 USA ; data_gg1327bs _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; 3,6-bis[3-methoxy-estra-1,3,5-(10)-trien-17?-ethynyl]-1,2,4,5-tetrafluorobenzene ; _chemical_name_common 'compound 5' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H50 F4 O4, 2(C2 H3 N)' _chemical_formula_sum 'C52 H56 F4 N2 O4' _chemical_formula_weight 848.98 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 12.770(2) _cell_length_b 13.057(2) _cell_length_c 26.323(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4389.2(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8908 _cell_measurement_theta_min 3.48 _cell_measurement_theta_max 27.74 _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.285 _exptl_crystal_F_000 1800 _exptl_transmission_factor_min .? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.092 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.982 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.995 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.63 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.74 _exptl_absorpt_process_details 'Sadabs (Bruker)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 40202 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0494 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0499 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 3.483 _diffrn_reflns_theta_max 28.303 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _reflns_number_total 10815 _reflns_number_gt 8741 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.801 _reflns_Friedel_fraction_max 0.986 _reflns_Friedel_fraction_full 0.997 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0673P)^2^+0.1957P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3413 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack ? _chemical_absolute_configuration 'unk' _refine_ls_number_reflns 10815 _refine_ls_number_parameters 567 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0603 _refine_ls_R_factor_gt 0.0446 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1197 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1103 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.59138(14) 0.45331(14) 0.90888(7) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5626 0.4530 0.9376 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.63211(16) 0.38006(15) 0.49655(7) 0.0258(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.07476(14) -0.23923(14) 0.90459(6) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.0435 -0.2414 0.9327 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . O4 O -0.15278(16) -0.13875(14) 0.49438(7) 0.0257(4) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.31811(12) 0.19439(11) 0.79498(5) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.18398(12) 0.03614(11) 0.79455(5) 0.0226(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.31948(12) 0.19175(11) 0.97423(5) 0.0233(3) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.18881(12) 0.03120(11) 0.97402(6) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.9553(2) 1.0414(3) 1.00367(11) 0.0486(8) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5831(2) 0.7587(3) 1.01557(11) 0.0492(8) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0608(2) -0.13129(19) 0.87451(10) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.11465(19) -0.05756(18) 0.88188(10) 0.0188(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.18221(18) 0.02881(17) 0.88441(9) 0.0155(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.21729(19) 0.07421(19) 0.83943(9) 0.0165(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.28491(19) 0.15538(18) 0.83955(9) 0.0160(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.32079(18) 0.19888(17) 0.88484(9) 0.0153(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.28584(19) 0.15448(18) 0.92959(10) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.21858(19) 0.07145(19) 0.92958(10) 0.0172(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.38956(19) 