_publ_contact_author ; Kathryn E. Preuss ; _publ_contact_author_email kpreuss@uoguelph.ca #===END # 3. TITLE AND AUTHOR LIST loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Michelle B. Mills' ; Department of Chemistry, University of Guelph, Guelph, ON N1G 2W1, Canada. ; 'Tobie Wohlhauser' ; a) Department of Chemistry, University of Guelph, Guelph, ON N1G 2W1, Canada. b) Institute of Chemical Technology, School of Engineering and Architecture of Fribourg, University of Applied Sciences and Arts Western Switzerland, CH-1705 Fribourg, Switzerland ; 'Benjamin Stein' ; Department of Chemistry, University of Guelph, Guelph, ON N1G 2W1, Canada. ; 'Willem R. Verduyn' ; Department of Chemistry, University of Guelph, Guelph, ON N1G 2W1, Canada. ; 'Ellen Song' ; Department of Chemistry, University of Guelph, Guelph, ON N1G 2W1, Canada. ; 'Pierre Dechambenoit' ; a) CNRS, CRPP, UPR 8641, F-33600 Pessac, France b) Univ. Bordeaux, CRPP, UPR 8641, F-33600 Pessac, France ; 'Mathieu Rouzières' ; a) CNRS, CRPP, UPR 8641, F-33600 Pessac, France b) Univ. Bordeaux, CRPP, UPR 8641, F-33600 Pessac, France ; 'Rodolphe Clérac' ; a) CNRS, CRPP, UPR 8641, F-33600 Pessac, France b) Univ. Bordeaux, CRPP, UPR 8641, F-33600 Pessac, France ; 'Kathryn E. Preuss' ; Department of Chemistry, University of Guelph, Guelph, ON N1G 2W1, Canada. ; data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic 4-(2'-benzimidazolyl)-1,2,3,5-dithiadiazolyl _chemical_name_common HbimDTDA _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C8 H5 N4 S2' _chemical_formula_sum 'C8 H5 N4 S2' _chemical_formula_weight 221.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 8.6116(13) _cell_length_b 9.8850(16) _cell_length_c 21.582(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1837.2(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 2429 _cell_measurement_theta_min 3.03 _cell_measurement_theta_max 23.15 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.600 _exptl_crystal_F_000 904 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.110 _exptl_crystal_size_mid 0.030 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.539 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.943 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.995 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6093 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7449 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Incoatec microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II Quasar' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 13687 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0784 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1371 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.887 _diffrn_reflns_theta_max 23.344 _diffrn_reflns_theta_full 23.344 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 1330 _reflns_number_gt 936 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Intrinsic Phasing (Bruker)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; All non-hydrogens were refined anisotropically. Hydrogen atoms were assigned to ideal positions and refined isotropically using a riding model. ; _vrf_PLAT097_shelx ; PROBLEM: Large Reported Max. (Positive) Residual Density 1.81 eA-3 RESPONSE: Two residual electronic densities are located between S1 and N2 and S2 and N1 respectively (pancake bonding). ; _vrf_THETM01_shelx ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.575 RESPONSE: The data were cut at 0.90 angstrom as there is no diffraction above and Rint becomes significantly larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1268P)^2^+0.3292P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 1330 _refine_ls_number_parameters 127 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0990 _refine_ls_R_factor_gt 0.0698 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2009 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1870 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.085 _refine_ls_restrained_S_all 1.085 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.29921(17) 0.50700(16) 0.55517(7) 0.0276(6) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.37467(19) 0.69008(15) 0.51509(8) 0.0349(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4636(5) 0.4796(4) 0.5913(2) 0.0232(12) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8130(5) 0.6632(4) 0.6258(2) 0.0216(12) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.7764(5) 0.4393(4) 0.6299(2) 0.0217(12) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7310 0.3604 0.6244 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.5470(5) 0.6846(5) 0.5466(2) 0.0266(13) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7230(7) 0.5611(5) 0.6131(2) 0.0181(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.1741(6) 0.5794(6) 0.7116(2) 0.0231(14) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.2622 0.6185 0.7311 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.9203(6) 0.4646(6) 