data_dd72La
_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7'
_audit_update_record
;
?
;
_shelx_SHELXL_version_number '2014/7'
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common ?
_chemical_melting_point ?
_chemical_formula_moiety 'C20 H24 S2 Si2'
_chemical_formula_sum
'C20 H24 S2 Si2'
_chemical_formula_structural ?
_chemical_formula_weight 384.69
_chemical_absolute_configuration ?
_chemical_formula_iupac ?
_chemical_formula_analytical ?
_chemical_compound_source ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C' 'C' 0.0033 0.0016
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'H' 'H' 0.0000 0.0000
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Si' 'Si' 0.0817 0.0704
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'S' 'S' 0.1246 0.1234
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 21/c'
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 14.3093(13)
_cell_length_b 6.3457(6)
_cell_length_c 11.3566(11)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 92.348(4)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 1030.34(17)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_temperature 299(2)
_cell_measurement_reflns_used 13085
_cell_measurement_theta_min 2.85
_cell_measurement_theta_max 26.41
_exptl_crystal_description 'plate'
_exptl_crystal_colour 'colourless'
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn 1.240
_exptl_crystal_F_000 408
_exptl_transmission_factor_min ?
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_crystal_size_max 1.106
_exptl_crystal_size_mid 0.872
_exptl_crystal_size_min 0.098
_exptl_crystal_id dd72La
_exptl_crystal_preparation
;
The data crystal was mounted using oil (Paratone-N, Exxon) to a
0.3 mm cryo-loop (Hampton Research) with the (3 -6 -5) scattering
planes roughly normal to the spindle axis.
;
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.374
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.682
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.964
_exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan'
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.6692
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454
_exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/7 (Krause et al., 2015)'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_special_details
;
One distinct cell was identified using APEX3 (Bruker, 2016). Five frame series
were integrated and filtered for statistical outliers using SAINT
(Bruker, 2014) then corrected for absorption by the multi-scan method
using SADABS v2014/7 (Krause et al., 2015). No decay correction was applied.
;
_diffrn_ambient_temperature 299(2)
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_wavelength_id dd72La
_diffrn_radiation_type 'MoK\a'
_diffrn_radiation_source 'microfocus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors'
_diffrn_source ?
_diffrn_standards_number ?
_diffrn_standards_decay_% ?
_diffrn_standards_interval_time ?
_diffrn_measurement_device_type ?
_diffrn_measurement_device 'Bruker D8 Venture/Photon 100'
_diffrn_measurement_method 'profile data from \f and \w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number 19429
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0204
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0414
_diffrn_reflns_limit_h_min -17
_diffrn_reflns_limit_h_max 17
_diffrn_reflns_limit_k_min -7
_diffrn_reflns_limit_k_max 7
_diffrn_reflns_limit_l_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 14
_diffrn_reflns_theta_min 2.849
_diffrn_reflns_theta_max 26.457
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997
_reflns_number_total 2111
_reflns_number_gt 1910
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_computing_data_collection 'APEX3 V2016.9-0 (Bruker, 2016)'
_computing_cell_refinement 'SAINT V8.37A (Bruker, 2014)'
_computing_data_reduction
;
SAINT V8.34A, XPREP v2014/2, (Bruker, 2014) SADABS V2014/7
(Krause et al., 2015)
;
_computing_structure_solution 'SHELX-2014-7 (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_refinement 'SHELX-2014-7 (Sheldrick, 2015)'
_computing_molecular_graphics
;
SHELXTL v2014-7 (Bruker, 2014), CrystalMaker v2.7.7 (CrystalMaker, 1994)
;
_computing_publication_material 'XCIF V2014-2 (Bruker, 2014)'
_refine_special_details
;
Structure was phased by direct methods (Sheldrick, 2015). Systematic conditions
suggested the unambiguous space group. The space group choice was confirmed by
successful convergence of the full-matrix least-squares refinement on F^2^.
The final difference Fourier map had no significant features. A final analysis
of variance between observed and calculated structure factors showed little
dependence on amplitude or resolution.
The large, plate-like parent crystals were extremely difficult to cut without
shattering the crystal. The data crystal was much larger than ideal; however,
it was the smallest fragment that remained a good single crystal after it was
cut from one of the large parent crystals.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0450P)^2^+0.3816P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary ?