0.28450(18) 0.88341(10) 0.0178(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.44721(19) 0.35654(18) 0.87836(9) 0.0174(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.51324(19) 0.44786(18) 0.87038(10) 0.0170(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.4425(2) 0.54510(19) 0.86783(10) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3764 0.5336 0.8866 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.4790 0.6047 0.8829 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4199(2) 0.56429(19) 0.81080(10) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.3436 0.5679 0.8044 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.4528 0.6289 0.7993 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.46859(19) 0.47181(19) 0.78350(10) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4176 0.4141 0.7868 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.56437(19) 0.44410(18) 0.81688(9) 0.0164(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.6067(2) 0.34044(19) 0.79904(9) 0.0183(5) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.5535 0.2868 0.8053 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.6701 0.3228 0.8189 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.5412(2) 0.37756(18) 0.70905(9) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4848 0.3253 0.7138 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.49594(19) 0.48051(19) 0.72755(10) 0.0174(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5510 0.5344 0.7236 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4024(2) 0.5097(2) 0.69464(10) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.3680 0.5713 0.7088 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.3508 0.4531 0.6946 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4384(2) 0.5313(2) 0.64048(10) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.3763 0.5338 0.6180 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.4723 0.5995 0.6394 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5145(2) 0.45185(19) 0.62017(10) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.5647(2) 0.38117(19) 0.65206(10) 0.0185(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.6347(2) 0.3122(2) 0.62972(10) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.6694 0.2637 0.6507 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.6553(2) 0.3124(2) 0.57804(10) 0.0225(6) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.7029 0.2642 0.5640 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.6057(2) 0.3837(2) 0.54686(10) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.5351(2) 0.4524(2) 0.56807(10) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.5004 0.5004 0.5468 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.5918(3) 0.4596(2) 0.46421(11) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.6122 0.5266 0.4778 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.5152 0.4550 0.4629 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.6204 0.4515 0.4299 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.6512(2) 0.5252(2) 0.81494(10) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.6222 0.5920 0.8245 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.6797 0.5289 0.7804 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.7071 0.5065 0.8387 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C -0.00034(19) -0.22536(18) 0.86484(10) 0.0177(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.0761(2) -0.31856(19) 0.85888(10) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.1431 -0.3048 0.8765 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.0446 -0.3813 0.8735 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.0945(2) -0.3318(2) 0.80114(10) 0.0227(6) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.1703 -0.3308 0.7932 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.0643 -0.3971 0.7889 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.03858(19) -0.23991(19) 