#\#CIF_1.1 # CIF produced by WinGX routine CIF_UPDATE # Created on 2020-05-30 at 16:00:58 # Using CIFtbx version 3.0.4 1 Sep 2006 # Dictionary name : cif_core.dic # Dictionary vers : 2.4.5 # Request file : c:\wingx\files\archive.reqdat # CIF files read : ta1 project #------------------ SECTION 1. GLOBAL INFORMATION ---------------------------# data_global #------------------ AUDIT DETAILS -------------------------------------------# _audit_creation_date 2020-05-30 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.3 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _audit_update_record ? #------------------ AUTHOR DETAILS -------------------------------------------# # Name and address of author for correspondence _publ_contact_author_name 'Redhammer, Guenther J.' _publ_contact_author_address ; University of Salzburg Department Chemistry & Physics of Materials Jakob-Haringerstr 2A 5020 Salzburg Austria ; _publ_contact_author_email 'guenther.redhammer@sbg.ac.at' _publ_contact_author_fax ' ' _publ_contact_author_phone ' ' # Insert blank lines between references _publ_section_references ; Bruker (2012) APEX2 (Version 2012.10-0), SAINT (version 8.27B), SADABS (version 2012/1), BrukerAXS Inc, Madison, Wisconsin, USA. ; #------------------ SECTION 2. COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# data_CZ-LLZTO_pristine _audit_creation_date 2020-05-30T16:00:58-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _publ_requested_category FI #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'Li5.28 La2.92 Ta1.09 Zr0.91 O12' _chemical_formula_sum 'Li5.28 La2.92 Ta1.09 Zr0.91 O12' _chemical_formula_weight 914.49 #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting cubic _symmetry_space_group_name_H-M 'I a -3 d' _symmetry_space_group_name_Hall '-I 4bd 2c 3' _symmetry_Int_Tables_number 230 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, -z' '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 'y+1/4, x+3/4, -z+3/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' '-y+1/4, -x+1/4, -z+1/4' 'y, z, x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'y, -z, -x+1/2' '-y+1/2, z, -x' '-z+1/4, y+3/4, x+1/4' '-z+1/4, -y+1/4, -x+1/4' 'z+1/4, -y+1/4, x+3/4' 'z+1/4, y+3/4, -x+3/4' 'z, x, y' '-z, x+1/2, -y+1/2' '-z, -x+1/2, y' 'z, -x, -y+1/2' '-x+1/4, -z+1/4, -y+1/4' '-x+1/4, z+3/4, y+1/4' 'x+3/4, -z+3/4, y+1/4' 'x+1/4, z+3/4, -y+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1, y+1/2, -z+1/2' '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 'y+3/4, x+5/4, -z+5/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' '-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1' '-y+1, z+1/2, -x+1/2' '-z+3/4, y+5/4, x+3/4' '-z+3/4, -y+3/4, -x+3/4' 'z+3/4, -y+3/4, x+5/4' 'z+3/4, y+5/4, -x+5/4' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1, -y+1' '-z+1/2, -x+1, y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1' '-x+3/4, -z+3/4, -y+3/4' '-x+3/4, z+5/4, y+3/4' 'x+5/4, -z+5/4, y+3/4' 'x+3/4, z+5/4, -y+5/4' '-x, -y, -z' '-x, y, z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x-1/2, -y, z' 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' '-y-1/4, -x-3/4, z-3/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 'y-1/4, x-1/4, z-1/4' '-y, -z, -x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-y, z, x-1/2' 'y-1/2, -z, x' 'z-1/4, -y-3/4, -x-1/4' 'z-1/4, y-1/4, x-1/4' '-z-1/4, y-1/4, -x-3/4' '-z-1/4, -y-3/4, x-3/4' '-z, -x, -y' 'z, -x-1/2, y-1/2' 'z, x-1/2, -y' '-z, x, y-1/2' 'x-1/4, z-1/4, y-1/4' 'x-1/4, -z-3/4, -y-1/4' '-x-3/4, z-3/4, -y-1/4' '-x-1/4, -z-3/4, y-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, y+1/2, -z' 'x, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' '-y+1/4, -x-1/4, z-1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 'y+1/4, x+1/4, z+1/4' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y, z+1/2, -x' '-y+1/2, z+1/2, x' 'y, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/4, -y-1/4, -x+1/4' 'z+1/4, y+1/4, x+1/4' '-z+1/4, y+1/4, -x-1/4' '-z+1/4, -y-1/4, x-1/4' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y' 'z+1/2, x, -y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y' 'x+1/4, z+1/4, y+1/4' 'x+1/4, -z-1/4, -y+1/4' '-x-1/4, z-1/4, -y+1/4' '-x+1/4, -z-1/4, y-1/4' _cell_length_a 12.8768(2) _cell_length_b 12.8768(2) _cell_length_c 12.8768(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2135.13(10) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 31473 _cell_measurement_theta_min 3.876 _cell_measurement_theta_max 38.91 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description box-shaped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_diffrn 5.69 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3152.8 #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.475 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'multiscan correction with APEX2 software (Bruker 2012)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.06 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.20 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'SMART APEX' _diffrn_measurement_device '3-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method 'rotation, \w-scans at 4 different \f positions' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0469 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0102 _diffrn_reflns_number 31473 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.876 _diffrn_reflns_theta_max 38.91 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1 _reflns_Friedel_coverage 0 _reflns_number_total 523 _reflns_number_gt 509 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Diamonds 3.2g (Brandenburg,2006)' _computing_publication_material 'WinGX v1.70.01 (Farrugia 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+25.2759P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_coef 0.00087(4) _refine_ls_number_reflns 523 _refine_ls_number_parameters 27 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0203 _refine_ls_R_factor_gt 0.0195 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0382 _refine_ls_wR_factor_gt 0.038 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.492 _refine_ls_restrained_S_all 1.491 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 0.713 _refine_diff_density_min -0.812 _refine_diff_density_rms 0.168 #----------------------------------------------------------------------------# # CONSTRAINTS AND RESTRAINTS # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.10299(17) 0.19773(17) 0.28027(17) 0.0110(4) Uani 1 1 d . . . . . La1 La 0.125 0 0.25 0.00786(9) Uani 0.973(8) 4 d S T . . . Zr1 Zr 0 0 0 0.00499(11) Uani 0.455(11) 6 d S T P . . Ta1 Ta 0 0 0 0.00499(11) Uani 0.545(11) 6 d S T P . . Li1 Li 0.375 0 0.25 0.046(9) Uani 0.75(10) 4 d S T . . . Li2 Li 0.1470(16) 0.1760(17) 0.4387(17) 0.011(6) Uiso 0.25(3) 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0092(8) 0.0117(9) 0.0120(9) 0.0012(6) 0.0004(6) -0.0005(6) La1 0.00958(13) 0.00700(10) 0.00700(10) 0.00295(9) 0 0 Zr1 0.00499(11) 0.00499(11) 0.00499(11) -0.00003(5) -0.00003(5) -0.00003(5) Ta1 0.00499(11) 0.00499(11) 0.00499(11) -0.00003(5) -0.00003(5) -0.00003(5) Li1 0.025(12) 0.056(13) 0.056(13) 0 0 0 #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 Li2 1.88(2) 22_545 ? O1 Li1 1.923(2) 9 ? O1 Ta1 2.047(2) 8 ? O1 Zr1 2.047(2) 8 ? O1 Li2 2.14(2) . ? O1 Li2 2.15(2) 89 ? O1 Li2 2.28(2) 91_455 ? O1 La1 2.492(2) 9 ? O1 La1 2.591(2) . ? O1 Li2 2.62(2) 53_566 ? O1 Li2 2.62(2) 79_556 ? La1 O1 2.492(2) 17 ? La1 O1 2.492(2) 14 ? La1 O1 2.492(2) 20 ? La1 O1 2.492(2) 13_545 ? La1 O1 2.591(2) 2 ? La1 O1 2.591(2) 22_545 ? La1 O1 2.591(2) 21 ? La1 Li2 2.99(2) 56 ? La1 Li2 2.99(2) 81 ? La1 Li2 2.99(2) 83_545 ? La1 Li2 2.99(2) 53_566 ? Zr1 O1 2.047(2) 69 ? Zr1 O1 2.047(2) 21 ? Zr1 O1 2.047(2) 8 ? Zr1 O1 2.047(2) 56 ? Zr1 O1 2.047(2) 14 ? Zr1 O1 2.047(2) 62 ? Zr1 Li2 2.93(2) 56 ? Zr1 Li2 2.93(2) 8 ? Zr1 Li2 2.93(2) 69 ? Zr1 Li2 2.93(2) 21 ? Zr1 Li2 2.93(2) 62 ? Zr1 Li2 2.93(2) 14 ? Li1 Li2 1.68(2) 83_545 ? Li1 Li2 1.68(2) 81 ? Li1 Li2 1.68(2) 7_554 ? Li1 Li2 1.68(2) 6_545 ? Li1 O1 1.924(2) 64_666 ? Li1 O1 1.924(2) 20 ? Li1 O1 1.924(2) 63_656 ? Li1 O1 1.924(2) 17 ? Li1 Li2 2.27(2) 63_656 ? Li1 Li2 2.27(2) 17 ? Li1 Li2 2.27(2) 64_666 ? Li1 Li2 2.27(2) 20 ? Li2 Li2 0.61(4) 22_545 ? Li2 Li1 1.68(2) 5_545 ? Li2 O1 1.88(2) 22_545 ? Li2 O1 2.15(2) 81 ? Li2 Li1 2.27(2) 9 ? Li2 O1 2.28(2) 84 ? Li2 Li2 2.55(3) 64_666 ? Li2 Li2 2.55(3) 61_566 ? Li2 O1 2.62(2) 79_556 ? Li2 O1 2.62(2) 53_566 ? Li2 Zr1 2.93(2) 8 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Li2 O1 Li1 52.3(6) 22_545 9 ? Li2 O1 Ta1 102.1(6) 22_545 8 ? Li1 O1 Ta1 130.05(12) 9 8 ? Li2 O1 Zr1 102.1(6) 22_545 8 ? Li1 O1 Zr1 130.05(12) 9 8 ? Ta1 O1 Zr1 0 8 8 ? Li2 O1 Li2 15.9(11) 22_545 . ? Li1 O1 Li2 67.8(5) 9 . ? Ta1 O1 Li2 88.8(6) 8 . ? Zr1 O1 Li2 88.8(6) 8 . ? Li2 O1 Li2 78.2(9) 22_545 89 ? Li1 O1 Li2 48.3(6) 9 89 ? Ta1 O1 Li2 88.6(6) 8 89 ? Zr1 O1 Li2 88.6(6) 8 89 ? Li2 O1 Li2 86.43(10) . 89 ? Li2 O1 Li2 74.7(8) 22_545 91_455 ? Li1 O1 Li2 46.0(5) 9 91_455 ? Ta1 O1 Li2 175.9(5) 8 91_455 ? Zr1 O1 Li2 175.9(5) 8 91_455 ? Li2 O1 Li2 88.4(10) . 91_455 ? Li2 O1 Li2 88.3(8) 89 91_455 ? Li2 O1 La1 144.8(6) 22_545 9 ? Li1 O1 La1 92.72(9) 9 9 ? Ta1 O1 La1 104.51(9) 8 9 ? Zr1 O1 La1 104.51(9) 8 9 ? Li2 O1 La1 160.6(5) . 9 ? Li2 O1 La1 80.0(6) 89 9 ? Li2 O1 La1 77.4(6) 91_455 9 ? Li2 O1 La1 95.1(7) 22_545 . ? Li1 O1 La1 120.97(10) 9 . ? Ta1 O1 La1 101.15(9) 8 . ? Zr1 O1 La1 101.15(9) 8 . ? Li2 O1 La1 89.2(6) . . ? Li2 O1 La1 169.3(6) 89 . ? Li2 O1 La1 81.8(5) 91_455 . ? La1 O1 La1 101.71(8) 9 . ? Li2 O1 Li2 79.6(10) 22_545 53_566 ? Li1 O1 Li2 57.7(4) 9 53_566 ? Ta1 O1 Li2 171.3(5) 8 53_566 ? Zr1 O1 Li2 171.3(5) 8 53_566 ? Li2 O1 Li2 91.4(5) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 100.1(6) 89 53_566 ? Li2 O1 Li2 12.1(8) 91_455 53_566 ? La1 O1 Li2 77.6(5) 9 53_566 ? La1 O1 Li2 70.1(5) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 84.7(2) 22_545 79_556 ? Li1 O1 Li2 57.5(5) 9 79_556 ? Ta1 O1 Li2 80.7(5) 8 79_556 ? Zr1 O1 Li2 80.7(5) 8 79_556 ? Li2 O1 Li2 91.2(6) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 9.3(11) 89 79_556 ? Li2 O1 Li2 96.4(7) 91_455 79_556 ? La1 O1 Li2 77.4(5) 9 79_556 ? La1 O1 Li2 178.1(5) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 108.0(5) 53_566 79_556 ? O1 La1 O1 110.87(10) 17 14 ? O1 La1 O1 73.29(10) 17 20 ? O1 La1 O1 158.64(10) 14 20 ? O1 La1 O1 158.64(10) 17 13_545 ? O1 La1 O1 73.29(10) 14 13_545 ? O1 La1 O1 110.87(10) 20 13_545 ? O1 La1 O1 124.75(5) 17 2 ? O1 La1 O1 95.60(6) 14 2 ? O1 La1 O1 66.76(10) 20 2 ? O1 La1 O1 74.15(8) 13_545 2 ? O1 La1 O1 95.60(6) 17 22_545 ? O1 La1 O1 124.75(5) 14 22_545 ? O1 La1 O1 74.15(8) 20 22_545 ? O1 La1 O1 66.76(10) 13_545 22_545 ? O1 La1 O1 107.91(10) 2 22_545 ? O1 La1 O1 74.15(8) 17 21 ? O1 La1 O1 66.76(10) 14 21 ? O1 La1 O1 95.60(6) 20 21 ? O1 La1 O1 124.75(5) 13_545 21 ? O1 La1 O1 73.52(10) 2 21 ? O1 La1 O1 167.44(10) 22_545 21 ? O1 La1 O1 66.76(10) 17 . ? O1 La1 O1 74.15(8) 14 . ? O1 La1 O1 124.75(5) 20 . ? O1 La1 O1 95.60(6) 13_545 . ? O1 La1 O1 167.44(10) 2 . ? O1 La1 O1 73.52(10) 22_545 . ? O1 La1 O1 107.91(10) 21 . ? O1 La1 Li2 148.4(4) 17 56 ? O1 La1 Li2 44.9(4) 14 56 ? O1 La1 Li2 121.5(4) 20 56 ? O1 La1 Li2 48.2(4) 13_545 56 ? O1 La1 Li2 55.3(4) 2 56 ? O1 La1 Li2 114.8(4) 22_545 56 ? O1 La1 Li2 76.6(4) 21 56 ? O1 La1 Li2 112.4(4) . 56 ? O1 La1 Li2 44.9(4) 17 81 ? O1 La1 Li2 148.4(4) 14 81 ? O1 La1 Li2 48.2(4) 20 81 ? O1 La1 Li2 121.5(4) 13_545 81 ? O1 La1 Li2 114.8(4) 2 81 ? O1 La1 Li2 55.3(4) 22_545 81 ? O1 La1 Li2 112.4(4) 21 81 ? O1 La1 Li2 76.6(4) . 81 ? Li2 La1 Li2 165.4(8) 56 81 ? O1 La1 Li2 48.2(4) 17 83_545 ? O1 La1 Li2 121.5(4) 14 83_545 ? O1 La1 Li2 44.9(4) 20 83_545 ? O1 La1 Li2 148.4(4) 13_545 83_545 ? O1 La1 Li2 76.6(4) 2 83_545 ? O1 La1 Li2 112.4(4) 22_545 83_545 ? O1 La1 Li2 55.3(4) 21 83_545 ? O1 La1 Li2 114.8(4) . 83_545 ? Li2 La1 Li2 120.0(8) 56 83_545 ? Li2 La1 Li2 62.1(8) 81 83_545 ? O1 La1 Li2 121.5(4) 17 53_566 ? O1 La1 Li2 48.2(4) 14 53_566 ? O1 La1 Li2 148.4(4) 20 53_566 ? O1 La1 Li2 44.9(4) 13_545 53_566 ? O1 La1 Li2 112.4(4) 2 53_566 ? O1 La1 Li2 76.6(4) 22_545 53_566 ? O1 La1 Li2 114.8(4) 21 53_566 ? O1 La1 Li2 55.3(4) . 