data_1 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C72 H64 Co4 N32, 4(Cl O4), 6(C3 N O), O2, O' _chemical_formula_sum 'C90 H64 Cl4 Co4 N38 O25' _chemical_formula_weight 2455.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Co' 'Co' 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.314(4) _cell_length_b 15.745(3) _cell_length_c 33.445(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.480(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 11203(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 3115 _cell_measurement_theta_min 2.393 _cell_measurement_theta_max 20.512 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'dark green' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.456 _exptl_crystal_F_000 4984 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.220 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.764 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.803 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.850 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-Scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.795 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.845 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 36140 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1230 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0869 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -43 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_theta_min 1.220 _diffrn_reflns_theta_max 27.520 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 12615 _reflns_number_gt 6329 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1400P)^2^+9.9789P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 12615 _refine_ls_number_parameters 707 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.1765 _refine_ls_R_factor_gt 0.0929 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2992 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2548 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.107 _refine_ls_restrained_S_all 1.108 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.30899(4) 0.70507(5) 0.17418(2) 0.0317(2) Uani 1 1 d . . . . . Co2 Co 0.39332(4) 0.72074(6) 0.36749(3) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.3313(2) 0.7191(3) 0.23115(14) 0.0310(11) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.3665(2) 0.7094(3) 0.31099(15) 0.0338(12) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.5186(2) 0.7255(3) 0.14359(15) 0.0340(12) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.3957(2) 0.7025(3) 0.16127(14) 0.0309(11) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3565(3) 0.7880(4) 0.29394(19) 0.0362(15) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.3767(2) 0.8357(3) 0.35702(16) 0.0364(12) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.2244(2) 0.7375(4) 0.18132(16) 0.0380(13) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.5905(2) 0.6047(3) 0.12525(15) 0.0372(12) Uani 1 1 d . . . . . N15 N 0.3169(2) 0.8203(3) 0.16165(16) 0.0358(12) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3346(3) 0.6428(4) 0.25005(17) 0.0317(14) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.2834(2) 0.6614(4) 0.12263(15) 0.0380(13) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.4185(3) 0.7830(4) 0.15568(18) 0.0336(14) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3409(3) 0.7899(4) 0.25220(19) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3373 0.8420 0.2392 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.4122(3) 0.7636(4) 0.42016(17) 0.0468(14) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.3026(2) 0.5898(3) 0.18795(15) 0.0340(12) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.2651(2) 0.8705(3) 0.16248(16) 0.0402(13) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.3620(3) 0.8587(4) 0.3202(2) 0.0393(15) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.6876(2) 0.6858(4) 0.11753(17) 0.0448(14) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.2145(3) 0.8211(4) 0.1714(2) 0.0407(16) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.4309(3) 0.6365(4) 0.15456(19) 0.0384(15) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.4143 0.5823 0.1570 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . N7 N 0.2854(3) 0.5331(3) 0.15975(16) 0.0414(13) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.2717(3) 0.7037(5) 0.0880(2) 0.0467(17) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.2784 0.7620 0.0872 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4928(3) 0.6456(4) 0.14385(18) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3548(3) 0.6395(4) 0.29020(18) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.3601 0.5870 0.3027 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4813(3) 0.7924(4) 0.14895(18) 0.0353(14) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.4982 0.8468 0.1481 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4022(3) 0.8471(5) 0.4223(2) 0.0464(17) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.6884(3) 0.5999(5) 0.1094(2) 0.0457(17) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.3719(3) 0.8495(4) 0.15616(19) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.5333(3) 0.5770(4) 0.13248(18) 0.0361(15) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.6359(2) 0.5525(4) 0.11430(17) 0.0455(14) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2736(3) 0.5748(4) 0.1240(2) 0.0401(16) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.3166(3) 0.5696(4) 0.22544(19) 0.0362(14) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3838(3) 0.8918(4) 0.38759(17) 0.0477(15) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.1537(3) 0.8563(5) 0.1720(2) 0.0503(19) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.1463 0.9130 0.1654 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3854(3) 0.9410(4) 0.1489(2) 0.0462(17) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.4295 0.9482 0.1456 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.3620 0.9596 0.1251 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.3734 0.9741 0.1713 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.1158(3) 0.7208(5) 0.1922(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.0826 0.6869 0.1994 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.4322(4) 0.7192(5) 0.4540(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.4392 0.6610 0.4523 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2503(4) 0.6624(6) 0.0542(2) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.2435 0.6925 0.0304 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.1748(3) 0.6878(5) 0.1911(2) 0.0456(17) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.1814 0.6307 0.1970 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.1060(3) 0.8041(5) 0.1825(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.0656 0.8263 0.1832 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.5138(3) 0.4855(4) 0.1280(2) 0.0536(19) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.4708 0.4794 0.1347 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.5178 0.4677 0.1008 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.5402 0.4509 0.1456 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3108(4) 0.4816(5) 0.2421(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3236 0.4819 0.2701 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.2679 0.4631 0.2385 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.3373 0.4436 0.2282 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3502(3) 0.9483(4) 0.3087(2) 0.0499(18) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.3401 0.9518 0.2804 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.3156 0.9699 0.3229 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.3871 0.9815 0.3155 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4419(5) 0.7590(8) 0.4896(3) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.4562 0.7281 0.5120 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2509(4) 0.5326(5) 0.0896(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2440 0.4743 0.0903 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4306(5) 0.8464(7) 0.4932(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.4361 0.8734 0.5179 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2387(4) 0.5763(6) 0.0548(2) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.2227 0.5485 0.0319 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4113(4) 0.8913(6) 0.4595(2) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.4043 0.9495 0.4608 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.7933(4) 0.6970(7) 0.1002(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.8284 0.7308 0.0970 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.7388(3) 0.7321(5) 0.1125(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.7376 0.7902 0.1176 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7446(4) 0.5636(6) 0.0978(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.7467 0.5053 0.0935 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.7953(4) 0.6117(6) 0.0928(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.8319 0.5872 0.0843 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl3 Cl 0.5000 0.4874(3) 0.2500 0.0874(11) Uani 1 2 d DS T P . . Cl2 Cl 0.5000 0.9649(3) 0.2500 0.0888(11) Uani 1 2 d S T P . . O3 O 0.4222(5) 0.8406(7) 0.0663(2) 0.155(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3969(5) 0.8645(9) -0.0001(2) 0.185(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.5112(5) 1.0149(9) 0.2167(4) 0.211(6) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.3228(5) 0.8886(8) 0.0481(3) 0.169(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.4467(4) 0.9147(8) 0.2399(3) 0.163(4) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.5411(5) 0.5197(12) 0.2251(4) 0.256(9) Uani 1 1 d . . . . . N19 N 0.3917(6) 0.5878(9) -0.0004(4) 0.130(4) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.4079(7) 0.6238(11) 0.0346(5) 0.141(6) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.38608(14) 0.88927(19) 0.03856(7) 0.0837(8) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.4269(8) 0.5829(12) 0.0631(4) 0.268(10) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.3589(11) 0.6360(16) -0.0332(5) 0.221(10) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4057(7) 0.9720(8) 0.0447(4) 0.202(6) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.3953(19) 0.5017(16) -0.0090(7) 0.37(2) Uani 1 1 d . . . . . N17 N 0.0315(8) 0.6561(13) 0.0979(4) 0.140(6) Uani 1 1 d . . . . . O9 O -0.0379(11) 0.7426(19) 0.0994(7) 0.257(10) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.013(2) 0.728(4) 0.0925(9) 0.27(2) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.0929(11) 0.632(2) 0.0933(7) 0.275(16) Uani 1 1 d D . . . . C38 C 0.0046(17) 0.583(2) 0.1047(9) 0.36(3) Uani 1 1 d D . . . . N18 N 0.1278(7) 0.7135(12) 0.2973(4) 0.227(10) Uani 1 1 d D . . . . C41 C 0.0641(7) 0.7054(17) 0.2988(9) 0.254(14) Uani 1 1 d D . . . . C42 C 0.1488(14) 0.6317(14) 0.2919(7) 0.45(4) Uani 1 1 d D . . . . O12 O 0.5000 0.7252(9) 0.2500 0.172(6) Uani 1 2 d S T P . . O11B O 0.2613(8) 0.6999(10) 0.5087(5) 0.258(7) Uiso 1 1 d . . . . . O8 O 0.2228(7) 0.7309(14) 0.2902(6) 0.294(9) Uiso 1 1 d D . . . . C40 C 0.1721(11) 0.7710(13) 0.2928(6) 0.177(7) Uiso 1 1 d . . . . . O13 O 0.4704(10) 0.4223(10) 0.2284(6) 0.332(11) Uiso 1 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0270(4) 0.0319(5) 0.0357(5) 0.0021(4) -0.0029(3) 0.0006(3) Co2 0.0294(5) 0.0408(5) 0.0345(5) -0.0043(4) -0.0006(3) -0.0005(4) N5 0.027(3) 0.033(3) 0.032(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) N4 0.026(2) 0.037(3) 0.038(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.002(2) N12 0.030(3) 0.038(3) 0.033(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.005(2) N16 0.028(3) 0.027(3) 0.037(3) 0.000(2) -0.003(2) 0.003(2) C8 0.023(3) 0.040(4) 0.046(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.006(3) N3 0.027(3) 0.041(3) 0.040(3) -0.012(3) -0.005(2) -0.004(2) N13 0.028(3) 0.044(3) 0.041(3) 0.001(3) -0.005(2) 0.004(2) N11 0.037(3) 0.040(3) 0.034(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.003(2) N15 0.035(3) 0.031(3) 0.042(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.009(2) C11 0.032(3) 0.030(3) 0.033(3) 0.002(3) -0.002(3) -0.001(3) N8 0.030(3) 0.044(3) 0.039(3) 0.004(3) -0.003(2) -0.001(2) C35 0.039(3) 0.026(3) 0.035(3) 0.002(3) -0.003(3) -0.001(3) C9 0.033(3) 0.031(3) 0.039(4) 0.004(3) 0.003(3) 0.001(3) N1 0.045(3) 0.051(4) 0.044(3) -0.007(3) -0.002(3) -0.003(3) N6 0.026(3) 0.034(3) 0.041(3) -0.002(2) -0.003(2) -0.001(2) N14 0.036(3) 0.033(3) 0.050(3) 0.006(3) -0.007(2) 0.007(2) C7 0.027(3) 0.039(4) 0.052(4) -0.009(3) 0.008(3) 0.005(3) N9 0.033(3) 0.057(4) 0.045(3) 0.014(3) 0.006(2) 0.002(3) C32 0.035(4) 0.045(4) 0.041(4) 0.000(3) -0.005(3) 0.007(3) C36 0.032(3) 0.034(4) 0.048(4) 0.001(3) -0.004(3) -0.004(3) N7 0.054(3) 0.030(3) 0.039(3) 0.001(3) -0.004(3) -0.008(3) C18 0.051(4) 0.045(4) 0.043(4) 0.005(3) -0.003(3) 0.003(3) C26 0.033(3) 0.034(3) 0.036(4) 0.006(3) -0.002(3) 0.002(3) C10 0.037(3) 0.033(3) 0.032(3) 0.000(3) -0.001(3) 0.002(3) C27 0.034(3) 0.031(3) 0.041(4) 0.008(3) -0.003(3) -0.009(3) C5 0.040(4) 0.055(5) 0.043(4) -0.009(4) 0.000(3) 0.002(3) C23 0.043(4) 0.051(4) 0.044(4) 0.004(3) 0.010(3) 0.012(3) C34 0.027(3) 0.034(3) 0.041(4) 0.006(3) -0.001(3) -0.005(3) C25 0.030(3) 0.041(4) 0.038(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.004(3) N10 0.030(3) 0.051(4) 0.055(4) -0.001(3) 0.002(3) 0.009(3) C14 0.032(3) 0.043(4) 0.046(4) -0.001(3) 0.005(3) -0.007(3) C13 0.037(3) 0.034(3) 0.037(4) 0.004(3) -0.004(3) -0.002(3) N2 0.044(3) 0.053(4) 0.046(4) -0.020(3) 0.006(3) 0.006(3) C31 0.042(4) 0.048(4) 0.060(5) -0.006(4) -0.008(3) 0.013(3) C33 0.040(4) 0.031(3) 0.067(5) 0.005(3) -0.002(3) 0.002(3) C29 0.035(4) 0.062(5) 0.080(6) 0.008(4) 0.003(4) -0.002(4) C1 0.079(6) 0.059(5) 0.043(5) -0.002(4) -0.012(4) -0.003(4) C17 0.072(6) 0.088(7) 0.035(4) 0.013(4) -0.008(4) -0.004(5) C28 0.035(4) 0.046(4) 0.056(4) 0.008(3) 0.004(3) -0.002(3) C30 0.029(4) 0.058(5) 0.084(6) -0.001(4) 0.001(4) 0.009(3) C24 0.051(4) 0.039(4) 0.070(5) -0.006(4) 0.002(4) 0.005(3) C12 0.080(6) 0.038(4) 0.052(5) 0.008(4) -0.016(4) -0.008(4) C6 0.051(4) 0.042(4) 0.056(5) -0.005(4) 0.000(3) 0.013(3) C2 0.126(9) 0.105(9) 0.042(5) 0.015(5) -0.016(5) 0.000(7) C15 0.082(6) 0.060(5) 0.038(4) -0.008(4) -0.013(4) -0.010(4) C3 0.109(8) 0.077(7) 0.051(5) -0.017(5) -0.007(5) 0.006(6) C16 0.077(6) 0.082(7) 0.042(5) -0.010(4) -0.017(4) -0.012(5) C4 0.080(6) 0.067(6) 0.057(5) -0.025(5) 0.001(4) 0.004(5) C20 0.043(5) 0.091(7) 0.085(7) 0.028(6) 0.016(4) 0.004(5) C19 0.040(4) 0.057(5) 0.075(6) 0.011(4) 0.007(4) -0.002(4) C22 0.051(5) 0.063(5) 0.085(6) 0.010(5) 0.016(4) 0.024(4) C21 0.053(5) 0.083(7) 0.082(6) 0.023(6) 0.018(4) 0.012(5) Cl3 0.084(3) 0.082(3) 0.098(3) 0.000 0.017(2) 0.000 Cl2 0.063(2) 0.095(3) 0.108(3) 0.000 0.007(2) 0.000 O3 0.199(10) 0.189(10) 0.074(5) 0.024(6) -0.015(6) 0.084(8) O2 0.204(11) 0.278(15) 0.069(6) -0.032(7) -0.022(6) 0.107(10) O5 0.108(7) 0.252(15) 0.278(14) 0.148(12) 0.043(8) 0.002(8) O4 0.104(7) 0.239(14) 0.163(9) 0.042(9) 0.005(6) -0.024(8) O6 0.115(7) 0.233(13) 0.138(8) -0.016(8) 0.000(6) -0.082(8) O7 0.138(9) 0.40(2) 0.219(13) 0.185(14) -0.031(8) -0.102(12) N19 0.157(11) 0.127(10) 0.102(9) -0.016(8) -0.006(8) 0.039(8) C43 0.126(12) 0.157(15) 0.134(13) -0.039(12) -0.050(10) 0.039(10) Cl1 0.102(2) 0.0897(19) 0.0586(15) 0.0055(13) -0.0050(13) 0.0062(16) O10 0.31(2) 0.33(2) 0.154(12) -0.067(12) -0.101(12) 0.147(16) C44 0.28(3) 0.27(3) 0.112(13) 0.021(15) -0.007(15) 0.06(2) O1 0.280(16) 0.114(9) 0.220(13) 0.016(8) 0.072(11) -0.045(10) C45 0.76(7) 0.15(2) 0.17(2) -0.066(16) -0.17(3) 0.13(3) N17 0.133(13) 0.200(17) 0.086(9) 0.001(10) 0.005(9) -0.060(13) O9 0.24(2) 0.29(2) 0.24(2) 0.032(15) 0.011(16) 0.05(2) C37 0.28(4) 0.43(6) 