data_ps1_84_0m _audit_creation_date 2015-01-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.12.23 svn.r3118 for OlexSys, GUI svn.r4975) ; _shelxl_version_number 2014-3 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Palatinus, L. & Chapuis, G. (2007). J. Appl. Cryst., 40, 786-790; Palatinus, L. & van der Lee, A. (2008). J. Appl. Cryst. 41, 975-984; Palatinus, L., Prathapa, S. J. & van Smaalen, S. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 575-580. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common 'Compound 2' _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C31 H44 Fe Si' _chemical_formula_sum 'C31 H44 Fe Si' _chemical_formula_weight 500.60 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.3942(6) _cell_length_b 9.3342(7) _cell_length_c 18.0496(13) _cell_angle_alpha 93.8800(10) _cell_angle_beta 93.4510(10) _cell_angle_gamma 107.7960(10) _cell_volume 1338.61(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9836 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 25.32 _cell_measurement_theta_min 2.56 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.625 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6900 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_colour_primary violet _exptl_crystal_density_diffrn 1.242 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 540 _exptl_crystal_preparation ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0215 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0198 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 20883 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.335 _diffrn_reflns_theta_min 2.270 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 4395 _reflns_number_total 4780 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ; Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007;Palatinus & van der Lee, 2008; Palatinus et al., 2012) ; _refine_diff_density_max 1.108 _refine_diff_density_min -0.310 _refine_diff_density_rms 0.063 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 313 _refine_ls_number_reflns 4780 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0376 _refine_ls_R_factor_gt 0.0338 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0467P)^2^+1.3436P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0904 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0934 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C19(H19A,H19B), C21(H21A,H21B), C20(H20A,H20B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C27(H27), C15(H15), C25(H25), C13(H13) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C6(H6A,H6B,H6C), C10(H10A,H10B,H10C), C31(H31A,H31B,H31C), C17(H17A,H17B, H17C), C7(H7A,H7B,H7C), C8(H8A,H8B,H8C), C22(H22A,H22B,H22C), C9(H9A,H9B,H9C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C18(H18A,H18B,H18C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.65376(3) 0.42850(3) 0.20487(2) 0.01388(10) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.51703(6) 0.29398(6) 0.30255(3) 0.01425(13) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5828(2) 0.1925(2) 0.22458(10) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.6229(2) 0.2926(2) 0.39781(10) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.6854(3) 0.4261(2) 0.44680(11) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.7163(2) 0.1571(2) 0.49309(11) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.7243 0.0646 0.5093 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.7588(2) 0.2526(2) 0.21199(11) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7183(2) 0.6493(2) 0.18060(11) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.7818(2) 0.2891(2) 0.54034(11) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.6391(2) 0.1573(2) 0.42259(11) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.8594(2) 0.3891(2) 0.25487(11) 0.0167(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.9690 0.4413 0.2364 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . H19B H 0.8642 0.3875 0.3097 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.6279(3) 0.4463(2) 