data_dd72La _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _audit_update_record ; ? ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H24 S2 Si2' _chemical_formula_sum 'C20 H24 S2 Si2' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_weight 384.69 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.3093(13) _cell_length_b 6.3457(6) _cell_length_c 11.3566(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.348(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1030.34(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 299(2) _cell_measurement_reflns_used 13085 _cell_measurement_theta_min 2.85 _cell_measurement_theta_max 26.41 _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.240 _exptl_crystal_F_000 408 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 1.106 _exptl_crystal_size_mid 0.872 _exptl_crystal_size_min 0.098 _exptl_crystal_id dd72La _exptl_crystal_preparation ; The data crystal was mounted using oil (Paratone-N, Exxon) to a 0.3 mm cryo-loop (Hampton Research) with the (3 -6 -5) scattering planes roughly normal to the spindle axis. ; _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.374 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.682 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.964 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6692 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/7 (Krause et al., 2015)' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_special_details ; One distinct cell was identified using APEX3 (Bruker, 2016). Five frame series were integrated and filtered for statistical outliers using SAINT (Bruker, 2014) then corrected for absorption by the multi-scan method using SADABS v2014/7 (Krause et al., 2015). No decay correction was applied. ; _diffrn_ambient_temperature 299(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_wavelength_id dd72La _diffrn_radiation_type 'MoK\a' _diffrn_radiation_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_source ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_device 'Bruker D8 Venture/Photon 100' _diffrn_measurement_method 'profile data from \f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 19429 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0204 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0414 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.849 _diffrn_reflns_theta_max 26.457 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 2111 _reflns_number_gt 1910 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX3 V2016.9-0 (Bruker, 2016)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.37A (Bruker, 2014)' _computing_data_reduction ; SAINT V8.34A, XPREP v2014/2, (Bruker, 2014) SADABS V2014/7 (Krause et al., 2015) ; _computing_structure_solution 'SHELX-2014-7 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELX-2014-7 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics ; SHELXTL v2014-7 (Bruker, 2014), CrystalMaker v2.7.7 (CrystalMaker, 1994) ; _computing_publication_material 'XCIF V2014-2 (Bruker, 2014)' _refine_special_details ; Structure was phased by direct methods (Sheldrick, 2015). Systematic conditions suggested the unambiguous space group. The space group choice was confirmed by successful convergence of the full-matrix least-squares refinement on F^2^. The final difference Fourier map had no significant features. A final analysis of variance between observed and calculated structure factors showed little dependence on amplitude or resolution. The large, plate-like parent crystals were extremely difficult to cut without shattering the crystal. The data crystal was much larger than ideal; however, it was the smallest fragment that remained a good single crystal after it was cut from one of the large parent crystals. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0450P)^2^+0.3816P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.093(8) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 2111 _refine_ls_number_parameters 113 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0355 _refine_ls_R_factor_gt 0.0319 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0897 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0861 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_abs_structure_details ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.82772(3) 0.50017(7) 0.39146(4) 0.03905(17) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.41136(3) 0.76202(7) -0.01216(4) 0.04721(18) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.49938(10) 0.5891(2) 0.03366(13) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.57047(9) 0.5966(2) 0.12647(12) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.59069(11) 0.7476(2) 0.21307(14) 0.0405(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.5545 0.8690 0.2172 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.66510(11) 0.7151(3) 0.29269(14) 0.0409(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.6781 0.8165 0.3502 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.72188(10) 0.5337(2) 0.28970(13) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.70007(10) 0.3822(3) 0.20470(13) 0.0411(4) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.7356 0.2598 0.2016 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.62531(10) 0.4125(2) 0.12401(13) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.85118(15) 0.2142(3) 0.4145(2) 0.0632(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.7977 0.1490 0.4476 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.9047 0.1970 0.4674 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.8632 0.1493 0.3403 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.92990(13) 0.6215(4) 0.3218(2) 0.0652(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.9186 0.7693 0.3099 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.9392 0.5552 0.2472 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.9848 0.6029 0.3723 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.80834(14) 0.6311(3) 0.53499(15) 0.0570(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.8053 0.7809 0.5238 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.8591 0.5977 0.5898 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.7506 0.5822 0.5655 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0388(3) 0.0389(3) 0.0388(3) -0.00037(17) -0.00624(17) 0.00334(17) S1 0.0473(3) 0.0423(3) 0.0506(3) -0.01327(17) -0.01440(18) 0.01463(17) C1 0.0320(7) 0.0375(8) 0.0379(7) -0.0014(6) 0.0005(6) 0.0039(6) C2 0.0310(7) 0.0377(7) 0.0352(7) 0.0010(6) 0.0016(5) 0.0021(6) C3 0.0400(8) 0.0383(8) 0.0429(8) -0.0052(6) -0.0016(6) 0.0079(6) C4 0.0436(8) 0.0411(8) 0.0376(8) -0.0064(6) -0.0035(6) 0.0033(6) C5 0.0369(7) 0.0405(8) 0.0346(7) 0.0005(6) -0.0003(6) 0.0010(6) C6 0.0398(8) 