data_PCN-224Fe _audit_creation_date 2014-10-06 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.09.19 svn.r3010 for OlexSys, GUI svn.r4874) Note that there are several Level A alerts for PCN-224FeO2 (2). These arise from the short O-O distances in the bound oxygen unit and are likely an artifact of the disorder of the dioxygen unit around the crystallographic fourfold axis. One other Level A alert similarly arises from a short O-O distance near the Zr cluster which again arises from disorder. ; _shelxl_version_number 2013-4 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '0.25(C576 H288 Fe12 N48 O256 Zr48)' _chemical_formula_sum 'C144 H72 Fe3 N12 O64 Zr12' _chemical_formula_weight 4256.32 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' -1.1336 3.1974 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -0.1862 2.2449 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'cubic' _space_group_IT_number 229 _space_group_name_H-M_alt 'I m -3 m' _space_group_name_Hall '-I 4 2 3' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x, z' '-x, -y, z' 'y, -x, z' 'x, -z, y' 'x, -y, -z' 'x, z, -y' 'z, y, -x' '-x, y, -z' '-z, y, x' 'z, x, y' 'y, z, x' '-y, -z, x' 'z, -x, -y' '-y, z, -x' '-z, -x, y' '-z, x, -y' 'y, -z, -x' 'y, x, -z' '-y, -x, -z' '-x, z, y' '-x, -z, -y' 'z, -y, x' '-z, -y, -x' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -z+1/2, y+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, z+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, y+1/2, -x+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-z+1/2, y+1/2, x+1/2' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-y+1/2, z+1/2, -x+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, x+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, z+1/2, y+1/2' '-x+1/2, -z+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -y+1/2, x+1/2' '-z+1/2, -y+1/2, -x+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x, -z' 'x, y, -z' '-y, x, -z' '-x, z, -y' '-x, y, z' '-x, -z, y' '-z, -y, x' 'x, -y, z' 'z, -y, -x' '-z, -x, -y' '-y, -z, -x' 'y, z, -x' '-z, x, y' 'y, -z, x' 'z, x, -y' 'z, -x, y' '-y, z, x' '-y, -x, z' 'y, x, z' 'x, -z, -y' 'x, z, y' '-z, y, -x' 'z, y, x' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, z+1/2, -y+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -z+1/2, y+1/2' '-z+1/2, -y+1/2, x+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'z+1/2, -y+1/2, -x+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, z+1/2, -x+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, -x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -z+1/2, -y+1/2' 'x+1/2, z+1/2, y+1/2' '-z+1/2, y+1/2, -x+1/2' 'z+1/2, y+1/2, x+1/2' _cell_length_a 38.4265(16) _cell_length_b 38.4265(16) _cell_length_c 38.4265(16) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 56740(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 6900 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 31.06 _cell_measurement_theta_min 2.81 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.553 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3196 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2257 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0578 before and 0.0485 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7062. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 0.498 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description cube _exptl_crystal_F_000 8360 _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0537 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0196 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_h_min -45 _diffrn_reflns_limit_k_max 46 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_min -45 _diffrn_reflns_number 322200 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.199 _diffrn_reflns_theta_min 1.626 _diffrn_ambient_temperature 100.01 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3651 _reflns_number_total 4847 _reflns_special_details ; Data were apparently pre-merged, so _diffrn_reflns_number etc. will have to be added later. Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 1.176 _refine_diff_density_min -0.409 _refine_diff_density_rms 0.075 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.112 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 128 _refine_ls_number_reflns 4847 _refine_ls_number_restraints 248 _refine_ls_R_factor_all 0.0825 _refine_ls_R_factor_gt 0.0691 _refine_ls_restrained_S_all 1.128 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1740P)^2^+9.9690P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2273 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2397 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Rigid bond restraints All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints All non-hydrogen atoms have similar U: within 1.7A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 All non-hydrogen atoms restrained to be isotropic: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.2 4. Others Fixed Sof: Zr1(0.25) Zr2(0.25) O2(0.25) O10(0.5) O12(0.25) O8(0.5) O1(0.5) O20(0.5) 5.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C12(H12), C13(H13), C23(H23) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 0.30015(3) 0.30015(3) 0.23527(3) 0.0696(4) Uani 0.5 2 d S TU P . 2 Zr2 Zr 0.28462(3) 0.28462(3) 0.22107(4) 0.0685(4) Uani 0.5 2 d S TU P . 1 Fe3 Fe 0.2500 0.5000 0.0000 0.1776(17) Uani 1 8 d S TU P . . O4 O 0.28233(12) 0.28233(12) 0.28233(12) 0.0785(19) Uani 1 6 d S TU P . . O2 O 0.2330(2) 0.29043(18) 0.2330(2) 0.0660(16) Uani 0.5 2 d S TU P A 1 C7 C 0.2500 0.40958(8) 0.09042(8) 0.123(3) Uani 1 2 d S TU P . . C11 C 0.25098(16) 0.42669(8) 0.02810(8) 0.117(2) Uani 1 1 d . U . . . C12 C 0.25285(18) 0.39136(8) 0.01744(8) 0.130(2) Uani 1 1 d . U . . . H12 H 0.2539 0.3715 0.0322 0.156 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.2791(2) 0.37772(11) 0.13535(11) 0.128(2) Uani 1 1 d . U . . . H13 H 0.2994 0.3734 0.1488 0.153 Uiso 1 1 calc R . . . . N14 N 0.25008(19) 0.44841(9) 0.0000 0.119(2) Uani 1 2 d S TU P . . C19 C 0.2500 0.35897(9) 0.14103(9) 0.120(3) Uani 1 2 d S TU P . . C23 C 0.2795(2) 0.40374(11) 0.10949(10) 0.134(2) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.3000 0.4170 0.1054 0.161 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.2500 0.43698(7) 0.06302(7) 0.129(3) Uani 1 2 d S TU P . . C1 C 0.2500 0.33145(11) 0.16855(11) 0.124(3) Uani 1 2 d S TU P . . O10 O 0.3530(2) 0.3064(5) 0.2573(4) 0.200(6) Uani 0.5 1 d . U . B 2 O12 O 0.24758(14) 0.3159(2) 0.24758(14) 0.075(2) Uani 0.5 2 d S TU P . 2 O8 O 0.3361(3) 0.3032(6) 0.2441(4) 0.269(8) Uani 0.5 1 d . U . C 1 O1 O 0.2714(2) 0.32137(18) 0.1810(2) 0.097(3) Uani 0.5 1 d . U . D 1 O20 O 0.2846(2) 0.33533(18) 0.1908(2) 0.096(2) Uani 0.5 1 d . U . D 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.0708(5) 0.0708(5) 0.0670(6) 0.0448(4) 0.0448(4) 0.0417(5) Zr2 0.0695(5) 0.0695(5) 0.0666(7) 0.0375(5) 0.0375(5) 0.0357(5) Fe3 0.494(5) 0.0194(4) 0.0194(4) 0.000 0.000 0.000 O4 0.0785(19) 0.0785(19) 0.0785(19) 0.056(2) 0.056(2) 0.056(2) O2 0.072(2) 0.054(4) 0.072(2) 0.006(3) 0.033(4) 0.006(3) C7 0.307(9) 0.0314(12) 0.0314(12) 0.0023(18) 0.011(2) 0.011(2) C11 0.288(6) 0.0305(13) 0.0331(13) 0.0041(12) 0.001(2) 0.008(2) C12 0.324(7) 0.0290(13) 0.0366(15) 0.0023(12) -0.005(3) 0.002(2) C13 0.250(6) 0.072(2) 0.061(2) 0.035(2) 0.038(3) 0.039(3) N14 0.298(7) 0.0353(17) 0.0224(14) 0.000 0.000 0.003(3) C19 0.236(7) 0.0623(19) 0.0623(19) 0.035(3) 0.066(3) 0.066(3) C23 0.287(7) 0.063(2) 0.0524(19) 0.0260(18) 0.008(3) 0.000(3) C28 0.334(9) 0.0261(11) 0.0261(11) 0.0069(16) 0.000(2) 0.000(2) C1 0.165(6) 0.103(3) 0.103(3) 0.068(4) 0.081(3) 0.081(3) O10 0.067(4) 0.344(17) 0.187(10) 0.072(10) 0.045(5) 0.056(7) O12 0.064(2) 0.096(5) 0.064(2) 0.039(3) 0.043(3) 0.039(3) O8 0.104(6) 0.56(2) 0.146(9) 0.056(10) 0.030(5) -0.063(11) O1 0.123(6) 0.067(4) 0.101(5) 0.057(4) 0.071(4) 0.042(4) O20 0.129(6) 0.061(4) 0.097(5) 0.050(4) 0.075(4) 0.050(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 Zr1 3.5261(12) 12 ? Zr1 Zr1 3.5261(12) 11 ? Zr1 O4 2.0515(12) . ? Zr1 O10 2.213(12) . ? Zr1 O10 2.213(12) 68 ? Zr1 O12 2.161(4) 12 ? Zr1 O12 2.161(4) . ? Zr1 O20 2.259(8) . ? Zr1 O20 2.259(8) 68 ? Zr2 Zr2 3.4537(13) 11 ? Zr2 Zr2 