data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C102 H156 N4 O4 Si2 Zn', 'C8 H16 O2' _chemical_formula_sum 'C110 H172 N4 O6 Si2 Zn' _chemical_formula_weight 1768.15 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 38.361(3) _cell_length_b 15.8528(12) _cell_length_c 17.6645(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.831(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 10550.9(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 9942 _cell_measurement_theta_min 2.162 _cell_measurement_theta_max 25.302 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.110 _exptl_crystal_F_000 3512 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.6 _exptl_crystal_size_mid 0.6 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.310 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.841 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.943 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.317 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.743 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldric, 1996)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX3 CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 155444 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0431 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1104 _diffrn_reflns_limit_h_min -46 _diffrn_reflns_limit_h_max 46 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.755 _diffrn_reflns_theta_max 25.374 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 9678 _reflns_number_gt 6541 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX3 (Bruker, 2016)' _computing_cell_refinement 'APEX3 (Bruker, 2016)' _computing_data_reduction 'APEX3 (Bruker, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0783P)^2^+53.3170P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9678 _refine_ls_number_parameters 546 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1247 _refine_ls_R_factor_gt 0.0767 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2268 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1811 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.250000 0.250000 0.000000 0.0429(2) Uani 1 2 d S . P . . Si1 Si 0.07148(3) 0.09536(8) 0.11276(7) 0.0455(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.18449(9) 0.2468(2) -0.29790(16) 0.0555(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.23258(9) -0.0115(2) -0.20383(16) 0.0551(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.22556(10) 0.3768(2) -0.04957(18) 0.0688(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.20486(9) 0.1886(2) -0.05262(17) 0.0407(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.22837(9) 0.2685(2) 0.09670(18) 0.0418(8) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.17102(10) 0.1987(3) 0.0524(2) 0.0404(10) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.17524(11) 0.1743(3) -0.0218(2) 0.0410(10) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.14940(12) 0.1304(3) -0.0773(2) 0.0508(12) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.127185 0.112199 -0.070274 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.16315(12) 0.1204(3) -0.1413(2) 0.0496(11) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.152056 0.095429 -0.187178 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.19821(11) 0.1557(3) -0.1255(2) 0.0422(10) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.13874(11) 0.1726(3) 0.0754(2) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.00056(14) 0.1483(4) 0.1187(4) 0.0781(17) Uani 1 1 d . . . . . H44A H -0.006075 0.110967 0.075572 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H -0.000359 0.118465 0.165553 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H44C H -0.015561 0.195147 0.113646 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.08255(13) -0.0373(3) 0.0118(3) 0.0651(14) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.090178 -0.070261 0.057548 