53_566 ? Li2 La1 Li2 62.1(8) 56 53_566 ? Li2 La1 Li2 120.0(8) 81 53_566 ? Li2 La1 Li2 165.4(8) 83_545 53_566 ? O1 Zr1 O1 180.00(17) 69 21 ? O1 Zr1 O1 93.75(9) 69 8 ? O1 Zr1 O1 86.25(9) 21 8 ? O1 Zr1 O1 86.25(9) 69 56 ? O1 Zr1 O1 93.75(9) 21 56 ? O1 Zr1 O1 180.00(13) 8 56 ? O1 Zr1 O1 93.75(9) 69 14 ? O1 Zr1 O1 86.25(9) 21 14 ? O1 Zr1 O1 86.25(9) 8 14 ? O1 Zr1 O1 93.75(9) 56 14 ? O1 Zr1 O1 86.25(9) 69 62 ? O1 Zr1 O1 93.75(9) 21 62 ? O1 Zr1 O1 93.75(9) 8 62 ? O1 Zr1 O1 86.25(9) 56 62 ? O1 Zr1 O1 180.00(13) 14 62 ? O1 Zr1 Li2 93.3(4) 69 56 ? O1 Zr1 Li2 86.7(4) 21 56 ? O1 Zr1 Li2 133.2(4) 8 56 ? O1 Zr1 Li2 46.8(4) 56 56 ? O1 Zr1 Li2 47.1(4) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 132.9(4) 62 56 ? O1 Zr1 Li2 86.7(4) 69 8 ? O1 Zr1 Li2 93.3(4) 21 8 ? O1 Zr1 Li2 46.8(4) 8 8 ? O1 Zr1 Li2 133.2(4) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 132.9(4) 14 8 ? O1 Zr1 Li2 47.1(4) 62 8 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(11) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 46.8(4) 69 69 ? O1 Zr1 Li2 133.2(4) 21 69 ? O1 Zr1 Li2 47.1(4) 8 69 ? O1 Zr1 Li2 132.9(4) 56 69 ? O1 Zr1 Li2 86.7(4) 14 69 ? O1 Zr1 Li2 93.3(4) 62 69 ? Li2 Zr1 Li2 119.91(4) 56 69 ? Li2 Zr1 Li2 60.09(4) 8 69 ? O1 Zr1 Li2 133.2(4) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 46.8(4) 21 21 ? O1 Zr1 Li2 132.9(4) 8 21 ? O1 Zr1 Li2 47.1(4) 56 21 ? O1 Zr1 Li2 93.3(4) 14 21 ? O1 Zr1 Li2 86.7(4) 62 21 ? Li2 Zr1 Li2 60.09(4) 56 21 ? Li2 Zr1 Li2 119.91(4) 8 21 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(7) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 132.9(4) 69 62 ? O1 Zr1 Li2 47.1(4) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 86.7(4) 8 62 ? O1 Zr1 Li2 93.3(4) 56 62 ? O1 Zr1 Li2 133.2(4) 14 62 ? O1 Zr1 Li2 46.8(4) 62 62 ? Li2 Zr1 Li2 119.91(4) 56 62 ? Li2 Zr1 Li2 60.09(4) 8 62 ? Li2 Zr1 Li2 119.91(4) 69 62 ? Li2 Zr1 Li2 60.09(4) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 47.1(4) 69 14 ? O1 Zr1 Li2 132.9(4) 21 14 ? O1 Zr1 Li2 93.3(4) 8 14 ? O1 Zr1 Li2 86.7(4) 56 14 ? O1 Zr1 Li2 46.8(4) 14 14 ? O1 Zr1 Li2 133.2(4) 62 14 ? Li2 Zr1 Li2 60.09(4) 56 14 ? Li2 Zr1 Li2 119.91(4) 8 14 ? Li2 Zr1 Li2 60.09(4) 69 14 ? Li2 Zr1 Li2 119.91(4) 21 14 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(9) 62 14 ? Li2 Li1 Li2 133.9(15) 83_545 81 ? Li2 Li1 Li2 98.8(5) 83_545 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.8(5) 81 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.8(5) 83_545 6_545 ? Li2 Li1 Li2 98.8(5) 81 6_545 ? Li2 Li1 Li2 133.9(15) 7_554 6_545 ? Li2 Li1 O1 163.4(7) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 62.5(8) 81 64_666 ? Li2 Li1 O1 78.4(7) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.8(8) 6_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.8(8) 83_545 20 ? Li2 Li1 O1 78.4(7) 81 20 ? Li2 Li1 O1 163.4(7) 7_554 20 ? Li2 Li1 O1 62.5(8) 6_545 20 ? O1 Li1 O1 113.71(7) 64_666 20 ? Li2 Li1 O1 62.5(8) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 O1 163.4(7) 81 63_656 ? Li2 Li1 O1 72.8(8) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.4(7) 6_545 63_656 ? O1 Li1 O1 101.28(13) 64_666 63_656 ? O1 Li1 O1 113.71(7) 20 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.4(7) 83_545 17 ? Li2 Li1 O1 72.8(8) 81 17 ? Li2 Li1 O1 62.5(8) 7_554 17 ? Li2 Li1 O1 163.4(7) 6_545 17 ? O1 Li1 O1 113.71(7) 64_666 17 ? O1 Li1 O1 101.28(13) 20 17 ? O1 Li1 O1 113.71(7) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 4.2(14) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.6(10) 81 63_656 ? Li2 Li1 Li2 94.7(11) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 Li2 101.6(11) 6_545 63_656 ? O1 Li1 Li2 161.8(6) 64_666 63_656 ? O1 Li1 Li2 76.9(6) 20 63_656 ? O1 Li1 Li2 60.5(5) 63_656 63_656 ? O1 Li1 Li2 76.6(5) 17 63_656 ? Li2 Li1 Li2 101.6(11) 83_545 17 ? Li2 Li1 Li2 94.7(11) 81 17 ? Li2 Li1 Li2 4.2(14) 7_554 17 ? Li2 Li1 Li2 135.6(10) 6_545 17 ? O1 Li1 Li2 76.6(5) 64_666 17 ? O1 Li1 Li2 161.8(6) 20 17 ? O1 Li1 Li2 76.9(6) 63_656 17 ? O1 Li1 Li2 60.5(5) 17 17 ? Li2 Li1 Li2 97.5(4) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 135.6(10) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 Li2 4.2(14) 81 64_666 ? Li2 Li1 Li2 101.6(11) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 Li2 94.7(11) 6_545 64_666 ? O1 Li1 Li2 60.5(5) 64_666 64_666 ? O1 Li1 Li2 76.6(5) 20 64_666 ? O1 Li1 Li2 161.8(6) 63_656 64_666 ? O1 Li1 Li2 76.9(6) 17 64_666 ? Li2 Li1 Li2 137.7(11) 63_656 64_666 ? Li2 Li1 Li2 97.5(4) 17 64_666 ? Li2 Li1 Li2 94.7(11) 83_545 20 ? Li2 Li1 Li2 101.6(11) 81 20 ? Li2 Li1 Li2 135.6(10) 7_554 20 ? Li2 Li1 Li2 4.2(14) 6_545 20 ? O1 Li1 Li2 76.9(6) 64_666 20 ? O1 Li1 Li2 60.5(5) 20 20 ? O1 Li1 Li2 76.6(5) 63_656 20 ? O1 Li1 Li2 161.8(6) 17 20 ? Li2 Li1 Li2 97.5(4) 63_656 20 ? Li2 Li1 Li2 137.7(11) 17 20 ? Li2 Li1 Li2 97.5(4) 64_666 20 ? Li2 Li2 Li1 164(5) 22_545 5_545 ? Li2 Li2 O1 107(3) 22_545 22_545 ? Li1 Li2 O1 65.2(7) 5_545 22_545 ? Li2 Li2 O1 58(3) 22_545 . ? Li1 Li2 O1 135.3(12) 5_545 . ? O1 Li2 O1 100.9(9) 22_545 . ? Li2 Li2 O1 136(5) 22_545 81 ? Li1 Li2 O1 58.9(6) 5_545 81 ? O1 Li2 O1 106.1(9) 22_545 81 ? O1 Li2 O1 88.5(9) . 81 ? Li2 Li2 Li1 11(4) 22_545 9 ? Li1 Li2 Li1 173.1(13) 5_545 9 ? O1 Li2 Li1 116.2(10) 22_545 9 ? O1 Li2 Li1 51.6(5) . 9 ? O1 Li2 Li1 125.1(11) 81 9 ? Li2 Li2 O1 116.6(18) 22_545 84 ? Li1 Li2 O1 55.6(6) 5_545 84 ? O1 Li2 O1 100.9(9) 22_545 84 ? O1 Li2 O1 158.1(11) . 84 ? O1 Li2 O1 84.3(7) 81 84 ? Li1 Li2 O1 118.0(9) 9 84 ? Li2 Li2 Li2 148.2(14) 22_545 64_666 ? Li1 Li2 Li2 40.6(3) 5_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 59.9(9) 22_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 94.9(11) . 64_666 ? O1 Li2 Li2 46.3(5) 81 64_666 ? Li1 Li2 Li2 146.3(12) 9 64_666 ? O1 Li2 Li2 94.9(6) 84 64_666 ? Li2 Li2 Li2 124(5) 22_545 61_566 ? Li1 Li2 Li2 40.6(3) 5_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 55.6(10) 22_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 156.5(15) . 61_566 ? O1 Li2 Li2 98.4(6) 81 61_566 ? Li1 Li2 Li2 133.8(12) 9 61_566 ? O1 Li2 Li2 45.4(5) 84 61_566 ? Li2 Li2 Li2 74.6(8) 64_666 61_566 ? Li2 Li2 O1 51.4(16) 22_545 79_556 ? Li1 Li2 O1 129.6(10) 5_545 79_556 ? O1 Li2 O1 149.4(11) 22_545 79_556 ? O1 Li2 O1 84.7(7) . 79_556 ? O1 Li2 O1 104.1(9) 81 79_556 ? Li1 Li2 O1 45.7(4) 9 79_556 ? O1 Li2 O1 77.1(6) 84 79_556 ? Li2 Li2 O1 150.3(13) 64_666 79_556 ? Li2 Li2 O1 114.9(11) 61_566 79_556 ? Li2 Li2 O1 34(4) 22_545 53_566 ? Li1 Li2 O1 130.3(12) 5_545 53_566 ? O1 Li2 O1 81.3(8) 22_545 53_566 ? O1 Li2 O1 84.5(6) . 53_566 ? O1 Li2 O1 170.7(11) 81 53_566 ? Li1 Li2 O1 45.6(4) 9 53_566 ? O1 Li2 O1 100.0(8) 84 53_566 ? Li2 Li2 O1 140.5(13) 64_666 53_566 ? Li2 Li2 O1 90.4(11) 61_566 53_566 ? O1 Li2 O1 69.2(5) 79_556 53_566 ? Li2 Li2 Zr1 96(4) 22_545 8 ? Li1 Li2 Zr1 99.2(9) 5_545 8 ? O1 Li2 Zr1 112.1(9) 22_545 8 ? O1 Li2 Zr1 44.3(4) . 8 ? O1 Li2 Zr1 44.3(4) 81 8 ? Li1 Li2 Zr1 86.6(7) 9 8 ? O1 Li2 Zr1 124.0(9) 84 8 ? Li2 Li2 Zr1 67.4(9) 64_666 8 ? Li2 Li2 Zr1 139.6(8) 61_566 8 ? O1 Li2 Zr1 93.1(7) 79_556 8 ? O1 Li2 Zr1 128.0(8) 53_566 8 ? _iucr_refine_instructions_details ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL LZZO:Ta 1.0/ Zr1.0 Probe Einkristall Berlin CELL 0.71073 12.8768 12.8768 12.8768 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 8 0.0002 0.0002 0.0002 0.000 0.000 0.000 LATT 2 SYMM +X,-Y,1/2-Z SYMM 1/2-X,-Y,1/2+Z SYMM 1/2-X,+Y,-Z SYMM 1/4-Y,3/4+X,1/4+Z SYMM 1/4+Y,3/4+X,3/4-Z SYMM 1/4+Y,1/4-X,3/4+Z SYMM 1/4-Y,1/4-X,1/4-Z SYMM +Y,+Z,+X SYMM 1/2-Y,-Z,1/2+X SYMM +Y,-Z,1/2-X SYMM 1/2-Y,+Z,-X SYMM 1/4-Z,3/4+Y,1/4+X SYMM 1/4-Z,1/4-Y,1/4-X SYMM 1/4+Z,1/4-Y,3/4+X SYMM 1/4+Z,3/4+Y,3/4-X SYMM +Z,+X,+Y SYMM -Z,1/2+X,1/2-Y SYMM -Z,1/2-X,+Y SYMM +Z,-X,1/2-Y SYMM 1/4-X,1/4-Z,1/4-Y SYMM 1/4-X,3/4+Z,1/4+Y SYMM 3/4+X,3/4-Z,1/4+Y SYMM 1/4+X,3/4+Z,3/4-Y SFAC LI O TA ZR LA UNIT 42.2304 96 8.71425 7.28511 23.3635 LIST 4 FMAP 2 PLAN 20 BOND EXYZ Zr1 Ta1 EADP Zr1 Ta1 SUMP 1.0 0.001 1.0 2 1.0 3 ACTA L.S. 100 WGHT 0.000000 25.275900 EXTI 0.000871 FVAR 0.08388 0.45531 0.54463 O1 2 0.102986 0.197727 0.280267 11.00000 0.00917 0.01172 = 0.01198 0.00122 0.00044 -0.00050 REM ### 8-fach koordinierter Platz 24d #### LA1 5 0.125000 0.000000 0.250000 0.24337 0.00958 0.00700 = 0.00700 0.00295 0.00000 0.00000 REM REM ### 6-Fach koordinierter PLATZ 16a ### ZR1 4 0.000000 0.000000 0.000000 20.16667 0.00499 0.00499 = 0.00499 -0.00003 -0.00003 -0.00003 TA1 3 0.000000 0.000000 0.000000 30.16667 0.00499 0.00499 = 0.00499 -0.00003 -0.00003 -0.00003 REM REM ### 4-Fach koordinierter PLATZ 24d ### LI1 1 0.375000 0.000000 0.250000 0.18721 0.02511 0.05606 = 0.05606 0.00000 0.00000 0.00000 REM REM ZWISCHENGITTER (96h) LI2 1 0.146986 0.175974 0.438741 0.25269 0.01076 HKLF 4 REM LZZO:Ta 1.0/ Zr1.0 Probe Einkristall Berlin REM R1 = 0.0195 for 509 Fo > 4sig(Fo) and 0.0203 for all 523 data REM 27 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0000 25.2506 REM Highest difference peak 0.713, deepest hole -0.812, 1-sigma level 0.168 Q1 1 0.1250 0.2438 0.4938 10.50000 0.05 0.71 Q2 1 0.1873 0.1573 0.4680 11.00000 0.05 0.67 Q3 1 0.1259 0.2499 0.2478 11.00000 0.05 0.58 Q4 1 0.1250 0.1233 0.3732 10.50000 0.05 0.57 Q5 1 0.0711 0.2741 0.2243 11.00000 0.05 0.55 Q6 1 0.1104 0.1894 0.5366 11.00000 0.05 0.55 Q7 1 0.1166 0.2294 0.2302 11.00000 0.05 0.54 Q8 1 0.1541 -0.0227 0.2898 11.00000 0.05 0.49 Q9 1 0.0715 -0.0566 0.2496 11.00000 0.05 0.47 Q10 1 0.0316 0.2651 0.2693 11.00000 0.05 0.47 Q11 1 0.1021 0.1308 0.2199 11.00000 0.05 0.46 Q12 1 0.1250 0.1250 0.1250 10.16667 0.05 0.44 Q13 1 0.1615 0.1516 0.2942 11.00000 0.05 0.44 Q14 1 0.0750 0.2296 0.3383 11.00000 0.05 0.42 Q15 1 0.0629 0.0179 -0.0675 11.00000 0.05 0.41 Q16 1 0.1406 0.2190 0.1807 11.00000 0.05 0.40 Q17 1 0.0480 0.1794 0.2518 11.00000 0.05 0.39 Q18 1 0.0687 0.0268 0.1870 11.00000 0.05 0.39 Q19 1 0.3710 -0.0047 0.2219 11.00000 0.05 0.38 Q20 1 0.0252 0.2005 0.2996 11.00000 0.05 0.37 ; ############################################################################## #------------------ SECTION 2. COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# ############################################################################## data_CZ-LLZTO_H2O_32d _audit_creation_date 2020-05-08T09:51:04-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _publ_requested_category FI #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'Li4.33 H0.95 La2.95 O12 Ta1.09 Zr0.91' _chemical_formula_sum 'Li4.33 H0.95 La2.95 O12 Ta1.09 Zr0.91' _chemical_formula_weight 915.77 #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting cubic _symmetry_space_group_name_H-M 'I a -3 d' _symmetry_space_group_name_Hall '-I 4bd 2c 3' _symmetry_Int_Tables_number 230 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, -z' '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 'y+1/4, x+3/4, -z+3/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' '-y+1/4, -x+1/4, -z+1/4' 'y, z, x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'y, -z, -x+1/2' '-y+1/2, z, -x' '-z+1/4, y+3/4, x+1/4' '-z+1/4, -y+1/4, -x+1/4' 'z+1/4, -y+1/4, x+3/4' 'z+1/4, y+3/4, -x+3/4' 'z, x, y' '-z, x+1/2, -y+1/2' '-z, -x+1/2, y' 'z, -x, -y+1/2' '-x+1/4, -z+1/4, -y+1/4' '-x+1/4, z+3/4, y+1/4' 'x+3/4, -z+3/4, y+1/4' 'x+1/4, z+3/4, -y+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1, y+1/2, -z+1/2' '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 'y+3/4, x+5/4, -z+5/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' '-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1' '-y+1, z+1/2, -x+1/2' '-z+3/4, y+5/4, x+3/4' '-z+3/4, -y+3/4, -x+3/4' 'z+3/4, -y+3/4, x+5/4' 'z+3/4, y+5/4, -x+5/4' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1, -y+1' '-z+1/2, -x+1, y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1' '-x+3/4, -z+3/4, -y+3/4' '-x+3/4, z+5/4, y+3/4' 'x+5/4, -z+5/4, y+3/4' 'x+3/4, z+5/4, -y+5/4' '-x, -y, -z' '-x, y, z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x-1/2, -y, z' 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' '-y-1/4, -x-3/4, z-3/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 'y-1/4, x-1/4, z-1/4' '-y, -z, -x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-y, z, x-1/2' 'y-1/2, -z, x' 'z-1/4, -y-3/4, -x-1/4' 'z-1/4, y-1/4, x-1/4' '-z-1/4, y-1/4, -x-3/4' '-z-1/4, -y-3/4, x-3/4' '-z, -x, -y' 'z, -x-1/2, y-1/2' 'z, x-1/2, -y' '-z, x, y-1/2' 'x-1/4, z-1/4, y-1/4' 'x-1/4, -z-3/4, -y-1/4' '-x-3/4, z-3/4, -y-1/4' '-x-1/4, -z-3/4, y-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, y+1/2, -z' 'x, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' '-y+1/4, -x-1/4, z-1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 'y+1/4, x+1/4, z+1/4' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y, z+1/2, -x' '-y+1/2, z+1/2, x' 'y, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/4, -y-1/4, -x+1/4' 'z+1/4, y+1/4, x+1/4' '-z+1/4, y+1/4, -x-1/4' '-z+1/4, -y-1/4, x-1/4' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y' 'z+1/2, x, -y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y' 'x+1/4, z+1/4, y+1/4' 'x+1/4, -z-1/4, -y+1/4' '-x-1/4, z-1/4, -y+1/4' '-x+1/4, -z-1/4, y-1/4' _cell_length_a 12.8951(5) _cell_length_b 12.8951(5) _cell_length_c 12.8951(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2144.2(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 31513 _cell_measurement_theta_min 3.871 _cell_measurement_theta_max 36.414 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description isometric _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_diffrn 5.655 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3172 #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.432 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'multiscan correction with APEX2 software (Bruker 2012)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.576 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.747 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'SMART APEX' _diffrn_measurement_device '3-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method 'rotation, \w-scans