data_ls185 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C78 H90 N12 O17' _chemical_formula_weight 1467.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0192 0.0096 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0330 0.0189 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0517 0.0336 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.922(3) _cell_length_b 22.269(5) _cell_length_c 30.117(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.16(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9128(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 213(2) _cell_measurement_reflns_used 5137 _cell_measurement_theta_min 2.0 _cell_measurement_theta_max 72.3 _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'yellow' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.068 _exptl_crystal_F_000 3112 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.627 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'Multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.334 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 213(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Rotating Anode' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku RAXIS conversion ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 15365 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0662 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0579 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 2.488 _diffrn_reflns_theta_max 49.082 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.761 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.414 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.761 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.414 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.761 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.414 _reflns_number_total 6849 _reflns_number_gt 4779 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; CrystalClear-SM Expert 2.0 r4 (Rigaku, 2009) ; _computing_cell_refinement ; CrystalClear-SM Expert 2.0 r4 (Rigaku, 2009) ; _computing_data_reduction ; CrystalClear-SM Expert 2.0 r4 (Rigaku, 2009) ; _computing_structure_solution 'SHELXD-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0000 _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 6849 _refine_ls_number_parameters 953 _refine_ls_number_restraints 75 _refine_ls_R_factor_all 0.1933 _refine_ls_R_factor_gt 0.1732 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4539 _refine_ls_wR_factor_gt 0.4199 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.758 _refine_ls_restrained_S_all 1.755 _refine_ls_shift/su_max 0.045 _refine_ls_shift/su_mean 0.015 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.9493(10) 0.0635(7) 0.0637(3) 0.169(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.9192 0.0805 0.0390 0.203 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 1.0403(8) 0.0551(5) 0.2234(3) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.0523 0.0714 0.2499 0.166 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.0851(18) 0.0011(7) 0.0573(3) 0.126(4) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.8459(12) 0.1595(7) 0.0310(3) 0.282(8) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.2662(10) -0.2493(4) 0.1723(3) 0.150(3) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 1.3610(7) -0.7533(5) 0.1752(2) 0.128(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.3890 -0.7700 0.2004 0.154 Uiso 1 1 calc R U . . . O7 O 1.1112(11) -0.4157(4) 0.0550(3) 0.163(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.9645(9) 0.1440(7) 0.1899(3) 0.125(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 1.4375(9) -0.8754(6) 0.1692(4) 0.150(4) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.9656(8) 0.1774(6) 0.2318(3) 0.144(3) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 1.2376(13) -0.7535(6) 0.0184(3) 0.232(8) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.2266 -0.7707 -0.0078 0.278 Uiso 1 1 calc R U . . . O14 O 0.8217(19) 0.2324(9) 0.0760(4) 0.360(15) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.9189(11) 0.1767(6) 0.1498(4) 0.154(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.8942 0.2151 0.1518 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . O15 O 0.9360(9) 0.2302(5) 0.2306(3) 0.181(4) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 1.3359(12) -0.8711(7) 0.0095(3) 0.182(5) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 1.2865(11) -0.8478(5) -0.0249(3) 0.236(6) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.9985(8) 0.1489(3) 0.2675(2) 0.170(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.9472(15) -0.5173(7) 0.2163(4) 0.161(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.9356 -0.5367 0.1865 0.194 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 1.2054(18) -0.4074(6) 0.1805(3) 0.132(6) Uani 1 1 d D . . . . C4 C 1.0871(13) -0.2365(7) 0.2051(4) 0.122(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 1.2237(11) 0.0225(6) 0.1977(4) 0.156(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 1.2784 0.0032 0.1889 0.234 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 1.2465 0.0444 0.2254 0.234 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 1.1931 0.0497 0.1743 0.234 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 1.2548(16) -0.5793(8) 0.1757(3) 0.120(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.9942(12) -0.0511(7) 0.2252(3) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.9608(17) -0.4576(6) 0.0764(4) 0.137(4) Uani 1 1 d . U . . . C9 C 1.2945(15) -0.7818(7) 0.0533(4) 0.185(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 1.1196(11) -0.0583(10) 0.0569(3) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.1834 -0.0655 0.0534 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.0797(11) -0.3497(9) 0.1983(3) 0.131(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.0180 -0.3477 0.2054 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.9966(18) -0.3484(8) 0.0784(4) 0.143(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 1.0357 -0.3166 0.0729 0.172 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 1.0224(13) -0.4095(11) 0.0709(4) 0.144(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.9166(19) -0.3393(11) 0.0932(4) 0.167(9) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 1.2574(10) -0.3562(8) 0.1746(3) 0.130(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.3189 -0.3585 0.1672 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.214(2) -0.3010(6) 0.1801(4) 0.154(7) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 1.057(2) -0.1071(7) 0.0618(3) 0.149(6) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 1.0111(13) -0.5533(7) 0.2491(5) 0.179(5) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.9854 -0.5934 0.2484 0.269 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 1.0157 -0.5365 0.2788 0.269 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 1.0752 -0.5544 0.2420 0.269 Uiso 1 1 calc R U . . . O21 O 1.0172(9) -0.2400(3) 0.2257(3) 0.144(3) Uani 1 1 d . . . . . N21 N 1.1054(12) -0.1627(7) 0.0646(3) 0.189(5) Uani 1 1 d . . . . . H21D H 1.0760 -0.1947 0.0707 0.227 Uiso 1 1 calc R U . . . H21E H 1.1643 -0.1648 0.0602 0.227 Uiso 1 1 calc R U . . . C500 C 1.1986(13) -0.5885(7) 0.0280(3) 0.181(7) Uani 1 1 d G . . . . H500 H 1.2299 -0.5522 0.0253 0.218 Uiso 1 1 calc R U . . . C501 C 1.2410(10) -0.6420(10) 0.0181(3) 0.229(12) Uani 1 1 d DG . . . . C502 C 1.1943(14) -0.6963(7) 0.0221(3) 0.195(10) Uani 1 1 d