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.072352 -0.073792 -0.029853 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H50C H 0.102550 -0.008219 -0.001275 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.04232(13) 0.0802(4) -0.0462(3) 0.0611(13) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.024907 0.120390 -0.036841 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H 0.062272 0.109378 -0.059362 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H51C H 0.032074 0.043805 -0.087939 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.17703(12) 0.1266(3) -0.3859(2) 0.0512(12) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.164172 0.158349 -0.425954 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.18363(13) 0.0432(3) -0.3968(2) 0.0525(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.175358 0.018815 -0.444670 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.16308(14) 0.2962(3) -0.3560(3) 0.0600(13) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.139644 0.271380 -0.369992 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.173699 0.298283 -0.401631 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.16032(15) 0.3842(3) -0.3247(3) 0.0631(14) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.183884 0.408249 -0.310475 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.150000 0.381311 -0.278624 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.13691(18) 0.5318(4) -0.3579(3) 0.0813(18) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.160551 0.555256 -0.353645 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.130879 0.533015 -0.306984 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.11872(16) 0.5980(4) -0.4923(3) 0.0738(16) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.141855 0.624085 -0.488657 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.119713 0.542727 -0.515388 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.09800(17) 0.6608(4) -0.6256(3) 0.0779(17) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.101622 0.605345 -0.645973 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.119667 0.692883 -0.624006 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.06779(19) 0.7048(4) -0.6802(4) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.046061 0.673173 -0.681152 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.064420 0.760544 -0.660218 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.0485(3) 0.7518(6) -0.9001(5) 0.146(4) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.027608 0.773308 -0.933045 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.068150 0.788661 -0.902066 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.053695 0.696495 -0.917131 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.23456(15) -0.1009(3) -0.2087(3) 0.0612(13) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.251956 -0.117066 -0.239447 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.211704 -0.123941 -0.232630 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.24530(16) -0.1337(3) -0.1275(3) 0.0688(15) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.266048 -0.102978 -0.101847 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.251867 -0.192673 -0.129455 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.1847(3) -0.1830(8) -0.1053(5) 0.205(7) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.164297 -0.146599 -0.106576 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.185229 -0.196072 -0.158761 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.1768(4) -0.2457(6) -0.0799(4) 0.183(6) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.172300 -0.233982 -0.028709 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.197082 -0.283155 -0.073917 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.1372(2) -0.3050(6) -0.1342(7) 0.149(4) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.124301 -0.272984 -0.177360 0.178 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.143599 -0.359875 -0.151717 0.178 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.1214(9) -0.3099(7) -0.0821(6) 0.50(3) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.113053 -0.255719 -0.067368 0.597 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.134800 -0.338636 -0.037455 0.597 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.0869(4) -0.3734(7) -0.1354(8) 0.234(11) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.079009 -0.346597 -0.184976 0.280 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.097199 -0.427275 -0.145151 0.280 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.24370(11) 0.3105(3) 0.1631(2) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.21947(11) 0.3121(3) 0.2153(2) 0.0417(10) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.223478 0.336390 0.264117 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.18965(11) 0.2717(3) 0.1809(2) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.169272 0.263008 0.201286 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.19564(10) 0.2449(3) 0.1068(2) 0.0375(9) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.11184(12) 0.1461(3) 0.0931(2) 0.0475(11) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.03843(13) 0.1807(3) 0.1207(3) 0.0583(12) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.037162 0.215410 0.074289 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.05001(17) 0.2406(4) 0.1888(4) 0.0785(17) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.073721 0.260029 0.188812 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.034186 0.288047 0.184203 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H45C H 0.049388 0.211365 0.236110 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.05459(12) 0.0274(3) 0.0264(3) 0.0510(11) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.034009 -0.003960 0.036941 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.08502(16) 0.0285(3) 0.2015(3) 0.0677(15) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.099026 -0.017821 0.185881 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.0540(2) -0.0132(5) 0.2291(4) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.039041 -0.040584 0.186546 0.176 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.062786 -0.054145 0.268088 0.176 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.040539 0.028851 0.250268 0.176 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.1094(2) 0.0726(4) 0.2665(3) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.128630 0.098219 0.247209 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.096360 0.115316 0.287919 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.118607 0.032319 0.305740 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.22183(11) 0.1563(3) -0.1770(2) 0.0406(10) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.20888(10) 0.1165(3) -0.2542(2) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.18967(11) 0.1641(3) -0.3146(2) 0.0447(10) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.20230(13) -0.0054(3) -0.3382(2) 0.0520(12) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.206616 -0.062067 -0.346357 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.21463(11) 0.0315(3) -0.2664(2) 0.0445(10) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.13754(16) 0.4408(3) -0.3839(3) 0.0685(15) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.146550 0.438670 -0.431662 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.113456 0.419153 -0.394357 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.11073(19) 0.5876(4) -0.4117(3) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.087128 0.563909 -0.415985 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.110494 0.643020 -0.388448 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.09119(17) 0.6514(4) -0.5445(3) 