0.09053(11) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.4808(2) 0.0641(2) 0.17462(11) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5381(3) 0.5867(2) 0.17893(12) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.8234(2) 0.1838(2) 0.15218(11) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.9376 0.2264 0.1427 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.2036(3) 0.1469(2) 0.36241(12) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.2070 0.0485 0.3396 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H21B H 0.2674 0.1665 0.4119 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.4834(2) 0.4621(2) 0.12425(12) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7733(2) 0.5617(2) 0.12466(11) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.7262(3) 0.0599(2) 0.10885(11) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4291(3) 0.6477(2) 0.22699(14) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.3257 0.5666 0.2332 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6B H 0.4009 0.7291 0.2032 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6C H 0.4896 0.6871 0.2759 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 0.7650(3) 0.4216(2) 0.51594(11) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.8095 0.5126 0.5476 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.2894(2) 0.2710(2) 0.31349(11) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.2804 0.3682 0.3351 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H20B H 0.2278 0.2486 0.2634 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.5523(3) 0.0014(2) 0.12103(11) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4840 -0.0849 0.0904 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.8271(3) 0.7860(2) 0.22881(12) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.7786 0.7923 0.2765 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10B H 0.8334 0.8771 0.2036 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10C H 0.9401 0.7777 0.2377 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . C31 C 0.5769(3) 0.0087(2) 0.37425(11) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.4596 -0.0097 0.3558 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . . H31B H 0.5853 -0.0734 0.4037 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . . H31C H 0.6457 0.0133 0.3319 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . . C17 C 0.2966(2) -0.0052(2) 0.18387(11) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.2827 -0.0406 0.2337 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.2482 -0.0907 0.1461 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.2390 0.0707 0.1778 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . C7 C 0.3052(3) 0.3670(2) 0.10069(13) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.3004 0.2610 0.0914 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.2660 0.4016 0.0550 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 0.2333 0.3765 0.1403 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.6218(3) 0.3337(2) 0.02651(11) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.7363 0.3374 0.0165 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8B H 0.5651 0.3577 -0.0178 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8C H 0.5598 0.2321 0.0389 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . C22 C 0.0221(3) 0.1365(3) 0.37270(14) 0.0289(5) Uani 1 1 d . . . . . H22A H -0.0421 0.1173 0.3239 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H22B H 0.0180 0.2319 0.3975 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H22C H -0.0266 0.0538 0.4033 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . C9 C 0.9494(3) 0.5907(2) 0.10448(12) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 1.0274 0.6352 0.1486 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9B H 0.9711 0.6608 0.0655 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9C H 0.9655 0.4953 0.0861 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . C29 C 0.6680(3) 0.5762(2) 0.42689(13) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.7359 0.6110 0.3855 