G . . . . C503 C 1.1053(14) -0.6971(6) 0.0360(3) 0.203(10) Uani 1 1 d G . . . . C504 C 1.0629(9) -0.6435(8) 0.0459(3) 0.166(6) Uani 1 1 d G . . . . H504 H 1.0033 -0.6440 0.0552 0.199 Uiso 1 1 calc R U . . . C505 C 1.1096(13) -0.5892(6) 0.0419(3) 0.182(6) Uani 1 1 d G U . . . O22 O 1.0687(9) -0.4580(4) 0.1958(2) 0.133(3) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 0.8515(14) 0.1846(8) 0.0702(4) 0.220(7) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.9530(10) 0.0926(7) 0.1040(4) 0.142(4) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 1.3554(11) -0.4610(4) 0.1778(3) 0.157(4) Uani 1 1 d . . . . . N23 N 1.1257(9) -0.1852(6) 0.1940(2) 0.142(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.1716 -0.1890 0.1790 0.171 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.8888(17) -0.2746(8) 0.1011(5) 0.173(7) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 1.4569(12) -0.8516(5) 0.2071(3) 0.249(7) Uani 1 1 d . . . . . N24 N 1.2205(8) -0.5170(6) 0.1753(2) 0.134(3) Uani 1 1 d D . . . . H24 H 1.1582 -0.5150 0.1735 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.2306(17) -0.6833(7) 0.1823(3) 0.124(4) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 1.4667(10) -0.9262(5) 0.1645(3) 0.194(4) Uani 1 1 d . . . . . N25 N 1.0762(13) -0.5323(5) 0.0514(3) 0.171(4) Uani 1 1 d . U . . . H25 H 1.1101 -0.5016 0.0466 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.8581(14) -0.3900(13) 0.0989(4) 0.156(6) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 1.3803(9) -0.9191(5) 0.0082(3) 0.174(4) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 1.2535(11) -0.3878(8) 0.0255(5) 0.174(5) Uani 1 1 d . U . . . H27 H 1.2290 -0.4104 -0.0025 0.209 Uiso 1 1 calc R U . . . O27 O 0.9348(11) -0.5601(6) 0.0731(5) 0.221(5) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.9129(13) 0.1495(9) 0.1087(4) 0.177(6) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.7742(10) -0.3789(5) 0.1141(3) 0.176(3) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.8836(16) -0.4484(9) 0.0909(5) 0.163(6) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.8445 -0.4803 0.0962 0.196 Uiso 1 1 calc R U . . . O30 O 0.8388(10) -0.2681(6) 0.1294(5) 0.210(5) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.9055(9) -0.2383(5) 0.0795(4) 0.191(4) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.9999(9) 0.0870(5) 0.1872(3) 0.122(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.1269(15) -0.2947(9) 0.1949(4) 0.142(6) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 1.4919(14) -0.6584(6) 0.1653(4) 0.161(5) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 1.5240 -0.6214 0.1607 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 1.4891 -0.6840 0.1394 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 1.5280 -0.6780 0.1920 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.993(2) 0.0069(11) 0.0611(3) 0.137(5) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 1.0211(18) -0.1131(7) 0.2173(4) 0.155(6) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.9799 -0.1442 0.2222 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.3510(18) -0.5862(6) 0.1704(3) 0.131(5) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 1.3897 -0.5534 0.1665 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.1508(13) 0.0525(7) 0.0538(4) 0.164(5) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 1.1146 0.0894 0.0531 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 1.1754 0.0489 0.0264 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 1.2047 0.0526 0.0795 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.1953(11) -0.6256(9) 0.1816(3) 0.125(4) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 1.1315 -0.6184 0.1851 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.4032(15) -0.1822(8) 0.1686(8) 0.214(9) Uani 1 1 d D . . . . H39 H 1.3938 -0.1647 0.1972 0.257 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.925(2) -0.0364(16) 0.0681(5) 0.190(9) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 1.1596(12) -0.7352(6) 0.1888(4) 0.159(5) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 1.0976 -0.7186 0.1919 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 1.1877 -0.7575 0.2157 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 1.1497 -0.7614 0.1630 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.7655(18) -0.2070(9) 0.1793(8) 0.243(9) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.7435 -0.1679 0.1862 0.365 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.8157 -0.2207 0.2041 0.365 Uiso 1 1 calc R U . . . H43C H 0.7112 -0.2345 0.1746 0.365 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.9930(9) 0.0630(5) 0.1428(3) 0.139(4) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 1.0176 0.0246 0.1403 0.166 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.1688(12) -0.3678(8) 0.0455(4) 0.158(4) Uani 1 1 d . U . . . H44A H 1.1939 -0.3457 0.0732 0.189 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 1.1278 -0.3407 0.0243 0.189 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.3585(16) -0.2521(6) 0.1619(6) 0.167(6) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 1.3538 -0.2656 0.1309 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 1.4006 -0.2796 0.1822 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.8989(14) -0.0356(6) 0.2386(5) 0.166(5) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.8633 -0.0718 0.2416 0.249 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.8602 -0.0105 0.2157 0.249 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H 0.9124 -0.0146 0.2671 0.249 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.990(2) -0.5220(9) 0.0685(5) 0.181(6) Uani 1 1 d . U . . . C51 C 0.8060(18) -0.2037(8) 0.1372(6) 0.222(8) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.8612 -0.1762 0.1413 0.266 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H 0.7560 -0.1902 0.1116 0.266 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 1.3257(13) -0.4280(9) 0.0602(5) 0.215(7) Uani 1 1 d . U . . . H52A H 1.3784 -0.4414 0.0466 0.322 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 1.2909 -0.4621 0.0683 0.322 Uiso 1 1 calc R U . . . H52C H 1.3521 -0.4050 0.0870 0.322 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 1.2631(17) -0.4604(7) 0.1771(3) 0.141(6) Uani 1 1 d D . . . . C55 C 0.6144(14) -0.4056(9) 0.1411(6) 0.196(6) Uani 1 1 d . U . . . H55 H 0.6411 -0.3915 0.1721 0.235 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.962(2) -0.0901(16) 0.0673(5) 0.194(9) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.9205 -0.1216 0.0707 0.233 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 1.0488(16) -0.7567(8) 0.0443(8) 0.247(11) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 1.0839 -0.7910 0.0367 0.371 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 0.9838 -0.7561 0.0256 0.371 Uiso 1 1 calc R U . . . H57C H 1.0445 -0.7589 0.0757 0.371 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.8519(16) -0.5151(6) 0.2339(5) 0.186(6) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.8043 -0.4912 0.2137 0.279 Uiso 1 1 calc R U . . . H58B H 0.8646 -0.4977 0.2637 0.279 Uiso 1 1 calc R U . . . H58C H 0.8269 -0.5551 0.2352 0.279 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 1.3381(17) -0.1482(8) 0.1258(6) 0.228(8) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 1.2705 -0.1481 0.1284 0.342 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 1.3440 -0.1685 0.0983 0.342 Uiso 1 1 calc R U . . . H59C H 1.3607 -0.1076 0.1249 0.342 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 1.4994(19) -0.1858(8) 0.1674(7) 0.237(9) Uani 1 1 d D . . . . H60A H 1.5336 -0.2076 0.1935 0.356 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 1.5263 -0.1461 0.1677 0.356 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 1.5067 -0.2063 0.1403 0.356 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 1.3106(15) -0.3320(9) 0.0150(7) 0.228(7) Uani 1 1 d . U . . . H61A H 1.3648 -0.3445 0.0021 0.343 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 1.3349 -0.3101 0.0426 0.343 Uiso 1 1 calc R U . . . H61C H 1.2676 -0.3067 -0.0062 0.343 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 1.3351(17) -0.6455(9) 0.0038(7) 0.266(14) Uani 1 1 d D . . . . H62A H 1.3598 -0.6056 0.0012 0.399 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 1.3258 -0.6652 -0.0251 0.399 Uiso 1 1 calc R U . . . H62C H 1.3813 -0.6677 0.0259 0.399 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.7037(15) -0.4283(9) 0.1165(6) 0.203(6) Uani 1 1 d . U . . . H63A H 0.7382 -0.4616 0.1335 0.244 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.6756 -0.4424 0.0860 0.244 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.5683(16) -0.3559(8) 0.1121(7) 0.225(7) Uani 1 1 d . U . . . H64A H 0.6156 -0.3245 0.1122 0.338 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.5138 -0.3406 0.1235 0.338 Uiso 1 1 calc R U . . . H64C H 0.5456 -0.3702 0.0816 0.338 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.5553(16) -0.4587(9) 0.1417(7) 0.237(8) Uani 1 1 d . U . . . H65A H 0.5922 -0.4880 0.1616 0.356 Uiso 1 1 calc R U . . . H65B H 0.5373 -0.4749 0.1115 0.356 Uiso 1 1 calc R U . . . H65C H 0.4970 -0.4484 0.1522 0.356 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 1.1018(15) -0.1261(7) 0.2033(4) 0.129(5) Uani 1 1 d . . . . . C70 C 1.1685(11) -0.0828(8) 0.1983(3) 0.126(4) Uani 1 1 d . . . . . H70 H 1.2268 -0.0941 0.1901 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 1.1515(13) -0.0234(7) 0.2049(3) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . . . C68 C 1.0643(13) -0.0073(7) 0.2183(3) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 0.8250(17) -0.0314(11) 0.0763(7) 0.243(10) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.7989 -0.0709 0.0789 0.364 Uiso 1 1 calc R U . . . H74B H 0.7841 -0.0106 0.0514 0.364 Uiso 1 1 calc R U . . . H74C H 0.8266 -0.0096 0.1039 0.364 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 1.1151(17) -0.4072(9) 0.1920(3) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.9791(14) -0.4547(6) 0.2127(4) 0.143(4) Uani 1 1 d . . . . . H76A H 0.9293 -0.4322 0.1919 0.172 Uiso 1 1 calc R U . . . H76B H 0.9911 -0.4352 0.2422 0.172 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 1.3550(9) -0.7852(5) 0.1362(3) 0.118(3) Uani 1 1 d . . . . . C79 C 1.3241(17) -0.6943(6) 0.1770(3) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . . . C78 C 1.3869(12) -0.6450(9) 0.1712(3) 0.120(4) Uani 1 1 d . . . . . C83 C 1.3922(9) -0.8421(6) 0.1308(3) 0.124(4) Uani 1 1 d . . . . . C87 C 1.3034(10) -0.7562(5) 0.0961(3) 0.150(5) Uani 1 1 d . . . . . H87 H 1.2748 -0.7190 0.0986 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 1.3403(10) -0.8383(6) 0.0510(3) 0.145(5) Uani 1 1 d . . . . . C85 C 1.3848(8) -0.8671(5) 0.0894(4) 0.118(3) Uani 1 1 d . . . . . H85 H 1.4111 -0.9051 0.0873 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.187(12) 0.217(12) 0.091(6) 0.035(6) 0.000(6) 0.070(10) N3 0.190(10) 0.096(6) 0.104(5) 0.001(5) -0.026(5) -0.020(7) C3 0.143(16) 0.127(13) 0.087(6) 0.010(5) -0.020(7) 0.008(13) O11 0.39(2) 0.337(15) 0.103(6) 0.062(7) 0.024(7) 0.218(14) O4 0.170(10) 0.123(8) 0.138(5) 0.014(4) -0.010(6) 0.005(7) N5 0.154(8) 0.126(8) 0.084(5) 0.002(4) -0.020(4) 0.027(7) O7 0.213(12) 0.117(6) 0.129(5) 0.023(4) -0.031(7) -0.007(8) C17 0.113(9) 0.147(11) 0.100(7) 0.011(6) -0.013(5) 0.010(8) N2 0.178(10) 0.132(9) 0.132(8) 0.020(7) 0.016(6) 0.071(8) N4 0.135(9) 0.158(10) 0.119(7) 0.005(7) -0.017(5) 0.007(8) N7 0.37(2) 0.191(11) 0.091(6) -0.026(6) -0.053(8) 0.109(13) O14 0.61(4) 0.289(17) 0.164(9) 0.056(10) 0.055(13) 0.30(2) C15 0.179(13) 0.152(10) 0.122(8) 0.004(7) 0.014(7) 0.054(9) O15 0.238(11) 0.136(7) 0.155(6) -0.011(5) 0.008(6) 0.049(8) N16 0.243(15) 0.167(11) 0.104(7) -0.012(7) -0.041(7) 0.034(10) O18 0.350(17) 0.195(9) 0.122(6) -0.042(6) -0.040(8) 0.061(10) O20 0.245(10) 0.124(6) 0.110(5) -0.009(4) -0.034(5) 0.011(6) C1 0.225(18) 0.134(12) 0.113(8) -0.016(7) 0.006(9) -0.028(12) C2 0.24(2) 0.056(10) 0.080(5) 0.002(5) -0.012(8) 0.009(13) C4 0.154(13) 0.111(12) 0.083(6) -0.018(7) -0.021(7) 0.009(10) C5 0.156(13) 0.155(11) 0.134(8) -0.003(7) -0.022(8) 0.018(11) C6 0.107(13) 0.143(18) 0.090(5) -0.006(6) -0.020(6) -0.003(12) C7 0.135(13) 0.146(13) 0.082(5) -0.004(6) -0.019(6) -0.025(11) C8 0.179(14) 0.115(9) 0.093(6) 0.022(6) -0.023(7) -0.042(10) C9 0.281(19) 0.119(10) 0.118(9) -0.016(7) -0.042(10) 0.020(12) C10 0.165(14) 0.158(14) 0.087(6) 0.008(6) -0.005(6) 0.021(14) C11 0.153(12) 0.136(12) 0.083(5) 0.005(6) -0.023(6) -0.050(12) C12 0.158(17) 0.153(14) 0.097(7) 0.010(7) -0.022(8) -0.013(13) C14 0.103(13) 0.23(2) 0.089(6) 0.015(8) -0.003(6) 0.017(13) C16 0.142(17) 0.25(2) 0.094(7) 0.049(10) -0.020(9) -0.068(19) C18 0.185(13) 0.092(11) 0.095(6) 0.005(5) -0.013(6) -0.010(10) C19 0.28(2) 0.062(9) 0.090(6) 0.016(5) -0.041(9) -0.042(13) C20 0.24(2) 0.094(11) 0.097(6) -0.006(5) -0.009(9) -0.017(14) C21 0.215(16) 0.155(11) 0.158(10) -0.005(9) 0.018(10) 0.000(11) O21 0.204(10) 0.118(6) 0.101(4) 0.000(4) 0.007(5) -0.007(6) N21 0.248(15) 0.151(11) 0.157(8) -0.013(7) 0.016(8) -0.017(11) C500 0.25(2) 0.176(16) 0.107(8) 0.030(8) 0.024(9) 0.074(14) C501 0.39(4) 0.182(18) 0.080(7) 0.022(10) -0.019(11) 0.06(3) C502 0.30(3) 0.19(2) 0.071(6) -0.007(8) -0.028(9) 0.13(2) C503 0.26(2) 0.156(17) 0.135(10) -0.034(10) -0.087(12) 0.072(18) C504 0.164(13) 0.161(12) 0.140(8) -0.024(10) -0.042(8) 0.037(13) C505 0.274(19) 0.140(12) 0.093(7) 0.010(7) -0.051(9) 0.011(12) O22 0.173(10) 0.093(6) 0.110(4) 0.004(4) -0.020(5) -0.030(6) N22 0.34(2) 0.203(13) 0.108(8) 0.030(8) 0.014(9) 0.116(13) C23 0.148(11) 0.169(12) 0.100(8) 0.018(7) 0.007(6) 0.046(9) O23 0.182(10) 0.119(7) 0.143(6) 0.013(4) -0.030(6) -0.011(7) N23 0.221(12) 0.085(7) 0.106(5) 0.005(5) 0.000(5) -0.008(8) C24 0.29(2) 0.105(12) 0.130(10) 0.043(8) 0.052(11) 0.056(13) O24 0.44(2) 0.200(9) 0.101(5) 0.025(6) 0.041(7) 0.158(11) N24 0.164(10) 0.121(9) 0.101(5) 0.007(4) -0.011(5) 0.005(10) C25 0.156(16) 0.107(13) 0.095(6) -0.001(5) -0.005(7) 0.007(12) O25 0.276(13) 0.161(8) 0.135(5) 0.017(5) 0.022(6) 0.093(9) N25 0.262(14) 0.126(7) 0.098(5) 0.012(5) -0.023(6) -0.001(9) C26 0.095(14) 0.27(2) 0.097(6) 0.001(10) 0.011(7) 0.037(15) O26 0.201(10) 0.155(8) 0.146(6) -0.022(6) -0.010(6) 0.021(7) C27 0.126(12) 0.209(13) 0.173(10) 0.040(9) -0.001(7) 0.000(9) O27 0.218(13) 0.134(8) 0.294(14) -0.005(8) 0.016(10) -0.031(8) C28 0.210(16) 0.215(15) 0.102(8) 0.026(9) 0.024(8) 0.089(13) O28 0.146(9) 0.191(9) 0.182(7) 0.037(6) 0.014(7) -0.016(8) C30 0.153(17) 0.197(18) 0.139(10) 0.004(10) 0.030(10) 0.022(13) O30 0.206(11) 0.229(14) 0.180(9) -0.030(8) 0.009(8) 0.020(9) O29 0.268(13) 0.133(7) 0.160(7) -0.007(6) 0.017(7) -0.010(8) C29 0.144(10) 0.092(8) 0.114(8) 0.021(6) -0.010(6) 0.028(7) C31 0.139(14) 0.19(2) 0.083(6) 0.000(8) -0.005(7) 0.008(13) C32 0.174(16) 0.168(12) 0.134(8) -0.003(7) 0.017(9) -0.019(10) C33 0.109(17) 0.20(2) 0.083(6) 0.013(7) -0.014(7) 0.044(16) C34 0.24(2) 0.126(13) 