0.0802(18) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.068003 0.626017 -0.546746 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.090657 0.706977 -0.521794 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.0741(2) 0.7133(4) -0.7615(4) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.080469 0.658471 -0.779308 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.094071 0.750878 -0.761543 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.0421(2) 0.7469(5) -0.8174(4) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.036388 0.802711 -0.800930 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.021933 0.710542 -0.815996 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.21626(17) -0.1255(5) -0.0807(3) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.226337 -0.137059 -0.027150 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.207963 -0.067591 -0.083879 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.0536(8) -0.3917(10) -0.1005(10) 0.331(18) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.061714 -0.409087 -0.047496 0.397 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.041101 -0.338685 -0.099008 0.397 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.0302(4) -0.4476(9) -0.1327(10) 0.197(6) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.044332 -0.496230 -0.141214 0.236 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.021066 -0.424752 -0.183533 0.236 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.20346(15) 0.3858(4) -0.1205(3) 0.0671(15) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.181392 0.355710 -0.121056 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.214726 0.362818 -0.160764 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.19633(17) 0.4771(4) -0.1339(3) 0.0756(17) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.170997 0.488071 -0.144452 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H 0.206361 0.496957 -0.177130 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.2137(2) 0.5198(4) -0.0610(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.231516 0.559539 -0.071021 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 0.196273 0.549953 -0.038073 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.23015(19) 0.4524(3) -0.0095(3) 0.0804(19) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.255247 0.463839 0.007439 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 0.219148 0.449370 0.035546 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C -0.0047(4) -0.4876(10) -0.1046(9) 0.207(6) Uiso 1 1 d . . . . . H39A H 0.003543 -0.529002 -0.064846 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H -0.016136 -0.442785 -0.081017 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C -0.0286(6) -0.5235(16) -0.1569(13) 0.360(13) Uiso 1 1 d . . . . . H40A H -0.047581 -0.544232 -0.133353 0.540 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H -0.037878 -0.483033 -0.195962 0.540 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H -0.018121 -0.569586 -0.179727 0.540 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0463(4) 0.0529(4) 0.0251(3) 0.0020(3) -0.0048(3) -0.0230(3) Si1 0.0467(7) 0.0518(7) 0.0384(6) -0.0020(5) 0.0090(5) -0.0175(6) O1 0.077(2) 0.0508(19) 0.0293(15) -0.0021(13) -0.0155(14) -0.0102(16) O2 0.071(2) 0.0516(19) 0.0353(16) 0.0018(14) -0.0100(14) -0.0137(16) O3 0.100(3) 0.0488(19) 0.0414(18) 0.0026(15) -0.0284(17) -0.0105(18) N2 0.0451(19) 0.048(2) 0.0247(16) 0.0048(14) -0.0038(14) -0.0164(16) N1 0.0441(19) 0.050(2) 0.0251(16) 0.0038(14) -0.0080(14) -0.0198(16) C5 0.036(2) 0.046(2) 0.035(2) 0.0071(18) -0.0039(16) -0.0172(18) C6 0.047(2) 0.044(2) 0.028(2) 0.0060(17) -0.0029(17) -0.0181(19) C7 0.043(2) 0.069(3) 0.036(2) -0.002(2) -0.0031(18) -0.031(2) C8 0.052(3) 0.062(3) 0.029(2) 0.000(2) -0.0061(18) -0.030(2) C9 0.045(2) 0.050(2) 0.0267(19) 0.0010(17) -0.0073(17) -0.0226(19) C41 0.045(2) 0.047(2) 