data_yoon56 _audit_creation_date 2018-08-28 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' loop_ _audit_author_name _audit_author_email _audit_author_address 'Guzei, I.A.' iguzei@chem.wisc.edu ; University of Wisconsin-Madison Chemistry 1101 University Ave. Madison, Wisconsin 53558 USA ; _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Bruker-AXS (2018). APEX3. Version 2018.1-0. Madison, Wisconsin, USA. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. "OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program". (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick, G. M. & Stalke, D. (2015). J. Appl. Crystallogr. 48, 3-10. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. Sheldrick, G.M. (2015a). "SHELXT - Integrated space-group and crystal-structure determination". Acta Cryst. A71, 3-8. Sheldrick, G.M. (2015b). "Crystal structure refinement with SHELXL". Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C18 H21 N O6' _chemical_formula_sum 'C18 H21 N O6' _chemical_formula_weight 347.36 _chemical_absolute_configuration syn _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 8.605(4) _cell_length_b 19.697(7) _cell_length_c 30.793(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5219(4) _cell_formula_units_Z 12 _cell_measurement_reflns_used 9920 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 25.195 _cell_measurement_theta_min 2.171 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.996 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.984 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.100 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9585 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9110 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Krause et al., 2015) was used for absorption correction.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.326 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 2208 _exptl_crystal_size_max 0.161 _exptl_crystal_size_mid 0.104 _exptl_crystal_size_min 0.041 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0459 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0359 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 55373 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 26.396 _diffrn_reflns_theta_min 1.227 _diffrn_ambient_temperature 99.97 _diffrn_detector 'charge-coupled device (CCD) area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'Bruker APEX II' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II Quazar' _diffrn_measurement_method '0.5\% \w and 0.5\% \f scans' _diffrn_radiation_collimation 'focusing mirrors' _diffrn_radiation_detector 'Bruker APEX II' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_standards_number . _reflns_Friedel_coverage 0.793 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_number_gt 9076 _reflns_number_total 10690 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT+ Ver. 2018.1-0. (Bruker-AXS, 2018)' _computing_data_collection 'APEX3 Ver. 2018.1-0. (Bruker-AXS, 2018)' _computing_data_reduction 'SAINT+ Ver. 2018.1-0. (Bruker-AXS, 2018)' _computing_molecular_graphics 'OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2015b)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2015a)' _refine_diff_density_max 0.507 _refine_diff_density_min -0.526 _refine_diff_density_rms 0.044 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3486 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.1(3) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 793 _refine_ls_number_reflns 10690 _refine_ls_number_restraints 221 _refine_ls_R_factor_all 0.0588 _refine_ls_R_factor_gt 0.0467 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0469P)^2^+3.3052P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1095 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1161 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances O4A-C15A \\sim O3A-C19A with sigma of 0.005 O3A-C14A \\sim O4A-C14A with sigma of 0.005 N1B-H1BB \\sim N1A-H1A \\sim N1-H1 with sigma of 0.005 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uiso(O7) = Uiso(C19) = Uiso(C20) = Uiso(C21) Uanis(O6A) = Uanis(C16A) = Uanis(C17A) = Uanis(C18A) = Uanis(C20A) = Uanis(C21A) = Uanis(C22A) Uiso(C25B) = Uiso(C23B) = Uiso(O11B) = Uiso(C24B) 4. Rigid body (RIGU) restrains C1B, O1B, O2B, C12B, C13B, O7B, O8B, C19B, C20B with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 5. Same fragment restrains {C11, O7, C19, C20, C21} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 {C11A, O6A, C16A, C17A, C18A} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 {C11A, O6A, C20A, C21A, C22A} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 {C11B, O6B, C16B, C17B, C18B} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 {C11B, O11B, C23B, C24B, C25B} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 as {C11, O6, C16, C17, C18} {C1B, O7B, O8B, C19B, C20B} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 {C2B, O3B, O4B, C14B, C15B} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 {C2B, O9B, O10B, C21B, C22B} sigma for 1-2: 0.01, 1-3: 0.02 as {C1B, O1B, O2B, C12B, C13B} 6. Others Sof(O7)=Sof(C19)=Sof(H19)=Sof(C20)=Sof(H20E)=Sof(H20F)=Sof(H20G)=Sof(C21)= Sof(H21D)=Sof(H21E)=Sof(H21F)=1-FVAR(1) Sof(O6)=Sof(C16)=Sof(H16)=Sof(C17)=Sof(H17G)=Sof(H17H)=Sof(H17I)=Sof(C18)= Sof(H18G)=Sof(H18H)=Sof(H18I)=FVAR(1) Sof(C19A)=Sof(H19A)=Sof(H19B)=Sof(H19C)=1-FVAR(2) Sof(C15A)=Sof(H15D)=Sof(H15E)=Sof(H15F)=FVAR(2) Sof(C20A)=Sof(H20D)=Sof(C21A)=Sof(H21A)=Sof(H21B)=Sof(H21C)=Sof(C22A)= Sof(H22D)=Sof(H22E)=Sof(H22F)=1-FVAR(3) Sof(C16A)=Sof(H16A)=Sof(C17A)=Sof(H17D)=Sof(H17E)=Sof(H17F)=Sof(C18A)= Sof(H18D)=Sof(H18E)=Sof(H18F)=FVAR(3) Sof(H1BA)=Sof(O7B)=Sof(O8B)=Sof(C19B)=Sof(C20B)=Sof(H20A)=Sof(H20B)=Sof(H20C)= 1-FVAR(4) Sof(H1B)=Sof(O1B)=Sof(O2B)=Sof(C12B)=Sof(C13B)=Sof(H13A)=Sof(H13B)=Sof(H13C)= FVAR(4) Sof(O9B)=Sof(O10B)=Sof(C21B)=Sof(C22B)=Sof(H22A)=Sof(H22B)=Sof(H22C)= Sof(H2BA)=1-FVAR(5) Sof(O3B)=Sof(O4B)=Sof(C14B)=Sof(C15B)=Sof(H15A)=Sof(H15B)=Sof(H15C)=Sof(H2B)= FVAR(5) Sof(C23B)=Sof(H23B)=Sof(C24B)=Sof(H24A)=Sof(H24B)=Sof(H24C)=Sof(C25B)= Sof(H25A)=Sof(H25B)=Sof(H25C)=Sof(O11B)=1-FVAR(6) Sof(O6B)=Sof(C16B)=Sof(H16B)=Sof(C17B)=Sof(H17A)=Sof(H17B)=Sof(H17C)= Sof(C18B)=Sof(H18A)=Sof(H18B)=Sof(H18C)=FVAR(6) 7.a Ternary CH refined with riding coordinates: C16(H16), C19(H19), C1(H1C), C2(H2), C3(H3), C1A(H1AA), C2A(H2A), C16A(H16A), C20A(H20D), C1B(H1B), C1B(H1BA), C16B(H16B), C23B(H23B), C2B(H2B), C2B(H2BA), C3B(H3B) 7.