data_PM-R _audit_creation_date 2015-07-08 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 4.1' _audit_update_record ? # start Validation Reply Form _vrf_RFACG01_PM-R ; PROBLEM: The value of the R factor is > 0.20 RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; _vrf_RFACR01_PM-R ; PROBLEM: The value of the weighted R factor is > 0.45 RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; _vrf_RINTA01_PM-R ; PROBLEM: The value of Rint is greater than 0.25 RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; _vrf_PLAT020_PM-R ; PROBLEM: The value of Rint is greater than 0.12 ......... 0.406 Report RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; _vrf_PLAT026_PM-R ; PROBLEM: Ratio Observed / Unique Reflections too Low .... 25 % RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; _vrf_PLAT029_PM-R ; PROBLEM: _diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.888 Note RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; _vrf_PLAT082_PM-R ; PROBLEM: High R1 Value .................................. 0.25 Report RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; _vrf_PLAT084_PM-R ; PROBLEM: High wR2 Value (i.e. > 0.25) ................... 0.59 Report RESPONSE: All crystals were of poor-quality, and diffracted weakly, particularly at higher angles. Multiple attempts at data collection all produced poor-quality data. The best available crystal and data have been used. ; # end Validation Reply Form _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Rigaku (2014). CrystalStructure. Version 4.1. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. SHELXD2013 Sheldrick, G.M. (2008), Acta Cryst. A64, 112-122. Rigaku (1998). REQAB. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C89 H89 N11 O13' _chemical_formula_moiety 'C55 H55 N5 O9, C30 H28 N4 O4, 2(C2 H3 N)' _chemical_formula_weight 1520.75 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_IT_number 14 loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 '+X,+Y,+Z' 2 '-X,1/2+Y,1/2-Z' 3 '-X,-Y,-Z' 4 '+X,-1/2-Y,-1/2+Z' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 9.914(5) _cell_length_b 11.770(5) _cell_length_c 73.29(3) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 92.402(11) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 8545(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 1638 _cell_measurement_theta_min 19.00 _cell_measurement_theta_max 46.90 _cell_measurement_temperature 173 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.130 _exptl_crystal_size_mid 0.060 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_crystal_density_diffrn 1.182 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3216.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.652 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'REQAB (Rigaku, 1998)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.134 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.993 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 173 _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku XtaLAB P100' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 5.814 _diffrn_reflns_number 47075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.4063 _diffrn_reflns_theta_max 68.462 _diffrn_reflns_theta_min 3.804 _diffrn_reflns_theta_full 67.687 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.880 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.888 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.880 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.888 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.880 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.888 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -88 _diffrn_reflns_limit_l_max 74 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_decay_% ? #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 13722 _reflns_number_gt 3427 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_all 0.4138 _refine_ls_R_factor_gt 0.2461 _refine_ls_wR_factor_ref 0.5897 _refine_ls_wR_factor_gt 0.5209 _refine_ls_number_restraints 267 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 13722 _refine_ls_number_parameters 905 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.218 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_diff_density_max 1.35 _refine_diff_density_min -0.65 _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0066(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 ; International Tables for Crystallography (Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; 'H' 'H' 0.0000 0.0000 ; International Tables for Crystallography (Vol. C, Table 6.1.1.4) ; 'N' 'N' 0.0311 0.0180 ; International Tables for Crystallography (Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; 'O' 'O' 0.0492 0.0322 ; International Tables for Crystallography (Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.6788(13) 0.3437(10) 0.74299(18) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.2272(16) 0.5106(13) 0.60208(19) 0.116(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4489(12) 0.3230(11) 0.53407(17) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.1456(16) 0.6463(11) 0.5384(2) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.3907(14) 0.1395(11) 0.77388(17) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.5787(14) -0.0156(12) 0.7265(2) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.3723(13) 0.3259(13) 0.7359(2) 0.118(5) Uani 1 1 d . . . . . O8 O -0.1964(14) -0.0379(12) 0.6720(2) 0.119(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.2764 -0.0687 0.6776 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . O9 O -0.1115(12) -0.0310(11) 0.6999(2) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . . . O61 O 0.0870(13) 0.8551(12) 0.6416(2) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . . . O62 O 0.8436(12) 0.6318(12) 0.5936(2) 0.115(5) Uani 1 1 d . . . . . O63 O 0.569(2) 0.1740(13) 0.5789(3) 0.151(7) Uani 1 1 d . . . . . O64 O -0.0366(19) 0.2713(17) 0.6523(3) 0.169(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.7521(16) 0.2942(12) 0.72963(19) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4278(14) 0.4131(11) 0.6018(2) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.4899 0.3774 0.5935 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 1.3127(13) 0.2755(12) 0.7930(2) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.2375 0.3281 0.7945 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.4529(15) 0.1474(16) 0.7290(2) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . . . N62 N 0.1640(15) 0.7223(13) 0.6204(2) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.1702 0.6409 0.6177 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . N64 N 0.031(2) 0.3434(19) 0.6255(3) 0.128(7) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.0612 0.4103 0.6188 0.192 Uiso 1 1 calc R U . . . N91 N 0.8667(18) 0.0018(17) 0.5968(3) 0.124(6) Uani 1 1 d . U . . . N95 N 0.7437(19) 0.5140(19) 0.5158(3) 0.124(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.578(2) 