0.033(2) -0.0002(18) -0.0040(18) -0.014(2) C44 0.050(3) 0.089(4) 0.099(4) -0.024(4) 0.025(3) -0.011(3) C50 0.058(3) 0.072(4) 0.066(3) -0.018(3) 0.015(3) -0.010(3) C51 0.055(3) 0.081(4) 0.045(3) -0.007(2) 0.002(2) -0.018(3) C13 0.056(3) 0.064(3) 0.027(2) -0.001(2) -0.0088(19) -0.016(2) C14 0.063(3) 0.064(3) 0.027(2) -0.006(2) -0.0010(19) -0.020(2) C17 0.075(3) 0.061(3) 0.034(2) 0.000(2) -0.016(2) -0.006(3) C18 0.079(4) 0.062(3) 0.040(3) -0.004(2) -0.012(2) -0.003(3) C20 0.111(5) 0.067(4) 0.056(3) -0.013(3) -0.009(3) 0.002(3) C22 0.088(4) 0.058(3) 0.065(3) -0.010(3) -0.011(3) 0.009(3) C24 0.090(4) 0.063(3) 0.070(4) -0.006(3) -0.013(3) 0.013(3) C25 0.103(5) 0.072(4) 0.080(4) -0.008(3) -0.014(4) 0.029(4) C28 0.174(9) 0.148(8) 0.103(7) 0.046(6) -0.012(6) 0.047(7) C29 0.082(4) 0.055(3) 0.042(3) -0.003(2) 0.003(2) 0.001(3) C30 0.097(4) 0.053(3) 0.047(3) -0.001(2) -0.010(3) -0.002(3) C32 0.191(10) 0.274(13) 0.102(6) 0.121(8) -0.094(6) -0.167(10) C33 0.332(16) 0.146(8) 0.070(5) -0.012(5) 0.039(7) -0.173(10) C34 0.135(7) 0.137(8) 0.203(11) 0.087(8) 0.105(8) 0.031(6) C35 1.37(8) 0.075(7) 0.083(7) 0.021(6) 0.21(2) 0.02(2) C36 0.272(16) 0.110(8) 0.225(15) 0.105(9) -0.194(14) -0.118(10) C1 0.044(2) 0.043(2) 0.0259(19) 0.0063(17) -0.0060(16) -0.0160(18) C2 0.047(2) 0.047(2) 0.028(2) 0.0008(17) -0.0020(17) -0.0121(19) C3 0.041(2) 0.049(3) 0.036(2) 0.0005(18) 0.0015(17) -0.0112(19) C4 0.040(2) 0.040(2) 0.0281(19) 0.0046(17) -0.0042(16) -0.0112(18) C42 0.049(3) 0.055(3) 0.035(2) -0.001(2) -0.0012(19) -0.014(2) C43 0.054(3) 0.064(3) 0.057(3) -0.009(2) 0.012(2) -0.015(2) C45 0.084(4) 0.071(4) 0.081(4) -0.023(3) 0.015(3) -0.007(3) C49 0.043(2) 0.060(3) 0.050(3) -0.004(2) 0.009(2) -0.020(2) C46 0.103(4) 0.053(3) 0.048(3) 0.000(2) 0.017(3) -0.011(3) C47 0.146(7) 0.125(6) 0.087(5) 0.039(5) 0.041(5) -0.046(5) C48 0.131(6) 0.079(4) 0.061(4) 0.011(3) -0.019(4) 0.006(4) C10 0.049(2) 0.044(2) 0.0239(19) 0.0047(17) -0.0064(17) -0.0164(19) C11 0.042(2) 0.046(2) 0.0266(19) 0.0008(17) -0.0015(16) -0.0217(18) C12 0.049(2) 0.053(3) 0.028(2) -0.0010(18) -0.0052(17) -0.016(2) C15 0.065(3) 0.055(3) 0.033(2) -0.005(2) 0.001(2) -0.018(2) C16 0.048(2) 0.054(3) 0.028(2) 0.0004(18) -0.0005(17) -0.017(2) C19 0.090(4) 0.058(3) 0.047(3) -0.008(2) -0.012(3) -0.002(3) C21 0.116(5) 0.068(4) 0.070(4) -0.016(3) -0.004(4) 0.022(4) C23 0.088(4) 0.064(4) 0.077(4) -0.014(3) -0.013(3) 0.016(3) C26 0.110(5) 0.079(4) 0.082(5) 0.003(4) -0.010(4) 0.028(4) C27 0.128(6) 0.104(6) 0.091(5) 0.005(4) -0.015(5) 0.045(5) C31 0.091(4) 0.124(5) 0.038(3) 0.015(3) -0.010(3) -0.043(4) C37 0.62(5) 0.117(13) 0.172(15) -0.038(11) -0.13(2) 0.088(19) C38 0.196(13) 0.135(10) 0.260(18) -0.021(11) 0.045(12) 0.004(10) C52 0.080(4) 0.072(4) 0.040(3) 0.002(2) -0.014(2) -0.003(3) C53 0.094(4) 0.067(4) 0.053(3) 0.007(3) -0.018(3) 0.000(3) C54 0.128(6) 0.065(4) 0.059(3) 0.002(3) -0.021(3) -0.003(4) C55 0.124(5) 0.052(3) 0.051(3) -0.007(2) -0.022(3) -0.012(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N2 2.051(3) . ? Zn1 N2 2.051(3) 7 ? Zn1 N1 2.056(3) . ? Zn1 N1 2.056(3) 7 ? Zn1 O3 2.319(3) . ? Zn1 O3 2.319(3) 7 ? Si1 C42 1.835(5) . ? Si1 C43 1.877(5) . ? Si1 C49 1.880(5) . ? Si1 C46 1.882(5) . ? O1 C12 1.366(5) . ? O1 C17 1.423(5) . ? O2 C16 1.370(5) . ? O2 C29 1.424(6) . ? O3 C52 1.382(5) . ? O3 C55 1.386(6) . ? N2 C9 1.367(5) . ? N2 C6 1.368(5) . ? N1 C4 1.353(5) . ? N1 C1 1.380(5) . ? C5 C6 1.405(6) . ? C5 C4 1.418(5) . ? C5 C41 1.434(6) . ? C6 C7 1.437(5) . ? C7 C8 1.344(6) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.434(5) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.400(6) . ? C41 C42 1.208(6) . ? C44 C43 1.535(7) . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? C50 C49 1.541(7) . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? C51 C49 1.529(7) . ? C51 H51A 0.9600 . ? C51 H51B 0.9600 . ? C51 H51C 0.9600 . ? C13 C14 1.366(7) . ? C13 C12 1.395(6) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.379(6) . ? C14 H14 0.9300 . ? C17 C18 1.511(7) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 C19 1.524(7) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C20 C19 1.516(7) . ? C20 C21 1.529(8) . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C22 C23 1.521(7) . ? C22 C21 1.521(8) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C24 C23 1.512(8) . ? C24 C25 1.529(7) . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 C26 1.506(9) . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C28 C27 1.527(11) . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 C30 1.509(6) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C30 C31 1.513(8) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C32 C33 1.156(10) . ? C32 C31 1.511(9) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C33 C34 1.887(14) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C34 C35 1.20(2) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C35 C36 1.79(3) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C36 C37 1.55(3) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? C1 C10 1.402(5) 7 ? C1 C2 1.428(6) . ? C2 C3 1.351(5) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.437(6) . ? C3 H3 0.9300 . ? C43 C45 1.532(7) . ? C43 H43 0.9800 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C49 H49 0.9800 . ? C46 C48 1.509(8) . ? C46 C47 1.521(8) . ? C46 H46 0.9800 . ? C47 H47A 0.9600 . ? C47 H47B 0.9600 . ? C47 H47C 0.9600 . ? C48 H48A 0.9600 . ? C48 H48B 0.9600 . ? C48 H48C 0.9600 . ? C10 C11 1.499(5) . ? C11 C16 1.388(6) . ? C11 C12 1.399(6) . ? C15 C16 1.395(6) . ? C15 H15 0.9300 . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? C26 C27 1.520(9) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C37 C38 1.31(2) . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C38 C39 1.641(18) . ? C38 H38A 0.9700 . ? C38 H38B 0.9700 . ? C52 C53 1.484(7) . ? C52 H52A 0.9700 . ? C52 H52B 0.9700 . ? C53 C54 1.496(7) . ? C53 H53A 0.9700 . ? C53 H53B 0.9700 . ? C54 C55 1.466(8) . ? C54 H54A 0.9700 . ? C54 H54B 0.9700 . ? C55 H55A 0.9700 . ? C55 H55B 0.9700 . ? C39 C40 1.30(2) . ? C39 H39A 0.9700 . ? C39 H39B 0.9700 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Zn1 N2 180.0 . 7 ? N2 Zn1 N1 90.34(13) . . ? N2 Zn1 N1 89.66(13) 7 . ? N2 Zn1 N1 89.66(13) . 7 ? N2 Zn1 N1 90.34(13) 7 7 ? N1 Zn1 N1 180.0 . 7 ? N2 Zn1 O3 89.63(13) . . ? N2 Zn1 O3 90.37(13) 7 . ? N1 Zn1 O3 89.57(14) . . ? N1 Zn1 O3 90.43(14) 7 . ? N2 Zn1 O3 90.36(13) . 7 ? N2 Zn1 O3 89.63(13) 7 7 ? N1 Zn1 O3 90.42(14) . 7 ? N1 Zn1 O3 89.57(14) 7 7 ? O3 Zn1 O3 180.0 . 7 ? C42 Si1 C43 107.7(2) . . ? C42 Si1 C49 105.8(2) . . ? C43 Si1 C49 109.8(2) . . ? C42 Si1 C46 107.1(2) . . ? C43 Si1 C46 115.4(3) . . ? C49 Si1 C46 110.6(2) . . ? C12 O1 C17 117.4(3) . . ? C16 O2 C29 118.1(3) . . ? C52 O3 C55 111.8(4) . . ? C52 O3 Zn1 124.6(3) . . ? C55 O3 Zn1 123.6(3) . . ? C9 N2 C6 106.9(3) . . ? C9 N2 Zn1 126.9(3) . . ? C6 N2 Zn1 126.3(3) . . ? C4 N1 C1 106.2(3) . . ? C4 N1 Zn1 126.8(3) . . ? C1 N1 Zn1 126.9(3) . . ? C6 C5 C4 126.5(4) . . ? C6 C5 C41 116.2(3) . . ? C4 C5 C41 117.3(4) . . ? N2 C6 C5 125.2(3) . . ? N2 C6 C7 109.0(4) . . ? C5 C6 C7 125.8(4) . . ? C8 C7 C6 107.6(4) . . ? C8 C7 H7 126.2 . . ? C6 C7 H7 126.2 . . ? C7 C8 C9 107.0(4) . . ? C7 C8 H8 126.5 . . ? C9 C8 H8 126.5 . . ? N2 C9 C10 125.5(3) . . ? N2 C9 C8 109.6(4) . . ? C10 C9 C8 125.0(4) . . ? C42 C41 C5 176.2(5) . . ? 