2.679(3) 83 ? Zr2 Zr2 2.679(3) 84 ? Zr2 Zr2 3.4537(13) 12 ? Zr2 O4 2.357(4) . ? Zr2 O2 2.047(6) 12 ? Zr2 O2 2.047(6) . ? Zr2 O2 1.057(10) 83 ? Zr2 O8 2.282(15) 68 ? Zr2 O8 2.282(15) . ? Zr2 O1 2.151(8) 68 ? Zr2 O1 2.151(8) . ? Fe3 N14 1.982(4) 79_554 ? Fe3 N14 1.982(4) 77 ? Fe3 N14 1.982(4) . ? Fe3 N14 1.982(4) 6_565 ? O4 Zr1 2.0515(12) 11 ? O4 Zr1 2.0515(12) 12 ? O4 Zr2 2.357(4) 12 ? O4 Zr2 2.357(4) 11 ? O2 Zr2 1.057(10) 84 ? O2 Zr2 2.047(6) 11 ? C7 C23 1.370(7) . ? C7 C23 1.370(7) 46 ? C7 C28 1.489(6) . ? C11 C12 1.420(4) . ? C11 N14 1.365(4) . ? C11 C28 1.399(4) . ? C12 C12 1.340(6) 51 ? C13 C19 1.348(7) . ? C13 C23 1.410(5) . ? N14 C11 1.365(4) 51 ? C19 C13 1.348(7) 46 ? C19 C1 1.495(7) . ? C28 C11 1.399(4) 46 ? C1 O1 1.028(9) . ? C1 O1 1.028(9) 46 ? C1 O20 1.588(10) 46 ? C1 O20 1.588(10) . ? O12 Zr1 2.161(4) 11 ? O8 O8 1.79(4) 68 ? O1 O1 1.653(19) 46 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Zr1 Zr1 Zr1 60.0 11 12 ? O4 Zr1 Zr1 30.75(5) . 11 ? O4 Zr1 Zr1 30.75(5) . 12 ? O4 Zr1 O10 90.3(4) . . ? O4 Zr1 O10 90.3(4) . 68 ? O4 Zr1 O12 65.68(15) . . ? O4 Zr1 O12 65.68(15) . 12 ? O4 Zr1 O20 141.1(2) . . ? O4 Zr1 O20 141.1(2) . 68 ? O10 Zr1 Zr1 78.8(4) . 12 ? O10 Zr1 Zr1 112.2(3) . 11 ? O10 Zr1 Zr1 112.2(3) 68 12 ? O10 Zr1 Zr1 78.8(4) 68 11 ? O10 Zr1 O10 69.7(9) . 68 ? O10 Zr1 O20 117.9(4) 68 68 ? O10 Zr1 O20 76.7(4) 68 . ? O10 Zr1 O20 76.7(4) . 68 ? O10 Zr1 O20 117.9(4) . . ? O12 Zr1 Zr1 92.46(13) 12 11 ? O12 Zr1 Zr1 35.33(13) . 11 ? O12 Zr1 Zr1 92.46(13) . 12 ? O12 Zr1 Zr1 35.33(13) 12 12 ? O12 Zr1 O10 76.2(5) . 68 ? O12 Zr1 O10 76.2(5) 12 . ? O12 Zr1 O10 138.0(5) . . ? O12 Zr1 O10 138.0(5) 12 68 ? O12 Zr1 O12 118.3(4) 12 . ? O12 Zr1 O20 75.6(2) . . ? O12 Zr1 O20 75.6(2) 12 68 ? O12 Zr1 O20 143.0(3) . 68 ? O12 Zr1 O20 143.0(3) 12 . ? O20 Zr1 Zr1 110.3(2) . 11 ? O20 Zr1 Zr1 163.3(2) 68 11 ? O20 Zr1 Zr1 110.3(2) 68 12 ? O20 Zr1 Zr1 163.3(2) . 12 ? O20 Zr1 O20 75.2(4) . 68 ? Zr2 Zr2 Zr2 80.28(10) 83 84 ? Zr2 Zr2 Zr2 49.86(5) 84 11 ? Zr2 Zr2 Zr2 49.86(5) 83 12 ? Zr2 Zr2 Zr2 90.0 83 11 ? Zr2 Zr2 Zr2 90.0 84 12 ? Zr2 Zr2 Zr2 60.0 11 12 ? O4 Zr2 Zr2 92.37(12) . 84 ? O4 Zr2 Zr2 92.37(12) . 83 ? O4 Zr2 Zr2 42.90(11) . 12 ? O4 Zr2 Zr2 42.90(11) . 11 ? O2 Zr2 Zr2 92.7(3) 12 84 ? O2 Zr2 Zr2 20.9(3) . 84 ? O2 Zr2 Zr2 43.57(14) 83 84 ? O2 Zr2 Zr2 92.7(3) . 83 ? O2 Zr2 Zr2 20.8(3) 12 83 ? O2 Zr2 Zr2 85.31(19) 12 11 ? O2 Zr2 Zr2 43.57(14) 83 83 ? O2 Zr2 Zr2 80.9(3) 83 12 ? O2 Zr2 Zr2 32.5(3) . 11 ? O2 Zr2 Zr2 32.5(3) 12 12 ? O2 Zr2 Zr2 80.9(3) 83 11 ? O2 Zr2 Zr2 85.31(19) . 12 ? O2 Zr2 O4 75.1(3) 12 . ? O2 Zr2 O4 111.7(4) 83 . ? O2 Zr2 O4 75.1(3) . . ? O2 Zr2 O2 62.8(4) 83 12 ? O2 Zr2 O2 99.2(4) . 12 ? O2 Zr2 O2 62.8(4) 83 . ? O2 Zr2 O8 135.9(6) . . ? O2 Zr2 O8 97.0(6) 12 . ? O2 Zr2 O8 97.0(6) . 68 ? O2 Zr2 O8 157.0(6) 83 . ? O2 Zr2 O8 157.0(6) 83 68 ? O2 Zr2 O8 135.9(6) 12 68 ? O2 Zr2 O1 88.3(4) 83 68 ? O2 Zr2 O1 82.0(3) . . ? O2 Zr2 O1 82.1(3) 12 68 ? O2 Zr2 O1 145.3(4) 12 . ? O2 Zr2 O1 88.3(4) 83 . ? O2 Zr2 O1 145.3(4) . 68 ? O8 Zr2 Zr2 156.7(5) . 84 ? O8 Zr2 Zr2 114.4(6) . 83 ? O8 Zr2 Zr2 109.8(3) . 11 ? O8 Zr2 Zr2 87.0(5) 68 11 ? O8 Zr2 Zr2 156.7(5) 68 83 ? O8 Zr2 Zr2 109.8(3) 68 12 ? O8 Zr2 Zr2 114.4(6) 68 84 ? O8 Zr2 Zr2 87.0(5) . 12 ? O8 Zr2 O4 69.9(3) . . ? O8 Zr2 O4 69.9(3) 68 . ? O8 Zr2 O8 46.1(12) . 68 ? O1 Zr2 Zr2 109.9(2) . 11 ? O1 Zr2 Zr2 125.1(3) . 83 ? O1 Zr2 Zr2 76.2(3) . 84 ? O1 Zr2 Zr2 125.1(3) 68 84 ? O1 Zr2 Zr2 109.9(2) 68 12 ? O1 Zr2 Zr2 166.2(3) 68 11 ? O1 Zr2 Zr2 166.2(3) . 12 ? O1 Zr2 Zr2 76.2(3) 68 83 ? O1 Zr2 O4 137.0(3) 68 . ? O1 Zr2 O4 137.0(3) . . ? O1 Zr2 O8 106.0(5) 68 68 ? O1 Zr2 O8 77.4(5) . 68 ? O1 Zr2 O8 77.4(5) 68 . ? O1 Zr2 O8 106.0(5) . . ? O1 Zr2 O1 78.2(5) 68 . ? N14 Fe3 N14 90.000(1) 6_565 77 ? N14 Fe3 N14 90.000(1) 79_554 6_565 ? N14 Fe3 N14 90.000(1) 77 . ? N14 Fe3 N14 179.8(4) 79_554 77 ? N14 Fe3 N14 179.8(4) 6_565 . ? N14 Fe3 N14 90.000(1) 79_554 . ? Zr1 O4 Zr1 118.50(9) . 11 ? Zr1 O4 Zr1 118.50(9) 11 12 ? Zr1 O4 Zr1 118.50(9) . 12 ? Zr2 O4 Zr2 94.2(2) . 11 ? Zr2 O4 Zr2 94.2(2) 12 11 ? Zr2 O4 Zr2 94.2(2) . 12 ? Zr2 O2 Zr2 115.6(3) 84 11 ? Zr2 O2 Zr2 115.6(3) 84 . ? Zr2 O2 Zr2 115.1(5) . 