data_p15116_f _audit_creation_date 2015-04-07 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3151 for OlexSys, GUI svn.r4998), SHELXL-2014, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _publ_contact_author_name 'Theodor Agapie' _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _shelxl_version_number 2014-2 _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C84 H60 Fe4 N12 O4, B F4, 2(C4 H10 O)' _chemical_formula_sum 'C92 H80 B F4 Fe4 N12 O6' _chemical_formula_weight 1759.89 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0090 0.0039 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' -1.1336 3.1974 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 40.1338(10) _cell_length_b 17.6952(4) _cell_length_c 25.3732(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.5582(13) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 16517.6(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 9543 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 77.51 _cell_measurement_theta_min 2.77 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.115 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7542 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4986 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1453 before and 0.0924 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6611. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_modifier ? _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 1.415 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description 'blade' _exptl_crystal_F_000 7272 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_detector 'CMOS Area Detector' _diffrn_detector_type 'Bruker PHOTON 100 CMOS' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1195 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0610 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_limit_h_max 50 _diffrn_reflns_limit_h_min -49 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 161510 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 78.779 _diffrn_reflns_theta_min 2.771 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector_area_resol_mean 10.24 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE Kappa Duo PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'I\mS HB micro-focus sealed tube' _diffrn_source_power 0.05 _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_source_current 1 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 12935 _reflns_number_total 17491 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_collection 'APEX2 v2014.11-0 (Bruker-AXS, 2014)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 3 (Crystal Impact, 1999)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'XT-2014/4 (Sheldrick, 2012)' _refine_diff_density_max 1.701 _refine_diff_density_min -1.192 _refine_diff_density_rms 0.120 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1145 _refine_ls_number_reflns 17491 _refine_ls_number_restraints 246 _refine_ls_R_factor_all 0.1068 _refine_ls_R_factor_gt 0.0750 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0913P)^2^+141.3511P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1833 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2040 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C101-C100 1.517 with sigma of 0.002 C103-C102 1.517 with sigma of 0.002 O100-C101 1.411 with sigma of 0.002 O100-C102 1.411 with sigma of 0.002 C102-C101 2.309 with sigma of 0.002 C103-C100 4.7431 with sigma of 0.002 O100-C101 \\sim O100-C102 \\sim O300-C302 \\sim O200-C201 \\sim O300-C301 \\sim O200-C202 \\sim O400- C401 \\sim O400-C402 with sigma of 0.02 C101-C100 \\sim C302-C303 \\sim C401-C400 \\sim C102-C103 \\sim C202-C203 \\sim C402-C403 \\sim C301- C300 \\sim C201-C200 with sigma of 0.02 O100-C103 \\sim O400-C403 \\sim O200-C200 \\sim O300-C300 \\sim O100-C100 \\sim O300-C303 \\sim O400- C400 \\sim O200-C203 with sigma of 0.04 C102-C101 \\sim C201-C202 \\sim C301-C302 \\sim C402-C401 with sigma of 0.04 O100-C101 \\sim O100-C102 \\sim O300-C302 \\sim O200-C201 \\sim O300-C301 \\sim O200-C202 \\sim O400- C401 \\sim O400-C402 with sigma of 0.02 C302-C303 \\sim C102-C103 \\sim C202-C203 \\sim C402-C403 \\sim C301-C300 \\sim C201-C200 \\sim C401- C400 \\sim C101-C100 with sigma of 0.02 O200-C200 \\sim O400-C400 \\sim O200-C203 \\sim O300-C300 \\sim O100-C100 \\sim O300-C303 \\sim O100- C103 \\sim O400-C403 with sigma of 0.04 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C401) \\sim Ueq, Uanis(O400) \\sim Ueq, Uanis(C402) \\sim Ueq, Uanis(C403) \\sim Ueq, Uanis(C400) \\sim Ueq, : with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.1 Uanis(C27) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.05 Uanis(C102) \\sim Ueq, Uanis(O100) \\sim Ueq, Uanis(C101) \\sim Ueq, Uanis(C103) \\sim Ueq, Uanis(C100) \\sim Ueq, : with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.1 Uanis(C200) = Uanis(C201) Uanis(C401) = Uanis(C400) Uanis(C101) = Uanis(C100) 4. Rigid body (RIGU) restrains O300, C301, C302, C300, C303, O200, C201, C202, C200, C203, O400, C402, C401, C403, C400 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 C102, O100, C101, H10A, H10B, C103, H10F, H10G, C100, H10C, H10D, H10E, H10H, H10I, H10J with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 5. Same fragment restrains {O100, C102, C103, C101, C100} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as {O200, C201, C200, C202, C203} {O100, C102, C103, C101, C100} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as {O400, C402, C403, C401, C400} {O100, C102, C103, C101, C100} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as {O300, C301, C300, C302, C303} 6. Others Sof(O300)=Sof(C301)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(C300)=Sof(H30C)=Sof(H30D)= Sof(H30E)=Sof(C302)=Sof(H30F)=Sof(H30G)=Sof(C303)=Sof(H30H)=Sof(H30I)= Sof(H30J)=1-FVAR(1) Sof(O200)=Sof(C201)=Sof(H20A)=Sof(H20B)=Sof(C200)=Sof(H20C)=Sof(H20D)= Sof(H20E)=Sof(C202)=Sof(H20F)=Sof(H20G)=Sof(C203)=Sof(H20H)=Sof(H20I)= Sof(H20J)=Sof(O400)=Sof(C402)=Sof(H40A)=Sof(H40B)=Sof(C403)=Sof(H40C)= Sof(H40D)=Sof(H40E)=Sof(C401)=Sof(H40F)=Sof(H40G)=Sof(C400)=Sof(H40H)= Sof(H40I)=Sof(H40J)=0.5*FVAR(2) 7.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C102(H10A,H10B), C101(H10F,H10G), C201(H20A,H20B), C202(H20F,H20G), C402(H40A, H40B), C401(H40F,H40G), C301(H30A,H30B), C302(H30F,H30G) 7.b Me refined with riding coordinates: C103(H10C,H10D,H10E), C100(H10H,H10I,H10J), C200(H20C,H20D,H20E), C203(H20H, H20I,H20J), C403(H40C,H40D,H40E), C400(H40H,H40I,H40J), C300(H30C,H30D,H30E), C303(H30H,H30I,H30J) 7.