data_sdr34 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H32 Fe O6' _chemical_formula_weight 496.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 8.169(2) _cell_length_b 23.029(6) _cell_length_c 12.208(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.379(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2295.9(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_reflns_used 6799 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_measurement_theta_max 27.09 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas not_measured _exptl_crystal_density_method not_measured _exptl_crystal_density_diffrn 1.436 _exptl_crystal_F_000 1048 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.392 _exptl_crystal_size_mid 0.206 _exptl_crystal_size_min 0.184 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.698 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.772 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.882 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6552 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8014 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS 2014/5' _exptl_absorpt_special_details ; Reflections not merged 19826 Corrected reflections written to file sdr34s.hkl Estimated minimum and maximum transmission: 0.6552 0.8014 The ratio (0.8176) of these values is more reliable than their absolute values Additional spherical absorption correction applied with mu*r = 0.1500 Lambda/2 correction factor = 0.00150 ; _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 16853 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0652 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0456 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.669 _diffrn_reflns_theta_max 25.349 _diffrn_reflns_theta_full 25.350 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.988 _reflns_number_total 8310 _reflns_number_gt 7261 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.929 _reflns_Friedel_fraction_max 0.978 _reflns_Friedel_fraction_full 0.978 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2 2014.11-0, 2014' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL 2014/4' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; An orange crystal of approximate dimensions 0.184 x 0.206 x 0.392 mm was mounted on a glass fiber and transferred to a Bruker SMART APEX II diffractometer. The APEX2 program package was used to determine the unit-cell parameters and for data collection (20 sec/frame scan time for a sphere of diffraction data). The raw frame data was processed using SAINT and SADABS to yield the reflection data file. Subsequent calculations were carried out using the SHELXTL program. The diffraction symmetry was 2/m and the systematic absences were consistent with the monoclinic space groups P21 and P21/m. It was later determined that space group P21 was correct. The structure was solved by dual space methods and refined on F2 by full-matrix least-squares techniques. The analytical scattering factors for neutral atoms were used throughout the analysis. Hydrogen atoms H(4), H(5), H(9), H(10) and H(11) were refined (x,y,z, riding Uiso) with d(O-H) = 0.85 Å. The remaining hydrogen atoms were included using a riding model. There were two molecules of the formula-unit present. Least-squares analysis yielded wR2 = 0.1305 and Goof = 1.043 for 616 variables refined against 8310 data (0.83Å), R1 = 0.0528 for those 7261 data with I > 2.0sigma(I). The absolute structure was assigned by refinement of the Flack parameter. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0710P)^2^+0.9139P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary 'dual space' _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2982 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.010(11) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 8310 _refine_ls_number_parameters 616 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0623 _refine_ls_R_factor_gt 0.0528 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1305 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1258 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT414_sdr34 ; PROBLEM: Short Intra D-H..H-X H3 ..H23A 1.80 Ang. RESPONSE: ...H3 was refined using a riding model. The position is not as accurate as with a freely refined model. ; # end Validation Reply Form loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe -0.33072(13) 0.91722(4) -0.60320(8) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.4269(7) 0.7673(2) -0.4913(4) 0.0360(13) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.3639(6) 0.82931(19) -0.3535(4) 0.0222(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.6319(5) 0.89019(19) -0.3015(4) 0.0217(10) Uani 1 1 d D . . . . H3 H -0.6030 0.8797 -0.3640 0.033 Uiso 1 1 calc DR U . . . O4 O -0.8834(5) 0.9162(2) -0.1546(4) 0.0238(10) Uani 1 1 d D . . . . H4 H -0.965(5) 0.899(3) -0.127(5) 0.036 Uiso 1 1 d D U . . . O5 O -0.1870(5) 0.8685(2) -0.1721(4) 0.0214(10) Uani 1 1 d D . . . . H5 H -0.203(9) 0.866(4) -0.2410(11) 0.032 Uiso 1 1 d D U . . . O6 O -0.8305(5) 0.86999(19) 0.0093(4) 0.0240(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.3022(8) 0.9059(3) -0.1201(6) 0.0207(15) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.2572(8) 0.9044(3) 0.0032(6) 0.0260(15) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.2823 0.9422 0.0375 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H -0.1390 0.8963 0.0143 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.3622(9) 0.8548(3) 0.0552(6) 0.0272(16) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.2911 0.8255 0.0916 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H -0.4385 0.8708 0.1093 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.4555(8) 0.8287(3) -0.0427(5) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . . . . H4A H -0.3798 0.8001 -0.0767 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.6281(8) 0.7994(3) -0.0426(6) 0.0199(14) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.7092(8) 0.8268(3) -0.1474(6) 0.0181(13) Uani 1 1 d . . . . . C7 C -0.7654(8) 0.8846(3) -0.0934(5) 0.0196(14) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.6079(8) 0.9210(3) -0.0824(6) 0.0202(13) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.5855 0.9323 -0.0052 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H -0.6151 0.9564 -0.1281 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.4746(7) 0.8790(3) -0.1242(5) 0.0170(13) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.5692(8) 0.8498(3) -0.2206(5) 0.0170(13) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.4850(8) 0.8024(3) -0.2853(6) 0.0206(14) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.4316 0.7743 -0.2346 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H -0.5665 0.7813 -0.3315 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.8456(8) 0.7924(3) -0.2048(6) 0.0224(15) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.9381 0.7884 -0.1557 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H -0.8049 0.7538 -0.2241 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H -0.8815 0.8129 -0.2715 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.6182(8) 0.7325(3) -0.0397(6) 0.0216(15) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.7286 0.7161 -0.0483 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H -0.5696 0.7200 0.0306 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H -0.5502 0.7188 -0.0995 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.7411(8) 0.8202(3) 0.0486(6) 0.0238(15) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.8179 0.7889 0.0683 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H -0.6751 0.8307 0.1148 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.2899(8) 0.9668(3) -0.1713(6) 0.0240(15) Uani 1 1 d . . . . . H15A H -0.3273 0.9652 -0.2481 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H -0.1759 0.9800 -0.1673 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H -0.3588 0.9939 -0.1311 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.3548(8) 0.8106(3) -0.4570(6) 0.0201(14) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.2461(8) 0.8458(3) -0.5244(6) 0.0233(15) Uani 1 1 d . . . . . C18 C -0.2340(9) 0.8389(3) -0.6392(6) 0.0268(16) Uani 1 1 d . . . . . H18A