data_xr170 _audit_creation_method 'SHELXL-2016/4' _shelx_SHELXL_version_number '2016/4' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C4 H8 F2 N, Cl' _chemical_formula_sum 'C4 H8 Cl F2 N' _chemical_formula_weight 143.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 6.0157(4) _cell_length_b 7.4732(4) _cell_length_c 7.6279(4) _cell_angle_alpha 106.605(4) _cell_angle_beta 105.053(4) _cell_angle_gamma 91.961(4) _cell_volume 315.16(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 1743 _cell_measurement_theta_min 3.53 _cell_measurement_theta_max 26.18 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.513 _exptl_crystal_F_000 148 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.260 _exptl_crystal_size_mid 0.130 _exptl_crystal_size_min 0.070 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.540 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.872 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.963 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6832 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 4817 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0331 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0314 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 2.864 _diffrn_reflns_theta_max 26.531 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _reflns_number_total 1312 _reflns_number_gt 1145 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/4 (Sheldrick, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0873P)^2^+0.4409P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 1312 _refine_ls_number_parameters 85 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0472 _refine_ls_R_factor_gt 0.0401 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1447 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1391 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.019 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.2884(5) 0.7029(4) 0.1976(4) 0.0206(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.366368 0.586904 0.198104 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.0324(5) 0.6884(5) 0.1888(4) 0.0256(7) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.068229 0.761635 0.117995 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H -0.043040 0.565654 0.181630 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.2100(5) 0.7944(4) 0.3698(4) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.217647 0.934627 0.409920 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3691(5) 0.8249(4) 0.0976(4) 0.0238(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.256993 0.917233 0.075154 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . CL1 Cl 0.18426(12) 0.26242(9) 0.32698(10) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.5879(3) 0.9166(3) 0.1994(3) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.3958(3) 0.7140(3) -0.0720(2) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2623(4) 0.7049(3) 0.5225(3) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.412(6) 0.744(5) 0.600(5) 0.022(8) Uiso 1 1 d . . . . . H3N H 0.233(6) 0.570(5) 0.465(5) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . . . H2N H 0.162(6) 0.724(5) 0.586(5) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0232(14) 0.0194(13) 0.0182(13) 0.0043(10) 0.0058(11) 0.0024(11) C2 0.0201(15) 0.0332(16) 0.0226(14) 0.0100(12) 0.0032(11) 0.0004(12) C3 0.0203(14) 0.0190(13) 0.0205(13) 0.0062(11) 0.0076(11) 0.0042(10) C4 0.0254(15) 0.0247(14) 0.0224(14) 0.0062(11) 0.0093(11) 0.0032(11) CL1 0.0216(4) 0.0207(4) 0.0338(4) 0.0096(3) 0.0111(3) 0.0042(3) F1 0.0312(10) 0.0323(11) 0.0339(10) 0.0078(8) 0.0112(8) -0.0057(8) F2 0.0418(11) 0.0366(11) 0.0224(9) 0.0077(8) 0.0147(8) 0.0052(9) N1 0.0185(13) 0.0209(12) 0.0182(11) 0.0055(9) 0.0072(10) 0.0005(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C4 1.486(4) . ? C1 C3 1.499(4) . ? C1 C2 1.522(4) . ? C2 C3 1.492(4) . ? C3 N1 1.474(4) . ? C4 F2 1.375(3) . ? C4 F1 1.382(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 C1 C3 118.3(2) . . ? C4 C1 C2 117.6(3) . . ? C3 C1 C2 59.18(18) . . ? C3 C2 C1 59.62(18) . . ? N1 C3 C2 116.9(2) . . ? N1 C3 C1 115.9(2) . . ? C2 C3 C1 61.19(19) . . ? F2 C4 F1 104.6(2) . . ? F2 C4 C1 109.1(2) . . ? F1 C4 C1 110.8(2) . . ? _refine_diff_density_max 0.429 _refine_diff_density_min -0.222 _refine_diff_density_rms 0.070 _shelx_res_file ; TITL xr170 in P-1 xr170.res created by SHELXL-2016/4 at 15:57:40 on 03-Jul-2019 CELL 0.71073 6.01570 7.47320 7.62790 106.6051 105.0525 91.9609 ZERR 2.00 0.00040 0.00040 0.00040 0.0035 0.0035 0.0036 LATT 1 SFAC C H N F Cl UNIT 8 16 2 4 2 L.S. 4 BOND FMAP 2 acta PLAN 20 SIZE 0.07 0.13 0.26 TEMP -100 WGHT 0.087300 0.440900 FVAR 0.45709 MOLE 1 C1 1 0.288380 0.702871 0.197592 11.00000 0.02322 0.01943 = 0.01815 0.00432 0.00578 0.00238 AFIX 13 H1 2 0.366368 0.586904 0.198104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.032441 0.688367 0.188802 11.00000 0.02014 0.03321 = 0.02255 0.01004 0.00318 0.00040 AFIX 23 H2A 2 -0.068229 0.761635 0.117995 11.00000 -1.20000 H2B 2 -0.043040 0.565654 0.181630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.210000 0.794403 0.369831 11.00000 0.02032 0.01904 = 0.02052 0.00623 0.00761 0.00421 AFIX 13 H3 2 0.217647 0.934627 0.409920 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.369111 0.824888 0.097641 11.00000 0.02537 0.02469 = 0.02239 0.00623 0.00931 0.00319 AFIX 13 H4 2 0.256993 0.917233 0.075154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1 5 0.184260 0.262416 0.326983 11.00000 0.02163 0.02071 = 0.03380 0.00963 0.01106 0.00419 F1 4 0.587944 0.916578 0.199406 11.00000 0.03124 0.03232 = 0.03390 0.00779 0.01119 -0.00566 F2 4 0.395802 0.713984 -0.072019 11.00000 0.04185 0.03665 = 0.02240 0.00770 0.01466 0.00523 N1 3 0.262292 0.704883 0.522513 11.00000 0.01851 0.02088 = 0.01820 0.00548 0.00724 0.00051 H1N 2 0.412025 0.744260 0.599736 11.00000 0.02204 H3N 2 0.232663 0.570381 0.465020 11.00000 0.02690 H2N 2 0.161867 0.724434 0.585597 11.00000 0.02661 HKLF 4 REM xr170 in P-1 REM R1 = 0.0401 for 1145 Fo > 4sig(Fo) and 0.0472 for all 1312 data REM 85 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0338 0.4252 REM Highest difference peak 0.429, deepest hole -0.222, 1-sigma level 0.070 Q1 1 -0.1291 0.8560 0.3189 11.00000 0.05 0.43 Q2 1 0.5041 0.6553 0.3213 11.00000 0.05 0.37 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