data_cu_shj12_0m _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H39 N O6, C H4 O' _chemical_formula_sum 'C31 H43 N O7' _chemical_formula_weight 541.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 9.7486(2) _cell_length_b 14.4556(3) _cell_length_c 10.3782(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.0990(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1430.03(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7322 _cell_measurement_theta_min 4.36 _cell_measurement_theta_max 68.79 _exptl_crystal_description 'sheet' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.258 _exptl_crystal_F_000 584 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 1.250 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.716 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.468 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.979 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4683 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9789 _exptl_absorpt_process_details 'sadabs' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 11710 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0767 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0638 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 4.639 _diffrn_reflns_theta_max 69.435 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.895 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.911 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.895 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.911 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.833 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.853 _reflns_number_total 4470 _reflns_number_gt 3664 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.785 _reflns_Friedel_fraction_max 0.765 _reflns_Friedel_fraction_full 0.790 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0961P)^2^+0.5343P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1395 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.15(9) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 4470 _refine_ls_number_parameters 361 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0888 _refine_ls_R_factor_gt 0.0555 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1718 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1459 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.176 _refine_ls_restrained_S_all 1.175 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.1143(3) 0.9510(3) 1.1070(3) 0.0232(8) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.0670(3) 0.7124(3) 0.8488(3) 0.0235(8) Uani 1 1 d . . . . . O7' O 0.0959(4) 0.6959(3) 0.7176(4) 0.0310(9) Uani 1 1 d . . . . . H7' H 0.0483 0.6507 0.6824 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . O18 O 0.7007(3) 1.0787(3) 1.0907(4) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.7193 1.1276 1.1348 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . O21 O 0.2755(3) 1.0221(2) 0.7505(3) 0.0195(8) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.2074(5) 1.1566(3) 0.6456(4) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . . . O1S O 0.0414(4) 1.0309(3) 0.3203(4) 0.0392(10) Uani 1 1 d . . . . . H1S H 0.0478 1.0053 0.2492 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N -0.0674(4) 1.0301(3) 0.9806(4) 0.0231(9) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.1095 1.0438 1.0454 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C4' C -0.4026(6) 1.2757(4) 0.4956(6) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . . . H4' H -0.4655 1.3034 0.4235 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C3' C -0.4494(6) 1.2496(4) 0.6072(6) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . . . H3' H -0.5456 1.2563 0.6105 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C2' C -0.3557(5) 1.2137(4) 0.7138(6) 0.0274(12) Uani 1 1 d . . . . . H2' H -0.3881 1.1971 0.7908 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C1' C -0.2148(5) 1.2012(4) 0.7111(5) 0.0224(11) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.1155(5) 1.1647(4) 0.8299(5) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . . . H10A H -0.1363 1.1945 0.9095 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H -0.0186 1.1818 0.8243 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.1234(5) 1.0579(4) 0.8453(5) 0.0205(11) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.2241 1.0388 0.8212 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.0392(5) 0.9983(4) 0.7657(5) 0.0201(11) Uani 1 1 d . . . . . H4A H -0.0154 1.0354 0.6921 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.0977(5) 0.9728(4) 0.8682(5) 0.0185(11) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1479(5) 0.8731(4) 0.8462(5) 0.0189(10) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.1646 0.8700 0.7544 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2814(5) 0.8418(4) 0.9388(5) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.2772 0.8282 1.0274 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4032(5) 0.8321(4) 0.9037(5) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4063 0.8467 0.8151 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5373(5) 0.8002(4) 0.9918(6) 0.0246(12) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.5818 0.7544 0.9426 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.5133 0.7676 1.0681 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6459(5) 0.8749(4) 1.0446(5) 0.0220(11) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.6587 0.9149 0.9693 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7863(5) 0.8268(4) 1.1022(6) 0.0270(12) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.7757 0.7882 1.1771 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.8587 0.8736 1.1318 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.8137 0.7880 1.0344 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C6' C -0.1699(6) 1.2260(4) 0.5974(6) 0.0302(12) Uani 1 1 d . . . . . H6' H -0.0741 1.2186 0.5932 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C5' C -0.2649(6) 1.2616(5) 0.4893(6) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . . . H5' H -0.2340 1.2762 0.4108 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.0516(5) 0.9825(4) 0.9998(5) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.1292(5) 0.9162(4) 0.7111(5) 0.0243(12) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.2598(6) 0.9412(4) 0.6097(6) 0.0360(14) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.2692 0.8994 0.5340 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H -0.2523 1.0051 0.5805 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H -0.3424 0.9352 0.6492 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.1052(5) 0.8295(4) 0.7546(5) 0.0240(11) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.0276(5) 0.8066(3) 0.8539(5) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.0054 0.8161 0.9428 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6015(5) 0.9365(4) 1.1496(5) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.5154 0.9096 1.1707 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.6758 0.9329 1.2307 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5731(5) 1.0382(4) 1.1169(5) 0.0206(10) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.4618(5) 1.0461(4) 0.9913(5) 0.0191(10) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.4931 