0.77675(10) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.0864 -0.1797 0.7802 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C -0.05574(19) -0.22043(18) 0.81214(10) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.1056(2) -0.11855(19) 0.79719(10) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.0554 -0.0623 0.8035 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H -0.1683 -0.1063 0.8185 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C -0.1374(2) -0.1184(2) 0.74072(10) 0.0188(5) Uani 1 1 d . . . . . H35A H -0.1644 -0.0497 0.7316 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H -0.1947 -0.1684 0.7355 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.04518(19) -0.14557(18) 0.70529(10) 0.0176(5) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.0085 -0.0906 0.7099 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.00751(19) -0.24688(19) 0.72102(10) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . H37 H -0.0446 -0.3035 0.7171 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.0997(2) -0.2681(2) 0.68583(10) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.1391 -0.3284 0.6982 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.1477 -0.2085 0.6858 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.0605(2) -0.2882(2) 0.63190(10) 0.0251(6) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.1204 -0.2847 0.6081 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.0312 -0.3583 0.6302 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C -0.0224(2) -0.21255(19) 0.61498(11) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . . C41 C -0.07352(19) -0.14627(18) 0.64862(10) 0.0176(5) Uani 1 1 d . . . . . C42 C -0.1489(2) -0.07985(19) 0.62882(10) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . . H42 H -0.1843 -0.0344 0.6512 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C -0.1737(2) -0.0782(2) 0.57750(10) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H43 H -0.2250 -0.0318 0.5651 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C -0.1230(2) -0.1447(2) 0.54432(10) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . . C45 C -0.0482(2) -0.2114(2) 0.56307(10) 0.0220(6) Uani 1 1 d . . . . . H45 H -0.0138 -0.2571 0.5405 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C -0.1172(3) -0.2192(2) 0.46191(11) 0.0300(6) Uani 1 1 d . . . . . H46A H -0.1357 -0.2855 0.4768 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H -0.0410 -0.2147 0.4581 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H -0.1504 -0.2125 0.4285 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C -0.1380(2) -0.3069(2) 0.81051(10) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . . . H47A H -0.1666 -0.3123 0.7761 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H -0.1946 -0.2914 0.8344 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H -0.1049 -0.3719 0.8200 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.8935(2) 1.0122(2) 0.97616(12) 0.0327(7) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.8154(3) 0.9782(3) 0.94031(14) 0.0422(8) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.8075 1.0295 0.9134 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.7484 0.9691 0.9578 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.8373 0.9129 0.9253 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.6201(2) 0.7369(2) 0.97834(12) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.6676(2) 0.7094(2) 0.92972(11) 0.0314(7) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.6368 0.7512 0.9027 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H 0.6546 0.6368 0.9227 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H51C H 0.7432 0.7217 0.9312 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.63421(19) 0.34290(19) 0.74209(9) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.6937 0.3902 0.7367 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.6566 0.2737 0.7312 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0196(9) 0.0237(9) 