0.094(16) 0.00(3) -0.07(2) 0.08(5) C39 0.17(2) 0.46(5) 0.20(2) -0.05(2) 0.025(17) 0.12(3) C38 0.50(6) 0.29(4) 0.29(4) 0.05(3) -0.05(3) -0.24(4) N18 0.247(18) 0.30(2) 0.131(11) 0.116(14) -0.037(11) -0.183(18) C41 0.088(12) 0.25(3) 0.42(4) 0.06(3) 0.027(18) -0.018(14) C42 1.00(11) 0.17(2) 0.17(2) 0.10(2) -0.13(4) -0.22(4) O12 0.211(17) 0.097(10) 0.207(16) 0.000 0.014(13) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 N15 1.873(5) . ? Co1 N6 1.879(5) . ? Co1 N13 1.902(5) . ? Co1 N8 1.905(5) . ? Co1 N16 1.923(5) . ? Co1 N5 1.948(5) . ? Co2 N11 1.873(5) 2_655 ? Co2 N3 1.873(6) . ? Co2 N9 1.906(6) 2_655 ? Co2 N1 1.906(6) . ? Co2 N12 1.938(5) 2_655 ? Co2 N4 1.949(5) . ? N5 C9 1.327(8) . ? N5 C11 1.357(7) . ? N4 C10 1.316(8) . ? N4 C8 1.375(8) . ? N12 C27 1.338(8) . ? N12 C26 1.374(8) . ? N12 Co2 1.938(5) 2_655 ? N16 C36 1.310(8) . ? N16 C35 1.374(7) . ? C8 C9 1.416(9) . ? C8 C7 1.418(9) . ? N3 C7 1.305(8) . ? N3 N2 1.353(7) . ? N13 C32 1.371(9) . ? N13 C28 1.371(8) . ? N11 C25 1.330(8) . ? N11 N10 1.338(7) . ? N11 Co2 1.873(5) 2_655 ? N15 C34 1.282(8) . ? N15 N14 1.359(7) . ? C11 C10 1.386(8) . ? C11 C13 1.455(8) . ? N8 C18 1.347(8) . ? N8 C14 1.380(8) . ? C35 C27 1.378(9) . ? C35 C34 1.444(8) . ? C9 H9A 0.9300 . ? N1 C5 1.335(9) . ? N1 C1 1.375(9) . ? N6 C13 1.310(8) . ? N6 N7 1.335(7) . ? N14 C32 1.377(8) . ? C7 C6 1.479(9) . ? N9 C19 1.332(9) . ? N9 C23 1.380(9) . ? N9 Co2 1.906(6) 2_655 ? C32 C31 1.409(9) . ? C36 C26 1.394(9) . ? C36 H36A 0.9300 . ? N7 C14 1.375(8) . ? C18 C17 1.358(10) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C26 C25 1.448(9) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C27 H27A 0.9300 . ? C5 N2 1.395(9) . ? C5 C4 1.427(10) . ? C23 N10 1.362(9) . ? C23 C22 1.403(10) . ? C34 C33 1.492(9) . ? C25 C24 1.505(9) . ? C14 C15 1.391(9) . ? C13 C12 1.500(9) . ? C31 C30 1.371(10) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C33 H33A 0.9600 . ? C33 H33B 0.9600 . ? C33 H33C 0.9600 . ? C29 C28 1.363(10) . ? C29 C30 1.364(10) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C1 C2 1.351(12) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C17 C16 1.379(12) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C28 H28A 0.9300 . ? C30 H30A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C2 C3 1.404(14) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C15 C16 1.362(11) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C3 C4 1.372(12) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C4 H4A 0.9300 . ? C20 C21 1.366(12) . ? C20 C19 1.372(11) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C19 H19A 0.9300 . ? C22 C21 1.339(12) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C21 H21A 0.9300 . ? Cl3 O7 1.345(10) . ? Cl3 O7 1.345(10) 2_655 ? Cl3 O13 1.384(9) . ? Cl3 O13 1.384(9) 2_655 ? Cl2 O5 1.396(10) 2_655 ? Cl2 O5 1.396(10) . ? Cl2 O6 1.407(9) 2_655 ? Cl2 O6 1.407(9) . ? O3 Cl1 1.397(8) . ? O2 Cl1 1.383(9) . ? O4 Cl1 1.405(10) . ? N19 C43 1.327(17) . ? N19 C45 1.39(2) . ? N19 C44 1.48(2) . ? C43 O10 1.201(19) . ? Cl1 O1 1.379(12) . ? N17 C37 1.21(5) . ? N17 C38 1.31(3) . ? N17 C39 1.38(2) . ? O9 C37 1.15(4) . ? N18 C40 1.32(2) . ? N18 C41 1.366(9) . ? N18 C42 1.380(10) . ? O11B O11B 1.74(3) 7_566 ? O8 C40 1.26(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N15 Co1 N6 178.4(2) . . ? N15 Co1 N13 82.3(2) . . ? N6 Co1 N13 98.4(2) . . ? N15 Co1 N8 99.9(2) . . ? N6 Co1 N8 81.5(2) . . ? N13 Co1 N8 89.4(2) . . ? N15 Co1 N16 82.5(2) . . ? N6 Co1 N16 96.9(2) . . ? N13 Co1 N16 164.6(2) . . ? N8 Co1 N16 90.9(2) . . ? N15 Co1 N5 95.1(2) . . ? N6 Co1 N5 83.5(2) . . ? N13 Co1 N5 91.3(2) . . ? N8 Co1 N5 164.9(2) . . ? N16 Co1 N5 92.4(2) . . ? N11 Co2 N3 176.7(2) 2_655 . ? N11 Co2 N9 81.2(3) 2_655 2_655 ? N3 Co2 N9 99.5(2) . 2_655 ? N11 Co2 N1 101.4(2) 2_655 . ? N3 Co2 N1 81.8(2) . . ? N9 Co2 N1 90.1(2) 2_655 . ? N11 Co2 N12 83.7(2) 2_655 2_655 ? N3 Co2 N12 95.8(2) . 2_655 ? N9 Co2 N12 164.7(2) 2_655 2_655 ? N1 Co2 N12 90.6(2) . 2_655 ? N11 Co2 N4 94.4(2) 2_655 . ? N3 Co2 N4 82.3(2) . . ? N9 Co2 N4 90.7(2) 2_655 . ? N1 Co2 N4 164.0(2) . . ? N12 Co2 N4 92.8(2) 2_655 . ? C9 N5 C11 119.6(5) . . ? C9 N5 Co1 129.4(4) . . ? C11 N5 Co1 110.9(4) . . ? C10 N4 C8 120.9(5) . . ? C10 N4 Co2 128.6(4) . . ? C8 N4 Co2 110.4(4) . . ? C27 N12 C26 118.6(5) . . ? C27 N12 Co2 130.3(4) . 2_655 ? C26 N12 Co2 111.0(4) . 2_655 ? C36 N16 C35 119.8(5) . . ? C36 N16 Co1 128.6(4) . . ? C35 N16 Co1 111.4(4) . . ? N4 C8 C9 116.7(6) . . ? N4 C8 C7 116.5(6) . . ? C9 C8 C7 126.9(6) . . ? C7 N3 N2 122.8(6) . . ? C7 N3 Co2 118.5(4) . . ? N2 N3 Co2 118.6(4) . . ? C32 N13 C28 119.7(6) . . ? C32 N13 Co1 111.2(4) . . ? C28 N13 Co1 128.9(5) . . ? C25 N11 N10 122.4(6) . . ? C25 N11 Co2 117.4(4) . 2_655 ? N10 N11 Co2 120.2(4) . 2_655 ? C34 N15 N14 123.1(5) . . ? C34 N15 Co1 118.3(4) . . ? N14 N15 Co1 118.3(4) . . ? N5 C11 C10 119.2(5) . . ? N5 C11 C13 115.7(5) . . ? C10 C11 C13 125.0(6) . . ? C18 N8 C14 119.7(6) . . ? C18 N8 Co1 128.9(5) . . ? C14 N8 Co1 111.3(4) . . ? N16 C35 C27 118.5(5) . . ? N16 C35 C34 114.7(5) . . ? C27 C35 C34 126.8(6) . . ? N5 C9 C8 121.7(6) . . ? N5 C9 H9A 119.2 . . ? C8 C9 H9A 119.2 . . ? C5 N1 C1 119.9(6) . . ? C5 N1 Co2 111.9(5) . . ? C1 N1 Co2 128.2(5) . . ? C13 N6 N7 123.4(5) . . ? C13 N6 Co1 117.0(4) . . ? N7 N6 Co1 119.6(4) . . ? N15 N14 C32 108.9(5) . . ? N3 C7 C8 111.8(6) . . ? N3 C7 C6 122.5(6) . . ? C8 C7 C6 125.6(6) . . ? C19 N9 C23 119.5(6) . . ? C19 N9 Co2 129.5(6) . 2_655 ? C23 N9 Co2 110.9(4) . 2_655 ? N13 C32 N14 118.8(5) . . ? N13 C32 C31 120.2(6) . . ? N14 C32 C31 120.9(6) . . ? N16 C36 C26 121.6(6) . . ? N16 C36 H36A 119.2 . . ? C26 C36 H36A 119.2 . . ? N6 N7 C14 108.8(5) . . ? N8 C18 C17 121.0(7) . . ? N8 C18 H18A 119.5 . . ? C17 C18 H18A 119.5 . . ? N12 C26 C36 118.7(6) . . ? N12 C26 C25 115.8(5) . . ? C36 C26 C25 125.4(6) . . ? N4 C10 C11 121.2(6) . . ? N4 C10 H10A 119.4 . . ? C11 C10 H10A 119.4 . . ? N12 C27 C35 121.9(6) . . ? N12 C27 H27A 119.1 . . ? C35 C27 H27A 119.1 . . ? N1 C5 N2 119.3(6) . . ? N1 C5 C4 120.9(7) . . ? N2 C5 C4 119.8(7) . . ? N10 C23 N9 119.5(6) . . ? N10 C23 C22 122.1(7) . . ? N9 C23 C22 118.3(7) . . ? N15 C34 C35 112.2(5) . . ? N15 C34 C33 123.8(6) . . ? C35 C34 C33 123.9(6) . . ? N11 C25 C26 111.8(6) . . ? N11 C25 C24 123.1(6) . . ? C26 C25 C24 125.1(6) . . ? N11 N10 C23 108.1(6) . . ? N7 C14 N8 118.7(6) . . ? N7 C14 C15 121.9(6) . . ? N8 C14 C15 119.4(6) . . ? N6 C13 C11 112.6(5) . . ? N6 C13 C12 124.1(6) . . ? C11 C13 C12 123.2(6) . . ? N3 N2 C5 108.2(6) . . ? C30 C31 C32 117.7(7) . . ? C30 C31 H31A 121.1 . . ? C32 C31 H31A 121.1 . . ? C34 C33 H33A 109.5 . . ? C34 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? C34 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? C28 C29 C30 119.3(7) . . ? C28 C29 H29A 120.4 . . ? C30 C29 H29A 120.4 . . ? C2 C1 N1 120.9(8) . . ? C2 C1 H1A 119.6 . . ? N1 C1 H1A 119.6 . . ? C18 C17 C16 120.6(7) . . ? C18 C17 H17A 119.7 . . ? C16 C17 H17A 119.7 . . ? C29 C28 N13 121.0(7) . . ? C29 C28 H28A 119.5 . . ? N13 C28 H28A 119.5 . . ? C29 C30 C31 122.1(7) . . ? C29 C30 H30A 118.9 . . ? C31 C30 H30A 118.9 . . ? C25 C24 H24A 109.5 . . ? C25 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C25 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C13 C12 H12A 109.5 . . ? C13 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C13 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C7 C6 H6A 109.5 . . ? C7 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C7 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C1 C2 C3 120.8(9) . . ? C1 C2 H2A 119.6 . . ? C3 C2 H2A 119.6 . . ? C16 C15 C14 120.2(8) . . ? C16 C15 H15A 119.9 . . ? C14 C15 H15A 119.9 . . ? C4 C3 C2 118.6(8) . . ? C4 C3 H3A 120.7 . . ? C2 C3 H3A 120.7 . . ? C15 C16 C17 119.0(7) . . ? C15 C16 H16A 120.5 . . ? C17 C16 H16A 120.5 . . ? C3 C4 C5 118.9(8) . . ? C3 C4 H4A 120.6 . . ? C5 C4 H4A 120.6 . . ? C21 C20 C19 119.2(8) . . ? C21 C20 H20A 120.4 . . ? C19 C20 H20A 120.4 . . ? N9 C19 C20 122.1(8) . . ? N9 C19 H19A 118.9 . . ? C20 C19 H19A 118.9 . . ? C21 C22 C23 120.9(8) . . ? C21 C22 H22A 119.5 . . ? C23 C22 H22A 119.5 . . ? C22 C21 C20 119.9(8) . . ? C22 C21 H21A 120.1 . . ? C20 C21 H21A 120.1 . . ? O7 Cl3 O7 135.5(18) . 2_655 ? O7 Cl3 O13 104.5(12) . . ? O7 Cl3 O13 108.1(12) 2_655 . ? O7 Cl3 O13 108.1(12) . 2_655 ? O7 Cl3 O13 104.5(12) 2_655 2_655 ? O13 Cl3 O13 84.5(17) . 2_655 ? O5 Cl2 O5 111.4(14) 2_655 . ? O5 Cl2 O6 107.4(7) 2_655 2_655 ? O5 Cl2 O6 109.5(7) . 2_655 ? O5 Cl2 O6 109.5(7) 2_655 . ? O5 Cl2 O6 107.4(7) . . ? O6 Cl2 O6 111.7(11) 2_655 . ? C43 N19 C45 125.9(15) . . ? C43 N19 C44 121.5(15) . . ? C45 N19 C44 112.1(15) . . ? O10 C43 N19 121.9(18) . . ? O1 Cl1 O2 109.7(8) . . ? O1 Cl1 O3 105.6(8) . . ? O2 Cl1 O3 110.5(6) . . ? O1 Cl1 O4 105.1(8) . . ? O2 Cl1 O4 115.3(7) . . ? O3 Cl1 O4 110.0(6) . . ? C37 N17 C38 135(3) . . ? C37 N17 C39 123(3) . . ? C38 N17 C39 102.2(19) . . ? 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O8 C40 N18 106.7(17) . . ? _refine_diff_density_max 1.287 _refine_diff_density_min -0.939 _refine_diff_density_rms 0.187 _shelx_res_file ; a.res created by SHELXL-2014/7 TITL A in C2/c CELL 0.71073 21.3145 15.7449 33.4449 90.000 93.480 90.000 ZERR 4.0000 0.0042 0.0032 0.0063 0.000 0.005 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O CL CO UNIT 360 256 152 100 16 16 MERG 2 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP 23 SIZE 0.22 0.25 0.3 BOND $H ACTA L.S. 10 DFIX 2.1 0.02 C41 C42 DFIX 1.37 0.01 N18 C41 DFIX 1.37 0.01 N18 C42 DFIX 2.1 0.01 C38 C39 DFIX 2.1 0.01 N18 O8 DFIX 1.39 0.01 CL3 O13 WGHT 0.140000 9.978900 FVAR 0.02299 CO1 6 0.308993 0.705069 0.174177 11.00000 0.02695 0.03188 = 0.03569 0.00208 -0.00289 0.00062 CO2 6 0.393321 0.720736 0.367489 11.00000 0.02944 0.04083 = 0.03454 -0.00427 -0.00060 -0.00050 N5 3 0.331293 0.719133 0.231152 11.00000 0.02721 0.03327 = 0.03225 -0.00056 -0.00103 -0.00031 N4 3 0.366471 0.709372 0.310989 11.00000 0.02567 0.03737 = 0.03832 -0.00035 0.00136 0.00249 N12 3 0.518561 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0.64 -4 -2 -41 0.23 0.57 -4 2 -41 0.85 0.61 -6 2 -41 -0.87 0.54 9 3 -41 0.58 0.51 7 -3 -41 0.28 0.53 5 -3 -41 -0.43 0.52 5 -3 -41 -0.67 0.49 3 -3 -41 -0.46 0.47 1 -3 -41 0.61 0.56 1 3 -41 0.02 0.56 -1 -3 -41 -1.03 0.48 -1 3 -41 0.10 0.58 -3 -3 -41 0.90 0.60 -3 3 -41 0.79 0.61 -5 3 -41 -0.01 0.60 8 -4 -41 0.75 0.62 8 4 -41 0.00 0.53 6 -4 -41 0.05 0.56 6 -4 -41 0.56 0.57 4 -4 -41 -0.31 0.53 2 -4 -41 -0.31 0.50 0 -4 -41 0.11 0.55 0 4 -41 -0.60 0.56 -2 -4 -41 -0.09 0.54 -2 4 -41 0.77 0.64 -4 4 -41 -0.03 0.60 7 -5 -41 -0.27 0.58 7 -5 -41 -0.40 0.54 5 -5 -41 -0.42 0.57 5 -5 -41 0.91 0.63 3 -5 -41 -0.79 0.48 1 -5 -41 0.75 0.58 -1 -5 -41 -0.04 0.57 -1 5 -41 -0.30 0.60 -3 5 -41 0.24 0.59 4 -6 -41 0.11 0.59 4 -6 -41 -0.96 0.49 2 -6 -41 0.02 0.60 0 -6 -41 -0.38 0.52 -2 6 -41 0.95 0.67 8 0 -42 0.24 0.56 2 0 -42 -0.22 0.54 0 0 -42 0.95 0.65 -2 0 -42 0.08 0.56 -4 0 -42 -0.75 0.53 7 -1 -42 0.12 0.51 3 -1 -42 -0.19 0.50 3 1 -42 -0.32 0.51 1 -1 -42 0.38 0.56 1 1 -42 0.42 0.56 -1 -1 -42 0.13 0.53 -1 1 -42 -0.04 0.55 -3 -1 -42 -0.79 0.51 -3 1 -42 -0.19 0.56 6 -2 -42 0.44 0.56 4 -2 -42 0.84 0.60 2 -2 -42 0.31 0.56 2 2 -42 0.12 0.56 0 -2 -42 0.60 0.56 0 2 -42 -0.13 0.61 -2 -2 -42 0.60 0.62 -2 2 -42 0.39 0.60 -4 2 -42 -0.36 0.57 7 -3 -42 -1.06 0.46 5 -3 -42 -0.47 0.53 3 -3 -42 -0.48 0.53 1 -3 -42 1.19 0.61 1 3 -42 0.09 0.58 -1 -3 -42 0.87 0.61 -1 3 -42 -0.72 0.55 -3 -3 -42 -0.79 0.53 -3 3 -42 -1.04 0.53 4 -4 -42 -0.55 0.51 2 -4 -42 -0.83 0.49 0 -4 -42 -0.31 0.53 0 4 -42 0.11 0.63 -2 4 -42 0.99 0.65 1 -5 -42 0.32 0.61 2 0 -43 -0.46 0.52 0 0 -43 -0.73 0.49 3 -1 -43 0.56 0.58 1 -1 -43 -0.44 0.53 1 1 -43 1.57 0.69 -1 -1 -43 -0.34 0.56 -1 1 -43 -0.48 0.56 2 -2 -43 -0.14 0.55 0 -2 -43 0.16 0.58 0 2 -43 -0.69 0.52 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 52329 #=======END data_2 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C80 H88 Co4 N32, 8(Cl O4)' _chemical_formula_sum 'C80 H88 Cl8 Co4 N32 O32' _chemical_formula_weight 2529.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Co' 'Co' 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.857(3) _cell_length_b 19.272(4) _cell_length_c 23.286(4) _cell_angle_alpha 87.342(5) _cell_angle_beta 74.832(5) _cell_angle_gamma 73.034(5) _cell_volume 6566(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 1668 _cell_measurement_theta_min 2.245 _cell_measurement_theta_max 17.184 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour dark-red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.279 _exptl_crystal_F_000 2584 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.310 _exptl_crystal_size_mid 0.270 _exptl_crystal_size_min 0.210 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.734 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.804 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.861 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-Scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.796 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.857 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 35938 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2800 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0943 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.813 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.982 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.982 _reflns_number_total 22694 _reflns_number_gt 7307 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0604P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 22694 _refine_ls_number_parameters 1351 _refine_ls_number_restraints 11 _refine_ls_R_factor_all 0.2371 _refine_ls_R_factor_gt 0.1069 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2540 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2237 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co3 Co 0.97414(5) 0.34476(4) 0.37275(3) 0.0324(2) Uani 1 1 d . . . . . Co4 Co 1.05759(5) 0.15685(4) 0.12099(3) 0.0457(3) Uani 1 1 d . . . . . Co2 Co 0.63456(4) 0.18874(4) 0.48844(3) 0.0298(2) Uani 1 1 d . . . . . Co1 Co 0.72150(5) -0.01053(4) 0.23460(3) 0.0419(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl8 Cl 1.0512(2) -0.16562(16) 0.08825(13) 0.1496(11) Uiso 1 1 d . . . . . O32 O 1.0954(4) -0.2164(3) 0.1281(3) 0.125(2) Uiso 1 1 d . . . . . O30 O 1.1115(4) -0.1602(3) 0.0266(2) 0.118(2) Uiso 1 1 d . . . . . N13 N 1.0034(3) 0.2868(2) 0.30107(17) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 1.0278(3) 0.2210(2) 0.19367(18) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . . . N20 N 0.8567(2) 0.3110(2) 0.41322(16) 0.0261(12) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.9279(2) 0.4242(2) 0.43358(18) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . . . N21 N 0.7333(2) 0.2323(2) 0.45974(18) 0.0305(13) Uani 1 1 d . . . . . N26 N 0.7369(3) 0.0844(2) 0.55429(17) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . . . N19 N 1.0270(2) 0.2620(2) 0.41703(17) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8181(3) 0.0418(2) 0.19336(18) 0.0402(15) Uani 1 1 d . . . . . N28 N 0.6547(3) 0.1351(2) 0.40748(17) 0.0305(13) Uani 1 1 d . . . . . N25 N 0.6343(3) 0.2001(2) 0.57609(18) 0.0334(14) Uani 1 1 d . . . . . N29 N 0.6998(3) 0.0430(2) 0.30988(18) 0.0409(14) Uani 1 1 d . . . . . N27 N 0.7135(2) 0.0919(2) 0.50189(18) 0.0297(13) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.9628(3) 0.1008(2) 0.16081(18) 0.0411(15) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 0.5631(3) 0.2817(2) 0.47203(17) 0.0325(13) Uani 1 1 d . . . . . N24 N 0.5154(3) 0.1721(2) 0.51395(17) 0.0307(13) Uani 1 1 d . . . . . N15 N 0.8902(3) 0.4873(2) 0.35173(17) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6716(3) -0.0922(2) 0.27637(18) 0.0383(14) Uani 1 1 d . . . . . N17 N 1.1031(3) 0.3540(2) 0.35964(18) 0.0408(14) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.8325(3) -0.0805(2) 0.24176(18) 