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C5(H5), C6(H6), C7(H7), C8(H8), C5A(H5A), C6A(H6A), C7A(H7A), C8A(H8A), C5B(H5B), C6B(H6B), C7B(H7B), C8B(H8B) 7.c Idealised Me refined as rotating group: C17(H17G,H17H,H17I), C18(H18G,H18H,H18I), C20(H20E,H20F,H20G), C21(H21D,H21E, H21F), C13(H13G,H13H,H13I), C15(H15G,H15H,H15I), C13A(H13D,H13E,H13F), C15A(H15D,H15E,H15F), C19A(H19A,H19B,H19C), C17A(H17D,H17E,H17F), C18A(H18D, H18E,H18F), C21A(H21A,H21B,H21C), C22A(H22D,H22E,H22F), C13B(H13A,H13B,H13C), C20B(H20A,H20B,H20C), C15B(H15A,H15B,H15C), C22B(H22A,H22B,H22C), C17B(H17A, H17B,H17C), C18B(H18A,H18B,H18C), C24B(H24A,H24B,H24C), C25B(H25A,H25B,H25C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 1.1481(3) 0.70392(12) 0.79311(8) 0.0321(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.3118(3) 0.61568(12) 0.78586(8) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.0378(3) 0.57689(13) 0.92646(8) 0.0387(6) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.8581(4) 0.65928(13) 0.92752(9) 0.0426(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.1540(3) 0.44848(14) 0.82131(10) 0.0475(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 1.0018(4) 0.55061(17) 0.81421(10) 0.0270(7) Uani 1 1 d D . . . . O6 O 1.0162(8) 0.5527(4) 0.76878(9) 0.0334(17) Uani 0.88(4) 1 d D . P A 1 C16 C 0.8968(9) 0.5154(6) 0.74593(17) 0.042(2) Uani 0.88(4) 1 d D . P A 1 H16 H 0.819548 0.497451 0.767309 0.051 Uiso 0.88(4) 1 calc R . P A 1 C17 C 0.8173(13) 0.5645(9) 0.7158(2) 0.068(3) Uani 0.88(4) 1 d D . P A 1 H17G H 0.772002 0.601751 0.732665 0.102 Uiso 0.88(4) 1 calc GR . P A 1 H17H H 0.734893 0.540944 0.699793 0.102 Uiso 0.88(4) 1 calc GR . P A 1 H17I H 0.893309 0.582893 0.695162 0.102 Uiso 0.88(4) 1 calc GR . P A 1 C18 C 0.9711(13) 0.4573(7) 0.7224(3) 0.056(3) Uani 0.88(4) 1 d D . P A 1 H18G H 1.043772 0.474844 0.700617 0.084 Uiso 0.88(4) 1 calc GR . P A 1 H18H H 0.890641 0.430195 0.707987 0.084 Uiso 0.88(4) 1 calc GR . P A 1 H18I H 1.027480 0.428752 0.743173 0.084 Uiso 0.88(4) 1 calc GR . P A 1 O7 O 0.990(5) 0.564(2) 0.7694(5) 0.034(8) Uiso 0.12(4) 1 d D . P A 2 C19 C 0.871(5) 0.530(2) 0.7446(9) 0.034(8) Uiso 0.12(4) 1 d D . P A 2 H19 H 0.794329 0.509181 0.764938 0.041 Uiso 0.12(4) 1 calc R . P A 2 C20 C 0.791(7) 0.583(2) 0.7173(16) 0.034(8) Uiso 0.12(4) 1 d D . P A 2 H20E H 0.737219 0.615521 0.736329 0.051 Uiso 0.12(4) 1 calc GR . P A 2 H20F H 0.714504 0.561017 0.698313 0.051 Uiso 0.12(4) 1 calc GR . P A 2 H20G H 0.867507 0.607165 0.699629 0.051 Uiso 0.12(4) 1 calc GR . P A 2 C21 C 0.937(6) 0.477(2) 0.7161(14) 0.034(8) Uiso 0.12(4) 1 d D . P A 2 H21D H 0.990856 0.498025 0.691523 0.051 Uiso 0.12(4) 1 calc GR . P A 2 H21E H 0.853248 0.447725 0.705205 0.051 Uiso 0.12(4) 1 calc GR . P A 2 H21F H 1.011163 0.449143 0.732646 0.051 Uiso 0.12(4) 1 calc GR . P A 2 N1 N 0.9197(3) 0.44690(14) 0.85290(10) 0.0275(6) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.938(5) 0.4047(13) 0.8590(12) 0.033 Uiso 1 1 d DR . . . . C1 C 1.1121(4) 0.60268(17) 0.83628(11) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . . . H1C H 1.188091 0.580653 0.856403 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.9730(4) 0.63453(17) 0.86048(11) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.958573 0.683685 0.853424 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.8588(4) 0.58699(17) 0.83419(11) 0.0286(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.803662 0.613860 0.811351 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.7449(4) 0.54370(17) 0.85850(11) 0.0274(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6043(4) 0.5692(2) 0.87385(13) 0.0370(9) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.577975 0.615113 0.867807 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.5022(5) 0.5302(2) 0.89747(15) 0.0446(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.407845 0.549062 0.907979 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.5390(5) 0.4631(2) 0.90572(15) 0.0451(10) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.469107 0.435515 0.921812 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.6774(4) 0.43590(19) 0.89061(13) 0.0352(8) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.701964 0.389735 0.896299 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.7801(4) 0.47612(17) 0.86714(11) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 1.0327(4) 0.47755(17) 0.82983(12) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 1.1896(4) 0.64756(17) 0.80324(11) 0.0259(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 1.3754(5) 0.6476(2) 0.74748(14) 0.0418(10) Uani 1 1 d . . . . . H13G H 1.293279 0.652923 0.725697 0.063 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13H H 1.458633 0.619107 0.735605 0.063 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13I H 1.417422 0.692228 0.755117 0.063 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C 0.9653(5) 0.62072(17) 0.90789(12) 0.0317(8) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.8219(7) 0.6399(2) 0.97179(13) 0.0548(12) Uani 1 1 d . . . . . H15G H 0.786768 0.592615 0.972367 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15H H 0.739556 0.669393 0.983090 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15I H 0.915079 0.644692 0.989855 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1A O 0.7202(3) 0.19533(13) 