0.0201(9) 0.0000(8) -0.0012(7) -0.0033(8) O2 0.0333(11) 0.0238(9) 0.0202(10) 0.0021(8) 0.0012(8) -0.0013(9) O3 0.0216(9) 0.0203(9) 0.0191(9) 0.0016(7) 0.0001(7) -0.0046(8) O4 0.0318(11) 0.0247(10) 0.0206(10) 0.0001(8) 0.0023(8) 0.0034(8) F1 0.0265(8) 0.0230(8) 0.0187(7) 0.0052(6) 0.0021(6) -0.0032(7) F2 0.0286(8) 0.0218(8) 0.0173(7) -0.0035(6) -0.0028(6) -0.0037(7) F3 0.0271(8) 0.0224(8) 0.0204(8) -0.0031(6) -0.0014(6) -0.0086(7) F4 0.0288(8) 0.0223(8) 0.0200(8) 0.0021(6) 0.0035(6) -0.0084(7) N1 0.0402(16) 0.071(2) 0.0343(16) -0.0120(15) -0.0049(13) 0.0035(16) N2 0.0543(19) 0.062(2) 0.0309(16) 0.0074(14) 0.0078(14) 0.0296(17) C1 0.0169(12) 0.0169(12) 0.0222(13) -0.0016(10) -0.0024(10) 0.0004(10) C2 0.0173(11) 0.0159(11) 0.0231(13) -0.0014(10) -0.0022(10) 0.0012(9) C3 0.0135(11) 0.0120(10) 0.0209(12) -0.0004(9) -0.0008(9) -0.0003(9) C4 0.0168(12) 0.0134(12) 0.0194(13) -0.0018(10) -0.0026(9) 0.0012(9) C5 0.0175(12) 0.0131(11) 0.0176(12) 0.0016(9) 0.0025(9) 0.0013(10) C6 0.0126(11) 0.0116(10) 0.0215(12) 0.0000(9) 0.0007(9) 0.0016(9) C7 0.0158(11) 0.0149(11) 0.0195(12) -0.0023(10) -0.0015(9) -0.0002(9) C8 0.0177(12) 0.0144(12) 0.0194(12) 0.0016(10) 0.0022(10) -0.0001(9) C9 0.0162(11) 0.0152(11) 0.0220(12) 0.0015(10) 0.0003(10) 0.0010(9) C10 0.0175(12) 0.0156(11) 0.0191(12) -0.0003(10) 0.0004(10) 0.0021(10) C11 0.0149(11) 0.0143(11) 0.0218(13) 0.0005(10) -0.0003(9) -0.0021(9) C12 0.0218(13) 0.0134(11) 0.0261(14) -0.0014(10) 0.0034(10) -0.0006(10) C13 0.0224(13) 0.0154(12) 0.0284(14) 0.0008(11) 0.0028(11) 0.0024(10) C14 0.0138(11) 0.0143(11) 0.0244(13) 0.0011(10) 0.0008(9) 0.0005(9) C15 0.0158(11) 0.0116(11) 0.0217(12) 0.0005(9) 0.0013(9) -0.0014(9) C16 0.0167(12) 0.0151(11) 0.0231(13) 0.0004(10) -0.0001(10) 0.0010(10) C17 0.0182(12) 0.0137(11) 0.0205(12) -0.0017(10) -0.0012(10) -0.0019(9) C18 0.0154(12) 0.0144(11) 0.0224(13) 0.0006(10) -0.0020(10) 0.0000(9) C19 0.0186(13) 0.0225(13) 0.0260(14) 0.0011(11) -0.0020(10) 0.0015(10) C20 0.0212(13) 0.0237(13) 0.0248(14) 0.0020(11) -0.0052(10) 0.0017(11) C21 0.0191(12) 0.0168(12) 0.0254(13) -0.0008(11) -0.0040(10) -0.0034(10) C22 0.0174(12) 0.0150(11) 0.0229(13) -0.0019(10) -0.0005(10) -0.0043(10) C23 0.0243(13) 0.0180(12) 0.0225(13) -0.0016(10) 0.0017(10) -0.0023(10) C24 0.0266(14) 0.0178(12) 0.0230(13) -0.0014(10) 0.0018(11) -0.0021(11) C25 0.0239(13) 0.0198(12) 0.0214(13) -0.0017(10) -0.0011(10) -0.0063(11) C26 0.0216(13) 0.0198(12) 0.0238(13) 0.0011(11) -0.0040(10) -0.0024(10) C27 0.0418(18) 0.0251(14) 0.0250(14) 0.0025(12) -0.0047(12) -0.0015(13) C28 0.0187(12) 0.0202(12) 0.0239(13) -0.0008(11) 0.0016(10) -0.0085(10) C29 0.0168(12) 0.0143(11) 0.0221(13) 0.0007(9) 0.0005(10) -0.0042(9) C30 0.0212(13) 0.0153(12) 0.0259(14) 0.0009(10) -0.0026(10) 0.0006(10) C31 0.0214(13) 0.0191(12) 0.0275(14) -0.0012(11) -0.0015(10) 0.0035(10) C32 0.0148(12) 0.0148(11) 0.0241(13) -0.0008(10) -0.0005(10) -0.0016(9) C33 0.0161(12) 0.0140(11) 0.0212(12) 0.0001(9) -0.0002(10) -0.0017(9) C34 0.0166(12) 0.0157(11) 0.0237(13) -0.0016(10) 0.0001(10) 0.0008(10) C35 0.0164(12) 0.0159(11) 0.0241(13) -0.0003(10) -0.0002(10) 0.0019(10) C36 0.0154(12) 0.0151(11) 0.0223(13) -0.0016(10) 0.0008(10) -0.0017(9) C37 0.0145(11) 0.0149(12) 0.0231(13) -0.0002(10) 0.0004(10) 0.0005(9) C38 0.0190(13) 0.0270(14) 0.0267(14) -0.0014(11) -0.0006(11) 0.0064(11) C39 0.0226(14) 0.0276(14) 0.0252(14) -0.0028(11) 0.0019(11) 0.0083(11) C40 0.0167(12) 0.0199(12) 0.0253(13) -0.0008(11) 0.0031(10) -0.0016(10) C41 0.0151(12) 0.0138(11) 0.0240(13) 0.0003(10) 0.0016(10) -0.0023(9) C42 0.0200(12) 0.0158(11) 0.0249(13) -0.0012(10) 0.0015(10) -0.0006(10) C43 0.0232(13) 0.0172(12) 0.0244(13) 0.0027(10) 0.0022(11) 0.0027(10) C44 0.0237(13) 0.0174(12) 0.0208(13) 0.0021(10) 0.0027(10) -0.0036(10) C45 0.0221(13) 0.0201(13) 0.0239(14) -0.0023(11) 0.0040(11) 0.0003(11) C46 0.0389(17) 0.0263(14) 0.0249(15) -0.0021(11) 0.0058(12) 0.0042(13) C47 0.0184(12) 0.0191(12) 0.0257(14) -0.0008(11) -0.0010(10) -0.0062(10) C48 