data_global _audit_creation_method 'APEX2 v2014.11-0' _publ_requested_journal ? _publ_contact_author_name ? _publ_contact_author_address ; ; _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_phone ? _publ_section_title ; ; _publ_section_abstract ; ; _publ_section_references ; ; _publ_section_comment ; ; data_I _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H32 B F24 N3 Ni O2' _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_weight 1232.30 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system triclinic _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.4773(5) _cell_length_b 13.0681(5) _cell_length_c 18.2775(8) _cell_angle_alpha 70.9510(10) _cell_angle_beta 80.7670(10) _cell_angle_gamma 78.8870(10) _cell_volume 2528.57(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9891 _cell_measurement_theta_min 2.2728 _cell_measurement_theta_max 25.3196 _cell_measurement_temperature 100.(2) _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.267 _exptl_crystal_size_mid 0.196 _exptl_crystal_size_min 0.090 _exptl_crystal_density_diffrn 1.619 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1236 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.517 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Bruker AXS (2014). SADABS, Version 2014/2, Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.90 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.95 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 100.(2) _diffrn_source 'Mo ImS' _diffrn_source_type 'micro focus tube' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator 'MX mirror' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 43432 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0413 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0300 _diffrn_reflns_theta_min 2.22 _diffrn_reflns_theta_max 25.45 _diffrn_reflns_theta_full 25.45 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _refine_special_details ; The hydrogen at N2 atom was refined freely. Two CF3 groups and the Ni-2-methylallyl are disordered over two positions. Several restraints (SADI, SAME, ISOR and SIMU) were used in order to improve refinement stability. ; _reflns_number_total 9271 _reflns_number_gt 7560 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0561 _refine_ls_R_factor_gt 0.0412 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0933 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1010 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.085 _refine_ls_number_reflns 9271 _refine_ls_number_parameters 847 _refine_ls_number_restraints 254 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0379P)^2^+3.0869P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.615 _refine_diff_density_min -0.467 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX2 v.2014.1-1 (Bruker AXS Inc., 2014) ; _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'XP (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B B1 0.4725(2) 0.7935(2) 0.26733(15) 0.0178(5) Uani d . . . 1.0 . . N N2 0.19972(18) 0.47890(17) 0.07725(13) 0.0243(5) Uani d . . . 1.0 . . H H01 0.241(3) 0.532(2) 0.0635(16) 0.031(8) Uiso d . . . 1.0 . . O O2 -0.02293(17) 0.21702(15) 0.09156(11) 0.0348(4) Uani d . . . 1.0 . . N N1 0.11251(18) 0.33728(16) 0.15381(12) 0.0247(5) Uani d . . D 1.0 . . N N3 0.16110(19) 0.34818(18) 0.28626(12) 0.0281(5) Uani d . . D 1.0 . . Ni Ni1 0.12037(10) 0.22802(8) 0.25878(4) 0.01949(19) Uani d U P D 0.792(4) A 1 C C21 0.1116(3) 0.0892(2) 0.23683(18) 0.0253(8) Uani d U P D 0.792(4) A 1 H H21A 0.1919 0.1017 0.2209 0.03 Uiso calc U P R 0.792(4) A 1 H H21B 0.0663 0.0777 0.2018 0.03 Uiso calc U P R 0.792(4) A 1 C C22 0.0606(7) 0.0876(4) 0.3110(3) 0.0319(14) Uani d U P D 0.792(4) A 1 C C23 0.1344(4) 0.1054(3) 0.35835(19) 0.0351(10) Uani d U P D 0.792(4) A 1 H H23A 0.2141 0.1174 0.3388 0.042 Uiso calc U P R 0.792(4) A 1 H H23B 0.1048 0.1053 0.41 0.042 Uiso calc U P R 0.792(4) A 1 C C24 -0.0734(4) 0.0923(4) 0.3325(3) 0.0565(13) Uani d U P D 0.792(4) A 1 H H24A -0.0929 0.0904 0.3871 0.085 Uiso calc U P R 0.792(4) A 1 H H24B -0.1146 0.1602 0.2992 0.085 Uiso calc U P R 0.792(4) A 1 H H24C -0.0991 0.0294 0.3251 0.085 Uiso calc U P R 0.792(4) A 1 Ni Ni1A 0.0743(6) 0.2593(5) 0.2530(2) 0.0408(10) Uani d U P D 0.208(4) A 2 C C21A 0.0205(18) 0.1253(12) 0.2464(9) 0.061(5) Uani d U P D 0.208(4) A 2 H H21C -0.0399 0.1864 0.2306 0.073 Uiso calc U P R 0.208(4) A 2 H H21D 0.0508 0.0808 0.2136 0.073 Uiso calc U P R 0.208(4) A 2 C C22A 0.065(3) 0.1010(11) 0.3177(10) 0.043(7) Uani d U P D 0.208(4) A 2 C C23A 0.0131(15) 0.1726(11) 0.3613(7) 0.056(5) Uani d U P D 0.208(4) A 2 H H23C -0.047 0.2321 0.3413 0.067 Uiso calc U P R 0.208(4) A 2 H H23D 0.0385 0.1615 0.4106 0.067 Uiso calc U P R 0.208(4) A 2 C C24A 0.1879(17) 0.0364(14) 0.3375(11) 0.079(7) Uani d U P D 0.208(4) A 2 H H24D 0.1983 0.03 0.391 0.119 Uiso calc U P R 0.208(4) A 2 H H24E 0.1942 -0.0369 0.3323 0.119 Uiso calc U P R 0.208(4) A 2 H H24F 0.2499 0.0748 0.3017 0.119 Uiso calc U P R 0.208(4) A 2 O O1 0.22746(17) 0.55623(16) -0.09047(11) 0.0390(5) Uani d . . . 1.0 . . C C1 0.1689(2) 0.41858(19) 0.15077(15) 0.0234(5) Uani d . . . 1.0 . . F F1 0.81368(13) 0.92751(12) 0.02623(9) 0.0335(4) Uani d . . . 1.0 . . C C2 0.1589(2) 0.4363(2) 0.02815(15) 0.0253(5) Uani d . . . 1.0 . . F F2 0.66024(14) 1.04183(11) -0.01443(9) 0.0368(4) Uani d . . . 1.0 . . C C3 0.1672(2) 0.4694(2) -0.05311(16) 0.0315(6) Uani d . . . 1.0 . . F F3 0.74045(15) 0.92358(13) -0.07357(8) 0.0391(4) Uani d . . . 1.0 . . C C4 0.1123(2) 0.4123(2) -0.08515(17) 0.0333(6) Uani d . . . 1.0 . . H H4 0.1167 0.4305 -0.1402 0.04 Uiso calc U . R 1.0 . . F F4 0.55220(13) 0.60137(11) -0.00962(8) 0.0269(3) Uani d . . . 1.0 . . C C5 0.0498(2) 0.3272(2) -0.03815(17) 0.0330(6) Uani d . . . 