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C6(H6), C2(H2), C61(H61), C4(H4), C25(H25), C99(H99), C51(H51), C66(H66), C92(H92), C56(H56), C63(H63), C64(H64), C34(H34), C82(H82), C69(H69), C96(H96), C44(H44), C91(H91), C41(H41), C79(H79), C71(H71), C77(H77), C68(H68), C88(H88), C26(H26), C98(H98), C72(H72), C59(H59), C35(H35), C67(H67), C89(H89), C86(H86), C87(H87), C58(H58), C49(H49), C46(H46), C13(H13), C76(H76), C48(H48), C57(H57), C47(H47), C16(H16), C75(H75), C24(H24), C43(H43), C62(H62), C23(H23), C81(H81), C95(H95), C52(H52), C33(H33), C85(H85), C97(H97), C36(H36), C42(H42), C78(H78), C54(H54), C53(H53), C15(H15), C14(H14) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe2 Fe 0.65568(2) 0.50362(4) 0.75503(3) 0.01807(16) Uani 1 1 d . . . . . Fe4 Fe 0.70637(2) 0.39409(4) 0.70487(3) 0.01782(16) Uani 1 1 d . . . . . Fe3 Fe 0.61736(2) 0.37593(4) 0.67259(3) 0.01837(16) Uani 1 1 d . . . . . Fe1 Fe 0.66866(2) 0.33536(4) 0.79479(3) 0.01988(17) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.66527(8) 0.39981(18) 0.72459(13) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.60218(8) 0.47020(17) 0.69739(12) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.61613(9) 0.31490(18) 0.74027(14) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.65510(9) 0.43835(18) 0.81983(12) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . . . N32 N 0.56969(11) 0.3037(2) 0.63691(17) 0.0243(9) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 0.62191(11) 0.6023(2) 0.73900(17) 0.0233(8) Uani 1 1 d . . . . . N33 N 0.64192(11) 0.3059(2) 0.62983(16) 0.0196(8) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.67541(11) 0.3200(2) 0.88320(17) 0.0239(9) Uani 1 1 d . . . . . N23 N 0.68233(11) 0.5491(2) 0.70297(17) 0.0217(8) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.72641(12) 0.3374(2) 0.81999(16) 0.0229(8) Uani 1 1 d . . . . . N24 N 0.70229(11) 0.5062(2) 0.68014(15) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . . . N34 N 0.67894(11) 0.3119(2) 0.64338(16) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.66651(12) 0.2180(2) 0.75951(17) 0.0246(9) Uani 1 1 d . . . . . N21 N 0.70693(11) 0.5314(2) 0.83455(16) 0.0209(8) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.74344(11) 0.3624(2) 0.78529(16) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . . . N31 N 0.60596(11) 0.4587(2) 0.60010(15) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.59063(13) 0.4695(3) 0.82938(19) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.54893(13) 0.3696(3) 0.74444(19) 0.0216(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5339 0.3356 0.7158 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 0.52568(12) 0.4712(3) 0.67224(18) 0.0195(9) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.54727(13) 0.4459(3) 0.73229(19) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.59233(13) 0.3925(3) 0.84054(19) 0.0214(10) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.6074 0.3745 0.8777 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C61 C 0.59622(13) 0.5911(3) 0.57918(19) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.5875 0.6384 0.5863 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C65 C 0.59040(13) 0.6013(3) 0.69238(19) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.61498(13) 0.5235(3) 0.87288(19) 0.0188(9) Uani 1 1 d . U . . . C4 C 0.56748(12) 0.4961(3) 0.77580(19) 0.0199(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5653 0.5489 0.7686 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.61917(15) 0.6356(3) 0.9316(2) 0.0264(11) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.6076 0.6759 0.9425 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C84 C 0.73767(13) 0.5271(3) 0.62054(19) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.71048(13) 0.4908(3) 0.88159(19) 0.0215(10) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.65332(13) 0.5178(3) 0.89750(18) 0.0198(9) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.54050(13) 0.5086(3) 0.6375(2) 0.0212(9) Uani 1 1 d . . . . . C99 C 0.75423(14) 0.2700(3) 0.6615(2) 0.0256(10) Uani 1 1 d . . . . . H99 H 0.7512 0.2883 0.6944 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C73 C 0.78007(13) 0.3575(3) 0.81623(19) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.74361(14) 0.4809(3) 0.9269(2) 0.0264(10) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.7452 0.4525 0.9597 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C93 C 0.68651(14) 0.2627(3) 0.60843(19) 0.0211(10) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 0.80694(14) 0.3797(3) 0.7932(2) 0.0246(10) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.56705(15) 0.6630(3) 0.6774(2) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.5452 0.6618 0.6437 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C92 C 0.65500(14) 0.2251(3) 0.5726(2) 0.0250(10) Uani 1 1 d . . . . . H92 H 0.6525 0.1879 0.5442 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C56 C 0.68483(15) 0.3832(3) 0.9712(2) 0.0271(11) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.6888 0.4288 0.9926 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C63 C 0.62200(14) 0.5143(3) 0.5275(2) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.6318 0.5083 0.4993 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C64 C 0.61894(13) 0.4537(3) 0.55880(19) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.6264 0.4056 0.5510 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.48084(14) 0.5105(3) 0.5589(2) 0.0283(11) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.4656 0.5250 0.5208 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.67383(13) 0.4574(3) 0.87731(18) 0.0188(9) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.59490(13) 0.5271(3) 0.61013(19) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.63316(14) 0.1926(3) 0.72527(19) 0.0228(10) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.57805(14) 0.2589(3) 0.8087(2) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.58162(13) 0.5259(3) 0.65951(19) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . . . C82 C 0.70575(14) 0.6279(3) 0.6570(2) 0.0252(10) Uani 1 1 d . . . . . H82 H 0.7118 0.6726 0.6421 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C69 C 0.62989(16) 0.6640(3) 0.7732(2) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.6518 0.6643 0.8068 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C83 C 0.71609(13) 0.5539(3) 0.65204(19) 0.0223(10) Uani 1 1 d . . . . . C96 C 0.76366(14) 0.2129(3) 0.5666(2) 0.0252(10) Uani 1 1 d . . . . . H96 H 0.7668 0.1915 0.5346 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.69581(15) 0.1803(3) 0.7599(2) 0.0271(11) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.7193 0.1991 0.7829 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C91 C 0.62847(14) 0.2544(3) 0.5881(2) 0.0252(10) Uani 1 1 d . . . . . H91 H 0.6036 0.2399 0.5712 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C41 C 0.62862(16) 0.1289(3) 0.6914(2) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.6049 0.1123 0.6671 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C79 C 0.79801(15) 0.4231(3) 0.7440(2) 0.0274(11) Uani 1 1 d . . . . . H79 H 0.7736 0.4397 0.7242 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C71 C 0.75277(14) 0.3170(3) 0.87040(19) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.7485 0.2972 0.9020 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.60214(14) 0.2420(3) 0.7283(2) 0.0242(10) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 0.86012(16) 0.4207(3) 0.7528(2) 0.0366(13) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.8781 0.4341 0.7389 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C68 C 0.60801(16) 0.7259(3) 0.7617(3) 0.0376(13) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.6144 0.7680 0.7871 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C88 C 0.78424(15) 0.5499(3) 0.5842(2) 0.0302(11) Uani 1 1 d . . . . . H88 H 0.8008 0.5834 0.5779 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.59873(14) 0.5843(3) 0.8899(2) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.5731 0.5903 0.8723 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C98 C 0.78899(14) 0.2613(3) 0.6628(2) 0.0276(11) Uani 1 1 d . . . . . H98 H 0.8096 0.2742 0.6965 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C72 C 0.78683(14) 0.3285(3) 