data_KHB-XVI-70-2 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C25 H24 F N O4 S' _chemical_formula_weight 453.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 5.7274(2) _cell_length_b 18.0975(7) _cell_length_c 21.9628(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2276.48(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used 9960 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_measurement_theta_max 27.44 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.323 _exptl_crystal_F_000 952 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.279 _exptl_crystal_size_mid 0.178 _exptl_crystal_size_min 0.047 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.182 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.951 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.991 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7058 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_process_details 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 42562 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0262 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0411 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 2.169 _diffrn_reflns_theta_max 28.271 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 5640 _reflns_number_gt 5003 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.740 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0349P)^2^+0.4619P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1950 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.04(3) _chemical_absolute_configuration Syn _refine_ls_number_reflns 5640 _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0412 _refine_ls_R_factor_gt 0.0343 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0824 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0785 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.030 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.23879(11) 0.45533(3) 0.84571(2) 0.03714(14) Uani 1 1 d . . . . . F1 F -0.1378(4) 0.70152(10) 0.99028(9) 0.0832(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.7944(3) 0.48997(8) 0.54149(7) 0.0433(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1259(3) 0.62006(9) 0.57905(8) 0.0443(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.7056(3) 0.38634(8) 0.69348(7) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.4711(3) 0.35324(8) 0.77190(7) 0.0375(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4508(3) 0.54485(9) 0.57288(8) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.6470(4) 0.53718(11) 0.53580(9) 0.0316(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6274(4) 0.59715(11) 0.48968(9) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7736(5) 0.61538(12) 0.44225(10) 0.0396(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.9144 0.5890 0.4353 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7081(5) 0.67371(13) 0.40499(10) 0.0425(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.8064 0.6878 0.3721 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5019(5) 0.71165(13) 0.41489(10) 0.0430(6) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.4597 0.7508 0.3883 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3551(4) 0.69342(12) 0.46315(10) 0.0372(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.2146 0.7199 0.4704 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4219(4) 0.63550(11) 0.49998(9) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3062(4) 0.60287(11) 0.55430(10) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4033(4) 0.49960(11) 0.62592(9) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.4465 0.4478 0.6170 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.2339 0.5010 0.6349 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5399(4) 0.52632(10) 0.68246(9) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.7100 0.5187 0.6744 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4716(4) 0.47755(11) 0.73645(9) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3441(4) 0.50359(11) 