1.0 . . H H5 0.0119 0.2905 -0.0627 0.04 Uiso calc U . R 1.0 . . F F5 0.37201(12) 0.65107(11) 0.03488(8) 0.0281(3) Uani d . . . 1.0 . . C C6 0.0411(2) 0.2947(2) 0.04197(16) 0.0291(6) Uani d . . . 1.0 . . F F6 0.48778(14) 0.52595(11) 0.11004(8) 0.0289(3) Uani d . . . 1.0 . . C C7 0.1022(2) 0.3487(2) 0.07601(15) 0.0255(5) Uani d . . . 1.0 . . F F7 0.38247(14) 1.22204(12) 0.17000(9) 0.0349(4) Uani d . . . 1.0 . . C C8 0.1863(2) 0.4347(2) 0.22316(15) 0.0251(5) Uani d . . . 1.0 . . F F8 0.56988(15) 1.22736(14) 0.14769(10) 0.0493(5) Uani d . . . 1.0 . . C C9 0.2158(2) 0.5289(2) 0.22977(17) 0.0281(6) Uani d . . . 1.0 . . H H9 0.2344 0.5874 0.1848 0.034 Uiso calc U . R 1.0 . . F F9 0.4672(2) 1.28384(13) 0.23933(10) 0.0550(5) Uani d . . . 1.0 . . C C10 0.2175(2) 0.5355(2) 0.30374(17) 0.0327(6) Uani d . . . 1.0 . . H H10 0.2349 0.6001 0.3101 0.039 Uiso calc U . R 1.0 . . F F10 0.67515(17) 1.03267(14) 0.45699(10) 0.0484(5) Uani d . . . 1.0 . . C C11 0.1938(2) 0.4481(2) 0.36802(17) 0.0323(6) Uani d . . . 1.0 . . H H11 0.1954 0.4514 0.419 0.039 Uiso calc U . R 1.0 . . F F11 0.75649(16) 0.87824(16) 0.44139(11) 0.0542(5) Uani d . . . 1.0 . . C C12 0.1674(2) 0.3551(2) 0.35701(16) 0.0312(6) Uani d . . . 1.0 . . H H12 0.1534 0.2942 0.4013 0.037 Uiso calc U . R 1.0 . . F F12 0.58869(17) 0.88982(15) 0.51058(9) 0.0476(4) Uani d . . . 1.0 . . C C13 0.2380(3) 0.5902(3) -0.17389(18) 0.0533(9) Uani d . . . 1.0 . . H H13A 0.2805 0.5293 -0.1925 0.08 Uiso calc U . R 1.0 . . H H13B 0.2825 0.6523 -0.1945 0.08 Uiso calc U . R 1.0 . . H H13C 0.1582 0.6122 -0.1917 0.08 Uiso calc U . R 1.0 . . C C14 -0.0993(3) 0.1746(2) 0.05747(19) 0.0410(7) Uani d . . . 1.0 . . H H14A -0.1529 0.2353 0.0264 0.061 Uiso calc U . R 1.0 . . H H14B -0.1465 0.1256 0.0988 0.061 Uiso calc U . R 1.0 . . H H14C -0.0506 0.1338 0.0239 0.061 Uiso calc U . R 1.0 . . F F16 0.57434(14) 0.29866(12) 0.47458(10) 0.0412(4) Uani d . . . 1.0 . . F F17 0.40340(13) 0.40087(12) 0.47625(8) 0.0324(4) Uani d . . . 1.0 . . F F18 0.46987(14) 0.34284(12) 0.37817(9) 0.0329(4) Uani d . . . 1.0 . . F F19 0.07300(15) 0.94035(13) 0.12088(9) 0.0415(4) Uani d . . . 1.0 . . F F20 -0.06722(14) 0.87303(17) 0.20270(10) 0.0518(5) Uani d . . . 1.0 . . F F21 0.06512(18) 0.77007(14) 0.15137(11) 0.0538(5) Uani d . . . 1.0 . . C C31 0.51732(19) 0.79668(18) 0.17659(13) 0.0169(5) Uani d . . . 1.0 . . C C32 0.5913(2) 0.86695(18) 0.12385(13) 0.0186(5) Uani d . . . 1.0 . . H H32 0.6148 0.9223 0.139 0.022 Uiso calc U . R 1.0 . . C C33 0.6315(2) 0.85828(18) 0.04961(13) 0.0189(5) Uani d . . . 1.0 . . C C34 0.5998(2) 0.77930(18) 0.02459(13) 0.0188(5) Uani d . . . 1.0 . . H H34 0.6268 0.7741 -0.0262 0.023 Uiso calc U . R 1.0 . . C C35 0.5269(2) 0.70774(18) 0.07627(13) 0.0177(5) Uani d . . . 1.0 . . C C36 0.48801(19) 0.71632(18) 0.15023(13) 0.0177(5) Uani d . . . 1.0 . . H H36 0.4394 0.6656 0.1845 0.021 Uiso calc U . R 1.0 . . C C37 0.7109(2) 0.9371(2) -0.00298(14) 0.0231(5) Uani d . . . 1.0 . . C C38 0.4872(2) 0.62169(19) 0.05303(13) 0.0210(5) Uani d . . . 1.0 . . C C41 0.50678(19) 0.89550(18) 0.28896(13) 0.0169(5) Uani d . . . 1.0 . . C C42 0.4782(2) 1.00430(19) 0.24289(13) 0.0192(5) Uani d . . . 1.0 . . H H42 0.4385 1.0185 0.198 0.023 Uiso calc U . R 1.0 . . C C43 0.5057(2) 1.09245(19) 0.26034(14) 0.0218(5) Uani d . . . 1.0 . . C C44 0.5622(2) 1.0754(2) 0.32613(14) 0.0245(5) Uani d . . . 1.0 . . H H44 0.5815 1.1352 0.3382 0.029 Uiso calc U . R 1.0 . . C C45 0.5899(2) 0.9684(2) 0.37371(14) 0.0241(5) Uani d . . . 1.0 . . C C46 0.5624(2) 0.8812(2) 0.35525(13) 0.0214(5) Uani d . . . 1.0 . . H H46 0.5821 0.8091 0.3889 0.026 Uiso calc U . R 1.0 . . C C47 0.4813(2) 1.2053(2) 0.20549(15) 0.0280(6) Uani d . . . 1.0 . . C C48 0.6514(3) 0.9432(2) 0.44560(16) 0.0348(6) Uani d . . . 1.0 . . C C51 0.5432(2) 0.67600(18) 0.31688(12) 0.0177(5) Uani d . . . 1.0 . . C C52 0.6683(2) 0.66313(19) 0.30999(14) 0.0221(5) Uani d . . . 1.0 . . H H52 0.707 0.7247 0.282 0.027 Uiso calc U . R 1.0 . . C C53 0.7372(2) 0.5641(2) 0.34243(15) 0.0262(5) Uani d . . . 1.0 . . C C54 0.6845(2) 0.4714(2) 0.38319(14) 0.0249(5) Uani d . . . 1.0 . . H H54 0.7318 0.4031 0.4051 0.03 Uiso calc U . R 1.0 . . C C55 0.5621(2) 0.48138(19) 0.39085(13) 0.0207(5) Uani d . . . 1.0 . . C C56 0.4929(2) 0.58187(19) 0.35885(13) 0.0192(5) Uani d . . . 1.0 . . H H56 0.4084 0.5865 0.3659 0.023 Uiso calc U . R 1.0 . . C C57 0.8703(3) 0.5550(2) 0.33474(18) 0.0389(7) Uani d U . D 1.0 . . F F13 0.91292(17) 0.6278(2) 0.26875(15) 0.0594(9) Uani d U P D 0.848(5) B 1 F F14 0.91106(19) 0.5682(3) 0.39197(17) 0.0553(9) Uani d U P D 0.848(5) B 1 F F15 0.92426(17) 0.45749(18) 0.32639(15) 0.0450(7) Uani d U P D 0.848(5) B 1 F F13A 0.9391(17) 0.521(2) 0.2844(11) 0.108(7) Uani d U P D 0.152(5) B 2 F F14A 0.9047(14) 0.6511(10) 0.3343(13) 0.086(6) Uani d U P D 0.152(5) B 2 F F15A 0.9110(10) 0.4931(13) 0.4124(6) 0.045(4) Uani d U P D 0.152(5) B 2 C C58 0.5031(2) 0.3816(2) 0.42987(14) 0.0247(5) Uani d . . . 1.0 . . C C61 0.3268(2) 0.80021(18) 0.28431(13) 0.0182(5) Uani d . . . 1.0 . . C C62 0.2493(2) 0.82552(17) 0.22711(13) 0.0167(5) Uani d . . . 1.0 . . H H62 0.2818 0.8403 0.1742 0.02 Uiso calc U . R 1.0 . . C C64 0.0740(2) 0.8094(2) 0.32104(14) 0.0254(5) Uani d . . . 1.0 . . H H64 -0.0097 0.8101 0.3336 0.031 Uiso calc U . R 1.0 . . C C65 0.1492(2) 0.7875(2) 0.37876(15) 0.0317(6) Uani d . . . 1.0 . . C C66 0.2714(2) 0.7835(2) 0.36092(14) 0.0270(6) Uani d . . . 1.0 . . H H66 0.3197 0.769 0.4018 0.032 Uiso calc U . R 1.0 . . C C67 0.0491(2) 0.85378(19) 0.18075(14) 0.0235(5) Uani d . . . 1.0 . . C C63 0.1252(2) 0.82991(18) 0.24495(13) 0.0190(5) Uani d U . . 