0.8705(2) 0.0251(10) Uani 1 1 d . . . . . H72 H 0.8098 0.3189 0.9008 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C59 C 0.67520(17) 0.2535(3) 0.9086(2) 0.0339(12) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.6723 0.2083 0.8870 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.46652(14) 0.4709(3) 0.5921(2) 0.0318(12) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.4416 0.4570 0.5766 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C67 C 0.57621(17) 0.7263(3) 0.7123(3) 0.0392(14) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.5609 0.7695 0.7025 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C89 C 0.76242(14) 0.5759(3) 0.6112(2) 0.0255(10) Uani 1 1 d . . . . . H89 H 0.7642 0.6270 0.6235 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C86 C 0.75704(15) 0.4269(3) 0.5737(2) 0.0264(11) Uani 1 1 d . . . . . H86 H 0.7551 0.3760 0.5609 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C87 C 0.78200(16) 0.4746(3) 0.5661(2) 0.0320(12) Uani 1 1 d . . . . . H87 H 0.7975 0.4565 0.5488 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C58 C 0.67910(19) 0.2486(3) 0.9654(2) 0.0421(15) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.6781 0.2011 0.9821 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C49 C 0.54123(15) 0.3155(3) 0.5866(2) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.5417 0.3576 0.5637 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C46 C 0.54051(16) 0.1943(3) 0.6522(3) 0.0392(14) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.5406 0.1518 0.6752 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.5960(2) 0.1349(3) 0.7911(3) 0.0470(17) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.6047 0.1021 0.7698 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C76 C 0.86936(16) 0.3792(4) 0.8023(2) 0.0411(14) Uani 1 1 d . . . . . H76 H 0.8940 0.3649 0.8230 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C48 C 0.51146(17) 0.2683(4) 0.5674(3) 0.0455(15) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.4914 0.2781 0.5321 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C57 C 0.68442(18) 0.3141(3) 0.9970(2) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.6878 0.3122 1.0362 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C47 C 0.51133(17) 0.2068(4) 0.6004(3) 0.0476(16) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.4913 0.1730 0.5876 0.057 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.57201(18) 0.2288(3) 0.8548(3) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5641 0.2613 0.8773 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C75 C 0.84338(15) 0.3578(4) 0.8227(2) 0.0352(13) Uani 1 1 d . . . . . H75 H 0.8503 0.3283 0.8567 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.65662(14) 0.6273(3) 0.9573(2) 0.0247(10) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.6708 0.6611 0.9869 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C94 C 0.72373(13) 0.2518(3) 0.61170(19) 0.0208(9) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.67936(13) 0.3844(3) 0.91337(19) 0.0218(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.57216(13) 0.3412(3) 0.7980(2) 0.0221(10) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.59105(15) 0.2117(3) 0.7764(2) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.69288(16) 0.1152(3) 0.7280(2) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.7140 0.0888 0.7302 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C45 C 0.56962(14) 0.2444(3) 0.6704(2) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.61046(14) 0.5847(3) 0.5377(2) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.6123 0.6277 0.5167 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.67341(14) 0.5697(3) 0.93989(19) 0.0217(10) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.6991 0.5655 0.9571 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C81 C 0.68456(14) 0.6212(3) 0.6886(2) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . . . H81 H 0.6731 0.6624 0.6987 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C95 C 0.72901(14) 0.2232(3) 0.5646(2) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . . . H95 H 0.7086 0.2106 0.5306 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C52 C 0.77452(14) 0.5127(3) 0.9246(2) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.7977 0.5054 0.9550 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.51744(14) 0.5288(3) 0.5815(2) 0.0256(10) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.5271 0.5556 0.5584 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C85 C 0.73465(14) 0.4527(3) 0.60019(19) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . . . H85 H 0.7172 0.4196 0.6044 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C97 C 0.79365(15) 0.2336(3) 0.6149(2) 0.0283(11) Uani 1 1 d . . . . . H97 H 0.8174 0.2289 0.6155 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.48879(14) 0.4519(3) 0.6478(2) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.4788 0.4248 0.6704 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C42 C 0.65894(16) 0.0895(3) 0.6932(2) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.6562 0.0452 0.6707 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C78 C 0.82412(15) 0.4431(3) 0.7229(2) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . . . H78 H 0.8174 0.4716 0.6885 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C54 C 0.73697(14) 0.5636(3) 0.8333(2) 0.0261(10) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.7347 0.5934 0.8009 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C53 C 0.77095(14) 0.5553(3) 0.8770(2) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.7916 0.5785 0.8744 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.5773(2) 0.1527(4) 0.8689(3) 0.0548(19) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5732 0.1334 0.9008 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.5885(3) 0.1056(4) 0.8360(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5911 0.0529 0.8440 0.077 Uiso 1 1 calc R . . . . F4 F 0.56699(11) 0.8605(2) 0.49817(17) 0.0547(10) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.58032(13) 0.7802(2) 0.57276(17) 0.0632(11) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.62257(12) 0.8055(3) 0.5368(2) 0.0836(16) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.57310(11) 0.7369(2) 0.48493(16) 0.0531(10) Uani 1 1 d . . . . . B1 B 0.5864(2) 0.7959(5) 0.5238(3) 0.0454(17) Uani 1 1 d . . . . . O100 O 0.63130(18) 0.0663(4) 0.4767(3) 0.1046(18) Uani 1 1 d D U . . . C102 C 0.6177(3) 0.0800(6) 0.4172(3) 0.112(2) Uani 1 1 d D U . . . H10A H 0.5910 0.0879 0.4021 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.6223 0.0355 0.3974 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C103 C 0.6357(3) 0.1492(4) 0.4051(4) 0.086(2) Uani 1 1 d D U . . . H10C H 0.6260 0.1582 0.3635 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.6308 0.1932 0.4243 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . H10E H 0.6620 0.1409 0.4196 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . C101 C 0.6115(3) 0.0080(6) 0.4887(3) 0.116(2) Uani 1 1 d D U . . . H10F H 0.6183 -0.0414 0.4776 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H10G H 0.5851 0.0159 0.4665 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C100 C 0.6200(3) 0.0085(6) 0.5525(3) 0.116(2) Uani 1 1 d D U . . . H10H H 0.6063 -0.0319 0.5614 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . H10I H 0.6461 0.0003 0.5742 