data_TRYA3 _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C19 H12 Cl2 N2' _chemical_formula_weight 339.21 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.7382(7) _cell_length_b 11.0562(7) _cell_length_c 12.4976(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 112.701(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1623.76(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.53 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour white _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.388 _exptl_crystal_F_000 696 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.399 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 58287 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0276 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0574 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.529 _diffrn_reflns_theta_max 30.089 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4765 _reflns_number_gt 2926 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0489P)^2^+0.6019P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4765 _refine_ls_number_parameters 208 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0945 _refine_ls_R_factor_gt 0.0472 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1293 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1075 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.60298(5) 0.36892(6) 0.10971(5) 0.0776(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.56647(6) 0.63197(5) 0.18767(5) 0.0810(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.80939(12) 0.43161(13) 0.70304(12) 0.0452(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.95507(13) 0.44277(15) 0.63461(15) 0.0576(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.63904(15) 0.40365(18) 0.25407(16) 0.0507(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.68405(16) 0.31473(18) 0.33681(18) 0.0559(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6950 0.2355 0.3136 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.71320(16) 0.33973(16) 0.45258(17) 0.0514(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.7445 0.2777 0.5085 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.69732(14) 0.45493(15) 0.48865(15) 0.0435(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.71917(14) 0.48265(15) 0.61001(15) 0.0439(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.90996(14) 0.38130(15) 0.69725(16) 0.0459(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.95529(17) 0.27550(17) 0.75552(19) 0.0595(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.9191 0.2333 0.7980 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 1.0549(2) 0.2331(2) 0.7500(2) 0.0746(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.0902 0.1622 0.7911 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.1022(2) 0.2943(2) 0.6846(2) 0.0812(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.1700 0.2659 0.6784 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.65202(15) 0.54401(16) 0.40480(16) 0.0489(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6408 0.6233 0.4277 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.62310(15) 0.51860(17) 0.28876(16) 0.0505(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.79962(14) 0.46901(15) 0.80553(15) 0.0457(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.70214(15) 0.54183(16) 0.77550(16) 0.0482(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.67312(18) 0.5911(2) 0.86356(19) 0.0602(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.6072 0.6402 0.8450 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.7407(2) 0.5677(2) 0.9764(2) 0.0698(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7216 0.6010 1.0366 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.8374(2) 0.4957(2) 1.00491(19) 0.0692(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.8828 0.4808 1.0843 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.86882(17) 0.44526(19) 0.92072(17) 0.0581(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.9350 0.3964 0.9405 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.65338(15) 0.54860(17) 0.65215(16) 0.0504(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5864 0.5918 0.6070 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.05013(19) 0.3970(2) 0.6285(2) 0.0740(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.0831 0.4385 0.5826 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0893(4) 0.0948(4) 0.0572(3) -0.0139(3) 0.0375(3) 0.0039(3) Cl2 0.1069(5) 0.0664(4) 0.0547(3) 0.0126(2) 0.0146(3) 0.0135(3) N1 0.0426(7) 0.0433(8) 0.0485(8) 0.0016(6) 