_atom_sites_solution_secondary ?
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014'
_refine_ls_extinction_coef 0.093(8)
_refine_ls_extinction_expression
'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns 2111
_refine_ls_number_parameters 113
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0355
_refine_ls_R_factor_gt 0.0319
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0897
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0861
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048
_refine_ls_restrained_S_all 1.048
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_abs_structure_details ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Si1 Si 0.82772(3) 0.50017(7) 0.39146(4) 0.03905(17) Uani 1 1 d . . . . .
S1 S 0.41136(3) 0.76202(7) -0.01216(4) 0.04721(18) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.49938(10) 0.5891(2) 0.03366(13) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.57047(9) 0.5966(2) 0.12647(12) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.59069(11) 0.7476(2) 0.21307(14) 0.0405(4) Uani 1 1 d . . . . .
H3A H 0.5545 0.8690 0.2172 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.66510(11) 0.7151(3) 0.29269(14) 0.0409(4) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H 0.6781 0.8165 0.3502 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.72188(10) 0.5337(2) 0.28970(13) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.70007(10) 0.3822(3) 0.20470(13) 0.0411(4) Uani 1 1 d . . . . .
H6A H 0.7356 0.2598 0.2016 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.62531(10) 0.4125(2) 0.12401(13) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.85118(15) 0.2142(3) 0.4145(2) 0.0632(5) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.7977 0.1490 0.4476 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.9047 0.1970 0.4674 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8C H 0.8632 0.1493 0.3403 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.92990(13) 0.6215(4) 0.3218(2) 0.0652(5) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.9186 0.7693 0.3099 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9B H 0.9392 0.5552 0.2472 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9C H 0.9848 0.6029 0.3723 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.80834(14) 0.6311(3) 0.53499(15) 0.0570(5) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.8053 0.7809 0.5238 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 0.8591 0.5977 0.5898 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10C H 0.7506 0.5822 0.5655 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Si1 0.0388(3) 0.0389(3) 0.0388(3) -0.00037(17) -0.00624(17) 0.00334(17)
S1 0.0473(3) 0.0423(3) 0.0506(3) -0.01327(17) -0.01440(18) 0.01463(17)
C1 0.0320(7) 0.0375(8) 0.0379(7) -0.0014(6) 0.0005(6) 0.0039(6)
C2 0.0310(7) 0.0377(7) 0.0352(7) 0.0010(6) 0.0016(5) 0.0021(6)
C3 0.0400(8) 0.0383(8) 0.0429(8) -0.0052(6) -0.0016(6) 0.0079(6)
C4 0.0436(8) 0.0411(8) 0.0376(8) -0.0064(6) -0.0035(6) 0.0033(6)
C5 0.0369(7) 0.0405(8) 0.0346(7) 0.0005(6) -0.0003(6) 0.0010(6)
C6 0.0398(8) 0.0404(8) 0.0425(8) -0.0033(6) -0.0050(6) 0.0082(6)
C7 0.0369(7) 0.0378(8) 0.0371(7) -0.0045(6) -0.0013(6) 0.0033(6)
C8 0.0677(12) 0.0442(10) 0.0760(14) 0.0000(9) -0.0187(10) 0.0113(9)
C9 0.0438(10) 0.0770(14) 0.0745(13) 0.0106(11) -0.0004(9) -0.0007(9)
C10 0.0683(12) 0.0587(11) 0.0430(9) -0.0060(8) -0.0093(8) 0.0044(9)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Si1 C9 1.858(2) . ?
Si1 C10 1.8604(18) . ?
Si1 C8 1.8617(19) . ?
Si1 C5 1.8790(15) . ?
S1 C1 1.7342(15) . ?
S1 C7 1.7495(15) 3_665 ?
C1 C1 1.365(3) 3_665 ?
C1 C2 1.435(2) . ?
C2 C3 1.395(2) . ?
C2 C7 1.408(2) . ?
C3 C4 1.384(2) . ?
C3 H3A 0.9300 . ?
C4 C5 1.410(2) . ?
C4 H4A 0.9300 . ?
C5 C6 1.389(2) . ?
C6 C7 1.393(2) . ?