1.0 . . C C68 0.0972(5) 0.7541(8) 0.4627(4) 0.064(2) Uani d U P D 0.766(10) C 1 F F22 0.1577(6) 0.7821(5) 0.5069(4) 0.080(2) Uani d U P D 0.766(10) C 1 F F23 0.0971(5) 0.6471(5) 0.49478(16) 0.096(2) Uani d U P D 0.766(10) C 1 F F24 -0.0142(3) 0.8042(8) 0.4716(2) 0.132(4) Uani d U P D 0.766(10) C 1 C C68A 0.0899(15) 0.7876(11) 0.4592(14) 0.033(5) Uani d U P D 0.234(10) C 2 F F22A 0.1643(12) 0.7733(9) 0.5119(9) 0.019(3) Uani d U P D 0.234(10) C 2 F F23A 0.0142(13) 0.7136(10) 0.4802(7) 0.060(5) Uani d U P D 0.234(10) C 2 F F24A 0.0187(11) 0.8819(9) 0.4605(6) 0.055(4) Uani d U P D 0.234(10) C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 B1 0.0193(13) 0.0188(13) 0.0155(13) -0.0050(10) -0.0011(10) -0.0049(10) N2 0.0175(10) 0.0217(11) 0.0342(12) -0.0040(9) -0.0013(9) -0.0091(9) O2 0.0358(11) 0.0318(10) 0.0441(11) -0.0104(8) -0.0100(9) -0.0159(9) N1 0.0214(11) 0.0237(11) 0.0328(12) -0.0050(8) 0.0007(9) -0.0147(9) N3 0.0251(11) 0.0334(12) 0.0310(12) -0.0122(9) 0.0056(9) -0.0166(10) Ni1 0.0202(4) 0.0166(3) 0.0232(3) -0.0052(3) 0.0033(3) -0.0094(2) C21 0.036(2) 0.0146(15) 0.0278(17) -0.0091(13) 0.0009(14) -0.0082(13) C22 0.045(3) 0.022(2) 0.031(3) -0.0178(19) 0.010(2) -0.0100(18) C23 0.058(2) 0.0260(19) 0.0221(17) -0.0206(17) 0.0111(17) -0.0077(14) C24 0.051(3) 0.050(2) 0.075(3) -0.032(2) 0.034(2) -0.032(2) Ni1A 0.045(2) 0.040(2) 0.0450(15) -0.0193(18) 0.0151(16) -0.0259(14) C21A 0.078(9) 0.048(8) 0.065(9) -0.019(7) 0.000(7) -0.027(7) C22A 0.049(10) 0.040(9) 0.041(10) -0.010(7) 0.015(7) -0.021(7) C23A 0.067(8) 0.043(7) 0.057(8) -0.020(6) 0.009(7) -0.016(6) C24A 0.097(13) 0.042(9) 0.065(11) 0.007(9) 0.022(10) 0.005(8) O1 0.0354(11) 0.0442(12) 0.0328(11) -0.0127(9) -0.0065(9) -0.0002(9) C1 0.0166(12) 0.0210(12) 0.0329(14) -0.0010(9) 0.0011(10) -0.0115(11) F1 0.0242(8) 0.0368(9) 0.0358(9) -0.0148(7) -0.0013(6) -0.0013(7) C2 0.0175(12) 0.0237(13) 0.0341(14) 0.0028(10) -0.0045(10) -0.0105(11) F2 0.0365(9) 0.0188(7) 0.0428(9) -0.0030(6) 0.0070(7) 0.0011(7) C3 0.0233(13) 0.0326(14) 0.0364(15) 0.0002(11) -0.0049(11) -0.0092(12) F3 0.0524(10) 0.0472(10) 0.0226(8) -0.0293(8) 0.0160(7) -0.0143(7) C4 0.0293(14) 0.0366(15) 0.0326(15) 0.0043(12) -0.0074(12) -0.0122(12) F4 0.0339(8) 0.0293(8) 0.0219(7) -0.0087(6) 0.0051(6) -0.0152(6) C5 0.0295(14) 0.0313(14) 0.0440(17) 0.0056(11) -0.0154(12) -0.0194(13) F5 0.0219(7) 0.0318(8) 0.0361(8) -0.0058(6) -0.0052(6) -0.0159(7) C6 0.0249(13) 0.0258(13) 0.0399(16) -0.0003(11) -0.0044(11) -0.0159(12) F6 0.0453(9) 0.0193(7) 0.0234(7) -0.0099(6) -0.0018(6) -0.0062(6) C7 0.0202(12) 0.0247(13) 0.0342(14) 0.0007(10) -0.0026(10) -0.0149(11) F7 0.0358(9) 0.0280(8) 0.0377(9) 0.0011(7) -0.0123(7) -0.0051(7) C8 0.0135(11) 0.0268(13) 0.0373(15) -0.0028(10) 0.0022(10) -0.0152(11) F8 0.0401(10) 0.0406(10) 0.0464(10) -0.0080(8) 0.0056(8) 0.0112(8) C9 0.0173(12) 0.0214(13) 0.0483(17) -0.0003(10) -0.0083(11) -0.0133(12) F9 0.1028(16) 0.0221(8) 0.0470(11) 0.0000(9) -0.0304(10) -0.0146(8) C10 0.0226(13) 0.0300(14) 0.0564(18) 0.0011(11) -0.0167(12) -0.0249(13) F10 0.0699(13) 0.0423(10) 0.0470(10) -0.0151(9) -0.0286(9) -0.0182(8) C11 0.0217(13) 0.0398(16) 0.0444(16) -0.0027(11) -0.0084(12) -0.0237(13) F11 0.0458(11) 0.0669(12) 0.0579(12) 0.0083(9) -0.0304(9) -0.0276(10) C12 0.0248(14) 0.0397(15) 0.0346(15) -0.0107(12) 0.0028(11) -0.0183(12) F12 0.0673(12) 0.0544(11) 0.0232(8) -0.0211(9) -0.0118(8) -0.0046(8) C13 0.049(2) 0.072(2) 0.0327(17) -0.0219(17) -0.0102(14) 0.0037(16) C14 0.0374(16) 0.0333(15) 0.059(2) -0.0063(13) -0.0225(15) -0.0149(14) F16 0.0378(9) 0.0293(8) 0.0476(10) -0.0114(7) -0.0193(8) 0.0108(7) F17 0.0349(9) 0.0368(9) 0.0259(8) -0.0179(7) 0.0042(6) -0.0068(7) F18 0.0439(9) 0.0292(8) 0.0324(8) -0.0151(7) -0.0069(7) -0.0117(7) F19 0.0441(10) 0.0425(9) 0.0309(9) -0.0190(8) -0.0180(7) 0.0121(7) F20 0.0212(8) 0.0910(14) 0.0370(10) -0.0070(9) -0.0093(7) -0.0091(9) F21 0.0747(13) 0.0384(10) 0.0646(12) 0.0029(9) -0.0453(11) -0.0265(9) C31 0.0141(11) 0.0200(11) 0.0159(11) -0.0011(9) -0.0023(9) -0.0051(9) C32 0.0179(12) 0.0186(11) 0.0203(12) -0.0029(9) -0.0029(9) -0.0068(9) C33 0.0165(11) 0.0191(11) 0.0190(12) -0.0015(9) -0.0020(9) -0.0037(9) C34 0.0186(12) 0.0206(12) 0.0155(11) 0.0001(9) 0.0003(9) -0.0058(9) C35 0.0165(11) 0.0178(11) 0.0182(12) 0.0000(9) -0.0029(9) -0.0057(9) C36 0.0152(11) 0.0188(11) 0.0175(11) -0.0033(9) 0.0005(9) -0.0038(9) C37 0.0243(13) 0.0242(13) 0.0198(12) -0.0052(10) 0.0018(10) -0.0066(10) C38 0.0227(12) 0.0225(12) 0.0179(12) -0.0035(10) 0.0012(9) -0.0077(10) C41 0.0140(11) 0.0214(12) 0.0156(11) -0.0031(9) 0.0024(9) -0.0076(9) C42 0.0174(12) 0.0254(12) 0.0155(11) -0.0030(9) -0.0001(9) -0.0084(9) C43 0.0211(12) 0.0239(12) 0.0213(12) -0.0045(10) 0.0006(10) -0.0087(10) C44 0.0287(13) 0.0261(13) 0.0231(13) -0.0074(10) -0.0020(10) -0.0117(10) C45 0.0252(13) 0.0283(13) 0.0209(12) -0.0050(10) -0.0039(10) -0.0093(10) C46 0.0225(12) 0.0231(12) 0.0188(12) -0.0043(10) -0.0022(10) -0.0062(10) C47 0.0346(15) 0.0246(13) 0.0278(14) -0.0041(11) -0.0063(11) -0.0106(11) C48 0.0414(17) 0.0345(15) 0.0358(16) -0.0075(13) -0.0127(13) -0.0156(13) C51 0.0198(12) 0.0224(12) 0.0134(11) -0.0055(9) -0.0010(9) -0.0079(9) C52 0.0209(12) 0.0223(12) 0.0224(12) -0.0069(10) 0.0001(10) -0.0048(10) C53 0.0192(13) 0.0276(13) 0.0298(14) -0.0050(10) -0.0013(10) -0.0059(11) C54 0.0243(13) 0.0215(12) 0.0275(13) -0.0007(10) -0.0051(10) -0.0059(10) C55 0.0255(13) 0.0230(12) 0.0156(11) -0.0076(10) -0.0040(9) -0.0055(9) C56 0.0181(12) 0.0264(12) 0.0153(11) -0.0063(9) -0.0019(9) -0.0077(9) C57 0.0258(15) 0.0312(15) 0.0540(19) -0.0043(12) -0.0065(13) -0.0042(14) F13 0.0202(11) 0.0597(16) 0.0717(18) -0.0103(10) 0.0070(10) 0.0126(13) F14 0.0268(11) 0.089(3) 0.0662(18) -0.0152(13) -0.0081(11) -0.0400(19) F15 0.0194(10) 0.0437(13) 0.0715(17) 0.0028(9) 0.0001(10) -0.0237(12) F13A 0.095(10) 0.130(12) 0.095(10) -0.021(8) -0.005(8) -0.028(9) F14A 0.058(7) 0.057(8) 0.135(11) -0.034(6) -0.026(7) 0.005(7) F15A 0.023(5) 0.055(7) 0.047(6) -0.020(5) -0.011(4) 0.011(5) C58 0.0258(13) 0.0249(13) 0.0230(13) -0.0067(10) -0.0076(10) -0.0028(10) C61 0.0205(12) 0.0168(11) 