0.083(6) -0.012(6) -0.001(9) -0.031(13) C36 0.184(19) 0.091(11) 0.096(6) 0.006(5) -0.018(7) -0.014(11) C37 0.207(15) 0.152(11) 0.137(8) 0.037(7) 0.046(9) 0.019(12) C38 0.117(11) 0.118(12) 0.118(7) -0.009(6) -0.022(6) -0.022(12) C39 0.124(13) 0.164(16) 0.35(2) 0.152(15) 0.051(14) 0.060(13) C40 0.18(3) 0.25(3) 0.126(9) -0.053(12) 0.015(12) 0.03(2) C41 0.192(13) 0.120(9) 0.149(8) -0.002(7) 0.000(8) -0.037(10) C43 0.25(2) 0.232(19) 0.26(2) -0.105(16) 0.074(17) -0.041(16) C42 0.163(11) 0.154(9) 0.080(6) 0.004(6) -0.015(6) -0.013(8) C44 0.147(11) 0.167(12) 0.136(8) 0.008(8) -0.021(7) 0.004(9) C45 0.160(16) 0.109(11) 0.197(12) 0.048(8) -0.039(12) 0.015(11) C46 0.193(16) 0.145(11) 0.164(10) -0.020(8) 0.045(10) -0.022(10) C49 0.254(18) 0.125(9) 0.139(10) 0.013(8) -0.017(9) -0.024(12) C51 0.31(3) 0.160(14) 0.196(14) -0.053(11) 0.048(15) 0.032(14) C52 0.172(14) 0.290(18) 0.167(11) 0.044(11) 0.002(9) 0.055(12) C54 0.201(19) 0.102(15) 0.089(5) 0.014(5) -0.036(8) -0.060(16) C55 0.190(16) 0.216(15) 0.168(11) 0.020(10) 0.009(9) -0.021(10) C56 0.141(18) 0.29(3) 0.149(11) -0.079(15) 0.023(11) -0.052(18) C57 0.23(2) 0.136(13) 0.32(2) -0.036(13) -0.059(17) 0.007(14) C58 0.25(2) 0.142(11) 0.172(11) -0.018(8) 0.051(13) -0.037(11) C59 0.25(2) 0.211(16) 0.238(17) 0.046(14) 0.089(16) 0.027(16) C60 0.26(3) 0.167(16) 0.27(2) 0.077(13) 0.025(19) 0.012(17) C61 0.185(15) 0.256(17) 0.224(15) 0.038(13) -0.004(11) -0.049(13) C62 0.44(4) 0.183(15) 0.207(17) 0.037(12) 0.14(2) 0.12(2) C63 0.197(15) 0.220(16) 0.180(12) 0.026(11) 0.012(10) -0.014(12) C64 0.209(17) 0.205(14) 0.258(17) 0.033(12) 0.039(14) -0.012(11) C65 0.201(16) 0.251(17) 0.243(17) 0.084(15) 0.010(13) -0.029(13) C71 0.188(16) 0.108(13) 0.075(6) 0.012(6) -0.009(7) 0.002(13) C70 0.168(13) 0.095(10) 0.101(6) 0.013(6) 0.002(6) -0.009(10) C69 0.113(12) 0.114(12) 0.106(6) 0.022(6) -0.030(7) -0.041(10) C68 0.111(12) 0.148(14) 0.074(5) 0.012(5) -0.017(6) -0.024(11) C74 0.125(15) 0.36(3) 0.26(2) -0.076(18) 0.067(15) -0.022(16) C73 0.198(18) 0.123(17) 0.065(5) 0.001(6) -0.004(7) 0.024(14) C76 0.152(14) 0.136(13) 0.122(7) -0.005(6) -0.018(8) -0.013(10) C80 0.149(10) 0.097(8) 0.093(6) 0.004(5) -0.011(6) -0.018(7) C79 0.153(15) 0.108(13) 0.085(5) -0.008(5) -0.024(7) 0.030(13) C78 0.128(14) 0.140(13) 0.086(5) 0.011(5) 0.005(6) -0.010(12) C83 0.149(11) 0.105(9) 0.101(7) 0.009(6) -0.014(6) 0.002(8) C87 0.203(13) 0.135(8) 0.082(6) -0.004(5) -0.038(6) 0.032(8) C86 0.185(13) 0.129(10) 0.095(7) -0.017(6) -0.029(7) 0.012(9) C85 0.098(8) 0.120(8) 0.125(8) -0.011(6) -0.002(6) 0.018(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C23 1.365(16) . ? N1 C33 1.410(19) . ? N3 C29 1.325(12) . ? N3 C68 1.443(15) . ? C3 C33 1.320(19) . ? C3 C10 1.407(19) . ? C3 C37 1.48(2) . ? O11 N22 1.294(15) . ? O4 C45 1.387(19) . ? O4 C19 1.407(17) . ? N5 C80 1.360(13) . ? N5 C79 1.416(15) . ? O7 C44 1.402(17) . ? O7 C14 1.422(16) . ? C17 C29 1.371(14) . ? C17 C15 1.438(15) . ? C17 N4 1.462(15) . ? N2 O25 1.220(11) . ? N2 O24 1.238(13) . ? N2 C83 1.406(13) . ? N4 O15 1.243(11) . ? N4 O20 1.251(11) . ? N7 C9 1.335(16) . ? N7 C502 1.423(16) . ? O14 N22 1.169(14) . ? C15 C28 1.365(17) . ? N16 O18 1.230(13) . ? N16 O26 1.238(13) . ? N16 C86 1.437(16) . ? C1 C21 1.428(18) . ? C1 C76 1.474(17) . ? C1 C58 1.53(2) . ? C2 C73 1.374(19) . ? C2 C18 1.38(2) . ? C2 C54 1.443(16) . ? C4 O21 1.261(16) . ? C4 N23 1.335(17) . ? C4 C31 1.47(2) . ? C5 C69 1.482(18) . ? C6 C38 1.357(17) . ? C6 C36 1.391(17) . ? C6 N24 1.465(17) . ? C7 C68 1.426(16) . ? C7 C34 1.46(2) . ? C7 C46 1.507(19) . ? C8 C30 1.26(2) . ? C8 C14 1.40(2) . ? C8 C49 1.52(3) . ? C9 C87 1.391(16) . ? C9 C86 1.420(17) . ? C10 C20 1.42(2) . ? C11 C31 1.404(19) . ? C11 C73 1.399(18) . ? C12 C16 1.30(2) . ? C12 C14 1.44(2) . ? C16 C26 1.42(2) . ? C16 C24 1.52(3) . ? C18 C19 1.39(2) . ? C19 C31 1.39(2) . ? C20 N21 1.40(2) . ? C20 C56 1.41(3) . ? C500 C501 1.3900 . ? C500 C505 1.3900 . ? C501 C502 1.3900 . ? C501 C62 1.464(17) . ? C502 C503 1.3900 . ? C503 C504 1.3900 . ? C503 C57 1.59(2) . ? C504 C505 1.3900 . ? C505 N25 1.402(15) . ? O22 C73 1.319(18) . ? O22 C76 1.445(16) . ? N22 C28 1.505(19) . ? C23 C42 1.356(14) . ? C23 C28 1.404(17) . ? O23 C54 1.280(17) . ? N23 C71 1.402(17) . ? C24 O29 1.092(15) . ? C24 O30 1.217(19) . ? N24 C54 1.389(13) . ? C25 C79 1.366(17) . ? C25 C38 1.374(18) . ? C25 C41 1.561(19) . ? N25 C49 1.42(2) . ? C26 C30 1.38(2) . ? C26 O28 1.364(17) . ? C27 C44 1.50(2) . ? C27 C61 1.54(2) . ? C27 C52 1.570(19) . ? O27 C49 1.18(2) . ? O28 C63 1.486(19) . ? O30 C51 1.539(19) . ? C29 C42 1.422(15) . ? C32 C78 1.538(18) . ? C33 C40 1.39(3) . ? C34 C71 1.311(19) . ? C36 C78 1.399(18) . ? C39 C60 1.349(17) . ? C39 C59 1.60(2) . ? C39 C45 1.67(2) . ? C40 C56 1.30(3) . ? C40 C74 1.47(3) . ? C43 C51 1.49(3) . ? C55 C65 1.44(2) . ? C55 C64 1.47(2) . ? C55 C63 1.66(3) . ? C71 C70 1.370(18) . ? C70 C69 1.365(17) . ? C69 C68 1.405(16) . ? C80 C83 1.391(14) . ? C80 C87 1.422(13) . ? C79 C78 1.437(18) . ? C83 C85 1.349(14) . ? C86 C85 1.354(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C23 N1 C33 122.5(9) . . ? C29 N3 C68 119.7(8) . . ? C33 C3 C10 115.7(17) . . ? C33 C3 C37 124(2) . . ? C10 C3 C37 121(2) . . ? C45 O4 C19 122.3(15) . . ? C80 N5 C79 124.0(8) . . ? C44 O7 C14 124.8(14) . . ? C29 C17 C15 121.3(10) . . ? C29 C17 N4 125.7(10) . . ? C15 C17 N4 112.9(12) . . ? O25 N2 O24 119.3(9) . . ? O25 N2 C83 119.8(11) . . ? O24 N2 C83 120.4(11) . . ? O15 N4 O20 124.2(10) . . ? O15 N4 C17 121.0(10) . . ? O20 N4 C17 114.8(12) . . ? C9 N7 C502 123.4(10) . . ? C28 C15 C17 118.0(12) . . ? O18 N16 O26 122.0(11) . . ? O18 N16 C86 115.5(14) . . ? O26 N16 C86 122.4(11) . . ? C21 C1 C76 115.4(13) . . ? C21 C1 C58 103.8(13) . . ? C76 C1 C58 107.1(15) . . ? C73 C2 C18 124.2(16) . . ? C73 C2 C54 125.0(16) . . ? C18 C2 C54 110.6(19) . . ? O21 C4 N23 124.8(13) . . ? O21 C4 C31 114.4(16) . . ? N23 C4 C31 120.8(18) . . ? C38 C6 C36 124.0(16) . . ? C38 C6 N24 120.9(18) . . ? C36 C6 N24 115.1(17) . . ? C68 C7 C34 114.6(16) . . ? C68 C7 C46 123.3(14) . . ? C34 C7 C46 122.0(16) . . ? C30 C8 C14 120.3(19) . . ? C30 C8 C49 119.0(18) . . ? C14 C8 C49 121(2) . . ? N7 C9 C87 117.4(14) . . ? N7 C9 C86 125.3(11) . . ? C87 C9 C86 117.1(11) . . ? C3 C10 C20 119.9(17) . . ? C31 C11 C73 127.3(17) . . ? C16 C12 C14 118(2) . . ? C8 C14 O7 124(2) . . ? C8 C14 C12 121.6(17) . . ? O7 C14 C12 114(2) . . ? C12 C16 C26 118(2) . . ? C12 C16 C24 117.8(18) . . ? C26 C16 C24 124(2) . . ? C2 C18 C19 117.4(17) . . ? C18 C19 C31 123.9(15) . . ? C18 C19 O4 117(2) . . ? C31 C19 O4 119.1(19) . . ? N21 C20 C56 133(2) . . ? N21 C20 C10 113(2) . . ? C56 C20 C10 114.6(16) . . ? C501 C500 C505 120.0 . . ? C500 C501 C502 120.0 . . ? C500 C501 C62 123.6(17) . . ? C502 C501 C62 116.3(17) . . ? C503 C502 C501 120.0 . . ? C503 C502 N7 115.6(17) . . ? C501 C502 N7 123.9(17) . . ? C502 C503 C504 120.0 . . ? C502 C503 C57 124.1(16) . . ? C504 C503 C57 115.8(16) . . ? C503 C504 C505 120.0 . . ? C504 C505 C500 120.0 . . ? C504 C505 N25 126.0(16) . . ? C500 C505 N25 114.0(16) . . ? C73 O22 C76 117.4(13) . . ? O14 N22 O11 125.0(12) . . ? O14 N22 C28 121.4(14) . . ? O11 N22 C28 113.1(14) . . ? C42 C23 N1 117.9(13) . . ? C42 C23 C28 116.9(11) . . ? N1 C23 C28 125.1(11) . . ? C4 N23 C71 128.9(15) . . ? O29 C24 O30 123.7(18) . . ? O29 C24 C16 120.9(18) . . ? O30 C24 C16 115.0(17) . . ? C54 N24 C6 136.3(14) . . ? C79 C25 C38 120.9(15) . . ? C79 C25 C41 121.7(17) . . ? C38 C25 C41 117(2) . . ? C49 N25 C505 124.3(17) . . ? C30 C26 O28 