0.0404(8) 0.0425(8) -0.0033(6) -0.0050(6) 0.0082(6) C7 0.0369(7) 0.0378(8) 0.0371(7) -0.0045(6) -0.0013(6) 0.0033(6) C8 0.0677(12) 0.0442(10) 0.0760(14) 0.0000(9) -0.0187(10) 0.0113(9) C9 0.0438(10) 0.0770(14) 0.0745(13) 0.0106(11) -0.0004(9) -0.0007(9) C10 0.0683(12) 0.0587(11) 0.0430(9) -0.0060(8) -0.0093(8) 0.0044(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 C9 1.858(2) . ? Si1 C10 1.8604(18) . ? Si1 C8 1.8617(19) . ? Si1 C5 1.8790(15) . ? S1 C1 1.7342(15) . ? S1 C7 1.7495(15) 3_665 ? C1 C1 1.365(3) 3_665 ? C1 C2 1.435(2) . ? C2 C3 1.395(2) . ? C2 C7 1.408(2) . ? C3 C4 1.384(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.410(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.389(2) . ? C6 C7 1.393(2) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 S1 1.7495(15) 3_665 ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 Si1 C10 109.64(10) . . ? C9 Si1 C8 108.85(11) . . ? C10 Si1 C8 110.17(10) . . ? C9 Si1 C5 108.65(8) . . ? C10 Si1 C5 110.06(8) . . ? C8 Si1 C5 109.44(8) . . ? C1 S1 C7 90.56(7) . 3_665 ? C1 C1 C2 114.42(16) 3_665 . ? C1 C1 S1 112.46(14) 3_665 . ? C2 C1 S1 133.12(12) . . ? C3 C2 C7 118.96(13) . . ? C3 C2 C1 131.35(14) . . ? C7 C2 C1 109.68(13) . . ? C4 C3 C2 119.34(14) . . ? C4 C3 H3A 120.3 . . ? C2 C3 H3A 120.3 . . ? C3 C4 C5 122.32(14) . . ? C3 C4 H4A 118.8 . . ? C5 C4 H4A 118.8 . . ? C6 C5 C4 117.93(13) . . ? C6 C5 Si1 120.12(11) . . ? C4 C5 Si1 121.88(11) . . ? C5 C6 C7 120.44(14) . . ? C5 C6 H6A 119.8 . . ? C7 C6 H6A 119.8 . . ? C6 C7 C2 120.99(14) . . ? C6 C7 S1 126.14(12) . 3_665 ? C2 C7 S1 112.87(11) . 3_665 ? Si1 C8 H8A 109.5 . . ? Si1 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? Si1 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? Si1 C9 H9A 109.5 . . ? Si1 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? Si1 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? Si1 C10 H10A 109.5 . . ? Si1 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? Si1 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C7 S1 C1 C1 0.62(16) 3_665 . . 3_665 ? C7 S1 C1 C2 -179.82(15) 3_665 . . . ? C1 C1 C2 C3 -178.96(18) 3_665 . . . ? S1 C1 C2 C3 1.5(3) . . . . ? C1 C1 C2 C7 0.2(2) 3_665 . . . ? S1 C1 C2 C7 -179.35(13) . . . . ? C7 C2 C3 C4 1.3(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -179.58(15) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.1(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.3(2) . . . . ? C3 C4 C5 Si1 175.64(13) . . . . ? C9 Si1 C5 C6 89.23(15) . . . . ? C10 Si1 C5 C6 -150.72(13) . . . . ? C8 Si1 C5 C6 -29.51(16) . . . . ? C9 Si1 C5 C4 -87.66(15) . . . . ? C10 Si1 C5 C4 32.39(16) . . . . ? C8 Si1 C5 C4 153.60(14) . . . . ? C4 C5 C6 C7 1.2(2) . . . . ? Si1 C5 C6 C7 -175.81(12) . . . . ? C5 C6 C7 C2 0.2(2) . . . . ? C5 C6 C7 S1 -179.90(12) . . . 3_665 ? C3 C2 C7 C6 -1.4(2) . . . . ? C1 C2 C7 C6 179.28(14) . . . . ? C3 C2 C7 S1 178.61(12) . . . 3_665 ? C1 C2 C7 S1 -0.68(16) . . . 