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29B H 0.7068 0.6508 0.4702 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29C H 0.5499 0.5637 0.4121 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C 0.8673(3) 0.2868(3) 0.61613(12) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.7834 0.2644 0.6527 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H 0.9505 0.3857 0.6309 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H 0.9234 0.2089 0.6140 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . C18 C 0.7965(3) -0.0172(3) 0.04879(13) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.7415 -0.0114 0.0001 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H 0.7760 -0.1234 0.0579 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 0.9176 0.0331 0.0493 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1 H 0.614(3) 0.465(3) 0.2826(13) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.01233(15) 0.01222(15) 0.01662(16) 0.00090(10) 0.00173(11) 0.00310(11) Si1 0.0125(3) 0.0149(3) 0.0151(3) -0.0007(2) 0.0036(2) 0.0039(2) C11 0.0140(9) 0.0121(9) 0.0164(9) 0.0008(7) 0.0026(7) 0.0050(7) C23 0.0138(9) 0.0205(10) 0.0146(9) -0.0010(7) 0.0057(7) 0.0044(8) C24 0.0189(10) 0.0214(10) 0.0192(10) -0.0023(8) 0.0079(8) 0.0039(8) C27 0.0162(9) 0.0241(10) 0.0176(10) 0.0020(8) 0.0045(8) 0.0043(8) C16 0.0146(9) 0.0138(9) 0.0174(9) 0.0051(7) 0.0032(7) 0.0064(7) C5 0.0180(10) 0.0125(9) 0.0210(10) 0.0031(8) 0.0003(8) 0.0036(8) C26 0.0146(9) 0.0314(11) 0.0166(10) 0.0001(8) 0.0037(8) 0.0002(8) C28 0.0122(9) 0.0212(10) 0.0159(9) -0.0001(8) 0.0061(7) 0.0031(8) C19 0.0140(9) 0.0167(9) 0.0190(10) 0.0017(8) 0.0008(8) 0.0043(7) C3 0.0206(10) 0.0158(9) 0.0179(10) 0.0051(8) -0.0002(8) 0.0037(8) C12 0.0163(9) 0.0119(9) 0.0166(9) 0.0036(7) 0.0008(7) 0.0030(7) C1 0.0184(10) 0.0165(10) 0.0267(11) 0.0075(8) 0.0024(8) 0.0079(8) C15 0.0152(9) 0.0207(10) 0.0197(10) 0.0050(8) 0.0047(8) 0.0078(8) C21 0.0186(10) 0.0283(11) 0.0260(11) 0.0043(9) 0.0087(9) 0.0086(9) C2 0.0160(10) 0.0177(10) 0.0236(10) 0.0076(8) -0.0014(8) 0.0042(8) C4 0.0167(9) 0.0128(9) 0.0205(10) 0.0064(7) 0.0018(8) 0.0026(7) C14 0.0239(10) 0.0197(10) 0.0174(10) 0.0018(8) 0.0053(8) 0.0108(8) C6 0.0255(11) 0.0230(11) 0.0400(13) 0.0070(9) 0.0097(10) 0.0139(9) C25 0.0196(10) 0.0252(11) 0.0196(10) -0.0076(8) 0.0047(8) -0.0002(8) C20 0.0167(10) 0.0227(10) 0.0219(10) 0.0006(8) 0.0047(8) 0.0072(8) C13 0.0226(10) 0.0146(9) 0.0162(9) -0.0006(7) -0.0002(8) 0.0032(8) C10 0.0274(11) 0.0142(10) 0.0270(11) 0.0021(8) -0.0009(9) 0.0029(8) C31 0.0202(10) 0.0183(10) 0.0181(10) -0.0001(8) 0.0023(8) 0.0060(8) C17 0.0187(10) 0.0163(10) 0.0224(10) -0.0006(8) 0.0028(8) 0.0009(8) C7 0.0172(10) 0.0252(11) 0.0310(12) 0.0077(9) -0.0044(9) 0.0019(9) C8 0.0295(11) 0.0208(10) 0.0179(10) 0.0023(8) -0.0008(9) 0.0060(9) C22 0.0181(10) 0.0288(12) 0.0399(13) 0.0031(10) 0.0105(10) 0.0057(9) C9 0.0184(10) 0.0236(11) 0.0265(11) 0.0060(9) 0.0045(9) 0.0030(8) C29 0.0370(13) 0.0197(11) 0.0273(11) -0.0067(9) 0.0037(10) 0.0071(9) C30 0.0277(12) 0.0378(13) 0.0205(11) -0.0024(9) -0.0031(9) -0.0002(10) C18 0.0312(12) 0.0313(12) 0.0266(11) -0.0058(9) 0.0084(10) 0.0120(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 Si1 2.3800(6) . ? Fe1 C11 2.1599(18) . ? Fe1 C16 2.0950(19) . ? Fe1 C5 2.0501(19) . ? Fe1 C19 2.044(2) . ? Fe1 C3 2.085(2) . ? Fe1 C1 2.063(2) . ? Fe1 C2 2.085(2) . ? Fe1 C4 2.0748(19) . ? Si1 C11 1.8484(19) . ? Si1 C23 1.890(2) . ? Si1 C20 1.880(2) . ? C11 C16 1.449(3) . ? C11 C12 1.455(3) . ? C23 C24 1.416(3) . ? C23 C28 1.410(3) . ? C24 C25 1.389(3) . ? C24 C29 1.516(3) . ? C27 C26 1.391(3) . ? C27 C28 1.393(3) . ? C16 C19 1.437(3) . ? C16 C15 1.435(3) . ? C5 C1 1.443(3) . ? C5 C4 1.441(3) . ? C5 C10 1.503(3) . ? C26 C25 1.384(3) . ? C26 C30 1.511(3) . ? C28 C31 1.515(3) . ? C3 C2 1.431(3) . ? C3 C4 1.430(3) . ? C3 C8 1.496(3) . ? C12 C13 1.359(3) . ? C12 C17 1.507(3) . ? C1 C2 1.414(3) . ? C1 C6 1.504(3) . ? C15 C14 1.356(3) . ? C21 C20 1.531(3) . ? C21 C22 1.520(3) . ? C2 C7 1.506(3) . ? C4 C9 1.492(3) . ? C14 C13 1.430(3) . ? C14 C18 1.507(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 