11 ? C23 C7 C23 120.7(5) . 46 ? C23 C7 C28 119.6(3) . . ? C23 C7 C28 119.6(3) 46 . ? N14 C11 C12 111.0(3) . . ? N14 C11 C28 125.8(3) . . ? C28 C11 C12 123.3(3) . . ? C12 C12 C11 106.78(17) 51 . ? C19 C13 C23 120.2(6) . . ? C11 N14 Fe3 127.69(17) . . ? C11 N14 Fe3 127.69(17) 51 . ? C11 N14 C11 104.5(3) 51 . ? C13 C19 C13 121.0(6) 46 . ? C13 C19 C1 119.5(3) 46 . ? C13 C19 C1 119.5(3) . . ? C7 C23 C13 118.9(6) . . ? C11 C28 C7 118.56(19) . . ? C11 C28 C7 118.56(19) 46 . ? C11 C28 C11 122.9(4) . 46 ? C19 C1 O20 108.4(3) . 46 ? C19 C1 O20 108.4(3) . . ? O1 C1 C19 126.5(5) . . ? O1 C1 C19 126.5(5) 46 . ? O1 C1 O1 107.1(10) . 46 ? O20 C1 O20 143.3(7) 46 . ? Zr1 O12 Zr1 109.3(3) 11 . ? O8 O8 Zr2 67.0(6) 68 . ? C1 O1 Zr2 140.2(7) . . ? C1 O1 O1 36.5(5) . 46 ? O1 O1 Zr2 103.8(2) 46 . ? C1 O20 Zr1 125.0(5) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C12 C11 N14 Fe3 -176.4(5) . . . . ? C12 C11 N14 C11 0.7(9) . . . 51 ? C12 C11 C28 C7 -1.6(7) . . . . ? C12 C11 C28 C11 178.4(7) . . . 46 ? C13 C19 C1 O1 -13.2(7) . . . . ? C13 C19 C1 O1 166.8(7) . . . 46 ? C13 C19 C1 O1 166.8(7) 46 . . . ? C13 C19 C1 O1 -13.2(7) 46 . . 46 ? C13 C19 C1 O20 -169.5(4) 46 . . . ? C13 C19 C1 O20 -169.5(4) . . . 46 ? C13 C19 C1 O20 10.5(4) . . . . ? C13 C19 C1 O20 10.5(4) 46 . . 46 ? N14 C11 C12 C12 -0.4(6) . . . 51 ? N14 C11 C28 C7 177.9(5) . . . . ? N14 C11 C28 C11 -2.1(5) . . . 46 ? C19 C13 C23 C7 0.1(6) . . . . ? C19 C1 O1 Zr2 177.8(6) . . . . ? C19 C1 O1 O1 -179.994(3) . . . 46 ? C19 C1 O20 Zr1 -178.1(4) . . . . ? C23 C7 C23 C13 -0.1(3) 46 . . . ? C23 C7 C28 C11 105.8(4) . . . . ? C23 C7 C28 C11 -74.2(4) . . . 46 ? C23 C7 C28 C11 -74.2(4) 46 . . . ? C23 C7 C28 C11 105.8(4) 46 . . 46 ? C23 C13 C19 C13 -0.1(3) . . . 46 ? C23 C13 C19 C1 179.9(3) . . . . ? C28 C7 C23 C13 179.9(3) . . . . ? C28 C11 C12 C12 179.2(4) . . . 51 ? C28 C11 N14 Fe3 4.0(10) . . . . ? C28 C11 N14 C11 -178.9(2) . . . 51 ? O1 C1 O1 Zr2 -2.2(6) 46 . . . ? O1 C1 O20 Zr1 -42.4(12) . . . . ? O1 C1 O20 Zr1 24.0(11) 46 . . . ? O20 C1 O1 Zr2 -28.6(14) 46 . . . ? O20 C1 O1 Zr2 122(2) . . . . ? O20 C1 O1 O1 124.6(18) . . . 46 ? O20 C1 O1 O1 -26.4(8) 46 . . 46 ? O20 C1 O20 Zr1 1.9(4) 46 . . . ? _smtbx_masks_special_details ? loop_ _smtbx_masks_void_nr _smtbx_masks_void_average_x _smtbx_masks_void_average_y _smtbx_masks_void_average_z _smtbx_masks_void_volume _smtbx_masks_void_count_electrons _smtbx_masks_void_content 1 -0.021 -0.157 -0.582 45004.5 5148.0 ? _shelx_res_file ; TITL jsa09final in Im-3m #229 CELL 1.54178 38.4265 38.4265 38.4265 90 90 90 ZERR 4 0.0016 0.0016 0.0016 0 0 0 LATT 2 SYMM -Y,+X,+Z SYMM -X,-Y,+Z SYMM +Y,-X,+Z SYMM +X,-Z,+Y SYMM +X,-Y,-Z SYMM +X,+Z,-Y SYMM +Z,+Y,-X SYMM -X,+Y,-Z SYMM -Z,+Y,+X SYMM +Z,+X,+Y SYMM +Y,+Z,+X SYMM -Y,-Z,+X SYMM +Z,-X,-Y SYMM -Y,+Z,-X SYMM -Z,-X,+Y SYMM -Z,+X,-Y SYMM +Y,-Z,-X SYMM +Y,+X,-Z SYMM -Y,-X,-Z SYMM -X,+Z,+Y SYMM -X,-Z,-Y SYMM +Z,-Y,+X SYMM -Z,-Y,-X SFAC C H N O Fe Zr UNIT 576 288 48 256 12 48 DELU SIMU 0.04 0.08 1.7 ISOR L.S. 10 PLAN 20 TEMP -173.14 REM reset to Im-3m #229 BOND MORE -1 CONF fmap 2 acta REM C:/Users/PXRD%20User/Documents/Harris%20files/JSA/XRD/JSA/JSA09/work/ REM 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H13 2 0.299361 0.373393 0.148824 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N14 3 0.250076 0.448410 0.000000 10.50000 0.29810 0.03527 = 0.02241 0.00000 0.00000 0.00280 C19 1 0.250000 0.358969 0.141031 10.50000 0.23609 0.06227 = 0.06227 0.03507 0.06606 0.06606 C23 1 0.279534 0.403735 0.109494 11.00000 0.28673 0.06343 = 0.05240 0.02599 0.00764 -0.00003 AFIX 43 H23 2 0.299987 0.416996 0.105366 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.250000 0.436984 0.063016 10.50000 0.33405 0.02609 = 0.02609 0.00686 0.00012 0.00012 C1 1 0.250000 0.331449 0.168551 10.50000 0.16498 0.10300 = 0.10300 0.06813 0.08069 0.08069 PART 2 O10 4 0.352988 0.306430 0.257332 10.50000 0.06737 0.34389 = 0.18748 0.07197 0.04493 0.05605 O12 4 0.247583 0.315877 0.247583 10.25000 0.06411 0.09624 = 0.06411 0.03874 0.04336 0.03874 PART 0 PART 1 O8 4 0.336087 0.303224 0.244095 10.50000 0.10403 0.55534 = 0.14614 0.05643 0.03011 -0.06348 O1 4 0.271448 