0.2588(17) 0.7499(3) 0.107(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5565 0.2707 0.7630 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.6498(18) 0.1416(16) 0.7463(3) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.6657 0.0960 0.7577 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7871(16) 0.1737(15) 0.7367(2) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.8026 0.1212 0.7263 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6989(12) 0.3039(12) 0.71168(12) 0.089(6) Uani 1 1 d G . . . . C5 C 0.7374(11) 0.2315(10) 0.69783(17) 0.095(6) Uani 1 1 d G . . . . H5 H 0.7975 0.1704 0.7005 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.6877(13) 0.2485(10) 0.68003(15) 0.081(5) Uani 1 1 d G . . . . H6 H 0.7140 0.1990 0.6706 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.5997(13) 0.3379(11) 0.67606(13) 0.094(6) Uani 1 1 d G . . . . C8 C 0.5612(12) 0.4102(9) 0.68990(19) 0.109(7) Uani 1 1 d G . . . . H8 H 0.5011 0.4713 0.6872 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6109(14) 0.3932(11) 0.70771(16) 0.119(8) Uani 1 1 d G . . . . H9 H 0.5846 0.4427 0.7172 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5504(11) 0.3575(10) 0.65609(12) 0.075(5) Uani 1 1 d G . . . . C11 C 0.6288(9) 0.3203(10) 0.64198(16) 0.091(6) Uani 1 1 d G . . . . H11 H 0.7108 0.2807 0.6447 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5873(11) 0.3409(10) 0.62394(14) 0.078(5) Uani 1 1 d G . . . . H12 H 0.6409 0.3155 0.6143 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4673(12) 0.3988(10) 0.62000(12) 0.095(6) Uani 1 1 d G . . . . C14 C 0.3889(10) 0.4360(9) 0.63410(17) 0.087(5) Uani 1 1 d G . . . . H14 H 0.3070 0.4755 0.6314 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.4304(11) 0.4153(9) 0.65215(14) 0.088(6) Uani 1 1 d G . . . . H15 H 0.3769 0.4407 0.6618 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.324(2) 0.4648(15) 0.5931(3) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3184(12) 0.4718(11) 0.57267(12) 0.081(5) Uani 1 1 d G . . . . C18 C 0.3872(11) 0.3934(9) 0.56234(16) 0.077(5) Uani 1 1 d G . . . . H18 H 0.4407 0.3361 0.5682 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3779(12) 0.3989(9) 0.54338(16) 0.088(6) Uani 1 1 d G . . . . C20 C 0.2997(13) 0.4827(11) 0.53476(12) 0.088(5) Uani 1 1 d G . . . . H20 H 0.2933 0.4864 0.5218 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2309(12) 0.5610(9) 0.54508(17) 0.097(6) Uani 1 1 d G . . . . C22 C 0.2403(12) 0.5556(10) 0.56404(16) 0.087(6) Uani 1 1 d G . . . . H22 H 0.1932 0.6091 0.5711 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.4324(18) 0.3252(17) 0.5155(3) 0.095(6) Uani 1 1 d . U . . . H23A H 0.4627 0.3989 0.5106 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.3362 0.3139 0.5117 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.5251(19) 0.2207(18) 0.5079(3) 0.106(6) Uani 1 1 d . U . . . H24A H 0.6205 0.2303 0.5121 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.4923 0.1468 0.5124 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.513(2) 0.2246(18) 0.4882(3) 0.109(6) Uani 1 1 d . U . . . H25A H 0.5416 0.3001 0.4839 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.4181 0.2121 0.4841 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.605(2) 0.1295(18) 0.4801(3) 0.114(6) Uani 1 1 d . U . . . H26A H 0.5747 0.0544 0.4844 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.6994 0.1406 0.4849 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.604(2) 0.1294(19) 0.4579(3) 0.123(8) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.6309 0.2044 0.4536 0.147 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.5129 0.1116 0.4531 0.147 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.6675 0.0720 0.4538 0.147 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.119(2) 0.6440(15) 0.5191(3) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.0796 0.5700 0.5152 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.2025 0.6572 0.5125 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0146(19) 0.7433(17) 0.5154(3) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . . . H29A H -0.0687 0.7293 0.5220 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.0539 0.8165 0.5196 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C -0.017(2) 0.747(2) 0.4957(3) 0.110(7) Uani 1 1 d . . . . . H30A H -0.0618 0.6762 0.4916 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.0673 0.7562 0.4890 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C -0.1135(19) 0.8529(15) 0.4920(3) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . . . H31A H -0.0736 0.9217 0.4979 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H -0.2019 0.8385 0.4974 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C -0.134(4) 0.873(2) 0.4706(4) 0.207(17) Uani 1 1 d . . . . . H32A H -0.2243 0.8473 0.4665 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H -0.0659 0.8298 0.4642 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H -0.1244 0.9540 0.4679 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.9121(10) 0.1773(12) 0.74983(18) 0.094(5) Uani 1 1 d G U . . . C34 C 1.0198(12) 0.1083(12) 0.74544(18) 0.124(8) Uani 1 1 d G U . . . H34 H 1.0099 0.0559 0.7356 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.1418(10) 0.1158(12) 0.75542(19) 0.120(7) Uani 1 1 d G U . . . H35 H 1.2153 0.0686 0.7524 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.1561(9) 0.1925(11) 0.76980(17) 0.075(4) Uani 1 1 d G U . . . C37 C 1.0485(12) 0.2616(12) 0.77420(18) 0.137(9) Uani 1 1 d G U . . . H37 H 1.0584 0.3139 0.7840 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.9265(11) 0.2540(13) 0.7642(2) 0.132(9) Uani 1 1 d G U . . . H38 H 0.8530 0.3012 0.7672 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.303(2) 0.1967(18) 0.7796(3) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 1.4253(11) 0.2835(11) 0.80447(15) 0.119(8) Uani 1 1 d G . . . . N4 N 1.4175(10) 0.3754(10) 0.81629(16) 0.089(4) Uani 1 1 d G . . . . C41 C 1.5268(12) 0.4024(10) 0.82798(15) 0.115(8) Uani 1 1 d G . . . . C42 C 1.6439(10) 0.3376(12) 0.82785(18) 0.117(8) Uani 1 1 d G . . . . H42 H 1.7186 0.3561 0.8358 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.6517(10) 0.2457(11) 0.8160(2) 0.100(7) Uani 1 1 d G . . . . H43 H 1.7318 0.2014 0.8159 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.5424(13) 0.2186(9) 0.80434(17) 0.109(7) Uani 1 1 d G . . . . H44 H 1.5478 0.1558 0.7963 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.5198(18) 0.505(2) 0.8390(3) 0.116(8) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 1.4431 0.5002 0.8469 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 1.5083 0.5714 0.8309 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H45C H 1.6035 0.5135 0.8465 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.560(2) 0.081(2) 0.7322(3) 0.109(7) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.456(2) 0.249(2) 0.7377(2) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.3467(10) 0.1177(10) 0.71532(15) 