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H36A 2 0.079009 -0.346597 -0.184976 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.097199 -0.427275 -0.145151 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.243696 0.310521 0.163060 11.00000 0.04414 0.04270 = 0.02588 0.00627 -0.00598 -0.01598 C2 1 0.219467 0.312066 0.215341 11.00000 0.04651 0.04710 = 0.02792 0.00078 -0.00197 -0.01215 AFIX 43 H2 2 0.223478 0.336390 0.264117 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.189651 0.271711 0.180946 11.00000 0.04124 0.04948 = 0.03552 0.00051 0.00154 -0.01123 AFIX 43 H3 2 0.169272 0.263008 0.201286 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.195636 0.244894 0.106756 11.00000 0.04003 0.04030 = 0.02810 0.00465 -0.00415 -0.01119 C42 1 0.111842 0.146119 0.093113 11.00000 0.04895 0.05532 = 0.03474 -0.00140 -0.00116 -0.01374 C43 1 0.038434 0.180731 0.120655 11.00000 0.05431 0.06401 = 0.05710 -0.00921 0.01202 -0.01461 AFIX 13 H43 2 0.037162 0.215410 0.074289 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.050013 0.240635 0.188808 11.00000 0.08359 0.07088 = 0.08110 -0.02325 0.01548 -0.00722 AFIX 33 H45A 2 0.073721 0.260029 0.188812 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.034186 0.288047 0.184203 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.049388 0.211365 0.236110 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.054589 0.027427 0.026433 11.00000 0.04319 0.05975 = 0.04985 -0.00398 0.00851 -0.02014 AFIX 13 H49 2 0.034009 -0.003960 0.036941 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.085024 0.028541 0.201491 11.00000 0.10302 0.05332 = 0.04767 -0.00006 0.01659 -0.01146 AFIX 13 H46 2 0.099026 -0.017821 0.185881 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.053987 -0.013179 0.229147 11.00000 0.14595 0.12536 = 0.08730 0.03913 0.04075 -0.04617 AFIX 33 H47A 2 0.039041 -0.040584 0.186546 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.062786 -0.054145 0.268088 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.040539 0.028851 0.250268 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.109368 0.072604 0.266499 11.00000 0.13144 0.07915 = 0.06059 0.01113 -0.01858 0.00563 AFIX 33 H48A 2 0.128630 0.098219 0.247209 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.096360 0.115316 0.287919 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.118607 0.032319 0.305740 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.221828 0.156253 -0.177014 11.00000 0.04915 0.04374 = 0.02389 0.00472 -0.00639 -0.01640 C11 1 0.208885 0.116455 -0.254179 11.00000 0.04200 0.04589 = 0.02655 0.00081 -0.00154 -0.02167 C12 1 0.189666 0.164067 -0.314580 11.00000 0.04868 0.05289 = 0.02768 -0.00097 -0.00523 -0.01648 C15 1 0.202296 -0.005380 -0.338181 11.00000 0.06512 0.05513 = 0.03258 -0.00481 0.00097 -0.01776 AFIX 43 H15 2 0.206616 -0.062067 -0.346357 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.214627 0.031518 -0.266442 11.00000 0.04816 0.05414 = 0.02825 0.00043 -0.00052 -0.01704 C19 1 0.137539 0.440771 -0.383935 11.00000 0.09025 0.05792 = 0.04747 -0.00811 -0.01220 -0.00216 AFIX 23 H19A 2 0.146550 0.438670 -0.431662 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.113456 0.419153 -0.394357 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.110725 0.587641 -0.411702 11.00000 0.11563 0.06768 = 0.07000 -0.01604 -0.00404 0.02209 AFIX 23 H21A 2 0.087128 0.563909 -0.415985 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.110494 0.643020 -0.388448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.091192 0.651368 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_platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL k190304_0ma_a.res in C2/c New: C2/c CELL 38.3610 15.8528 17.6645 90.00 100.83 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 0 # Electrons Found in S.A.V. = 0 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.847 0.309 0.079 ! 1.40 eA-3 Q102 0.819 0.159 0.099 ! 0.98 eA-3 Q103 0.107 0.309 0.419 ! 0.94 eA-3 Q104 0.250 0.250 0.000 ! 0.92 eA-3 Q105 0.198 0.218 0.378 ! 0.77 eA-3 Q106 0.813 0.265 0.060 ! 0.70 eA-3 Q107 0.899 0.372 0.170 ! 0.67 eA-3 Q108 0.968 0.374 0.125 ! 0.60 eA-3 Q109 0.159 0.233 0.420 ! 0.60 eA-3 Q110 0.868 0.290 0.105 ! 0.58 eA-3 Q111 0.949 0.391 0.084 ! 0.57 eA-3 Q112 0.657 0.200 0.861 ! 0.54 eA-3 Q113 0.924 0.394 0.124 ! 0.54 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 34882