3_665 ? _refine_diff_density_max 0.242 _refine_diff_density_min -0.162 _refine_diff_density_rms 0.043 _shelx_res_file ; dd72La.res created by SHELXL-2014/7 TITL dd72La in P2(1)/c CELL 0.71073 14.30930 6.34570 11.35660 90.0000 92.3475 90.0000 ZERR 2.00 0.00130 0.00060 0.00110 0.0000 0.0038 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H SI S UNIT 40 48 4 4 TEMP 26.290 SIZE 0.098 0.872 1.106 L.S. 10 BOND $H ACTA LIST 4 HTAB WPDB -2 CONF FMAP 2 PLAN 20 OMIT -3 0 2 OMIT -2 0 2 OMIT -1 1 1 OMIT -3 1 2 OMIT 5 0 2 WGHT 0.045000 0.381600 EXTI 0.092677 FVAR 0.32094 SI1 3 0.827717 0.500173 0.391456 11.00000 0.03885 0.03886 = 0.03879 -0.00037 -0.00624 0.00334 S1 4 0.411361 0.762023 -0.012164 11.00000 0.04731 0.04234 = 0.05064 -0.01327 -0.01440 0.01463 C1 1 0.499378 0.589092 0.033657 11.00000 0.03198 0.03747 = 0.03794 -0.00138 0.00045 0.00391 C2 1 0.570466 0.596568 0.126473 11.00000 0.03105 0.03773 = 0.03519 0.00095 0.00165 0.00214 C3 1 0.590693 0.747628 0.213068 11.00000 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0.19 -17 0 -3 0.32 0.16 -17 0 -3 -0.23 0.31 17 0 3 -0.02 0.27 -17 1 4 1.90 0.41 17 1 -4 2.61 0.44 -17 1 4 2.31 0.37 17 1 -4 1.71 0.19 17 1 -4 2.05 0.32 17 -1 -4 1.65 0.31 17 -1 -4 1.84 0.37 -17 -1 4 2.19 0.46 -17 -1 4 1.65 0.46 17 1 -3 -0.16 0.23 -17 1 3 -0.31 0.28 17 1 -3 -0.01 0.20 17 1 -3 -0.04 0.21 17 1 -3 0.09 0.10 -17 1 3 0.21 0.28 17 -1 -3 -0.12 0.26 -17 -1 3 0.58 0.33 -17 -1 3 -0.32 0.33 17 -1 -3 0.15 0.19 -17 1 2 0.49 0.25 17 1 -2 -0.11 0.22 17 1 -2 0.20 0.21 -17 1 2 0.07 0.29 17 1 -2 0.46 0.11 17 1 -2 0.13 0.22 -17 -1 2 0.30 0.29 17 -1 -2 0.25 0.30 -17 -1 2 -0.02 0.32 17 -1 -2 0.28 0.17 17 -1 -2 0.42 0.21 17 1 -1 7.33 0.43 -17 1 1 7.77 0.70 17 1 -1 8.31 0.61 -17 1 1 6.54 0.63 17 1 -1 7.57 0.59 17 1 -1 7.73 0.59 17 -1 -1 7.51 0.56 17 -1 -1 8.07 0.63 -17 -1 1 7.37 0.72 -17 -1 1 7.25 0.73 17 -1 -1 6.66 0.72 17 1 0 0.12 0.11 -17 1 0 -0.07 0.23 -17 1 0 -0.04 0.31 17 1 0 0.07 0.20 17 1 0 -0.16 0.21 17 1 0 -0.22 0.19 17 -1 0 -0.06 0.25 -17 -1 0 -0.40 0.24 17 -1 0 -0.14 0.19 -17 -1 0 -0.01 0.28 17 -1 0 -0.02 0.19 -17 1 -1 9.35 0.68 -17 1 -1 9.44 0.78 17 1 1 8.73 0.53 17 1 1 10.07 0.66 17 1 1 9.49 0.71 17 1 1 9.49 0.64 17 -1 1 9.42 0.68 17 -1 1 9.60 0.69 17 -1 1 9.03 0.60 -17 -1 -1 8.75 0.76 -17 -1 -1 8.80 0.72 17 1 2 2.07 0.33 -17 1 -2 2.03 0.41 17 1 2 3.16 0.39 -17 1 -2 2.93 0.28 17 1 2 2.62 0.39 -17 1 -2 2.33 0.33 17 1 2 2.66 0.33 17 -1 2 2.73 0.36 17 -1 2 3.10 0.43 -17 -1 -2 1.73 0.31 17 1 3 -0.32 0.14 17 1 3 -0.04 0.18 -17 1 -3 0.60 0.34 -17 1 -3 0.19 0.20 17 1 3 0.20 0.19 -17 1 -3 0.12 0.14 17 1 3 -0.16 0.25 -17 -1 -3 -0.23 0.24 17 -1 3 -0.11 0.21 17 -1 3 0.13 0.28 17 -1 3 -0.27 0.16 -17 -1 -3 0.18 0.20 -17 2 3 0.32 0.29 17 2 -3 -0.07 0.12 17 2 -3 -0.40 0.22 17 2 -3 0.12 0.27 -17 2 3 0.03 0.28 17 2 -3 0.08 0.24 17 -2 -3 -0.04 0.27 17 -2 -3 -0.08 0.13 -17 -2 3 0.47 0.39 17 -2 -3 -0.11 0.14 17 2 -2 7.37 0.63 17 2 -2 7.16 0.61 17 2 -2 6.55 0.42 -17 2 2 6.90 0.62 -17 2 2 6.78 0.64 17 2 -2 7.35 0.60 17 -2 -2 6.43 0.48 17 -2 -2 7.18 0.68 17 -2 -2 5.73 0.44 -17 -2 2 6.05 0.85 -17 2 1 0.17 0.28 17 2 -1 -0.19 0.23 17 2 -1 0.22 0.21 17 2 -1 0.22 0.23 -17 2 1 -0.17 0.22 -17 -2 1 0.23 0.35 -17 -2 1 0.58 0.36 17 -2 -1 0.31 0.26 17 -2 -1 0.23 0.18 17 -2 -1 -0.02 0.14 17 2 0 0.43 0.15 -17 2 0 0.67 0.26 -17 2 0 0.74 0.32 17 2 0 0.40 0.25 17 2 0 0.59 0.24 17 2 0 0.10 0.21 17 -2 0 0.48 0.15 17 -2 0 0.60 0.22 17 -2 0 0.31 0.20 -17 -2 0 0.58 0.41 -17 -2 0 0.63 0.31 17 2 1 0.50 0.24 17 2 1 0.34 0.23 -17 2 -1 0.42 0.31 -17 2 -1 0.19 0.22 17 2 1 0.70 0.28 17 2 1 0.49 0.16 -17 -2 -1 0.49 0.33 17 -2 1 0.79 0.22 17 -2 1 0.68 0.16 17 -2 1 0.37 0.20 -17 2 -2 -0.30 0.22 -17 2 -2 0.12 0.32 17 2 2 -0.39 0.21 17 2 2 0.05 0.20 17 2 2 -0.23 0.27 -17 -2 -2 -0.07 0.24 17 -2 2 -0.14 0.18 17 -2 2 -0.24 0.21 17 -2 2 -0.25 0.14 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 75 _publ_requested_category FM _publ_section_references ; Bruker (2016). APEX3. Bruker AXS, Inc., Madison, Wisconsin, USA. Bruker (2014). SAINT, SHELXTL, XCIF, XPREP. Bruker AXS, Inc., Madison, Wisconsin, USA. CrystalMaker (1994). CrystalMaker, a crystal and molecular structures program for Mac and Windows. CrystalMaker Software Ltd., Oxford, England (www.crystalmaker.com). Krause, L.; Herbst-Irmer, R.; Sheldrick, G. M.; Stalke, D. (2015) J. Appl. Cryst., 48, 3-10. Hubschle, C. B.