data_cu_dm14021_0m _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H32 O3' _chemical_formula_weight 320.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 6.1311(2) _cell_length_b 17.3576(7) _cell_length_c 8.5062(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.395(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 895.54(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 140(2) _cell_measurement_reflns_used 4869 _cell_measurement_theta_min 5.10 _cell_measurement_theta_max 68.94 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.188 _exptl_crystal_F_000 352 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.110 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.610 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.888 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.953 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5943 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7532 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 140(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 6754 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0376 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0290 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 5.096 _diffrn_reflns_theta_max 69.432 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.884 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.903 _reflns_number_total 2979 _reflns_number_gt 2940 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.750 _reflns_Friedel_fraction_max 0.786 _reflns_Friedel_fraction_full 0.808 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0723P)^2^+0.0755P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1224 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.01(10) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 2979 _refine_ls_number_parameters 215 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0386 _refine_ls_R_factor_gt 0.0382 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1015 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1009 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.2010(3) 0.24278(10) -0.20812(19) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1257 0.2154 -0.1547 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.0066(4) 0.64313(12) 0.0173(2) 0.0471(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.5807(3) 0.70680(10) 0.46374(19) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6583 0.7155 0.3921 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.4330(3) 0.35940(13) 0.1538(2) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5763 0.3728 0.1205 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.4613 0.3448 0.2675 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.3365(4) 0.28999(13) 0.0573(3) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.4448 0.2473 0.0700 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.2024 0.2723 0.0988 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.2780(3) 0.30934(13) -0.1183(3) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.4175 0.3259 -0.1564 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.1138(3) 0.37686(13) -0.1500(2) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2098(3) 0.44620(12) -0.0449(3) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.3476 0.4610 -0.0874 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.0612(4) 0.51752(13) -0.0697(3) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.0645 0.5366 -0.1790 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H -0.0919 0.5009 -0.0637 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1137(4) 0.58427(14) 0.0428(3) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.2877(3) 0.57543(13) 