C6 H6A 0.9300 . ?
C7 S1 1.7495(15) 3_665 ?
C8 H8A 0.9600 . ?
C8 H8B 0.9600 . ?
C8 H8C 0.9600 . ?
C9 H9A 0.9600 . ?
C9 H9B 0.9600 . ?
C9 H9C 0.9600 . ?
C10 H10A 0.9600 . ?
C10 H10B 0.9600 . ?
C10 H10C 0.9600 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C9 Si1 C10 109.64(10) . . ?
C9 Si1 C8 108.85(11) . . ?
C10 Si1 C8 110.17(10) . . ?
C9 Si1 C5 108.65(8) . . ?
C10 Si1 C5 110.06(8) . . ?
C8 Si1 C5 109.44(8) . . ?
C1 S1 C7 90.56(7) . 3_665 ?
C1 C1 C2 114.42(16) 3_665 . ?
C1 C1 S1 112.46(14) 3_665 . ?
C2 C1 S1 133.12(12) . . ?
C3 C2 C7 118.96(13) . . ?
C3 C2 C1 131.35(14) . . ?
C7 C2 C1 109.68(13) . . ?
C4 C3 C2 119.34(14) . . ?
C4 C3 H3A 120.3 . . ?
C2 C3 H3A 120.3 . . ?
C3 C4 C5 122.32(14) . . ?
C3 C4 H4A 118.8 . . ?
C5 C4 H4A 118.8 . . ?
C6 C5 C4 117.93(13) . . ?
C6 C5 Si1 120.12(11) . . ?
C4 C5 Si1 121.88(11) . . ?
C5 C6 C7 120.44(14) . . ?
C5 C6 H6A 119.8 . . ?
C7 C6 H6A 119.8 . . ?
C6 C7 C2 120.99(14) . . ?
C6 C7 S1 126.14(12) . 3_665 ?
C2 C7 S1 112.87(11) . 3_665 ?
Si1 C8 H8A 109.5 . . ?
Si1 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
Si1 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
Si1 C9 H9A 109.5 . . ?
Si1 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
Si1 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
Si1 C10 H10A 109.5 . . ?
Si1 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
Si1 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C7 S1 C1 C1 0.62(16) 3_665 . . 3_665 ?
C7 S1 C1 C2 -179.82(15) 3_665 . . . ?
C1 C1 C2 C3 -178.96(18) 3_665 . . . ?
S1 C1 C2 C3 1.5(3) . . . . ?
C1 C1 C2 C7 0.2(2) 3_665 . . . ?
S1 C1 C2 C7 -179.35(13) . . . . ?
C7 C2 C3 C4 1.3(2) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 -179.58(15) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 0.1(2) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 -1.3(2) . . . . ?
C3 C4 C5 Si1 175.64(13) . . . . ?
C9 Si1 C5 C6 89.23(15) . . . . ?
C10 Si1 C5 C6 -150.72(13) . . . . ?
C8 Si1 C5 C6 -29.51(16) . . . . ?
C9 Si1 C5 C4 -87.66(15) . . . . ?
C10 Si1 C5 C4 32.39(16) . . . . ?
C8 Si1 C5 C4 153.60(14) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 1.2(2) . . . . ?
Si1 C5 C6 C7 -175.81(12) . . . . ?
C5 C6 C7 C2 0.2(2) . . . . ?
C5 C6 C7 S1 -179.90(12) . . . 3_665 ?
C3 C2 C7 C6 -1.4(2) . . . . ?
C1 C2 C7 C6 179.28(14) . . . . ?
C3 C2 C7 S1 178.61(12) . . . 3_665 ?
C1 C2 C7 S1 -0.68(16) . . . 3_665 ?