0.59682(8) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . . . O2A O 0.5966(3) 0.22262(12) 0.53529(7) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . . . O3A O 0.3208(4) 0.23620(15) 0.70862(9) 0.0511(8) Uani 1 1 d D . . . . O4A O 0.2357(3) 0.29743(13) 0.65204(9) 0.0386(6) Uani 1 1 d D . . . . O5A O 0.3857(3) 0.40880(12) 0.57105(9) 0.0358(6) Uani 1 1 d . . . . . O6A O 0.6932(3) 0.35392(13) 0.58345(8) 0.0371(5) Uani 1 1 d D . . . . N1A N 0.4046(4) 0.42994(14) 0.64277(10) 0.0296(7) Uani 1 1 d D . . . . H1A H 0.337(4) 0.4624(17) 0.6402(12) 0.036 Uiso 1 1 d DR . . . . C1A C 0.4966(4) 0.26789(15) 0.60026(10) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . . . H1AA H 0.392967 0.268659 0.585580 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C2A C 0.4913(4) 0.25287(16) 0.64965(10) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.542993 0.209022 0.657337 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C3A C 0.5996(4) 0.31625(15) 0.65757(11) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.699(4) 0.2961(16) 0.6606(11) 0.026 Uiso 1 1 d R . . . . C4A C 0.5595(4) 0.36417(16) 0.69365(11) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . . . C5A C 0.6118(5) 0.35410(18) 0.73592(12) 0.0320(8) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.681580 0.317953 0.742020 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C6A C 0.5628(5) 0.39658(19) 0.76933(12) 0.0382(9) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.597827 0.389036 0.798180 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C7A C 0.4629(5) 0.44980(19) 0.76044(13) 0.0372(9) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.429068 0.478606 0.783305 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C8A C 0.4122(4) 0.46135(18) 0.71866(13) 0.0329(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.345109 0.498447 0.712570 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C9A C 0.4600(4) 0.41825(16) 0.68542(11) 0.0244(7) Uani 1 1 d . . . . . C10A C 0.4423(4) 0.39544(15) 0.60646(12) 0.0261(7) Uani 1 1 d . . . . . C11A C 0.5664(4) 0.33948(15) 0.61056(11) 0.0218(7) Uani 1 1 d D . . . . C12A C 0.6178(4) 0.22433(16) 0.57819(11) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . . . C13A C 0.7168(5) 0.1857(2) 0.51160(13) 0.0406(9) Uani 1 1 d . . . . . H13D H 0.697967 0.189775 0.480318 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13E H 0.714294 0.137724 0.519962 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13F H 0.818886 0.204875 0.518607 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14A C 0.3366(4) 0.26104(15) 0.67116(10) 0.0278(8) Uani 1 1 d D . . . . C15A C 0.1110(8) 0.3245(4) 0.6756(3) 0.043(2) Uani 0.555(9) 1 d D . P B 1 H15D H 0.059424 0.359596 0.658185 0.065 Uiso 0.555(9) 1 calc GR . P B 1 H15E H 0.149608 0.344577 0.702611 0.065 Uiso 0.555(9) 1 calc GR . P B 1 H15F H 0.036658 0.288344 0.682337 0.065 Uiso 0.555(9) 1 calc GR . P B 1 C19A C 0.2089(9) 0.2615(5) 0.7372(3) 0.041(3) Uani 0.445(9) 1 d D . P B 2 H19A H 0.211440 0.311211 0.736819 0.062 Uiso 0.445(9) 1 calc GR . P B 2 H19B H 0.231007 0.245238 0.766656 0.062 Uiso 0.445(9) 1 calc GR . P B 2 H19C H 0.105780 0.245709 0.728232 0.062 Uiso 0.445(9) 1 calc GR . P B 2 C16A C 0.8222(8) 0.3885(4) 0.6033(3) 0.0371(5) Uani 0.503(8) 1 d D . P C 1 H16A H 0.840028 0.367083 0.632270 0.044 Uiso 0.503(8) 1 calc R . P C 1 C17A C 0.9623(9) 0.3743(5) 0.5760(3) 0.0371(5) Uani 0.503(8) 1 d D . P C 1 H17D H 0.982477 0.325298 0.575708 0.056 Uiso 0.503(8) 1 calc GR . P C 1 H17E H 1.052433 0.397985 0.588243 0.056 Uiso 0.503(8) 1 calc GR . P C 1 H17F H 0.943982 0.390164 0.546320 0.056 Uiso 0.503(8) 1 calc GR . P C 1 C18A C 0.7937(10) 0.4605(4) 0.6107(3) 0.0371(5) Uani 0.503(8) 1 d D . P C 1 H18D H 0.784236 0.483910 0.582704 0.056 Uiso 0.503(8) 1 calc GR . P C 1 H18E H 0.880522 0.479998 0.627098 0.056 Uiso 0.503(8) 1 calc GR . P C 1 H18F H 0.697255 0.466153 0.627214 0.056 Uiso 0.503(8) 1 calc GR . P C 1 C20A C 0.7991(9) 0.4067(4) 0.5980(3) 0.0371(5) Uani 0.497(8) 1 d D . P C 2 H20D H 0.836182 0.395264 0.627916 0.044 Uiso 0.497(8) 1 calc R . P C 2 C21A C 0.9356(9) 0.4008(5) 0.5665(3) 0.0371(5) Uani 0.497(8) 1 d D . P C 2 H21A H 0.950048 0.353111 0.558311 0.056 Uiso 0.497(8) 1 calc GR . P C 2 H21B H 1.030259 0.417733 0.580446 0.056 Uiso 0.497(8) 1 calc GR . P C 2 H21C H 0.913940 0.427733 0.540401 0.056 Uiso 0.497(8) 1 calc GR . P C 2 C22A C 0.7430(10) 0.4768(4) 0.5977(3) 0.0371(5) Uani 0.497(8) 1 d D . P C 2 H22D H 0.712606 0.489412 0.568163 0.056 Uiso 0.497(8) 1 calc GR . P C 2 H22E H 0.825849 0.507086 0.607809 0.056 Uiso 0.497(8) 1 calc GR . P C 2 H22F H 0.653041 0.480778 0.617085 0.056 Uiso 0.497(8) 1 calc GR . P C 2 C1B C 0.0428(4) 0.67850(16) 0.60926(12) 0.0275(7) Uani 1 1 d D U . . . H1B H -0.020818 0.639466 0.619986 0.033 Uiso 0.568(13) 1 calc R . P D 1 H1BA H -0.025002 0.643785 0.623488 0.033 Uiso 0.432(13) 1 calc R . P D 2 O1B O 0.060(2) 0.7965(4) 0.6282(4) 0.031(2) Uani 0.568(13) 1 d D U P D 1 O2B O -0.0203(12) 0.7239(4) 0.67897(19) 0.0410(18) Uani 0.568(13) 1 d D U P D 1 C12B C 0.032(3) 0.7393(4) 0.6398(3) 0.025(3) Uani 0.568(13) 1 d D U P D 1 C13B C -0.0400(13) 0.7800(4) 0.7095(2) 0.055(3) Uani 0.568(13) 1 d D U P D 1 H13A H -0.105648 0.815021 0.696373 0.083 Uiso 0.568(13) 1 calc GR . P D 1 H13B H 0.061822 0.799289 0.716617 0.083 Uiso 0.568(13) 1 calc GR . P D 1 H13C H -0.089433 0.763149 0.736116 0.083 Uiso 0.568(13) 1 calc GR . P D 1 O7B O 0.076(3) 0.8003(5) 0.6151(4) 0.024(3) Uani 0.432(13) 1 d D U P D 2 O8B O 0.0534(12) 0.7341(3) 0.6743(3) 0.0239(18) Uani 0.432(13) 1 d D U P D 2 C19B C 0.056(4) 0.7463(5) 0.6319(4) 0.024(3) Uani 0.432(13) 1 d D U P D 2 C20B C 0.0830(11) 0.7941(4) 0.7006(2) 0.027(3) Uani 0.432(13) 1 d D U P D 2 H20A H 0.183941 0.813496 0.692634 0.041 Uiso 0.432(13) 1 calc GR . P D 2 H20B H 0.083806 0.781456 0.731338 0.041 Uiso 0.432(13) 1 calc GR . P D 2 H20C H 0.001094 0.827718 0.695406 0.041 Uiso 0.432(13) 