0.075(5) Uani 1 1 d G . . . . C49 C 0.3055(11) 0.1961(8) 0.70203(17) 0.087(5) Uani 1 1 d G . . . . H49 H 0.3475 0.2685 0.7016 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.2028(12) 0.1684(10) 0.68931(15) 0.092(6) Uani 1 1 d G . . . . H50 H 0.1747 0.2220 0.6802 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.1413(11) 0.0624(10) 0.68987(16) 0.094(6) Uani 1 1 d G . . . . C52 C 0.1825(12) -0.0159(8) 0.7032(2) 0.112(8) Uani 1 1 d G . . . . H52 H 0.1404 -0.0884 0.7035 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.2852(12) 0.0117(9) 0.71588(17) 0.109(7) Uani 1 1 d G . . . . H53 H 0.3133 -0.0419 0.7250 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.0260(15) 0.0323(15) 0.6760(2) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.0605 -0.0232 0.6671 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 0.0002 0.1018 0.6691 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C -0.104(2) -0.0183(17) 0.6844(3) 0.094(7) Uani 1 1 d . . . . . N61 N 0.0479(10) 0.5540(10) 0.64097(13) 0.085(4) Uani 1 1 d G U . . . C61 C 0.0409(12) 0.6653(9) 0.64720(17) 0.099(5) Uani 1 1 d G U . . . C62 C -0.0186(15) 0.6887(9) 0.66361(18) 0.128(7) Uani 1 1 d G U . . . H62 H -0.0234 0.7648 0.6679 0.153 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C -0.0713(14) 0.6008(13) 0.67380(14) 0.120(6) Uani 1 1 d G U . . . H63 H -0.1120 0.6169 0.6850 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C -0.0643(13) 0.4895(11) 0.66757(17) 0.112(6) Uani 1 1 d G U . . . H64 H -0.1003 0.4295 0.6745 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C -0.0047(13) 0.4661(8) 0.65116(18) 0.101(5) Uani 1 1 d G U . . . C66 C 0.095(2) 0.753(2) 0.6361(3) 0.106(6) Uani 1 1 d . U . . . C67 C 0.2225(19) 0.7946(16) 0.6086(3) 0.092(5) Uani 1 1 d . U . . . H67A H 0.2054 0.8741 0.6123 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.1824 0.7832 0.5961 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.3774(9) 0.7727(11) 0.60864(18) 0.093(5) Uani 1 1 d G U . . . C69 C 0.4483(13) 0.7409(12) 0.62459(15) 0.115(7) Uani 1 1 d G U . . . H69 H 0.4022 0.7318 0.6356 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.5867(13) 0.7225(12) 0.62443(16) 0.111(6) Uani 1 1 d G U . . . H70 H 0.6352 0.7007 0.6353 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.6542(9) 0.7358(12) 0.6083(2) 0.109(6) Uani 1 1 d G U . . . C72 C 0.5833(12) 0.7676(13) 0.59237(16) 0.120(7) Uani 1 1 d G U . . . H72 H 0.6294 0.7767 0.5814 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.4449(12) 0.7861(11) 0.59253(14) 0.099(5) Uani 1 1 d G U . . . H73 H 0.3964 0.8078 0.5816 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.807(2) 0.7070(19) 0.6060(4) 0.120(6) Uani 1 1 d . U . . . H74A H 0.8539 0.7792 0.6033 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H74B H 0.8445 0.6802 0.6180 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.793(2) 0.5282(17) 0.5974(3) 0.105(6) Uani 1 1 d . U . . . H75A H 0.6943 0.5337 0.5988 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H75B H 0.8350 0.4992 0.6089 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.8207(15) 0.4503(10) 0.58243(18) 0.122(6) Uani 1 1 d G U . . . N63 N 0.7360(11) 0.3562(11) 0.58148(16) 0.094(4) Uani 1 1 d G U . . . C77 C 0.7567(12) 0.2714(9) 0.56870(19) 0.109(5) Uani 1 1 d G U . . . C78 C 0.8622(15) 0.2807(11) 0.55688(17) 0.112(6) Uani 1 1 d G U . . . H78 H 0.8764 0.2227 0.5481 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.9469(14) 0.3748(14) 0.5578(2) 0.149(9) Uani 1 1 d G U . . . H79 H 1.0190 0.3811 0.5497 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.9261(15) 0.4596(11) 0.5706(2) 0.150(9) Uani 1 1 d G U . . . H80 H 0.9840 0.5239 0.5713 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.667(2) 0.1769(19) 0.5668(4) 0.114(7) Uani 1 1 d . U . . . H81A H 0.6239 0.1784 0.5543 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H81B H 0.7198 0.1059 0.5680 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.496(2) 0.077(2) 0.5816(4) 0.126(7) Uani 1 1 d . U . . . H82A H 0.5527 0.0208 0.5885 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . H82B H 0.4688 0.0424 0.5697 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 0.3715(13) 0.1017(11) 0.5920(2) 0.111(5) Uani 1 1 d G U . . . C84 C 0.3685(13) 0.1138(11) 0.6109(2) 0.118(6) Uani 1 1 d G U . . . H84 H 0.4448 0.0926 0.6184 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . C85 C 0.2540(16) 0.1568(12) 0.61873(15) 0.120(6) Uani 1 1 d G U . . . H85 H 0.2519 0.1651 0.6316 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.1424(12) 0.1878(11) 0.6077(2) 0.110(6) Uani 1 1 d G U . . . C87 C 0.1453(13) 0.1758(12) 0.5889(2) 0.121(6) Uani 1 1 d G U . . . H87 H 0.0691 0.1969 0.5814 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C88 C 0.2599(16) 0.1327(12) 0.58104(15) 0.127(7) Uani 1 1 d G U . . . H88 H 0.2619 0.1245 0.5682 0.153 Uiso 1 1 calc R U . . . C89 C 0.020(2) 0.240(2) 0.6168(3) 0.121(7) Uani 1 1 d . U . . . H89A H -0.0532 0.2464 0.6072 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . H89B H -0.0104 0.1839 0.6258 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C90 C 0.002(2) 0.3521(17) 0.6425(5) 0.107(8) Uani 1 1 d . . . . . C91 C 0.842(4) 0.011(2) 0.6119(5) 0.153(11) Uani 1 1 d . U . . . C92 C 0.805(5) 0.002(3) 0.6294(4) 0.217(18) Uani 1 1 d . U . . . H92A H 0.8839 -0.0162 0.6373 0.260 Uiso 1 1 calc R U . . . H92B H 0.7378 -0.0593 0.6303 0.260 Uiso 1 1 calc R U . . . H92C H 0.7651 0.0735 0.6333 0.260 Uiso 1 1 calc R U . . . C95 C 0.712(3) 0.546(2) 0.5296(4) 0.116(8) Uani 1 1 d . . . . . C96 C 0.666(3) 0.5866(19) 0.5464(3) 0.138(9) Uani 1 1 d . . . . . H96A H 0.7278 0.6448 0.5513 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H96B H 0.6613 0.5236 0.5551 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H96C H 0.5756 0.6197 0.5444 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.102(10) 0.084(8) 0.102(9) -0.008(8) -0.017(8) -0.037(7) O2 0.101(11) 0.137(12) 0.108(10) -0.005(9) -0.031(8) 0.030(10) O3 0.086(9) 0.120(10) 0.088(9) -0.036(8) 0.012(7) -0.005(8) O4 0.138(12) 0.087(9) 0.132(12) 0.020(8) -0.049(9) -0.002(9) O5 0.089(10) 0.091(9) 0.107(9) -0.005(8) -0.023(8) 0.008(8) O6 0.100(10) 0.081(9) 0.146(12) -0.001(9) -0.012(9) 0.009(8) O7 0.056(8) 0.127(11) 0.170(13) -0.058(10) -0.003(8) -0.004(8) O8 0.090(10) 0.136(12) 0.131(11) 0.021(9) -0.011(9) -0.045(9) O9 0.072(8) 0.117(10) 0.108(10) 0.003(9) -0.012(7) 0.004(7) O61 0.079(9) 0.093(10) 0.168(13) -0.014(10) 0.009(8) 0.005(7) O62 0.052(7) 0.077(9) 0.216(15) 0.009(10) 0.007(9) 0.008(7) O63 0.179(18) 0.083(10) 0.186(17) -0.002(11) -0.049(15) 0.048(12) O64 0.141(15) 0.120(13) 0.25(2) 0.030(14) 0.002(15) -0.025(12) N1 0.101(12) 0.077(10) 0.063(9) -0.015(8) 0.004(8) -0.015(8) N2 0.068(10) 0.073(9) 0.124(12) 0.014(9) 0.000(9) 0.016(8) N3 0.060(9) 0.084(10) 0.099(10) 0.000(9) -0.025(8) 0.000(7) N5 0.066(10) 0.118(13) 0.110(12) -0.025(11) -0.010(9) 0.018(10) N62 0.064(10) 0.081(10) 0.139(13) 0.026(10) 0.016(10) 0.011(8) N64 0.126(16) 0.138(18) 0.118(15) -0.029(14) -0.028(13) -0.004(13) N91 