_refine_diff_density_max 0.242
_refine_diff_density_min -0.162
_refine_diff_density_rms 0.043
_shelx_res_file
;
dd72La.res created by SHELXL-2014/7
TITL dd72La in P2(1)/c
CELL 0.71073 14.30930 6.34570 11.35660 90.0000 92.3475 90.0000
ZERR 2.00 0.00130 0.00060 0.00110 0.0000 0.0038 0.0000
LATT 1
SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z
SFAC C H SI S
UNIT 40 48 4 4
TEMP 26.290
SIZE 0.098 0.872 1.106
L.S. 10
BOND $H
ACTA
LIST 4
HTAB
WPDB -2
CONF
FMAP 2
PLAN 20
OMIT -3 0 2
OMIT -2 0 2
OMIT -1 1 1
OMIT -3 1 2
OMIT 5 0 2
WGHT 0.045000 0.381600
EXTI 0.092677
FVAR 0.32094
SI1 3 0.827717 0.500173 0.391456 11.00000 0.03885 0.03886 =
0.03879 -0.00037 -0.00624 0.00334
S1 4 0.411361 0.762023 -0.012164 11.00000 0.04731 0.04234 =
0.05064 -0.01327 -0.01440 0.01463
C1 1 0.499378 0.589092 0.033657 11.00000 0.03198 0.03747 =
0.03794 -0.00138 0.00045 0.00391
C2 1 0.570466 0.596568 0.126473 11.00000 0.03105 0.03773 =
0.03519 0.00095 0.00165 0.00214
C3 1 0.590693 0.747628 0.213068 11.00000 0.03998 0.03831 =
0.04292 -0.00522 -0.00156 0.00790
AFIX 43
H3A 2 0.554531 0.868969 0.217240 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.665101 0.715107 0.292691 11.00000 0.04363 0.04111 =
0.03756 -0.00636 -0.00348 0.00326
AFIX 43
H4A 2 0.678119 0.816456 0.350200 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.721885 0.533690 0.289700 11.00000 0.03692 0.04055 =
0.03455 0.00054 -0.00033 0.00097
C6 1 0.700067 0.382242 0.204695 11.00000 0.03979 0.04035 =
0.04252 -0.00327 -0.00496 0.00822
AFIX 43
H6A 2 0.735601 0.259803 0.201609 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.625306 0.412497 0.124014 11.00000 0.03692 0.03779 =
0.03714 -0.00447 -0.00127 0.00333
C8 1 0.851185 0.214240 0.414457 11.00000 0.06771 0.04417 =
0.07597 -0.00004 -0.01873 0.01133
AFIX 137
H8A 2 0.797736 0.148990 0.447596 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.904693 0.197034 0.467373 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.863227 0.149255 0.340264 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.929903 0.621544 0.321814 11.00000 0.04381 0.07696 =
0.07452 0.01057 -0.00039 -0.00066
AFIX 137
H9A 2 0.918577 0.769286 0.309947 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.939178 0.555159 0.247236 11.00000 -1.50000
H9C 2 0.984756 0.602902 0.372271 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C10 1 0.808339 0.631083 0.534987 11.00000 0.06835 0.05872 =
0.04295 -0.00597 -0.00934 0.00443
AFIX 137
H10A 2 0.805298 0.780905 0.523751 11.00000 -1.50000
H10B 2 0.859073 0.597742 0.589751 11.00000 -1.50000