H -0.2873 0.8079 -0.6848 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.1295(10) 0.8840(3) -0.6775(7) 0.0368(19) Uani 1 1 d . . . . . H19A H -0.0974 0.8906 -0.7551 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0792(10) 0.9179(4) -0.5835(7) 0.0365(18) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0082 0.9532 -0.5851 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.1536(9) 0.8952(3) -0.4903(6) 0.0283(16) Uani 1 1 d . . . . . H21A H -0.1421 0.9105 -0.4139 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.4725(10) 0.9808(3) -0.5357(7) 0.0359(19) Uani 1 1 d . . . . . H22A H -0.4531 0.9992 -0.4624 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.5675(9) 0.9298(3) -0.5567(7) 0.0339(19) Uani 1 1 d . . . . . H23A H -0.6282 0.9066 -0.5017 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.5632(10) 0.9195(4) -0.6715(7) 0.0385(19) Uani 1 1 d . . . . . H24A H -0.6187 0.8867 -0.7110 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.4631(11) 0.9622(3) -0.7204(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.4376 0.9652 -0.7999 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.4074(11) 1.0002(3) -0.6358(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.3351 1.0348 -0.6453 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . Fe2 Fe 0.17422(13) 1.08179(4) 0.11389(8) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.0571(7) 1.2291(2) 0.0005(5) 0.0371(13) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.1440(5) 1.1738(2) -0.1387(4) 0.0236(11) Uani 1 1 d . . . . . O9 O -0.1244(6) 1.1130(2) -0.1894(4) 0.0250(10) Uani 1 1 d D . . . . H9 H -0.216(4) 1.101(3) -0.214(5) 0.038 Uiso 1 1 d D U . . . O10 O -0.3869(5) 1.0831(2) -0.3376(4) 0.0248(10) Uani 1 1 d D . . . . H10 H -0.479(4) 1.100(2) -0.340(7) 0.037 Uiso 1 1 d D U . . . O11 O 0.3104(6) 1.1319(2) -0.3176(4) 0.0239(11) Uani 1 1 d D . . . . H11 H 0.287(9) 1.138(3) -0.2509(18) 0.036 Uiso 1 1 d D U . . . O12 O -0.3443(6) 1.12667(19) -0.5045(4) 0.0244(10) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.1924(7) 1.0920(3) -0.3690(6) 0.0198(14) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.2291(8) 1.0927(3) -0.4920(6) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . . . H2BA H 0.2049 1.0542 -0.5246 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H2BB H 0.3462 1.1015 -0.5027 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C3B C 0.1202(10) 1.1400(3) -0.5483(6) 0.0306(17) Uani 1 1 d . . . . . H3BA H 0.1878 1.1683 -0.5881 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H3BB H 0.0399 1.1222 -0.6003 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C4B C 0.0342(8) 1.1689(3) -0.4535(5) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . . . H4BA H 0.1123 1.1981 -0.4216 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C5B C -0.1388(8) 1.1979(3) -0.4565(6) 0.0198(14) Uani 1 1 d . . . . . C6B C -0.2132(8) 1.1726(3) -0.3507(6) 0.0176(13) Uani 1 1 d . . . . . C7B C -0.2736(8) 1.1132(3) -0.3997(6) 0.0203(14) Uani 1 1 d . . . . . C8B C -0.1147(7) 1.0771(3) -0.4070(5) 0.0199(13) Uani 1 1 d . . . . . H8BA H -0.1186 1.0427 -0.3586 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H8BB H -0.0971 1.0642 -0.4831 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9B C 0.0209(8) 1.1194(3) -0.3684(6) 0.0191(14) Uani 1 1 d . . . . . C10B C -0.0677(8) 1.1505(3) -0.2741(5) 0.0183(13) Uani 1 1 d . . . . . C11B C 0.0218(8) 1.1993(3) -0.2137(6) 0.0221(14) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 0.0759 1.2250 -0.2668 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H11D H -0.0570 1.2228 -0.1721 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C12B C -0.3450(8) 1.2079(3) -0.2961(6) 0.0222(15) Uani 1 1 d . . . . . H12D H -0.4392 1.2124 -0.3467 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H12E H -0.3015 1.2463 -0.2767 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H12F H -0.3796 1.1880 -0.2296 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C13B C -0.1267(9) 1.2642(3) -0.4648(7) 0.0297(17) Uani 1 1 d . . . . . H13D H -0.2369 1.2810 -0.4665 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H13E H -0.0704 