0.0185(12) -0.0036(9) -0.0021(9) -0.0065(9) C62 0.0212(12) 0.0132(10) 0.0155(11) -0.0051(9) -0.0002(9) -0.0036(9) C64 0.0167(12) 0.0317(14) 0.0234(13) -0.0045(10) -0.0009(10) -0.0024(11) C65 0.0215(13) 0.0495(17) 0.0194(13) -0.0029(12) 0.0003(10) -0.0067(12) C66 0.0225(13) 0.0417(15) 0.0162(12) -0.0019(11) -0.0042(10) -0.0084(11) C67 0.0229(13) 0.0224(12) 0.0251(13) -0.0072(10) -0.0056(10) -0.0035(10) C63 0.0209(12) 0.0148(11) 0.0216(12) -0.0046(9) -0.0045(9) -0.0037(9) C68 0.017(3) 0.135(7) 0.024(3) 0.001(4) 0.001(2) -0.011(4) F22 0.063(3) 0.144(5) 0.022(2) 0.017(3) -0.003(2) -0.031(3) F23 0.111(4) 0.144(5) 0.0252(15) -0.086(4) -0.0034(17) 0.0195(19) F24 0.0268(19) 0.291(10) 0.0275(18) 0.041(4) 0.0023(13) -0.020(4) C68A 0.030(7) 0.040(6) 0.030(6) -0.003(4) -0.003(4) -0.012(4) F22A 0.015(4) 0.024(4) 0.012(4) 0.004(3) -0.003(3) -0.002(3) F23A 0.070(11) 0.054(6) 0.044(6) -0.027(6) 0.038(6) -0.008(5) F24A 0.046(6) 0.069(7) 0.027(5) 0.030(5) 0.010(4) -0.014(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag B1 C41 . 1.638(3) ? B1 C51 . 1.639(3) ? B1 C61 . 1.642(3) ? B1 C31 . 1.645(3) ? N2 C1 . 1.347(3) ? N2 C2 . 1.377(3) ? N2 H01 . 0.86(3) ? O2 C6 . 1.366(3) ? O2 C14 . 1.432(3) ? N1 C1 . 1.329(3) ? N1 C7 . 1.402(3) ? N1 Ni1A . 1.796(4) ? N1 Ni1 . 1.986(2) ? N3 C12 . 1.340(3) ? N3 C8 . 1.364(3) ? N3 Ni1 . 1.952(2) ? N3 Ni1A . 1.953(4) ? Ni1 C22 . 1.970(5) ? Ni1 C23 . 1.999(3) ? Ni1 C21 . 2.005(3) ? C21 C22 . 1.383(7) ? C21 H21A . 0.95 ? C21 H21B . 0.95 ? C22 C23 . 1.401(7) ? C22 C24 . 1.519(9) ? C23 H23A . 0.95 ? C23 H23B . 0.95 ? C24 H24A . 0.98 ? C24 H24B . 0.98 ? C24 H24C . 0.98 ? Ni1A C21A . 2.010(11) ? Ni1A C23A . 2.023(11) ? Ni1A C22A . 2.035(13) ? C21A C22A . 1.391(16) ? C21A H21C . 0.95 ? C21A H21D . 0.95 ? C22A C23A . 1.407(16) ? C22A C24A . 1.53(2) ? C23A H23C . 0.95 ? C23A H23D . 0.95 ? C24A H24D . 0.98 ? C24A H24E . 0.98 ? C24A H24F . 0.98 ? O1 C3 . 1.370(3) ? O1 C13 . 1.434(4) ? C1 C8 . 1.455(4) ? F1 C37 . 1.340(3) ? C2 C7 . 1.397(4) ? C2 C3 . 1.398(4) ? F2 C37 . 1.342(3) ? C3 C4 . 1.372(4) ? F3 C37 . 1.340(3) ? C4 C5 . 1.405(4) ? C4 H4 . 0.95 ? F4 C38 . 1.336(3) ? C5 C6 . 1.378(4) ? C5 H5 . 0.95 ? F5 C38 . 1.367(3) ? C6 C7 . 1.412(3) ? F6 C38 . 1.341(3) ? F7 C47 . 1.343(3) ? C8 C9 . 1.383(3) ? F8 C47 . 1.342(3) ? C9 C10 . 1.386(4) ? C9 H9 . 0.95 ? F9 C47 . 1.334(3) ? C10 C11 . 1.379(4) ? C10 H10 . 0.95 ? F10 C48 . 1.335(3) ? C11 C12 . 1.388(4) ? C11 H11 . 0.95 ? F11 C48 . 1.341(3) ? C12 H12 . 0.95 ? F12 C48 . 1.340(3) ? C13 H13A . 0.98 ? C13 H13B . 0.98 ? C13 H13C . 0.98 ? C14 H14A . 0.98 ? C14 H14B . 0.98 ? C14 H14C . 0.98 ? F16 C58 . 1.344(3) ? F17 C58 . 1.345(3) ? F18 C58 . 1.341(3) ? F19 C67 . 1.330(3) ? F20 C67 . 1.330(3) ? F21 C67 . 1.339(3) ? C31 C32 . 1.398(3) ? C31 C36 . 1.402(3) ? C32 C33 . 1.395(3) ? C32 H32 . 0.95 ? C33 C34 . 1.383(3) ? C33 C37 . 1.499(3) ? C34 C35 . 1.392(3) ? C34 H34 . 0.95 ? C35 C36 . 1.388(3) ? C35 C38 . 1.491(3) ? C36 H36 . 0.95 ? C41 C46 . 1.402(3) ? C41 C42 . 1.402(3) ? C42 C43 . 1.393(3) ? C42 H42 . 0.95 ? C43 C44 . 1.392(3) ? C43 C47 . 1.491(3) ? C44 C45 . 1.391(3) ? C44 H44 . 0.95 ? C45 C46 . 1.391(3) ? C45 C48 . 1.504(4) ? C46 H46 . 0.95 ? C51 C56 . 1.397(3) ? C51 C52 . 1.403(3) ? C52 C53 . 1.381(3) ? C52 H52 . 0.95 ? C53 C54 . 1.391(3) ? C53 C57 . 1.496(4) ? C54 C55 . 1.374(3) ? C54 H54 . 0.95 ? C55 C56 . 1.394(3) ? C55 C58 . 1.498(3) ? C56 H56 . 0.95 ? C57 F13A . 1.251(13) ? C57 F14 . 1.284(4) ? C57 F15 . 1.350(3) ? C57 F13 . 1.357(4) ? C57 F14A . 1.385(11) ? C57 F15A . 1.484(10) ? C61 C62 . 1.398(3) ? C61 C66 . 1.407(3) ? C62 C63 . 1.403(3) ? C62 H62 . 0.95 ? C64 C63 . 1.381(3) ? C64 C65 . 1.393(4) ? C64 H64 . 0.95 ? C65 C66 . 1.383(4) ? C65 C68 . 1.506(8) ? C65 C68A . 1.52(3) ? C66 H66 . 0.95 ? C67 C63 . 1.491(3) ? C68 F22 . 1.320(7) ? C68 F23 . 1.328(9) ? C68 F24 . 1.331(7) ? C68A F22A . 1.332(14) ? C68A F24A . 1.346(14) ? C68A F23A . 1.346(14) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C41 B1 C51 . . 111.23(18) ? C41 B1 C61 . . 106.91(18) ? C51 B1 C61 . . 112.62(18) ? C41 B1 C31 . . 112.94(18) ? C51 B1 C31 . . 102.68(18) ? C61 B1 C31 . . 110.58(18) ? C1 N2 C2 . . 107.4(2) ? C1 N2 H01 . . 126.1(19) ? C2 N2 H01 . . 126.4(19) ? C6 O2 C14 . . 116.8(2) ? C1 N1 C7 . . 105.2(2) ? C1 N1 Ni1A . . 110.7(2) ? C7 N1 Ni1A . . 144.1(2) ? C1 N1 Ni1 . . 108.44(17) ? C7 N1 Ni1 . . 142.75(16) ? C12 N3 C8 . . 118.0(2) ? C12 N3 Ni1 . . 128.74(18) ? C8 N3 Ni1 . . 113.29(17) ? C12 N3 Ni1A . . 131.1(2) ? C8 N3 Ni1A . . 107.8(2) ? N3 Ni1 C22 . . 138.74(19) ? N3 Ni1 N1 . . 83.52(9) ? C22 Ni1 N1 . . 134.76(19) ? N3 Ni1 C23 . . 101.89(12) ? C22 Ni1 C23 . . 41.3(2) ? N1 Ni1 C23 . . 173.60(13) ? N3 Ni1 C21 . . 168.29(13) ? C22 Ni1 C21 . . 40.7(2) ? N1 Ni1 C21 . . 101.91(11) ? C23 Ni1 C21 . . 72.15(14) ? C22 C21 Ni1 . . 68.3(2) ? C22 C21 H21A . . 120.0 ? Ni1 C21 H21A . . 74.7 ? C22 C21 H21B . . 120.0 ? Ni1 C21 H21B . . 129.4 ? H21A C21 H21B . . 120.0 ? C21 C22 C23 . . 115.8(6) ? C21 C22 C24 . . 121.1(5) ? C23 C22 C24 . . 121.8(5) ? C21 C22 Ni1 . . 71.0(2) ? C23 C22 Ni1 . . 70.5(3) ? C24 C22 Ni1 . . 117.0(4) ? C22 C23 Ni1 . . 68.2(2) ? C22 C23 H23A . . 120.0 ? Ni1 C23 H23A . . 74.9 ? C22 C23 H23B . . 120.0 ? Ni1 C23 H23B . . 129.2 ? H23A C23 H23B . . 120.0 ? C22 C24 H24A . . 109.5 ? C22 C24 H24B . . 109.5 ? H24A C24 H24B . . 109.5 ? C22 C24 H24C . . 109.5 ? H24A C24 H24C . . 109.5 ? H24B C24 H24C . . 109.5 ? N1 Ni1A N3 . . 88.70(16) ? N1 Ni1A C21A . . 105.1(5) ? N3 Ni1A C21A . . 159.2(6) ? N1 Ni1A C23A . . 173.7(6) ? N3 Ni1A C23A . . 96.0(5) ? C21A Ni1A C23A . . 71.6(6) ? N1 Ni1A C22A . . 139.1(6) ? N3 Ni1A C22A . . 120.2(7) ? C21A Ni1A C22A . . 40.2(5) ? C23A Ni1A C22A . . 40.6(5) ? C22A C21A Ni1A . . 70.9(7) ? C22A C21A H21C . . 120.0 ? Ni1A C21A H21C . . 71.0 ? C22A C21A H21D . . 120.0 ? Ni1A C21A H21D . . 130.8 ? H21C C21A H21D . . 120.0 ? C21A C22A C23A . . 