data_A19163_002 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H12 Cl3 N O3' _chemical_formula_weight 324.58 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 5.5851(5) _cell_length_b 9.6277(8) _cell_length_c 13.8212(11) _cell_angle_alpha 77.379(3) _cell_angle_beta 87.731(3) _cell_angle_gamma 79.131(3) _cell_volume 712.22(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 8989 _cell_measurement_theta_min 2.93 _cell_measurement_theta_max 28.17 _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.513 _exptl_crystal_F_000 332 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.175 _exptl_crystal_size_mid 0.092 _exptl_crystal_size_min 0.042 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.645 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.896 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.973 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6852 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Photon II' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 24017 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0358 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0610 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.715 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 2778 _reflns_number_gt 2194 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEXIII' _computing_cell_refinement 'Bruker APEXIII' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution SHELXS _computing_structure_refinement SHELXL _computing_molecular_graphics ORTEP _computing_publication_material CIFTAB _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0394P)^2^+1.2521P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2778 _refine_ls_number_parameters 176 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0946 _refine_ls_R_factor_gt 0.0733 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1465 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1381 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.159 _refine_ls_restrained_S_all 1.159 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 1.0412(9) 0.8116(5) 0.1373(3) 0.0585(12) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 1.106282 0.731425 0.107342 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 1.171403 0.840865 0.166570 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.961165 0.891043 0.087703 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.8600(7) 0.7666(4) 0.2166(3) 0.0391(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7989(8) 0.8434(4) 0.2902(3) 0.0442(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.873289 0.921565 0.291537 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6287(7) 0.8061(4) 0.3621(3) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.591443 0.858884 0.411379 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5131(6) 0.6905(4) 0.3613(3) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5776(8) 0.6119(4) 0.2881(3) 0.0441(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.505538 0.532664 0.287037 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.7468(8) 0.6500(5) 0.2170(3) 0.0480(11) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.786238 0.596487 0.168305 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3205(6) 0.6499(4) 0.4340(3) 0.0318(8) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.2303(5) 0.5453(3) 0.4351(2) 0.0465(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.2452(8) 0.7440(4) 0.5073(3) 0.0422(10) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.384091 0.739925 0.548531 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.195274 0.843517 0.471888 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . N11 N 0.0477(6) 0.7002(4) 0.5699(2) 0.0393(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.012(9) 0.629(5) 0.571(4) 0.059 Uiso 1 1 d . U . . . C12 C -0.0618(7) 0.7851(4) 0.6277(3) 0.0367(9) Uani 1 1 d . . . . . O13 O -0.0131(7) 0.9000(3) 0.6323(2) 0.0641(10) Uani 1 1 d . . . . . O14 O -0.2428(5) 0.7274(3) 0.68221(19) 0.0415(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C -0.3706(7) 0.8101(5) 0.7477(3) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . . . . H15A H -0.544418 0.814991 0.740973 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H -0.338570 0.908037 0.729752 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.2962(6) 0.7454(5) 0.8537(3) 0.0389(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl17 Cl 0.01721(19) 0.73758(17) 0.87153(9) 0.0686(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl18 Cl -0.4663(2) 0.85649(16) 0.92853(9) 0.0665(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl19 Cl -0.3584(2) 0.56901(14) 0.89091(10) 0.0680(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.056(3) 0.064(3) 0.054(3) -0.009(2) 0.015(2) -0.013(2) C2 0.036(2) 0.035(2) 0.043(2) -0.0039(18) 