1 calc GR . P D 2 O3B O -0.0683(4) 0.57713(14) 0.54722(12) 0.0419(10) Uani 0.856(6) 1 d D . P E 1 O4B O -0.1963(4) 0.66139(14) 0.51530(11) 0.0373(9) Uani 0.856(6) 1 d D . P E 1 C14B C -0.0869(5) 0.63668(19) 0.54117(13) 0.0267(9) Uani 0.856(6) 1 d D . P E 1 C15B C -0.3009(8) 0.6111(4) 0.4971(3) 0.0501(16) Uani 0.856(6) 1 d D . P E 1 H15A H -0.376409 0.633570 0.478105 0.075 Uiso 0.856(6) 1 calc GR . P E 1 H15B H -0.355807 0.587766 0.520642 0.075 Uiso 0.856(6) 1 calc GR . P E 1 H15C H -0.241002 0.577972 0.480237 0.075 Uiso 0.856(6) 1 calc GR . P E 1 O9B O -0.0795(19) 0.6880(8) 0.4861(4) 0.031(5) Uiso 0.144(6) 1 d D . P E 2 O10B O -0.1961(19) 0.6352(8) 0.5421(5) 0.032(5) Uiso 0.144(6) 1 d D . P E 2 C21B C -0.088(2) 0.6726(12) 0.5232(4) 0.029(6) Uiso 0.144(6) 1 d D . P E 2 C22B C -0.310(4) 0.607(3) 0.5125(10) 0.042(13) Uiso 0.144(6) 1 d D . P E 2 H22A H -0.259721 0.595435 0.484859 0.062 Uiso 0.144(6) 1 calc GR . P E 2 H22B H -0.393153 0.639623 0.507484 0.062 Uiso 0.144(6) 1 calc GR . P E 2 H22C H -0.354140 0.565189 0.525239 0.062 Uiso 0.144(6) 1 calc GR . P E 2 O5B O 0.2088(3) 0.54746(13) 0.63369(9) 0.0388(6) Uani 1 1 d . . . . . O6B O 0.3198(4) 0.6869(3) 0.62559(11) 0.0288(10) Uani 0.875(10) 1 d D . P F 1 C16B C 0.4787(4) 0.6864(3) 0.61092(17) 0.0405(13) Uani 0.875(10) 1 d D . P F 1 H16B H 0.481110 0.687647 0.578461 0.049 Uiso 0.875(10) 1 calc R . P F 1 C17B C 0.5664(5) 0.6256(3) 0.6267(2) 0.0580(19) Uani 0.875(10) 1 d D . P F 1 H17A H 0.565049 0.624753 0.658564 0.087 Uiso 0.875(10) 1 calc GR . P F 1 H17B H 0.674119 0.628044 0.616521 0.087 Uiso 0.875(10) 1 calc GR . P F 1 H17C H 0.517468 0.584275 0.615508 0.087 Uiso 0.875(10) 1 calc GR . P F 1 C18B C 0.5490(6) 0.7503(3) 0.6285(3) 0.079(3) Uani 0.875(10) 1 d D . P F 1 H18A H 0.498283 0.789679 0.615198 0.118 Uiso 0.875(10) 1 calc GR . P F 1 H18B H 0.660316 0.751158 0.621817 0.118 Uiso 0.875(10) 1 calc GR . P F 1 H18C H 0.534425 0.751849 0.660070 0.118 Uiso 0.875(10) 1 calc GR . P F 1 C23B C 0.451(3) 0.7140(15) 0.6217(9) 0.053(8) Uiso 0.125(10) 1 d D . P F 2 H23B H 0.431446 0.752728 0.601483 0.064 Uiso 0.125(10) 1 calc R . P F 2 C24B C 0.557(3) 0.6647(18) 0.5993(11) 0.053(8) Uiso 0.125(10) 1 d D . P F 2 H24A H 0.529958 0.662423 0.568434 0.080 Uiso 0.125(10) 1 calc GR . P F 2 H24B H 0.544757 0.619634 0.612420 0.080 Uiso 0.125(10) 1 calc GR . P F 2 H24C H 0.664808 0.679711 0.602475 0.080 Uiso 0.125(10) 1 calc GR . P F 2 C25B C 0.528(4) 0.741(2) 0.6613(11) 0.053(8) Uiso 0.125(10) 1 d D . P F 2 H25A H 0.620729 0.714154 0.667889 0.080 Uiso 0.125(10) 1 calc GR . P F 2 H25B H 0.455809 0.739074 0.685866 0.080 Uiso 0.125(10) 1 calc GR . P F 2 H25C H 0.558631 0.788575 0.656322 0.080 Uiso 0.125(10) 1 calc GR . P F 2 O11B O 0.306(3) 0.682(3) 0.6310(8) 0.053(8) Uiso 0.125(10) 1 d D . P F 2 N1B N 0.2742(3) 0.54690(14) 0.56309(10) 0.0280(6) Uani 1 1 d D . . . . H1BB H 0.293(5) 0.5038(13) 0.5652(12) 0.034 Uiso 1 1 d DR . . . . C2B C 0.0115(4) 0.69292(17) 0.56086(12) 0.0317(8) Uani 1 1 d D . . . . H2B H -0.029765 0.739534 0.555167 0.038 Uiso 0.856(6) 1 calc R . P E 1 H2BA H -0.001543 0.743369 0.560902 0.038 Uiso 0.144(6) 1 calc R . P E 2 C3B C 0.1908(4) 0.68558(16) 0.55170(12) 0.0271(7) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.239813 0.731562 0.550195 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C4B C 0.2441(4) 0.64364(17) 0.51447(12) 0.0264(7) Uani 1 1 d . . . . . C5B C 0.2512(4) 0.66955(18) 0.47239(13) 0.0320(8) Uani 1 1 d . . . . . H5B H 0.222022 0.715370 0.467267 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C6B C 0.3001(4) 0.62979(19) 0.43791(13) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . . . H6B H 0.304544 0.648242 0.409438 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C7B C 0.3426(4) 0.5627(2) 0.44526(13) 0.0357(9) Uani 1 1 d . . . . . H7B H 0.376936 0.535200 0.421776 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C8B C 0.3350(4) 0.53580(18) 0.48666(12) 0.0315(8) Uani 1 1 d . . . . . H8B H 0.364348 0.489960 0.491644 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C9B C 0.2846(4) 0.57587(16) 0.52098(12) 0.0259(7) Uani 1 1 d . . . . . C10B C 0.2286(4) 0.57826(17) 0.59939(12) 0.0286(8) Uani 1 1 d . . . . . C11B C 0.2100(4) 0.65612(16) 0.59783(12) 0.0264(7) Uani 1 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0342(14) 0.0253(12) 0.0368(14) 0.0076(11) -0.0015(12) -0.0009(10) O2 0.0284(13) 0.0270(12) 0.0415(15) -0.0004(11) 0.0003(11) -0.0013(11) O3 0.0544(17) 0.0314(14) 0.0302(14) 0.0085(11) -0.0070(13) -0.0074(13) O4 0.0600(18) 0.0335(14) 0.0344(15) -0.0033(12) 0.0101(14) -0.0033(13) O5 0.0378(16) 0.0308(14) 0.074(2) -0.0021(14) 0.0198(15) 0.0036(12) C11 0.0279(17) 0.0261(17) 0.0271(17) 0.0023(14) -0.0026(14) -0.0052(15) O6 0.031(3) 0.049(3) 0.0196(17) 0.0006(13) -0.0006(12) -0.018(2) C16 0.031(3) 0.069(5) 0.027(2) -0.008(2) 0.0035(19) -0.024(3) C17 0.055(5) 0.104(8) 0.045(3) -0.006(4) -0.017(3) -0.009(5) C18 0.054(5) 0.071(6) 0.043(3) -0.019(4) -0.002(3) -0.024(4) N1 0.0284(15) 0.0164(13) 0.0375(17) -0.0010(12) 0.0001(13) -0.0022(12) C1 0.0310(18) 0.0205(16) 0.0289(18) 0.0021(14) -0.0075(15) -0.0024(14) C2 0.0370(19) 0.0187(15) 0.0309(18) 0.0036(14) 0.0004(15) -0.0019(15) C3 0.0345(19) 0.0220(16) 0.0292(18) 0.0055(14) -0.0048(15) 0.0021(14) C4 0.0299(18) 0.0268(17) 0.0255(18) 0.0014(14) -0.0050(14) -0.0016(15) C5 0.0310(19) 0.032(2) 0.048(2) 0.0036(17) -0.0015(17) 0.0071(17) C6 0.030(2) 0.046(2) 0.058(3) -0.006(2) 0.0078(19) 0.0037(18) C7 0.034(2) 0.043(2) 0.058(3) 0.002(2) 0.0113(19) -0.0124(19) C8 0.0346(19) 0.0268(18) 0.044(2) 0.0038(16) 0.0023(17) -0.0063(15) C9 0.0253(17) 0.0265(17) 0.0255(17) -0.0035(14) -0.0019(14) -0.0019(14) C10 0.0325(19) 0.0229(17) 0.0327(19) -0.0038(14) 0.0035(16) -0.0036(15) C12 0.0227(16) 0.0251(17) 0.0300(18) -0.0004(14) -0.0062(14) -0.0039(14) C13 0.040(2) 0.034(2) 0.051(3) -0.0069(18) 0.0159(19) -0.0070(18) C14 0.042(2) 0.0196(16) 