Fe1 Si1 47.75(5) . . ? C16 Fe1 Si1 76.54(5) . . ? C16 Fe1 C11 39.78(7) . . ? C5 Fe1 Si1 134.54(6) . . ? C5 Fe1 C11 177.15(7) . . ? C5 Fe1 C16 140.09(8) . . ? C5 Fe1 C3 68.12(8) . . ? C5 Fe1 C1 41.07(8) . . ? C5 Fe1 C2 68.29(8) . . ? C5 Fe1 C4 40.88(8) . . ? C19 Fe1 Si1 82.86(6) . . ? C19 Fe1 C11 72.35(7) . . ? C19 Fe1 C16 40.61(7) . . ? C19 Fe1 C5 109.04(8) . . ? C19 Fe1 C3 121.80(8) . . ? C19 Fe1 C1 146.87(8) . . ? C19 Fe1 C2 161.93(8) . . ? C19 Fe1 C4 98.03(8) . . ? C3 Fe1 Si1 142.51(6) . . ? C3 Fe1 C11 109.03(7) . . ? C3 Fe1 C16 103.28(8) . . ? C1 Fe1 Si1 108.58(6) . . ? C1 Fe1 C11 138.31(8) . . ? C1 Fe1 C16 170.07(8) . . ? C1 Fe1 C3 67.38(8) . . ? C1 Fe1 C2 39.87(8) . . ? C1 Fe1 C4 68.27(8) . . ? C2 Fe1 Si1 112.11(6) . . ? C2 Fe1 C11 109.59(7) . . ? C2 Fe1 C16 130.58(8) . . ? C2 Fe1 C3 40.15(8) . . ? C4 Fe1 Si1 175.36(6) . . ? C4 Fe1 C11 136.86(7) . . ? C4 Fe1 C16 107.10(7) . . ? C4 Fe1 C3 40.20(7) . . ? C4 Fe1 C2 67.91(8) . . ? C11 Si1 Fe1 59.87(6) . . ? C11 Si1 C23 115.98(9) . . ? C11 Si1 C20 121.63(9) . . ? C23 Si1 Fe1 124.32(6) . . ? C20 Si1 Fe1 120.34(7) . . ? C20 Si1 C23 107.90(9) . . ? Si1 C11 Fe1 72.38(6) . . ? C16 C11 Fe1 67.70(10) . . ? C16 C11 Si1 114.44(13) . . ? C16 C11 C12 117.13(16) . . ? C12 C11 Fe1 127.55(14) . . ? C12 C11 Si1 128.42(14) . . ? C24 C23 Si1 121.26(15) . . ? C28 C23 Si1 120.66(14) . . ? C28 C23 C24 118.08(18) . . ? C23 C24 C29 122.30(19) . . ? C25 C24 C23 119.75(19) . . ? C25 C24 C29 117.95(18) . . ? C26 C27 C28 121.6(2) . . ? C11 C16 Fe1 72.52(11) . . ? C19 C16 Fe1 67.77(11) . . ? C19 C16 C11 118.70(17) . . ? C15 C16 Fe1 126.22(14) . . ? C15 C16 C11 119.27(17) . . ? C15 C16 C19 121.71(17) . . ? C1 C5 Fe1 69.95(11) . . ? C1 C5 C10 126.24(18) . . ? C4 C5 Fe1 70.48(10) . . ? C4 C5 C1 107.28(17) . . ? C4 C5 C10 126.40(18) . . ? C10 C5 Fe1 127.33(15) . . ? C27 C26 C30 120.7(2) . . ? C25 C26 C27 117.97(19) . . ? C25 C26 C30 121.31(19) . . ? C23 C28 C31 122.08(17) . . ? C27 C28 C23 120.27(18) . . ? C27 C28 C31 117.64(18) . . ? C16 C19 Fe1 71.62(11) . . ? C2 C3 Fe1 69.90(11) . . ? C2 C3 C8 124.42(18) . . ? C4 C3 Fe1 69.50(11) . . ? C4 C3 C2 108.57(17) . . ? C4 C3 C8 126.87(19) . . ? C8 C3 Fe1 129.82(14) . . ? C11 C12 C17 120.48(17) . . ? C13 C12 C11 120.19(17) . . ? C13 C12 C17 119.27(17) . . ? C5 C1 Fe1 68.98(11) . . ? C5 C1 C6 124.77(19) . . ? C2 C1 Fe1 70.89(11) . . ? C2 C1 C5 108.64(17) . . ? C2 C1 C6 126.58(19) . . ? C6 C1 Fe1 126.87(15) . . ? C14 C15 C16 121.95(18) . . ? C22 C21 C20 113.36(18) . . ? C3 C2 Fe1 69.95(11) . . ? C3 C2 C7 124.71(19) . . ? C1 C2 Fe1 69.25(12) . . ? C1 C2 C3 107.93(17) . . ? C1 C2 C7 127.25(19) . . ? C7 C2 Fe1 129.30(14) . . ? C5 C4 Fe1 68.64(11) . . ? C5 C4 C9 125.84(18) . . ? C3 C4 Fe1 70.29(11) . . ? C3 C4 C5 107.58(17) . . ? C3 C4 C9 126.55(18) . . ? C9 C4 Fe1 128.10(14) . . ? C15 C14 C13 118.62(18) . . ? C15 C14 C18 121.89(19) . . ? C13 C14 C18 119.50(18) . . ? C26 C25 C24 122.31(19) . . ? C21 C20 Si1 114.96(15) . . ? C12 C13 C14 122.72(18) . . ? _shelx_res_file ; TITL CF solution in P-1 CELL 0.71073 8.3942 9.3342 18.0496 93.88 93.451 107.796 ZERR 2 0.0006 0.0007 0.0013 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H Si Fe UNIT 62 88 2 2 L.S. 4 0 0 PLAN 20 TEMP -173.15 MORE -1 BOND fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.046700 1.343600 FVAR 0.22038 FE1 4 0.653764 0.428497 0.204872 11.00000 0.01233 0.01222 = 0.01662 0.00090 0.00173 0.00310 SI1 3 0.517032 0.293978 0.302550 11.00000 0.01253 0.01488 = 0.01510 -0.00067 0.00359 0.00388 C11 1 0.582831 0.192454 0.224581 11.00000 0.01397 0.01206 = 0.01639 0.00081 0.00262 0.00505 C23 1 0.622869 0.292619 0.397807 11.00000 0.01384 0.02048 = 0.01457 -0.00100 0.00567 0.00436 C24 1 0.685394 0.426134 0.446802 11.00000 0.01890 0.02137 = 0.01918 -0.00226 0.00788 0.00394 C27 1 0.716260 0.157110 0.493088 11.00000 0.01620 0.02414 = 0.01761 0.00201 0.00454 0.00430 AFIX 43 H27 2 0.724299 0.064640 0.509293 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.758798 0.252603 0.211992 11.00000 0.01461 0.01385 = 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