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. (2011). J. Appl. Cryst., 44, 1281-1284. Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _publ_section_figure_captions ; Figure 1. SHELXTL (Bruker, 2014) plot showing 35% probability ellipsoids for non-H atoms and circles of arbitrary size for H atoms. The unlabeled atoms are related by the symmetry operator (1-x, 1-y, -z). ; _publ_section_exptl_prep ; Crystals were grown from toluene. ; _publ_section_exptl_refinement ; A structural model consisting of one-half of the target molecule in the asymmetric unit was developed. H atom treatment - Methyl H atom positions, R-CH~3~, were optimized by rotation about R-C bonds with idealized C-H, R--H and H--H distances. Remaining H atoms were included as riding idealized contributors. Methyl H atom U's were assigned as 1.5 times U~eq~ of the carrier atom; remaining H atom U's were assigned as 1.2 times carrier U~eq~. Several reflections were omitted from the final refinement due to being partially blocked by the beam stop in some orientations or being measured very close to the detector chip seam in some orientations. ; _publ_contact_author ; Danielle L. Gray University of Illinois School of Chemical Sciences, Box 59-1 505 South Mathews Avenue Urbana, Illinois 61801 USA ; _publ_contact_author_phone '1 217 244 1708' _publ_contact_author_fax '1 217 244 8068' _publ_contact_author_email dgray@illinois.edu _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for publication as a structural paper in Acta Crystallographica E. ; _publ_requested_journal 'Acta Crystallographica E' _publ_requested_coeditor_name ? _publ_section_title ; ? ; _publ_section_abstract ; ? ; _publ_section_comment ; ? ; _publ_section_acknowledgements ; The Materials Chemistry Laboratory at the University of Illinois was supported in part by grants NSF CHE 95-03145 and NSF CHE 03-43032 from the National Science Foundation. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Gray, Danielle L.' ; University of Illinois School of Chemical Sciences, Box 59-1 505 South Mathews Avenue Urbana, Illinois 61801 USA ; 'Woods, Toby J.' ; University of Illinois School of Chemical Sciences, Box 59-1 505 South Mathews Avenue Urbana, Illinois 61801 USA ; loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 1.00 0.00 0.00 0.0490 -1.00 0.00 0.00 0.0250 -1.00 1.00 -1.00 0.2300 5.00 -5.00 2.00 0.5200 4.00 -5.00 -4.00 0.3740 3.00 -2.00 -5.00 0.3980 2.00 -1.00 -6.00 0.3980 -2.00 1.00 8.00 0.3380 # start Validation Reply Form _vrf_CRYSS02_dd72La ; PROBLEM: The value of _exptl_crystal_size_mid is > 0.8 RESPONSE: The large, plate-like parent crystals were extremely difficult to cut without shattering the crystal. The data crystal was much larger than ideal; however, it was the smallest fragment that remained a good single crystal after it was cut from one of the large parent crystals. ; # end Validation Reply Form