0.0333(19) -0.0011(15) -0.0016(17) -0.0086(16) C15 0.080(3) 0.052(3) 0.032(2) -0.006(2) 0.017(2) -0.010(3) O1A 0.0422(15) 0.0353(14) 0.0325(14) -0.0032(11) -0.0040(12) 0.0168(12) O2A 0.0339(13) 0.0317(13) 0.0254(13) -0.0059(10) -0.0033(10) 0.0042(11) O3A 0.070(2) 0.0432(16) 0.0404(16) 0.0128(13) 0.0202(16) 0.0174(15) O4A 0.0303(14) 0.0400(15) 0.0455(16) -0.0046(12) -0.0026(12) 0.0092(12) O5A 0.0463(15) 0.0209(12) 0.0402(15) 0.0003(11) -0.0219(13) 0.0047(11) O6A 0.0345(11) 0.0392(13) 0.0375(12) 0.0032(9) -0.0056(9) -0.0092(10) N1A 0.0301(15) 0.0172(13) 0.0417(18) -0.0045(13) -0.0122(13) 0.0064(12) C1A 0.0251(16) 0.0172(14) 0.0250(16) -0.0019(13) -0.0049(14) 0.0009(13) C2A 0.0290(17) 0.0157(14) 0.0252(17) -0.0012(12) -0.0040(14) 0.0027(13) C3A 0.0225(16) 0.0155(14) 0.0265(17) 0.0020(13) -0.0055(13) 0.0027(13) C4A 0.0212(15) 0.0187(15) 0.0261(17) 0.0001(13) -0.0004(13) -0.0031(13) C5A 0.043(2) 0.0247(17) 0.0284(19) 0.0004(15) -0.0027(16) -0.0031(16) C6A 0.055(3) 0.034(2) 0.0259(19) -0.0043(16) 0.0018(18) -0.0147(19) C7A 0.041(2) 0.0307(19) 0.040(2) -0.0175(17) 0.0135(18) -0.0134(17) C8A 0.0265(18) 0.0253(17) 0.047(2) -0.0132(16) 0.0051(16) -0.0046(15) C9A 0.0200(15) 0.0175(15) 0.0356(19) -0.0069(13) -0.0004(14) -0.0025(13) C10A 0.0282(17) 0.0139(14) 0.036(2) -0.0014(14) -0.0102(15) -0.0018(13) C11A 0.0237(16) 0.0172(15) 0.0245(16) -0.0019(13) -0.0054(14) 0.0013(12) C12A 0.0322(18) 0.0182(15) 0.0271(18) -0.0032(14) -0.0028(15) 0.0017(14) C13A 0.041(2) 0.046(2) 0.035(2) -0.0113(18) 0.0026(18) 0.0014(19) C14A 0.0307(18) 0.0173(16) 0.035(2) -0.0070(14) -0.0044(15) -0.0050(14) C15A 0.033(4) 0.036(4) 0.061(5) 0.000(3) 0.010(4) 0.007(3) C19A 0.029(5) 0.043(5) 0.053(6) -0.006(4) 0.000(4) -0.005(4) C16A 0.0345(11) 0.0392(13) 0.0375(12) 0.0032(9) -0.0056(9) -0.0092(10) C17A 0.0345(11) 0.0392(13) 0.0375(12) 0.0032(9) -0.0056(9) -0.0092(10) C18A 0.0345(11) 0.0392(13) 0.0375(12) 0.0032(9) -0.0056(9) -0.0092(10) C20A 0.0345(11) 0.0392(13) 0.0375(12) 0.0032(9) -0.0056(9) -0.0092(10) C21A 0.0345(11) 0.0392(13) 0.0375(12) 0.0032(9) -0.0056(9) -0.0092(10) C22A 0.0345(11) 0.0392(13) 0.0375(12) 0.0032(9) -0.0056(9) -0.0092(10) C1B 0.0234(16) 0.0149(14) 0.044(2) 0.0007(14) -0.0028(15) 0.0016(13) O1B 0.043(5) 0.014(3) 0.035(6) 0.003(3) 0.001(5) 0.000(2) O2B 0.051(5) 0.040(3) 0.032(3) 0.007(2) 0.009(3) 0.007(3) C12B 0.025(8) 0.019(4) 0.031(5) 0.006(3) -0.007(5) 0.003(3) C13B 0.075(8) 0.062(5) 0.028(4) -0.005(3) 0.008(4) 0.022(5) O7B 0.031(5) 0.018(4) 0.024(6) 0.004(3) -0.002(5) 0.004(3) O8B 0.029(4) 0.016(3) 0.027(4) 0.005(2) 0.000(3) 0.000(3) C19B 0.021(8) 0.022(6) 0.028(5) 0.002(4) -0.003(5) 0.001(4) C20B 0.040(6) 0.032(4) 0.010(4) 0.001(3) -0.003(3) -0.005(4) O3B 0.0334(17) 0.0212(15) 0.071(2) 0.0026(15) -0.0157(16) -0.0026(13) O4B 0.0368(18) 0.0252(15) 0.050(2) -0.0065(14) -0.0193(15) 0.0009(13) C14B 0.023(2) 0.020(2) 0.037(2) -0.0026(17) 0.0002(17) 0.0026(16) C15B 0.045(3) 0.045(4) 0.060(5) -0.008(4) -0.024(3) -0.008(3) O5B 0.0409(15) 0.0288(13) 0.0465(16) 0.0170(12) 0.0132(13) 0.0154(12) O6B 0.0172(15) 0.0298(18) 0.0394(19) 0.0095(15) -0.0076(12) -0.0040(12) C16B 0.020(2) 0.053(3) 0.048(3) 0.003(2) -0.005(2) -0.001(2) C17B 0.025(2) 0.058(4) 0.090(5) -0.007(3) -0.002(3) 0.006(2) C18B 0.031(3) 0.046(3) 0.159(8) 0.029(4) -0.027(4) -0.015(2) N1B 0.0311(15) 0.0147(13) 0.0381(17) 0.0062(12) -0.0006(13) 0.0036(12) C2B 0.0256(17) 0.0236(17) 0.046(2) -0.0041(16) -0.0088(17) 0.0078(14) C3B 0.0257(16) 0.0153(15) 0.040(2) 0.0075(14) -0.0053(15) 0.0001(13) C4B 0.0207(16) 0.0195(16) 0.039(2) 0.0055(14) -0.0009(14) -0.0061(13) C5B 0.0293(18) 0.0221(17) 0.045(2) 0.0110(16) -0.0036(16) -0.0062(14) C6B 0.0323(19) 0.036(2) 0.036(2) 0.0074(16) 0.0001(17) -0.0109(16) C7B 0.0294(19) 0.037(2) 0.041(2) -0.0023(17) 0.0005(17) -0.0035(16) C8B 0.0265(18) 0.0260(18) 0.042(2) 0.0002(16) -0.0043(16) -0.0023(15) C9B 0.0192(15) 0.0199(15) 0.039(2) 0.0035(14) -0.0031(14) -0.0022(13) C10B 0.0220(16) 0.0212(16) 0.043(2) 0.0093(15) 0.0033(15) 0.0039(14) C11B 0.0203(16) 0.0215(16) 0.0373(19) 0.0051(14) -0.0041(15) 0.0017(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C12 1.207(4) . ? O2 C12 1.336(4) . ? O2 C13 1.446(5) . ? O3 C14 1.209(4) . ? O4 C14 1.339(5) . ? O4 C15 1.449(5) . ? O5 C10 1.219(5) . ? C11 O6 1.405(4) . ? C11 O7 1.409(11) . ? C11 C1 1.554(5) . ? C11 C3 1.551(5) . ? C11 C10 1.540(5) . ? O6 C16 1.446(5) . ? C16 H16 1.0000 . ? C16 C17 1.506(7) . ? C16 C18 1.499(6) . ? C17 H17G 0.9800 . ? C17 H17H 0.9800 . ? C17 H17I 0.9800 . ? C18 H18G 0.9800 . ? C18 H18H 0.9800 . ? C18 H18I 0.9800 . ? O7 C19 1.439(11) . ? C19 H19 1.0000 . ? C19 C20 1.508(12) . ? C19 C21 1.485(12) . ? C20 H20E 0.9800 . ? C20 H20F 0.9800 . ? C20 H20G 0.9800 . ? C21 H21D 0.9800 . ? C21 H21E 0.9800 . ? C21 H21F 0.9800 . ? N1 H1 0.87(2) . ? N1 C9 1.402(5) . ? N1 C10 1.348(5) . ? C1 H1C 1.0000 . ? C1 C2 1.543(5) . ? C1 C12 1.504(5) . ? C2 H2 1.0000 . ? C2 C3 1.580(5) . ? C2 C14 1.486(5) . ? C3 H3 1.0000 . ? C3 C4 1.499(5) . ? C4 C5 1.393(5) . ? C4 C9 1.391(5) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.375(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C7 1.382(6) . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.386(6) . ? C8 H8 0.9500 . ? C8 C9 1.390(5) . ? C13 H13G 0.9800 . ? C13 H13H 0.9800 . ? C13 H13I 0.9800 . ? C15 H15G 0.9800 . ? C15 H15H 0.9800 . ? C15 H15I 0.9800 . ? O1A C12A 1.197(4) . ? O2A C12A 1.334(4) . ? O2A C13A 1.460(5) . ? O3A C14A 1.260(4) . ? O3A C19A 1.396(7) . ? O4A C14A 1.271(4) . ? O4A C15A 1.400(6) . ? O5A C10A 1.223(4) . ? O6A C11A 1.403(4) . ? O6A C16A 1.438(7) . ? O6A C20A 1.453(7) . ? N1A H1A 0.87(2) . ? N1A C9A 1.416(5) . ? N1A C10A 1.348(5) . ? C1A H1AA 1.0000 . ? C1A C2A 1.550(5) . ? C1A C11A 1.565(4) . ? C1A C12A 1.512(5) . ? C2A H2A 1.0000 . ? C2A C3A 1.577(4) . ? C2A C14A 1.495(5) . ? C3A H3A 0.95(4) . ? C3A C4A 1.498(5) . ? C3A C11A 1.545(5) . ? C4A C5A 1.391(5) . ? C4A C9A 1.390(5) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C5A C6A 1.392(5) . ? C6A H6A 0.9500 . ? C6A C7A 1.383(6) . ? C7A H7A 0.9500 . ? C7A C8A 1.377(6) . ? C8A H8A 0.9500 . ? C8A C9A 1.392(5) . ? C10A C11A 1.540(4) . ? C13A H13D 0.9800 . ? C13A H13E 0.9800 . ? C13A H13F 0.9800 . ? C15A H15D 0.9800 . ? C15A H15E 0.9800 . ? C15A H15F 0.9800 . ? C19A H19A 0.9800 . ? C19A H19B 0.9800 . ? C19A H19C 0.9800 . ? C16A H16A 1.0000 . ? C16A C17A 1.496(8) . ? C16A C18A 1.457(8) . ? C17A H17D 0.9800 . ? C17A H17E 0.9800 . ? C17A H17F 0.9800 . ? C18A H18D 0.9800 . ? C18A H18E 0.9800 . ? C18A H18F 0.9800 . ? C20A H20D 1.0000 . ? C20A C21A 1.529(8) . ? C20A C22A 1.462(8) . ? C21A H21A 0.9800 . ? C21A H21B 0.9800 . ? C21A H21C 0.9800 . ? C22A H22D 0.9800 . ? C22A H22E 0.9800 . ? C22A H22F 0.9800 . ? C1B H1B 1.0000 . ? C1B H1BA 1.0000 . ? 