H10C 2 0.750648 0.582156 0.565524 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM dd72La in P2(1)/c
REM R1 = 0.0319 for 1910 Fo > 4sig(Fo) and 0.0355 for all 2111 data
REM 113 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0450 0.3816
REM No hydrogen bonds found for HTAB generation
REM Highest difference peak 0.242, deepest hole -0.162, 1-sigma level 0.043
Q1 1 0.5308 0.6111 0.0859 11.00000 0.05 0.24
Q2 1 0.7657 0.5180 0.3336 11.00000 0.05 0.23
Q3 1 0.7181 0.4918 0.2414 11.00000 0.05 0.22
Q4 1 0.5874 0.4992 0.1382 11.00000 0.05 0.21
Q5 1 0.6946 0.6054 0.2924 11.00000 0.05 0.20
Q6 1 0.5000 0.5000 0.0000 10.50000 0.05 0.20
Q7 1 0.6572 0.4040 0.1698 11.00000 0.05 0.20
Q8 1 0.6199 0.7191 0.2577 11.00000 0.05 0.18
Q9 1 0.5821 0.6739 0.1600 11.00000 0.05 0.18
Q10 1 0.4348 0.6783 0.0383 11.00000 0.05 0.16
Q11 1 0.8252 0.5632 0.4762 11.00000 0.05 0.15
Q12 1 0.8185 0.5150 0.6078 11.00000 0.05 0.15
Q13 1 0.8385 0.3333 0.4062 11.00000 0.05 0.14
Q14 1 0.7541 0.7444 0.5381 11.00000 0.05 0.13
Q15 1 0.5839 0.7750 0.0164 11.00000 0.05 0.13
Q16 1 0.6110 0.3369 0.0728 11.00000 0.05 0.13
Q17 1 0.6580 0.7860 0.4021 11.00000 0.05 0.13
Q18 1 0.8596 0.7025 0.5409 11.00000 0.05 0.13
Q19 1 0.9271 0.1784 0.4172 11.00000 0.05 0.12
Q20 1 0.4467 0.7631 -0.0486 11.00000 0.05 0.12
;
_shelx_res_checksum 74161
_shelx_hkl_file
;
0 0 -2 66.09 3.07
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0 0 -3 0.01 0.05
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0 -1 2 0.02 0.03
0 -1 -2 0.05 0.03
0 1 3 23.59 1.09
0 1 3 25.42 1.08
0 1 -3 23.09 1.14
0 1 -3 22.68 1.11
0 1 3 25.16 1.06
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0 -1 3 22.54 1.10
0 -1 -3 24.55 1.07
0 -1 -3 23.43 1.07
0 -1 3 24.53 1.10
0 -1 3 21.82 1.13
0 1 4 146.72 6.08
0 1 -4 133.90 6.11
0 1 4 133.13 6.09
0 1 -4 134.60 6.15
0 -1 4 129.53 6.11
0 -1 -4 133.34 6.12
0 -1 4 126.58 6.11
0 -1 -4 141.14 6.07
0 -1 -4 139.72 6.08
0 1 -5 2.86 0.23
0 1 5 3.45 0.21
0 1 5 3.04 0.23
0 1 -5 2.97 0.29
0 -1 -5 3.26 0.20
0 -1 -5 3.53 0.19
0 -1 5 3.13 0.24
0 -1 -5 2.90 0.26
0 1 -6 11.60 0.64
0 1 6 12.28 0.60
0 1 6 10.78 0.63
0 1 -6 11.68 0.70
0 -1 6 12.22 0.62
0 -1 -6 11.81 0.67
0 -1 -6 12.86 0.59
0 -1 -6 11.74 0.60
0 1 -7 12.12 0.65
0 1 7 12.37 0.70
0 1 7 13.23 0.65
0 1 -7 12.42 0.77
0 1 -7 12.44 0.70
0 -1 7 13.20 0.66
0 -1 -7 12.22 0.73
0 -1 -7 14.30 0.64
0 -1 7 12.38 0.71
0 -1 -7 12.40 0.65
0 1 -8 2.82 0.28
0 1 8 2.86 0.32
0 1 -8 2.92 0.22
0 1 -8 3.06 0.39
0 -1 8 2.84 0.32
0 -1 -8 2.78 0.23
0 -1 8 2.99 0.27
0 -1 -8 2.72 0.21
0 -1 -8 2.69 0.35
0 1 9 17.40 0.97
0 1 -9 17.29 0.89
0 1 -9 17.07 0.94
