data_p21-n _audit_creation_date 2014-09-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.08.28 svn.r2986 for OlexSys, GUI svn.r4866) ; _shelxl_version_number 2013-4 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C18 H20 N2 O8, C8 H8 O2 S4' _chemical_formula_sum 'C26 H28 N2 O10 S4' _chemical_formula_weight 656.74 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.9236(4) _cell_length_b 6.9553(3) _cell_length_c 16.7123(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.157(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1343.89(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 3711 _cell_measurement_temperature 85(2) _cell_measurement_theta_max 64.54 _cell_measurement_theta_min 4.12 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.748 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.186 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.813 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7525 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5385 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1125 before and 0.0527 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7156. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.623 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description tablet _exptl_crystal_F_000 684 _exptl_crystal_size_max 0.666 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.081 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0444 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0411 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.890 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.954 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 4 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 7784 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.890 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.954 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 64.686 _diffrn_reflns_theta_min 4.118 _diffrn_ambient_temperature 84.91 _diffrn_detector_area_resol_mean 8 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.890 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.954 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar optics' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source microsource _diffrn_standards_number . _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1939 _reflns_number_total 2162 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT V7.23A (Bruker, 2005)' _computing_data_collection 'APEX2 V2.1-4 (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.815 _refine_diff_density_min -0.295 _refine_diff_density_rms 0.079 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 206 _refine_ls_number_reflns 2162 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0483 _refine_ls_R_factor_gt 0.0439 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0700P)^2^+1.3700P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1187 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1224 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2. Restrained distances O1-H1 1.12 with sigma of 0.001 3.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B), C2(H2A,H2B), C3(H3A,H3B), C4(H4A,H4B) 3.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C9(H9), C12(H12) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.0637(2) 0.0193(4) 0.62757(14) 0.0391(6) Uani 1 1 d D . . . . O2 O -0.00656(16) 0.4296(3) 0.64387(11) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.14617(16) 0.6096(3) 0.82793(11) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.24316(15) 0.5980(3) 0.81096(11) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.05429(18) 0.6107(3) 0.79801(13) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0709(3) 0.1750(5) 0.57475(18) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.0682 