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . H10J H 0.6130 0.0574 0.5632 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . O200 O 0.4882(4) 0.7157(12) 0.6677(6) 0.087(5) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -1 C201 C 0.4812(5) 0.7009(13) 0.7145(7) 0.059(4) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -1 H20A H 0.4568 0.6774 0.7003 0.071 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 H20B H 0.4791 0.7504 0.7311 0.071 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 C200 C 0.5051(5) 0.6540(13) 0.7623(8) 0.059(4) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -1 H20C H 0.4950 0.6506 0.7916 0.089 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 H20D H 0.5069 0.6033 0.7481 0.089 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 H20E H 0.5293 0.6769 0.7792 0.089 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 C202 C 0.4685(5) 0.7634(13) 0.6242(8) 0.063(5) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -1 H20F H 0.4728 0.8154 0.6398 0.076 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 H20G H 0.4425 0.7521 0.6140 0.076 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 C203 C 0.4744(12) 0.764(3) 0.5706(12) 0.106(13) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -1 H20H H 0.4582 0.8006 0.5439 0.159 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 H20I H 0.4997 0.7769 0.5791 0.159 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 H20J H 0.4691 0.7132 0.5531 0.159 Uiso 0.348(4) 1 calc R . P A -1 O400 O 0.5368(7) 0.9512(14) 0.6594(10) 0.118(6) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -2 C402 C 0.5163(8) 0.991(2) 0.6105(12) 0.120(7) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -2 H40A H 0.5067 1.0365 0.6224 0.144 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 H40B H 0.4952 0.9593 0.5874 0.144 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 C403 C 0.5343(10) 1.0154(17) 0.5728(13) 0.114(8) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -2 H40C H 0.5169 1.0429 0.5397 0.170 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 H40D H 0.5549 1.0485 0.5943 0.170 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 H40E H 0.5432 0.9710 0.5592 0.170 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 C401 C 0.5252(8) 0.9597(15) 0.7034(10) 0.095(5) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -2 H40F H 0.4983 0.9585 0.6850 0.114 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 H40G H 0.5320 1.0118 0.7179 0.114 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 C400 C 0.5356(8) 0.9112(16) 0.7546(11) 0.095(5) Uani 0.348(4) 1 d D U P A -2 H40H H 0.5236 0.9294 0.7791 0.143 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 H40I H 0.5280 0.8591 0.7427 0.143 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 H40J H 0.5620 0.9129 0.7760 0.143 Uiso 0.348(4) 1 calc R U P A -2 O300 O 0.4962(6) 0.8733(12) 0.5942(12) 0.111(8) Uani 0.305(9) 1 d D U P A 3 C301 C 0.4881(6) 0.8052(12) 0.5662(12) 0.069(6) Uani 0.305(9) 1 d D U P A 3 H30A H 0.5112 0.7859 0.5660 0.083 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 H30B H 0.4722 0.8168 0.5257 0.083 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 C300 C 0.4712(8) 0.7415(15) 0.5826(15) 0.076(7) Uani 0.305(9) 1 d D U P A 3 H30C H 0.4683 0.6994 0.5560 0.114 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 H30D H 0.4867 0.7256 0.6218 0.114 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 H30E H 0.4474 0.7567 0.5811 0.114 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 C302 C 0.5196(9) 0.9221(16) 0.5819(14) 0.104(8) Uani 0.305(9) 1 d D U P A 3 H30F H 0.5053 0.9525 0.5475 0.125 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 H30G H 0.5373 0.8917 0.5728 0.125 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 C303 C 0.5395(8) 0.9737(18) 0.6306(17) 0.095(8) Uani 0.305(9) 1 d D U P A 3 H30H H 0.5555 1.0067 0.6201 0.142 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 H30I H 0.5220 1.0046 0.6392 0.142 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 H30J H 0.5541 0.9439 0.6645 0.142 Uiso 0.305(9) 1 calc R . P A 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe2 0.0195(4) 0.0251(4) 0.0118(3) -0.0004(3) 0.0085(3) -0.0002(3) Fe4 0.0197(4) 0.0232(4) 0.0118(3) -0.0003(3) 0.0076(3) 0.0006(3) Fe3 0.0212(4) 0.0230(4) 0.0134(3) 0.0001(3) 0.0095(3) 0.0002(3) Fe1 0.0242(4) 0.0250(4) 0.0131(3) -0.0011(3) 0.0103(3) 0.0003(3) O1 0.0184(16) 0.0263(17) 0.0124(14) 0.0042(12) 0.0058(13) 0.0013(13) O31 0.0202(16) 0.0237(16) 0.0097(14) 0.0016(12) 0.0071(13) 0.0010(12) O11 0.0246(18) 0.0232(17) 0.0209(16) 0.0021(13) 0.0118(14) -0.0003(13) O21 0.0223(17) 0.0269(17) 0.0089(14) -0.0029(12) 0.0069(13) -0.0019(13) N32 0.022(2) 0.032(2) 0.021(2) -0.0042(17) 0.0103(17) -0.0020(17) N22 0.025(2) 0.028(2) 0.019(2) -0.0017(16) 0.0109(17) -0.0004(17) N33 0.020(2) 0.024(2) 0.0144(18) 0.0013(15) 0.0065(16) 0.0010(15) N12 0.028(2) 0.029(2) 0.0162(19) 0.0031(16) 0.0114(17) 0.0011(17) N23 0.027(2) 0.024(2) 0.020(2) -0.0008(15) 0.0149(17) -0.0015(16) N13 0.031(2) 0.026(2) 0.0128(18) 0.0014(15) 0.0109(17) 0.0023(17) N24 0.023(2) 0.027(2) 0.0116(17) 0.0000(15) 0.0074(16) 0.0008(16) N34 0.022(2) 0.0220(19) 0.0125(17) -0.0004(14) 0.0068(16) 0.0027(15) N11 0.031(2) 0.028(2) 0.018(2) 0.0025(16) 0.0124(18) 0.0039(17) N21 0.023(2) 0.029(2) 0.0131(18) -0.0022(15) 0.0092(16) -0.0015(16) N14 0.026(2) 0.027(2) 0.0127(18) 0.0029(15) 0.0084(17) 0.0039(16) N31 0.022(2) 0.026(2) 0.0126(18) 0.0000(15) 0.0100(16) 0.0006(16) C3 0.020(2) 0.033(3) 0.012(2) -0.0033(18) 0.0103(19) -0.0009(19) C6 0.020(2) 0.034(3) 0.015(2) -0.0054(18) 0.0109(19) -0.0048(19) C37 0.018(2) 0.031(2) 0.010(2) -0.0006(17) 0.0062(18) 0.0023(18) C5 0.019(2) 0.032(3) 0.014(2) 0.0004(18) 0.0111(19) 0.0021(19) C2 0.020(2) 0.034(3) 0.014(2) 0.0013(18) 0.0113(19) 0.0031(19) C61 0.023(2) 0.030(3) 0.016(2) 0.0036(19) 0.011(2) 0.0043(19) C65 0.024(2) 0.024(2) 0.018(2) 0.0006(18) 0.012(2) 0.0006(19) C27 0.0207(12) 0.0209(12) 0.0165(12) 0.0010(9) 0.0093(9) -0.0002(9) C4 0.019(2) 0.027(2) 0.015(2) 0.0011(18) 0.0083(19) 0.0016(18) C25 0.039(3) 0.025(2) 0.022(2) 0.0003(19) 0.019(2) 0.002(2) C84 0.024(2) 0.028(2) 0.012(2) 0.0026(17) 0.0076(19) 0.0008(19) C50 0.024(2) 0.028(2) 0.014(2) -0.0032(18) 0.0097(19) -0.0020(19) C22 0.025(2) 0.026(2) 0.011(2) 0.0027(17) 0.0102(19) 0.0005(19) C32 0.021(2) 0.027(2) 0.017(2) 0.0003(18) 0.0093(19) 0.0014(19) C99 0.033(3) 0.028(3) 0.020(2) -0.0004(19) 0.014(2) 0.007(2) C73 0.025(3) 0.029(3) 0.013(2) -0.0021(18) 0.0063(19) 0.0053(19) C51 0.026(3) 0.035(3) 0.019(2) -0.001(2) 0.009(2) 0.000(2) C93 0.031(3) 0.023(2) 0.011(2) 0.0003(17) 0.011(2) 0.0008(19) C74 0.028(3) 0.030(3) 0.015(2) -0.0013(19) 0.008(2) 0.004(2) C66 0.027(3) 0.033(3) 0.032(3) -0.002(2) 0.016(2) 0.002(2) C92 0.033(3) 0.028(3) 0.016(2) -0.0007(18) 0.011(2) 0.002(2) C56 0.037(3) 0.030(3) 0.017(2) 0.0031(19) 0.014(2) 0.005(2) C63 0.026(3) 0.035(3) 0.016(2) 0.0021(19) 0.011(2) -0.001(2) C64 0.023(2) 0.031(3) 0.014(2) -0.0012(18) 0.0096(19) 0.0020(19) C34 0.023(3) 0.045(3) 0.017(2) 0.000(2) 0.007(2) 0.007(2) C21 0.022(2) 0.025(2) 0.011(2) -0.0017(17) 0.0082(18) -0.0002(18) C60 0.017(2) 0.032(3) 0.014(2) 0.0037(18) 0.0060(18) 0.0022(19) C40 0.035(3) 0.023(2) 0.014(2) 0.0009(17) 0.012(2) 0.000(2) C17 0.030(3) 0.031(3) 0.024(3) -0.001(2) 0.016(2) -0.004(2) C31 0.020(2) 0.026(2) 0.014(2) 0.0035(17) 0.0090(19) 0.0013(18) C82 0.029(3) 0.028(3) 0.021(2) 0.0013(19) 0.013(2) -0.004(2) C69 0.034(3) 0.033(3) 0.029(3) -0.010(2) 