0.0443(14) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.9209(3) 0.4159(2) 0.32741(17) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 1.1507(3) 0.1057(2) 0.1550(2) 0.0454(15) Uani 1 1 d . . . . . N18 N 1.1178(3) 0.2467(2) 0.41135(18) 0.0365(14) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 1.1195(3) 0.2275(2) 0.0689(2) 0.0521(17) Uani 1 1 d . . . . . N23 N 0.4741(2) 0.2912(2) 0.48101(19) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.8263(3) -0.1474(2) 0.26409(18) 0.0437(15) Uani 1 1 d . . . . . N30 N 0.6178(3) 0.0636(2) 0.22854(17) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . . . N32 N 0.7080(3) -0.0410(2) 0.1598(2) 0.0473(15) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 1.1155(3) 0.0755(3) 0.06208(19) 0.0506(16) Uani 1 1 d . . . . . N31 N 0.5807(3) 0.0594(2) 0.18288(18) 0.0429(15) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 1.2174(3) 0.0445(2) 0.1216(2) 0.0619(18) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.9592(3) 0.2129(2) 0.0908(2) 0.0525(17) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.9737(3) 0.2692(3) 0.05646(18) 0.085(2) Uani 1 1 d D . . . . C49 C 0.8820(3) 0.2475(3) 0.4415(2) 0.0253(15) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.8161(3) 0.2089(3) 0.4617(2) 0.0337(16) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.8355 0.1625 0.4777 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.7353(3) 0.0224(3) 0.3553(2) 0.0365(17) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.7791 -0.0238 0.3532 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 1.0648(3) 0.2212(3) 0.2854(2) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 1.0985 0.1973 0.3125 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 1.0793(3) 0.1890(3) 0.2325(2) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.8813(4) 0.1345(3) 0.1444(2) 0.0421(18) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.7047(3) 0.3009(3) 0.44182(19) 0.0233(14) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.8097(4) 0.1051(3) 0.1633(2) 0.0490(19) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.7529 0.1294 0.1551 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.4438(4) 0.2313(3) 0.5106(2) 0.0428(18) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5645(4) -0.1569(3) 0.3111(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.5028 -0.1574 0.3192 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.6888(3) 0.1440(3) 0.5956(2) 0.0359(16) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.6980(4) 0.1425(3) 0.6534(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.7355 0.1004 0.6668 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.1447(4) 0.4043(3) 0.3287(2) 0.0455(19) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 1.1087 0.4433 0.3111 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.7103(3) 0.0668(3) 0.4067(2) 0.0281(15) Uani 1 1 d . . . . . C68 C 0.7405(3) 0.0427(3) 0.4584(2) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 1.0837(4) 0.0620(3) 0.0159(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 1.0268 0.0923 0.0113 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.5994(4) 0.2587(3) 0.6724(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.5682 0.2994 0.6990 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.7641(4) -0.1042(3) 0.1277(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . . . H80 H 0.8175 -0.1328 0.1382 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.8590(3) 0.5529(3) 0.4454(2) 0.0334(16) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.8370 0.5987 0.4292 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.6370(3) 0.1082(3) 0.3121(2) 0.0402(18) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.8914(3) 0.4891(3) 0.4110(2) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.8793(5) 0.2006(3) 0.1077(2) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.4953(3) 0.1122(3) 0.5368(2) 0.0369(16) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.5430 0.0703 0.5405 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.9295(3) 0.4197(3) 0.4900(2) 0.0348(17) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.9547 0.3740 0.5053 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.5233(4) 0.1957(3) 0.2605(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.5209 0.2020 0.2189 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H74B H 0.5443 0.2342 0.2730 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H74C H 0.4623 0.1983 0.2857 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.6302(4) -0.0009(3) 0.1459(2) 0.0414(18) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 1.3146(3) 0.0279(3) 0.1219(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 1.3323 -0.0174 0.1425 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 1.3230 0.0675 0.1425 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 1.3526 0.0226 0.0808 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.9749(3) 0.2250(2) 0.4481(2) 0.0286(15) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 1.1583(3) 0.2987(3) 0.3809(2) 0.0389(17) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.7697(3) 0.3364(3) 0.4166(2) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.7492 0.3826 0.4007 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.9114(3) 0.3997(3) 0.2756(2) 0.0318(17) Uani 1 1 d . . . . . C73 C 0.5887(3) 0.1228(3) 0.2664(2) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 1.0601(5) 0.2721(3) 0.0450(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.9714(3) 0.0415(3) 0.1903(2) 0.0355(17) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.0267 0.0205 0.2015 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.8606(4) 0.5463(3) 0.5023(3) 0.0482(19) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.8367 0.5891 0.5270 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.3556(3) 0.2340(3) 0.5286(2) 0.0344(17) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.3081 0.2767 0.5261 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.6552(4) 0.1989(3) 0.6892(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.6637 0.1978 0.7281 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.9606(3) 0.3234(3) 0.2613(2) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.8805(5) 0.5540(3) 0.3166(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.8278 0.5617 0.3000 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.9359 0.5486 0.2842 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.8712 0.5957 0.3425 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.9017(3) 0.0071(3) 0.2064(2) 0.0401(18) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.6091(3) 0.3292(3) 0.4489(2) 0.0344(16) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 1.2028(4) 0.0758(3) 0.2496(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 1.2284 0.0255 0.2343 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 1.1645 0.0771 0.2903 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 1.2527 0.0962 0.2497 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.7945(4) -0.0352(3) 0.4623(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.8598 -0.0393 0.4511 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.7817 -0.0658 0.4352 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H67C H 0.7770 -0.0510 0.5032 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.2507(3) 0.2921(3) 0.3742(2) 0.0444(19) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 1.2884 0.2520 0.3898 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.8577(4) 0.4458(3) 0.2382(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.8118 0.4867 0.2624 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.8271 0.4173 0.2215 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.8981 0.4641 0.2058 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.7371(4) -0.1529(3) 0.2808(2) 0.0403(18) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.9875(4) -0.1032(3) 0.2556(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.9675 -0.1317 0.2896 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 1.0154 -0.0692 0.2678 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 1.0323 -0.1359 0.2236 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.3383(4) 0.1714(3) 0.5509(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.2767 0.1704 0.5641 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.4227(4) 0.3357(3) 0.4425(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.4617 0.3602 0.4146 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 0.3697 0.3721 0.4667 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H55C H 0.4019 0.3049 0.4203 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.9968(4) 0.1710(3) 0.4946(2) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 1.0065 0.1219 0.4794 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.9458 0.1819 0.5306 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 1.0522 0.1739 0.5043 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.5884(3) 0.2594(3) 0.6155(2) 0.0431(18) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.5489 0.3010 0.6030 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.9062(3) -0.0614(3) 0.2334(2) 0.0406(18) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.4053(3) 0.1109(3) 0.5550(2) 0.0457(19) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.3910 0.0679 0.5701 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.2310(4) 0.4009(3) 0.3224(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 1.2552 0.4377 0.3023 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.8228(4) 0.0379(3) 0.5605(3) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.8662 0.0269 0.5212 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.8142 -0.0073 0.5786 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H66C H 0.8465 0.0623 0.5859 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.1929(4) 0.0296(3) 0.0715(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . C71 C 0.6199(4) 0.1545(3) 0.3631(2) 0.0432(19) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.5804 0.2024 0.3641 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.1453(4) 0.1204(3) 0.2101(2) 0.0382(18) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5860(4) -0.0961(3) 0.2946(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5377 -0.0528 0.2957 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.8941(4) 0.4825(3) 0.5278(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.8935 0.4804 0.5687 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.1855(6) 0.3209(4) -0.0067(4) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 1.2087 0.3526 -0.0347 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.0912(6) 0.3247(3) 0.0028(3) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 1.0517 0.3585 -0.0165 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.9733(4) 0.2873(3) 0.2076(2) 0.0458(19) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.9412 0.3118 0.1799 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.4820(4) 0.0886(4) 0.1879(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H75A H 0.4714 0.1292 0.1612 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H75B H 0.4497 0.1055 0.2290 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H75C H 0.4592 0.0504 0.1768 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.5674(4) 0.4030(3) 0.4338(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.5047 0.4203 0.4589 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 0.5666 0.4039 0.3918 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H54C H 0.6027 0.4345 0.4406 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.1353(4) 0.0025(4) -0.0258(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 1.1171 -0.0051 -0.0602 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.2451(4) -0.0325(3) 0.0346(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 1.2987 -0.0643 0.0428 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 1.1778(3) 0.1726(3) 0.4118(2) 0.0499(19) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 1.2095 0.1696 0.4431 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 1.2228 0.1605 0.3731 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H 1.1413 0.1384 0.4194 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.6598(4) -0.0816(3) 0.0663(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H78A H 0.6398 -0.0966 0.0352 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.6068(4) -0.0176(3) 0.0967(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H77A H 0.5565 0.0134 0.0843 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7178(4) -0.2172(3) 0.3003(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.7657 -0.2598 0.3022 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.7363(5) -0.1241(3) 0.0767(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H79A H 0.7718 -0.1659 0.0522 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.2845(4) 0.3440(3) 0.3452(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 1.3469 0.3409 0.3405 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.2032(4) 0.2316(3) 0.0558(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 1.2426 0.1969 0.0746 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.2167(4) -0.0453(3) -0.0122(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 1.2510 -0.0869 -0.0373 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.9029(4) -0.2160(3) 0.2388(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.8833 -0.2588 0.2533 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.9573 -0.2168 0.2516 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.9172 -0.2164 0.1952 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6298(4) -0.2180(3) 0.3165(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.6144 -0.2606 0.3313 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl6 Cl 0.73994(14) 0.27088(10) 0.27352(9) 0.0905(7) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.7144(4) 0.2202(3) 0.2462(2) 0.138(2) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.7686(5) 0.3158(3) 0.2241(3) 0.169(3) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.6604(4) 0.3088(3) 0.3169(2) 0.132(3) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.8070(4) 0.2318(5) 0.3031(3) 0.217(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.08102(10) 0.27373(8) 0.59240(7) 0.0566(5) Uiso 1 1 d D . . . . O11 O 0.1258(3) 0.2963(2) 0.63081(17) 0.0881(16) Uiso 1 1 d D . . . . O9 O 0.1358(3) 0.2763(3) 0.53390(17) 0.0599(18) Uiso 0.711(3) 1 d D . P A 1 O10 O -0.0036(3) 0.3287(3) 0.6109(3) 0.125(3) Uiso 0.711(3) 1 d D . P A 1 O12 O 0.0703(4) 0.2049(2) 0.6119(3) 0.084(2) Uiso 0.711(3) 1 d D . P A 1 O9A O 0.0948(9) 0.2882(7) 0.5321(6) 0.057(4) Uiso 0.289(3) 1 d . . P A 2 O10A O -0.0064(7) 0.2936(6) 0.5858(5) 0.030(3) Uiso 0.289(3) 1 d . . P A 2 O12A O 0.1061(6) 0.1903(5) 0.5992(4) 0.011(2) Uiso 0.289(3) 1 d . . P A 2 Cl7 Cl 0.99433(9) 0.03998(8) 0.36658(7) 0.0530(5) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.9746(3) 0.0226(2) 0.42769(18) 0.0765(16) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 1.0749(3) -0.0169(3) 0.3346(2) 0.0911(18) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.9191(3) 0.0442(2) 0.3443(2) 0.0798(17) Uani 1 1 d . . . . . O27 O 1.0162(3) 0.1062(2) 0.3623(2) 0.0885(18) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.36468(13) 0.43426(10) 0.60661(12) 0.1097(9) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.4605(3) 0.4206(2) 0.5911(2) 0.0870(19) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.3179(3) 0.4926(2) 0.6455(2) 0.0860(18) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.3304(3) 0.3747(2) 0.6168(3) 0.107(2) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.3398(4) 0.4668(4) 0.5423(3) 0.150(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl5 Cl 0.42381(10) 0.07642(8) 0.38972(7) 0.0509(5) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.3580(3) 0.0518(2) 