at 4 different \f positions' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0526 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0104 _diffrn_reflns_number 31513 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.871 _diffrn_reflns_theta_max 36.414 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _reflns_Friedel_coverage 0 _reflns_number_total 444 _reflns_number_gt 442 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Diamonds 3.2g (Brandenburg,2006)' _computing_publication_material 'WinGX v1.70.01 (Farrugia 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION # #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_hydrogens difmap #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+59.1181P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment refxyz _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_coef 0.00059(3) _refine_ls_number_reflns 444 _refine_ls_number_parameters 31 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0224 _refine_ls_R_factor_gt 0.0223 _refine_ls_wR_factor_ref 0.048 _refine_ls_wR_factor_gt 0.048 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.446 _refine_ls_restrained_S_all 1.442 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 1.04 _refine_diff_density_min -0.908 _refine_diff_density_rms 0.229 #----------------------------------------------------------------------------# # CONSTRAINTS AND RESTRAINTS # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.125 0 0.25 0.00676(10) Uani 0.984(3) 4 d S T . . . Zr1 Zr 0 0 0 0.00373(9) Uani 0.456(2) 6 d S T P . . Ta1 Ta 0 0 0 0.00373(9) Uani 0.5440(19) 6 d S T P . . O1 O 0.1030(2) 0.1976(2) 0.2802(2) 0.0086(4) Uani 1 1 d D . . . . Li1 Li 0.375 0 0.25 0.08(3) Uani 0.56(13) 4 d S T . . . Li2 Li 0.146(2) 0.177(2) 0.438(2) 0.005(7) Uiso 0.22(3) 1 d . . . . . H1 H 0.134(16) 0.159(15) 0.337(14) 0.01 Uiso 0.27(13) 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.00804(16) 0.00612(11) 0.00612(11) 0.00359(12) 0 0 Zr1 0.00373(9) 0.00373(9) 0.00373(9) 0.00014(7) 0.00014(7) 0.00014(7) Ta1 0.00373(9) 0.00373(9) 0.00373(9) 0.00014(7) 0.00014(7) 0.00014(7) O1 0.0071(10) 0.0097(10) 0.0090(10) 0.0009(8) 0.0000(8) 0.0005(8) Li1 0.013(19) 0.11(4) 0.11(4) 0 0 0 #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O1 2.495(3) 14 ? La1 O1 2.495(3) 17 ? La1 O1 2.495(3) 20 ? La1 O1 2.495(3) 13_545 ? La1 O1 2.593(3) 22_545 ? La1 O1 2.593(3) 2 ? La1 O1 2.593(3) 21 ? La1 O1 2.593(3) . ? La1 Li2 2.99(3) 81 ? La1 Li2 2.99(3) 56 ? La1 Li2 2.99(3) 83_545 ? La1 Li2 2.99(3) 53_566 ? La1 H1 2.3(2) . ? Zr1 O1 2.049(3) 69 ? Zr1 O1 2.049(3) 21 ? Zr1 O1 2.049(3) 62 ? Zr1 O1 2.049(3) 14 ? Zr1 O1 2.049(3) 56 ? Zr1 O1 2.049(3) 8 ? Zr1 Li2 2.93(3) 69 ? Zr1 Li2 2.93(3) 21 ? Zr1 Li2 2.93(3) 62 ? Zr1 Li2 2.93(3) 14 ? Zr1 Li2 2.93(3) 56 ? Zr1 Li2 2.93(3) 8 ? O1 Li2 1.89(3) 22_545 ? O1 Li1 1.928(3) 9 ? O1 Ta1 2.049(3) 8 ? O1 Zr1 2.049(3) 8 ? O1 Li2 2.13(3) . ? O1 Li2 2.16(3) 89 ? O1 Li2 2.30(3) 91_455 ? O1 La1 2.495(3) 9 ? O1 Li2 2.61(3) 53_566 ? O1 Li2 2.62(3) 79_556 ? O1 H1 0.97(15) . ? Li1 Li2 1.70(3) 83_545 ? Li1 Li2 1.70(3) 81 ? Li1 Li2 1.70(3) 7_554 ? Li1 Li2 1.70(3) 6_545 ? Li1 O1 1.928(3) 64_666 ? Li1 O1 1.928(3) 20 ? Li1 O1 1.928(3) 63_656 ? Li1 O1 1.928(3) 17 ? Li1 Li2 2.26(3) 63_656 ? Li1 Li2 2.26(3) 64_666 ? Li1 Li2 2.26(3) 17 ? Li1 Li2 2.26(3) 20 ? Li2 Li2 0.58(5) 22_545 ? Li2 Li1 1.70(3) 5_545 ? Li2 O1 1.89(3) 22_545 ? Li2 O1 2.16(3) 81 ? Li2 Li1 2.26(3) 9 ? Li2 O1 2.30(3) 84 ? Li2 Li2 2.58(4) 64_666 ? Li2 Li2 2.58(4) 61_566 ? Li2 O1 2.61(3) 79_556 ? Li2 O1 2.62(3) 53_566 ? Li2 Ta1 2.93(3) 8 ? Li2 H1 1.33(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 La1 O1 110.76(13) 14 17 ? O1 La1 O1 158.69(13) 14 20 ? O1 La1 O1 73.38(13) 17 20 ? O1 La1 O1 73.38(13) 14 13_545 ? O1 La1 O1 158.69(13) 17 13_545 ? O1 La1 O1 110.76(13) 20 13_545 ? O1 La1 O1 124.76(6) 14 22_545 ? O1 La1 O1 95.67(8) 17 22_545 ? O1 La1 O1 74.10(10) 20 22_545 ? O1 La1 O1 66.74(12) 13_545 22_545 ? O1 La1 O1 95.67(8) 14 2 ? O1 La1 O1 124.76(6) 17 2 ? O1 La1 O1 66.74(12) 20 2 ? O1 La1 O1 74.10(10) 13_545 2 ? O1 La1 O1 107.87(12) 22_545 2 ? O1 La1 O1 66.74(12) 14 21 ? O1 La1 O1 74.10(10) 17 21 ? O1 La1 O1 95.67(8) 20 21 ? O1 La1 O1 124.76(6) 13_545 21 ? O1 La1 O1 167.46(12) 22_545 21 ? O1 La1 O1 73.56(12) 2 21 ? O1 La1 O1 74.10(10) 14 . ? O1 La1 O1 66.74(12) 17 . ? O1 La1 O1 124.76(6) 20 . ? O1 La1 O1 95.67(8) 13_545 . ? O1 La1 O1 73.56(12) 22_545 . ? O1 La1 O1 167.46(12) 2 . ? O1 La1 O1 107.87(12) 21 . ? O1 La1 Li2 148.2(6) 14 81 ? O1 La1 Li2 45.1(5) 17 81 ? O1 La1 Li2 48.4(6) 20 81 ? O1 La1 Li2 121.3(5) 13_545 81 ? O1 La1 Li2 55.1(5) 22_545 81 ? O1 La1 Li2 115.0(6) 2 81 ? O1 La1 Li2 112.7(5) 21 81 ? O1 La1 Li2 76.3(6) . 81 ? O1 La1 Li2 45.1(5) 14 56 ? O1 La1 Li2 148.2(6) 17 56 ? O1 La1 Li2 121.3(5) 20 56 ? O1 La1 Li2 48.4(6) 13_545 56 ? O1 La1 Li2 115.0(6) 22_545 56 ? O1 La1 Li2 55.1(5) 2 56 ? O1 La1 Li2 76.3(6) 21 56 ? O1 La1 Li2 112.7(5) . 56 ? Li2 La1 Li2 165.4(11) 81 56 ? O1 La1 Li2 121.3(5) 14 83_545 ? O1 La1 Li2 48.4(6) 17 83_545 ? O1 La1 Li2 45.1(5) 20 83_545 ? O1 La1 Li2 148.2(6) 13_545 83_545 ? O1 La1 Li2 112.7(5) 22_545 83_545 ? O1 La1 Li2 76.3(6) 2 83_545 ? O1 La1 Li2 55.1(5) 21 83_545 ? O1 La1 Li2 115.0(6) . 83_545 ? Li2 La1 Li2 62.8(10) 81 83_545 ? Li2 La1 Li2 119.3(10) 56 83_545 ? O1 La1 Li2 48.4(6) 14 53_566 ? O1 La1 Li2 121.3(5) 17 53_566 ? O1 La1 Li2 148.2(6) 20 53_566 ? O1 La1 Li2 45.1(5) 13_545 53_566 ? O1 La1 Li2 76.3(6) 22_545 53_566 ? O1 La1 Li2 112.7(5) 2 53_566 ? O1 La1 Li2 115.0(6) 21 53_566 ? O1 La1 Li2 55.1(5) . 53_566 ? Li2 La1 Li2 119.3(10) 81 53_566 ? Li2 La1 Li2 62.8(10) 56 53_566 ? Li2 La1 Li2 165.4(11) 83_545 53_566 ? O1 La1 H1 93(4) 14 . ? O1 La1 H1 68(5) 17 . ? O1 La1 H1 107(4) 20 . ? O1 La1 H1 91(5) 13_545 . ? O1 La1 H1 52(4) 22_545 . ? O1 La1 H1 160(4) 2 . ? O1 La1 H1 127(4) 21 . ? O1 La1 H1 22(4) . . ? Li2 La1 H1 61(5) 81 . ? Li2 La1 H1 124(5) 56 . ? Li2 La1 H1 114(5) 83_545 . ? Li2 La1 H1 61(5) 53_566 . ? O1 Zr1 O1 180.0(2) 69 21 ? O1 Zr1 O1 86.16(12) 69 62 ? O1 Zr1 O1 93.84(12) 21 62 ? O1 Zr1 O1 93.84(12) 69 14 ? O1 Zr1 O1 86.16(12) 21 14 ? O1 Zr1 O1 180.0(2) 62 14 ? O1 Zr1 O1 86.16(12) 69 56 ? O1 Zr1 O1 93.84(12) 21 56 ? O1 Zr1 O1 86.16(12) 62 56 ? O1 Zr1 O1 93.84(12) 14 56 ? O1 Zr1 O1 93.84(12) 69 8 ? O1 Zr1 O1 86.16(12) 21 8 ? O1 Zr1 O1 93.84(12) 62 8 ? O1 Zr1 O1 86.16(12) 14 8 ? O1 Zr1 O1 180.0(2) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 46.6(5) 69 69 ? O1 Zr1 Li2 133.4(5) 21 69 ? O1 Zr1 Li2 93.6(6) 62 69 ? O1 Zr1 Li2 86.4(6) 14 69 ? O1 Zr1 Li2 132.6(5) 56 69 ? O1 Zr1 Li2 47.4(5) 8 69 ? O1 Zr1 Li2 133.4(5) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 46.6(5) 21 21 ? O1 Zr1 Li2 86.4(6) 62 21 ? O1 Zr1 Li2 93.6(6) 14 21 ? O1 Zr1 Li2 47.4(5) 56 21 ? O1 Zr1 Li2 132.6(5) 8 21 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(6) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 132.6(5) 69 62 ? O1 Zr1 Li2 47.4(5) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 46.6(5) 62 62 ? O1 Zr1 Li2 133.4(5) 14 62 ? O1 Zr1 Li2 93.6(6) 56 62 ? O1 Zr1 Li2 86.4(6) 8 62 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 69 62 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 47.4(5) 69 14 ? O1 Zr1 Li2 132.6(5) 21 14 ? O1 Zr1 Li2 133.4(5) 62 14 ? O1 Zr1 Li2 46.6(5) 14 14 ? O1 Zr1 Li2 86.4(6) 56 14 ? O1 Zr1 Li2 93.6(6) 8 14 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 69 14 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 21 14 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(6) 62 14 ? O1 Zr1 Li2 93.6(6) 69 56 ? O1 Zr1 Li2 86.4(6) 21 56 ? O1 Zr1 Li2 132.6(5) 62 56 ? O1 Zr1 Li2 47.4(5) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 46.6(5) 56 56 ? O1 Zr1 Li2 133.4(5) 8 56 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 69 56 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 21 56 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 62 56 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 86.4(6) 69 8 ? O1 Zr1 Li2 93.6(6) 21 8 ? O1 Zr1 Li2 47.4(5) 62 8 ? O1 Zr1 Li2 132.6(5) 14 8 ? O1 Zr1 Li2 133.4(5) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 46.6(5) 8 8 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 69 8 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 21 8 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 62 8 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 14 8 ? Li2 Zr1 Li2 180 56 8 ? Li2 O1 Li1 52.7(8) 22_545 9 ? Li2 O1 Ta1 101.9(8) 22_545 8 ? Li1 O1 Ta1 129.93(15) 9 8 ? Li2 O1 Zr1 101.9(8) 22_545 8 ? Li1 O1 Zr1 129.93(15) 9 8 ? Ta1 O1 Zr1 0 8 8 ? Li2 O1 Li2 15.3(14) 22_545 . ? Li1 O1 Li2 67.5(7) 9 . ? Ta1 O1 Li2 88.9(8) 8 . ? Zr1 O1 Li2 88.9(8) 8 . ? Li2 O1 Li2 78.8(11) 22_545 89 ? Li1 O1 Li2 48.7(8) 9 89 ? Ta1 O1 Li2 88.1(8) 8 89 ? Zr1 O1 Li2 88.1(8) 8 89 ? Li2 O1 Li2 86.31(13) . 89 ? Li2 O1 Li2 75.2(10) 22_545 91_455 ? Li1 O1 Li2 46.3(7) 9 91_455 ? Ta1 O1 Li2 176.2(7) 8 91_455 ? Zr1 O1 Li2 176.2(7) 8 91_455 ? Li2 O1 Li2 88.6(13) . 91_455 ? Li2 O1 Li2 88.8(10) 89 91_455 ? Li2 O1 La1 145.1(8) 22_545 9 ? Li1 O1 La1 92.67(11) 9 9 ? Ta1 O1 La1 104.52(11) 8 9 ? Zr1 O1 La1 104.52(11) 8 9 ? Li2 O1 La1 160.2(7) . 9 ? Li2 O1 La1 79.8(7) 89 9 ? Li2 O1 La1 77.2(8) 91_455 9 ? Li2 O1 La1 94.9(9) 22_545 . ? Li1 O1 La1 121.00(12) 9 . ? Ta1 O1 La1 101.23(11) 8 . ? Zr1 O1 La1 101.23(11) 8 . ? Li2 O1 La1 89.5(8) . . ? Li2 O1 La1 169.7(8) 89 . ? Li2 O1 La1 81.6(7) 91_455 . ? La1 O1 La1 101.78(10) 9 . ? Li2 O1 Li2 79.5(13) 22_545 53_566 ? Li1 O1 Li2 57.5(6) 9 53_566 ? Ta1 O1 Li2 171.5(6) 8 53_566 ? Zr1 O1 Li2 171.5(6) 8 53_566 ? Li2 O1 Li2 91.1(7) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 100.3(8) 89 53_566 ? Li2 O1 Li2 11.6(11) 91_455 53_566 ? La1 O1 Li2 77.7(7) 9 53_566 ? La1 O1 Li2 70.3(6) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 84.7(3) 22_545 79_556 ? Li1 O1 Li2 57.1(6) 9 79_556 ? Ta1 O1 Li2 81.0(6) 8 79_556 ? Zr1 O1 Li2 81.0(6) 8 79_556 ? Li2 O1 Li2 90.7(8) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 8.5(14) 89 79_556 ? Li2 O1 Li2 96.2(8) 91_455 79_556 ? La1 O1 Li2 77.4(6) 9 79_556 ? La1 O1 Li2 177.8(6) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 107.5(7) 53_566 79_556 ? Li2 O1 H1 38(10) 22_545 . ? Li1 O1 H1 89(10) 9 . ? Ta1 O1 H1 86(10) 8 . ? Zr1 O1 H1 86(10) 8 . ? Li2 O1 H1 26(10) . . ? Li2 O1 H1 112(10) 89 . ? Li2 O1 H1 93(10) 91_455 . ? La1 O1 H1 164(10) 9 . ? La1 O1 H1 65(10) . . ? Li2 O1 H1 90(10) 53_566 . ? Li2 O1 H1 116(10) 79_556 . ? Li2 Li1 Li2 134(2) 83_545 81 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 83_545 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 81 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 83_545 6_545 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 81 6_545 ? Li2 Li1 Li2 134(2) 7_554 6_545 ? Li2 Li1 O1 163.5(10) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 62.7(10) 81 64_666 ? Li2 Li1 O1 78.3(9) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.7(10) 6_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.7(10) 83_545 20 ? Li2 Li1 O1 78.3(9) 81 20 ? Li2 Li1 O1 163.5(10) 7_554 20 ? Li2 Li1 O1 62.7(10) 6_545 20 ? O1 Li1 O1 113.72(9) 64_666 20 ? Li2 Li1 O1 62.7(10) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 O1 163.5(10) 81 63_656 ? Li2 Li1 O1 72.7(10) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.3(9) 6_545 63_656 ? O1 Li1 O1 101.28(17) 64_666 63_656 ? O1 Li1 O1 113.72(9) 20 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.3(9) 83_545 17 ? Li2 Li1 O1 72.7(10) 81 17 ? Li2 Li1 O1 62.7(10) 7_554 17 ? Li2 Li1 O1 163.5(10) 6_545 17 ? O1 Li1 O1 113.72(9) 64_666 17 ? O1 Li1 O1 101.28(17) 20 17 ? O1 Li1 O1 113.72(9) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 4.5(18) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.5(13) 81 63_656 ? Li2 Li1 Li2 94.5(14) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 Li2 101.8(14) 6_545 63_656 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 64_666 63_656 ? O1 Li1 Li2 77.1(8) 20 63_656 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 63_656 63_656 ? O1 Li1 Li2 76.5(7) 17 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.5(13) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 Li2 4.5(18) 81 64_666 ? Li2 Li1 Li2 101.8(14) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 Li2 94.5(14) 6_545 64_666 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 64_666 64_666 ? O1 Li1 Li2 76.5(7) 20 64_666 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 63_656 64_666 ? O1 Li1 Li2 77.1(8) 17 64_666 ? Li2 Li1 Li2 137.8(15) 63_656 64_666 ? Li2 Li1 Li2 101.8(14) 83_545 17 ? Li2 Li1 Li2 94.5(14) 81 17 ? Li2 Li1 Li2 4.5(18) 7_554 17 ? Li2 Li1 Li2 135.5(13) 6_545 17 ? O1 Li1 Li2 76.5(7) 64_666 17 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 20 17 ? O1 Li1 Li2 77.1(8) 63_656 17 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 17 17 ? Li2 Li1 Li2 97.4(5) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 97.4(5) 64_666 17 ? Li2 Li1 Li2 94.5(14) 83_545 20 ? Li2 Li1 Li2 101.8(14) 81 20 ? Li2 Li1 Li2 135.5(13) 7_554 20 ? Li2 Li1 Li2 4.5(18) 6_545 20 ? O1 Li1 Li2 77.1(8) 64_666 20 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 20 20 ? O1 Li1 Li2 76.5(7) 63_656 20 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 17 20 ? Li2 Li1 Li2 97.4(5) 63_656 20 ? Li2 Li1 Li2 97.4(5) 64_666 20 ? Li2 Li1 Li2 137.8(15) 17 20 ? Li2 Li2 Li1 162(7) 22_545 5_545 ? Li2 Li2 O1 106(5) 22_545 22_545 ? Li1 Li2 O1 64.7(10) 5_545 22_545 ? Li2 Li2 O1 59(4) 22_545 . ? Li1 Li2 O1 135.0(16) 5_545 . ? O1 Li2 O1 100.9(12) 22_545 . ? Li2 Li2 O1 139(7) 22_545 81 ? Li1 Li2 O1 58.6(8) 5_545 81 ? O1 Li2 O1 105.5(12) 22_545 81 ? O1 Li2 O1 88.7(11) . 