0.092(13) 0.141(16) 0.140(13) -0.013(13) 0.002(12) -0.038(11) N95 0.117(15) 0.166(18) 0.084(12) 0.007(13) -0.030(11) -0.031(13) C1 0.107(16) 0.105(16) 0.107(14) -0.004(13) -0.011(12) -0.070(14) C2 0.074(12) 0.080(12) 0.100(13) -0.010(11) -0.003(10) -0.024(10) C3 0.055(10) 0.084(12) 0.100(12) -0.001(10) -0.032(9) -0.007(9) C4 0.061(11) 0.118(16) 0.087(13) 0.023(12) -0.015(10) -0.036(11) C5 0.083(13) 0.144(17) 0.057(10) -0.010(11) -0.005(9) 0.051(12) C6 0.086(13) 0.070(11) 0.087(12) -0.013(10) 0.018(10) 0.021(10) C7 0.102(15) 0.081(13) 0.099(14) -0.041(11) 0.000(12) -0.008(11) C8 0.072(13) 0.119(17) 0.136(18) 0.043(16) 0.015(13) -0.024(12) C9 0.133(19) 0.132(18) 0.090(14) -0.012(13) -0.039(13) 0.042(16) C10 0.076(12) 0.072(11) 0.078(11) -0.009(9) -0.005(9) -0.006(9) C11 0.080(13) 0.117(15) 0.076(12) 0.011(11) -0.004(10) -0.016(11) C12 0.061(11) 0.080(12) 0.093(13) 0.002(10) 0.005(9) 0.023(9) C13 0.103(16) 0.136(17) 0.045(10) -0.008(11) 0.007(10) -0.025(13) C14 0.127(16) 0.054(10) 0.080(12) 0.013(9) -0.003(12) 0.004(10) C15 0.064(12) 0.068(11) 0.132(16) -0.011(11) -0.008(11) 0.016(9) C16 0.106(17) 0.054(11) 0.104(15) 0.007(10) -0.034(13) -0.004(11) C17 0.086(13) 0.061(11) 0.094(13) 0.024(10) -0.021(11) -0.017(10) C18 0.054(10) 0.071(11) 0.106(14) -0.004(10) -0.003(9) -0.011(9) C19 0.135(18) 0.074(12) 0.055(11) -0.009(9) -0.006(10) -0.016(12) C20 0.098(14) 0.071(12) 0.097(13) 0.009(11) 0.018(11) 0.008(10) C21 0.054(11) 0.094(14) 0.141(18) -0.030(14) -0.009(11) 0.009(10) C22 0.088(13) 0.105(14) 0.068(11) -0.030(11) -0.003(9) 0.009(11) C23 0.066(11) 0.116(13) 0.102(12) -0.029(10) -0.013(9) 0.022(10) C24 0.080(12) 0.114(12) 0.122(10) -0.038(9) -0.009(8) 0.029(10) C25 0.084(12) 0.119(13) 0.123(10) -0.045(9) -0.008(8) -0.007(10) C26 0.085(12) 0.104(12) 0.155(16) -0.039(11) 0.026(11) -0.024(10) C27 0.127(19) 0.112(16) 0.128(18) -0.014(14) -0.018(14) -0.044(14) C28 0.120(16) 0.076(12) 0.092(14) 0.000(11) -0.011(12) 0.032(11) C29 0.074(13) 0.106(14) 0.109(15) 0.015(12) 0.014(11) 0.030(11) C30 0.101(16) 0.146(19) 0.084(14) 0.026(13) 0.000(11) 0.011(14) C31 0.079(13) 0.077(12) 0.153(19) -0.021(13) -0.020(13) 0.016(11) C32 0.28(4) 0.12(2) 0.21(3) 0.04(2) -0.15(3) 0.02(2) C33 0.073(9) 0.101(12) 0.105(11) 0.000(8) -0.020(8) 0.012(8) C34 0.079(9) 0.138(15) 0.151(14) -0.050(13) -0.038(9) 0.027(9) C35 0.071(9) 0.139(14) 0.148(13) -0.042(12) -0.027(8) 0.017(9) C36 0.047(7) 0.087(10) 0.091(10) 0.010(7) -0.010(7) -0.011(6) C37 0.078(9) 0.172(17) 0.157(14) -0.056(14) -0.040(9) 0.031(10) C38 0.065(9) 0.167(17) 0.161(15) -0.059(13) -0.029(9) 0.026(10) C39 0.081(14) 0.099(15) 0.102(14) -0.013(12) -0.023(11) 0.050(12) C40 0.20(3) 0.081(14) 0.072(12) -0.014(11) -0.053(14) -0.031(15) N4 0.073(10) 0.107(12) 0.087(10) -0.001(9) -0.003(8) -0.001(9) C41 0.050(12) 0.15(2) 0.145(19) 0.035(17) -0.020(13) -0.009(13) C42 0.100(17) 0.16(2) 0.091(14) -0.008(14) -0.025(12) -0.065(16) C43 0.053(11) 0.122(16) 0.121(15) -0.028(13) -0.033(11) 0.041(11) C44 0.067(13) 0.063(11) 0.20(2) 0.041(13) 0.039(14) 0.018(10) C45 0.046(11) 0.16(2) 0.141(17) -0.040(16) -0.015(11) -0.024(12) C46 0.093(17) 0.113(18) 0.119(17) -0.014(15) -0.004(13) 0.023(15) C47 0.081(14) 0.120(17) 0.085(12) -0.045(12) -0.021(10) 0.032(13) C48 0.045(9) 0.103(14) 0.077(11) 0.015(10) -0.007(8) -0.032(9) C49 0.059(11) 0.089(12) 0.111(14) 0.010(12) -0.009(10) -0.020(10) C50 0.058(11) 0.090(13) 0.127(15) -0.002(12) 0.005(11) -0.029(10) C51 0.091(14) 0.085(13) 0.104(14) -0.020(11) -0.045(11) 0.023(11) C52 0.093(14) 0.076(12) 0.163(19) 0.022(13) -0.064(14) -0.057(11) C53 0.089(14) 0.066(12) 0.167(19) 0.014(12) -0.037(14) 0.032(11) C54 0.035(9) 0.082(11) 0.120(13) 0.005(10) -0.014(9) -0.014(8) C55 0.119(18) 0.110(15) 0.050(11) -0.019(11) -0.032(11) 0.028(13) N61 0.049(7) 0.092(7) 0.113(9) -0.004(6) -0.016(6) -0.015(6) C61 0.098(12) 0.094(8) 0.105(10) -0.007(7) -0.014(8) -0.012(7) C62 0.147(17) 0.118(10) 0.119(11) -0.007(8) 0.012(10) -0.002(10) C63 0.124(15) 0.120(10) 0.116(11) 0.001(8) -0.001(10) -0.001(10) C64 0.093(13) 0.119(10) 0.125(11) 0.004(8) 0.011(9) -0.001(10) C65 0.076(12) 0.101(9) 0.127(11) 0.002(7) 0.003(8) -0.013(8) C66 0.112(16) 0.084(10) 0.122(12) -0.013(9) 0.001(11) -0.010(9) C67 0.086(8) 0.076(11) 0.115(12) 0.019(11) 0.014(7) 0.018(7) C68 0.082(8) 0.082(12) 0.113(9) 0.006(8) 0.007(6) 0.010(7) C69 0.087(8) 0.143(17) 0.114(9) 0.023(9) 0.003(7) 0.021(9) C70 0.085(8) 0.117(15) 0.131(10) -0.005(10) -0.009(7) 0.012(8) C71 0.081(8) 0.115(14) 0.129(10) -0.023(10) -0.010(7) -0.014(8) C72 0.077(8) 0.165(18) 0.118(10) -0.016(10) 0.008(7) 0.007(9) C73 0.083(8) 0.108(13) 0.107(9) -0.011(8) 0.006(6) -0.001(8) C74 0.078(8) 0.092(13) 0.189(17) -0.034(13) -0.001(8) -0.020(8) C75 0.066(11) 0.087(11) 0.160(13) 0.010(9) -0.010(9) 0.022(9) C76 0.096(11) 0.103(10) 0.166(13) 0.002(8) 0.005(9) 0.008(8) N63 0.080(8) 0.083(8) 0.118(9) 0.017(6) -0.009(7) 0.022(6) C77 0.095(11) 0.102(9) 0.131(12) 0.004(8) -0.002(8) 0.011(7) C78 0.090(11) 0.107(11) 0.139(12) 0.004(9) 0.004(9) 0.011(8) C79 0.112(13) 0.125(12) 0.213(17) -0.022(11) 0.046(13) -0.011(10) C80 0.124(14) 0.122(12) 0.207(16) -0.019(11) 0.042(12) -0.011(11) C81 0.095(13) 0.097(11) 0.154(17) -0.019(11) 0.030(12) 0.011(9) C82 0.119(12) 0.095(15) 0.162(15) -0.028(12) -0.007(10) -0.011(10) C83 0.123(11) 0.064(11) 0.146(10) -0.013(9) -0.006(8) -0.012(8) C84 0.125(11) 0.086(13) 0.144(10) -0.010(9) -0.004(8) 0.016(9) C85 0.124(11) 0.100(14) 0.136(10) 0.003(9) -0.003(8) 0.023(9) C86 0.120(11) 0.077(12) 0.132(10) -0.001(9) -0.003(8) 0.016(9) C87 0.129(12) 0.098(14) 0.134(10) -0.002(9) -0.001(8) 0.011(10) C88 0.121(11) 0.114(15) 0.146(11) -0.014(10) -0.004(8) 0.003(9) C89 0.110(12) 0.106(15) 0.145(14) -0.041(12) -0.016(9) 0.006(10) C90 0.082(14) 0.058(13) 0.18(2) 0.013(16) -0.038(15) -0.020(10) C91 0.22(3) 0.104(17) 0.139(14) -0.002(15) 0.028(16) -0.011(19) C92 0.36(5) 0.14(2) 0.158(16) 0.010(17) 0.08(2) 0.04(3) C95 0.14(2) 0.119(19) 0.088(17) 0.010(15) -0.037(15) -0.060(15) C96 0.22(3) 0.095(16) 0.092(16) 0.013(14) -0.018(17) -0.012(17) #============================================================================== _computing_data_collection 'CrystalClear-SM Expert 2.1 b32 (Rigaku, 2014)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear-SM Expert 2.1 b32' _computing_data_reduction 'CrystalClear-SM Expert 2.1 b32' _computing_structure_solution 'SHELXD2013 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL2013 (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'CrystalStructure 4.1 (Rigaku, 2014)' _computing_molecular_graphics 'CrystalStructure 4.1' #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 N1 1.373(17) . ? O1 C1 1.52(2) . ? O2 C16 1.30(2) . ? O3 C19 1.341(14) . ? O3 C23 1.36(2) . ? O4 C21 1.388(15) . ? O4 C28 1.43(2) . ? O5 C39 1.19(2) . ? O6 C46 1.23(2) . ? O7 C47 1.23(2) . ? O8 C55 1.29(2) . ? O8 H8A 0.9800 . ? O9 C55 1.150(19) . ? O61 C66 1.27(2) . ? O62 C74 1.33(2) . ? O62 C75 1.35(2) . ? O63 C81 1.34(3) . ? O63 C82 1.38(3) . ? O64 C90 1.26(3) . ? N1 C4 1.402(16) . ? N1 C3 1.54(2) . ? N2 C16 1.33(2) . ? N2 C13 1.381(17) . ? N2 H2A 0.9800 . ? N3 C39 1.35(2) . ? N3 C40 1.373(14) . ? N3 H3A 0.9800 . ? N5 C46 1.33(3) . ? N5 C47 1.36(2) . ? N5 C48 1.467(16) . ? N62 C67 1.36(2) . ? N62 C66 1.41(3) . ? N62 H62A 0.9800 . ? N64 C90 1.30(3) . ? N64 C89 1.38(3) . ? N64 H64A 0.9800 . ? N91 C91 1.14(3) . ? N95 C95 1.13(3) . ? C1 C47 1.47(2) . ? C1 C2 1.58(3) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C46 1.51(3) . ? C2 C3 1.60(3) . ? C2 H2 1.0000 . ? C3 C33 1.538(15) . ? C3 H3 1.0000 . ? C4 C5 1.3900 . ? C4 C9 1.3900 . ? C5 C6 1.3900 . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.3900 . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.3900 . ? C7 C10 1.541(11) . ? C8 C9 1.3900 . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.3900 . ? C10 C15 1.3900 . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.3900 . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.50(2) . ? C17 C18 1.3900 . ? C17 C22 1.3900 . ? C18 C19 1.3900 . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.3900 . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.65(2) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 C25 1.44(3) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 C26 1.58(3) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 C27 1.62(3) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 C29 1.58(2) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 C30 1.46(2) . ? C29 H29A 0.9900 . ? C29 H29B 0.9900 . ? C30 C31 1.59(3) . ? C30 H30A 0.9900 . ? C30 H30B 0.9900 . ? C31 C32 1.60(3) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.3900 . ? C33 C38 1.3900 . ? C34 C35 1.3900 . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.3900 . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 C37 1.3900 . ? C36 C39 1.60(2) . ? C37 C38 1.3900 . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 H38 0.9500 . ? C40 N4 1.3900 . ? C40 C44 1.3900 . ? N4 C41 1.3900 . ? C41 C42 1.3900 . ? C41 C45 1.46(2) . ? C42 C43 1.3900 . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.3900 . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? C48 C49 1.3900 . ? C48 C53 1.3900 . ? C49 C50 1.3900 . ? C49 H49 0.9500 . ? C50 C51 1.3900 . ? C50 H50 0.9500 . ? C51 C52 1.3900 . ? C51 C54 1.540(16) . ? C52 C53 1.3900 . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.57(3) . ? C54 H54A 0.9900 . ? C54 H54B 0.9900 . ? N61 C61 1.3900 . ? N61 C65 1.3900 . ? C61 C62 1.3900 . ? C61 C66 1.44(2) . ? C62 C63 1.3900 . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.3900 . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 C65 1.3900 . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 C90 1.49(3) . ? C67 C68 1.56(2) . ? C67 H67A 0.9900 . ? C67 H67B 0.9900 . ? C68 C69 1.3900 . ? C68 C73 1.3900 . ? C69 C70 1.3900 . ? C69 H69 0.9500 . ? C70 C71 1.3900 . ? C70 H70 0.9500 . ? C71 C72 1.3900 . ? C71 C74 1.57(2) . ? C72 C73 1.3900 . ? C72 H72 0.9500 . ? C73 H73 0.9500 . ? C74 H74A 0.9900 . ? C74 H74B 0.9900 . ? C75 C76 1.46(2) . ? C75 H75A 0.9900 . ? C75 H75B 0.9900 . ? C76 N63 1.3900 . ? C76 C80 1.3900 . ? N63 C77 1.3900 . ? C77 C78 1.3900 . ? C77 C81 1.43(2) . ? C78 C79 1.3900 . ? C78 H78 0.9500 . ? C79 C80 1.3900 . ? C79 H79 0.9500 . ? C80 H80 0.9500 . ? C81 H81A 0.9900 . ? C81 H81B 0.9900 . ? C82 C83 1.51(3) . ? C82 H82A 0.9900 . ? C82 H82B 0.9900 . ? C83 C84 1.3900 . ? C83 C88 1.3900 . ? C84 C85 1.3900 . ? C84 H84 0.9500 . ? C85 C86 1.3900 . ? C85 H85 0.9500 . ? C86 C87 1.3900 . ? C86 C89 1.53(2) . ? C87 C88 1.3900 . ? C87 H87 0.9500 . ? C88 H88 0.9500 . ? C89 H89A 0.9900 . ? C89 H89B 0.9900 . ? C91 C92 1.35(4) . ? C92 H92A 0.9800 . ? C92 H92B 0.9800 . ? C92 H92C 0.9800 . ? C95 C96 1.41(4) . ? C96 H96A 0.9800 . ? C96 H96B 0.9800 . ? C96 H96C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 O1 C1 109.6(13) . . ? C19 O3 C23 116.8(13) . . ? C21 O4 C28 114.8(15) . . ? C55 O8 H8A 109.5 . . ? C74 O62 C75 110.3(19) . . ? C81 O63 C82 121(2) . . ? O1 N1 C4 116.4(14) . . ? O1 N1 C3 105.6(13) . . ? C4 N1 C3 117.4(13) . . ? C16 N2 C13 134.3(18) . . ? C16 N2 H2A 112.8 . . ? C13 N2 H2A 112.8 . . ? C39 N3 C40 121.4(14) . . ? C39 N3 H3A 119.3 . . ? C40 N3 H3A 119.3 . . ? C46 N5 C47 115.7(18) . . ? C46 N5 C48 121.7(18) . . ? C47 N5 C48 122.3(15) . . ? C67 N62 C66 126.2(17) . . ? C67 N62 H62A 116.9 . . ? C66 N62 H62A 116.9 . . ? C90 N64 C89 120(2) . . ? C90 N64 H64A 120.1 . . ? C89 N64 H64A 120.1 . . ? C47 C1 O1 112.4(17) . . ? C47 C1 C2 101.4(15) . . ? O1 C1 C2 102.0(16) . . ? C47 C1 H1 113.3 . . ? O1 C1 H1 113.3 . . ? C2 C1 H1 113.3 . . ? C46 C2 C1 105.4(16) . . ? C46 C2 C3 107.4(15) . . ? C1 C2 C3 105.4(15) . . ? C46 C2 H2 112.7 . . ? C1 C2 H2 112.7 . . ? C3 C2 H2 112.7 . . ? C33 C3 N1 110.4(13) . . ? C33 C3 C2 114.1(14) . . ? N1 C3 C2 100.4(14) . . ? C33 C3 H3 110.5 . . ? N1 C3 H3 110.5 . . ? C2 C3 H3 110.5 . . ? C5 C4 C9 120.0 . . ? C5 C4 N1 122.1(12) . . ? C9 C4 N1 117.8(12) . . ? C6 C5 C4 120.0 . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C5 C6 C7 120.0 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? C8 C7 C6 120.0 . . ? C8 C7 C10 121.1(10) . . ? C6 C7 C10 118.9(10) . . ? C7 C8 C9 120.0 . . ? C7 C8 H8 120.0 . . ? C9 C8 H8 120.0 . . ? C8 C9 C4 120.0 . . ? C8 C9 H9 120.0 . . ? C4 C9 H9 120.0 . . ? C11 C10 C15 120.0 . . ? C11 C10 C7 119.6(9) . . ? C15 C10 C7 120.3(9) . . ? C12 C11 C10 120.0 . . ? C12 C11 H11 120.0 . . ? C10 C11 H11 120.0 . . ? C11 C12 C13 120.0 . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C13 C12 H12 120.0 . . ? N2 C13 C14 122.2(10) . . ? N2 C13 C12 117.8(10) . . ? C14 C13 C12 120.0 . . ? C13 C14 C15 120.0 . . ? C13 C14 H14 120.0 . . ? C15 C14 H14 120.0 . . ? C14 C15 C10 120.0 . . ? C14 C15 H15 120.0 . . ? C10 C15 H15 120.0 . . ? O2 C16 N2 121.2(19) . . ? O2 C16 C17 118.9(16) . . ? N2 C16 C17 120(2) . . ? C18 C17 C22 120.0 . . ? C18 C17 C16 120.6(13) . . ? C22 C17 C16 119.3(13) . . ? C17 C18 C19 120.0 . . ? C17 C18 H18 120.0 . . ? C19 C18 H18 120.0 . . ? O3 C19 C18 117.6(10) . . ? O3 C19 C20 122.4(10) . . ? C18 C19 C20 120.0 . . ? C21 C20 C19 120.0 . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? O4 C21 C22 113.5(11) . . ? O4 C21 C20 126.4(11) . . ? C22 C21 C20 120.0 . . ? C21 C22 C17 120.0 . . ? C21 C22 H22 120.0 . . ? C17 C22 H22 120.0 . . ? O3 C23 C24 106.2(14) . . ? O3 C23 H23A 110.5 . . ? C24 C23 H23A 110.5 . . ? O3 C23 H23B 110.5 . . ? C24 C23 H23B 110.5 . . ? H23A C23 H23B 108.7 . . ? C25 C24 C23 106.9(16) . . ? C25 C24 H24A 110.3 . . ? C23 C24 H24A 110.3 . . ? C25 C24 H24B 110.3 . . ? C23 C24 H24B 110.3 . . ? H24A C24 H24B 108.6 . . ? C24 C25 C26 109.3(17) . . ? C24 C25 H25A 109.8 . . ? C26 C25 H25A 109.8 . . ? C24 C25 H25B 109.8 . . ? C26 C25 H25B 109.8 . . ? H25A C25 H25B 108.3 . . ? C25 C26 C27 113.4(19) . . ? C25 C26 H26A 108.9 . . ? C27 C26 H26A 108.9 . . ? C25 C26 H26B 108.9 . . ? C27 C26 H26B 108.9 . . ? H26A C26 H26B 107.7 . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? O4 C28 C29 104.4(15) . . ? O4 C28 H28A 110.9 . . ? C29 C28 H28A 110.9 . . ? O4 C28 H28B 110.9 . . ? C29 C28 H28B 110.9 . . ? H28A C28 H28B 108.9 . . ? C30 C29 C28 107.7(16) . . ? C30 C29 H29A 110.2 . . ? C28 C29 H29A 110.2 . . ? C30 C29 H29B 110.2 . . ? C28 C29 H29B 110.2 . . ? H29A C29 H29B 108.5 . . ? C29 C30 C31 107.1(17) . . ? C29 C30 H30A 110.3 . . ? C31 C30 H30A 110.3 . . ? C29 C30 H30B 110.3 . . ? C31 C30 H30B 110.3 . . ? H30A C30 H30B 108.6 . . ? C30 C31 C32 109.5(18) . . ? C30 C31 H31A 109.8 . . ? C32 C31 H31A 109.8 . . ? C30 C31 H31B 109.8 . . ? C32 C31 H31B 109.8 . . ? H31A C31 H31B 108.2 . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? C34 C33 C38 120.0 . . ? C34 C33 C3 116.4(11) . . ? C38 C33 C3 123.2(11) . . ? C33 C34 C35 120.0 . . ? C33 C34 H34 120.0 . . ? C35 C34 H34 120.0 . . ? C34 C35 C36 120.0 . . ? C34 C35 H35 120.0 . . ? C36 C35 H35 120.0 . . ? C35 C36 C37 120.0 . . ? C35 C36 C39 115.0(11) . . ? C37 C36 C39 125.0(11) . . ? C36 C37 C38 120.0 . . ? C36 C37 H37 120.0 . . ? C38 C37 H37 120.0 . . ? C37 C38 C33 120.0 . . ? C37 C38 H38 120.0 . . ? C33 C38 H38 120.0 . . ? O5 C39 N3 128.2(18) . . ? O5 C39 C36 119.3(18) . . ? N3 C39 C36 112.3(15) . . ? N3 C40 N4 111.7(11) . . ? N3 C40 C44 128.0(11) . . ? N4 C40 C44 120.0 . . ? C40 N4 C41 120.0 . . ? C42 C41 N4 120.0 . . ? C42 C41 C45 121.2(11) . . ? N4 C41 C45 118.5(11) . . ? C43 C42 C41 120.0 . . ? C43 C42 H42 120.0 . . ? C41 C42 H42 120.0 . . ? C44 C43 C42 120.0 . . ? C44 C43 H43 120.0 . . ? C42 C43 H43 120.0 . . ? C43 C44 C40 120.0 . . ? C43 C44 H44 120.0 . . ? C40 C44 H44 120.0 . . ? C41 C45 H45A 109.5 . . ? C41 C45 H45B 109.5 . . ? H45A C45 H45B 109.5 . . ? C41 C45 H45C 109.5 . . ? H45A C45 H45C 109.5 . . ? H45B C45 H45C 109.5 . . ? O6 C46 N5 128(2) . . ? O6 C46 C2 125(2) . . ? N5 C46 C2 107(2) . . ? O7 C47 N5 126.4(16) . . ? O7 C47 C1 122.9(19) . . ? N5 C47 C1 110.7(19) . . ? C49 C48 C53 120.0 . . ? C49 C48 N5 120.2(11) . . ? C53 C48 N5 119.8(11) . . ? 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C82 C83 C88 C87 -169.7(14) . . . . ? C90 N64 C89 C86 -123(2) . . . . ? C87 C86 C89 N64 -113(2) . . . . ? C85 C86 C89 N64 65(2) . . . . ? C89 N64 C90 O64 0(4) . . . . ? C89 N64 C90 C65 -171.2(17) . . . . ? C64 C65 C90 O64 -8(2) . . . . ? N61 C65 C90 O64 175.3(15) . . . . ? C64 C65 C90 N64 164.0(16) . . . . ? N61 C65 C90 N64 -13(2) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O8 H8A N4 0.98 1.62 2.60(14) 170.8 2_646 N2 H2A N63 0.98 2.64 3.520(18) 149.5 . N2 H2A O63 0.98 2.75 3.59(2) 144.4 . N3 H3A O9 0.98 2.13 3.09(2) 166.3 2_656 N62 H62A O2 0.98 2.01 2.91(2) 151.8 . N64 H64A O2 0.98 2.40 3.30(3) 151.3 . #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL TKDP5 CELL 1.54187 9.91400 11.77000 73.29000 90.000 92.402 90.000 ZERR 4 0.00500 0.00500 0.03000 0.000 0.011 0.000 LATT 1 SYMM -X, .50+Y, .50-Z SFAC C H N O UNIT 356 356 44 52 OMIT 1 1 1 OMIT -3 2 1 OMIT -1 3 1 OMIT -2 0 4 OMIT 0 1 4 OMIT -1 1 5 L.S. 5 FMAP 2 PLAN 5 BOND $H CONF HTAB EQIV $1 -x+1, y-1/2, -z+3/2 HTAB O8 N4_$1 HTAB N2 N63 HTAB N2 O63 EQIV $2 -x+1, y+1/2, -z+3/2 HTAB N3 O9_$2 HTAB N62 O2 HTAB N64 O2 RIGU C33 C34 C35 C36 C37 C38 N62 N64 O61 O62 O63 O64 N91 C91 C92 RIGU N61 > C89 RIGU C23 > C26 LIST 4 TEMP -100.0 ACTA SIZE 0.130 0.060 0.010 WGHT 0.200000 EXTI 0.006621 BASF 0.19185 FVAR 3.85130 O1 4 0.678773 0.343669 0.742991 11.00000 0.10250 0.08428 = 0.10170 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-0.00400 AFIX 43 0.9800 H64A 2 0.061203 0.410317 0.618781 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N91 3 0.866688 0.001777 0.596844 11.00000 0.09200 0.14056 = 0.14026 -0.01343 0.00235 -0.03831 N95 3 0.743695 0.513954 0.515834 11.00000 0.11696 0.16629 = 0.08447 0.00666 -0.03019 -0.03139 C1 1 0.577556 0.258820 0.749889 11.00000 0.10714 0.10541 = 0.10747 -0.00383 -0.01054 -0.06956 AFIX 13 H1 2 0.556512 0.270658 0.762978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.649764 0.141603 0.746295 11.00000 0.07352 0.07972 = 0.09980 -0.01004 -0.00346 -0.02401 AFIX 13 H2 2 0.665670 0.095984 0.757694 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.787098 0.173704 0.736696 11.00000 0.05470 0.08426 = 0.10029 -0.00097 -0.03172 -0.00660 AFIX 13 H3 2 0.802591 0.121222 0.726260 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C4 1 0.698944 0.303855 0.711676 11.00000 0.06096 0.11831 = 0.08699 0.02298 -0.01483 -0.03580 C5 1 0.737358 0.231484 0.697835 11.00000 0.08264 0.14415 = 0.05730 -0.00973 -0.00460 0.05145 AFIX 43 H5 2 0.797542 0.170398 0.700547 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C6 1 0.687712 0.248489 0.680026 11.00000 0.08576 0.07012 = 0.08689 -0.01282 0.01836 0.02066 AFIX 43 H6 2 0.713967 0.199026 0.670566 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C7 1 0.599653 0.337866 0.676058 11.00000 0.10226 0.08111 = 0.09912 -0.04138 0.00047 -0.00801 C8 1 0.561238 0.410238 0.689899 11.00000 0.07208 0.11931 = 0.13645 0.04258 0.01453 -0.02410 AFIX 43 H8 2 0.501054 0.471323 0.687187 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C9 1 0.610883 0.393234 0.707708 11.00000 0.13260 0.13176 = 0.09025 -0.01156 -0.03885 0.04229 AFIX 43 H9 2 0.584628 0.442697 0.717168 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C10 1 0.550385 0.357452 0.656087 11.00000 0.07618 0.07155 = 0.07799 -0.00948 -0.00523 -0.00646 C11 1 0.628796 0.320252 0.641981 11.00000 0.07981 0.11707 = 0.07580 0.01109 -0.00381 -0.01615 AFIX 43 H11 2 0.710767 0.280712 0.644674 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C12 1 0.587274 0.340905 0.623936 11.00000 0.06118 0.07979 = 0.09339 0.00204 0.00547 0.02272 AFIX 43 H12 2 0.640865 0.315480 0.614295 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C13 1 0.467339 0.398758 0.619995 11.00000 0.10309 0.13597 = 0.04538 -0.00753 0.00738 -0.02515 C14 1 0.388926 0.435958 0.634101 11.00000 0.12686 0.05425 = 0.08007 0.01309 -0.00285 0.00369 AFIX 43 H14 2 0.306956 0.475498 0.631407 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C15 1 0.430447 0.415306 0.652146 11.00000 0.06417 0.06757 = 0.13191 -0.01139 -0.00837 0.01637 AFIX 43 H15 2 0.376855 0.440731 0.661786 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.324033 0.464781 0.593132 11.00000 0.10592 0.05430 = 0.10377 0.00730 -0.03386 -0.00418 AFIX 66 C17 1 0.318419 0.471758 0.572668 11.00000 0.08589 0.06121 = 0.09368 0.02376 -0.02088 -0.01675 C18 1 0.387229 0.393413 0.562338 11.00000 0.05352 0.07071 = 0.10579 -0.00368 -0.00259 -0.01121 AFIX 43 H18 2 0.440650 0.336138 0.568234 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C19 1 0.377877 0.398872 0.543382 11.00000 0.13536 0.07447 = 0.05467 -0.00943 -0.00567 -0.01621 C20 1 0.299714 0.482675 0.534755 11.00000 0.09763 0.07145 = 0.09724 0.00936 0.01819 0.00841 AFIX 43 H20 2 0.293322 0.486405 0.521799 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C21 1 0.230902 0.561020 0.545084 11.00000 0.05370 0.09446 = 0.14133 -0.03049 -0.00885 0.00894 C22 1 0.240254 0.555563 0.564041 11.00000 0.08753 0.10500 = 0.06792 -0.03003 -0.00326 0.00877 AFIX 43 H22 2 0.193224 0.609108 0.571100 