data_A15032 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H19 N O4 S' _chemical_formula_weight 297.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 5.9734(4) _cell_length_b 31.405(2) _cell_length_c 8.2426(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.610(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1496.27(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7760 _cell_measurement_theta_min 2.86 _cell_measurement_theta_max 35.44 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.320 _exptl_crystal_F_000 632 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.228 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.956 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.978 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6913 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7471 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2014/4 (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker KAPPA APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_reflns_number 28938 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0411 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0400 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -52 _diffrn_reflns_limit_k_max 51 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 2.594 _diffrn_reflns_theta_max 36.390 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 7196 _reflns_number_gt 5671 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 v2014.9-0 (Bruker-AXS, 2014)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker-AXS, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker-AXS, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0459P)^2^+0.5269P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7196 _refine_ls_number_parameters 183 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0621 _refine_ls_R_factor_gt 0.0442 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1096 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1024 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.65174(15) 0.58065(2) 0.95156(9) 0.01984(15) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.98546(14) 0.59576(2) 0.83159(10) 0.01785(14) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.74245(4) 0.59892(2) 0.82191(3) 0.01299(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.68260(15) 0.64988(3) 0.81760(10) 0.01290(14) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.44564(18) 0.66177(3) 0.82200(14) 0.01739(18) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.3919 0.6432 0.9016 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.3392 0.6582 0.7094 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.44625(19) 0.70821(3) 0.87719(14) 0.01779(18) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.2872 0.7169 0.8782 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.5458 0.7113 0.9924 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.53575(18) 0.73708(3) 0.75856(12) 0.01458(16) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4281 0.7348 0.6443 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.53858(19) 0.79596(3) 0.94775(11) 0.0283(2) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.54823(18) 0.78313(3) 0.81169(13) 0.01581(17) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6080(3) 0.85351(4) 0.73047(16) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.4632 0.8645 0.7493 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.6451 0.8689 0.6372 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.7332 0.8575 0.8321 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . O4 O 0.58243(18) 0.80859(3) 0.69017(10) 0.02489(18) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.77633(18) 0.72213(3) 0.74826(13) 0.01570(17) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.8291 0.7397 0.6652 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.8878 0.7259 0.8587 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.77021(19) 0.67554(3) 0.69733(13) 0.01551(17) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.6683 0.6719 0.5832 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.9276 0.6659 0.6962 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.59159(17) 0.57718(3) 0.62846(12) 0.01322(16) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.69231(19) 0.57910(3) 0.49291(12) 0.01631(17) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.8407 0.5916 0.5060 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5735(2) 0.56263(3) 0.33894(13) 0.01955(19) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.6414 0.5640 0.2465 