81 ? Li2 Li2 Li1 13(5) 22_545 9 ? Li1 Li2 Li1 173.0(17) 5_545 9 ? O1 Li2 Li1 116.4(13) 22_545 9 ? O1 Li2 Li1 52.0(6) . 9 ? O1 Li2 Li1 125.7(14) 81 9 ? Li2 Li2 O1 116(3) 22_545 84 ? Li1 Li2 O1 55.3(8) 5_545 84 ? O1 Li2 O1 100.3(13) 22_545 84 ? O1 Li2 O1 158.7(15) . 84 ? O1 Li2 O1 84.0(9) 81 84 ? Li1 Li2 O1 118.2(12) 9 84 ? Li2 Li2 Li2 148.6(16) 22_545 64_666 ? Li1 Li2 Li2 40.5(4) 5_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 59.5(12) 22_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 94.7(15) . 64_666 ? O1 Li2 Li2 46.1(7) 81 64_666 ? Li1 Li2 Li2 146.4(16) 9 64_666 ? O1 Li2 Li2 94.6(8) 84 64_666 ? Li2 Li2 Li2 122(7) 22_545 61_566 ? Li1 Li2 Li2 40.5(4) 5_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 55.1(13) 22_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 156(2) . 61_566 ? O1 Li2 Li2 98.1(7) 81 61_566 ? Li1 Li2 Li2 133.6(16) 9 61_566 ? O1 Li2 Li2 45.3(7) 84 61_566 ? Li2 Li2 Li2 74.4(11) 64_666 61_566 ? Li2 Li2 O1 52(2) 22_545 79_556 ? Li1 Li2 O1 129.4(14) 5_545 79_556 ? O1 Li2 O1 149.6(14) 22_545 79_556 ? O1 Li2 O1 85.4(9) . 79_556 ? O1 Li2 O1 104.3(12) 81 79_556 ? Li1 Li2 O1 46.0(5) 9 79_556 ? O1 Li2 O1 77.1(8) 84 79_556 ? Li2 Li2 O1 150.4(17) 64_666 79_556 ? Li2 Li2 O1 114.7(14) 61_566 79_556 ? Li2 Li2 O1 33(6) 22_545 53_566 ? Li1 Li2 O1 129.7(16) 5_545 53_566 ? O1 Li2 O1 81.3(10) 22_545 53_566 ? O1 Li2 O1 85.0(9) . 53_566 ? O1 Li2 O1 171.5(14) 81 53_566 ? Li1 Li2 O1 45.8(5) 9 53_566 ? O1 Li2 O1 99.9(10) 84 53_566 ? Li2 Li2 O1 140.1(18) 64_666 53_566 ? Li2 Li2 O1 89.9(15) 61_566 53_566 ? O1 Li2 O1 69.5(7) 79_556 53_566 ? Li2 Li2 Ta1 98(6) 22_545 8 ? Li1 Li2 Ta1 99.0(12) 5_545 8 ? O1 Li2 Ta1 111.9(12) 22_545 8 ? O1 Li2 Ta1 44.4(6) . 8 ? O1 Li2 Ta1 44.4(6) 81 8 ? Li1 Li2 Ta1 87.1(9) 9 8 ? O1 Li2 Ta1 123.9(11) 84 8 ? Li2 Li2 Ta1 67.3(11) 64_666 8 ? Li2 Li2 Ta1 139.3(11) 61_566 8 ? O1 Li2 Ta1 93.5(9) 79_556 8 ? O1 Li2 Ta1 128.6(10) 53_566 8 ? Li2 Li2 H1 72(9) 22_545 . ? Li1 Li2 H1 119(9) 5_545 . ? O1 Li2 H1 84(8) 22_545 . ? O1 Li2 H1 19(8) . . ? O1 Li2 H1 85(9) 81 . ? Li1 Li2 H1 68(9) 9 . ? O1 Li2 H1 169(9) 84 . ? Li2 Li2 H1 79(9) 64_666 . ? Li2 Li2 H1 138(8) 61_566 . ? O1 Li2 H1 104(8) 79_556 . ? O1 Li2 H1 91(9) 53_566 . ? Ta1 Li2 H1 46(9) 8 . ? _iucr_refine_instructions_details ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL LLZTO_H2O_32d_2_0m in Ia-3d /Lambda/2 contamination CELL 0.71073 12.8951 12.8951 12.8951 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.0005 0.0005 0.0005 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 2 SYMM +X,-Y,1/2-Z SYMM 1/2-X,-Y,1/2+Z SYMM 1/2-X,+Y,-Z SYMM 1/4-Y,3/4+X,1/4+Z SYMM 1/4+Y,3/4+X,3/4-Z SYMM 1/4+Y,1/4-X,3/4+Z SYMM 1/4-Y,1/4-X,1/4-Z SYMM +Y,+Z,+X SYMM 1/2-Y,-Z,1/2+X SYMM +Y,-Z,1/2-X SYMM 1/2-Y,+Z,-X SYMM 1/4-Z,3/4+Y,1/4+X SYMM 1/4-Z,1/4-Y,1/4-X SYMM 1/4+Z,1/4-Y,3/4+X SYMM 1/4+Z,3/4+Y,3/4-X SYMM +Z,+X,+Y SYMM -Z,1/2+X,1/2-Y SYMM -Z,1/2-X,+Y SYMM +Z,-X,1/2-Y SYMM 1/4-X,1/4-Z,1/4-Y SYMM 1/4-X,3/4+Z,1/4+Y SYMM 3/4+X,3/4-Z,1/4+Y SYMM 1/4+X,3/4+Z,3/4-Y SFAC LI O TA ZR LA H UNIT 42.2 96 8.7 7.3 23.4 1 FMAP 2 PLAN 20 BOND$H DFIX 0.9 0.2 O1 H1 DAMP 100 EXYZ Zr1 Ta1 EADP Zr1 Ta1 SUMP 1.0 0.001 1.0 2 1.0 3 ACTA rem DFIX 0.8 0.2 O1 H1 L.S. 100 WGHT 0.000000 59.118095 EXTI 0.000593 FVAR 0.07682 0.45597 0.54402 LA1 5 0.125000 0.000000 0.250000 0.24590 0.00804 0.00612 = 0.00612 0.00359 0.00000 0.00000 ZR1 4 0.000000 0.000000 0.000000 20.16667 0.00373 0.00373 = 0.00373 0.00014 0.00014 0.00014 TA1 3 0.000000 0.000000 0.000000 30.16667 0.00373 0.00373 = 0.00373 0.00014 0.00014 0.00014 O1 2 0.103038 0.197556 0.280167 11.00000 0.00712 0.00972 = 0.00895 0.00088 -0.00001 0.00053 LI1 1 0.375000 0.000000 0.250000 0.14050 0.01311 0.10717 = 0.10717 0.00000 0.00000 0.00000 LI2 1 0.146199 0.176803 0.438033 0.22120 0.00531 rem H1 6 0.117629 0.246323 0.243413 0.39192 10.01000 H1 6 0.133793 0.159254 0.337466 0.26842 10.01000 HKLF 4 REM LLZTO_H2O_32d_2_0m in Ia-3d /Lambda/2 contamination REM R1 = 0.0223 for 442 Fo > 4sig(Fo) and 0.0224 for all 444 data REM 31 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0000 59.3836 REM Highest difference peak 1.040, deepest hole -0.908, 1-sigma level 0.229 Q1 1 0.1530 0.0322 0.2055 11.00000 0.05 1.04 Q2 1 0.4019 -0.0525 0.2770 11.00000 0.05 0.90 Q3 1 0.1318 0.2695 0.2673 11.00000 0.05 0.85 Q4 1 0.1199 0.2408 0.2323 11.00000 0.05 0.82 Q5 1 0.0380 0.2689 0.2624 11.00000 0.05 0.82 Q6 1 0.1836 0.1659 0.4552 11.00000 0.05 0.67 Q7 1 0.0619 0.2730 0.2329 11.00000 0.05 0.66 Q8 1 0.0283 0.0497 0.0008 11.00000 0.05 0.66 Q9 1 0.0986 0.1376 0.2188 11.00000 0.05 0.65 Q10 1 0.1046 0.1901 0.5256 11.00000 0.05 0.64 Q11 1 -0.0116 0.0689 -0.0555 11.00000 0.05 0.61 Q12 1 0.2123 0.1498 0.3005 11.00000 0.05 0.59 Q13 1 0.0837 0.2452 0.3328 11.00000 0.05 0.59 Q14 1 0.2193 0.2420 0.4731 11.00000 0.05 0.59 Q15 1 0.1409 0.2247 0.4964 11.00000 0.05 0.56 Q16 1 0.1250 0.1250 0.1250 10.16667 0.05 0.55 Q17 1 0.1250 0.2085 0.5057 11.00000 0.05 0.52 Q18 1 0.1710 0.2417 0.4976 11.00000 0.05 0.52 Q19 1 0.1250 0.1243 0.3743 10.50000 0.05 0.51 Q20 1 0.0283 0.1670 0.2509 11.00000 0.05 0.49 ; ############################################################################## #------------------ SECTION 2. COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# ############################################################################## data_CZ-LLZTO_ACET_32d _audit_creation_date 2020-05-22T21:07:16-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _publ_requested_category FI #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'Li4.54 H0.74 La2.95 Ta1.12 Zr0.88 O12 ' _chemical_formula_sum 'Li4.54 H0.74 La2.95 Ta1.12 Zr0.88 O12 ' _chemical_formula_weight 919.78 #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting cubic _symmetry_space_group_name_H-M 'I a -3 d' _symmetry_space_group_name_Hall '-I 4bd 2c 3' _symmetry_Int_Tables_number 230 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, -z' '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 'y+1/4, x+3/4, -z+3/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' '-y+1/4, -x+1/4, -z+1/4' 'y, z, x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'y, -z, -x+1/2' '-y+1/2, z, -x' '-z+1/4, y+3/4, x+1/4' '-z+1/4, -y+1/4, -x+1/4' 'z+1/4, -y+1/4, x+3/4' 'z+1/4, y+3/4, -x+3/4' 'z, x, y' '-z, x+1/2, -y+1/2' '-z, -x+1/2, y' 'z, -x, -y+1/2' '-x+1/4, -z+1/4, -y+1/4' '-x+1/4, z+3/4, y+1/4' 'x+3/4, -z+3/4, y+1/4' 'x+1/4, z+3/4, -y+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1, y+1/2, -z+1/2' '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 'y+3/4, x+5/4, -z+5/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' '-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1' '-y+1, z+1/2, -x+1/2' '-z+3/4, y+5/4, x+3/4' '-z+3/4, -y+3/4, -x+3/4' 'z+3/4, -y+3/4, x+5/4' 'z+3/4, y+5/4, -x+5/4' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1, -y+1' '-z+1/2, -x+1, y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1' '-x+3/4, -z+3/4, -y+3/4' '-x+3/4, z+5/4, y+3/4' 'x+5/4, -z+5/4, y+3/4' 'x+3/4, z+5/4, -y+5/4' '-x, -y, -z' '-x, y, z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x-1/2, -y, z' 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' '-y-1/4, -x-3/4, z-3/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 'y-1/4, x-1/4, z-1/4' '-y, -z, -x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-y, z, x-1/2' 'y-1/2, -z, x' 'z-1/4, -y-3/4, -x-1/4' 'z-1/4, y-1/4, x-1/4' '-z-1/4, y-1/4, -x-3/4' '-z-1/4, -y-3/4, x-3/4' '-z, -x, -y' 'z, -x-1/2, y-1/2' 'z, x-1/2, -y' '-z, x, y-1/2' 'x-1/4, z-1/4, y-1/4' 'x-1/4, -z-3/4, -y-1/4' '-x-3/4, z-3/4, -y-1/4' '-x-1/4, -z-3/4, y-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, y+1/2, -z' 'x, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' '-y+1/4, -x-1/4, z-1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 'y+1/4, x+1/4, z+1/4' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y, z+1/2, -x' '-y+1/2, z+1/2, x' 'y, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/4, -y-1/4, -x+1/4' 'z+1/4, y+1/4, x+1/4' '-z+1/4, y+1/4, -x-1/4' '-z+1/4, -y-1/4, x-1/4' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y' 'z+1/2, x, -y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y' 'x+1/4, z+1/4, y+1/4' 'x+1/4, -z-1/4, -y+1/4' '-x-1/4, z-1/4, -y+1/4' '-x+1/4, -z-1/4, y-1/4' _cell_length_a 12.8974(9) _cell_length_b 12.8974(9) _cell_length_c 12.8974(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2145.4(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 30642 _cell_measurement_theta_min 3.87 _cell_measurement_theta_max 36.498 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description box-shaped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_diffrn 5.695 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3183 #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.774 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'multiscan correction with APEX2 software (Bruker 2012)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.576 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.747 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'SMART APEX' _diffrn_measurement_device '3-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method 'rotation, \w-scans at 4 different \f positions' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0279 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0062 _diffrn_reflns_number 30642 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.87 _diffrn_reflns_theta_max 36.498 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1 _reflns_Friedel_coverage 0 _reflns_number_total 446 _reflns_number_gt 444 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Diamonds 3.2g (Brandenburg,2006)' _computing_publication_material 'WinGX v1.70.01 (Farrugia 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION # #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_hydrogens difmap #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+45.2335P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_coef 0.00077(4) _refine_ls_number_reflns 446 _refine_ls_number_parameters 32 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0203 _refine_ls_R_factor_gt 0.02 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0401 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0401 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.455 _refine_ls_restrained_S_all 1.451 _refine_ls_shift/su_max 0 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 0.924 _refine_diff_density_min -0.763 _refine_diff_density_rms 0.193 #----------------------------------------------------------------------------# # CONSTRAINTS AND RESTRAINTS # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.125 0 0.25 0.00805(11) Uani 0.985(10) 4 d S T . . . Zr1 Zr 0 0 0 0.00511(13) Uani 0.440(14) 6 d S T P . . Ta1 Ta 0 0 0 0.00511(13) Uani 0.560(14) 6 d S T P . . O1 O 0.1031(2) 0.1977(2) 0.2803(2) 0.0099(5) Uani 1 1 d D . . . . Li1 Li 0.375 0 0.25 0.06(2) Uani 0.56(13) 4 d S T . . . Li2 Li 0.1467(18) 0.176(2) 0.438(2) 0.008(7) Uiso 0.24(3) 1 d . . . . . H1 H 0.127(18) 0.161(17) 0.334(15) 0.02(9) Uiso 0.2(2) 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.00957(17) 0.00730(12) 0.00730(12) 0.00328(11) 0 0 Zr1 0.00511(13) 0.00511(13) 0.00511(13) 0.00002(7) 0.00002(7) 0.00002(7) Ta1 0.00511(13) 0.00511(13) 0.00511(13) 0.00002(7) 0.00002(7) 0.00002(7) O1 0.0084(10) 0.0114(11) 0.0100(10) 0.0014(8) -0.0001(7) 0.0001(8) Li1 0.017(18) 0.09(3) 0.09(3) 0 0 0 #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O1 2.496(3) 17 ? La1 O1 2.496(3) 14 ? La1 O1 2.496(3) 13_545 ? La1 O1 2.496(3) 20 ? La1 O1 2.595(3) 22_545 ? La1 O1 2.595(3) 2 ? La1 O1 2.595(3) 21 ? La1 O1 2.595(3) . ? La1 Li2 2.99(3) 81 ? La1 Li2 2.99(3) 56 ? La1 Li2 2.99(3) 83_545 ? La1 Li2 2.99(3) 53_566 ? La1 H1 2.3(2) . ? Zr1 O1 2.049(3) 69 ? Zr1 O1 2.049(3) 21 ? Zr1 O1 2.049(3) 62 ? Zr1 O1 2.049(3) 14 ? Zr1 O1 2.049(3) 56 ? Zr1 O1 2.049(3) 8 ? Zr1 Li2 2.93(3) 69 ? Zr1 Li2 2.93(3) 21 ? Zr1 Li2 2.93(3) 62 ? Zr1 Li2 2.93(3) 14 ? Zr1 Li2 2.93(3) 56 ? Zr1 Li2 2.93(3) 8 ? O1 Li2 1.89(3) 22_545 ? O1 Li1 1.927(3) 9 ? O1 Ta1 2.049(3) 8 ? O1 Zr1 2.049(3) 8 ? O1 Li2 2.13(3) . ? O1 Li2 2.15(3) 89 ? O1 Li2 2.29(3) 91_455 ? O1 La1 2.496(3) 9 ? O1 Li2 2.61(2) 53_566 ? O1 Li2 2.63(2) 79_556 ? O1 H1 0.90(16) . ? Li1 Li2 1.69(2) 83_545 ? Li1 Li2 1.69(2) 81 ? Li1 Li2 1.69(2) 7_554 ? Li1 Li2 1.69(2) 6_545 ? Li1 O1 1.927(3) 64_666 ? Li1 O1 1.927(3) 20 ? Li1 O1 1.927(3) 63_656 ? Li1 O1 1.927(3) 17 ? Li1 Li2 2.27(2) 63_656 ? Li1 Li2 2.27(2) 64_666 ? Li1 Li2 2.27(2) 17 ? Li1 Li2 2.27(2) 20 ? Li2 Li2 0.60(5) 22_545 ? Li2 Li1 1.69(2) 5_545 ? Li2 O1 1.89(3) 22_545 ? Li2 O1 2.15(3) 81 ? Li2 Li1 2.27(2) 9 ? Li2 O1 2.29(3) 84 ? Li2 Li2 2.57(4) 61_566 ? Li2 Li2 2.57(4) 64_666 ? Li2 O1 2.61(2) 79_556 ? Li2 O1 2.63(2) 53_566 ? Li2 Ta1 2.93(3) 8 ? Li2 H1 1.4(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 La1 O1 110.84(12) 17 14 ? O1 La1 O1 158.61(12) 17 13_545 ? O1 La1 O1 73.33(12) 14 13_545 ? O1 La1 O1 73.33(12) 17 20 ? O1 La1 O1 158.61(12) 14 20 ? O1 La1 O1 110.84(12) 13_545 20 ? O1 La1 O1 95.62(7) 17 22_545 ? O1 La1 O1 124.76(5) 14 22_545 ? O1 La1 O1 66.71(12) 13_545 22_545 ? O1 La1 O1 74.18(9) 20 22_545 ? O1 La1 O1 124.76(5) 17 2 ? O1 La1 O1 95.62(7) 14 2 ? O1 La1 O1 74.18(9) 13_545 2 ? O1 La1 O1 66.71(12) 20 2 ? O1 La1 O1 107.90(12) 22_545 2 ? O1 La1 O1 74.18(9) 17 21 ? O1 La1 O1 66.71(11) 14 21 ? O1 La1 O1 124.76(6) 13_545 21 ? O1 La1 O1 95.62(7) 20 21 ? O1 La1 O1 167.49(11) 22_545 21 ? O1 La1 O1 73.52(12) 2 21 ? O1 La1 O1 66.72(12) 17 . ? O1 La1 O1 74.18(9) 14 . ? O1 La1 O1 95.62(7) 13_545 . ? O1 La1 O1 124.76(6) 20 . ? O1 La1 O1 73.52(12) 22_545 . ? O1 La1 O1 167.49(11) 2 . ? O1 La1 O1 107.90(12) 21 . ? O1 La1 Li2 45.0(5) 17 81 ? O1 La1 Li2 148.3(5) 14 81 ? O1 La1 Li2 121.4(4) 13_545 81 ? O1 La1 Li2 48.4(5) 20 81 ? O1 La1 Li2 55.2(4) 22_545 81 ? O1 La1 Li2 114.9(5) 2 81 ? O1 La1 Li2 112.6(4) 21 81 ? O1 La1 Li2 76.4(5) . 