115.0(18) ? C21A C22A C24A . . 124.7(19) ? C23A C22A C24A . . 116.1(17) ? C21A C22A Ni1A . . 68.9(7) ? C23A C22A Ni1A . . 69.3(7) ? C24A C22A Ni1A . . 111.9(15) ? C22A C23A Ni1A . . 70.2(7) ? C22A C23A H23C . . 120.0 ? Ni1A C23A H23C . . 71.4 ? C22A C23A H23D . . 120.0 ? Ni1A C23A H23D . . 131.2 ? H23C C23A H23D . . 120.0 ? C22A C24A H24D . . 109.5 ? C22A C24A H24E . . 109.5 ? H24D C24A H24E . . 109.5 ? C22A C24A H24F . . 109.5 ? H24D C24A H24F . . 109.5 ? H24E C24A H24F . . 109.5 ? C3 O1 C13 . . 116.2(2) ? N1 C1 N2 . . 112.6(2) ? N1 C1 C8 . . 119.0(2) ? N2 C1 C8 . . 128.3(2) ? 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H14A C14 H14B . . 109.5 ? O2 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? C32 C31 C36 . . 115.5(2) ? C32 C31 B1 . . 126.1(2) ? C36 C31 B1 . . 118.11(19) ? C33 C32 C31 . . 122.0(2) ? C33 C32 H32 . . 119.0 ? C31 C32 H32 . . 119.0 ? C34 C33 C32 . . 121.4(2) ? C34 C33 C37 . . 120.4(2) ? C32 C33 C37 . . 118.2(2) ? C33 C34 C35 . . 117.8(2) ? C33 C34 H34 . . 121.1 ? C35 C34 H34 . . 121.1 ? C36 C35 C34 . . 120.5(2) ? C36 C35 C38 . . 118.6(2) ? C34 C35 C38 . . 120.9(2) ? C35 C36 C31 . . 122.8(2) ? C35 C36 H36 . . 118.6 ? C31 C36 H36 . . 118.6 ? F1 C37 F3 . . 106.42(19) ? F1 C37 F2 . . 105.69(19) ? F3 C37 F2 . . 106.65(19) ? F1 C37 C33 . . 112.20(19) ? F3 C37 C33 . . 112.98(19) ? F2 C37 C33 . . 112.38(19) ? F4 C38 F6 . . 107.39(18) ? F4 C38 F5 . . 105.77(18) ? F6 C38 F5 . . 104.86(18) ? F4 C38 C35 . . 113.57(19) ? F6 C38 C35 . . 113.09(19) ? F5 C38 C35 . . 111.51(19) ? C46 C41 C42 . . 115.5(2) ? C46 C41 B1 . . 123.0(2) ? C42 C41 B1 . . 121.5(2) ? 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C53 C54 H54 . . 120.9 ? C54 C55 C56 . . 120.7(2) ? C54 C55 C58 . . 119.4(2) ? C56 C55 C58 . . 119.7(2) ? C55 C56 C51 . . 122.4(2) ? C55 C56 H56 . . 118.8 ? C51 C56 H56 . . 118.8 ? F14 C57 F15 . . 108.0(3) ? F14 C57 F13 . . 107.3(3) ? F15 C57 F13 . . 102.9(3) ? F13A C57 F14A . . 107.3(13) ? F13A C57 F15A . . 108.6(12) ? F14A C57 F15A . . 93.3(10) ? F13A C57 C53 . . 124.2(10) ? F14 C57 C53 . . 114.1(3) ? F15 C57 C53 . . 111.6(2) ? F13 C57 C53 . . 112.3(2) ? F14A C57 C53 . . 111.2(7) ? F15A C57 C53 . . 107.8(5) ? F18 C58 F16 . . 106.4(2) ? F18 C58 F17 . . 105.92(19) ? F16 C58 F17 . . 106.34(19) ? F18 C58 C55 . . 111.92(19) ? F16 C58 C55 . . 112.9(2) ? F17 C58 C55 . . 112.8(2) ? C62 C61 C66 . . 115.4(2) ? C62 C61 B1 . . 124.8(2) ? C66 C61 B1 . . 119.8(2) ? C61 C62 C63 . . 122.4(2) ? C61 C62 H62 . . 118.8 ? C63 C62 H62 . . 118.8 ? C63 C64 C65 . . 117.7(2) ? C63 C64 H64 . . 121.1 ? C65 C64 H64 . . 121.1 ? C66 C65 C64 . . 121.3(2) ? C66 C65 C68 . . 119.6(3) ? C64 C65 C68 . . 118.7(3) ? C66 C65 C68A . . 121.1(6) ? C64 C65 C68A . . 116.8(6) ? C65 C66 C61 . . 122.3(2) ? C65 C66 H66 . . 118.8 ? C61 C66 H66 . . 118.8 ? F19 C67 F20 . . 106.0(2) ? F19 C67 F21 . . 105.7(2) ? F20 C67 F21 . . 106.5(2) ? F19 C67 C63 . . 113.15(19) ? F20 C67 C63 . . 113.5(2) ? F21 C67 C63 . . 111.4(2) ? C64 C63 C62 . . 120.8(2) ? C64 C63 C67 . . 120.1(2) ? C62 C63 C67 . . 119.1(2) ? F22 C68 F23 . . 105.2(6) ? F22 C68 F24 . . 105.6(7) ? F23 C68 F24 . . 107.9(6) ? F22 C68 C65 . . 111.5(6) ? F23 C68 C65 . . 114.6(6) ? F24 C68 C65 . . 111.5(5) ? F22A C68A F24A . . 103.2(14) ? F22A C68A F23A . . 113.9(17) ? F24A C68A F23A . . 103.8(14) ? F22A C68A C65 . . 115.4(14) ? F24A C68A C65 . . 113.9(14) ? 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Ni1 N1 C1 C8 . . . . -20.7(3) ? C2 N2 C1 N1 . . . . 1.3(3) ? C2 N2 C1 C8 . . . . -176.4(2) ? C1 N2 C2 C7 . . . . 0.3(3) ? C1 N2 C2 C3 . . . . 179.6(3) ? C13 O1 C3 C4 . . . . -2.0(4) ? C13 O1 C3 C2 . . . . 179.2(2) ? N2 C2 C3 O1 . . . . 1.6(4) ? C7 C2 C3 O1 . . . . -179.2(2) ? N2 C2 C3 C4 . . . . -177.3(2) ? C7 C2 C3 C4 . . . . 1.9(4) ? O1 C3 C4 C5 . . . . -177.5(2) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 1.3(4) ? C3 C4 C5 C6 . . . . -1.1(4) ? C14 O2 C6 C5 . . . . -7.9(4) ? C14 O2 C6 C7 . . . . 170.7(2) ? C4 C5 C6 O2 . . . . 176.3(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -2.2(4) ? N2 C2 C7 N1 . . . . -1.7(3) ? C3 C2 C7 N1 . . . . 179.0(2) ? N2 C2 C7 C6 . . . . 174.1(2) ? C3 C2 C7 C6 . . . . -5.2(4) ? C1 N1 C7 C2 . . . . 2.4(3) ? Ni1A N1 C7 C2 . . . . 179.2(5) ? Ni1 N1 C7 C2 . . . . -151.4(2) ? C1 N1 C7 C6 . . . . -172.6(3) ? Ni1A N1 C7 C6 . . . . 4.1(6) ? Ni1 N1 C7 C6 . . . . 33.5(5) ? O2 C6 C7 C2 . . . . -173.6(2) ? C5 C6 C7 C2 . . . . 5.1(4) ? O2 C6 C7 N1 . . . . 1.1(4) ? C5 C6 C7 N1 . . . . 179.8(2) ? C12 N3 C8 C9 . . . . -1.1(4) ? Ni1 N3 C8 C9 . . . . 179.18(19) ? Ni1A N3 C8 C9 . . . . 161.1(3) ? C12 N3 C8 C1 . . . . -176.6(2) ? Ni1 N3 C8 C1 . . . . 3.7(3) ? Ni1A N3 C8 C1 . . . . -14.4(3) ? N1 C1 C8 N3 . . . . 12.1(3) ? N2 C1 C8 N3 . . . . -170.4(2) ? N1 C1 C8 C9 . . . . -163.3(2) ? N2 C1 C8 C9 . . . . 14.3(4) ? N3 C8 C9 C10 . . . . -1.2(4) ? C1 C8 C9 C10 . . . . 173.7(2) ? C8 C9 C10 C11 . . . . 2.0(4) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -0.6(4) ? C8 N3 C12 C11 . . . . 2.6(4) ? Ni1 N3 C12 C11 . . . . -177.7(2) ? Ni1A N3 C12 C11 . . . . -154.6(4) ? C10 C11 C12 N3 . . . . -1.8(4) ? C41 B1 C31 C32 . . . . 8.7(3) ? C51 B1 C31 C32 . . . . -111.2(2) ? C61 B1 C31 C32 . . . . 128.4(2) ? C41 B1 C31 C36 . . . . -177.0(2) ? C51 B1 C31 C36 . . . . 63.1(2) ? C61 B1 C31 C36 . . . . -57.3(3) ? C36 C31 C32 C33 . . . . 0.9(3) ? B1 C31 C32 C33 . . . . 175.3(2) ? C31 C32 C33 C34 . . . . 0.1(3) ? C31 C32 C33 C37 . . . . -179.9(2) ? C32 C33 C34 C35 . . . . -0.6(3) ? C37 C33 C34 C35 . . . . 179.4(2) ? C33 C34 C35 C36 . . . . 0.1(3) ? C33 C34 C35 C38 . . . . 178.9(2) ? C34 C35 C36 C31 . . . . 1.0(3) ? C38 C35 C36 C31 . . . . -177.9(2) ? C32 C31 C36 C35 . . . . -1.4(3) ? B1 C31 C36 C35 . . . . -176.3(2) ? C34 C33 C37 F1 . . . . -118.0(2) ? C32 C33 C37 F1 . . . . 61.9(3) ? C34 C33 C37 F3 . . . . 2.3(3) ? C32 C33 C37 F3 . . . . -177.8(2) ? C34 C33 C37 F2 . . . . 