0.014(2) -0.008(2) C83 0.022(2) 0.030(3) 0.013(2) 0.0005(18) 0.0048(19) -0.0012(19) C96 0.035(3) 0.029(3) 0.015(2) 0.0033(19) 0.014(2) 0.008(2) C44 0.034(3) 0.030(3) 0.020(2) 0.0056(19) 0.014(2) 0.008(2) C91 0.027(3) 0.030(3) 0.018(2) -0.0013(19) 0.009(2) -0.003(2) C41 0.039(3) 0.028(3) 0.027(3) 0.000(2) 0.018(2) 0.001(2) C79 0.029(3) 0.033(3) 0.019(2) -0.001(2) 0.009(2) 0.002(2) C71 0.034(3) 0.028(3) 0.012(2) 0.0008(18) 0.008(2) 0.004(2) C11 0.031(3) 0.021(2) 0.025(2) -0.0027(19) 0.015(2) -0.004(2) C77 0.035(3) 0.050(3) 0.032(3) 0.000(3) 0.021(3) 0.005(3) C68 0.040(3) 0.036(3) 0.044(3) -0.019(3) 0.024(3) -0.009(2) C88 0.032(3) 0.041(3) 0.025(3) 0.002(2) 0.018(2) -0.005(2) C26 0.027(3) 0.030(3) 0.018(2) -0.0001(19) 0.012(2) 0.003(2) C98 0.025(3) 0.034(3) 0.024(3) -0.001(2) 0.009(2) 0.007(2) C72 0.030(3) 0.028(3) 0.014(2) 0.0010(19) 0.005(2) 0.006(2) C59 0.049(3) 0.030(3) 0.024(3) 0.004(2) 0.016(3) 0.002(2) C35 0.021(3) 0.054(3) 0.022(3) -0.003(2) 0.009(2) 0.001(2) C67 0.039(3) 0.032(3) 0.056(4) -0.007(3) 0.029(3) 0.002(2) C89 0.030(3) 0.030(3) 0.018(2) 0.0012(19) 0.010(2) 0.000(2) C86 0.036(3) 0.030(3) 0.016(2) 0.0005(19) 0.013(2) 0.002(2) C87 0.036(3) 0.042(3) 0.021(3) 0.002(2) 0.016(2) 0.003(2) C58 0.070(4) 0.037(3) 0.025(3) 0.011(2) 0.024(3) 0.004(3) C49 0.028(3) 0.044(3) 0.025(3) -0.006(2) 0.007(2) -0.003(2) C46 0.038(3) 0.034(3) 0.049(4) -0.007(3) 0.020(3) -0.012(2) C13 0.084(5) 0.023(3) 0.059(4) 0.004(3) 0.055(4) 0.001(3) C76 0.028(3) 0.067(4) 0.029(3) 0.004(3) 0.012(2) 0.010(3) C48 0.030(3) 0.058(4) 0.040(3) -0.009(3) 0.006(3) -0.007(3) C57 0.056(4) 0.042(3) 0.020(3) 0.006(2) 0.021(3) 0.011(3) C47 0.032(3) 0.051(4) 0.056(4) -0.016(3) 0.013(3) -0.014(3) C16 0.059(4) 0.034(3) 0.041(3) 0.002(2) 0.039(3) -0.002(3) C75 0.030(3) 0.056(4) 0.020(3) 0.009(2) 0.010(2) 0.013(3) C24 0.034(3) 0.027(2) 0.018(2) -0.0049(19) 0.016(2) -0.006(2) C94 0.025(2) 0.021(2) 0.017(2) 0.0047(17) 0.010(2) 0.0063(18) C55 0.020(2) 0.032(3) 0.014(2) 0.0026(18) 0.0083(19) 0.0020(19) C1 0.024(2) 0.029(2) 0.020(2) -0.0015(19) 0.015(2) -0.0013(19) C12 0.037(3) 0.028(3) 0.026(3) 0.002(2) 0.020(2) -0.006(2) C43 0.042(3) 0.034(3) 0.025(3) 0.007(2) 0.021(2) 0.011(2) C45 0.028(3) 0.031(3) 0.031(3) -0.009(2) 0.018(2) -0.004(2) C62 0.028(3) 0.031(3) 0.017(2) 0.0053(19) 0.013(2) 0.000(2) C23 0.026(3) 0.026(2) 0.014(2) -0.0031(18) 0.009(2) -0.0036(19) C81 0.026(3) 0.027(3) 0.024(2) -0.0047(19) 0.012(2) -0.001(2) C95 0.034(3) 0.025(2) 0.015(2) 0.0024(18) 0.012(2) 0.006(2) C52 0.023(3) 0.045(3) 0.016(2) -0.007(2) 0.005(2) -0.002(2) C33 0.028(3) 0.035(3) 0.016(2) 0.001(2) 0.012(2) 0.005(2) C85 0.031(3) 0.029(3) 0.013(2) 0.0042(18) 0.009(2) 0.001(2) C97 0.031(3) 0.035(3) 0.024(3) 0.006(2) 0.016(2) 0.011(2) C36 0.026(3) 0.042(3) 0.018(2) -0.003(2) 0.014(2) -0.002(2) C42 0.042(3) 0.028(3) 0.026(3) 0.001(2) 0.018(2) 0.005(2) C78 0.034(3) 0.035(3) 0.026(3) 0.000(2) 0.013(2) 0.000(2) C54 0.027(3) 0.032(3) 0.022(2) -0.004(2) 0.013(2) -0.005(2) C53 0.025(3) 0.039(3) 0.024(3) -0.008(2) 0.014(2) -0.004(2) C15 0.095(6) 0.035(3) 0.060(4) 0.011(3) 0.058(4) 0.000(3) C14 0.113(7) 0.033(3) 0.081(5) 0.015(3) 0.075(6) 0.003(4) F4 0.063(3) 0.043(2) 0.055(2) -0.0018(18) 0.020(2) -0.0050(18) F2 0.087(3) 0.064(3) 0.043(2) 0.0016(19) 0.030(2) 0.003(2) F3 0.040(2) 0.146(5) 0.055(3) -0.036(3) 0.009(2) -0.012(3) F1 0.052(2) 0.050(2) 0.043(2) -0.0073(17) 0.0037(18) 0.0077(18) B1 0.042(4) 0.055(5) 0.030(4) -0.006(3) 0.005(3) 0.001(3) O100 0.105(2) 0.105(2) 0.1047(19) 0.0008(9) 0.0420(11) -0.0019(10) C102 0.113(2) 0.111(2) 0.111(2) 0.0014(9) 0.0437(12) -0.0019(10) C103 0.096(5) 0.083(3) 0.088(5) -0.010(3) 0.046(4) 0.015(3) C101 0.117(2) 0.116(2) 0.115(2) 0.0022(10) 0.0466(12) -0.0050(10) C100 0.117(2) 0.116(2) 0.115(2) 0.0022(10) 0.0466(12) -0.0050(10) O200 0.040(7) 0.156(13) 0.079(7) 0.037(8) 0.039(6) 0.025(8) C201 0.014(7) 0.104(11) 0.063(7) 0.011(7) 0.020(6) -0.004(7) C200 0.014(7) 0.104(11) 0.063(7) 0.011(7) 0.020(6) -0.004(7) C202 0.018(7) 0.107(12) 0.061(7) 0.007(7) 0.012(6) -0.015(7) C203 0.10(2) 0.15(3) 0.083(9) 0.039(12) 0.055(12) 0.04(2) O400 0.111(8) 0.116(9) 0.131(7) -0.011(6) 0.052(6) 0.010(7) C402 0.122(9) 0.110(11) 0.127(7) -0.015(6) 0.048(6) 0.009(7) C403 0.133(14) 0.081(15) 0.131(10) -0.027(10) 0.058(10) 0.007(11) C401 0.077(8) 0.084(8) 0.118(7) -0.028(5) 0.031(5) -0.017(6) C400 0.077(8) 0.084(8) 0.118(7) -0.028(5) 0.031(5) -0.017(6) O300 0.090(13) 0.109(11) 0.161(17) -0.042(10) 0.079(13) -0.019(8) C301 0.017(9) 0.086(10) 0.093(13) -0.004(8) 0.010(8) 0.022(7) C300 0.025(11) 0.102(11) 0.073(15) -0.004(9) -0.009(11) 0.002(8) C302 0.076(15) 0.101(12) 0.158(17) -0.033(10) 0.069(13) -0.008(10) C303 0.060(12) 0.084(14) 0.155(19) -0.025(13) 0.057(14) 0.011(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe2 O1 2.087(3) . ? Fe2 O31 2.142(3) . ? Fe2 O21 2.017(3) . ? Fe2 N22 2.147(4) . ? Fe2 N23 2.160(4) . ? Fe2 N21 2.286(4) . ? Fe4 O1 1.908(3) . ? Fe4 N24 2.067(4) . ? Fe4 N34 2.095(4) . ? Fe4 N14 2.065(4) . ? Fe3 O1 1.894(3) . ? Fe3 O31 1.964(3) . ? Fe3 O11 2.046(3) . ? Fe3 N32 2.174(4) . ? Fe3 N33 2.131(4) . ? Fe3 N31 2.251(4) . ? Fe1 O1 2.073(3) . ? Fe1 O11 2.039(3) . ? Fe1 O21 2.073(3) . ? Fe1 N12 2.167(4) . ? Fe1 N13 2.144(4) . ? Fe1 N11 2.250(4) . ? O31 C31 1.394(5) . ? O11 C11 1.392(6) . ? O21 C21 1.389(5) . ? N32 C49 1.345(7) . ? N32 C45 1.351(7) . ? N22 C65 1.343(6) . ? N22 C69 1.352(6) . ? N33 N34 1.389(5) . ? N33 C91 1.335(6) . ? N12 C59 1.342(7) . ? N12 C55 1.348(6) . ? N23 N24 1.388(5) . ? N23 C81 1.340(6) . ? N13 N14 1.385(5) . ? N13 C71 1.343(6) . ? N24 C83 1.358(6) . ? N34 C93 1.361(6) . ? N11 C40 1.348(7) . ? N11 C44 1.349(6) . ? N21 C50 1.352(6) . ? N21 C54 1.344(6) . ? N14 C73 1.365(6) . ? N31 C64 1.346(5) . ? N31 C60 1.348(6) . ? C3 C2 1.387(7) . ? C3 C27 1.491(6) . ? C3 C4 1.386(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C5 1.381(7) . ? C6 C1 1.398(7) . ? C37 C5 1.489(6) . ? C37 C32 1.410(6) . ? C37 C36 1.400(7) . ? C5 C4 1.395(7) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C1 1.396(7) . ? C61 H61 0.9500 . ? C61 C60 1.392(7) . ? C61 C62 1.388(6) . ? C65 C66 1.390(7) . ? C65 C31 1.537(6) . ? C27 C22 1.414(7) . ? C27 C26 1.414(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.386(7) . ? C25 C24 1.386(8) . ? C84 C83 1.472(6) . ? C84 C89 1.406(7) . ? C84 C85 1.401(7) . ? C50 C51 1.378(7) . ? C50 C21 1.548(7) . ? C22 C21 1.555(6) . ? C22 C23 1.399(6) . ? C32 C31 1.547(7) . ? C32 C33 1.396(7) . ? C99 H99 0.9500 . ? C99 C98 1.391(7) . ? C99 C94 1.400(7) . ? C73 C74 1.471(7) . ? C73 C72 1.389(6) . ? C51 H51 0.9500 . ? C51 C52 1.385(7) . ? C93 C92 1.396(7) . ? C93 C94 1.475(7) . ? C74 C79 1.386(7) . ? C74 C75 1.405(7) . ? C66 H66 0.9500 . ? C66 C67 1.383(8) . ? C92 H92 0.9500 . ? C92 C91 1.376(7) . ? C56 H56 0.9500 . ? C56 C57 1.389(7) . ? C56 C55 1.394(6) . ? C63 H63 0.9500 . ? C63 C64 1.369(7) . ? C63 C62 1.389(7) . ? C64 H64 0.9500 . ? C34 H34 0.9500 . ? C34 C35 1.384(7) . ? C34 C33 1.385(7) . ? C21 C55 1.547(6) . ? C60 C31 1.545(6) . ? C40 C41 1.386(7) . ? C40 C11 1.547(7) . ? C17 C16 1.393(7) . ? C17 C1 1.483(7) . ? C17 C12 1.410(7) . ? C82 H82 0.9500 . ? C82 C83 1.394(7) . ? C82 C81 1.388(7) . ? C69 H69 0.9500 . ? C69 C68 1.360(8) . ? C96 H96 0.9500 . ? C96 C95 1.383(7) . ? C96 C97 1.380(8) . ? C44 H44 0.9500 . ? C44 C43 1.386(7) . ? C91 H91 0.9500 . ? C41 H41 0.9500 . ? C41 C42 1.387(8) . ? C79 H79 0.9500 . ? C79 C78 1.399(7) . ? C71 H71 0.9500 . ? C71 C72 1.382(7) . ? C11 C12 1.551(6) . ? C11 C45 1.527(7) . ? C77 H77 