81 ? O1 La1 Li2 148.3(5) 17 56 ? O1 La1 Li2 45.0(5) 14 56 ? O1 La1 Li2 48.4(5) 13_545 56 ? O1 La1 Li2 121.4(4) 20 56 ? O1 La1 Li2 114.9(5) 22_545 56 ? O1 La1 Li2 55.2(4) 2 56 ? O1 La1 Li2 76.4(5) 21 56 ? O1 La1 Li2 112.6(4) . 56 ? Li2 La1 Li2 165.5(10) 81 56 ? O1 La1 Li2 48.4(5) 17 83_545 ? O1 La1 Li2 121.4(4) 14 83_545 ? O1 La1 Li2 148.3(5) 13_545 83_545 ? O1 La1 Li2 45.0(5) 20 83_545 ? O1 La1 Li2 112.6(4) 22_545 83_545 ? O1 La1 Li2 76.4(5) 2 83_545 ? O1 La1 Li2 55.2(4) 21 83_545 ? O1 La1 Li2 114.9(5) . 83_545 ? Li2 La1 Li2 62.4(9) 81 83_545 ? Li2 La1 Li2 119.6(9) 56 83_545 ? O1 La1 Li2 121.4(4) 17 53_566 ? O1 La1 Li2 48.4(5) 14 53_566 ? O1 La1 Li2 45.0(5) 13_545 53_566 ? O1 La1 Li2 148.3(5) 20 53_566 ? O1 La1 Li2 76.4(5) 22_545 53_566 ? O1 La1 Li2 112.6(4) 2 53_566 ? O1 La1 Li2 114.9(5) 21 53_566 ? O1 La1 Li2 55.2(4) . 53_566 ? Li2 La1 Li2 119.6(9) 81 53_566 ? Li2 La1 Li2 62.4(9) 56 53_566 ? Li2 La1 Li2 165.5(10) 83_545 53_566 ? O1 La1 H1 69(6) 17 . ? O1 La1 H1 91(5) 14 . ? O1 La1 H1 90(5) 13_545 . ? O1 La1 H1 110(5) 20 . ? O1 La1 H1 54(4) 22_545 . ? O1 La1 H1 160(4) 2 . ? O1 La1 H1 126(4) 21 . ? O1 La1 H1 20(4) . . ? Li2 La1 H1 63(5) 81 . ? Li2 La1 H1 122(6) 56 . ? Li2 La1 H1 116(6) 83_545 . ? Li2 La1 H1 59(6) 53_566 . ? O1 Zr1 O1 180.0(2) 69 21 ? O1 Zr1 O1 86.24(11) 69 62 ? O1 Zr1 O1 93.76(11) 21 62 ? O1 Zr1 O1 93.76(11) 69 14 ? O1 Zr1 O1 86.24(11) 21 14 ? O1 Zr1 O1 180.0(2) 62 14 ? O1 Zr1 O1 86.24(11) 69 56 ? O1 Zr1 O1 93.76(11) 21 56 ? O1 Zr1 O1 86.24(11) 62 56 ? O1 Zr1 O1 93.76(11) 14 56 ? O1 Zr1 O1 93.76(11) 69 8 ? O1 Zr1 O1 86.24(11) 21 8 ? O1 Zr1 O1 93.76(11) 62 8 ? O1 Zr1 O1 86.24(11) 14 8 ? O1 Zr1 O1 180.00(15) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 46.7(5) 69 69 ? O1 Zr1 Li2 133.3(5) 21 69 ? O1 Zr1 Li2 93.4(5) 62 69 ? O1 Zr1 Li2 86.6(5) 14 69 ? O1 Zr1 Li2 132.8(5) 56 69 ? O1 Zr1 Li2 47.2(5) 8 69 ? O1 Zr1 Li2 133.3(5) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 46.7(5) 21 21 ? O1 Zr1 Li2 86.6(5) 62 21 ? O1 Zr1 Li2 93.4(5) 14 21 ? O1 Zr1 Li2 47.2(5) 56 21 ? O1 Zr1 Li2 132.8(5) 8 21 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(13) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 132.8(5) 69 62 ? O1 Zr1 Li2 47.2(5) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 46.7(5) 62 62 ? O1 Zr1 Li2 133.3(5) 14 62 ? O1 Zr1 Li2 93.4(5) 56 62 ? O1 Zr1 Li2 86.6(5) 8 62 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 69 62 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 47.2(5) 69 14 ? O1 Zr1 Li2 132.8(5) 21 14 ? O1 Zr1 Li2 133.3(5) 62 14 ? O1 Zr1 Li2 46.7(5) 14 14 ? O1 Zr1 Li2 86.6(5) 56 14 ? O1 Zr1 Li2 93.4(5) 8 14 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 69 14 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 21 14 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(10) 62 14 ? O1 Zr1 Li2 93.4(5) 69 56 ? O1 Zr1 Li2 86.6(5) 21 56 ? O1 Zr1 Li2 132.8(5) 62 56 ? O1 Zr1 Li2 47.2(5) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 46.7(5) 56 56 ? O1 Zr1 Li2 133.3(5) 8 56 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 69 56 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 21 56 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 62 56 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 86.6(5) 69 8 ? O1 Zr1 Li2 93.4(5) 21 8 ? O1 Zr1 Li2 47.2(5) 62 8 ? O1 Zr1 Li2 132.8(5) 14 8 ? O1 Zr1 Li2 133.3(5) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 46.7(5) 8 8 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 69 8 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 21 8 ? Li2 Zr1 Li2 60.08(5) 62 8 ? Li2 Zr1 Li2 119.92(5) 14 8 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(13) 56 8 ? Li2 O1 Li1 52.5(7) 22_545 9 ? Li2 O1 Ta1 102.1(8) 22_545 8 ? Li1 O1 Ta1 130.06(14) 9 8 ? Li2 O1 Zr1 102.1(8) 22_545 8 ? Li1 O1 Zr1 130.06(14) 9 8 ? Ta1 O1 Zr1 0 8 8 ? Li2 O1 Li2 15.7(13) 22_545 . ? Li1 O1 Li2 67.7(6) 9 . ? Ta1 O1 Li2 88.9(7) 8 . ? Zr1 O1 Li2 88.9(7) 8 . ? Li2 O1 Li2 78.6(10) 22_545 89 ? Li1 O1 Li2 48.5(7) 9 89 ? Ta1 O1 Li2 88.4(7) 8 89 ? Zr1 O1 Li2 88.4(7) 8 89 ? Li2 O1 Li2 86.41(12) . 89 ? Li2 O1 Li2 74.9(9) 22_545 91_455 ? Li1 O1 Li2 46.1(6) 9 91_455 ? Ta1 O1 Li2 176.1(6) 8 91_455 ? Zr1 O1 Li2 176.1(6) 8 91_455 ? Li2 O1 Li2 88.6(12) . 91_455 ? Li2 O1 Li2 88.6(9) 89 91_455 ? Li2 O1 La1 145.0(7) 22_545 9 ? Li1 O1 La1 92.68(10) 9 9 ? Ta1 O1 La1 104.53(11) 8 9 ? Zr1 O1 La1 104.53(11) 8 9 ? Li2 O1 La1 160.4(6) . 9 ? Li2 O1 La1 79.9(7) 89 9 ? Li2 O1 La1 77.2(7) 91_455 9 ? Li2 O1 La1 94.9(8) 22_545 . ? Li1 O1 La1 120.94(12) 9 . ? Ta1 O1 La1 101.18(10) 8 . ? Zr1 O1 La1 101.18(10) 8 . ? Li2 O1 La1 89.3(7) . . ? Li2 O1 La1 169.5(7) 89 . ? Li2 O1 La1 81.7(6) 91_455 . ? La1 O1 La1 101.70(9) 9 . ? Li2 O1 Li2 79.4(12) 22_545 53_566 ? Li1 O1 Li2 57.6(5) 9 53_566 ? Ta1 O1 Li2 171.3(5) 8 53_566 ? Zr1 O1 Li2 171.3(5) 8 53_566 ? Li2 O1 Li2 91.2(6) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 100.3(7) 89 53_566 ? Li2 O1 Li2 11.9(9) 91_455 53_566 ? La1 O1 Li2 77.7(6) 9 53_566 ? La1 O1 Li2 70.2(5) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 84.8(2) 22_545 79_556 ? Li1 O1 Li2 57.3(6) 9 79_556 ? Ta1 O1 Li2 80.9(6) 8 79_556 ? Zr1 O1 Li2 80.9(6) 8 79_556 ? Li2 O1 Li2 90.9(7) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 8.8(13) 89 79_556 ? Li2 O1 Li2 96.2(8) 91_455 79_556 ? La1 O1 Li2 77.5(6) 9 79_556 ? La1 O1 Li2 177.9(6) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 107.7(6) 53_566 79_556 ? Li2 O1 H1 36(10) 22_545 . ? Li1 O1 H1 86(10) 9 . ? Ta1 O1 H1 90(10) 8 . ? Zr1 O1 H1 90(10) 8 . ? Li2 O1 H1 25(10) . . ? Li2 O1 H1 112(10) 89 . ? Li2 O1 H1 89(10) 91_455 . ? La1 O1 H1 162(10) 9 . ? La1 O1 H1 64(10) . . ? Li2 O1 H1 86(10) 53_566 . ? Li2 O1 H1 116(10) 79_556 . ? Li2 Li1 Li2 133.7(18) 83_545 81 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 83_545 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 81 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 83_545 6_545 ? Li2 Li1 Li2 98.9(7) 81 6_545 ? Li2 Li1 Li2 133.7(18) 7_554 6_545 ? Li2 Li1 O1 163.5(9) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 62.6(9) 81 64_666 ? Li2 Li1 O1 78.5(9) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.6(9) 6_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.6(9) 83_545 20 ? Li2 Li1 O1 78.5(9) 81 20 ? Li2 Li1 O1 163.5(9) 7_554 20 ? Li2 Li1 O1 62.6(9) 6_545 20 ? O1 Li1 O1 113.70(8) 64_666 20 ? Li2 Li1 O1 62.6(9) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 O1 163.5(9) 81 63_656 ? Li2 Li1 O1 72.6(9) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.5(9) 6_545 63_656 ? O1 Li1 O1 101.32(16) 64_666 63_656 ? O1 Li1 O1 113.70(8) 20 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.5(9) 83_545 17 ? Li2 Li1 O1 72.6(9) 81 17 ? Li2 Li1 O1 62.6(9) 7_554 17 ? Li2 Li1 O1 163.5(9) 6_545 17 ? O1 Li1 O1 113.70(8) 64_666 17 ? O1 Li1 O1 101.32(16) 20 17 ? O1 Li1 O1 113.70(8) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 4.5(16) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.6(12) 81 63_656 ? Li2 Li1 Li2 94.5(13) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 Li2 101.8(13) 6_545 63_656 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 64_666 63_656 ? O1 Li1 Li2 77.0(7) 20 63_656 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 63_656 63_656 ? O1 Li1 Li2 76.6(6) 17 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.6(12) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 Li2 4.5(16) 81 64_666 ? Li2 Li1 Li2 101.8(13) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 Li2 94.5(13) 6_545 64_666 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 64_666 64_666 ? O1 Li1 Li2 76.6(6) 20 64_666 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 63_656 64_666 ? O1 Li1 Li2 77.0(7) 17 64_666 ? Li2 Li1 Li2 137.9(13) 63_656 64_666 ? Li2 Li1 Li2 101.8(13) 83_545 17 ? Li2 Li1 Li2 94.5(13) 81 17 ? Li2 Li1 Li2 4.5(16) 7_554 17 ? Li2 Li1 Li2 135.6(12) 6_545 17 ? O1 Li1 Li2 76.6(6) 64_666 17 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 20 17 ? O1 Li1 Li2 77.0(7) 63_656 17 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 17 17 ? Li2 Li1 Li2 97.4(4) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 97.4(4) 64_666 17 ? Li2 Li1 Li2 94.5(13) 83_545 20 ? Li2 Li1 Li2 101.8(13) 81 20 ? Li2 Li1 Li2 135.6(12) 7_554 20 ? Li2 Li1 Li2 4.5(16) 6_545 20 ? O1 Li1 Li2 77.0(7) 64_666 20 ? O1 Li1 Li2 60.4(7) 20 20 ? O1 Li1 Li2 76.6(6) 63_656 20 ? O1 Li1 Li2 161.7(7) 17 20 ? Li2 Li1 Li2 97.4(4) 63_656 20 ? Li2 Li1 Li2 97.4(4) 64_666 20 ? Li2 Li1 Li2 137.9(13) 17 20 ? Li2 Li2 Li1 163(6) 22_545 5_545 ? Li2 Li2 O1 106(4) 22_545 22_545 ? Li1 Li2 O1 64.9(9) 5_545 22_545 ? Li2 Li2 O1 59(4) 22_545 . ? Li1 Li2 O1 135.2(14) 5_545 . ? O1 Li2 O1 101.0(11) 22_545 . ? Li2 Li2 O1 138(6) 22_545 81 ? Li1 Li2 O1 58.8(7) 5_545 81 ? O1 Li2 O1 105.9(11) 22_545 81 ? O1 Li2 O1 88.6(10) . 81 ? Li2 Li2 Li1 13(5) 22_545 9 ? Li1 Li2 Li1 172.9(15) 5_545 9 ? O1 Li2 Li1 116.2(12) 22_545 9 ? O1 Li2 Li1 51.8(5) . 9 ? O1 Li2 Li1 125.5(13) 81 9 ? Li2 Li2 O1 116(2) 22_545 84 ? Li1 Li2 O1 55.4(7) 5_545 84 ? O1 Li2 O1 100.5(11) 22_545 84 ? O1 Li2 O1 158.5(14) . 84 ? O1 Li2 O1 84.2(8) 81 84 ? Li1 Li2 O1 118.1(10) 9 84 ? Li2 Li2 Li2 122(6) 22_545 61_566 ? Li1 Li2 Li2 40.6(3) 5_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 55.2(12) 22_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 156.2(18) . 61_566 ? O1 Li2 Li2 98.4(7) 81 61_566 ? Li1 Li2 Li2 133.5(15) 9 61_566 ? O1 Li2 Li2 45.3(6) 84 61_566 ? Li2 Li2 Li2 148.5(15) 22_545 64_666 ? Li1 Li2 Li2 40.6(3) 5_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 59.7(11) 22_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 94.9(13) . 64_666 ? O1 Li2 Li2 46.2(6) 81 64_666 ? Li1 Li2 Li2 146.5(14) 9 64_666 ? O1 Li2 Li2 94.7(7) 84 64_666 ? Li2 Li2 Li2 74.5(10) 61_566 64_666 ? Li2 Li2 O1 52(2) 22_545 79_556 ? Li1 Li2 O1 129.6(13) 5_545 79_556 ? O1 Li2 O1 149.3(13) 22_545 79_556 ? O1 Li2 O1 85.0(8) . 79_556 ? O1 Li2 O1 104.3(10) 81 79_556 ? Li1 Li2 O1 45.8(4) 9 79_556 ? O1 Li2 O1 77.2(7) 84 79_556 ? Li2 Li2 O1 114.8(13) 61_566 79_556 ? Li2 Li2 O1 150.4(15) 64_666 79_556 ? Li2 Li2 O1 33(5) 22_545 53_566 ? Li1 Li2 O1 129.9(14) 5_545 53_566 ? O1 Li2 O1 81.2(9) 22_545 53_566 ? O1 Li2 O1 84.8(8) . 53_566 ? O1 Li2 O1 171.2(13) 81 53_566 ? Li1 Li2 O1 45.7(4) 9 53_566 ? O1 Li2 O1 99.9(9) 84 53_566 ? Li2 Li2 O1 90.0(13) 61_566 53_566 ? Li2 Li2 O1 140.2(16) 64_666 53_566 ? O1 Li2 O1 69.3(6) 79_556 53_566 ? Li2 Li2 Ta1 98(5) 22_545 8 ? Li1 Li2 Ta1 99.2(11) 5_545 8 ? O1 Li2 Ta1 112.1(10) 22_545 8 ? O1 Li2 Ta1 44.4(5) . 