1.2747 -0.5319 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H13F H -0.0649 1.2793 -0.4011 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C14B C -0.2579(9) 1.1759(3) -0.5468(6) 0.0240(15) Uani 1 1 d . . . . . H14C H -0.3363 1.2070 -0.5679 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H14D H -0.1967 1.1645 -0.6124 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C15B C 0.2089(9) 1.0328(3) -0.3137(7) 0.0279(16) Uani 1 1 d . . . . . H15D H 0.3233 1.0201 -0.3154 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H15E H 0.1393 1.0046 -0.3528 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H15F H 0.1749 1.0358 -0.2375 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C16B C 0.1409(8) 1.1898(3) -0.0335(6) 0.0198(14) Uani 1 1 d . . . . . C17B C 0.2504(8) 1.1547(3) 0.0380(6) 0.0219(15) Uani 1 1 d . . . . . C18B C 0.3510(9) 1.1065(3) 0.0090(6) 0.0274(16) Uani 1 1 d . . . . . H18B H 0.3675 1.0911 -0.0665 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C19B C 0.4274(9) 1.0853(4) 0.1088(7) 0.0368(18) Uani 1 1 d . . . . . H19B H 0.5028 1.0512 0.1147 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C20B C 0.3740(9) 1.1189(3) 0.1967(7) 0.0322(17) Uani 1 1 d . . . . . H20B H 0.4046 1.1128 0.2757 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C21B C 0.2646(9) 1.1619(3) 0.1549(6) 0.0263(16) Uani 1 1 d . . . . . H21B H 0.2075 1.1920 0.1990 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C22B C -0.0630(9) 1.0663(3) 0.0604(7) 0.0352(19) Uani 1 1 d . . . . . H22B H -0.1262 1.0899 0.0053 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C23B C 0.0353(10) 1.0181(3) 0.0373(7) 0.0357(19) Uani 1 1 d . . . . . H23B H 0.0543 1.0016 -0.0370 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C24B C 0.1049(11) 0.9972(3) 0.1381(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H24B H 0.1804 0.9632 0.1466 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C25B C 0.0496(11) 1.0333(3) 0.2241(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . H25B H 0.0775 1.0290 0.3039 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C26B C -0.0546(10) 1.0765(4) 0.1757(6) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . . . . H26B H -0.1128 1.1080 0.2157 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0349(6) 0.0161(5) 0.0279(6) 0.0008(4) 0.0023(4) 0.0066(4) O1 0.048(3) 0.024(3) 0.036(3) -0.010(2) 0.011(3) -0.013(2) O2 0.026(3) 0.020(2) 0.021(2) -0.003(2) 0.005(2) -0.009(2) O3 0.026(3) 0.022(2) 0.017(2) 0.0071(19) -0.0015(19) -0.0024(19) O4 0.015(2) 0.017(2) 0.039(3) 0.003(2) -0.0029(19) 0.0006(19) O5 0.017(2) 0.019(2) 0.028(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.0004(18) O6 0.022(2) 0.018(2) 0.031(3) -0.003(2) 0.006(2) -0.0020(19) C1 0.021(3) 0.015(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) C2 0.023(4) 0.024(4) 0.032(4) -0.002(3) 0.003(3) -0.007(3) C3 0.030(4) 0.028(4) 0.023(4) -0.004(3) -0.002(3) -0.011(3) C4 0.019(3) 0.015(3) 0.021(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.002(2) C5 0.021(3) 0.013(3) 0.026(4) 0.004(3) 0.001(3) -0.002(3) C6 0.020(3) 0.008(3) 0.027(4) 0.000(3) -0.001(3) -0.001(2) C7 0.020(3) 0.013(3) 0.026(4) 0.002(3) -0.003(3) 0.004(3) C8 0.020(3) 0.012(3) 0.028(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) C9 0.018(3) 0.008(3) 0.025(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.000(2) C10 0.017(3) 0.013(3) 0.021(3) 0.004(3) 0.001(3) -0.004(2) C11 0.024(4) 0.017(3) 0.020(4) -0.001(3) 0.004(3) -0.009(3) C12 0.023(4) 0.018(3) 0.025(4) -0.001(3) 0.001(3) -0.003(3) C13 0.028(4) 0.010(3) 0.027(4) 0.004(3) 0.005(3) -0.001(3) C14 0.029(4) 0.012(3) 0.030(4) 0.003(3) 0.003(3) -0.005(3) C15 0.020(3) 0.014(3) 0.038(4) 0.002(3) -0.002(3) -0.008(3) C16 0.016(3) 0.014(3) 0.031(4) 0.001(3) 0.002(3) 0.004(2) C17 0.020(4) 0.019(3) 0.031(4) 0.003(3) 0.002(3) 0.009(3) C18 0.032(4) 0.017(3) 0.031(4) 0.001(3) 0.005(3) 0.009(3) C19 0.041(5) 0.034(4) 0.036(5) 0.011(4) 0.012(4) 0.011(4) C20 0.045(5) 0.026(4) 0.039(4) 0.013(4) 0.008(4) 0.002(4) C21 0.029(4) 0.023(3) 0.033(4) 0.008(3) 0.002(3) 0.002(3) C22 0.040(5) 0.026(4) 0.042(5) -0.007(3) -0.003(4) 0.021(3) C23 0.028(4) 