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.432362 0.325178 0.515505 11.00000 0.06642 0.11588 = 0.10182 -0.02851 -0.01288 0.02242 AFIX 23 H23A 2 0.462734 0.398913 0.510638 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.336235 0.313941 0.511732 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.525111 0.220664 0.507898 11.00000 0.07993 0.11406 = 0.12178 -0.03791 -0.00854 0.02881 AFIX 23 H24A 2 0.620532 0.230323 0.512146 11.00000 -1.20000 H24B 2 0.492345 0.146774 0.512407 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.513265 0.224551 0.488230 11.00000 0.08417 0.11855 = 0.12343 -0.04497 -0.00841 -0.00702 AFIX 23 H25A 2 0.541570 0.300145 0.483868 11.00000 -1.20000 H25B 2 0.418095 0.212098 0.484081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.605459 0.129506 0.480104 11.00000 0.08524 0.10436 = 0.15494 -0.03885 0.02561 -0.02362 AFIX 23 H26A 2 0.574655 0.054372 0.484350 11.00000 -1.20000 H26B 2 0.699378 0.140618 0.484898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.604054 0.129358 0.457942 11.00000 0.12707 0.11161 = 0.12806 -0.01428 -0.01827 -0.04371 AFIX 137 H27A 2 0.630924 0.204430 0.453593 11.00000 -1.20000 H27B 2 0.512915 0.111569 0.453077 11.00000 -1.20000 H27C 2 0.667476 0.071988 0.453781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.118806 0.643974 0.519073 11.00000 0.11963 0.07566 = 0.09222 0.00005 -0.01095 0.03221 AFIX 23 H28A 2 0.079638 0.570034 0.515184 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.202511 0.657168 0.512477 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.014585 0.743338 0.515363 11.00000 0.07437 0.10646 = 0.10946 0.01523 0.01361 0.02992 AFIX 23 H29A 2 -0.068659 0.729285 0.522019 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.053919 0.816539 0.519588 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 -0.016551 0.747262 0.495710 11.00000 0.10061 0.14558 = 0.08399 0.02585 0.00014 0.01060 AFIX 23 H30A 2 -0.061777 0.676180 0.491608 11.00000 -1.20000 H30B 2 0.067339 0.756230 0.488986 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 -0.113525 0.852942 0.492023 11.00000 0.07942 0.07681 = 0.15312 -0.02112 -0.02025 0.01586 AFIX 23 H31A 2 -0.073615 0.921666 0.497867 11.00000 -1.20000 H31B 2 -0.201945 0.838542 0.497379 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 -0.133991 0.872935 0.470559 11.00000 0.28329 0.11657 = 0.20744 0.04224 -0.14619 0.02270 AFIX 137 H32A 2 -0.224321 0.847311 0.466465 11.00000 -1.20000 H32B 2 -0.065865 0.829768 0.464165 11.00000 -1.20000 H32C 2 -0.124362 0.954007 0.467858 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C33 1 0.912144 0.177348 0.749835 11.00000 0.07349 0.10075 = 0.10514 0.00032 -0.02022 0.01217 C34 1 1.019767 0.108269 0.745439 11.00000 0.07868 0.13798 = 0.15147 -0.04975 -0.03831 0.02701 AFIX 43 H34 2 1.009940 0.055886 0.735612 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C35 1 1.141769 0.115835 0.755423 11.00000 0.07132 0.13886 = 0.14817 -0.04168 -0.02711 0.01722 AFIX 43 H35 2 1.215325 0.068623 0.752419 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C36 1 1.156149 0.192480 0.769802 11.00000 0.04703 0.08674 = 0.09127 0.00951 -0.00974 -0.01132 C37 1 1.048526 0.261559 0.774197 11.00000 0.07769 0.17173 = 0.15721 -0.05605 -0.04005 0.03149 AFIX 43 H37 2 1.058355 0.313942 0.784025 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C38 1 0.926523 0.253994 0.764214 11.00000 0.06532 0.16707 = 0.16116 -0.05879 -0.02869 0.02582 AFIX 43 H38 2 0.852968 0.301207 0.767218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 1.303490 0.196681 0.779588 11.00000 0.08136 0.09872 = 0.10195 -0.01295 -0.02333 0.05048 AFIX 66 C40 1 1.425291 0.283471 0.804470 11.00000 0.20012 0.08138 = 0.07164 -0.01447 -0.05280 -0.03124 N4 3 1.417460 0.375374 0.816289 11.00000 0.07333 0.10656 = 0.08683 -0.00073 -0.00285 -0.00085 C41 1 1.526763 0.402429 0.827981 11.00000 0.05043 0.14866 = 0.14498 0.03459 -0.02039 -0.00875 C42 1 1.643897 0.337582 0.827853 11.00000 0.09982 0.15696 = 0.09108 -0.00763 -0.02482 -0.06533 AFIX 43 H42 2 1.718600 0.356073 0.835844 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C43 1 1.651729 0.245679 0.816034 11.00000 0.05327 0.12222 = 0.12123 -0.02773 -0.03346 0.04091 AFIX 43 H43 2 1.731785 0.201360 0.815947 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C44 1 1.542428 0.218623 0.804342 11.00000 0.06694 0.06348 = 0.19941 0.04144 0.03903 0.01830 AFIX 43 H44 2 1.547781 0.155812 0.796264 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.519849 0.505287 0.838971 11.00000 0.04566 0.15909 = 0.14083 -0.04044 -0.01501 -0.02364 AFIX 137 H45A 2 1.443051 0.500158 0.846926 11.00000 -1.20000 H45B 2 1.508337 0.571358 0.830919 11.00000 -1.20000 H45C 2 1.603510 0.513514 0.846460 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.559684 0.081182 0.732187 11.00000 0.09287 0.11292 = 0.11946 -0.01383 -0.00374 0.02334 C47 1 0.456363 0.249476 0.737691 11.00000 0.08118 0.12048 = 0.08495 -0.04460 -0.02091 0.03230 AFIX 66 C48 1 0.346655 0.117699 0.715317 11.00000 0.04475 0.10327 = 0.07688 0.01517 -0.00714 -0.03169 C49 1 0.305474 0.196064 0.702032 11.00000 0.05904 0.08912 = 0.11064 0.01038 -0.00855 -0.02024 AFIX 43 H49 2 0.347504 0.268511 0.701649 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C50 1 0.202796 0.168428 0.689308 11.00000 0.05833 0.08960 = 0.12725 -0.00214 0.00508 -0.02933 AFIX 43 H50 2 0.174651 0.221987 0.680229 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C51 1 0.141298 0.062427 0.689869 11.00000 0.09087 0.08473 = 0.10370 -0.01993 -0.04490 0.02308 C52 1 0.182478 -0.015938 0.703154 11.00000 0.09254 0.07613 = 0.16262 0.02193 -0.06426 -0.05746 AFIX 43 H52 2 0.140447 -0.088385 0.703537 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C53 1 0.285156 0.011696 0.715878 11.00000 0.08897 0.06586 = 0.16725 0.01434 -0.03650 0.03195 AFIX 43 H53 2 0.313300 -0.041863 0.724958 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.026029 0.032332 0.675965 11.00000 0.03475 0.08206 = 0.11984 0.00528 -0.01373 -0.01433 AFIX 23 H54A 2 0.060496 -0.023194 0.667147 11.00000 -1.20000 H54B 2 0.000216 0.101841 0.669059 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 -0.103670 -0.018349 0.684378 11.00000 0.11931 0.10971 = 0.04964 -0.01905 -0.03164 0.02813 AFIX 66 N61 3 0.047912 0.553988 0.640969 11.00000 0.04885 0.09241 = 0.11266 -0.00417 -0.01608 -0.01484 C61 1 0.040946 0.665293 0.647198 11.00000 0.09760 0.09442 = 0.10464 -0.00684 -0.01442 -0.01216 C62 1 -0.018639 0.688719 0.663614 11.00000 0.14714 0.11771 = 0.11935 -0.00728 0.01164 -0.00202 AFIX 43 H62 2 -0.023400 0.764791 0.667871 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C63 1 -0.071259 0.600840 0.673801 11.00000 0.12389 0.12034 = 0.11625 0.00126 -0.00077 -0.00096 AFIX 43 H63 2 -0.111982 0.616851 0.685021 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C64 1 -0.064293 0.489534 0.667572 11.00000 0.09344 0.11851 = 0.12504 0.00398 0.01118 -0.00128 AFIX 43 H64 2 -0.100256 0.429473 0.674535 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C65 1 -0.004708 