8 ? O1 Li2 Ta1 44.4(5) 81 8 ? Li1 Li2 Ta1 86.9(8) 9 8 ? O1 Li2 Ta1 124.0(10) 84 8 ? Li2 Li2 Ta1 139.5(10) 61_566 8 ? Li2 Li2 Ta1 67.5(10) 64_666 8 ? O1 Li2 Ta1 93.4(8) 79_556 8 ? O1 Li2 Ta1 128.3(9) 53_566 8 ? Li2 Li2 H1 67(10) 22_545 . ? Li1 Li2 H1 123(9) 5_545 . ? O1 Li2 H1 85(9) 22_545 . ? O1 Li2 H1 16(9) . . ? O1 Li2 H1 88(10) 81 . ? Li1 Li2 H1 64(10) 9 . ? O1 Li2 H1 171(9) 84 . ? Li2 Li2 H1 140(9) 61_566 . ? Li2 Li2 H1 83(9) 64_666 . ? O1 Li2 H1 101(9) 79_556 . ? O1 Li2 H1 87(10) 53_566 . ? Ta1 Li2 H1 48(9) 8 . ? _iucr_refine_instructions_details ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL LLZTO_XX Berlin Acetic Acid, 32d_2 CELL 0.71073 12.8974 12.8974 12.8974 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 8.00 0.00090 0.00090 0.00090 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 2 SYMM +X,-Y,1/2-Z SYMM 1/2-X,-Y,1/2+Z SYMM 1/2-X,+Y,-Z SYMM 1/4-Y,3/4+X,1/4+Z SYMM 1/4+Y,3/4+X,3/4-Z SYMM 1/4+Y,1/4-X,3/4+Z SYMM 1/4-Y,1/4-X,1/4-Z SYMM +Y,+Z,+X SYMM 1/2-Y,-Z,1/2+X SYMM +Y,-Z,1/2-X SYMM 1/2-Y,+Z,-X SYMM 1/4-Z,3/4+Y,1/4+X SYMM 1/4-Z,1/4-Y,1/4-X SYMM 1/4+Z,1/4-Y,3/4+X SYMM 1/4+Z,3/4+Y,3/4-X SYMM +Z,+X,+Y SYMM -Z,1/2+X,1/2-Y SYMM -Z,1/2-X,+Y SYMM +Z,-X,1/2-Y SYMM 1/4-X,1/4-Z,1/4-Y SYMM 1/4-X,3/4+Z,1/4+Y SYMM 3/4+X,3/4-Z,1/4+Y SYMM 1/4+X,3/4+Z,3/4-Y SFAC LI O TA ZR LA H UNIT 42.2 96 8.7 7.3 23.4 1 FMAP 2 PLAN 20 BOND$H DFIX 0.9 0.2 O1 H1 EXYZ Zr1 Ta1 EADP Zr1 Ta1 SUMP 1.0 0.001 1.0 2 1.0 3 ACTA L.S. 100 WGHT 0.000000 45.233498 EXTI 0.000765 FVAR 0.08287 0.44019 0.55981 LA1 5 0.125000 0.000000 0.250000 0.24618 0.00957 0.00730 = 0.00730 0.00328 0.00000 0.00000 ZR1 4 0.000000 0.000000 0.000000 20.16667 0.00511 0.00511 = 0.00511 0.00002 0.00002 0.00002 TA1 3 0.000000 0.000000 0.000000 30.16667 0.00511 0.00511 = 0.00511 0.00002 0.00002 0.00002 O1 2 0.103078 0.197726 0.280260 11.00000 0.00837 0.01141 = 0.00997 0.00137 -0.00006 0.00008 LI1 1 0.375000 0.000000 0.250000 0.14110 0.01710 0.08539 = 0.08539 0.00000 0.00000 0.00000 LI2 1 0.146715 0.176467 0.438241 0.23741 0.00759 rem H1 6 0.125379 0.239377 0.239922 0.24124 10.02000 H1 6 0.126857 0.161214 0.334455 0.24649 0.01845 HKLF 4 REM LLZTO_XX Berlin Acetic Acid, 32d_2 REM R1 = 0.0200 for 444 Fo > 4sig(Fo) and 0.0203 for all 446 data REM 32 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0000 46.4244 REM Highest difference peak 0.924, deepest hole -0.763, 1-sigma level 0.193 Q1 1 0.1522 0.0303 0.2110 11.00000 0.05 0.92 Q2 1 0.1960 0.1513 0.4702 11.00000 0.05 0.83 Q3 1 0.1071 0.1919 0.5294 11.00000 0.05 0.65 Q4 1 0.0304 0.0304 0.0304 10.33333 0.05 0.61 Q5 1 0.1072 0.1444 0.2112 11.00000 0.05 0.60 Q6 1 0.1248 0.2406 0.2312 11.00000 0.05 0.59 Q7 1 -0.0533 0.0161 -0.0303 11.00000 0.05 0.56 Q8 1 0.3626 -0.0145 0.2172 11.00000 0.05 0.54 Q9 1 0.1359 0.2225 0.4996 11.00000 0.05 0.53 Q10 1 -0.0741 0.0623 0.0240 11.00000 0.05 0.53 Q11 1 0.0718 0.2350 0.3264 11.00000 0.05 0.52 Q12 1 0.1349 0.2736 0.2714 11.00000 0.05 0.51 Q13 1 0.1750 0.2369 0.4837 11.00000 0.05 0.49 Q14 1 0.1065 0.1250 0.1435 10.50000 0.05 0.46 Q15 1 0.0563 0.1541 0.2266 11.00000 0.05 0.44 Q16 1 0.1487 0.1673 0.2440 11.00000 0.05 0.43 Q17 1 0.1837 0.0171 0.3154 11.00000 0.05 0.43 Q18 1 0.1395 0.0554 0.2777 11.00000 0.05 0.41 Q19 1 0.2022 0.2377 0.4713 11.00000 0.05 0.40 Q20 1 0.0327 0.2729 0.2628 11.00000 0.05 0.40 ; ############################################################################## #------------------ SECTION 2. COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# ############################################################################## data_S-LLZTO_pristine _audit_creation_date 2020-05-29T10:27:06-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _publ_requested_category FI #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'La2.89 Li5.34 Ta0.94 Zr1.06 O12' _chemical_formula_sum 'La2.89 Li5.34 Ta0.94 Zr1.06 O12' _chemical_formula_weight 897.31 #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting cubic _symmetry_space_group_name_H-M 'I a -3 d' _symmetry_space_group_name_Hall '-I 4bd 2c 3' _symmetry_Int_Tables_number 230 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, -z' '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 'y+1/4, x+3/4, -z+3/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' '-y+1/4, -x+1/4, -z+1/4' 'y, z, x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'y, -z, -x+1/2' '-y+1/2, z, -x' '-z+1/4, y+3/4, x+1/4' '-z+1/4, -y+1/4, -x+1/4' 'z+1/4, -y+1/4, x+3/4' 'z+1/4, y+3/4, -x+3/4' 'z, x, y' '-z, x+1/2, -y+1/2' '-z, -x+1/2, y' 'z, -x, -y+1/2' '-x+1/4, -z+1/4, -y+1/4' '-x+1/4, z+3/4, y+1/4' 'x+3/4, -z+3/4, y+1/4' 'x+1/4, z+3/4, -y+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1, y+1/2, -z+1/2' '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 'y+3/4, x+5/4, -z+5/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' '-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1' '-y+1, z+1/2, -x+1/2' '-z+3/4, y+5/4, x+3/4' '-z+3/4, -y+3/4, -x+3/4' 'z+3/4, -y+3/4, x+5/4' 'z+3/4, y+5/4, -x+5/4' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1, -y+1' '-z+1/2, -x+1, y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1' '-x+3/4, -z+3/4, -y+3/4' '-x+3/4, z+5/4, y+3/4' 'x+5/4, -z+5/4, y+3/4' 'x+3/4, z+5/4, -y+5/4' '-x, -y, -z' '-x, y, z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x-1/2, -y, z' 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' '-y-1/4, -x-3/4, z-3/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 'y-1/4, x-1/4, z-1/4' '-y, -z, -x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-y, z, x-1/2' 'y-1/2, -z, x' 'z-1/4, -y-3/4, -x-1/4' 'z-1/4, y-1/4, x-1/4' '-z-1/4, y-1/4, -x-3/4' '-z-1/4, -y-3/4, x-3/4' '-z, -x, -y' 'z, -x-1/2, y-1/2' 'z, x-1/2, -y' '-z, x, y-1/2' 'x-1/4, z-1/4, y-1/4' 'x-1/4, -z-3/4, -y-1/4' '-x-3/4, z-3/4, -y-1/4' '-x-1/4, -z-3/4, y-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, y+1/2, -z' 'x, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' '-y+1/4, -x-1/4, z-1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 'y+1/4, x+1/4, z+1/4' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y, z+1/2, -x' '-y+1/2, z+1/2, x' 'y, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/4, -y-1/4, -x+1/4' 'z+1/4, y+1/4, x+1/4' '-z+1/4, y+1/4, -x-1/4' '-z+1/4, -y-1/4, x-1/4' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y' 'z+1/2, x, -y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y' 'x+1/4, z+1/4, y+1/4' 'x+1/4, -z-1/4, -y+1/4' '-x-1/4, z-1/4, -y+1/4' '-x+1/4, -z-1/4, y-1/4' _cell_length_a 12.8757(9) _cell_length_b 12.8757(9) _cell_length_c 12.8757(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2134.6(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 32066 _cell_measurement_theta_min 3.876 _cell_measurement_theta_max 36.569 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description isometric _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_diffrn 5.584 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3102 #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.983 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'multiscan correction with APEX2 software (Bruker 2012)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.576 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.747 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'SMART APEX' _diffrn_measurement_device '3-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method 'rotation, \w-scans at 4 different \f positions' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0277 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0065 _diffrn_reflns_number 32066 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.876 _diffrn_reflns_theta_max 36.569 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1 _reflns_Friedel_coverage 0 _reflns_number_total 446 _reflns_number_gt 434 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Diamonds 3.2g (Brandenburg,2006)' _computing_publication_material 'WinGX v1.70.01 (Farrugia 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0047P)^2^+17.9709P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_coef 0.000272(19) _refine_ls_number_reflns 446 _refine_ls_number_parameters 27 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0164 _refine_ls_R_factor_gt 0.0157 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0298 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0297 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.389 _refine_ls_restrained_S_all 1.387 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 0.577 _refine_diff_density_min -0.524 _refine_diff_density_rms 0.134 #----------------------------------------------------------------------------# # CONSTRAINTS AND RESTRAINTS # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.125 0 0.25 0.00843(8) Uani 0.963(7) 4 d S T . . . Zr1 Zr 0 0 0 0.00571(10) Uani 0.530(9) 6 d S T P . . Ta1 Ta 0 0 0 0.00571(10) Uani 0.470(9) 6 d S T P . . O1 O 0.10269(14) 0.19751(14) 0.28047(14) 0.0129(4) Uani 1 1 d . . . . . Li1 Li 0.375 0 0.25 0.057(10) Uani 0.71(8) 4 d S T . . . Li2 Li 0.1495(12) 0.1760(13) 0.4378(13) 0.012(5) Uiso 0.27(2) 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.01030(12) 0.00749(9) 0.00749(9) 0.00225(8) 0 0 Zr1 0.00571(10) 0.00571(10) 0.00571(10) -0.00002(5) -0.00002(5) -0.00002(5) Ta1 0.00571(10) 0.00571(10) 0.00571(10) -0.00002(5) -0.00002(5) -0.00002(5) O1 0.0108(8) 0.0139(8) 0.0139(8) 0.0010(6) 0.0003(6) -0.0004(6) Li1 0.025(11) 0.072(14) 0.072(14) 0 0 0 #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O1 2.4924(19) 14 ? La1 O1 2.4924(19) 17 ? La1 O1 2.4924(19) 20 ? La1 O1 2.4924(19) 13_545 ? La1 O1 2.5891(19) . ? La1 O1 2.5891(19) 22_545 ? La1 O1 2.5891(19) 2 ? La1 O1 2.5891(19) 21 ? La1 Li2 2.980(17) 81 ? La1 Li2 2.980(17) 56 ? La1 Li2 2.980(17) 83_545 ? La1 Li2 2.980(17) 53_566 ? Zr1 O1 2.0514(18) 69 ? Zr1 O1 2.0514(18) 21 ? Zr1 O1 2.0514(18) 62 ? Zr1 O1 2.0514(18) 14 ? Zr1 O1 2.0514(18) 56 ? Zr1 O1 2.0514(18) 8 ? Zr1 Li2 2.903(17) 62 ? Zr1 Li2 2.903(17) 14 ? Zr1 Li2 2.903(17) 56 ? Zr1 Li2 2.903(17) 8 ? Zr1 Li2 2.903(17) 69 ? Zr1 Li2 2.903(17) 21 ? O1 Li2 1.878(17) 22_545 ? O1 Li1 1.9200(19) 9 ? O1 Ta1 2.0514(18) 8 ? O1 Zr1 2.0514(18) 8 ? O1 Li2 2.113(16) 89 ? O1 Li2 2.132(16) . ? O1 Li2 2.280(16) 91_455 ? O1 La1 2.4924(19) 9 ? O1 Li2 2.627(16) 53_566 ? O1 Li2 2.659(16) 79_556 ? Li1 Li2 1.657(15) 83_545 ? Li1 Li2 1.657(15) 81 ? Li1 Li2 1.657(15) 7_554 ? Li1 Li2 1.657(15) 6_545 ? Li1 O1 1.9201(19) 64_666 ? Li1 O1 1.9201(19) 20 ? Li1 O1 1.9201(19) 17 ? Li1 O1 1.9201(19) 63_656 ? Li1 Li2 2.296(15) 63_656 ? Li1 Li2 2.296(15) 64_666 ? Li1 Li2 2.296(15) 17 ? Li1 Li2 2.296(15) 20 ? Li2 Li2 0.67(3) 22_545 ? Li2 Li1 1.657(15) 5_545 ? Li2 O1 1.878(17) 22_545 ? Li2 O1 2.113(16) 81 ? Li2 O1 2.280(16) 84 ? Li2 Li1 2.296(15) 9 ? Li2 Li2 2.52(3) 61_566 ? Li2 Li2 2.52(3) 64_666 ? Li2 O1 2.627(16) 79_556 ? Li2 O1 2.659(16) 53_566 ? Li2 Ta1 2.903(17) 8 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 La1 O1 110.94(9) 14 17 ? O1 La1 O1 158.87(8) 14 20 ? O1 La1 O1 73.14(9) 17 20 ? O1 La1 O1 73.14(9) 14 13_545 ? O1 La1 O1 158.87(8) 17 13_545 ? O1 La1 O1 110.94(9) 20 13_545 ? O1 La1 O1 74.03(7) 14 . ? O1 La1 O1 66.99(8) 17 . ? O1 La1 O1 124.69(4) 20 . ? O1 La1 O1 95.56(5) 13_545 . ? O1 La1 O1 124.69(4) 14 22_545 ? O1 La1 O1 95.56(5) 17 22_545 ? O1 La1 O1 74.03(7) 20 22_545 ? O1 La1 O1 66.99(8) 13_545 22_545 ? O1 La1 O1 73.42(8) . 22_545 ? O1 La1 O1 95.56(5) 14 2 ? O1 La1 O1 124.69(4) 17 2 ? O1 La1 O1 66.99(8) 20 2 ? O1 La1 O1 74.03(7) 13_545 2 ? O1 La1 O1 167.26(8) . 2 ? O1 La1 O1 108.05(8) 22_545 2 ? O1 La1 O1 66.99(8) 14 21 ? O1 La1 O1 74.03(7) 17 21 ? O1 La1 O1 95.56(5) 20 21 ? O1 La1 O1 124.69(4) 13_545 21 ? O1 La1 O1 108.05(8) . 21 ? O1 La1 O1 167.26(8) 22_545 21 ? O1 La1 O1 73.42(8) 2 21 ? O1 La1 Li2 148.0(3) 14 81 ? O1 La1 Li2 44.3(3) 17 81 ? O1 La1 Li2 48.3(3) 20 81 ? O1 La1 Li2 122.2(3) 13_545 81 ? O1 La1 Li2 76.5(3) . 81 ? O1 La1 Li2 55.8(3) 22_545 81 ? O1 La1 Li2 115.1(3) 2 81 ? O1 La1 Li2 111.8(3) 21 81 ? O1 La1 Li2 44.3(3) 14 56 ? O1 La1 Li2 148.0(3) 17 56 ? O1 La1 Li2 122.2(3) 20 56 ? O1 La1 Li2 48.3(3) 13_545 56 ? O1 La1 Li2 111.8(3) . 56 ? O1 La1 Li2 115.1(3) 22_545 56 ? O1 La1 Li2 55.8(3) 2 56 ? O1 La1 Li2 76.5(3) 21 56 ? Li2 La1 Li2 166.6(6) 81 56 ? O1 La1 Li2 122.2(3) 14 83_545 ? O1 La1 Li2 48.3(3) 17 83_545 ? O1 La1 Li2 44.3(3) 20 83_545 ? O1 La1 Li2 148.0(3) 13_545 83_545 ? O1 La1 Li2 115.2(3) . 83_545 ? O1 La1 Li2 111.8(3) 22_545 83_545 ? O1 La1 Li2 76.5(3) 2 83_545 ? O1 La1 Li2 55.8(3) 21 83_545 ? Li2 La1 Li2 61.4(6) 81 83_545 ? Li2 La1 Li2 120.4(6) 56 83_545 ? O1 La1 Li2 48.3(3) 14 53_566 ? O1 La1 Li2 122.2(3) 17 53_566 ? O1 La1 Li2 148.0(3) 20 53_566 ? O1 La1 Li2 44.3(3) 13_545 53_566 ? O1 La1 Li2 55.8(3) . 53_566 ? O1 La1 Li2 76.5(3) 22_545 53_566 ? O1 La1 Li2 111.8(3) 2 53_566 ? O1 La1 Li2 115.1(3) 21 53_566 ? Li2 La1 Li2 120.4(6) 81 53_566 ? Li2 La1 Li2 61.4(6) 56 53_566 ? Li2 La1 Li2 166.6(6) 83_545 53_566 ? O1 Zr1 O1 180.00(14) 69 21 ? O1 Zr1 O1 86.28(8) 69 62 ? O1 Zr1 O1 93.72(8) 21 62 ? O1 Zr1 O1 93.72(8) 69 14 ? O1 Zr1 O1 86.28(8) 21 14 ? O1 Zr1 O1 180.00(14) 62 14 ? O1 Zr1 O1 86.28(8) 69 56 ? O1 Zr1 O1 93.72(8) 21 56 ? O1 Zr1 O1 86.28(8) 62 56 ? O1 Zr1 O1 93.72(8) 14 56 ? O1 Zr1 O1 93.72(8) 69 8 ? O1 Zr1 O1 86.28(8) 21 8 ? O1 Zr1 O1 93.72(8) 62 8 ? O1 Zr1 O1 86.28(8) 14 8 ? O1 Zr1 O1 180.00(10) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 133.3(3) 69 62 ? O1 Zr1 Li2 46.7(3) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 47.2(3) 62 62 ? O1 Zr1 Li2 132.8(3) 14 62 ? O1 Zr1 Li2 93.2(3) 56 62 ? O1 Zr1 Li2 86.8(3) 8 62 ? O1 Zr1 Li2 46.7(3) 69 14 ? O1 Zr1 Li2 133.3(3) 21 14 ? O1 Zr1 Li2 132.8(3) 62 14 ? O1 Zr1 Li2 47.2(3) 14 14 ? O1 Zr1 Li2 86.8(3) 56 14 ? O1 Zr1 Li2 93.2(3) 8 14 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(4) 62 14 ? O1 Zr1 Li2 93.2(3) 69 56 ? O1 Zr1 Li2 86.8(3) 21 56 ? O1 Zr1 Li2 133.3(3) 62 56 ? O1 Zr1 Li2 46.7(3) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 47.2(3) 56 56 ? O1 Zr1 Li2 132.8(3) 8 56 ? Li2 Zr1 Li2 119.88(4) 62 56 ? Li2 Zr1 Li2 60.12(4) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 86.8(3) 69 8 ? O1 Zr1 Li2 93.2(3) 21 8 ? O1 Zr1 Li2 46.7(3) 62 8 ? O1 Zr1 Li2 133.3(3) 14 8 ? O1 Zr1 Li2 132.8(3) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 47.2(3) 8 8 ? Li2 Zr1 Li2 60.12(4) 62 8 ? Li2 Zr1 Li2 119.88(4) 14 8 ? Li2 Zr1 Li2 180 56 8 ? O1 Zr1 Li2 47.2(3) 69 69 ? O1 Zr1 Li2 132.8(3) 21 69 ? O1 Zr1 Li2 93.2(3) 62 69 ? O1 Zr1 Li2 86.8(3) 14 69 ? O1 Zr1 Li2 133.3(3) 56 69 ? O1 Zr1 Li2 46.7(3) 8 69 ? Li2 Zr1 Li2 119.88(4) 62 69 ? Li2 Zr1 Li2 60.12(4) 14 69 ? Li2 Zr1 Li2 119.88(4) 56 69 ? Li2 Zr1 Li2 60.12(4) 8 69 ? O1 Zr1 Li2 132.8(3) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 47.2(3) 21 21 ? O1 Zr1 Li2 86.8(3) 62 21 ? O1 Zr1 Li2 93.2(3) 14 21 ? O1 Zr1 Li2 46.7(3) 56 21 ? O1 Zr1 Li2 133.3(3) 8 21 ? Li2 Zr1 Li2 60.12(4) 62 21 ? Li2 Zr1 Li2 119.88(4) 14 21 ? Li2 Zr1 Li2 60.12(4) 56 21 ? Li2 Zr1 Li2 119.88(4) 8 21 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(4) 69 21 ? Li2 O1 Li1 51.7(5) 22_545 9 ? Li2 O1 Ta1 103.1(5) 22_545 8 ? Li1 O1 Ta1 129.94(10) 9 8 ? Li2 O1 Zr1 103.1(5) 22_545 8 ? Li1 O1 Zr1 129.94(10) 9 8 ? Ta1 O1 Zr1 0 8 8 ? Li2 O1 Li2 78.1(7) 22_545 89 ? Li1 O1 Li2 48.2(5) 9 89 ? Ta1 O1 Li2 88.4(4) 8 89 ? Zr1 O1 Li2 88.4(4) 8 89 ? Li2 O1 Li2 17.8(8) 22_545 . ? Li1 O1 Li2 68.8(4) 9 . ? Ta1 O1 Li2 87.9(4) 8 . ? Zr1 O1 Li2 87.9(4) 8 . ? Li2 O1 Li2 86.49(8) 89 . ? Li2 O1 Li2 73.9(6) 22_545 91_455 ? Li1 O1 Li2 45.5(4) 9 91_455 ? Ta1 O1 Li2 175.4(4) 8 91_455 ? Zr1 O1 Li2 175.4(4) 8 91_455 ? Li2 O1 Li2 87.6(6) 89 91_455 ? Li2 O1 Li2 89.7(8) . 