0.033(4) 0.040(5) 0.004(3) -0.005(3) 0.018(3) C24 0.041(5) 0.033(4) 0.041(5) 0.003(4) -0.005(4) 0.014(4) C25 0.065(6) 0.030(4) 0.026(4) -0.003(3) 0.002(4) 0.022(4) C26 0.056(6) 0.017(4) 0.050(5) -0.002(4) -0.007(4) 0.016(4) Fe2 0.0332(6) 0.0157(5) 0.0269(5) 0.0015(4) -0.0015(4) -0.0063(4) O7 0.045(3) 0.027(3) 0.038(3) -0.010(2) -0.006(3) 0.017(2) O8 0.020(2) 0.026(2) 0.025(3) 0.002(2) -0.004(2) 0.010(2) O9 0.021(2) 0.030(3) 0.024(3) 0.007(2) 0.000(2) 0.003(2) O10 0.015(2) 0.017(2) 0.043(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.0002(19) O11 0.017(2) 0.025(2) 0.030(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.0017(19) O12 0.029(3) 0.017(2) 0.026(3) 0.002(2) -0.005(2) -0.0017(19) C1B 0.011(3) 0.013(3) 0.035(4) 0.001(3) -0.005(3) 0.000(2) C2B 0.020(3) 0.022(4) 0.043(4) -0.003(3) -0.004(3) 0.006(3) C3B 0.034(4) 0.032(4) 0.025(4) 0.004(3) -0.001(3) 0.009(3) C4B 0.019(3) 0.016(3) 0.019(3) 0.002(3) 0.000(3) 0.000(2) C5B 0.023(3) 0.013(3) 0.024(4) 0.000(3) -0.004(3) 0.002(3) C6B 0.016(3) 0.010(3) 0.027(4) -0.004(3) -0.007(3) 0.004(2) C7B 0.018(3) 0.015(3) 0.028(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.005(3) C8B 0.019(3) 0.011(3) 0.029(4) -0.001(3) -0.002(3) 0.003(3) C9B 0.016(3) 0.016(3) 0.026(4) 0.001(3) -0.005(3) -0.001(3) C10B 0.018(3) 0.013(3) 0.024(4) 0.003(3) -0.002(3) 0.002(2) C11B 0.022(4) 0.017(3) 0.027(4) 0.001(3) -0.007(3) 0.010(3) C12B 0.017(3) 0.017(3) 0.033(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.006(2) C13B 0.023(4) 0.013(3) 0.053(5) 0.006(3) -0.007(3) 0.001(3) C14B 0.029(4) 0.016(3) 0.028(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.004(3) C15B 0.020(4) 0.016(3) 0.047(5) 0.004(3) 0.001(3) 0.009(3) C16B 0.020(3) 0.014(3) 0.025(4) -0.001(3) 0.003(3) 0.000(3) C17B 0.023(4) 0.013(3) 0.030(4) 0.004(3) 0.000(3) -0.004(3) C18B 0.029(4) 0.023(3) 0.030(4) 0.005(3) 0.004(3) 0.000(3) C19B 0.025(4) 0.033(4) 0.052(5) 0.012(4) -0.002(3) 0.008(4) C20B 0.030(4) 0.030(4) 0.036(4) 0.008(3) -0.010(3) -0.009(3) C21B 0.029(4) 0.019(3) 0.030(4) 0.000(3) -0.002(3) -0.008(3) C22B 0.022(4) 0.036(4) 0.047(5) 0.002(4) -0.003(3) -0.011(3) C23B 0.044(5) 0.032(4) 0.032(4) -0.012(3) 0.007(4) -0.021(4) C24B 0.059(6) 0.013(3) 0.046(5) 0.006(3) 0.001(4) -0.013(3) C25B 0.064(6) 0.027(4) 0.030(4) 0.006(3) -0.001(4) -0.025(4) C26B 0.043(5) 0.028(4) 0.033(4) -0.006(4) 0.012(3) -0.007(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 C17 2.019(7) . ? Fe1 C18 2.021(7) . ? Fe1 C21 2.038(8) . ? Fe1 C19 2.045(8) . ? Fe1 C26 2.048(7) . ? Fe1 C23 2.050(8) . ? Fe1 C22 2.051(7) . ? Fe1 C25 2.053(8) . ? Fe1 C24 2.056(8) . ? Fe1 C20 2.063(8) . ? O1 C16 1.227(8) . ? O2 C16 1.339(8) . ? O2 C11 1.448(8) . ? O3 C10 1.442(7) . ? O4 C7 1.408(8) . ? O5 C1 1.434(8) . ? O6 C7 1.414(8) . ? O6 C14 1.435(8) . ? C1 C15 1.539(9) . ? C1 C9 1.539(9) . ? C1 C2 1.541(10) . ? C2 C3 1.571(9) . ? C3 C4 1.526(9) . ? C4 C9 1.532(9) . ? C4 C5 1.563(9) . ? C5 C14 1.540(10) . ? C5 C13 1.543(8) . ? C5 C6 1.561(9) . ? C6 C12 1.523(9) . ? C6 C7 1.559(9) . ? C6 C10 1.562(9) . ? C7 C8 1.539(9) . ? C8 C9 1.553(9) . ? C9 C10 1.546(9) . ? C10 C11 1.521(9) . ? C16 C17 1.469(10) . ? C17 C18 1.416(10) . ? C17 C21 1.423(10) . ? C18 C19 1.429(11) . ? C19 C20 1.440(12) . ? C20 C21 1.404(11) . ? C22 C26 1.416(12) . ? C22 C23 1.427(12) . ? C23 C24 1.423(11) . ? C24 C25 1.419(12) . ? C25 C26 1.421(11) . ? Fe2 C17B 2.023(6) . ? Fe2 C18B 2.034(7) . ? Fe2 C26B 2.037(8) . ? Fe2 C25B 2.039(8) . ? Fe2 C21B 2.044(7) . ? Fe2 C24B 2.052(7) . ? Fe2 C22B 2.061(8) . ? Fe2 C23B 2.064(7) . ? Fe2 C19B 2.072(8) . ? Fe2 C20B 2.083(7) . ? O7 C16B 1.214(8) . ? O8 C16B 1.337(8) . ? O8 C11B 1.462(8) . ? O9 C10B 1.433(8) . ? O10 C7B 1.394(8) . ? O11 C1B 1.462(8) . ? O12 C7B 1.426(8) . ? O12 C14B 1.438(8) . ? C1B C15B 1.526(9) . ? C1B C2B 1.537(10) . ? C1B C9B 1.537(9) . ? C2B C3B 1.556(10) . ? C3B C4B 1.521(10) . ? C4B C9B 1.547(9) . ? C4B C5B 1.563(9) . ? C5B C13B 1.534(9) . ? C5B C14B 1.538(9) . ? C5B C6B 1.554(10) . ? C6B C12B 1.517(9) . ? C6B C7B 1.567(9) . ? C6B C10B 1.579(9) . ? C7B C8B 1.546(9) . ? C8B C9B 1.540(9) . ? C9B C10B 1.549(9) . ? C10B C11B 1.521(9) . ? C16B C17B 