0.1839(2) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4230(3) 0.50191(12) 0.1982(2) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5367 0.5085 0.1261 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.2842(3) 0.43066(13) 0.1357(2) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5510(3) 0.49430(12) 0.3674(2) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4494 0.4778 0.4413 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.6673 0.4547 0.3685 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6556(3) 0.57140(13) 0.4220(3) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.7493 0.5893 0.3438 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.7513 0.5644 0.5253 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4809(3) 0.63258(13) 0.4396(3) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3160(4) 0.63245(13) 0.2892(3) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2251 0.6767 0.2682 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3571(4) 0.61863(13) 0.5848(3) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2633 0.5717 0.5618 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5189(4) 0.60299(16) 0.7362(3) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.4421 0.6080 0.8290 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.6400 0.6403 0.7442 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.5780 0.5507 0.7323 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2045(4) 0.68611(15) 0.6094(3) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.2924 0.7330 0.6322 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.1255 0.6748 0.6989 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.0981 0.6937 0.5130 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.1180(3) 0.35101(16) -0.1251(3) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . . . . H18A H -0.1752 0.3141 -0.2081 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H -0.2158 0.3959 -0.1307 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H -0.1110 0.3266 -0.0207 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.1028(4) 0.39956(15) -0.3260(3) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . . . H19A H -0.0138 0.4379 -0.3535 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.0705 0.3538 -0.3928 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.2446 0.4214 -0.3436 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.0905(3) 0.42007(15) 0.2304(3) 0.0279(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.1459 0.4212 0.3444 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.0186 0.3705 0.2027 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H -0.0162 0.4618 0.2043 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0371(8) 0.0247(8) 0.0276(8) -0.0052(7) 0.0058(6) -0.0045(7) O2 0.0671(12) 0.0373(10) 0.0296(9) -0.0083(8) -0.0169(8) 0.0258(10) O3 0.0396(8) 0.0250(8) 0.0288(8) -0.0043(7) 0.0067(7) -0.0095(7) C1 0.0257(9) 0.0237(11) 0.0226(10) 0.0018(9) -0.0029(7) 0.0016(9) C2 0.0342(11) 0.0223(11) 0.0277(12) -0.0001(9) -0.0003(9) 0.0018(9) C3 0.0240(9) 0.0210(10) 0.0256(11) -0.0031(9) 0.0032(8) -0.0007(8) C4 0.0239(9) 0.0253(11) 0.0189(10) -0.0019(9) 0.0004(7) 0.0000(8) C5 0.0232(8) 0.0198(10) 0.0191(10) 0.0003(8) 0.0001(7) 0.0008(8) C6 0.0312(10) 0.0260(11) 0.0209(10) -0.0017(9) -0.0067(8) 0.0044(9) C7 0.0334(10) 0.0264(11) 0.0197(10) 0.0004(9) -0.0026(9) 0.0078(9) C8 0.0273(9) 0.0248(10) 0.0175(9) 0.0014(9) 0.0007(8) 0.0008(9) C9 0.0218(8) 0.0219(10) 0.0182(9) -0.0008(8) 0.0012(7) 0.0007(8) C10 0.0206(9) 0.0238(10) 0.0170(10) 0.0008(8) 0.0011(7) -0.0002(8) C11 0.0235(9) 0.0253(11) 0.0209(10) -0.0008(9) -0.0029(8) 0.0027(8) C12 0.0242(9) 0.0281(11) 0.0227(10) -0.0023(9) -0.0028(8) -0.0014(9) C13 