0.0275(15) 0.0396(17) 0.0310(16) -0.0063(14) -0.0008(13) 0.0060(14) C49 0.0343(17) 0.0392(18) 0.053(2) -0.0161(16) -0.0084(15) 0.0046(15) C50 0.0256(15) 0.0362(16) 0.0286(16) 0.0054(13) 0.0008(12) 0.0053(13) C51 0.0293(15) 0.0337(16) 0.0313(16) -0.0063(13) 0.0034(13) -0.0041(13) C52 0.0165(12) 0.0154(11) 0.0238(13) -0.0009(10) -0.0001(10) 0.0015(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C11 1.424(3) . ? O1 H1 0.8400 . ? O2 C25 1.367(3) . ? O2 C27 1.439(3) . ? O3 C29 1.425(3) . ? O3 H3 0.8400 . ? O4 C44 1.371(3) . ? O4 C46 1.428(3) . ? F1 C5 1.348(3) . ? F2 C4 1.350(3) . ? F3 C7 1.342(3) . ? F4 C8 1.338(3) . ? N1 C48 1.137(4) . ? N2 C50 1.125(4) . ? C1 C2 1.199(3) . ? C1 C29 1.478(3) . ? C2 C3 1.422(3) . ? C3 C8 1.393(3) . ? C3 C4 1.398(3) . ? C4 C5 1.367(4) . ? C5 C6 1.398(3) . ? C6 C7 1.387(3) . ? C6 C9 1.422(3) . ? C7 C8 1.383(4) . ? C9 C10 1.202(3) . ? C10 C11 1.475(3) . ? C11 C15 1.553(3) . ? C11 C12 1.560(3) . ? C12 C13 1.549(4) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.536(3) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C18 1.518(4) . ? C14 C15 1.549(3) . ? C14 H14 1.0000 . ? C15 C16 1.531(3) . ? C15 C28 1.534(3) . ? C16 C52 1.540(3) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C22 1.531(4) . ? C17 C52 1.540(3) . ? C17 C18 1.542(3) . ? C17 H17 1.0000 . ? C18 C19 1.524(4) . ? C18 H18 1.0000 . ? C19 C20 1.524(4) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 C21 1.519(4) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C26 1.397(4) . ? C21 C22 1.402(4) . ? C22 C23 1.399(4) . ? C23 C24 1.386(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.393(4) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.389(4) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C33 1.559(4) . ? C29 C30 1.568(4) . ? C30 C31 1.548(4) . ? C30 H30A 0.9900 . ? C30 H30B 0.9900 . ? C31 C32 1.537(4) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 C37 1.523(3) . ? C32 C33 1.544(3) . ? C32 H32 1.0000 . ? C33 C34 1.527(3) . ? C33 C47 1.542(3) . ? C34 C35 1.541(4) . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? C35 C36 1.544(3) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 C41 1.535(4) . ? C36 C37 1.541(3) . ? C36 H36 1.0000 . ? C37 C38 1.523(4) . ? C37 H37 1.0000 . ? C38 C39 1.528(4) . ? C38 H38A 0.9900 . ? C38 H38B 0.9900 . ? C39 C40 1.514(4) . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39 H39B 0.9900 . ? C40 C41 1.400(4) . ? C40 C45 1.406(4) . ? C41 C42 1.397(4) . ? C42 C43 1.388(4) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.392(4) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 C45 1.384(4) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 H46A 0.9800 . ? C46 H46B 0.9800 . ? C46 H46C 0.9800 . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C48 C49 1.443(4) . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 C51 1.461(4) . ? C51 H51A 0.9800 . ? C51 H51B 0.9800 . ? C51 H51C 0.9800 . ? C52 H52A 0.9900 . ? C52 H52B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 O1 H1 109.5 . . ? C25 O2 C27 117.4(2) . . ? C29 O3 H3 109.5 . . ? C44 O4 C46 116.3(2) . . ? C2 C1 C29 176.9(3) . . ? C1 C2 C3 173.1(3) . . ? C8 C3 C4 116.5(2) . . ? C8 C3 C2 124.0(2) . . ? C4 C3 C2 119.4(2) . . ? F2 C4 C5 119.1(2) . . ? F2 C4 C3 118.9(2) . . ? C5 C4 C3 122.0(2) . . ? F1 C5 C4 119.3(2) . . ? F1 C5 C6 119.1(2) . . ? C4 C5 C6 121.6(2) . . ? C7 C6 C5 116.7(2) . . ? C7 C6 C9 123.3(2) . . ? C5 C6 C9 120.0(2) . . ? F3 C7 C8 118.9(2) . . ? F3 C7 C6 119.3(2) . . ? C8 C7 C6 121.8(2) . . ? F4 C8 C7 119.0(2) . . ? F4 C8 C3 119.7(2) . . ? C7 C8 C3 121.4(2) . . ? C10 C9 C6 175.2(3) . . ? C9 C10 C11 176.7(3) . . ? O1 C11 C10 109.8(2) . . ? O1 C11 C15 110.63(19) . . ? C10 C11 C15 110.1(2) . . ? O1 C11 C12 113.3(2) . . ? C10 C11 C12 109.5(2) . . ? C15 C11 C12 103.30(19) . . ? C13 C12 C11 106.3(2) . . ? C13 C12 H12A 110.5 . . ? C11 C12 H12A 110.5 . . ? C13 C12 H12B 110.5 . . ? C11 C12 H12B 110.5 . . ? H12A C12 H12B 108.7 . . ? C14 C13 C12 104.5(2) . . ? C14 