1.0458 0.9106 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3264(5) 1.0533(3) 0.9837(5) 0.0199(11) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2967 1.0643 1.0638 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2134(5) 1.0459(4) 0.8610(5) 0.0199(11) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.1673 1.1077 0.8432 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2681(5) 1.0835(4) 0.6515(5) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3426(5) 1.0477(4) 0.5498(5) 0.0270(12) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.2972 1.0717 0.4630 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.3389 0.9800 0.5486 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.4407 1.0680 0.5711 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5336(5) 1.0873(4) 1.2345(5) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.6112 1.0820 1.3114 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.4494 1.0586 1.2544 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.5151 1.1527 1.2132 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.2073(5) 0.7509(5) 0.7122(7) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.3035 0.7738 0.7028 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H -0.1901 0.7018 0.7788 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H -0.1944 0.7263 0.6276 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C1S C -0.0016(8) 0.9668(6) 0.4021(7) 0.0523(19) Uani 1 1 d . . . . . H1S1 H 0.0806 0.9352 0.4542 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H1S2 H -0.0634 0.9214 0.3489 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H1S3 H -0.0525 0.9983 0.4614 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0176(18) 0.029(2) 0.0230(19) 0.0017(16) 0.0040(13) 0.0010(13) O7 0.0171(18) 0.023(2) 0.0305(19) -0.0004(16) 0.0044(13) 0.0002(14) O7' 0.029(2) 0.029(2) 0.038(2) -0.0050(17) 0.0138(16) -0.0010(15) O18 0.0114(18) 0.027(2) 0.043(2) -0.0068(17) 0.0087(14) -0.0053(13) O21 0.0116(17) 0.023(2) 0.0252(18) 0.0004(15) 0.0076(12) 0.0009(12) O24 0.047(3) 0.030(2) 0.042(2) 0.0098(18) 0.0204(19) 0.0161(18) O1S 0.045(3) 0.043(3) 0.030(2) 0.002(2) 0.0082(17) 0.0140(19) N2 0.019(2) 0.027(3) 0.025(2) 0.005(2) 0.0100(16) 0.0057(17) C4' 0.025(3) 0.033(4) 0.043(4) 0.002(3) -0.004(2) 0.005(2) C3' 0.010(3) 0.037(4) 0.055(4) -0.001(3) 0.002(2) 0.002(2) C2' 0.014(3) 0.029(3) 0.040(3) 0.002(3) 0.008(2) 0.003(2) C1' 0.011(3) 0.023(3) 0.033(3) -0.004(2) 0.0033(19) 0.0001(18) C10 0.016(3) 0.018(3) 0.033(3) 0.001(2) 0.0001(19) 0.0040(17) C3 0.011(2) 0.022(3) 0.028(3) -0.002(2) 0.0039(18) 0.0009(17) C4 0.010(2) 0.025(3) 0.026(3) 0.002(2) 0.0045(18) 0.0001(18) C9 0.009(2) 0.025(3) 0.020(3) -0.006(2) 0.0019(17) -0.0022(18) C8 0.010(2) 0.023(3) 0.025(3) 0.000(2) 0.0052(18) 0.0015(18) C13 0.014(3) 0.022(3) 0.027(3) -0.001(2) 0.0024(19) 0.0021(18) C14 0.012(3) 0.018(3) 0.033(3) -0.008(2) 0.0021(19) -0.0005(18) C15 0.010(3) 0.022(3) 0.043(3) 0.004(2) 0.008(2) 0.0020(17) C16 0.007(2) 0.025(3) 0.035(3) 0.006(2) 0.0079(19) 0.0026(18) C22 0.007(2) 0.029(3) 0.046(3) 0.002(3) 0.006(2) 0.0013(19) C6' 0.019(3) 0.033(3) 0.041(3) 0.006(3) 0.013(2) 0.005(2) C5' 0.039(4) 0.042(4) 0.035(3) 0.006(3) 0.013(2) 0.004(3) C1 0.009(2) 0.024(3) 0.026(3) 0.001(2) 0.0054(19) -0.0020(18) C5 0.011(3) 0.026(3) 0.034(3) -0.002(2) -0.0002(19) 0.0029(18) C11 0.020(3) 0.035(3) 0.047(4) -0.009(3) -0.007(2) 0.001(2) C6 0.010(3) 0.029(3) 0.034(3) -0.001(2) 0.0063(19) -0.001(2) C7 0.015(3) 0.019(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.0032(19) 0.0003(18) C17 0.015(3) 0.024(3) 0.030(3) 0.000(2) 0.0034(19) 0.0007(18) C18 0.009(2) 0.020(3) 0.033(3) -0.001(2) 