0.0276(10) 0.0237(10) 0.0219(10) -0.0018(9) -0.0011(8) -0.0046(9) C14 0.0307(10) 0.0215(10) 0.0229(10) 0.0006(9) -0.0003(8) 0.0026(9) C15 0.0265(10) 0.0254(11) 0.0232(10) -0.0037(9) 0.0002(8) -0.0043(8) C16 0.0371(11) 0.0380(13) 0.0230(11) -0.0001(10) 0.0006(9) -0.0005(10) C17 0.0313(11) 0.0356(13) 0.0301(11) -0.0032(10) 0.0019(9) 0.0006(10) C18 0.0235(9) 0.0341(12) 0.0310(11) -0.0070(10) 0.0006(8) -0.0028(9) C19 0.0432(12) 0.0294(12) 0.0197(10) -0.0022(10) 0.0013(8) -0.0024(10) C20 0.0252(10) 0.0357(12) 0.0231(10) -0.0026(10) 0.0045(8) -0.0033(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C3 1.427(3) . ? O1 H1 0.8400 . ? O2 C7 1.217(3) . ? O3 C13 1.428(3) . ? O3 H3 0.8400 . ? C1 C2 1.528(3) . ? C1 C10 1.531(3) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 C3 1.522(3) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C4 1.543(3) . ? C3 H3A 1.0000 . ? C4 C18 1.534(3) . ? C4 C19 1.539(3) . ? C4 C5 1.562(3) . ? C5 C6 1.533(3) . ? C5 C10 1.561(3) . ? C5 H5 1.0000 . ? C6 C7 1.507(3) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 C8 1.493(3) . ? C8 C14 1.329(3) . ? C8 C9 1.517(3) . ? C9 C11 1.541(3) . ? C9 C10 1.551(3) . ? C9 H9 1.0000 . ? C10 C20 1.540(3) . ? C11 C12 1.527(3) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.531(3) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.511(3) . ? C13 C15 1.560(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.530(3) . ? C15 C17 1.532(3) . ? C15 H15 1.0000 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 O1 H1 109.5 . . ? C13 O3 H3 109.5 . . ? C2 C1 C10 113.88(16) . . ? C2 C1 H1A 108.8 . . ? C10 C1 H1A 108.8 . . ? C2 C1 H1B 108.8 . . ? C10 C1 H1B 108.8 . . ? H1A C1 H1B 107.7 . . ? C3 C2 C1 111.75(18) . . ? C3 C2 H2A 109.3 . . ? C1 C2 H2A 109.3 . . ? C3 C2 H2B 109.3 . . ? C1 C2 H2B 109.3 . . ? H2A C2 H2B 107.9 . . ? O1 C3 C2 111.03(18) . . ? O1 C3 C4 111.39(16) . . ? C2 C3 C4 113.16(17) . . ? O1 C3 H3A 107.0 . . ? C2 C3 H3A 107.0 . . ? C4 C3 H3A 107.0 . . ? C18 C4 C19 107.40(18) . . ? C18 C4 C3 110.34(18) . . ? C19 C4 C3 107.42(17) . . ? C18 C4 C5 115.18(18) . . ? C19 C4 C5 108.59(18) . . ? C3 C4 C5 107.65(15) . . ? C6 C5 C10 110.96(17) . . ? C6 C5 C4 112.11(16) . . ? C10 C5 C4 117.51(17) . . ? C6 C5 H5 105.0 . . ? C10 C5 H5 105.0 . . ? C4 C5 H5 105.0 . . ? C7 C6 C5 117.74(17) . . ? C7 C6 H6A 107.9 . . ? C5 C6 H6A 107.9 . . ? C7 C6 H6B 107.9 . . ? C5 C6 H6B 107.9 . . ? H6A C6 H6B 107.2 . . ? O2 C7 C8 122.2(2) . . ? O2 C7 C6 118.20(19) . . ? C8 C7 C6 119.53(19) . . ? C14 C8 C7 118.2(2) . . ? C14 C8 C9 123.80(19) . . ? C7 C8 C9 117.98(19) . . ? C8 C9 C11 110.19(17) . . ? C8 C9 C10 112.15(16) . . ? C11 C9 C10 115.54(17) . . ? C8 C9 H9 106.1 . . ? C11 C9 H9 106.1 . . ? C10 C9 H9 106.1 . . ? C1 C10 C20 110.14(18) . . ? C1 C10 C9 108.72(15) . . ? C20 C10 C9 110.01(17) . . ? C1 C10 C5 108.84(16) . . ? C20 C10 C5 113.48(16) . . ? C9 C10 C5 105.47(16) . . ? C12 C11 C9 110.06(17) . . ? C12 C11 H11A 109.6 . . ? C9 C11 H11A 109.6 . . ? C12 C11 H11B 109.6 . . ? C9 C11 H11B 109.6 . . ? H11A C11 H11B 108.2 . . ? C11 C12 C13 111.65(17) . . ? C11 C12 H12A 109.3 . . ? C13 C12 H12A 109.3 . . ? C11 C12 H12B 109.3 . . ? C13 C12 H12B 109.3 . . ? H12A C12 H12B 108.0 . . ? O3 C13 C14 110.04(18) . . ? O3 C13 C12 110.42(17) . . ? C14 C13 C12 107.91(17) . . ? O3 C13 C15 105.90(17) . . ? C14 C13 C15 109.09(17) . . ? C12 C13 C15 113.46(18) . . ? C8 C14 C13 125.3(2) . . ? C8 C14 H14 117.4 . . ? C13 C14 H14 117.4 . . ? C16 C15 C17 110.73(19) . . ? C16 C15 C13 111.29(18) . . ? C17 C15 C13 111.53(18) . . ? C16 C15 H15 107.7 . . ? C17 C15 H15 107.7 . . ? C13 C15 H15 107.7 . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C15 C17 H17A 109.5 . . ? C15 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C15 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C4 C18 H18A 109.5 . . ? C4 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C4 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C4 C19 H19A 109.5 . . ? C4 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C4 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C10 C20 H20A 109.5 . . ? C10 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C10 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C10 C1 C2 C3 55.7(2) . . . . ? C1 C2 C3 O1 176.40(17) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -57.5(2) . . . . ? O1 C3 C4 C18 52.6(2) . . . . ? C2 C3 C4 C18 -73.4(2) . . . . ? O1 C3 C4 C19 -64.2(2) . . . . ? C2 C3 C4 C19 169.86(19) . . . . ? O1 C3 C4 C5 179.02(16) . . . . ? C2 C3 C4 C5 53.1(2) . . . . ? C18 C4 C5 C6 -57.7(2) . . . . ? C19 C4 C5 C6 62.8(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 178.80(16) . . . . ? C18 C4 C5 C10 72.7(2) . . . . ? C19 C4 C5 C10 -166.90(18) . . . . ? C3 C4 C5 C10 -50.9(2) . . . . ? C10 C5 C6 C7 36.6(3) . . . . ? C4 C5 C6 C7 170.23(18) . . . . ? C5 C6 C7 O2 174.9(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -7.4(3) . . . . ? O2 C7 C8 C14 4.0(4) . . . . ? C6 C7 C8 C14 -173.6(2) . . . . ? O2 C7 C8 C9 -175.6(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 6.7(3) . . . . ? C14 C8 C9 C11 14.3(3) . . . . ? C7 C8 C9 C11 -166.10(18) . . . . ? C14 C8 C9 C10 144.5(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -35.9(3) . . . . ? C2 C1 C10 C20 75.1(2) . . . . ? C2 C1 C10 C9 -164.26(18) . . . . ? C2 C1 C10 C5 -49.9(2) . . . . ? C8 C9 C10 C1 179.76(16) . . . . ? C11 C9 C10 C1 -52.8(2) . . . . ? C8 C9 C10 C20 -59.6(2) . . . . ? C11 C9 C10 C20 67.8(2) . . . . ? C8 C9 C10 C5 63.2(2) . . . . ? C11 C9 C10 C5 -169.42(16) . . . . ? C6 C5 C10 C1 -179.63(17) . . . . ? C4 C5 C10 C1 49.5(2) . . . . ? C6 C5 C10 C20 57.4(2) . . . . ? C4 C5 C10 C20 -73.5(2) . . . . ? C6 C5 C10 C9 -63.12(19) . . . . ? C4 C5 C10 C9 166.04(16) . . . . ? C8 C9 C11 C12 -44.3(2) . . . . ? C10 C9 C11 C12 -172.72(16) . . . . ? C9 C11 C12 C13 65.5(2) . . . . ? C11 C12 C13 O3 -170.01(17) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -49.7(2) . . . . ? C11 C12 C13 C15 71.3(2) . . . . ? C7 C8 C14 C13 178.9(2) . . . . ? C9 C8 C14 C13 -1.5(4) . . . . ? O3 C13 C14 C8 139.3(2) . . . . ? C12 C13 C14 C8 18.8(3) . . . . ? C15 C13 C14 C8 -104.9(3) . . . . ? O3 C13 C15 C16 -72.4(2) . . . . ? C14 C13 C15 C16 169.24(19) . . . . ? C12 C13 C15 C16 48.9(2) . . . . ? O3 C13 C15 C17 51.8(2) . . . . ? C14 C13 C15 C17 -66.6(2) . . . . ? C12 C13 C15 C17 173.11(17) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 O2 0.84 1.97 2.802(3) 171.0 2_545 O3 H3 O1 0.84 1.95 2.786(2) 171.3 2_655 _refine_diff_density_max 0.197 _refine_diff_density_min -0.217 _refine_diff_density_rms 0.043 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL cu_dm14021_0m in P2(1) CELL 1.54178 6.1311 17.3576 8.5062 90.000 98.395 90.000 ZERR 2.00 0.0002 0.0007 0.0004 0.000 0.002 0.000 LATT -1 SYMM -x, y+1/2, -z SFAC C H O UNIT 40 64 6 L.S. 4 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN -2 SIZE 0.080 0.110 0.200 wpdb -1 conf htab TEMP -133 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x, y-1/2, -z HTAB O1 O2_$1 EQIV $2 -x+1, y+1/2, -z HTAB O3 O1_$2 WGHT 0.072300 0.075500 FVAR 0.41482 O1 3 0.200977 0.242782 -0.208117 11.00000 0.03708 0.02470 = 0.02764 -0.00517 0.00583 -0.00448 AFIX 147 H1 2 0.125740 0.215424 -0.154738 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 3 0.006602 0.643126 0.017299 11.00000 0.06713 0.03735 = 0.02962 -0.00825 -0.01693 0.02580 O3 3 0.580655 0.706801 0.463743 11.00000 0.03958 0.02503 = 0.02883 -0.00425 0.00667 -0.00955 AFIX 147 H3 2 