0.6579(2) 0.0184(13) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 1.1530(7) 0.4395(6) 0.7143(2) 0.0253(15) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.2272 0.3855 0.7355 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.9419(6) 0.6029(5) 0.6550(2) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 1.0702(7) 0.6622(6) 0.6813(3) 0.0255(14) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.0868 0.7571 0.6787 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.0261(7) 0.3776(6) 0.6868(2) 0.0254(14) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.0119 0.2823 0.6875 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.5698(6) 0.5765(5) 0.5823(2) 0.0194(13) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0160(10) 0.0385(10) 0.0281(9) -0.0034(7) -0.0015(7) -0.0024(7) S2 0.0345(12) 0.0292(10) 0.0408(10) -0.0017(8) -0.0148(8) 0.0096(7) N1 0.017(3) 0.034(3) 0.018(3) 0.004(2) -0.001(2) -0.001(2) N4 0.030(3) 0.012(2) 0.023(2) -0.001(2) 0.001(2) 0.003(2) N3 0.028(3) 0.011(2) 0.026(3) 0.000(2) 0.006(2) -0.001(2) N2 0.032(3) 0.020(3) 0.028(3) 0.003(2) -0.010(2) -0.002(2) C2 0.023(3) 0.013(3) 0.018(3) -0.006(2) 0.011(3) 0.000(3) C6 0.015(3) 0.031(3) 0.023(3) -0.009(3) -0.009(3) 0.002(3) C3 0.010(3) 0.031(3) 0.015(3) 0.000(2) -0.002(3) -0.001(3) C5 0.022(4) 0.037(4) 0.016(3) -0.001(3) -0.008(3) 0.010(3) C8 0.013(3) 0.021(3) 0.019(3) -0.001(2) 0.002(3) 0.005(2) C7 0.029(4) 0.022(3) 0.026(3) -0.005(3) -0.002(3) 0.004(3) C4 0.033(4) 0.022(3) 0.021(3) 0.004(3) 0.000(3) -0.001(3) C1 0.020(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.002(2) -0.003(3) 0.002(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 N1 1.638(5) . ? S1 S2 2.109(2) . ? S2 N2 1.633(5) . ? N1 C1 1.339(7) . ? N4 C2 1.301(7) . ? N4 C8 1.408(7) . ? N3 C2 1.339(7) . ? N3 C3 1.401(7) . ? N3 H3 0.8800 . ? N2 C1 1.332(7) . ? C2 C1 1.485(8) . ? C6 C7 1.377(8) . ? C6 C5 1.396(9) . ? C6 H6 0.9500 . ? C3 C8 1.381(8) . ? C3 C4 1.400(8) . ? C5 C4 1.386(8) . ? C5 H5 0.9500 . ? C8 C7 1.374(8) . ? C7 H7 0.9500 . ? C4 H4 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 S1 S2 94.05(18) . . ? N2 S2 S1 94.63(18) . . ? C1 N1 S1 113.8(4) . . ? C2 N4 C8 103.6(4) . . ? C2 N3 C3 105.0(4) . . ? C2 N3 H3 127.5 . . ? C3 N3 H3 127.5 . . ? C1 N2 S2 113.7(4) . . ? N4 C2 N3 115.9(5) . . ? N4 C2 C1 122.9(5) . . ? N3 C2 C1 121.2(5) . . ? C7 C6 C5 121.6(5) . . ? C7 C6 H6 119.2 . . ? C5 C6 H6 119.2 . . ? C8 C3 C4 122.7(5) . . ? C8 C3 N3 106.0(5) . . ? C4 C3 N3 131.2(5) . . ? C4 C5 C6 121.5(5) . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? C6 C5 H5 119.3 . . ? C7 C8 C3 120.8(5) . . ? C7 C8 N4 129.7(5) . . ? C3 C8 N4 109.4(5) . . ? C8 C7 C6 117.7(5) . . ? C8 C7 H7 121.2 . . ? C6 C7 H7 121.2 . . ? C5 C4 C3 115.6(5) . . ? C5 C4 H4 122.2 . . ? C3 C4 H4 122.2 . . ? N2 C1 N1 123.8(5) . . ? N2 C1 C2 118.2(5) . . ? N1 C1 C2 118.0(5) . . ? _refine_diff_density_max 1.813 _refine_diff_density_min -0.402 _refine_diff_density_rms 0.119 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL 200h in Pbca CELL 0.71073 8.6116 9.8850 21.5818 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0013 0.0016 0.0034 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SFAC C H N S UNIT 64 40 32 16 MERG 2 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.010 0.030 0.110 ACTA BOND $H LIST 6 L.S. 10 TEMP -73.29 WGHT 0.126800 0.329200 FVAR 0.09702 S1 4 0.299214 0.506998 0.555170 11.00000 0.01602 0.03854 = 0.02811 -0.00341 -0.00153 -0.00243 S2 4 0.374671 0.690080 0.515087 11.00000 0.03454 0.02921 = 0.04082 -0.00175 -0.01485 0.00957 N1 3 0.463567 0.479639 0.591270 11.00000 0.01734 0.03370 = 0.01849 0.00375 -0.00120 -0.00052 N4 3 0.813009 0.663169 0.625792 11.00000 0.03014 0.01207 = 0.02260 -0.00134 0.00095 0.00312 N3 3 0.776414 0.439261 0.629864 11.00000 0.02813 0.01062 = 0.02641 -0.00013 0.00596 -0.00072 AFIX 43 H3 2 0.731014 0.360389 0.624443 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 0.547010 0.684558 0.546566 11.00000 0.03161 0.01982 = 0.02833 0.00292 -0.00978 -0.00164 C2 1 0.723035 0.561103 0.613112 11.00000 0.02279 0.01347 = 0.01813 -0.00608 0.01120 -0.00032 C6 1 1.174059 0.579419 0.711562 11.00000 0.01548 0.03067 = 0.02317 -0.00867 -0.00909 0.00245 AFIX 43 H6 2 1.262234 0.618462 0.731054 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.920272 0.464602 0.657904 11.00000 0.00962 0.03071 = 0.01498 -0.00002 -0.00217 -0.00070 C5 1 1.152974 0.439486 0.714323 11.00000 0.02243 0.03747 = 0.01593 -0.00140 -0.00799 0.01022 AFIX 43 H5 2 1.227218 0.385548 0.735528 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.941856 0.602935 0.655022 11.00000 0.01348 0.02071 = 0.01916 -0.00088 0.00250 0.00492 C7 1 1.070229 0.662245 0.681291 11.00000 0.02893 0.02154 = 0.02617 -0.00468 -0.00215 0.00422 AFIX 43 H7 2 1.086802 0.757087 0.678666 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.026119 0.377558 0.686807 11.00000 0.03284 0.02216 = 0.02129 0.00448 0.00012 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