0.321371 0.180958 10.50000 0.12274 0.06707 = 0.10126 0.05723 0.07122 0.04164 PART 0 PART 2 O20 4 0.284585 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(2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. ShelXL (Sheldrick, 2008) ShelXS (Sheldrick, 2008) Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122 Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122 Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '0.03(C576 H288 Fe12 N48 O274 Zr48)' _chemical_formula_sum 'C18 H9 Fe0.38 N1.50 O8.75 Zr1.50' _chemical_formula_weight 544.04 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' -1.1336 3.1974 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -0.1862 2.2449 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'cubic' _space_group_IT_number 229 _space_group_name_H-M_alt 'I m -3 m' _space_group_name_Hall '-I 4 2 3' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x, z' '-x, -y, z' 'y, -x, z' 'x, -z, y' 'x, -y, -z' 'x, z, -y' 'z, y, -x' '-x, y, -z' '-z, y, x' 'z, x, y' 'y, z, x' '-y, -z, x' 'z, -x, -y' '-y, z, -x' '-z, -x, y' '-z, x, -y' 'y, -z, -x' 'y, x, -z' '-y, -x, -z' '-x, z, y' '-x, -z, -y' 'z, -y, x' '-z, -y, -x' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -z+1/2, y+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, z+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, y+1/2, -x+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-z+1/2, y+1/2, x+1/2' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-y+1/2, z+1/2, -x+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, x+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, z+1/2, y+1/2' '-x+1/2, -z+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -y+1/2, x+1/2' '-z+1/2, -y+1/2, -x+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x, -z' 'x, y, -z' '-y, x, -z' '-x, z, -y' '-x, y, z' '-x, -z, y' '-z, -y, x' 'x, -y, z' 'z, -y, -x' '-z, -x, -y' '-y, -z, -x' 'y, z, -x' '-z, x, y' 'y, -z, x' 'z, x, -y' 'z, -x, y' '-y, z, x' '-y, -x, z' 'y, x, z' 'x, -z, -y' 'x, z, y' '-z, y, -x' 'z, y, x' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, z+1/2, -y+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -z+1/2, y+1/2' '-z+1/2, -y+1/2, x+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'z+1/2, -y+1/2, -x+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, z+1/2, -x+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, -x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -z+1/2, -y+1/2' 'x+1/2, z+1/2, y+1/2' '-z+1/2, y+1/2, -x+1/2' 'z+1/2, y+1/2, x+1/2' _cell_length_a 38.6484(19) _cell_length_b 38.6484(19) _cell_length_c 38.6484(19) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 57729(9) _cell_formula_units_Z 32 _cell_measurement_reflns_used 9179 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 66.52 _cell_measurement_theta_min 2.80 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.522 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3196 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2199 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0502 before and 0.0423 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6880. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 0.501 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description cube _exptl_crystal_F_000 8552 _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0410 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0112 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.945 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_h_min -45 _diffrn_reflns_limit_k_max 45 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 45 _diffrn_reflns_limit_l_min -41 _diffrn_reflns_number 184326 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.945 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 65.043 _diffrn_reflns_theta_min 1.616 _diffrn_ambient_temperature 100.13 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.945 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 4006 _reflns_number_total 4616 _reflns_special_details ; Data were apparently pre-merged, so _diffrn_reflns_number etc. will have to be added later. Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.822 _refine_diff_density_min -0.277 _refine_diff_density_rms 0.048 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 140 _refine_ls_number_reflns 4616 _refine_ls_number_restraints 265 _refine_ls_R_factor_all 0.0495 _refine_ls_R_factor_gt 0.0441 _refine_ls_restrained_S_all 1.098 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0920P)^2^+38.2810P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1381 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1415 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Restrained distances Zr1-O9 \\sim Zr2-O4 with sigma of 0.02 O8-O6 \\sim O7-O6 with sigma of 0.02 3. Rigid bond restraints All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints All non-hydrogen atoms have similar U: within 1.7A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 All non-hydrogen atoms restrained to be isotropic: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.2 5. Rigid body (RIGU) restrains O6 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 6. Others Fixed Sof: O1(0.25) Zr1(0.25) Zr2(0.25) O4(0.5) Fe1(0.125) O5(0.25) O9(0.5) O6(0.125) O7(0.03125) O8(0.03125) 7.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C10(H10), C15(H15), C16(H16) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O3 O 0.21738(6) 0.21738(6) 0.21738(6) 0.0368(8) Uani 1 6 d S TU P . . O1 O 0.28976(9) 0.23492(9) 0.23492(9) 0.0377(9) Uani 0.5 2 d S TU P . 2 N6 N 0.5000 0.25017(10) 0.05216(6) 0.0635(9) Uani 1 2 d S TU P . . C7 C 0.40964(5) 0.2500 0.09036(5) 0.0655(11) Uani 1 2 d S TU P . . C10 C 0.48266(5) 0.24697(9) 0.10889(5) 0.0705(9) Uani 1 1 d . U . . . H10 H 0.4681 0.2457 0.1286 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.47169(5) 0.24923(9) 0.07357(5) 0.0644(8) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 0.35887(5) 0.2500 0.14113(5) 0.0703(12) Uani 1 2 d S TU P . . C15 C 0.39090(7) 0.22023(10) 0.09672(7) 0.0780(9) Uani 1 1 d . U . . . H15 H 0.3954 0.1999 0.0837 0.094 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.36523(7) 0.22010(10) 0.12241(7) 0.0784(9) Uani 1 1 d . U . . . H16 H 0.3523 0.1997 0.1269 0.094 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.43720(5) 0.2500 0.06280(5) 0.0654(11) Uani 1 2 d S TU P . . Zr1 Zr 0.26622(2) 0.20159(2) 0.20159(2) 0.0373(2) Uani 0.5 2 d S TU P . 2 Zr2 Zr 0.27685(2) 0.21277(2) 0.21277(2) 0.0372(2) Uani 0.5 2 d S TU P . 1 O2 O 0.31463(5) 0.22219(6) 0.17251(5) 0.0926(8) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.25505(14) 0.15905(12) 0.21011(17) 0.0896(15) Uani 0.5 1 d . U . A 1 C6 C 0.33142(6) 0.2500 0.16858(6) 0.0839(15) Uani 1 2 d S TU P . . Fe1 Fe 0.5000 0.26364(5) 0.0000 0.0674(9) Uani 0.5 4 d S TU P C . O5 O 0.31625(12) 0.24552(9) 0.24552(9) 0.0510(11) Uani 0.5 2 d S TU P . 1 O9 O 0.2454(2) 0.1514(2) 0.1902(4) 0.220(5) Uani 0.5 1 d . U . B 2 O6 O 0.5000 0.3099(3) 0.0000 0.082(2) Uani 0.5 4 d S TU P . . O7 O 0.4860(16) 0.324(2) -0.0219(12) 0.090(11) Uani 0.0312 1 d . U . C 2 O8 O 0.5260(15) 0.324(2) 0.0000 0.14(2) Uani 0.0625 2 d S TU P C 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O3 0.0368(8) 0.0368(8) 0.0368(8) 0.0235(10) 0.0235(10) 0.0235(10) O1 0.0231(18) 0.0449(15) 0.0449(15) 0.0265(19) 0.0127(13) 0.0127(13) N6 0.0139(10) 0.159(3) 0.0174(10) 0.0010(13) 0.000 0.000 C7 0.0215(8) 0.153(4) 0.0215(8) 0.0058(12) 0.0015(11) 0.0058(12) C10 0.0302(10) 0.166(3) 0.0154(9) 0.0020(12) 0.0050(8) -0.0005(14) C13 0.0238(9) 0.149(3) 0.0201(9) 0.0010(12) 0.0049(8) 0.0018(12) C14 0.0364(10) 0.138(4) 0.0364(10) 0.0372(15) 0.0228(14) 0.0372(15) C15 0.0429(13) 0.149(3) 0.0419(13) -0.0021(15) 0.0217(11) 0.0055(15) C16 0.0441(13) 0.140(3) 0.0514(14) 0.0228(16) 0.0275(12) 0.0187(15) C19 0.0202(8) 0.156(4) 0.0202(8) 0.0005(12) 0.0062(11) 0.0005(12) Zr1 0.0387(4) 0.0366(3) 0.0366(3) 0.0176(3) 0.0220(2) 0.0220(2) Zr2 0.0393(4) 0.0362(3) 0.0362(3) 0.0158(3) 0.0215(2) 0.0215(2) O2 0.0800(13) 0.1129(16) 0.0850(13) 0.0693(12) 0.0644(11) 0.0688(12) O4 0.071(3) 0.053(2) 0.145(5) 0.020(3) 0.007(3) 0.024(2) C6 0.0608(15) 0.130(4) 0.0608(15) 0.064(2) 0.0446(19) 0.064(2) Fe1 0.0126(6) 0.177(3) 0.0123(6) 0.000 