123.0(2) ? C32 C33 C37 F2 . . . . -57.0(3) ? C36 C35 C38 F4 . . . . -163.7(2) ? C34 C35 C38 F4 . . . . 17.4(3) ? C36 C35 C38 F6 . . . . -41.0(3) ? C34 C35 C38 F6 . . . . 140.1(2) ? C36 C35 C38 F5 . . . . 76.9(3) ? C34 C35 C38 F5 . . . . -102.0(2) ? C51 B1 C41 C46 . . . . -16.0(3) ? C61 B1 C41 C46 . . . . 107.3(2) ? C31 B1 C41 C46 . . . . -130.8(2) ? C51 B1 C41 C42 . . . . 166.2(2) ? C61 B1 C41 C42 . . . . -70.5(3) ? C31 B1 C41 C42 . . . . 51.4(3) ? C46 C41 C42 C43 . . . . 1.6(3) ? B1 C41 C42 C43 . . . . 179.6(2) ? C41 C42 C43 C44 . . . . -0.9(4) ? C41 C42 C43 C47 . . . . 175.2(2) ? C42 C43 C44 C45 . . . . -0.2(4) ? C47 C43 C44 C45 . . . . -176.4(2) ? C43 C44 C45 C46 . . . . 0.6(4) ? C43 C44 C45 C48 . . . . 179.7(2) ? C44 C45 C46 C41 . . . . 0.2(4) ? C48 C45 C46 C41 . . . . -179.0(2) ? C42 C41 C46 C45 . . . . -1.3(3) ? B1 C41 C46 C45 . . . . -179.2(2) ? C44 C43 C47 F9 . . . . -28.1(3) ? C42 C43 C47 F9 . . . . 155.7(2) ? C44 C43 C47 F8 . . . . 92.2(3) ? C42 C43 C47 F8 . . . . -83.9(3) ? C44 C43 C47 F7 . . . . -149.0(2) ? C42 C43 C47 F7 . . . . 34.9(3) ? C46 C45 C48 F10 . . . . 179.0(2) ? C44 C45 C48 F10 . . . . -0.2(4) ? C46 C45 C48 F12 . . . . -59.0(3) ? C44 C45 C48 F12 . . . . 121.8(3) ? C46 C45 C48 F11 . . . . 59.6(3) ? C44 C45 C48 F11 . . . . -119.6(3) ? C41 B1 C51 C56 . . . . 131.0(2) ? C61 B1 C51 C56 . . . . 11.0(3) ? C31 B1 C51 C56 . . . . -107.9(2) ? C41 B1 C51 C52 . . . . -56.8(3) ? C61 B1 C51 C52 . . . . -176.80(19) ? C31 B1 C51 C52 . . . . 64.3(2) ? C56 C51 C52 C53 . . . . 0.1(3) ? B1 C51 C52 C53 . . . . -173.0(2) ? C51 C52 C53 C54 . . . . 0.7(4) ? C51 C52 C53 C57 . . . . -178.9(2) ? C52 C53 C54 C55 . . . . -0.6(4) ? C57 C53 C54 C55 . . . . 179.0(2) ? C53 C54 C55 C56 . . . . -0.3(4) ? C53 C54 C55 C58 . . . . 176.0(2) ? C54 C55 C56 C51 . . . . 1.1(3) ? C58 C55 C56 C51 . . . . -175.3(2) ? C52 C51 C56 C55 . . . . -0.9(3) ? B1 C51 C56 C55 . . . . 171.4(2) ? C52 C53 C57 F13A . . . . -97.4(15) ? C54 C53 C57 F13A . . . . 83.0(15) ? C52 C53 C57 F14 . . . . 93.3(3) ? C54 C53 C57 F14 . . . . -86.3(3) ? C52 C53 C57 F15 . . . . -144.0(3) ? C54 C53 C57 F15 . . . . 36.4(4) ? C52 C53 C57 F13 . . . . -29.1(4) ? C54 C53 C57 F13 . . . . 151.4(3) ? C52 C53 C57 F14A . . . . 33.0(10) ? C54 C53 C57 F14A . . . . -146.5(10) ? C52 C53 C57 F15A . . . . 133.9(7) ? C54 C53 C57 F15A . . . . -45.6(8) ? C54 C55 C58 F18 . . . . -100.4(3) ? C56 C55 C58 F18 . . . . 76.0(3) ? C54 C55 C58 F16 . . . . 19.7(3) ? C56 C55 C58 F16 . . . . -164.0(2) ? C54 C55 C58 F17 . . . . 140.3(2) ? C56 C55 C58 F17 . . . . -43.4(3) ? C41 B1 C61 C62 . . . . 112.2(2) ? C51 B1 C61 C62 . . . . -125.3(2) ? C31 B1 C61 C62 . . . . -11.1(3) ? C41 B1 C61 C66 . . . . -65.4(3) ? C51 B1 C61 C66 . . . . 57.0(3) ? C31 B1 C61 C66 . . . . 171.2(2) ? C66 C61 C62 C63 . . . . -2.4(3) ? B1 C61 C62 C63 . . . . 179.9(2) ? C63 C64 C65 C66 . . . . -1.7(4) ? C63 C64 C65 C68 . . . . -174.1(5) ? C63 C64 C65 C68A . . . . 168.2(6) ? C64 C65 C66 C61 . . . . -0.5(4) ? C68 C65 C66 C61 . . . . 171.8(5) ? C68A C65 C66 C61 . . . . -170.0(6) ? C62 C61 C66 C65 . . . . 2.5(4) ? B1 C61 C66 C65 . . . . -179.6(2) ? C65 C64 C63 C62 . . . . 1.9(4) ? C65 C64 C63 C67 . . . . -180.0(2) ? C61 C62 C63 C64 . . . . 0.2(3) ? C61 C62 C63 C67 . . . . -177.9(2) ? F19 C67 C63 C64 . . . . 132.9(2) ? F20 C67 C63 C64 . . . . 12.0(3) ? F21 C67 C63 C64 . . . . -108.3(3) ? F19 C67 C63 C62 . . . . -49.0(3) ? F20 C67 C63 C62 . . . . -169.9(2) ? F21 C67 C63 C62 . . . . 69.9(3) ? C66 C65 C68 F22 . . . . 35.3(9) ? C64 C65 C68 F22 . . . . -152.3(5) ? C66 C65 C68 F23 . . . . -84.0(6) ? C64 C65 C68 F23 . . . . 88.5(5) ? 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C64 C65 C68A F23A . . . . 56.8(12) ? _shelx_res_file ; dan7752.res created by SHELXL-2014/7 TITL dan7752 in P-1 CELL 0.71073 11.4773 13.0681 18.2775 70.951 80.767 78.887 ZERR 2.00 0.0005 0.0005 0.0008 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H N O B F Ni UNIT 100 64 6 4 2 48 2 SIZE 0.090 0.196 0.267 TEMP -173.160 ACTA CONF L.S. 25 BOND $H FMAP 2 PLAN 10 OMIT -6 6 0 OMIT -4 -4 2 OMIT 2 6 6 WGHT 0.037900 3.086900 FVAR 0.11878 0.79172 0.76562 0.84827 B1 5 0.472460 0.793508 0.267326 11.00000 0.01932 0.01885 = 0.01552 -0.00487 -0.00109 -0.00504 N2 3 0.199721 0.478900 0.077251 11.00000 0.01752 0.02169 = 0.03416 -0.00907 -0.00133 -0.00395 H01 2 0.241432 0.531830 0.063538 11.00000 0.03127 O2 4 -0.022933 0.217016 0.091555 11.00000 0.03580 0.03185 = 0.04412 -0.01589 -0.01000 -0.01043 SIMU 0.02 0.04 0.9 N1 > C24A SAME N1 N3 Ni1A C21A C22A C23A C24A SADI N1 Ni1 N3 Ni1 SADI Ni1 c21 Ni1 c22 Ni1 C23 SADI c21 c22 c22 c23 SADI c22 c24 ISOR 0.01 Ni1 > C24A N1 3 0.112506 0.337283 0.153808 11.00000 0.02143 0.02372 = 0.03276 -0.01469 0.00073 -0.00501 N3 3 0.161103 0.348178 0.286255 11.00000 0.02514 0.03341 = 0.03103 -0.01663 0.00555 -0.01224 PART 1 21 NI1 7 0.120365 0.228023 0.258779 21.00000 0.02020 0.01659 = 0.02320 -0.00936 0.00326 -0.00520 C21 1 0.111606 0.089185 0.236825 21.00000 0.03560 0.01462 = 0.02782 -0.00817 0.00091 -0.00912 AFIX 93 H21A 2 0.191935 0.101724 0.220923 21.00000 -1.20000 H21B 2 0.066317 0.077709 0.201782 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.060580 0.087635 0.311014 21.00000 0.04508 0.02209 = 0.03052 -0.00995 0.01021 -0.01783 C23 1 0.134420 0.105364 0.358350 21.00000 0.05815 0.02600 = 0.02211 -0.00767 0.01114 -0.02062 AFIX 93 H23A 2 0.214094 0.117426 0.338831 21.00000 -1.20000 H23B 2 0.104823 0.105324 0.409971 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 -0.073404 0.092325 0.332506 21.00000 0.05134 0.04976 = 0.07476 -0.03241 0.03405 -0.03248 AFIX 33 H24A 2 -0.092934 0.090408 0.387093 21.00000 -1.50000 H24B 2 -0.114640 0.160224 0.299164 21.00000 -1.50000 H24C 2 -0.099059 0.029368 0.325123 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 -21 NI1A 7 0.074270 0.259335 0.252974 -21.00000 0.04530 0.04021 = 0.04504 -0.02586 0.01507 -0.01928 C21A 1 0.020518 0.125308 0.246435 -21.00000 0.07765 0.04831 = 0.06547 -0.02662 0.00049 -0.01942 AFIX 93 H21C 2 -0.039881 0.186427 0.230560 -21.00000 -1.20000 H21D 2 0.050797 0.080760 0.213619 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 0.064614 0.101050 0.317721 -21.00000 0.04919 0.04048 = 0.04084 -0.02101 0.01460 -0.01041 C23A 1 0.013132 0.172621 0.361285 -21.00000 0.06720 0.04281 = 0.05684 -0.01614 0.00943 -0.01993 AFIX 93 H23C 2 -0.047025 0.232082 0.341334 -21.00000 -1.20000 H23D 2 0.038531 0.161480 0.410648 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.187900 0.036409 0.337467 -21.00000 0.09733 0.04178 = 0.06466 0.00513 0.02227 0.00684 AFIX 33 H24D 2 0.198348 0.030011 0.391036 -21.00000 -1.50000 H24E 2 0.194229 -0.036858 0.332338 -21.00000 -1.50000 H24F 2 0.249935 0.074751 0.301651 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 O1 4 0.227465 0.556233 -0.090465 11.00000 0.03539 0.04416 = 0.03277 -0.00015 -0.00654 -0.01275 C1 1 0.168932 0.418579 0.150771 11.00000 0.01660 0.02101 = 0.03294 -0.01151 0.00109 -0.00099 F1 6 0.813684 0.927507 0.026234 11.00000 0.02421 0.03677 = 0.03583 -0.00129 -0.00132 -0.01479 C2 1 0.158901 0.436329 0.028146 11.00000 0.01747 0.02370 = 0.03411 -0.01048 -0.00449 0.00284 F2 6 0.660236 1.041834 -0.014425 11.00000 0.03652 0.01876 = 0.04283 0.00112 0.00705 -0.00297 C3 1 0.167164 0.469402 -0.053109 11.00000 0.02325 0.03261 = 0.03638 -0.00920 -0.00494 0.00024 F3 6 0.740454 0.923582 -0.073571 11.00000 0.05235 0.04722 = 0.02257 -0.01428 0.01601 -0.02930 C4 1 0.112322 0.412255 -0.085146 11.00000 0.02931 0.03663 = 0.03264 -0.01222 -0.00741 0.00430 AFIX 43 H4 2 0.116687 0.430546 -0.140166 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F4 6 0.552200 0.601369 -0.009623 11.00000 0.03390 0.02932 = 0.02193 -0.01520 0.00511 -0.00870 C5 1 0.049798 0.327168 -0.038155 11.00000 0.02952 0.03126 = 0.04397 -0.01940 -0.01535 0.00556 AFIX 43 H5 2 0.011937 0.290477 -0.062668 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F5 6 0.372006 0.651071 0.034876 11.00000 0.02194 0.03181 = 0.03613 -0.01589 -0.00515 -0.00585 C6 1 0.041105 0.294731 0.041968 11.00000 0.02485 0.02583 = 0.03989 -0.01595 -0.00438 -0.00033 F6 6 0.487778 0.525949 0.110043 11.00000 0.04526 0.01927 = 0.02337 -0.00622 -0.00178 -0.00993 C7 1 0.102227 0.348688 0.076010 11.00000 0.02016 0.02472 = 0.03417 -0.01494 -0.00257 0.00073 F7 6 0.382472 1.222039 0.169996 11.00000 0.03577 0.02804 = 0.03769 -0.00508 -0.01229 0.00106 C8 1 0.186258 0.434747 0.223162 11.00000 0.01347 0.02685 = 0.03727 -0.01523 0.00218 -0.00283 F8 6 0.569881 1.227355 0.147688 11.00000 0.04011 0.04058 = 0.04640 0.01124 0.00560 -0.00804 C9 1 0.215799 0.528872 0.229769 11.00000 0.01732 0.02141 = 0.04829 -0.01332 -0.00827 -0.00030 AFIX 43 H9 2 0.234431 0.587401 0.184804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F9 6 0.467174 1.283838 0.239326 11.00000 0.10276 0.02211 = 0.04702 -0.01459 -0.03045 0.00002 C10 1 0.217497 0.535542 0.303743 11.00000 0.02265 0.03002 = 0.05636 -0.02485 -0.01668 0.00110 AFIX 43 H10 2 0.234949 0.600104 0.310127 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F10 6 0.675155 1.032670 0.456987 11.00000 0.06992 0.04233 = 0.04702 -0.01817 -0.02861 -0.01512 C11 1 0.193751 0.448081 0.368017 11.00000 0.02171 0.03985 = 0.04439 -0.02365 -0.00837 -0.00272 AFIX 43 H11 2 0.195367 0.451379 0.418997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F11 6 0.756495 0.878239 0.441388 11.00000 0.04582 0.06689 = 0.05791 -0.02763 -0.03044 0.00834 C12 1 0.167440 0.355121 0.357014 11.00000 0.02477 0.03971 = 0.03456 -0.01827 0.00282 -0.01066 AFIX 43 H12 2 0.153408 0.294164 0.401305 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F12 6 0.588694 0.889822 0.510578 11.00000 0.06728 0.05437 = 0.02319 -0.00459 -0.01179 -0.02105 C13 1 0.238001 0.590200 -0.173888 11.00000 0.04877 0.07160 = 0.03266 0.00366 -0.01019 -0.02195 AFIX 137 H13A 2 0.280513 0.529325 -0.192501 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.282500 0.652328 -0.194505 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.158190 0.612159 -0.191672 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 -0.099252 0.174581 0.057472 11.00000 0.03736 0.03327 = 0.05930 -0.01487 -0.02248 -0.00632 AFIX 137 H14A 2 -0.152892 0.235274 0.026411 11.00000 -1.50000 H14B 2 -0.146520 0.125613 0.098752 11.00000 -1.50000 H14C 2 -0.050572 0.133815 0.023927 11.00000 -1.50000 AFIX 0 F16 6 0.574342 0.298664 0.474576 11.00000 0.03779 0.02934 = 0.04762 0.01079 -0.01933 -0.01143 F17 6 0.403402 0.400875 0.476249 11.00000 0.03494 0.03680 = 0.02593 -0.00677 0.00420 -0.01786 F18 6 0.469867 0.342837 0.378170 11.00000 0.04387 0.02924 = 0.03235 -0.01173 -0.00686 -0.01509 F19 6 0.073004 0.940346 0.120884 11.00000 0.04408 0.04254 = 0.03086 0.01208 -0.01801 -0.01898 F20 6 -0.067222 0.873030 0.202697 11.00000 0.02124 0.09097 = 0.03703 -0.00910 -0.00930 -0.00704 F21 6 0.065122 0.770073 0.151375 11.00000 0.07468 0.03845 = 0.06457 -0.02648 -0.04528 0.00292 C31 1 0.517317 0.796683 0.176590 11.00000 0.01411 0.01998 = 0.01594 -0.00511 -0.00233 -0.00107 C32 1 0.591278 0.866953 0.123849 11.00000 0.01790 0.01859 = 0.02030 -0.00682 -0.00293 -0.00286 AFIX 43 H32 2 0.614842 0.922271 0.139000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.631539 0.858282 0.049608 11.00000 0.01654 0.01906 = 0.01904 -0.00369 -0.00196 -0.00155 C34 1 0.599762 0.779303 0.024595 11.00000 0.01864 0.02059 = 0.01551 -0.00577 0.00028 0.00008 AFIX 43 H34 2 0.626761 0.774095 -0.026173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.526936 0.707736 0.076266 11.00000 0.01648 0.01783 = 0.01818 -0.00566 -0.00295 -0.00001 C36 1 0.488009 0.716325 0.150230 11.00000 0.01517 0.01883 = 0.01750 -0.00381 0.00046 -0.00328 AFIX 43 H36 2 0.439407 0.665575 