0.658338 0.715453 0.392094 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.432961 0.359401 0.153806 11.00000 0.02572 0.02374 = 0.02255 0.00184 -0.00295 0.00160 AFIX 23 H1A 2 0.576338 0.372809 0.120470 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.461281 0.344808 0.267471 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.336464 0.289990 0.057307 11.00000 0.03423 0.02231 = 0.02767 -0.00006 -0.00032 0.00176 AFIX 23 H2A 2 0.444843 0.247347 0.069987 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.202369 0.272269 0.098831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.278027 0.309338 -0.118314 11.00000 0.02397 0.02097 = 0.02561 -0.00310 0.00323 -0.00072 AFIX 13 H3A 2 0.417500 0.325928 -0.156401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.113802 0.376864 -0.150042 11.00000 0.02392 0.02529 = 0.01886 -0.00188 0.00040 0.00001 C5 1 0.209806 0.446195 -0.044891 11.00000 0.02316 0.01985 = 0.01912 0.00033 0.00011 0.00082 AFIX 13 H5 2 0.347636 0.461018 -0.087366 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.061197 0.517520 -0.069738 11.00000 0.03119 0.02596 = 0.02085 -0.00169 -0.00674 0.00437 AFIX 23 H6A 2 0.064480 0.536633 -0.179024 11.00000 -1.20000 H6B 2 -0.091863 0.500942 -0.063717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.113725 0.584271 0.042771 11.00000 0.03345 0.02637 = 0.01972 0.00037 -0.00256 0.00784 C8 1 0.287719 0.575430 0.183910 11.00000 0.02729 0.02481 = 0.01750 0.00138 0.00071 0.00080 C9 1 0.423029 0.501912 0.198233 11.00000 0.02183 0.02191 = 0.01824 -0.00085 0.00116 0.00069 AFIX 13 H9 2 0.536728 0.508465 0.126121 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.284249 0.430659 0.135696 11.00000 0.02061 0.02377 = 0.01696 0.00077 0.00106 -0.00018 C11 1 0.551010 0.494296 0.367393 11.00000 0.02347 0.02532 = 0.02090 -0.00085 -0.00292 0.00269 AFIX 23 H11A 2 0.449430 0.477757 0.441322 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.667321 0.454657 0.368477 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.655643 0.571400 0.421998 11.00000 0.02422 0.02810 = 0.02268 -0.00234 -0.00279 -0.00138 AFIX 23 H12A 2 0.749300 0.589330 0.343837 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.751272 0.564394 0.525290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.480939 0.632581 0.439631 11.00000 0.02760 0.02366 = 0.02190 -0.00183 -0.00112 -0.00455 C14 1 0.315970 0.632450 0.289222 11.00000 0.03066 0.02145 = 0.02295 0.00058 -0.00027 0.00265 AFIX 43 H14 2 0.225113 0.676677 0.268215 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.357116 0.618627 0.584796 11.00000 0.02645 0.02539 = 0.02316 -0.00368 0.00022 -0.00429 AFIX 13 H15 2 0.263256 0.571703 0.561766 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.518864 0.602990 0.736179 11.00000 0.03714 0.03804 = 0.02299 -0.00012 0.00055 -0.00051 AFIX 137 H16A 2 0.442087 0.608010 0.828953 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.640049 0.640261 0.744245 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.578025 0.550687 0.732274 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.204535 0.686112 0.609443 11.00000 0.03132 0.03565 = 0.03015 -0.00321 0.00194 0.00064 AFIX 137 H17A 2 0.292389 0.733030 0.632205 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.125543 0.674759 0.698926 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.098099 0.693702 0.512958 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 -0.117967 0.351006 -0.125134 11.00000 0.02354 0.03406 = 0.03095 -0.00696 0.00060 -0.00281 AFIX 137 H18A 2 -0.175186 0.314061 -0.208131 11.00000 -1.50000 H18B 2 -0.215764 0.395888 -0.130681 11.00000 -1.50000 H18C 2 -0.111005 0.326551 -0.020679 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.102762 