0.1280 0.5184 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . H1B H 0.1441 0.2463 0.5955 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C -0.0315(3) 0.3036(5) 0.57387(18) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.0499 0.3805 0.5225 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . H2B H -0.0999 0.2237 0.5750 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C -0.1075(2) 0.5362(4) 0.64735(17) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.1669 0.4480 0.6588 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H -0.1399 0.5988 0.5934 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C -0.0779(2) 0.6875(4) 0.71433(16) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H -0.0091 0.7596 0.7078 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H4B H -0.1429 0.7795 0.7067 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.0574(2) 0.5882(4) 0.84930(16) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.1397(2) 0.5831(4) 0.84095(16) 0.0204(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.0403(2) 0.5397(4) 0.93233(16) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.0780(2) 0.5358(4) 0.92764(16) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.1228(2) 0.5028(4) 1.00515(17) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.2035 0.5039 1.0085 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . S1 S 0.15713(5) 0.03540(10) 0.95551(4) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . . . S2 S -0.09258(5) 0.06721(10) 0.87219(4) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.31946(17) 0.1728(3) 0.86637(12) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.2159(2) 0.1172(5) 0.80886(17) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.1194(2) 0.1015(4) 0.85044(16) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.0072(2) 0.1186(4) 0.81459(16) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.0180 0.1581 0.7586 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.0133(2) 0.0206(4) 0.96422(17) 0.0190(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.142(2) -0.070(5) 0.628(3) 0.11(2) Uiso 1 1 d D . . . . H5 H 0.393(6) 0.075(10) 0.865(4) 0.12(2) Uiso 1 1 d . . . . . H10A H 0.194(3) 0.206(5) 0.761(2) 0.027(8) Uiso 1 1 d . . . . . H10B H 0.224(3) -0.011(5) 0.786(2) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0401(13) 0.0399(14) 0.0386(13) 0.0009(11) 0.0122(10) 0.0026(11) O2 0.0204(10) 0.0342(12) 0.0189(10) -0.0059(8) 0.0035(8) 0.0017(8) O3 0.0214(10) 0.0314(12) 0.0203(10) -0.0013(8) 0.0084(8) -0.0012(8) O4 0.0188(10) 0.0288(11) 0.0207(10) -0.0009(8) 0.0030(8) -0.0004(8) N1 0.0199(11) 0.0238(13) 0.0155(11) -0.0014(9) 0.0053(9) -0.0001(9) C1 0.0370(17) 0.0383(19) 0.0223(15) -0.0058(14) -0.0012(13) 0.0038(14) C2 0.0304(16) 0.041(2) 0.0243(15) -0.0119(14) 0.0001(12) 0.0030(13) C3 0.0205(14) 0.0322(17) 0.0187(14) -0.0021(12) 0.0035(11) 0.0034(12) C4 0.0233(14) 0.0251(16) 0.0180(14) 0.0021(11) 0.0053(11) 0.0019(11) C5 0.0204(14) 0.0201(14) 0.0193(14) -0.0024(11) 0.0059(11) -0.0010(11) C6 0.0226(15) 0.0211(14) 0.0187(14) -0.0033(11) 0.0076(11) -0.0010(11) C7 0.0210(14) 0.0204(15) 0.0183(13) -0.0033(11) 0.0072(11) -0.0021(11) C8 0.0201(13) 0.0196(15) 0.0182(13) -0.0054(11) 0.0051(11) -0.0003(11) C9 0.0188(13) 0.0189(14) 0.0217(14) -0.0042(11) 0.0054(11) -0.0008(10) S1 0.0189(4) 0.0260(4) 0.0171(4) 0.0005(3) 0.0062(3) -0.0008(3) S2 0.0204(4) 0.0251(4) 0.0153(4) -0.0007(3) 0.0040(3) -0.0012(3) O5 0.0249(10) 0.0412(13) 0.0267(11) -0.0015(9) 0.0071(8) -0.0049(9) C10 0.0236(15) 0.0346(19) 0.0204(15) 0.0012(13) 0.0066(12) 0.0007(13) C11 0.0276(15) 0.0199(15) 0.0183(13) -0.0011(11) 0.0085(11) -0.0001(11) C12 0.0252(15) 0.0238(15) 0.0159(13) 0.0005(11) 0.0068(11) 0.0001(11) C13 0.0176(13) 0.0208(15) 0.0188(13) -0.0019(10) 