C13 H13A 110.8 . . ? C12 C13 H13A 110.8 . . ? C14 C13 H13B 110.8 . . ? C12 C13 H13B 110.8 . . ? H13A C13 H13B 108.9 . . ? C18 C14 C13 119.2(2) . . ? C18 C14 C15 112.7(2) . . ? C13 C14 C15 103.7(2) . . ? C18 C14 H14 106.8 . . ? C13 C14 H14 106.8 . . ? C15 C14 H14 106.8 . . ? C16 C15 C28 110.2(2) . . ? C16 C15 C14 108.2(2) . . ? C28 C15 C14 113.0(2) . . ? C16 C15 C11 117.0(2) . . ? C28 C15 C11 108.2(2) . . ? C14 C15 C11 100.08(19) . . ? C15 C16 C52 111.1(2) . . ? C15 C16 H16A 109.4 . . ? C52 C16 H16A 109.4 . . ? C15 C16 H16B 109.4 . . ? C52 C16 H16B 109.4 . . ? H16A C16 H16B 108.0 . . ? C22 C17 C52 114.3(2) . . ? C22 C17 C18 110.9(2) . . ? C52 C17 C18 111.5(2) . . ? C22 C17 H17 106.5 . . ? C52 C17 H17 106.5 . . ? C18 C17 H17 106.5 . . ? C14 C18 C19 113.0(2) . . ? C14 C18 C17 109.1(2) . . ? 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0.03181 0.02473 = 0.02061 0.00007 0.00228 0.00341 F1 4 0.318106 0.194394 0.794976 11.00000 0.02650 0.02299 = 0.01867 0.00520 0.00207 -0.00323 F2 4 0.183984 0.036138 0.794550 11.00000 0.02865 0.02184 = 0.01734 -0.00346 -0.00283 -0.00372 F3 4 0.319480 0.191746 0.974228 11.00000 0.02713 0.02244 = 0.02044 -0.00309 -0.00136 -0.00857 F4 4 0.188807 0.031200 0.974021 11.00000 0.02881 0.02231 = 0.01999 0.00211 0.00354 -0.00839 N1 5 0.955348 1.041382 1.003665 11.00000 0.04017 0.07134 = 0.03431 -0.01204 -0.00486 0.00354 N2 5 0.583121 0.758711 1.015568 11.00000 0.05428 0.06232 = 0.03089 0.00744 0.00781 0.02957 C1 1 0.060822 -0.131294 0.874514 11.00000 0.01686 0.01688 = 0.02221 -0.00161 -0.00241 0.00044 C2 1 0.114648 -0.057564 0.881877 11.00000 0.01731 0.01588 = 0.02307 -0.00139 -0.00218 0.00122 C3 1 0.182210 0.028811 0.884405 11.00000 0.01354 0.01199 = 0.02094 -0.00042 -0.00080 -0.00033 C4 1 0.217289 0.074209 0.839430 11.00000 0.01677 0.01340 = 0.01943 -0.00175 -0.00258 0.00122 C5 1 0.284910 0.155382 0.839554 11.00000 0.01751 0.01306 = 0.01757 0.00164 0.00245 0.00131 C6 1 0.320793 0.198875 0.884835 11.00000 0.01260 0.01164 = 0.02151 0.00003 0.00069 0.00156 C7 1 0.285844 0.154485 0.929590 11.00000 0.01584 0.01493 = 0.01950 -0.00225 -0.00146 -0.00021 C8 1 0.218585 0.071448 0.929578 11.00000 0.01772 0.01441 = 0.01940 0.00161 0.00220 -0.00011 C9 1 0.389556 0.284498 0.883409 11.00000 0.01617 0.01515 = 0.02195 0.00147 0.00032 0.00102 C10 1 0.447212 0.356535 0.878365 11.00000 0.01755 0.01558 = 0.01910 -0.00025 0.00044 0.00206 C11 1 0.513238 0.447860 0.870383 11.00000 0.01486 0.01429 = 0.02177 0.00052 -0.00026 -0.00210 C12 1 0.442503 0.545105 0.867828 11.00000 0.02179 0.01341 = 0.02607 -0.00136 0.00337 -0.00059 AFIX 23 H12A 2 0.376361 0.533649 0.886604 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.478993 0.604673 0.882930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.419947 0.564292 0.810796 11.00000 0.02238 0.01543 = 0.02842 0.00083 0.00279 0.00241 AFIX 23 H13A 2 0.343647 0.567916 0.804389 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.452770 0.628943 0.799283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.468586 0.471808 0.783501 11.00000 0.01376 0.01426 = 0.02441 0.00106 0.00080 0.00055 AFIX 13 H14 2 0.417601 0.414050 0.786756 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.564370 0.444098 0.816877 11.00000 0.01580 0.01159 = 0.02166 0.00046 0.00130 -0.00138 C16 1 0.606719 0.340439 0.799043 11.00000 0.01668 0.01509 = 0.02306 0.00041 -0.00009 0.00096 AFIX 23 H16A 2 0.553474 0.286775 0.805261 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.670054 0.322808 0.818889 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.541233 0.377557 0.709053 11.00000 0.01816 0.01368 = 0.02055 -0.00173 -0.00124 -0.00189 AFIX 13 H17 2 0.484804 0.325329 0.713810 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.495938 0.480513 0.727551 11.00000 0.01544 0.01436 = 0.02238 0.00061 -0.00196 0.00001 AFIX 13 H18 2 0.551019 0.534358 0.723579 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.402443 0.509701 0.694644 11.00000 0.01856 0.02253 = 