0.43429(19) 0.0663(15) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.5146(2) 0.0351(2) 0.39198(19) 0.0611(15) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.4125(3) 0.0699(2) 0.33250(17) 0.0841(18) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.4116(2) 0.15350(18) 0.40075(18) 0.0551(14) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.49628(15) 0.16042(13) 0.01604(10) 0.1092(8) Uiso 1 1 d . . . . . O4 O 0.4234(4) 0.1462(3) 0.0594(3) 0.131(2) Uiso 1 1 d . . . . . O1 O 0.5524(8) 0.1698(6) 0.0597(5) 0.196(5) Uiso 0.711(3) 1 d . . P A 1 O2 O 0.5281(5) 0.1201(4) -0.0378(3) 0.120(3) Uiso 0.711(3) 1 d . . P A 1 O3 O 0.4703(6) 0.2430(5) 0.0043(4) 0.130(3) Uiso 0.711(3) 1 d . . P A 1 O1A O 0.5708(7) 0.1523(6) 0.0364(5) 0.030(3) Uiso 0.289(3) 1 d . . P A 2 O2A O 0.5086(11) 0.0787(9) -0.0096(8) 0.095(6) Uiso 0.289(3) 1 d . . P A 2 O3A O 0.4592(11) 0.2041(9) -0.0314(7) 0.085(5) Uiso 0.289(3) 1 d . . P A 2 Cl2 Cl 0.1084(2) 0.41513(19) 0.15462(15) 0.1932(14) Uiso 1 1 d . . . . . O7 O 0.0607(6) 0.4716(5) 0.2073(4) 0.242(4) Uiso 1 1 d . . . . . O5 O 0.1756(7) 0.4466(6) 0.1037(5) 0.290(5) Uiso 1 1 d . . . . . O6 O 0.1566(7) 0.3295(6) 0.1834(5) 0.293(5) Uiso 1 1 d . . . . . O8 O 0.0297(7) 0.4211(6) 0.1191(5) 0.283(5) Uiso 1 1 d . . . . . O31 O 1.0041(5) -0.1006(4) 0.1031(3) 0.167(3) Uiso 1 1 d . . . . . C19 C 1.2432(7) 0.2763(4) 0.0205(4) 0.125(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 1.3047 0.2761 0.0157 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . O29 O 0.9855(6) -0.2083(5) 0.0845(4) 0.244(4) Uiso 1 1 d . . . . . C14 C 0.7900(4) 0.2379(4) 0.0936(3) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.7879 0.2880 0.0827 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.7396 0.2381 0.1285 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.7842 0.2120 0.0602 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.9526(6) 0.2867(7) -0.0010(3) 0.150(7) Uani 0.711(3) 1 d D . P A 1 H15A H 0.8863 0.3056 0.0052 0.225 Uiso 0.711(3) 1 calc R U P A 1 H15B H 0.9757 0.2427 -0.0267 0.225 Uiso 0.711(3) 1 calc R U P A 1 H15C H 0.9815 0.3234 -0.0200 0.225 Uiso 0.711(3) 1 calc R U P A 1 C15A C 0.8959(15) 0.3274(12) 0.0619(10) 0.072(8) Uiso 0.289(3) 1 d . . P A 2 H15D H 0.8438 0.3154 0.0891 0.108 Uiso 0.289(3) 1 calc R U P A 2 H15E H 0.8838 0.3378 0.0228 0.108 Uiso 0.289(3) 1 calc R U P A 2 H15F H 0.9050 0.3702 0.0777 0.108 Uiso 0.289(3) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co3 0.0314(4) 0.0221(4) 0.0448(4) -0.0048(3) -0.0111(3) -0.0074(3) Co4 0.0503(5) 0.0353(4) 0.0470(5) -0.0123(4) -0.0013(4) -0.0138(4) Co2 0.0285(3) 0.0262(4) 0.0385(4) 0.0006(3) -0.0115(3) -0.0110(3) Co1 0.0429(4) 0.0530(5) 0.0358(4) -0.0043(4) -0.0063(3) -0.0256(3) N13 0.024(2) 0.039(3) 0.025(2) 0.009(2) 0.0000(18) -0.0070(19) N12 0.033(2) 0.035(2) 0.034(3) -0.007(2) 0.008(2) -0.0164(19) N20 0.023(2) 0.023(2) 0.032(2) -0.0102(19) -0.0096(17) -0.0037(17) N16 0.019(2) 0.029(2) 0.048(3) -0.015(2) -0.0086(18) -0.0004(18) N21 0.020(2) 0.023(2) 0.046(3) 0.001(2) -0.0108(18) 0.0002(18) N26 0.027(2) 0.028(2) 0.042(2) 0.004(2) -0.0141(18) -0.0074(18) N19 0.029(2) 0.018(2) 0.046(2) -0.0052(19) -0.0199(17) -0.0029(17) N4 0.035(2) 0.046(3) 0.030(2) -0.017(2) 0.004(2) -0.006(2) N28 0.026(2) 0.028(2) 0.037(2) -0.010(2) -0.0071(18) -0.0056(18) N25 0.034(2) 0.025(2) 0.041(3) 0.017(2) -0.0110(19) -0.0098(19) N29 0.029(2) 0.052(3) 0.045(2) -0.025(2) -0.0068(19) -0.0153(19) N27 0.023(2) 0.026(2) 0.044(2) 0.008(2) -0.0119(18) -0.0110(17) N5 0.025(2) 0.042(3) 0.040(3) -0.021(2) 0.006(2) 0.004(2) N22 0.037(2) 0.024(2) 0.045(2) 0.006(2) -0.0253(17) -0.0095(18) N24 0.021(2) 0.024(2) 0.042(2) -0.014(2) -0.0059(18) 0.0017(18) N15 0.048(2) 0.030(2) 0.032(2) 0.001(2) -0.011(2) -0.012(2) N1 0.031(2) 0.042(3) 0.047(3) 0.005(2) -0.0120(19) -0.0179(19) N17 0.056(3) 0.028(2) 0.046(3) 0.006(2) -0.024(2) -0.015(2) N3 0.060(2) 0.049(3) 0.042(3) 0.007(2) -0.022(2) -0.036(2) N14 0.033(2) 0.035(2) 0.032(2) 0.005(2) -0.0086(18) -0.0130(19) N11 0.047(3) 0.025(2) 0.061(3) -0.013(2) -0.005(2) -0.010(2) N18 0.041(2) 0.020(2) 0.050(3) 0.001(2) -0.017(2) 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-0.023(2) -0.017(2) C40 0.022(3) 0.030(3) 0.049(3) -0.006(3) -0.008(2) -0.001(2) C74 0.050(3) 0.034(3) 0.091(4) -0.006(3) -0.026(3) -0.009(3) C76 0.049(3) 0.041(3) 0.043(3) 0.013(3) -0.022(2) -0.020(3) C26 0.038(3) 0.040(4) 0.102(4) 0.007(4) -0.040(3) 0.002(3) C48 0.037(3) 0.018(3) 0.032(3) 0.000(2) -0.009(2) -0.009(2) C45 0.029(3) 0.026(3) 0.071(4) -0.010(3) -0.020(2) -0.013(2) C51 0.052(3) 0.009(3) 0.064(3) -0.003(2) -0.036(2) -0.005(2) C33 0.024(3) 0.024(3) 0.039(3) -0.008(3) 0.003(2) -0.004(2) C73 0.028(2) 0.058(3) 0.030(3) 0.003(3) -0.010(2) -0.023(2) C16 0.084(5) 0.041(4) 0.070(4) -0.024(3) -0.021(4) 0.005(4) C10 0.040(3) 0.023(3) 0.040(3) -0.007(3) -0.017(2) 0.003(2) C38 0.047(3) 0.019(3) 0.076(4) -0.024(3) -0.021(3) 0.003(3) C57 0.016(2) 0.041(3) 0.046(3) -0.002(3) 0.003(2) -0.017(2) C63 0.071(4) 0.054(4) 0.058(4) 0.002(3) -0.020(3) -0.017(3) C32 0.027(3) 0.039(3) 0.059(3) -0.005(3) -0.012(2) -0.017(2) C35 0.131(5) 0.048(4) 0.045(4) 0.014(3) -0.020(4) -0.043(3) C9 0.016(3) 0.055(4) 0.045(3) -0.003(3) -0.003(2) -0.009(2) C53 0.044(3) 0.021(3) 0.044(3) 0.003(2) -0.021(2) -0.011(2) C27 0.069(5) 0.047(4) 0.067(4) -0.012(4) 0.003(4) -0.004(4) C67 0.069(4) 0.028(3) 0.091(4) 0.018(3) -0.033(3) -0.015(3) C44 0.032(3) 0.044(3) 0.054(4) 0.002(3) -0.007(3) -0.010(3) C34 0.086(4) 0.034(4) 0.090(4) 0.000(4) -0.041(3) -0.005(3) C5 0.051(3) 0.036(3) 0.033(3) -0.007(3) -0.021(2) -0.001(3) C7 0.047(3) 0.065(4) 0.058(4) -0.014(3) -0.004(3) -0.024(3) C58 0.036(3) 0.059(4) 0.050(4) -0.026(3) 0.006(3) -0.013(3) C55 0.041(3) 0.071(4) 0.113(5) 0.030(4) -0.022(3) -0.025(3) C47 0.114(4) 0.026(3) 0.084(4) 0.007(3) -0.067(3) -0.018(3) C61 0.038(3) 0.040(3) 0.056(4) -0.013(3) -0.007(3) -0.021(2) C8 0.028(3) 0.041(3) 0.045(3) -0.018(3) 0.000(3) -0.003(3) C59 0.018(3) 0.049(4) 0.063(4) -0.006(3) 0.000(3) -0.007(3) C42 0.038(3) 0.069(4) 0.052(4) 0.002(3) -0.010(3) -0.025(3) C66 0.092(4) 0.041(4) 0.092(4) 0.006(4) -0.061(3) 0.007(4) C25 0.055(4) 0.053(4) 0.041(4) -0.018(3) 0.015(3) -0.021(3) C71 0.036(3) 0.034(3) 0.050(4) -0.001(3) 0.006(3) -0.011(3) C28 0.039(3) 0.024(3) 0.047(3) -0.008(3) -0.005(3) -0.006(2) C1 0.037(3) 0.055(4) 0.065(4) -0.014(3) 0.004(3) -0.021(3) C39 0.046(3) 0.068(4) 0.055(4) -0.011(3) -0.014(3) -0.026(3) C18 0.149(7) 0.097(5) 0.090(6) -0.010(5) 0.034(6) -0.070(4) C17 0.172(7) 0.039(4) 0.077(5) -0.003(4) -0.022(5) -0.037(4) C31 0.049(3) 0.050(4) 0.039(3) 0.004(3) -0.021(2) -0.007(3) C75 0.063(4) 0.092(5) 0.047(4) 0.010(4) -0.022(3) -0.026(3) C54 0.028(3) 0.024(3) 0.140(6) 0.015(4) -0.020(3) -0.004(3) C22 0.091(4) 0.099(5) 0.060(4) 0.001(4) -0.016(3) -0.057(3) C24 0.067(4) 0.044(4) 0.059(4) -0.018(3) -0.016(3) 0.003(3) C46 0.049(3) 0.041(3) 0.074(4) -0.003(3) -0.029(3) -0.023(2) C78 0.064(4) 0.082(4) 0.038(3) 0.000(3) -0.013(3) -0.035(3) C77 0.059(3) 0.071(4) 0.047(3) -0.006(3) -0.030(3) -0.010(3) C4 0.084(4) 0.019(3) 0.060(4) -0.007(3) -0.033(3) -0.009(3) C79 0.100(5) 0.047(4) 0.049(4) -0.009(3) -0.005(4) -0.023(3) C43 0.034(3) 0.065(4) 0.085(4) -0.031(3) 0.001(3) -0.023(3) C20 0.047(4) 0.062(4) 0.109(5) -0.048(4) 0.010(4) -0.004(3) C23 0.064(4) 0.056(4) 0.073(4) -0.032(3) 0.008(4) -0.025(3) C6 0.087(5) 0.084(5) 0.063(4) -0.014(4) -0.013(4) -0.034(4) C3 0.033(3) 0.054(4) 0.052(4) 0.011(3) 0.012(3) -0.016(3) Cl6 0.1023(13) 0.0966(13) 0.0763(13) -0.0146(11) 0.0075(11) -0.0589(9) O23 0.168(4) 0.148(4) 0.111(4) -0.069(3) 0.038(3) -0.120(3) O24 0.259(6) 0.183(5) 0.088(4) 0.011(4) 0.008(4) -0.147(4) O22 0.157(5) 0.102(4) 0.099(4) -0.022(3) 0.038(4) -0.039(4) O21 0.156(5) 0.235(8) 0.241(6) 0.040(6) -0.132(4) 0.040(5) Cl7 0.0404(7) 0.0550(9) 0.0693(10) -0.0099(8) -0.0121(7) -0.0224(6) O26 0.094(3) 0.091(3) 0.058(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.063(2) O28 0.042(2) 0.102(4) 0.120(3) -0.044(3) -0.019(2) 0.000(2) O25 0.062(3) 0.080(3) 0.104(3) 0.010(3) -0.035(2) -0.019(2) O27 0.110(3) 0.066(3) 0.094(3) -0.018(3) 0.008(3) -0.060(2) Cl4 0.0613(12) 0.0439(10) 0.204(2) -0.0320(13) 0.0043(14) -0.0149(9) O14 0.055(3) 0.057(3) 0.144(4) 0.023(3) -0.025(3) -0.014(2) O15 0.089(3) 0.057(3) 0.100(3) -0.017(3) 0.000(3) -0.021(2) O16 0.114(4) 0.044(3) 0.174(5) 0.006(3) -0.050(3) -0.028(2) O13 0.159(5) 0.159(5) 0.149(5) 0.023(4) -0.058(4) -0.059(4) Cl5 0.0377(8) 0.0442(9) 0.0610(10) 0.0038(8) -0.0004(7) -0.0083(7) O17 0.062(3) 0.052(2) 0.084(3) 0.021(2) -0.008(2) -0.0282(19) O19 0.040(2) 0.037(2) 0.100(3) 0.012(2) -0.021(2) -0.0004(19) O20 0.133(4) 0.070(3) 0.052(3) -0.002(2) -0.031(2) -0.026(3) O18 0.032(2) 0.023(2) 0.100(3) -0.009(2) -0.009(2) 0.0023(17) C19 0.140(8) 0.065(5) 0.109(7) 0.012(5) 0.013(6) 0.019(6) C14 0.080(5) 0.110(6) 0.077(5) 0.023(5) -0.037(4) -0.008(4) C15 0.118(10) 0.168(13) 0.159(12) -0.024(11) -0.018(9) -0.046(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co3 N14 1.835(4) . ? Co3 N13 1.927(4) . ? Co3 N19 1.957(4) . ? Co3 N16 1.973(4) . ? Co3 N17 2.046(5) . ? Co3 N20 2.124(4) . ? Co4 N11 1.863(5) . ? Co4 N6 1.901(5) . ? Co4 N9 1.970(4) . ? Co4 N12 2.012(4) . ? Co4 N8 2.072(5) . ? Co4 N5 2.100(5) . ? Co2 N22 1.902(4) . ? Co2 N21 1.941(4) . ? Co2 N24 1.944(4) . ? Co2 N27 1.983(4) . ? Co2 N25 2.061(4) . ? Co2 N28 2.097(4) . ? Co1 N30 1.871(4) . ? Co1 N3 1.922(4) . ? Co1 N32 1.946(5) . ? Co1 N29 1.975(4) . ? Co1 N1 2.056(4) . ? Co1 N4 2.080(5) . ? Cl8 O31 1.267(7) . ? Cl8 O32 1.471(6) . ? Cl8 O30 1.521(6) . ? Cl8 O29 1.525(11) . ? N13 C32 1.343(7) . ? N13 C30 1.349(6) . ? N12 C31 1.316(6) . ? N12 C29 1.381(7) . ? N20 C51 1.304(6) . ? N20 C49 1.368(6) . ? N16 C40 1.319(6) . ? N16 C36 1.360(6) . ? N21 C50 1.271(6) . ? N21 C52 1.351(6) . ? N26 N27 1.355(6) . ? N26 C65 1.426(6) . ? N26 C66 1.434(7) . ? N19 C48 1.302(6) . ? N19 N18 1.354(5) . ? N4 C11 1.369(7) . ? N4 C9 1.404(6) . ? N28 C71 1.286(7) . ? N28 C69 1.352(6) . ? N25 C65 1.319(6) . ? N25 C61 1.392(6) . ? N29 C70 1.318(7) . ? N29 C72 1.349(6) . ? N27 C68 1.317(6) . ? N5 C10 1.297(6) . ? N5 C12 1.408(7) . ? N22 N23 1.330(5) . ? N22 C53 1.341(7) . ? N24 C60 1.336(6) . ? N24 C56 1.371(6) . ? N15 C36 1.387(7) . ? N15 N14 1.410(5) . ? N15 C35 1.482(7) . ? N1 C1 1.336(7) . ? N1 C5 1.339(6) . ? N17 C45 1.335(6) . ? N17 C41 1.397(7) . ? N3 C8 1.290(7) . ? N3 N2 1.388(6) . ? N14 C33 1.317(7) . ? N11 C28 1.302(7) . ? N11 N10 1.429(6) . ? N18 C45 1.411(7) . ? N18 C46 1.467(6) . ? N8 C16 1.300(8) . ? N8 C20 1.306(8) . ? N23 C55 1.451(7) . ? N23 C56 1.455(7) . ? N2 C5 1.399(7) . ? N2 C6 1.526(7) . ? N30 N31 1.359(6) . ? N30 C73 1.366(6) . ? N32 C76 1.361(7) . ? N32 C80 1.391(7) . ? N9 C25 1.352(7) . ? N9 C21 1.365(8) . ? N31 C76 1.384(6) . ? N31 C75 1.475(7) . ? N10 C25 1.388(8) . ? N10 C26 1.482(7) . ? N6 C13 1.312(8) . ? N6 N7 1.357(7) . ? N7 C16 1.342(9) . ? N7 C15A 1.39(2) . ? N7 C15 1.465(7) . ? C49 C50 1.425(7) . ? C49 C48 1.455(7) . ? C50 H50A 0.9500 . ? C70 C69 1.403(7) . ? C70 H70A 0.9500 . ? C30 C29 1.340(7) . ? C30 H30A 0.9500 . ? C29 C28 1.444(6) . ? C12 C11 1.376(8) . ? C12 C13 1.498(8) . ? C52 C51 1.390(7) . ? C52 C53 1.421(6) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C56 C57 1.337(7) . ? C2 C1 1.327(8) . ? C2 C3 1.347(7) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C65 C64 1.389(8) . ? C64 C63 1.301(8) . ? C64 H64A 0.9500 . ? C41 C42 1.320(8) . ? C41 H41A 0.9500 . ? C69 C68 1.419(7) . ? C68 C67 1.507(7) . ? C21 C22 1.438(8) . ? C21 H21 0.9500 . ? C62 C63 1.345(8) . ? C62 C61 1.378(8) . ? C62 H62A 0.9500 . ? C80 C79 1.473(9) . ? C80 H80 0.9500 . ? C37 C38 1.332(7) . ? C37 C36 1.387(7) . ? C37 H37A 0.9500 . ? C72 C71 1.438(7) . ? C72 C73 1.439(8) . ? C13 C14 1.503(9) . ? C60 C59 1.385(7) . ? C60 H60A 0.9500 . ? C40 C39 1.413(7) . ? C40 H40A 0.9500 . ? C74 C73 1.508(7) . ? C74 H74A 0.9800 . ? C74 H74B 0.9800 . ? C74 H74C 0.9800 . ? C76 C77 1.371(8) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C48 C47 1.505(7) . ? C45 C44 1.400(7) . ? C51 H51A 0.9500 . ? C33 C32 1.457(7) . ? C33 C34 1.465(8) . ? C16 C17 1.478(9) . ? C10 C9 1.411(8) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C38 C39 1.364(8) . ? C38 H38A 0.9500 . ? C57 C58 1.364(8) . ? C57 H57A 0.9500 . ? C63 H63A 0.9500 . ? C32 C31 1.399(7) . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C9 C8 1.426(8) . ? C53 C54 1.451(7) . ? C27 C28 1.525(8) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C67 H67A 0.9800 . ? C67 H67B 0.9800 . ? C67 H67C 0.9800 . ? C44 C43 1.345(8) . ? C44 H44A 0.9500 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C5 C4 1.390(8) . ? C7 C8 1.511(7) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C58 C59 1.348(7) . ? C58 H58A 0.9500 . ? C55 H55A 0.9800 . ? C55 H55B 0.9800 . ? C55 H55C 0.9800 . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C61 H61A 0.9500 . ? C59 H59A 0.9500 . ? C42 C43 1.357(8) . ? C42 H42A 0.9500 . ? C66 H66A 0.9800 . ? C66 H66B 0.9800 . ? C66 H66C 0.9800 . ? C25 C24 1.414(7) . ? C71 H71A 0.9500 . ? C1 H1A 0.9500 . ? C39 H39A 0.9500 . ? C18 C19 1.332(12) . ? C18 C17 1.434(12) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C17 H17A 0.9500 . ? C31 H31A 0.9500 . ? C75 H75A 0.9800 . ? C75 H75B 0.9800 . ? C75 H75C 0.9800 . ? C54 H54A 0.9800 . ? C54 H54B 0.9800 . ? C54 H54C 0.9800 . ? C22 C23 1.452(9) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C24 C23 1.342(9) . ? C24 H24 0.9500 . ? C46 H46A 0.9800 . ? C46 H46B 0.9800 . ? C46 H46C 0.9800 . ? C78 C79 1.325(8) . ? C78 C77 1.375(8) . ? C78 H78A 0.9500 . ? C77 H77A 0.9500 . ? C4 C3 1.351(8) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C79 H79A 0.9500 . ? C43 H43A 0.9500 . ? C20 C19 1.340(11) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C23 H23A 0.9500 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C3 H3A 0.9500 . ? Cl6 O23 1.396(6) . ? Cl6 O22 1.417(5) . ? Cl6 O21 1.428(7) . ? Cl6 O24 1.463(6) . ? Cl3 O10A 1.375(11) . ? Cl3 O9A 1.392(13) . ? Cl3 O9 1.419(4) . ? Cl3 O10 1.421(5) . ? Cl3 O12 1.425(4) . ? Cl3 O11 1.429(4) . ? Cl3 O12A 1.551(9) . ? O9A O10A 1.737(16) . ? Cl7 O25 1.401(5) . ? Cl7 O27 1.410(5) . ? Cl7 O26 1.421(4) . ? Cl7 O28 1.466(4) . ? Cl4 O15 1.375(5) . ? Cl4 O16 1.393(5) . ? Cl4 O14 1.414(5) . ? Cl4 O13 1.694(7) . ? Cl5 O20 1.406(5) . ? Cl5 O17 1.438(4) . ? Cl5 O19 1.441(4) . ? Cl5 O18 1.467(4) . ? Cl1 O1A 1.352(12) . ? Cl1 O2 1.401(8) . ? Cl1 O4 1.406(6) . ? Cl1 O3A 1.496(16) . ? Cl1 O3 1.554(9) . ? Cl1 O1 1.563(13) . ? Cl1 O2A 1.650(18) . ? Cl2 O7 1.555(9) . ? Cl2 O5 1.598(12) . ? Cl2 O8 1.644(12) . ? Cl2 O6 1.785(11) . ? C19 H19A 0.9500 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C15A H15D 0.9800 . ? C15A H15E 0.9800 . ? C15A H15F 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N14 Co3 N13 82.04(17) . . ? N14 Co3 N19 174.17(19) . . ? N13 Co3 N19 93.21(16) . . ? N14 Co3 N16 82.73(17) . . ? N13 Co3 N16 164.76(17) . . ? N19 Co3 N16 101.96(17) . . ? N14 Co3 N17 104.04(18) . . ? N13 Co3 N17 94.53(17) . . ? N19 Co3 N17 79.62(17) . . ? N16 Co3 N17 89.68(17) . . ? N14 Co3 N20 97.39(17) . . ? N13 Co3 N20 93.68(17) . . ? N19 Co3 N20 79.47(16) . . ? N16 Co3 N20 87.73(16) . . ? N17 Co3 N20 157.90(16) . . ? N11 Co4 N6 176.28(19) . . ? N11 Co4 N9 81.56(19) . . ? N6 Co4 N9 102.1(2) . . ? N11 Co4 N12 80.51(18) . . ? N6 Co4 N12 95.82(18) . . ? N9 Co4 N12 162.00(19) . . ? N11 Co4 N8 100.6(2) . . ? N6 Co4 N8 79.9(2) . . ? N9 Co4 N8 94.13(19) . . ? N12 Co4 N8 90.66(18) . . ? N11 Co4 N5 97.17(19) . . ? N6 Co4 N5 82.43(19) . . ? N9 Co4 N5 87.19(18) . . ? N12 Co4 N5 93.52(17) . . ? N8 Co4 N5 162.19(19) . . ? N22 Co2 N21 82.23(17) . . ? N22 Co2 N24 81.86(17) . . ? N21 Co2 N24 164.05(16) . . ? N22 Co2 N27 177.22(16) . . ? N21 Co2 N27 95.70(16) . . ? N24 Co2 N27 100.24(17) . . ? N22 Co2 N25 103.19(16) . . ? N21 Co2 N25 92.56(17) . . ? N24 Co2 N25 90.07(17) . . ? N27 Co2 N25 78.70(16) . . ? N22 Co2 N28 98.60(16) . . ? N21 Co2 N28 95.25(17) . . ? N24 Co2 N28 88.14(16) . . ? N27 Co2 N28 79.71(16) . . ? N25 Co2 N28 157.65(15) . . ? N30 Co1 N3 175.2(2) . . ? N30 Co1 N32 80.57(18) . . ? N3 Co1 N32 102.33(18) . . ? N30 Co1 N29 81.88(17) . . ? N3 Co1 N29 95.28(18) . . ? N32 Co1 N29 162.40(17) . . ? N30 Co1 N1 104.69(17) . . ? N3 Co1 N1 79.25(18) . . ? N32 Co1 N1 89.44(19) . . ? N29 Co1 N1 93.67(18) . . ? N30 Co1 N4 97.40(18) . . ? N3 Co1 N4 78.71(18) . . ? N32 Co1 N4 93.85(18) . . ? N29 Co1 N4 89.77(17) . . ? N1 Co1 N4 157.91(16) . . ? O31 Cl8 O32 123.8(5) . . ? 