0 -1 9 15.99 0.99
0 -1 9 18.10 0.89
0 -1 -9 18.48 0.89
0 -1 -9 17.57 1.02
0 -1 -9 17.97 0.87
0 1 -10 2.46 0.26
0 1 -10 2.38 0.33
0 1 -10 3.07 0.52
0 1 10 3.25 0.44
0 -1 -10 3.00 0.25
0 -1 -10 2.91 0.40
0 -1 -10 3.00 0.28
0 -1 10 3.11 0.31
0 1 -11 7.70 0.47
0 1 11 6.24 0.65
0 1 -11 6.93 0.55
0 -1 -11 7.59 0.49
0 -1 -11 7.84 0.46
0 -1 -11 6.43 0.69
0 -1 11 7.10 0.48
0 1 12 4.51 0.64
0 1 -12 5.32 0.49
0 1 -12 6.08 0.42
0 1 -12 5.50 0.80
0 -1 12 5.20 0.44
0 -1 -12 5.34 0.69
0 -1 12 5.67 0.65
0 -1 -12 5.88 0.42
0 -1 -12 5.27 0.41
0 1 -13 1.84 0.30
0 1 -13 1.50 0.64
0 1 13 2.20 0.46
0 1 -13 1.92 0.30
0 -1 13 0.88 0.39
0 -1 13 2.01 0.27
0 -1 -13 1.94 0.29
0 -1 -13 2.27 0.32
0 1 -14 0.14 0.16
0 1 14 0.49 0.59
0 1 -14 0.30 0.25
0 1 -14 0.33 0.53
0 -1 -14 0.69 0.19
0 -1 -14 0.27 0.42
0 -1 14 0.55 0.22
0 2 0 46.42 2.33
0 2 0 55.67 2.33
0 2 0 47.86 2.33
0 2 0 48.94 2.31
0 -2 0 52.75 2.36
0 -2 0 58.45 2.35
0 2 -1 26.64 1.17
0 2 1 25.18 1.17
0 2 -1 25.55 1.20
0 2 1 26.26 1.18
0 -2 -1 26.55 1.20
0 -2 -1 26.10 1.18
0 -2 1 23.70 1.16
0 2 2 66.16 2.95
0 2 2 71.38 2.94
0 2 -2 61.43 2.99
0 2 -2 63.49 2.97
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0 -2 2 63.68 2.95
0 -2 -2 67.98 2.96
0 2 -3 4.36 0.32
0 2 -3 4.70 0.29
0 2 3 4.72 0.25
0 2 3 4.92 0.24
0 -2 -3 5.05 0.25
0 -2 3 4.88 0.32
0 -2 3 4.41 0.26
0 -2 -3 4.81 0.26
0 2 -4 432.19 17.98
0 2 4 385.31 17.88
0 2 -4 387.84 17.93
0 2 4 383.03 17.88
0 -2 -4 400.03 17.86
0 -2 4 419.05 17.92
0 -2 -4 394.60 17.89
0 2 5 0.03 0.05
0 2 -5 -0.04 0.11
0 2 5 0.05 0.06
0 2 -5 0.08 0.07
0 2 5 0.07 0.09
0 -2 -5 0.07 0.04
0 -2 -5 0.05 0.08
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0 -2 5 0.03 0.09
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0 -2 -5 0.07 0.04
0 2 -6 94.95 4.55
0 2 -6 97.41 4.61
0 2 6 98.01 4.51
0 2 6 108.32 4.49
0 -2 -6 103.85 4.47
0 -2 6 102.93 4.53
0 -2 -6 98.27 4.53
0 -2 -6 93.41 4.47
0 -2 6 95.87 4.53
0 2 7 4.03 0.32
0 2 -7 3.79 0.33
0 2 -7 4.09 0.43
0 2 7 4.32 0.28
0 -2 -7 3.93 0.35
0 -2 7 3.47 0.33
0 -2 -7 3.93 0.25
0 -2 -7 4.27 0.25
0 -2 7 3.75 0.34
0 2 8 2.11 0.25
0 2 -8 2.31 0.29
0 2 -8 2.41 0.36
0 2 8 2.11 0.28
0 -2 -8 2.58 0.20
0 -2 -8 2.28 0.19
0 -2 8 1.81 0.29
0 -2 -8 1.89 0.26
0 -2 8 2.30 0.30
0 2 -9 0.99 0.21
0 2 9 0.62 0.17
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0 -2 9 0.94 0.21
0 -2 -9 0.84 0.21
0 -2 -9 0.96 0.16
0 -2 9 0.46 0.18
0 2 10 -0.03 0.11
0 2 -10 0.11 0.10
0 2 -10 0.23 0.16
0 2 10 0.35 0.21
0 -2 -10 0.13 0.20
0 -2 10 -0.14 0.19
0 -2 -10 0.22 0.10
0 -2 -10 0.30 0.09
0 -2 10 0.13 0.19