0.0061(18) -0.0009(18) C19 0.012(3) 0.019(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.0087(18) -0.0006(17) C20 0.011(3) 0.020(3) 0.029(3) -0.003(2) 0.0082(18) -0.0020(18) C21 0.008(2) 0.022(3) 0.031(3) 0.000(2) 0.0071(18) 0.0040(17) C24 0.016(3) 0.024(3) 0.029(3) 0.002(2) 0.0065(18) -0.0003(19) C25 0.019(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.004(2) 0.010(2) 0.001(2) C23 0.013(3) 0.032(3) 0.034(3) -0.003(2) 0.0038(19) 0.0005(19) C12 0.018(3) 0.029(3) 0.052(4) -0.003(3) -0.006(2) -0.001(2) C1S 0.052(4) 0.067(5) 0.036(4) 0.002(4) 0.006(3) -0.013(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.239(6) . ? O7 C7 1.419(6) . ? O7 O7' 1.467(5) . ? O7' H7' 0.8400 . ? O18 C18 1.451(6) . ? O18 H18 0.8400 . ? O21 C24 1.348(6) . ? O21 C21 1.445(6) . ? O24 C24 1.206(7) . ? O1S C1S 1.380(9) . ? O1S H1S 0.8400 . ? N2 C1 1.327(6) . ? N2 C3 1.453(6) . ? N2 H2 0.8800 . ? C4' C5' 1.373(9) . ? C4' C3' 1.385(10) . ? C4' H4' 0.9500 . ? C3' C2' 1.380(8) . ? C3' H3' 0.9500 . ? C2' C1' 1.391(7) . ? C2' H2' 0.9500 . ? C1' C6' 1.388(8) . ? C1' C10 1.495(7) . ? C10 C3 1.555(7) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C3 C4 1.544(7) . ? C3 H3A 1.0000 . ? C4 C5 1.514(7) . ? C4 C9 1.566(6) . ? C4 H4A 1.0000 . ? C9 C1 1.531(7) . ? C9 C8 1.554(7) . ? C9 C21 1.559(7) . ? C8 C13 1.516(6) . ? C8 C7 1.531(7) . ? C8 H8 1.0000 . ? C13 C14 1.320(7) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.503(7) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.532(7) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.539(8) . ? C16 C22 1.540(7) . ? C16 H16 1.0000 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C6' C5' 1.395(8) . ? C6' H6' 0.9500 . ? C5' H5' 0.9500 . ? C5 C6 1.336(8) . ? C5 C11 1.515(7) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C6 C7 1.513(6) . ? C6 C12 1.513(8) . ? C7 H7 1.0000 . ? C17 C18 1.520(7) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.516(6) . ? C18 C23 1.530(8) . ? C19 C20 1.309(7) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.504(6) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 1.0000 . ? C24 C25 1.494(8) . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C1S H1S1 0.9800 . ? C1S H1S2 0.9800 . ? C1S H1S3 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O7 O7' 107.3(4) . . ? O7 O7' H7' 109.5 . . ? C18 O18 H18 109.5 . . ? C24 O21 C21 118.9(4) . . ? C1S O1S H1S 109.5 . . ? C1 N2 C3 115.3(4) . . ? C1 N2 H2 122.4 . . ? C3 N2 H2 122.4 . . ? C5' C4' C3' 119.8(5) . . ? C5' C4' H4' 120.1 . . ? C3' C4' H4' 120.1 . . ? C2' C3' C4' 119.6(5) . . ? C2' C3' H3' 120.2 . . ? C4' C3' H3' 120.2 . . ? C3' C2' C1' 121.6(5) . . ? C3' C2' H2' 119.2 . . ? C1' C2' H2' 119.2 . . ? C6' C1' C2' 118.2(5) . . ? C6' C1' C10 121.8(5) . . ? C2' C1' C10 120.0(5) . . ? C1' C10 C3 113.5(4) . . ? C1' C10 H10A 108.9 . . ? C3 C10 H10A 108.9 . . ? C1' C10 H10B 108.9 . . ? C3 C10 H10B 108.9 . . ? H10A C10 H10B 107.7 . . ? N2 C3 C4 103.2(4) . . ? N2 C3 C10 111.0(4) . . ? C4 C3 C10 117.1(4) . . ? N2 C3 H3A 108.4 . . ? C4 C3 H3A 108.4 . . ? C10 C3 H3A 108.4 . . ? C5 C4 C3 107.9(4) . . ? C5 C4 C9 114.5(4) . . ? C3 C4 C9 103.9(4) . . ? C5 C4 H4A 110.1 . . ? C3 C4 H4A 110.1 . . ? C9 C4 H4A 110.1 . . ? C1 C9 C8 112.1(4) . . ? C1 C9 C21 109.3(4) . . ? C8 C9 C21 111.6(4) . . ? C1 C9 C4 102.5(4) . . ? C8 C9 C4 111.6(4) . . ? C21 C9 C4 109.3(4) . . ? C13 C8 C7 110.1(4) . . ? C13 C8 C9 116.0(4) . . ? C7 C8 C9 107.8(4) . . ? C13 C8 H8 107.5 . . ? C7 C8 H8 107.5 . . ? C9 C8 H8 107.5 . . ? C14 C13 C8 124.0(5) . . ? C14 C13 H13 118.0 . . ? C8 C13 H13 118.0 . . ? C13 C14 C15 125.6(5) . . ? C13 C14 H14 117.2 . . ? C15 C14 H14 117.2 . . ? C14 C15 C16 116.7(4) . . ? C14 