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3562(2) 0.54414(3) 0.31802(13) 0.0192(2) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.2300(3) 0.52607(4) 0.15124(15) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.1950 0.5490 0.0679 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.0855 0.5128 0.1611 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.3272 0.5046 0.1159 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2588(2) 0.54288(3) 0.45470(14) 0.01957(19) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1104 0.5304 0.4416 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.37379(19) 0.55949(3) 0.61038(13) 0.01677(18) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3044 0.5587 0.7021 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0305(4) 0.0181(3) 0.0123(3) 0.0021(2) 0.0080(3) -0.0018(3) O2 0.0142(3) 0.0185(3) 0.0189(3) -0.0006(3) 0.0005(3) 0.0034(3) S1 0.01552(11) 0.01273(9) 0.01047(9) 0.00035(7) 0.00283(8) 0.00039(8) N1 0.0133(3) 0.0126(3) 0.0143(3) -0.0004(3) 0.0063(3) 0.0000(3) C1 0.0141(4) 0.0163(4) 0.0239(5) -0.0032(3) 0.0088(4) -0.0017(3) C2 0.0147(4) 0.0169(4) 0.0240(5) -0.0032(3) 0.0091(4) 0.0005(3) C3 0.0145(4) 0.0140(4) 0.0143(4) -0.0016(3) 0.0017(3) 0.0019(3) O3 0.0458(6) 0.0204(4) 0.0244(4) -0.0056(3) 0.0192(4) -0.0014(4) C6 0.0147(4) 0.0156(4) 0.0162(4) -0.0008(3) 0.0022(3) 0.0029(3) C7 0.0464(8) 0.0136(4) 0.0233(5) 0.0005(4) 0.0055(5) 0.0014(5) O4 0.0444(6) 0.0139(3) 0.0156(3) 0.0005(3) 0.0063(3) 0.0019(3) C4 0.0170(4) 0.0134(4) 0.0186(4) -0.0005(3) 0.0080(4) -0.0004(3) C5 0.0190(5) 0.0136(4) 0.0166(4) 0.0002(3) 0.0095(4) -0.0001(3) C11 0.0154(4) 0.0125(4) 0.0120(3) -0.0001(3) 0.0039(3) 0.0008(3) C12 0.0187(5) 0.0177(4) 0.0138(4) -0.0006(3) 0.0062(3) -0.0001(3) C13 0.0262(5) 0.0199(4) 0.0124(4) -0.0007(3) 0.0046(4) 0.0020(4) C14 0.0240(5) 0.0133(4) 0.0160(4) -0.0016(3) -0.0028(4) 0.0045(4) C17 0.0375(7) 0.0225(5) 0.0190(5) -0.0045(4) -0.0081(5) 0.0036(5) C15 0.0165(5) 0.0166(4) 0.0230(5) -0.0021(4) 0.0002(4) -0.0004(3) C16 0.0163(4) 0.0160(4) 0.0187(4) -0.0008(3) 0.0055(4) -0.0008(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 S1 1.4341(8) . ? O2 S1 1.4370(8) . ? S1 N1 1.6385(8) . ? S1 C11 1.7595(10) . ? N1 C5 1.4722(12) . ? N1 C1 1.4731(13) . ? C1 C2 1.5274(14) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 C3 1.5256(14) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C6 1.5075(14) . ? C3 C4 1.5344(14) . ? C3 H3 1.0000 . ? O3 C6 1.2066(13) . ? C6 O4 1.3370(13) . ? C7 O4 1.4486(14) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C4 C5 1.5201(13) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C11 C16 1.3876(15) . ? C11 C12 1.3975(13) . ? C12 C13 1.3884(15) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.3923(17) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.3928(16) . ? C14 C17 1.5024(15) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C15 C16 1.3949(15) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 119.82(5) . . ? O1 S1 N1 106.59(4) . . ? O2 S1 N1 106.28(4) . . ? O1 S1 C11 108.47(5) . . ? O2 S1 C11 107.63(5) . . ? N1 S1 C11 107.47(4) . . ? C5 N1 C1 112.64(8) . . ? C5 N1 S1 115.88(6) . . ? C1 N1 S1 116.92(7) . . ? N1 C1 C2 108.61(8) . . ? N1 C1 H1A 110.0 . . ? C2 C1 H1A 110.0 . . ? N1 C1 H1B 110.0 . . ? C2 C1 H1B 110.0 . . ? H1A C1 H1B 108.3 . . ? C3 C2 C1 110.57(8) . . ? C3 C2 H2A 109.5 . . ? C1 C2 H2A 109.5 . . ? C3 C2 H2B 109.5 . . ? C1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 108.1 . . ? C6 C3 C2 112.56(8) . . ? C6 C3 C4 109.35(8) . . ? C2 C3 C4 109.76(8) . . ? C6 C3 H3 108.4 . . ? C2 C3 H3 108.4 . . ? C4 C3 H3 108.4 . . ? O3 C6 O4 123.28(10) . . ? O3 C6 C3 125.45(10) . . ? O4 C6 C3 111.21(8) . . ? O4 C7 H7A 109.5 . . ? O4 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? O4 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C6 O4 C7 115.96(9) . . ? C5 C4 C3 110.62(8) . . ? C5 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C5 C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 108.1 . . ? N1 C5 C4 109.19(8) . . ? N1 C5 H5A 109.8 . . ? C4 C5 H5A 109.8 . . ? N1 C5 H5B 109.8 . . ? C4 C5 H5B 109.8 . . ? H5A C5 H5B 108.3 . . ? C16 C11 C12 120.83(9) . . ? C16 C11 S1 120.31(7) . . ? C12 C11 S1 118.85(8) . . ? C13 C12 C11 119.39(10) . . ? C13 C12 H12 120.3 . . ? C11 C12 H12 120.3 . . ? C12 C13 C14 120.95(10) . . ? C12 C13 H13 119.5 . . ? C14 C13 H13 119.5 . . ? C13 C14 C15 118.57(10) . . ? C13 C14 C17 120.51(11) . . ? C15 C14 C17 120.92(11) . . ? C14 C17 H17A 109.5 . . ? C14 C17 H17B 109.5 . . ? 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