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-2 -3 3 140.50 6.45
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8 -4 5 37.08 1.72
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-17 -1 2 0.30 0.29
17 -1 -2 0.25 0.30
-17 -1 2 -0.02 0.32
17 -1 -2 0.28 0.17
17 -1 -2 0.42 0.21
17 1 -1 7.33 0.43
-17 1 1 7.77 0.70
17 1 -1 8.31 0.61
-17 1 1 6.54 0.63
17 1 -1 7.57 0.59
17 1 -1 7.73 0.59
17 -1 -1 7.51 0.56
17 -1 -1 8.07 0.63
-17 -1 1 7.37 0.72
-17 -1 1 7.25 0.73
17 -1 -1 6.66 0.72
17 1 0 0.12 0.11
-17 1 0 -0.07 0.23
-17 1 0 -0.04 0.31
17 1 0 0.07 0.20
17 1 0 -0.16 0.21
17 1 0 -0.22 0.19
17 -1 0 -0.06 0.25
-17 -1 0 -0.40 0.24
17 -1 0 -0.14 0.19
-17 -1 0 -0.01 0.28
17 -1 0 -0.02 0.19
-17 1 -1 9.35 0.68
-17 1 -1 9.44 0.78
17 1 1 8.73 0.53
17 1 1 10.07 0.66
17 1 1 9.49 0.71
17 1 1 9.49 0.64
17 -1 1 9.42 0.68
17 -1 1 9.60 0.69
17 -1 1 9.03 0.60
-17 -1 -1 8.75 0.76
-17 -1 -1 8.80 0.72
17 1 2 2.07 0.33
-17 1 -2 2.03 0.41
17 1 2 3.16 0.39
-17 1 -2 2.93 0.28
17 1 2 2.62 0.39
-17 1 -2 2.33 0.33
17 1 2 2.66 0.33
17 -1 2 2.73 0.36
17 -1 2 3.10 0.43
-17 -1 -2 1.73 0.31
17 1 3 -0.32 0.14
17 1 3 -0.04 0.18
-17 1 -3 0.60 0.34
-17 1 -3 0.19 0.20
17 1 3 0.20 0.19
-17 1 -3 0.12 0.14
17 1 3 -0.16 0.25
-17 -1 -3 -0.23 0.24
17 -1 3 -0.11 0.21
17 -1 3 0.13 0.28
17 -1 3 -0.27 0.16
-17 -1 -3 0.18 0.20
-17 2 3 0.32 0.29
17 2 -3 -0.07 0.12
17 2 -3 -0.40 0.22
17 2 -3 0.12 0.27
-17 2 3 0.03 0.28
17 2 -3 0.08 0.24
17 -2 -3 -0.04 0.27
17 -2 -3 -0.08 0.13
-17 -2 3 0.47 0.39
17 -2 -3 -0.11 0.14
17 2 -2 7.37 0.63
17 2 -2 7.16 0.61
17 2 -2 6.55 0.42
-17 2 2 6.90 0.62
-17 2 2 6.78 0.64
17 2 -2 7.35 0.60
17 -2 -2 6.43 0.48
17 -2 -2 7.18 0.68
17 -2 -2 5.73 0.44
-17 -2 2 6.05 0.85
-17 2 1 0.17 0.28
17 2 -1 -0.19 0.23
17 2 -1 0.22 0.21
17 2 -1 0.22 0.23
-17 2 1 -0.17 0.22
-17 -2 1 0.23 0.35
-17 -2 1 0.58 0.36
17 -2 -1 0.31 0.26
17 -2 -1 0.23 0.18
17 -2 -1 -0.02 0.14
17 2 0 0.43 0.15
-17 2 0 0.67 0.26
-17 2 0 0.74 0.32
17 2 0 0.40 0.25
17 2 0 0.59 0.24
17 2 0 0.10 0.21
17 -2 0 0.48 0.15
17 -2 0 0.60 0.22
17 -2 0 0.31 0.20
-17 -2 0 0.58 0.41
-17 -2 0 0.63 0.31
17 2 1 0.50 0.24
17 2 1 0.34 0.23
-17 2 -1 0.42 0.31
-17 2 -1 0.19 0.22
17 2 1 0.70 0.28
17 2 1 0.49 0.16
-17 -2 -1 0.49 0.33
17 -2 1 0.79 0.22
17 -2 1 0.68 0.16
17 -2 1 0.37 0.20
-17 2 -2 -0.30 0.22
-17 2 -2 0.12 0.32
17 2 2 -0.39 0.21
17 2 2 0.05 0.20
17 2 2 -0.23 0.27
-17 -2 -2 -0.07 0.24
17 -2 2 -0.14 0.18
17 -2 2 -0.24 0.21
17 -2 2 -0.25 0.14
0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 75
_publ_requested_category FM
_publ_section_references
;
Bruker (2016). APEX3. Bruker AXS, Inc., Madison, Wisconsin, USA.