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N11 C28 C29 113.0(5) . . ? N11 C28 C27 127.3(4) . . ? C29 C28 C27 119.6(5) . . ? C2 C1 N1 123.8(5) . . ? C2 C1 H1A 118.1 . . ? N1 C1 H1A 118.1 . . ? C38 C39 C40 116.5(5) . . ? C38 C39 H39A 121.8 . . ? C40 C39 H39A 121.8 . . ? C19 C18 C17 125.1(8) . . ? C19 C18 H18A 117.5 . . ? C17 C18 H18A 117.5 . . ? C18 C17 C16 115.0(7) . . ? C18 C17 H17A 122.5 . . ? C16 C17 H17A 122.5 . . ? N12 C31 C32 123.1(5) . . ? N12 C31 H31A 118.5 . . ? C32 C31 H31A 118.5 . . ? N31 C75 H75A 109.5 . . ? N31 C75 H75B 109.5 . . ? H75A C75 H75B 109.5 . . ? N31 C75 H75C 109.5 . . ? H75A C75 H75C 109.5 . . ? H75B C75 H75C 109.5 . . ? C53 C54 H54A 109.5 . . ? C53 C54 H54B 109.5 . . ? H54A C54 H54B 109.5 . . ? C53 C54 H54C 109.5 . . ? H54A C54 H54C 109.5 . . ? H54B C54 H54C 109.5 . . ? C21 C22 C23 116.1(6) . . ? C21 C22 H22A 121.9 . . ? C23 C22 H22A 121.9 . . ? C23 C24 C25 118.0(6) . . ? C23 C24 H24 121.0 . . ? C25 C24 H24 121.0 . . ? N18 C46 H46A 109.5 . . ? N18 C46 H46B 109.5 . . ? H46A C46 H46B 109.5 . . ? N18 C46 H46C 109.5 . . ? H46A C46 H46C 109.5 . . ? H46B C46 H46C 109.5 . . ? C79 C78 C77 125.6(6) . . ? C79 C78 H78A 117.2 . . ? C77 C78 H78A 117.2 . . ? C76 C77 C78 116.5(5) . . ? C76 C77 H77A 121.7 . . ? C78 C77 H77A 121.7 . . ? C3 C4 C5 118.8(5) . . ? C3 C4 H4A 120.6 . . ? C5 C4 H4A 120.6 . . ? C78 C79 C80 117.6(5) . . ? C78 C79 H79A 121.2 . . ? C80 C79 H79A 121.2 . . ? C44 C43 C42 121.0(6) . . ? C44 C43 H43A 119.5 . . ? C42 C43 H43A 119.5 . . ? N8 C20 C19 131.4(7) . . ? N8 C20 H20A 114.3 . . ? C19 C20 H20A 114.3 . . ? C24 C23 C22 122.0(5) . . ? C24 C23 H23A 119.0 . . ? C22 C23 H23A 119.0 . . ? N2 C6 H6A 109.5 . . ? N2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? N2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C2 C3 C4 118.5(6) . . ? C2 C3 H3A 120.7 . . ? C4 C3 H3A 120.7 . . ? O23 Cl6 O22 105.7(4) . . ? O23 Cl6 O21 107.7(5) . . ? O22 Cl6 O21 108.7(4) . . ? O23 Cl6 O24 102.9(4) . . ? O22 Cl6 O24 113.4(4) . . ? O21 Cl6 O24 117.4(5) . . ? O10A Cl3 O9A 77.8(7) . . ? O9 Cl3 O10 117.8(4) . . ? O9 Cl3 O12 117.2(3) . . ? O10 Cl3 O12 110.2(4) . . ? O10A Cl3 O11 135.1(5) . . ? O9A Cl3 O11 124.3(7) . . ? O9 Cl3 O11 105.3(3) . . ? O10 Cl3 O11 96.8(3) . . ? O12 Cl3 O11 106.8(3) . . ? O10A Cl3 O12A 105.1(6) . . ? O9A Cl3 O12A 108.5(7) . . ? O11 Cl3 O12A 103.0(4) . . ? Cl3 O9A O10A 50.7(6) . . ? Cl3 O10A O9A 51.6(6) . . ? O25 Cl7 O27 112.0(3) . . ? O25 Cl7 O26 109.7(3) . . ? O27 Cl7 O26 107.6(3) . . ? O25 Cl7 O28 110.9(3) . . ? O27 Cl7 O28 108.5(3) . . ? O26 Cl7 O28 108.0(3) . . ? O15 Cl4 O16 115.1(3) . . ? O15 Cl4 O14 114.2(3) . . ? O16 Cl4 O14 117.7(3) . . ? O15 Cl4 O13 101.8(3) . . ? O16 Cl4 O13 103.5(4) . . ? O14 Cl4 O13 101.2(3) . . ? O20 Cl5 O17 111.3(3) . . ? O20 Cl5 O19 110.0(3) . . ? O17 Cl5 O19 109.5(2) . . ? O20 Cl5 O18 107.0(3) . . ? O17 Cl5 O18 109.9(2) . . ? O19 Cl5 O18 109.1(2) . . ? O1A Cl1 O4 112.6(5) . . ? O2 Cl1 O4 118.0(5) . . ? O1A Cl1 O3A 134.7(9) . . ? O4 Cl1 O3A 108.6(7) . . ? O2 Cl1 O3 110.4(5) . . ? O4 Cl1 O3 108.3(4) . . ? O2 Cl1 O1 127.9(5) . . ? O4 Cl1 O1 96.8(5) . . ? O3 Cl1 O1 91.6(6) . . ? O1A Cl1 O2A 104.2(8) . . ? O4 Cl1 O2A 83.0(6) . . ? O3A Cl1 O2A 98.6(9) . . ? O7 Cl2 O5 109.9(6) . . ? O7 Cl2 O8 104.4(5) . . ? O5 Cl2 O8 97.4(6) . . ? O7 Cl2 O6 108.8(5) . . ? O5 Cl2 O6 117.1(6) . . ? O8 Cl2 O6 118.3(6) . . ? C18 C19 C20 111.1(9) . . ? C18 C19 H19A 124.5 . . ? C20 C19 H19A 124.5 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N7 C15 H15A 109.5 . . ? N7 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N7 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N7 C15A H15D 109.5 . . ? N7 C15A H15E 109.5 . . ? H15D C15A H15E 109.5 . . ? N7 C15A H15F 109.5 . . ? H15D C15A H15F 109.5 . . ? H15E C15A H15F 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C65 N26 N27 C68 -173.1(5) . . . . ? C66 N26 N27 C68 30.0(8) . . . . ? C65 N26 N27 Co2 9.6(5) . . . . ? C66 N26 N27 Co2 -147.3(4) . . . . ? C36 N15 N14 C33 168.2(5) . . . . ? C35 N15 N14 C33 -26.9(8) . . . . ? C36 N15 N14 Co3 -10.9(5) . . . . ? C35 N15 N14 Co3 154.1(5) . . . . ? N13 Co3 N14 C33 10.0(4) . . . . ? N16 Co3 N14 C33 -169.5(4) . . . . ? N17 Co3 N14 C33 102.7(4) . . . . ? N20 Co3 N14 C33 -82.7(4) . . . . ? N13 Co3 N14 N15 -171.0(3) . . . . ? N16 Co3 N14 N15 9.6(3) . . . . ? N17 Co3 N14 N15 -78.3(3) . . . . ? N20 Co3 N14 N15 96.3(3) . . . . ? N9 Co4 N11 C28 -163.8(5) . . . . ? N12 Co4 N11 C28 14.7(4) . . . . ? N8 Co4 N11 C28 103.6(4) . . . . ? N5 Co4 N11 C28 -77.7(5) . . . . ? N9 Co4 N11 N10 6.8(4) . . . . ? N12 Co4 N11 N10 -174.7(4) . . . . ? N8 Co4 N11 N10 -85.8(4) . . . . ? N5 Co4 N11 N10 92.9(4) . . . . ? C48 N19 N18 C45 -173.4(5) . . . . ? Co3 N19 N18 C45 8.3(5) . . . . ? C48 N19 N18 C46 32.1(7) . . . . ? Co3 N19 N18 C46 -146.2(4) . . . . ? C53 N22 N23 C55 31.2(7) . . . . ? Co2 N22 N23 C55 -144.0(4) . . . . ? C53 N22 N23 C56 -176.1(5) . . . . ? Co2 N22 N23 C56 8.7(5) . . . . ? C8 N3 N2 C5 168.3(5) . . . . ? Co1 N3 N2 C5 -2.5(5) . . . . ? C8 N3 N2 C6 -46.2(7) . . . . ? Co1 N3 N2 C6 143.0(4) . . . . ? N32 Co1 N30 N31 4.8(4) . . . . ? N29 Co1 N30 N31 -173.8(4) . . . . ? N1 Co1 N30 N31 -82.1(4) . . . . ? N4 Co1 N30 N31 97.5(4) . . . . ? N32 Co1 N30 C73 -168.6(4) . . . . ? N29 Co1 N30 C73 12.8(4) . . . . ? N1 Co1 N30 C73 104.5(4) . . . . ? N4 Co1 N30 C73 -75.9(4) . . . . ? C73 N30 N31 C76 171.2(5) . . . . ? Co1 N30 N31 C76 -2.0(6) . . . . ? C73 N30 N31 C75 -38.3(8) . . . . ? Co1 N30 N31 C75 148.5(4) . . . . ? C28 N11 N10 C25 163.0(5) . . . . ? Co4 N11 N10 C25 -7.1(6) . . . . ? C28 N11 N10 C26 -46.9(8) . . . . ? Co4 N11 N10 C26 142.9(4) . . . . ? C13 N6 N7 C16 179.3(5) . . . . ? Co4 N6 N7 C16 5.6(6) . . . . ? C13 N6 N7 C15A 26.1(13) . . . . ? Co4 N6 N7 C15A -147.6(12) . . . . ? C13 N6 N7 C15 -53.7(8) . . . . ? Co4 N6 N7 C15 132.6(6) . . . . ? C51 N20 C49 C50 11.5(6) . . . . ? Co3 N20 C49 C50 -168.3(3) . . . . ? C51 N20 C49 C48 -168.9(4) . . . . ? Co3 N20 C49 C48 11.3(5) . . . . ? C52 N21 C50 C49 -5.7(7) . . . . ? Co2 N21 C50 C49 -176.9(4) . . . . ? N20 C49 C50 N21 -6.3(7) . . . . ? C48 C49 C50 N21 174.2(5) . . . . ? C72 N29 C70 C69 -0.5(8) . . . . ? Co1 N29 C70 C69 -178.1(4) . . . . ? C32 N13 C30 C29 -5.0(8) . . . . ? Co3 N13 C30 C29 -177.6(4) . . . . ? N13 C30 C29 N12 -3.4(8) . . . . ? N13 C30 C29 C28 177.6(5) . . . . ? C31 N12 C29 C30 8.4(8) . . . . ? Co4 N12 C29 C30 -175.4(4) . . . . ? C31 N12 C29 C28 -172.5(5) . . . . ? Co4 N12 C29 C28 3.7(6) . . . . ? C10 N5 C12 C11 3.4(7) . . . . ? Co4 N5 C12 C11 177.2(4) . . . . ? C10 N5 C12 C13 -176.9(4) . . . . ? Co4 N5 C12 C13 -3.1(5) . . . . ? C50 N21 C52 C51 11.6(7) . . . . ? Co2 N21 C52 C51 -175.8(4) . . . . ? C50 N21 C52 C53 -170.6(4) . . . . ? Co2 N21 C52 C53 2.0(5) . . . . ? C9 N4 C11 C12 1.5(7) . . . . ? Co1 N4 C11 C12 173.0(4) . . . . ? N5 C12 C11 N4 -4.8(8) . . . . ? C13 C12 C11 N4 175.5(5) . . . . ? C60 N24 C56 C57 0.3(8) . . . . ? Co2 N24 C56 C57 -176.3(5) . . . . ? C60 N24 C56 N23 -175.6(4) . . . . ? Co2 N24 C56 N23 7.8(6) . . . . ? N22 N23 C56 C57 173.3(5) . . . . ? C55 N23 C56 C57 -33.2(7) . . . . ? N22 N23 C56 N24 -10.6(6) . . . . ? C55 N23 C56 N24 142.9(5) . . . . ? C61 N25 C65 C64 2.2(8) . . . . ? Co2 N25 C65 C64 179.3(4) . . . . ? C61 N25 C65 N26 -178.7(4) . . . . ? Co2 N25 C65 N26 -1.6(6) . . . . ? N27 N26 C65 N25 -5.1(7) . . . . ? C66 N26 C65 N25 152.8(5) . . . . ? N27 N26 C65 C64 174.0(5) . . . . ? C66 N26 C65 C64 -28.1(8) . . . . ? N25 C65 C64 C63 -3.1(9) . . . . ? N26 C65 C64 C63 177.8(6) . . . . ? C45 N17 C41 C42 -3.0(8) . . . . ? Co3 N17 C41 C42 -177.2(4) . . . . ? C71 N28 C69 C70 6.5(7) . . . . ? Co2 N28 C69 C70 -177.6(4) . . . . ? C71 N28 C69 C68 -173.0(5) . . . . ? Co2 N28 C69 C68 2.9(5) . . . . ? N29 C70 C69 N28 -6.2(8) . . . . ? N29 C70 C69 C68 173.3(5) . . . . ? N26 N27 C68 C69 -176.0(4) . . . . ? Co2 N27 C68 C69 1.3(6) . . . . ? N26 N27 C68 C67 7.6(8) . . . . ? Co2 N27 C68 C67 -175.1(4) . . . . ? N28 C69 C68 N27 -3.0(7) . . . . ? C70 C69 C68 N27 177.6(5) . . . . ? N28 C69 C68 C67 173.6(5) . . . . ? C70 C69 C68 C67 -5.8(8) . . . . ? C25 N9 C21 C22 -4.8(9) . . . . ? Co4 N9 C21 C22 176.8(5) . . . . ? C76 N32 C80 C79 1.8(8) . . . . ? Co1 N32 C80 C79 171.6(4) . . . . ? C70 N29 C72 C71 6.1(7) . . . . ? Co1 N29 C72 C71 -175.9(4) . . . . ? C70 N29 C72 C73 -169.2(5) . . . . ? Co1 N29 C72 C73 8.8(6) . . . . ? C40 N16 C36 C37 3.3(7) . . . . ? Co3 N16 C36 C37 -176.7(4) . . . . ? C40 N16 C36 N15 -177.8(5) . . . . ? Co3 N16 C36 N15 2.2(6) . . . . ? C38 C37 C36 N16 -4.0(8) . . . . ? C38 C37 C36 N15 177.2(5) . . . . ? N14 N15 C36 N16 5.1(6) . . . . ? C35 N15 C36 N16 -160.5(5) . . . . ? N14 N15 C36 C37 -176.0(4) . . . . ? C35 N15 C36 C37 18.4(8) . . . . ? N7 N6 C13 C12 179.0(4) . . . . ? Co4 N6 C13 C12 -7.5(6) . . . . ? N7 N6 C13 C14 3.4(10) . . . . ? Co4 N6 C13 C14 176.9(5) . . . . ? C11 C12 C13 N6 -173.5(5) . . . . ? N5 C12 C13 N6 6.8(7) . . . . ? C11 C12 C13 C14 2.8(8) . . . . ? N5 C12 C13 C14 -176.9(5) . . . . ? C56 N24 C60 C59 1.2(7) . . . . ? Co2 N24 C60 C59 177.3(4) . . . . ? C36 N16 C40 C39 -0.6(8) . . . . ? Co3 N16 C40 C39 179.3(4) . . . . ? C80 N32 C76 C77 -5.1(9) . . . . ? Co1 N32 C76 C77 -175.9(5) . . . . ? C80 N32 C76 N31 178.5(5) . . . . ? Co1 N32 C76 N31 7.7(6) . . . . ? N30 N31 C76 N32 -3.9(7) . . . . ? C75 N31 C76 N32 -155.7(5) . . . . ? N30 N31 C76 C77 179.8(5) . . . . ? C75 N31 C76 C77 27.9(8) . . . . ? N18 N19 C48 C49 -173.3(4) . . . . ? Co3 N19 C48 C49 4.9(6) . . . . ? N18 N19 C48 C47 15.8(8) . . . . ? Co3 N19 C48 C47 -165.9(4) . . . . ? 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O12A Cl3 O10A O9A -106.1(7) . . . . ? C17 C18 C19 C20 3.9(12) . . . . ? N8 C20 C19 C18 -3.3(12) . . . . ? _refine_diff_density_max 1.347 _refine_diff_density_min -1.052 _refine_diff_density_rms 0.117 _shelx_res_file ; b_sqd.res created by SHELXL-2014/7 TITL B in P1 New: P-1 CELL 0.71073 15.8570 19.2720 23.2860 87.342 74.832 73.034 ZERR 2.0000 0.0030 0.0040 0.0040 0.005 0.005 0.005 LATT 1 SFAC C H CL CO N O UNIT 160 176 16 8 64 64 MERG 2 OMIT 0 50 FMAP 2 GRID PLAN 20 FREE C15 C15A FREE H15A C15A TEMP -100 SIZE 0.31 0.27 0.21 BOND $H ACTA CONF DFIX 1.42 0.01 Cl3 O9 Cl3 O10 CL3 O11 CL3 O12 DFIX 2.35 0.02 O9 O10 O9 O11 O9 O12 O10 O11 O10 O12 O11 O12 DFIX 1.46 0.01 C15 N7 L.S. 12 ACTA WGHT 0.060400 FVAR 0.38238 0.71134 CO3 4 0.974142 0.344760 0.372749 11.00000 0.03138 0.02209 = 0.04484 -0.00485 -0.01106 -0.00736 CO4 4 1.057593 0.156847 0.120989 11.00000 0.05027 0.03534 = 0.04702 -0.01227 -0.00134 -0.01376 CO2 4 0.634563 0.188741 0.488442 11.00000 0.02847 0.02619 = 0.03847 0.00064 -0.01145 -0.01101 CO1 4 0.721496 -0.010533 0.234604 11.00000 0.04287 0.05300 = 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C68 1 0.740472 0.042688 0.458402 11.00000 0.00846 0.02406 = 0.05562 -0.01857 0.00984 -0.00816 C21 1 1.083657 0.062013 0.015926 11.00000 0.07248 0.07610 = 0.04946 -0.01114 -0.00296 -0.02949 AFIX 43 H21 2 1.026806 0.092270 0.011300 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.599352 0.258683 0.672359 11.00000 0.07010 0.06671 = 0.05771 -0.02762 0.00745 -0.03859 AFIX 43 H62A 2 0.568211 0.299381 0.698994 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.764141 -0.104152 0.127749 11.00000 0.07142 0.06180 = 0.05048 -0.00070 0.01442 -0.03541 AFIX 43 H80 2 0.817502 -0.132844 0.138168 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.859035 0.552889 0.445381 11.00000 0.03118 0.03934 = 0.03504 0.00807 -0.00239 -0.02470 AFIX 43 H37A 2 0.836999 0.598744 0.429217 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.637027 0.108179 0.312110 11.00000 0.02559 0.03206 = 0.06081 -0.01026 -0.00574 -0.00801 C36 1 0.891368 0.489092 0.411007 11.00000 0.02497 0.01434 = 0.05687 -0.00515 -0.00457 -0.00229 C13 1 0.879292 0.200635 0.107724 11.00000 0.10345 0.05838 = 0.01446 -0.01007 -0.01809 -0.01288 C60 1 0.495306 0.112174 0.536758 11.00000 0.05611 0.01594 = 0.04881 -0.00154 -0.02337 -0.01665 AFIX 43 H60A 2 0.542958 0.070282 0.540519 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.929527 0.419692 0.490006 11.00000 0.02150 0.02953 = 0.04912 -0.00613 -0.00796 -0.00088 AFIX 43 H40A 2 0.954688 0.373989 0.505326 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.523316 0.195714 0.260459 11.00000 0.04988 0.03403 = 0.09148 -0.00601 -0.02577 -0.00898 AFIX 137 H74A 2 0.520896 0.201997 0.218858 11.00000 -1.50000 H74B 2 0.544268 0.234225 0.272954 11.00000 -1.50000 H74C 2 0.462316 0.198285 0.285677 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C76 1 0.630248 -0.000941 0.145881 11.00000 0.04913 0.04110 = 0.04333 0.01261 -0.02179 -0.02039 C26 1 1.314562 0.027896 0.121857 11.00000 0.03848 0.03993 = 0.10160 0.00654 -0.04010 0.00198 AFIX 137 H26A 2 1.332327 -0.017422 0.142452 11.00000 -1.50000 H26B 2 1.323009 0.067528 0.142522 11.00000 -1.50000 H26C 2 1.352636 0.022614 0.080789 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.974860 0.225044 0.448054 11.00000 0.03678 0.01824 = 0.03179 0.00001 -0.00916 -0.00933 C45 1 1.158275 0.298672 0.380882 11.00000 0.02865 0.02601 = 0.07071 -0.00999 -0.02014 -0.01283 C51 1 0.769747 0.336356 0.416627 11.00000 0.05198 0.00891 = 0.06350 -0.00309 -0.03590 -0.00491 AFIX 43 H51A 2 0.749239 0.382628 0.400661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.911406 0.399718 0.275571 11.00000 0.02363 0.02446 = 0.03932 -0.00792 0.00337 -0.00396 C73 1 0.588671 0.122820 0.266443 11.00000 0.02801 0.05846 = 0.02950 0.00341 -0.00971 -0.02285 C16 1 1.060104 0.272050 0.045028 11.00000 0.08396 0.04051 = 0.07041 -0.02376 -0.02100 0.00533 C10 1 0.971427 0.041532 0.190337 11.00000 0.03957 0.02300 = 0.04045 -0.00653 -0.01717 0.00334 AFIX 43 H10A 2 1.026686 0.020538 0.201542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.860600 0.546286 0.502319 11.00000 0.04702 0.01940 = 0.07563 -0.02441 -0.02101 0.00283 AFIX 43 H38A 2 0.836682 0.589115 0.526993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.355556 0.234050 0.528626 11.00000 0.01611 0.04078 = 0.04609 -0.00153 0.00302 -0.01733 AFIX 43 H57A 2 0.308125 0.276682 0.526072 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.655238 0.198902 0.689158 11.00000 0.07139 0.05425 = 0.05794 0.00175 -0.02040 -0.01703 AFIX 43 H63A 2 0.663704 0.197830 0.728133 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.960564 0.323405 0.261304 11.00000 0.02653 0.03912 = 0.05859 -0.00504 -0.01203 -0.01687 C35 1 0.880454 0.553990 0.316622 11.00000 0.13116 0.04830 = 0.04544 0.01394 -0.01996 -0.04308 AFIX 137 H35A 2 0.827839 0.561727 0.299956 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.935889 0.548621 0.284196 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.871174 0.595707 0.342492 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.901708 0.007081 0.206421 11.00000 0.01634 0.05549 = 0.04497 -0.00294 -0.00263 -0.00914 C53 1 0.609107 0.329249 0.448865 11.00000 0.04422 0.02134 = 0.04447 0.00258 -0.02132 -0.01119 C27 1 1.202849 0.075828 0.249643 11.00000 0.06893 0.04746 = 0.06716 -0.01159 0.00347 -0.00395 AFIX 137 H27A 2 1.228350 0.025485 0.234277 11.00000 -1.50000 H27B 2 1.164499 0.077132 0.290345 11.00000 -1.50000 H27C 2 1.252664 0.096226 0.249705 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C67 1 0.794457 -0.035163 0.462294 11.00000 0.06948 0.02774 = 0.09054 0.01781 -0.03267 -0.01496 AFIX 137 H67A 2 0.859793 -0.039257 0.451081 11.00000 -1.50000 H67B 2 0.781688 -0.065825 0.435172 11.00000 -1.50000 H67C 2 0.777002 -0.051041 0.503160 