120(2) . . ? C30 C26 C16 123(2) . . ? O28 C26 C16 117(2) . . ? C44 C27 C61 109.0(17) . . ? C44 C27 C52 110.5(12) . . ? C61 C27 C52 108.1(13) . . ? C15 C28 C23 122.8(11) . . ? C15 C28 N22 112.6(15) . . ? C23 C28 N22 124.4(12) . . ? C26 O28 C63 120.3(17) . . ? C8 C30 C26 119(2) . . ? C24 O30 C51 116.7(16) . . ? N3 C29 C17 122.9(10) . . ? N3 C29 C42 120.4(11) . . ? C17 C29 C42 116.7(9) . . ? C11 C31 C19 112.9(15) . . ? C11 C31 C4 123.5(19) . . ? C19 C31 C4 124(2) . . ? C3 C33 C40 130(2) . . ? C3 C33 N1 122(2) . . ? C40 C33 N1 107(2) . . ? C71 C34 C7 121.7(16) . . ? C6 C36 C78 116.9(15) . . ? C6 C38 C25 119.1(16) . . ? C60 C39 C59 113.9(17) . . ? C60 C39 C45 106.7(18) . . ? C59 C39 C45 102.2(15) . . ? C56 C40 C33 111(3) . . ? C56 C40 C74 118(3) . . ? C33 C40 C74 132(3) . . ? C23 C42 C29 124.2(12) . . ? O7 C44 C27 112.8(15) . . ? O4 C45 C39 105.7(15) . . ? O27 C49 N25 123(2) . . ? O27 C49 C8 117(2) . . ? N25 C49 C8 119(2) . . ? C43 C51 O30 105.1(16) . . ? O23 C54 N24 114.2(16) . . ? O23 C54 C2 125.4(15) . . ? N24 C54 C2 120.4(18) . . ? C65 C55 C64 116.4(16) . . ? C65 C55 C63 103.9(18) . . ? C64 C55 C63 103.7(15) . . ? C40 C56 C20 129(3) . . ? O28 C63 C55 111.3(16) . . ? C34 C71 C70 121.9(15) . . ? C34 C71 N23 121.8(17) . . ? C70 C71 N23 116.3(18) . . ? C69 C70 C71 121.5(15) . . ? C70 C69 C68 118.6(13) . . ? C70 C69 C5 120.2(18) . . ? C68 C69 C5 121.3(15) . . ? C69 C68 C7 121.7(14) . . ? C69 C68 N3 120.7(14) . . ? C7 C68 N3 117.6(15) . . ? O22 C73 C2 120.7(16) . . ? O22 C73 C11 126(2) . . ? C2 C73 C11 113.8(18) . . ? O22 C76 C1 105.9(14) . . ? N5 C80 C83 128.2(9) . . ? N5 C80 C87 115.2(11) . . ? C83 C80 C87 116.6(9) . . ? C25 C79 N5 122.3(18) . . ? C25 C79 C78 119.7(14) . . ? N5 C79 C78 118.0(19) . . ? C36 C78 C79 119.5(15) . . ? C36 C78 C32 121.6(18) . . ? C79 C78 C32 118.9(17) . . ? C85 C83 C80 121.8(9) . . ? C85 C83 N2 118.3(12) . . ? C80 C83 N2 119.9(10) . . ? C9 C87 C80 122.1(12) . . ? C85 C86 C9 120.5(10) . . ? C85 C86 N16 115.5(13) . . ? C9 C86 N16 123.8(11) . . ? C83 C85 C86 121.7(11) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C29 C17 N4 O15 176.5(13) . . . . ? C15 C17 N4 O15 -5.1(17) . . . . ? C29 C17 N4 O20 -3.2(17) . . . . ? C15 C17 N4 O20 175.2(10) . . . . ? C29 C17 C15 C28 -1(2) . . . . ? N4 C17 C15 C28 -179.4(13) . . . . ? C502 N7 C9 C87 6(3) . . . . ? C502 N7 C9 C86 -179.0(19) . . . . ? C33 C3 C10 C20 -1.7(12) . . . . ? C37 C3 C10 C20 177.9(9) . . . . ? C30 C8 C14 O7 179.5(11) . . . . ? C49 C8 C14 O7 4.5(14) . . . . ? C30 C8 C14 C12 -4.5(16) . . . . ? C49 C8 C14 C12 -179.5(10) . . . . ? C44 O7 C14 C8 173.9(9) . . . . ? C44 O7 C14 C12 -2.3(13) . . . . ? C16 C12 C14 C8 4.0(15) . . . . ? C16 C12 C14 O7 -179.6(9) . . . . ? C14 C12 C16 C26 -2.8(16) . . . . ? C14 C12 C16 C24 -179.8(10) . . . . ? C73 C2 C18 C19 -1.0(13) . . . . ? C54 C2 C18 C19 -175.6(7) . . . . ? C2 C18 C19 C31 5.8(13) . . . . ? C2 C18 C19 O4 -177.7(7) . . . . ? C45 O4 C19 C18 -3.4(13) . . . . ? C45 O4 C19 C31 173.3(11) . . . . ? C3 C10 C20 N21 -175.0(8) . . . . ? C3 C10 C20 C56 -0.6(13) . . . . ? C505 C500 C501 C502 0.0 . . . . ? C505 C500 C501 C62 -179.2(12) . . . . ? C500 C501 C502 C503 0.0 . . . . ? C62 C501 C502 C503 179.2(11) . . . . ? C500 C501 C502 N7 -171.7(7) . . . . ? C62 C501 C502 N7 7.6(12) . . . . ? C9 N7 C502 C503 -85.2(18) . . . . ? C9 N7 C502 C501 86.8(18) . . . . ? C501 C502 C503 C504 0.0 . . . . ? N7 C502 C503 C504 172.3(7) . . . . ? C501 C502 C503 C57 -176.5(11) . . . . ? N7 C502 C503 C57 -4.1(12) . . . . ? C502 C503 C504 C505 0.0 . . . . ? C57 C503 C504 C505 176.7(10) . . . . ? C503 C504 C505 C500 0.0 . . . . ? C503 C504 C505 N25 -178.8(8) . . . . ? C501 C500 C505 C504 0.0 . . . . ? C501 C500 C505 N25 179.0(7) . . . . ? C33 N1 C23 C42 -6(2) . . . . ? C33 N1 C23 C28 178.6(19) . . . . ? O21 C4 N23 C71 2.4(16) . . . . ? C31 C4 N23 C71 -175.8(9) . . . . ? C12 C16 C24 O29 34(2) . . . . ? C26 C16 C24 O29 -143.3(18) . . . . ? C12 C16 C24 O30 -153.7(15) . . . . ? C26 C16 C24 O30 29(2) . . . . ? C38 C6 N24 C54 168.1(9) . . . . ? C36 C6 N24 C54 -11.0(14) . . . . ? C504 C505 N25 C49 2.5(14) . . . . ? C500 C505 N25 C49 -176.3(10) . . . . ? C12 C16 C26 C30 2.2(18) . . . . ? C24 C16 C26 C30 179.0(12) . . . . ? C12 C16 C26 O28 -179.5(10) . . . . ? C24 C16 C26 O28 -2.7(15) . . . . ? C17 C15 C28 C23 -3(2) . . . . ? C17 C15 C28 N22 172.0(13) . . . . ? C42 C23 C28 C15 4(2) . . . . ? N1 C23 C28 C15 -179.8(15) . . . . ? C42 C23 C28 N22 -169.8(14) . . . . ? N1 C23 C28 N22 6(3) . . . . ? O14 N22 C28 C15 7(3) . . . . ? O11 N22 C28 C15 179.5(17) . . . . ? O14 N22 C28 C23 -178(2) . . . . ? O11 N22 C28 C23 -6(3) . . . . ? C30 C26 O28 C63 -7.9(16) . . . . ? C16 C26 O28 C63 173.7(10) . . . . ? C14 C8 C30 C26 3.6(19) . . . . ? 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N16 C86 C85 C83 -178.5(12) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.573 _refine_diff_density_min -0.420 _refine_diff_density_rms 0.135 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL ls185_end in P2(1)/n CELL 1.54178 13.9220 22.2690 30.1170 90.000 102.156 90.000 ZERR 4.00 0.0028 0.0045 0.0060 0.000 0.030 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O DISP $C 0.01916 0.00957 89.8801 DISP $H -0.00001 0.00000 0.654994 DISP $N 0.03298 0.01886 172.961 DISP $O 0.05170 0.03357 303.933 UNIT 312 360 48 68 MERG 2 ABIN FREE C62 C502 DFIX 1.500 0.020 C62 C501 DFIX 1.450 0.020 C2 C54 DFIX 1.450 0.020 N24 C54 DFIX 1.450 0.020 C39 C60 DELU 0.010 0.010 C8 C505 N25 C49 SIMU 0.040 0.080 1.700 C8 C505 N25 C49 DELU 0.010 0.010 C27 C44 C52 C61 SIMU 0.040 0.080 1.700 C27 C44 C52 C61 DELU 0.010 0.010 C55 C63 C64 C65 SIMU 0.040 0.080 1.700 C55 C63 C64 C65 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND CONF LIST 6 L.S. 15 WGHT 0.200000 EXTI 0.000000 FVAR 0.03960 N1 3 0.949253 0.063549 0.063737 11.00000 0.18679 0.21736 = 0.09134 0.03550 0.00009 0.06973 AFIX 43 H1 2 0.919190 0.080477 0.039036 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 3 1.040340 0.055053 0.223417 11.00000 0.18972 0.09578 = 0.10437 0.00063 -0.02629 -0.02033 AFIX 43 H3 2 1.052251 0.071419 0.249874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 1.085059 0.001063 0.057262 11.00000 0.14286 0.12746 = 0.08704 0.00983 -0.02002 0.00823 O11 4 0.845860 0.159467 0.031001 11.00000 0.39298 0.33689 = 0.10303 0.06208 0.02439 0.21803 O4 4 1.266172 -0.249283 0.172253 11.00000 0.17045 0.12290 = 0.13798 0.01428 -0.01029 0.00461 N5 3 1.361026 -0.753317 0.175238 11.00000 0.15411 0.12632 = 0.08415 0.00207 -0.01976 0.02717 AFIX 43 H5 2 1.388979 -0.770039 0.200386 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O7 4 1.111194 -0.415737 0.055038 11.00000 0.21345 0.11732 = 0.12875 0.02278 -0.03082 -0.00749 C17 1 0.964546 0.143989 0.189869 11.00000 0.11317 0.14734 = 0.09971 0.01124 -0.01273 0.00994 N2 3 1.437508 -0.875378 0.169150 11.00000 0.17762 0.13178 = 0.13244 0.01991 0.01601 0.07088 N4 3 0.965633 0.177380 0.231758 11.00000 0.13454 0.15833 = 0.11858 0.00520 -0.01672 0.00681 N7 3 1.237606 -0.753495 0.018354 11.00000 0.36861 0.19113 = 0.09104 -0.02555 -0.05295 0.10900 AFIX 43 H7 2 1.226555 -0.770706 -0.007792 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O14 4 0.821666 0.232415 0.075975 11.00000 0.61407 0.28900 = 0.16408 0.05606 0.05467 0.29770 C15 1 0.918907 0.176663 0.149763 11.00000 0.17881 0.15172 = 0.12210 0.00433 0.01357 0.05390 AFIX 43 H15 2 0.894227 0.215144 0.151784 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O15 4 0.936038 0.230153 0.230643 11.00000 0.23780 0.13574 = 