0.0048(10) -0.0013(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.413(4) . ? O2 C2 1.434(3) . ? O2 C3 1.427(3) . ? O3 C5 1.206(3) . ? O4 C6 1.218(3) . ? N1 C4 1.459(3) . ? N1 C5 1.405(3) . ? N1 C6 1.395(3) . ? C1 C2 1.511(4) . ? C3 C4 1.514(4) . ? C5 C7 1.490(4) . ? C6 C8 1.492(4) . ? C7 C8 1.394(4) . ? C7 C9 1.389(4) . ? C8 C9 1.382(4) 3_567 ? C9 C8 1.382(4) 3_567 ? S1 C11 1.764(3) . ? S1 C13 1.760(3) . ? S2 C12 1.741(3) . ? S2 C13 1.765(3) . ? O5 C10 1.421(4) . ? C10 C11 1.486(4) . ? C11 C12 1.331(4) . ? C13 C13 1.341(5) 3_557 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 O2 C2 110.0(2) . . ? C5 N1 C4 123.9(2) . . ? C6 N1 C4 123.4(2) . . ? C6 N1 C5 111.9(2) . . ? O1 C1 C2 106.7(3) . . ? O2 C2 C1 110.4(2) . . ? O2 C3 C4 110.1(2) . . ? N1 C4 C3 114.2(2) . . ? O3 C5 N1 125.1(2) . . ? O3 C5 C7 129.3(2) . . ? N1 C5 C7 105.5(2) . . ? O4 C6 N1 124.8(2) . . ? O4 C6 C8 128.8(2) . . ? N1 C6 C8 106.4(2) . . ? C8 C7 C5 108.7(2) . . ? C9 C7 C5 128.9(2) . . ? C9 C7 C8 122.4(3) . . ? C7 C8 C6 107.5(2) . . ? C9 C8 C6 129.5(2) 3_567 . ? C9 C8 C7 123.0(3) 3_567 . ? C8 C9 C7 114.6(2) 3_567 . ? C13 S1 C11 94.66(13) . . ? C12 S2 C13 94.58(13) . . ? O5 C10 C11 110.4(2) . . ? C10 C11 S1 116.5(2) . . ? C12 C11 S1 117.1(2) . . ? C12 C11 C10 126.2(3) . . ? C11 C12 S2 118.7(2) . . ? S1 C13 S2 114.90(15) . . ? C13 C13 S1 122.3(3) 3_557 . ? C13 C13 S2 122.8(3) 3_557 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 O2 83.0(3) . . . . ? O2 C3 C4 N1 -72.4(3) . . . . ? O3 C5 C7 C8 178.3(3) . . . . ? O3 C5 C7 C9 -1.7(5) . . . . ? O4 C6 C8 C7 -178.7(3) . . . . ? O4 C6 C8 C9 0.1(5) . . . 3_567 ? N1 C5 C7 C8 -0.2(3) . . . . ? N1 C5 C7 C9 179.8(3) . . . . ? N1 C6 C8 C7 0.7(3) . . . . ? N1 C6 C8 C9 179.5(3) . . . 3_567 ? C2 O2 C3 C4 -172.7(2) . . . . ? C3 O2 C2 C1 -173.9(3) . . . . ? C4 N1 C5 O3 -8.3(4) . . . . ? C4 N1 C5 C7 170.2(2) . . . . ? C4 N1 C6 O4 9.0(4) . . . . ? C4 N1 C6 C8 -170.5(2) . . . . ? C5 N1 C4 C3 102.2(3) . . . . ? C5 N1 C6 O4 178.6(3) . . . . ? C5 N1 C6 C8 -0.8(3) . . . . ? C5 C7 C8 C6 -0.3(3) . . . . ? C5 C7 C8 C9 -179.2(2) . . . 3_567 ? C5 C7 C9 C8 179.3(3) . . . 3_567 ? C6 N1 C4 C3 -89.4(3) . . . . ? C6 N1 C5 O3 -177.9(3) . . . . ? C6 N1 C5 C7 0.6(3) . . . . ? C8 C7 C9 C8 -0.7(4) . . . 3_567 ? C9 C7 C8 C6 179.7(2) . . . . ? C9 C7 C8 C9 0.8(5) . . . 3_567 ? S1 C11 C12 S2 -2.2(3) . . . . ? O5 C10 C11 S1 -30.1(3) . . . . ? O5 C10 C11 C12 155.2(3) . . . . ? C10 C11 C12 S2 172.5(2) . . . . ? C11 S1 C13 S2 1.58(18) . . . . ? C11 S1 C13 C13 -177.6(3) . . . 3_557 ? C12 S2 C13 S1 -2.45(18) . . . . ? C12 S2 C13 C13 176.7(3) . . . 3_557 ? C13 S1 C11 C10 -174.9(2) . . . . ? C13 S1 C11 C12 0.3(3) . . . . ? C13 S2 C12 C11 2.8(3) . . . . ? _iucr_refine_instructions_details ; TITL P21-n in P2(1)/n CELL 1.54178 11.9236 6.9553 16.7123 90 104.157 90 ZERR 2 0.0004 0.0003 0.0005 0 0.002 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 52 56 4 20 8 DFIX 1.12 0.001 O1 H1 L.S. 10 PLAN 5 SIZE 0.081 0.11 0.666 TEMP -188.24 BOND MORE -1 CONF fmap 2 53 acta REM /Users/Anthea/Documents/CHEMISTRY/JACS%20LASO%20paper/n0550/work/P21- REM n.hkl WGHT 0.070000 1.370000 FVAR 0.15328 O1 4 0.063749 0.019319 0.627573 11.00000 0.04011 0.03985 = 0.03858 0.00089 0.01225 0.00262 O2 4 -0.006559 0.429606 0.643866 11.00000 0.02035 0.03420 = 0.01890 -0.00593 0.00350 0.00174 O3 4 0.146168 0.609579 0.827930 11.00000 0.02143 0.03139 = 0.02031 -0.00134 0.00841 -0.00123 O4 4 -0.243162 0.597983 0.810958 11.00000 0.01884 0.02878 = 0.02068 -0.00089 0.00303 -0.00038 N1 3 -0.054291 0.610662 0.798013 11.00000 0.01992 0.02376 = 0.01548 -0.00136 0.00532 -0.00014 C1 1 0.070910 0.175011 0.574754 11.00000 0.03700 0.03830 = 0.02228 -0.00583 -0.00119 0.00380 AFIX 23 H1A 2 0.068225 0.127986 0.518404 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.144118 0.246331 0.595481 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 -0.031500 0.303563 0.573874 11.00000 0.03044 0.04129 = 0.02427 -0.01189 0.00010 0.00303 AFIX 23 H2A 2 -0.049861 0.380504 0.522478 11.00000 -1.20000 H2B 2 -0.099850 0.223748 0.574981 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.107523 0.536203 0.647349 11.00000 0.02053 0.03223 = 0.01869 -0.00205 0.00349 0.00340 AFIX 23 H3A 2 -0.166851 0.448006 0.658844 11.00000 -1.20000 H3B 2 -0.139853 0.598800 0.593435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.077863 0.687456 0.714327 11.00000 0.02330 0.02512 = 0.01799 0.00214 0.00534 0.00189 AFIX 23 H4A 2 -0.009079 0.759594 0.707796 11.00000 -1.20000 H4B 2 -0.142950 0.779503 0.706743 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.057418 0.588204 0.849296 11.00000 0.02041 0.02014 = 0.01930 -0.00242 0.00588 -0.00096 C6 1 -0.139651 0.583090 0.840952 11.00000 0.02264 0.02106 = 0.01875 -0.00326 0.00758 -0.00096 C7 1 0.040252 0.539748 0.932327 11.00000 0.02104 0.02038 = 0.01831 -0.00334 0.00723 -0.00209 C8 1 -0.078038 0.535770 0.927644 11.00000 0.02006 0.01963 = 0.01819 -0.00543 0.00514 -0.00030 C9 1 0.122779 0.502788 1.005153 11.00000 0.01882 0.01891 = 0.02172 -0.00422 0.00538 -0.00078 AFIX 43 H9 2 0.203469 0.503917 1.008502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 S1 5 0.157132 0.035403 0.955510 11.00000 0.01887 0.02604 = 0.01709 0.00054 0.00616 -0.00081 S2 5 -0.092583 0.067210 0.872189 11.00000 0.02038 0.02515 = 0.01530 -0.00071 0.00396 -0.00123 O5 4 0.319460 0.172767 0.866366 11.00000 0.02493 0.04124 = 0.02667 -0.00147 0.00710 -0.00488 C10 1 0.215868 0.117151 0.808857 11.00000 0.02362 0.03463 = 0.02036 0.00118 0.00658 0.00070 C11 1 0.119403 0.101455 0.850437 11.00000 0.02759 0.01990 = 0.01827 -0.00105 0.00852 -0.00013 C12 1 0.007200 0.118583 0.814595 11.00000 0.02518 0.02377 = 0.01592 0.00052 0.00676 0.00012 AFIX 43 H12 2 -0.017959 0.158090 0.758649 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.013272 0.020580 0.964223 11.00000 0.01761 0.02078 = 0.01882 -0.00193 0.00477 -0.00128 H1 2 0.141973 -0.069899 0.627650 11.00000 0.11231 H5 2 0.393271 0.074553 0.864706 11.00000 0.12404 H10A 2 0.193927 0.205615 0.761239 11.00000 0.02720 H10B 2 0.224425 -0.011084 0.786348 11.00000 0.02965 HKLF 4 REM P21-n in P2(1)/n REM R1 = 0.0439 for 1939 Fo > 4sig(Fo) and 0.0483 for all 2162 data REM 206 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0691 1.3902 REM Highest difference peak 0.815, deepest hole -0.295, 1-sigma level 0.079 Q1 1 0.1435 0.1969 0.5571 11.00000 0.05 0.82 Q2 1 -0.0268 0.0252 0.8642 11.00000 0.05 0.43 Q3 1 0.2153 -0.0513 0.9727 11.00000 0.05 0.42 Q4 1 -0.0371 0.0885 0.8457 11.00000 0.05 0.42 Q5 1 0.0832 -0.0209 0.9617 11.00000 0.05 0.40 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0439 for 1939 Fo > 4sig(Fo) and 0.0483 for all 8255 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.82, deepest hole -0.30 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0483 REM R1_gt = 0.0439 REM wR_ref = 0.1224 REM GOOF = 1.071 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 8255 REM Reflections_gt = 1939 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.30 REM Peak = 0.82 REM Flack = n/a ; _olex2_computing_structure_refinement_long 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _olex2_computing_structure_solution_long 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma -1 0 0 -0.28 0.04 1 0 0 -0.44 0.04 -2 0 0 412.5 24.54 2 0 0 454.19 24.55 -3 0 0 0.16 0.07 3 0 0 0.11 0.1 4 0 0 86.81 4.86 -4 0 0 81.77 4.83 5 0 0 0.19 0.13 -5 0 0 -0.02 0.08 -6 0 0 0.79 0.16 6 0 0 0.95 0.23 7 0 0 0.08 0.17 7 0 0 0.04 0.13 -7 0 0 0 0.12 -8 0 0 1.39 0.25 8 0 0 1.25 0.31 8 0 0 0.86 0.25 8 0 0 0.87 0.23 -9 0 0 -0.27 0.17 9 0 0 -0.01 0.19 9 0 0 0.02 0.24 10 0 0 3.62 0.43 -10 0 0 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