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 1.250675 0.292091 0.374216 11.00000 0.03209 0.04401 = 0.05405 0.00243 -0.00682 -0.01034 AFIX 43 H44A 2 1.288386 0.252043 0.389770 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.857668 0.445796 0.238232 11.00000 0.08627 0.03385 = 0.08961 0.00035 -0.04071 -0.00484 AFIX 137 H34A 2 0.811787 0.486746 0.262385 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.827118 0.417349 0.221508 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.898141 0.464124 0.205820 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.737098 -0.152858 0.280780 11.00000 0.05093 0.03601 = 0.03324 -0.00713 -0.02094 -0.00145 C7 1 0.987498 -0.103226 0.255573 11.00000 0.04673 0.06492 = 0.05823 -0.01424 -0.00437 -0.02422 AFIX 137 H7A 2 0.967520 -0.131713 0.289631 11.00000 -1.50000 H7B 2 1.015384 -0.069185 0.267847 11.00000 -1.50000 H7C 2 1.032337 -0.135893 0.223637 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.338339 0.171408 0.550897 11.00000 0.03590 0.05876 = 0.05024 -0.02645 0.00648 -0.01281 AFIX 43 H58A 2 0.276731 0.170403 0.564060 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.422676 0.335690 0.442533 11.00000 0.04149 0.07064 = 0.11346 0.03039 -0.02196 -0.02498 AFIX 137 H55A 2 0.461711 0.360156 0.414569 11.00000 -1.50000 H55B 2 0.369676 0.372064 0.466741 11.00000 -1.50000 H55C 2 0.401918 0.304891 0.420299 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.996756 0.170970 0.494636 11.00000 0.11433 0.02578 = 0.08444 0.00729 -0.06722 -0.01831 AFIX 137 H47A 2 1.006486 0.121935 0.479380 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.945819 0.181906 0.530573 11.00000 -1.50000 H47C 2 1.052223 0.173852 0.504291 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.588435 0.259368 0.615512 11.00000 0.03759 0.04035 = 0.05649 -0.01296 -0.00750 -0.02087 AFIX 43 H61A 2 0.548908 0.301027 0.603000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.906178 -0.061422 0.233376 11.00000 0.02755 0.04083 = 0.04528 -0.01764 0.00038 -0.00325 C59 1 0.405340 0.110871 0.554957 11.00000 0.01763 0.04915 = 0.06326 -0.00616 -0.00003 -0.00698 AFIX 43 H59A 2 0.391042 0.067891 0.570098 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.230975 0.400895 0.322429 11.00000 0.03818 0.06907 = 0.05241 0.00155 -0.00968 -0.02513 AFIX 43 H42A 2 1.255176 0.437659 0.302315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.822754 0.037875 0.560499 11.00000 0.09247 0.04130 = 0.09170 0.00572 -0.06104 0.00727 AFIX 137 H66A 2 0.866218 0.026857 0.521191 11.00000 -1.50000 H66B 2 0.814233 -0.007334 0.578632 11.00000 -1.50000 H66C 2 0.846496 0.062343 0.585913 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 1.192940 0.029602 0.071457 11.00000 0.05478 0.05297 = 0.04066 -0.01814 0.01504 -0.02053 C71 1 0.619881 0.154466 0.363108 11.00000 0.03590 0.03412 = 0.04985 -0.00087 0.00644 -0.01089 AFIX 43 H71A 2 0.580377 0.202379 0.364079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.145313 0.120407 0.210115 11.00000 0.03885 0.02435 = 0.04650 -0.00821 -0.00540 -0.00551 C1 1 0.586022 -0.096091 0.294560 11.00000 0.03747 0.05480 = 0.06479 -0.01378 0.00433 -0.02115 AFIX 43 H1A 2 0.537680 -0.052795 0.295728 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.894058 0.482483 0.527760 11.00000 0.04554 0.06801 = 0.05495 -0.01086 -0.01402 -0.02629 AFIX 43 H39A 2 0.893539 0.480377 0.568687 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.185540 0.320871 -0.006739 11.00000 0.14852 0.09675 = 0.09028 -0.00994 0.03442 -0.06960 AFIX 43 H18A 2 1.208684 0.352639 -0.034697 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 1.091222 0.324664 0.002811 11.00000 0.17195 0.03942 = 0.07746 -0.00277 -0.02178 -0.03690 AFIX 43 H17A 2 1.051699 0.358459 -0.016545 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.973341 0.287292 0.207586 11.00000 0.04927 0.05026 = 0.03854 0.00375 -0.02114 -0.00695 AFIX 43 H31A 2 0.941233 0.311777 0.179853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.481984 0.088564 0.187911 11.00000 0.06260 0.09237 = 0.04667 0.00951 -0.02177 -0.02643 AFIX 137 H75A 2 0.471433 0.129182 0.161203 11.00000 -1.50000 H75B 2 0.449749 0.105532 0.229030 11.00000 -1.50000 H75C 2 0.459198 0.050367 0.176843 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C54 1 0.567388 0.402982 0.433813 11.00000 0.02780 0.02386 = 0.13994 0.01486 -0.02041 -0.00386 AFIX 137 H54A 2 0.504715 0.420306 0.458861 11.00000 -1.50000 H54B 2 0.566576 0.403942 0.391844 11.00000 -1.50000 H54C 2 0.602702 0.434488 0.440571 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 1.135281 0.002476 -0.025781 11.00000 0.09063 0.09949 = 0.06041 0.00060 -0.01623 -0.05668 AFIX 43 H22A 2 1.117132 -0.005138 -0.060188 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 1.245117 -0.032531 0.034624 11.00000 0.06662 0.04399 = 0.05911 -0.01781 -0.01640 0.00286 AFIX 43 H24 2 1.298668 -0.064282 0.042811 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 1.177841 0.172633 0.411777 11.00000 0.04903 0.04133 = 0.07383 -0.00315 -0.02926 -0.02251 AFIX 137 H46A 2 1.209535 0.169578 0.443145 11.00000 -1.50000 H46B 2 1.222796 0.160471 0.373098 11.00000 -1.50000 H46C 2 1.141308 0.138411 0.419375 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C78 1 0.659781 -0.081570 0.066324 11.00000 0.06389 0.08212 = 0.03807 0.00010 -0.01307 -0.03539 AFIX 43 H78A 2 0.639839 -0.096558 0.035170 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.606790 -0.017629 0.096734 11.00000 0.05876 0.07051 = 0.04665 -0.00639 -0.02967 -0.00980 AFIX 43 H77A 2 0.556525 0.013370 0.084316 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.717840 -0.217168 0.300312 11.00000 0.08377 0.01916 = 0.06024 -0.00686 -0.03256 -0.00900 AFIX 43 H4A 2 0.765666 -0.259777 0.302249 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.736259 -0.124082 0.076728 11.00000 0.10021 0.04654 = 0.04884 -0.00879 -0.00542 -0.02313 AFIX 43 H79A 2 0.771811 -0.165883 0.052185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 1.284542 0.344042 0.345182 11.00000 0.03350 0.06530 = 0.08495 -0.03109 0.00083 -0.02306 AFIX 43 H43A 2 1.346894 0.340887 0.340536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.203187 0.231650 0.055789 11.00000 0.04684 0.06221 = 0.10948 -0.04799 0.01005 -0.00425 AFIX 43 H20A 2 1.242599 0.196908 0.074597 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 1.216727 -0.045299 -0.012239 11.00000 0.06379 0.05560 = 0.07328 -0.03178 0.00847 -0.02469 AFIX 43 H23A 2 1.250994 -0.086898 -0.037334 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.902864 -0.215995 0.238768 11.00000 0.08665 0.08388 = 0.06330 -0.01416 -0.01277 -0.03375 AFIX 137 H6A 2 0.883270 -0.258807 0.253292 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.957311 -0.216828 0.251559 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.917166 -0.216382 0.195193 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.629841 -0.217972 0.316494 11.00000 0.03347 0.05353 = 0.05171 0.01108 0.01156 -0.01605 AFIX 43 H3A 2 0.614373 -0.260629 0.331346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL6 3 0.739945 0.270884 0.273517 11.00000 0.10230 0.09662 = 0.07630 -0.01464 0.00747 -0.05894 O23 6 0.714409 0.220163 0.246187 11.00000 0.16817 0.14838 = 0.11054 -0.06916 0.03824 -0.11975 O24 6 0.768552 0.315790 0.224145 11.00000 0.25875 0.18298 = 0.08846 0.01072 0.00797 -0.14707 O22 6 0.660401 0.308763 0.316918 11.00000 0.15733 0.10221 = 0.09854 -0.02199 0.03809 -0.03949 O21 6 0.807036 0.231793 0.303070 11.00000 0.15626 0.23549 = 0.24062 0.04001 -0.13228 0.03989 CL3 3 0.081024 0.273730 0.592398 11.00000 0.05657 O11 6 0.125784 0.296283 0.630812 11.00000 0.08814 PART 1 O9 6 0.135847 0.276348 0.533901 21.00000 0.05990 O10 6 -0.003564 0.328748 0.610857 21.00000 0.12493 O12 6 0.070272 0.204913 0.611908 21.00000 0.08419 PART 2 O9A 6 0.094812 0.288228 0.532073 -21.00000 0.05731 O10A 6 -0.006443 0.293628 0.585774 -21.00000 0.02981 O12A 6 0.106093 0.190288 0.599199 -21.00000 0.01095 PART 0 CL7 3 0.994328 0.039983 0.366584 11.00000 0.04037 0.05500 = 0.06927 -0.00991 -0.01210 -0.02244 O26 6 0.974568 0.022612 0.427691 11.00000 0.09364 0.09058 = 0.05782 -0.00584 0.00093 -0.06288 O28 6 1.074855 -0.016900 0.334582 11.00000 0.04215 0.10152 = 0.11991 -0.04406 -0.01929 -0.00048 O25 6 0.919079 0.044223 0.344279 11.00000 0.06169 0.07959 = 0.10387 0.01009 -0.03472 -0.01870 O27 6 1.016223 0.106233 0.362279 11.00000 0.11011 0.06596 = 0.09400 -0.01754 0.00849 -0.06039 CL4 3 0.364676 0.434256 0.606607 11.00000 0.06130 0.04391 = 0.20439 -0.03200 0.00427 -0.01493 O14 6 0.460542 0.420572 0.591068 11.00000 0.05533 0.05736 = 0.14369 0.02304 -0.02451 -0.01374 O15 6 0.317869 0.492558 0.645498 11.00000 0.08867 0.05719 = 0.09952 -0.01682 0.00017 -0.02078 O16 6 0.330415 0.374701 0.616752 11.00000 0.11417 0.04400 = 0.17408 0.00639 -0.04967 -0.02758 O13 6 0.339760 0.466844 0.542292 11.00000 0.15901 0.15897 = 0.14911 0.02338 -0.05822 -0.05946 CL5 3 0.423811 0.076421 0.389718 11.00000 0.03769 0.04421 = 0.06097 0.00380 -0.00042 -0.00830 O17 6 0.357992 0.051830 0.434293 11.00000 0.06217 0.05195 = 0.08446 0.02133 -0.00843 -0.02824 O19 6 0.514577 0.035109 0.391977 11.00000 0.04020 0.03659 = 0.10015 0.01230 -0.02094 -0.00043 O20 6 0.412535 0.069850 0.332496 11.00000 0.13292 0.07028 = 0.05163 -0.00189 -0.03139 -0.02613 O18 6 0.411572 0.153503 0.400749 11.00000 0.03247 0.02251 = 0.09993 -0.00859 -0.00925 0.00231 CL1 3 0.496277 0.160421 0.016038 11.00000 0.10920 O4 6 0.423400 0.146218 0.059389 11.00000 0.13112 PART 1 O1 6 0.552397 0.169790 0.059715 21.00000 0.19592 O2 6 0.528144 0.120098 -0.037828 21.00000 0.11974 O3 6 0.470279 0.243046 0.004307 21.00000 0.12993 PART 2 O1A 6 0.570826 0.152268 0.036448 -21.00000 0.02958 O2A 6 0.508620 0.078694 -0.009623 -21.00000 0.09477 O3A 6 0.459190 0.204077 -0.031373 -21.00000 0.08547 PART 0 CL2 3 0.108412 0.415132 0.154616 11.00000 0.19323 O7 6 0.060663 0.471558 0.207272 11.00000 0.24152 O5 6 0.175590 0.446566 0.103748 11.00000 0.28966 O6 6 0.156568 0.329496 0.183394 11.00000 0.29310 O8 6 0.029704 0.421150 0.119068 11.00000 0.28317 O31 6 1.004075 -0.100639 0.103089 11.00000 0.16703 C19 1 1.243248 0.276264 0.020544 11.00000 0.14014 0.06511 = 0.10939 0.01228 0.01312 0.01877 AFIX 43 H19A 2 1.304693 0.276093 0.015665 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O29 6 0.985536 -0.208340 0.084459 11.00000 0.24422 C14 1 0.789959 0.237946 0.093565 11.00000 0.08042 0.11016 = 0.07708 0.02303 -0.03708 -0.00844 AFIX 137 H14A 2 0.787906 0.288042 0.082707 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.739551 0.238085 0.128535 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.784191 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_shelx_hkl_checksum 7204 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT412_2 ; PROBLEM: Short Intra XH3 .. XHn H14A .. H15D .. 1.15 Ang. RESPONSE: The two methyl groups are too close, and one of the methyl group is disorder. ; _vrf_PLAT602_2 ; PROBLEM: VERY LARGE Solvent Accessible VOID(S) in Structure ! Info RESPONSE: The crystal data for complex 2 is treated with squeeze. ; # end Validation Reply Form #=====END data_3 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C80 H80 Br8 Co4 N32, 8(Cl O4), 2(C2 H3 N), C O, 5(O)' _chemical_formula_sum 'C85 H86 Br8 Cl8 Co4 N34 O38' _chemical_formula_weight 3350.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Co' 'Co' 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.917(5) _cell_length_b 28.880(6) _cell_length_c 22.603(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.637(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 14237(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 4417 _cell_measurement_theta_min 2.232 _cell_measurement_theta_max 21.369 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour dark-red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.563 _exptl_crystal_F_000 6648 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.330 _exptl_crystal_size_min 0.290 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.933 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.418 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.483 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-Scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.362 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.427 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 45561 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1501 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1134 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.170 _diffrn_reflns_theta_max 27.456 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 15902 _reflns_number_gt 8348 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1400P)^2^+380.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 15902 _refine_ls_number_parameters 715 _refine_ls_number_restraints 33 _refine_ls_R_factor_all 0.1914 _refine_ls_R_factor_gt 0.1113 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3339 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2873 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.34214(4) 0.20504(3) 0.76344(3) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.54409(11) -0.15421(9) 0.91723(10) 0.0628(6) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.3487(3) -0.1430(2) 0.8292(2) 0.0243(15) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3577(3) -0.1800(2) 0.8677(3) 0.0367(19) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.3534 -0.2104 0.8544 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.3734(3) -0.1697(2) 0.9266(3) 0.0354(18) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.3776 -0.1935 0.9544 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3830(3) -0.1249(2) 0.9450(3) 0.0326(17) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.3956 -0.1179 0.9845 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.3731(3) -0.0902(2) 0.9025(3) 0.0273(16) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4251(3) -0.0328(2) 0.9715(3) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.4422 -0.0025 0.9673 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.4575 -0.0554 0.9750 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.4035 -0.0337 1.0064 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3590(3) 0.0548(2) 0.9437(3) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.3487 0.0324 0.9725 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.3283 0.0786 0.9400 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.3981 0.0683 0.9565 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3620(3) 0.0318(2) 0.8852(2) 0.0213(14) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3496(3) 0.0590(2) 0.8297(2) 0.0239(15) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3484(3) 0.1070(2) 0.8288(3) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.3548 0.1230 0.8646 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3272(3) 0.0587(2) 0.7280(3) 0.0266(16) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.3200 0.0427 0.6923 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3247(3) 0.1074(2) 0.7274(2) 0.0230(15) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.3106(3) 0.1337(2) 0.6717(3) 0.0288(16) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2823(4) 0.1087(3) 0.6177(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.2802 0.0762 0.6262 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.2417 0.1204 0.6071 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.3068 0.1134 0.5853 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3299(4) 0.1966(2) 0.5722(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.3206 0.2224 0.5461 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.3729 0.1899 0.5742 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.3070 0.1700 0.5573 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3136(3) 0.2549(2) 0.6495(3) 0.0309(17) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3014(3) 