0.9500 . ? C77 C76 1.372(8) . ? C77 C78 1.394(8) . ? C68 H68 0.9500 . ? C68 C67 1.387(9) . ? C88 H88 0.9500 . ? C88 C89 1.389(7) . ? C88 C87 1.400(8) . ? C26 H26 0.9500 . ? C98 H98 0.9500 . ? C98 C97 1.390(7) . ? C72 H72 0.9500 . ? C59 H59 0.9500 . ? C59 C58 1.388(7) . ? C35 H35 0.9500 . ? C35 C36 1.379(7) . ? C67 H67 0.9500 . ? C89 H89 0.9500 . ? C86 H86 0.9500 . ? C86 C87 1.382(7) . ? C86 C85 1.396(7) . ? C87 H87 0.9500 . ? C58 H58 0.9500 . ? C58 C57 1.377(8) . ? C49 H49 0.9500 . ? C49 C48 1.376(8) . ? C46 H46 0.9500 . ? C46 C47 1.386(9) . ? C46 C45 1.391(7) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C12 1.401(8) . ? C13 C14 1.391(8) . ? C76 H76 0.9500 . ? C76 C75 1.391(8) . ? C48 H48 0.9500 . ? C48 C47 1.375(10) . ? C57 H57 0.9500 . ? C47 H47 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C15 1.388(8) . ? C75 H75 0.9500 . ? C24 H24 0.9500 . ? C24 C23 1.388(7) . ? C94 C95 1.390(6) . ? C43 H43 0.9500 . ? C43 C42 1.371(8) . ? C62 H62 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C81 H81 0.9500 . ? C95 H95 0.9500 . ? C52 H52 0.9500 . ? C52 C53 1.381(7) . ? C33 H33 0.9500 . ? C85 H85 0.9500 . ? C97 H97 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? C42 H42 0.9500 . ? C78 H78 0.9500 . ? C54 H54 0.9500 . ? C54 C53 1.379(7) . ? C53 H53 0.9500 . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C14 1.378(9) . ? C14 H14 0.9500 . ? F4 B1 1.390(9) . ? F2 B1 1.386(9) . ? F3 B1 1.366(9) . ? F1 B1 1.388(8) . ? O100 C102 1.407(2) . ? O100 C101 1.409(2) . ? C102 H10A 0.9900 . ? C102 H10B 0.9900 . ? C102 C103 1.515(2) . ? C103 H10C 0.9800 . ? C103 H10D 0.9800 . ? C103 H10E 0.9800 . ? C101 H10F 0.9900 . ? C101 H10G 0.9900 . ? C101 C100 1.515(2) . ? C100 H10H 0.9800 . ? C100 H10I 0.9800 . ? C100 H10J 0.9800 . ? O200 C201 1.349(13) . ? O200 C202 1.363(14) . ? C201 H20A 0.9900 . ? C201 H20B 0.9900 . ? C201 C200 1.467(14) . ? C200 H20C 0.9800 . ? C200 H20D 0.9800 . ? C200 H20E 0.9800 . ? C202 H20F 0.9900 . ? C202 H20G 0.9900 . ? C202 C203 1.471(15) . ? C203 H20H 0.9800 . ? C203 H20I 0.9800 . ? C203 H20J 0.9800 . ? O400 C402 1.376(15) . ? O400 C401 1.378(15) . ? C402 H40A 0.9900 . ? C402 H40B 0.9900 . ? C402 C403 1.478(16) . ? C403 H40C 0.9800 . ? C403 H40D 0.9800 . ? C403 H40E 0.9800 . ? C401 H40F 0.9900 . ? C401 H40G 0.9900 . ? C401 C400 1.472(15) . ? C400 H40H 0.9800 . ? C400 H40I 0.9800 . ? C400 H40J 0.9800 . ? O300 C301 1.371(15) . ? O300 C302 1.400(15) . ? C301 H30A 0.9900 . ? C301 H30B 0.9900 . ? C301 C300 1.459(16) . ? C300 H30C 0.9800 . ? C300 H30D 0.9800 . ? C300 H30E 0.9800 . ? C302 H30F 0.9900 . ? C302 H30G 0.9900 . ? C302 C303 1.487(16) . ? C303 H30H 0.9800 . ? C303 H30I 0.9800 . ? C303 H30J 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Fe2 O31 77.71(12) . . ? O1 Fe2 N22 147.28(14) . . ? O1 Fe2 N23 83.80(13) . . ? O1 Fe2 N21 106.39(13) . . ? O31 Fe2 N22 73.17(14) . . ? O31 Fe2 N23 106.94(14) . . ? O31 Fe2 N21 164.75(12) . . ? O21 Fe2 O1 82.05(12) . . ? O21 Fe2 O31 93.65(12) . . ? O21 Fe2 N22 114.07(14) . . ? O21 Fe2 N23 151.85(15) . . ? O21 Fe2 N21 72.74(13) . . ? N22 Fe2 N23 90.61(15) . . ? N22 Fe2 N21 105.62(15) . . ? N23 Fe2 N21 88.21(15) . . ? O1 Fe4 N24 93.27(14) . . ? O1 Fe4 N34 88.86(14) . . ? O1 Fe4 N14 96.43(14) . . ? N24 Fe4 N34 119.06(15) . . ? N14 Fe4 N24 119.93(16) . . ? N14 Fe4 N34 120.27(16) . . ? O1 Fe3 O31 86.90(13) . . ? O1 Fe3 O11 83.77(13) . . ? O1 Fe3 N32 154.21(15) . . ? O1 Fe3 N33 86.39(14) . . ? O1 Fe3 N31 104.01(14) . . ? O31 Fe3 O11 93.72(13) . . ? O31 Fe3 N32 107.37(14) . . ? O31 Fe3 N33 157.40(14) . . ? O31 Fe3 N31 73.81(13) . . ? O11 Fe3 N32 74.16(14) . . ? O11 Fe3 N33 106.95(14) . . ? O11 Fe3 N31 164.66(14) . . ? N32 Fe3 N31 100.63(15) . . ? N33 Fe3 N32 87.44(15) . . ? N33 Fe3 N31 86.94(14) . . ? O1 Fe1 N12 153.76(15) . . ? O1 Fe1 N13 86.50(13) . . ? O1 Fe1 N11 100.79(13) . . ? O11 Fe1 O1 79.62(13) . . ? O11 Fe1 O21 92.13(13) . . ? O11 Fe1 N12 110.33(15) . . ? O11 Fe1 N13 155.04(14) . . ? O11 Fe1 N11 72.62(14) . . ? O21 Fe1 O1 81.06(12) . . ? O21 Fe1 N12 74.50(14) . . ? O21 Fe1 N13 106.18(14) . . ? O21 Fe1 N11 163.86(15) . . ? N12 Fe1 N11 105.35(15) . . ? N13 Fe1 N12 91.17(15) . . ? N13 Fe1 N11 89.96(16) . . ? Fe4 O1 Fe2 116.76(16) . . ? Fe4 O1 Fe1 115.43(15) . . ? Fe3 O1 Fe2 99.67(14) . . ? Fe3 O1 Fe4 123.28(16) . . ? Fe3 O1 Fe1 100.11(14) . . ? Fe1 O1 Fe2 97.16(12) . . ? Fe3 O31 Fe2 95.66(13) . . ? C31 O31 Fe2 115.5(3) . . ? C31 O31 Fe3 123.7(3) . . ? Fe1 O11 Fe3 96.34(14) . . ? C11 O11 Fe3 116.7(3) . . ? C11 O11 Fe1 122.0(3) . . ? Fe2 O21 Fe1 99.41(12) . . ? C21 O21 Fe2 122.6(3) . . ? C21 O21 Fe1 115.9(3) . . ? C49 N32 Fe3 125.2(4) . . ? C49 N32 C45 120.1(5) . . ? C45 N32 Fe3 114.7(3) . . ? C65 N22 Fe2 117.2(3) . . ? C65 N22 C69 118.3(4) . . ? C69 N22 Fe2 124.5(4) . . ? N34 N33 Fe3 119.7(3) . . ? C91 N33 Fe3 132.6(3) . . ? C91 N33 N34 107.6(4) . . ? C59 N12 Fe1 125.8(3) . . ? C59 N12 C55 119.4(4) . . ? C55 N12 Fe1 114.8(3) . . ? N24 N23 Fe2 124.1(3) . . ? C81 N23 Fe2 128.6(3) . . ? C81 N23 N24 107.2(4) . . ? N14 N13 Fe1 124.4(3) . . ? C71 N13 Fe1 128.7(3) . . ? C71 N13 N14 106.9(4) . . ? N23 N24 Fe4 112.8(3) . . ? C83 N24 Fe4 139.2(3) . . ? C83 N24 N23 107.7(4) . . ? N33 N34 Fe4 115.5(3) . . ? C93 N34 Fe4 137.9(3) . . ? C93 N34 N33 106.5(4) . . ? C40 N11 Fe1 115.7(3) . . ? C40 N11 C44 118.6(4) . . ? C44 N11 Fe1 124.0(4) . . ? C50 N21 Fe2 113.9(3) . . ? C54 N21 Fe2 124.7(3) . . ? C54 N21 C50 117.8(4) . . ? N13 N14 Fe4 111.8(3) . . ? C73 N14 Fe4 140.4(3) . . ? C73 N14 N13 107.8(4) . . ? C64 N31 Fe3 125.3(3) . . ? C64 N31 C60 117.7(4) . . ? C60 N31 Fe3 113.9(3) . . ? C2 C3 C27 120.9(4) . . ? C4 C3 C2 119.4(4) . . ? C4 C3 C27 119.6(4) . . ? C5 C6 H6 119.3 . . ? C5 C6 C1 121.5(4) . . ? C1 C6 H6 119.3 . . ? C32 C37 C5 124.2(4) . . ? C36 C37 C5 117.4(4) . . ? C36 C37 C32 118.3(4) . . ? C6 C5 C37 118.6(4) . . ? C6 C5 C4 118.9(4) . . ? C4 C5 C37 122.4(4) . . ? C3 C2 H2 119.5 . . ? C3 C2 C1 121.0(4) . . ? C1 C2 H2 119.5 . . ? C60 C61 H61 120.6 . . ? C62 C61 H61 120.6 . . ? C62 C61 C60 118.7(5) . . ? N22 C65 C66 121.7(5) . . ? N22 C65 C31 114.9(4) . . ? C66 C65 C31 123.4(4) . . ? C22 C27 C3 123.9(4) . . ? C26 C27 C3 117.9(4) . . ? C26 C27 C22 118.2(4) . . ? C3 C4 C5 120.7(4) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C26 C25 H25 120.3 . . ? C26 C25 C24 119.3(5) . . ? C24 C25 H25 120.3 . . ? C89 C84 C83 120.1(4) . . ? C85 C84 C83 121.3(4) . . ? C85 C84 C89 118.6(4) . . ? N21 C50 C51 122.0(4) . . ? N21 C50 C21 112.3(4) . . ? C51 C50 C21 125.7(4) . . ? C27 C22 C21 121.9(4) . . ? C23 C22 C27 119.0(4) . . ? C23 C22 C21 119.1(4) . . ? C37 C32 C31 121.6(4) . . ? C33 C32 C37 118.8(4) . . ? C33 C32 C31 119.6(4) . . ? C98 C99 H99 119.9 . . ? C98 C99 C94 120.2(4) . . ? C94 C99 H99 119.9 . . ? N14 C73 C74 123.1(4) . . ? N14 C73 C72 109.4(4) . . ? C72 C73 C74 127.4(5) . . ? C50 C51 H51 120.2 . . ? C50 C51 C52 119.6(5) . . ? 