91_455 ? Li2 O1 La1 144.2(5) 22_545 9 ? Li1 O1 La1 92.77(7) 9 9 ? Ta1 O1 La1 104.33(7) 8 9 ? Zr1 O1 La1 104.33(7) 8 9 ? Li2 O1 La1 80.2(4) 89 9 ? Li2 O1 La1 161.5(4) . 9 ? Li2 O1 La1 77.1(4) 91_455 9 ? Li2 O1 La1 95.0(5) 22_545 . ? Li1 O1 La1 121.21(8) 9 . ? Ta1 O1 La1 101.07(7) 8 . ? Zr1 O1 La1 101.07(7) 8 . ? Li2 O1 La1 169.4(5) 89 . ? Li2 O1 La1 89.1(4) . . ? Li2 O1 La1 82.8(4) 91_455 . ? La1 O1 La1 101.74(7) 9 . ? Li2 O1 Li2 78.5(7) 22_545 53_566 ? Li1 O1 Li2 58.2(3) 9 53_566 ? Ta1 O1 Li2 170.7(4) 8 53_566 ? Zr1 O1 Li2 170.7(4) 8 53_566 ? Li2 O1 Li2 100.9(5) 89 53_566 ? Li2 O1 Li2 92.0(4) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 13.4(6) 91_455 53_566 ? La1 O1 Li2 78.1(4) 9 53_566 ? La1 O1 Li2 69.7(3) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 84.81(17) 22_545 79_556 ? Li1 O1 Li2 57.5(4) 9 79_556 ? Ta1 O1 Li2 80.5(4) 8 79_556 ? Zr1 O1 Li2 80.5(4) 8 79_556 ? Li2 O1 Li2 9.3(8) 89 79_556 ? Li2 O1 Li2 91.2(5) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 95.6(5) 91_455 79_556 ? La1 O1 Li2 77.5(3) 9 79_556 ? La1 O1 Li2 178.4(4) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 108.7(4) 53_566 79_556 ? Li2 Li1 Li2 133.3(12) 83_545 81 ? Li2 Li1 Li2 99.0(4) 83_545 7_554 ? Li2 Li1 Li2 99.0(4) 81 7_554 ? Li2 Li1 Li2 99.0(4) 83_545 6_545 ? Li2 Li1 Li2 99.0(4) 81 6_545 ? Li2 Li1 Li2 133.3(12) 7_554 6_545 ? Li2 Li1 O1 163.5(6) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 62.9(6) 81 64_666 ? Li2 Li1 O1 78.8(6) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.0(6) 6_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.0(6) 83_545 20 ? Li2 Li1 O1 78.8(6) 81 20 ? Li2 Li1 O1 163.5(6) 7_554 20 ? Li2 Li1 O1 62.9(6) 6_545 20 ? O1 Li1 O1 113.70(6) 64_666 20 ? Li2 Li1 O1 78.8(6) 83_545 17 ? Li2 Li1 O1 72.0(6) 81 17 ? Li2 Li1 O1 62.9(6) 7_554 17 ? Li2 Li1 O1 163.5(6) 6_545 17 ? O1 Li1 O1 113.70(6) 64_666 17 ? O1 Li1 O1 101.32(11) 20 17 ? Li2 Li1 O1 62.9(6) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 O1 163.5(6) 81 63_656 ? Li2 Li1 O1 72.0(6) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.8(6) 6_545 63_656 ? O1 Li1 O1 101.32(11) 64_666 63_656 ? O1 Li1 O1 113.70(6) 20 63_656 ? O1 Li1 O1 113.70(6) 17 63_656 ? Li2 Li1 Li2 5.7(10) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.7(8) 81 63_656 ? Li2 Li1 Li2 93.4(8) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 Li2 102.8(8) 6_545 63_656 ? O1 Li1 Li2 161.3(4) 64_666 63_656 ? O1 Li1 Li2 77.6(4) 20 63_656 ? O1 Li1 Li2 76.5(4) 17 63_656 ? O1 Li1 Li2 60.0(4) 63_656 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.7(8) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 Li2 5.7(10) 81 64_666 ? Li2 Li1 Li2 102.8(8) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 Li2 93.4(8) 6_545 64_666 ? O1 Li1 Li2 60.0(4) 64_666 64_666 ? O1 Li1 Li2 76.5(4) 20 64_666 ? O1 Li1 Li2 77.6(4) 17 64_666 ? O1 Li1 Li2 161.3(4) 63_656 64_666 ? Li2 Li1 Li2 138.7(8) 63_656 64_666 ? Li2 Li1 Li2 102.8(8) 83_545 17 ? Li2 Li1 Li2 93.4(8) 81 17 ? Li2 Li1 Li2 5.7(10) 7_554 17 ? Li2 Li1 Li2 135.7(8) 6_545 17 ? O1 Li1 Li2 76.5(4) 64_666 17 ? O1 Li1 Li2 161.3(4) 20 17 ? O1 Li1 Li2 60.0(4) 17 17 ? O1 Li1 Li2 77.6(4) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 97.1(3) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 97.1(3) 64_666 17 ? Li2 Li1 Li2 93.4(8) 83_545 20 ? Li2 Li1 Li2 102.8(8) 81 20 ? Li2 Li1 Li2 135.7(8) 7_554 20 ? Li2 Li1 Li2 5.7(10) 6_545 20 ? O1 Li1 Li2 77.6(4) 64_666 20 ? O1 Li1 Li2 60.0(4) 20 20 ? O1 Li1 Li2 161.3(4) 17 20 ? O1 Li1 Li2 76.5(4) 63_656 20 ? Li2 Li1 Li2 97.1(3) 63_656 20 ? Li2 Li1 Li2 97.1(3) 64_666 20 ? Li2 Li1 Li2 138.7(8) 17 20 ? Li2 Li2 Li1 160(4) 22_545 5_545 ? Li2 Li2 O1 103(2) 22_545 22_545 ? Li1 Li2 O1 65.4(6) 5_545 22_545 ? Li2 Li2 O1 140(3) 22_545 81 ? Li1 Li2 O1 59.8(5) 5_545 81 ? O1 Li2 O1 107.2(7) 22_545 81 ? Li2 Li2 O1 59(2) 22_545 . ? Li1 Li2 O1 137.0(9) 5_545 . ? O1 Li2 O1 100.8(7) 22_545 . ? O1 Li2 O1 89.7(7) 81 . ? Li2 Li2 O1 114.4(14) 22_545 84 ? Li1 Li2 O1 55.7(5) 5_545 84 ? O1 Li2 O1 100.8(7) 22_545 84 ? O1 Li2 O1 85.0(5) 81 84 ? O1 Li2 O1 158.3(9) . 84 ? Li2 Li2 Li1 14(3) 22_545 9 ? Li1 Li2 Li1 171.7(10) 5_545 9 ? O1 Li2 Li1 115.1(7) 22_545 9 ? O1 Li2 Li1 125.8(8) 81 9 ? O1 Li2 Li1 51.2(4) . 9 ? O1 Li2 Li1 117.0(7) 84 9 ? Li2 Li2 Li2 120(3) 22_545 61_566 ? Li1 Li2 Li2 40.5(2) 5_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 55.1(8) 22_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 99.3(4) 81 61_566 ? O1 Li2 Li2 155.8(12) . 61_566 ? O1 Li2 Li2 45.7(4) 84 61_566 ? Li1 Li2 Li2 132.3(9) 9 61_566 ? Li2 Li2 Li2 149.4(7) 22_545 64_666 ? Li1 Li2 Li2 40.5(2) 5_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 60.4(7) 22_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 46.8(4) 81 64_666 ? O1 Li2 Li2 96.7(9) . 64_666 ? O1 Li2 Li2 94.9(5) 84 64_666 ? Li1 Li2 Li2 147.6(9) 9 64_666 ? Li2 Li2 Li2 74.2(7) 61_566 64_666 ? Li2 Li2 O1 52.3(12) 22_545 79_556 ? Li1 Li2 O1 129.8(8) 5_545 79_556 ? O1 Li2 O1 147.8(8) 22_545 79_556 ? O1 Li2 O1 104.6(7) 81 79_556 ? O1 Li2 O1 84.3(5) . 79_556 ? O1 Li2 O1 76.8(5) 84 79_556 ? Li1 Li2 O1 45.3(3) 9 79_556 ? Li2 Li2 O1 114.5(8) 61_566 79_556 ? Li2 Li2 O1 151.3(10) 64_666 79_556 ? Li2 Li2 O1 31(3) 22_545 53_566 ? Li1 Li2 O1 129.4(9) 5_545 53_566 ? O1 Li2 O1 80.6(6) 22_545 53_566 ? O1 Li2 O1 170.6(8) 81 53_566 ? O1 Li2 O1 83.5(5) . 53_566 ? O1 Li2 O1 99.0(6) 84 53_566 ? Li1 Li2 O1 44.9(3) 9 53_566 ? Li2 Li2 O1 89.5(9) 61_566 53_566 ? Li2 Li2 O1 140.4(10) 64_666 53_566 ? O1 Li2 O1 68.4(4) 79_556 53_566 ? Li2 Li2 Ta1 99(3) 22_545 8 ? Li1 Li2 Ta1 100.6(7) 5_545 8 ? O1 Li2 Ta1 112.9(7) 22_545 8 ? O1 Li2 Ta1 44.9(3) 81 8 ? O1 Li2 Ta1 44.9(3) . 8 ? O1 Li2 Ta1 125.0(7) 84 8 ? Li1 Li2 Ta1 86.8(5) 9 8 ? Li2 Li2 Ta1 140.9(6) 61_566 8 ? Li2 Li2 Ta1 68.8(7) 64_666 8 ? O1 Li2 Ta1 93.3(5) 79_556 8 ? O1 Li2 Ta1 127.5(6) 53_566 8 ? ############################################################################## #------------------ SECTION 2. COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# ############################################################################## data_S-LLZTO_Acet_14d _audit_creation_date 2020-05-29T10:29:06-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _publ_requested_category FI #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'Li4.44 H0.90 La2.91 Ta0.94 Zr1.06 O12' _chemical_formula_sum 'Li4.44 H0.90 La2.91 Ta0.94 Zr1.06 O12' _chemical_formula_weight 897.96 #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting cubic _symmetry_space_group_name_H-M 'I a -3 d' _symmetry_space_group_name_Hall '-I 4bd 2c 3' _symmetry_Int_Tables_number 230 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, -z' '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 'y+1/4, x+3/4, -z+3/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' '-y+1/4, -x+1/4, -z+1/4' 'y, z, x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'y, -z, -x+1/2' '-y+1/2, z, -x' '-z+1/4, y+3/4, x+1/4' '-z+1/4, -y+1/4, -x+1/4' 'z+1/4, -y+1/4, x+3/4' 'z+1/4, y+3/4, -x+3/4' 'z, x, y' '-z, x+1/2, -y+1/2' '-z, -x+1/2, y' 'z, -x, -y+1/2' '-x+1/4, -z+1/4, -y+1/4' '-x+1/4, z+3/4, y+1/4' 'x+3/4, -z+3/4, y+1/4' 'x+1/4, z+3/4, -y+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1, y+1/2, -z+1/2' '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 'y+3/4, x+5/4, -z+5/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' '-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1' '-y+1, z+1/2, -x+1/2' '-z+3/4, y+5/4, x+3/4' '-z+3/4, -y+3/4, -x+3/4' 'z+3/4, -y+3/4, x+5/4' 'z+3/4, y+5/4, -x+5/4' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1, -y+1' '-z+1/2, -x+1, y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1' '-x+3/4, -z+3/4, -y+3/4' '-x+3/4, z+5/4, y+3/4' 'x+5/4, -z+5/4, y+3/4' 'x+3/4, z+5/4, -y+5/4' '-x, -y, -z' '-x, y, z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x-1/2, -y, z' 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' '-y-1/4, -x-3/4, z-3/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 'y-1/4, x-1/4, z-1/4' '-y, -z, -x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-y, z, x-1/2' 'y-1/2, -z, x' 'z-1/4, -y-3/4, -x-1/4' 'z-1/4, y-1/4, x-1/4' '-z-1/4, y-1/4, -x-3/4' '-z-1/4, -y-3/4, x-3/4' '-z, -x, -y' 'z, -x-1/2, y-1/2' 'z, x-1/2, -y' '-z, x, y-1/2' 'x-1/4, z-1/4, y-1/4' 'x-1/4, -z-3/4, -y-1/4' '-x-3/4, z-3/4, -y-1/4' '-x-1/4, -z-3/4, y-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, y+1/2, -z' 'x, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' '-y+1/4, -x-1/4, z-1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 'y+1/4, x+1/4, z+1/4' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y, z+1/2, -x' '-y+1/2, z+1/2, x' 'y, -z+1/2, x+1/2' 'z+1/4, -y-1/4, -x+1/4' 'z+1/4, y+1/4, x+1/4' '-z+1/4, y+1/4, -x-1/4' '-z+1/4, -y-1/4, x-1/4' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y' 'z+1/2, x, -y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y' 'x+1/4, z+1/4, y+1/4' 'x+1/4, -z-1/4, -y+1/4' '-x-1/4, z-1/4, -y+1/4' '-x+1/4, -z-1/4, y-1/4' _cell_length_a 12.9041(2) _cell_length_b 12.9041(2) _cell_length_c 12.9041(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2148.74(10) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 32365 _cell_measurement_theta_min 3.868 _cell_measurement_theta_max 36.112 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description box-shaped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_diffrn 5.552 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3112.8 #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.13 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'multiscan correction with APEX2 software (Bruker 2012)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.576 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.747 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'SMART APEX' _diffrn_measurement_device '3-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method 'rotation, \w-scans at 4 different \f positions' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0447 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0087 _diffrn_reflns_number 32365 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.868 _diffrn_reflns_theta_max 36.112 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1 _reflns_Friedel_coverage 0 _reflns_number_total 440 _reflns_number_gt 385 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# __computing_data_collection 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'Bruker APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Diamonds 3.2g (Brandenburg,2006)' _computing_publication_material 'WinGX v1.70.01 (Farrugia 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION # #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_hydrogens difmap #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0067P)^2^+6.2165P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment refxyz _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_coef 0.000306(16) _refine_ls_number_reflns 440 _refine_ls_number_parameters 30 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0182 _refine_ls_R_factor_gt 0.0134 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0252 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0243 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.307 _refine_ls_restrained_S_all 1.305 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 0.447 _refine_diff_density_min -0.615 _refine_diff_density_rms 0.112 #----------------------------------------------------------------------------# # CONSTRAINTS AND RESTRAINTS # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ta Ta -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.125 0 0.25 0.00961(7) Uani 0.969(6) 4 d S T . . . Zr1 Zr 0 0 0 0.00629(9) Uani 0.518(9) 6 d S T P . . Ta1 Ta 0 0 0 0.00629(9) Uani 0.482(9) 6 d S T P . . O1 O 0.10294(12) 0.19764(12) 0.28047(14) 0.0149(4) Uani 1 1 d D . . . . Li1 Li 0.375 0 0.25 0.016(5) Uiso 0.47(5) 4 d S . . . . Li2 Li 0.1502(10) 0.1749(11) 0.4390(11) 0.012(4) Uiso 0.253(17) 1 d . . . . . H1 H 0.112(11) 0.179(11) 0.332(11) 0.01 Uiso 0.18(7) 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.01112(10) 0.00885(8) 0.00885(8) 0.00268(7) 0 0 Zr1 0.00629(9) 0.00629(9) 0.00629(9) 0.00002(5) 0.00002(5) 0.00002(5) Ta1 0.00629(9) 0.00629(9) 0.00629(9) 0.00002(5) 0.00002(5) 0.00002(5) O1 0.0130(7) 0.0158(8) 0.0160(8) 0.0018(6) 0.0002(5) 0.0002(5) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O1 2.4991(18) 17 ? La1 O1 2.4991(18) 14 ? La1 O1 2.4991(18) 20 ? La1 O1 2.4991(18) 13_545 ? La1 O1 2.5961(16) . ? La1 O1 2.5961(16) 22_545 ? La1 O1 2.5961(16) 2 ? La1 O1 2.5961(16) 21 ? La1 Li2 2.991(14) 56 ? La1 Li2 2.991(14) 81 ? La1 Li2 2.991(14) 83_545 ? La1 Li2 2.991(14) 53_566 ? La1 H1 2.55(14) . ? Zr1 O1 2.0523(16) 62 ? Zr1 O1 2.0523(16) 14 ? Zr1 O1 2.0523(16) 69 ? Zr1 O1 2.0523(16) 21 ? Zr1 O1 2.0523(16) 56 ? Zr1 O1 2.0523(16) 8 ? Zr1 Li2 2.924(15) 56 ? Zr1 Li2 2.924(15) 8 ? Zr1 Li2 2.924(15) 69 ? Zr1 Li2 2.924(15) 21 ? Zr1 Li2 2.924(15) 62 ? Zr1 Li2 2.924(15) 14 ? O1 Li2 1.868(14) 22_545 ? O1 Li1 1.9259(16) 9 ? O1 Ta1 2.0524(16) 8 ? O1 Zr1 2.0524(16) 8 ? O1 Li2 2.117(14) 89 ? O1 Li2 2.155(14) . ? O1 Li2 2.276(13) 91_455 ? O1 La1 2.4992(18) 9 ? O1 Li2 2.651(14) 53_566 ? O1 Li2 2.668(13) 79_556 ? O1 H1 0.72(14) . ? Li1 Li2 1.641(13) 83_545 ? Li1 Li2 1.641(13) 81 ? Li1 Li2 1.641(13) 7_554 ? Li1 Li2 1.641(13) 6_545 ? Li1 O1 1.9260(16) 64_666 ? Li1 O1 1.9260(16) 20 ? Li1 O1 1.9260(16) 63_656 ? Li1 O1 1.9260(16) 17 ? Li1 Li2 2.319(13) 63_656 ? Li1 Li2 2.319(13) 64_666 ? Li1 Li2 2.319(13) 17 ? Li1 Li2 2.319(13) 20 ? Li2 Li2 0.70(2) 22_545 ? Li2 Li1 1.641(13) 5_545 ? Li2 O1 1.868(14) 22_545 ? Li2 O1 2.117(14) 81 ? Li2 O1 2.276(13) 84 ? Li2 Li1 2.319(13) 9 ? Li2 Li2 2.49(2) 64_666 ? Li2 Li2 2.49(2) 61_566 ? Li2 O1 2.651(13) 79_556 ? Li2 O1 2.668(13) 53_566 ? Li2 Ta1 2.924(15) 8 ? Li2 H1 1.47(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 La1 O1 110.91(7) 17 14 ? O1 La1 O1 73.22(7) 17 20 ? O1 La1 O1 158.71(7) 14 20 ? O1 La1 O1 158.71(7) 17 13_545 ? O1 La1 O1 73.22(7) 14 13_545 ? O1 La1 O1 110.91(7) 20 13_545 ? O1 La1 O1 66.85(7) 17 . ? O1 La1 O1 74.15(6) 14 . ? O1 La1 O1 124.70(4) 20 . ? O1 La1 O1 95.57(5) 13_545 . ? O1 La1 O1 95.57(5) 17 22_545 ? O1 La1 O1 124.70(4) 14 22_545 ? O1 La1 O1 74.15(6) 20 22_545 ? O1 La1 O1 66.84(7) 13_545 22_545 ? O1 La1 O1 73.41(8) . 22_545 ? O1 La1 O1 124.70(4) 17 2 ? O1 La1 O1 95.57(5) 14 2 ? O1 La1 O1 66.84(7) 20 2 ? O1 La1 O1 74.15(6) 13_545 2 ? O1 La1 O1 167.41(7) . 2 ? O1 La1 O1 108.03(8) 22_545 2 ? O1 La1 O1 74.15(6) 17 21 ? O1 La1 O1 66.84(7) 14 21 ? O1 La1 O1 95.57(5) 20 21 ? O1 La1 O1 124.70(4) 13_545 21 ? O1 La1 O1 108.03(8) . 21 ? O1 La1 O1 167.41(7) 22_545 21 ? O1 La1 O1 73.41(8) 2 21 ? O1 La1 Li2 148.3(3) 17 56 ? O1 La1 Li2 44.2(3) 14 56 ? O1 La1 Li2 122.4(2) 20 56 ? O1 La1 Li2 48.0(3) 13_545 56 ? O1 La1 Li2 111.6(2) . 56 ? O1 La1 Li2 114.7(3) 22_545 56 ? O1 La1 Li2 56.1(2) 2 56 ? O1 La1 Li2 76.8(3) 21 56 ? O1 La1 Li2 44.2(3) 17 81 ? O1 La1 Li2 148.3(3) 14 81 ? O1 La1 Li2 48.0(3) 20 81 ? O1 La1 Li2 122.4(2) 13_545 81 ? O1 La1 Li2 76.8(3) . 81 ? O1 La1 Li2 56.1(2) 22_545 81 ? O1 La1 Li2 114.7(3) 2 81 ? O1 La1 Li2 111.6(2) 21 81 ? Li2 La1 Li2 166.4(5) 56 81 ? O1 La1 Li2 48.0(3) 17 83_545 ? O1 La1 Li2 122.4(2) 14 83_545 ? O1 La1 Li2 44.2(3) 20 83_545 ? O1 La1 Li2 148.3(3) 13_545 83_545 ? O1 La1 Li2 114.7(3) . 83_545 ? O1 La1 Li2 111.6(2) 22_545 83_545 ? O1 La1 Li2 76.8(3) 2 83_545 ? O1 La1 Li2 56.1(2) 21 83_545 ? Li2 La1 Li2 121.3(5) 56 83_545 ? Li2 La1 Li2 60.6(5) 81 83_545 ? O1 La1 Li2 122.4(2) 17 53_566 ? O1 La1 Li2 48.0(3) 14 53_566 ? O1 La1 Li2 148.3(3) 20 53_566 ? O1 La1 Li2 44.2(3) 13_545 53_566 ? O1 La1 Li2 56.1(2) . 53_566 ? O1 La1 Li2 76.8(3) 22_545 53_566 ? O1 La1 Li2 111.6(2) 2 53_566 ? O1 La1 Li2 114.7(3) 21 53_566 ? Li2 La1 Li2 60.6(5) 56 53_566 ? Li2 La1 Li2 121.3(5) 81 53_566 ? Li2 La1 Li2 166.4(5) 83_545 53_566 ? O1 La1 H1 72(3) 17 . ? O1 La1 H1 86(3) 14 . ? O1 La1 H1 115(3) 20 . ? O1 La1 H1 88(3) 13_545 . ? O1 La1 H1 16(3) . . ? O1 La1 H1 57(3) 22_545 . ? O1 La1 H1 161(3) 2 . ? O1 La1 H1 124(3) 21 . ? Li2 La1 H1 116(3) 56 . ? Li2 La1 H1 69(3) 81 . ? Li2 La1 H1 118(3) 83_545 . ? Li2 La1 H1 56(3) 53_566 . ? O1 Zr1 O1 180.00(13) 62 14 ? O1 Zr1 O1 86.32(7) 62 69 ? O1 Zr1 O1 93.68(7) 14 69 ? O1 Zr1 O1 93.68(7) 62 21 ? O1 Zr1 O1 86.32(7) 14 21 ? O1 Zr1 O1 180.00(13) 69 21 ? O1 Zr1 O1 86.32(7) 62 56 ? O1 Zr1 O1 93.68(7) 14 56 ? O1 Zr1 O1 86.32(7) 69 56 ? O1 Zr1 O1 93.68(7) 21 56 ? O1 Zr1 O1 93.68(7) 62 8 ? O1 Zr1 O1 86.32(7) 14 8 ? O1 Zr1 O1 93.68(7) 69 8 ? O1 Zr1 O1 86.32(7) 21 8 ? O1 Zr1 O1 180.00(13) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 133.6(2) 62 56 ? O1 Zr1 Li2 46.4(2) 14 56 ? O1 Zr1 Li2 93.0(3) 69 56 ? O1 Zr1 Li2 87.0(3) 21 56 ? O1 Zr1 Li2 47.5(2) 56 56 ? O1 Zr1 Li2 132.5(2) 8 56 ? O1 Zr1 Li2 46.4(2) 62 8 ? O1 Zr1 Li2 133.6(2) 14 8 ? O1 Zr1 Li2 87.0(3) 69 8 ? O1 Zr1 Li2 93.0(3) 21 8 ? O1 Zr1 Li2 132.5(2) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 47.5(2) 8 8 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(5) 56 8 ? O1 Zr1 Li2 93.0(3) 62 69 ? O1 Zr1 Li2 87.0(3) 14 69 ? O1 Zr1 Li2 47.5(2) 69 69 ? O1 Zr1 Li2 132.5(2) 21 69 ? O1 Zr1 Li2 133.6(2) 56 69 ? O1 Zr1 Li2 46.4(2) 8 69 ? Li2 Zr1 Li2 119.87(3) 56 69 ? Li2 Zr1 Li2 60.13(3) 8 69 ? O1 Zr1 Li2 87.0(3) 62 21 ? O1 Zr1 Li2 93.0(3) 14 21 ? O1 Zr1 Li2 132.5(2) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 47.5(2) 21 21 ? O1 Zr1 Li2 46.4(2) 56 21 ? O1 Zr1 Li2 133.6(2) 8 21 ? Li2 Zr1 Li2 60.13(3) 56 21 ? Li2 Zr1 Li2 119.87(3) 8 21 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(6) 69 21 ? O1 Zr1 Li2 47.5(2) 62 62 ? O1 Zr1 Li2 132.5(2) 14 62 ? O1 Zr1 Li2 133.6(2) 69 62 ? O1 Zr1 Li2 46.4(2) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 93.0(3) 56 62 ? O1 Zr1 Li2 87.0(3) 8 62 ? Li2 Zr1 Li2 119.87(3) 56 62 ? Li2 Zr1 Li2 60.13(3) 8 62 ? Li2 Zr1 Li2 119.87(3) 69 62 ? Li2 Zr1 Li2 60.13(3) 21 62 ? O1 Zr1 Li2 132.5(2) 62 14 ? O1 Zr1 Li2 47.5(2) 14 14 ? O1 Zr1 Li2 46.4(2) 69 14 ? O1 Zr1 Li2 133.6(2) 21 14 ? O1 Zr1 Li2 87.0(3) 56 14 ? O1 Zr1 Li2 93.0(3) 8 14 ? Li2 Zr1 Li2 60.13(3) 56 14 ? Li2 Zr1 Li2 119.87(3) 8 14 ? Li2 Zr1 Li2 60.13(3) 69 14 ? Li2 Zr1 Li2 119.87(3) 21 14 ? Li2 Zr1 Li2 180.0(6) 62 14 ? Li2 O1 Li1 51.2(4) 22_545 9 ? Li2 O1 Ta1 103.3(4) 22_545 8 ? Li1 O1 Ta1 130.06(8) 9 8 ? Li2 O1 Zr1 103.3(4) 22_545 8 ? Li1 O1 Zr1 130.06(8) 9 8 ? Ta1 O1 Zr1 0 8 8 ? Li2 O1 Li2 77.2(6) 22_545 89 ? Li1 O1 Li2 47.6(4) 9 89 ? Ta1 O1 Li2 89.0(4) 8 89 ? Zr1 O1 Li2 89.0(4) 8 89 ? Li2 O1 Li2 18.3(7) 22_545 . ? Li1 O1 Li2 69.0(3) 9 . ? Ta1 O1 Li2 88.0(4) 8 . ? Zr1 O1 Li2 88.0(4) 8 . ? Li2 O1 Li2 86.58(7) 89 . ? Li2 O1 Li2 73.2(5) 22_545 91_455 ? Li1 O1 Li2 45.0(3) 9 91_455 ? Ta1 O1 Li2 175.1(3) 8 91_455 ? Zr1 O1 Li2 175.1(3) 8 91_455 ? Li2 O1 Li2 86.7(5) 89 91_455 ? Li2 O1 Li2 89.2(6) . 91_455 ? Li2 O1 La1 143.7(4) 22_545 9 ? Li1 O1 La1 92.69(6) 9 9 ? Ta1 O1 La1 104.40(7) 8 9 ? Zr1 O1 La1 104.40(7) 8 9 ? Li2 O1 La1 80.3(4) 89 9 ? Li2 O1 La1 161.7(4) . 9 ? Li2 O1 La1 77.4(4) 91_455 9 ? Li2 O1 La1 95.5(4) 22_545 . ? Li1 O1 La1 121.08(7) 9 . ? Ta1 O1 La1 101.13(6) 8 . ? Zr1 O1 La1 101.13(6) 8 . ? Li2 O1 La1 168.7(4) 89 . ? Li2 O1 La1 88.8(4) . . ? Li2 O1 La1 82.9(3) 91_455 . ? La1 O1 La1 101.67(6) 9 . ? Li2 O1 Li2 78.7(6) 22_545 53_566 ? Li1 O1 Li2 58.4(3) 9 53_566 ? Ta1 O1 Li2 170.6(3) 8 53_566 ? Zr1 O1 Li2 170.6(3) 8 53_566 ? Li2 O1 Li2 100.3(4) 89 53_566 ? Li2 O1 Li2 92.3(3) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 13.8(5) 91_455 53_566 ? La1 O1 Li2 77.7(3) 9 53_566 ? La1 O1 Li2 69.5(3) . 53_566 ? Li2 O1 Li2 84.73(14) 22_545 79_556 ? Li1 O1 Li2 58.0(3) 9 79_556 ? Ta1 O1 Li2 80.2(3) 8 79_556 ? Zr1 O1 Li2 80.2(3) 8 79_556 ? Li2 O1 Li2 10.4(7) 89 79_556 ? Li2 O1 Li2 91.8(4) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 95.8(4) 91_455 79_556 ? La1 O1 Li2 77.4(3) 9 79_556 ? La1 O1 Li2 178.5(3) . 79_556 ? Li2 O1 Li2 109.1(3) 53_566 79_556 ? Li2 O1 H1 19(10) 22_545 . ? Li1 O1 H1 69(10) 9 . ? Ta1 O1 H1 98(10) 8 . ? Zr1 O1 H1 98(10) 8 . ? Li2 O1 H1 96(10) 89 . ? Li2 O1 H1 14(10) . . ? Li2 O1 H1 79(10) 91_455 . ? La1 O1 H1 157(10) 9 . ? La1 O1 H1 78(10) . . ? Li2 O1 H1 80(10) 53_566 . ? Li2 O1 H1 102(10) 79_556 . ? Li2 Li1 Li2 133.8(10) 83_545 81 ? Li2 Li1 Li2 98.9(4) 83_545 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.9(4) 81 7_554 ? Li2 Li1 Li2 98.9(4) 83_545 6_545 ? Li2 Li1 Li2 98.9(4) 81 6_545 ? Li2 Li1 Li2 133.8(10) 7_554 6_545 ? Li2 Li1 O1 163.4(5) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 62.6(5) 81 64_666 ? Li2 Li1 O1 78.9(5) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.3(5) 6_545 64_666 ? Li2 Li1 O1 72.3(5) 83_545 20 ? Li2 Li1 O1 78.9(5) 81 20 ? Li2 Li1 O1 163.4(5) 7_554 20 ? Li2 Li1 O1 62.6(5) 6_545 20 ? O1 Li1 O1 113.65(6) 64_666 20 ? Li2 Li1 O1 62.6(5) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 O1 163.4(5) 81 63_656 ? Li2 Li1 O1 72.3(5) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.9(5) 6_545 63_656 ? O1 Li1 O1 101.40(10) 64_666 63_656 ? O1 Li1 O1 113.65(6) 20 63_656 ? Li2 Li1 O1 78.9(5) 83_545 17 ? Li2 Li1 O1 72.3(5) 81 17 ? Li2 Li1 O1 62.6(5) 7_554 17 ? Li2 Li1 O1 163.4(5) 6_545 17 ? O1 Li1 O1 113.65(6) 64_666 17 ? O1 Li1 O1 101.40(10) 20 17 ? O1 Li1 O1 113.65(6) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 5.0(9) 83_545 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.8(6) 81 63_656 ? Li2 Li1 Li2 93.8(7) 7_554 63_656 ? Li2 Li1 Li2 102.3(7) 6_545 63_656 ? O1 Li1 Li2 161.6(3) 64_666 63_656 ? O1 Li1 Li2 77.3(4) 20 63_656 ? O1 Li1 Li2 60.2(3) 63_656 63_656 ? O1 Li1 Li2 76.7(3) 17 63_656 ? Li2 Li1 Li2 135.8(6) 83_545 64_666 ? Li2 Li1 Li2 5.0(9) 81 64_666 ? Li2 Li1 Li2 102.3(7) 7_554 64_666 ? Li2 Li1 Li2 93.8(7) 6_545 64_666 ? O1 Li1 Li2 60.2(3) 64_666 64_666 ? O1 Li1 Li2 76.7(3) 20 64_666 ? O1 Li1 Li2 161.6(3) 63_656 64_666 ? O1 Li1 Li2 77.3(4) 17 64_666 ? Li2 Li1 Li2 138.3(7) 63_656 64_666 ? Li2 Li1 Li2 102.3(7) 83_545 17 ? Li2 Li1 Li2 93.8(7) 81 17 ? Li2 Li1 Li2 5.0(9) 7_554 17 ? Li2 Li1 Li2 135.8(6) 6_545 17 ? O1 Li1 Li2 76.7(3) 64_666 17 ? O1 Li1 Li2 161.6(3) 20 17 ? O1 Li1 Li2 77.3(4) 63_656 17 ? O1 Li1 Li2 60.2(3) 17 17 ? Li2 Li1 Li2 97.3(2) 63_656 17 ? Li2 Li1 Li2 97.3(2) 64_666 17 ? Li2 Li1 Li2 93.8(7) 83_545 20 ? Li2 Li1 Li2 102.3(7) 81 20 ? Li2 Li1 Li2 135.8(6) 7_554 20 ? Li2 Li1 Li2 5.0(9) 6_545 20 ? O1 Li1 Li2 77.3(4) 64_666 20 ? O1 Li1 Li2 60.2(3) 20 20 ? O1 Li1 Li2 76.7(3) 63_656 20 ? O1 Li1 Li2 161.6(3) 17 20 ? Li2 Li1 Li2 97.3(2) 63_656 20 ? Li2 Li1 Li2 97.3(2) 64_666 20 ? Li2 Li1 Li2 138.3(7) 17 20 ? Li2 Li2 Li1 163(3) 22_545 5_545 ? Li2 Li2 O1 104.8(19) 22_545 22_545 ? Li1 Li2 O1 66.2(5) 5_545 22_545 ? Li2 Li2 O1 136(3) 22_545 81 ? Li1 Li2 O1 60.1(4) 5_545 81 ? O1 Li2 O1 107.9(6) 22_545 81 ? Li2 Li2 O1 56.9(16) 22_545 . ? Li1 Li2 O1 137.0(8) 5_545 . ? O1 Li2 O1 100.7(6) 22_545 . ? O1 Li2 O1 89.0(6) 81 . ? Li2 Li2 O1 115.2(10) 22_545 84 ? Li1 Li2 O1 56.1(4) 5_545 84 ? O1 Li2 O1 101.7(6) 22_545 84 ? O1 Li2 O1 85.4(5) 81 84 ? O1 Li2 O1 157.5(7) . 84 ? Li2 Li2 Li1 12(2) 22_545 9 ? Li1 Li2 Li1 172.2(8) 5_545 9 ? O1 Li2 Li1 114.8(6) 22_545 9 ? O1 Li2 Li1 124.8(7) 81 9 ? O1 Li2 Li1 50.8(3) . 9 ? O1 Li2 Li1 116.8(6) 84 9 ? Li2 Li2 Li2 148.9(8) 22_545 64_666 ? Li1 Li2 Li2 40.57(18) 5_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 60.9(6) 22_545 64_666 ? O1 Li2 Li2 46.9(4) 81 64_666 ? O1 Li2 Li2 96.6(7) . 64_666 ? O1 Li2 Li2 95.4(4) 84 64_666 ? Li1 Li2 Li2 147.1(8) 9 64_666 ? Li2 Li2 Li2 123(3) 22_545 61_566 ? Li1 Li2 Li2 40.57(18) 5_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 55.9(7) 22_545 61_566 ? O1 Li2 Li2 99.6(4) 81 61_566 ? O1 Li2 Li2 156.5(10) . 61_566 ? O1 Li2 Li2 45.8(3) 84 61_566 ? Li1 Li2 Li2 132.9(8) 9 61_566 ? Li2 Li2 Li2 74.5(6) 64_666 61_566 ? Li2 Li2 O1 51.0(9) 22_545 79_556 ? Li1 Li2 O1 130.0(7) 5_545 79_556 ? O1 Li2 O1 147.7(7) 22_545 79_556 ? O1 Li2 O1 104.1(6) 81 79_556 ? O1 Li2 O1 83.6(4) . 79_556 ? O1 Li2 O1 76.8(4) 84 79_556 ? Li1 Li2 O1 45.0(2) 9 79_556 ? Li2 Li2 O1 150.9(8) 64_666 79_556 ? Li2 Li2 O1 114.8(7) 61_566 79_556 ? Li2 Li2 O1 33(2) 22_545 53_566 ? Li1 Li2 O1 130.2(8) 5_545 53_566 ? O1 Li2 O1 80.5(5) 22_545 53_566 ? O1 Li2 O1 169.5(7) 81 53_566 ? O1 Li2 O1 83.2(4) . 53_566 ? O1 Li2 O1 99.2(5) 84 53_566 ? Li1 Li2 O1 44.8(2) 9 53_566 ? Li2 Li2 O1 140.8(9) 64_666 53_566 ? Li2 Li2 O1 90.3(7) 61_566 53_566 ? O1 Li2 O1 68.2(3) 79_556 53_566 ? Li2 Li2 Ta1 96(2) 22_545 8 ? Li1 Li2 Ta1 100.6(6) 5_545 8 ? O1 Li2 Ta1 113.0(6) 22_545 8 ? O1 Li2 Ta1 44.6(3) 81 8 ? O1 Li2 Ta1 44.6(3) . 8 ? O1 Li2 Ta1 125.0(5) 84 8 ? Li1 Li2 Ta1 86.1(4) 9 8 ? Li2 Li2 Ta1 68.7(6) 64_666 8 ? Li2 Li2 Ta1 141.0(5) 61_566 8 ? O1 Li2 Ta1 92.7(4) 79_556 8 ? O1 Li2 Ta1 126.8(5) 53_566 8 ? Li2 Li2 H1 55(6) 22_545 . ? Li1 Li2 H1 137(6) 5_545 . ? O1 Li2 H1 95(5) 22_545 . ? O1 Li2 H1 94(6) 81 . ? O1 Li2 H1 7(5) . . ? O1 Li2 H1 163(6) 84 . ? Li1 Li2 H1 51(6) 9 . ? Li2 Li2 H1 96(6) 64_666 . ? Li2 Li2 H1 150(5) 61_566 . ? O1 Li2 H1 87(6) 79_556 . ? O1 Li2 H1 79(6) 53_566 . ? Ta1 Li2 H1 50(6) 8 . ? # END of CIF