C15 H15A 108.1 . . ? C16 C15 H15A 108.1 . . ? C14 C15 H15B 108.1 . . ? C16 C15 H15B 108.1 . . ? H15A C15 H15B 107.3 . . ? C15 C16 C17 112.6(4) . . ? C15 C16 C22 108.1(4) . . ? C17 C16 C22 110.2(4) . . ? C15 C16 H16 108.6 . . ? C17 C16 H16 108.6 . . ? C22 C16 H16 108.6 . . ? C16 C22 H22A 109.5 . . ? C16 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C16 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C1' C6' C5' 120.3(5) . . ? C1' C6' H6' 119.9 . . ? C5' C6' H6' 119.9 . . ? C4' C5' C6' 120.5(6) . . ? C4' C5' H5' 119.7 . . ? C6' C5' H5' 119.7 . . ? O1 C1 N2 125.1(4) . . ? O1 C1 C9 125.9(4) . . ? N2 C1 C9 109.0(4) . . ? C6 C5 C4 124.2(4) . . ? C6 C5 C11 121.4(5) . . ? C4 C5 C11 114.2(5) . . ? C5 C11 H11A 109.5 . . ? C5 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C5 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C5 C6 C7 120.0(5) . . ? C5 C6 C12 123.2(5) . . ? C7 C6 C12 116.8(5) . . ? O7 C7 C6 112.6(4) . . ? O7 C7 C8 112.5(4) . . ? C6 C7 C8 112.5(4) . . ? O7 C7 H7 106.2 . . ? C6 C7 H7 106.2 . . ? C8 C7 H7 106.2 . . ? C18 C17 C16 117.8(4) . . ? C18 C17 H17A 107.9 . . ? C16 C17 H17A 107.9 . . ? C18 C17 H17B 107.9 . . ? C16 C17 H17B 107.9 . . ? H17A C17 H17B 107.2 . . ? O18 C18 C19 107.2(4) . . ? O18 C18 C17 108.0(4) . . ? C19 C18 C17 109.2(4) . . ? O18 C18 C23 109.3(4) . . ? C19 C18 C23 113.4(4) . . ? C17 C18 C23 109.5(4) . . ? C20 C19 C18 126.1(4) . . ? C20 C19 H19 117.0 . . ? C18 C19 H19 117.0 . . ? C19 C20 C21 126.6(4) . . ? C19 C20 H20 116.7 . . ? C21 C20 H20 116.7 . . ? O21 C21 C20 109.5(4) . . ? O21 C21 C9 107.7(4) . . ? C20 C21 C9 114.6(4) . . ? O21 C21 H21 108.3 . . ? C20 C21 H21 108.3 . . ? C9 C21 H21 108.3 . . ? O24 C24 O21 124.2(5) . . ? O24 C24 C25 125.0(5) . . ? O21 C24 C25 110.7(4) . . ? C24 C25 H25A 109.5 . . ? C24 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C24 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C18 C23 H23A 109.5 . . ? C18 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C18 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C6 C12 H12A 109.5 . . ? C6 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C6 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? O1S C1S H1S1 109.5 . . ? 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C1 C9 C21 C20 45.6(5) . . . . ? C8 C9 C21 C20 -79.0(5) . . . . ? C4 C9 C21 C20 157.0(4) . . . . ? C21 O21 C24 O24 -3.2(7) . . . . ? C21 O21 C24 C25 177.9(4) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C20 H20 O1 0.95 2.53 3.035(6) 113.7 . C10 H10A O7 0.99 2.47 3.341(6) 146.4 2_557 N2 H2 O18 0.88 2.07 2.827(6) 144.3 1_455 O1S H1S O1 0.84 1.90 2.720(5) 164.7 1_554 O18 H18 O7' 0.84 2.33 3.018(5) 139.9 2_657 O18 H18 O7 0.84 2.39 2.943(5) 123.7 2_657 O7' H7' O1S 0.84 1.94 2.723(6) 155.4 2_546 C20 H20 O1 0.95 2.53 3.035(6) 113.7 . 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C10 H10A O7 0.99 2.47 3.341(6) 146.4 2_557 N2 H2 O18 0.88 2.07 2.827(6) 144.3 1_455 O1S H1S O1 0.84 1.90 2.720(5) 164.7 1_554 O18 H18 O7' 0.84 2.33 3.018(5) 139.9 2_657 O18 H18 O7 0.84 2.39 2.943(5) 123.7 2_657 O7' H7' O1S 0.84 1.94 2.723(6) 155.4 2_546 N2 H2 O18 0.88 2.07 2.827(6) 144.3 1_455 O1S H1S O1 0.84 1.90 2.720(5) 164.7 1_554 O18 H18 O7 0.84 2.39 2.943(5) 123.7 2_657 O18 H18 O7' 0.84 2.33 3.018(5) 139.9 2_657 O7' H7' O1S 0.84 1.94 2.723(6) 155.4 2_546 O7' H7' O1S 0.84 1.94 2.723(6) 155.4 2_546 O18 H18 O7 0.84 2.39 2.943(5) 123.7 2_657 O18 H18 O7' 0.84 2.33 3.018(5) 139.9 2_657 O1S H1S O1 0.84 1.90 2.720(5) 164.7 1_554 N2 H2 O18 0.88 2.07 2.827(6) 144.3 1_455 C10 H10A O7 0.99 2.47 3.341(6) 146.4 2_557 C20 H20 O1 0.95 2.53 3.035(6) 113.7 . 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