0.0001(17) -0.0043(17) C3 0.053(2) 0.035(2) 0.047(2) -0.0069(18) 0.002(2) -0.0169(19) C4 0.049(2) 0.039(2) 0.038(2) -0.0166(18) 0.0026(18) -0.0128(18) C5 0.0342(19) 0.0268(18) 0.0293(19) -0.0030(15) -0.0056(15) -0.0045(15) C6 0.051(2) 0.042(2) 0.046(2) -0.0191(19) 0.0064(19) -0.0164(19) C7 0.054(3) 0.050(3) 0.048(2) -0.027(2) 0.009(2) -0.012(2) C8 0.037(2) 0.0260(19) 0.0319(19) -0.0057(15) -0.0024(16) -0.0060(16) O9 0.0536(17) 0.0388(16) 0.0552(18) -0.0172(13) 0.0125(14) -0.0229(14) C10 0.050(2) 0.042(2) 0.041(2) -0.0128(18) 0.0102(19) -0.0209(19) N11 0.051(2) 0.0326(18) 0.0412(19) -0.0136(16) 0.0086(15) -0.0193(16) C12 0.048(2) 0.033(2) 0.032(2) -0.0079(17) 0.0014(17) -0.0133(18) O13 0.100(3) 0.0469(18) 0.061(2) -0.0301(16) 0.0340(18) -0.0377(18) O14 0.0463(15) 0.0479(16) 0.0380(15) -0.0194(13) 0.0110(12) -0.0185(13) C15 0.034(2) 0.050(2) 0.043(2) -0.0183(19) 0.0033(17) -0.0062(18) C16 0.0276(18) 0.056(3) 0.040(2) -0.0219(19) 0.0072(16) -0.0119(17) Cl17 0.0274(5) 0.1269(12) 0.0588(7) -0.0288(7) 0.0010(5) -0.0223(6) Cl18 0.0500(7) 0.1013(10) 0.0638(8) -0.0538(7) 0.0150(6) -0.0143(6) Cl19 0.0744(9) 0.0606(8) 0.0671(8) -0.0014(6) 0.0171(7) -0.0256(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.511(6) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C3 1.379(5) . ? C2 C7 1.387(6) . ? C3 C4 1.385(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.391(5) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.389(5) . ? C5 C8 1.490(5) . ? C6 C7 1.375(6) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 O9 1.205(4) . ? C8 C10 1.500(5) . ? C10 N11 1.443(5) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? N11 C12 1.319(5) . ? N11 H11 0.74(5) . ? C12 O13 1.203(4) . ? C12 O14 1.366(4) . ? O14 C15 1.419(4) . ? C15 C16 1.503(6) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 Cl19 1.760(4) . ? C16 Cl17 1.763(4) . ? C16 Cl18 1.771(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 C7 118.0(4) . . ? C3 C2 C1 120.3(4) . . ? C7 C2 C1 121.7(4) . . ? C2 C3 C4 121.2(4) . . ? C2 C3 H3 119.4 . . ? C4 C3 H3 119.4 . . ? C3 C4 C5 120.5(4) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C6 C5 C4 118.2(3) . . ? C6 C5 C8 119.0(3) . . ? C4 C5 C8 122.8(3) . . ? C7 C6 C5 120.7(4) . . ? C7 C6 H6 119.7 . . ? C5 C6 H6 119.7 . . ? C6 C7 C2 121.4(4) . . ? C6 C7 H7 119.3 . . ? C2 C7 H7 119.3 . . ? O9 C8 C5 121.9(3) . . ? O9 C8 C10 121.0(3) . . ? C5 C8 C10 117.1(3) . . ? N11 C10 C8 112.3(3) . . ? N11 C10 H10A 109.1 . . ? C8 C10 H10A 109.1 . . ? N11 C10 H10B 109.1 . . ? C8 C10 H10B 109.1 . . ? H10A C10 H10B 107.9 . . ? C12 N11 C10 119.0(3) . . ? C12 N11 H11 120(4) . . ? C10 N11 H11 120(4) . . ? O13 C12 N11 125.2(4) . . ? O13 C12 O14 123.3(3) . . ? N11 C12 O14 111.5(3) . . ? C12 O14 C15 115.9(3) . . ? O14 C15 C16 111.6(3) . . ? O14 C15 H15A 109.3 . . ? C16 C15 H15A 109.3 . . ? O14 C15 H15B 109.3 . . ? C16 C15 H15B 109.3 . . ? H15A C15 H15B 108.0 . . ? C15 C16 Cl19 111.0(3) . . ? C15 C16 Cl17 111.5(3) . . ? Cl19 C16 Cl17 108.4(2) . . ? C15 C16 Cl18 107.8(3) . . ? Cl19 C16 Cl18 109.1(2) . . ? Cl17 C16 Cl18 109.1(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C7 C2 C3 C4 -0.4(6) . . . . ? C1 C2 C3 C4 178.4(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.6(6) . . . . ? C3 C4 C5 C6 1.5(6) . . . . ? C3 C4 C5 C8 -177.1(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -1.6(6) . . . . ? C8 C5 C6 C7 177.1(4) . . . . ? C5 C6 C7 C2 0.6(7) . . . . ? C3 C2 C7 C6 0.4(6) . . . . ? C1 C2 C7 C6 -178.4(4) . . . . ? C6 C5 C8 O9 4.9(5) . . . . ? C4 C5 C8 O9 -176.4(4) . . . . ? C6 C5 C8 C10 -176.0(4) . . . . ? C4 C5 C8 C10 2.6(5) . . . . ? O9 C8 C10 N11 -4.5(5) . . . . ? C5 C8 C10 N11 176.4(3) . . . . ? C8 C10 N11 C12 -170.0(4) . . . . ? C10 N11 C12 O13 1.2(6) . . . . ? C10 N11 C12 O14 -179.6(3) . . . . ? O13 C12 O14 C15 -1.3(6) . . . . ? N11 C12 O14 C15 179.4(3) . . . . ? C12 O14 C15 C16 -105.1(4) . . . . ? O14 C15 C16 Cl19 -60.5(4) . . . . ? O14 C15 C16 Cl17 60.4(4) . . . . ? O14 C15 C16 Cl18 -179.9(3) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag N11 H11 O9 0.74(5) 2.36(5) 3.076(4) 161(5) 2_566 yes _refine_diff_density_max 0.363 _refine_diff_density_min -0.309 _refine_diff_density_rms 0.062 _shelx_res_file ; TITL A19163_002 in P-1 A19163_002.res created by SHELXL-2018/3 at 10:28:21 on 04-Dec-2019 CELL 0.71073 5.58510 9.62770 13.82120 77.3788 87.7309 79.1314 ZERR 2.00 0.00050 0.00080 0.00110 0.0028 0.0027 0.0028 LATT 1 SFAC C H N O CL UNIT 24 24 2 6 6 ACTA TEMP 23.000 SIZE 0.042 0.092 0.175 CONF MERG 2 OMIT -3 52.00 OMIT 0 1 2 L.S. 8 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 LIST 4 EQIV $2 -x, -y+1, -z+1 HTAB N11 O9_$2 WGHT 0.039400 1.252100 FVAR 0.42486 C1 1 1.041234 0.811590 0.137331 11.00000 0.05607 0.06378 = 0.05362 -0.00916 0.01503 -0.01299 AFIX 137 H1A 2 1.106282 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