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C23B O11B 1.432(11) . ? C24B H24A 0.9800 . ? C24B H24B 0.9800 . ? C24B H24C 0.9800 . ? C25B H25A 0.9800 . ? C25B H25B 0.9800 . ? C25B H25C 0.9800 . ? O11B C11B 1.407(11) . ? N1B H1BB 0.87(2) . ? N1B C9B 1.419(5) . ? N1B C10B 1.336(5) . ? C2B H2B 1.0000 . ? C2B H2BA 1.0000 . ? C2B C3B 1.575(5) . ? C3B H3B 1.0000 . ? C3B C4B 1.485(5) . ? C3B C11B 1.544(5) . ? C4B C5B 1.394(5) . ? C4B C9B 1.394(5) . ? C5B H5B 0.9500 . ? C5B C6B 1.385(6) . ? C6B H6B 0.9500 . ? C6B C7B 1.391(5) . ? C7B H7B 0.9500 . ? C7B C8B 1.382(5) . ? C8B H8B 0.9500 . ? C8B C9B 1.389(5) . ? C10B C11B 1.543(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 O2 C13 114.9(3) . . ? C14 O4 C15 115.0(3) . . ? O6 C11 C1 111.3(3) . . ? O6 C11 C3 116.8(5) . . ? O6 C11 C10 108.8(5) . . ? O7 C11 C1 110.4(14) . . ? O7 C11 C3 104(2) . . ? O7 C11 C10 119(2) . . ? C3 C11 C1 90.3(3) . . ? 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0.03334 -0.00105 -0.00164 -0.00858 C15 1 0.821943 0.639928 0.971791 11.00000 0.07971 0.05222 = 0.03233 -0.00633 0.01736 -0.01049 AFIX 137 H15G 2 0.786768 0.592615 0.972367 11.00000 -1.50000 H15H 2 0.739556 0.669393 0.983090 11.00000 -1.50000 H15I 2 0.915079 0.644692 0.989855 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1A 4 0.720182 0.195331 0.596821 11.00000 0.04219 0.03531 = 0.03247 -0.00322 -0.00396 0.01678 O2A 4 0.596595 0.222619 0.535287 11.00000 0.03393 0.03165 = 0.02535 -0.00589 -0.00334 0.00422 O3A 4 0.320790 0.236197 0.708617 11.00000 0.06963 0.04315 = 0.04043 0.01280 0.02020 0.01740 O4A 4 0.235723 0.297431 0.652041 11.00000 0.03027 0.04004 = 0.04554 -0.00458 -0.00261 0.00922 O5A 4 0.385730 0.408796 0.571054 11.00000 0.04630 0.02087 = 0.04023 0.00026 -0.02192 0.00466 O6A 4 0.693222 0.353916 0.583446 11.00000 0.03452 0.03916 = 0.03749 0.00322 -0.00563 -0.00924 N1A 3 0.404643 0.429936 0.642766 11.00000 0.03005 0.01717 = 0.04168 -0.00449 -0.01218 0.00642 H1A 2 0.337415 0.462428 0.640206 11.00000 -1.20000 C1A 1 0.496612 0.267895 0.600263 11.00000 0.02507 0.01719 = 0.02495 -0.00188 -0.00488 0.00094 AFIX 13 H1AA 2 0.392967 0.268659 0.585580 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2A 1 0.491289 0.252873 0.649649 11.00000 0.02900 0.01574 = 0.02519 -0.00119 -0.00399 0.00274 AFIX 13 H2A 2 0.542993 0.209022 0.657337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 0.599649 0.316246 0.657570 11.00000 0.02250 0.01546 = 0.02648 0.00196 -0.00548 0.00271 H3A 2 0.698996 0.296077 0.660557 11.00000 -1.20000 C4A 1 0.559517 0.364166 0.693650 11.00000 0.02122 0.01873 = 0.02611 0.00009 -0.00045 -0.00310 C5A 1 0.611833 0.354104 0.735920 11.00000 0.04287 0.02469 = 0.02841 0.00038 -0.00273 -0.00310 AFIX 43 H5A 2 0.681580 0.317953 0.742020 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6A 1 0.562780 0.396585 0.769326 11.00000 0.05453 0.03413 = 0.02593 -0.00432 0.00178 -0.01475 AFIX 43 H6A 2 0.597827 0.389036 0.798180 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7A 1 0.462928 0.449804 0.760438 11.00000 0.04075 0.03066 = 0.04010 -0.01751 0.01347 -0.01339 AFIX 43 H7A 2 0.429068 0.478606 0.783305 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.412214 0.461348 0.718657 11.00000 0.02649 0.02528 = 0.04680 -0.01322 0.00513 -0.00456 AFIX 43 H8A 2 0.345109 0.498447 0.712570 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.460032 0.418246 0.685424 11.00000 0.02001 0.01751 = 0.03559 -0.00688 -0.00036 -0.00250 C10A 1 0.442268 0.395445 0.606465 11.00000 0.02817 0.01392 = 0.03606 -0.00136 -0.01017 -0.00185 C11A 1 0.566381 0.339478 0.610559 11.00000 0.02370 0.01720 = 0.02446 -0.00186 -0.00540 0.00133 C12A 1 0.617751 0.224328 0.578185 11.00000 0.03219 0.01821 = 0.02711 -0.00324 -0.00281 0.00170 C13A 1 0.716811 0.185717 0.511598 11.00000 0.04143 0.04552 = 0.03480 -0.01133 0.00257 0.00139 AFIX 137 H13D 2 0.697967 0.189775 0.480318 11.00000 -1.50000 H13E 2 0.714294 0.137724 0.519962 11.00000 -1.50000 H13F 2 0.818886 0.204875 0.518607 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14A 1 0.336642 0.261038 0.671158 11.00000 0.03069 0.01729 = 0.03545 -0.00697 -0.00438 -0.00496 PART 1 C15A 1 0.110993 0.324520 0.675558 31.00000 0.03269 0.03642 = 0.06088 -0.00002 0.00981 0.00695 AFIX 137 H15D 2 0.059424 0.359596 0.658185 31.00000 -1.50000 H15E 2 0.149608 0.344577 0.702611 31.00000 -1.50000 H15F 2 0.036658 0.288344 0.682337 31.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C19A 1 0.208914 0.261473 0.737213 -31.00000 0.02852 0.04282 = 0.05281 -0.00577 0.00023 -0.00479 AFIX 137 H19A 2 0.211440 0.311211 0.736819 -31.00000 -1.50000 H19B 2 0.231007 0.245238 0.766656 -31.00000 -1.50000 H19C 2 0.105780 0.245709 0.728232 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C16A 1 0.822157 0.388538 0.603264 41.00000 0.03452 0.03916 = 0.03749 0.00322 -0.00563 -0.00924 AFIX 13 H16A 2 0.840028 0.367083 0.632270 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.962345 0.374266 0.576037 41.00000 0.03452 0.03916 = 0.03749 0.00322 -0.00563 -0.00924 AFIX 137 H17D 2 0.982477 0.325298 0.575708 41.00000 -1.50000 H17E 2 1.052433 0.397985 0.588243 41.00000 -1.50000 H17F 2 0.943982 0.390164 0.546320 41.00000 -1.50000 AFIX 0 C18A 1 0.793714 0.460545 0.610677 41.00000 0.03452 0.03916 = 0.03749 0.00322 -0.00563 -0.00924 AFIX 137 H18D 2 0.784236 0.483910 0.582704 41.00000 -1.50000 H18E 2 0.880522 0.479998 0.627098 41.00000 -1.50000 H18F 2 0.697255 0.466153 0.627214 41.