0.15464 -0.01110 0.00783 0.04859 N16 3 1.335892 -0.871119 0.009509 11.00000 0.24255 0.16654 = 0.10376 -0.01172 -0.04075 0.03441 O18 4 1.286532 -0.847812 -0.024863 11.00000 0.35019 0.19470 = 0.12240 -0.04213 -0.03955 0.06083 O20 4 0.998487 0.148851 0.267497 11.00000 0.24508 0.12361 = 0.11037 -0.00902 -0.03426 0.01131 C1 1 0.947203 -0.517261 0.216346 11.00000 0.22454 0.13387 = 0.11298 -0.01580 0.00632 -0.02838 AFIX 13 H1A 2 0.935608 -0.536695 0.186496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 1.205438 -0.407396 0.180494 11.00000 0.23906 0.05593 = 0.08035 0.00198 -0.01249 0.00868 C4 1 1.087058 -0.236492 0.205116 11.00000 0.15367 0.11068 = 0.08288 -0.01776 -0.02067 0.00875 C5 1 1.223713 0.022489 0.197736 11.00000 0.15634 0.15494 = 0.13370 -0.00261 -0.02224 0.01815 AFIX 33 H5A 2 1.278374 0.003162 0.188855 11.00000 -1.50000 H5B 2 1.246477 0.044351 0.225426 11.00000 -1.50000 H5C 2 1.193086 0.049710 0.174276 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6 1 1.254779 -0.579263 0.175710 11.00000 0.10745 0.14311 = 0.09013 -0.00632 -0.02037 -0.00321 C7 1 0.994186 -0.051121 0.225167 11.00000 0.13451 0.14622 = 0.08161 -0.00371 -0.01859 -0.02516 C8 1 0.960826 -0.457605 0.076371 11.00000 0.17860 0.11528 = 0.09295 0.02204 -0.02318 -0.04182 C9 1 1.294463 -0.781812 0.053324 11.00000 0.28130 0.11937 = 0.11774 -0.01565 -0.04243 0.01973 C10 1 1.119595 -0.058271 0.056899 11.00000 0.16504 0.15789 = 0.08745 0.00761 -0.00466 0.02053 AFIX 43 H10 2 1.183386 -0.065546 0.053433 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 1.079734 -0.349705 0.198255 11.00000 0.15290 0.13616 = 0.08343 0.00461 -0.02346 -0.05042 AFIX 43 H11 2 1.018047 -0.347679 0.205450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.996565 -0.348439 0.078423 11.00000 0.15830 0.15313 = 0.09682 0.00969 -0.02182 -0.01333 AFIX 43 H12 2 1.035688 -0.316598 0.072923 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 1.022429 -0.409546 0.070898 11.00000 0.10312 0.22914 = 0.08856 0.01504 -0.00250 0.01692 C16 1 0.916605 -0.339314 0.093176 11.00000 0.14185 0.24653 = 0.09365 0.04856 -0.01980 -0.06847 C18 1 1.257411 -0.356186 0.174561 11.00000 0.18538 0.09221 = 0.09501 0.00458 -0.01293 -0.01030 AFIX 43 H18 2 1.318895 -0.358460 0.167177 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.214160 -0.301043 0.180068 11.00000 0.27646 0.06206 = 0.08960 0.01604 -0.04135 -0.04174 C20 1 1.056906 -0.107086 0.061835 11.00000 0.23770 0.09395 = 0.09662 -0.00595 -0.00921 -0.01738 C21 1 1.011087 -0.553339 0.249083 11.00000 0.21548 0.15508 = 0.15798 -0.00538 0.01754 0.00025 AFIX 33 H21A 2 0.985368 -0.593402 0.248431 11.00000 -1.50000 H21B 2 1.015666 -0.536500 0.278799 11.00000 -1.50000 H21C 2 1.075174 -0.554367 0.242027 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O21 4 1.017157 -0.240035 0.225684 11.00000 0.20361 0.11752 = 0.10087 -0.00023 0.00747 -0.00724 N21 3 1.105362 -0.162710 0.064579 11.00000 0.24828 0.15144 = 0.15685 -0.01259 0.01612 -0.01693 AFIX 93 H21D 2 1.076048 -0.194722 0.070651 11.00000 -1.20000 H21E 2 1.164345 -0.164756 0.060189 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C500 1 1.198645 -0.588491 0.027952 11.00000 0.25487 0.17634 = 0.10679 0.03040 0.02431 0.07422 AFIX 43 H500 2 1.229885 -0.552166 0.025262 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C501 1 1.241018 -0.642027 0.018061 11.00000 0.39376 0.18238 = 0.07962 0.02203 -0.01917 0.06354 C502 1 1.194327 -0.696319 0.022081 11.00000 0.29573 0.18745 = 0.07145 -0.00718 -0.02819 0.12711 C503 1 1.105262 -0.697075 0.035992 11.00000 0.26154 0.15587 = 0.13451 -0.03416 -0.08730 0.07171 C504 1 1.062889 -0.643540 0.045883 11.00000 0.16408 0.16106 = 0.14019 -0.02410 -0.04153 0.03721 AFIX 43 H504 2 1.003299 -0.644046 0.055191 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C505 1 1.109578 -0.589247 0.041863 11.00000 0.27433 0.13991 = 0.09341 0.00997 -0.05126 0.01089 AFIX 0 O22 4 1.068677 -0.458027 0.195774 11.00000 0.17335 0.09306 = 0.10995 0.00401 -0.01953 -0.03044 N22 3 0.851518 0.184598 0.070220 11.00000 0.33510 0.20342 = 0.10793 0.02958 0.01372 0.11640 C23 1 0.952971 0.092583 0.103994 11.00000 0.14769 0.16853 = 0.10010 0.01779 0.00712 0.04576 O23 4 1.355363 -0.460983 0.177776 11.00000 0.18184 0.11878 = 0.14338 0.01254 -0.02955 -0.01107 N23 3 1.125727 -0.185220 0.193992 11.00000 0.22141 0.08491 = 0.10560 0.00456 0.00021 -0.00844 AFIX 43 H23 2 1.171639 -0.188987 0.179040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.888773 -0.274555 0.101083 11.00000 0.28733 0.10458 = 0.13018 0.04277 0.05198 0.05594 O24 4 1.456862 -0.851591 0.207127 11.00000 0.43944 0.19987 = 0.10125 0.02489 0.04051 0.15831 N24 3 1.220549 -0.517008 0.175287 11.00000 0.16413 0.12091 = 0.10054 0.00703 -0.01118 0.00487 AFIX 43 H24 2 1.158154 -0.514997 0.173474 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.230623 -0.683274 0.182273 11.00000 0.15601 0.10690 = 0.09475 -0.00057 -0.00489 0.00721 O25 4 1.466719 -0.926171 0.164493 11.00000 0.27608 0.16097 = 0.13457 0.01712 0.02151 0.09291 N25 3 1.076230 -0.532273 0.051433 11.00000 0.26201 0.12600 = 0.09787 0.01240 -0.02257 -0.00121 AFIX 43 H25 2 1.110104 -0.501579 0.046606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.858106 -0.389964 0.098869 11.00000 0.09520 0.27196 = 0.09683 0.00053 0.01059 0.03701 O26 4 1.380262 -0.919052 0.008171 11.00000 0.20103 0.15504 = 0.14599 -0.02184 -0.00996 0.02082 C27 1 1.253463 -0.387790 0.025523 11.00000 0.12650 0.20932 = 0.17264 0.04008 -0.00074 -0.00024 AFIX 13 H27 2 1.229015 -0.410422 -0.002484 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O27 4 0.934832 -0.560140 0.073053 11.00000 0.21769 0.13434 = 0.29432 -0.00465 0.01602 -0.03088 C28 1 0.912916 0.149493 0.108658 11.00000 0.21021 0.21457 = 0.10200 0.02645 0.02413 0.08931 O28 4 0.774196 -0.378944 0.114073 11.00000 0.14595 0.19102 = 0.18189 0.03702 0.01354 -0.01591 C30 1 0.883628 -0.448375 0.090914 11.00000 0.15261 0.19715 = 0.13929 0.00364 0.02953 0.02240 AFIX 43 H30 2 0.844477 -0.480312 0.096208 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O30 4 0.838848 -0.268093 0.129391 11.00000 0.20573 0.22910 = 0.18011 -0.02995 0.00862 0.01979 O29 4 0.905487 -0.238307 0.079506 11.00000 0.26812 0.13256 = 0.16013 -0.00672 0.01721 -0.00968 C29 1 0.999918 0.086957 0.187156 11.00000 0.14369 0.09216 = 0.11408 0.02143 -0.01009 0.02771 C31 1 1.126923 -0.294690 0.194868 11.00000 0.13928 0.19125 = 0.08331 0.00000 -0.00525 0.00839 C32 1 1.491873 -0.658389 0.165278 11.00000 0.17434 0.16829 = 0.13401 -0.00347 0.01684 -0.01891 AFIX 33 H32A 2 1.523968 -0.621446 0.160686 11.00000 -1.50000 H32B 2 1.489146 -0.684047 0.139428 11.00000 -1.50000 H32C 2 1.528009 -0.678015 0.192008 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.992842 0.006860 0.061133 11.00000 0.10949 0.20277 = 0.08317 0.01301 -0.01397 0.04369 C34 1 1.021065 -0.113130 0.217253 11.00000 0.24212 0.12592 = 0.08301 -0.01153 -0.00075 -0.03054 AFIX 43 H34 2 0.979857 -0.144153 0.222217 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.351006 -0.586249 0.170424 11.00000 0.18443 0.09141 = 0.09617 0.00622 -0.01754 -0.01441 AFIX 43 H36 2 1.389676 -0.553409 0.166537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.150758 0.052540 0.053763 11.00000 0.20674 0.15205 = 0.13730 0.03667 0.04559 0.01933 AFIX 33 H37A 2 1.114617 0.089363 0.053068 11.00000 -1.50000 H37B 2 1.175421 0.048928 0.026420 11.00000 -1.50000 H37C 2 1.204734 0.052626 0.079538 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 1.195318 -0.625573 