0.78286(9) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3065 0.5547 0.7813 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1260(4) 0.53157(12) 0.88810(10) 0.0334(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2446(5) 0.55648(12) 0.93934(10) 0.0396(5) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.3876 0.5338 0.9508 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1561(5) 0.61416(14) 0.97382(12) 0.0501(7) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2372 0.6314 1.0088 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.0486(6) 0.64536(14) 0.95665(12) 0.0513(7) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.1720(5) 0.62249(15) 0.90711(14) 0.0549(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.3152 0.6457 0.8965 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.0842(5) 0.56432(14) 0.87214(12) 0.0460(6) Uani 1 1 d . . . . . H18A H -0.1681 0.5473 0.8376 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5011(4) 0.60726(11) 0.69293(10) 0.0353(5) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.3468 0.6233 0.7016 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.6660(5) 0.65706(13) 0.69085(12) 0.0494(7) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.8222 0.6428 0.6823 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.6297 0.7076 0.6979 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5457(4) 0.39911(11) 0.73664(9) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.8018(4) 0.31219(11) 0.68060(10) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.9170(5) 0.27969(14) 0.73671(12) 0.0447(6) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.9793 0.2306 0.7270 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 1.0446 0.3120 0.7499 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.8015 0.2754 0.7694 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.6092(4) 0.26278(13) 0.65648(12) 0.0434(6) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.6726 0.2136 0.6479 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.4849 0.2588 0.6870 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.5454 0.2840 0.6190 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9801(5) 0.32919(14) 0.63162(13) 0.0465(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 1.0574 0.2834 0.6190 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.9015 0.3515 0.5965 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 1.0966 0.3637 0.6477 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0467(3) 0.0322(2) 0.0325(3) 0.0062(2) 0.0069(3) 0.0000(3) F1 0.1101(16) 0.0597(10) 0.0799(12) -0.0078(9) 0.0441(12) 0.0239(11) O1 0.0462(9) 0.0364(8) 0.0474(9) 0.0027(7) 0.0032(8) 0.0110(8) O2 0.0399(9) 0.0417(9) 0.0513(10) 0.0026(8) 0.0097(8) 0.0064(8) O3 0.0386(9) 0.0265(7) 0.0405(8) 0.0033(6) 0.0091(7) 0.0043(6) O4 0.0452(10) 0.0291(7) 0.0382(8) 0.0067(6) 0.0048(7) -0.0001(7) N1 0.0389(10) 0.0247(8) 0.0294(8) 0.0006(7) 0.0026(8) 0.0003(8) C1 0.0370(11) 0.0263(10) 0.0313(10) -0.0030(8) 0.0001(9) -0.0007(9) C2 0.0382(12) 0.0281(10) 0.0277(10) -0.0017(8) -0.0020(9) -0.0015(9) C3 0.0431(13) 0.0417(12) 0.0339(11) -0.0024(9) 0.0051(11) -0.0017(11) C4 0.0537(16) 0.0430(12) 0.0306(11) 0.0034(9) 0.0036(11) -0.0120(12) C5 0.0635(17) 0.0339(12) 0.0316(11) 0.0045(9) -0.0100(12) -0.0080(12) C6 0.0451(13) 0.0305(11) 0.0359(12) 0.0010(9) -0.0072(10) 0.0011(10) C7 0.0384(12) 0.0266(10) 0.0283(10) -0.0015(8) -0.0038(9) -0.0032(9) C8 0.0373(12) 0.0253(10) 0.0331(10) -0.0014(8) -0.0010(9) -0.0008(9) C9 0.0414(12) 0.0249(9) 0.0323(10) 0.0028(8) 0.0027(10) -0.0039(9) C10 0.0362(11) 0.0260(9) 0.0301(10) 0.0011(8) 0.0053(9) -0.0022(9) C11 0.0320(11) 0.0266(9) 0.0298(10) 0.0014(8) 0.0008(9) -0.0019(8) C12 0.0368(11) 0.0272(10) 0.0314(10) 0.0045(8) 0.0023(9) 0.0004(9) C13 0.0327(11) 0.0350(11) 0.0325(10) 0.0087(9) 0.0070(9) 0.0010(9) C14 0.0407(12) 0.0417(12) 0.0365(11) 0.0044(9) 0.0034(11) 0.0012(11) C15 0.0658(18) 0.0479(14) 0.0365(12) -0.0003(11) 0.0064(12) -0.0016(14) C16 0.0646(18) 0.0408(13) 0.0486(15) 0.0042(11) 0.0262(14) 0.0057(13) C17 0.0416(14) 