1.475(9) . ? C17B C18B 1.430(10) . ? C17B C21B 1.438(10) . ? C18B C19B 1.440(11) . ? C19B C20B 1.402(12) . ? C20B C21B 1.420(10) . ? C22B C23B 1.402(11) . ? C22B C26B 1.427(11) . ? C23B C24B 1.426(12) . ? C24B C25B 1.422(12) . ? C25B C26B 1.427(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C17 Fe1 C18 41.0(3) . . ? C17 Fe1 C21 41.1(3) . . ? C18 Fe1 C21 69.5(3) . . ? C17 Fe1 C19 68.7(3) . . ? C18 Fe1 C19 41.1(3) . . ? C21 Fe1 C19 69.0(3) . . ? C17 Fe1 C26 162.3(3) . . ? C18 Fe1 C26 155.5(3) . . ? C21 Fe1 C26 124.9(3) . . ? C19 Fe1 C26 120.6(3) . . ? C17 Fe1 C23 107.3(3) . . ? C18 Fe1 C23 124.3(3) . . ? C21 Fe1 C23 120.5(3) . . ? C19 Fe1 C23 161.8(3) . . ? C26 Fe1 C23 68.6(3) . . ? C17 Fe1 C22 125.5(3) . . ? C18 Fe1 C22 162.0(3) . . ? C21 Fe1 C22 107.7(3) . . ? C19 Fe1 C22 155.9(3) . . ? C26 Fe1 C22 40.4(3) . . ? C23 Fe1 C22 40.7(3) . . ? C17 Fe1 C25 155.7(3) . . ? C18 Fe1 C25 120.1(3) . . ? C21 Fe1 C25 161.8(3) . . ? C19 Fe1 C25 107.2(3) . . ? C26 Fe1 C25 40.5(3) . . ? C23 Fe1 C25 68.7(3) . . ? C22 Fe1 C25 68.1(3) . . ? C17 Fe1 C24 121.1(3) . . ? C18 Fe1 C24 107.3(3) . . ? C21 Fe1 C24 156.1(3) . . ? C19 Fe1 C24 125.0(3) . . ? C26 Fe1 C24 67.8(4) . . ? C23 Fe1 C24 40.5(3) . . ? C22 Fe1 C24 67.6(3) . . ? C25 Fe1 C24 40.4(4) . . ? C17 Fe1 C20 67.8(3) . . ? C18 Fe1 C20 68.8(3) . . ? C21 Fe1 C20 40.0(3) . . ? C19 Fe1 C20 41.0(3) . . ? C26 Fe1 C20 108.4(4) . . ? C23 Fe1 C20 155.6(3) . . ? C22 Fe1 C20 121.2(3) . . ? C25 Fe1 C20 125.7(3) . . ? C24 Fe1 C20 162.7(3) . . ? C16 O2 C11 117.3(5) . . ? C7 O6 C14 106.7(5) . . ? O5 C1 C15 108.5(5) . . ? O5 C1 C9 110.7(5) . . ? C15 C1 C9 115.0(5) . . ? O5 C1 C2 106.0(5) . . ? C15 C1 C2 113.6(5) . . ? C9 C1 C2 102.6(5) . . ? C1 C2 C3 107.0(5) . . ? C4 C3 C2 103.7(5) . . ? C3 C4 C9 104.6(5) . . ? C3 C4 C5 127.1(6) . . ? C9 C4 C5 104.4(5) . . ? C14 C5 C13 109.1(5) . . ? C14 C5 C6 102.5(5) . . ? C13 C5 C6 116.3(6) . . ? C14 C5 C4 115.0(5) . . ? C13 C5 C4 112.6(5) . . ? C6 C5 C4 100.9(5) . . ? C12 C6 C7 114.7(5) . . ? C12 C6 C5 117.3(5) . . ? C7 C6 C5 97.0(5) . . ? C12 C6 C10 116.8(6) . . ? C7 C6 C10 100.3(5) . . ? C5 C6 C10 107.7(5) . . ? O4 C7 O6 109.0(5) . . ? O4 C7 C8 109.0(5) . . ? O6 C7 C8 112.6(5) . . ? O4 C7 C6 114.9(5) . . ? O6 C7 C6 107.0(5) . . ? C8 C7 C6 104.4(5) . . ? C7 C8 C9 102.9(5) . . ? C4 C9 C1 101.8(5) . . ? C4 C9 C10 102.0(5) . . ? C1 C9 C10 129.8(5) . . ? C4 C9 C8 108.6(5) . . ? C1 C9 C8 112.7(5) . . ? C10 C9 C8 100.3(5) . . ? O3 C10 C11 105.3(5) . . ? O3 C10 C9 113.9(5) . . ? C11 C10 C9 118.9(5) . . ? O3 C10 C6 111.0(5) . . ? C11 C10 C6 113.6(5) . . ? C9 C10 C6 94.1(5) . . ? O2 C11 C10 108.4(5) . . ? O6 C14 C5 108.4(5) . . ? O1 C16 O2 123.2(6) . . ? 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0.02570 0.02204 = 0.01731 0.00708 -0.00151 -0.00236 AFIX 83 H3 2 -0.603048 0.879654 -0.364041 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 3 -0.883450 0.916171 -0.154629 11.00000 0.01529 0.01704 = 0.03876 0.00284 -0.00293 0.00055 H4 2 -0.965464 0.899399 -0.127033 11.00000 -1.50000 O5 3 -0.187020 0.868532 -0.172125 11.00000 0.01681 0.01906 = 0.02845 -0.00038 0.00074 -0.00036 H5 2 -0.203375 0.865822 -0.240960 11.00000 -1.50000 O6 3 -0.830516 0.869989 0.009274 11.00000 0.02249 0.01840 = 0.03142 -0.00300 0.00584 -0.00197 C1 1 -0.302153 0.905909 -0.120119 11.00000 0.02128 0.01455 = 0.02629 -0.00086 0.00322 -0.00202 C2 1 -0.257217 0.904406 0.003175 11.00000 0.02276 0.02358 = 0.03178 -0.00211 0.00298 -0.00695 AFIX 23 H2A 2 -0.282262 0.942213 0.037547 11.00000 -1.20000 H2B 2 -0.138980 0.896296 0.014342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.362174 0.854830 0.055192 11.00000 0.02996 0.02801 = 0.02346 -0.00353 -0.00203 -0.01102 AFIX 23 H3A 2 -0.291131 0.825451 0.091641 11.00000 -1.20000 H3B 2 -0.438498 0.870790 0.109307 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.455456 0.828670 -0.042702 11.00000 0.01904 0.01537 = 0.02104 -0.00143 -0.00183 -0.00151 AFIX 13 H4A 2 -0.379786 0.800080 -0.076681 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.628060 0.799361 -0.042564 11.00000 0.02077 0.01271 = 0.02608 0.00359 0.00076 -0.00164 C6 1 -0.709242 0.826780 -0.147393 11.00000 0.01997 