0.399560 -0.325986 11.00000 0.04322 0.02936 = 0.01967 -0.00221 0.00126 -0.00244 AFIX 137 H19A 2 -0.013847 0.437917 -0.353539 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.070500 0.353809 -0.392849 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.244605 0.421403 -0.343571 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.090545 0.420070 0.230404 11.00000 0.02522 0.03574 = 0.02309 -0.00256 0.00447 -0.00325 AFIX 137 H20A 2 0.145904 0.421161 0.344444 11.00000 -1.50000 H20B 2 0.018646 0.370478 0.202735 11.00000 -1.50000 H20C 2 -0.016155 0.461834 0.204290 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM cu_dm14021_0m in P2(1) REM R1 = 0.0382 for 2940 Fo > 4sig(Fo) and 0.0386 for all 2979 data REM 215 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0690 0.0796 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O1 O2_$1 HTAB O3 O1_$2 REM Highest difference peak 0.197, deepest hole -0.217, 1-sigma level 0.043 Q1 1 0.3879 0.6332 0.3563 11.00000 0.05 0.20 Q2 1 0.2018 0.3453 -0.1282 11.00000 0.05 0.20 ; _shelx_res_checksum 17448 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 41.37 1.39 1 0 0 33.69 2.11 -1 0 0 42.50 2.08 -1 0 0 39.76 1.33 -2 0 0 4.17 0.17 -2 0 0 4.73 0.27 -2 0 0 4.52 0.18 2 0 0 3.63 0.28 3 0 0 1.90 0.21 -3 0 0 2.32 0.18 3 0 0 2.08 0.12 -3 0 0 2.19 0.12 -3 0 0 2.28 0.12 -4 0 0 2.23 0.13 -4 0 0 2.13 0.19 -5 0 0 15.55 0.64 -5 0 0 14.25 0.75 -5 0 0 14.48 0.68 5 0 0 13.70 0.80 6 0 0 3.15 0.34 6 0 0 3.74 0.33 -6 0 0 3.20 0.25 -6 0 0 3.09 0.22 7 0 0 0.14 0.10 -7 0 0 0.19 0.07 -7 0 0 0.24 0.09 -1 -1 0 754.82 24.81 1 -1 0 659.67 39.39 1 -1 0 720.17 24.81 -1 -1 0 739.63 26.38 1 1 0 753.51 39.42 -1 1 0 798.85 38.87 -1 1 0 757.47 26.45 -2 -1 0 84.63 2.91 2 -1 0 69.24 4.41 -2 -1 0 83.99 2.78 2 -1 0 81.61 2.78 2 1 0 79.34 4.42 -2 1 0 84.78 2.90 -2 1 0 91.81 4.35 -3 -1 0 14.34 0.54 -3 -1 0 14.18 0.52 -3 -1 0 14.86 0.81 3 -1 0 14.31 0.52 -3 1 0 14.42 0.80 -3 1 0 13.85 0.53 3 1 0 12.62 0.83 -4 -1 0 31.18 1.13 -4 -1 0 31.46 1.68 -4 1 0 29.25 1.67 -4 1 0 29.03 1.12 -5 -1 0 9.21 0.42 5 -1 0 8.25 0.56 -5 -1 0 8.26 0.51 -5 1 0 8.70 0.42 -5 1 0 8.06 0.50 5 1 0 8.70 0.57 -5 1 0 8.82 0.45 6 -1 0 1.76 0.23 -6 -1 0 1.71 0.23 -6 -1 0 1.61 0.17 -6 -1 0 1.34 0.20 6 -1 0 2.02 0.26 6 1 0 1.51 0.22 6 1 0 1.45 0.25 -6 1 0 1.78 0.19 -6 1 0 1.69 0.17 -7 -1 0 1.86 0.14 7 -1 0 2.10 0.18 -7 -1 0 1.98 0.17 7 1 0 1.73 0.20 -7 1 0 1.67 0.17 -7 1 0 1.80 0.14 -7 1 0 1.71 0.15 0 -2 0 128.84 4.34 1 -2 0 225.39 12.09 -1 -2 0 225.97 7.98 -1 -2 0 234.40 7.62 1 -2 0 210.18 7.61 1 2 0 222.37 12.10 -1 2 0 243.36 11.93 2 -2 0 76.25 4.73 -2 -2 0 95.08 4.67 -2 -2 0 91.16 2.99 -2 -2 0 90.07 3.12 2 -2 0 83.85 2.98 -2 2 0 96.70 4.66 2 2 0 86.61 4.75 -2 2 0 86.17 3.11 -3 -2 0 39.96 1.45 -3 -2 0 40.70 1.39 -3 -2 0 42.31 2.16 -3 2 0 37.68 1.44 3 2 0 37.82 2.22 -3 2 0 41.59 2.16 -4 -2 0 19.47 1.08 -4 -2 0 18.73 0.73 -4 2 0 18.09 1.07 -5 -2 0 16.41 0.68 5 -2 0 15.82 0.80 5 -2 0 13.79 0.82 -5 -2 0 15.86 0.80 -5 2 0 16.09 0.73 -5 2 0 15.73 0.79 -5 2 0 15.52 0.67 5 2 0 14.49 0.84 -6 -2 0 28.95 1.17 6 -2 0 29.33 1.33 6 -2 0 27.11 1.36 -6 -2 0 28.26 1.32 -6 -2 0 28.19 1.45 -6 2 0 29.34 1.26 -6 2 0 28.27 1.16 6 2 0 28.42 1.39 7 -2 0 5.34 0.29 -7 -2 0 4.54 0.29 -7 -2 0 4.87 0.25 -7 2 0 4.65 0.26 7 2 0 4.68 0.32 -7 2 0 4.74 0.31 -7 2 0 4.52 0.24 0 -3 0 -0.04 0.01 0 3 0 0.00 0.03 -1 -3 0 87.78 3.25 -1 -3 0 91.48 4.86 -1 -3 0 93.32 3.11 1 3 0 96.30 4.94 -1 3 0 91.27 4.85 -2 -3 0 101.77 5.05 2 -3 0 91.22 3.22 -2 -3 0 94.95 3.23 2 3 0 95.19 5.14 -2 3 0 98.81 5.04 -2 3 0 90.76 3.37 -3 -3 0 5.71 0.25 -3 -3 0 5.76 0.25 -3 -3 0 6.05 0.37 -3 3 0 5.65 0.36 3 3 0 5.40 0.41 -4 -3 0 3.40 0.26 -4 -3 0 2.98 0.17 -4 3 0 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