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0.637523 11.00000 0.02106 0.02731 = 0.01683 0.00032 0.00932 0.00139 C99 1 0.754230 0.269964 0.661471 11.00000 0.03251 0.02834 = 0.01975 -0.00042 0.01429 0.00673 AFIX 43 H99 2 0.751160 0.288321 0.694432 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.780068 0.357453 0.816234 11.00000 0.02516 0.02872 = 0.01267 -0.00210 0.00634 0.00528 C51 1 0.743614 0.480933 0.926945 11.00000 0.02580 0.03524 = 0.01856 -0.00127 0.00921 0.00030 AFIX 43 H51 2 0.745246 0.452514 0.959653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C93 1 0.686511 0.262720 0.608431 11.00000 0.03147 0.02310 = 0.01139 0.00027 0.01123 0.00083 C74 1 0.806939 0.379695 0.793196 11.00000 0.02777 0.03035 = 0.01468 -0.00134 0.00759 0.00389 C66 1 0.567048 0.663016 0.677370 11.00000 0.02713 0.03273 = 0.03215 -0.00160 0.01591 0.00150 AFIX 43 H66 2 0.545156 0.661788 0.643691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 0.655004 0.225083 0.572622 11.00000 0.03258 0.02793 = 0.01593 -0.00072 0.01124 0.00198 AFIX 43 H92 2 0.652479 0.187948 0.544236 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.684828 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0.581622 0.525946 0.659513 11.00000 0.02035 0.02592 = 0.01447 0.00347 0.00904 0.00126 C82 1 0.705753 0.627850 0.656966 11.00000 0.02859 0.02811 = 0.02147 0.00126 0.01277 -0.00403 AFIX 43 H82 2 0.711821 0.672596 0.642077 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.629889 0.664049 0.773182 11.00000 0.03365 0.03281 = 0.02875 -0.01026 0.01412 -0.00804 AFIX 43 H69 2 0.651823 0.664259 0.806806 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.716094 0.553897 0.652035 11.00000 0.02205 0.02989 = 0.01285 0.00046 0.00484 -0.00120 C96 1 0.763662 0.212924 0.566612 11.00000 0.03523 0.02892 = 0.01533 0.00326 0.01403 0.00844 AFIX 43 H96 2 0.766842 0.191531 0.534594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.695813 0.180276 0.759906 11.00000 0.03444 0.03004 = 0.01958 0.00563 0.01364 0.00842 AFIX 43 H44 2 0.719345 0.199056 0.782916 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 0.628467 0.254443 0.588129 11.00000 0.02749 0.02991 = 0.01837 -0.00134 0.00921 -0.00315 AFIX 43 H91 2 0.603623 0.239899 0.571232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.628620 0.128864 0.691403 11.00000 0.03907 0.02754 = 0.02678 0.00027 0.01762 0.00109 AFIX 43 H41 2 0.604919 0.112255 0.667104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.798012 0.423146 0.743986 11.00000 0.02936 0.03295 = 0.01897 -0.00098 0.00855 0.00193 AFIX 43 H79 2 0.773646 0.439747 0.724153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.752773 0.316995 0.870396 11.00000 0.03399 0.02766 = 0.01204 0.00083 0.00812 0.00423 AFIX 43 H71 2 0.748541 0.297155 0.901965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.602138 0.241957 0.728297 11.00000 0.03071 0.02143 = 0.02452 -0.00272 0.01533 -0.00356 C77 1 0.860116 0.420710 0.752753 11.00000 0.03542 0.04970 = 0.03158 -0.00030 0.02078 0.00459 AFIX 43 H77 2 0.878102 0.434075 0.738925 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.608014 0.725911 0.761724 11.00000 0.03998 0.03601 = 0.04354 -0.01885 0.02373 -0.00907 AFIX 43 H68 2 0.614386 0.768013 0.787068 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 0.784238 0.549911 0.584200 11.00000 0.03162 0.04051 = 0.02455 0.00242 0.01774 -0.00490 AFIX 43 H88 2 0.800780 0.583433 0.577922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.598734 0.584347 0.889919 11.00000 0.02684 0.03040 = 0.01769 -0.00005 0.01191 0.00341 AFIX 43 H26 2 0.573090 0.590323 0.872281 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C98 1 0.788995 0.261257 0.662814 11.00000 0.02454 0.03373 = 0.02402 -0.00133 0.00905 0.00690 AFIX 43 H98 2 0.809600 0.274249 0.696510 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.786835 0.328540 0.870463 11.00000 0.02973 0.02780 = 0.01385 0.00096 0.00471 0.00581 AFIX 43 H72 2 0.809762 0.318868 0.900811 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.675202 0.253527 0.908610 11.00000 0.04912 0.02984 = 0.02440 0.00361 0.01649 0.00234 AFIX 43 H59 2 0.672291 0.208331 0.887008 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.466519 0.470934 0.592095 11.00000 0.02097 0.05382 = 0.02152 -0.00261 0.00938 0.00117 AFIX 43 H35 2 0.441576 0.457042 0.576616 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.576213 0.726255 0.712273 11.00000 0.03943 0.03178 = 0.05621 -0.00659 0.02943 0.00231 AFIX 43 H67 2 0.560893 0.769473 0.702488 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 0.762424 0.575892 0.611243 11.00000 0.02964 0.02973 = 0.01778 0.00123 0.01017 -0.00012 AFIX 43 H89 2 0.764240 0.627003 0.623542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.757038 0.426860 0.573749 11.00000 0.03554 0.03004 = 0.01640 0.00053 0.01332 0.00218 AFIX 43 H86 2 0.755100 0.376000 0.560871 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C87 1 0.782003 0.474635 0.566136 11.00000 0.03639 0.04202 = 0.02133 0.00188 0.01558 0.00292 AFIX 43 H87 2 0.797511 0.456539 0.548793 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.679100 0.248626 0.965395 11.00000 0.06977 0.03671 = 0.02500 0.01126 0.02447 0.00419 AFIX 43 H58 2 0.678119 0.201067 0.982087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.541226 0.315472 0.586632 11.00000 0.02773 0.04354 = 0.02477 -0.00592 0.00744 -0.00319 AFIX 43 H49 2 0.541691 0.357585 0.563713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.540507 0.194284 0.652247 11.00000 0.03773 0.03400 = 0.04864 -0.00654 0.02013 -0.01234 AFIX 43 H46 2 0.540619 0.151815 0.675222 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.596019 0.134906 0.791067 11.00000 0.08414 0.02273 = 0.05933 0.00435 0.05525 0.00088 AFIX 43 H13 2 0.604746 0.102071 0.769801 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.869358 0.379240 0.802261 11.00000 0.02840 0.06727 = 0.02859 0.00444 0.01228 0.00975 AFIX 43 H76 2 0.893989 0.364896 0.822967 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.511459 0.268349 0.567370 11.00000 0.03007 0.05844 = 0.04004 -0.00855 0.00578 -0.00698 AFIX 43 H48 2 0.491446 0.278136 0.532063 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.684419 0.314149 0.997018 11.00000 0.05635 0.04174 = 0.02046 0.00604 0.02056 0.01052 AFIX 43 H57 2 0.687785 0.312165 1.036242 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.511333 0.206818 0.600354 11.00000 0.03180 0.05092 = 0.05594 -0.01619 0.01326 -0.01413 AFIX 43 H47 2 0.491295 0.172954 0.587613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.572014 0.228840 0.854826 11.00000 0.05893 0.03438 = 0.04074 0.00203 0.03885 -0.00227 AFIX 43 H16 2 0.564067 0.261338 0.877288 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.843377 0.357776 0.822744 11.00000 0.02992 0.05617 = 0.01991 0.00869 0.01032 0.01263 AFIX 43 H75 2 0.850273 0.328270 0.856742 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.656620 0.627299 0.957332 11.00000 0.03448 0.02669 = 0.01800 -0.00488 0.01581 -0.00570 AFIX 43 H24 2 0.670799 0.661066 0.986902 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C94 1 0.723726 0.251767 0.611702 11.00000 0.02479 0.02149 = 0.01748 0.00472 0.00998 0.00632 C55 1 0.679363 0.384429 0.913373 11.00000 0.02010 0.03235 = 0.01434 0.00257 0.00832 0.00203 C1 1 0.572161 0.341224 0.797974 11.00000 0.02352 0.02889 = 0.01973 -0.00150 0.01477 -0.00135 C12 1 0.591047 0.211658 0.776360 11.00000 0.03723 0.02784 = 0.02573 0.00162 0.01979 -0.00566 C43 1 0.692883 0.115178 0.728005 11.00000 0.04221 0.03382 = 0.02452 0.00673 0.02050 0.01086 AFIX 43 H43 2 0.714015 0.088826 0.730173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.569618 0.244450 0.670382 11.00000 0.02809 0.03129 = 0.03078 -0.00929 0.01788 -0.00393 C62 1 0.610459 0.584677 0.537724 11.00000 0.02825 0.03140 = 0.01722 0.00533 0.01256 -0.00031 AFIX 43 H62 2 0.612286 0.627744 0.516682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.673408 0.569739 0.939892 11.00000 0.02631 0.02612 = 0.01379 -0.00309 0.00929 -0.00358 AFIX 43 H23 2 0.699142 0.565488 0.957132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.684563 