0.00762 = 0.02667 -0.00012 -0.00055 -0.00096 C7 1 -0.765402 0.884595 -0.093410 11.00000 0.02015 0.01253 = 0.02579 0.00201 -0.00344 0.00420 C8 1 -0.607893 0.921002 -0.082373 11.00000 0.02017 0.01223 = 0.02826 -0.00076 0.00270 -0.00195 AFIX 23 H8A 2 -0.585487 0.932292 -0.005211 11.00000 -1.20000 H8B 2 -0.615108 0.956443 -0.128134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 -0.474594 0.878951 -0.124172 11.00000 0.01831 0.00770 = 0.02515 -0.00010 0.00313 -0.00004 C10 1 -0.569161 0.849803 -0.220616 11.00000 0.01717 0.01305 = 0.02092 0.00361 0.00053 -0.00365 C11 1 -0.485013 0.802411 -0.285328 11.00000 0.02424 0.01732 = 0.02028 -0.00112 0.00351 -0.00877 AFIX 23 H11A 2 -0.431589 0.774296 -0.234604 11.00000 -1.20000 H11B 2 -0.566517 0.781285 -0.331534 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 -0.845584 0.792423 -0.204773 11.00000 0.02345 0.01843 = 0.02542 -0.00113 0.00081 -0.00292 AFIX 137 H12A 2 -0.938060 0.788431 -0.155662 11.00000 -1.50000 H12B 2 -0.804871 0.753819 -0.224106 11.00000 -1.50000 H12C 2 -0.881550 0.812911 -0.271472 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 -0.618220 0.732477 -0.039680 11.00000 0.02807 0.01017 = 0.02687 0.00389 0.00512 -0.00097 AFIX 137 H13A 2 -0.728563 0.716149 -0.048283 11.00000 -1.50000 H13B 2 -0.569605 0.719965 0.030598 11.00000 -1.50000 H13C 2 -0.550240 0.718829 -0.099523 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 -0.741052 0.820242 0.048635 11.00000 0.02871 0.01242 = 0.03048 0.00290 0.00321 -0.00499 AFIX 23 H14A 2 -0.817925 0.788899 0.068275 11.00000 -1.20000 H14B 2 -0.675115 0.830680 0.114836 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.289936 0.966777 -0.171320 11.00000 0.01955 0.01426 = 0.03819 0.00179 -0.00175 -0.00802 AFIX 137 H15A 2 -0.327325 0.965208 -0.248146 11.00000 -1.50000 H15B 2 -0.175916 0.979991 -0.167299 11.00000 -1.50000 H15C 2 -0.358786 0.993892 -0.131118 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 -0.354755 0.810597 -0.457011 11.00000 0.01557 0.01386 = 0.03081 0.00121 0.00152 0.00375 C17 1 -0.246115 0.845819 -0.524408 11.00000 0.01970 0.01890 = 0.03136 0.00286 0.00160 0.00873 C18 1 -0.233967 0.838944 -0.639174 11.00000 0.03232 0.01726 = 0.03089 0.00073 0.00518 0.00878 AFIX 13 H18A 2 -0.287275 0.807894 -0.684837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 -0.129521 0.883962 -0.677532 11.00000 0.04073 0.03410 = 0.03616 0.01063 0.01157 0.01102 AFIX 13 H19A 2 -0.097402 0.890643 -0.755050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.079227 0.917904 -0.583545 11.00000 0.04498 0.02602 = 0.03878 0.01310 0.00763 0.00162 AFIX 13 H20A 2 -0.008156 0.953236 -0.585114 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.153590 0.895225 -0.490313 11.00000 0.02892 0.02282 = 0.03327 0.00780 0.00184 0.00179 AFIX 13 H21A 2 -0.142086 0.910548 -0.413869 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.472482 0.980787 -0.535720 11.00000 0.03986 0.02594 = 0.04159 -0.00693 -0.00312 0.02061 AFIX 13 H22A 2 -0.453059 0.999210 -0.462377 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 -0.567512 0.929822 -0.556665 11.00000 0.02807 0.03307 = 0.04031 0.00414 -0.00504 0.01787 AFIX 13 H23A 2 -0.628214 0.906555 -0.501653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 -0.563171 0.919529 -0.671477 11.00000 0.04130 0.03284 = 0.04112 0.00301 -0.00453 0.01354 AFIX 13 H24A 2 -0.618670 0.886688 -0.711016 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 -0.463146 0.962186 -0.720364 11.00000 0.06496 0.03025 = 0.02592 -0.00302 0.00220 0.02248 AFIX 13 H25A 2 -0.437564 0.965186 -0.799859 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 -0.407444 1.000226 -0.635770 11.00000 0.05619 0.01687 = 0.04980 -0.00178 -0.00660 0.01562 AFIX 13 H26A 2 -0.335080 1.034797 -0.645256 11.00000 -1.20000 AFIX 0 FE2 4 0.174223 1.081792 0.113885 11.00000 0.03320 0.01572 = 0.02689 0.00155 -0.00154 -0.00626 O7 3 0.057102 1.229069 0.000540 11.00000 0.04549 0.02733 = 0.03817 -0.00975 -0.00577 0.01693 O8 3 0.143960 1.173786 -0.138707 11.00000 0.01972 0.02604 = 0.02483 0.00202 -0.00371 0.00950 O9 3 -0.124395 1.113009 -0.189404 11.00000 0.02103 0.03007 = 0.02390 0.00659 -0.00016 0.00319 H9 2 -0.216358 1.100625 -0.213628 11.00000 -1.50000 O10 3 -0.386942 1.083144 -0.337646 11.00000 0.01482 0.01684 = 0.04283 0.00222 0.00026 -0.00019 H10 2 -0.478943 1.100387 -0.340412 11.00000 -1.50000 O11 3 0.310436 1.131857 -0.317572 11.00000 0.01717 0.02467 = 0.02976 -0.00308 0.00112 0.00166 H11 2 0.287203 1.137576 -0.250938 11.00000 -1.50000 O12 3 -0.344321 1.126672 -0.504527 11.00000 0.02950 0.01717 = 0.02626 0.00201 -0.00530 -0.00172 C1B 1 0.192427 1.092026 -0.369039 11.00000 0.01095 0.01314 = 0.03498 0.00133 -0.00530 0.00018 C2B 1 0.229089 1.092668 -0.491966 11.00000 0.01963 0.02221 = 0.04319 -0.00296 -0.00357 0.00628 AFIX 23 H2BA 2 0.204851 1.054169 -0.524595 11.00000 -1.20000 H2BB 2 0.346230 1.101490 -0.502661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 0.120179 1.139959 -0.548283 11.00000 0.03402 0.03241 = 0.02520 0.00396 -0.00055 0.00877 AFIX 23 H3BA 2 0.187835 1.168284 -0.588096 11.00000 -1.20000 H3BB 2 0.039920 1.122245 -0.600341 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 0.034248 1.168894 -0.453517 11.00000 0.01891 0.01644 = 0.01936 0.00174 -0.00027 -0.00010 AFIX 13 H4BA 2 0.112322 1.198146 -0.421649 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 -0.138799 1.197886 -0.456467 11.00000 0.02307 0.01259 = 0.02354 -0.00009 -0.00427 0.00210 C6B 1 -0.213209 1.172612 -0.350683 11.00000 0.01568 0.00959 = 0.02715 -0.00374 -0.00658 0.00447 C7B 1 -0.273600 1.113232 -0.399659 11.00000 0.01760 0.01520 = 0.02822 -0.00204 0.00302 0.00537 C8B 1 -0.114715 1.077141 -0.406959 11.00000 0.01900 0.01135 = 0.02928 -0.00148 -0.00188 0.00328 AFIX 23 H8BA 2 -0.118580 1.042675 -0.358619 11.00000 -1.20000 H8BB 2 -0.097059 1.064173 -0.483086 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.020852 1.119444 -0.368386 11.00000 0.01564 0.01572 = 0.02575 0.00098 -0.00528 -0.00142 C10B 1 -0.067689 1.150526 -0.274086 11.00000 0.01797 0.01253 = 0.02413 0.00251 -0.00249 0.00220 C11B 1 0.021755 1.199337 -0.213698 11.00000 0.02231 0.01702 = 0.02655 0.00089 -0.00673 0.01006 AFIX 23 H11C 2 0.075898 1.225048 -0.266790 11.00000 -1.20000 H11D 2 -0.057023 1.222832 -0.172134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 -0.345031 1.207943 -0.296089 11.00000 0.01674 0.01709 = 0.03256 -0.00126 -0.00303 0.00640 AFIX 137 H12D 2 -0.439170 1.212354 -0.346687 11.00000 -1.50000 H12E 2 -0.301548 1.246345 -0.276668 11.00000 -1.50000 H12F 2 -0.379551 1.187960 -0.229637 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13B 1 -0.126667 1.264228 -0.464764 11.00000 0.02265 0.01293 = 0.05316 0.00632 -0.00657 0.00130 AFIX 137 H13D 2 -0.236938 1.281012 -0.466543 11.00000 -1.50000 H13E 2 -0.070424 1.274733 -0.531946 11.00000 -1.50000 H13F 2 -0.064892 1.279309 -0.401102 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14B 1 -0.257942 1.175909 -0.546758 11.00000 0.02856 0.01569 = 0.02760 0.00232 -0.00069 0.00353 AFIX 23 H14C 2 -0.336306 1.206962 -0.567940 11.00000 -1.20000 H14D 2 -0.196693 1.164533 -0.612383 11.00000 -1.20000 AFIX 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for all 8310 data REM 616 parameters refined using 7 restraints END WGHT 0.0710 0.9138 REM Highest difference peak 1.609, deepest hole -0.610, 1-sigma level 0.077 Q1 1 0.1812 1.0806 0.0387 11.00000 0.05 1.61 Q2 1 -0.3144 0.9171 -0.6794 11.00000 0.05 1.58 Q3 1 0.1671 1.0820 0.1935 11.00000 0.05 0.76 Q4 1 -0.3350 0.9191 -0.5237 11.00000 0.05 0.74 Q5 1 -0.2079 0.9144 -0.5836 11.00000 0.05 0.54 Q6 1 0.0447 1.0818 0.0995 11.00000 0.05 0.47 Q7 1 -0.4715 0.8795 -0.1921 11.00000 0.05 0.40 Q8 1 0.3368 1.1352 -0.3880 11.00000 0.05 0.37 Q9 1 -0.0947 1.0789 0.1197 11.00000 0.05 0.36 Q10 1 -0.3144 1.1272 -0.5731 11.00000 0.05 0.36 ; _shelx_res_checksum 32178 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.29 0.07 1 0 0 0.46 0.10 -2 0 0 109.78 3.49 2 0 0 109.99 3.55 -3 0 0 -0.06 0.18 3 0 0 0.01 0.29 -4 0 0 105.98 3.49 4 0 0 106.31 3.60 -5 0 0 2.58 0.44 5 0 0 2.36 0.52 -6 0 0 15.64 0.96 6 0 0 15.35 1.16 -7 0 0 -0.47 0.46 7 0 0 -0.01 0.62 8 0 0 -0.86 0.66 -8 0 0 -0.18 0.52 -9 0 0 0.48 0.60 9 0 0 -0.96 0.75 -10 0 0 5.17 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