0.0490(15) 0.0741(19) 0.0164(14) 0.0139(13) 0.0140(13) C18 0.0401(13) 0.0488(14) 0.0493(14) 0.0095(12) -0.0031(12) 0.0012(11) C19 0.0469(13) 0.0271(10) 0.0319(11) 0.0011(8) 0.0083(10) -0.0002(10) C20 0.0579(17) 0.0326(11) 0.0575(15) -0.0039(11) 0.0065(13) -0.0114(11) C21 0.0318(11) 0.0278(10) 0.0309(10) 0.0012(8) -0.0037(9) -0.0010(9) C22 0.0294(11) 0.0263(9) 0.0401(11) -0.0007(8) -0.0010(9) 0.0033(8) C23 0.0400(13) 0.0420(13) 0.0521(14) 0.0028(11) -0.0120(12) 0.0076(11) C24 0.0355(12) 0.0434(13) 0.0513(14) -0.0107(11) -0.0019(12) -0.0029(10) C25 0.0402(13) 0.0395(12) 0.0597(16) -0.0001(11) 0.0130(13) 0.0039(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C12 1.741(2) . ? S1 C13 1.785(2) . ? F1 C16 1.356(3) . ? O1 C1 1.208(3) . ? O2 C8 1.208(3) . ? O3 C21 1.338(3) . ? O3 C22 1.478(2) . ? O4 C21 1.213(2) . ? N1 C1 1.395(3) . ? N1 C8 1.398(3) . ? N1 C9 1.450(2) . ? C1 C2 1.489(3) . ? C2 C3 1.377(3) . ? C2 C7 1.385(3) . ? C3 C4 1.387(3) . ? C4 C5 1.383(4) . ? C5 C6 1.392(3) . ? C6 C7 1.378(3) . ? C7 C8 1.487(3) . ? C9 C10 1.545(3) . ? C10 C19 1.499(3) . ? C10 C11 1.529(3) . ? C11 C12 1.340(3) . ? C11 C21 1.482(3) . ? C13 C18 1.387(3) . ? C13 C14 1.390(3) . ? C14 C15 1.385(3) . ? C15 C16 1.355(4) . ? C16 C17 1.362(4) . ? C17 C18 1.397(4) . ? C19 C20 1.306(3) . ? C22 C25 1.514(3) . ? C22 C24 1.516(3) . ? C22 C23 1.516(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 S1 C13 98.69(10) . . ? C21 O3 C22 123.20(16) . . ? C1 N1 C8 112.43(17) . . ? C1 N1 C9 124.35(18) . . ? C8 N1 C9 123.20(18) . . ? O1 C1 N1 125.0(2) . . ? O1 C1 C2 129.7(2) . . ? N1 C1 C2 105.30(17) . . ? C3 C2 C7 121.4(2) . . ? C3 C2 C1 130.1(2) . . ? C7 C2 C1 108.56(18) . . ? C2 C3 C4 117.7(2) . . ? C5 C4 C3 121.1(2) . . ? C4 C5 C6 121.2(2) . . ? C7 C6 C5 117.4(2) . . ? C6 C7 C2 121.4(2) . . ? C6 C7 C8 130.5(2) . . ? C2 C7 C8 108.10(18) . . ? O2 C8 N1 124.7(2) . . ? O2 C8 C7 129.8(2) . . ? N1 C8 C7 105.57(18) . . ? N1 C9 C10 111.95(17) . . ? C19 C10 C11 114.02(17) . . ? C19 C10 C9 110.74(18) . . ? C11 C10 C9 108.24(16) . . ? C12 C11 C21 119.42(18) . . ? C12 C11 C10 121.76(18) . . ? C21 C11 C10 118.81(18) . . ? C11 C12 S1 127.99(16) . . ? C18 C13 C14 119.4(2) . . ? C18 C13 S1 120.83(19) . . ? C14 C13 S1 119.75(17) . . ? C15 C14 C13 120.5(2) . . ? C16 C15 C14 118.6(3) . . ? C15 C16 F1 119.1(3) . . ? C15 C16 C17 123.0(3) . . ? F1 C16 C17 117.9(3) . . ? C16 C17 C18 118.8(3) . . ? C13 C18 C17 119.7(3) . . ? C20 C19 C10 124.2(2) . . ? O4 C21 O3 125.10(19) . . ? O4 C21 C11 123.82(19) . . ? O3 C21 C11 111.08(17) . . ? O3 C22 C25 101.71(17) . . ? O3 C22 C24 109.33(17) . . ? C25 C22 C24 111.2(2) . . ? O3 C22 C23 111.03(18) . . ? C25 C22 C23 111.3(2) . . ? C24 C22 C23 111.8(2) . . ? _refine_diff_density_max 0.184 _refine_diff_density_min -0.187 _refine_diff_density_rms 0.033 _shelx_res_file ; KHB-XVI-70-2.res created by SHELXL-2014/7 TITL KHB-XVI-70-2 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.72740 18.09750 21.96280 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00020 0.00070 0.00090 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O F S UNIT 100 96 4 16 4 4 TEMP -80.000 SIZE 0.047 0.178 0.279 OMIT 0 1 1 L.S. 4 BOND FMAP 2 PLAN 20 ACTA WGHT 0.034900 0.461900 FVAR 0.18738 S1 6 0.238792 0.455328 0.845708 11.00000 0.04667 0.03220 = 0.03255 0.00616 0.00692 -0.00004 F1 5 -0.137779 0.701519 0.990285 11.00000 0.11011 0.05965 = 0.07993 -0.00777 0.04405 0.02387 O1 4 0.794383 0.489969 0.541490 11.00000 0.04620 0.03639 = 0.04741 0.00267 0.00317 0.01099 O2 4 0.125854 0.620056 0.579046 11.00000 0.03985 0.04173 = 0.05126 0.00264 0.00971 0.00643 O3 4 0.705562 0.386342 0.693476 11.00000 0.03858 0.02646 = 0.04054 0.00328 0.00906 0.00426 O4 4 0.471135 0.353243 0.771902 11.00000 0.04520 0.02910 = 0.03817 0.00665 0.00475 -0.00006 N1 3 0.450771 0.544853 0.572883 11.00000 0.03887 0.02469 = 0.02936 0.00056 0.00255 0.00033 C1 1 0.646957 0.537179 0.535800 11.00000 0.03704 0.02634 = 0.03135 -0.00305 0.00012 -0.00067 C2 1 0.627362 0.597151 0.489685 11.00000 0.03815 0.02806 = 0.02770 -0.00169 -0.00205 -0.00148 C3 1 0.773587 0.615383 0.442251 11.00000 0.04309 0.04171 = 0.03388 -0.00237 0.00508 -0.00174 AFIX 43 H3A 2 0.914392 0.588957 0.435282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.708055 0.673709 0.404987 11.00000 0.05371 0.04302 = 0.03063 0.00341 0.00362 -0.01200 AFIX 43 H4A 2 0.806364 0.687815 0.372144 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.501896 0.711646 0.414889 11.00000 0.06349 0.03386 = 0.03164 0.00447 -0.00995 -0.00800 AFIX 43 H5A 2 0.459673 0.750831 0.388295 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.355139 0.693419 0.463150 11.00000 0.04515 0.03049 = 0.03591 0.00097 -0.00716 0.00113 AFIX 43 H6A 2 0.214576 0.719861 0.470403 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.421898 0.635496 0.499976 11.00000 0.03835 0.02663 = 0.02835 -0.00153 -0.00380 -0.00322 C8 1 0.306177 0.602868 0.554304 11.00000 0.03726 0.02533 = 0.03311 -0.00138 -0.00099 -0.00080 C9 1 0.403251 0.499602 0.625922 11.00000 0.04139 0.02492 = 0.03227 0.00283 0.00274 -0.00389 AFIX 23 H9A 2 0.446454 0.447756 0.616990 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.233878 0.500951 0.634853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.539876 0.526322 0.682461 11.00000 0.03622 0.02601 = 0.03011 0.00110 0.00533 -0.00221 AFIX 13 H10A 2 0.709975 0.518655 0.674364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.471592 0.477551 0.736455 11.00000 0.03201 0.02660 = 0.02975 0.00137 0.00082 -0.00191 C12 1 0.344075 0.503594 0.782862 11.00000 0.03684 0.02717 = 0.03142 0.00449 0.00229 0.00037 AFIX 43 H12A 2 0.306453 0.554684 0.781292 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.126013 0.531566 0.888104 11.00000 0.03270 0.03499 = 0.03249 0.00875 0.00704 0.00100 C14 1 0.244626 0.556485 0.939344 11.00000 0.04065 0.04168 = 0.03650 0.00441 0.00337 0.00119 AFIX 43 H14A 2 0.387563 0.533788 0.950825 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.156135 0.614156 0.973822 11.00000 0.06581 0.04794 = 0.03648 -0.00032 0.00635 -0.00157 AFIX 43 H15A 2 0.237250 0.631449 1.008758 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.048576 0.645364 0.956646 11.00000 0.06457 0.04079 = 0.04863 0.00416 0.02625 0.00569 C17 1 -0.171996 0.622492 0.907106 11.00000 0.04164 0.04905 = 0.07413 0.01637 0.01386 0.01400 AFIX 43 H17A 2 -0.315171 0.645678 0.896526 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.084195 0.564319 0.872140 11.00000 0.04006 0.04877 = 0.04926 0.00947 -0.00309 0.00121 AFIX 43 H18A 2 -0.168091 0.547261 0.837574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.501146 0.607259 0.692934 11.00000 0.04689 0.02711 = 0.03194 0.00105 0.00827 -0.00019 AFIX 43 H19A 2 0.346832 0.623350 0.701641 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.665978 0.657060 0.690854 11.00000 0.05795 0.03258 = 0.05753 -0.00389 0.00648 -0.01143 AFIX 93 H20A 2 0.822161 0.642790 0.682259 11.00000 -1.20000 H20B 2 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0.647664 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM KHB-XVI-70-2 in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0343 for 5003 Fo > 4sig(Fo) and 0.0412 for all 5640 data REM 289 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0349 0.4619 REM Highest difference peak 0.184, deepest hole -0.187, 1-sigma level 0.033 Q1 1 0.3243 0.4807 0.8112 11.00000 0.05 0.18 Q2 1 0.7316 0.5539 0.6837 11.00000 0.05 0.18 Q3 1 0.1523 0.4999 0.8662 11.00000 0.05 0.18 Q4 1 0.7861 0.2421 0.7616 11.00000 0.05 0.17 Q5 1 0.5478 0.6246 0.4986 11.00000 0.05 0.16 Q6 1 -0.2457 0.6790 0.9645 11.00000 0.05 0.16 Q7 1 0.5332 0.5603 0.6869 11.00000 0.05 0.15 Q8 1 0.5202 0.4428 0.7347 11.00000 0.05 0.15 Q9 1 0.6405 0.5612 0.5048 11.00000 0.05 0.15 Q10 1 0.5009 0.5024 0.7117 11.00000 0.05 0.15 Q11 1 -0.0076 0.5316 0.8967 11.00000 0.05 0.14 Q12 1 0.3505 0.4799 0.7437 11.00000 0.05 0.14 Q13 1 0.7219 0.6175 0.4764 11.00000 0.05 0.13 Q14 1 0.5260 0.5061 0.6501 11.00000 0.05 0.13 Q15 1 0.7485 0.6585 0.4365 11.00000 0.05 0.12 Q16 1 0.3785 0.6224 0.5212 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