0.621215 0.688600 11.00000 0.02567 0.02701 = 0.02375 -0.00470 0.01174 -0.00141 AFIX 43 H81 2 0.673138 0.662424 0.698742 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 0.729014 0.223227 0.564592 11.00000 0.03405 0.02487 = 0.01502 0.00237 0.01162 0.00604 AFIX 43 H95 2 0.708561 0.210633 0.530560 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.774519 0.512723 0.924565 11.00000 0.02269 0.04477 = 0.01552 -0.00692 0.00509 -0.00246 AFIX 43 H52 2 0.797665 0.505398 0.954993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.517440 0.528751 0.581544 11.00000 0.02812 0.03505 = 0.01649 0.00116 0.01196 0.00516 AFIX 43 H33 2 0.527095 0.555626 0.558415 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 0.734650 0.452691 0.600195 11.00000 0.03086 0.02862 = 0.01298 0.00421 0.00912 0.00069 AFIX 43 H85 2 0.717239 0.419607 0.604427 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.793646 0.233576 0.614931 11.00000 0.03093 0.03497 = 0.02376 0.00559 0.01587 0.01074 AFIX 43 H97 2 0.817357 0.228890 0.615458 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.488789 0.451869 0.647823 11.00000 0.02620 0.04171 = 0.01774 -0.00263 0.01444 -0.00225 AFIX 43 H36 2 0.478774 0.424754 0.670361 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.658938 0.089467 0.693249 11.00000 0.04179 0.02777 = 0.02565 0.00101 0.01772 0.00531 AFIX 43 H42 2 0.656223 0.045207 0.670710 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.824124 0.443073 0.722906 11.00000 0.03415 0.03479 = 0.02604 -0.00040 0.01320 0.00040 AFIX 43 H78 2 0.817371 0.471647 0.688489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.736966 0.563578 0.833338 11.00000 0.02719 0.03227 = 0.02198 -0.00405 0.01303 -0.00501 AFIX 43 H54 2 0.734668 0.593359 0.800912 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.770950 0.555312 0.876979 11.00000 0.02492 0.03853 = 0.02427 -0.00786 0.01391 -0.00404 AFIX 43 H53 2 0.791579 0.578530 0.874368 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.577275 0.152716 0.868934 11.00000 0.09530 0.03467 = 0.05995 0.01123 0.05798 0.00035 AFIX 43 H15 2 0.573198 0.133423 0.900792 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.588509 0.105568 0.835983 11.00000 0.11335 0.03277 = 0.08144 0.01491 0.07532 0.00270 AFIX 43 H14 2 0.591127 0.052935 0.843970 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F4 4 0.566995 0.860535 0.498173 11.00000 0.06328 0.04326 = 0.05457 -0.00183 0.02042 -0.00503 F2 4 0.580320 0.780197 0.572761 11.00000 0.08687 0.06411 = 0.04274 0.00163 0.03033 0.00269 F3 4 0.622566 0.805460 0.536779 11.00000 0.04004 0.14555 = 0.05544 -0.03648 0.00876 -0.01217 F1 4 0.573098 0.736860 0.484929 11.00000 0.05212 0.04978 = 0.04277 -0.00725 0.00367 0.00773 B1 3 0.586358 0.795875 0.523773 11.00000 0.04206 0.05473 = 0.03010 -0.00625 0.00470 0.00146 O100 7 0.631299 0.066344 0.476716 11.00000 0.10463 0.10452 = 0.10472 0.00077 0.04196 -0.00191 C102 1 0.617654 0.079981 0.417179 11.00000 0.11314 0.11129 = 0.11101 0.00137 0.04366 -0.00195 AFIX 23 H10A 2 0.591045 0.087949 0.402110 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.622342 0.035542 0.397434 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C103 1 0.635709 0.149169 0.405060 11.00000 0.09611 0.08273 = 0.08777 -0.01047 0.04554 0.01491 AFIX 33 H10C 2 0.626024 0.158168 0.363509 11.00000 -1.50000 H10D 2 0.630771 0.193194 0.424251 11.00000 -1.50000 H10E 2 0.662008 0.140886 0.419584 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C101 1 0.611487 0.008022 0.488739 11.00000 0.11669 0.11560 = 0.11511 0.00221 0.04664 -0.00499 AFIX 23 H10F 2 0.618272 -0.041361 0.477553 11.00000 -1.20000 H10G 2 0.585122 0.015883 0.466498 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C100 1 0.619966 0.008471 0.552518 11.00000 0.11669 0.11560 = 0.11511 0.00221 0.04664 -0.00499 AFIX 33 H10H 2 0.606306 -0.031936 0.561358 11.00000 -1.50000 H10I 2 0.646065 0.000283 0.574240 11.00000 -1.50000 H10J 2 0.613014 0.057356 0.563218 11.00000 -1.50000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O100 > C100 PART -1 O200 7 0.488232 0.715713 0.667708 20.50000 0.03973 0.15640 = 0.07901 0.03736 0.03946 0.02506 C201 1 0.481224 0.700934 0.714455 20.50000 0.01441 0.10408 = 0.06317 0.01067 0.02018 -0.00407 AFIX 23 H20A 2 0.456822 0.677418 0.700315 20.50000 -1.20000 H20B 2 0.479110 0.750410 0.731074 20.50000 -1.20000 AFIX 0 C200 1 0.505092 0.654044 0.762318 20.50000 0.01441 0.10408 = 0.06317 0.01067 0.02018 -0.00407 AFIX 33 H20C 2 0.495035 0.650564 0.791642 20.50000 -1.50000 H20D 2 0.506859 0.603322 0.748141 20.50000 -1.50000 H20E 2 0.529331 0.676915 0.779152 20.50000 -1.50000 AFIX 0 C202 1 0.468469 0.763355 0.624229 20.50000 0.01802 0.10698 = 0.06127 0.00745 0.01233 -0.01483 AFIX 23 H20F 2 0.472823 0.815411 0.639810 20.50000 -1.20000 H20G 2 0.442458 0.752088 0.613975 20.50000 -1.20000 AFIX 0 C203 1 0.474354 0.763521 0.570587 20.50000 0.09937 0.15376 = 0.08282 0.03884 0.05505 0.04373 AFIX 33 H20H 2 0.458162 0.800630 0.543894 20.50000 -1.50000 H20I 2 0.499680 0.776865 0.579063 20.50000 -1.50000 H20J 2 0.469140 0.713178 0.553080 20.50000 -1.50000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O100 > C100 PART 0 PART -2 O400 7 0.536826 0.951164 0.659399 20.50000 0.11129 0.11631 = 0.13067 -0.01058 0.05195 0.01033 C402 1 0.516309 0.990887 0.610543 20.50000 0.12191 0.10982 = 0.12713 -0.01528 0.04834 0.00949 AFIX 23 H40A 2 0.506746 1.036460 0.622385 20.50000 -1.20000 H40B 2 0.495157 0.959253 0.587421 20.50000 -1.20000 AFIX 0 C403 1 0.534348 1.015378 0.572769 20.50000 0.13336 0.08088 = 0.13098 -0.02666 0.05775 0.00711 AFIX 33 H40C 2 0.516922 1.042895 0.539727 20.50000 -1.50000 H40D 2 0.554860 1.048500 0.594323 20.50000 -1.50000 H40E 2 0.543222 0.970974 0.559215 20.50000 -1.50000 AFIX 0 C401 1 0.525231 0.959679 0.703351 20.50000 0.07691 0.08369 = 0.11787 -0.02784 0.03150 -0.01743 AFIX 23 H40F 2 0.498343 0.958544 0.684968 20.50000 -1.20000 H40G 2 0.531997 1.011772 0.717940 20.50000 -1.20000 AFIX 0 C400 1 0.535566 0.911242 0.754588 20.50000 0.07691 0.08369 = 0.11787 -0.02784 0.03150 -0.01743 AFIX 33 H40H 2 0.523606 0.929424 0.779125 20.50000 -1.50000 H40I 2 0.527983 0.859128 0.742720 20.50000 -1.50000 H40J 2 0.561990 0.912917 0.776038 20.50000 -1.50000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O100 > C100 PART 0 PART 3 O300 7 0.496155 0.873312 0.594208 -21.00000 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-21.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM p15116_f in C2/c REM R1 = 0.0750 for 12935 Fo > 4sig(Fo) and 0.1068 for all 17491 data REM 1145 parameters refined using 246 restraints END WGHT 0.0913 141.3133 REM Highest difference peak 1.701, deepest hole -1.192, 1-sigma level 0.120 Q1 1 0.5407 0.8571 0.7842 11.00000 0.05 1.70 Q2 1 0.5980 0.0433 0.5394 11.00000 0.05 1.31 Q3 1 0.6067 0.1122 0.4308 11.00000 0.05 1.18 Q4 1 0.4821 0.9374 0.5097 11.00000 0.05 1.16 Q5 1 0.5138 1.0264 0.6824 11.00000 0.05 1.13 Q6 1 0.5090 0.9878 0.6393 11.00000 0.05 0.83 Q7 1 0.4442 0.8526 0.5273 11.00000 0.05 0.83 Q8 1 0.6351 -0.0244 0.5469 11.00000 0.05 0.82 Q9 1 0.6041 0.1514 0.4447 11.00000 0.05 0.77 Q10 1 0.4914 1.1178 0.7279 11.00000 0.05 0.76 ; _shelx_res_checksum 66415 _shelx_hkl_file ; 4 0 0 213.47 12.98 4 0 0 233.97 13.08 4 0 0 229.39 12.98 -4 0 0 236.90 12.99 -4 0 0 241.86 13.03 -4 0 0 234.42 12.97 -6 0 0 1.39 0.35 -6 0 0 1.65 0.46 -6 0 0 1.77 0.20 6 0 0 1.44 0.21 -6 0 0 1.45 0.25 6 0 0 1.75 0.41 -8 0 0 3.50 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