0.181573 11.00000 0.11748 0.11799 = 0.11770 -0.00915 -0.02240 -0.02205 AFIX 43 H38 2 1.131531 -0.618360 0.185070 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 1.403186 -0.182217 0.168555 11.00000 0.12425 0.16439 = 0.35387 0.15177 0.05131 0.06025 AFIX 13 H39 2 1.393830 -0.164661 0.197181 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.925335 -0.036401 0.068114 11.00000 0.18322 0.25281 = 0.12596 -0.05329 0.01514 0.02696 C41 1 1.159577 -0.735174 0.188844 11.00000 0.19158 0.11968 = 0.14933 -0.00237 0.00028 -0.03679 AFIX 33 H41A 2 1.097642 -0.718595 0.191895 11.00000 -1.50000 H41B 2 1.187694 -0.757482 0.215717 11.00000 -1.50000 H41C 2 1.149695 -0.761369 0.162963 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.765479 -0.206996 0.179317 11.00000 0.24604 0.23246 = 0.26104 -0.10480 0.07406 -0.04092 AFIX 33 H43A 2 0.743536 -0.167893 0.186224 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.815734 -0.220734 0.204137 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.711160 -0.234484 0.174647 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.993037 0.063000 0.142846 11.00000 0.16345 0.15389 = 0.08023 0.00379 -0.01514 -0.01297 AFIX 43 H42 2 1.017574 0.024590 0.140339 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 1.168800 -0.367765 0.045457 11.00000 0.14742 0.16655 = 0.13641 0.00803 -0.02080 0.00427 AFIX 23 H44A 2 1.193871 -0.345698 0.073250 11.00000 -1.20000 H44B 2 1.127828 -0.340674 0.024344 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.358549 -0.252079 0.161898 11.00000 0.16005 0.10924 = 0.19706 0.04829 -0.03894 0.01509 AFIX 23 H45A 2 1.353798 -0.265567 0.130886 11.00000 -1.20000 H45B 2 1.400616 -0.279570 0.182203 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.898860 -0.035577 0.238616 11.00000 0.19251 0.14511 = 0.16405 -0.01987 0.04488 -0.02215 AFIX 33 H46A 2 0.863259 -0.071761 0.241584 11.00000 -1.50000 H46B 2 0.860182 -0.010462 0.215728 11.00000 -1.50000 H46C 2 0.912420 -0.014606 0.267104 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.990398 -0.521970 0.068529 11.00000 0.25449 0.12543 = 0.13885 0.01275 -0.01658 -0.02427 C51 1 0.805971 -0.203688 0.137192 11.00000 0.30752 0.15994 = 0.19554 -0.05296 0.04774 0.03223 AFIX 23 H51A 2 0.861220 -0.176225 0.141292 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.756037 -0.190209 0.111624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 1.325734 -0.427982 0.060244 11.00000 0.17230 0.28995 = 0.16661 0.04355 0.00177 0.05472 AFIX 33 H52A 2 1.378396 -0.441418 0.046634 11.00000 -1.50000 H52B 2 1.290916 -0.462111 0.068328 11.00000 -1.50000 H52C 2 1.352092 -0.404998 0.087004 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C54 1 1.263119 -0.460392 0.177065 11.00000 0.20145 0.10156 = 0.08945 0.01363 -0.03554 -0.05951 C55 1 0.614360 -0.405650 0.141110 11.00000 0.19035 0.21580 = 0.16783 0.01969 0.00929 -0.02051 AFIX 13 H55 2 0.641052 -0.391542 0.172073 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.962245 -0.090116 0.067270 11.00000 0.14134 0.28771 = 0.14915 -0.07914 0.02346 -0.05221 AFIX 43 H56 2 0.920519 -0.121589 0.070720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 1.048800 -0.756652 0.044325 11.00000 0.23330 0.13628 = 0.32043 -0.03599 -0.05858 0.00721 AFIX 33 H57A 2 1.083907 -0.790957 0.036743 11.00000 -1.50000 H57B 2 0.983844 -0.756140 0.025581 11.00000 -1.50000 H57C 2 1.044534 -0.758859 0.075685 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.851885 -0.515115 0.233871 11.00000 0.24732 0.14188 = 0.17155 -0.01819 0.05089 -0.03688 AFIX 33 H58A 2 0.804280 -0.491187 0.213738 11.00000 -1.50000 H58B 2 0.864592 -0.497696 0.263694 11.00000 -1.50000 H58C 2 0.826924 -0.555116 0.235186 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 1.338099 -0.148216 0.125768 11.00000 0.25167 0.21117 = 0.23818 0.04640 0.08944 0.02707 AFIX 33 H59A 2 1.270545 -0.148148 0.128364 11.00000 -1.50000 H59B 2 1.343983 -0.168517 0.098346 11.00000 -1.50000 H59C 2 1.360741 -0.107595 0.124936 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 1.499384 -0.185801 0.167448 11.00000 0.26217 0.16721 = 0.26853 0.07659 0.02472 0.01228 AFIX 33 H60A 2 1.533558 -0.207614 0.193522 11.00000 -1.50000 H60B 2 1.526328 -0.146086 0.167737 11.00000 -1.50000 H60C 2 1.506720 -0.206253 0.140299 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 1.310589 -0.331998 0.015002 11.00000 0.18481 0.25562 = 0.22444 0.03751 -0.00350 -0.04882 AFIX 33 H61A 2 1.364792 -0.344467 0.002082 11.00000 -1.50000 H61B 2 1.334863 -0.310147 0.042558 11.00000 -1.50000 H61C 2 1.267641 -0.306681 -0.006177 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C62 1 1.335082 -0.645460 0.003774 11.00000 0.44016 0.18262 = 0.20735 0.03696 0.13982 0.11756 AFIX 33 H62A 2 1.359826 -0.605648 0.001238 11.00000 -1.50000 H62B 2 1.325849 -0.665240 -0.025138 11.00000 -1.50000 H62C 2 1.381253 -0.667744 0.025854 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C63 1 0.703651 -0.428314 0.116453 11.00000 0.19735 0.22027 = 0.18031 0.02635 0.01194 -0.01408 AFIX 23 H63A 2 0.738223 -0.461622 0.133481 11.00000 -1.20000 H63B 2 0.675607 -0.442380 0.086000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.568346 -0.355917 0.112079 11.00000 0.20941 0.20499 = 0.25758 0.03274 0.03922 -0.01233 AFIX 33 H64A 2 0.615647 -0.324515 0.112211 11.00000 -1.50000 H64B 2 0.513776 -0.340588 0.123484 11.00000 -1.50000 H64C 2 0.545595 -0.370206 0.081603 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C65 1 0.555284 -0.458659 0.141672 11.00000 0.20116 0.25105 = 0.24302 0.08372 0.01035 -0.02885 AFIX 33 H65A 2 0.592192 -0.488002 0.161609 11.00000 -1.50000 H65B 2 0.537325 -0.474906 0.111536 11.00000 -1.50000 H65C 2 0.496974 -0.448388 0.152246 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C71 1 1.101751 -0.126065 0.203343 11.00000 0.18750 0.10768 = 0.07466 0.01161 -0.00897 0.00185 C70 1 1.168531 -0.082762 0.198265 11.00000 0.16838 0.09496 = 0.10138 0.01262 0.00157 -0.00907 AFIX 43 H70 2 1.226766 -0.094058 0.190104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 1.151489 -0.023434 0.204914 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0.64 0.00 -14 -4 24 -0.82 -1.03 -14 -4 23 0.68 -0.21 -14 4 22 1.11 -1.12 -14 -4 22 1.09 -1.03 -14 4 21 -0.87 -1.15 -14 -4 21 0.88 1.03 -14 4 20 -0.53 0.57 -14 -4 20 -0.52 0.68 -14 -4 19 -0.50 2.24 -14 -4 18 1.73 -0.74 -14 -4 17 2.13 0.91 -14 -4 16 -0.18 -0.14 -14 -4 15 1.47 0.10 -14 -4 14 -1.17 0.21 -14 -4 13 -0.59 -0.17 -14 -4 12 0.28 0.85 -14 -4 11 0.03 -0.47 -14 -4 10 0.51 -0.04 -14 -4 9 0.21 -0.74 -14 -5 26 -0.89 0.59 -14 -5 25 -0.31 -0.14 -14 -5 24 1.25 0.33 -14 -5 23 0.29 -0.40 -14 -5 22 0.04 2.09 -14 5 21 -1.33 0.28 -14 -5 21 -1.31 0.30 -14 -5 20 -0.20 -0.17 -14 -5 19 -0.13 -0.49 -14 -5 18 0.11 -0.80 -14 -5 17 2.01 -0.90 -14 -5 16 0.14 1.04 -14 -5 15 0.97 0.40 -14 -5 14 -0.85 1.27 -14 -5 13 -0.01 1.47 -14 -5 12 0.38 -0.02 -14 -5 11 0.24 0.06 -14 -5 10 0.02 -0.37 -14 -6 25 0.11 0.51 -14 -6 24 0.72 -0.31 -14 -6 23 -0.08 0.08 -14 -6 22 -0.79 0.30 -14 -6 21 -1.68 0.14 -14 -6 20 -1.13 -0.53 -14 -6 19 0.45 -1.75 -14 -6 18 0.34 0.78 -14 -6 17 0.04 0.44 -14 -6 16 1.09 1.27 -14 -6 15 -0.14 1.34 -14 -6 14 0.04 0.27 -14 -6 13 -0.46 0.81 -14 -6 12 1.49 -0.40 -14 -6 11 0.28 -0.12 -14 -7 24 -0.85 -0.04 -14 -7 23 -1.05 0.80 -14 -7 22 -1.46 -0.12 -14 -7 21 -0.59 0.49 -14 -7 20 -0.77 -0.75 -14 -7 19 -1.12 0.71 -14 -7 18 -0.45 -0.31 -14 -7 17 0.95 0.03 -14 -7 16 0.15 -0.06 -14 -7 15 0.03 0.07 -14 -7 14 0.36 0.18 -14 -7 13 -0.68 -0.69 -14 -7 12 0.81 -0.06 -14 -8 23 -0.73 0.49 -14 -8 22 -0.03 -0.22 -14 -8 21 -0.96 -0.46 -14 -8 20 -2.05 -0.92 -14 -8 19 0.31 -0.33 -14 -8 18 -1.55 0.13 -14 -8 17 0.86 -0.38 -14 -8 16 -0.63 -0.28 -14 -8 15 -0.44 0.26 -14 -8 14 -0.30 -0.27 -14 -9 21 -0.31 -0.65 -14 -9 20 -0.04 0.14 -14 -9 19 -1.50 -1.29 -14 -9 18 0.86 -0.32 -14 -9 17 -1.30 0.08 -14 -9 16 -0.17 -0.24 -14 -9 15 -1.08 0.20 -14 -10 17 -0.12 -0.52 -14 11 20 -0.38 0.72 -15 0 23 -0.18 0.72 -15 0 21 0.75 1.52 -15 0 19 -0.24 -0.94 -15 0 17 -1.07 -0.06 -15 0 15 1.37 1.45 -15 0 13 0.08 0.07 -15 1 24 0.77 0.88 -15 -1 24 0.78 0.88 -15 1 23 -0.37 -0.84 -15 -1 23 0.34 0.84 -15 -1 22 0.11 0.45 -15 1 22 0.15 0.42 -15 1 21 -1.62 0.17 -15 -1 21 1.61 -0.20 -15 1 20 -0.50 -0.24 -15 -1 20 -0.47 -0.24 -15 1 19 1.48 -0.07 -15 -1 19 -1.45 -0.04 -15 1 18 -0.81 0.31 -15 -1 18 -0.79 0.34 -15 -1 17 1.36 0.72 -15 1 17 -1.35 -0.75 -15 1 16 0.44 0.07 -15 -1 16 0.45 0.08 -15 1 15 -0.29 0.45 -15 -1 15 0.29 -0.43 -15 -1 14 -0.54 -0.34 -15 -1 13 -0.13 -0.53 -15 -1 12 -0.42 -0.57 -15 -1 11 -1.40 -0.71 -15 -1 10 -0.53 0.13 -15 -1 9 -0.93 0.09 -15 2 24 -0.86 -0.23 -15 -2 24 0.83 0.20 -15 2 23 0.90 0.39 -15 -2 23 0.91 0.40 -15 2 22 0.30 -0.13 -15 -2 22 -0.32 0.13 -15 2 21 -1.04 -1.03 -15 -2 21 -1.02 -1.04 -15 2 20 -0.23 -0.84 -15 -2 20 0.25 0.86 -15 2 19 0.44 -1.33 -15 -2 19 0.42 -1.31 -15 2 18 -0.04 0.50 -15 -2 18 0.05 -0.51 -15 2 17 0.58 -0.44 -15 -2 17 0.57 -0.39 -15 2 16 -0.62 1.48 -15 -2 16 0.63 -1.47 -15 -2 15 0.04 -0.40 -15 -2 14 -0.09 -0.63 -15 -2 13 0.95 0.01 -15 -2 12 -0.03 -0.29 -15 -2 11 -0.82 0.09 -15 -2 10 -0.39 0.08 -15 -2 9 -0.56 0.59 -15 -2 8 -0.29 0.17 -15 3 24 0.05 0.31 -15 3 23 0.74 -0.22 -15 -3 23 -0.74 0.20 -15 3 22 0.53 0.25 -15 -3 22 0.56 0.26 -15 3 21 -0.52 0.95 -15 -3 21 0.50 -1.00 -15 3 20 -0.28 -1.07 -15 -3 20 -0.29 -1.05 -15 3 19 -0.17 0.08 -15 -3 19 0.16 -0.09 -15 3 18 0.19 -1.66 -15 -3 18 0.17 -1.71 -15 3 17 1.16 0.76 -15 -3 17 -1.14 -0.74 -15 -3 16 -0.84 0.46 -15 -3 15 1.61 -0.20 -15 -3 14 0.77 0.01 -15 -3 13 0.09 -0.11 -15 -3 12 0.22 -0.39 -15 -3 11 -1.27 0.29 -15 -3 10 0.18 0.30 -15 -3 9 0.62 0.03 -15 4 23 -0.59 0.43 -15 -4 23 -0.59 0.37 -15 4 22 0.46 1.30 -15 -4 22 -0.47 -1.24 -15 4 21 0.69 -0.46 -15 -4 21 0.69 -0.50 -15 4 20 -0.43 1.35 -15 -4 20 0.41 -1.41 -15 4 19 -0.95 1.06 -15 -4 19 -0.98 1.07 -15 4 18 1.27 -0.24 -15 -4 18 -1.28 0.21 -15 -4 17 0.53 0.07 -15 -4 16 -0.12 -0.70 -15 -4 15 0.35 -0.24 -15 -4 14 1.69 -0.26 -15 -4 13 -0.83 -0.55 -15 -4 12 0.30 0.87 -15 -4 11 -0.10 0.08 -15 5 23 -0.06 1.33 -15 5 22 0.39 0.23 -15 -5 22 0.39 0.20 -15 5 21 -0.64 -0.52 -15 -5 21 0.63 0.58 -15 5 20 0.16 1.23 -15 -5 20 0.14 1.14 -15 5 19 -0.89 -0.57 -15 -5 19 0.89 0.55 -15 -5 18 -1.12 0.70 -15 -5 17 0.14 -0.98 -15 -5 16 -0.11 -0.50 -15 -5 15 0.56 -0.51 -15 -5 14 0.00 -0.39 -15 -5 13 -0.33 0.52 -15 -5 12 -0.52 0.13 -15 6 22 -1.05 -0.08 -15 6 21 0.66 0.67 -15 -6 21 0.66 0.63 -15 6 20 0.27 -1.34 -15 -6 20 -0.24 1.33 -15 6 19 -0.76 -0.76 -15 -6 19 -0.74 -0.75 -15 -6 18 0.38 -0.59 -15 -6 17 -1.67 -0.23 -15 -6 16 0.75 -0.55 -15 -6 15 -0.56 0.08 -15 -6 14 0.68 -0.09 -15 -6 13 -0.67 0.24 -15 7 21 -0.33 -0.53 -15 7 20 0.25 -0.45 -15 -7 18 -0.56 0.03 -15 -7 17 0.11 -0.10 -15 -7 16 0.02 0.35 -15 -7 15 0.16 -0.37 -15 -7 14 0.01 0.68 -15 8 20 -0.30 -0.30 -15 8 19 0.74 0.01 -15 9 19 0.83 0.09 -16 0 18 1.09 -0.30 -16 0 16 -2.26 -0.81 -16 0 14 0.34 0.06 -16 0 12 0.69 0.11 -16 0 10 1.02 0.25 -16 0 8 -0.27 -0.28 -16 1 20 -1.63 0.67 -16 1 19 0.64 0.23 -16 -1 19 0.63 0.22 -16 1 18 1.03 0.11 -16 -1 18 -1.04 -0.10 -16 1 17 -0.38 0.47 -16 -1 17 -0.39 0.45 -16 1 16 -0.39 -0.48 -16 -1 16 0.40 0.48 -16 1 15 -0.06 0.09 -16 -1 15 -0.08 0.08 -16 1 14 -0.97 -0.30 -16 -1 14 0.98 0.33 -16 1 13 -0.47 0.41 -16 -1 13 -0.48 0.43 -16 1 12 -1.42 -0.59 -16 -1 12 1.42 0.58 -16 1 11 0.11 -0.15 -16 -1 11 0.10 -0.15 -16 1 10 -0.27 0.19 -16 -1 10 0.29 -0.21 -16 1 9 0.16 -0.29 -16 -1 9 0.16 -0.27 -16 1 8 -0.33 0.00 -16 1 7 -0.15 -0.17 -16 2 20 -1.19 1.55 -16 2 19 -0.58 -0.63 -16 2 18 -1.09 0.82 -16 -2 18 -1.09 0.77 -16 2 17 0.40 -0.74 -16 -2 17 -0.42 0.73 -16 2 16 0.17 0.08 -16 -2 16 0.16 0.09 -16 2 15 0.13 -0.38 -16 -2 15 -0.13 0.38 -16 2 14 -0.66 -0.24 -16 -2 14 -0.66 -0.22 -16 2 13 0.18 -0.18 -16 -2 13 -0.19 0.17 -16 2 12 0.96 -0.23 -16 -2 12 0.96 -0.23 -16 2 11 -1.00 0.16 -16 -2 11 1.01 -0.16 -16 3 19 -0.22 0.84 -16 3 18 -0.89 -0.08 -16 3 17 0.03 -0.56 -16 3 16 0.95 -0.48 -16 3 15 -1.14 0.21 -16 -3 15 -1.14 0.21 -16 3 14 -0.28 -0.33 -16 -3 14 0.29 0.32 -16 3 13 0.20 0.01 -16 4 19 -0.03 0.67 -16 4 18 -0.36 0.33 -16 4 17 0.82 -1.10 -16 4 16 0.36 0.04 -16 4 15 1.71 -0.13 -16 4 14 0.34 -0.03 -16 5 18 -0.62 -0.14 -16 5 17 0.25 0.06 -16 5 16 0.31 0.13 -16 5 15 0.47 -0.32 -16 6 18 1.79 -0.11 -16 6 17 0.78 -0.14 -16 6 16 0.27 0.28 -16 7 16 0.23 -0.46 -16 7 16 0.23 -0.46 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.497 0.500 1063 260 ' ' 2 0.500 0.717 1.000 1063 260 ' ' _platon_squeeze_details TITL ls185_end in P2(1)/n CELL 13.9220 22.2690 30.1170 90.00 102.16 90.00 SPGR P21/n # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.950 0.754 0.436 ! 4.83 eA-3 C102 0.842 0.339 0.163 ! 4.57 eA-3 C103 0.511 0.785 0.030 ! 4.37 eA-3 C104 0.345 0.796 0.834 ! 4.18 eA-3 C105 0.727 0.143 0.241 ! 3.98 eA-3 C106 0.809 0.904 0.394 ! 3.88 eA-3 C107 0.359 0.039 0.859 ! 3.71 eA-3 C108 0.409 0.966 0.095 ! 3.24 eA-3 C109 0.357 0.939 0.912 ! 3.20 eA-3 C110 0.446 0.952 0.055 ! 3.03 eA-3 C111 0.368 0.912 0.008 ! 2.61 eA-3 C112 0.440 0.795 0.984 ! 2.14 eA-3 C113 0.197 0.290 0.718 ! 1.88 eA-3 C114 0.794 0.357 0.117 ! 1.78 eA-3 C115 0.330 0.879 0.869 ! 1.54 eA-3 C116 0.410 0.013 0.930 ! 1.34 eA-3 C117 0.703 0.103 0.175 ! 1.17 eA-3 C118 0.198 0.355 0.665 ! 1.09 eA-3 C119 0.383 0.918 0.977 ! 1.05 eA-3 C120 0.725 0.291 0.200 ! 0.91 eA-3 Q121 0.901 0.331 0.469 ! 0.91 eA-3 C122 0.892 0.654 0.453 ! 0.84 eA-3 C123 0.855 0.625 0.470 ! 0.83 eA-3 Q124 0.501 0.763 0.094 ! 0.78 eA-3 Q125 0.076 0.802 0.959 ! 0.77 eA-3 C126 0.363 0.828 0.928 ! 0.77 eA-3 C127 0.184 0.450 0.640 ! 0.76 eA-3 Q128 0.981 0.178 0.256 ! 0.75 eA-3 Q129 0.923 0.213 0.071 ! 0.74 eA-3 C130 0.768 0.886 0.333 ! 0.73 eA-3 Q131 0.269 0.848 0.469 ! 0.71 eA-3 Q132 0.424 0.801 0.134 ! 0.70 eA-3 Q133 0.938 0.405 0.932 ! 0.67 eA-3 Q134 0.526 0.269 0.391 ! 0.66 eA-3 C135 0.318 0.934 0.827 ! 0.63 eA-3 Q136 0.454 0.160 0.217 ! 0.63 eA-3 Q137 0.513 0.983 0.562 ! 0.62 eA-3 Q138 1.002 0.533 0.915 ! 0.62 eA-3 Q139 0.969 0.702 0.625 ! 0.61 eA-3 Q140 0.606 0.876 0.867 ! 0.61 eA-3 Q141 0.216 0.802 0.485 ! 0.60 eA-3 Q142 0.894 0.293 0.109 ! 0.60 eA-3 C143 0.628 0.050 0.040 ! 0.60 eA-3 Q144 0.310 0.804 0.469 ! 0.59 eA-3 Q145 0.771 0.279 0.813 ! 0.58 eA-3 Q146 0.199 0.957 0.203 ! 0.58 eA-3 Q147 0.518 0.988 0.892 ! 0.58 eA-3 Q148 0.810 0.294 0.805 ! 0.57 eA-3 Q149 0.591 0.575 0.571 ! 0.57 eA-3 Q150 0.435 0.270 0.297 ! 0.57 eA-3 C151 0.332 0.968 0.856 ! 0.56 eA-3 C152 0.189 0.059 0.548 ! 0.56 eA-3 Q153 0.843 0.692 0.984 ! 0.55 eA-3 Q154 0.153 0.954 0.193 ! 0.55 eA-3 Q155 0.462 0.407 0.639 ! 0.55 eA-3 Q156 0.825 0.050 0.787 ! 0.55 eA-3 Q157 0.550 0.585 0.570 ! 0.55 eA-3 Q158 0.600 0.939 0.545 ! 0.54 eA-3 Q159 0.431 0.318 0.607 ! 0.54 eA-3 Q160 0.449 0.107 0.664 ! 0.54 eA-3 Q161 0.669 0.195 0.023 ! 0.53 eA-3 Q162 0.431 0.344 0.635 ! 0.53 eA-3 Q163 0.172 0.983 0.200 ! 0.53 eA-3 Q164 0.106 0.930 0.047 ! 0.52 eA-3 Q165 0.632 0.524 0.705 ! 0.52 eA-3 Q166 0.923 0.090 0.961 ! 0.52 eA-3 Q167 0.864 0.269 0.673 ! 0.52 eA-3 Q168 0.960 0.391 0.718 ! 0.51 eA-3 Q169 0.843 0.979 0.797 ! 0.50 eA-3 ; _shelx_fab_checksum 90489