0.000 0.000 O5 0.060(3) 0.0464(14) 0.0464(14) 0.0315(18) 0.0301(16) 0.0301(16) O9 0.128(5) 0.111(5) 0.421(16) -0.120(7) -0.108(7) 0.055(3) O6 0.033(3) 0.188(6) 0.024(3) 0.000 0.000 0.000 O7 0.07(3) 0.172(17) 0.03(2) -0.01(2) -0.009(17) 0.02(2) O8 0.08(3) 0.20(2) 0.14(5) 0.000 0.000 -0.04(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O3 Zr1 2.0756(9) 12 ? O3 Zr1 2.0756(9) 11 ? O3 Zr1 2.0756(9) . ? O3 Zr2 2.312(2) 11 ? O3 Zr2 2.312(2) . ? O3 Zr2 2.312(2) 12 ? O1 O1 1.783(4) 83 ? O1 O1 1.783(4) 84 ? O1 Zr1 2.036(5) . ? O1 Zr1 2.477(3) 84 ? O1 Zr1 2.477(3) 83 ? N6 C13 1.372(2) . ? N6 C13 1.372(2) 54_655 ? N6 Fe1 2.085(2) 80_554 ? N6 Fe1 2.082(2) . ? C7 C15 1.381(4) 48 ? C7 C15 1.381(4) . ? C7 C19 1.506(4) . ? C10 C10 1.341(4) 54_655 ? C10 C13 1.432(3) . ? C13 C19 1.397(2) . ? C14 C16 1.385(4) . ? C14 C16 1.385(4) 48 ? C14 C6 1.500(4) . ? C15 C16 1.404(3) . ? C19 C13 1.397(2) 48 ? Zr1 O1 2.477(3) 84 ? Zr1 O1 2.477(3) 83 ? Zr1 Zr1 3.5325(11) 11 ? Zr1 Zr1 3.5325(11) 12 ? Zr1 O2 2.3231(19) . ? Zr1 O2 2.3231(19) 70 ? Zr1 O9 2.146(7) . ? Zr1 O9 2.146(7) 70 ? Zr2 Zr2 2.9330(15) 84 ? Zr2 Zr2 3.5025(10) 12 ? Zr2 Zr2 2.9330(15) 83 ? Zr2 Zr2 3.5025(10) 11 ? Zr2 O2 2.1646(16) 70 ? Zr2 O2 2.1645(16) . ? Zr2 O4 2.243(5) 70 ? Zr2 O4 2.243(5) . ? Zr2 O5 2.350(6) . ? Zr2 O5 2.146(2) 84 ? Zr2 O5 2.146(2) 83 ? O2 C6 1.265(3) . ? C6 O2 1.265(3) 48 ? Fe1 N6 2.085(2) 82 ? Fe1 N6 2.085(2) 80_554 ? Fe1 N6 2.082(2) 51 ? Fe1 Fe1 1.054(4) 80_554 ? Fe1 O6 1.789(12) . ? O5 Zr2 2.146(2) 84 ? O5 Zr2 2.146(2) 83 ? O6 O7 1.15(4) . ? O6 O7 1.15(4) 54_655 ? O6 O7 1.15(4) 51 ? O6 O7 1.15(4) 9_655 ? O6 O8 1.15(4) 54_655 ? O6 O8 1.15(4) . ? O7 O7 1.08(12) 54_655 ? O7 O7 1.70(9) 51 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Zr1 O3 Zr1 116.63(7) 12 11 ? Zr1 O3 Zr1 116.63(7) 12 . ? Zr1 O3 Zr1 116.63(7) 11 . ? Zr2 O3 Zr2 98.46(11) 12 11 ? Zr2 O3 Zr2 98.46(11) 12 . ? Zr2 O3 Zr2 98.46(11) 11 . ? O1 O1 O1 114.4(2) 84 83 ? O1 O1 Zr1 127.9(2) 83 84 ? O1 O1 Zr1 54.2(2) 84 84 ? O1 O1 Zr1 80.6(3) 84 . ? O1 O1 Zr1 54.2(2) 83 83 ? O1 O1 Zr1 80.6(3) 83 . ? O1 O1 Zr1 127.9(2) 84 83 ? Zr1 O1 Zr1 132.51(9) . 84 ? Zr1 O1 Zr1 90.98(16) 84 83 ? Zr1 O1 Zr1 132.51(9) . 83 ? C13 N6 C13 105.7(2) . 54_655 ? C13 N6 Fe1 126.19(13) . . ? C13 N6 Fe1 125.17(14) 54_655 80_554 ? C13 N6 Fe1 126.19(13) 54_655 . ? C13 N6 Fe1 125.18(14) . 80_554 ? Fe1 N6 Fe1 29.31(11) . 80_554 ? C15 C7 C15 120.5(3) 48 . ? C15 C7 C19 119.76(16) . . ? C15 C7 C19 119.76(16) 48 . ? C10 C10 C13 107.21(12) 54_655 . ? N6 C13 C10 109.91(17) . . ? N6 C13 C19 125.51(19) . . ? C19 C13 C10 124.59(19) . . ? C16 C14 C16 120.7(3) . 48 ? C16 C14 C6 119.65(15) . . ? C16 C14 C6 119.65(15) 48 . ? C7 C15 C16 119.9(3) . . ? C14 C16 C15 119.5(3) . . ? C13 C19 C7 117.66(12) . . ? C13 C19 C7 117.66(12) 48 . ? C13 C19 C13 124.7(2) 48 . ? O3 Zr1 O1 69.70(12) . 84 ? O3 Zr1 O1 69.70(12) . 83 ? O3 Zr1 Zr1 31.68(3) . 12 ? O3 Zr1 Zr1 31.68(3) . 11 ? O3 Zr1 O2 140.70(6) . 70 ? O3 Zr1 O2 140.70(6) . . ? O3 Zr1 O9 89.2(3) . . ? O3 Zr1 O9 89.2(3) . 70 ? O1 Zr1 O3 91.98(15) . . ? O1 Zr1 O1 45.24(12) . 83 ? O1 Zr1 O1 45.24(12) . 84 ? O1 Zr1 O1 74.47(17) 83 84 ? O1 Zr1 Zr1 82.45(9) . 12 ? O1 Zr1 Zr1 44.51(8) 84 11 ? O1 Zr1 Zr1 83.80(8) 84 12 ? O1 Zr1 Zr1 83.80(8) 83 11 ? O1 Zr1 Zr1 44.51(8) 83 12 ? O1 Zr1 Zr1 82.45(9) . 11 ? O1 Zr1 O2 74.31(11) . . ? O1 Zr1 O2 74.31(11) . 70 ? O1 Zr1 O9 150.4(3) . . ? O1 Zr1 O9 150.4(3) . 70 ? Zr1 Zr1 Zr1 60.0 11 12 ? O2 Zr1 O1 74.93(10) . 84 ? O2 Zr1 O1 74.94(10) 70 83 ? O2 Zr1 O1 116.58(12) 70 84 ? O2 Zr1 O1 116.58(12) . 83 ? O2 Zr1 Zr1 155.72(7) 70 11 ? O2 Zr1 Zr1 109.09(4) 70 12 ? O2 Zr1 Zr1 109.09(4) . 11 ? O2 Zr1 Zr1 155.72(7) . 12 ? O2 Zr1 O2 71.54(8) . 70 ? O9 Zr1 O1 108.6(4) 70 84 ? O9 Zr1 O1 108.6(4) . 83 ? O9 Zr1 O1 156.5(2) . 84 ? O9 Zr1 O1 156.5(2) 70 83 ? O9 Zr1 Zr1 112.0(2) 70 12 ? O9 Zr1 Zr1 112.0(2) . 11 ? O9 Zr1 Zr1 83.2(3) 70 11 ? O9 Zr1 Zr1 83.2(3) . 12 ? O9 Zr1 O2 120.8(3) 70 70 ? O9 Zr1 O2 86.2(2) 70 . ? O9 Zr1 O2 120.8(3) . . ? O9 Zr1 O2 86.2(2) . 70 ? O9 Zr1 O9 59.2(7) 70 . ? O3 Zr2 Zr2 40.77(6) . 11 ? O3 Zr2 Zr2 40.77(6) . 12 ? O3 Zr2 Zr2 92.86(7) . 83 ? O3 Zr2 Zr2 92.86(7) . 