Bruker (2014). SAINT, SHELXTL, XCIF, XPREP. Bruker AXS, Inc., Madison,
Wisconsin, USA.
CrystalMaker (1994). CrystalMaker, a crystal and molecular structures
program for Mac and Windows. CrystalMaker Software Ltd., Oxford, England
(www.crystalmaker.com).
Krause, L.; Herbst-Irmer, R.; Sheldrick, G. M.; Stalke, D.
(2015) J. Appl. Cryst., 48, 3-10.
Hubschle, C. B.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. (2011).
J. Appl. Cryst., 44, 1281-1284.
Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8.
;
_publ_section_figure_captions
;
Figure 1. SHELXTL (Bruker, 2014) plot showing 35% probability ellipsoids
for non-H atoms and circles of arbitrary size for H atoms. The unlabeled
atoms are related by the symmetry operator (1-x, 1-y, -z).
;
_publ_section_exptl_prep
;
Crystals were grown from toluene.
;
_publ_section_exptl_refinement
;
A structural model consisting of one-half of the target molecule in the
asymmetric unit was developed.
H atom treatment - Methyl H atom positions, R-CH~3~, were optimized by rotation
about R-C bonds with idealized C-H, R--H and H--H distances. Remaining H atoms
were included as riding idealized contributors. Methyl H atom U's were assigned
as 1.5 times U~eq~ of the carrier atom; remaining H atom U's were assigned as
1.2 times carrier U~eq~.
Several reflections were omitted from the final refinement due to being
partially blocked by the beam stop in some orientations or being measured
very close to the detector chip seam in some orientations.
;
_publ_contact_author
;
Danielle L. Gray
University of Illinois
School of Chemical Sciences, Box 59-1
505 South Mathews Avenue
Urbana, Illinois 61801
USA
;
_publ_contact_author_phone '1 217 244 1708'
_publ_contact_author_fax '1 217 244 8068'
_publ_contact_author_email dgray@illinois.edu
_publ_contact_letter
;
Please consider this CIF submission for publication as a structural paper
in Acta Crystallographica E.
;
_publ_requested_journal 'Acta Crystallographica E'
_publ_requested_coeditor_name ?
_publ_section_title
;
?
;
_publ_section_abstract
;
?
;
_publ_section_comment
;
?
;
_publ_section_acknowledgements
;
The Materials Chemistry Laboratory at the University of Illinois was
supported in part by grants NSF CHE 95-03145 and NSF CHE 03-43032
from the National Science Foundation.
;
loop_
_publ_author_name
_publ_author_address
'Gray, Danielle L.'
;
University of Illinois
School of Chemical Sciences, Box 59-1
505 South Mathews Avenue
Urbana, Illinois 61801
USA
;
'Woods, Toby J.'
;
University of Illinois
School of Chemical Sciences, Box 59-1
505 South Mathews Avenue
Urbana, Illinois 61801
USA
;
loop_
_exptl_crystal_face_index_h
_exptl_crystal_face_index_k
_exptl_crystal_face_index_l
_exptl_crystal_face_perp_dist
1.00 0.00 0.00 0.0490
-1.00 0.00 0.00 0.0250
-1.00 1.00 -1.00 0.2300
5.00 -5.00 2.00 0.5200
4.00 -5.00 -4.00 0.3740
3.00 -2.00 -5.00 0.3980
2.00 -1.00 -6.00 0.3980
-2.00 1.00 8.00 0.3380
# start Validation Reply Form
_vrf_CRYSS02_dd72La
;
PROBLEM: The value of _exptl_crystal_size_mid is > 0.8
RESPONSE: The large, plate-like parent crystals were extremely difficult to
cut without shattering the crystal. The data crystal was much larger than
ideal; however, it was the smallest fragment that remained a good single
crystal after it was cut from one of the large parent crystals.
;
# end Validation Reply Form