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C20A 1 0.799118 0.406697 0.598018 -41.00000 0.03452 0.03916 = 0.03749 0.00322 -0.00563 -0.00924 AFIX 13 H20D 2 0.836182 0.395264 0.627916 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 0.935585 0.400788 0.566463 -41.00000 0.03452 0.03916 = 0.03749 0.00322 -0.00563 -0.00924 AFIX 137 H21A 2 0.950048 0.353111 0.558311 -41.00000 -1.50000 H21B 2 1.030259 0.417733 0.580446 -41.00000 -1.50000 H21C 2 0.913940 0.427733 0.540401 -41.00000 -1.50000 AFIX 0 C22A 1 0.743029 0.476770 0.597746 -41.00000 0.03452 0.03916 = 0.03749 0.00322 -0.00563 -0.00924 AFIX 137 H22D 2 0.712606 0.489412 0.568163 -41.00000 -1.50000 H22E 2 0.825849 0.507086 0.607809 -41.00000 -1.50000 H22F 2 0.653041 0.480778 0.617085 -41.00000 -1.50000 AFIX 0 SAME 0.01 0.02 C1B O7B O8B C19B C20B SAME 0.01 0.02 C2B O3B O4B C14B C15B SAME 0.01 0.02 C2B O9B O10B C21B C22B PART 0 C1B 1 0.042811 0.678501 0.609260 11.00000 0.02345 0.01489 = 0.04420 0.00073 -0.00277 0.00163 PART 1 AFIX 13 H1B 2 -0.020818 0.639466 0.619986 51.00000 -1.20000 AFIX 13 PART 0 PART 2 H1BA 2 -0.025002 0.643785 0.623488 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 1 O1B 4 0.059654 0.796510 0.628187 51.00000 0.04296 0.01362 = 0.03528 0.00327 0.00121 0.00032 O2B 4 -0.020288 0.723896 0.678971 51.00000 0.05081 0.03981 = 0.03225 0.00698 0.00920 0.00715 C12B 1 0.031704 0.739289 0.639799 51.00000 0.02488 0.01942 = 0.03135 0.00611 -0.00694 0.00328 C13B 1 -0.040009 0.779950 0.709533 51.00000 0.07520 0.06220 = 0.02804 -0.00489 0.00790 0.02219 AFIX 137 H13A 2 -0.105648 0.815021 0.696373 51.00000 -1.50000 H13B 2 0.061822 0.799289 0.716617 51.00000 -1.50000 H13C 2 -0.089433 0.763149 0.736116 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 O7B 4 0.075964 0.800307 0.615080 -51.00000 0.03064 0.01806 = 0.02374 0.00356 -0.00169 0.00432 O8B 4 0.053417 0.734088 0.674262 -51.00000 0.02918 0.01566 = 0.02680 0.00539 -0.00023 -0.00008 C19B 1 0.056339 0.746338 0.631856 -51.00000 0.02113 0.02197 = 0.02765 0.00161 -0.00300 0.00111 C20B 1 0.082977 0.794086 0.700556 -51.00000 0.03980 0.03185 = 0.01006 0.00066 -0.00317 -0.00521 AFIX 137 H20A 2 0.183941 0.813496 0.692634 -51.00000 -1.50000 H20B 2 0.083806 0.781456 0.731338 -51.00000 -1.50000 H20C 2 0.001094 0.827718 0.695406 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 1 O3B 4 -0.068295 0.577128 0.547221 61.00000 0.03344 0.02122 = 0.07106 0.00263 -0.01571 -0.00259 O4B 4 -0.196321 0.661389 0.515299 61.00000 0.03680 0.02519 = 0.04988 -0.00651 -0.01929 0.00091 C14B 1 -0.086883 0.636678 0.541166 61.00000 0.02299 0.02021 = 0.03678 -0.00262 0.00025 0.00259 C15B 1 -0.300867 0.611094 0.497093 61.00000 0.04503 0.04492 = 0.06022 -0.00828 -0.02443 -0.00804 AFIX 137 H15A 2 -0.376409 0.633570 0.478105 61.00000 -1.50000 H15B 2 -0.355807 0.587766 0.520642 61.00000 -1.50000 H15C 2 -0.241002 0.577972 0.480237 61.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 O9B 4 -0.079483 0.688045 0.486117 -61.00000 0.03114 O10B 4 -0.196141 0.635157 0.542085 -61.00000 0.03241 C21B 1 -0.088067 0.672647 0.523226 -61.00000 0.02855 C22B 1 -0.310042 0.606525 0.512514 -61.00000 0.04161 AFIX 137 H22A 2 -0.259721 0.595435 0.484859 -61.00000 -1.50000 H22B 2 -0.393153 0.639623 0.507484 -61.00000 -1.50000 H22C 2 -0.354140 0.565189 0.525239 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 O5B 4 0.208837 0.547461 0.633689 11.00000 0.04093 0.02885 = 0.04651 0.01700 0.01317 0.01541 PART 1 O6B 4 0.319823 0.686876 0.625589 71.00000 0.01720 0.02981 = 0.03944 0.00950 -0.00759 -0.00399 C16B 1 0.478662 0.686450 0.610920 71.00000 0.02009 0.05321 = 0.04812 0.00347 -0.00463 -0.00088 AFIX 13 H16B 2 0.481110 0.687647 0.578461 71.00000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 0.566406 0.625625 0.626746 71.00000 0.02540 0.05809 = 0.09039 -0.00745 -0.00152 0.00597 AFIX 137 H17A 2 0.565049 0.624753 0.658564 71.00000 -1.50000 H17B 2 0.674119 0.628044 0.616521 71.00000 -1.50000 H17C 2 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0.04115 -0.00227 0.00050 -0.00350 AFIX 43 H7B 2 0.376936 0.535200 0.421776 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.335039 0.535804 0.486662 11.00000 0.02655 0.02598 = 0.04192 0.00021 -0.00433 -0.00227 AFIX 43 H8B 2 0.364348 0.489960 0.491644 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.284558 0.575867 0.520985 11.00000 0.01920 0.01994 = 0.03855 0.00347 -0.00306 -0.00220 C10B 1 0.228602 0.578262 0.599392 11.00000 0.02197 0.02118 = 0.04279 0.00932 0.00332 0.00395 C11B 1 0.210041 0.656117 0.597835 11.00000 0.02026 0.02147 = 0.03734 0.00514 -0.00414 0.00166 HKLF 4 REM yoon56 in P2(1)2(1)2(1) REM wR2 = 0.1161, GooF = S = 1.024, Restrained GooF = 1.062 for all data REM R1 = 0.0467 for 9076 Fo > 4sig(Fo) and 0.0588 for all 10690 data REM 793 parameters refined using 221 restraints END WGHT 0.0473 3.2848 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O1B_$1 HTAB N1 O7B_$1 HTAB C8 O7B_$1 EQIV $2 -x+2, y+1/2, -z+3/2 HTAB C13 O3A_$2 HTAB N1A O5B EQIV $3 -x+2, y-1/2, -z+3/2 HTAB C3A O1_$3 HTAB C15A O1_$1 HTAB C19A O1_$1 EQIV $4 x+1, y, z HTAB C18A O3B_$4 HTAB C18A N1A HTAB C22A N1A EQIV $5 x-1, y, z HTAB C20B O1_$5 HTAB N1B O5A HTAB C2B O7B EQIV $6 x+1/2, -y+3/2, -z+1 HTAB C3B O9B_$6 EQIV $7 -x+3/2, -y+1, z-1/2 HTAB C8B O3_$7 REM Highest difference peak 0.507, deepest hole -0.526, 1-sigma level 0.044 Q1 1 0.7810 0.4204 0.5733 11.00000 0.05 0.46 Q2 1 0.9374 0.4070 0.5402 11.00000 0.05 0.39 Q3 1 0.4643 0.6807 0.6424 11.00000 0.05 0.34 Q4 1 0.9590 0.3779 0.6064 11.00000 0.05 0.33 Q5 1 0.7789 0.4728 0.5722 11.00000 0.05 0.28 Q6 1 1.1841 0.6818 0.7665 11.00000 