0.466107 0.651156 11.00000 0.07611 0.10073 = 0.12672 0.00240 0.00267 -0.01345 AFIX 0 C66 1 0.095438 0.753035 0.636070 11.00000 0.11182 0.08401 = 0.12200 -0.01307 0.00108 -0.01011 C67 1 0.222507 0.794596 0.608614 11.00000 0.08633 0.07553 = 0.11502 0.01948 0.01412 0.01756 AFIX 23 H67A 2 0.205368 0.874075 0.612284 11.00000 -1.20000 H67B 2 0.182431 0.783221 0.596148 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C68 1 0.377386 0.772748 0.608637 11.00000 0.08226 0.08244 = 0.11321 0.00632 0.00685 0.00990 C69 1 0.448319 0.740943 0.624586 11.00000 0.08727 0.14332 = 0.11395 0.02262 0.00313 0.02084 AFIX 43 H69 2 0.402190 0.731832 0.635594 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C70 1 0.586744 0.722469 0.624428 11.00000 0.08508 0.11670 = 0.13069 -0.00517 -0.00874 0.01240 AFIX 43 H70 2 0.635222 0.700732 0.635328 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C71 1 0.654238 0.735799 0.608321 11.00000 0.08081 0.11535 = 0.12910 -0.02257 -0.01000 -0.01397 C72 1 0.583308 0.767604 0.592372 11.00000 0.07668 0.16523 = 0.11790 -0.01642 0.00847 0.00720 AFIX 43 H72 2 0.629437 0.776715 0.581364 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C73 1 0.444882 0.786079 0.592530 11.00000 0.08280 0.10778 = 0.10654 -0.01057 0.00612 -0.00081 AFIX 43 H73 2 0.396404 0.807816 0.581629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.807454 0.706985 0.605984 11.00000 0.07760 0.09177 = 0.18887 -0.03423 -0.00102 -0.01971 AFIX 23 H74A 2 0.853918 0.779197 0.603325 11.00000 -1.20000 H74B 2 0.844484 0.680217 0.617981 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.792900 0.528155 0.597361 11.00000 0.06634 0.08741 = 0.16035 0.01034 -0.00992 0.02176 AFIX 23 H75A 2 0.694289 0.533706 0.598815 11.00000 -1.20000 H75B 2 0.835033 0.499212 0.608933 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C76 1 0.820665 0.450322 0.582431 11.00000 0.09590 0.10277 = 0.16600 0.00197 0.00508 0.00819 N63 3 0.735964 0.356210 0.581478 11.00000 0.07955 0.08256 = 0.11790 0.01694 -0.00936 0.02160 C77 1 0.756729 0.271391 0.568701 11.00000 0.09486 0.10181 = 0.13115 0.00405 -0.00157 0.01067 C78 1 0.862196 0.280684 0.556877 11.00000 0.09020 0.10712 = 0.13878 0.00393 0.00440 0.01113 AFIX 43 H78 2 0.876387 0.222714 0.548144 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C79 1 0.946897 0.374795 0.557830 11.00000 0.11216 0.12531 = 0.21274 -0.02214 0.04557 -0.01088 AFIX 43 H79 2 1.018979 0.381146 0.549749 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C80 1 0.926133 0.459614 0.570608 11.00000 0.12420 0.12227 = 0.20679 -0.01949 0.04244 -0.01065 AFIX 43 H80 2 0.984023 0.523935 0.571259 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.666530 0.176886 0.566777 11.00000 0.09491 0.09663 = 0.15361 -0.01867 0.02957 0.01059 AFIX 23 H81A 2 0.623863 0.178377 0.554322 11.00000 -1.20000 H81B 2 0.719810 0.105933 0.567959 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.495741 0.076535 0.581613 11.00000 0.11883 0.09490 = 0.16173 -0.02836 -0.00738 -0.01118 AFIX 23 H82A 2 0.552720 0.020845 0.588507 11.00000 -1.20000 H82B 2 0.468827 0.042392 0.569663 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C83 1 0.371484 0.101702 0.592036 11.00000 0.12310 0.06411 = 0.14574 -0.01283 -0.00574 -0.01203 C84 1 0.368523 0.113758 0.610882 11.00000 0.12490 0.08567 = 0.14399 -0.00984 -0.00352 0.01581 AFIX 43 H84 2 0.444792 0.092573 0.618399 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C85 1 0.253969 0.156810 0.618729 11.00000 0.12421 0.10038 = 0.13595 0.00253 -0.00299 0.02319 AFIX 43 H85 2 0.251945 0.165050 0.631609 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C86 1 0.142375 0.187807 0.607731 11.00000 0.12039 0.07699 = 0.13221 -0.00091 -0.00327 0.01566 C87 1 0.145334 0.175752 0.588885 11.00000 0.12948 0.09754 = 0.13411 -0.00227 -0.00096 0.01113 AFIX 43 H87 2 0.069064 0.196937 0.581369 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C88 1 0.259887 0.132699 0.581038 11.00000 0.12102 0.11406 = 0.14558 -0.01421 -0.00366 0.00313 AFIX 43 H88 2 0.261910 0.124460 0.568158 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 0.020144 0.239594 0.616777 11.00000 0.11046 0.10565 = 0.14511 -0.04110 -0.01623 0.00592 AFIX 23 H89A 2 -0.053168 0.246361 0.607245 11.00000 -1.20000 H89B 2 -0.010446 0.183912 0.625845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C90 1 0.002413 0.352115 0.642518 11.00000 0.08161 0.05788 = 0.17919 0.01266 -0.03790 -0.01967 C91 1 0.842066 0.010886 0.611897 11.00000 0.21772 0.10440 = 0.13912 -0.00237 0.02780 -0.01087 C92 1 0.804624 0.001578 0.629403 11.00000 0.36029 0.13751 = 0.15819 0.00996 0.08007 0.03565 AFIX 137 H92A 2 0.883914 -0.016204 0.637323 11.00000 -1.20000 H92B 2 0.737771 -0.059309 0.630269 11.00000 -1.20000 H92C 2 0.765106 0.073514 0.633279 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 0.712478 0.546021 0.529636 11.00000 0.13951 0.11865 = 0.08754 0.01028 -0.03697 -0.05984 C96 1 0.665698 0.586643 0.546384 11.00000 0.22394 0.09525 = 0.09180 0.01258 -0.01770 -0.01190 AFIX 137 H96A 2 0.727817 0.644800 0.551328 11.00000 -1.20000 H96B 2 0.661261 0.523593 0.555072 11.00000 -1.20000 H96C 2 0.575581 0.619700 0.544364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 5 REM TKDP5 REM R1 = 0.2461 for 3427 Fo > 4sig(Fo) and 0.4138 for all 13722 data REM 905 parameters refined using 267 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O8 N4_$1 HTAB N2 N63 HTAB N3 O9_$2 HTAB N62 O2 HTAB N64 O2 EQIV $3 x-1, y, z HTAB C1 O5_$3 EQIV $4 x+1, y, z HTAB C5 O9_$4 EQIV $5 -x+2, y+1/2, -z+3/2 HTAB C9 O5_$5 HTAB C12 N63 HTAB C14 O2 HTAB C18 O63 EQIV $6 -x+2, y-1/2, -z+3/2 HTAB C42 O61_$6 HTAB C44 O5 EQIV $7 x, y-1, z HTAB C54 O61_$7 HTAB C54 O64 EQIV $8 x, y+1, z HTAB C74 N91_$8 EQIV $9 x+1, y-1, z HTAB C92 O61_$9 REM Highest difference peak 1.350, deepest hole -0.645, 1-sigma level 0.166 Q1 1 0.1763 0.4665 0.7064 11.00000 0.05 1.35 Q2 1 0.0806 0.3929 0.7188 11.00000 0.05 1.19 Q3 1 0.2150 0.1037 0.4530 11.00000 0.05 1.08 Q4 1 -0.0005 0.8550 0.5627 11.00000 0.05 1.06 Q5 1 -0.1265 0.8886 0.5531 11.00000 0.05 1.01 ; _shelx_res_checksum 70054 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 100416 28190 1 2 0 0 140780 12151 1 3 0 0 31949 8824 1 4 0 -2 58648 6325 -2 4 0 0 58648 6325 1 5 0 0 126788 4110 1 6 0 0 8414 2278 1 7 0 0 14834 2035 1 9 0 0 -26 1635 1 10 0 0 3611 2023 1 11 0 0 206 1344 1 1 1 0 16481 2028 1 2 -1 -1 37262 6565 -2 2 1 0 37262 6565 1 3 1 0 43457 7748 1 4 -1 -2 27806 6006 -2 4 1 0 27806 6006 1 5 1 0 48914 3249 1 6 -1 -3 2251 1171 -2 6 1 0 2251 1171 1 9 1 0 2345 1544 1 10 -1 -5 1312 1263 -2 10 1 0 1312 1263 1 11 1 0 -31 955 1 0 -2 0 695654 59199 -2 0 2 0 695654 59199 1 1 2 0 182819 8249 1 2 -2 -1 435025 29159 -2 2 2 0 435025 29159 1 3 2 0 178483 8790 1 4 -2 -2 20923 1928 -2 4 2 0 20923 1928 1 5 2 0 4932 1057 1 6 -2 -3 14906 2909 -2 6 2 0 14906 2909 1 7 2 0 12333 3200 1 8 -2 -4 5991 2848 -2 8 2 0 5991 2848 1 9 2 0 4745 3764 1 10 -2 -5 1926 1256 -2 10 2 0 1926 1256 1 11 2 0 629 1387 1 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