0.02600 0.00111 -0.00203 0.00151 AFIX 23 H19A 2 0.368029 0.571316 0.708846 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.350834 0.453123 0.694550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.438414 0.531320 0.640484 11.00000 0.02121 0.02372 = 0.02477 0.00204 -0.00515 0.00166 AFIX 23 H20A 2 0.376338 0.533790 0.617989 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.472342 0.599464 0.639446 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.514526 0.451853 0.620174 11.00000 0.01906 0.01679 = 0.02540 -0.00084 -0.00395 -0.00338 C22 1 0.564658 0.381165 0.652057 11.00000 0.01741 0.01502 = 0.02292 -0.00191 -0.00050 -0.00433 C23 1 0.634739 0.312229 0.629722 11.00000 0.02431 0.01795 = 0.02246 -0.00157 0.00171 -0.00230 AFIX 43 H23 2 0.669400 0.263665 0.650686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.655277 0.312431 0.578038 11.00000 0.02664 0.01780 = 0.02298 -0.00135 0.00179 -0.00205 AFIX 43 H24 2 0.702860 0.264249 0.563953 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.605731 0.383709 0.546857 11.00000 0.02389 0.01984 = 0.02144 -0.00175 -0.00108 -0.00625 C26 1 0.535130 0.452407 0.568067 11.00000 0.02156 0.01983 = 0.02383 0.00115 -0.00395 -0.00239 AFIX 43 H26 2 0.500375 0.500435 0.546838 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.591771 0.459625 0.464205 11.00000 0.04179 0.02512 = 0.02500 0.00249 -0.00474 -0.00150 AFIX 137 H27A 2 0.612218 0.526602 0.477769 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.515223 0.455007 0.462913 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.620390 0.451468 0.429899 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.651163 0.525196 0.814943 11.00000 0.01873 0.02024 = 0.02388 -0.00077 0.00165 -0.00845 AFIX 137 H28A 2 0.622206 0.592003 0.824460 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.679679 0.528895 0.780428 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.707062 0.506507 0.838706 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 -0.000344 -0.225360 0.864844 11.00000 0.01675 0.01433 = 0.02209 0.00065 0.00053 -0.00420 C30 1 0.076114 -0.318558 0.858878 11.00000 0.02123 0.01534 = 0.02586 0.00089 -0.00256 0.00059 AFIX 23 H30A 2 0.143100 -0.304769 0.876530 11.00000 -1.20000 H30B 2 0.044583 -0.381284 0.873453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.094535 -0.331811 0.801144 11.00000 0.02140 0.01905 = 0.02751 -0.00121 -0.00147 0.00348 AFIX 23 H31A 2 0.170284 -0.330839 0.793160 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.064269 -0.397139 0.788943 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.038576 -0.239908 0.776752 11.00000 0.01479 0.01477 = 0.02409 -0.00082 -0.00052 -0.00162 AFIX 13 H32 2 0.086400 -0.179654 0.780164 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -0.055735 -0.220435 0.812142 11.00000 0.01611 0.01403 = 0.02121 0.00013 -0.00019 -0.00171 C34 1 -0.105638 -0.118555 0.797186 11.00000 0.01662 0.01570 = 0.02366 -0.00164 0.00010 0.00085 AFIX 23 H34A 2 -0.055351 -0.062284 0.803531 11.00000 -1.20000 H34B 2 -0.168331 -0.106315 0.818459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 -0.137416 -0.118358 0.740724 11.00000 0.01639 0.01587 = 0.02409 -0.00025 -0.00023 0.00187 AFIX 23 H35A 2 -0.164424 -0.049710 0.731594 11.00000 -1.20000 H35B 2 -0.194654 -0.168398 0.735496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.045185 -0.145566 0.705293 11.00000 0.01543 0.01513 = 0.02235 -0.00162 0.00082 -0.00172 AFIX 13 H36 2 0.008490 -0.090585 0.709918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.007514 -0.246880 0.721016 11.00000 0.01450 0.01486 = 0.02308 -0.00023 0.00037 0.00049 AFIX 13 H37 2 -0.044553 -0.303536 0.717094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.099716 -0.268054 0.685832 11.00000 0.01897 0.02702 = 0.02666 -0.00144 -0.00057 0.00642 AFIX 23 H38A 2 0.139084 -0.328393 0.698239 11.00000 -1.20000 H38B 2 0.147665 -0.208474 0.685776 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.060458 -0.288150 0.631896 