0.05 0.24 Q7 1 0.8432 0.4410 0.6276 11.00000 0.05 0.20 Q8 1 0.5066 0.7653 0.6528 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 0.3967 0.2591 0.6477 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 1.2765 0.5833 0.8035 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 -0.1437 0.5804 0.5662 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.9076 0.6190 0.9774 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.5187 0.3027 0.5981 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 0.2263 0.3003 0.6289 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 0.4796 0.4414 0.5654 11.00000 0.05 0.17 Q16 1 0.3108 0.5592 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3 36 1.11 0.78 -2 -3 36 1.53 0.93 2 3 36 -0.48 0.82 3 -3 36 1.98 0.77 -3 3 36 1.07 0.78 -3 3 36 1.69 1.20 3 -3 36 2.65 1.00 3 3 36 1.70 1.22 -3 -3 36 2.64 0.90 3 3 36 1.91 0.97 -3 -3 36 1.20 1.04 0 4 36 3.36 1.16 0 -4 36 2.45 0.96 0 4 36 1.92 0.79 1 -4 36 0.26 0.79 -1 4 36 -0.85 0.95 -1 4 36 0.98 0.72 -1 -4 36 0.87 0.91 1 4 36 1.70 0.80 1 4 36 0.29 0.87 -2 4 36 -0.08 0.66 2 -4 36 0.31 0.72 2 -4 36 0.73 0.85 -2 4 36 2.94 1.22 2 4 36 2.61 1.03 -2 -4 36 1.19 0.82 2 4 36 0.88 0.77 3 -4 36 2.93 0.83 3 -4 36 1.81 0.99 -3 4 36 3.91 1.24 -3 4 36 2.76 0.90 -3 -4 36 3.72 1.05 3 4 36 1.92 1.01 -3 -4 36 2.83 0.96 0 5 36 0.66 1.01 0 5 36 0.55 0.69 0 -5 36 0.16 0.73 -1 5 36 0.41 0.69 1 -5 36 1.94 0.94 -1 5 36 0.33 1.06 1 5 36 1.07 1.00 1 5 36 1.00 0.82 -1 -5 36 1.08 0.82 2 -5 36 0.20 0.62 2 -5 36 0.35 0.79 -2 5 36 -0.19 0.69 -2 5 36 0.99 1.05 2 5 36 0.21 0.96 -2 -5 36 0.25 0.84 2 5 36 0.31 0.74 -3 5 36 1.70 1.14 3 -5 36 0.51 0.92 -3 5 36 1.37 0.78 3 -5 36 -0.29 0.60 -3 -5 36 -0.28 0.87 3 5 36 0.66 0.99 0 6 36 3.37 1.21 0 6 36 2.63 0.83 0 -6 36 2.51 1.01 1 -6 36 2.48 0.94 -1 6 36 3.76 1.19 -1 6 36 2.97 0.85 1 6 36 4.14 1.19 1 6 36 3.06 0.89 -1 -6 36 1.96 0.93 2 -6 36 5.65 0.88 -2 6 36 6.04 1.34 -2 6 36 6.40 1.06 2 -6 36 5.89 1.14 -2 -6 36 4.76 1.09 2 6 36 7.18 1.09 2 6 36 5.53 1.24 0 7 36 -0.12 0.73 0 -7 36 0.62 0.82 0 7 36 0.02 1.05 1 -7 36 -0.10 0.81 -1 7 36 -0.59 1.03 -1 7 36 -0.12 0.74 1 7 36 0.70 0.77 -1 -7 36 -1.00 0.82 1 7 36 2.23 1.13 2 -7 36 1.31 0.97 -2 7 36 1.83 0.90 2 -7 36 1.69 0.74 -2 7 36 4.16 1.25 2 7 36 3.56 1.22 -2 -7 36 1.60 0.89 0 8 36 1.81 0.85 0 8 36 1.89 1.09 0 -8 36 2.44 1.01 1 -8 36 -0.03 0.90 -1 8 36 -0.29 0.73 1 -8 36 1.09 0.70 -1 8 36 1.07 1.03 1 8 36 -0.83 0.89 -1 -8 36 1.48 0.90 1 8 36 0.88 0.75 0 0 37 -1.06 0.64 0 0 37 0.29 0.84 1 0 37 0.22 0.82 -1 0 37 0.73 0.77 1 0 37 1.33 0.77 -1 0 37 0.98 0.97 -2 0 37 2.81 0.92 -2 0 37 4.31 1.25 2 0 37 2.86 0.94 0 -1 37 0.98 0.87 0 -1 37 0.68 0.80 0 1 37 1.16 0.85 0 1 37 1.33 0.87 1 -1 37 -1.04 0.66 -1 1 37 0.29 0.74 -1 1 37 0.30 0.92 -1 -1 37 0.68 0.90 -1 -1 37 0.67 0.84 1 1 37 1.46 0.93 1 1 37 0.36 0.73 2 -1 37 0.71 0.84 -2 1 37 0.26 0.74 -2 1 37 0.91 1.08 -2 -1 37 0.00 0.82 2 1 37 0.73 0.89 -2 -1 37 -0.06 0.94 2 1 37 -0.23 0.77 0 -2 37 0.15 0.83 0 2 37 0.19 0.93 0 2 37 -0.90 0.77 1 -2 37 3.45 1.01 -1 2 37 1.87 0.99 -1 2 37 1.29 0.86 1 2 37 1.06 0.85 -1 -2 37 0.96 0.91 1 2 37 3.24 1.07 -1 -2 37 1.92 0.95 2 -2 37 1.31 0.92 -2 2 37 1.08 1.12 -2 2 37 0.36 0.75 -2 -2 37 1.55 0.86 2 2 37 2.52 1.04 2 2 37 1.13 0.84 -2 -2 37 1.65 1.02 0 3 37 8.07 1.22 0 3 37 6.11 1.20 0 -3 37 5.74 1.11 -1 3 37 3.98 1.02 -1 3 37 4.01 1.15 1 -3 37 6.44 1.19 1 3 37 6.09 1.09 -1 -3 37 4.01 1.01 1 3 37 4.31 1.16 2 -3 37 0.72 0.87 -2 3 37 1.21 1.14 -2 3 37 -0.68 0.74 -2 -3 37 0.08 0.88 -2 -3 37 -0.06 0.75 2 3 37 0.95 0.81 2 3 37 -0.55 0.86 0 -4 37 0.30 0.80 0 4 37 0.85 1.02 0 4 37 0.70 0.84 -1 4 37 3.79 1.20 1 -4 37 5.17 1.09 -1 4 37 6.84 1.15 1 4 37 6.82 1.24 1 4 37 5.34 1.06 -1 -4 37 6.13 1.20 2 -4 37 6.71 1.21 -2 4 37 8.18 1.46 -2 4 37 7.71 1.18 2 4 37 12.93 1.51 2 4 37 10.56 1.30 -2 -4 37 8.57 1.32 0 -5 37 6.60 1.22 0 5 37 4.33 1.30 0 5 37 5.14 1.05 -1 5 37 2.40 1.11 -1 5 37 1.46 0.89 1 -5 37 1.91 0.92 1 5 37 0.55 1.02 -1 -5 37 1.58 0.87 1 5 37 1.35 0.77 -2 5 37 2.69 0.88 2 -5 37 2.16 1.01 2 5 37 1.81 0.85 -2 -5 37 2.91 1.06 0 -6 37 0.24 0.80 0 6 37 1.34 1.12 0 6 37 0.42 0.72 -1 6 37 -0.32 1.06 -1 6 37 -0.40 0.67 1 -6 37 1.07 0.93 1 6 37 0.50 1.07 -1 -6 37 1.27 0.98 1 6 37 0.32 0.79 0 0 38 1.80 0.92 0 0 38 1.66 0.97 -1 0 38 1.90 1.03 -1 0 38 2.60 1.00 1 0 38 2.81 0.93 1 0 38 0.93 0.86 0 1 38 -0.35 0.90 0 1 38 -0.83 0.70 0 -1 38 0.16 1.19 0 -1 38 -0.65 0.83 -1 1 38 0.56 0.87 1 -1 38 0.56 0.77 -1 1 38 0.96 0.95 -1 -1 38 0.48 0.90 1 1 38 0.10 0.87 1 1 38 0.82 0.77 -1 -1 38 1.45 0.93 0 2 38 1.65 1.04 0 2 38 0.56 0.75 0 -2 38 -0.32 0.83 -1 2 38 2.55 0.90 1 -2 38 1.37 0.97 -1 2 38 2.05 1.14 1 2 38 1.76 0.99 -1 -2 38 0.58 0.82 1 2 38 1.88 0.85 0 3 38 1.34 1.07 0 3 38 0.92 0.78 0 -3 38 0.87 0.84 -1 3 38 0.89 0.79 -1 3 38 2.61 1.21 1 -3 38 1.56 0.95 -1 -3 38 1.45 0.88 1 3 38 2.56 1.00 1 3 38 2.63 0.94 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 77308 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _vrf_PLAT220_yoon56 ; PROBLEM: Non-Solvent Resd 1 C Ueq(max)/Ueq(min) Range 3.3 Ratio RESPONSE: Some atoms exhibit slightly larger than expected thermal motion; modeling them as disordered did not improve the refinement criteria. ; _vrf_PLAT241_yoon56 ; PROBLEM: High 'MainMol' Ueq as Compared to Neighbors of O3A Check RESPONSE: This atom has a larger thermal ellipsoid compared to its neighbours, likely due to disorder, but finding a satisfactory chemical model for the disorder was challenging and the atom was refined as fully occupied. ; _vrf_PLAT340_yoon56 ; PROBLEM: Low Bond Precision on C-C Bonds ............... 0.00507 Ang. RESPONSE: There are six disordered groups in the three molecules, and some restraints and constraints were used in the refinement. However, we consider the quality of refinement acceptable. ; _vrf_PLAT911_yoon56 ; PROBLEM: Missing FCF Refl Between Thmin & STh/L= 0.600 4 Report RESPONSE: Four reflections were removed during the data reduction stage. ;