84 ? O3 Zr2 O5 124.13(13) . . ? Zr2 Zr2 Zr2 53.34(2) 83 12 ? Zr2 Zr2 Zr2 90.0 83 11 ? Zr2 Zr2 Zr2 60.0 12 11 ? Zr2 Zr2 Zr2 90.0 84 12 ? Zr2 Zr2 Zr2 73.32(4) 83 84 ? Zr2 Zr2 Zr2 53.34(2) 84 11 ? O2 Zr2 O3 135.46(7) . . ? O2 Zr2 O3 135.46(7) 70 . ? O2 Zr2 Zr2 80.85(7) 70 83 ? O2 Zr2 Zr2 126.17(9) . 83 ? O2 Zr2 Zr2 170.15(6) 70 11 ? O2 Zr2 Zr2 80.85(7) . 84 ? O2 Zr2 Zr2 110.97(4) . 11 ? O2 Zr2 Zr2 126.17(9) 70 84 ? O2 Zr2 Zr2 170.14(6) . 12 ? O2 Zr2 Zr2 110.97(4) 70 12 ? O2 Zr2 O2 77.71(9) . 70 ? O2 Zr2 O4 112.09(17) 70 70 ? O2 Zr2 O4 66.15(14) . 70 ? O2 Zr2 O4 66.15(14) 70 . ? O2 Zr2 O4 112.09(17) . . ? O2 Zr2 O5 81.93(11) . . ? O2 Zr2 O5 81.93(11) 70 . ? O4 Zr2 O3 72.62(14) . . ? O4 Zr2 O3 72.62(14) 70 . ? O4 Zr2 Zr2 164.97(13) . 84 ? O4 Zr2 Zr2 164.97(13) 70 83 ? O4 Zr2 Zr2 112.88(13) . 11 ? O4 Zr2 Zr2 76.52(15) . 12 ? O4 Zr2 Zr2 76.51(15) 70 11 ? O4 Zr2 Zr2 102.88(17) 70 84 ? O4 Zr2 Zr2 112.88(13) 70 12 ? O4 Zr2 Zr2 102.89(17) . 83 ? O4 Zr2 O4 76.9(3) 70 . ? O4 Zr2 O5 140.06(15) 70 . ? O4 Zr2 O5 140.06(15) . . ? O5 Zr2 O3 65.28(10) 84 . ? O5 Zr2 O3 65.28(10) 83 . ? O5 Zr2 Zr2 94.86(9) 83 11 ? O5 Zr2 Zr2 52.38(15) 84 84 ? O5 Zr2 Zr2 94.43(8) . 11 ? O5 Zr2 Zr2 94.86(9) 84 12 ? O5 Zr2 Zr2 35.30(9) 84 11 ? O5 Zr2 Zr2 35.30(9) 83 12 ? O5 Zr2 Zr2 46.32(6) . 83 ? O5 Zr2 Zr2 52.38(15) 83 83 ? O5 Zr2 Zr2 94.43(8) . 12 ? O5 Zr2 Zr2 46.32(6) . 84 ? O5 Zr2 Zr2 117.73(14) 83 84 ? O5 Zr2 Zr2 117.73(14) 84 83 ? O5 Zr2 O2 154.13(10) 84 70 ? O5 Zr2 O2 154.13(10) 83 . ? O5 Zr2 O2 76.68(9) 84 . ? O5 Zr2 O2 76.68(9) 83 70 ? O5 Zr2 O4 53.1(2) 83 . ? O5 Zr2 O4 121.3(2) 84 . ? O5 Zr2 O4 53.1(2) 84 70 ? O5 Zr2 O4 121.3(2) 83 70 ? O5 Zr2 O5 128.53(18) 84 83 ? O5 Zr2 O5 97.94(16) 83 . ? O5 Zr2 O5 97.94(16) 84 . ? C6 O2 Zr1 139.70(19) . . ? C6 O2 Zr2 125.1(2) . . ? O2 C6 C14 116.60(15) 48 . ? O2 C6 C14 116.60(15) . . ? O2 C6 O2 126.8(3) . 48 ? N6 Fe1 N6 151.0(2) . 51 ? N6 Fe1 N6 86.33(3) 51 82 ? N6 Fe1 N6 86.33(3) . 82 ? N6 Fe1 N6 150.3(2) 80_554 82 ? N6 Fe1 N6 86.33(3) 51 80_554 ? N6 Fe1 N6 86.33(3) . 80_554 ? Fe1 Fe1 N6 75.17(12) 80_554 82 ? Fe1 Fe1 N6 75.52(12) 80_554 51 ? Fe1 Fe1 N6 75.52(12) 80_554 . ? Fe1 Fe1 N6 75.17(12) 80_554 80_554 ? Fe1 Fe1 O6 180.0 80_554 . ? O6 Fe1 N6 104.83(12) . 82 ? O6 Fe1 N6 104.48(12) . . ? O6 Fe1 N6 104.83(12) . 80_554 ? O6 Fe1 N6 104.48(12) . 51 ? Zr2 O5 Zr2 81.31(16) 84 . ? Zr2 O5 Zr2 81.31(16) 83 . ? Zr2 O5 Zr2 109.41(18) 84 83 ? O7 O6 Fe1 119(4) 51 . ? O7 O6 Fe1 119(4) 9_655 . ? O7 O6 Fe1 119(4) . . ? O7 O6 Fe1 119(4) 54_655 . ? O7 O6 O7 123(8) 51 54_655 ? O7 O6 O7 56(7) 9_655 51 ? O7 O6 O7 56(7) . 54_655 ? O7 O6 O7 95(6) . 51 ? O7 O6 O7 123(8) . 9_655 ? O7 O6 O7 95(6) 9_655 54_655 ? O8 O6 Fe1 119(5) 54_655 . ? O8 O6 Fe1 119(5) . . ? O8 O6 O8 122(10) 54_655 . ? O6 O7 O7 42(3) . 51 ? O7 O7 O6 62(3) 54_655 . ? O7 O7 O7 90.00(3) 54_655 51 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N6 C13 C19 C7 -177.9(3) . . . . ? N6 C13 C19 C13 2.1(3) . . . 48 ? N6 Fe1 O6 O7 -122(3) 82 . . 51 ? N6 Fe1 O6 O7 58(3) 82 . . 54_655 ? N6 Fe1 O6 O7 -32(3) . . . 51 ? N6 Fe1 O6 O7 -148(3) . . . . ? N6 Fe1 O6 O7 -32(3) 51 . . 54_655 ? N6 Fe1 O6 O7 32(3) 51 . . . ? N6 Fe1 O6 O7 -58(3) 82 . . 9_655 ? N6 Fe1 O6 O7 -58(3) 80_554 . . . ? N6 Fe1 O6 O7 58(3) 80_554 . . 51 ? N6 Fe1 O6 O7 122(3) 82 . . . ? N6 Fe1 O6 O7 148(3) . . . 54_655 ? N6 Fe1 O6 O7 32(3) . . . 9_655 ? N6 Fe1 O6 O7 -122(3) 80_554 . . 54_655 ? N6 Fe1 O6 O7 -148(3) 51 . . 9_655 ? N6 Fe1 O6 O7 122(3) 80_554 . . 9_655 ? N6 Fe1 O6 O7 148(3) 51 . . 51 ? N6 Fe1 O6 O8 0.0 82 . . . ? N6 Fe1 O6 O8 90.000(0) . . . . ? N6 Fe1 O6 O8 180.0 80_554 . . . ? N6 Fe1 O6 O8 -90.000(1) . . . 54_655 ? N6 Fe1 O6 O8 -90.000(0) 51 . . . ? N6 Fe1 O6 O8 90.000(1) 51 . . 54_655 ? N6 Fe1 O6 O8 180.0 82 . . 54_655 ? N6 Fe1 O6 O8 0.0 80_554 . . 54_655 ? C7 C15 C16 C14 0.2(4) . . . . ? C10 C10 C13 N6 0.7(3) 54_655 . . . ? C10 C10 C13 C19 -179.8(2) 54_655 . . . ? C10 C13 C19 C7 2.8(4) . . . . ? C10 C13 C19 C13 -177.2(4) . . . 48 ? C13 N6 C13 C10 -1.2(5) 54_655 . . . ? C13 N6 C13 C19 179.42(13) 54_655 . . . ? C15 C7 C15 C16 -0.08(19) 48 . . . ? C15 C7 C19 C13 75.0(2) 48 . . . ? 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