11.00000 0.02262 0.02763 = 0.02519 -0.00276 0.00186 0.00830 AFIX 23 H39A 2 0.120445 -0.284723 0.608133 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.031154 -0.358260 0.630171 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 -0.022370 -0.212548 0.614977 11.00000 0.01669 0.01993 = 0.02529 -0.00084 0.00310 -0.00161 C41 1 -0.073518 -0.146274 0.648623 11.00000 0.01508 0.01375 = 0.02402 0.00034 0.00162 -0.00231 C42 1 -0.148931 -0.079847 0.628818 11.00000 0.01999 0.01582 = 0.02486 -0.00123 0.00152 -0.00061 AFIX 43 H42 2 -0.184345 -0.034424 0.651172 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 -0.173700 -0.078173 0.577502 11.00000 0.02319 0.01723 = 0.02440 0.00266 0.00219 0.00271 AFIX 43 H43 2 -0.225012 -0.031830 0.565078 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 -0.123013 -0.144709 0.544325 11.00000 0.02369 0.01737 = 0.02081 0.00214 0.00271 -0.00358 C45 1 -0.048217 -0.211407 0.563074 11.00000 0.02206 0.02005 = 0.02391 -0.00231 0.00401 0.00031 AFIX 43 H45 2 -0.013793 -0.257147 0.540517 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.117158 -0.219200 0.461909 11.00000 0.03888 0.02627 = 0.02485 -0.00211 0.00579 0.00424 AFIX 137 H46A 2 -0.135660 -0.285539 0.476831 11.00000 -1.50000 H46B 2 -0.040960 -0.214704 0.458101 11.00000 -1.50000 H46C 2 -0.150420 -0.212545 0.428521 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 -0.137977 -0.306878 0.810510 11.00000 0.01843 0.01911 = 0.02567 -0.00079 -0.00105 -0.00624 AFIX 137 H47A 2 -0.166642 -0.312336 0.776081 11.00000 -1.50000 H47B 2 -0.194613 -0.291356 0.834422 11.00000 -1.50000 H47C 2 -0.104933 -0.371869 0.819989 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.893532 1.012181 0.976162 11.00000 0.02755 0.03958 = 0.03105 -0.00632 -0.00077 0.00603 C49 1 0.815410 0.978196 0.940307 11.00000 0.03427 0.03920 = 0.05305 -0.01608 -0.00842 0.00463 AFIX 137 H49A 2 0.807491 1.029530 0.913420 11.00000 -1.50000 H49B 2 0.748365 0.969055 0.957844 11.00000 -1.50000 H49C 2 0.837327 0.912927 0.925312 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.620123 0.736875 0.978342 11.00000 0.02560 0.03620 = 0.02859 0.00539 0.00085 0.00526 C51 1 0.667559 0.709358 0.929723 11.00000 0.02928 0.03371 = 0.03125 -0.00629 0.00344 -0.00407 AFIX 137 H51A 2 0.636752 0.751176 0.902660 11.00000 -1.50000 H51B 2 0.654553 0.636763 0.922680 11.00000 -1.50000 H51C 2 0.743196 0.721675 0.931212 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C52 1 0.634209 0.342904 0.742093 11.00000 0.01648 0.01541 = 0.02384 -0.00088 -0.00014 0.00148 AFIX 23 H52A 2 0.693745 0.390231 0.736698 11.00000 -1.20000 H52B 2 0.656586 0.273687 0.731235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM gg1327bs in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0446 for 8741 Fo > 4sig(Fo) and 0.0603 for all 10815 data REM 567 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0662 0.2267 REM Highest difference peak 0.381, deepest hole -0.244, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.6827 0.2427 0.7041 11.00000 0.05 0.38 Q2 1 0.6855 0.2386 0.5290 11.00000 0.05 0.38 Q3 1 -0.1875 0.0857 0.5268 11.00000 0.05 0.35 Q4 1 0.4916 0.5031 0.6323 11.00000 0.05 0.34 Q5 1 0.6389 0.5996 0.9993 11.00000 0.05 0.32 ; _shelx_res_checksum 52174 _shelx_hkl_file ; -3 0 0 -0.22 0.09 3 0 0 0.00 0.11 4 0 0 483.33 19.22 4 0 0 515.59 19.57 -4 0 0 506.05 19.89 5 0 0 -0.04 0.12 -5 0 0 0.04 0.10 5 0 0 -0.06 0.07 6 0 0 16.29 0.80 6 0 0 16.58 0.73 -6 0 0 15.83 0.79 -7 0 0 -0.18 0.12 7 0 0 0.05 0.16 7 0 0 0.03 0.10 -8 0 0 66.86 2.84 8 0 0 66.21 2.69 8 0 0 67.77 2.82 -9 0 0 0.03 0.16 9 0 0 0.24 0.19 9 0 0 0.03 0.12 10 0 0 2.71 0.38 10 0 0 2.40 0.29 -10 0 0 2.19 0.34 -11 0 0 -0.18 0.19 11 0 0 0.37 0.25 11 0 0 -0.10 0.16 12 0 0 0.85 0.31 -12 0 0 0.65 0.28 13 0 0 0.27 0.28 14 0 0 0.76 0.35 15 0 0 0.45 0.32 16 0 0 3.15 0.56 17 0 0 0.22 0.37 3 1 0 97.96 4.20 3 1 0 109.15 4.12 -3 1 0 110.36 4.27 3 -1 0 112.81 4.12 -3 -1 0 101.83 4.28 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