data_s3b _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C16 H13 N3 O' _chemical_formula_sum 'C16 H13 N3 O' _chemical_melting_point ? _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour yellow _diffrn_ambient_temperature 150(2) _chemical_formula_weight 263.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.8872(8) _cell_length_b 6.6930(4) _cell_length_c 14.8527(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.813(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1280.47(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 1590 _cell_measurement_theta_min 3.3170 _cell_measurement_theta_max 28.7740 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.366 _exptl_crystal_F_000 552 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.089 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.96831 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.36.24 (release 03-12-2012 CrysAlis171 .NET) (compiled Dec 3 2012,18:21:49) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'CCD detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 5547 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0479 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0247 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 5 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.163 _diffrn_reflns_theta_max 29.042 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.864 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.864 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.864 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 2951 _reflns_number_gt 2268 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.29 (release 10-06-2008 CrysAlis171 .NET) (compiled Jun 10 2008,16:49:55) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.29 (release 10-06-2008 CrysAlis171 .NET) (compiled Jun 10 2008,16:49:55) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.29 (release 10-06-2008 CrysAlis171 .NET) (compiled Jun 10 2008,16:49:55) ; _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0753P)^2^+0.7483P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2951 _refine_ls_number_parameters 193 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0669 _refine_ls_R_factor_gt 0.0486 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1368 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1166 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.866 _refine_ls_restrained_S_all 0.866 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O 0.50037(9) 0.22043(18) 0.96269(7) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.33257(10) 0.1892(2) 1.01674(9) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.23906(10) 0.1693(2) 0.88534(9) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.36177(12) 0.1605(2) 0.53492(10) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.41465(13) 0.3508(3) 1.14756(11) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.4391 0.4542 1.1099 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.43823(14) 0.3524(3) 1.23969(12) 0.0278(4) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.4806 0.4558 1.2647 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.40052(14) 0.2050(3) 1.29527(12) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.4166 0.2075 1.3581 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.33938(14) 0.0541(3) 1.25872(12) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.3119 -0.0453 1.2969 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.31785(13) 0.0466(3) 1.16661(11) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.2780 -0.0602 1.1415 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.35497(12) 0.1961(2) 1.11145(10) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.40743(12) 0.1978(2) 0.95066(11) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.23540(12) 0.1741(2) 0.97243(11) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.13702(14) 0.1710(3) 1.02205(13) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.078(2) 0.190(4) 0.9799(16) 0.052(7) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H 0.1375(19) 0.277(4) 1.0675(16) 0.052(7) Uiso 1 1 d . . . . . H9C H 0.126(2) 0.043(4) 1.0496(17) 0.063(8) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.34430(12) 0.1796(2) 0.86543(11) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.38800(12) 0.1757(2) 0.78419(11) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4617 0.1772 0.7848 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.33656(12) 0.1695(2) 0.69593(11) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.22916(13) 0.1760(2) 0.68117(11) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.1839 0.1810 0.7304 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.19007(14) 0.1750(2) 0.59347(12) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.1173 0.1804 0.5814 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.25804(15) 0.1661(3) 0.52360(12) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2297 