0.0164(6) 0.0014(6) N2 0.0491(9) 0.0551(9) 0.0727(11) 0.0112(8) 0.0279(8) 0.0070(7) C1 0.0455(9) 0.0583(11) 0.0516(10) -0.0067(8) 0.0225(8) -0.0002(8) C2 0.0560(11) 0.0485(10) 0.0674(12) -0.0087(9) 0.0285(10) 0.0043(9) C3 0.0529(10) 0.0430(9) 0.0583(11) 0.0034(8) 0.0214(9) 0.0060(8) C4 0.0371(8) 0.0421(9) 0.0504(9) 0.0000(7) 0.0159(7) 0.0008(7) C5 0.0401(8) 0.0411(9) 0.0490(9) 0.0017(7) 0.0156(7) 0.0001(7) C6 0.0402(9) 0.0412(9) 0.0530(10) -0.0001(7) 0.0143(8) 0.0026(7) C7 0.0605(12) 0.0447(10) 0.0697(13) 0.0080(9) 0.0214(10) 0.0061(9) C8 0.0686(14) 0.0517(12) 0.0930(17) 0.0084(11) 0.0195(13) 0.0211(10) C9 0.0582(13) 0.0781(16) 0.111(2) 0.0063(15) 0.0365(14) 0.0238(12) C10 0.0503(10) 0.0407(9) 0.0525(10) -0.0013(8) 0.0163(8) 0.0036(8) C11 0.0480(10) 0.0507(10) 0.0499(10) 0.0038(8) 0.0158(8) 0.0029(8) C12 0.0449(9) 0.0433(9) 0.0499(10) -0.0006(7) 0.0193(8) -0.0104(7) C13 0.0453(9) 0.0465(9) 0.0571(10) -0.0028(8) 0.0245(8) -0.0091(7) C14 0.0593(12) 0.0642(12) 0.0679(13) -0.0074(10) 0.0366(10) -0.0091(10) C15 0.0786(15) 0.0811(15) 0.0644(14) -0.0119(11) 0.0438(12) -0.0171(12) C16 0.0753(14) 0.0827(15) 0.0494(11) -0.0004(11) 0.0238(10) -0.0188(12) C17 0.0551(11) 0.0611(12) 0.0542(11) 0.0025(9) 0.0169(9) -0.0081(9) C18 0.0445(9) 0.0494(10) 0.0576(11) -0.0006(8) 0.0201(8) 0.0025(8) C19 0.0579(13) 0.0780(15) 0.0968(17) 0.0143(13) 0.0416(12) 0.0137(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C1 1.7245(19) . ? Cl2 C11 1.7275(19) . ? N1 C12 1.396(2) . ? N1 C5 1.400(2) . ? N1 C6 1.424(2) . ? N2 C6 1.324(2) . ? N2 C19 1.341(2) . ? C1 C2 1.381(3) . ? C1 C11 1.383(3) . ? C2 C3 1.376(3) . ? C2 H12 0.9500 . ? C3 C4 1.392(2) . ? C3 H2 0.9500 . ? C4 C10 1.391(2) . ? C4 C5 1.465(2) . ? C5 C18 1.361(2) . ? C6 C7 1.381(3) . ? C7 C8 1.379(3) . ? C7 H9 0.9500 . ? C8 C9 1.367(3) . ? C8 H10 0.9500 . ? C9 C19 1.365(3) . ? C9 H1 0.9500 . ? C10 C11 1.380(3) . ? C10 H3 0.9500 . ? C12 C17 1.392(3) . ? C12 C13 1.404(3) . ? C13 C14 1.399(3) . ? C13 C18 1.424(3) . ? C14 C15 1.364(3) . ? C14 H4 0.9500 . ? C15 C16 1.392(3) . ? C15 H5 0.9500 . ? C16 C17 1.380(3) . ? C16 H6 0.9500 . ? C17 H7 0.9500 . ? C18 H8 0.9500 . ? C19 H11 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 N1 C5 107.89(14) . . ? C12 N1 C6 124.24(15) . . ? C5 N1 C6 125.57(15) . . ? C6 N2 C19 116.57(17) . . ? C2 C1 C11 119.23(17) . . ? C2 C1 Cl1 119.40(15) . . ? C11 C1 Cl1 121.37(15) . . ? C3 C2 C1 120.67(17) . . ? C3 C2 H12 119.7 . . ? C1 C2 H12 119.7 . . ? C2 C3 C4 120.70(18) . . ? C2 C3 H2 119.7 . . ? C4 C3 H2 119.7 . . ? C10 C4 C3 118.29(17) . . ? C10 C4 C5 119.33(15) . . ? C3 C4 C5 122.24(16) . . ? C18 C5 N1 108.99(15) . . ? C18 C5 C4 127.84(16) . . ? N1 C5 C4 122.87(15) . . ? N2 C6 C7 123.92(17) . . ? N2 C6 N1 115.72(15) . . ? C7 C6 N1 120.36(17) . . ? C8 C7 C6 117.8(2) . . ? C8 C7 H9 121.1 . . ? C6 C7 H9 121.1 . . ? C9 C8 C7 119.2(2) . . ? C9 C8 H10 120.4 . . ? C7 C8 H10 120.4 . . ? C19 C9 C8 118.6(2) . . ? C19 C9 H1 120.7 . . ? C8 C9 H1 120.7 . . ? C11 C10 C4 120.82(16) . . ? C11 C10 H3 119.6 . . ? C4 C10 H3 119.6 . . ? C10 C11 C1 120.30(17) . . ? C10 C11 Cl2 119.17(14) . . ? C1 C11 Cl2 120.53(15) . . ? C17 C12 N1 130.35(17) . . ? C17 C12 C13 121.75(17) . . ? N1 C12 C13 107.90(15) . . ? C14 C13 C12 119.19(18) . . ? C14 C13 C18 133.91(18) . . ? C12 C13 C18 106.90(15) . . ? C15 C14 C13 119.1(2) . . ? C15 C14 H4 120.4 . . ? C13 C14 H4 120.4 . . ? C14 C15 C16 121.1(2) . . ? C14 C15 H5 119.5 . . ? C16 C15 H5 119.5 . . ? C17 C16 C15 121.6(2) . . ? C17 C16 H6 119.2 . . ? C15 C16 H6 119.2 . . ? C16 C17 C12 117.3(2) . . ? C16 C17 H7 121.4 . . ? C12 C17 H7 121.4 . . ? C5 C18 C13 108.32(16) . . ? C5 C18 H8 125.8 . . ? C13 C18 H8 125.8 . . ? N2 C19 C9 123.8(2) . . ? N2 C19 H11 118.1 . . ? C9 C19 H11 118.1 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C11 C1 C2 C3 -0.2(3) . . . . ? Cl1 C1 C2 C3 -179.76(15) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C10 -0.4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 175.25(16) . . . . ? C12 N1 C5 C18 -0.95(19) . . . . ? C6 N1 C5 C18 -164.23(16) . . . . ? C12 N1 C5 C4 -175.01(15) . . . . ? C6 N1 C5 C4 21.7(2) . . . . ? C10 C4 C5 C18 40.1(3) . . . . ? C3 C4 C5 C18 -135.5(2) . . . . ? C10 C4 C5 N1 -147.02(17) . . . . ? C3 C4 C5 N1 37.3(2) . . . . ? C19 N2 C6 C7 0.3(3) . . . . ? C19 N2 C6 N1 179.72(18) . . . . ? C12 N1 C6 N2 -118.81(19) . . . . ? C5 N1 C6 N2 41.8(2) . . . . ? C12 N1 C6 C7 60.6(2) . . . . ? C5 N1 C6 C7 -138.73(18) . . . . ? N2 C6 C7 C8 1.5(3) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -177.89(19) . . . . ? 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