0.2897(2) 0.6060(3) 0.0336(17) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.2929 0.2822 0.5660 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3025(4) 0.3351(3) 0.6246(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.2937 0.3586 0.5970 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3168(4) 0.3461(2) 0.6841(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.3195 0.3767 0.6972 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3269(3) 0.3093(2) 0.7232(3) 0.0329(17) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.2096(4) 0.2219(2) 0.7975(3) 0.0418(19) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1647(4) 0.2359(3) 0.8337(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.1235 0.2378 0.8195 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.1848(4) 0.2466(4) 0.8906(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.1566 0.2570 0.9158 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2466(4) 0.2424(4) 0.9128(3) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.2600 0.2496 0.9520 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.2867(4) 0.2272(3) 0.8734(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.3612(6) 0.1999(4) 0.9557(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.3930 0.1771 0.9548 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.3246 0.1854 0.9667 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.3741 0.2234 0.9842 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4843(4) 0.2198(4) 0.9160(3) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.4627 0.2375 0.9432 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.5214 0.2356 0.9089 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.4941 0.1899 0.9328 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.4447(3) 0.2142(2) 0.8585(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.4743(3) 0.2091(2) 0.8023(3) 0.0267(16) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.4629(3) 0.2074(2) 0.7001(3) 0.0300(17) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.4377 0.2061 0.6645 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.2032(3) -0.0333(2) 0.7939(3) 0.0308(16) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.1426(3) -0.0315(2) 0.7717(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.1115 -0.0265 0.7960 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.1306(3) -0.0377(3) 0.7106(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.0905 -0.0358 0.6931 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.1776(3) -0.0467(2) 0.6755(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.1694 -0.0522 0.6350 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.2369(3) -0.0473(2) 0.7023(3) 0.0339(18) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.2779(4) -0.0857(3) 0.6161(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.3111 -0.1076 0.6181 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.2775 -0.0681 0.5800 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.2398 -0.1020 0.6166 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.3917(3) -0.0352(2) 0.6052(2) 0.0299(16) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.3948 -0.0643 0.5851 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.4260 -0.0160 0.5981 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.3543 -0.0200 0.5905 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.3918(3) -0.0436(2) 0.6714(3) 0.0222(14) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.4486(3) -0.04142(18) 0.7116(2) 0.0192(14) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.4933(3) -0.0401(2) 0.8086(3) 0.0246(15) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.4898 -0.0390 0.8493 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.2073(2) 0.0259(3) 0.5295(4) 0.072(3) Uiso 1 1 d D . . . . C42 C 0.1485(4) 0.0400(5) 0.5358(7) 0.144(6) Uiso 1 1 d D . . . . H42A H 0.1209 0.0145 0.5278 0.216 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.1375 0.0647 0.5084 0.216 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 0.1461 0.0508 0.5757 0.216 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.5000 -0.2619(9) 0.7500 0.140(8) Uiso 1 2 d S . P . . N1 N 0.3559(2) -0.09857(16) 0.8452(2) 0.0224(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3834(3) -0.04319(18) 0.9201(2) 0.0276(13) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.3699(2) -0.01163(16) 0.87440(19) 0.0201(12) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.3398(2) 0.03482(18) 0.7784(2) 0.0245(13) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.3384(2) 0.13093(17) 0.7785(2) 0.0215(12) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.3214(2) 0.17768(16) 0.6782(2) 0.0237(12) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.3132(2) 0.20808(17) 0.6320(2) 0.0253(13) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.3251(2) 0.26454(17) 0.7076(2) 0.0269(13) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.2688(3) 0.21815(19) 0.8155(2) 0.0349(15) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.3482(3) 0.2220(3) 0.8934(2) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.3862(3) 0.2152(2) 0.8489(2) 0.0392(16) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.4369(2) 0.20740(17) 0.7507(2) 0.0265(13) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.2506(3) -0.04077(18) 0.7621(2) 0.0320(15) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.2864(2) -0.05385(18) 0.6680(2) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . . . N15 N 0.3434(2) -0.04927(17) 0.6989(2) 0.0225(12) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.4425(2) -0.04036(16) 0.77063(19) 0.0206(12) Uani 1 1 d . . . . . N17 N 0.2584(2) 0.0173(3) 0.5232(4) 0.082(3) Uiso 1 1 d D . . . . O1 O 0.5374(4) -0.1271(3) 0.9697(4) 0.099(3) Uiso 1 1 d . . . . . O2 O 0.6035(4) -0.1564(3) 0.9038(4) 0.107(3) Uiso 1 1 d . . . . . O3 O 0.5202(4) -0.1999(3) 0.9235(3) 0.087(2) Uiso 1 1 d . . . . . O4 O 0.5071(3) -0.1302(3) 0.8691(3) 0.086(2) Uiso 1 1 d . . . . . O5 O 0.5189(3) 0.1115(2) 0.6633(3) 0.0643(16) Uiso 1 1 d . . . . . O6 O 0.4323(3) 0.1102(2) 0.5936(3) 0.0693(18) Uiso 1 1 d . . . . . O7 O 0.4402(3) 0.0621(2) 0.6759(3) 0.0673(17) Uiso 1 1 d . . . . . O8 O 0.5016(2) 0.04858(17) 0.5988(2) 0.0391(11) Uiso 1 1 d . . . . . O9 O 0.1879(4) 0.2279(3) 0.5536(3) 0.090(2) Uiso 1 1 d . . . . . O10 O 0.0937(4) 0.2098(3) 0.5063(3) 0.088(2) Uiso 1 1 d . . . . . O11 O 0.1742(3) 0.1553(3) 0.5118(3) 0.0747(19) Uiso 1 1 d . . . . . O12 O 0.1286(5) 0.1729(4) 0.5964(4) 0.123(3) Uiso 1 1 d . . . . . O13 O -0.0143(6) 0.0079(5) 0.6722(2) 0.126(7) Uiso 0.5 1 d D . P . . O14 O 0.0358(3) -0.0106(3) 0.5900(4) 0.168(9) Uiso 0.5 1 d D . P . . O15 O -0.0709(3) -0.0091(3) 0.5821(5) 0.173(10) Uiso 0.5 1 d D . P . . O16 O -0.0154(7) 0.05994(18) 0.5921(5) 0.266(17) Uiso 0.5 1 d D . P . . O17 O 0.0127(10) -0.1902(9) 0.3924(10) 0.303(10) Uiso 1 1 d . . . . . O18 O 0.5000 -0.2070(7) 0.7500 0.188(8) Uiso 1 2 d S . P . . O19 O 0.4679(6) 0.3139(5) 0.6635(6) 0.067(3) Uiso 0.5 1 d . . P . . O20 O 0.1687(9) 0.0822(7) 0.7444(8) 0.260(8) Uiso 1 1 d . . . . . Br1 Br 0.18410(3) 0.20660(3) 0.71780(3) 0.03867(18) Uani 1 1 d . . . . . Br3 Br 0.22203(3) -0.02677(3) 0.87743(3) 0.04229(19) Uani 1 1 d . . . . . Br4 Br 0.32734(4) -0.15502(2) 0.74706(3) 0.03737(18) Uani 1 1 d . . . . . Br6 Br 0.34693(4) 0.32359(3) 0.80469(3) 0.0448(2) Uani 1 1 d . . . . . Co2 Co 0.34785(4) -0.03876(3) 0.78957(3) 0.02131(19) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.47350(7) 0.08366(6) 0.63270(7) 0.0313(3) Uiso 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.14433(11) 0.19073(8) 0.54221(10) 0.0584(5) Uiso 1 1 d . . . . . Cl4 Cl -0.01683(19) 0.01254(14) 0.60950(18) 0.0845(16) Uiso 0.5 1 d D . P . . Cl5 Cl 0.1477(2) -0.15249(15) 0.52349(19) 0.0498(17) Uiso 0.284(3) 1 d D . P A 1 O17A O 0.1256(5) -0.1235(3) 0.5681(3) 0.084(7) Uiso 0.284(3) 1 d D . P A 1 O18A O 0.1165(4) -0.1960(2) 0.5238(7) 0.150(14) Uiso 0.284(3) 1 d D . P A 1 O19B O 0.2119(2) -0.1599(5) 0.5333(7) 0.123(11) Uiso 0.284(3) 1 d D . P A 1 O19A O 0.1327(7) -0.1315(3) 0.4664(3) 0.118(11) Uiso 0.284(3) 1 d D . P A 1 Cl5A Cl 0.2035(2) -0.12735(17) 0.4529(2) 0.077(3) Uiso 0.216(3) 1 d D . P A 2 O17B O 0.2350(3) -0.1256(4) 0.4002(2) 0.010(3) Uiso 0.216(3) 1 d D . P A 2 O18B O 0.1858(6) -0.08155(19) 0.4682(5) 0.091(11) Uiso 0.216(3) 1 d D . P A 2 O19C O 0.2406(4) -0.1480(3) 0.5010(3) 0.083(10) Uiso 0.216(3) 1 d D . P A 2 O19D O 0.1488(3) -0.1544(3) 0.4406(7) 0.100(12) Uiso 0.216(3) 1 d D . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0373(4) 0.0196(4) 0.0227(4) -0.0024(3) 0.0062(3) 0.0078(4) C1 0.023(3) 0.027(3) 0.023(3) 0.004(2) 0.005(2) 0.004(3) C2 0.059(4) 0.012(3) 0.039(3) 0.008(2) -0.002(3) -0.013(3) C3 0.050(4) 0.021(3) 0.037(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.004(3) C4 0.051(4) 0.020(3) 0.027(3) 0.008(2) 0.002(3) -0.006(3) C5 0.034(3) 0.021(3) 0.029(3) 0.004(2) 0.008(3) 0.000(3) C6 0.046(4) 0.017(3) 0.023(3) 0.003(2) -0.002(3) -0.011(3) C7 0.030(3) 0.030(3) 0.029(3) 0.002(3) 0.008(2) 0.000(3) C8 0.023(3) 0.018(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.005(2) -0.008(2) C9 0.027(3) 0.021(3) 0.024(3) 0.002(2) 0.006(2) 0.006(2) C10 0.043(4) 0.025(3) 0.019(3) 0.002(2) 0.006(3) 0.002(3) C11 0.028(3) 0.024(3) 0.028(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.003(3) C12 0.013(3) 0.029(3) 0.027(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.005(2) C13 0.016(3) 0.042(4) 0.028(3) 0.005(3) 0.007(2) 0.004(3) C14 0.080(6) 0.027(4) 0.035(4) 0.004(3) -0.006(4) 0.007(4) C15 0.071(5) 0.021(3) 0.034(3) 0.006(3) 0.014(3) 0.015(3) C16 0.028(3) 0.023(3) 0.043(3) 0.003(3) 0.012(3) 0.006(3) C17 0.041(4) 0.021(3) 0.039(3) 0.008(3) 0.011(3) 0.006(3) C18 0.074(5) 0.025(4) 0.044(4) 0.005(3) 0.014(4) 0.010(4) C19 0.075(5) 0.019(3) 0.052(4) 0.000(3) 0.016(4) 0.018(3) C20 0.031(3) 0.030(3) 0.040(3) -0.002(3) 0.016(3) 0.006(3) C21 0.059(4) 0.024(3) 0.046(3) 0.014(3) 0.024(3) 0.011(3) C22 0.056(4) 0.075(5) 0.046(4) 0.026(4) 0.028(3) 0.036(4) C23 0.089(5) 0.107(7) 0.055(4) 0.028(4) 0.038(4) 0.065(5) C24 0.103(6) 0.101(6) 0.029(3) 0.013(4) 0.026(4) 0.064(5) C25 0.076(5) 0.049(4) 0.031(3) 0.005(3) 0.018(3) 0.038(4) C26 0.114(9) 0.089(8) 0.057(5) -0.001(5) 0.024(5) -0.005(7) C27 0.050(5) 0.149(10) 0.022(3) -0.004(5) 0.000(3) -0.014(6) C28 0.055(4) 0.022(3) 0.021(3) 0.000(2) -0.003(3) 0.005(3) C29 0.044(4) 0.014(3) 0.022(3) -0.001(2) 0.002(3) 0.007(3) C30 0.058(4) 0.012(3) 0.019(3) 0.001(2) -0.005(3) 0.001(3) C31 0.023(3) 0.010(3) 0.062(4) 0.006(3) 0.013(3) -0.005(2) C32 0.028(3) 0.024(4) 0.081(5) 0.002(3) 0.024(3) -0.007(3) C33 0.026(4) 0.047(4) 0.072(5) 0.020(4) 0.001(3) -0.009(3) C34 0.033(4) 0.029(4) 0.061(4) 0.010(3) 0.000(3) -0.007(3) C35 0.031(3) 0.023(3) 0.047(4) 0.010(3) -0.004(3) -0.005(3) C36 0.048(4) 0.040(4) 0.035(3) -0.005(3) -0.002(3) -0.014(3) C37 0.037(3) 0.031(3) 0.022(3) 0.000(2) 0.008(2) -0.004(3) C38 0.023(3) 0.016(3) 0.028(3) 0.000(2) 0.002(2) -0.005(2) C39 0.025(3) 0.005(2) 0.027(3) 0.000(2) 0.000(2) -0.002(2) C40 0.039(3) 0.013(3) 0.021(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.003(3) N1 0.029(3) 0.015(2) 0.023(2) 0.0005(18) 0.004(2) -0.003(2) N2 0.041(3) 0.024(3) 0.018(2) 0.0041(19) 0.004(2) -0.003(2) N3 0.029(3) 0.016(2) 0.016(2) 0.0056(17) 0.0041(19) -0.003(2) N4 0.024(2) 0.027(3) 0.024(2) 0.003(2) 0.0074(19) -0.002(2) N5 0.024(2) 0.019(2) 0.022(2) -0.0037(18) 0.0044(19) 0.006(2) N6 0.030(3) 0.016(2) 0.025(2) 0.0022(19) 0.003(2) 0.012(2) N7 0.029(3) 0.022(3) 0.025(2) 0.002(2) 0.004(2) 0.001(2) N8 0.034(3) 0.020(2) 0.028(2) 0.000(2) 0.007(2) 0.013(2) N9 0.043(3) 0.028(3) 0.035(3) 0.002(2) 0.010(2) 0.016(2) N10 0.056(4) 0.110(5) 0.023(3) -0.008(3) 0.007(3) 0.047(3) N11 0.052(3) 0.042(3) 0.025(2) -0.004(2) 0.007(2) 0.014(3) N12 0.040(3) 0.017(2) 0.023(2) 0.0018(19) 0.005(2) 0.002(2) N13 0.040(3) 0.013(2) 0.043(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.001(2) N14 0.026(3) 0.026(3) 0.035(3) 0.004(2) -0.004(2) -0.013(2) N15 0.019(2) 0.019(2) 0.028(2) 0.0041(19) -0.003(2) -0.005(2) N16 0.031(3) 0.012(2) 0.019(2) 0.0005(17) 0.0021(19) 0.003(2) Br1 0.0370(3) 0.0333(4) 0.0475(3) 0.0074(3) 0.0130(3) 0.0055(3) Br3 0.0370(3) 0.0399(4) 0.0529(4) -0.0084(3) 0.0194(3) -0.0053(3) Br4 0.0613(4) 0.0205(3) 0.0290(3) -0.0002(2) -0.0020(3) -0.0072(3) Br6 0.0556(4) 0.0324(4) 0.0462(4) -0.0129(3) 0.0041(3) 0.0136(3) Co2 0.0275(4) 0.0164(4) 0.0203(3) 0.0014(3) 0.0040(3) -0.0037(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 N6 2.090(5) . ? Co1 N11 2.094(5) . ? Co1 N9 2.117(6) . ? Co1 N12 2.126(6) . ? Co1 N8 2.144(5) . ? Co1 N5 2.170(5) . ? Cl1 O2 1.367(9) . ? Cl1 O3 1.431(8) . ? Cl1 O1 1.442(9) . ? Cl1 O4 1.466(8) . ? C1 N1 1.337(8) . ? C1 C2 1.379(9) . ? C1 Br4 1.902(6) . ? C2 C3 1.375(9) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.369(9) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.390(8) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.335(7) . ? C5 N2 1.427(8) . ? C6 N2 1.437(8) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 C8 1.487(8) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 N3 1.293(7) . ? C8 C9 1.483(8) . ? C9 N4 1.353(7) . ? C9 C10 1.386(9) . ? C10 N5 1.331(7) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 N4 1.338(8) . ? C11 C12 1.406(9) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 N5 1.348(7) . ? C12 C13 1.479(8) . ? C13 N6 1.297(8) . ? C13 C14 1.499(9) . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 N7 1.472(8) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 N8 1.342(8) . ? C16 N7 1.408(8) . ? C16 C17 1.413(9) . ? C17 C18 1.377(10) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.388(10) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.387(10) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 N8 1.338(8) . ? C20 Br6 1.896(6) . ? C21 N9 1.325(9) . ? C21 C22 1.399(11) . ? C21 Br1 1.886(7) . ? C22 C23 1.352(11) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.404(13) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.382(11) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 N9 1.354(9) . ? C25 N10 1.388(10) . ? C26 N10 1.547(12) . ? C26 H26A 0.9600 . ? C26 H26B 0.9600 . ? C26 H26C 0.9600 . ? C27 C28 1.499(10) . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 N11 1.278(9) . ? C28 C29 1.490(9) . ? C29 N12 1.357(8) . ? C29 C30 1.383(10) 2_656 ? C30 N12 1.328(8) . ? C30 C29 1.383(10) 2_656 ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 N13 1.336(9) . ? C31 C32 1.374(9) . ? C31 Br3 1.903(7) . ? C32 C33 1.392(11) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.384(11) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.380(10) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N13 1.368(9) . ? C35 N14 1.406(9) . ? C36 N14 1.490(9) . ? C36 H36A 0.9600 . ? C36 H36B 0.9600 . ? C36 H36C 0.9600 . ? C37 C38 1.516(8) . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C38 N15 1.290(8) . ? C38 C39 1.468(8) . ? C39 N16 1.354(7) . ? C39 C40 1.395(9) 2_656 ? C40 N16 1.337(7) . ? C40 C39 1.395(9) 2_656 ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 N17 1.170(6) . ? C41 C42 1.371(9) . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C43 O18 1.59(3) . ? N1 Co2 2.133(5) . ? N2 N3 1.387(6) . ? N3 Co2 2.084(4) . ? N4 Co2 2.145(5) . ? N6 N7 1.363(7) . ? N10 N11 1.382(8) . ? N13 Co2 2.161(6) . ? N14 N15 1.376(7) . ? N15 Co2 2.066(5) . ? N16 Co2 2.160(5) . ? O5 Cl2 1.406(6) . ? O6 Cl2 1.424(7) . ? O7 Cl2 1.420(7) . ? O8 Cl2 1.444(5) . ? O9 Cl3 1.443(8) . ? O10 Cl3 1.420(8) . ? O11 Cl3 1.427(7) . ? O12 Cl3 1.403(10) . ? O13 Cl4 1.419(6) . ? O14 Cl4 1.438(7) . ? O15 Cl4 1.427(7) . ? O16 Cl4 1.426(6) . ? Cl5 O19B 1.419(6) . ? Cl5 O17A 1.430(7) . ? Cl5 O18A 1.432(6) . ? Cl5 O19A 1.435(6) . ? Cl5A O19C 1.423(7) . ? Cl5A O18B 1.430(7) . ? Cl5A O19D 1.436(7) . ? Cl5A O17B 1.436(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N6 Co1 N11 160.4(2) . . ? N6 Co1 N9 118.1(2) . . ? N11 Co1 N9 76.7(2) . . ? N6 Co1 N12 90.82(19) . . ? N11 Co1 N12 75.6(2) . . ? N9 Co1 N12 151.0(2) . . ? N6 Co1 N8 75.55(19) . . ? N11 Co1 N8 118.0(2) . . ? N9 Co1 N8 94.9(2) . . ? N12 Co1 N8 90.60(19) . . ? N6 Co1 N5 76.30(18) . . ? N11 Co1 N5 90.8(2) . . ? N9 Co1 N5 92.7(2) . . ? N12 Co1 N5 96.06(19) . . ? N8 Co1 N5 151.14(18) . . ? O2 Cl1 O3 110.1(5) . . ? O2 Cl1 O1 112.6(5) . . ? O3 Cl1 O1 110.6(5) . . ? O2 Cl1 O4 109.0(5) . . ? O3 Cl1 O4 109.2(5) . . ? O1 Cl1 O4 105.1(5) . . ? N1 C1 C2 124.6(5) . . ? N1 C1 Br4 116.7(4) . . ? C2 C1 Br4 118.7(5) . . ? C3 C2 C1 116.7(6) . . ? C3 C2 H2A 121.6 . . ? C1 C2 H2A 121.6 . . ? C4 C3 C2 121.0(6) . . ? C4 C3 H3A 119.5 . . ? C2 C3 H3A 119.5 . . ? C3 C4 C5 117.5(6) . . ? C3 C4 H4A 121.2 . . ? C5 C4 H4A 121.2 . . ? N1 C5 C4 123.4(6) . . ? N1 C5 N2 117.6(5) . . ? C4 C5 N2 118.9(5) . . ? N2 C6 H6A 109.5 . . ? N2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? N2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C8 C7 H7A 109.5 . . ? C8 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C8 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N3 C8 C9 111.7(5) . . ? N3 C8 C7 128.4(5) . . ? C9 C8 C7 119.7(5) . . ? N4 C9 C10 120.2(5) . . ? N4 C9 C8 116.8(5) . . ? C10 C9 C8 122.9(5) . . ? N5 C10 C9 122.1(5) . . ? N5 C10 H10A 118.9 . . ? C9 C10 H10A 118.9 . . ? N4 C11 C12 121.8(5) . . ? N4 C11 H11A 119.1 . . ? C12 C11 H11A 119.1 . . ? N5 C12 C11 119.5(5) . . ? N5 C12 C13 118.7(6) . . ? C11 C12 C13 121.8(5) . . ? N6 C13 C12 112.7(5) . . ? N6 C13 C14 128.4(6) . . ? C12 C13 C14 118.7(6) . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N7 C15 H15A 109.5 . . ? N7 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N7 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N8 C16 N7 118.0(5) . . ? N8 C16 C17 122.5(6) . . ? N7 C16 C17 119.5(6) . . ? C18 C17 C16 117.9(6) . . ? C18 C17 H17A 121.1 . . ? C16 C17 H17A 121.1 . . ? C17 C18 C19 120.7(7) . . ? C17 C18 H18A 119.6 . . ? C19 C18 H18A 119.6 . . ? C20 C19 C18 116.6(7) . . ? C20 C19 H19A 121.7 . . ? C18 C19 H19A 121.7 . . ? N8 C20 C19 125.0(6) . . ? N8 C20 Br6 117.7(5) . . ? C19 C20 Br6 117.3(5) . . ? N9 C21 C22 124.6(7) . . ? N9 C21 Br1 117.5(5) . . ? C22 C21 Br1 117.9(6) . . ? C23 C22 C21 116.1(8) . . ? C23 C22 H22A 122.0 . . ? C21 C22 H22A 122.0 . . ? C22 C23 C24 122.2(8) . . ? C22 C23 H23A 118.9 . . ? C24 C23 H23A 118.9 . . ? C25 C24 C23 116.7(7) . . ? C25 C24 H24A 121.7 . . ? C23 C24 H24A 121.7 . . ? N9 C25 C24 122.8(7) . . ? N9 C25 N10 118.3(6) . . ? C24 C25 N10 118.8(7) . . ? N10 C26 H26A 109.5 . . ? N10 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? N10 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C28 C27 H27A 109.5 . . ? C28 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C28 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? N11 C28 C29 111.8(5) . . ? N11 C28 C27 129.0(6) . . ? C29 C28 C27 119.1(7) . . ? N12 C29 C30 118.9(5) . 2_656 ? N12 C29 C28 117.3(6) . . ? C30 C29 C28 123.7(5) 2_656 . ? N12 C30 C29 123.1(6) . 2_656 ? N12 C30 H30A 118.5 . . ? C29 C30 H30A 118.5 2_656 . ? N13 C31 C32 125.7(7) . . ? N13 C31 Br3 116.4(5) . . ? C32 C31 Br3 117.8(5) . . ? C31 C32 C33 116.1(7) . . ? C31 C32 H32A 122.0 . . ? C33 C32 H32A 122.0 . . ? C34 C33 C32 120.9(7) . . ? C34 C33 H33A 119.6 . . ? C32 C33 H33A 119.6 . . ? C35 C34 C33 118.2(7) . . ? C35 C34 H34A 120.9 . . ? C33 C34 H34A 120.9 . . ? N13 C35 C34 122.5(7) . . ? N13 C35 N14 117.2(6) . . ? C34 C35 N14 120.3(6) . . ? N14 C36 H36A 109.5 . . ? N14 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? N14 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? C38 C37 H37A 109.5 . . ? C38 C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? C38 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? N15 C38 C39 113.3(5) . . ? N15 C38 C37 125.0(5) . . ? C39 C38 C37 121.5(5) . . ? N16 C39 C40 120.2(5) . 2_656 ? N16 C39 C38 116.8(5) . . ? C40 C39 C38 123.0(5) 2_656 . ? N16 C40 C39 121.3(5) . 2_656 ? N16 C40 H40A 119.4 . . ? C39 C40 H40A 119.4 2_656 . ? 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N10 N11 Co1 115.8(4) . . ? C30 N12 C29 117.8(6) . . ? C30 N12 Co1 128.6(4) . . ? C29 N12 Co1 113.6(4) . . ? C31 N13 C35 116.5(6) . . ? C31 N13 Co2 129.6(4) . . ? C35 N13 Co2 113.7(4) . . ? N15 N14 C35 114.8(5) . . ? N15 N14 C36 119.7(5) . . ? C35 N14 C36 118.4(5) . . ? C38 N15 N14 121.1(5) . . ? C38 N15 Co2 119.9(4) . . ? N14 N15 Co2 117.9(4) . . ? C40 N16 C39 118.5(5) . . ? C40 N16 Co2 128.9(4) . . ? C39 N16 Co2 112.7(4) . . ? N15 Co2 N3 162.31(19) . . ? N15 Co2 N1 117.33(19) . . ? N3 Co2 N1 76.34(18) . . ? N15 Co2 N4 91.93(18) . . ? N3 Co2 N4 75.20(18) . . ? N1 Co2 N4 150.73(18) . . ? N15 Co2 N16 75.66(18) . . ? N3 Co2 N16 92.88(18) . . ? N1 Co2 N16 94.25(18) . . ? N4 Co2 N16 93.89(18) . . ? N15 Co2 N13 76.3(2) . . ? N3 Co2 N13 114.0(2) . . ? N1 Co2 N13 99.77(19) . . ? N4 Co2 N13 85.69(19) . . ? N16 Co2 N13 151.88(19) . . ? O5 Cl2 O7 107.4(4) . . ? O5 Cl2 O6 111.8(4) . . ? O7 Cl2 O6 109.0(4) . . ? O5 Cl2 O8 110.1(3) . . ? O7 Cl2 O8 109.4(4) . . ? O6 Cl2 O8 109.1(3) . . ? O12 Cl3 O10 113.3(5) . . ? O12 Cl3 O11 108.7(5) . . ? O10 Cl3 O11 111.9(4) . . ? O12 Cl3 O9 109.4(5) . . ? O10 Cl3 O9 106.2(5) . . ? O11 Cl3 O9 107.1(5) . . ? O13 Cl4 O16 111.5(7) . . ? O13 Cl4 O15 110.0(7) . . ? O16 Cl4 O15 110.0(7) . . ? O13 Cl4 O14 107.9(7) . . ? O16 Cl4 O14 108.7(7) . . ? O15 Cl4 O14 108.7(5) . . ? O19B Cl5 O17A 112.2(7) . . ? O19B Cl5 O18A 109.5(7) . . ? O17A Cl5 O18A 108.3(7) . . ? O19B Cl5 O19A 109.9(8) . . ? O17A Cl5 O19A 108.8(6) . . ? O18A Cl5 O19A 107.9(7) . . ? O19C Cl5A O18B 110.6(7) . . ? O19C Cl5A O19D 108.9(7) . . ? O18B Cl5A O19D 108.1(6) . . ? O19C Cl5A O17B 111.3(6) . . ? O18B Cl5A O17B 109.3(7) . . ? O19D Cl5A O17B 108.6(7) . . ? _refine_diff_density_max 1.992 _refine_diff_density_min -2.142 _refine_diff_density_rms 0.300 _shelx_res_file ; A.res created by SHELXL-2014/7 TITL A in C2/c CELL 0.71073 21.9169 28.8798 22.6029 90.000 95.637 90.000 ZERR 4.0000 0.0046 0.0060 0.0048 0.000 0.006 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O CL CO BR UNIT 340 344 136 152 32 16 32 MERG 2 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP 23 SIZE 0.36 0.33 0.29 BOND $H DFIX 1.42 0.01 Cl4 O13 Cl4 O14 CL4 O15 CL4 O16 DFIX 2.35 0.02 O13 O14 O13 O15 O13 O16 O14 O15 O14 O16 O15 O16 DFIX 1.42 0.01 Cl5 O17A Cl5 O18A CL5 O19A CL5 O19B DFIX 2.35 0.02 O17A O18A O17A O19A O17A O19B O18A O19A O18A O19B O19A O19B DFIX 1.42 0.01 Cl5A O17B Cl5A O18B CL5A O19C CL5A O19D DFIX 2.35 0.02 O17B O18B O17B O19C O17B O19D O18B O19C O18B O19D O19C O19D DFIX 1.20 0.01 N17 C41 DFIX 1.42 0.02 C41 C42 DFIX 2.50 0.02 N17 C42 L.S. 20 ACTA WGHT 0.140000 380.000000 FVAR 0.01198 0.56763 CO1 6 0.342141 0.205038 0.763444 11.00000 0.03734 0.01964 = 0.02271 -0.00238 0.00622 0.00781 CL1 5 0.544086 -0.154209 0.917233 11.00000 0.06276 C1 1 0.348733 -0.142974 0.829227 11.00000 0.02347 0.02687 = 0.02320 0.00398 0.00542 0.00376 C2 1 0.357708 -0.179976 0.867684 11.00000 0.05867 0.01150 = 0.03856 0.00839 -0.00182 -0.01344 AFIX 43 H2A 2 0.353356 -0.210389 0.854411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.373408 -0.169683 0.926612 11.00000 0.04960 0.02132 = 0.03652 0.01102 0.01096 -0.00402 AFIX 43 H3A 2 0.377599 -0.193519 0.954381 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.382963 -0.124878 0.945020 11.00000 0.05083 0.02013 = 0.02656 0.00837 0.00216 -0.00561 AFIX 43 H4A 2 0.395573 -0.117896 0.984500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.373113 -0.090223 0.902508 11.00000 0.03359 0.02073 = 0.02853 0.00410 0.00834 0.00048 C6 1 0.425106 -0.032835 0.971452 11.00000 0.04573 0.01733 = 0.02295 0.00289 -0.00190 -0.01071 AFIX 137 H6A 2 0.442204 -0.002546 0.967256 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.457472 -0.055359 0.975017 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.403522 -0.033687 1.006396 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.359020 0.054829 0.943743 11.00000 0.03029 0.02990 = 0.02945 0.00169 0.00816 0.00005 AFIX 137 H7A 2 0.348690 0.032391 0.972467 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.328327 0.078646 0.940009 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.398144 0.068311 0.956520 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 0.361962 0.031814 0.885248 11.00000 0.02289 0.01751 = 0.02413 0.00056 0.00476 -0.00761 C9 1 0.349630 0.059035 0.829715 11.00000 0.02702 0.02122 = 0.02409 0.00243 0.00620 0.00567 C10 1 0.348405 0.107017 0.828846 11.00000 0.04342 0.02523 = 0.01905 0.00179 0.00616 0.00178 AFIX 43 H10A 2 0.354806 0.123028 0.864617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.327220 0.058701 0.727971 11.00000 0.02814 0.02383 = 0.02776 -0.00071 0.00233 0.00315 AFIX 43 H11A 2 0.319968 0.042684 0.692277 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.324710 0.107361 0.727432 11.00000 0.01324 0.02898 = 0.02713 -0.00051 0.00361 0.00498 C13 1 0.310644 0.133722 0.671672 11.00000 0.01646 0.04232 = 0.02846 0.00480 0.00700 0.00354 C14 1 0.282305 0.108683 0.617706 11.00000 0.08049 0.02734 = 0.03453 0.00352 -0.00581 0.00701 AFIX 33 H14A 2 0.280213 0.076180 0.626181 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.241716 0.120399 0.607072 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.306840 0.113435 0.585308 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.329865 0.196598 0.572213 11.00000 0.07088 0.02130 = 0.03421 0.00552 0.01353 0.01518 AFIX 33 H15A 2 0.320563 0.222386 0.546074 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.372931 0.189928 0.574235 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.306988 0.169994 0.557339 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.313554 0.254884 0.649454 11.00000 0.02843 0.02295 = 0.04298 0.00328 0.01205 0.00598 C17 1 0.301377 0.289681 0.605956 11.00000 0.04137 0.02137 = 0.03939 0.00800 0.01058 0.00599 AFIX 43 H17A 2 0.292852 0.282155 0.565993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.302534 0.335098 0.624610 11.00000 0.07368 0.02457 = 0.04374 0.00531 0.01386 0.00958 AFIX 43 H18A 2 0.293653 0.358639 0.597029 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.316814 0.346114 0.684139 11.00000 0.07471 0.01863 = 0.05239 -0.00022 0.01617 0.01782 AFIX 43 H19A 2 0.319481 0.376660 0.697162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.326906 0.309251 0.723214 11.00000 0.03130 0.03005 = 0.03993 -0.00236 0.01637 0.00566 C21 1 0.209582 0.221939 0.797519 11.00000 0.05890 0.02448 = 0.04586 0.01400 0.02381 0.01059 C22 1 0.164706 0.235927 0.833717 11.00000 0.05615 0.07456 = 0.04639 0.02623 0.02774 0.03594 AFIX 43 H22A 2 0.123495 0.237789 0.819503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.184764 0.246579 0.890570 11.00000 0.08900 0.10715 = 0.05489 0.02818 0.03817 0.06543 AFIX 43 H23A 2 0.156644 0.256992 0.915813 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.246646 0.242437 0.912761 11.00000 0.10303 0.10097 = 0.02917 0.01256 0.02637 0.06395 AFIX 43 H24A 2 0.260032 0.249611 0.952011 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.286665 0.227171 0.873374 11.00000 0.07619 0.04922 = 0.03143 0.00523 0.01805 0.03791 C26 1 0.361176 0.199885 0.955660 11.00000 0.11402 0.08898 = 0.05700 -0.00110 0.02410 -0.00499 AFIX 137 H26A 2 0.392973 0.177106 0.954761 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.324555 0.185364 0.966695 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.374060 0.223431 0.984168 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.484258 0.219792 0.916002 11.00000 0.04983 0.14863 = 0.02222 -0.00363 0.00049 -0.01446 AFIX 137 H27A 2 0.462662 0.237537 0.943195 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.521378 0.235581 0.908863 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.494080 0.189856 0.932781 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.444688 0.214176 0.858492 11.00000 0.05494 0.02216 = 0.02108 -0.00019 -0.00295 0.00480 C29 1 0.474289 0.209110 0.802277 11.00000 0.04437 0.01380 = 0.02166 -0.00105 0.00162 0.00712 C30 1 0.462922 0.207377 0.700102 11.00000 0.05757 0.01159 = 0.01914 0.00117 -0.00529 0.00070 AFIX 43 H30A 2 0.437721 0.206141 0.664549 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.203246 -0.033263 0.793860 11.00000 0.02254 0.01005 = 0.06158 0.00576 0.01343 -0.00537 C32 1 0.142643 -0.031508 0.771673 11.00000 0.02845 0.02449 = 0.08102 0.00239 0.02414 -0.00692 AFIX 43 H32A 2 0.111481 -0.026484 0.796045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.130635 -0.037691 0.710582 11.00000 0.02575 0.04683 = 0.07195 0.02031 0.00113 -0.00859 AFIX 43 H33A 2 0.090507 -0.035757 0.693070 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.177620 -0.046680 0.675543 11.00000 0.03349 0.02913 = 0.06144 0.01041 0.00038 -0.00725 AFIX 43 H34A 2 0.169416 -0.052188 0.635003 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.236946 -0.047255 0.702340 11.00000 0.03076 0.02283 = 0.04661 0.01017 -0.00373 -0.00534 C36 1 0.277928 -0.085717 0.616074 11.00000 0.04843 0.03986 = 0.03453 -0.00513 -0.00187 -0.01367 AFIX 137 H36A 2 0.311052 -0.107590 0.618117 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.277483 -0.068138 0.579987 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.239774 -0.101963 0.616626 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.391718 -0.035198 0.605222 11.00000 0.03714 0.03147 = 0.02220 -0.00003 0.00841 -0.00385 AFIX 137 H37A 2 0.394824 -0.064267 0.585135 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.425970 -0.015973 0.598085 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.354299 -0.020022 0.590516 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.391815 -0.043615 0.671420 11.00000 0.02285 0.01575 = 0.02801 -0.00012 0.00179 -0.00479 C39 1 0.448582 -0.041420 0.711584 11.00000 0.02530 0.00485 = 0.02682 -0.00035 0.00005 -0.00224 C40 1 0.493284 -0.040081 0.808601 11.00000 0.03895 0.01332 = 0.02144 0.00312 0.00241 0.00316 AFIX 43 H40A 2 0.489792 -0.038974 0.849252 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.207260 0.025929 0.529496 11.00000 0.07240 C42 1 0.148530 0.040018 0.535810 11.00000 0.14404 AFIX 137 H42A 2 0.120917 0.014476 0.527802 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.137452 0.064675 0.508354 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.146089 0.050768 0.575698 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.500000 -0.261906 0.750000 10.50000 0.14010 N1 3 0.355905 -0.098568 0.845184 11.00000 0.02888 0.01519 = 0.02344 0.00054 0.00394 -0.00273 N2 3 0.383363 -0.043185 0.920080 11.00000 0.04150 0.02359 = 0.01788 0.00408 0.00393 -0.00276 N3 3 0.369884 -0.011634 0.874405 11.00000 0.02879 0.01603 = 0.01592 0.00558 0.00412 -0.00315 N4 3 0.339755 0.034816 0.778428 11.00000 0.02353 0.02738 = 0.02363 0.00267 0.00743 -0.00176 N5 3 0.338361 0.130933 0.778470 11.00000 0.02415 0.01859 = 0.02204 -0.00369 0.00436 0.00590 N6 3 0.321429 0.177676 0.678219 11.00000 0.03023 0.01607 = 0.02490 0.00224 0.00301 0.01246 N7 3 0.313167 0.208080 0.632016 11.00000 0.02889 0.02188 = 0.02549 0.00208 0.00391 0.00067 N8 3 0.325119 0.264542 0.707556 11.00000 0.03418 0.01969 = 0.02769 -0.00029 0.00706 0.01290 N9 3 0.268767 0.218154 0.815464 11.00000 0.04283 0.02815 = 0.03501 0.00246 0.01009 0.01637 N10 3 0.348193 0.222043 0.893402 11.00000 0.05580 0.10973 = 0.02338 -0.00789 0.00724 0.04716 N11 3 0.386234 0.215181 0.848926 11.00000 0.05205 0.04157 = 0.02467 -0.00422 0.00741 0.01424 N12 3 0.436941 0.207400 0.750745 11.00000 0.04018 0.01708 = 0.02261 0.00176 0.00484 0.00193 N13 3 0.250606 -0.040767 0.762120 11.00000 0.04002 0.01250 = 0.04266 0.00172 -0.00032 -0.00079 N14 3 0.286422 -0.053846 0.668043 11.00000 0.02640 0.02586 = 0.03506 0.00361 -0.00415 -0.01256 N15 3 0.343437 -0.049272 0.698861 11.00000 0.01926 0.01900 = 0.02832 0.00407 -0.00294 -0.00500 N16 3 0.442508 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