0.1638 0.4638 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.39833(14) 0.1624(3) 0.62022(11) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.4715 0.1587 0.6301 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O 0.0164(6) 0.0347(7) 0.0189(6) 0.0019(5) -0.0007(4) -0.0032(5) N1 0.0170(7) 0.0238(7) 0.0149(7) 0.0003(5) 0.0016(5) -0.0015(5) N2 0.0161(7) 0.0207(7) 0.0196(7) -0.0008(5) 0.0009(5) -0.0001(5) N3 0.0334(9) 0.0292(8) 0.0176(7) 0.0021(6) 0.0002(6) -0.0027(6) C1 0.0214(8) 0.0248(8) 0.0205(8) 0.0005(7) 0.0029(6) -0.0015(7) C2 0.0252(9) 0.0334(10) 0.0247(9) -0.0066(8) -0.0013(7) -0.0020(7) C3 0.0267(9) 0.0386(10) 0.0162(8) -0.0007(7) -0.0007(7) 0.0066(8) C4 0.0299(9) 0.0322(9) 0.0206(9) 0.0058(7) 0.0053(7) 0.0016(8) C5 0.0266(9) 0.0236(8) 0.0217(9) -0.0003(7) 0.0022(7) -0.0038(7) C6 0.0169(8) 0.0231(8) 0.0139(7) 0.0002(6) 0.0018(6) 0.0033(6) C7 0.0190(8) 0.0162(7) 0.0171(8) 0.0012(6) 0.0017(6) -0.0012(6) C8 0.0169(8) 0.0179(7) 0.0202(8) -0.0003(6) -0.0001(6) -0.0006(6) C9 0.0193(9) 0.0297(9) 0.0240(9) -0.0020(8) 0.0039(7) -0.0005(7) C10 0.0162(8) 0.0170(7) 0.0167(8) 0.0006(6) -0.0009(6) -0.0012(6) C11 0.0152(7) 0.0198(8) 0.0189(8) 0.0009(6) -0.0004(6) -0.0011(6) C12 0.0192(8) 0.0163(7) 0.0170(8) 0.0019(6) -0.0004(6) -0.0008(6) C13 0.0196(8) 0.0230(8) 0.0199(8) 0.0012(7) -0.0001(6) -0.0006(6) C14 0.0220(8) 0.0225(8) 0.0259(9) 0.0022(7) -0.0073(7) -0.0013(6) C15 0.0344(10) 0.0230(8) 0.0185(8) 0.0027(7) -0.0072(7) -0.0030(7) C16 0.0221(8) 0.0300(9) 0.0175(8) 0.0029(7) -0.0003(6) -0.0006(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O C7 1.2148(19) . ? N1 C8 1.400(2) . ? N1 C7 1.399(2) . ? N1 C6 1.428(2) . ? N2 C8 1.296(2) . ? N2 C10 1.399(2) . ? N3 C16 1.338(2) . ? N3 C15 1.343(2) . ? C1 C6 1.387(2) . ? C1 C2 1.392(2) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.385(3) . ? C2 H2B 0.9500 . ? C3 C4 1.382(3) . ? C3 H3B 0.9500 . ? C4 C5 1.388(2) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.388(2) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C7 C10 1.488(2) . ? C8 C9 1.487(2) . ? C9 H9A 0.98(3) . ? C9 H9B 0.98(3) . ? C9 H9C 0.96(3) . ? C10 C11 1.348(2) . ? C11 C12 1.451(2) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.395(2) . ? C12 C16 1.399(2) . ? C13 C14 1.382(2) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.380(3) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 H16A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 N1 C7 107.43(13) . . ? C8 N1 C6 128.00(13) . . ? C7 N1 C6 124.57(13) . . ? C8 N2 C10 106.01(14) . . ? C16 N3 C15 115.96(15) . . ? C6 C1 C2 119.15(16) . . ? C6 C1 H1A 120.4 . . ? C2 C1 H1A 120.4 . . ? C3 C2 C1 120.69(17) . . ? C3 C2 H2B 119.7 . . ? C1 C2 H2B 119.7 . . ? C2 C3 C4 119.57(16) . . ? C2 C3 H3B 120.2 . . ? C4 C3 H3B 120.2 . . ? C3 C4 C5 120.48(16) . . ? C3 C4 H4A 119.8 . . ? C5 C4 H4A 119.8 . . ? C6 C5 C4 119.59(16) . . ? C6 C5 H5A 120.2 . . ? C4 C5 H5A 120.2 . . ? C1 C6 C5 120.47(15) . . ? C1 C6 N1 119.84(14) . . ? C5 C6 N1 119.69(15) . . ? O C7 N1 126.90(15) . . ? O C7 C10 130.20(15) . . ? N1 C7 C10 102.87(13) . . ? N2 C8 N1 114.25(14) . . ? N2 C8 C9 123.57(15) . . ? N1 C8 C9 122.15(15) . . ? C8 C9 H9A 109.8(15) . . ? C8 C9 H9B 110.1(15) . . ? H9A C9 H9B 110(2) . . ? C8 C9 H9C 111.3(16) . . ? H9A C9 H9C 105(2) . . ? H9B C9 H9C 111(2) . . ? C11 C10 N2 128.58(15) . . ? C11 C10 C7 122.03(15) . . ? N2 C10 C7 109.39(13) . . ? C10 C11 C12 128.13(15) . . ? C10 C11 H11A 115.9 . . ? C12 C11 H11A 115.9 . . ? C13 C12 C16 117.49(15) . . ? C13 C12 C11 124.32(15) . . ? C16 C12 C11 118.16(15) . . ? C14 C13 C12 118.58(15) . . ? C14 C13 H13A 120.7 . . ? C12 C13 H13A 120.7 . . ? C15 C14 C13 119.20(16) . . ? C15 C14 H14A 120.4 . . ? C13 C14 H14A 120.4 . . ? N3 C15 C14 124.06(16) . . ? N3 C15 H15A 118.0 . . ? C14 C15 H15A 118.0 . . ? N3 C16 C12 124.70(16) . . ? N3 C16 H16A 117.6 . . ? C12 C16 H16A 117.6 . . ? _refine_diff_density_max 0.211 _refine_diff_density_min -0.297 _refine_diff_density_rms 0.058 _shelx_res_file ; s3b.res created by SHELXL-2014/7 TITL s3b in P2(1)/n CELL 0.71073 12.88722 6.69305 14.85268 90.0000 91.8129 90.0000 ZERR 4.00 0.00077 0.00037 0.00088 0.0000 0.0054 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 64 52 12 4 L.S. 8 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 0 TEMP -123 WGHT 0.075300 0.748300 FVAR 0.19831 O 4 0.500365 0.220434 0.962694 11.00000 0.01642 0.03475 = 0.01888 0.00191 -0.00069 -0.00316 N1 3 0.332566 0.189217 1.016740 11.00000 0.01701 0.02376 = 0.01494 0.00026 0.00155 -0.00148 N2 3 0.239061 0.169317 0.885339 11.00000 0.01610 0.02070 = 0.01961 -0.00079 0.00087 -0.00011 N3 3 0.361774 0.160525 0.534918 11.00000 0.03342 0.02916 = 0.01762 0.00212 0.00022 -0.00267 C1 1 0.414651 0.350775 1.147564 11.00000 0.02136 0.02481 = 0.02046 0.00045 0.00288 -0.00149 AFIX 43 H1A 2 0.439118 0.454213 1.109918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.438228 0.352439 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