0.184486 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.710862 0.937107 -0.002979 11.00000 0.02435 0.02423 = 0.01977 -0.00661 0.00175 -0.00519 C38 1 0.487241 0.621686 0.053030 11.00000 0.02265 0.02252 = 0.01793 -0.00769 0.00119 -0.00352 C41 1 0.506783 0.895504 0.288959 11.00000 0.01405 0.02139 = 0.01559 -0.00757 0.00236 -0.00308 C42 1 0.478195 1.004298 0.242892 11.00000 0.01741 0.02542 = 0.01555 -0.00835 -0.00014 -0.00302 AFIX 43 H42 2 0.438523 1.018456 0.198021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.505681 1.092455 0.260336 11.00000 0.02111 0.02390 = 0.02127 -0.00868 0.00058 -0.00449 C44 1 0.562235 1.075389 0.326133 11.00000 0.02874 0.02606 = 0.02306 -0.01174 -0.00196 -0.00741 AFIX 43 H44 2 0.581453 1.135162 0.338231 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.589856 0.968382 0.373707 11.00000 0.02521 0.02831 = 0.02093 -0.00926 -0.00395 -0.00502 C46 1 0.562380 0.881225 0.355249 11.00000 0.02248 0.02314 = 0.01884 -0.00622 -0.00219 -0.00425 AFIX 43 H46 2 0.582090 0.809089 0.388932 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.481304 1.205315 0.205490 11.00000 0.03460 0.02456 = 0.02778 -0.01060 -0.00632 -0.00406 C48 1 0.651441 0.943225 0.445603 11.00000 0.04138 0.03453 = 0.03584 -0.01558 -0.01271 -0.00753 C51 1 0.543195 0.676001 0.316884 11.00000 0.01982 0.02238 = 0.01341 -0.00789 -0.00103 -0.00547 C52 1 0.668322 0.663131 0.309993 11.00000 0.02094 0.02227 = 0.02237 -0.00483 0.00011 -0.00691 AFIX 43 H52 2 0.707007 0.724719 0.282035 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.737194 0.564065 0.342433 11.00000 0.01924 0.02761 = 0.02976 -0.00592 -0.00128 -0.00503 C54 1 0.684473 0.471407 0.383187 11.00000 0.02428 0.02148 = 0.02751 -0.00593 -0.00509 -0.00070 AFIX 43 H54 2 0.731827 0.403088 0.405128 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.562067 0.481376 0.390845 11.00000 0.02552 0.02298 = 0.01562 -0.00550 -0.00403 -0.00760 C56 1 0.492874 0.581872 0.358854 11.00000 0.01808 0.02640 = 0.01532 -0.00767 -0.00191 -0.00626 AFIX 43 H56 2 0.408407 0.586511 0.365853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 SIMU 0.02 0.04 0.9 C57 > F15A SAME C57 F13A F14A F15A SADI C57 F13 C57 F14 C57 F15 SADI F13 F14 F13 F15 F14 F15 ISOR 0.005 F13 > F15A ISOR 0.01 C57 C57 1 0.870277 0.555010 0.334735 11.00000 0.02583 0.03115 = 0.05399 -0.00421 -0.00651 -0.00427 PART 1 41 F13 6 0.912916 0.627820 0.268754 41.00000 0.02017 0.05971 = 0.07171 0.01258 0.00696 -0.01032 F14 6 0.911060 0.568231 0.391975 41.00000 0.02683 0.08887 = 0.06619 -0.04005 -0.00807 -0.01517 F15 6 0.924263 0.457495 0.326394 41.00000 0.01936 0.04370 = 0.07154 -0.02373 0.00014 0.00275 PART 2 -41 F13A 6 0.939123 0.521091 0.284374 -41.00000 0.09464 0.13045 = 0.09514 -0.02775 -0.00520 -0.02135 F14A 6 0.904681 0.651126 0.334282 -41.00000 0.05777 0.05698 = 0.13540 0.00500 -0.02611 -0.03412 F15A 6 0.910965 0.493134 0.412364 -41.00000 0.02318 0.05488 = 0.04680 0.01126 -0.01091 -0.02001 PART 0 C58 1 0.503106 0.381642 0.429871 11.00000 0.02584 0.02488 = 0.02295 -0.00278 -0.00760 -0.00666 C61 1 0.326756 0.800213 0.284314 11.00000 0.02053 0.01676 = 0.01852 -0.00647 -0.00213 -0.00360 C62 1 0.249253 0.825521 0.227108 11.00000 0.02119 0.01321 = 0.01553 -0.00355 -0.00023 -0.00505 AFIX 43 H62 2 0.281773 0.840300 0.174178 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.073991 0.809362 0.321043 11.00000 0.01672 0.03167 = 0.02343 -0.00243 -0.00088 -0.00450 AFIX 43 H64 2 -0.009696 0.810085 0.333595 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.149175 0.787543 0.378758 11.00000 0.02154 0.04951 = 0.01938 -0.00666 0.00030 -0.00295 C66 1 0.271431 0.783537 0.360917 11.00000 0.02246 0.04172 = 0.01619 -0.00843 -0.00425 -0.00187 AFIX 43 H66 2 0.319738 0.769013 0.401832 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.049051 0.853782 0.180755 11.00000 0.02287 0.02236 = 0.02506 -0.00353 -0.00557 -0.00721 SIMU 0.02 0.04 0.9 C63 > F24A SAME C63 C68A F22A F23A F24A SADI C63 C68 SADI C68 F22 C68 F23 C68 F24 SADI F22 F23 F22 F24 F23 F24 ISOR 0.01 C63 F22 F23 F24 F23A F24A ISOR 0.002 F22A ISOR 0.005 C68A C63 1 0.125236 0.829909 0.244946 11.00000 0.02091 0.01481 = 0.02162 -0.00373 -0.00446 -0.00462 PART 1 31 C68 1 0.097208 0.754080 0.462653 31.00000 0.01695 0.13470 = 0.02394 -0.01117 0.00080 0.00104 F22 6 0.157693 0.782109 0.506922 31.00000 0.06266 0.14413 = 0.02242 -0.03059 -0.00267 0.01742 F23 6 0.097117 0.647101 0.494776 31.00000 0.11135 0.14427 = 0.02522 0.01952 -0.00339 -0.08641 F24 6 -0.014241 0.804238 0.471635 31.00000 0.02685 0.29093 = 0.02749 -0.01954 0.00233 0.04130 PART 2 -31 C68A 1 0.089928 0.787612 0.459199 -31.00000 0.02987 0.04039 = 0.02975 -0.01201 -0.00277 -0.00287 F22A 6 0.164252 0.773299 0.511906 -31.00000 0.01492 0.02371 = 0.01224 -0.00239 -0.00350 0.00449 F23A 6 0.014199 0.713603 0.480247 -31.00000 0.06982 0.05357 = 0.04420 -0.00839 0.03750 -0.02718 F24A 6 0.018717 0.881897 0.460533 -31.00000 0.04590 0.06943 = 0.02657 -0.01403 0.01049 0.02962 PART 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM dan7752 in P-1 REM R1 = 0.0412 for 7560 Fo > 4sig(Fo) and 0.0561 for all 9271 data REM 847 parameters refined using 254 restraints END WGHT 0.0379 3.0878 REM Highest difference peak 0.615, deepest hole -0.467, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.8113 0.9329 0.3974 11.00000 0.05 0.62 Q2 1 -0.0200 0.7846 0.1901 11.00000 0.05 0.54 Q3 1 0.6714 0.8659 0.4895 11.00000 0.05 0.51 Q4 1 0.8851 0.6583 0.3881 11.00000 0.05 0.47 Q5 1 -0.1120 0.1448 0.3561 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 0.9247 0.5566 0.2896 11.00000 0.05 0.36 Q7 1 0.1179 0.8493 0.1122 11.00000 0.05 0.35 Q8 1 0.1210 0.3986 0.2604 11.00000 0.05 0.34 Q9 1 0.1935 0.0506 0.2282 11.00000 0.05 0.34 Q10 1 -0.0749 0.0256 0.3657 11.00000 0.05 0.34 ; 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